WO2013097172A1 - 水泥基材料凝结时间的测试方法 - Google Patents

Abstract

一种水泥基材料凝结时间的测试方法，测试没有泌水的水泥基材料的毛细管负压，将毛细管负压达到阈值A的时间作为初凝时间，和/或毛细管负压达到阈值B的时间作为终凝时间，其中阈值A=8—10kPa，且阈值B=54-56kPa；或者阈值A及阈值B采用下述方法确定：用同样的配合比及原料配制确定阈值用的水泥基材料，振动密实后，一部分置于测试模具内，振动密实后，测试置于测试模具内的没有泌水的水泥基材料的毛细管负压，在同样的条件下，由贯入阻力法同步测试确定阈值用的水泥基材料的初凝时间和终凝时间，所述确定阈值用的水泥基材料的初凝时间和终凝时间对应的毛细管负压分别为阈值A、阈值B；该方法既可用于标准温度条件下的实验室混凝土凝结时间的标准测试，也可用来实现现浇结构混凝土的凝结时间的远程、自动、连续的原位监测。

Description

说明书

水泥基材料凝结时间的测试方法 技术领域

本发明涉及一种水泥基材料凝结时间的测试方法。 背景技术 初凝时间是表征浇筑混凝土性能发展的一项重要指标。 譬如在混凝土碾压施 工过程中， 上下层混凝土允许的浇筑间隔时间应小于初凝时间； 新浇筑混凝土的 表面精整 （二次抹面） 必须在初凝和终凝之间完成。 因此， 有必要在施工现场对 浇筑混凝土的凝结时间进行判定。

凝结的物理意义为塑性水泥浆的固化， 初凝则意味着固化的开始， 对应于混合 料流动性的丧失。 目前已有的测试方法有以下几种：

贯入阻力的方法： 这是实验室和工程上凝结时间的直接测定办法， 也是凝结时 间的标准测试方法。 其本质是从宏观上测试水泥浆 （混凝土） 力学性能的发展情 况， 通过人为地设定某一标准作为凝结时间的判定依据。 譬如 ASTM 403 的 Pin-penetration 试验及 GB 8076-87 的贯入阻力仪试验， 测试其贯入阻力达到 3.5MPa (相应的抗压强度近似为 0) 的时间定义为混凝土初凝时间； ASTM C191 和 GB 1346的针入度试验用来测试水泥净浆的凝结时间。 这种方法已经沿用了相 当长的时间， 但是仍然存在许多问题。 采用这种方法进行测试时， 必需首先取少量 的新拌混凝土，采用振动筛筛去 5mm以上的粗集料，将剩余砂浆放置到砂浆筒中， 定期置于贯入阻力仪上进行测试。 这样做不仅在试验操作上费时费力， 特别是对 于某些干硬性混凝土， 或者是掺速凝剂的混凝土， 很难将集料从混凝土中筛除； 而且由于测试一次就要变换测试点， 很难实现自动采集； 更为重要的是， 这种方法 无法实现施工现场现浇结构混凝土的原位监测， 而混凝土的凝结时间受到温度的影 响， 温度的升高会促进凝结时间的加快， 处于浇筑后结构中的混凝土， 由于水泥水 化放出的热量， 再加上其结构体量大， 构件混凝土的温度往往高于小试件的温度， 造成采用小试件测试出来的凝结时间并不能真正反映结构混凝土的凝结时间。 因此， 采用贯入阻力法来准确反映结构混凝土的凝结时间存在局限性。

除了采用贯入阻力法来进行直接测试以外， 还有水化放热曲线测试的方法： 传统的水化放热曲线给出了水泥浆的水化动力学特征， 以及导致微观结构变化的 水化反应，通常初凝对应于从潜伏期向加速期转变之后的某一点。超声测试（UPV) 的方法： 塑性阶段的混凝土由于结构松散， 超声波尤其是剪切波很难传递， 随着 凝聚网络结构的开始形成， 体系逐渐由悬浮态向凝聚态转变， 则可以传递剪切波 的时刻对应着混凝土的凝结时间。 以及电测试的方法： 包括电导率和电动势测试 的办法， 通过测试混凝土随着水化硬化过程中电性能 （譬如电导和电动势） 的变 化来间接地测试。 这些方法具有较好的敏感性， 但是使用困难， 很难在施工现场 操作。相关的测试指标容易受到混凝土拌合物中化学离子的干扰. 更为重要的是， 测试仪器本身对环境条件要求非常严格， 温度变化、 湿度变化以及噪音等均会影 响测试结果。 因此这类方法也很难适用于实际工程结构混凝土凝结时间的原位测 试。 发明内容

申请人以往的研究结果表明， 在标准养护温度下 （20°C ± 2 °C )， 贯入阻力随 时间的增长规律和毛细管负压随时间的增长规律非常相似， 都存在一诱导期， 并 在诱导期结束以后开始迅速增长， 因此提出了标准养护温度下基于毛细管负压测 试的自干燥收縮零点 （time-zero) 的判定方法， 采用这种方法， 可以自动、 准确、 科学地判定出自干燥收縮开始的时间。 自干燥收縮的零点 （time-zero) 是指在标 准养护温度条件水泥基自干燥收縮的起始点，也就是 20°C ± 2°C时，毛细管负压的 发展规律曲线上， 诱导期结束， 加速期开始的时间点。 尽管已有的实验结果表现 出毛细管负压的增长和凝结时间存在相似性， 但从曲线看来也还是有着一定的区 别， 甚至在某些情况下区别还很大。 本申请者经过大量的实验研究后终于发现， 如果混凝土表面存在泌水 （这是一种比较普遍的情况）， 则 "time-zero"要迟于凝 结时间， 必须等到泌出的水分充分被回吸之后， 毛细管负压才开始增长， 自干燥 收縮也才开始相应产生。 因此申请者认识到， 自干燥收縮的零点还不能被认为是 水泥基材料的凝结时间， 基于已有的毛细管负压测试的结果还只能用来判定自干 燥收縮的零点 （time-_zer₀)。 并且， 对于工程结构而言， 标准温度下毛细管负压和 贯入阻力之间的关系并不能用来作为不同温度下凝结时间的测定依据。 申请者基于大量的实验研究， 发现了影响贯入阻力和毛细管负压之间差异的 主导因素， 并采取有效措施避免了这种主导因素的影响， 在此前提条件下进一步 研究了不同温度下水泥基材料贯入阻力和毛细管负压之间的关系， 在此基础之上， 提出了一种水泥基材料凝结时间的测试方法，可以实现混凝土凝结时间原位测试， 该方法既可以用于标准温度条件下的实验室混凝土凝结时间的标准测试， 更可以 用来实现现浇结构混凝土的凝结时间的远程、 自动、 连续的原位监测。

本发明基于以下原理：

( 1 )当混凝土表面泌水实时去除时， 密封条件下混凝土内部早期毛细管负压 的增长规律与贯入阻力增长的规律完全一致 （见图 1 );

(2) 在正常的混凝土浇筑温度范围内 （一般是 0-80°C )， 在去除泌水、 密封 养护的前提条件下， 水泥基材料的毛细管负压和贯入阻力的增长随着温度升高而 同步加快， 随温度降低而同步减小， 二者之间的一致性完全不受温度的影响 （见 图 2);

(3)在表面泌水实时去除时， 筛除粗集料的砂浆和未筛除粗集料的混凝土毛 细管负压的增长规律完全一致（见图 3); 所述粗集料即石子， 为本领域公知常识。

(4) 申请者对水胶比为 0.2-0.5和 0°C-80°C的范围内， 对不同水胶比、 不同 种类矿物掺合料（粉煤灰、硅灰、矿粉）和不同矿物掺合料掺量（粉煤灰 0%-40%， 硅灰 0-10%， 矿粉 0-70% )、 不同减水剂种类 （萘系减水剂、 聚羧酸减水剂）、 不 同强度等级 （C25-C80)、 不同砂率 （35%-55% ) 的系列混凝土， 在实时去除泌水 和密封的条件下初凝和终凝时的毛细管负压进行了实验研究和统计分析， 试验结 果表明， 不管温度、 原材料和配合比的变化， 初凝时的孔隙负压均在 9kPa左右， 终凝时的孔隙负压均在 55kPa左右， 并且毛细管负压变动范围在 ± lkPa时， 相应 的凝结时间的测试值的变动范围小于 ± 5min。 如图 1和图 2所示， 当混凝土表面泌水实时消除时， 在不同的温度下， 浇筑 成型的混凝土， 其贯入阻力和毛细管负压的发展规律非常类似， 都是在浇筑成型 的最初的几个小时内没有显著变化， 而超过某一时间后， 开始迅速发展， 而初凝 时间大多位于毛细管负压和贯入阻力开始快速上升的阶段。 并且， 随着温度的升 高， 毛细管负压和贯入阻力迅速发展的时间都相应提前。 在不同的温度下， 在初 凝时候测试的毛细管负压值接近 （温度变化毛细管负压的发展拐点会变化， 但是 初凝时的毛细管负压值变化很小）。

因此， 本发明通过有效措施来避免表面泌水的影响， 并测试毛细管负压来表 征初凝时间技术上具有可行性， 并且， 通过原位监测毛细管负压可以更加真实地 反映在实际混凝土结构中由于温度变化 （这种温度变化可能来自于水化放热或外 部环境温度变动所引起） 而引起的凝结时间的变化， 避免了贯入阻力测试法存在 的问题一从结构中取出的混凝土的测试结果可能和实际混凝土结构中的混凝土的 凝结时间不一致。

如图 3所示， 当泌水去除时， 混凝土以及剔除混凝土中粗集料之后的砂浆的 毛细管负压发展完全一致。

施工现场新浇混凝土材料毛细管负压的自动、 连续、 原位监测为现有技术， 见公开专利 200610038805.0。 因此， 通过新浇筑混凝土毛细管负压的远程、 自动、 连续、 原位监测， 来表征实际浇筑混凝土结构的初凝时间， 以实现浇筑混凝土结 构中混凝土材料凝结时间的远程、 自动、 连续、 原位监测， 可以解决贯入阻力法 测试凝结时间存在的问题。

根据上述基本原理， 本发明的技术方案如下：

所述水泥基材料凝结时间的测试方法为， 测试没有泌水的水泥基材料的毛细 管负压， 将毛细管负压达到阈值 A的时间作为初凝时间， 和 /或毛细管负压达到阈 值 B的时间作为终凝时间， 其中阈值 A=9kPa， 且阈值 B=55kPa; 或者阈值 A及 阈值 B采用下述方法确定：用同样的配合比及原料配制确定阈值用的水泥基材料， 振动密实后， 一部分置于测试模具内， 振动密实后， 测试置于测试模具内的没有 泌水的水泥基材料的毛细管负压， 在同样的条件下， 由贯入阻力法同步测试确定 阈值用的水泥基材料的初凝时间和终凝时间， 所述确定阈值用的水泥基材料的初 凝时间和终凝时间对应的毛细管负压分别为阈值 A、 阈值 B。 所述同样的配合比 及原料是指确定阈值用的水泥基材料和待测试凝结时间的水泥基材料的配合比及 原料相同。

测试阈值 、 阈值 B时， 可以在标准养护温度条件下进行， 但是当不具备标 准养护温度条件时， 也可以在工地现场进行上述试验。 当不具备凝结时间测试条 件时， 阈值 A(初凝)可以人为设置为 8-10kPa， 阈值 B (终凝） 设为 54-56kPa。

所述水泥基材料为本领域常用术语， 可包括净浆、 砂浆、 混凝土等以水泥作 为胶凝材料或主要胶凝材料的混合物。 所述没有泌水的水泥基材料既可以指本身 即不泌水的水泥基材料， 也可以指虽然本身的水泥基材料有泌水现象， 但是其中 没有泌水的底部或者实时去除表面泌水的水泥基材料。 所述密封养护条件可以是 将水泥基材料置于密封条件下养护 （譬如覆盖 2mm以上厚度的塑料薄膜）， 也可 以将水泥基材料与外部不直接接触的内部或底部（距混凝土各暴露表面 150mm以 上的部位） 视为在密封养护条件下。 当测试对象是混凝土结构工程时， 将测试毛 细管负压的传感器 （或探头） 置于混凝土结构的最底部 （即上述水泥基材料没有 泌水的底部） 是避免泌水影响的办法， 也是获取密封的环境条件、 避免水分蒸发 对测试凝结时间带来的不利影响。

优选， 在水泥基材料表面覆盖厚度不低于 5mm的高分子吸水树脂布， 实时去 除水泥基材料表面的泌水； 或者当水泥基材料为坍落度不大于 220mm 的混凝土 时，将待测试毛细管负压的水泥基材料浇筑于四周密封且上表面开 口的模具或测 试模具中， 模具内混凝土的上表面倾斜， 同时在模具或测试模具上表面覆盖一层 厚度不小于 2mm的柔性 PVC塑料薄膜， 使混凝土表面泌出的自由水可以从模具 或测试模具的上表面开口流淌出去， 从而实时去除混凝土表面的泌水。 当混凝土 坍落度大于 220mm时， 混凝土开始具有自流平能力， 测试时不能再采用上表面倾 斜的模具， 只能采用在上表面覆盖厚度不低于 5mm的高分子吸水树脂 （SAP)布 的方法。 显然， 为了实时去除水泥基材料表面的泌水， 上述 SAP布的吸水效率不 得小于混凝土的总泌水量。上述在水泥基材料表面覆盖厚度不低于 5mm的高分子 吸水树脂布、或者在模具或测试模具上表面覆盖一层厚度不小于 2mm的柔性 PVC 塑料薄膜， 都可以有效避免水分蒸发的影响， 获取密封的环境条件。 当然， 也可 以将表面覆盖厚度不低于 5mm 的高分子吸水树脂布和在模具或测试模具上表面 覆盖一层厚度不小于 2mm的柔性 PVC塑料薄膜这两种获取密封环境的措施结合 使用， 即在表面覆盖厚度不低于 5mm的高分子吸水树脂布后， 再覆盖一层厚度不 小于 2mm的柔性 PVC塑料薄膜。

所述毛细管负压的测试方法为现有技术， 例如， 可以是使用如 CN200610038805.0 所示的水泥基材料早期毛细管负压自动测试装置测试毛细管 负压， 所述毛细管负压自动测试装置包括压力传感器、 陶瓷头、 集气管、 管塞、 测筒、 针头、 数据采集和输送装置， 集气管底部安装有陶瓷头， 顶部设有管塞， 前述陶瓷头表面和内部有微小的孔隙， 所述微小孔隙的平均孔径为 1.5-2.5μηι， 压 力传感器安装在测筒内， 安装在测筒前端的针头穿过管塞伸入集气管内； 压力传 感器测得的数据经数据采集和输送装置进行分析和处理， 所述测试毛细管负压的 方法包括下述步骤：

a. 在集气管内注满水， 使水把陶瓷头润湿， 由完全充水饱和的微型陶瓷头、 集气管以及集气管中的水共同构成了探头， 得到探头内的初始压力 P0;

b. 把探头底部的陶瓷头插入水泥基材料， 通过压力测试装置测试探头内的压 力 Pl， PI与 P0之差值即为水泥基材料毛细管负压。

为了使陶瓷头充水饱和， 在使用前陶瓷头必须在无气水 （可以采用普通的自 来水加热至沸腾之后， 再继续加热超过 20分钟冷却） 中预先浸泡超过 24小时。 集气管采用直径为 3-5mm左右的软塑料管， 以与陶瓷头的直径相对应。 陶瓷头与 塑料软管直接的粘结必须紧密， 不得漏气。 埋入陶瓷头前塑料软管需要充满水， 并塞紧管塞， 不能漏气。

优选，所述水泥基材料早期毛细管负压自动测试装置的量程不低于 80kPa，精 度不低于 ±lkPa。

压力传感器测得的数据经数据采集和输送装置进行分析和处理后， 可以传输 给远端的监测系统（如手机用户）。 当然， 在传输给远端的监测系统之前， 可以先 对数据进行是否达到凝结时间的判别分析， 然后直接传递判别结果。 所述数据采 集和输送装置可以是现有技术中各种装置， 比如可以采用无线监测系统， 也可以 是如 CN200610038805.0中所述的有线监测系统，所述数据采集和输送装置包括变 送器、 A/D转换器及计算机， 压力传感器测得的数据由变送器送往 A/D转换器， 经模 /数转换后送往计算机进行分析和处理。

本发明具体的操作步骤包括 （以结构混凝土为例）：

1) 毛细管负压阈值的确定

在实验室标准养护温度条件下 （20°C ± 2°C )， 采用施工用的原材料和配合比 在实验室搅拌混凝土， 然后将拌合物分成两份， 其中一份按照 GB 8076— 87测试 凝结时间。 同时， 将剩下的另一部分装模， 模具的底部和四周密封， 陶瓷探头从 底部水平埋入混凝土内部， 然后在试模内部浇筑混凝土， 振动密实， 根据具体情 况， 对模具的上表面和混凝土表面按前述去除泌水的方式进行处理。 开始测试时， 毛细管负压的数据采集仪清零， 然后进行毛细管负压和贯入阻力的同步测试， 测 试出初凝和终凝时候的毛细管负压值 A和 B，并将测试值 A和 B输入数据采集仪， 将其设定为阈值八（初凝)、 阈值 B (终凝）。 当不具备标准养护温度条件时， 也可以在工地现场进行上述试验。

当不具备凝结时间测试条件时， 阈值 A( 初凝)可以人为设置为 9kPa， 阈值 B

(终凝） 设为 55kPa。

2) 结构混凝土凝结时间的监测。 在施工浇筑混凝土前， 需要预埋陶瓷探头。 陶瓷探头的布置可以根据浇筑混 凝土仓面的顺序来布置， 从最先浇筑的位置开始， 在仓面浇筑时间相隔超过 lh的 仓位， 尽可能地布置 1-2个陶瓷探头。对于混凝土浇筑深度较小（不大于 500mm) 的部位， 探头可以用铅丝绑扎在底部的水平钢筋上； 对于浇筑深度较大的部位， 探头可以穿过底部的侧向模板绑扎在底部钢筋上。

浇筑混凝土后，首先对数据采集装置清零，在数据采集装置里面设置程序（以 远端监测系统为手机用户为例）：

a) 将施工人员手机号码输入数据采集装置， 作为指定客户；

b)预先设置采样时间， 每隔时间 t (采样频率 t可以是 lmin、 2min、 5min ...... 根据需要设定)测试毛细管负压 P_i;

c) 当现场实际测试值 Pi达到阈值 A，一个自动的报警或提示信号 il就可以自 动发送到指定用户手机上， 提醒施工人员第 i个仓面的混凝土初凝时间已到； 当 现场实际测试值 Pi达到阈值 B， 一个自动的报警或提示信号 i2就可以自动发送到 指定用户手机上， 提醒施工人员第 i个仓面的混凝土终凝时间已到。

由于手机可以放置在操作人员想要放置的任何地方， 譬如是实验室、 办公室 甚至是家里。数据采集仪的信号可以向 GSM无线传输。因此施工人员可以坐在办 公室里通过对新浇筑混凝土毛细管负压的远程、 自动、 连续、 原位监测， 来表征 实际浇筑混凝土结构的初凝时间， 以实现浇筑混凝土结构中混凝土材料凝结时间 的远程、 自动、 连续、 原位监测。

附图说明

图 1是泌水对于毛细管负压和贯入阻力之间关系的影响， 其中 （a) 为不处理 泌水， （b) 为去除泌水；

图 2是不同温度下毛细管负压和贯入阻力之间的关系， 其中 （a) 10°C， (b) 20°C， ( c) 30 °C , ( d) 40 °C ; 图 3是混凝土与其组成砂浆的毛细管负压对比；

图 4是不同配合比的原材料条件下贯入阻力和毛细管负压之间的关系;

图 5是实施例 1测试结果。

具体实施方式

本部分以下试验或实施例均采用如 CN200610038805.0 所示的水泥基材料早 期毛细管负压自动测试装置测试毛细管负压， 所述毛细管负压自动测试装置包括 压力传感器、 陶瓷头、 集气管、 管塞、 测筒、 针头、 数据采集和输送装置， 集气 管底部安装有陶瓷头， 顶部设有管塞， 前述陶瓷头表面和内部有微小的孔隙， 所 述微小孔隙的孔径为 2μηι， 压力传感器安装在测筒内， 安装在测筒前端的针头穿 过管塞伸入集气管内； 压力传感器测得的数据经数据采集和输送装置进行分析和 处理， 所述测试毛细管负压的方法包括下述步骤：

a. 在集气管内注满水， 使水把陶瓷头润湿， 由完全充水饱和的微型陶瓷头、 集气管以及集气管中的水共同构成了探头， 得到探头内的初始压力 P0;

b. 把探头底部的陶瓷头插入水泥基材料， 通过压力测试装置测试探头内的压 力 Pl， PI与 P0之差值即为水泥基材料毛细管负压。

为了使陶瓷头充水饱和， 在使用前陶瓷头必须在无气水 （可以采用普通的自 来水加热至沸腾之后， 再继续加热超过 20分钟冷却） 中预先浸泡超过 24小时。 集气管采用直径为 4mm的软塑料管， 与陶瓷头的直径相对应。 陶瓷头与塑料软管 直接的粘结必须紧密， 不得漏气。 埋入陶瓷头前塑料软管需要充满水， 并塞紧管 塞， 不能漏气。

一、 考察泌水对于毛细管负压和贯入阻力之间关系的影响。

采用金宁羊 52.5R P.II水泥， 细度模数为 2.65的河沙， 5-25mm连续级配的玄 武岩碎石。 配合比： 矿粉掺水泥质量的 30%， 水胶比 （水 /(水泥 +矿粉)， 质量比） 0.40， 胶砂比 2.0， 砂率 40%， 江苏博特新材料有限公司生产的 JM-B萘系减水剂 粉剂掺胶材 (水泥 +矿粉)总质量的 1.0%， 凝结时间测试参照 GB 8076-87。 混凝土 泌水率根据 DL/T 5150-2001测试为 25.5%。

(a) 不处理泌水： 在实验室标准养护温度条件下 （20°C ± 2°C )， 采用上述配 合比在实验室配制混凝土， 然后将拌合物分成两份， 其中一份按照 GB 8076-87 测试凝结时间。 同时， 将剩下的另一份装模， 模具的底部和四周密封， 陶瓷探头 从底部水平埋入混凝土内部， 然后在试模内部浇筑混凝土， 振动密实。 开始测试 时， 毛细管负压的数据采集仪清零， 然后进行毛细管负压和贯入阻力的同步测试。

(b)去除泌水： 在实验室标准养护温度条件下 （20°C ± 2°C )， 采用上述配合 比在实验室配制混凝土， 然后将拌合物分成两份， 其中一份按照 GB 8076— 87测 试凝结时间。 同时， 将剩下的另一份装模， 模具的底部和四周密封且上表面开口， 上表面倾斜， 陶瓷探头从底部水平埋入混凝土内部， 然后在试模内部浇筑混凝土， 振动密实， 成型好以后表面覆盖 2mm厚 PVC塑料薄膜， 砂浆表面泌出的自由水 可以从模具或测试模具的上表面开口流淌出去， 从而实时去除砂浆表面的泌水。 开始测试时， 毛细管负压的数据采集仪清零， 然后进行毛细管负压和贯入阻力的 同步测试。

结果如图 1所示。

二、 考察不同温度下毛细管负压和贯入阻力之间的关系。

在特定温度条件下（20°C ± 2°C )，采用表 1所示配合比在实验室配制胶砂（金 宁羊 52.5R P.II水泥， 细度模数为 2.65的河沙， 江苏博特新材料有限公司生产的 JM-B萘系减水剂粉剂作为外加剂， 胶砂泌水率根据 ASTM C 243测试为 5.5%。

然后将拌合物分成两份， 其中一份按照 GB 8076— 87测试凝结时间。 同时， 将剩下的另一份装模， 模具的底部和四周密封， 上表面倾斜， 陶瓷探头从底部水 平埋入混凝土内部， 然后在试模内部浇筑胶砂， 振动密实， 成型好以后表面覆盖 2mm厚 PVC塑料薄膜， 砂浆表面泌出的自由水可以从模具或测试模具的上表面 开口流淌出去， 从而实时去除砂浆表面的泌水。 开始测试时， 毛细管负压的数据 采集仪清零， 然后进行毛细管负压和贯入阻力的同步测试。 分别在 10°C、 20°C、 30°C、 40°C温度条件下进行 4组毛细管负压和贯入阻力的同步测试， 结果如图 2 所示。 表 1 0.24w b砂浆配比

、 考察混凝土与其组成砂浆的毛细管负压对比。

配合比： 水泥： 水： 砂： 石： 外加剂 =1:0.32: 1.32:2.00:0.01， 原料为： 江苏博 特新材料有限公司生产的 JM-B萘系减水剂粉剂作为外加剂， 金宁羊 52.5R P.II水 泥， 细度模数为 2.65的河沙， 5-25mm连续级配的玄武岩碎石。 混凝土泌水率根 据 DL/T 5150-2001测试为 6.5%。

在特定温度条件下 （20°C ± 2°C )， 根据配合比采用上述原材料配制混凝土， 然后将拌合物分成两份， 其中一份按照 GB 8076-87 测试凝结时间的办法筛除 5mm以上的粗集料得到砂浆装模。 同时， 将剩下的另一份混凝土直接装模。 模具 的底部和四周密封， 上表面倾斜， 陶瓷探头从底部水平埋入混凝土内部， 然后在 试模内部浇筑胶砂， 振动密实， 成型好以后表面覆盖 2mm厚 PVC塑料薄膜， 砂 浆表面泌出的自由水可以从模具或测试模具的上表面开口流淌出去， 从而实时去 除砂浆表面的泌水。 开始测试时， 毛细管负压的数据采集仪清零， 然后在室温下 进行毛细管负压的同步测试， 结果如图 3所示。

四、 考察混凝土原材料和配合比对凝结时毛细管负压的影响

在特定温度条件下 (20°C ± 2°C )， 对不同水胶比 (0.24、 0.32、 0.40)、 不同种 类矿物掺合料（粉煤灰、硅灰、矿粉）和不同矿物掺合料掺量（粉煤灰 20%、 30%、 40%, 硅灰 5%、 10%, 矿粉 30%、 50% 70%)、 不同减水剂种类 （萘系减水剂、 聚羧酸减水剂）的 13个系列配制砂浆， 在实时去除泌水和密封的条件下对毛细管 负压和贯入阻力之间的关系进行了实验研究和统计分析， 采用的原材料为金宁羊 52.5R RII水泥， 细度模数为 2.65的河沙， 5-25mm连续级配的玄武岩碎石， 江苏 博特新材料有限公司生产的 〗M-B 萘系减水剂粉剂和聚羧酸减水剂作为外加剂， 南京热电厂的 I级粉煤灰， 江南小野田的 S95磨细矿粉， 埃肯的硅灰。

将拌合物分成两份， 其中一份按照 GB 8076— 87测试凝结时间。 同时， 将剩 下的另一份装模， 模具的底部和四周密封， 上表面倾斜， 陶瓷探头从底部水平埋 入混凝土内部， 然后在试模内部浇筑胶砂， 振动密实， 成型好以后表面覆盖 2mm 厚 PVC塑料薄膜，砂浆表面泌出的自由水可以从模具或测试模具的上表面开口流 淌出去， 从而实时去除砂浆表面的泌水。 大约从加水 lh后开始进行毛细管负压和 贯入阻力的同步测试， 开始测试时， 毛细管负压的数据采集仪清零， 每隔 5min测 试一次数据。待所有试验进行完毕，将得到的 13组实验结果（为了便于结果显示， 每组选取 5个点） 放在一起， 以测试的贯入阻力为横坐标， 对应的毛细管负压值 为纵坐标， 绘图如图 4所示， 在图上将所有的实验结果进行统计分析， 采用线性 拟合， 回归出毛细管负压和贯入阻力之间的关系 y=2.3x， 回归的 R²值为 0.98。 图 4的统计分析的结果表明对于普通的混凝土材料， 不管原材料和配合比如何变动， 采用本发明提供的仪器和方法测试出来的毛细管负压和贯入阻力存在高度一致的 线性关系， 完全可以通过监测毛细管负压的变化来反映贯入阻力的变化， 进而测 试出凝结时间。

五、 凝结时毛细管负压变化与凝结时间测试值变化的关系

配合比： 水泥： 水： 砂： 外加剂 =1:0.24:2.00: 0.01， 原料为： 江苏博特新材料 有限公司生产的 JM-B萘系减水剂粉剂作为外加剂， 金宁羊 52.5R RII水泥， 细度 模数为 2.65的河沙， 5-25mm连续级配的玄武岩碎石。

在特定温度条件下 （20°C ± 2°C )， 根据配合比采用上述原材料配制砂浆， 然 后将拌合物分成两份， 其中一份按照 GB 8076— 87测试凝结时间。 同时， 将剩下 的另一份混凝土直接装模。 模具的底部和四周密封， 上表面倾斜， 陶瓷探头从底 部水平埋入混凝土内部， 然后在试模内部浇筑胶砂， 振动密实， 成型好以后表面 覆盖 2mm厚 PVC塑料薄膜， 砂浆表面泌出的自由水可以从模具或测试模具的上 表面开口流淌出去， 从而实时去除砂浆表面的泌水。 开始测试时， 毛细管负压的 数据采集仪清零， 然后在室温下进行毛细管负压的同步测试， 结果如表 2所示。 表 2实测砂浆毛细管负压与时间的关系

加水时间（min) 毛细管负压 （kPa)

78 0. 00

83 0. 08

88 0. 09

93 0. 18

98 0. 24

103 0. 30

108 0. 32

113 0. 41

118 0. 49

123 0. 98

128 1. 07

133 1. 39

138 1. 74

143 2. 12

148 2. 18

153 2. 31

158 2. 49

163 2. 68

168 2. 74

173 2. 99

178 3. 18

183 3. 61

188 3. 93

193 4. 49

198 5. 23

203 6. 11

208 7. 29

213 8. 97

218 10. 72

223 13. 40

228 16. 76

233 21. 12

238 26. 17

243 32. 21

248 38. 50

253 45. 79

258 51. 90

263 57. 32

268 61. 56

273 65. 11

278 67. 66

根据贯入阻力实测凝结时间为初凝 216min，终凝为 264min，根据表 2的结果， 显然当毛细管负压变动范围在 ± lkPa时， 相应的时间的变化值小于 ± 5min。

实施例 1

混凝土施工配合比见表 3。 原料为： 江苏博特新材料有限公司生产的 JM-III 膨胀剂粉剂作为膨胀剂， JM-B萘系高效减水剂粉剂作为减水剂，金宁羊 52.5R RII 水泥， 细度模数为 2.65的河沙， 5-31.5mm连续级配的石灰石碎石。 混凝土泌水率 根据 DL/T 5150-2001测试为 4.5%。 表 3 混凝土施工配比

混凝土配合比 （kg/m³ )

水

胶比

水泥 矿粉 膨胀剂 砂 石 水 减水剂

0.32 328 140 52 733 1100 166.4 1.82

( 1 )毛细管负压阈值的确定

在实验室标准养护温度条件下 （20°C ± 2°C )， 采用表 2所示配合比在实验室 搅拌混凝土，然后将拌合物分成两份， 其中一份按照 GB 8076— 87测试凝结时间。 同时， 将剩下的另一部分装模， 模具的底部和四周密封， 陶瓷探头从底部水平埋 入混凝土内部， 然后在试模内部浇筑混凝土， 振动密实， 在水泥基材料表面覆盖 厚度 6mm的高分子吸水树脂布， 并在上面覆盖 2mm厚的 pvc塑料薄膜。 开始测 试时， 毛细管负压的数据采集仪清零， 然后进行毛细管负压和贯入阻力的同步测 试。

在实验室测试出来的毛细管负压与贯入阻力的关系如图 5所示， 图中 P表示 毛细管负压， R表示贯入阻力， 在实验室 20°C下测试的初凝时间为 5. 2h，初凝时 的毛细管负压为 8. 8kPa, 终凝时间为 7. 5h， 终凝时的毛细管负压为 54. 5kPa。

(2) 混凝土凝结时间的监测

混凝土浇筑仓面为 3mX 3mX 4.5m 的承台， 在施工浇筑混凝土前， 探头穿过 底部的侧向模板绑扎在底部钢筋上。 压力传感器另一端与数据采集仪相连， 放置 在施工现场。 在毛细管负压数据采集仪里预设阈值 A为 8. 8kPa， B为 54. 5kPa。 将施工人员手机号码输入数据采集仪， 作为指定客户。 在数据采集仪中预先设置 采样时间和程序，每隔时间 lmin测试毛细管负压 P，当现场实际测试值 P达到 8.8 kPa, 向预定用户发送自动的报警或提示信号为初凝时间； 当现场实际测试值 P达 到 54.5 kPa时， 向预定用户发送自动的报警或提示信号为终凝时间。 现场实际测 试的初凝时间为 4.5h， 终凝时间为 6.6h， 实现了现场混凝土结构中混凝土材料凝 结时间的远程、 自动、 连续、 原位监测。

Claims

权利要求书

1. 一种水泥基材料凝结时间的测试方法， 其特征在于， 测试没有泌水的、 密 封养护条件下的水泥基材料的毛细管负压， 将毛细管负压达到阈值 A的时间作为 初凝时间，和 /或毛细管负压达到阈值 B的时间作为终凝时间，其中阈值 A=8-10kPa， 且阈值 B=54-56kPa ; 或者阈值 A及阈值 B采用下述方法确定： 用同样的配合比及 原料配制确定阈值用的水泥基材料， 振动密实后， 一部分置于测试模具内， 振动 密实后， 测试置于测试模具内的没有泌水的水泥基材料的毛细管负压， 在同样的 条件下， 由贯入阻力法同步测试确定阈值用的水泥基材料的初凝时间和终凝时间， 所述确定阈值用的水泥基材料的初凝时间和终凝时间对应的毛细管负压分别为阈 值 、 阈值 B。

2. 如权利要求 1所述的水泥基材料凝结时间的测试方法， 其特征在于， 所述 没有泌水的、 密封养护条件下的水泥基材料为水泥基材料没有泌水的底部或者实 时去除表面泌水、 表面覆盖塑料薄膜等密封材料的水泥基材料。

3. 如权利要求 2所述的水泥基材料凝结时间的测试方法， 其特征在于， 在水 泥基材料表面覆盖厚度不低于 5mm的高分子吸水树脂布，实时去除水泥基材料表 面的泌水， 或者当水泥基材料为坍落度不大于 220mm的混凝土时， 将待测试毛细 管负压的水泥基材料浇筑于四周密封且上表面开口的模具或测试模具中， 模具内 混凝土的上表面倾斜，同时在模具或测试模具上表面覆盖一层厚度不小于 2mm的 柔性 PVC塑料薄膜， 使混凝土表面泌出的自由水可以从模具或测试模具的上表面 开口流淌出去， 从而实时去除混凝土表面的泌水。

4. 如权利要求 3所述的水泥基材料凝结时间的测试方法， 其特征在于， 所述 毛细管负压的测试方法为： 使用水泥基材料早期毛细管负压自动测试装置， 所述 毛细管负压自动测试装置包括压力传感器、 陶瓷头、 集气管、 管塞、 测筒、 针头、 数据采集和输送装置， 集气管底部安装有陶瓷头， 顶部设有管塞， 前述陶瓷头表 面和内部有微小的孔隙， 所述微小孔隙的平均孔径为 1.5-2.5μΓΤΊ， 压力传感器安装 在测筒内， 安装在测筒前端的针头穿过管塞伸入集气管内； 压力传感器测得的数 据经数据采集和输送装置进行分析和处理， 所述测试水泥基材料毛细管负压的方 法包括下述步骤： a. 在集气管内注满水， 使水把陶瓷头润湿， 由完全充水饱和的微型陶瓷头、 集气管以及集气管中的水共同构成了探头， 得到探头内的初始压力 P0;

b. 把探头底部的陶瓷头插入水泥基材料， 通过压力测试装置测试探头内的压 力 Pl， PI与 P0之差值即为水泥基材料毛细管负压。

5. 如权利要求 4所述的水泥基材料凝结时间的测试方法，其特征在于所述水 泥基材料早期毛细管负压自动测试装置的量程不低于 80kPa， 精度不低于 ±lkPa。

如权利要求 1-5 中任一项所述的水泥基材料凝结时间的测试方法， 其特征在 于， 所述水泥基材料为混凝土， 不筛除混凝土中的粗集料， 直接测试没有泌水的、 密封养护条件下的混凝土的毛细管负压。