WO2013084855A1 - 過酸化水素含有水の処理方法 - Google Patents

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育野　望
雄史 前田
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    • C02F2303/00—Specific treatment goals
    • C02F2303/18—Removal of treatment agents after treatment

Definitions

  • the present invention relates to a method for treating hydrogen peroxide-containing water, and more particularly, to a method for treating hydrogen peroxide-containing water in which hydrogen peroxide is decomposed by passing water through a packed bed of hydrogen peroxide decomposing material.
  • hydrogen peroxide-containing water is widely used.
  • the wafer substrate or the like is washed with ammonia-containing hydrogen peroxide solution to remove fine particles (step SC1).
  • the wafer substrate or the like is washed with hydrochloric acid-containing hydrogen peroxide solution to remove the metal (SC2 step).
  • cleaning with sulfuric acid-containing hydrogen peroxide is performed to decompose and remove the resist from the substrate (SPM process). From various cleaning steps using hydrogen peroxide, hydrogen peroxide-containing wastewater having a hydrogen peroxide concentration of about tens of thousands mg / L or less is discharged.
  • Patent Document 1 describes that hydrogen peroxide-containing wastewater is passed through an activated carbon tower in a downward or upward flow to decompose hydrogen peroxide. Has been.
  • An object of the present invention is to provide a method for treating hydrogen peroxide-containing water that solves the above-mentioned conventional problems, can efficiently decompose hydrogen peroxide, and prevents outflow of activated carbon from the activated carbon packed bed.
  • the method for treating hydrogen peroxide-containing water of the present invention is a method for treating hydrogen peroxide-containing water in which hydrogen peroxide-containing water is decomposed by passing the hydrogen peroxide-containing water through a packed bed of hydrogen peroxide-decomposing material.
  • the hydrogen peroxide decomposition material is preferably granular activated carbon, particularly preferably coal-based activated carbon.
  • the SV is preferably 0.5 to 12 h ⁇ 1, particularly 1 to 10 h ⁇ 1 .
  • backwashing or vibration application of the packed bed of hydrogen peroxide decomposing material may be performed in the gas diffusion step.
  • the ratio a / b between the duration a of the treatment step and the duration b of the gas diffusion step is 120 to 360.
  • the packed bed is formed in a sealed container, and a gas discharge valve for discharging gas from the upper part of the container is provided.
  • the gas discharge valve In the water flow step, the gas discharge valve is closed, and the gas is discharged. In the diffusion process, the gas discharge valve may be opened.
  • activated carbon is suitable because it is inexpensive and has excellent hydrogen peroxide decomposing action.
  • activated carbons coal-based activated carbon has a high hydrogen peroxide decomposition catalytic action and is suitable.
  • backwashing reverse direction water flow
  • vibration may be applied to promote gas diffusion from the packed bed.
  • downward flowing water may be supplied to an open packed bed whose upper part is open to the atmosphere, and it is passed downward through a pressurized packed tower that supplies pressurized water to the packed bed in a sealed container. It is good also as a pressurized water flow system which carries out water.
  • a gas discharge valve is provided in the upper part of the container, and the gas discharge valve is opened in the gas diffusion step to discharge the gas out of the container.
  • the hydrogen peroxide-containing water to be treated in the present invention includes, but is not limited to, various wastewaters from the aforementioned electronic industrial process.
  • wastewater with a high hydrogen peroxide concentration having a hydrogen peroxide concentration of about 100 to 10,000 mg / L, particularly about 200 to 6000 mg / L is suitable.
  • the pH of the hydrogen peroxide-containing water is not particularly limited, and may be neutral, acidic, or alkaline.
  • Granular activated carbon is suitable as the hydrogen peroxide decomposition material.
  • the average particle size of the activated carbon is preferably about 5 to 40 mesh, particularly about 10 to 32 mesh, but is not limited thereto.
  • spherical activated carbon is used, but in the present invention, the shape of the activated carbon particles is not particularly limited, and may be a crushed shape or a granulated spherical shape.
  • the activated carbon coal-based activated carbon having a high content of catalytically active substances such as metal oxides is suitable.
  • a hydrogen peroxide decomposition catalyst may be supported on activated carbon.
  • a granular hydrogen peroxide decomposition material other than activated carbon may be used.
  • the container filled with the hydrogen peroxide decomposing material may be an open top or a sealed container.
  • the SV is preferably about 0.5 to 12 h ⁇ 1, particularly about 1 to 10 h ⁇ 1 .
  • a gas composed of oxygen gas generated by the decomposition of hydrogen peroxide or a gas mainly composed of the oxygen gas may be accumulated in the packed bed of the hydrogen peroxide decomposition material. Therefore, the downward circulation water of hydrogen peroxide-containing water is intermittently stopped, and a diffusion process is performed to diffuse the gas in the packed bed upward.
  • a packed bed of activated carbon (hereinafter sometimes referred to as an activated carbon bed) 2 is formed as a hydrogen peroxide decomposition material in a container 1 having an open top.
  • the hydrogen peroxide-containing water is supplied to the trough 3 provided at the upper part of the container 1, falls from the trough 3, passes through the activated carbon bed 2 by gravity, and hydrogen peroxide is decomposed during this time. .
  • the treated water is taken out via the treated water extraction line 4 and the valve 5 connected to the bottom of the container 1.
  • the hydrogen peroxide concentration in the treated water may be measured, and the diffusion step may be performed when hydrogen peroxide is detected.
  • the gas accumulated in the activated carbon bed 2 may be detected by a sensor, and the gas diffusion process may be performed when the gas accumulation is detected.
  • the diffusion step may be performed when the water passage duration reaches a preset time.
  • the vibrator 6 is attached to the container 1 in FIG. In FIG. 2, the vibrator 6 is actuated when performing the diffusion process, and the activated carbon bed 2 is vibrated to promote gas emission.
  • the water in the tank 7 can be supplied to the line 4 via the pump 8, the valve 9, and the line 10.
  • valve 5 when performing the diffusion process, the valve 5 is closed, the valve 9 is opened, the pump 8 is operated, and the water in the tank 7 is passed through the activated carbon bed 2 for a short time in an upward flow. Gas emission can be promoted.
  • the amount of water in the backwash is very small (for example, about 3 to 10% of the volume of the activated carbon bed 2) so that the activated carbon is not held up.
  • the water in the tank 7 is preferably treated water taken from the line 4 but may be raw water. Alternatively, the tank 7 may be omitted, and the raw water from the raw water supply line may be supplied to the container 1 as backwash water through the line 10.
  • hydrogen peroxide-containing water is passed through the activated carbon bed 2 by gravity.
  • the activated carbon bed 12 is formed in the sealed container 11, and hydrogen peroxide-containing water is supplied to the trough 14 by the pump 13 and is pressurized and passed through the activated carbon bed 12.
  • the treated water is taken from the bottom of the container 11 through the line 15 and the valve 16.
  • a gas discharge valve 17 is provided at the top of the container 11. In the water flow process, the gas discharge valve 17 is closed. In the diffusion process, the pump 13 is stopped and the gas discharge valve 17 is opened. The gas is released upward from the activated carbon bed 12, and the gas in the upper part of the container 11 is discharged out of the container 11 through the gas discharge valve 17.
  • a vibrator or a backwash system may be provided as shown in FIGS.

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Abstract

　過酸化水素を効率よく分解することができ、活性炭充填床からの活性炭流出も防止される過酸化水素含有水の処理方法を提供する。上部が開放した容器１内に過酸化水素分解材として活性炭の充填床２が形成されている。過酸化水素含有水は、容器１の上部に設けられたトラフ３に供給され、重力により活性炭床２を下向流にて通過し、この間に過酸化水素が分解される。所定時間、過酸化水素含有水を下向流にて活性炭床２に通水する。通水工程を行った後、一時的にこの通水を停止し、活性炭床２内に溜ったガスを活性炭床２の上方に放散させる放散工程を行う。この通水工程と放散工程とを交互に繰り返し行う。

Description

過酸化水素含有水の処理方法
　本発明は、過酸化水素含有水の処理方法に係り、特に過酸化水素分解材の充填床に通水して過酸化水素を分解する過酸化水素含有水の処理方法に関する。
　電子産業プロセスでは過酸化水素含有水が広く使用されている。例えば、アンモニア含有過酸化水素水を用いてウェハ基板等を洗浄して微粒子を除去することが行われている（ＳＣ１工程）。また、塩酸含有過酸化水素水を用いてウェハ基板等を洗浄し、金属を除去することが行われている（ＳＣ２工程）。また、硫酸含有過酸化水素水を用いて洗浄し、基板からレジストを分解除去することが行われている（ＳＰＭ工程）。このような過酸化水素を用いた各種洗浄工程からは、過酸化水素濃度が数万ｍｇ／Ｌ以下程度の過酸化水素含有排水が排出される。
　このような過酸化水素含有排水の処理方法として、特許文献１には、過酸化水素含有排水を活性炭塔に下向流又は上向流にて通水して過酸化水素を分解することが記載されている。
特許第４５１１８８１
　過酸化水素含有水を活性炭充填床に上向流にて通水すると、活性炭に対し上向流の水勢だけでなく、過酸化水素の分解により発生した酸素ガスの浮上力とが重畳して作用し、活性炭がホールドアップされて塔外に流出し易い。
　活性炭充填床に過酸化水素含有水を下向流にて通水した場合、活性炭充填床内にガスが溜まり、ショートパス現象が生じ、過酸化水素の分解効率が低下することがある。特に、特許文献１の図２のように、活性炭充填塔が密閉容器よりなり、過酸化水素含有水を加圧通水する場合、過酸化水素の分解により発生した酸素ガスが活性炭充填床の内部にまで侵入してショートパスが発生し易い。
　本発明は、上記従来の問題点を解決し、過酸化水素を効率よく分解することができ、活性炭充填床からの活性炭流出も防止される過酸化水素含有水の処理方法を提供することを目的とする。
　本発明の過酸化水素含有水の処理方法は、過酸化水素含有水を過酸化水素分解材の充填床に通水して過酸化水素を分解する過酸化水素含有水の処理方法において、過酸化水素含有水を該充填床に下向流にて通水して過酸化水素を分解する処理工程と、この通水を停止して該充填床内のガスを充填床の上方に放散させるガス放散工程とを交互に行うことを特徴とするものである。
　前記過酸化水素分解材は粒状活性炭であることが好ましく、特に石炭系活性炭であることが好ましい。この場合、ＳＶは０．５～１２ｈ－１特に１～１０ｈ－１が好ましい。
　本発明では、前記ガス放散工程において、前記過酸化水素分解材の充填床のバックウォッシュ又は振動印加を行ってもよい。
　本発明では、前記処理工程の継続時間ａとガス放散工程の継続時間ｂとの比ａ／ｂが１２０～３６０であることが好ましい。
　本発明では、前記充填床は密閉容器内に形成されており、該容器の上部からガスを排出するガス排出弁が設けられており、前記通水工程では該ガス排出弁を閉とし、前記ガス放散工程では該ガス排出弁を開とするようにしてもよい。
　本発明では、過酸化水素分解材の充填床に過酸化水素含有水を下向流にて通水するので、ホールドアップによる分解材の流出が防止される。また、本発明では、通水工程とガス放散工程とを交互に行い、ガス放散工程において充填床内からガスを上方に放散させるので、ショートパスが防止される。このようにして、本発明によると、過酸化水素を効率よく安定して分解処理することができる。
　過酸化水素分解材としては、活性炭が、安価であり、また過酸化水素分解作用に優れ、好適である。活性炭のうちでも、石炭系活性炭は、過酸化水素分解触媒作用が高く、好適である。
　本発明では、ガス放散工程において、分解材充填床にバックウォッシュ（逆方向通水）を行うか又は振動を加え、該充填床からのガス放散を促進させてもよい。
　本発明では、上部が大気に開放した開放式充填床に対し下向流通水してもよく、密閉容器内の充填床に加圧通水する加圧式充填塔に対して下向流にて通水する加圧通水方式としてもよい。この加圧通水方式の場合は、容器上部にガス排出弁を設けておき、ガス放散工程では該ガス排出弁を開とし、ガスを容器外に排出するのが好ましい。
実施の形態に係る過酸化水素含有水の処理方法の説明図である。 実施の形態に係る過酸化水素含有水の処理方法の説明図である。 実施の形態に係る過酸化水素含有水の処理方法の説明図である。 実施の形態に係る過酸化水素含有水の処理方法の説明図である。
　以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
　本発明において処理対象とする過酸化水素含有水としては、前述の電子産業プロセスからの各種排水が挙げられるが、これに限定されない。過酸化水素含有水としては、過酸化水素濃度が１００～１００００ｍｇ／Ｌ特に２００～６０００ｍｇ／Ｌ程度の高過酸化水素濃度排水が好適である。この過酸化水素含有水のｐＨは特に限定されず、中性、酸性、アルカリ性のいずれでもよい。
　過酸化水素分解材としては、粒状活性炭が好適である。活性炭の平均粒径は５～４０メッシュ特に１０～３２メッシュ程度が好適であるが、これに限定されない。
　前記特許文献１では、球形活性炭を用いているが、本発明では活性炭の粒子の形状は特に限定されるものではなく、破砕形状であってもよく造粒された球状であってもよい。活性炭としては、金属酸化物等の触媒活性物質の含有量の多い石炭系活性炭が好適である。
　本発明では、活性炭に過酸化水素分解触媒を担持させてもよい。本発明では、活性炭以外の粒状の過酸化水素分解材を用いてもよい。
　過酸化水素分解材を充填する容器は、上部が開放したものであってもよく、密閉容器であってもよい。
　過酸化水素含有水を過酸化水素分解材の充填床に通水する場合、下向流とする。この際のＳＶは０．５～１２ｈ－１特に１～１０ｈ－１程度が好適である。
　この下向流通水を継続していくと、過酸化水素分解材の充填床に過酸化水素の分解により生じた酸素ガスよりなる又は該酸素ガスを主体としたガスが溜ってくることがある。そこで、間欠的に過酸化水素含有水の下向流通水を停止し、この充填床内のガスを上方に放散させる放散工程を行う。
　通常は、下向流通水を停止すると、充填床内のガスはそれ自身の浮力によって上昇し、充填床から上方に離脱するが、このガス放散を促進するためにバックウォッシュや振動印加を行ってもよい。
　以下、充填床への過酸化水素含有水の通水方式について図１～３を参照して説明する。
　図１では、上部が開放した容器１内に過酸化水素分解材として活性炭の充填床（以下、活性炭床ということがある。）２が形成されている。過酸化水素含有水は、容器１の上部に設けられたトラフ３に供給され、トラフ３から落下し、重力により活性炭床２を下向流にて通過し、この間に過酸化水素が分解される。処理水は、容器１の底部に接続された処理水取出ライン４及び弁５を介して取り出される。
　所定時間、過酸化水素含有水を下向流にて活性炭床２に通水する通水工程を行う。通水工程を行った後、一時的にこの通水を停止し、活性炭床２内に溜ったガスを活性炭床２の上方に放散させる放散工程を行う。この通水工程と放散工程とを交互に繰り返し行う。
　通水工程の継続時間をａ、放散工程の継続時間をｂとした場合、ａ／ｂは１２０～３６０特に１８０～２４０程度であれば過酸化水素は安定して分解処理される。
　なお、処理水中の過酸化水素濃度を測定し、過酸化水素が検知された場合に放散工程を行ってもよい。また、活性炭床２内に溜るガスをセンサで検知し、ガス溜りが検知されるようになった場合に放散工程を行ってもよい。
　活性炭床２内のガス溜りの検知や、活性炭床２からの過酸化水素リーク検知を行うことなく、通水継続時間が予め設定した時間に達したときに放散工程を行ってもよい。
　図２では、図１において、容器１にバイブレータ６が取り付けられている。この図２では、放散工程を行うときにバイブレータ６を作動させて活性炭床２に振動を加え、ガス放散を促進させることができる。
　図３では、図１において、ライン４に対しタンク７内の水がポンプ８、弁９及びライン１０を介して供給可能とされている。
　この図３では、放散工程を行うときには、弁５を閉、弁９を開とし、ポンプ８を作動させ、タンク７内の水を上向流にて短時間だけ活性炭床２に通水し、ガスの放散を促進させることができる。このバックウォッシュの水量はごく少量（例えば活性炭床２の容積の３～１０％程度）とし、活性炭をホールドアップさせないようにする。
　タンク７内の水は、ライン４から分取した処理水が好適であるが、原水であってもよい。また、タンク７を省略し、原水供給ラインからの原水をライン１０によってバックウォッシュ水として容器１に供給してもよい。
　上記図１～３では、過酸化水素含有水を重力によって活性炭床２に通水しているが、図４のように、ポンプによって加圧通水してもよい。図４では、密閉容器１１内に活性炭床１２が形成され、過酸化水素含有水はポンプ１３によってトラフ１４に供給され、活性炭床１２に加圧通水される。処理水は容器１１の底部からライン１５及び弁１６を介して取り出される。
　容器１１の上部にはガス排出弁１７が設けられている。通水工程では、該ガス排出弁１７は閉とされている。放散工程では、ポンプ１３を停止し、ガス排出弁１７を開とする。活性炭床１２からガスが上方に離脱し、容器１１の上部の気体がガス排出弁１７を通って容器１１外に排出される。
　なお、図４の態様においても、図２，３のようにバイブレータやバックウォッシュシステムを設けてもよい。
［実験例１～５］
　上部が開放した１００Ｌの容器に石炭系活性炭（ＪＩＳ篩による平均粒径１０～３２メッシュ）を５０Ｌ充填した。
　原水として過酸化水素濃度１５００ｍｇ／Ｌの過酸化水素水を用い、ＳＶ＝１，５，１０，１５又は２０ｈ－１にて９０日間下向流にて通水した。なお、この間、ａ＝６０ｍｉｎ（３６００ｍｉｎ）間通水工程を行った後、ｂ＝１０ｓｅｃ間通水を停止し（ａ／ｂ＝３６０）、放散工程を行い、これを交互に繰り返した。処理水の過酸化水素濃度の経時変化を表１に示す。
　表１の通り、ＳＶ＝１～１０ｈ－１で通水すると、処理水中に過酸化水素は検出されない（ＮＤ）が、ＳＶ＝１５ｈ－１では通水開始当初から若干過酸化水素がリークし、ＳＶ＝２０ｈ－１になると過酸化水素リーク量が多くなることが認められた。
［実験例６］
　ＳＶ＝５ｈ－１とした実験例２において、放散工程を省略し（ｂ＝０）、通水工程のみを連続して行った。処理水の過酸化水素濃度の経時変化を表１に示す。
［実験例７］
　実験例２において、通水工程時間ａ＝６０ｍｉｎ、通水停止による放散工程時間ｂ＝５ｓｅｃとし、ａ／ｂ＝７２０としたこと以外は同一条件にて過酸化水素含有水を処理した。処理水の過酸化水素濃度の経時変化を表１に示す。
［実験例８］
　実験例２において、通水工程時間ａ＝６０ｍｉｎ、通水停止による放散工程時間ｂ＝２０ｓｅｃとし、ａ／ｂ＝１８０としたこと以外は同一条件にて過酸化水素含有水を処理した。処理水の過酸化水素濃度の経時変化を表１に示す。
［実験例９］
　実験例２において、通水工程時間ａ＝６０ｍｉｎ、通水停止による放散工程時間ｂ＝３０ｓｅｃとし、ａ／ｂ＝１２０としたこと以外は同一条件にて過酸化水素含有水を処理した。処理水の過酸化水素濃度の経時変化を表１に示す。なお、これ以上の場合、水回収率が低下するため好ましくない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
［実験例１０］
　ＳＶ＝５ｈ－１とした実験例２において、石炭系活性炭の代わりにヤシ殻活性炭（平均粒径１０～３２メッシュ）を用いたこと以外は実験例２と同様にして通水を行った。処理水の過酸化水素濃度の経時変化を表１に示す。
　表１の通り、実験例６のように通水工程のみを行うと、過酸化水素が１０日目にリークする。これは、ショートパス現象によるものであることが認められた。また、ヤシ殻活性炭を用いると、過酸化水素が６０日目にリーク開始することが認められた。
　以上のことから、活性炭として石炭系活性炭を用い、下向流通水工程と放散工程とを交互に行うことにより、過酸化水素含有水を効率よく安定して処理できることが認められた。また、ａ／ｂが１２０～３６０であれば過酸化水素は安定して分解されることも認められた。
　本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れることなく様々な変更が可能であることは当業者に明らかである。
　なお、本出願は、２０１１年１２月５日付で出願された日本特許出願（特願２０１１－２６５８１９）に基づいており、その全体が引用により援用される。

Claims (6)

  1. 　過酸化水素含有水を過酸化水素分解材の充填床に通水して過酸化水素を分解する過酸化水素含有水の処理方法において、
    　過酸化水素含有水を該充填床に下向流にて通水して過酸化水素を分解する処理工程と、
    　この通水を停止して該充填床内のガスを充填床の上方に放散させるガス放散工程とを交互に行うことを特徴とする過酸化水素含有水の処理方法。
  2. 　請求項１において、前記過酸化水素分解材は石炭系活性炭であることを特徴とする過酸化水素含有水の処理方法。
  3. 　請求項２において、通水ＳＶが０．５～１２ｈ－１であることを特徴とする過酸化水素含有水の処理方法。
  4. 　請求項１ないし３のいずれか１項において、前記ガス放散工程において、前記過酸化水素分解材の充填床のバックウォッシュ又は振動印加を行うことを特徴とする過酸化水素含有水の処理方法。
  5. 　請求項１ないし４のいずれか１項において、前記処理工程の継続時間ａとガス放散工程の継続時間ｂとの比ａ／ｂが１２０～３６０であることを特徴とする過酸化水素含有水の処理方法。
  6. 　請求項１ないし５のいずれか１項において、前記充填床は密閉容器内に形成されており、
    　該容器の上部からガスを排出するガス排出弁が設けられており、
    　前記通水工程では該ガス排出弁を閉とし、前記ガス放散工程では該ガス排出弁を開とすることを特徴とする過酸化水素含有水の処理方法。
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