CN112144050A - 一种邦迪管用硅基无铬钝化液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种邦迪管用硅基无铬钝化液及其制备方法，其原料体系是以100份水性含硅乳液为基准，加入有低模量有机硅改性硅溶胶20‑40份、有机缓蚀剂1‑5份、稀土盐1‑3份和助剂1‑3份。本发明的钝化液具有良好的耐蚀性、耐黑变性、抗折弯性及扩管性能，能够满足邦迪管的表面钝化要求。

Description

一种邦迪管用硅基无铬钝化液及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，具体涉及一种邦迪管用硅基无铬钝化剂及其制备方法。
背景技术
邦迪管是直径在4.6-10.6mm的细钢管，主要用作汽车、冰箱内部的导液、导气管，目前我国生产的邦迪管大量出口欧洲市场。邦迪管在使用过程中经常处于高温高湿状态，因此对于邦迪管外表面进行钝化处理可以大幅提高邦迪管的使用寿命。早期邦迪管的钝化主要采用六价铬钝化液，六价铬钝化具有工艺简单、成本较低、钝化膜具有自修复功能等优点，但是六价铬毒性大且强致癌，也对环境破坏严重。随着环保意识的日益增强和RoHS指令的限制，六价铬钝化液逐步被毒性较小的三价铬钝化液所取代，三价铬钝化膜不具有自我修复功能，而且三价铬钝化膜耐高温高湿性能差，容易出现黑斑现象，影响邦迪管的外观，同时随着放置或使用时间变长，三价铬部分氧化生成六价铬，所以市场急需开发邦迪管用无铬钝化剂。
邦迪管用钝化膜除了满足无铬要求外，还需要膜层具有一定的耐摩擦能力和延展性，以满足运输碰撞和扩管的需求。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种不含铬元素、膜层延展性好、使用方便的邦迪管用硅基无铬钝化液。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
一种邦迪管用硅基无铬钝化液的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
(1)以重量份计，在100份去离子水中加入醋酸调节溶液的pH值为3-5，升高反应温度至50-80℃，滴加3-10份正硅酸乙酯，滴加时间5-20min，再滴加5-10份有机硅烷偶联剂，滴加时间10-20min；滴加完毕继续搅拌10-20min，然后快速冷却降温到30-35℃，获得低模量有机硅改性硅溶胶；
(2)以重量份计，在100份水性含硅乳液中加入步骤(1)制备的低模量有机硅改性硅溶胶20-40份，搅拌5-10min，缓慢加入1-3份稀土盐，继续搅拌15-30min使稀土盐充分溶解，然后加入有机缓蚀剂1-5份、助剂1-3份，搅拌均匀，即制备得到邦迪管用硅基无铬钝化液。
作为优选，步骤(1)中，所述有机硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、1,2-双三乙氧基硅基丙烷和1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷中的至少一种。
作为优选，步骤(2)中，所述水性含硅乳液为水性有机硅改性聚氨酯乳液、水性有机硅改性丙烯酸乳液和水性有机硅改性聚酯乳液中的至少一种。
作为优选，步骤(2)中，所述稀土盐为硫酸氧钛和硫酸钪中的至少一种。
作为优选，步骤(2)中，所述有机缓蚀剂为多元醇磷酸酯和2-羟基膦酰基乙酸中的至少一种。
作为优选，步骤(2)中，所述助剂为氧化聚乙烯蜡、脂肪醇聚氧乙烯醚、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺和SXP自乳化复合消泡剂中的至少一种。
作为优选，步骤(1)中，溶液pH值在3-3.5，反应温度为60-70℃，正硅酸乙酯为5-7份，有机硅烷偶联剂为6-9份。
作为优选，步骤(2)中，低模量有机硅改性硅溶胶为20-30份，有机缓蚀剂为1-2份，稀土盐为1-1.5份，助剂为1-1.5份。
本发明的有益效果体现在：
本发明提供的一种邦迪管用硅基无铬钝化液及其制备方法，用含硅乳液代替了传统的六价铬，含硅乳液与低模量有机硅改性硅溶胶在邦迪管表面形成致密的膜层，与有机缓蚀剂共同作用提高了管表面的耐蚀性，稀土盐的引入延长了黑变时间，膜层良好的延展性满足了后续扩管要求。本发明所得钝化液可以直接应用于邦迪管的钝化处理，无需改变现有工艺条件，期间没有废液废固排放，属于环境友好型钝化液，为大量邦迪管生产行业提供了一款无铬钝化剂。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作进一步说明，下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例按如下步骤制备邦迪管用硅基无铬钝化液：
(1)以重量份计，在100份去离子水中加入醋酸调节溶液的pH值为3，升高反应温度至50℃，滴加3份正硅酸乙酯，滴加时间5min，再滴加3份1,2-双三乙氧基硅基丙烷和3份1,2-双三乙氧基硅基乙烷，滴加时间10min；滴加完毕继续搅拌10min，然后快速冷却降温到31℃，获得低模量有机硅改性硅溶胶。
(2)以重量份计，在100份水性有机硅改性聚氨酯乳液(合肥欣思奇仪器设备有限公司提供，XQ-201901)中加入步骤(1)中制备的低模量有机硅改性硅溶胶25份，搅拌8min，缓慢加入1份硫酸氧钛，继续搅拌15min使稀土盐充分溶解，然后加入多元醇磷酸酯2份、氧化聚乙烯蜡0.5份和SXP自乳化复合消泡剂0.5份，搅拌均匀，即制备得到邦迪管用硅基无铬钝化液。
实施例2
本实施例按如下步骤制备邦迪管用硅基无铬钝化液：
(1)以重量份计，在100份去离子水中加入醋酸调节溶液的pH值为3.5，升高反应温度至50℃，滴加4份正硅酸乙酯，滴加时间5min，再滴加4份1,2-双三乙氧基硅基丙烷和4份1,2-双三乙氧基硅基乙烷，滴加时间10min；滴加完毕继续搅拌10min，然后快速冷却降温到32℃，获得低模量有机硅改性硅溶胶。
(2)以重量份计，在100份水性有机硅改性聚氨酯乳液(合肥欣思奇仪器设备有限公司提供，XQ-201901)中加入步骤(1)中制备的低模量有机硅改性硅溶胶25份，搅拌7min，缓慢加入1.5份硫酸氧钛，继续搅拌15min使稀土盐充分溶解，然后加入多元醇磷酸酯2份、氧化聚乙烯蜡0.5份和SXP自乳化复合消泡剂0.5份，搅拌均匀，即制备得到邦迪管用硅基无铬钝化液。
实施例3
本实施例按如下步骤制备邦迪管用硅基无铬钝化液：
(1)以重量份计，在100份去离子水中加入醋酸调节溶液的pH值为3.0，升高反应温度至55℃，滴加3份正硅酸乙酯，滴加时间5min，再滴加3份1,2-双三乙氧基硅基丙烷和3份1,2-双三乙氧基硅基乙烷，滴加时间10min；滴加完毕继续搅拌10min，然后快速冷却降温到30℃，制备得到低模量有机硅改性硅溶胶。
(2)以重量份计，在100份水性有机硅改性丙烯酸乳液(合肥欣思奇仪器设备有限公司提供，XQ-201901)中加入步骤(1)中制备的低模量有机硅改性硅溶胶30份，搅拌6min，缓慢加入1份硫酸氧钛，继续搅拌15min使稀土盐充分溶解，然后加入多元醇磷酸酯1份、氧化聚乙烯蜡0.5份和SXP自乳化复合消泡剂0.5份，搅拌均匀，即制备得到邦迪管用硅基无铬钝化液。
实施例4
本实施例按如下步骤制备邦迪管用硅基无铬钝化液：
(1)以重量份计，在100份去离子水中加入醋酸调节溶液的pH值为3.5，升高反应温度至55℃，滴加3份正硅酸乙酯，滴加时间5min，再滴加3份1,2-双三乙氧基硅基丙烷和3份1,2-双三乙氧基硅基乙烷，滴加时间10min；滴加完毕继续搅拌10min，然后快速冷却降温到32℃，获得低模量有机硅改性硅溶胶。
(2)以重量份计，在100份水性有机硅改性丙烯酸乳液(合肥欣思奇仪器设备有限公司提供，XQ-201901)中加入步骤(1)中制备的低模量有机硅改性硅溶胶25份，搅拌6min，缓慢加入1.2份硫酸氧钛，继续搅拌15min使稀土盐充分溶解，然后加入多元醇磷酸酯1份、氧化聚乙烯蜡0.5份和SXP自乳化复合消泡剂0.5份，搅拌均匀，即制备得到邦迪管用硅基无铬钝化液。
实施例5
本实施例按如下步骤制备邦迪管用硅基无铬钝化液：
(1)以重量份计，在100份去离子水中加入醋酸调节溶液的pH值为4.0，升高反应温度至60℃，滴加3份正硅酸乙酯，滴加时间5min，再滴加3份γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷和3份1,2-双三乙氧基硅基丙烷，滴加时间12min；滴加完毕继续搅拌15min，然后快速冷却降温到33℃，获得低模量有机硅改性硅溶胶。
(2)以重量份计，在50份有机硅改性聚氨酯乳液(合肥欣思奇仪器设备有限公司提供，XQ-201901)和50水性有机硅改性聚酯乳液(合肥欣思奇仪器设备有限公司提供，XQ-5)中加入步骤(1)中制备的低模量有机硅改性硅溶胶30份，搅拌7min，缓慢加入1.4份硫酸氧钛，继续搅拌15min使稀土盐充分溶解，然后加入2-羟基膦酰基乙酸1.5份、氧化聚乙烯蜡0.3份和SXP自乳化复合消泡剂0.8份，搅拌均匀，即制备得到邦迪管用硅基无铬钝化液。
实施例6
本实施例按如下步骤制备邦迪管用硅基无铬钝化液：
(1)以重量份计，在100份去离子水中加入醋酸调节溶液的pH值为4.3，升高反应温度至60℃，滴加3份正硅酸乙酯，滴加时间5min，再滴加3份γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷和3份1,2-双三乙氧基硅基丙烷，滴加时间12min；滴加完毕继续搅拌15min，然后快速冷却降温到33℃，获得低模量有机硅改性硅溶胶。
(2)以重量份计，在50份有机硅改性聚氨酯乳液(合肥欣思奇仪器设备有限公司提供，XQ-201901)和50水性有机硅改性丙烯酸乳液(合肥欣思奇仪器设备有限公司提供，XQ-201903)中加入步骤(1)中制备的低模量有机硅改性硅溶胶30份，搅拌8min，缓慢加入1.5份硫酸钪，继续搅拌15min使稀土盐充分溶解，然后加入2-羟基膦酰基乙酸1份、氧化聚乙烯蜡0.8份和SXP自乳化复合消泡剂0.6份，搅拌均匀，即制备得到邦迪管用硅基无铬钝化液。
将邦迪管分别在实施例1-6所制备的钝化液中浸泡15s，取出后转移到250℃的烘箱中放置30s，然后取出待其自然干燥，放置24h后进行下列性能测试。
1.中性盐雾试验：盐雾试验箱内温度为36℃，pH值为7.0，盐水浓度为5％，采用连续喷雾盐雾沉降率1.8ml/h·80cm2，放置96h后观察腐蚀情况，要求不低于9级。
2.耐黑变试验：将钝化后的邦迪管置于恒温恒湿箱中，箱内温度控制在70℃，湿度80％RH，120h后检测色差，要求ΔE<3。
3.折弯摩擦：邦迪围绕直径约为5cm的硬纸筒绕成圆圈，于水平桌面上用200g力来回摩擦10次，然后做中性盐雾试验。
4.扩管试验：采用锥状物将邦迪管管口扩到原来直径的1.2-1.5倍，观察钝化膜是否出现破裂或起皮现象。
测试结果如表1所示。
表1
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
盐雾试验 10级 10级 9级 9级 10级 10级
黑变ΔE 2.04 1.65 2.78 2.63 1.02 0.97
折弯摩擦 10级 10级 9级 9级 10级 9级
扩管试验 无变化 无变化 无变化 无变化 无变化 无变化
表中结果表明本发明提供的钝化液具有良好的耐蚀性、耐黑变性、抗折弯性及扩管性能，能够满足邦迪管的表面钝化要求。

Claims (7)

1.一种邦迪管用硅基无铬钝化液的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
(1)以重量份计，在100份去离子水中加入醋酸调节溶液的pH值为3-5，升高反应温度至50-80℃，滴加3-10份正硅酸乙酯，滴加时间5-20min，再滴加5-10份有机硅烷偶联剂，滴加时间10-20min；滴加完毕继续搅拌10-20min，然后快速冷却降温到30-35℃，获得低模量有机硅改性硅溶胶；
(2)以重量份计，在100份水性含硅乳液中加入步骤(1)制备的低模量有机硅改性硅溶胶20-40份，搅拌5-10min，缓慢加入1-3份稀土盐，继续搅拌15-30min使稀土盐充分溶解，然后加入有机缓蚀剂1-5份、助剂1-3份，搅拌均匀，即制备得到邦迪管用硅基无铬钝化液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、1,2-双三乙氧基硅基丙烷和1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述水性含硅乳液为水性有机硅改性聚氨酯乳液、水性有机硅改性丙烯酸乳液和水性有机硅改性聚酯乳液中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述稀土盐为硫酸氧钛和硫酸钪中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述有机缓蚀剂为多元醇磷酸酯和2-羟基膦酰基乙酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述助剂为氧化聚乙烯蜡、脂肪醇聚氧乙烯醚、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺和SXP自乳化复合消泡剂中的至少一种。
7.一种权利要求1～6中任意一项所述制备方法所制得的邦迪管用硅基无铬钝化液。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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