CN102590483A - 水泥基材料凝结时间的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水泥基材料凝结时间的测试方法：测试没有泌水的水泥基材料的毛细管负压，将毛细管负压达到阈值A的时间作为初凝时间，和/或毛细管负压达到阈值B的时间作为终凝时间，其中阈值A＝8-10kPa，且阈值B＝54-56kPa；或者阈值A及阈值B采用下述方法确定：用同样的配合比及原料配制确定阈值用的水泥基材料，振动密实后，一部分置于测试模具内，振动密实后，测试置于测试模具内的没有泌水的水泥基材料的毛细管负压，在同样的条件下，由贯入阻力法同步测试确定阈值用的水泥基材料的初凝时间和终凝时间，所述确定阈值用的水泥基材料的初凝时间和终凝时间对应的毛细管负压分别为阈值A、阈值B。
Description
技术领域
本发明涉及一种水泥基材料凝结时间的测试方法。
背景技术
初凝时间是表征浇筑混凝土性能发展的一项重要指标。譬如在混凝土碾压施工过程中，上下层混凝土允许的浇筑间隔时间应小于初凝时间；新浇筑混凝土的表面精整(二次抹面)必须在初凝和终凝之间完成。因此，有必要在施工现场对浇筑混凝土的凝结时间进行判定。
凝结的物理意义为塑性水泥浆的固化，初凝则意味着固化的开始，对应于混合料流动性的丧失。目前已有的测试方法有以下几种：
贯入阻力的方法：这是实验室和工程上凝结时间的直接测定办法，也是凝结时间的标准测试方法。其本质是从宏观上测试水泥浆(混凝土)力学性能的发展情况，通过人为地设定某一标准作为凝结时间的判定依据。譬如ASTM 403的Pin-penetration试验及GB 8076-87的贯入阻力仪试验，测试其贯入阻力达到3.5MPa(相应的抗压强度近似为0)的时间定义为混凝土初凝时间；ASTM C191和GB 1346的针入度试验用来测试水泥净浆的凝结时间。这种方法已经沿用了相当长的时间，但是仍然存在许多问题。采用这种方法进行测试时，必需首先取少量的新拌混凝土，采用振动筛筛去5mm以上的粗集料，将剩余砂浆放置到砂浆筒中，定期置于贯入阻力仪上进行测试。这样做不仅在试验操作上费时费力，特别是对于某些干硬性混凝土，或者是掺速凝剂的混凝土，很难将集料从混凝土中筛除；而且由于测试一次就要变换测试点，很难实现自动采集；更为重要的是，这种方法无法实现施工现场现浇结构混凝土的原位监测，而混凝土的凝结时间受到温度的影响，温度的升高会促进凝结时间的加快，处于浇筑后结构中的混凝土，由于水泥水化放出的热量，再加上其结构体量大，构件混凝土的温度往往高于小试件的温度，造成采用小试件测试出来的凝结时间并不能真正反映结构混凝土的凝结时间。因此，采用贯入阻力法来准确反映结构混凝土的凝结时间存在局限性。
除了采用贯入阻力法来进行直接测试以外，还有水化放热曲线测试的方法：传统的水化放热曲线给出了水泥浆的水化动力学特征，以及导致微观结构变化的水化反应，通常初凝对应于从潜伏期向加速期转变之后的某一点。超声测试(UPV)的方法：塑性阶段的混凝土由于结构松散，超声波尤其是剪切波很难传递，随着凝聚网络结构的开始形成，体系逐渐由悬浮态向凝聚态转变，则可以传递剪切波的时刻对应着混凝土的凝结时间。以及电测试的方法：包括电导率和电动势测试的办法，通过测试混凝土随着水化硬化过程中电性能(譬如电导和电动势)的变化来间接地测试。这些方法具有较好的敏感性，但是使用困难，很难在施工现场操作。相关的测试指标容易受到混凝土拌合物中化学离子的干扰.更为重要的是，测试仪器本身对环境条件要求非常严格，温度变化、湿度变化以及噪音等均会影响测试结果。因此这类方法也很难适用于实际工程结构混凝土凝结时间的原位测试。
发明内容
申请人以往的研究结果表明，在标准养护温度下(20℃±2℃)，贯入阻力随时间的增长规律和毛细管负压随时间的增长规律非常相似，都存在一诱导期，并在诱导期结束以后开始迅速增长，因此提出了标准养护温度下基于毛细管负压测试的自干燥收缩零点(time-zero)的判定方法，采用这种方法，可以自动、准确、科学地判定出自干燥收缩开始的时间。自干燥收缩的零点(time-zero)是指在标准养护温度条件水泥基自干燥收缩的起始点，也就是20℃±2℃时，毛细管负压的发展规律曲线上，诱导期结束，加速期开始的时间点。尽管已有的实验结果表现出毛细管负压的增长和凝结时间存在相似性，但从曲线看来也还是有着一定的区别，甚至在某些情况下区别还很大。本申请者经过大量的实验研究后终于发现，如果混凝土表面存在泌水(这是一种比较普遍的情况)，则“time-zero”要迟于凝结时间，必须等到泌出的水分充分被回吸之后，毛细管负压才开始增长，自干燥收缩也才开始相应产生。因此申请者认识到，自干燥收缩的零点还不能被认为是水泥基材料的凝结时间，基于已有的毛细管负压测试的结果还只能用来判定自干燥收缩的零点(time-zero)。并且，对于工程结构而言，标准温度下毛细管负压和贯入阻力之间的关系并不能用来作为不同温度下凝结时间的测定依据。
申请者基于大量的实验研究，发现了影响贯入阻力和毛细管负压之间差异的主导因素，并采取有效措施避免了这种主导因素的影响，在此前提条件下进一步研究了不同温度下水泥基材料贯入阻力和毛细管负压之间的关系，在此基础之上，提出了一种水泥基材料凝结时间的测试方法，可以实现混凝土凝结时间原位测试，该方法既可以用于标准温度条件下的实验室混凝土凝结时间的标准测试，更可以用来实现现浇结构混凝土的凝结时间的远程、自动、连续的原位监测。
本发明基于以下原理：
(1)当混凝土表面泌水实时去除时，密封条件下混凝土内部早期毛细管负压的增长规律与贯入阻力增长的规律完全一致(见图1)；
(2)在正常的混凝土浇筑温度范围内(一般是0-80℃)，在去除泌水、密封养护的前提条件下，水泥基材料的毛细管负压和贯入阻力的增长随着温度升高而同步加快，随温度降低而同步减小，二者之间的一致性完全不受温度的影响(见图2)；
(3)在表面泌水实时去除时，筛除粗集料的砂浆和未筛除粗集料的混凝土毛细管负压的增长规律完全一致(见图3)；所述粗集料即石子，为本领域公知常识。
(4)申请者对水胶比为0.2-0.5和0℃-80℃的范围内，对不同水胶比、不同种类矿物掺合料(粉煤灰、硅灰、矿粉)和不同矿物掺合料掺量(粉煤灰0％-40％，硅灰0-10％，矿粉0-70％)、不同减水剂种类(萘系减水剂、聚羧酸减水剂)、不同强度等级(C25-C80)、不同砂率(35％-55％)的系列混凝土，在实时去除泌水和密封的条件下初凝和终凝时的毛细管负压进行了实验研究和统计分析，试验结果表明，不管温度、原材料和配合比的变化，初凝时的孔隙负压均在9kPa左右，终凝时的孔隙负压均在55kPa左右，并且毛细管负压变动范围在±1kPa时，相应的凝结时间的测试值的变动范围小于±5min。
如图1和图2所示，当混凝土表面泌水实时消除时，在不同的温度下，浇筑成型的混凝土，其贯入阻力和毛细管负压的发展规律非常类似，都是在浇筑成型的最初的几个小时内没有显著变化，而超过某一时间后，开始迅速发展，而初凝时间大多位于毛细管负压和贯入阻力开始快速上升的阶段。并且，随着温度的升高，毛细管负压和贯入阻力迅速发展的时间都相应提前。在不同的温度下，在初凝时候测试的毛细管负压值接近(温度变化毛细管负压的发展拐点会变化，但是初凝时的毛细管负压值变化很小)。
因此，本发明通过有效措施来避免表面泌水的影响，并测试毛细管负压来表征初凝时间技术上具有可行性，并且，通过原位监测毛细管负压可以更加真实地反映在实际混凝土结构中由于温度变化(这种温度变化可能来自于水化放热或外部环境温度变动所引起)而引起的凝结时间的变化，避免了贯入阻力测试法存在的问题-从结构中取出的混凝土的测试结果可能和实际混凝土结构中的混凝土的凝结时间不一致。
如图3所示，当泌水去除时，混凝土以及剔除混凝土中粗集料之后的砂浆的毛细管负压发展完全一致。
施工现场新浇混凝土材料毛细管负压的自动、连续、原位监测为现有技术，见公开专利200610038805.0。因此，通过新浇筑混凝土毛细管负压的远程、自动、连续、原位监测，来表征实际浇筑混凝土结构的初凝时间，以实现浇筑混凝土结构中混凝土材料凝结时间的远程、自动、连续、原位监测，可以解决贯入阻力法测试凝结时间存在的问题。
根据上述基本原理，本发明的技术方案如下：
所述水泥基材料凝结时间的测试方法为，测试没有泌水的水泥基材料(尤其是直接测试施工现场浇筑的水泥基材料)的毛细管负压，将毛细管负压达到阈值A的时间作为初凝时间，和/或毛细管负压达到阈值B的时间作为终凝时间，其中阈值A＝9kPa，且阈值B＝55kPa；或者阈值A及阈值B采用下述方法确定：用同样的配合比及原料配制确定阈值用的水泥基材料，振动密实后，一部分置于测试模具内，振动密实后，测试置于测试模具内的没有泌水的水泥基材料的毛细管负压，在同样的条件下，由贯入阻力法同步测试确定阈值用的水泥基材料的初凝时间和终凝时间，所述确定阈值用的水泥基材料的初凝时间和终凝时间对应的毛细管负压分别为阈值A、阈值B。所述同样的配合比及原料是指确定阈值用的水泥基材料和待测试凝结时间的水泥基材料的配合比及原料相同。
测试阈值A、阈值B时，可以在标准养护温度条件下进行，但是当不具备标准养护温度条件时，也可以在工地现场进行上述试验。当不具备凝结时间测试条件时，阈值A(初凝)可以人为设置为8-10kPa，阈值B(终凝)设为54-56kPa。
所述水泥基材料为本领域常用术语，可包括净浆、砂浆、混凝土等以水泥作为胶凝材料或主要胶凝材料的混合物。所述没有泌水的水泥基材料既可以指本身即不泌水的水泥基材料，也可以指虽然本身的水泥基材料有泌水现象，但是其中没有泌水的底部或者实时去除表面泌水的水泥基材料。所述密封养护条件可以是将水泥基材料置于密封条件下养护(譬如覆盖2mm以上厚度的塑料薄膜)，也可以将水泥基材料与外部不直接接触的内部或底部(距混凝土各暴露表面150mm以上的部位)视为在密封养护条件下。当测试对象是混凝土结构工程时，将测试毛细管负压的传感器(或探头)置于混凝土结构的最底部(即上述水泥基材料没有泌水的底部)是避免泌水影响的办法，也是获取密封的环境条件、避免水分蒸发对测试凝结时间带来的不利影响。
优选，在水泥基材料表面覆盖厚度不低于5mm的高分子吸水树脂布，实时去除水泥基材料表面的泌水；或者当水泥基材料为坍落度不大于220mm的混凝土时，将待测试毛细管负压的水泥基材料浇筑于四周密封且上表面开口的模具或测试模具中，模具内混凝土的上表面倾斜，同时在模具或测试模具上表面覆盖一层厚度不小于2mm的柔性PVC塑料薄膜，使混凝土表面泌出的自由水可以从模具或测试模具的上表面开口流淌出去，从而实时去除混凝土表面的泌水。当混凝土坍落度大于220mm时，混凝土开始具有自流平能力，测试时不能再采用上表面倾斜的模具，只能采用在上表面覆盖厚度不低于5mm的高分子吸水树脂(SAP)布的方法。显然，为了实时去除水泥基材料表面的泌水，上述SAP布的吸水效率不得小于混凝土的总泌水量。上述在水泥基材料表面覆盖厚度不低于5mm的高分子吸水树脂布、或者在模具或测试模具上表面覆盖一层厚度不小于2mm的柔性PVC塑料薄膜，都可以有效避免水分蒸发的影响，获取密封的环境条件。当然，也可以将表面覆盖厚度不低于5mm的高分子吸水树脂布和在模具或测试模具上表面覆盖一层厚度不小于2mm的柔性PVC塑料薄膜这两种获取密封环境的措施结合使用，即在表面覆盖厚度不低于5mm的高分子吸水树脂布后，再覆盖一层厚度不小于2mm的柔性PVC塑料薄膜。
所述毛细管负压的测试方法为现有技术，例如，可以是使用如CN200610038805.0所示的水泥基材料早期毛细管负压自动测试装置测试毛细管负压，所述毛细管负压自动测试装置包括压力传感器、陶瓷头、集气管、管塞、测筒、针头、数据采集和输送装置，集气管底部安装有陶瓷头，顶部设有管塞，前述陶瓷头表面和内部有微小的孔隙，所述微小孔隙的平均孔径为1.5-2.5μm，压力传感器安装在测筒内，安装在测筒前端的针头穿过管塞伸入集气管内；压力传感器测得的数据经数据采集和输送装置进行分析和处理，所述测试毛细管负压的方法包括下述步骤：
a.在集气管内注满水，使水把陶瓷头润湿，由完全充水饱和的微型陶瓷头、集气管以及集气管中的水共同构成了探头，得到探头内的初始压力P0；
b.把探头底部的陶瓷头插入水泥基材料，通过压力测试装置测试探头内的压力P1，P1与P0之差值即为水泥基材料毛细管负压。
为了使陶瓷头充水饱和，在使用前陶瓷头必须在无气水(可以采用普通的自来水加热至沸腾之后，再继续加热超过20分钟冷却)中预先浸泡超过24小时。集气管采用直径为3-5mm左右的软塑料管，以与陶瓷头的直径相对应。陶瓷头与塑料软管直接的粘结必须紧密，不得漏气。埋入陶瓷头前塑料软管需要充满水，并塞紧管塞，不能漏气。
优选，所述水泥基材料早期毛细管负压自动测试装置的量程不低于80kPa，精度不低于±1kPa。
压力传感器测得的数据经数据采集和输送装置进行分析和处理后，可以传输给远端的监测系统(如手机用户)。当然，在传输给远端的监测系统之前，可以先对数据进行是否达到凝结时间的判别分析，然后直接传递判别结果。所述数据采集和输送装置可以是现有技术中各种装置，比如可以采用无线监测系统，也可以是如CN200610038805.0中所述的有线监测系统，所述数据采集和输送装置包括变送器、A/D转换器及计算机，压力传感器测得的数据由变送器送往A/D转换器，经模/数转换后送往计算机进行分析和处理。
本发明具体的操作步骤包括(以结构混凝土为例)：
1)毛细管负压阈值的确定
在实验室标准养护温度条件下(20℃±2℃)，采用施工用的原材料和配合比在实验室搅拌混凝土，然后将拌合物分成两份，其中一份按照GB 8076-87测试凝结时间。同时，将剩下的另一部分装模，模具的底部和四周密封，陶瓷探头从底部水平埋入混凝土内部，然后在试模内部浇筑混凝土，振动密实，根据具体情况，对模具的上表面和混凝土表面按前述去除泌水的方式进行处理。开始测试时，毛细管负压的数据采集仪清零，然后进行毛细管负压和贯入阻力的同步测试，测试出初凝和终凝时候的毛细管负压值A和B，并将测试值A和B输入数据采集仪，将其设定为阈值A(初凝)、阈值B(终凝)。
当不具备标准养护温度条件时，也可以在工地现场进行上述试验。
当不具备凝结时间测试条件时，阈值A(初凝)可以人为设置为9kPa，阈值B(终凝)设为55kPa。
2)结构混凝土凝结时间的监测。
在施工浇筑混凝土前，需要预埋陶瓷探头。陶瓷探头的布置可以根据浇筑混凝土仓面的顺序来布置，从最先浇筑的位置开始，在仓面浇筑时间相隔超过1h的仓位，尽可能地布置1-2个陶瓷探头。对于混凝土浇筑深度较小(不大于500mm)的部位，探头可以用铅丝绑扎在底部的水平钢筋上；对于浇筑深度较大的部位，探头可以穿过底部的侧向模板绑扎在底部钢筋上。
浇筑混凝土后，首先对数据采集装置清零，在数据采集装置里面设置程序(以远端监测系统为手机用户为例)：
a)将施工人员手机号码输入数据采集装置，作为指定客户；
b)预先设置采样时间，每隔时间t(采样频率t可以是1min、2min、5min......根据需要设定)测试毛细管负压Pi；
c)当现场实际测试值Pi达到阈值A，一个自动的报警或提示信号i1就可以自动发送到指定用户手机上，提醒施工人员第i个仓面的混凝土初凝时间已到；当现场实际测试值Pi达到阈值B，一个自动的报警或提示信号i2就可以自动发送到指定用户手机上，提醒施工人员第i个仓面的混凝土终凝时间已到。
由于手机可以放置在操作人员想要放置的任何地方，譬如是实验室、办公室甚至是家里。数据采集仪的信号可以向GSM无线传输。因此施工人员可以坐在办公室里通过对新浇筑混凝土毛细管负压的远程、自动、连续、原位监测，来表征实际浇筑混凝土结构的初凝时间，以实现浇筑混凝土结构中混凝土材料凝结时间的远程、自动、连续、原位监测。
附图说明
图1是泌水对于毛细管负压和贯入阻力之间关系的影响，其中(a)为不处理泌水，(b)为去除泌水；
图2是不同温度下毛细管负压和贯入阻力之间的关系，其中(a)10℃，(b)20℃，(c)30℃，(d)40℃；
图3是混凝土与其组成砂浆的毛细管负压对比；
图4是不同配合比的原材料条件下贯入阻力和毛细管负压之间的关系；
图5是实施例1测试结果。
具体实施方式
本部分以下试验或实施例均采用如CN200610038805.0所示的水泥基材料早期毛细管负压自动测试装置测试毛细管负压，所述毛细管负压自动测试装置包括压力传感器、陶瓷头、集气管、管塞、测筒、针头、数据采集和输送装置，集气管底部安装有陶瓷头，顶部设有管塞，前述陶瓷头表面和内部有微小的孔隙，所述微小孔隙的孔径为2μm，压力传感器安装在测筒内，安装在测筒前端的针头穿过管塞伸入集气管内；压力传感器测得的数据经数据采集和输送装置进行分析和处理，所述测试毛细管负压的方法包括下述步骤：
a.在集气管内注满水，使水把陶瓷头润湿，由完全充水饱和的微型陶瓷头、集气管以及集气管中的水共同构成了探头，得到探头内的初始压力P0；
b.把探头底部的陶瓷头插入水泥基材料，通过压力测试装置测试探头内的压力P1，P1与P0之差值即为水泥基材料毛细管负压。
为了使陶瓷头充水饱和，在使用前陶瓷头必须在无气水(可以采用普通的自来水加热至沸腾之后，再继续加热超过20分钟冷却)中预先浸泡超过24小时。集气管采用直径为4mm的软塑料管，与陶瓷头的直径相对应。陶瓷头与塑料软管直接的粘结必须紧密，不得漏气。埋入陶瓷头前塑料软管需要充满水，并塞紧管塞，不能漏气。
一、考察泌水对于毛细管负压和贯入阻力之间关系的影响。
采用金宁羊52.5R P.II水泥，细度模数为2.65的河沙，5-25mm连续级配的玄武岩碎石。配合比：矿粉掺水泥质量的30％，水胶比(水/(水泥+矿粉)，质量比)0.40，胶砂比2.0，砂率40％，江苏博特新材料有限公司生产的JM-B萘系减水剂粉剂掺胶材(水泥+矿粉)总质量的1.0％，凝结时间测试参照GB 8076-87。混凝土泌水率根据DL/T 5150-2001测试为25.5％。
(a)不处理泌水：在实验室标准养护温度条件下(20℃±2℃)，采用上述配合比在实验室配制混凝土，然后将拌合物分成两份，其中一份按照GB 8076-87测试凝结时间。同时，将剩下的另一份装模，模具的底部和四周密封，陶瓷探头从底部水平埋入混凝土内部，然后在试模内部浇筑混凝土，振动密实。开始测试时，毛细管负压的数据采集仪清零，然后进行毛细管负压和贯入阻力的同步测试。
(b)去除泌水：在实验室标准养护温度条件下(20℃±2℃)，采用上述配合比在实验室配制混凝土，然后将拌合物分成两份，其中一份按照GB 8076-87测试凝结时间。同时，将剩下的另一份装模，模具的底部和四周密封且上表面开口，上表面倾斜，陶瓷探头从底部水平埋入混凝土内部，然后在试模内部浇筑混凝土，振动密实，成型好以后表面覆盖2mm厚PVC塑料薄膜，砂浆表面泌出的自由水可以从模具或测试模具的上表面开口流淌出去，从而实时去除砂浆表面的泌水。开始测试时，毛细管负压的数据采集仪清零，然后进行毛细管负压和贯入阻力的同步测试。
结果如图1所示。
二、考察不同温度下毛细管负压和贯入阻力之间的关系。
在特定温度条件下(20℃±2℃)，采用表1所示配合比在实验室配制胶砂(金宁羊52.5RP.II水泥，细度模数为2.65的河沙，江苏博特新材料有限公司生产的JM-B萘系减水剂粉剂作为外加剂，胶砂泌水率根据ASTM C 243测试为5.5％。
然后将拌合物分成两份，其中一份按照GB 8076-87测试凝结时间。同时，将剩下的另一份装模，模具的底部和四周密封，上表面倾斜，陶瓷探头从底部水平埋入混凝土内部，然后在试模内部浇筑胶砂，振动密实，成型好以后表面覆盖2mm厚PVC塑料薄膜，砂浆表面泌出的自由水可以从模具或测试模具的上表面开口流淌出去，从而实时去除砂浆表面的泌水。开始测试时，毛细管负压的数据采集仪清零，然后进行毛细管负压和贯入阻力的同步测试。分别在10℃、20℃、30℃、40℃温度条件下进行4组毛细管负压和贯入阻力的同步测试，结果如图2所示。
表1 0.24w/b砂浆配比
| 温度 | 编号 | 水泥 | 砂 | 水 | 外加剂 |
| 10℃ | 10℃-0.24w/b | 5400g | 5400g | 1296g | 45g |
| 20℃ | 20℃-0.24w/b | 5400g | 5400g | 1296g | 45g |
| 30℃ | 30℃-0.24w/b | 5400g | 5400g | 1296g | 45g |
| 40℃ | 40℃-0.24w/b | 5400g | 5400g | 1296g | 45g |
三、考察混凝土与其组成砂浆的毛细管负压对比。
配合比：水泥∶水∶砂∶石∶外加剂＝1∶0.32∶1.32∶2.00∶0.01，原料为：江苏博特新材料有限公司生产的JM-B萘系减水剂粉剂作为外加剂，金宁羊52.5R P.II水泥，细度模数为2.65的河沙，5-25mm连续级配的玄武岩碎石。混凝土泌水率根据DL/T 5150-2001测试为6.5％。
在特定温度条件下(20℃±2℃)，根据配合比采用上述原材料配制混凝土，然后将拌合物分成两份，其中一份按照GB 8076-87测试凝结时间的办法筛除5mm以上的粗集料得到砂浆装模。同时，将剩下的另一份混凝土直接装模。模具的底部和四周密封，上表面倾斜，陶瓷探头从底部水平埋入混凝土内部，然后在试模内部浇筑胶砂，振动密实，成型好以后表面覆盖2mm厚PVC塑料薄膜，砂浆表面泌出的自由水可以从模具或测试模具的上表面开口流淌出去，从而实时去除砂浆表面的泌水。开始测试时，毛细管负压的数据采集仪清零，然后在室温下进行毛细管负压的同步测试，结果如图3所示。
四、考察混凝土原材料和配合比对凝结时毛细管负压的影响
在特定温度条件下(20℃±2℃)，对不同水胶比(0.24、0.32、0.40)、不同种类矿物掺合料(粉煤灰、硅灰、矿粉)和不同矿物掺合料掺量(粉煤灰20％、30％、40％，硅灰5％、10％，矿粉30％、50％、70％)、不同减水剂种类(萘系减水剂、聚羧酸减水剂)的13个系列配制砂浆，在实时去除泌水和密封的条件下对毛细管负压和贯入阻力之间的关系进行了实验研究和统计分析，采用的原材料为金宁羊52.5R P.II水泥，细度模数为2.65的河沙，5-25mm连续级配的玄武岩碎石，江苏博特新材料有限公司生产的JM-B萘系减水剂粉剂和聚羧酸减水剂作为外加剂，南京热电厂的I级粉煤灰，江南小野田的S95磨细矿粉，埃肯的硅灰。
将拌合物分成两份，其中一份按照GB 8076-87测试凝结时间。同时，将剩下的另一份装模，模具的底部和四周密封，上表面倾斜，陶瓷探头从底部水平埋入混凝土内部，然后在试模内部浇筑胶砂，振动密实，成型好以后表面覆盖2mm厚PVC塑料薄膜，砂浆表面泌出的自由水可以从模具或测试模具的上表面开口流淌出去，从而实时去除砂浆表面的泌水。大约从加水1h后开始进行毛细管负压和贯入阻力的同步测试，开始测试时，毛细管负压的数据采集仪清零，每隔5min测试一次数据。待所有试验进行完毕，将得到的13组实验结果(为了便于结果显示，每组选取5个点)放在一起，以测试的贯入阻力为横坐标，对应的毛细管负压值为纵坐标，绘图如图4所示，在图上将所有的实验结果进行统计分析，采用线性拟合，回归出毛细管负压和贯入阻力之间的关系y＝2.3x，回归的R2值为0.98。图4的统计分析的结果表明对于普通的混凝土材料，不管原材料和配合比如何变动，采用本发明提供的仪器和方法测试出来的毛细管负压和贯入阻力存在高度一致的线性关系，完全可以通过监测毛细管负压的变化来反映贯入阻力的变化，进而测试出凝结时间。
五、凝结时毛细管负压变化与凝结时间测试值变化的关系
配合比：水泥∶水∶砂∶外加剂＝1∶0.24∶2.00∶0.01，原料为：江苏博特新材料有限公司生产的JM-B萘系减水剂粉剂作为外加剂，金宁羊52.5R P.II水泥，细度模数为2.65的河沙，5-25mm连续级配的玄武岩碎石。
在特定温度条件下(20℃±2℃)，根据配合比采用上述原材料配制砂浆，然后将拌合物分成两份，其中一份按照GB 8076-87测试凝结时间。同时，将剩下的另一份混凝土直接装模。模具的底部和四周密封，上表面倾斜，陶瓷探头从底部水平埋入混凝土内部，然后在试模内部浇筑胶砂，振动密实，成型好以后表面覆盖2mm厚PVC塑料薄膜，砂浆表面泌出的自由水可以从模具或测试模具的上表面开口流淌出去，从而实时去除砂浆表面的泌水。开始测试时，毛细管负压的数据采集仪清零，然后在室温下进行毛细管负压的同步测试，结果如表2所示。
表2 实测砂浆毛细管负压与时间的关系
根据贯入阻力实测凝结时间为初凝216min，终凝为264min，根据表2的结果，显然当毛细管负压变动范围在±1kPa时，相应的时间的变化值小于±5min。
实施例1
混凝土施工配合比见表3。原料为：江苏博特新材料有限公司生产的JM-III膨胀剂粉剂作为膨胀剂，JM-B萘系高效减水剂粉剂作为减水剂，金宁羊52.5R P.II水泥，细度模数为2.65的河沙，5-31.5mm连续级配的石灰石碎石。混凝土泌水率根据DL/T 5150-2001测试为4.5％。
表3 混凝土施工配比
(1)毛细管负压阈值的确定
在实验室标准养护温度条件下(20℃±2℃)，采用表2所示配合比在实验室搅拌混凝土，然后将拌合物分成两份，其中一份按照GB 8076-87测试凝结时间。同时，将剩下的另一部分装模，模具的底部和四周密封，陶瓷探头从底部水平埋入混凝土内部，然后在试模内部浇筑混凝土，振动密实，在水泥基材料表面覆盖厚度6mm的高分子吸水树脂布，并在上面覆盖2mm厚的pvc塑料薄膜。开始测试时，毛细管负压的数据采集仪清零，然后进行毛细管负压和贯入阻力的同步测试。
在实验室测试出来的毛细管负压与贯入阻力的关系如图5所示，图中P表示毛细管负压，R表示贯入阻力，在实验室20℃下测试的初凝时间为5.2h，初凝时的毛细管负压为8.8kPa，终凝时间为7.5h，终凝时的毛细管负压为54.5kPa。
(2)混凝土凝结时间的监测
混凝土浇筑仓面为3m×3m×4.5m的承台，在施工浇筑混凝土前，探头穿过底部的侧向模板绑扎在底部钢筋上。压力传感器另一端与数据采集仪相连，放置在施工现场。在毛细管负压数据采集仪里预设阈值A为8.8kPa，B为54.5kPa。将施工人员手机号码输入数据采集仪，作为指定客户。在数据采集仪中预先设置采样时间和程序，每隔时间1min测试毛细管负压P，当现场实际测试值P达到8.8kPa，向预定用户发送自动的报警或提示信号为初凝时间；当现场实际测试值P达到54.5kPa时，向预定用户发送自动的报警或提示信号为终凝时间。现场实际测试的初凝时间为4.5h，终凝时间为6.6h，实现了现场混凝土结构中混凝土材料凝结时间的远程、自动、连续、原位监测。
Claims (6)
1.一种水泥基材料凝结时间的测试方法，其特征在于，测试没有泌水的、密封养护条件下的水泥基材料的毛细管负压，将毛细管负压达到阈值A的时间作为初凝时间，和/或毛细管负压达到阈值B的时间作为终凝时间，其中阈值A＝8-10kPa，且阈值B＝54-56kPa；或者阈值A及阈值B采用下述方法确定：用同样的配合比及原料配制确定阈值用的水泥基材料，振动密实后，一部分置于测试模具内，振动密实后，测试置于测试模具内的没有泌水的水泥基材料的毛细管负压，在同样的条件下，由贯入阻力法同步测试确定阈值用的水泥基材料的初凝时间和终凝时间，所述确定阈值用的水泥基材料的初凝时间和终凝时间对应的毛细管负压分别为阈值A、阈值B。
2.如权利要求1所述的水泥基材料凝结时间的测试方法，其特征在于，所述没有泌水的、密封养护条件下的水泥基材料为水泥基材料没有泌水的底部或者实时去除表面泌水、表面覆盖塑料薄膜等密封材料的水泥基材料。
3.如权利要求2所述的水泥基材料凝结时间的测试方法，其特征在于，在水泥基材料表面覆盖厚度不低于5mm的高分子吸水树脂布，实时去除水泥基材料表面的泌水，或者当水泥基材料为坍落度不大于220mm的混凝土时，将待测试毛细管负压的水泥基材料浇筑于四周密封且上表面开口的模具或测试模具中，模具内混凝土的上表面倾斜，同时在模具或测试模具上表面覆盖一层厚度不小于2mm的柔性PVC塑料薄膜，使混凝土表面泌出的自由水可以从模具或测试模具的上表面开口流淌出去，从而实时去除混凝土表面的泌水。
4.如权利要求3所述的水泥基材料凝结时间的测试方法，其特征在于，所述毛细管负压的测试方法为：使用水泥基材料早期毛细管负压自动测试装置，所述毛细管负压自动测试装置包括压力传感器、陶瓷头、集气管、管塞、测筒、针头、数据采集和输送装置，集气管底部安装有陶瓷头，顶部设有管塞，前述陶瓷头表面和内部有微小的孔隙，所述微小孔隙的平均孔径为1.5-2.5μm，压力传感器安装在测筒内，安装在测筒前端的针头穿过管塞伸入集气管内；压力传感器测得的数据经数据采集和输送装置进行分析和处理，所述测试水泥基材料毛细管负压的方法包括下述步骤：
a.在集气管内注满水，使水把陶瓷头润湿，由完全充水饱和的微型陶瓷头、集气管以及集气管中的水共同构成了探头，得到探头内的初始压力P0；
b.把探头底部的陶瓷头插入水泥基材料，通过压力测试装置测试探头内的压力P1，P1与P0之差值即为水泥基材料毛细管负压。
5.如权利要求4所述的水泥基材料凝结时间的测试方法，其特征在于所述水泥基材料早期毛细管负压自动测试装置的量程不低于80kPa，精度不低于±1kPa。
6.如权利要求1-5中任一项所述的水泥基材料凝结时间的测试方法，其特征在于，所述水泥基材料为混凝土，不筛除混凝土中的粗集料，直接测试没有泌水的、密封养护条件下的混凝土的毛细管负压。
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Owner name: JIANGSU SUBOTE NEW MATERIAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: BOTE NEW MATERIAL CO., LTD., JIANGSU Effective date: 20140430 Free format text: FORMER OWNER: JIANGSU SUBOTE NEW MATERIAL CO., LTD. JAINGSU ACADEMY OF BUILDING RESEARCH CO., LTD. Effective date: 20140430 |
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