EP1457267A1 - Verfahren zur Herstellung umgeformter Aluminium-Blechteile mit dekorativer Oberfläche - Google Patents
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- EP1457267A1 EP1457267A1 EP03405173A EP03405173A EP1457267A1 EP 1457267 A1 EP1457267 A1 EP 1457267A1 EP 03405173 A EP03405173 A EP 03405173A EP 03405173 A EP03405173 A EP 03405173A EP 1457267 A1 EP1457267 A1 EP 1457267A1
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
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- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/48—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 not containing phosphates, hexavalent chromium compounds, fluorides or complex fluorides, molybdates, tungstates, vanadates or oxalates
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- C23C2222/00—Aspects relating to chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive medium
- C23C2222/20—Use of solutions containing silanes
Definitions
- the invention relates to a method for producing weather and corrosion resistant Formed sheet metal parts made of aluminum or an aluminum alloy with a decorative surface.
- the parts are first made from a conventional process Band punched out and formed. Pretreatment and application Further surface layers are carried out on the parts that have already been formed. This procedure is very complex and complex Handling connected because the sheet metal parts to be treated in different baths put on holder and often from one holder to another have to be repositioned.
- the invention has for its object a method of the aforementioned To create kind that under the continuous production of formed parts Allows application of a coil coating process.
- the sol-gel varnish is preferably an alcoholic silane solution, preferably an alkoxysilane solution, and an aqueous colloidal silica solution manufactured polysiloxane and consists in particular of cross-linked inorganic polysiloxanes with over carbon bonds with the Silicon-linked organic groups, especially alkyl groups.
- polysiloxane is the term for polymers made from cross-linked siloxanes.
- Aluminum with a purity of 98.3% and higher can be used depending on the requirements placed on the surface quality e.g. Aluminum with a purity of 99.0% and higher, sometimes also with a purity of 99.5%. In particularly stored cases, a purity of 99.8% and be displayed higher.
- the purities mentioned can also Aluminum alloys are used. Preferred alloys are those of the series AA 1000, AA 3000 and AA 5000.
- Alloys contain, for example, 0.25 to 5% by weight, in particular 0.5 to 4% by weight magnesium or 0.2 to 2% by weight manganese, or 0.5 to 5% by weight Magnesium and 0.2 to 2 wt .-% manganese, in particular 1 wt .-% magnesium and 0.5% by weight of manganese, or 0.1 to 12% by weight, preferably 0.1 to 5 %
- copper or 0.5 to 6% by weight zinc and 0.5 to 5% by weight magnesium, or 0.5 to 6% by weight zinc, 0.5 to 5% by weight magnesium and 0.5 to 5% by weight Copper, 0.5 to 2% by weight iron and 0.2 to 2% by weight manganese, in particular 1.5% by weight iron and 0.4% by weight manganese, or AIMgSi or AIFeSi alloys.
- Other examples are AIMgCu alloys such as AlMg0.8Cu or AIMg alloys such as AIMg1, or AIFeMn alloys such as AlFeMn1.5.
- the sheet metal parts can for example be bent, deep drawn or cold extruded or roll forming, but also be formed using other forming processes.
- the pretreatment layer can be made, for example, by chromating, Phosphating or layer produced by anodic oxidation.
- the pre-treatment layer made of anodized aluminum.
- the pretreatment layer can have a thickness of, for example, at least 10 nm, preferably of at least 20 nm, in particular of at least 50 nm and advantageously have at least 100 nm.
- the maximum thickness of the pretreatment layer is, for example, 5000 nm, preferably 1500 nm and especially 300 nm.
- the pretreatment layer is preferably an anodically produced oxide layer, built up in a non-redissolving or in a redissolving electrolyte has been.
- the pretreatment layer is preferably a porous, anodic generated oxide layer.
- the anodization preferably takes place in an acidic electrolyte from the Series of phosphoric, citric, tartaric, chromic acid electrolytes and especially from the series of sulfuric acid electrolytes.
- the anodization takes place in the AC or DC method.
- the pretreatment layer can also be a yellow chromating layer, a green chromating layer, a phosphate layer or a chrome-free pretreatment layer, those contained in at least one of the elements Ti, Zr, F, Mo or Mn Electrolyte has been formed included.
- the aluminum surface can be pretreated in a chemical or electrochemical processes or an alkaline pickling process be subjected. Such glossy or pickling processes are before nodize performed.
- the belt surface is expediently degreased and cleaned.
- the pretreatment can only be degreased and cleaned of the belt surface.
- the belt surface can be cleaned on known way, e.g. chemical and / or electrochemical and acidic or alkaline. Its purpose is to remove foreign substances and, if necessary the naturally created oxide layer on the aluminum surface.
- Suitable cleaning agents are e.g. acidic, aqueous degreasing agents, alkaline Degreasing agent based on polyphosphate and borate.
- a cleaning with moderate to heavy material removal forms pickling or etching by means of strongly alkaline or acidic pickling solutions, e.g. Caustic soda or a mixture of nitric acid and hydrofluoric acid.
- the existing one Removed oxide layer and its impurities. With strongly attacking alkaline Pickling may require acidic after-treatment.
- the aluminum strip runs through the various treatment baths continuously at a speed of, for example, 40 m / min.
- the protective layer and if necessary, additional layers are applied.
- the sol-gel lacquer applied to the pretreatment layer is preferably a from an alcoholic silane solution, in particular an alkoxysilane solution, and a colonial silica solution polysiloxane.
- the polysiloxane is particularly hydrolyzed by a condensation reaction between and crosslinkable silanes, especially alkoxysilanes, and colloidal Silica produces.
- the condensation reaction between hydrolyzed silanes, especially alkoxysilanes, with each other as well as hydrolyzed silanes, especially alkoxysilanes, and colloidal silica leads to the formation of an inorganic Network of polysiloxanes.
- organic groups in particular Alkyl groups or simple alkyl groups via carbon bonds built into the inorganic network.
- the organic groups or the alkyl groups do not take part directly in the polymerization or the Cross-linking of the siloxanes, i.e. they are not used to form an organic Polymer system but only for functionalization.
- the function is that the organic groups, especially the alkyl groups, attached to the outside of the polysiloxanes during the sol-gel process and thereby form a layer that is water-repellent to the outside, which gives the sol-gel varnish a pronounced hydrophobic property gives.
- sol-gel process described leads, as mentioned, by targeted hydrolysis and condensation of alkoxides of silicon and silica to form a sol-gel lacquer from an inorganic network with built-in alkyl groups.
- the polysiloxanes thus obtained are therefore rather inorganic Classify polymers.
- sol-gel lacquer as Protective layer is expediently based on two basic solutions A and B.
- Solution A is an alcoholic solution of one or more different ones Alkoxysilanes, the alkoxysilanes not in an anhydrous medium hydrolyzed form.
- An alcohol is expediently used as solvent, such as, for example, methyl, ethyl, propyl or butyl alcohol and preferably isopropyl alcohol, used.
- alkoxysilanes are described by the general formula X n Si (OR) 4-n , in which "R” is simple alkyl, preferably from the group comprising methyl, ethyl, propyl and butyl. "X” is also expediently an alkyl, preferably from the group comprising methyl, ethyl, propyl and butyl.
- Suitable alkoxysilanes are, for example, tetramethoxysilanes (TMOS) and preferably tetraethoxysilane (TEOS) and methyltrimethoxysilane (MTMOS) and other alkoxysilanes.
- solution A is made from tetraethoxysilane (TEOS) and / or methyltrimethoxysilane (MTMOS) with a methyl, Ethyl or propyl alcohol and especially with an isopropyl alcohol as Prepared solvent.
- TEOS tetraethoxysilane
- MTMOS methyltrimethoxysilane
- Solution A can e.g. 25-35% by weight, in particular 30% by weight, TEOS and 15-25% by weight, in particular 20% by weight, Contain MTMOS, both dissolved in 40-60% by weight, in particular 50% by weight, Isopropyl alcohol.
- Solution B contains colloidal silica dissolved in water.
- solution B is adjusted to a pH between 2.0-4, preferably between 2.5-3.0 and in particular 2.7, using acid, preferably nitric acid (HNO 3 ).
- the silica used is expediently a silica stabilized in an acidic environment, the pH of the silica advantageously being 2-4.
- the silica is advantageously low in alkali.
- the alkali content (eg Na 2 O) of the silica is preferably below 0.04% by weight.
- Solution B contains, for example, 70-80% by weight, in particular 75% by weight, water as solvent and 20-30% by weight, in particular 25% by weight, of colloidal silica.
- Solution B is expediently adjusted to a pH between 2.0-3.5, preferably between 2.5-3.0, and in particular 2.7, using nitric acid (HNO 3 ).
- HNO 3 nitric acid
- a preferred silica solution is, for example, by the company Nissan Chemical Industries Ltd. with the product name "SNOWTEX® O".
- the sol-gel lacquer is expediently applied in gel form to the surface of the Aluminum tape applied and then dried or hardened.
- the continuous coating is done in the coil painting process, too Coil coating process called.
- a typical coil coating process is a Roller application process with two or three rollers.
- the layer thickness of the cured Sol-gel lacquer is preferably at least 1 ⁇ m and is preferably between 1 and 4.5 ⁇ m, in particular between 1 and 3 ⁇ m. contains If the sol-gel lacquer also contains color pigments, the layer thickness can be up to 10 ⁇ m.
- the drying process consists of the water remaining in the sol-gel varnish and drive out alcohols, whereby the sol-gel varnish hardens and a weather-resistant and corrosion-resistant protective layer on the belt surface arises.
- the tape coated with the sol-gel varnish is expediently used Radiation, such as UV radiation, electron radiation, laser radiation, or by means of Heat radiation, such as IR radiation, or by means of convection heating or a combination of the aforementioned drying or curing processes, dried respectively. hardened.
- Radiation such as UV radiation, electron radiation, laser radiation, or by means of Heat radiation, such as IR radiation, or by means of convection heating or a combination of the aforementioned drying or curing processes, dried respectively. hardened.
- the temperature measured on the belt surface for drying or hardening the sol-gel lacquer is expediently greater than 60 ° C., preferably greater than 150 ° C and especially greater than 200 ° C.
- the elevated temperature is furthermore expediently less than 400 ° C., preferably less than 350 ° C. and in particular less than 300 °.
- the temperature is particularly preferred between 250 ° C and 300 ° C.
- the temperature specification is a so-called "Peak Metal Temperature” (PMT).
- the elevated temperature can, for example, last for 5 seconds to 2 minutes act on the tape.
- the sol-gel varnish is preferred for a period of time less than 90 seconds, especially less than 60 seconds, and preferably more than 10 seconds, especially more than Dried or hardened for 30 seconds.
- the Drying times tend to be in the lower range of the specified stay times.
- Convection heating can be carried out expediently by applying heated gases such as air, nitrogen, noble gases or mixtures thereof.
- heated gases such as air, nitrogen, noble gases or mixtures thereof.
- the sol-gel lacquer layer is dried in a continuous oven.
- the formed parts are after the application and drying of the protective layer punched out of the band and formed.
- the forming hardly leads to crack formation in the protective layer.
- the formed parts produced by the process according to the invention have thanks to the hard protective layer with excellent adhesion good protection against weather, corrosion and mechanical Abrasion and are characterized by good UV resistance out.
- the molded parts produced according to the invention have a sol-gel protective layer made of polysiloxanes with a high surface hardness.
- the sol-gel protective layer expediently has a pencil method according to Wolf Wilburn "according to DIN 55350 part 18 hardness of greater than "f ', preferably greater than” h ", in particular greater than” 2h “and advantageous from larger "3h", whereby larger in the sense of harder to understand is.
- the sol-gel layer is also characterized by excellent adhesion on the formed sheet metal parts.
- the pH of solution B is adjusted to approximately 2.7 with the addition of an acid, in particular nitric acid (HNO 3 ).
- sol-gel varnish and the coating of the aluminum strip is carried out in a preferred embodiment as follows:
- the solutions A and B are under continuous Stirring transferred into a mixed solution, heat due to reaction is released.
- the mixed solution is over a certain time, for example for 1 h to 10 h, preferably during 4 to 8 h, in particular stirred for around 6 h.
- the mixture is then filtered.
- the filter serves to hold back larger Particles such as Particles of colonial silica.
- the pore diameter or the mesh size of the filter depends on the desired layer thickness, because particles with a larger diameter than the desired layer thickness affect the surface quality of the protective layer. Filtration can for example using a polypropylene filter with a porosity of 1 ⁇ m.
- the mixed solution is expediently at a pH of 2-4, preferably from 2 to 3.5, in particular from 2.5 to 3, and particularly preferably from 2.7, held.
- the pH is adjusted using acid, preferably using Nitric acid.
- the sol-gel varnish can be removed using one of the the aforementioned method is applied to the belt surface and subsequently, can be dried or hardened as described above.
- the sol-gel varnish after its manufacture and before application to the belt surface during a few minutes to several hours, preferably between 1 and 24 hours, especially between 12 and 22 h and particularly preferably for around 17 h immobilized.
- the element analysis of the hardened sol-gel varnish using XPS has e.g. the elements oxygen, silicon and around 5 - 20 at.% (atomic percent) carbon after.
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Abstract
Ein Verfahren zur Herstellung witterungs- und korrosionsbeständiger umgeformter Blechteile aus Aluminium oder aus einer Aluminiumlegierung mit dekorativer Oberfläche, umfassend als Coil-Coating-Verfahren nacheinander die Schritte: Bereitstellen eines Bandes aus Aluminium oder aus einer Aluminiumlegierung, gegebenenfalls kontinuierliches Entfetten des Bandes, gegebenenfalls elektrochemisches, chemisches oder mechanisches Glänzen des gegebenenfalls entfetteten Bandes, kontinuierliche Vorbehandlung des gegebenenfalls entfetteten und/oder geglänzten Bandes zur Erzeugung einer als Haftgrund für eine Lackschicht geeigneten Vorbehandlungsschicht, kontinuierliche Vorbehandlung des gegebenenfalls entfetteten Bandes zur Erzeugung einer als Haftgrund für eine Lackschicht geeigneten Bandoberfläche, kontinuierliches Lackieren des vorbehandelten Bandes mit einem Sol-Gel-Lack aus einem Polysiloxan zur Erzeugung einer Schutzschicht, kontinuierliches Trocknen und Härten der Schutzschicht in einem Durchlaufofen, Ausstanzen der mit der Schutzschicht versehenen Blechteile aus dem Band und Umformen der ausgestanzten Blechteile. Die mit dem verfahren hergestellten Umformteile zeichnen sich durch eine ausgezeichnete Witterungs- und Korrosionsbeständigkeit sowie Abriebfestigkeit aus.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung witterungs- und korrosionsbeständiger
umgeformter Blechteile aus Aluminium oder aus einer Aluminiumlegierung
mit dekorativer Oberfläche.
Bei der Herstellung von dekorativen Umformteilen aus Aluminiumblech, wie z.B.
Zierleisten, werden die Teile in herkömmlichen Verfahren zunächst aus einem
Band ausgestanzt und umgeformt. Die Vorbehandlung und das Aufbringen
weiterer Oberflächenschichten wird an den bereits umgeformten Teilen durchgeführt.
Diese Verfahrensweise ist sehr aufwendig und mit einem komplexen
Handling verbunden, da die in verschiedenen Bädern zu behandelnden Blechteile
auf Halter aufgesteckt und oft auch von einem Halter auf einen anderen
umgesteckt werden müssen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten
Art zu schaffen, das die kontinuierliche Herstellung von Umformteilen unter
Anwendung eines Coil-Coating-Verfahrens ermöglicht.
Zur erfindungsgemässen Lösung der Aufgabe führt ein Verfahren, das nacheinander
die folgenden Schritte umfasst:
- Bereitstellen eines Bandes aus Aluminium oder aus einer Aluminiumlegierung,
- gegebenenfalls kontinuierliches Entfetten des Bandes,
- gegebenenfalls elektrochemisches, chemisches oder mechanisches Glänzen des gegebenenfalls entfetteten Bandes,
- kontinuierliche Vorbehandlung des gegebenenfalls entfetteten und/oder geglänzten Bandes zur Erzeugung einer als Haftgrund für eine Lackschicht geeigneten Vorbehandlungsschicht,
- kontinuierliches Lackieren des vorbehandelten Bandes mit einem Sol-Gel-Lack aus einem Polysiloxan zur Erzeugung einer Schutzschicht,
- kontinuierliches Trocknen und Härten der Schutzschicht in einem Durchlaufofen,
- Ausstanzen der mit der Schutzschicht versehenen Blechteile aus dem Band,
- Umformen der ausgestanzten Blechteile.
Der Sol-Gel-Lack ist bevorzugt ein aus einer alkoholischen Silan-Lösung, vorzugsweise
einer Alkoxysilan-Lösung, und einer wässrigen kolloidalen Kieselsäure-Lösung
hergestelltes Polysiloxan und besteht insbesondere aus vernetzten
anorganischen Polysiloxanen mit über Kohlenstoffbindungen mit dem
Silizium verbundenen organischen Gruppen, insbesondere Alkylgruppen. Polysiloxan
ist dabei der Begriff für Polymere aus vernetzten Siloxanen.
Als Bandmaterial für die Herstellung der Umformteile kann handelsübliches
Aluminium mit einer Reinheit von 98,3% und höher verwendet werden, je nach
den an die Oberflächenqualität gestellten Anforderungen z.B. Aluminium mit
einer Reinheit von 99,0% und höher, fallweise auch mit einer Reinheit von
99,5%. In besonders gelagerten Fällen kann auch eine Reinheit von 99,8% und
höher angezeigt sein. Neben Aluminium der genannte Reinheiten können auch
Aluminiumlegierungen eingesetzt werden. Bevorzugte Legierungen sind diejenigen
der Reihen AA 1000, AA 3000 und AA 5000. Weitere in Frage kommende
Legierungen enthalten beispielsweise 0,25 bis 5 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis
4 Gew.-% Magnesium oder 0,2 bis 2 Gew.-% Mangan, oder 0,5 bis 5 Gew.-%
Magnesium und 0,2 bis 2 Gew.-% Mangan, insbesondere 1 Gew.-% Magnesium
und 0,5 Gew.-% Mangan, oder 0,1 bis 12 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 5
Gew.-% Kupfer, oder 0,5 bis 6 Gew.-% Zink und 0,5 bis 5 Gew.-% Magnesium,
oder 0,5 bis 6 Gew.-% Zink, 0,5 bis 5 Gew.-% Magnesium und 0,5 bis 5 Gew.-%
Kupfer, 0,5 bis 2 Gew.-% Eisen und 0,2 bis 2 Gew.-% Mangan, insbesondere
1,5 Gew.-% Eisen und 0,4 Gew.-% Mangan, oder AIMgSi- oder AIFeSi-Legierungen.
Weitere Beispiele sind AIMgCu-Legierungen, wie AlMg0,8Cu oder
AIMg-Legierungen, wie AIMg1, oder AIFeMn-Legierungen wie AlFeMn1,5.
Die Blechteile können beispielsweise durch Biegen, Tiefziehen, Kaltfliesspressen
oder Rollumformen, aber auch über andere Umformverfahren geformt werden.
Die Vorbehandlungsschicht kann beispielsweise eine durch Chromatierung,
Phosphatierung oder durch anodische Oxidation erzeugte Schicht sein. Vorzugsweise
ist die Vorbehandlungsschicht aus anodisch oxidiertem Aluminium.
Die Vorbehandlungsschicht kann eine Dicke von beispielsweise wenigstens 10
nm, vorzugsweise von wenigstens 20 nm, insbesondere von wenigstens 50 nm
und vorteilhaft von wenigstens 100 nm aufweisen. Die maximale Dicke der Vorbehandlungsschicht
beträgt beispielsweise 5000 nm, vorzugsweise 1500 nm
und insbesondere 300 nm.
Die Vorbehandlungsschicht ist bevorzugt eine anodisch erzeugte Oxidschicht,
die in einem nicht rücklösenden oder in einem rücklösenden Elektrolyten aufgebaut
wurde. Die Vorbehandlungsschicht ist vorzugsweise eine poröse, anodisch
erzeugte Oxidschicht.
Die Anodisation findet vorzugsweise in einem sauren Elektrolyten aus der
Reihe der Phosphorsäure-, Zitronensäure-, Weinsäure-, Chromsäureelektrolyte
und insbesondere aus der Reihe der Schwefelsäureelektrolyte statt. Die Anodisation
erfolgt im Wechsel- oder im Gleichstromverfahren.
Die Vorbehandlungsschicht kann auch eine Gelbchromatierschicht, eine Grünchromatierschicht,
eine Phosphatschicht oder eine chromfreie Vorbehandlungsschicht,
die in einem wenigstens eines der Elemente Ti, Zr, F, Mo oder Mn enthaltenden
Elektrolyten ausgebildet worden ist, enthalten.
Ferner kann die Aluminiumoberfläche zur Vorbehandlung in einem chemischen
oder elektrochemischen Verfahren geglänzt oder einem alkalischen Beizprozess
unterzogen werden. Solche Glänz- oder Beizverfahren werden vor dem
nodisieren durchgeführt.
Vor dem Auftrag einer Vorbehandlungsschicht oder Durchführung erster Vorbehandlungsschritte
wird die Bandoberfläche zweckmässigerweise entfettet und
gereinigt. Die Vorbehandlung kann auch lediglich ein Entfetten und Reinigen
der Bandoberfläche beinhalten. Die Reinigung der Bandoberfläche kann auf an
sich bekannte Weise, z.B. chemisch und/oder elektrochemisch und sauer oder
alkalisch, erfolgen. Sie bezweckt die Entfernung von Fremdsubstanzen und gegebenenfalls
der natürlich entstanden Oxidschicht auf der Aluminiumoberfläche.
Als Reinigungsmittel eignen sich z.B. saure, wässrige Entfettungsmittel, alkalische
Entfettungsmittel auf der Basis von Polyphosphat und Borat. Eine Reinigung
mit mässigem bis starkem Materialabtrag bildet das Beizen oder Ätzen
mittels stark alkalischen oder sauren Beizlösungen, wie z.B. Natronlauge oder
ein Gemisch aus Salpetersäure und Flusssäure. Dabei wird die vorhandene
Oxidschicht samt ihren Verunreinigungen entfernt. Bei stark angreifenden alkalischen
Beizen ist gegebenenfalls eine saure Nachbehandlung notwendig.
Mit an sich bekannten elektrochemischen, chemischen oder mechanischen
Glänzverfahren kann ebenfalls eine Reinigung der Bandoberfläche erzielt werden.
Durch den Glänzvorgang kann zudem das optische Erscheinungsbild der
Bandoberfläche am Endprodukt beeinflusst werden.
Im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens kann bei einer bevorzugten
Ausführung die Vorbehandlungsschicht beispielsweise unter Einhaltung der
folgenden Verfahrensbedingung auf das Aluminiumband aufgebracht werden:
Das Aluminiumband durchläuft die verschiedenen Behandlungsbäder kontinuierlich
mit einer Geschwindigkeit von beispielsweise 40 m/min.
Auf die Vorbehandlungsschicht können anschliessend die Schutzschicht und
gegebenenfalls weitere Schichten aufgebracht werden.
Der auf die Vorbehandlungsschicht aufgetragene Sol-Gel-Lack ist bevorzugt ein
aus einer alkoholischen Silan-Lösung, insbesondere einer Alkoxysilan-Lösung,
und einer kolonialen Kieselsäure-Lösung hergestelltes Polysiloxan. Das Polysiloxan
wird insbesondere durch eine Kondensationsreaktion zwischen hydrolisierten
und vernetzbaren Silanen, insbesondere Alkoxysilanen, und kolloidaler
Kieselsäure erzeugt.
Die Kondensationsreaktion zwischen hydrolisierten Silanen, insbesondere Alkoxysilanen,
untereinander sowie hydrolisierten Silanen, insbesondere Alkoxysilanen,
und kolloidaler Kieselsäure führt zur Ausbildung eines anorganischen
Netzwerkes von Polysiloxanen. Gleichzeitig werden organische Gruppen, insbesondere
Alkylgruppen bzw. einfache Alkylgruppen über Kohlenstoffbindungen
in das anorganische Netzwerk eingebaut. Die organischen Gruppen, bzw.
die Alkyl-Gruppen, nehmen jedoch nicht direkt an der Polymerisation bzw. der
Vernetzung der Siloxane teil, d.h. sie dienen nicht zur Ausbildung eines organischen
Polymersystems sondern lediglich zur Funktionalisierung. Die Funktion
liegt darin, dass die organischen Gruppen, insbesondere die Alkyl-Gruppen,
während des Sol-Gel-Prozesses an den Aussenseiten der Polysiloxane angehängt
werden und dadurch eine gegen aussen wasserabstossende Lage ausbilden,
welche dem Sol-Gel-Lack eine ausgeprägte hydrophobe Eigenschaft
verleiht.
Der beschriebene Sol-Gel-Prozess führt, wie erwähnt, durch gezielte Hydrolyse
und Kondensation von Alkoxiden des Siliziums und Kieselsäure zu einem Sol-Gel-Lack
aus einem anorganischen Netzwerk mit eingebauten Alkylgruppen.
Die dadurch erhaltenen Polysiloxane sind deshalb eher den anorganischen
Polymeren einzuordnen.
Bei der Herstellung einer bevorzugten Ausführung eines Sol-Gel-Lackes als
Schutzschicht wird zweckmässigerweise von zwei Basislösungen A und B ausgegangen.
Die Lösung A ist eine alkoholische Lösung eines oder mehrerer verschiedener
Alkoxysilane, wobei die Alkoxysilane in einem wasserfreien Medium in nicht
hydrolisierter Form vorliegen. Als Lösungsmittel wird zweckmässig ein Alkohol,
wie beispielsweise Methyl-, Ethyl-, Propyl- oder Butylalkohol und bevorzugt Isopropylalkohol,
verwendet.
Die Alkoxysilane werden durch die allgemeine Formel XnSi(OR)4-n beschrieben,
in welcher "R" ein einfaches Alkyl ist, vorzugsweise aus der Gruppe umfassend
Methyl, Ethyl, Propyl und Buthyl. "X" ist zweckmässig ebenfalls ein Alkyl, vorzugsweise
aus der Gruppe umfassend Methyl, Ethyl, Propyl und Buthyl.
Zweckmässige Alkoxysilane sind beispielsweise Tetramethoxysilane (TMOS)
und bevorzugt Tetraethoxysilan (TEOS) und Methyltrimethoxysilan (MTMOS)
und weitere Alkoxysilane.
In besonders bevorzugter Ausführungsform wird die Lösung A aus Tetraethoxysilan
(TEOS) und/oder Methyltrimethoxysilan (MTMOS) mit einem Methyl-,
Ethyl- oder Propyl-Alkohol und insbesondere mit einem Isopropylalkohol als
Lösungsmittel zubereitet. Die Lösung A kann z.B. 25 - 35 Gew.-%, insbesondere
30 Gew.-%, TEOS und 15 - 25 Gew.-%, insbesondere 20 Gew.-%,
MTMOS enthalten, beides gelöst in 40 - 60 Gew.-%, insbesondere 50 Gew.-%,
Isopropylalkohol.
Die Lösung B enthält in Wasser gelöste kolloidale Kieselsäure. In zweckmässiger
Ausführung wird die Lösung B mittels Säure, vorzugsweise mittels Salpetersäure
(HNO3), auf einen pH-Wert zwischen 2,0 - 4, vorzugsweise zwischen
2,5 - 3,0 und insbesondere von 2,7 eingestellt.
Die verwendete Kieselsäure ist zweckmässig eine in saurem Milieu stabilisierte
Kieselsäure, wobei der pH-Wert der Kieselsäure vorteilhaft bei 2 - 4 liegt. Die
Kieselsäure ist vorteilhaft möglichst alkaliarm. Der Alkaligehalt (z.B. Na2O) der
Kieselsäure liegt bevorzugt unter 0,04 Gew.-%.
Die Lösung B enthält beispielsweise 70 - 80 Gew.-%, insbesondere 75 Gew.-%,
Wasser als Lösungsmittel und 20 - 30 Gew.-%, insbesondere 25 Gew.-%, kolloidale
Kieselsäure. Die Lösung B ist zweckmässig mittels Salpetersäure
(HNO3) auf einen pH-Wert zwischen 2,0 - 3,5, vorzugsweise zwischen 2,5 - 3,0,
und insbesondere von 2,7 eingestellt. Eine bevorzugte Kieselsäure-Lösung wird
beispielsweise durch die Firma Nissan Chemical Industries Ltd. mit dem Produktname
"SNOWTEX® O" vertrieben.
Das Zusammenführen und Mischen der beiden Basislösungen A und B führt in
Gegenwart der Salpetersäure zu einer Hydrolysereaktion zwischen dem in Lösung
B enthaltenen Wasser und den in Lösung A enthaltenen Alkoxysilanen.
Hydrolysereaktion: Si(OR)n+nH2O → Si(OH)n +nR(OH)
Gleichzeitig tritt eine Kondensationsreaktion ein, bei der unter Wasserabspaltung
aus jeweils zwei Si-OH-Gruppen eine Siloxan-Bindung (Si-O-Si) aufgebaut
wird. Durch fortschreitende Polymerisation entsteht dabei ein Netzwerk von
Polysiloxanen, an welche Alkyl-Gruppen angegliedert sind. Die neue Mischlösung
liegt in einem gelförmigen Zustand vor. Die beiden Lösungen A und B
werden bevorzugt in einem Gewichtsverhältnis von 7 : 3 Teilen gemischt.
Der Sol-Gel-Lack wird zweckmässigerweise in Gel-Form auf die Oberfläche des
Aluminiumbandes aufgetragen und anschliessend getrocknet bzw. gehärtet.
Die kontinuierliche Beschichtung erfolgt im Bandlackierungsverfahren, auch
Coil-Coating-Verfahren genannt. Ein typisches Coil-Coating-Verfahren ist ein
Walzenauftragverfahren mit zwei oder drei Walzen. Die Schichtdicke des ausgehärteten
Sol-Gel-Lackes beträgt bevorzugt wenigstens 1 µm und liegt vorzugsweise
zwischen 1 und 4,5 µm, insbesondere zwischen 1 und 3 µm. Enthält
der Sol-Gel-Lack zusätzlich noch Farbpigmente, kann die Schichtdicke bis 10
µm betragen.
Der Trocknungsprozess besteht darin, die im Sol-Gel-Lack verbleibenden Wasser
und Alkohole auszutreiben, wodurch der Sol-Gel-Lack aushärtet und eine
witterungsbeständige und korrosionsfeste Schutzschicht auf der Bandoberfläche
entsteht.
Das mit dem Sol-Gel-Lack beschichtete Band wird zweckmässigerweise mittels
Strahlung, wie UV-Strahlung, Elektronenstrahlung, Laserstrahlung, oder mittels
Wärmestrahlung, wie IR-Strahlung, oder mittels Konvektionserwärmung oder
einer Kombination der vorgenannten Trockungs- bzw. Härtungsverfahren, getrocknet
resp. gehärtet.
Die an der Bandoberfläche gemessene Temperatur zur Trockung bzw. Härtung
des Sol-Gel-Lackes ist zweckmässig grösser als 60° C, vorzugsweise grösser
als 150° C und insbesondere grösser als 200° C. Die erhöhte Temperatur ist
ferner zweckmässigerweise kleiner als 400°C, vorzugsweise kleiner als 350°C
und insbesondere kleiner als 300°. Die Temperatur liegt besonders bevorzugt
zwischen 250°C und 300°C. Bei der Temperaturangabe handelt es sich um
eine sogenannte "Peak Metal Temperature" (PMT).
Die erhöhte Temperatur kann beispielsweise während 5 Sekunden bis 2 Minuten
auf das Band einwirken. Der Sol-Gel-Lack wird während einer Zeit von vorzugsweise
weniger als 90 Sekunden, insbesondere von weniger als 60 Sekunden,
und von vorzugsweise mehr als 10 Sekunden, insbesondere von mehr als
30 Sekunden getrocknet bzw. gehärtet. Bei Einsatz von IR-Strahlung liegen die
Trockungszeiten eher im unteren Bereich der angegebenen Aufenthaltszeiten.
Die Konvektionserwärmung kann zweckmässig durch eine Beaufschlagung mit
erwärmten Gasen, wie Luft, Stickstoff, Edelgase oder Gemischen daraus, erfolgen.
Die Sol-Gel-Lackschicht wird in einem Durchlaufofen getrocknet.
Die Umformteile werden nach dem Auftrag und Trocknung der Schutzschicht
aus dem Band ausgestanzt und umgeformt. Die Umformung führt dabei kaum
zu Rissbildung in der Schutzschicht.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Umformteile weisen
dank der harten und eine ausgezeichnete Haftung aufweisenden Schutzschicht
eine gute Schutzwirkung gegen Witterungseinflüsse, Korrosion und mechanischen
Abrieb auf und zeichnen sich durch eine gute UV-Beständigkeit
aus.
Die erfindungsgemäss hergestellten Umformteile verfügen dank der Sol-Gel-Schutzschicht
aus Polysiloxanen über eine hohe Oberflächenhärte. Die Sol-Gel-Schutzschicht
weist zweckmässigerweise eine nach der Methode "Bleistiftverfahren
nach Wolf Wilburn" nach DIN 55350 Teil 18 gemessene Härte von
grösser "f', vorzugsweise von grösser "h", insbesondere von grösser "2h" und
vorteilhaft von grösser "3h" auf, wobei grösser im Sinne von härter zu verstehen
ist.
Die Sol-Gel-Schicht zeichnet sich zudem durch eine ausgezeichnete Haftung
auf den umgeformten Blechteilen aus.
Nachfolgend wird anhand eines Beispiels die Zubereitung und Herstellung einer
besonders bevorzugten Ausführung eines Sol-Gel-Lackes beschrieben. Dazu
werden eine Lösung A und eine Lösung B vorbereitet.
Lösung A enthält:
Lösung B enthält:
Der pH-Wert der Lösung B ist unter Zugabe einer Säure, insbesondere Salpetersäure
(HNO3), auf ca. 2,7 eingestellt.
Die Herstellung des Sol-Gel-Lackes und die Beschichtung des Aluminiumbandes
erfolgt in bevorzugter Ausführung wie folgt:
Einer Basislösung A, wie zuvor beschrieben, in einem Anteil von 70 Gew.-% der
Mischlösung wird unter Rühren eine Lösung B in einem Anteil von 30 Gew.-%
der Mischlösung zugegeben. Die Lösungen A und B werden unter kontinuierlichem
Rühren in eine Mischlösung überführt, wobei reaktionsbedingt Wärme
freigesetzt wird.
Die Mischlösung wird über eine bestimmte Zeit, beispielsweise während 1 h bis
10 h, vorzugsweise währen 4 bis 8 h, insbesondere während rund 6 h gerührt.
Das Gemisch wird anschliessend filtriert. Der Filter dient dem Rückhalt grösserer
Partikel, wie z.B. Partikel von kolonialer Kieselsäure. Der Porendurchmesser
bzw. die Maschenweite des Filters richtet sich nach der angestrebten Schichtdicke,
da Partikel mit grösserem Durchmesser als die angestrebte Schichtdicke
die Oberflächenqualität der Schutzschicht beeinträchtigen. Die Filtration kann
beispielsweise mittels Polypropylenfilter mit einer Porosität von 1 µm erfolgen.
Die Mischlösung wird zweckmässig auf einem pH-Wert von 2 - 4, vorzugsweise
von 2 bis 3,5, insbesondere von 2,5 bis 3, und besonders bevorzugt von 2,7,
gehalten. Die Angleichung des pH-Wertes erfolgt mittels Säure, bevorzugt mittels
Salpetersäure.
Nach Abschluss des Rührvorganges kann der Sol-Gel-Lack mittels eines der
vorgenannten Verfahrens auf die Bandoberfläche aufgetragen und nachfolgend,
wie vorgängig beschrieben, getrocknet bzw. gehärtet werden.
In vorteilhafter Ausführung des Herstellungsverfahrens wird der Sol-Gel-Lack
nach seiner Herstellung und vor dem Auftrag auf die Bandoberfläche während
weniger Minuten bis mehreren Stunden, vorzugsweise zwischen 1 und 24 h,
insbesondere zwischen 12 und 22 h und besonders bevorzugt während rund 17
h ruhig gestellt.
Die Elementanalyse des ausgehärteten Sol-Gel-Lackes mittels XPS (X-Ray
Photoelectron Spectroscopy) weist z.B. die Elemente Sauerstoff, Silizium und
rund 5 - 20 at.% (Atomprozente) Kohlenstoff nach.
Claims (11)
- Verfahren zur Herstellung witterungs- und korrosionsbeständiger umgeformter Blechteile aus Aluminium oder aus einer Aluminiumlegierung mit dekorativer Oberfläche unter Anwendung eines Coil-Coating-Verfahrens, umfassend nacheinander die Schritte:Bereitstellen eines Bandes aus Aluminium oder aus einer Aluminiumlegierung,gegebenenfalls kontinuierliches Entfetten des Bandes,gegebenenfalls elektrochemisches, chemisches oder mechanisches Glänzen des gegebenenfalls entfetteten Bandes,kontinuierliche Vorbehandlung des gegebenenfalls entfetteten und/oder geglänzten Bandes zur Erzeugung einer als Haftgrund für eine Lackschicht geeigneten Vorbehandlungsschicht,kontinuierliches Lackieren des vorbehandelten Bandes mit einem Sol-Gel-Lack aus einem Polysiloxan zur Erzeugung einer Schutzschicht,kontinuierliches Trocknen und Härten der Schutzschicht in einem Durchlaufofen,Ausstanzen der mit der Schutzschicht versehenen Blechteile aus dem Band,Umformen der ausgestanzten Blechteile.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Sol-Gel-Lack ein aus einer alkoholischen Silan-Lösung, vorzugsweise einer Alkoxysilan-Lösung, und einer wässrigen kolloidalen Kieselsäure-Lösung hergestelltes Polysiloxan ist.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Sol-Gel-Lack aus vernetzten anorganischen Polysiloxanen mit über Kohlenstoffbindungen mit dem Silizium verbundenen organischen Gruppen, insbesondere Alkylgruppen, besteht.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Band ein Glänzwerkstoff oder ein Werkstoff mit einer matten dekorativen Oberfläche eingesetzt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Vorbehandlungsschicht auf der Bandoberfläche eine anodische Oxidschicht erzeugt wird.
- Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die anodische Oxidschicht eingefärbt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Vorbehandlungsschicht auf der Bandoberfläche eine Chromatschicht erzeugt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Vorbehandlungsschicht auf der Bandoberfläche eine chromfreie Schicht erzeugt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der Schutzschicht wenigstes 1 µm beträgt und bevorzugt zwischen 1 und 10 µm, insbesondere zwischen 1 und 4,5 µm und besonders bevorzugt zwischen 1 und 3 µm liegt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Sol-Gel-Lack Farbpigmente enthält.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die ausgestanzten und umgeformten Blechteile als dekorative Teile, insbesondere als Zierteile wie Zierleisten im Automobilbau verwendet werden.
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