CN114807806B - 一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，本方案先对碳钢瓶表面进行热浸镀铝，以提高碳钢瓶的耐腐蚀性能，在进行热浸镀铝时，滤液中掺杂了锰颗粒，在热浸镀铝后进行扩散保温，可以增加铝铁金层的厚度，明显提高工件表面抗氧化性、耐蚀性及耐磨性。本方案工艺设计合理，实际加工方便，方案中采用热浸镀铝、阳极氧化工艺加工，以提高碳钢瓶表面耐磨性能和耐腐蚀性能，同时进行二次封孔工艺改进，并对缓蚀剂的作用进行限定，以实现碳钢瓶表面耐腐蚀性能的提升，同时外层硅烷膜的附着效果更好，可满足实际应用需求。

Description

一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺
技术领域
本发明涉及碳钢瓶表面处理技术领域，具体为一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺。
背景技术
在化学物质存储运输过程中，需要用碳钢瓶对化学原料进行存储，而由于化工产业的特性，其常常会处于耐腐蚀环境下，因此对于碳钢瓶的表面耐腐蚀性能要求较高，而现有市面上的碳钢瓶表面耐腐蚀处理方法有很多种，包括阳极氧化、涂层涂覆等多个工艺，其实际操作较为复杂，且耐腐蚀性能无法满足我们的需求。
因此，基于该情况，本申请公开了一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，以解决该技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，包括以下步骤：
(1)取碳钢瓶，打磨抛光，进行表面清洗工艺，将清洗后的碳钢瓶置于助镀液中助镀1～2min，120～130℃下吹干，再转移至850～860℃的铝液中进行热浸镀铝，镀铝时间为1～3min，取出后冷却，扩散保温处理，空冷，得到浸铝碳钢瓶；
(2)取浸铝碳钢瓶，进行表面清洗工艺，再置于电解液中，以浸铝碳钢瓶为阳极，铝片为阴极，在20～25℃下氧化30～40min，电流密度2A/dm2，氧化后去离子水冲洗，真空干燥；
(3)取去离子水，加热升温至90～95℃，加入步骤(2)氧化后的浸铝碳钢瓶浸泡，保温处理20～30min，再加入缓蚀剂和光引发剂，紫外光下固化3～6min，取出后依次用无水乙醇、去离子水冲洗，真空干燥；
(4)取去离子水、无水乙醇和硅烷，混合搅拌20～30min，加入盐酸调节pH至6～7，65～70℃水浴下水解5～10min，得到封孔溶液；所述硅烷包括KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷；
取步骤(3)处理后的浸铝碳钢瓶，置于封孔溶液中，浸泡5～10min，再加入光引发剂，紫外光下固化5～10min，取出，依次用无水乙醇、去离子水冲洗，真空干燥，得到成品。
较优化的方案，步骤(1)中扩散保温处理时，扩散温度为850～900℃，保温时间为30～40min。
较优化的方案，步骤(1)中，所述助镀液各组分用量为：氯化锌200～220g/L，硝酸钠10～15g/L、三氧化铬20～25g/L、氟化钠20～25g/L、高锰酸钾0.2g/L；所述铝液中添加有锰颗粒，所述锰颗粒用量为铝液的10～12wt％。
较优化的方案，步骤(3)中，所述缓蚀剂由含有双键的咪唑啉、二硫苏糖醇、2-巯基苯并噻唑组成，所述含有双键的咪唑啉、二硫苏糖醇、2-巯基苯并噻唑的质量比为3：1：1；所述光引发剂用量为缓蚀剂的2～3wt％。
较优化的方案，所述含有双键的咪唑啉的制备步骤为：取油酸咪唑啉、二氯甲烷、碳酸钾混合，搅拌20～30min，在35～40℃下加入均苯三甲酰氯，升温至50～55℃下回流反应7～8h，旋蒸，干燥，得到含有双键的咪唑啉。
较优化的方案，所述油酸咪唑啉、均苯三甲酰氯的摩尔比为(3～4)：1。
较优化的方案，步骤(1)、步骤(2)中，表面清洗工艺的具体步骤为：先置于丙酮溶液中超声清洗10～20min，氢氧化钠溶液碱洗2～3min，盐酸溶液酸洗2～3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为20～30min。
较优化的方案，步骤(2)中，所述电解液由160～180g/L的硫酸溶液、5～8g/L的草酸溶液混合。
较优化的方案，步骤(4)中，所述KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为2：(3～4)；所述光引发剂用量为封孔溶液的1.5～2.5wt％。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，方案制备时先对碳钢瓶进行表面清洗工艺，清洗后将碳钢瓶置于丙酮溶液、碱液氢氧化钠中清洗，以去除其表面油污，接着对其进行酸洗，中和残留的碱液，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，以保证碳钢瓶表面洁净，便于其后续进行热浸镀铝更加均匀。
由于碳钢瓶是用于化学药品包装，经常处于腐蚀环境下，因此企业对其耐腐蚀性能要求较高，本方案先对碳钢瓶表面进行热浸镀铝，以提高碳钢瓶的耐腐蚀性能，热浸镀铝后其表面由外而内依次为：富铝相-铝铁结合相-富铁相，表层的镀铝层能够起到物理防护作用，避免碳钢瓶基体与外界腐蚀介质接触，以提高碳钢瓶的耐腐蚀性能。在进行热浸镀铝时，滤液中掺杂了锰颗粒，锰元素的加入能够与铝形成二元合金，并且能够细化晶粒，从而起到强化基体的作用，以提高碳钢瓶的表面耐磨性能；在热浸镀铝后进行扩散保温，可以增加铝铁金层的厚度，明显提高工件表面抗氧化性、耐蚀性及耐磨性。
接着方案在镀铝层外侧进行阳极氧化，以浸铝碳钢瓶为阳极，铝片为阴极，硫酸、草酸混合作为电解液，在镀铝层外侧形成一层连续的氧化铝保护膜，进一步提高碳钢瓶的耐蚀性能；在此基础上，由于阳极氧化膜表面因为电解液的溶解会形成大量的微孔，实际加工时需要对其进行封孔，因此本方案在阳极氧化处理后，进行二次封孔，先将阳极氧化后的浸铝碳钢瓶置于90～95℃去离子水中，利用热水对阳极氧化后的微孔膜进行一次预封孔，再利用硅烷实现二次封孔，相比于现有单纯利用硅烷进行封孔，其封闭效果更为优异，且一次预封孔的设置也能够提高碳钢瓶的表面屏蔽保护，进而提高其耐腐蚀性能。
此处需说明：一方面，为了成本考虑，一次预封孔时仅采用热水浸泡，并未采用如铬酸盐封孔、镍盐封孔或硅烷封孔等复杂封孔工艺，实际实施工作效率更高，更环保；另一方面，本方案在热水封孔时，将缓蚀剂、光引发剂掺杂至热水中，同时利用紫外光进行固化，由于缓蚀剂由含有双键的咪唑啉、二硫苏糖醇、2-巯基苯并噻唑组成，此时体系中含有双键和巯基，一方面，缓蚀剂能够附着在镀铝层表面形成吸附膜，以实现碳钢瓶的表面缓蚀，另一方面，在紫外光作用下，巯基和双键能够相互键合，由于本方案中含有双键的咪唑啉选用的是多位点缓蚀剂，在缓蚀剂附着金属表面、缓蚀剂组分相互接枝作用配合下，能够在碳钢瓶表面形成一层缓蚀膜，且缓蚀膜的致密度相对较高；该方案能够提高缓蚀剂的缓蚀作用，与常规仅添加缓蚀剂作用相比更为优异，从而大幅提高产品的耐腐蚀性能。
方案中利用油酸咪唑啉、二氯甲烷、碳酸钾混合，与均苯三甲酰氯反应，以得到含有双键的咪唑啉，该缓蚀剂为多位点缓蚀剂，配合具有缓蚀作用的二硫苏糖醇、2-巯基苯并噻唑，整体缓蚀膜的缓蚀效果更为优异。
在热水一次封孔后，本方案将其浸渍于封孔溶液中，封孔溶液由KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷组成，方案中之所以会引入3-巯基丙基三甲氧基硅烷，其原因在于，本方案缓蚀剂形成的缓蚀膜含有双键，利用巯基再次进行光固化，其硅烷封孔效果更为优异，此时碳钢瓶表面形成的膜层致密度更高，耐腐蚀防护更为优异；而且表面的硅烷膜层与碳钢瓶的附着力也更为优异，不易脱落。
本方案公开了一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，工艺设计合理，实际加工方便，方案中采用热浸镀铝、阳极氧化工艺加工，以提高碳钢瓶表面耐磨性能和耐腐蚀性能，同时进行二次封孔工艺改进，并对缓蚀剂的作用进行限定，以实现碳钢瓶表面耐腐蚀性能的提升，同时外层硅烷膜的附着效果更好，可满足实际应用需求。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，碳钢瓶基材选用Q235钢，紫外固化条件为：紫外光波长365nm，功率为3mW/cm2。
油酸咪唑啉的制备步骤为：取油酸和二甲苯，混合均匀后加入二乙烯三胺，在145℃油浴下反应2h，再升温至195℃，继续反应6h，反应结束后旋蒸除去溶剂，收集产物，得到油酸咪唑啉；所述油酸、二乙烯三胺的摩尔比为1：1.5；当油酸用量为0.1mol时，携水剂二甲苯用量为10mL。
实施例1：
一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，包括以下步骤：
(1)取碳钢瓶，打磨抛光，置于丙酮溶液中超声清洗10min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗2min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗2min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为20min。
将清洗后的碳钢瓶置于助镀液中助镀2min，120℃下吹干，再转移至850℃的铝液中进行热浸镀铝，镀铝时间为3min，取出后冷却，扩散保温处理，扩散温度为850℃，保温时间为40min；空冷，得到浸铝碳钢瓶；所述助镀液各组分用量为：氯化锌200g/L，硝酸钠10g/L、三氧化铬25g/L、氟化钠25g/L、高锰酸钾0.2g/L；所述铝液中添加有锰颗粒，所述锰颗粒用量为铝液的12wt％。
(2)取浸铝碳钢瓶，置于丙酮溶液中超声清洗10min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗2min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗2min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为20min。
再置于电解液中，以浸铝碳钢瓶为阳极，铝片为阴极，在20℃下氧化40min，电流密度2A/dm2，氧化后去离子水冲洗，真空干燥；所述电解液由180g/L的硫酸溶液、8g/L的草酸溶液混合。
(3)取油酸咪唑啉、二氯甲烷、碳酸钾混合，搅拌20min，在35℃下加入均苯三甲酰氯，升温至50℃下回流反应8h，旋蒸，干燥，得到含有双键的咪唑啉。所述油酸咪唑啉、均苯三甲酰氯的摩尔比为4：1。缚酸剂碳酸钾、油酸咪唑啉的摩尔比为1：1。
取去离子水，加热升温至90℃，加入步骤(2)氧化后的浸铝碳钢瓶浸泡，保温处理30min，再加入缓蚀剂(含有双键的咪唑啉、二硫苏糖醇和2-巯基苯并噻唑)和光引发剂，紫外光下固化5min，取出后依次用无水乙醇、去离子水冲洗，真空干燥；所述含有双键的咪唑啉、二硫苏糖醇、2-巯基苯并噻唑的质量比为3：1：1；所述光引发剂用量为缓蚀剂的3wt％。所述缓蚀剂的浓度为4mg/L。
(4)取去离子水、无水乙醇和硅烷，混合搅拌20min，加入盐酸调节pH至6，65℃水浴下水解10min，得到封孔溶液；所述硅烷包括KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷；所述KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为2：3；所述去离子水、无水乙醇和硅烷的体积比为16：3：1。
取步骤(3)处理后的浸铝碳钢瓶，置于封孔溶液中，浸泡5min，再加入光引发剂，紫外光下固化10min，取出，依次用无水乙醇、去离子水冲洗，真空干燥，得到成品。所述光引发剂用量为封孔溶液的2.5wt％。
实施例2：
一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，包括以下步骤：
(1)取碳钢瓶，打磨抛光，置于丙酮溶液中超声清洗15min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗3min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为25min。
将清洗后的碳钢瓶置于助镀液中助镀2min，125℃下吹干，再转移至855℃的铝液中进行热浸镀铝，镀铝时间为2min，取出后冷却，扩散保温处理，扩散温度为880℃，保温时间为35min；空冷，得到浸铝碳钢瓶；所述助镀液各组分用量为：氯化锌200g/L，硝酸钠10g/L、三氧化铬25g/L、氟化钠25g/L、高锰酸钾0.2g/L；所述铝液中添加有锰颗粒，所述锰颗粒用量为铝液的12wt％。
(2)取浸铝碳钢瓶，置于丙酮溶液中超声清洗15min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗3min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为25min。
再置于电解液中，以浸铝碳钢瓶为阳极，铝片为阴极，在25℃下氧化35min，电流密度2A/dm2，氧化后去离子水冲洗，真空干燥；所述电解液由180g/L的硫酸溶液、8g/L的草酸溶液混合。
(3)取油酸咪唑啉、二氯甲烷、碳酸钾混合，搅拌25min，在38℃下加入均苯三甲酰氯，升温至52℃下回流反应7.5h，旋蒸，干燥，得到含有双键的咪唑啉。所述油酸咪唑啉、均苯三甲酰氯的摩尔比为4：1。缚酸剂碳酸钾、油酸咪唑啉的摩尔比为1：1。
取去离子水，加热升温至95℃，加入步骤(2)氧化后的浸铝碳钢瓶浸泡，保温处理25min，再加入缓蚀剂(含有双键的咪唑啉、二硫苏糖醇和2-巯基苯并噻唑)和光引发剂，紫外光下固化5min，取出后依次用无水乙醇、去离子水冲洗，真空干燥；所述含有双键的咪唑啉、二硫苏糖醇、2-巯基苯并噻唑的质量比为3：1：1；所述光引发剂用量为缓蚀剂的3wt％。所述缓蚀剂的浓度为4mg/L。
(4)取去离子水、无水乙醇和硅烷，混合搅拌25min，加入盐酸调节pH至6，68℃水浴下水解8min，得到封孔溶液；所述硅烷包括KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷；所述KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为2：3；所述去离子水、无水乙醇和硅烷的体积比为16：3：1。
取步骤(3)处理后的浸铝碳钢瓶，置于封孔溶液中，浸泡8min，再加入光引发剂，紫外光下固化10min，取出，依次用无水乙醇、去离子水冲洗，真空干燥，得到成品。所述光引发剂用量为封孔溶液的2.5wt％。
实施例3：
一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，包括以下步骤：
(1)取碳钢瓶，打磨抛光，置于丙酮溶液中超声清洗20min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗3min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为30min。
将清洗后的碳钢瓶置于助镀液中助镀2min，130℃下吹干，再转移至860℃的铝液中进行热浸镀铝，镀铝时间为3min，取出后冷却，扩散保温处理，扩散温度为900℃，保温时间为30min；空冷，得到浸铝碳钢瓶；所述助镀液各组分用量为：氯化锌200g/L，硝酸钠10g/L、三氧化铬25g/L、氟化钠25g/L、高锰酸钾0.2g/L；所述铝液中添加有锰颗粒，所述锰颗粒用量为铝液的12wt％。
(2)取浸铝碳钢瓶，置于丙酮溶液中超声清洗20min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗3min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为30min。
再置于电解液中，以浸铝碳钢瓶为阳极，铝片为阴极，在25℃下氧化30min，电流密度2A/dm2，氧化后去离子水冲洗，真空干燥；所述电解液由180g/L的硫酸溶液、8g/L的草酸溶液混合。
(3)取油酸咪唑啉、二氯甲烷、碳酸钾混合，搅拌30min，在40℃下加入均苯三甲酰氯，升温至55℃下回流反应7h，旋蒸，干燥，得到含有双键的咪唑啉。所述油酸咪唑啉、均苯三甲酰氯的摩尔比为4：1。缚酸剂碳酸钾、油酸咪唑啉的摩尔比为1：1。
取去离子水，加热升温至95℃，加入步骤(2)氧化后的浸铝碳钢瓶浸泡，保温处理30min，再加入缓蚀剂(含有双键的咪唑啉、二硫苏糖醇和2-巯基苯并噻唑)和光引发剂，紫外光下固化5min，取出后依次用无水乙醇、去离子水冲洗，真空干燥；所述含有双键的咪唑啉、二硫苏糖醇、2-巯基苯并噻唑的质量比为3：1：1；所述光引发剂用量为缓蚀剂的3wt％。所述缓蚀剂的浓度为4mg/L。
(4)取去离子水、无水乙醇和硅烷，混合搅拌30min，加入盐酸调节pH至6，70℃水浴下水解5min，得到封孔溶液；所述硅烷包括KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷；所述KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为2：3；所述去离子水、无水乙醇和硅烷的体积比为16：3：1。
取步骤(3)处理后的浸铝碳钢瓶，置于封孔溶液中，浸泡10min，再加入光引发剂，紫外光下固化10min，取出，依次用无水乙醇、去离子水冲洗，真空干燥，得到成品。所述光引发剂用量为封孔溶液的2.5wt％。
对比例1：对比例1在实施例3的基础上进行对照实验，对比例1中并未进行热水封孔，其余步骤保持一致。
一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，包括以下步骤：
(1)取碳钢瓶，打磨抛光，置于丙酮溶液中超声清洗20min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗3min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为30min。
将清洗后的碳钢瓶置于助镀液中助镀2min，130℃下吹干，再转移至860℃的铝液中进行热浸镀铝，镀铝时间为3min，取出后冷却，扩散保温处理，扩散温度为900℃，保温时间为30min；空冷，得到浸铝碳钢瓶；所述助镀液各组分用量为：氯化锌200g/L，硝酸钠10g/L、三氧化铬25g/L、氟化钠25g/L、高锰酸钾0.2g/L；所述铝液中添加有锰颗粒，所述锰颗粒用量为铝液的12wt％。
(2)取浸铝碳钢瓶，置于丙酮溶液中超声清洗20min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗3min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为30min。
再置于电解液中，以浸铝碳钢瓶为阳极，铝片为阴极，在25℃下氧化30min，电流密度2A/dm2，氧化后去离子水冲洗，真空干燥；所述电解液由180g/L的硫酸溶液、8g/L的草酸溶液混合。
(3)取去离子水、无水乙醇和硅烷，混合搅拌30min，加入盐酸调节pH至6，70℃水浴下水解5min，得到封孔溶液；所述硅烷包括KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷；所述KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为2：3；所述去离子水、无水乙醇和硅烷的体积比为16：3：1。
取步骤(2)处理后的浸铝碳钢瓶，置于封孔溶液中，浸泡10min，取出，真空干燥，得到成品。
对比例2：对比例2在对比例1的基础上进行对照实验，对比例2中步骤(3)并未引入3-巯基丙基三甲氧基硅烷，仅采用KH-560，其余步骤保持一致。
对比例3：对比例3在实施例3的基础上进行对照实验，对比例3中并未进行热水封孔，并在硅烷中加入缓蚀剂，其余步骤保持一致。
一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，包括以下步骤：
(1)取碳钢瓶，打磨抛光，置于丙酮溶液中超声清洗20min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗3min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为30min。
将清洗后的碳钢瓶置于助镀液中助镀2min，130℃下吹干，再转移至860℃的铝液中进行热浸镀铝，镀铝时间为3min，取出后冷却，扩散保温处理，扩散温度为900℃，保温时间为30min；空冷，得到浸铝碳钢瓶；所述助镀液各组分用量为：氯化锌200g/L，硝酸钠10g/L、三氧化铬25g/L、氟化钠25g/L、高锰酸钾0.2g/L；所述铝液中添加有锰颗粒，所述锰颗粒用量为铝液的12wt％。
(2)取浸铝碳钢瓶，置于丙酮溶液中超声清洗20min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗3min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为30min。
再置于电解液中，以浸铝碳钢瓶为阳极，铝片为阴极，在25℃下氧化30min，电流密度2A/dm2，氧化后去离子水冲洗，真空干燥；所述电解液由180g/L的硫酸溶液、8g/L的草酸溶液混合。
(3)取去离子水、无水乙醇和硅烷，混合搅拌30min，加入盐酸调节pH至6，70℃水浴下水解5min，加入缓蚀剂(含有双键的咪唑啉、二硫苏糖醇和2-巯基苯并噻唑)，得到封孔溶液；所述硅烷包括KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷；所述KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为2：3；所述去离子水、无水乙醇和硅烷的体积比为16：3：1；所述含有双键的咪唑啉、二硫苏糖醇、2-巯基苯并噻唑的质量比为3：1：1；所述缓蚀剂的浓度为4mg/L。
取步骤(2)处理后的浸铝碳钢瓶，置于封孔溶液中，浸泡10min，再加入光引发剂，紫外光下固化10min，取出，依次用无水乙醇、去离子水冲洗，真空干燥，得到成品。所述光引发剂用量为封孔溶液的2.5wt％。
对比例4：对比例4在实施例3的基础上进行对照实验，对比例4中并未进行硅烷封孔，其余步骤保持一致。
一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，包括以下步骤：
(1)取碳钢瓶，打磨抛光，置于丙酮溶液中超声清洗20min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗3min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为30min。
将清洗后的碳钢瓶置于助镀液中助镀2min，130℃下吹干，再转移至860℃的铝液中进行热浸镀铝，镀铝时间为3min，取出后冷却，扩散保温处理，扩散温度为900℃，保温时间为30min；空冷，得到浸铝碳钢瓶；所述助镀液各组分用量为：氯化锌200g/L，硝酸钠10g/L、三氧化铬25g/L、氟化钠25g/L、高锰酸钾0.2g/L；所述铝液中添加有锰颗粒，所述锰颗粒用量为铝液的12wt％。
(2)取浸铝碳钢瓶，置于丙酮溶液中超声清洗20min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗3min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为30min。
再置于电解液中，以浸铝碳钢瓶为阳极，铝片为阴极，在25℃下氧化30min，电流密度2A/dm2，氧化后去离子水冲洗，真空干燥；所述电解液由180g/L的硫酸溶液、8g/L的草酸溶液混合。
(3)取油酸咪唑啉、二氯甲烷、碳酸钾混合，搅拌30min，在40℃下加入均苯三甲酰氯，升温至55℃下回流反应7h，旋蒸，干燥，得到含有双键的咪唑啉。所述油酸咪唑啉、均苯三甲酰氯的摩尔比为4：1。缚酸剂碳酸钾、油酸咪唑啉的摩尔比为1：1。
取去离子水，加热升温至95℃，加入步骤(2)氧化后的浸铝碳钢瓶浸泡，保温处理30min，再加入缓蚀剂(含有双键的咪唑啉、二硫苏糖醇和2-巯基苯并噻唑)和光引发剂，紫外光下固化5min，取出后依次用无水乙醇、去离子水冲洗，真空干燥，得到成品；所述含有双键的咪唑啉、二硫苏糖醇、2-巯基苯并噻唑的质量比为3：1：1；所述光引发剂用量为缓蚀剂的3wt％。所述缓蚀剂的浓度为4mg/L。
对比例5：对比例5在实施例3的基础上进行对照实验，对比例5中并未热水封孔、硅烷封孔，其余步骤保持一致。
一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，包括以下步骤：
(1)取碳钢瓶，打磨抛光，置于丙酮溶液中超声清洗20min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗3min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为30min。
将清洗后的碳钢瓶置于助镀液中助镀2min，130℃下吹干，再转移至860℃的铝液中进行热浸镀铝，镀铝时间为3min，取出后冷却，扩散保温处理，扩散温度为900℃，保温时间为30min；空冷，得到浸铝碳钢瓶；所述助镀液各组分用量为：氯化锌200g/L，硝酸钠10g/L、三氧化铬25g/L、氟化钠25g/L、高锰酸钾0.2g/L；所述铝液中添加有锰颗粒，所述锰颗粒用量为铝液的12wt％。
(2)取浸铝碳钢瓶，置于丙酮溶液中超声清洗20min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗3min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为30min。
再置于电解液中，以浸铝碳钢瓶为阳极，铝片为阴极，在25℃下氧化30min，电流密度2A/dm2，氧化后去离子水冲洗，真空干燥，得到成品；所述电解液由180g/L的硫酸溶液、8g/L的草酸溶液混合。
对比例6：对比例6在实施例3的基础上进行对照实验，对比例6中并未引入含有双键的咪唑啉，其余步骤保持一致。
一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，包括以下步骤：
(1)取碳钢瓶，打磨抛光，置于丙酮溶液中超声清洗20min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗3min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为30min。
将清洗后的碳钢瓶置于助镀液中助镀2min，130℃下吹干，再转移至860℃的铝液中进行热浸镀铝，镀铝时间为3min，取出后冷却，扩散保温处理，扩散温度为900℃，保温时间为30min；空冷，得到浸铝碳钢瓶；所述助镀液各组分用量为：氯化锌200g/L，硝酸钠10g/L、三氧化铬25g/L、氟化钠25g/L、高锰酸钾0.2g/L；所述铝液中添加有锰颗粒，所述锰颗粒用量为铝液的12wt％。
(2)取浸铝碳钢瓶，置于丙酮溶液中超声清洗20min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗3min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为30min。
再置于电解液中，以浸铝碳钢瓶为阳极，铝片为阴极，在25℃下氧化30min，电流密度2A/dm2，氧化后去离子水冲洗，真空干燥；所述电解液由180g/L的硫酸溶液、8g/L的草酸溶液混合。
(3)取去离子水，加热升温至95℃，加入步骤(2)氧化后的浸铝碳钢瓶浸泡，保温处理30min，再加入缓蚀剂(二硫苏糖醇和2-巯基苯并噻唑)，继续浸泡5min，取出后依次用无水乙醇、去离子水冲洗，真空干燥；所述二硫苏糖醇、2-巯基苯并噻唑的质量比为1：1；所述缓蚀剂的浓度为4mg/L。
(4)取去离子水、无水乙醇和硅烷，混合搅拌30min，加入盐酸调节pH至6，70℃水浴下水解5min，得到封孔溶液；所述硅烷包括KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷；所述KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为2：3；所述去离子水、无水乙醇和硅烷的体积比为16：3：1。
取步骤(3)处理后的浸铝碳钢瓶，置于封孔溶液中，浸泡10min，取出，真空干燥，得到成品。
对比例7：对比例7在对比例6的基础上进行对照实验，对比例6中并未引入缓蚀剂，其余步骤保持一致。
一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，包括以下步骤：
(1)取碳钢瓶，打磨抛光，置于丙酮溶液中超声清洗20min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗3min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为30min。
将清洗后的碳钢瓶置于助镀液中助镀2min，130℃下吹干，再转移至860℃的铝液中进行热浸镀铝，镀铝时间为3min，取出后冷却，扩散保温处理，扩散温度为900℃，保温时间为30min；空冷，得到浸铝碳钢瓶；所述助镀液各组分用量为：氯化锌200g/L，硝酸钠10g/L、三氧化铬25g/L、氟化钠25g/L、高锰酸钾0.2g/L；所述铝液中添加有锰颗粒，所述锰颗粒用量为铝液的12wt％。
(2)取浸铝碳钢瓶，置于丙酮溶液中超声清洗20min，浓度为20％的氢氧化钠溶液碱洗3min，浓度为20％的盐酸溶液酸洗3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为30min。
再置于电解液中，以浸铝碳钢瓶为阳极，铝片为阴极，在25℃下氧化30min，电流密度2A/dm2，氧化后去离子水冲洗，真空干燥；所述电解液由180g/L的硫酸溶液、8g/L的草酸溶液混合。
(3)取去离子水，加热升温至95℃，加入步骤(2)氧化后的浸铝碳钢瓶浸泡，保温处理30min，继续浸泡5min，取出后依次用无水乙醇、去离子水冲洗，真空干燥。
(4)取去离子水、无水乙醇和硅烷，混合搅拌30min，加入盐酸调节pH至6，70℃水浴下水解5min，得到封孔溶液；所述硅烷包括KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷；所述KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为2：3；所述去离子水、无水乙醇和硅烷的体积比为16：3：1。
取步骤(3)处理后的浸铝碳钢瓶，置于封孔溶液中，浸泡10min，取出，真空干燥，得到成品。
检测实验：
1、取实施例1-3、对比例1-7制备的样品，参照GB/T10125-1997公开的检测标准进行中性盐雾实验，实验温度为35℃，采用5wt％NaCl水溶液(pH为6.5-7.5)，沉降量为2mL/(80cm2×h)，测试7天后记录腐蚀面积。
2、取实施例1-3、对比例1-7制备的样品，参照GB/T9286-2021，利用划格法测试硅烷涂层的附着力，划格时深度至镀铝层。
Figure BDA0003690704450000131
Figure BDA0003690704450000141
结论：本方案公开了一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，工艺设计合理，实际加工方便，方案中采用热浸镀铝、阳极氧化工艺加工，以提高碳钢瓶表面耐磨性能和耐腐蚀性能，同时进行二次封孔工艺改进，并对缓蚀剂的作用进行限定，以实现碳钢瓶表面耐腐蚀性能的提升，同时外层硅烷膜的附着效果更好，可满足实际应用需求。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取碳钢瓶，打磨抛光，进行表面清洗工艺，将清洗后的碳钢瓶置于助镀液中助镀1～2min，120～130℃下吹干，再转移至850～860℃的铝液中进行热浸镀铝，镀铝时间为1～3min，取出后冷却，扩散保温处理，空冷，得到浸铝碳钢瓶；
(2)取浸铝碳钢瓶，进行表面清洗工艺，再置于电解液中，以浸铝碳钢瓶为阳极，铝片为阴极，在20～25℃下氧化30～40min，电流密度2A/dm2，氧化后去离子水冲洗，真空干燥；
(3)取去离子水，加热升温至90～95℃，加入步骤(2)氧化后的浸铝碳钢瓶浸泡，保温处理20～30min，再加入缓蚀剂和光引发剂，紫外光下固化3～6min，取出后依次用无水乙醇、去离子水冲洗，真空干燥；
(4)取去离子水、无水乙醇和硅烷，混合搅拌20～30min，加入盐酸调节pH至6～7，65～70℃水浴下水解5～10min，得到封孔溶液；所述硅烷包括KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷；
取步骤(3)处理后的浸铝碳钢瓶，置于封孔溶液中，浸泡5～10min，再加入光引发剂，紫外光下固化5～10min，取出，依次用无水乙醇、去离子水冲洗，真空干燥，得到成品；
步骤(3)中，所述缓蚀剂由含有双键的咪唑啉、二硫苏糖醇、2-巯基苯并噻唑组成，所述含有双键的咪唑啉、二硫苏糖醇、2-巯基苯并噻唑的质量比为3：1：1；所述光引发剂用量为缓蚀剂的2～3wt％。
2.根据权利要求1所述的一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，其特征在于：步骤(1)中扩散保温处理时，扩散温度为850～900℃，保温时间为30～40min。
3.根据权利要求1所述的一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述助镀液各组分用量为：氯化锌200～220g/L，硝酸钠10～15g/L、三氧化铬20～25g/L、氟化钠20～25g/L、高锰酸钾0.2g/L；所述铝液中添加有锰颗粒，所述锰颗粒用量为铝液的10～12wt％。
4.根据权利要求1所述的一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，其特征在于：所述含有双键的咪唑啉的制备步骤为：取油酸咪唑啉、二氯甲烷、碳酸钾混合，搅拌20～30min，在35～40℃下加入均苯三甲酰氯，升温至50～55℃下回流反应7～8h，旋蒸，干燥，得到含有双键的咪唑啉。
5.根据权利要求4所述的一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，其特征在于：所述油酸咪唑啉、均苯三甲酰氯的摩尔比为(3～4)：1。
6.根据权利要求1所述的一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，其特征在于：步骤(1)、步骤(2)中，表面清洗工艺的具体步骤为：先置于丙酮溶液中超声清洗10～20min，氢氧化钠溶液碱洗2～3min，盐酸溶液酸洗2～3min，再依次用无水乙醇、去离子水超声清洗，每次超声清洗时间为20～30min。
7.根据权利要求1所述的一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述电解液由160～180g/L的硫酸溶液、5～8g/L的草酸溶液混合。
8.根据权利要求1所述的一种三氟氯乙烯包装碳钢瓶的表面钝化工艺，其特征在于：步骤(4)中，所述KH-560和3-巯基丙基三甲氧基硅烷的质量比为2：(3～4)；所述光引发剂用量为封孔溶液的1.5～2.5wt％。
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