CN116429818A - 一种掺速凝剂水泥基材料凝结时间的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺速凝剂水泥基材料凝结时间的测试方法。本发明所述测试方法采用毛细管负压测试装置对成型后的掺速凝剂水泥基材料进行毛细管负压测试,得到毛细管负压值,对测试结果取微分处理得到毛细管负压增长速率值谷值结果列表,毛细管负压增长速率值达到最大谷值时对应的采集时间为水化速凝期的终点,即为掺速凝剂水泥基材料的初凝时间,和/或毛细管负压增长速率值达到第二大谷值对应的采集时间为水化诱导期的起点,即为掺速凝剂水泥基材料的终凝时间。本发明采用预埋监测探头至掺速凝剂水泥基材料结构中,无需对混凝土进行筛除粗颗粒或产生对混凝土结构的破坏。本发明凝结时间测试时无需设定阈值、操作简单。
Description
技术领域
本发明属于水泥基材料领域,具体涉及一种掺速凝剂水泥基材料凝结时间的测试方法。
背景技术
水泥速凝剂是喷射混凝土材料的重要组分之一,具有加速水泥凝结硬化、改善混凝土与围岩表面或结构修补面的粘结作用,实现控制松散围岩的体积变形性能及快速修补的作用。而与普通现浇混凝土相比,水泥速凝剂的掺入会迅速加快水泥水化反应,并促使塑性水泥浆体的固化与流动性在数十分钟内的快速损失,因此掺速凝剂的水泥基材料的凝结硬化过程与普通现浇混凝土存在显著差异。
GB/T 35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》提出了采用维卡仪及针入度法测试掺速凝剂的水泥净浆的方法,并要求合格速凝剂产品的初凝时间不大于5min,终凝不大于12min,但该方法及指标值无法有效评价含粗细集料的喷射砂浆或喷射混凝土材料的凝结时间。对于混凝土体系,普通现浇混凝土采用的凝结时间评价方法有贯入阻力法、水化放热曲线法及毛细管负压法等,其中以贯入阻力法较为普遍,也是实验室或工程上测试现浇混凝土的标准测试方法。采用这种方法时,需要通过振动筛筛除新拌混凝土中5mm以上的粗集料,以获得剩余的水泥砂浆,但对于掺速凝剂的喷射混凝土相比,很难在实际工程或实验室中做到对喷射后迅速硬化的混凝土筛除粗集料,测试方法存在较强的局限性。水化放热曲线方法是指通过分析水泥浆的水化动力学特征,以水化潜伏期向加速期转变之后的某点作为初凝而以水化加速期向稳定期之后的某点作为终凝,但当该方法用于掺速凝剂的水泥基材料时,评价比较费时、滞后且掺速凝剂后的水泥浆体的水化动力学与传统水泥浆体存在明显差异(文献:液体速凝剂对硅酸盐水泥早期水化的影响研究,建筑材料学报,曾鲁平,2021),造成该方法测试的掺速凝剂水泥浆体初终凝时间结果与标准GB/T 35159-2017中掺速凝剂的净浆凝结时间指标值存在明显偏差,无法真实反映含粗细集料的掺速凝剂砂浆或混凝土体系。
专利CN102590483B公开了一种水泥基材料凝结时间的测试方法,该方法针对测试了无泌水、密封养护条件下水泥基材料的毛细管负压值发展规律,当其在达到某阈值时判断为初凝或终凝,但该方法未提及使用速凝剂的情况,且阈值的确定同样需要通过贯入阻力法,无法适应于速凝快硬的喷射混凝土体系。
发明内容
基于上述研究现状及现有技术少有针对掺速凝剂水泥基材料凝结硬化的测试,本发明提供了一种掺速凝剂水泥基材料凝结时间的测试方法,该方法可以用于掺速凝剂水泥基材料的实验室凝结时间的测试,更可以用来对实际地下工程喷射混凝土的凝结时间无损、在线监测。
申请人根据大量实验研究结果及采用了专利CN102590483B提出的凝结时间测试方法,发现在标准养护温度且试件表面无泌水时,普通混凝土或砂浆的贯入阻力与毛细管负压值随养护时间的增长规律较为相似,但掺入速凝剂后混凝土的贯入阻力随养护时间的增长,仍存在增长平缓的诱导期,而毛细管负压值在掺入速凝剂后随养护时间已开始迅速增长,两者的发展规律明显不一致,结果见说明书附图1及2,由此说明对于掺速凝剂的水泥基材料,采用毛细管负压法辅以贯入阻力修正阈值的方法不适用,并且采用贯入阻力法得出的混凝土结果与普遍认知的GB/T 35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》中掺速凝剂的水泥净浆初终凝时间在十几分钟的结果相差甚远。
本发明是针对掺速凝剂的水泥基材料进行凝结硬化性能的测试,尤其是针对含粗细集料的喷射砂浆或喷射混凝土材料,申请人从大量的试验结果规律中发现了掺速凝剂水泥浆体的水化放热速率发展阶段与毛细管负压增长速率发展规律存在一致性,并在此基础上研究了不同水泥品种、速凝剂种类及水灰比条件下的掺速凝剂水泥基材料毛细管负压增长速率与水化放热阶段之间的关系,提出了一种掺速凝剂水泥基材料凝结时间的测试方法,该方法可以用于掺速凝剂水泥基材料的实验室凝结时间的测试,更可以用来对实际地下工程喷射混凝土的凝结时间无损、在线监测。
基于上述研究现状及技术原理,本发明采用的技术方案如下:
本发明提供了一种掺速凝剂水泥基材料凝结时间的测试方法,具体包括:
(1)测试前准备工作:首先在掺速凝剂水泥基材料喷射施工前,采用铅丝将毛细管负压测试装置绑扎在喷射前的钢拱架背面或喷射底部竖向钢筋上,且将毛细管负压测试装置上的探头置于受喷射作用的结构背面或固定在掺速凝剂水泥基材料的底部,避免喷射设备的喷射作用对探头的不断冲击;
所述探头上连接有压力传感器,用于测试毛细管负压;
普遍认知下,掺速凝剂水泥基材料与钢拱架、钢筋网面共同使用作为隧道支护材料,在喷射前,用钢拱架或钢筋网面作为柔性支护,之后将材料喷满钢拱架及钢筋网面;
(2)待测试水泥基材料的制备成型:掺入速凝剂至水泥基材料并成型结束;
(3)毛细管负压的测试:采用毛细管负压测试装置对成型后的掺速凝剂水泥基材料进行毛细管负压测试,得到毛细管负压值,对测试结果取微分处理得到毛细管负压增长速率值;
(4)数据采集:所述毛细管负压测试装置中包括数据采集装置及输送装置,首先对数据采集装置清零处理后完成掺速凝剂水泥基材料喷射,随后开始采集掺速凝剂水泥基材料的毛细管负压值,待数据采集时间超过6h后经过程序数据处理后反馈出毛细管负压增长速率谷值结果列表,并通过输送装置输送至远程端;
步骤(4)中还可在采用数据采集装置采集掺速凝剂水泥基材料的毛细管负压值后,直接连接远程端进行实时数据分析,取时间的一次导数,得到毛细管负压峰谷值结果列表;
(5)水泥基材料初终凝时间:步骤(4)得到的结果列表中,毛细管负压增长速率值达到最大谷值时对应的采集时间为水化速凝期的终点,即为掺速凝剂水泥基材料的初凝时间,和/或毛细管负压增长速率值达到第二大谷值对应的采集时间为水化诱导期的起点,即为掺速凝剂水泥基材料的终凝时间。
本发明所述技术方案基于以下原理:
(1)当水泥速凝剂引进至水泥浆体时,在早期水化阶段存在一个明显的水化放热峰,属于水化速凝阶段(见说明书附图3)(SALVADOR R P,CAVALARO S H P,SEGURA I,etal.Early age hydration of cement pastes with alkaline and alkali-freeaccelerators for sprayed concrete[J].Construction and Building Materials,2016,111:389-398.)。
(2)当水泥基材料引进水泥速凝剂后,即为喷射混凝土、喷射砂浆或速凝剂测试净浆,内部早期毛细管负压增长速率在水化速凝阶段存在两处明显的谷值,分别对应水化速凝期终点与水化诱导期起点(见说明书附图4)。所述掺速凝剂水泥基材料的工程施作时间不超过3h,为本领域公知常识,故水化速凝期终点与水化诱导期起点可认作是掺速凝剂水泥基材料的凝结硬化关键点,后续特称为掺速凝剂体系的初凝与终凝时间,以对应GB/T35159-2017标准中掺速凝剂的水泥净浆初终凝时间规定。
步骤(1)所述速凝剂为本领域常用外加剂,包括液体有碱速凝剂、液体无碱速凝剂或有水化速凝功效的外加剂混合物。
步骤(1)所述水泥基材料为以水泥为胶凝材料或主要胶凝材料的混合物,主要包括水泥净浆、砂浆及混凝土,掺速凝剂的水泥基材料特指喷射砂浆、净浆、混凝土。
步骤(1)所述掺速凝剂水泥基材料的成型装置采用工程喷射设备或实验室搅拌机;所述实验室搅拌机为本领域常用术语,为有混合水泥基材料功能的搅拌设备,包括水泥净浆搅拌机、水泥胶砂搅拌机、卧式混凝土搅拌机;所述工程喷射设备为带有速凝剂加入空间或管道装置的喷射设备,包括干法喷射机、湿法喷射机。
步骤(2)所述毛细管负压的测试方法为现有技术,可使用如专利CN100510746C公开的水泥基材料早期毛细管负压自动测试装置,所述毛细管负压自动测试装置包括压力传感器、陶瓷头、集气管、管塞、测筒、针头、数据采集和输送装置,集气管底部安装有陶瓷头,顶部设有管塞,前述陶瓷头表面和内部有微小的孔隙,所述微小孔隙的平均孔径为0.035-1.5μm,压力传感器安装在测筒内,安装在测筒前端的针头穿过管塞伸入集气管内;压力传感器测得的数据经数据采集和输送装置进行分析和处理,所述测试毛细管负压的方法包括下述步骤:
a.在集气管内注满水,使水把陶瓷头润湿,由完全充水饱和的微型陶瓷头、集气管以及集气管中的水共同构成了探头,得到探头内的初始压力P0;
b.把探头底部的陶瓷头插入水泥基材料,通过压力传感器测试探头内的压力P1,P1与P0之差值即为水泥基材料毛细管负压。
为了使陶瓷头充水饱和,在使用前陶瓷头必须在无气水(可以采用普通的自来水加热至沸腾之后,再继续加热超过20分钟冷却)中预先浸泡超过24小时;集气管采用直径为3-5mm左右的软塑料管,以与陶瓷头的直径相对应;陶瓷头与塑料软管直接的粘结必须紧密,不得漏气;埋入陶瓷头前塑料软管需要充满水,并塞紧管塞,不能漏气。
优选,所述掺速凝剂水泥基材料的毛细管负压自动测试装置的量程不高于50kPa,精度不低于±1kPa。
所述压力传感器测得数据,经数据采集和输送装置进行分析处理,处理后得到毛细管负压增长速率数据结果,输出数据结果中的前两位峰值对应的测试时间,并将结果传输给远程端;所述数据采集和输送装置可以是无线监测系统或有线监测系统。
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:
(1)无损、远程在线监测。本发明采用预埋监测探头至掺速凝剂水泥基材料结构中,无需对混凝土进行筛除粗颗粒或产生对混凝土结构的破坏。
(2)无需设定阈值、操作简单。本发明通过数据采集及处理系统自动反馈毛细管负压增长速率谷值结果列表至用户端,无需根据室内贯入阻力法设置阈值,操作过程简单高效,测试结果与掺速凝剂水泥净浆水化放热峰对应时间点误差在±5min内。
附图说明
图1为不掺速凝剂水泥基材料的贯入阻力值与毛细管负压值随养护时间的发展规律。
图2为掺速凝剂水泥基材料的贯入阻力值与毛细管负压值随养护时间的发展规律。
图3为掺速凝剂水泥基材料的水化放热速率随养护时间的发展规律。
图4为掺速凝剂水泥基材料的毛细管负压增长速率随养护时间的发展规律。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例对本发明的内容作进一步的说明,但本发明的内容并不局限于实施例表述的范围。
本部分以下实验或实施例均采用如专利CN100510746C所示的水泥基材料早期毛细管负压自动测试装置,压力传感器测得数据经数据采集和输送装置进行分析处理,处理后得到毛细管负压增长速率数据结果。本部分以下实验或实施例所述测试的水化放热峰采用同水灰比及速凝剂品种下的水泥净浆作为测试样品,所述测试水化放热峰的方法包括下述步骤:
a.按照设定水灰比称好水、水泥及矿物掺和料等胶凝材料的质量,若胶凝材料为水泥及矿物掺和料,应在制备净浆前将水泥及矿物掺和料混合均匀;将搅拌锅和搅拌叶先用湿布擦过避免造成水灰比误差,把拌合水倒入水泥净浆搅拌锅中,在5-10秒内小心将称好的500g胶凝材料加入水中以避免物料溅出;拌和净浆方法及装置参照标准GB/T1346-2019<水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法>,采用自动搅拌程序。
b.将制备的水泥净浆称取相应质量后加入至水化热测试容器中,按照速凝剂掺量及称取的水泥净浆质量计算并称好速凝剂质量,采用医用注射器将速凝剂加入至水泥净浆中,充分混合后放入等温微量热仪器中,记录掺速凝剂的水泥净浆的水化放热速率峰对应时间结果。
为了使速凝剂与制备好的水泥净浆充分混合,在速凝剂掺入后将测试容器置于超声设备中超声10s;所述水泥净浆的质量在20-28g之间。
实施例1:考察不同品种胶凝材料体系与不同液体速凝剂掺入后的毛细管负压增长速率谷值与水化放热峰之间的关系,见表1所示。(水泥净浆+不同种类及掺量速凝剂)
表1不同品种与掺量速凝剂掺入后水泥浆体的毛细管负压增长速率谷值与水化放热峰之间的关系
实施例2:考察实体喷射混凝土毛细管负压增长速率谷值与水化放热峰之间的关系,见表2所示(实体喷射混凝土)。
表2实体喷射混凝土毛细管负压增长速率谷值与水化放热峰之间的关系
实施例3:考察掺速凝剂的不同水泥基材料(净浆、砂浆及喷射混凝土)毛细管负压增长速率谷值对比,见表3所示。(水灰比0.40的水泥基材料,速凝剂掺量8%)
表3掺速凝剂的不同水泥基材料的毛细管负压增长速率谷值与水化放热峰关系
实施例4:考察原材料因素下的毛细管负压增长速率谷值与水化放热峰之间的关系,见表4所示。(不同胶凝材料体系的喷射混凝土)
表4原材料因素下掺速凝剂水泥砂浆的毛细管负压增长速率谷值与水化放热峰之间的关系
由表1~表4中发现,实施例1-4给出了不同影响因素下掺速凝剂水泥基材料的毛细管负压增长速率谷值与水化放热峰的对应时间结果,结果均表明毛细管负压增长速率谷值与水化放热曲线特殊点存在良好的相似对应关系,在实际采用水化热测试掺速凝剂水泥基材料凝结时间的不方便情况下,可通过毛细管负压采集装置获得毛细管负压增长速率谷值结果,进而得到掺速凝剂水泥基材料的凝结时间,测试方法具有原位、在线、无损测试优点,凝结时间测试结果的误差在±5min内。由实施例1-4的结果可知,上述测试方法对不同品种速凝剂、不同水灰比喷射混凝土、不同掺速凝剂水泥基材料、不同胶凝材料体系等测试体系均有较好的适应性,灵敏度高、可重现性强。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种掺速凝剂水泥基材料凝结时间的测试方法,其特征在于,具体包括:
(1)测试前准备工作:首先在掺速凝剂水泥基材料喷射施工前,采用铅丝将毛细管负压测试装置绑扎在喷射前的钢拱架背面或喷射底部竖向钢筋上,且将毛细管负压测试装置上的探头置于受喷射作用的结构背面或固定在掺速凝剂水泥基材料的底部,所述探头上连接有压力传感器;
(2)待测试水泥基材料的制备成型:掺入速凝剂至水泥基材料并成型结束;
(3)毛细管负压的测试:采用毛细管负压测试装置对成型后的掺速凝剂水泥基材料进行毛细管负压测试,得到毛细管负压值,对测试结果取微分处理得到毛细管负压增长速率值;
(4)数据采集:所述毛细管负压测试装置中包括数据采集装置及输送装置,首先对数据采集装置清零处理后完成掺速凝剂水泥基材料喷射,随后开始采集掺速凝剂水泥基材料的毛细管负压值,待数据采集时间超过6h后经过程序数据处理后反馈出毛细管负压增长速率谷值结果列表,并通过输送装置输送至远程端;
(5)水泥基材料初终凝时间:步骤(4)得到的结果列表中,毛细管负压增长速率值达到最大谷值时对应的采集时间为水化速凝期的终点,即为掺速凝剂水泥基材料的初凝时间,和/或毛细管负压增长速率值达到第二大谷值对应的采集时间为水化诱导期的起点,即为掺速凝剂水泥基材料的终凝时间。
2.根据权利要求1所述的一种掺速凝剂水泥基材料凝结时间的测试方法,其特征在于,步骤(1)所述速凝剂为液体有碱速凝剂、液体无碱速凝剂或有水化速凝功效的外加剂混合物。
3.根据权利要求1所述的一种掺速凝剂水泥基材料凝结时间的测试方法,其特征在于,步骤(1)所述水泥基材料为以水泥为胶凝材料或主要胶凝材料的混合物,掺速凝剂的水泥基材料为喷射砂浆、喷射净浆或喷射混凝土。
4.根据权利要求1所述的一种掺速凝剂水泥基材料凝结时间的测试方法,其特征在于,步骤(1)所述掺速凝剂水泥基材料的成型装置采用工程喷射设备或实验室搅拌机,所述实验室搅拌机为有混合水泥基材料功能的搅拌设备,所述工程喷射设备为带有速凝剂加入空间或管道装置的喷射设备。
5.根据权利要求4所述的一种掺速凝剂水泥基材料凝结时间的测试方法,其特征在于,所述实验室搅拌机包括水泥净浆搅拌机、水泥胶砂搅拌机及卧式混凝土搅拌机;所述工程喷射设备包括干法喷射机及湿法喷射机。
6.根据权利要求1所述的一种掺速凝剂水泥基材料凝结时间的测试方法,其特征在于,步骤(2)所述毛细管负压的测试方法采用的水泥基材料早期毛细管负压自动测试装置包括压力传感器、陶瓷头、集气管、管塞、测筒、针头、数据采集和输送装置,集气管底部安装有陶瓷头,顶部设有管塞;压力传感器安装在测筒内,安装在测筒前端的针头穿过管塞伸入集气管内;所述测试毛细管负压的方法包括下述步骤:
a.在集气管内注满水,使水把陶瓷头润湿,由完全充水饱和的微型陶瓷头、集气管以及集气管中的水共同构成了探头,得到探头内的初始压力P0;
b.把探头底部的陶瓷头插入水泥基材料,通过压力传感器测试探头内的压力P1,P1与P0之差值即为水泥基材料毛细管负压。
7.根据权利要求6所述的一种掺速凝剂水泥基材料凝结时间的测试方法,其特征在于,所述掺速凝剂水泥基材料的毛细管负压自动测试装置的量程不高于50kPa,精度不低于±1kPa。
8.根据权利要求1至7任一项所述的一种掺速凝剂水泥基材料凝结时间的测试方法,其特征在于,所述数据采集和输送装置为无线监测系统或有线监测系统。
9.根据权利要求1所述的一种掺速凝剂水泥基材料凝结时间的测试方法,其特征在于,步骤(4)中在采用数据采集装置采集掺速凝剂水泥基材料的毛细管负压值后,直接连接远程端进行实时数据分析,取时间的一次导数,得到毛细管负压峰谷值结果列表。
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