WO2013012041A1 - 走査電子顕微鏡及び走査透過電子顕微鏡 - Google Patents

走査電子顕微鏡及び走査透過電子顕微鏡 Download PDF

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博実 稲田
邦康 中村
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株式会社日立ハイテクノロジーズ
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Definitions

  • the present invention relates to a scanning transmission electron microscope, and more particularly, to a charged particle device that forms a three-dimensional image using a sample secondary electron scanning image and a sample transmission image having atomic resolution, and when a sample to be observed has a different structure and composition inside.
  • the present invention relates to a scanning transmission electron microscope for visualizing a structure in a sample, and a scanning transmission electron microscope for identifying an element by mixing a sample secondary electron scanning image and a scanning sample enlarged image by a sample forward scattered electron.
  • sample backscattered electrons samples are obtained by the interaction with the irradiated primary electron beam.
  • Various types of electrons such as forward scattered electrons and transmitted electrons can be obtained.
  • Various electrons are discriminated and detected according to the relationship between the sample and the detection position, and it is possible to obtain a characteristic image contrast in each detector and form a scanning enlarged image of the sample.
  • the three-dimensional information and resolution of the sample obtained from the sample image will be described using a scanning transmission electron microscope as an example.
  • a scanning transmission electron microscope forms an image using secondary electrons, forward scattered electrons, and transmitted electrons from a sample generated when the electron beam is formed into a minute spot and scanned over the sample. Reach resolution.
  • the transmission electrons are composed of electrons that have passed through the sample and electrons that have been inelastically scattered and have lost a little energy, and form an image similar to that of a so-called transmission electron microscope.
  • the transmission electron image is separated into an amplitude contrast and a phase contrast, and an atomic resolution image is formed by the phase contrast formed by the interference electron beam from the sample.
  • the atomic resolution image by transmitted electrons changes the contrast formed by the electron beam focus on the sample. Therefore, it is not easy to identify the position of the atom, and it is usually necessary to interpret it against the simulation image. .
  • FIG. 2 schematically shows the difference in appearance in the observed two-dimensional image.
  • SE image secondary electron image
  • D-STEM image sample forward scattered electron image
  • An image reflecting the structure is observed.
  • the sample structure is several nm or less or an atomic arrangement
  • the defocus (defocus ⁇ f) of the irradiation electron beam is given about 20 nm
  • the contrast reflecting the structure is almost lost in the secondary electron image.
  • the sample forward scattered electron image can be observed while maintaining a strong contrast.
  • the probe size of the electron beam is given by equation 1 called the so-called Everhart equation.
  • the probe size of the primary electron beam expressed by Equation 1 is given by the instrumental factors of the electron microscope, and ideally gives the image resolution of the scanning electron microscope.
  • the first term is influenced by the spherical aberration (C s ) of the electron lens and is proportional to the cube of the electron beam irradiation angle ⁇ .
  • the second term is an effect due to the chromatic aberration (C c ) of the electron lens and depends on the minute displacement ⁇ E of the acceleration voltage E of the primary electron beam and the irradiation angle ⁇ .
  • the third term diffraction aberration, paragraph 4 depends on the function of the brightness ⁇ and electron probe current i p of the electron source.
  • FIG. 8 is an explanatory diagram showing the relationship between the electron beam irradiation angle and the electron beam probe size.
  • the relationship between the electron beam probe size shown in Formula 1 and the irradiation angle is illustrated.
  • a charged particle device according to the invention when equipped with the aberration corrector to correct spherical aberration C s of the electron beam probe can be made substantially zero first term of Equation 1.
  • an electron beam probe of 0.1 nm or less can be formed.
  • the electron beam probe size becomes smaller as the irradiation angle becomes larger, the minimum value is given by the irradiation angle ⁇ 0 , and the probe diameter becomes larger as the irradiation angle becomes larger.
  • the image resolution in the secondary electron image is based on the synthesis of two events of the electron beam probe size and the electron diffusion in the sample, but the atomic resolution was not obtained in the conventional secondary electron image.
  • Non-Patent Document 1 reduced the size of the irradiation electron beam to reduce the atomic resolution secondary even in the scanning electron microscope. It was found that an electronic image can be observed. This enabled the application of a scanning (transmission) electron microscope with an atomic resolution secondary electron image.
  • Patent Document 1 provides an electron beam apparatus capable of generating and measuring a three-dimensional image of a sample having a sample irregularity, and obtaining three-dimensional sample information by changing electron beam focus conditions. However, a three-dimensional image in which atoms were identified could not be obtained.
  • Patent Document 2 in order to obtain a three-dimensional structure of a sample, an electron beam is tilted and observed, and another observation technique such as AFM or STM is combined to obtain a three-dimensional image.
  • AFM an observation technique
  • STM another observation technique
  • a three-dimensional observation of a 0.1 nm atomic size structure is possible in a scanning (transmission) electron microscope, and (b) a three-dimensional structure of atoms in a sample in the scanning (transmission) electron microscope.
  • the purpose is to enable identification of materials.
  • the present invention has an electron lens system with a small spherical aberration coefficient in order to enable three-dimensional observation of a 0.1 nm atomic size structure, a diaphragm capable of changing the irradiation angle, the probe size of the electron beam probe, and the irradiation Irradiation electron lens system that can change the angle, secondary electron detector, transmission electron detector, forward scattered electron beam detector, variable focus device, image calculation device that identifies image contrast, and calculation of image sharpness
  • the main features of the image processing apparatus include an image processing apparatus that performs three-dimensional construction of an image, and a mixer that mixes a secondary electron signal and a sample forward scattered electron signal.
  • the charged particle device of the present invention uses secondary electrons that can identify atoms, there is an advantage of enabling three-dimensional observation at an atomic size.
  • the structure in the sample can be easily visualized in a visual field where the sample to be observed is superimposed in the depth direction on the observation axis.
  • the conditions under which an image having atomic resolution can be observed in the secondary electron image are as follows: (1) The primary electron beam in the sample has a small spread, and the interaction volume with the sample (interaction volume) is small. ) The spherical aberration of the objective lens can be made extremely small and the electron beam probe diameter can be adjusted to a sub-nanometer diameter. (3) The irradiation angle of the electron beam is large and the focal depth is shallow. It is possible to generate a large amount of secondary electrons for detection.
  • an electron beam with an acceleration voltage of about 20 kV diffuses from 200 to 300 nm at a sample depth of 100 nm, but is less than 10 nm at an acceleration voltage of 200 kV.
  • (2) to (4) can be achieved by downsizing the electron beam probe using a spherical aberration corrector. As described above, it is possible to obtain a secondary electron image having atomic resolution by increasing the acceleration voltage of the primary electron beam using the aberration corrector.
  • FIG. 12 schematically shows a difference in contrast due to a difference in elements when a secondary electron image and a dark field STEM image are taken simultaneously. Therefore, it has become possible to specify the three-dimensional structure and material of atoms in a sample by combining information of a secondary electron image having atomic resolution and a forward scattered electron image or a transmission electron image.
  • FIG. 1 is a schematic view showing an embodiment of the charged particle of the present invention.
  • the primary electron beam 2 generated by the electron gun 1 is converged by the converging lens 3 and passes through the aperture 4.
  • the converging lens is shown in one stage for simplicity, but in order to change the irradiation angle, two stages are used to change the irradiation angle, and the irradiation angle is changed while the reduction ratio of the electron source generated by the electron gun is fixed. Consists of three or more converging lenses.
  • the diaphragm 4 is set to an arbitrary diaphragm diameter in order to obtain a desired irradiation angle on the sample surface.
  • the irradiation angle of the electron beam applied to the sample is determined by the diameter of this diaphragm.
  • An aberration corrector 5 for correcting the spherical aberration of the objective lens 7 is mounted in order to reduce the beam diameter at the sample position of the primary electron beam 2 to 0.1 nm or less.
  • the aberration corrector 5 has various configurations depending on the combination of the multipole lenses to be used. In the present invention, if one electron lens is provided on the electron beam incident side of the spherical aberration corrector, the structure is a hexapole type. A quadrupole-octupole composite type may also be used. Moreover, the electron beam probe diameter expressed by Equation 1 is equivalent to setting the term of spherical aberration of the first term to zero.
  • an aberration corrector is used. Further, when the spherical aberration of the electron lens is corrected using the aberration corrector, it is possible to generate a primary electron beam that is not affected by the spherical aberration in a region away from the electron beam optical axis. Therefore, an electron beam with a large irradiation angle can be given, and as a result, the depth of focus can be reduced.
  • the primary electron beam 2 scans the sample with the electron beam scanner 6. This scanning direction depends on the current waveform generated by the scanning signal generator 17.
  • the structure of the electron beam scanner 6 may be either magnetic or electric.
  • Secondary electrons 14 are generated by the primary electron beam 2 finely focused by the objective lens 7 irradiated to the sample 15 and detected by the upper secondary electron detector 8 or the lower secondary electron detector 9.
  • FIG. 1 shows an example of two upper and lower secondary electron detectors, one may be used.
  • the detector structure may be a detector comprising a phosphor and a photomultiplier tube or a semiconductor detector.
  • the present invention does not stick to the existence of an energy filter for discriminating electron beam energy between the secondary electron detector and the sample or a discriminator for secondary electrons and reflected electrons by an electromagnetic field.
  • the transmitted electrons and forward scattered electrons transmitted through the sample 15 are detected by the forward scattered electron detector 12 and the transmitted electron detector 13 disposed below the sample 15.
  • Various signal electron beams detected by these detectors pass through an amplifier circuit and are then input to the signal mixer 18 to select secondary electrons and a desired transmission signal.
  • the signal that has passed through the signal mixer 18 is synchronized with the scanning signal by the signal synchronizer 19 to form a scanned image.
  • the focus of the electron beam applied to the sample is adjusted by the focus variable device 16 that controls the objective lens 7 or the sample stage driving mechanism 10 that drives the sample stage.
  • the focus variable device 16 controls the objective lens 7 or the sample stage driving mechanism 10 that drives the sample stage.
  • the sample scanning magnified image is recorded on the recording device.
  • the magnified images for each focus step are stacked and restored to a three-dimensional image by the image calculation device 20.
  • the electron beam irradiation angle is changed depending on the intensity of the aperture or the converging lens, and the secondary electron signal of the sample surface structure and the structure existing in the depth direction is detected and recorded on the recording device as a secondary electron scanning image.
  • the restored image is recorded in the image recording device 21 and displayed on the image display device 22.
  • the contrast of the sample forward scattered electrons is evaluated by the image arithmetic unit 20, and the contrast threshold value for each element is determined and synthesized with the secondary electron scanning image.
  • the composite image is recorded in the image recording device 21 or displayed on the image display device 22.
  • FIG. 10 is an explanatory diagram showing a scan image series obtained by changing the incident electron beam, the generated various signal electrons, and the focus.
  • the sample 15 is irradiated with the primary electron beam 2 narrowed down to about 0.1 nm. At this time, the irradiation electron beam scans on the sample 15.
  • the electron beam interacting with the sample generates secondary electrons 14 and is detected by the upper secondary electron detector 8 and the lower secondary electron detector 9. Electrons that have passed through the sample are classified into forward scattered electrons 28 and transmitted electrons 29 according to the detection angle. Transmitted electrons 29 due to inelastic scattering along the electron beam optical axis are detected by the transmitted electron detector 13, and forward scattered electrons 28 elastically scattered by the sample are detected by the forward scattered electron detector 12.
  • the detected signal is synchronized with the scanning waveform and temporarily recorded as a two-dimensional scan image photographed at an arbitrary focus step, for example, sequentially named focus1, focus2,. Secondary electrons and forward scattered electrons or transmitted electrons generated from the sample are simultaneously detected and recorded.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram showing a change in image contrast accompanying a change in focus between the secondary electron image and the forward scattered electron image.
  • the change of the focal depth of secondary electrons and forward scattered electrons is shown. From the experimental result of the focus dependence of the atomic image by the secondary electrons, the focal depth of the secondary electrons is shallower than the forward scattered electron image. This is due to the channeling contrast in which the contrast of forward scattered electrons increases in intensity in the atomic column.
  • a three-dimensional structure is reconstructed as shown in FIG. 11 by superimposing the characteristic that the depth of focus of the secondary electron image having atomic resolution is shallow and the scan image of the defocus series shown in FIG. It is a figure which shows the Example of invention.
  • a three-dimensional image is reconstructed with an atomic resolution secondary electron image alone.
  • an electron beam CT method (Computed Tomography) is used.
  • the secondary electron image taken with a shallow focal depth and changing the focus can be obtained as a slice image reflecting the structure of each layer. By doing so, reconstruction into a three-dimensional image is performed.
  • the secondary electron image When reconstructing the secondary electron image alone, it is possible to observe the three-dimensional atomic image from the vicinity of the sample surface simultaneously with the contrast reflecting the sample surface shape, which is a characteristic of the secondary electrons. In addition, a three-dimensional structure of an object having about one atomic layer can be observed. When the three-dimensional structure is reconstructed after superimposing the transmitted electron or forward scattered electron signals taken simultaneously with the secondary electron image, the crystal spreads not only in the surface structure due to the secondary electrons but also in the depth direction of the sample. It is possible to reconstruct a three-dimensional structure reflecting the state of the structure.
  • Equation 2 The depth of focus Z DOF of the irradiation angle ⁇ of the electron beam probe size d is expressed by Equation 2.
  • the electron beam probe size d when the electron beam probe size d is fixed, the depth of focus becomes shallow as the electron beam irradiation angle increases. In order to increase the focal depth by a factor of 2, the electron beam irradiation angle should be halved.
  • FIG. 4 is an explanatory diagram showing the relationship between the incident electron beam on the sample and the secondary electron image by the sample having a structure in the electron beam incident depth direction.
  • the structure A has a different element composition in the sample surface layer
  • the structure B has a different element composition in the sample
  • the structure C has a structure in which an arc is drawn from the sample surface to the inside. Will be described.
  • the structure A has a depth of 2 nm in the depth direction
  • the structure B exists at a position about 20 nm deep from the surface and has a depth of 2 nm in the depth direction.
  • the acceleration voltage of the primary electron beam is increased to make the interaction between the primary electron beam and the sample almost impossible (a state in which the primary electrons are not easily affected by the diffusion in the sample), and the irradiation angle is reduced.
  • the electron beam acceleration voltage is set to a high voltage of about 200 kV
  • the electron beam enters the sample, and on the other hand, there is almost no interaction between the primary electron beam and the sample, and it is difficult to be affected by the diffusion of the primary electrons in the sample.
  • by reducing the irradiation angle and increasing the depth of focus it is possible to form an image of a signal from within the sample such as the structure B.
  • SE1 is a secondary electron generated by the direct interaction between the primary electron beam and the sample
  • SE2 is a secondary electron generated secondary by the sample backscattered electrons (reflected electrons) generated by the primary electron beam
  • SE3 is the sample.
  • SE4 refers to secondary electrons generated when backscattered electrons (reflected electrons) act on members inside the electron microscope
  • SE4 refers to secondary electrons generated when a primary electron beam acts on members inside the electron microscope. Since backscattered electrons are generated by elastic scattering, they have substantially the same energy as that of the incident primary electron beam.
  • a signal of the internal structure of the sample observed with a deep focal depth is composed of backscattered electrons themselves, SE2, SE3, and SE1 that have passed through the sample.
  • SE2, SE3, and SE1 that have passed through the sample.
  • the secondary electrons in the structure of the sample surface layer are mainly caused by SE1, but the secondary electrons generated in the internal structure of the sample may be either SE1, SE2 or SE3, or a combination thereof. However, it cannot be clearly distinguished.
  • FIG. 5 is a diagram showing the relationship when an electron beam is incident on a sample having a tapered structure.
  • the depth of focus and the amount of defocus can be measured.
  • the size of this structure for example, the length of the top surface of the sample is Ltop, the length of the bottom surface of the sample is Lbottom, and the taper angle is ⁇ .
  • different materials can be sputtered (physical vapor deposition), CVD (chemical vapor deposition), MBE (molecular beam epitaxy), etc. on a single crystal wafer.
  • a method of epitaxial growth using a manufacturing method and selective etching at a specific site can be employed.
  • the depth of focus measurement is performed as follows. Depth of focus Z DOF at the irradiation angle ⁇ . A secondary electron image is generated while scanning the electron beam under these conditions. Since the secondary electron image focused on the width of the d image is obtained from the tapered portion, the depth of focus can be actually measured from the dimensions of the designed tapered structure sample. In FIG. 5, the depth of focus Z DOF is obtained by Equation 3.
  • the objective lens current value is set so that the electron beam is focused on the outermost surface, and that point is set as the normal focus position.
  • a secondary electron image is generated while scanning the electron beam.
  • the dimension of the structure portion is substantially equal to Ltop.
  • change the objective lens coil excitation current to generate a secondary electron image, measure the dimensions of the structure, and compare the objective lens current value with the dimensions from the structure.
  • the defocus value can be obtained.
  • the objective lens coil excitation current is changed here as a defocusing method, a method of changing the height of the sample stage may be adopted. Further, the defocus value can be measured with higher accuracy when the measurement is performed in a state where the depth of focus is shallow.
  • the evaluation can be performed under conditions that are close to the actual conditions, so that the quantitative evaluation accuracy of the depth of focus and the defocus amount can be further improved.
  • This sample is mounted on the scanning transmission electron microscope of the present invention, and the relationship between the electron beam defocus and the image signal, the relationship between the electron beam focal depth and the observable image signal, or both are evaluated using the sample. can do. Furthermore, using this sample, the defocus amount can be determined by quantitatively evaluating the defocus of the electron beam and the image contrast of the secondary electron image observed at the same time by changing the strength of the objective lens or the height of the sample stage. It is possible to provide a scanning transmission electron microscope capable of obtaining the relationship between the image contrast and the image contrast in advance.
  • the electron beam irradiation angle is changed by changing the size of the aperture or the intensity of the focusing lens, the focal depth of the electron beam is changed, and the image contrast of the secondary electron image observed simultaneously.
  • Quantitative evaluation of image contrast can be considered in various ways. For example, there are a method for evaluating the sum of the signal intensities of each pixel of a two-dimensional digitized image and a method for obtaining the sharpness of the image. Here, a method for obtaining the sharpness of an image will be described.
  • the image sharpness that gives the sharpness of the image in the M ⁇ N two-dimensional digital image is given by the following calculation.
  • the first-order differentiation of the two-dimensional image can be expressed by the difference from the image obtained by shifting the image pixel by one pixel, it is given by
  • the image sharpness G is indicated by the root mean square of each component of x and y expressed by the following equation.
  • the average image sharpness is the average image sharpness
  • the standard deviation of the image sharpness of the two-dimensional image is used as an index indicating the sharpness of the image of the image. Using this image sharpness, an appropriate set value is determined as an index for evaluating the defocus of the electron beam or the depth of focus.
  • FIG. 6 is an explanatory view showing one embodiment of the charged particle device of the present invention having an optical system capable of changing the electron beam irradiation angle without changing the probe size of the electron beam irradiated on the sample. is there.
  • three stages of converging lenses are provided in front of the aberration corrector. With this configuration, it is possible to change the irradiation angle while maintaining a state where the virtual light source size of the electron gun is constant.
  • the third converging lens 26 may be an electron lens mounted on an aberration corrector. The excitation intensity of the converging electron lens is given by changing the value of the current applied to the electromagnet coil. Since the other configuration shown in FIG. 6 is based on the system diagram shown in FIG. 1, detailed description is omitted.
  • FIG. 7 is an explanatory view showing one embodiment of the charged particle apparatus of the present invention having an optical system that can arbitrarily change the irradiation angle of the electron beam irradiated on the sample by changing the aperture diameter of the aperture. is there.
  • a feature of this configuration is that the diaphragm 27 inserted into the converging lens has a plurality of hole diameters. This configuration makes it possible to change the irradiation angle while maintaining the electron beam probe size under conditions that are not affected by diffraction aberrations. A larger number of types of hole diameters to be mounted on the diaphragm makes it possible to set various irradiation angle settings. Since the other configuration shown in FIG. 7 is based on the system diagram shown in FIG. 1, detailed description thereof is omitted.
  • the feature of this configuration is that the position information of the two-dimensional scanning image obtained by the image calculation device 20 and the setting of the irradiation angle of the electron beam probe are associated by the signal synchronization device 19 and the irradiation angle is adjusted to the optimum value in units of pixels. That is, the first to third converging lenses 24, 25, and 26 can be controlled.
  • the irradiation angle for each pixel set in advance is recorded with respect to the position information of the pixel unit of the two-dimensional scanned image, and the first to third converging lenses are controlled by the pixel, and the irradiation angle 1, In another pixel, the first to third converging lenses can be controlled to set the irradiation angle 2.
  • the electron beam probe can be observed by dynamically changing the irradiation angle while scanning the sample, so that the structure inside the sample can also be observed with the electron beam while observing the atomic image of the sample surface with high resolution. It is possible to observe while maintaining the probe diameter.
  • the focus position is fixed to the surface position of the sample, and the primary electron beam is scanned. This is because if the primary electron focus position is changed to the inside of the sample, the appearance of the image will be different.
  • step S001 initial conditions of the charged particle device are set.
  • the irradiation angle ⁇ is set to the initial value ⁇ ini
  • the electron beam defocus step amount is set to DFS
  • the defocus end point is set to FFIN.
  • step S002 based on the conditions set in S001, a two-dimensional secondary electron image generated by scanning an electron beam on the sample to be observed is digitally recorded.
  • the defocus amount is added by the defocus step amount DFS in step S003.
  • step S005 the second-order differential value expressed by Equation 6 is calculated as the image sharpness in pixel units for each pixel unit of the two-dimensional secondary electron digital image to obtain the structure depth DPT.
  • an image sharpness evaluation value table recording the evaluation results of the pixel position, defocus, and image sharpness as shown in FIG. 16 is prepared.
  • step S006 the structure depth DPT and the focal depth Z DOP are made to correspond to each other, and the focal depth Z DOF for each pixel is set.
  • step S007 the previously acquired on the basis of the relationship between the calculated illumination angle ⁇ and the depth of focus Z DOF, it gives the optimum value of the irradiation angle ⁇ of each pixel.
  • step S008 the excitation current of the convergent lens is set based on the ⁇ setting value for each pixel.
  • the setting from step S006 to S008 will be described with reference to FIGS.
  • FIG. 17 is a two-dimensional digitized secondary electron image.
  • the Z DOF evaluated in step S006 is associated with each pixel.
  • FIG. 18 is a table in which the optimum depth of focus, irradiation angle, and convergence lens current are recorded for each pixel.
  • the numerical values calculated in S007 and S008 are recorded in the table shown in FIG.
  • step S009 the electron beam is scanned, and a secondary electron image is taken and recorded while giving a convergence lens excitation current value suitable for the irradiation angle ⁇ set as shown in FIG. 18 for each pixel.
  • FIG. 12 is a schematic diagram showing the configuration of an incident electron beam, generated sample forward scattered electrons, secondary electrons and their detectors, and a sample composed of two kinds of elements A and B observed at an atomic resolution magnification. It is explanatory drawing which showed the difference in the contrast by the secondary electron image of an image, and a sample forward scattered electron image.
  • the incident primary electron beam 2 interacts with the sample 15 to generate secondary electrons 14.
  • Elastic scattered electrons due to Rutherford scattering in the sample are detected by a sample forward scattered electron detector. This is referred to as the sample forward scattered electrons 28.
  • the sample forward scattered electrons 28 When the angle incident on the front electron detector, that is, the scattering angle capture angle is large, the contrast depends on the sample atomic number called Z contrast.
  • FIG. 13 shows the relationship between the sample atomic number of the Z contrast image and the image contrast. Since the image contrast is generally proportional to approximately the square of the sample atomic number Z, the element can be identified when a different element exists. As shown in FIG. 12, when a material composed of element A and element B having different element numbers in the sample is enlarged to a magnification that can identify atoms using a scanning electron microscope, the contrast of the secondary electron image is the contrast by the element number. Since there is almost no change of A, the A element and the B element cannot be distinguished. Here, it is assumed that the A element is heavy and the B element is light. In FIG.
  • the elements are indicated by black dots for the sake of illustration, but in the actual magnified image, the black and white are reversed. That is, heavier elements are displayed in white.
  • the irradiation angle of the irradiation electron beam can be adjusted by adjusting the diameter of the diaphragm 4, and the depth of focus changes.
  • Another characteristic of the secondary electron image is that the depth of focus is shallower than that of the sample forward scattered electrons when observed at the same irradiation angle. Therefore, the focus of the element on the sample surface layer or the fine structure on the order of 1 nm existing on the sample surface layer is adjusted by the secondary electron enlarged image.
  • FIG. 14 shows a secondary electron image and a sample forward scattered electron image of a sample image consisting of two types of A element and B element observed at a magnification of atomic resolution, and a secondary electron atom image is discriminated by a sample forward scattered electron.
  • a forward scattered electron image acquired simultaneously with the secondary electron image is synthesized by a signal mixer. Since the same atom can be seen in any electronic image, the signal mixer can adjust the positions of the images based on the same atom.
  • the image calculation device is used to relate the constituent elements in the sample so that the contrast becomes one-to-one.
  • the secondary electron image is colored using the contrast of the forward scattered electron image to form an element-dependent secondary electron image.
  • Electron gun 2 Primary electron beam 3 Converging lens system 4 Aperture 5 Aberration corrector 6
  • Electron beam scanner 7 Objective lens 8 Upper secondary electron detector 9 Lower secondary electron detector 10
  • Sample stage drive mechanism 11 Projection lens 12
  • Forward scattering Electron detector 13 Transmission electron detector 14
  • Secondary electron 15 Sample 16
  • Focus variable device 17 Scanning signal generator 18
  • Signal mixer 19 Signal synchronization device 20
  • Image operation device 21 Image recording device 22
  • Image display device 23 Tapered structure sample 24
  • Second convergent lens 26 Third convergent lens 27
  • Forward scattered electrons 29 Transmitted electrons 30
  • Sample scanning image focus series 31 Sample reconstruction image

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Abstract

　本発明の走査透過電子顕微鏡は、０.１ｎｍ原子サイズ構造の３次元観察を可能とするために、球面収差係数が小さい電子レンズシステムを有する。　また、本発明の走査透過電子顕微鏡は、照射角の変更が可能な絞り、電子線プローブのプローブサイズおよび照射角度を変更することが可能な照射電子レンズ系、二次電子検出器（９）、透過電子検出器（１３）、前方散乱電子線検出器（１２）、フォーカス可変装置（１６）、画像のコントラストを識別する画像演算装置、画像鮮鋭度を演算する画像演算装置、画像の３次元構築を行う演算装置、および、二次電子信号と試料前方散乱電子信号を混合するミキサー（１８）、を有する。

Description

走査電子顕微鏡及び走査透過電子顕微鏡
　本発明は走査透過電子顕微鏡に関し、特に、原子分解能を有する試料二次電子走査像と試料透過像による３次元的結像する荷電粒子装置、観察する試料が内部で異なる構造や組成を有する場合に試料内構造の可視化をする走査透過電子顕微鏡、および試料二次電子走査像と試料前方散乱電子による走査試料拡大像の混合による元素識別する走査透過電子顕微鏡に関する。
　電子線を試料上で走査し試料の拡大像を得る走査電子顕微鏡や走査透過電子顕微鏡では、試料への照射一次電子線との相互作用によって二次電子、反射電子（試料後方散乱電子）、試料前方散乱電子、透過電子など様々な種類の電子が得られる。試料と検出位置の関係によって各種の電子が弁別されて検出され、それぞれの検出器において特徴ある像コントラストを得て試料の走査拡大像を形成することが可能である。
　走査透過電子顕微鏡を例として、試料像から得られる試料の３次元情報及び分解能について説明する。
　走査透過電子顕微鏡は電子線を微小なスポットに形成し試料上を走査した際に発生した試料からの二次電子、前方散乱電子や透過電子を用いて像形成するもので、サブナノメートルサイズの到達分解能に達する。
（ｉ－１）前方散乱電子像及び透過電子像の像分解能
　試料前方散乱電子はその散乱角の取り込み角度が大きい場合には、「Ｚコントラスト」と呼ばれるコントラストが試料の原子番号Ｚの２乗に比例したコントラストを得ることができる。この像は原子核によるラザフォード散乱に起因するものであり、入射電子線のサイズと試料原子のサイズとのコンボリューションで示される。従って入射電子のスポット径に応じて像分解能が決定される。
　透過電子は、試料を透過した電子と非弾性散乱しエネルギーをわずかに失った電子から構成され、いわゆる透過電子顕微鏡と同様な像を形成する。透過電子像は振幅コントラストと位相コントラストに分離され、原子分解能の像は試料からの干渉電子線によって形成された位相コントラストによって結像する。透過電子による原子分解能の像は試料への電子線フォーカスによって形成されるコントラストが変化するために原子の位置を同定することは容易でなく、通常はシミュレーション像と対比しての解釈が必要となる。
（ｉ－２）前方散乱電子像及び透過電子像の３次元情報
　試料前方散乱電子、および透過電子による結像は平面的な情報しか得ることができない。また、奥行き方向に厚さを持つ試料の場合には、試料を透過または前方散乱した電子による信号像のため、電子線の入射方向に対して奥行き方向に存在する構造や異なる組成からなる部分も重畳してしまう。そのため、場合によっては不要な信号が観察されてしまう問題があった。
　上記特徴を、具体例を用いて示す。数ナノメートルから数十ナノメートル直径の触媒微粒子を走査透過電子顕微鏡を用いて観察、分析を行おうとした場合には、観察対象となる触媒粒子が担体材料や他の触媒粒子が観察軸上に重畳して存在しないような視野を探すことが必要である。しかし、前方散乱電子や透過電子の検出器のみを有する電子顕微鏡では、上述したように、観察像が試料をほぼ完全に透過した像になってしまうため奥行き方向の位置を同定することができず、視野探しが困難であった。また前方散乱や透過電子による結像では２次元的、平面状の画像情報になってしまうため、原子サイズでの立体的な構造観察には向かなかった。
　図２を用いて、二次電子像と試料前方散乱電子像の焦点深度の違いを説明する。図２は、観察された２次元像における見え方の違いを模式的に示している。試料の構造が入射する一次電子線に対して垂直に配列している状態を仮定すると、二次電子像（ＳＥ像）および試料前方散乱電子像（ＤＦ－ＳＴＥＭ像）ではそれぞれ図のような試料構造を反映した像が観察される。試料構造が数ｎｍ以下もしくは原子の配列のような場合には、照射電子線の焦点ずれ（デフォーカスΔｆ）を２０ｎｍ程度与えた場合、二次電子像では構造を反映したコントラストがほとんど消失するのに対し、試料前方散乱電子像では強いコントラストを維持したまま観察することができる。
　つまり、透過電子や試料前方散乱電子による結像の場合には、試料奥行き方向に存在する構造からの信号はすべて投影されるため、試料の立体的な構造を把握したり、試料内部構造を明確に分離することはできない。
（ii－１）二次電子像の像分解能
　二次電子像における像分解能は、電子線プローブサイズと試料内電子拡散の二つの事象の合成による。
　電子線のプローブサイズは、いわゆるEverhartの式と呼ばれる式１で与えられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　式１で示された一次電子線のプローブサイズは、電子顕微鏡の装置的要因から与えられ、理想的には走査型電子顕微鏡の像分解能を与える。第一項は、電子レンズの球面収差（Ｃs）による影響で、電子線照射角αの３乗に比例する。第二項は電子レンズの色収差（Ｃc）による効果で、一次電子線の加速電圧Ｅの微小変位量δＥと照射角αに依存する。第三項は回折収差、第四項は電子源の輝度βと電子線プローブ電流ｉpの関数に依存する。
　図８は電子線照射角と電子線プローブサイズとの関係を示す説明図である。式１で示された電子線プローブサイズと照射角の関係を図示したものである。本発明による荷電粒子装置では電子線プローブの球面収差Ｃsを補正する収差補正器を搭載した場合は、式１の第一項をほぼ零とすることができる。走査型電子顕微鏡に球面収差補正装置を搭載した電子顕微鏡を用いることで０.１ｎｍ以下の電子線プローブを形成することが可能である。電子線プローブサイズは、第二項以降の項に従い、照射角が大きくなるにしたがって小さなプローブ径になり、最小値は照射角α0で与えられ、さらに大きな照射角になるにしたがってプローブ径が大きくなる。すなわち、得られる走査拡大像の像分解能が向上し、より小さい構造を観察することが可能になる。
　次に、試料内電子拡散について説明する。例えば、加速電圧が３０ｋＶより低く設定された汎用型の走査電子顕微鏡を用いて試料の二次電子像を得る場合、一次電子線が試料内部で多重散乱を発生し、玉ねぎ状（teardrop状）に拡がりをもつために、二次電子はその広い領域から発生し、結果的に像の分解能を低下させる。
　このように、二次電子像における像分解能は、電子線プローブサイズと試料内電子拡散の二つの事象の合成によるが、従来の二次電子像では、原子分解能は得られていなかった。
（ii－２）二次電子像の３次元情報
　３次元表面構造の観察、すなわちトポグラフィックな観察手法としては二次電子を用いた観察手法が従来から用いられてきた。従来の二次電子像では、二次電子は材料に依存するが、試料表層の２～１０ｎｍ程度の深さから放出される。放出電子はＬａｍｂｅｒｔの照明法則と同様なコサイン角度分布にしたがい、試料エッジ部からの信号強度が強くなる効果などにより、試料表面形態に依存したコントラストが得られることが特徴である。このように、二次電子像は試料の３次元情報を強く反映する。
特開平５－２９９０４８号公報 特開２００６－４９１６１号公報
Yimei Zhu, Hiromi Inada, Kuniyasu Nakamura, and Joseph Wall, "Imaging single atoms using secondary electrons with an aberration corrected electron microscope", Nature Materials, 8, 808-812 (2009)
　上述したように、（ｉ）前方散乱電子像及び透過電子像と（ii）二次電子像では像分解能及び３次元情報の観点から異なる性質を持つ。
　従来、二次電子像では原子分解能を得られていなかったが、本発明者らにより、非特許文献１のように、照射電子線のサイズを小さくすることによって走査電子顕微鏡でも原子分解能の二次電子像を観察することが可能であることがわかった。これにより、原子分解能の二次電子像により走査（透過）電子顕微鏡の応用が可能となった。
　特許文献１は試料凹凸がある試料に対して、その３次元像の生成および、計測が行える電子線装置を提供するものであり、電子線フォーカス条件を変えて３次元試料情報を得るものであるが、原子を識別した３次元像を得ることはできなかった。
　特許文献２は試料の３次元構造を得るために、電子線を傾斜させて観察し、またＡＦＭやＳＴＭといった別の観察手法を組み合わせて立体画像を得るものであるが、原子分解能における３次元像を得ることはできなかった。
　本発明では、（ａ）走査（透過）電子顕微鏡において、０.１ｎｍ原子サイズ構造の３次元観察を可能とすること、（ｂ）走査（透過）電子顕微鏡において、試料中の原子の３次元構造と材料の特定を可能とすることを目的とする。
　本発明は、０.１ｎｍ原子サイズ構造の３次元観察を可能とするために、球面収差係数が小さい電子レンズシステムを有し、照射角の変更が可能な絞り、電子線プローブのプローブサイズおよび照射角度を変更することが可能な照射電子レンズ系、二次電子検出器、透過電子検出器、前方散乱電子線検出器、フォーカス可変装置、画像のコントラストを識別する画像演算装置、画像鮮鋭度を演算する画像演算装置、画像の３次元構築を行う演算装置、二次電子信号と試料前方散乱電子信号を混合するミキサー、を有することを最も主要な特徴とする。
　本発明の荷電粒子装置は、原子を識別できる二次電子を用いるため、原子サイズでの３次元的な観察を可能にする利点がある。
　また、観察対象の試料が、観察軸上奥行き方向に重畳して存在しているような視野において、試料内構造の可視化を容易にすることができる利点がある。
　また、原子を識別できる二次電子と元素依存コントラストを形成する試料前方散乱電子を用いるため、原子サイズでの表面原子の元素の違い若しくは１ｎｍ以下の物体の材質の違いを識別することを可能にできる利点がある。
本発明の荷電粒子装置の実施方法を示した説明図である。 二次電子像と試料前方散乱電子像のフォーカス変化に伴う像コントラストの変化を示した説明図である。 電子線照射角と焦点深度の関係の説明図である。 試料に対しての入射電子線と、電子線入射奥行き方向に構造を持つ試料による二次電子像の関係を示した説明図である。 テーパー構造を持つ試料と入射電子線との関係を示す説明図である。 試料上に照射される電子線のプローブサイズを変えずに電子線照射角を変えることができる光学系を有する、本発明の荷電粒子装置の実施例の一つを示した説明図である。 試料上に照射される電子線の照射角を絞りの孔径の変更により任意に変えることができる光学系を有する、本発明の荷電粒子装置の実施例の一つを示した説明図である。 電子線照射角と電子線プローブサイズとの関係を示す説明図である。 電子線照射角の変更によって試料深さ方向からの情報を自動的に最適なコントラストになるように抽出し、２次元試料拡大像を形成する本発明の実施方法を示した説明図である。 入射電子線と発生する各種信号電子およびフォーカスを変えて得られたスキャン像シリーズを示した説明図である。 フォーカスを変えて得られたスキャン像シリーズから３次元像を再構築することを示した説明図である。 入射電子線と、発生した試料前方散乱電子、二次電子と、それらの検出器の構成を示した模式図と、原子分解能の拡大倍率で観察したＡ元素、Ｂ元素の二種類からなる試料像の二次電子像と試料前方散乱電子像でのコントラストの違いを示した説明図である。 試料前方散乱電子の像コントラストが試料原子番号の関数になっていることを示したグラフである。 原子分解能の拡大倍率で観察したＡ元素、Ｂ元素の二種類からなる試料像の二次電子像と試料前方散乱電子像と、二次電子原子像を試料前方散乱電子で原子を弁別し着色した実施例を示す説明図である。 電子線照射角の変更によって試料深さ方向からの情報を自動的に最適なコントラストになるように抽出し、２次元試料拡大像を形成する本発明の実施例一つを説明するフローチャートである。 ピクセル位置、デフォーカス、画像鮮鋭度の評価結果を記録した画像鮮鋭度評価値テーブルの説明図である。 ２次元デジタル化された二次電子像に対して、ピクセル毎に焦点深度ＺDOFを設定することを説明するための概念図である。 ピクセル毎の最適焦点深度と照射角、収束レンズ電流を記録したテーブルを示す説明図である。
　まず、本発明の原理について説明する。
　（ａ）走査（透過）電子顕微鏡において、０.１ｎｍ原子サイズ構造の３次元観察を可能とすることについて、本発明では、二次電子像において原子分解能を得ることで達成した。
　二次電子像において原子分解能を得るための原理について説明する。
　二次電子像において原子分解能を有する像が観察できる条件としては、（１）試料内での一次電子線の拡がりが小さく、試料との相互作用体積（インターラクション・ボリューム）が小さいこと、（２）対物レンズの球面収差を極めて小さくし、電子線プローブ径をサブナノメータ径に調節することが可能なこと、（３）電子線の照射角が大きく焦点深度が浅いこと、（４）プローブ電流が大きく二次電子を検出に十分な量発生させることが可能なこと、が挙げられる。
　（１）については、一次電子のエネルギー（加速電圧）が十分に高まると、試料と電子線の相互作用が小さくなる。例えば加速電圧２０ｋＶ程度の電子線では、試料深さ１００ｎｍにおいて電子線は２００～３００ｎｍまで拡散するが、加速電圧２００ｋＶでは１０ｎｍに満たない。（２）から（４）については、球面収差補正器を用いて電子線プローブを縮小化することで達成することができた。このように、収差補正器を用いて、一次電子線の加速電圧を高めることにより、原子分解能を有する二次電子像を得ることが可能となった。
　（ｂ）走査（透過）電子顕微鏡において、試料中の原子の３次元構造と材料の特定を可能とすることについて、本発明では、原子分解能を有する二次電子像と前方散乱電子像又は透過電子像の情報を組み合わせることにより可能とした。
　二次電子による試料走査拡大像は表面構造を反映したコントラストを与えるが、コントラストの原子番号依存性は少ない。上述したように、走査電子顕微鏡でも原子分解能の二次電子像を観察することが可能になったが、二次電子の原子像は原子番号依存のコントラストではないために、視野中に混在する種々の元素を同定することができなかった。図１２は二次電子像と暗視野ＳＴＥＭ像を同時に撮影した場合の元素の違いによるコントラストの違いを模式的に示したものである。そこで、原子分解能を有する二次電子像と前方散乱電子像又は透過電子像の情報を組み合わせることで、試料中の原子の３次元構造と材料を特定することが可能となった。
　以下、本発明の具体的な実施の態様を説明する。
　図１は本発明の荷電粒子の実施例を示した概略図である。
　電子銃１で発生した一次電子線２は収束レンズ３で収束され絞り４を通過する。図１では簡単のために収束レンズは１段で示しているが、照射角を変更するために２段、電子銃で発生した電子源の縮小率を固定したままで照射角を変更するためには３段以上の収束レンズで構成する。絞り４では所望の試料面上での照射角を得るために任意の絞り直径に設定される。試料に照射される電子線の照射角はこの絞りの直径で決定される。なお絞り位置は収束レンズの後段に設置しているが、照射角を変化する目的であれば設置位置は問わない。
　一次電子線２の試料位置でのビーム径を０.１ｎｍ以下に絞るために、対物レンズ７の球面収差を補正するための収差補正器５を搭載している。収差補正器５は、使用する多極子レンズの組み合わせによってさまざまな構成があるが、本発明では球面収差補正器の電子線入射側に１つの電子レンズを有すれば、その構造は６極子型でも４極子－８極子複合型であっても構わない。また、式１で示された電子線プローブ径は、第１項の球面収差の項を０にすることと等価である。一般に電子レンズの球面収差の影響を受けるために、０.１ｎｍ直径の電子線プローブを形成した状態で、浅い焦点深度の電子線を形成することは困難である。このために収差補正器を使用する。また収差補正器を用いて電子レンズの球面収差を補正すると、電子線光軸から離軸した領域で、球面収差の影響を受けない一次電子線を生成することが可能となる。したがって、大きな照射角の電子線を与えることができ、ひいては焦点深度を浅くすることが可能になる。
　一次電子線２は電子線走査器６で試料上を走査する。この走査方向は走査信号発生器１７で生成された電流波形に応じる。電子線走査器６の構造は磁場的、電場的のいずれでもよい。
　試料１５に照射される対物レンズ７で微小に絞られた一次電子線２により二次電子１４を発生させ上部二次電子検出器８または下部二次電子検出器９にて検出される。図１は上部、下部２台の二次電子検出器の例を示したが、１台でも良い。また検出器の構造は蛍光体と光電子増倍管からなる検出器でも半導体検出器でも良い。また図１には示されていないが、二次電子検出器と試料の間に電子線エネルギーを弁別するエネルギーフィルターや電磁場による二次電子と反射電子の弁別器の存在にはこだわらない。
　試料１５を透過した透過電子および前方散乱電子は試料１５の下方に配置した前方散乱電子検出器１２と透過電子検出器１３で検出される。これらの検出器で検出された各種信号電子線は各々増幅回路を経由した後、信号ミキサー１８に入力され二次電子と所望の透過信号が選択される。信号ミキサー１８を通過した信号は信号同期装置１９にて走査信号と同期が取られ走査像が形成される。
　試料に照射される電子線のフォーカスは対物レンズ７または試料ステージを駆動する試料ステージ駆動機構１０を制御するフォーカス可変装置１６で調整される。二次電子の焦点深度以下のフォーカスステップで変化させた都度、試料走査拡大像が記録装置に記録される。フォーカスステップ毎の拡大像をスタックし、画像演算装置２０にて３次元像に復元する。電子線照射角を絞りまたは収束レンズの強度で変化させて、試料表面構造と奥行き方向に存在する構造の二次電子信号を検出し、二次電子走査像として記録装置に記録される。
　復元された画像は画像記録装置２１に記録され、また画像表示装置２２で表示される。画像演算装置２０によって、試料前方散乱電子のコントラストが評価され元素ごとのコントラスト閾値を決定し二次電子走査像と合成される。該合成画像は画像記録装置２１に記録されるか、画像表示装置２２で表示される。
　図１０は入射電子線と発生する各種信号電子およびフォーカスを変えて得られたスキャン像シリーズを示した説明図である。
　０.１ｎｍ程度に細く絞られた一次電子線２は試料１５に照射される。この際、照射電子線は試料１５上を走査する。試料と相互作用した電子線は二次電子１４を発生し、上部二次電子検出器８、下部二次電子検出器９で検出される。試料を透過した電子はその検出角度に応じて前方散乱電子２８と透過電子２９に区別される。電子線光軸上に沿った非弾性散乱による透過電子２９は透過電子検出器１３で検出され、試料で弾性散乱された前方散乱電子２８は前方散乱電子検出器１２で検出される。検出された信号は走査波形と同期が取られ任意のフォーカスステップで撮影された２次元的なスキャン像として一時的に記録され、例えば順番にfocus１、focus２・・・と名前付けされる。試料から発生した二次電子および前方散乱電子または透過電子は同時に検出されて記録される。
　図２は二次電子像と前方散乱電子像のフォーカス変化に伴う像コントラストの変化を示した説明図である。二次電子と前方散乱電子の焦点深度の変化を示している。二次電子による原子像のフォーカス依存性の実験結果から二次電子の焦点深度は、前方散乱電子像に比較して浅い。これは前方散乱電子のコントラストが原子カラムで強度を増すチャネリングコントラストに起因するものである。原子分解能を有する二次電子像の焦点深度が浅いと言う特性と、図１０に示したデフォーカスシリーズのスキャン像の重ね合わせにより、図１１に示したように３次元構造を再構築する、本発明の実施例を示す図である。原子分解能二次電子像単独で３次元像の再構築を行う。再構築方法としては、電子線ＣＴ法（コンピュータ断層撮影、Computed Tomography）を用いる。本発明の原子像観察の条件で、焦点深度が浅く、フォーカスを変えながら撮影した二次電子像は、各層の構造を反映したスライス像として得ることができるので、これを複数枚記録し、演算することで３次元像への再構築を行う。
　二次電子像単独で再構築を行った場合は、二次電子の特徴である試料表面形状を反映したコントラストと同時に試料表面近傍からの原子像を３次元的に観察することが可能である。また原子１層程度の物体の立体的な構造も観察することができる。二次電子像と同時に撮影された透過電子若しくは前方散乱電子の信号を重ね合わせた上で３次元構造を再構築した場合には、二次電子による表面構造だけでなく試料の奥行き方向に広がる結晶構造の状態を反映した３次元構造を再構成することが可能である。
　次に、焦点深度を変えて２次電子像を得る実施例について説明する。
　まず、一次電子線プローブの照射角と焦点深度の関係を図３を用いて説明する。電子線プローブサイズｄの照射角αの焦点深度ＺDOFは式２で示される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　したがって、電子線プローブサイズｄを固定すると、電子線の照射角が大きくなるにしたがって焦点深度が浅くなる。焦点深度を２倍大きくするためには電子線照射角を１／２倍にすればよい。
　図４は試料に対しての入射電子線と、電子線入射奥行き方向に構造を持つ試料による二次電子像の関係を示した説明図である。例として、構造Ａは試料表層部に他と異なる元素組成を有する構造、構造Ｂは試料内部に他と異なる元素組成を有する構造、構造Ｃは試料表層から内部に向かって円弧を描くような構造を用いて説明する。構造Ａは奥行き方向に２ｎｍの深さを有するものであり、構造Ｂは、表面から２０ｎｍ程度深い位置に存在し、奥行き方向に２ｎｍの深さを有するものとする。
　電子線の照射角を大きくし焦点深度を小さくした状態で、試料表面にフォーカスを合わせて走査した場合、表層部にある構造Ａから発生した二次電子の信号を取得することができる。しかし、試料内部にある構造Ｂからの信号を捕らえることがほとんどできない。また、構造Ｃのような場合には表層近傍からの信号のみで結像されるため、二次電子像は図示したようなグラデーションがかかった像になる。
　一方、透過電子や試料前方散乱電子による結像の場合には、試料奥行き方向に存在する構造からの信号はすべて投影されるため、図４の構造Ａ、Ｂ、Ｃの試料内部での位置を明確に特定することはできない。
　そこで、本実施例では、一次電子線の加速電圧を高めて一次電子線と試料との相互作用がほとんどない状態（一次電子の試料内拡散の影響を受けにくい状態）で、かつ照射角を小さくして焦点深度を大きい状態にすることで、試料表層部の構造Ａ、試料内部の構造Ｂ、及び試料表層部から内部まで構造を有する構造Ｃも焦点が合った状態で観察が可能となる。
　例えば、電子線加速電圧を２００ｋＶ程度の高電圧に設定すると、試料内部に電子線が入りこみ、一方で一次電子線と試料との相互作用がほとんどなく、一次電子の試料内拡散の影響を受けにくくなる。また、照射角を小さくし焦点深度を大きくすることで、構造Ｂのような試料内部からの信号も結像することが可能になる。
　二次電子は、その発生源に応じてＳＥ１、ＳＥ２、ＳＥ３、ＳＥ４と呼ばれる４種類に大別することができる。ＳＥ１は一次電子線と試料の直接的な相互作用によって発生する二次電子、ＳＥ２は一次電子線で発生した試料後方散乱電子（反射電子）によって副次的に発生した二次電子、ＳＥ３は試料後方散乱電子（反射電子）が電子顕微鏡内部の部材に作用して発生した二次電子、ＳＥ４は一次電子線が電子顕微鏡内部の部材に作用して発生した二次電子を言う。後方散乱電子は弾性散乱で発生するため、入射した一次電子線のエネルギーとほぼ同じエネルギーを有する。焦点深度を深くして観測される試料内部構造の信号は、試料内を通過した後方散乱電子自身、ＳＥ２、ＳＥ３およびＳＥ１から構成されている。試料表層部の構造の二次電子は主にＳＥ１に起因するが、試料内部構造で発生した二次電子はＳＥ１、ＳＥ２もしくはＳＥ３のいずれか、またはその合成である可能性がある。ただし明確に区別することはできない。
　本実施例で得られる二次電子像では、構造Ａ～Ｃいずれも合焦点であり、かつ相互の奥行き方向の位置関係も認識可能である。ただし、構造Ａ～Ｃの構成元素の違いは得られない。
　図５は、テーパー状の構造を持った試料に対して電子線を入射した場合の関係を示した図である。テーパー状の構造を持った試料を用いて、焦点深度の大きさとデフォーカス量を計測することができる。この構造のサイズとして、例えば試料最表面の長さをＬtop、試料最底面の長さをＬbottom、テーパー角度をθとして設計し、あらかじめ製作し準備する。このようなテーパー状構造の試料の作製としては、たとえば、単結晶ウェハ上に異なる材質をスパッタ（物理気相成長法）、ＣＶＤ（化学気相成長法）、ＭＢＥ（分子線エピタキシー法）などの製造手法を用いてエピタキシャル成長させ、特定部位選択的にエッチングする手法をとることができる。
　焦点深度計測は次のように行う。照射角αにおける焦点深度ＺDOFとする。この条件で電子線を走査しながら二次電子像を生成する。テーパー部から信号はｄimageの幅で焦点が合った二次電子像が得られるので、設計されたテーパー構造試料の寸法から焦点深度を実測することができる。図５では焦点深度ＺDOFは式３にて求められる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
　デフォーカス量計測は次のように行う。最表面に電子線が焦点を結ぶように対物レンズ電流値を設定し、その点を正焦点位置とする。電子線を走査しながら二次電子像を生成する。このとき、構造部の寸法はほぼＬtopに等しくなる。試料表面の２次元走査が完了した後に、対物レンズコイル励磁電流を変化させて二次電子像を生成し、構造部の寸法を測定し、対物レンズ電流値と構造部からの寸法を対比させることによりデフォーカス値を求めることができる。ここではデフォーカスの方法として対物レンズコイル励磁電流を変化させたが、試料ステージの高さを変化させる方法を採用しても良い。また、焦点深度が浅い状態で測定を行ったほうが、デフォーカス値を精度よく測定することができる。
　なお、観察対象と同じ組成の試料で構成した場合には、実際と近似した条件で評価することができるため、さらに焦点深度、デフォーカス量の定量評価精度を向上することができる。
　この試料を本発明の走査透過電子顕微鏡に搭載し、電子線のデフォーカスと像信号の関係と、電子線の焦点深度と観察できる像信号の関係と、それぞれまたは両方を本試料を用いて評価することができる。またさらに、この試料を用いて、対物レンズの強度または試料ステージの高さを変えて電子線のデフォーカスと、同時に観察した二次電子像の像コントラストを定量的に評価することでデフォーカス量と像コントラストの関係をあらかじめ求めることが可能な走査透過電子顕微鏡を提供することができる。また、この試料を用いて、絞りの大きさ、または集束レンズの強度を変化させることによって電子線照射角を変化させて、電子線の焦点深度を変え、同時に観察した二次電子像の像コントラストを定量的に評価することで、焦点深度と像コントラストの関係をあらかじめ求めることが可能な走査透過電子顕微鏡を提供することができる。
　像コントラストの定量的な評価は、種々考えられる。たとえば、２次元デジタル化された画像の各ピクセルの信号強度の総和で評価する方法、画像の鮮鋭度を求める方法が挙げられる。ここで画像の鮮鋭度を求める方法を示す。
　Ｍ×Ｎの２次元デジタル画像における画像のシャープさを与える画像鮮鋭度は次の演算によって与えられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
　２次元画像の一階微分は画像ピクセルを１ピクセルずらした画像との差分で示すことができるため、次式にて与えられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
　また同様に画像の二階微分は次式にて与えられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
　画像鮮鋭度Ｇは次式で示されるｘとｙのそれぞれの成分の二乗平均で示される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000009
　この画像鮮鋭度の平均は
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000010
 また分散Ｖおよび標準偏差σは、それぞれ次式で示される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000011
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000012
　２次元画像の画像鮮鋭度の標準偏差をもって、当該画像の画像のシャープさを示す指標として使用する。この画像鮮鋭度を用いて、電子線のデフォーカスまたは焦点深度の評価の指標として、適切な設定値を確定させる。
　電子線のプローブサイズを変えずに電子線の照射角を変更する方法については、図６及び図７の２つの手法がある。
　図６は試料上に照射される電子線のプローブサイズを変えずに電子線照射角を変えることができる光学系を有する、本発明の荷電粒子装置の実施例の一つを示した説明図である。本構成の特徴として収差補正器の前段に収束レンズを３段有することである。この構成により、電子銃の仮想光源サイズを一定にした状態を維持して照射角を変更することが可能になる。第３収束レンズ２６は収差補正器に搭載された電子レンズを用いても良い。また、収束電子レンズの励磁強度は、電磁石コイルに印加する電流値を可変することで与えられる。図６に示したその他の構成は図１で示した系統図に準ずるので、詳細な説明は割愛する。
　図７は試料上に照射される電子線の照射角を絞りの孔径の変更により任意に変えることができる光学系を有する、本発明の荷電粒子装置の実施例の一つを示した説明図である。本構成の特徴として収束レンズに挿入される絞り２７は穴径を複数有していることである。この構成により、回折収差の影響を受けない条件においては、電子線プローブサイズを維持して照射角を変更することが可能になる。絞りに搭載される穴径の種類は多い方が照射角設定を多種にわたり設定することが可能になる。図７に示したその他の構成は図１で示した系統図に準ずるので、詳細な説明は割愛する。
　上記の各手法を用いて、試料深さ方向からの情報を自動的に最適なコントラストになるように抽出し、２次元試料拡大像を形成する本発明の実施例を図９を用いて説明する。
　本構成の特徴は、画像演算装置２０で得られた２次元走査画像の位置情報と電子線プローブの照射角の設定を信号同期装置１９で関連付けして照射角を画素単位で最適値に調節することができるよう、第１～３収束レンズ２４、２５、２６を制御することができることである。
　本実施例では、２次元走査画像の画素単位の位置情報に対して、あらかじめ設定した画素ごとの照射角度を記録しておき、当該画素で第１～３収束レンズを制御して照射角１、また別の画素では第１～３収束レンズを制御して照射角２のように設定することができる。この構成は、電子線プローブを試料上を走査しながらダイナミックに照射角を変更して観察することができるため、試料の表面の原子像を高分解能で観察しながら、試料内部の構造も電子線プローブ径を維持しながら観察することを可能とする。このとき、フォーカスの位置は試料の表面位置に固定して一次電子線を走査する。一次電子のフォーカスの位置を試料内部に変えてしまうと、像の見え方が異なってくるためである。
　なお図１で示した系統図に準ずるその他の構成の詳細な説明は割愛する。
　本実施例のフローを図１５に示す。　
　ステップＳ００１にて荷電粒子装置の初期条件を設定する。ここでは、焦点ずれ量の初期値としてΔｆ＝０、照射角αを初期値αｉｎｉ、電子線のデフォーカスステップ量をＤＦＳ、デフォーカスの終点をＦＦＩＮと設定する。
　ステップＳ００２では、Ｓ００１で設定した条件に基づき、観察対象となる試料上で電子線を走査して発生した２次元の二次電子像をデジタル的に記録する。
　撮影完了後、ステップＳ００３にてデフォーカス量をデフォーカスステップ量ＤＦＳ分加える。
　ステップＳ００４はΔｆが終点量ＦＦＩＮに到達しているかの判定を行うステップで、Δｆ≠ＦＦＩＮであればＳ００２からＳ００３を繰返し実施する。ステップＳ００４にてΔｆ＝ＦＦＩＮになった場合にステップＳ００５に進む。ステップＳ００５では２次元二次電子デジタル像のピクセル単位毎に式６で示した２階微分値をピクセル単位の画像鮮鋭度として演算し、構造の深さＤＰＴを求める。デフォーカス量と画像鮮鋭度Ｓをピクセル毎に対応させるため、図１６に示したようなピクセル位置、デフォーカス、画像鮮鋭度の評価結果を記録した画像鮮鋭度評価値テーブルを準備する。
　ステップＳ００６にて構造深さＤＰＴと焦点深度ＺDOPを対応させ、ピクセル毎の焦点深度ＺDOFを設定する。
　ステップＳ００７で、あらかじめ取得、計算した照射角αと焦点深度ＺDOFとの関係をもとに、各ピクセルでの照射角αの最適値を与える。
　ステップＳ００８で、ピクセル毎のα設定値をもとに、収束レンズの励磁電流を設定する。ステップＳ００６からＳ００８の設定を図１７と図１８で説明する。図１７は２次元デジタル化された二次電子像である。ピクセル毎にステップＳ００６にて評価されたＺDOFを対応付けしていく。図１８はピクセル毎の最適焦点深度と照射角、収束レンズ電流を記録したテーブルである。Ｓ００７、Ｓ００８で演算した数値を図１８に示したテーブルに記録する。
　ステップＳ００９では、電子線を走査し、ピクセル毎に図１８のように設定された照射角αに適した収束レンズ励磁電流値を与えながら二次電子像を撮影、記録する。
　本発明の構成とフローに従って観察することで、観察対象の試料が、観察軸上奥行き方向に重畳して存在しているような視野において、試料内構造の可視化を容易にすることができ、原子分解能の二次電子像を試料最表面からだけでなく、試料内部に存在する構造も同時に１枚の画像として記録することができる。
　図１２は入射電子線と発生した試料前方散乱電子、二次電子とそれらの検出器の構成を示した模式図と、原子分解能の拡大倍率で観察したＡ元素、Ｂ元素の二種類からなる試料像の二次電子像と試料前方散乱電子像でのコントラストの違いを示した説明図である。入射した一次電子線２は試料１５と相互作用して、二次電子１４を発生する。試料でラザフォード散乱による弾性散乱電子は試料前方散乱電子検出器で検出される。これを試料前方散乱電子２８とするが、前方電子検出器に入射する角度すなわち散乱角の取込み角度が大きい場合にはＺコントラストと呼ばれる試料原子番号に依存したコントラストになる。またこのような条件で取得された像をＺコントラスト像と呼ぶ。図１３にＺコントラスト像の試料原子番号と像コントラストの関係を示す。像コントラストは一般的に試料原子番号Ｚの約２乗に比例するため、異種元素が存在する場合には元素の識別が可能である。図１２に示すように、試料中に元素番号が異なるＡ元素とＢ元素からなる材料を走査電子顕微鏡を用いて原子が識別できる倍率に拡大した場合、二次電子像のコントラストは元素番号によるコントラストの変化がほとんど無いためＡ元素、Ｂ元素の識別ができない。ここで仮定としてＡ元素が重い元素、Ｂ元素が軽い元素とする。また図１２では図示の都合上元素を黒点で示したが、実際の試料拡大像では黒白反転している。すなわち重い元素程白く表示される。また一方、絞り４の直径の調節により照射電子線の照射角が調整でき、焦点深度が変化する。二次電子像のもう一つの特性として同じ照射角で観察した場合は試料前方散乱電子に比べて焦点深度が浅いことが挙げられる。従って、試料表層の元素または試料表層に存在する１ｎｍオーダーの微細な構造は二次電子拡大像によってフォーカスは調節する。
　図１４は原子分解能の拡大倍率で観察したＡ元素、Ｂ元素の二種類からなる試料像の二次電子像と試料前方散乱電子像と、二次電子原子像を試料前方散乱電子で原子を弁別し着色した本発明の実施例を示す説明図である。二次電子像と同時に取得した前方散乱電子像を信号ミキサーにて合成する。信号ミキサーは、いずれの電子像も同一の原子が見えているので、当該同一の原子を基準に相互の画像の位置調整をすることができる。
　コントラストと原子番号の対比を行うため、画像演算装置で試料中の構成元素とコントラストが一対一になるように関係づける。二次電子像に対して前方散乱電子像のコントラストを用いて着色され、元素依存の二次電子像が形成される。
　本実施例によれば、試料の３次元的な構造を把握しながら、試料中の構成元素を把握することが可能な走査透過電子顕微鏡を提供することができる。
１　電子銃
２　一次電子線
３　収束レンズ系
４　絞り
５　収差補正器
６　電子線走査器
７　対物レンズ
８　上部二次電子検出器
９　下部二次電子検出器
１０　試料ステージ駆動機構
１１　投影レンズ
１２　前方散乱電子検出器
１３　透過電子検出器
１４　二次電子
１５　試料
１６　フォーカス可変装置
１７　走査信号発生器
１８　信号ミキサー
１９　信号同期装置
２０　画像演算装置
２１　画像記録装置
２２　画像表示装置
２３　テーパー構造試料
２４　第１収束レンズ
２５　第２収束レンズ
２６　第３収束レンズ
２７　絞り
２８　前方散乱電子
２９　透過電子
３０　試料走査像フォーカスシリーズ
３１　試料再構成像

Claims (20)

  1. 　対物レンズと対物レンズの球面収差を補正する球面収差補正器を搭載する走査電子顕微鏡において、二次電子検出器とフォーカス可変装置とを備え、該二次電子検出器によって得られた複数の原子分解能を有する２次元試料拡大走査像を記録し、該フォーカス可変装置にて設定したフォーカス値で撮影した２次元試料拡大走査像と当該フォーカス値を関連させ、前記複数の２次元試料拡大走査像を重ね合わせて原子分解能の３次元構造拡大像を再構成することを特徴とする走査電子顕微鏡。
  2. 　請求項１記載の走査電子顕微鏡において、フォーカス可変装置として対物レンズ電流を変化させてフォーカスを変化させることを特徴とした走査電子顕微鏡。
  3. 　請求項１記載の走査電子顕微鏡において、フォーカス可変装置として試料ステージの高さを変化させてフォーカスを変化させることを特徴とする走査電子顕微鏡。
  4. 　原子分解能を観察可能な走査透過電子顕微鏡において、二次電子検出器とフォーカス可変装置とを備え、該二次電子検出器によって得られた原子分解能を有する複数の２次元試料拡大走査像を記録し、該フォーカス可変装置にて設定したフォーカス値で撮影した２次元試料拡大走査像とフォーカス値を連携させ、複数の２次元試料拡大走査像を重ね合わせて原子分解能を有する３次元構造拡大像を再構成することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
  5. 　対物レンズと対物レンズの球面収差を補正する球面収差補正器を搭載する走査透過電子顕微鏡において、二次電子検出器と透過電子検出器とフォーカス可変装置とを備え、該二次電子検出器によって得られた複数の原子分解能を有する２次元試料拡大走査像と、透過電子検出器によって得られた複数の前方散乱電子像とを同時に記録し、該フォーカス可変装置にて設定したフォーカス値で撮影した２次元試料拡大走査像と透過電子像とフォーカス値とを関連させ、組成情報を有する原子分解能の３次元構造拡大像を再構成することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
  6. 　請求項５記載の走査透過電子顕微鏡において、前記透過電子検出器は、試料を透過した前方散乱電子を検出し、該フォーカス可変装置にて設定したフォーカス値で撮影した２次元試料拡大走査像と前方散乱電子像とフォーカス値とを関連させ、組成情報を有する原子分解能の３次元構造拡大像を再構成することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
  7. 　対物レンズの球面収差を補正する球面収差補正器を搭載する走査透過電子顕微鏡において、二次電子検出器と、電子線照射角を決める収束レンズと、フォーカス可変装置とを備え、該二次電子検出器によって得られた複数の原子分解能を有する２次元試料拡大走査像を記録し、収束レンズの励磁電流を変えて焦点深度を変化させて試料最表面と試料内部の構造の両方を同時に観察することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
  8. 　対物レンズの球面収差を補正する球面収差補正器を搭載する走査電子顕微鏡において、二次電子検出器と、電子線照射角を決める絞りと、フォーカス可変装置とを備え、該二次電子検出器によって得られた複数の原子分解能を有する２次元試料拡大走査像を記録し、絞りの径を変えて焦点深度を変化させて試料最表面と試料内部の構造の両方を同時に観察することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
  9. 　請求項７の走査透過電子顕微鏡において、前記２次元試料拡大走査像の画像鮮鋭度で試料内部構造の深さを計測することができる走査透過電子顕微鏡。
  10. 　請求項８の走査透過電子顕微鏡において、前記２次元試料拡大走査像の画像鮮鋭度で試料内部構造の深さを計測することができる走査透過電子顕微鏡。
  11. 　請求項７記載の走査透過電子顕微鏡において、収束レンズの励磁電流の組合せで電子線のプローブサイズを変化させることなく焦点深度を変化させることができる走査透過電子顕微鏡。
  12. 　請求項８記載の走査透過電子顕微鏡において、絞りサイズを変化させると電子線プローブサイズを変化させずに焦点深度を変化させることができる走査透過電子顕微鏡。
  13. 　請求項１記載の走査透過電子顕微鏡において、テーパー状構造を有する試料を搭載した走査透過電子顕微鏡。
  14. 　請求項７記載の走査透過電子顕微鏡において、テーパー状構造を有する試料を搭載した走査透過電子顕微鏡。
  15. 　対物レンズの球面収差を補正する球面収差補正器を搭載する走査透過電子顕微鏡において、二次電子検出器と、電子線照射角を決める収束レンズと、フォーカス可変装置とを備え、該二次電子検出器によって得られた複数の原子分解能を有する２次元試料拡大走査像を記録し、収束レンズの励磁電流を変えて焦点深度を変化させて試料最表面と試料内部の構造の両方を同時に観察可能であり、試料に照射する電子線をデフォーカスさせて、試料内部に存在する構造の深さを計測し、最適焦点深度を求めることを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
  16. 　請求項１５記載の走査透過電子顕微鏡において、
    　ピクセル単位の画像鮮鋭度を求め、試料内部に存在する構造の深さを計測し、最適焦点深度を求め、試料内部構造の深さを計測することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
  17. 　請求項１６記載の走査透過電子顕微鏡において、
    　試料内部構造の深さを計測し、ピクセル毎の画像鮮鋭度評価結果を２次元画像と関連付けて取得することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
  18. 　請求項１６記載の走査透過電子顕微鏡において、
    　ピクセル毎の画像鮮鋭度評価結果を２次元画像内に持たせ、ピクセル毎の最適焦点深度と電子線照射角、各収束レンズ電流設定テーブルを持つことを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
  19. 　対物レンズと対物レンズの球面収差を補正する球面収差補正器を搭載する走査電子顕微鏡において、二次電子検出器とフォーカス可変装置とを備え、該二次電子検出器によって得られた原子分解能を有する二次電子試料拡大走査像を記録し、同時に試料前方散乱電子の試料拡大走査像を記録し、該試料前方散乱電子のコントラストを解析し、二次電子試料拡大走査像に組成起因のコントラストを与えることができる走査透過電子顕微鏡。
  20. 　原子分解能を観察できる走査透過電子顕微鏡において、二次電子検出器とフォーカス可変装置とを備え、該二次電子検出器によって得られた原子分解能を有する二次電子試料拡大走査像を記録し、同時に試料前方散乱電子の試料拡大走査像を記録し、該試料前方散乱電子のコントラストを解析し、二次電子試料拡大走査像に組成起因のコントラストを与えることができる走査透過電子顕微鏡。
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