JP2022155554A - 三次元電子回折データを取得するための方法およびシステム - Google Patents

三次元電子回折データを取得するための方法およびシステム Download PDF

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Abstract

【課題】結晶学的情報を抽出するためのノイズが低減された三次元電子回折データを取得する方法を提供する。【解決手段】結晶サンプルの結晶学的情報は、複数の結晶から収集された回折パターンに基づいて生成された１つ以上の三次元回折パターンデータセットから決定され得る。回折パターン取得用の結晶は、サンプル画像に基づいて選択され得る。選択された各結晶の位置で、電子ビームを傾斜させることにより、結晶の複数の回折パターンが、異なる入射角で取得され、選択された結晶に電子ビームが向けられている間、サンプルは回転されない。【選択図】図１

Description

本明細書は、一般に、結晶学のための方法およびシステム、より具体的には、結晶学的情報を抽出するための三次元電子回折データを取得することに関する。
結晶の結晶学的情報は、それらの三次元（３Ｄ）電子回折データ、つまり、電子ビームに対する結晶の様々な角度から取得された電子回折パターンに基づいて取得され得る。一例では、３Ｄ回折データは、ステージ傾斜を使用して、荷電粒子ビームに対して結晶を傾斜させることによって取得され得る。サンプルおよび／または荷電粒子ビームは通常、データ取得プロセス中にシフトされて、ステージ傾斜によって生じるあらゆるサンプルシフトを補償する。そのようなデータ取得ワークフローは、補正の必要性および比較的遅いステージ傾斜に起因して、時間がかかる場合がある。さらに、長時間露光が、結晶に放射線損傷を引き起こす可能性がある。特に、大量の結晶を分析する必要がある場合、３Ｄ回折データを取得するための効率的で高速なワークフローを開発する必要がある。これは、ナノ結晶からなる粉末を分析する場合に当てはまり得る。従来、そのような粉末は、粉末Ｘ線回折で分析され得るが、この方法で得られたスペクトルはアンサンブル平均であり、スペクトルのピークが重なっているため、Ｘ線スペクトルから結晶学的情報を抽出するのは、難しい場合がある。
一実施形態では、方法は、サンプルのサンプル画像を取得することと、サンプル画像内の複数の結晶を選択することと、複数の選択された結晶の座標を決定することと、電子ビームを複数の選択された結晶の各々に向けることであって、選択された各結晶の位置で、選択された結晶の複数の回折パターンを異なる入射角で取得するように電子ビームを調整すること、および電子ビームが、選択された結晶に向けられている間、選択された結晶は、サンプルホルダによって回転されない、向けることと、複数の回折パターンから結晶学的情報を抽出することと、を含む。選択された各結晶に電子ビームを傾斜させることを介して入射角を調整することによって、３Ｄ電子回折データセットが、迅速かつ効率的に取得され得る。
上記の概要は、発明を実施するための形態でさらに説明される概念の選抜を簡略化した形態で紹介するために提供されていることを理解されたい。この概要は、特許請求される主題の主要なまたは本質的な特徴を特定することを意味するものではなく、特許請求される主題の範囲は、発明を実施するための形態に続く特許請求の範囲によって一意に定義される。さらに、特許請求される主題は、上記でまたは本開示の任意の部分で言及されたいずれかの欠点を解決する実装例に限定されない。
１つのモードで動作する例示的な透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）システムを示す。 別のモードで動作する、図１のＴＥＭシステムを示す。 ＸＺ平面における例示的な二焦点顕微鏡システムを示す。 ＹＺ平面における、図３の二焦点顕微鏡システムを示す。 ＸＺ平面において、図３の二焦点顕微鏡システムの回折ビームを傾斜させることを示す。 図３のある領域のズームイン図である。 図５のある領域のズームイン図である。 三次元回折データ取得のための例示的な方法示す。 例示的な概要画像を示す。 図８Ａの一部のサンプル画像を示す。 例示的な選択領域のサンプル画像である。 図９Ａの画像化されたサンプル領域を含む別のサンプル画像である。 三次元回折データ取得のための別の例示的な方法を示す。 例示的な回折ヒートマップである。
同様の参照番号は、図面のいくつかの図を通じて、対応する部分を指している。
以下の説明は、三次元（３Ｄ）電子回折（ＥＤ）データなどの３Ｄ回折データを取得して、サンプルの結晶学的情報を得るためのシステムおよび方法に関する。サンプルは、不純物および／または異なる構造の結晶の集合を含み得る。複数の３ＤＥＤデータセットは、取得された３ＤＥＤデータから形成され得、各データセット（または回折傾斜シリーズ）は、電子ビームに対して様々な角度で取得された、結晶の３ＤＥＤパターンを含む。結晶の構造は、３ＤＥＤデータセットのサブセットを分析することによって得られ得る。サンプルの統計的に関連する結晶学的情報は、すべての３ＤＥＤデータセットを分析することによって得られ得る。ＥＤパターンは、透過モードで取得される、つまり、散乱電子が、電子源とは反対側であるサンプルの側面から取得される。ＥＤパターンは、図１および２に示される透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）システム、図３および４に示される二焦点顕微鏡システム、または走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）システムによって取得され得る。ＴＥＭシステムが使用される場合、顕微鏡は、サンプル画像を取得するためのイメージングモードと、ＥＤパターンを取得するための回折モードとの間で切り替えられ得る。ＴＥＭシステムのモード切り替えでは、光学カラム内の１つ以上のレンズを調整する必要がある場合がある。図１は、低倍率（ＬＭ）イメージングモードのＴＥＭシステムを示す。図２は、選択領域（ＳＡ）イメージングおよびＳＡ回折モードのＴＥＭシステムを示す。
二焦点顕微鏡システムは、２０２０年３月３０日に出願された米国特許出願第１６／８３４，９６３号でＨｅｎｓｔｒａらによって、および２０２０年３月３０日に出願された米国特許出願第１６／８３５，２１８号でＢｕｉｊｓｓｅらによって開示された。両方の特許出願は、参照によりその全体が、すべての目的のために本明細書に組み込まれる。二焦点顕微鏡システムは、電子源から生成された電子ビームを、二焦点ビームフォーマを使用してイメージングビームと回折ビームとに分割する。二焦点ビームフォーマは、イメージングビームおよび回折ビームのいずれかまたは両方の焦点特性を変える。例えば、２つのビームは、顕微鏡の光軸に直交する異なる焦点面に集束する。さらに、二焦点ビームフォーマは、２つのビームのうちのいずれか１つの円筒対称性を壊し得る。イメージングビームは、サンプル画像を取得するために使用され、回折ビームは、ＥＤパターンを取得するために使用される。二焦点システムは、同じ結晶のサンプル画像とＥＤパターンとを同時に取得し得る。放射線被曝を低減するために、サンプル画像またはＥＤパターンのいずれかが、イメージングビームまたは回折ビームをブロックまたはブランキングすることによって、個別に取得され得る。ＴＥＭシステムと比較して、二焦点顕微鏡システムは、より少ない時間およびより少ないエラーで、サンプル画像化と回折取得との間を切り替わり得る。
結晶構造を解くために、完全な３ＤＥＤデータセット、つまり、結晶の十分に大きい傾斜範囲をカバーするＥＤパターンが必要である。“Ｓｅｒｉａｌ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｃｒｙｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｙ ｆｏｒ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｈａｓｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｍａｔｅｒｉａｌｓ”，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｃｒｙｓｔ．５１，１２６２－１２７３でＳｍｅｅｔｓらは、イメージングモードで結晶位置を識別し、各ゴニオメータ位置で選択された各結晶の１つの回折パターンを取得する方法を開示している。次に、結晶構造を識別するために、回折パターンの集合が、使用される。しかしながら、結晶ごとに１つの回折パターンしか取得されないため、結晶を明確にインデックスして結晶構造を解くために、格子定数および空間群などの事前情報が必要である。“Ｈｉｇｈ－ｔｈｒｏｕｇｈｐｕｔ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｒｏｔａｔｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ ｄａｔａ ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎ ｖｉａ ｓｏｆｔｗａｒｅ ａｕｔｏｍａｔｉｏｎ”，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｃｒｙｓｔ．５１， １６５２－１６６１でＣｉｃｈｏｃｋａらは、連続回転電子回折に基づいて結晶構造を決定することを開示しており、結晶が回転している間に回折パターンが取得される。しかしながら、Ｃｉｃｈｏｃｋａの方法は、結晶の回転中に結晶を追跡すること、およびインフォーカス回折モードと、デフォーカス回折モードとの間を頻繁に切り替えることを必要とする。出願人は、サンプルの相分布、多形性、キラリティなどの統計的に関連する情報を抽出するために、多数の結晶のＥＤパターンを取得する必要があることを認識している。結果として、Ｓｍｅｅｔｓの方法およびＣｉｃｈｏｃｋａの方法のいずれも、統計的に関連する結晶学的情報を効率的に抽出するのに適していない。
上記の問題を解決するために、３ＤＥＤデータセットを取得するための様々なワークフローが、本明細書に提示される。一例では、結晶サンプルのサンプル画像が、最初に取得される。サンプル画像は、結晶のサイズおよび形状が決定され得る解像度で取得される。ＥＤデータを取得するために、サンプル画像内に示されている複数の結晶が選択され得、選択された結晶の位置または座標も、サンプル画像に基づいて決定される。結晶は、サンプル画像内のそれらのサイズ、形態、分布、およびコントラストのうちの１つ以上に基づいて選択され得る。複数の選択された結晶に対して、複数のＥＤパターンが、取得される。電子ビームは、選択された結晶の各々を照射するようにシフトされ、選択された結晶の各ＥＤパターンが異なる入射角を有するように、ビーム傾斜角の範囲内で傾斜される。入射角は、入射ビームと、サンプルに垂直な軸（光軸など）との間の角度、ならびに入射面（入射ビームと、サンプルに垂直な軸とを含む平面）によって画定される。入射角の値が異なる、または入射面が異なる場合、入射角は異なる。入射角を調整するために、ビーム傾斜のみが使用され、サンプル傾斜は使用されない。言い換えれば、電子ビームが、選択された結晶に向けられている間、サンプルは、サンプルホルダによって回転／傾斜されない。電子ビームが、選択された結晶に移動するときから電子ビームが次の選択された結晶に移動するときまでの、選択された結晶が電子ビームによって訪れられる全時間中、サンプルは、静止したままであり得る。一例では、入射角は、光軸に対して－１０～１０度である。別の例では、入射角は、光軸に対して－５～５度である。さらに別の例では、入射角の範囲は、２０度未満である。照明光学系の収差による試料平面でのビームの移動を低減し、それにより、入射ビームを結晶位置に整列した状態に保持するために、入射角の範囲は、小さく設定される。この範囲は、回折パターンの光学的歪みを十分に小さく保つためにも、小さく設定される。一例では、入射角は、ＥＤパターンが複数の別個の入射角で取得され得るように、固定角度ステップで電子ビームを傾斜させることによって調整される。別の例では、電子ビームを連続的に傾斜させながら、ＥＤパターンが、取得され得る。電子ビームは、試料平面に直交する平面または試料平面に直交する複数の平面内で傾斜され得る。他の例では、ビーム傾斜スキームは、固定傾斜角での歳差運動、または傾斜角変化と組み合わせた歳差運動（例えば、スパイラルスキャン）であり得る。いくつかの例では、ビーム傾斜スキームは、サンプルでのビーム変位を最小化するため、および所望の傾斜増分からの小さな偏差を補正するために、光学収差の補正を組み込むことができる。電子ビームは、サンプルの上流にあるデフレクタによって傾斜され得る。二焦点ビームシステムの場合、デフレクタは、二焦点ビームフォーマであり得、ＥＤパターン取得のために回折ビームが傾斜される。ビーム傾斜を介して複数の結晶の複数のＥＤパターンを取得することによって、統計的結晶学的情報を抽出するのに適した３ＤＥＤデータセットが、自動的に収集され得る。制限された傾斜範囲は、２つの追加の利点を有し、１）異なるｚ高さの結晶を訪れるときに、ユーセントリックステージ高さを調整する必要性が緩和される、および２）より細かい角度サンプリングにより、ピーク強度を統合するときのより良好なノイズ低減が可能になる。
別の例では、結晶サンプルは、ＴＥＭイメージングのための複数のグリッドウィンドウを含むＴＥＭグリッド上に保持される。ＴＥＭグリッドは、レース状炭素のような穴あき支持箔を含み得る。グリッドウィンドウ内に位置する結晶は、電子ビームによって画像化またはプローブされ得る。ＴＥＭグリッドは、サンプルホルダを介して、イメージングシステムの光軸に直交する試料平面内で並進され得る。大きいＴＥＭグリッド領域をカバーするために、ＴＥＭグリッドの複数のウィンドウをカバーする概観サンプル画像が、複数のサンプル画像をとじ合わせることによって取得される。サンプル画像は、サンプルホルダを使用して、試料平面内でサンプルを並進させることによって取得され得る。選択された結晶の座標は、概観画像に基づいて決定される。さらに、ＴＥＭグリッド上の各ウィンドウの中心の座標が、概観画像に基づいて決定され得る。サンプルホルダを用いてＴＥＭグリッドを並進させること、および／またはデフレクタを用いて電子ビームをシフトすることによって、ウィンドウの中心をイメージングシステムのＦＯＶ内に移動した後、各ウィンドウ内、または各ウィンドウのサブ領域内の選択された結晶が、サンプルを移動させることなく、組み合わされたビームシフトおよびビーム傾斜によってプローブされる。
別の例では、結晶を選択するための第１のサンプル画像を取得した後、複数のＥＤパターンを取得する前に、電子ビームの位置が、較正される。ビーム位置較正は、特定のグリッドウィンドウをプローブするためにＴＥＭグリッドを並進させるときのサンプルの移動などのサンプル移動によって生じるエラーを補正し得る。ビーム位置較正は、モード切り替えによるビーム変位も補正し得る。ビーム位置を較正するために、第２のサンプル画像が、取得され得る。現在のビーム位置は、第２のサンプル画像を、結晶選択のために取得された第１のサンプル画像と比較することによって決定され得る。一例では、第１のサンプル画像は、ＬＭイメージングモードで取得された概観画像であり、第２のサンプル画像は、ＳＡイメージングモードで取得される。ビーム位置を較正することは、ＳＡサンプル画像を概要画像とともに登録することを含む。ビーム位置を較正した後、顕微鏡が、ＳＡ回折モードに調整され得、複数の結晶のＥＤパターンが、組み合わされたビームシフトおよびビーム傾斜を介して取得される。別の例では、二焦点顕微鏡システムを使用してビーム位置が、イメージングビームを用いて、例えば、サンプル移動の前後にイメージングビームで取得されたサンプル画像を比較することによって、較正され得る。次に、ＥＤパターンが、回折ビームを使用して、較正されたビーム位置に基づいて取得され得る。
さらに別の例では、サンプル画像内の結晶を選択した後、回折モードでサンプルをスキャンすることによって、回折ヒートマップが、生成され得る。スキャンされた領域は、サンプル画像の視野（ＦＯＶ）と同じであってもよい。回折ヒートマップは、ＥＤパターンの回折スコアに基づいて形成される。ＥＤパターンの品質を表す回折スコア。選択された結晶の位置は、回折ヒートマップに基づいて更新され得る。さらに、回折ヒートマップに基づいて、選択された結晶を再評価して、ＥＤパターン取得のための結晶内のサブ領域を特定することができる。
図１および２を参照すると、透過型電子顕微鏡法（ＴＥＭ）システム１００が、異なる動作モードで示されている。ＴＥＭシステム１００は、光軸１１０に沿ってコンデンサ光学系１２に向かって電子ビーム１１を放出する電子源１０を含む。電子源１０は、高エネルギー電子、すなわち、約１０ｋｅＶ～１，０００ｋｅＶの典型的なエネルギーを有する電子を生成してもよい。いくつかの実施形態では、コンデンサ光学系１２は、１つ以上のコンデンサレンズおよび１つ以上のアパーチャを含み得る。コンデンサ光学系１２の下流に位置付けられているデフレクタ１９が、電子ビームを光軸１１０に対してシフトおよび／または傾斜させる。デフレクタ１９の下流に位置付けられているプレサンプル対物レンズ１６は、電子ビームをコリメートし、電子ビームをサンプル１４上に向ける。サンプル１４は、サンプルホルダ１３によって試料平面１１１内に保持され得る。いくつかの例では、サンプルは、サンプルホルダに取り付けられたＴＥＭグリッド上に位置付けられる。サンプルホルダ１３は、光軸に対してサンプルを傾斜させること、および／または試料平面内でサンプルを並進させることによって、サンプル位置を調整し得る。サンプル１４を透過した散乱電子は、ポストサンプル対物レンズ１２３およびプロジェクタシステム２１を順次通過し、電子源１０に対してサンプル１４の反対側に位置付けられている検出器２５によって収集される。検出器２５は、受け取った電子を検出し、信号を画像プロセッサ２４に送って画像を形成し得る。検出器２５は、信号を画像プロセッサ２４に送る前に信号を増幅するための増幅器を含んでもよい。一例では、検出器２５は、ＣＣＤカメラまたはＣＭＯＳカメラとしてもよい。いくつかの実施形態では、回折パターン取得およびサンプル画像取得のために、異なる検出器が使用され得る。
図１は、低倍率（ＬＭ）イメージングモードで動作するＴＥＭシステム１００を示す。破線２２は、ＬＭイメージングモードでのサンプルのある点から検出器２５までの散乱電子のビーム経路を示し、ポストサンプル対物レンズ１２３は、オフであるか、または大きなＦＯＶおよび低い解像度でサンプル画像を取得するために低い励起電圧で動作される。ビームストッパ１７を使用して、強力な非散乱ビームを遮ることができる。投影システム２１は、イメージングモード（ＬＭイメージングモードまたはＳＡイメージングモードなど）と、回折モード（ＳＡ回折モードなど）とで異なって動作される。
図２は、ＳＡイメージングモードおよびＳＡ回折モードで動作されるＴＥＭシステム１００を示す。破線４１は、ＳＡ回折モードでのサンプル１４から検出器２５までの散乱電子のビーム経路を示す。ＳＡ回折モードでは、プロジェクタシステム２１は、ポストサンプル対物レンズ１２３の後方焦点面４３を検出器２５に画像化する。ビームストッパ１７が、光軸１１０に挿入されて、非散乱ビームを遮断する。破線４２は、ＳＡイメージングモードでのサンプル１４から検出器２５までの散乱電子のビーム経路を示す。ＳＡイメージングモードでは、試料平面１１１は、ＳＡ平面４４に画像化され、プロジェクタシステム２１が、ＳＡ平面４４を検出器２５に画像化する。ビームストッパ１７は、光軸１１０から引っ込められている。ＳＡイメージングモードで取得されたサンプル画像は、ＬＭイメージングモードで取得されたサンプル画像と比較して、より小さなＦＯＶおよびより高い倍率を有し得る。一例では、ＳＡアパーチャが、ビーム経路に挿入され得る。ＳＡアパーチャは、ＳＡ平面４４内に位置付けられたものであり得る。代替的に、コンデンサ光学系１２内のアパーチャが、ビーム制限アパーチャとして機能し得る。別の例では、ビーム傾斜中、ＥＤパターンが検出器上の中心に留まり、ビームシフト中、画像が検出器上の中心に留まるように、サンプルを透過した電子をシフトおよび傾斜させて光軸に戻すために、画像デフレクタが、サンプルと検出器の間に位置付けられ得る。画像デフレクタ４５は、後方焦点面４３とＳＡ平面４４との間に位置付けられ得る。
コントローラ３０は、オペレータの命令に応答して手動で、または非一時的メモリ（もしくはコンピュータ可読媒体）３２に記憶されたコンピュータ可読命令に従って自動的に、のいずれかでＴＥＭシステム１００の動作を制御し得る。コントローラ３０は、プロセッサを含み、本明細書で説明する方法のいずれかを実施するために、コンピュータ可読命令を実行して、ＴＥＭシステム１００の様々な構成要素を制御するように構成されてもよい。例えば、コントローラは、ＳＡアパーチャ１８、対物レンズ１２３の励起、ビームストッパ１７、およびプロジェクタシステム２１のうちの１つ以上を調整することによって、ＬＭイメージングモード、ＳＡイメージングモード、およびＳＡ回折モードのうちのいずれか１つで動作するように、ＴＥＭシステムを調整し得る。コントローラ３０は、デフレクタ１９を調整することによって、サンプル上のビーム位置および／またはビーム入射角を調整し得る。コントローラ３０は、通知および／または検出器２５によって検出された信号を表示するように、ディスプレイ３１にさらに結合され得る。コントローラ３０は、ユーザ入力デバイス３３からユーザ入力を受信し得る。ユーザ入力デバイス３３は、キーボード、マウス、またはタッチスクリーンを含み得る。コントローラは、取得されたデータセットに基づいて、結晶の結晶学的情報を抽出するように構成され得る。
ＴＥＭシステムが一例として説明されているが、サンプル画像および回折パターンは、他の荷電粒子顕微鏡システムを用いて取得され得ることを理解されたい。別の例として、荷電粒子顕微鏡システムは、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）システムである。その場合、サンプル画像は、走査型ＳＴＥＭモードで作成され得、回折画像は、（準）平行ビームで取得され得る。ＴＥＭシステムの本考察は、単に１つの好適な画像化モダリティの例として提供されている。
図３～５は、二焦点顕微鏡システム２００の例示的な実施形態を示す。二焦点顕微鏡システム２００は、電子源によって生成された電子ビームを、サンプル画像を取得するためのイメージングビームと、ＥＤパターンを取得するための回折ビームとに分割するための二焦点ビームフォーマを含む。二焦点ビームフォーマは、イメージングビームおよび回折ビームのうちのいずれか１つの焦点特性を変更し得る。図３は、ＸＺ平面における二焦点顕微鏡システム２００を示し、図４は、ＹＺ平面における二焦点顕微鏡システム２００を示す。サンプル画像およびＥＤパターンが検出器によって同時に取得されるように、イメージングビームおよび回折ビームは、サンプルを同時に照射し得る。これは、プロジェクタ２１５に適切なデフォーカス値を選択することによって達成され得、その場合、回折情報は、プロジェクタシステムが画像モードにある間に取られ得る。代替的に、イメージングビームまたは回折ビームをブロックまたはブランキングすることによって、ＥＤパターンまたはサンプル画像のいずれかが、個別に取得され得る。ＴＥＭシステム１００と比較して、二焦点顕微鏡システム２００は、サンプル画像取得とＥＤパターン取得との間でレンズ調整を必要としないため、モード切り替えによって生じるエラーを回避し、全体的な３ＤＥＤデータセット取得時間を短縮することができる。
二焦点顕微鏡システム２００では、光軸２２１に沿って電子源２０１によって生成された電子ビーム２２０は、レンズシステム２０２によって集束されて、加速器２０３に入る。加速器２０３から出た電子ビームは、第１のコンデンサ２０４、第２のコンデンサ２０５を順次通過し、集束ビームとして二焦点ビームフォーマ２０６に入る。二焦点ビームフォーマ２０６は、電子ビームを、異なる方向に沿って進むイメージングビーム２２３と、回折ビーム２２２とに分割する。本明細書では、四重極電磁場が、二焦点ビームフォーマによってイメージングビームに対して生成され、これにより、イメージングビームの焦点特性に変化をもたらす。荷電粒子ビームの少なくとも１つの焦点特性を変更するために、二焦点ビームフォーマは、ビームの対応する焦点特性が異なるように、ビームの少なくとも１つを集束、非点収差、および／またはさもなければ変更する荷電粒子ビームの少なくとも１つに少なくとも四重極レンズ効果を印加することができる。例えば、二焦点ビームフォーマは、（図３に示されるように）ＸＺ平面内でイメージングビームを拡大し、（図４に示されるように）ＹＺ平面内でイメージングビームを集束させる。回折ビームは、その焦点特性を変えることなく、二焦点ビームフォーマ２０６のアパーチャを通過する。回折ビームは、二焦点ビームフォーマの下流に位置付けられているスティグメータであり得る多極デバイス２０７上に集束する。多極デバイス２０７は、二焦点ビームフォーマによってイメージングビーム上に引き起こされた四重極レンズ効果を補正し、イメージングビームを円筒対称にする。いくつかの例では、多極デバイスは省略され、イメージングビームは、サンプルを照射する前に円筒非対称のままである。多極デバイス２０７を出た後、イメージングビームは、多極デバイス２０７の下流に位置付けられている第３のコンデンサ２０８によって、ビーム選択面２０９上に集束される。一例では、イメージングビームまたは回折ビームは、ビーム選択面２０９に位置付けられている第３の集束レンズのアパーチャによって選択され得る。代替的に、アパーチャは、二焦点ビームフォーマの下流の他の位置に位置付けられてもよい。第３のコンデンサ２０８の下流で、イメージングビームおよび回折ビームの一方または両方が、ミニコンデンサ２１１およびプレサンプル対物レンズ２１３を順次通過することによって、サンプル２１２上に向けられ得る。サンプルは、サンプルホルダ２１６によって、試料平面内に保持される。サンプル２１２からの散乱電子は、サンプル２１２の下流の光軸２２１に沿って順次位置付けられているポストサンプル対物レンズ２１４およびプロジェクタ２１５を通過した後、検出器２１７によって収集される。領域２１０内のビーム経路のズームイン図が、図６Ａに示されている。
図５は、回折ビームがＸＺ平面内でシフトおよび傾斜されている状態の二焦点システム２００を示す。図３と比較すると、回折ビームは、二焦点ビームフォーマ２０６によってＸ方向に向かって傾斜され、イメージングビームのビーム経路は、同じままである。図３では、回折ビーム２２２は、多極デバイス２０７の位置で光軸２２１上に集束される。図５では、多極デバイス２０７における回折ビーム２２２の焦点は、Ｘ軸に沿ってシフトされている。その結果、依然としてサンプル画像のＦＯＶ内にあるサンプルの異なる位置が、ＥＤパターン収集のためにプローブされる。領域２１０内のビーム経路が、図６Ｂに示されている。
図６Ａおよび６Ｂは、それぞれ、図３および図５の領域２１０のズームイン図を示す。図６Ａおよび６Ｂでは、イメージングビーム２２３のビーム経路は、同じである。イメージングビーム２２３は、プレサンプル対物レンズ２１３とサンプル２１２との間の光軸２２１上に集束する。二焦点ビームフォーマを調整することにより、回折ビーム２２２は、図６Ａと比較して、図６Ｂでは光軸２２１に対して傾斜されている。図６Ａおよび図６Ｂの両方において、回折ビーム２２２は、サンプル２１２とポストサンプル対物レンズ２１４との間の集束回折パターン平面２１８上に集束される。回折ビームは、試料平面において準平行である。回折ビームは、５ｍｒａｄ未満の集束角を有し得る。回折ビーム２２２とサンプル２１２と間の交点が、図６Ａから図６Ｂで、Ｘ方向に沿って右にシフトした。二焦点ビームフォーマを調整することにより、イメージングビームによって取得されたサンプル画像のＦＯＶ内の異なるサンプル領域が、回折ビームでプローブされ得る。このようにして、異なる結晶が、回折分析のために選択され得る。
一例では、サンプルを透過した電子をシフトおよび傾斜させて光軸に戻すために、第２のデフレクタ（図１および２の画像デフレクタ４５など）が、サンプルと検出器との間に位置付けられ得る。
別の例では、回折ビームをシフトおよび傾斜させるために、第３のビームデフレクタ２２５が、第３のコンデンサ２０８の下流に位置付けられ得る。二焦点ビームフォーマの代わりに、第３のビームデフレクタが、回折プロービング用の結晶を選択するために使用され得る。第２のビームデフレクタ２２５も、イメージングビームに影響を与えることに留意されたい。
さらに別の例では、イメージングビームと回折ビームとが、交換され得る。例えば、回折ビームは、光軸２２１に沿って進み得、イメージングビームは、光軸からオフセットされたアパーチャを通って進み得る。別の例では、回折ビームの焦点特性が、二焦点ビームフォーマを介して変更され、イメージングビームの焦点特性は、同じままである。さらに別の例では、回折ビームおよびイメージングビームの両方の焦点特性が、二焦点ビームフォーマによって変更されるが、回折ビームおよびイメージングビームの焦点特性は異なる。
コントローラ２５０は、オペレータの命令に応答して手動で、または非一時的メモリ（もしくはコンピュータ可読媒体）２５１に記憶されたコンピュータ可読命令に従って自動的に、のいずれかで二焦点顕微鏡システム２００の動作を制御し得る。コントローラ２５０は、プロセッサ２５２を含むことができ、本明細書で説明する方法のいずれかを実装するために、コンピュータ可読命令を実行して、システム２００の様々なコンポーネントを制御するように構成されることができる。コントローラ２５０は、荷電粒子源２０１の高電圧レベルを調整することによって、サンプルに向けて照射される荷電粒子ビームのエネルギーを調整することができる。コントローラ２５０は、サンプルホルダ２１６を調整することにより、サンプル位置および／または向きを調整することができる。コントローラ２５０は、検出器２１７から取得されたデータを受信し、取得されたデータに基づいて、サンプル画像および／またはＥＤパターンを生成する。コントローラ２５０はさらに、通知および／またはサンプルの画像を表示するために、ディスプレイ２５３に結合され得る。コントローラ２５０は、ユーザ入力デバイス２５４からユーザ入力を受信し得る。ユーザ入力デバイス２５４は、キーボード、マウス、またはタッチスクリーンを含むことができる。コントローラは、取得されたＥＤデータセットに基づいて、結晶の結晶学的情報を抽出するように構成され得る。
コントローラ２５０は、二焦点ビームフォーマ２０６を調整することによって、試料平面におけるイメージングビームおよび／または回折ビームのビーム特性を調整し得る。例えば、試料平面における回折ビームのビーム傾斜角を調整することは、二焦点ビームフォーマにおける回折ビームの偏向の程度を調整することを含み得、偏向の程度は、二焦点ビームフォーマの双極子強度を調整することによって調整され得る。試料平面における荷電粒子ビームの光学特性（照射領域、２つのビームの直径の比、および２つのビーム間の相互傾斜角など）を調整することは、１つ以上のコンデンサレンズの励起を調整することを含む。さらに、システムは、柔軟性を提供するために、追加のコンデンサレンズを含み得る。いくつかの実施形態では、二焦点ビームフォーマを加速器の下流に位置付ける代わりに、二焦点ビームフォーマは、加速器およびサンプルの上流に位置付けられ、多極要素は、二焦点ビームフォーマとサンプルとの間に位置付けられ得る。
コントローラ２５０は、二焦点マルチビームイメージングモードと通常のＴＥＭおよび／または走査型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）との間を切り替えるために、二焦点ビームフォーマ２０６および光学カラム内の１つ以上のレンズを調整し得る。通常のＴＥＭおよびＳＴＥＭモードでは、１つの荷電粒子ビームのみが、光学カラムによって形成される。
図７は、結晶構造を決定するための３ＤＥＤデータセットを取得する方法７００を示す。サンプルの複数の結晶が、図１～５の顕微鏡システムなどの顕微鏡システムの試料平面内に位置付けられる。一例では、結晶は、サンプルホルダに取り付けられたＴＥＭグリッド上にランダムに分布している。関心領域（ＲＯＩ）内の結晶が、ＥＤパターン取得ためのサンプル画像に基づいて選択される。選択された結晶は、試料平面内で電子ビームをシフトすることによって、平行または準平行の電子ビームによってプローブされる。選択された各結晶の位置で、電子ビームが傾斜されて、異なる入射角で複数のＥＤパターンを取得する。選択された結晶のＥＤパターンをマージして、３Ｄ分子構造を解くための完全な３ＤＥＤデータセットを形成することができる。さらに重要なことに、統計的に関連する結晶学的情報を抽出するために、サンプル内の異なる結晶の複数の３ＤＥＤデータセットが、比較され得る。
７０２で、サンプルのＲＯＩを示すサンプル画像が、取得される。サンプル画像の解像度は、結晶を解像するのに十分な高さである。例えば、各結晶は、サンプル画像内の複数のピクセルによって表され得る。サンプル画像は、結晶の選択に使用され得る。さらに、結晶およびＴＥＭグリッドウィンドウの位置は、サンプル画像に基づいて確立され得る。
大きなサンプル領域（または大きなＲＯＩ）をカバーするために、サンプル画像は、複数のサンプル画像をつなぎ合わせることによって形成された概観画像であってもよい。図８Ａは、複数のサンプル画像から生成された例示的な概観画像８０１を示す。各サンプル画像は、０～１５のインデックスが付けられたタイルをカバーする。サンプル画像は、タイルインデックスのシーケンスに従って、サンプルを試料平面内でシフトすることにより、スパイラルスキャンパターンでサンプルをスキャンすることによって取得され得る。この例のサンプル画像は、ＬＭイメージングモードで、４００倍の倍率で取得される。
図７に戻ると、７０４で、サンプル画像内の結晶のサブセットが、３ＤＥＤデータ取得のために選択される。結晶は、サイズ、形態、形状、画像のコントラスト、および結晶の分布のうちの１つ以上に基づいて選択され得る。一例では、所定の直径範囲内の直径を有する結晶が、選択され得る。直径範囲は、ＴＥＭグリッド上の複数の結晶および／またはデブリの大きなクラスタが、ＥＤパターンについてプローブされないように、推定された結晶サイズに基づいて決定され得る。別の例では、隣接する結晶からの所定の最小距離よりも大きい距離を有する結晶が、選択される。最小距離は、１つの結晶のみがＥＤパターンについてプローブされることを確実にするために、試料平面における回折ビームのサイズおよび入射角の範囲に基づいて決定され得る。選択された結晶の座標が、サンプル画像に基づいて決定される。さらに、ＴＥＭグリッドウィンドウの位置（各穴の中心の座標など）が、サンプル画像に基づいて決定され得る。座標は、サンプル画像内のピクセル番号であってもよい。結晶は、コンピュータビジョンおよび／またはＡＩ支援画像処理方法を使用して選択および位置付けされ得る。
いくつかの例では、ステップ７０４は、粒子が回折モードでプローブされたときに回折ピークがＥＤパターン内に観察され得るかどうかに基づいて、サンプル画像内に示された粒子が結晶であるかどうかを決定することを含み得る。ＥＤパターンを生成できない粒子は、結晶のサブセットから除外される。
７０６で、ＥＤ収集用の結晶をプローブするための領域がＲＯＩよりも小さい場合、ＲＯＩの一部分が、任意選択で回折プロービング領域内に並進され、その結果、その部分内の複数の選択された結晶が、サンプルホルダによるサンプルの移動または傾斜なしにプローブされ得る。回折プロービング領域は、試料平面内でビームをシフトするためのビーム偏向範囲に基づいて決定され得る。例えば、サンプルホルダは、グリッドウィンドウの中心の座標に基づいて、ＴＥＭグリッドウィンドウを回折プロービング領域内にシフトし得る。図８Ｂは、サンプルホルダでＴＥＭグリッドをシフトすることによって、光軸が、タイル１２の中心８０５からグリッドウィンドウ８０３の中心８０２に、矢印８０４によって示される方向にシフトすることを示す。しかしながら、サンプル移動の不正確さが、光軸をグリッドウィンドウの中心と誤整列させる可能性があり、電子ビームの位置を較正する必要がある。
図７の７０８で、電子ビームの位置が、任意選択で較正され得る。較正を通じて、レンズ調整（モード切り替え時のレンズ調整など）および／またはサンプル移動によって生じるビーム位置誤差が、補正され得る。例えば、ビーム位置較正は、７０２におけるＬＭイメージングモードからＳＡイメージングモードまたはＳＡ回折モードへのモード切り替え、および／または７０６において特定のＴＥＭグリッドウィンドウをＦＯＶ内に移動するときのステージの不正確さに起因するビーム変位を補正し得る。
ビーム位置を較正することは、現在のビーム位置で取得された第２のサンプル画像を７０２からのＲＯＩのサンプル画像と比較することによって、ビーム変位を決定することを含み得る。第２のサンプル画像は、７０２でのサンプル画像と比較して、より高い解像度およびより小さなＦＯＶを有する可能性がある。例えば、７０６におけるサンプル移動後、図２に示されるように、ＳＡサンプル画像図９Ａなどの１０Ｋｘ倍率のＳＡサンプル画像が、ＳＡイメージングモードで取得される。ビーム変位は、ＳＡ画像を、ステップ７０２で取得されたサンプル画像図９Ｂとともに登録することによって決定される。図９Ｂの円で囲まれた領域９０１は、ＳＡ画像図９Ａに画像化されている。ステップ７０２におけるビーム位置から現在のビームへのビーム変位９０４があることを示す、サンプル画像図９Ｂの中心９０３から変位している、円で囲まれた領域９０１の中心９０２。一例では、電子ビームは、グリッド穴の中心９０３などの予想される位置にシフトバックされ得る。別の例では、選択された結晶の座標は、ビーム変位に基づいて更新され得る。
サンプル画像のＸ軸およびＹ軸に沿ったビーム変位は、［Δｘ、Δｙ］として表され得、Δｘ、Δｙはそれぞれ、ビーム変位９０４のＸ軸およびＹ軸上の投影である。ビーム変位を補正するためのビームシフトは、次のように計算され得る。
Figure 2022155554000002
 式中、ＢＳ＿ｘおよびＢＳ＿ｙは、ビーム変位を補正するためのビームシフトであり、ａおよびｂは、ビーム変位とビームシフトとの間の回転およびスケーリングなどの関係を表す既知のパラメータである。ビームシフトＢＳ＿ｘおよびＢＳ＿ｙは、デフレクタコイルの現在の設定であり得る。ビームシフトＢＳ＿ｘおよびＢＳ＿ｙは、７１０で選択された結晶の各々にビームをシフトするときにデフレクタに適用され得る。
７１０で、電子ビームは、試料平面内で電子ビームをシフトすることによって、ＥＤパターン収集のための回折プロービング領域内の選択された結晶のうちの１つに向けられる。選択された結晶の位置は、７０４から決定された座標、または７０８から更新された座標であり得る。
７１２では、各ＥＤパターンが、異なる入射角で取得されるように、電子ビームを傾斜させることによって結晶の複数のＥＤパターンが取得される。入射角の値が異なる、または入射角の平面（すなわち入射面）が異なると、入射角は異なる。一例では、電子ビームは、試料平面に直交する１つ以上の平面内で傾斜される。別の例では、電子ビームは、光軸などの軸に対してらせん状に傾斜される。別の例では、ビームは、固定された傾斜角での歳差運動か、または歳差運動と傾斜角の変化との組み合わせ（例えば、スパイラルスキャン）で傾斜される。電子ビームは、ビーム枢動点に対して傾斜され得る。ビーム枢動点は、プレサンプル対物レンズとポストサンプル対物レンズとの間に位置し得る。一例では、ビーム枢動点は、試料平面とポストサンプル対物レンズとの間にある。別の例では、試料平面内上のビーム枢動点。ビーム枢動点は、ＴＥＭまたはＳＴＥＭシステムの光軸上にあり得る。電子ビームは、試料平面上での試料前方のレンズ収差によって引き起こされるビームシフトが、ビームサイズと比較して小さくあるように、ビーム傾斜範囲内で傾斜される。言い換えれば、同じ選択された結晶は、ビーム傾斜によって引き起こされるビームシフトにもかかわらず、電子ビームによって照射される。入射角の範囲は、２０度未満であり得る。一例では、入射角は－１０～１０度である。別の例では、入射角は－５～５度である。いくつかの例では、ビーム傾斜スキームは、サンプルでのビーム変位を最小化するため、および所望の傾斜増分からの小さな偏差を補正するために、光学収差の補正を組み込むことができる。
一例では、ＥＤパターンは、離散的な入射角で収集され得る。つまり、ステップサイズの角度でビームを傾けた後、１つのＥＤパターンが取得される。別の例では、ビームが連続的に傾斜している間に、ＥＤパターンが収集され得る。そのため、各ＥＤパターンは、ある範囲の入射角をカバーし、この範囲は、各ＥＤパターンのビーム傾斜速度およびデータ取得速度に依存する。
別の例では、ステップ７１４は、取得された回折パターンの品質をチェックし、それらを３ＤＥＤデータセットに含めるかどうかを決定し得る。取得されたＥＤパターンが結晶の典型的なＥＤパターンでない場合、方法７００は、現在の位置でのＥＤパターンの収集を停止し、７１４に移動することができる。
７１４で、方法７００は、任意選択で、回折プロービング領域内の選択されたすべての結晶のＥＤパターンが収集されたかどうかをチェックする。答えがＮＯの場合、方法７００は、７１６に進み、次に選択された結晶のＥＤパターンを取得する。現在の回折プロービング領域内の選択されたすべての結晶のＥＤパターンが収集された場合、方法７００は、７１８に進み、ＲＯＩのいずれかの部分がプローブされていないかどうかをチェックする。ＥＤパターンについてプローブされるべきＲＯＩのいずれかの部分が残っている場合、方法７００は、７２０に移動し、ＲＯＩの別の部分からＥＤパターンを取得する。例えば、残されたＴＥＭグリッドウィンドウがある場合、次のＴＥＭグリッドウィンドウが、ＥＤパターン取得のための回折プロービング領域内に移動される。ＲＯＩのすべてがプローブされた場合、方法７００は、７２２に進む。いくつかの例では、回折プロービング領域がＲＯＩよりも小さくない場合、方法７００は、ステップ７１４および７１８をスキップして、７１２から直接７２２に進み得る。
７２２で、方法７００は、ＥＤパターン収集が完了したかどうかをチェックする。ＥＤパターン収集が完了した場合、方法７００は、７２４に進む。答えがＮＯの場合、次の結晶のＥＤパターンが、取得される。一例では、サンプルは、任意選択で、サンプルホルダを用いて試料平面内のサンプル回転軸を中心に回転され得、回転されたサンプル上の選択された結晶のＥＤパターンが、ビーム傾斜を用いて取得される。サンプル回転角は、最大ビーム傾斜角よりも大きくてもよい。例えば、サンプル回転角は、３０～６０度であり得る。サンプルホルダの回転軸から離れた選択された結晶（ＴＥＭグリッドウィンドウ内の選択された結晶など）をプローブする場合、結晶を試料平面に向かって移動させるために、サンプルホルダも、光軸に沿ってｚ方向に調整され得る。
７２４で、選択された結晶のすべてからのＥＤパターンが、様々なパラメータ（相、結晶対称性、パターンのＳＮＲなど）に基づいて、ソート、インデックス付け、および分類される。同じクラスのＥＤパターンが、３ＤＥＤデータセットにマージされ、分子の３Ｄ構造が、従来の電子線結晶学ソフトウェアパッケージを使用して決定され得る。さらに重要なことに、サンプルの統計情報が、複数の３ＤＥＤデータセットから抽出され得る。統計情報としては、サンプルの純度、サンプルの混合比、特定の結晶の多形性、相分布、およびサンプルのキラリティが挙げられ得る。いくつかの実施形態では、ステップ７２４は、ＥＤパターンをマージする前に、例えば、ビーム傾斜に起因するＥＤパターンのセンタリングおよび歪み補正を含む。
このようにして、より多くの結晶のＥＤパターンが、効率的かつ迅速に取得され得る。統計的に関連する結晶学的情報を抽出するために、複数の３ＤＥＤデータセットが、取得され得る。サンプルホルダを用いて結晶を傾斜させる場合と比較して、方法７００は、結晶をユーセントリック高さに設定することも、複雑なサンプル追跡も必要としない。結晶ごとに１つのＥＤパターンを取得する場合と比較して、電子ビームを傾斜させることにより、正確で微細な角度でサンプリングされたＥＤパターンが取得され、逆格子空間の３Ｄセクションをプローブし得、これにより、結晶構造を決定するための格子定数に関する事前情報が不要になる。
別の実施形態では、方法７００は、図３～５に示される二焦点顕微鏡システムを使用して実行され得る。ＲＯＩのサンプル画像は、イメージングビームを使用して取得され得、選択された各結晶のＥＤパターンは、回折ビームを使用して取得され得る。サンプルイメージングとＥＤパターン取得との間の切り替えは、光学カラム内のレンズを調整することを必要としないので、ビーム位置較正の頻度が、低減され得る。
図１０は、結晶サンプルの構造を決定するための３ＤＥＤデータセットを取得する別の例示的な方法１０００を示す。図７に示される方法７００とは異なり、方法１０００では、サンプル画像に基づいて結晶を選択した後、サンプルをスキャンし、各スキャン位置でＥＤパターンを取得することによって、回折ヒートマップが生成される。一例では、サンプルは、回折モード（図２に示されるＳＡ回折モードなど）でＴＥＭシステムを使用して、電子ビームでスキャンされる。別の例では、サンプルは、二焦点顕微鏡システムの回折ビームでスキャンされる。各スキャン位置で、ＥＤパターンの品質を表す回折スコアが、生成される。回折ヒートマップは、回折スコアを用いて生成される。結晶が、回折ヒートマップに基づいて再選択され得る。さらに、選択された結晶の座標が、回折ヒートマップに基づいて更新され得る。
１００２および１００４では、図７のステップ７０２および７０４と同様に、サンプル画像は、サンプルのＲＯＩを含み、顕微鏡をイメージングモードに設定することによって取得される。サンプル画像は、サンプルステージを並進させることによって取得された複数の画像からつなぎ合わされ得る。
１００６で、顕微鏡の回折プロービング領域がＲＯＩの領域よりも小さい場合、ＲＯＩの一部分が、任意選択で回折プロービング領域内に移動される。いくつかの例では、１００６でのサンプル移動後、ビーム位置が、図７のステップ７０８に示されるように較正され得る。
１００８で、回折ヒートマップが、生成される。回折ヒートマップは、電子ビーム（または二焦点顕微鏡の回折ビーム）で回折プロービング領域をスキャンすること、および／またはサンプルホルダで試料平面内にサンプル位置を移動することによって、生成され得る。スキャンのステップサイズは、試料平面におけるビームサイズによって決定され得る。例えば、ステップサイズは、ビームサイズの増加とともに増加し得る。ステップサイズはさらに、入射角の範囲に基づいて決定され得る。各スキャン位置で、ＥＤパターンが、取得およびスコアリングされる。ＥＤパターンの品質を表す回折スコア。例えば、回折スコアは、ＥＤパターンの強度の増加とともに増加する。回折ヒートマップのピクセル値は、対応するスキャン位置でのＥＤパターンの回折スコアに対応する。図１１は、例示的な回折ヒートマップを示す。より高い強度を有する（より明るい）ピクセルは、より高い回折スコアに対応する。
１０１０では、１００４で選択された結晶が、ヒートマップに基づいて更新される。例えば、閾値回折スコアよりも低い回折スコアを有するピクセルに対応する結晶が、選択された結晶のサブセットから除外される。さらに、ビーム位置が、ヒートマップに基づいて補正され得る。ヒートマップ内の高い回折スコアの位置は、結晶の位置と相関するため、例えば、ビーム位置が、１００４で決定された選択された結晶の座標をヒートマップと比較することによって、修正され得る。さらに、回折ヒートマップは、回折プロービングを最適化し得る。例えば、大きな結晶の場合、高い回折スコアを有する結晶内のサブ領域が、選択され得、複数のＥＤパターンが、結晶の各サブ領域で取得され得る。
１０１２で、電子ビームが、ビームシフトによって、選択された結晶のうちの１つに向けられ、結晶の複数のＥＤパターンが、ビーム傾斜によって、１０１４で取得される。一例では、選択された結晶の座標は、１００４で決定された座標である。別の例では、選択された結晶の座標は、１０１０で決定された更新された座標である。さらに別の例では、選択された結晶の座標は、回折ヒートマップに基づいて決定される。選択された結晶の座標は、高い回折スコアを有し、閾値距離よりも大きい距離で他の高い回折スコアから分離された、回折ヒートマップ内の位置であり得る。
回折プロービング領域がＲＯＩの領域よりも小さい場合、１０１６で、方法１０００は、回折プロービング領域内のすべての結晶がプローブされたかどうかをチェックする。答えがＮＯの場合、次に選択された結晶のＥＤパターンが、１０１８で取得される。そうでなければ、方法１０００は、１０２０に移動して、ＲＯＩのいずれかの部分がＥＤパターン取得のためにプローブされていないかどうかをチェックする。ＲＯＩのすべてがプローブされた場合、方法１０００は、１０２４に進む。プローブされるべきＲＯＩのいずれかの部分が残っている場合、方法１０００は、１０２２に進み、ＲＯＩの別の部分からＥＤパターンを取得する。
１０２４で、方法２０００は、ＥＤパターン収集が完了したかどうかをチェックする。答えがＮＯの場合、次に選択された結晶のＥＤパターンが、１０１８で取得される。答えがＹＥＳの場合、１０２４で、選択されたすべての結晶からのＥＤパターンがマージされて、完全な３ＤＥＤデータセットが形成され、結晶構造が、完全な３ＤＥＤデータセットに基づいて決定される。
別の例では、サンプル画像を取得した後または取得する前に、ＲＯＩ全体の回折ヒートマップが生成され得、結晶が、１００４での回折ヒートマップに基づいてさらに選択される。さらに、結晶の位置が、回折ヒートマップにも基づいて決定され得る。一例では、回折ヒートマップは、図２に示されるＳＡ回折モードなどの回折モードで顕微鏡を動作させることによって、取得され得る。
一実施形態では、方法１０００は、図３～５に示される二焦点顕微鏡システムを使用して実行され得る。ＲＯＩのサンプル画像は、イメージングビームを使用して取得され得る。選択された各結晶の回折ヒートマップおよびＥＤパターンが、回折ビームを使用して取得され得る。
サンプル画像を取得することの技術的効果は、ＥＤパターン取得用の結晶を選択すること、および、選択された結晶の位置または座標を決定することである。ビームシフトを介してＥＤパターン取得用の選択された結晶の各々に電子ビームを向けることの技術的効果は、サンプル移動と比較して、ビームシフトがより速く、エラーを引き起こすことがより少ないことである。選択された各結晶位置で電子ビームを傾斜させて、複数のＥＤパターンを取得することの技術的効果は、データ取得速度の向上であり、これにより、多くの（数百～数千）結晶の回折傾斜シリーズを収集することが可能になる。したがって、回折傾斜シリーズを分析することにより、多くの結晶の統計的に関連する結晶学的情報を得ることができる。

Claims (15)

  1. 方法であって、
    サンプルのサンプル画像を取得することと、
    前記サンプル画像内の複数の結晶を選択することと、
    選択された前記複数の結晶の座標を決定することと、
    電子ビームを選択された前記複数の結晶の各々に向けることであって、それぞれの選択された結晶の位置で、前記選択された結晶の複数の回折パターンを異なる入射角で取得するように前記電子ビームを調整すること、および前記電子ビームが、前記選択された結晶に向けられている間、前記選択された結晶は、サンプルホルダによって回転されない、向けることと、
    前記複数の回折パターンから結晶学的情報を抽出することと、を含む、方法。
  2. 前記電子ビームを傾斜させることによって、前記選択された結晶の複数の回折パターンを異なる入射角で取得することが、前記電子ビームを連続的に傾斜させながら、前記複数の回折パターンを取得することを含む、請求項１に記載の方法。
  3. 前記選択された結晶の複数の回折パターンを異なる入射角で取得することが、前記選択された結晶の複数の回折パターンを、光軸に対して－１０～１０度の前記入射角で取得することを含む、請求項１に記載の方法。
  4. 前記選択された結晶の複数の回折パターンを異なる入射角で取得することが、前記選択された結晶の複数の回折パターンを、２０度未満の範囲の前記入射角で取得することを含む、請求項１に記載の方法。
  5. 前記サンプル画像内の１つ以上の結晶を選択することが、前記サンプル画像内の前記結晶のサイズ、形態、分布、およびコントラストのうちの１つ以上に基づいて前記１つ以上の結晶を選択することを含む、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 前記電子ビームを前記選択された結晶のうちの１つに向ける前に、前記サンプルに対するビーム位置を較正することをさらに含む、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。
  7. 前記サンプル画像の視野内の複数のスキャン位置で、複数の回折パターンを取得することと、
    前記複数の回折パターンの各々について、回折スコアを生成することと、
    前記回折スコアに基づいて、回折ヒートマップを生成することと、
    さらに前記回折ヒートマップに基づいて、１つ以上の前記選択された結晶の座標を決定することと、をさらに含む、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
  8. システムであって、
    電子ビームを光軸に沿って生成するための電子源と、
    サンプルを保持し、サンプル位置を調整するためのサンプルホルダと、
    前記電子ビームをシフトして前記サンプルの異なる位置を照射し、前記電子ビームを傾斜させて入射角を調整するためのデフレクタと、前記サンプルを透過した電子を検出するための検出器と、
    コンピュータ可読命令を記憶するための非一時的メモリを含むコントローラであって、前記コンピュータ可読命令を実行することによって、前記コントローラが、
    前記サンプルのサンプル画像を取得することと、
    前記サンプル画像内の複数の結晶を選択することと、
    選択された前記複数の結晶の座標を決定することと、
    前記電子ビームを選択された前記複数の結晶の各々に向けることであって、それぞれの選択された結晶の位置で、前記選択された結晶の複数の回折パターンを異なる入射角で取得するように前記電子ビームを調整しなさい、そして前記電子ビームが、前記選択された結晶に向けられている間、前記選択された結晶は、前記サンプルホルダによって回転されない、向けることと、
    前記選択された結晶の複数の回折パターンを回折データセットにマージすることと、
    前記回折データセットから結晶学的情報を抽出することと、を行うように構成されている、コントローラと、を備える、システム。
  9. 前記サンプルと、前記検出器との間に位置付けられている第２のデフレクタであって、前記サンプルを透過した前記電子を、前記第２のデフレクタでシフトおよび傾斜させて前記光軸に戻すための、第２のデフレクタをさらに備える、請求項８に記載のシステム。
  10. 前記サンプルが、透過型電子顕微鏡グリッド（ＴＥＭグリッド）上に位置付けられ、前記サンプルホルダが、前記ＴＥＭグリッドに取り付けることによって前記サンプルを保持する、請求項８または９に記載のシステム。
  11. 前記サンプルと、前記検出器との間に位置付けられているコンデンサをさらに備え、前記コントローラが、
    前記サンプル画像を取得した後、前記コンデンサを調整することと、
    前記調整されたコンデンサを用いて第２のサンプル画像を取得することと、
    前記第２のサンプル画像を前記サンプル画像と比較することによってビーム位置を較正することと、を行うようにさらに構成され、前記電子ビームを前記選択された結晶のうちの１つに向けなさいが、前記較正されたビーム位置に基づいて、前記電子ビームを前記選択された結晶のうちの１つに向けなさいを含む、請求項８～１０のいずれか一項に記載のシステム。
  12. 前記デフレクタが、二焦点ビームフォーマであり、前記二焦点ビームフォーマが、前記電子ビームを、前記複数の回折パターンを取得するための回折ビームと、前記サンプル画像を取得するためのイメージングビームとに分割し、前記イメージングビームおよび前記回折ビームが、異なる焦点特性を有する、請求項８～１１のいずれか一項に記載のシステム。
  13. 前記二焦点ビームフォーマが、前記回折ビームを試料平面でシフトし、前記回折ビームを傾斜させて前記入射角を調整し、前記電子ビームを前記選択された結晶のうちの１つに向けなさい、そして前記選択された結晶の複数の回折パターンを異なる入射角で取得しなさいが、前記回折ビームをシフトすることによって、前記回折ビームを前記サンプル画像の視野内の前記選択された結晶のうちの１つに向けなさい、そして前記回折ビームを傾斜させることによって、前記選択された結晶の前記複数の回折パターンを取得しなさいを含む、請求項１２に記載のシステム。
  14. 前記二焦点ビームフォーマの下流に位置付けられている第３のデフレクタをさらに備え、前記選択された結晶の複数の回折パターンを異なる入射角で獲得しなさいが、前記第３のデフレクタで前記回折ビームを傾斜させることによって、前記複数の回折パターンを取得しなさいを含む、請求項１２に記載のシステム。
  15. 前記二焦点ビームフォーマと前記サンプルとの間の前記二焦点ビームフォーマの上流に位置付けられている加速器と、前記二焦点ビームフォーマと前記サンプルとの間に位置付けられている多極子と、をさらに備える、請求項１２に記載のシステム。
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