WO2013118750A1 - Ｎｉ基合金 - Google Patents

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less
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正登 伊東
兼一 谷口
福田　正
孝憲 松井
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三菱マテリアル株式会社
Ｍｍｃスーパーアロイ株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F05—INDEXING SCHEMES RELATING TO ENGINES OR PUMPS IN VARIOUS SUBCLASSES OF CLASSES F01-F04
    • F05C—INDEXING SCHEME RELATING TO MATERIALS, MATERIAL PROPERTIES OR MATERIAL CHARACTERISTICS FOR MACHINES, ENGINES OR PUMPS OTHER THAN NON-POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES
    • F05C2201/00—Metals
    • F05C2201/04—Heavy metals
    • F05C2201/0433—Iron group; Ferrous alloys, e.g. steel
    • F05C2201/0466—Nickel

Definitions

  • the present invention relates to a Ni-base alloy having excellent mechanical properties, particularly fatigue strength, used for aircraft, gas turbine rotor blades, stationary blades, rings, combustion cylinders, and the like.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2012-024294 for which it applied to Japan on February 7, 2012, and uses the content here.
  • Patent Document 1 proposes that the amount of nitrogen present in the Ni-based alloy be 0.01% by mass or less. This is because nitrogen easily forms titanium nitride and other harmful nitrides, and these nitrides are considered to cause fatigue cracking.
  • Patent Document 2 proposes that the maximum particle size of carbide and nitride is 10 ⁇ m or less. It is pointed out that when the particle size is 10 ⁇ m or more, cracking occurs at the interface between the carbide and nitride and the matrix during processing at room temperature.
  • Patent Document 1 Although the upper limit value of the nitrogen amount is regulated, it is not associated with the maximum particle size of nitride. For this reason, even if the amount of nitrogen is reduced, there is a problem that a sufficient Ni-based alloy cannot be obtained stably in fatigue strength.
  • Patent Document 2 it is specified that the maximum particle size of carbide and nitride is 10 ⁇ m or less.
  • Ni-based alloys are used as aircraft and power generation gas turbine parts, they are very clean in the first place. For this reason, it is practically difficult to observe all the sites and grasp the maximum particle size. In the example of Patent Document 2, the particle size of carbide is measured, which also suggests that it is difficult to grasp the maximum particle size of nitride.
  • Patent Documents 3 and 4 in an Fe—Ni alloy in which a large amount of relatively large nonmetallic inclusions are precipitated, an oxide whose particle size tends to be large is measured. For this reason, in order to improve fatigue strength with a Ni-based alloy, it is very difficult to estimate the maximum grain size of nitride, and various studies are required. Further, in the Ni-based alloy, the amount of oxygen and the amount of nitrogen are reduced by remelting or vacuum melting. For this reason, Ni-based alloys have fewer non-metallic inclusions and smaller sizes than steel materials. Furthermore, since Ni-based alloys include various phases, it is not possible to perform separation of light emission patterns and observation of non-metallic inclusions as in the steel field. For this reason, even if a technique practiced in the steel field is simply applied, the relationship between the nitride in the Ni-based alloy and the fatigue strength cannot be sufficiently evaluated.
  • An object of the present invention is to provide a Ni-based alloy having excellent mechanical properties, particularly fatigue strength.
  • an area of the in order to achieve the object, Ni based alloy according to one embodiment of the present invention the maximum size of the nitrides present in the visual field observed by the measurement field area S 0
  • j represents the number of ranks when the data of the area equal diameter D is rearranged in ascending order.
  • the estimated maximum size of nitride is calculated by substituting the obtained value of y j into the regression line, the estimated maximum size of nitride is equal to or less than 25 ⁇ m in area isometric diameter. Yes.
  • the estimated maximum size of nitride when the cross-sectional area S to be predicted is 100 mm 2 is 25 ⁇ m or less in terms of the same area, There will be no large nitrides. For this reason, it becomes possible to improve the mechanical characteristics of the Ni-based alloy.
  • the luminance distribution is obtained using image processing, the threshold value of the luminance is determined, the nitride, the parent phase, the carbide, etc. are separated, and then the area of the nitride is determined. It is preferable to measure. At this time, color difference (RGB) may be used instead of luminance.
  • RGB color difference
  • the Ni-based alloy according to one embodiment of the present invention preferably includes Cr; 13% by mass or more and 30% by mass or less, and at least one of Al and Ti is 8% by mass or less.
  • Chromium (Cr) is desirably added in order to form a good protective film and improve high temperature corrosion resistance such as high temperature oxidation resistance and high temperature sulfidation resistance of the alloy.
  • the content is less than 13% by mass, it is not desirable from the viewpoint of high temperature corrosion resistance.
  • the content exceeds 30% by mass, a harmful intermetallic compound phase is likely to precipitate, which is not desirable.
  • Al and Ti constitute the ⁇ 'phase (Ni 3 Al), which is the main precipitation strengthening phase, and improve high temperature tensile properties, creep properties, and creep fatigue properties, and increase high temperature strength. Has the effect of bringing. For this reason, it is desirable to add one or both of Al and Ti. On the other hand, when the content exceeds 8% by mass, it is not desirable from the viewpoint of reducing hot workability.
  • Fe may contain 25% by mass or less. Since iron (Fe) is inexpensive and economical and has an effect of improving hot workability, it is desirable to add Fe as necessary.
  • the content is preferably 25% by mass or less from the viewpoint of high temperature strength.
  • Ni-based alloys having these compositions are excellent in heat resistance and strength, and can be applied to members used in high-temperature environments such as aircraft and gas turbines.
  • the nitride is preferably titanium nitride. Since Ti is an active element, nitrides are easily generated. Since the cross section of titanium nitride has a polygonal shape, even if the size is small, the mechanical properties are greatly affected. Therefore, the mechanical characteristics of the Ni-based alloy can be reliably improved by accurately evaluating the maximum size of titanium nitride in the Ni-based alloy by the method described above.
  • Ni-based alloy that is appropriately evaluated for nitrides present therein and that has excellent mechanical properties, particularly fatigue strength.
  • Ni-based alloy which is this embodiment it is explanatory drawing which shows the procedure which extracts the nitride of the largest size from the visual field of microscopic observation.
  • it is a graph which shows the result of having plotted the area equal diameter of the nitride, and the normalization variable on the XY coordinate.
  • it is a graph which shows the result of having plotted the area equal diameter of the nitride, and the normalization variable on the XY coordinate.
  • the Ni-based alloy that is one embodiment of the present invention will be described below.
  • the Ni-based alloy according to this embodiment includes Cr; 13% by mass or more and 30% by mass or less, Fe; 25% by mass or less, Ti; 0.01% by mass or more and 6% by mass or less, with the balance being Ni and inevitable impurities. is there.
  • the area defined by D A 1/2 with respect to the area A of the nitride of the maximum size existing in the field of view by observing with the measurement field area S 0.
  • the equal diameter D is calculated, this operation is repeatedly performed with the number of visual fields n, n pieces of area equal diameter D data are acquired, and the data of the area equal diameter D are rearranged in ascending order to obtain D 1 , D 2 ,..., D n and a standardized variable y j defined by the following equation (1) is obtained,
  • the estimated maximum size of nitride is calculated by substituting the obtained value of y j into the regression line, the estimated maximum size of nitride is equal to or less than 25 ⁇ m in area isometric diameter.
  • this nitride is mainly titanium nitride.
  • the estimation method of the estimated maximum size of the nitride will be described with reference to FIGS.
  • a measurement visual field area S 0 to be observed with a microscope is set, and nitrides in the measurement visual field area S 0 are observed.
  • the observation magnification is preferably 400 to 1000 times.
  • the observation magnification is preferably 1000 to 3000 times.
  • nitride is preferably performed at a magnification of 400 to 1000 times, and the number n of measurement visual fields is preferably 30 or more, and more preferably 50 or more.
  • the luminance distribution is obtained using image processing, the threshold value of the luminance is determined, the nitride, the matrix, the carbide, etc. are separated, and then the area of the nitride is determined. It is preferable to measure. At this time, color difference (RGB) may be used instead of luminance.
  • RGB color difference
  • the specimen used for observation was observed with the scanning electron microscope, and it analyzed using the energy dispersive X-ray analyzer (EDS) with which the scanning electron microscope was equipped. As a result, it was confirmed that the nitride was titanium nitride.
  • EDS energy dispersive X-ray analyzer
  • This operation is repeatedly performed with the number of measurement visual fields n times, and data of n area equal diameters D is obtained. Then, the n area equal diameters D are rearranged in order of increasing area equal diameter to obtain data of D 1 , D 2 ,..., D n . Then, using the data of D 1 , D 2 ,..., D n , a standardized variable yj defined by the following equation (1) is obtained.
  • j represents the number of ranks when the data of the area equal diameter D are rearranged in ascending order.
  • the solution of y j is calculated from the following equation (2).
  • the value of D j of the regression line in the value of y j (straight line H in FIG. 2) corresponding to the cross-sectional area S to be predicted is the estimated maximum size of nitride.
  • the estimated maximum size is 25 ⁇ m or less.
  • a melting raw material containing elements other than Ti and Al is blended and melted in a vacuum melting furnace.
  • a high-purity raw material having a low nitrogen content is used as a raw material such as Ni, Cr, or Fe.
  • the atmosphere in the furnace is replaced with high purity argon three or more times. Thereafter, vacuuming is performed to raise the furnace temperature.
  • the molten metal is held for a predetermined time, and then Ti and Al as active metals are added and held for a predetermined time.
  • the hot water is poured into a mold to obtain an ingot. From the viewpoint of preventing the coarsening of the nitride, it is desirable to add Ti as soon as possible to the hot water.
  • the ingot is subjected to plastic working to produce a billet without a cast structure.
  • the nitrogen concentration in the Ni-based alloy produced by such a production method is low.
  • the time during which Ti as an active element is held at a high temperature is short. For this reason, generation
  • the estimated maximum size of nitride when the predicted cross-sectional area S is 100 mm 2 is 25 ⁇ m or less in terms of the area equal diameter D j . For this reason, a large size nitride does not exist inside the Ni-based alloy, and the mechanical properties of the Ni-based alloy can be improved.
  • Ti which is an active element is contained, and the nitride is titanium nitride. Since titanium nitride has a polygonal cross section, it has a great influence on mechanical properties even if the size is small. Therefore, the mechanical characteristics of the Ni-based alloy can be reliably improved by accurately evaluating the maximum size of titanium nitride in the Ni-based alloy by the method described above.
  • the Ni-based alloy according to the embodiment of the present invention has been described.
  • the present invention is not limited to this, and can be appropriately changed without departing from the requirements of the present invention.
  • Cr 13 mass% or more and 30 mass% or less, Fe; 25 mass% or less, and Ti; 0.01 mass% or more and 6 mass% or less, Ni group which has the composition whose remainder is Ni and an inevitable impurity
  • the alloy has been described, the present invention is not limited to this, and Ni-based alloys having other compositions may be used.
  • Al may be contained.
  • the manufacturing method of this Ni-based alloy is not limited to the method illustrated in this embodiment, and other manufacturing methods may be applied.
  • the estimated maximum size of the nitride when the cross-sectional area S to be predicted is 100 mm 2 may be 25 ⁇ m or less in terms of the area equal diameter.
  • a method may be employed in which a high-purity Ar gas is bubbled into a molten metal melted in a vacuum melting furnace to reduce the nitrogen concentration in the molten metal, and then an active element such as Ti is added. Moreover, the inside of the chamber of the vacuum melting furnace is depressurized, and then high purity Ar gas is introduced into the chamber to prevent the outside air from being mixed with a positive pressure in the chamber. In this state, an active element such as Ti is added. You may employ
  • Selection of the nitride of the maximum size within the measurement visual field area S 0 was performed by observation at a magnification of 450 times, and area measurement of the selected nitride was performed by observation at a magnification of 1000 times.
  • FIG. 3 shows a regression line obtained by plotting data on XY coordinates.
  • the prediction target cross-sectional area S and S 100 mm 2
  • the estimated maximum size (area equal diameter D j ) of the nitride is 25 ⁇ m or less.
  • Comparative Examples F and G it is confirmed that the estimated maximum size (area equal diameter Dj) of the nitride exceeds 25 ⁇ m.
  • the nitrogen concentration in the Ni-based alloy was measured.
  • the nitrogen concentration was obtained by melting in an inert gas and using a heat conduction method. Since TiN is difficult to decompose, the temperature was raised to 3000 ° C. and measured.
  • a test piece was prepared from the obtained billet, and the fatigue strength was evaluated by a low cycle fatigue test.
  • the low cycle fatigue test is conducted in accordance with ASTM E606 under the conditions of an ambient temperature of 600 ° C., a maximum strain of 0.94%, a maximum and minimum stress ratio of 0, and a frequency of 0.5 Hz. The number of repetitions) was measured. The fatigue strength was evaluated based on the number of breaks. The surface of the test piece was machined and then polished. The evaluation results are shown in Table 1.
  • the Ni-based alloy according to one embodiment of the present invention is excellent in mechanical properties, particularly fatigue strength. Therefore, the Ni-based alloy according to one embodiment of the present invention is suitable as a material for members such as aircraft, gas turbine rotor blades, stationary blades, disks, cases, and combustors.

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Abstract

　測定視野面積Ｓ０で観察を行って視野内に存在する最大サイズの窒化物の面積Ａに対してＤ＝Ａ１／２で定義される面積等径Ｄを算出し、この作業を測定視野数ｎで繰り返し実施してｎ個の面積等径Ｄのデータを取得し、これらの面積等径Ｄのデータを小さい順に並び替えてＤ１、Ｄ２、・・・、Ｄｎとし、基準化変数ｙｊを求め、Ｘ軸を面積等径Ｄとし、Ｙ軸を基準化変数ｙｊとして、ＸＹ軸座標上にプロットし、回帰直線ｙｊ＝ａ×Ｄ＋ｂ（ａ，ｂは定数）を求め、予測対象断面積Ｓを１００ｍｍ２として、ｙｊを求め、得られたｙｊの値を前記回帰直線に代入することによって窒化物の推定最大サイズを算出した場合において、このＮｉ基合金は、窒化物の推定最大サイズが面積等径で２５μｍ以下とされていることを特徴とする。

Description

Ｎｉ基合金
　この発明は、航空機、ガスタービンの動翼、静翼、リング、燃焼筒等に用いられる機械的特性、特に疲労強度に優れたＮｉ基合金に関する。
　本願は、２０１２年２月７日に、日本に出願された特願２０１２－０２４２９４号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　従来、例えば特許文献１，２に示すように、航空機、ガスタービン等に使用される部材の素材として、Ｎｉ基合金が広く適用されている。
　特許文献１では、Ｎｉ基合金中に存在する窒素量を０．０１質量％以下にすることが提案されている。窒素はチタニウム窒化物、及びその他の有害窒化物を形成しやすく、これらの窒化物が疲労割れの原因として考えられるためである。
　また、特許文献２では、炭化物及び窒化物の最大粒径が１０μｍ以下であることを提案している。その粒径が１０μｍ以上であると、常温での加工中に炭化物及び窒化物と、母相との界面から割れを生じてしまうことを指摘している。
　また、鉄鋼分野においては、特許文献３，４に示すように、Ｆｅ－３６％Ｎｉ、Ｆｅ－４２％ＮｉのようなＦｅ－Ｎｉ合金において、非金属介在物、特に酸化物の最大粒径を推定して評価する手法が提案されている。
　しかしながら、特許文献１では、窒素量の上限値について規制されているものの、窒化物の最大粒径と関連付けられていない。このため、窒素量を低減しても疲労強度において十分なＮｉ基合金を安定して得られないという問題がある。
　また、特許文献２では、炭化物及び窒化物の最大粒径が１０μｍ以下であることを規定している。しかし、Ｎｉ基合金は、航空機、発電用ガスタービン部品として用いられているため、そもそも非常に清浄度が高い。このため、すべての部位を観察して最大粒径を把握することは現実的に難しい点が存在する。特許文献２の実施例では、炭化物の粒径を測定しており、この点においても窒化物の最大粒径を把握することが難しいことを示唆している。また、窒化物の最大粒径を予測するためには、実際に測定した視野における最大窒化物粒径の分布が重要となる。しかし、引用文献２にはその点について、まったく記載されていないため、窒化物の推定最大粒径を予測することができない。
　特許文献３，４では、比較的大きな非金属介在物が多く析出するＦｅ－Ｎｉ合金において、特に粒径が大きくなりやすい酸化物を測定対象としている。このため、Ｎｉ基合金で疲労強度を向上させるために窒化物の最大粒径を推定することは非常に難しく、種々の検討を必要とする。また、Ｎｉ基合金においては、再溶解や真空溶解等によって、酸素量および窒素量が低減されている。このため、Ｎｉ基合金では、鉄鋼材料と比較して非金属介在物の数が少なく、サイズも小さい。さらに、Ｎｉ基合金は、種々の相を含むため、発光パターンの分離や非金属介在物の観察を、鉄鋼分野と同様に実施することができない。
　このため、鉄鋼分野で実施されている手法を単に適用しても、Ｎｉ基合金中の窒化物と疲労強度との関係を十分に評価することはできなかった。
特開昭６１－１３９６３３号公報 特開２００９－１８５３５２号公報 特開２００５－２６５５４４号公報 特開２００５－２７４４０１号公報
　この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものである。発明者らは、Ｎｉ基合金中における窒化物の最大粒径が疲労強度に大きな影響を与えるという知見を得た。また、対象となる断面のすべてを観察することは現実的に難しいため、予測対象断面積における窒化物の推定最大サイズと疲労強度との関係を考察した。発明者らは、上記知見及び考察の結果に基づいて、本発明に至った。本発明は、機械的特性、特に疲労強度に優れたＮｉ基合金を提供することを目的とする。
　上述の課題を解決して、前記目的を達成するために、本発明の一態様に係るＮｉ基合金は、測定視野面積Ｓ０で観察を行って視野内に存在する最大サイズの窒化物の面積Ａに対してＤ＝Ａ１／２で定義される面積等径Ｄを算出し、この作業を測定視野数ｎで繰り返し実施してｎ個の面積等径Ｄのデータを取得し、これらの面積等径Ｄのデータを小さい順に並び替えてＤ１、Ｄ２、・・・、Ｄｎとし、下記の式（１）で定義される基準化変数ｙｊを求め、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
（但し、上式（１）において、ｊは、面積等径Ｄのデータを小さい順に並び替えたときの順位数を示す。）
　Ｘ軸を面積等径Ｄとし、Ｙ軸を基準化変数ｙｊとして、ＸＹ軸座標上にプロットし、回帰直線ｙｊ＝ａ×Ｄ＋ｂ（ａ，ｂは定数）を求め、予測対象断面積Ｓを１００ｍｍ２として、ｙｊを下記の式（２）から求め、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
　得られたｙｊの値を前記回帰直線に代入することによって窒化物の推定最大サイズを算出した場合において、この窒化物の推定最大サイズが面積等径で２５μｍ以下とされていることを特徴としている。
　本発明の一態様に係るＮｉ基合金においては、予測対象断面積Ｓを１００ｍｍ２とした場合における窒化物の推定最大サイズが面積等径で２５μｍ以下であるので、Ｎｉ基合金の内部にサイズの大きな窒化物が存在しないことになる。このため、Ｎｉ基合金の機械的特性を向上させることが可能となる。
　なお、窒化物の観察は、倍率４００～１０００倍で、測定視野数ｎを３０以上とすることが好ましい。また、窒化物の面積の測定では、まず画像処理を用いて輝度分布を取得し、輝度のしきい値を決定して、窒化物、母相、炭化物等を分離し、次いで窒化物の面積を測定することが好ましい。このとき、輝度の代わりに色差（ＲＧＢ）を用いてもよい。
　ここで、本発明の一態様に係るＮｉ基合金は、Ｃｒ；１３質量％以上３０質量％以下、ＡｌおよびＴｉのうち少なくとも１種以上を８質量％以下、を含むことが好ましい。
　クロム（Ｃｒ）は、良好な保護被膜を形成して合金の高温耐酸化性及び高温耐硫化性などの高温耐食性を向上させるため、Ｃｒを添加することが望ましい。また、その含有量が１３質量％未満では、高温耐食性の観点から望ましくない。また、その含有量が３０質量％を超えると、有害な金属間化合物相が析出しやすくなることから望ましくない。
　また、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）は、主要な析出強化相であるγ’相（Ｎｉ３Ａｌ）を構成して高温引張特性、クリープ特性、及びクリープ疲労特性を向上させ、高温強度をもたらす作用を有する。このため、Ａｌ及びＴｉのうちいずれか一方または両方を添加することが望ましい。一方、その含有量が８質量％を超えると、熱間加工性が低下する観点から望ましくない。
　さらに、上述のＣｒ，Ａｌ，及びＴｉに加えて、Ｆｅ；２５質量％以下を含んでいても良い。
　鉄（Ｆｅ）は、安価で経済的であると共に熱間加工性を向上させる作用があるので、必要に応じてＦｅを添加することが望ましい。その含有量は、高温強度の観点から２５質量％以下が望ましい。
　また、Ｔｉ；０．０１質量％以上６質量％以下を含んでいてもよい。
　これらの組成のＮｉ基合金においては、耐熱性および強度に優れており、航空機、ガスタービン等の高温環境下で使用される部材に適用できる。
　また、前記窒化物としては、窒化チタンを対象とすることが好ましい。
　Ｔｉは活性な元素であることから、窒化物を生成しやすい。窒化チタンの断面は多角形状をなしていることから、サイズが小さくても機械的特性に大きな影響を与えることになる。そこで、上述の手法によって、Ｎｉ基合金中の窒化チタンの最大サイズを精度良く評価することによって、Ｎｉ基合金の機械的特性を確実に向上させることが可能となる。
　本発明の一態様によれば、内部に存在する窒化物について適正に評価され、機械的特性、特に疲労強度に優れたＮｉ基合金を提供することができる。
本実施形態であるＮｉ基合金において、顕微鏡観察の視野内から最大サイズの窒化物を抽出する手順を示す説明図である。 本実施形態であるＮｉ基合金において、窒化物の面積等径と基準化変数とをＸＹ座標にプロットした結果を示すグラフである。 実施例において、窒化物の面積等径と基準化変数とをＸＹ座標にプロットした結果を示すグラフである。
　以下に、本発明の一実施形態であるＮｉ基合金について説明する。
　本実施形態であるＮｉ基合金は、Ｃｒ；１３質量％以上３０質量％以下、Ｆｅ；２５質量％以下、Ｔｉ；０．０１質量％以上６質量％以下を含み、残部がＮｉ及び不可避不純物である。
　そして、本実施形態であるＮｉ基合金においては、測定視野面積Ｓ０で観察を行って視野内に存在する最大サイズの窒化物の面積Ａに対してＤ＝Ａ１／２で定義される面積等径Ｄを算出し、この作業を測定視野数ｎで繰り返し実施してｎ個の面積等径Ｄのデータを取得し、これらの面積等径Ｄのデータを小さい順に並び替えてＤ１、Ｄ２、・・・、Ｄｎとし、下記の式（１）で定義される基準化変数ｙｊを求め、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
（但し、上式（１）において、ｊは、面積等径Ｄのデータを小さい順に並び替えたときの順位数である。）
　Ｘ軸を面積等径Ｄとし、Ｙ軸を基準化変数ｙｊとして、ＸＹ軸座標上にプロットし、回帰直線ｙｊ＝ａ×Ｄ＋ｂ（ａ，ｂは定数）を求め、予測対象断面積Ｓを１００ｍｍ２として、ｙｊを下記の式（２）から求め、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
　得られたｙｊの値を前記回帰直線に代入することによって窒化物の推定最大サイズを算出した場合において、この窒化物の推定最大サイズが面積等径で２５μｍ以下である。
　なお、本実施形態においては、この窒化物は、主に窒化チタンである。
　ここで、上述の窒化物の推定最大サイズの推定方法について、図１，２を参照にして説明する。
　まず、顕微鏡で観察する測定視野面積Ｓ０を設定し、この測定視野面積Ｓ０内における窒化物を観察する。このとき、観察倍率を４００～１０００倍とすることが好ましい。そして、図１に示すように、測定視野面積Ｓ０内で観察された窒化物のうち最大サイズの窒化物を選択する。精度良くサイズを計測するために、選択した窒化物を拡大し、その面積Ａを測定し、面積等径Ｄ＝Ａ１／２を算出する。このとき、観察倍率を１０００倍～３０００倍とすることが好ましい。
　なお、窒化物の観察は、倍率４００～１０００倍で行うことが好ましく、測定視野数ｎは、３０以上が好ましく、５０以上がより好ましい。また、窒化物の面積の測定では、まず画像処理を用いて輝度分布を取得し、輝度のしきい値を決定して、窒化物、母相、炭化物等を分離し、次いで窒化物の面積を測定することが好ましい。このとき、輝度の代わりに色差（ＲＧＢ）を用いてもよい。特に、特許文献１にあるような炭化物が存在する場合、輝度のみでは窒化物と区別しにくい場合がある。このため、色差（ＲＧＢ）で分離することがより好ましい。また、観察に供した試験片を走査型電子顕微鏡で観察し、走査型電子顕微鏡に備え付けてあるエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を用いて分析した。その結果、窒化物は窒化チタンであることを確認した。
　この作業を、測定視野数ｎ回で繰り返し実施し、ｎ個の面積等径Ｄのデータを得る。そして、このｎ個の面積等径Ｄを、面積等径が小さい順に並び変えて、Ｄ１、Ｄ２、・・・、Ｄｎのデータを得る。
　そして、Ｄ１、Ｄ２、・・・、Ｄｎのデータを用いて、下記の式（１）で定義される基準化変数ｙｊを求める。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000007
　但し、上記の式（１）において、ｊは、面積等径Ｄのデータを小さい順に並び替えたときの順位数を示す。
　次に、図２に示すように、ｎ個の面積等径Ｄ１、Ｄ２、・・・、ＤｎのデータをＸ軸とし、これらのデータに対応する基準化変数ｙ１、ｙ２、・・・、ｙｎの値をＹ軸とし、ＸＹ座標にこれらのデータをプロットする。
　そして、このプロットから、回帰直線ｙｊ＝ａ×Ｄｊ＋ｂ（ａ，ｂは定数）を求める。
　次に、ｙｊの解を、以下の式（２）から算出する。このとき、予測対象断面積ＳをＳ＝１００ｍｍ２とする。すなわち、予測対象断面積Ｓ（＝１００ｍｍ２）に対応するｙｊの値を式（２）から算出する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000008
　図２に示すグラフにおいて、予測対象断面積Ｓに対応するｙｊの値（図２における直線Ｈ）における回帰直線のＤｊの値が窒化物の推定最大サイズとなる。本実施形態では、この推定最大サイズが２５μｍ以下である。
　以下に、本実施形態であるＮｉ基合金の製造方法の一例について説明する。
　Ｔｉ、Ａｌ以外の元素を含む溶解原料を配合し、真空溶解炉において溶解を行う。このとき、Ｎｉ，Ｃｒ，又はＦｅなどの原料として、窒素含有量の少ない高純度原料を用いる。
　溶解開始前に、炉内雰囲気を高純度アルゴンで３回以上繰り返して置換する。その後、真空引きを行い、炉内温度を上げる。そして、溶湯を所定時間保持し、次いで活性金属であるＴｉ、Ａｌを添加し、所定時間保持する。そして、鋳型に出湯し、インゴットを得る。窒化物の粗大化を防ぐ観点から、Ｔｉの添加はできるだけ出湯直前に行うことが望ましい。このインゴットに対して、塑性加工を実施し、鋳造組織のないビレットを製出する。
　このような製造方法によって製造されたＮｉ基合金中の窒素濃度は低い。また、活性元素であるＴｉが高温で保持される時間が短い。このため、窒化チタンの発生や成長を抑制することができる。これにより、上述のように、予測対象断面積ＳをＳ＝１００ｍｍ２とした際の窒化物（窒化チタン）の推定最大サイズが２５μｍ以下となる。
　以上のような特徴を有する本実施形態のＮｉ基合金によれば、予測対象断面積Ｓを１００ｍｍ２とした場合における窒化物の推定最大サイズが面積等径Ｄｊで２５μｍ以下である。このため、Ｎｉ基合金の内部にサイズの大きな窒化物が存在しないことになり、Ｎｉ基合金の機械的特性を向上させることが可能となる。
　特に、本実施形態では、活性元素であるＴｉを含有しており、窒化物が窒化チタンである。窒化チタンは、多角形状の断面を有しているため、サイズが小さくても機械的特性に大きな影響を与える。そこで、上述の手法によって、Ｎｉ基合金中の窒化チタンの最大サイズを精度良く評価することによって、Ｎｉ基合金の機械的特性を確実に向上させることが可能となる。
　以上、本発明の実施形態であるＮｉ基合金について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、本発明の要件を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
　例えば、Ｃｒ；１３質量％以上３０質量％以下、Ｆｅ；２５質量％以下、及びＴｉ；０．０１質量％以上６質量％以下を含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物である組成を有するＮｉ基合金について説明したが、これに限定されることはなく、その他の組成のＮｉ基合金であってもよい。例えば、Ａｌを含有してもよい。
　また、このＮｉ基合金の製造方法は、本実施形態に例示した方法に限定されることはなく、他の製造方法を適用してもよい。上述の手法によって窒化物を評価した結果、予測対象断面積Ｓを１００ｍｍ２としたときの窒化物の推定最大サイズが面積等径で２５μｍ以下であればよい。
　例えば、真空溶解炉内で溶解した溶湯に対して高純度Ａｒガスをバブリングして溶湯中の窒素濃度を低減させ、次いでＴｉ等の活性元素を添加する方法を採用してもよい。
　また、真空溶解炉のチャンバー内を減圧し、次いで高純度Ａｒガスをチャンバー内に導入してチャンバー内を正圧として外気の混入を防止し、この状態で、Ｔｉ等の活性元素を添加して溶解する方法を採用してもよい。
　以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。
（本発明例Ａ～Ｅ）
　表１に示す合金１０ｋｇを真空溶解炉にて溶解した。まず、酸洗したＮｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｃｏなどの原料をるつぼ内に装填し、高周波溶解した。このとき、溶解温度は１４５０℃とし、高純度ＭｇＯからなるるつぼを用いた。Ｎｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｃｏなどの原料を装填し、次いで、溶解開始前に、炉内雰囲気を高純度アルゴンで３回以上繰り返して置換した。その後、真空引きを行い、炉内温度を上げた。
　また、活性元素であるＴｉ、Ａｌの添加を以下の（ｉ），（ｉｉ）の二通りで実施した。
（ｉ）活性元素であるＴｉ、Ａｌの添加量の半分をＮｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｃｏなどの原料と同時にるつぼ内に装填した。また、溶落してから１０分経過した後に残りの半分を添加した。
（ｉｉ）原料が溶落してから１０分経過した後にＴｉ、Ａｌの全量を添加した。
　成分調整された溶湯を３分保持し、次いで鋳鉄製の鋳型（φ８０×２５０Ｈ）に出湯し、インゴットを製出した。このインゴットに対して、鍛伸により塑性ひずみを１．５与える分塊鍛造を行い、鋳造組織のないビレットを製出した。この場合、インゴット中の窒素含有量は、５０～３００ｐｐｍの範囲内であった。
（比較例Ｆ、Ｇ）
　表１に示す合金１０ｋｇを高周波溶解炉にて大気溶解した。まず、酸洗していないＮｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｔｉ、及びＡｌなどの原料をるつぼ内に装填し、溶解した。このとき、溶解後、１５００℃で１０分間保持し、次いで、１４５０℃で１０分間保持した。高純度ＭｇＯからなるるつぼを用いた。１４５０℃で１０分間保持し、次いで鋳鉄製の鋳型（φ８０×２５０Ｈ）に出湯し、インゴットを製出した。このインゴットに対して、鍛伸により塑性ひずみを１．５与える分塊鍛造を行い、鋳造組織のないビレットを製出した。この場合、インゴット中の窒素含有量は、３００～５００ｐｐｍの範囲内であった。
　得られたビレットから組織観察用の試料を切り出し、研磨して顕微鏡観察を実施した。そして、上述した手順によって、予測対象断面積ＳをＳ＝１００ｍｍ２とした場合における窒化物の推定最大サイズを算出した。なお、本実施例では、測定視野面積Ｓ０をＳ０＝０．３０６ｍｍ２とした。測定視野面積Ｓ０内での最大サイズの窒化物の選択は倍率４５０倍の観察で行い、選択した窒化物の面積測定は１０００倍の観察で行った。測定視野数ｎをｎ＝５０とした。
　図３は、ＸＹ座標にデータをプロットして得られた回帰直線を示す。ここで、予測対象断面積ＳをＳ＝１００ｍｍ２とし、測定視野面積Ｓ０をＳ０＝０．３０６ｍｍ２とした場合の基準化変数ｙｊは、ｙｊ＝５．７８である。ｙｊ＝５．７８の直線と回帰直線との交点のＸ座標の値（面積等径Ｄｊ）が窒化物の推定最大サイズである。本発明例Ａ～Ｅは、窒化物の推定最大サイズ（面積等径Ｄｊ）が２５μｍ以下であることが確認される。一方、比較例Ｆ、Ｇは、窒化物の推定最大サイズ（面積等径Ｄｊ）が２５μｍを超えていることが確認される。
　次に、得られたビレットから測定試料を切り出し、Ｎｉ基合金中の窒素濃度の測定を行った。窒素濃度は、不活性ガス中で融解し、熱伝導法により求めた。ＴｉＮは分解し難いため、温度３０００℃まで昇温させて測定した。
　また、得られたビレットから試験片を作製し、低サイクル疲労試験により疲労強度を評価した。低サイクル疲労試験は、ＡＳＴＭ　Ｅ６０６に準拠し、雰囲気温度６００℃、最大ひずみ０．９４％、最大最小応力比０、及び周波数０．５Ｈｚの条件で行い、破断回数（破断に至るまでの試験サイクルの繰り返し数）を測定した。この破断回数により疲労強度を評価した。なお、試験片の表面は、機械加工し、次いで研磨で仕上げた。評価結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　予測対象断面積Ｓを１００ｍｍ２とした場合における窒化物の推定最大サイズが面積等径で２５μｍを超えた比較例Ｆ，Ｇにおいては、破断回数が少なく、疲労強度が低いことが確認される。
　これに対して、予測対象断面積Ｓを１００ｍｍ２とした場合における窒化物の推定最大サイズが面積等径で２５μｍ以下である本発明例Ａ～Ｅにおいては、疲労強度が大幅に向上していることが確認される。
　本発明の一態様に係るＮｉ基合金は、機械的特性、特に疲労強度に優れる。このため、本発明の一態様に係るＮｉ基合金は、航空機、ガスタービンの動翼，静翼，ディスク，ケース，燃焼器等の部材の素材として好適である。

Claims (5)

  1. 　測定視野面積Ｓ０で観察を行って視野内に存在する最大サイズの窒化物の面積Ａに対してＤ＝Ａ１／２で定義される面積等径Ｄを算出し、この作業を測定視野数ｎで繰り返し実施してｎ個の面積等径Ｄのデータを取得し、これらの面積等径Ｄのデータを小さい順に並び替えてＤ１、Ｄ２、・・・、Ｄｎとし、下記の式（１）で定義される基準化変数ｙｊを求め、
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
     　（但し、上式（１）において、ｊは、面積等径Ｄのデータを小さい順に並び替えたときの順位数を示す。）
    　Ｘ軸を面積等径Ｄとし、Ｙ軸を基準化変数ｙｊとして、ＸＹ軸座標上にプロットし、回帰直線ｙｊ＝ａ×Ｄ＋ｂ（ａ，ｂは定数）を求め、予測対象断面積Ｓを１００ｍｍ２として、ｙｊを下記の式（２）から求め、
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
     　得られたｙｊの値を前記回帰直線に代入することによって窒化物の推定最大サイズを算出した場合において、この窒化物の推定最大サイズが面積等径で２５μｍ以下とされていることを特徴とするＮｉ基合金。
  2. 　Ｃｒ；１３質量％以上３０質量％以下、ＡｌおよびＴｉのうち少なくとも１種以上を８質量％以下、を含むことを特徴とする請求項１に記載のＮｉ基合金。
  3. 　さらに、Ｆｅ；２５質量％以下を含むことを特徴とする請求項２に記載のＮｉ基合金。
  4. 　Ｔｉ；０．０１質量％以上６質量％以下、を含むことを特徴とする請求項２又は請求項３に記載のＮｉ基合金。
  5. 　前記窒化物は、窒化チタンであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のＮｉ基合金。
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