WO2012165293A1

WO2012165293A1 - 電子顕微鏡及び電子線を用いた撮像方法

Info

Publication number: WO2012165293A1
Application number: PCT/JP2012/063320
Authority: WO
Inventors: 津野　夏規; 秀之数見; 譲望月; 貴文三羽; 木村　嘉伸; 俊之横須賀
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp; Hitachi High Tech Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2011-06-03
Filing date: 2012-05-24
Publication date: 2012-12-06
Anticipated expiration: 2013-12-03
Also published as: KR101478940B1; JP2012252913A; KR20140018365A; US20140097342A1; JP5744629B2; US8907279B2

Abstract

　本発明は、試料に電子ビームを断続的に照射して二次電子信号を検出する電子顕微鏡において、照射電子ビームのパルス幅（Ｔｐ）より短い任意の検出時間（Ｔ２）を選択して、前記検出時間に取得された二次電子信号を用いて二次電子像を形成することを特徴とする。これにより、試料の内部構造や積層界面などの必要な試料情報を画像のコントラストに反映させ、不要な情報が前記画像に重畳することを防ぐことができるので、試料情報の選択性と画質とが向上した二次電子像を得ることが可能となった。

Description

電子顕微鏡及び電子線を用いた撮像方法

　本発明は、電子線を用いた試料形態を観察する電子顕微鏡に係り、特に試料の内部構造や界面状態を観察する技術に関する。

　試料の拡大観察可能な顕微鏡として電子線を用いた電子顕微鏡があり、試料表面の詳細な形状や組成の観察に利用されている。走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭと略す）は、電子源に印加された電圧によって加速された電子線を電子レンズで集束し、その集束電子線（１次電子）を偏向器により試料上で走査する。１次電子照射によって試料から放出された電子（２次電子）は、検出器で検出される。２次電子信号は走査信号に同期して検出され、２次元画像を構成する。試料からの２次電子の放出率は、試料表面の形状により異なるため、検出信号に差が生じ、形状を反映したコントラストが得られる。ＳＥＭでは、微細な表面形状の観察が最も一般的なアプリケーションである。

　近年、絶縁体もしくは、絶縁体と導体で構成された試料がＳＥＭの観察対象となる事例が増えている。対象が、絶縁体である場合、観察中の、画像ドリフトや形状コントラストの喪失といった像障害が問題となる。この障害は、電子線照射による帯電が２次電子の検出量に影響し生じる電位コントラストが、形状コントラストに重畳されるためである。前記帯電による電位コントラストの影響を少なくする目的で、電子線のパルス化により、照射する電子数を制御し、画像化する手法が、非特許文献１に開示されている。特許文献１には、電子線を断続的に照射し、パルス化する一般的な手法として、ブランキング電極とブランキングスリットを用いる方式が開示されている。特許文献２には、パルス電子照射による２次電子を検出し、各照射位置からの２次電子信号で、２次元画像を構成する撮像方法が開示されている。特許文献３には、所定の時間間隔で同一箇所に、複数回パルス電子を照射し、画像化する方法が開示されている。

特開２００５－７１７７５号公報特開昭５８－１９７６４３号公報特開２００４－３１３７９号公報

Ｗ．Ｋ．Ｗｏｎｇ，Ｊ．Ｃ．Ｈ．Ｐｈａｎｇ，Ｊ．Ｔ．Ｌ　Ｔｈｏｎｇ，ＳＣＡＮＮＩＮＧ，Ｖｏｌ．１７，３１２－３１５（１９９５）Ｓ．Ｇｏｒｌｉｃｈ　ａｎｄ　Ｋ．Ｄ．Ｈｅｒｒｍａｎｎ，Ｗ．　Ｒｅｉｎｅｒｓ，Ｅ．Ｋｕｂａｌｅｋ，Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，Ｖｏｌ．ＩＩ，１９８６

　前述した帯電が２次電子の検出量に影響し生じる電位コントラストは、単一材料で構成された試料の表面形状を観察する際には、不要なコントラストである。一方、複数の材料で構成された積層構造を持つ試料を観察する際、表面形状とは異なる情報が画像に重畳されることが経験的に知られている。電位コントラストに反映される電子線照射下での帯電電荷の量は、試料の容量や抵抗などの電気特性に依存する（非特許文献２を参照）。さらには、前記電気特性は埋もれた構造や積層構造の界面を反映している。つまり、当該電位コントラストが抽出できれば、埋もれた構造や積層構造の界面の観察や診断が可能となる。

　しかしながら、当該帯電による電位コントラストは、観察中に、見えたり、見えなくなったりする。これは、帯電電荷が、時間に依存して、蓄積と緩和を繰り返すからである。従来のパルス電子線を用いた観察方法では、照射時間内に含まれるすべての２次電子信号を検出する。結果、必要な試料情報を持たない２次電子信号をも積算してしまうため、画像のコントラストは弱いものとなってしまうか、不要な試料情報が画像に重畳されてしまい、像解釈が困難となる課題がある。

　本発明の目的は、上記課題を解決し、画質と試料情報の選択性を向上させるパルス電子線を用いた撮像方法および走査電子顕微鏡を提供することにある。

　２次電子信号の時間変化について、埋もれた構造観察を例に説明する。図１Ａは、実験に使用した試料の断面図である。前記試料１は、シリコン酸化膜２の領域Ａと、シリコン酸化膜中にポリシリコン３が埋め込まれた領域Ｂで構成されている。図１Ｂは、パルス電子照射下での２次電子信号の過渡応答を取得した結果であり、０．５ｍｓのパルス幅を持つパルス電子照射における、領域Ａと領域Ｂの、２次電子信号の時間変化である。

　２次電子信号は、照射のパルス幅と同じ０．５ｍｓのパルス形状を示している。２次電子信号はパルス電子照射中に減衰し、定常となる。２次電子の放出数が、照射電子数より多い場合、試料表面は正に帯電する。この正の帯電によって試料からの２次電子放出が減衰し、結果、照射電子数と２次電子の放出数が等しくなる状態で、定常となる。図１Ｂから判るように、照射時間が、０．０１ｍｓ以下である照射開始直後と、２次電子の信号が定常となる、０．４ｍｓ以上では、領域Ａと領域Ｂ間の２次電子信号の差はほとんどない。

　一方、０．１ｍｓから０．３ｍｓの範囲では、領域Ａと領域Ｂ間の２次電子信号の差が拡大する。つまり、埋もれた構造を反映する画像は、２次電子信号に差が生じる特定の時間領域に現れる。

　本願発明は、このような２次電子信号の過渡応答に関する研究に基づき、なされてものであって、本発明によるパルス電子線を用いた観察方法は、２次電子検出における検出タイミングと検出時間を制御する工程を含むところにある。この方法によれば、パルス電子照射中の、２次電子信号を検出する時間領域が選択できる。図１Ｂに示すように、試料情報は、照射中の特定の時間領域に現れる。２次電子の検出時間領域を選択することで、必要な試料情報を持たない２次電子信号や、不要な情報を含んだ２次電子信号を除することができるので、画質向上が期待できる。

　また、本願発明のパルス電子線を用いた観察方法は、複数のパルス電子を同一箇所に照射する工程と、２次電子を検出するタイミングを複数のパルス電子のうちの少なくとも１つ以上のパルス電子と同期する工程を含むところにある。試料情報は、特定のパルス電子照射数で現れる。この方法によれば、必要な情報を持つパルス電子からの２次電子の信号を選択的に取得できるため、画質に加え、情報の選択性の向上が期待できる。

　また、本願発明のパルス電子線を用いた観察方法は、異なる断続条件で、複数のパルス電子を同一箇所に照射する工程と、２次電子を検出するタイミングを異なる断続条件のうちの少なくとも１つ以上のパルス電子と同期する工程を含むところにある。試料情報は、照射で誘起された状態が緩和する過程で現れる。この方法によれば、状態を誘起する電子照射処理と、画像化に用いる電子照射とを切り分けることができるので、画質向上が期待できる。

　ここで、異なる断続条件のうち、第一の断続条件が、電子照射で試料を帯電処理する断続条件で、第二の断続条件が、試料の帯電を検出する断続条件であり、検出時に同期する断続条件が、前記第二の断続条件である。この方法によれば、必要な試料情報として、試料の埋もれた構造や界面状態を反映した試料情報を選択できる。

　ここで、前記第一の断続条件が、電子数１００個から１００００個を照射する条件で、前記第二の断続条件が、電子数１個から１００個を照射する断続条件であり、第一の断続条件と第二の断続条件との間隔が０．００１ｍｓから１０００ｍｓである。

　ここで、前記第二の断続条件が、同一箇所に複数回照射される条件であり、第二の断続条件に同期して得られる２次電子の検出信号を積算し、画像化する工程を含むところにある。この方法によれば、信号積算による画質向上が期待できる。

　また、本願発明のパルス電子線を用いた観察方法は、異なる照射回数とパルス幅とパルス間のインターバル時間をもつ異なる断続条件で、複数のパルスを同一箇所に照射する際、少なくとも２つ以上の断続条件を選択し、２次電子を検出するタイミングを選択した断続条件と同期する工程と、同期検出した２次電子を選択した断続条件毎に画像化する工程を含むところにある。この方法によれば、複数の試料情報を一度のシーケンスで可視化できるので、試料の解析効率向上が期待できる。

　ここで、第一の断続条件は、表面形態を反映する条件で、第二の断続条件は、試料の帯電を処理する条件で、第三の断続条件は、帯電を制御する条件であり、検出同期する選択した断続条件が、第一と第三の断続条件である。本設定により、試料表面形態と、内部構造を反映した画像が同時に解析できる。

　また、本願発明のパルス電子線を用いた観察方法は、第一の断続条件と第二の断続条件で、パルス電子を同一箇所に照射する場合において、第一から第二の断続条件が実行される間隔を変化させる工程と、前記間隔の変化に同期して、２次電子の検出タイミングを変化させる工程を含むところにある。この方法によれば、第一の断続条件で誘起した状態の緩和過程が、時間分解で観察できる。
ここで、断続的な電子線の入射エネルギは１ｅＶから３０００ｅＶである。

　また、本願発明のパルス電子線を用いた観察方法において、２次電子の過渡特性に基づきパルス電子の断続条件と、２次電子の検出条件を設定する工程を含むところにある。この方法によれば、好適な観察条件を短時間で設定することができる。

　本願発明の電子線を用いた走査電子顕微装置は、電子線を放出する手段と、電子線を断続的にパルス照射する手段と、前記電子線の断続条件を制御する手段と、前記電子線の照射位置を位置決めする手段と、前記電子線を試料に集束する手段と、前記試料からの２次電子を検出する手段と、前記２次電子の検出タイミングと検出時間を制御する手段と、前記２次電子の検出信号と前記照射位置から画像を形成する手段と、前記画像を表示する手段とを有するものである。

　また、本願発明の電子線を用いた走査電子顕微装置は、電子線を放出する手段と、電子線を断続的にパルス照射する手段と、前記電子線の断続条件を制御する手段と、前記電子線の照射位置を位置決めする手段と、前記電子線を試料に集束する手段と、前記試料からの２次電子を検出する手段と、前記２次電子を検出するパルスを選択する手段と、前記２次電子の検出信号と前記照射位置から画像を形成する手段と、前記画像を表示する手段とを有するものである。

　本願発明によれば、２次電子信号の検出時間領域の制御により、必要な試料情報を持つ信号が選択的に検出できるため、高画質で、情報選択性の高い試料形態の観察や分析ができる。

実施例１で用いる試料の断面図。２次電子信号の時間変化を示す説明図。本発明の電子顕微鏡の一例を示す構成図。ＳＥＭの画像形成に関する説明図。実施例１の撮像方法の一例を示す説明図。実施例１の撮像方法で用いる２次電子信号プロファイルの一例を示す図。実施例１の撮像方法で取得した画像の一例を示す図。実施例２の試料の一例を示す断面図。パルス電子の照射タイムチャートの一例を示す図。複数のパルス電子照射下での２次電子の信号変化を示す説明図。実施例２のパルス電子照射と検出のタイムチャートの一例を示す説明図。本発明の電子顕微鏡の一例を示す構成図。実施例３のパルス電子照射と検出のタイムチャートの一例を示す説明図。実施例３のパルス電子照射と２次電子放出の関係を示す説明図。実施例４のパルス電子照射と検出のタイムチャートの一例を示す説明図。実施例５のパルス電子照射と検出のタイムチャートの一例を示す説明図。実施例５のパルス電子照射と２次電子放出の関係を示す説明図。実施例６のパルス電子照射と検出のタイムチャートの一例を示す説明図。パルス間のインターバルと２次電子の信号変化を示す説明図。本発明の撮像条件を設定するフローチャートの一例を示す図。本発明の撮像条件を設定するＧＵＩの一例を示す図。実施例８の電子顕微鏡の一例を示す構成図。実施例８のパルス電子およびエネルギ線の照射と検出のタイムチャートの一例を示す説明図。実施例９の電子顕微鏡の一例を示す構成図。電界制御電極の極性に対応した試料の電子線照射面付近の電界を示す図。電界制御電極の極性に対応した試料の電子線照射面付近の電界を示す図。実施例９の試料の一例を示す断面図。電界制御電極に正の電圧を印加した場合のパルス電子照射下での電子放出信号を示す図。電界制御電極に負の電圧を印加した場合のパルス電子照射下での電子放出信号を示す図。

　以下、本発明の実施の形態を、図面を用いて説明する。

　本実施例では同一箇所への単一パルス照射における撮像方法と装置について述べる。
本実施例における走査電子顕微鏡の構成例を図２に示す。走査電子顕微鏡１０は電子光学系、ステージ機構系、制御系、画像処理系、操作系により構成されている。電子光学系は電子銃１１、パルス生成器１２、絞り１３、偏向器１４、対物レンズ１５、検出器１６により構成されている。ステージ機構系はＸＹＺステージ上の試料ホルダ１７、試料１８、により構成されている。制御系は電子銃制御部１９、パルス制御部２０、偏向走査信号制御部２１、対物レンズコイル制御部２２、検出器制御部２３により構成されている。画像処理系は、検出信号処理部２４、画像形成部２５、画像表示部２６により構成されている。操作系は、操作インターフェース２７とＳＥＭ制御部２８により構成されている。本願発明では、別途パルス生成器１２を設ける構成としたが、パルスで電子線照射可能な電子銃を用いても実施可能である。この場合、パルス制御部は、電子銃制御部に組み込むことも可能である。

　図１Ｂに示したように、０．５ｍｓのパルス電子を照射した場合、０．１ｍｓから０．３ｍｓの範囲で、図１Ａにおける位置Ａと位置Ｂの２次電子信号に差が生じる。よって、位置Ａ、Ｂ間でコントラストを得るには、０．１ｍｓから０．３ｍｓの２次電子信号を積算する必要がある。

　本実施例におけるパルス電子線照射下での撮像方法を図３Ａ，Ｂに示す。図３ＡはＳＥＭの画像形成について説明したものである。前記偏向器１４により制御された照射位置からの２次電子信号を検出し、画素３１の明るさとする。前記照射位置を変えながら、２次電子信号を検出する。前記照射位置の座標と２次電子信号の強度から、画像が形成される。本実施例では同一箇所を同一画素で定義した。図３Ｂは同一画素に照射されるパルス電子の断続条件のタイムチャート３２と、検出器制御のタイムチャート３３と、このとき得られる２次電子の信号波形３４との関係について示している。本実施例における断続条件は、パルス幅である。パルス電子は、タイムチャート３２に示すように、前記パルス制御部２０により、パルス幅Ｔ_ｐで単一画素に断続的に照射される。パルス電子照射中の２次電子は、前記検出器制御のタイムチャート３３に示すように、タイミングＴ_１と検出時間Ｔ_２で、検出され、前記２次電子の信号波形３４が得られる。

　図１Ａの試料を観察する場合、パルス幅Ｔ_ｐは０．５ｍｓ、タイミングＴ_１は０．１ｍｓで、検出時間Ｔ_２は０．２ｍｓが望ましい。本実施例では、検出器制御部２３により、検出タイミングと検出時間を制御する構成としたが、照射時間内に含まれるすべての２次電子信号を取得し、検出信号処理部２４によるデータ処理で、前記時間領域内に含まれる２次電子信号を切り出しても構わない。

　当該パルス電子線照射下での撮像方法を用いて、図１Ａの試料を、電子線の入射エネルギ３００ｅＶで、観察した結果を図４Ｂに示す。通常、３００ｅＶで可視化できる深さは１０ｎｍ程度である。

　なお、本実施例では、電子線の入射エネルギ３００ｅＶを用いたが、本発明に係る装置および撮像対象の制約を考慮して、１ｅＶから３０００ｅＶの範囲のエネルギを設定することができる。しかしながら、パルス電子照射と２次電子の検出タイミングと検出時間の制御により、図４Ａの２次電子信号プロファイル４０、さらには、図４ＢのＳＥＭ画像４１のように、ポリシリコン３が埋もれている領域で明るいコントラストが得られる。観察したポリシリコン３は、本実施例では円柱形状（例えば、半導体素子中のプラグなど）であるので、上面は図４Ｂのように円形であり、断面は図４Ａのように矩形形状となっている。

　このように本実施例を用いれば、必要な試料情報が含まれる時間領域を選択して、２次電子信号が検出できるので、高画質での試料解析が可能になる。

　本実施例では、同一箇所に複数のパルス電子を照射する場合における撮像方法について述べる。装置は、図２と同様の構成を用いた。本実施例で用いた試料を図５に示す。試料は酸化膜５１とポリシリコン膜５２の積層構造になっている。酸化膜とポリシリコン膜の界面は、正常界面を持つ領域Ａと、荒れた界面５３を持つ領域Ｂに分かれている。前記試料を用いて、２次電子信号とパルス数の関係について調べた。その結果を図６Ｂに示す。

　図６Ａは、パルス電子の照射タイムチャートである。電子線の断続条件は、パルス幅Ｔ_ｐは０．０５ｍｓで、パルス間のインターバルＴ_１は、０．５ｍｓで、照射したパルス数Ｎは１２ショットで設定した。図６Ｂは、領域Ａと領域Ｂにおける２次電子信号と照射パルス数の関係を示す図である。図中では、１回目の照射パルスから１２回目のパルスに対応して得られた２次電子信号の強度を任意スケールで示している。この２次電子信号は、パルス内に含まれる２次電子信号の平均値とした。領域Ａと領域Ｂともにパルス数の増加に伴い減衰し、定常となる。領域Ａと領域Ｂにおける２次電子信号の強度の差はパルス数Ｎ＝４で最大となっている。このように、界面の状態を反映した領域Ａと領域Ｂの差は、特定のパルスに現れる。つまり、同一箇所で複数のパルス電子を照射する場合、パルスを選択して２次電子信号を検出する必要がある。

　本実施例におけるパルス電子線照射下での撮像方法を図７に示す。タイムチャート７０は、電子線の断続条件を表したものである。本実施例における断続条件は、パルス幅、パルス間のインターバル、パルス電子の照射回数である。パルス電子は、パルス幅Ｔ_ｐと、パルス間のインターバルＴ_ｉと、パルス数Ｎの断続条件で制御される。前記断続条件を持つパルス電子は同一箇所に照射される。本実施例では、前記同一箇所を、同一画素で定義し、ここでは、同一画素内に複数のパルスが照射されていればよい。

　タイムチャート７０に示すパルス電子に同期して、タイムチャート７１に示すように、検出器制御部２３で、検出開始パルスＮ_１と、検出パルス数Ｎ_２が制御される。本実施例では、パルス幅Ｔ_ｐは０．０５ｍｓで、パルス間のインターバルＴ_１＝０．５ｍｓ、照射したパルス数Ｎ＝１２ショット、検出開始パルスＮ_１＝３、検出パルス数Ｎ_２＝６とした。本実施例では、指定したパルス照射中の２次電子すべてを取得する構成としたが、実施例１に示すように、検出パルスの指定に加え、パルス中の検出タイミング、検出時間を指定しても構わない。当該撮像方法により、界面状態を反映した試料情報を持つパルスのみ検出できるため、高いコントラストで、界面の解析ができる。本実施例では、検出器制御部２３により、検出パルスを選択する構成としたが、同一箇所に照射される複数回のパルスに含まれるすべての２次電子信号を取得し、検出信号処理部２４によるデータ処理で、前記検出パルス内に含まれる２次電子信号を切り出しても構わない。このように本実施例を用いれば、必要な試料情報が含まれるパルスを選択して、２次電子信号が検出できるので、高画質での試料解析が可能になる。

　本実施例では、同一箇所に複数のパルス電子条件で照射する場合の撮像方法について述べる。本実施例における走査電子顕微鏡の構成例を図８に示す。走査電子顕微鏡８０は、図２に示した走査電子顕微鏡１０と、パルス生成の方式が異なる。本実施例ではビーム分割器８１により、一度電子線を２本に分割し、各電子線で断続条件が設定可能なマルチパルス生成器８２により、第一の断続条件を持つパルス電子８３と、第二の断続条件を持つパルス電子８４が生成される。前記第一と第二の断続条件を持つパルス電子は対物レンズにより同一箇所に集束される。本実施例では、同一箇所を照射領域の重なりで定義した。ここで、前記第一と第二の断続条件を持つパルス電子の照射領域が一部でも重なっていればよく、前記第一と第二の断続条件を持つパルス電子が同じ照射領域である必要はない。本実施例では電子線を分割して、複数の断続条件を制御する構成としたが、図２に示す構成であっても、パルス制御部２０により、複数の断続条件を組み合わせた制御信号を生成することで、前記第一と第二の断続条件を持つパルス電子が制御できる。

　本実施例におけるパルス電子線照射下での撮像方法を図９に示す。タイムチャート９０は、ひとつのチャートで、第一と第二の断続条件を表したものである。本実施例における断続条件は、パルス幅、パルス間のインターバルである。パルス電子は、第一の断続条件であるパルス幅Ｔ_ｐ１と、第二の断続条件であるパルス幅Ｔ_ｐ２で制御され、第一のパルス電子と第二のパルス電子は、インターバルＴ_ｉで同期して照射される。２次電子信号は、タイムチャート９１に示すように、第二のパルスに同期して、検出される。

　本実施例では、図１０に示した埋もれた構造を観察する場合を例にパルス電子の撮像方法を説明する。試料は、図１Ａと同様に、シリコン酸化膜２の領域Ａと、シリコン酸化膜中にポリシリコン３が埋め込まれた領域Ｂで構成されている。第一のパルス電子１００により、生成された試料帯電１０１は、試料の埋もれた形態に応じて蓄積されるため、領域Ａと領域Ｂで差が生じる。さらに、前記試料帯電１０１は、領域Ａと領域Ｂで、帯電緩和の時定数が異なるため、インターバルＴ_ｉで差が拡大する。前記試料帯電に、第二のパルス電子１０２を照射すると、帯電の保持量に応じて、２次電子の信号パルス１０３に差が生じる。前記試料帯電１０１の差を得るため、第一のパルス電子１００は、数１０００個の電子が照射される条件であることが望ましい。因みに、電子の個数は、照射される電子線から求めた電流量（Ｉ）と印加するパルスのパルス幅（ｔ）とを掛け合わせ、その値を素電荷量（ｑ）で除算して求めることができる。

　第二のパルス電子１０２は、第一のパルス電子で形成した試料帯電１０１を壊さない程度である、数１０個の電子が照射される条件であることが望ましい。また、インターバルＴ_ｉは、誘電緩和の時定数程度である０．００１ｍｓから１０００ｍｓの範囲内に設定することが望ましい。ここで、第一のパルス電子１００は、前記試料帯電１０１を形成するためのパルス照射であり、画像には寄与しない。試料帯電１０１の差を検出する第二のパルス電子１０２のみ検出することで、埋もれた構造を反映した画像が得られる。本実施例では、検出器制御部２３により、第二のパルス条件と同期検出する構成としたが、同一箇所に照射される複数のパルス電子条件に含まれるすべての２次電子信号を取得し、検出信号処理部２４によるデータ処理で、前記第二のパルス条件に含まれる２次電子信号を切り出しても構わない。このように本実施例を用いれば、試料帯電を処理するパルスと、試料帯電を検出するパルスを切り分けて、画像が形成できるため、情報の選択性が高まり、高画質での試料解析が可能になる。

　本実施例では、同一箇所に複数のパルス電子条件で照射する場合の撮像方法について述べる。装置は、図２と同様の構成を用いた。

　本実施例におけるパルス電子線照射下での撮像方法を図１１に示す。タイムチャート１１０は、ひとつのチャートで、第一と第二の断続条件を表したものである。本実施例における断続条件は、パルス幅、パルス間のインターバル、パルス電子の照射回数である。パルス電子は、第一の断続条件であるパルス幅Ｔ_ｐ１と、第二の断続条件であるパルス幅Ｔ_ｐ２で制御され、第一のパルス電子と第二のパルス電子は、インターバルＴ_ｉ１で同期して照射される。第二のパルス電子は、インターバルＴ_ｉ２でＮ回照射される。このとき第二のパルス電子をＮ回照射することで、帯電が進行しないよう、インターバルＴ_ｉ２で調整される。このとき、Ｎ回照射される第二のパルス電子の総数が、インターバルＴ_ｉ２で緩和する電荷数と同等もしくは、差が１００個以下であることが望ましい。２次電子信号は、タイムチャート１１１に示すように、第二のパルスに同期して、検出される。検出されたＮ－１回の２次電子信号は、検出信号処理部２４により積算され、１画素での信号となる。本実施例では、検出器制御部２３により、第二のパルス条件と同期検出する構成としたが、同一箇所に照射される複数のパルス電子条件に含まれるすべての２次電子信号を取得し、検出信号処理部２４によるデータ処理で、前記第二のパルス条件に含まれる２次電子信号を抽出し、積算しても構わない。このように本実施例を用いれば、画像を構成するパルスを積算できるため、高画質での試料解析が可能になる。

　本実施例では、同一箇所に複数の断続条件で照射し、試料情報の異なる画像を一度に可視化するパルス電子線の撮像方法について述べる。装置は、図２と同様の構成を用いた。複数のパルス電子条件は、パルス制御部２０で制御した。本実施例では、画像形成部２５に複数のメモリを設置し、検出信号処理部２４からの信号を、メモリ選択して書き込むことができる。本装置により、複数の画像を一度に処理することができる。

　本実施例におけるパルス電子線照射下での撮像方法を図１２に示す。タイムチャート１２０は、ひとつのチャートで、第一と第二と第三の断続条件を表したものである。本実施例における断続条件は、パルス幅、パルス間のインターバル、パルス電子の照射回数である。パルス電子は、第一のパルス電子１２１のパルス幅Ｔ_ｐ１と、第二のパルス電子１２２のパルス幅Ｔ_ｐ２と、第三のパルス電子１２３のパルス幅Ｔ_ｐ３で制御され、前記第一のパルス電子と前記第二のパルス電子は、インターバルＴ_ｉ１２で、前記第二のパルス電子と前記第三のパルス電子は、インターバルＴ_ｉ２３で同期して照射される。２次電子信号は、タイムチャート１２４に示すように、第一のパルスに同期して、検出する第一の２次電子信号１２５第三のパルスに同期して、検出する第二の２次電子信号１２６が、各々別のメモリに保存される。最終的には、第一の２次電子信号１２５と第二の２次電子信号１２６による２種類の画像が形成される。

　本実施例では、図１３に示した表面形状と埋もれた構造を同時に観察する場合を例にパルス電子の撮像方法を説明する。本実施例で用いた試料を図１３に示す。前記試料は、シリコン酸化膜２の領域Ａと、シリコン酸化膜中にポリシリコン３が埋め込まれた領域Ｂで構成されている。さらに領域Ｂには表面に段差形状がある。第一のパルス電子は、電子線照射下での帯電が２次電子信号にほとんど影響しない照射条件に設定する。このとき２次電子の信号は表面の形態に依存する。試料の角度変化や、エッジによって２次電子の放出量が異なるため、領域Ａと領域Ｂで、第一の２次電子信号１２５に差が生じる。その後、前記実施例３と同様に、第二のパルス電子によって、帯電１３０を形成し、前記帯電を第三のパルス電子で検出する。このとき得られる第二の２次電子信号１２６は、試料の埋もれた構造を反映している。第一の２次電子信号１２５と第二の２次電子信号１２６によって、表面の形状の情報を持つ画像と、埋もれた構造を持つ画像を同時に取得することができる。

　このように本実施例を用いれば、複数の断続条件を持つ、パルス電子を異なる試料情報に分類して、画像が形成できるため、複数の試料情報を同時に可視化、分析することが可能になる。

　本実施例では、同一箇所に複数の断続条件で照射し、試料情報の時間変化を可視化するパルス電子線の撮像方法について述べる。装置は、図２と同様の構成を用いた。複数のパルス電子条件は、パルス制御部２０で制御した。本実施例では、画像形成部２５に複数のメモリを設置し、検出信号処理部２４からの信号を、メモリ選択して書き込むことができる。本装置により、複数の画像を一度に処理できる。

　本実施例におけるパルス電子線照射下での撮像方法を図１４に示す。タイムチャート１４０は、ひとつのチャートで第一と第二の断続条件を表したものである。本実施例における断続条件は、パルス幅、パルス間のインターバル、パルス電子の照射回数である。第一のパルス電子１４１はパルス幅Ｔ_ｐ１で照射され、第二のパルス電子１４２以降は、パルス幅Ｔ_ｐ２でＮ回、照射される。前記パルス電子間のインターバルは、各パルス間で、インターバルＴ_ｉ１２、インターバルＴ_ｉ２３…と設定できる。

　本実施例では、図１Ａに示した埋もれた構造を観察する場合を例にパルス電子の撮像方法を説明する。第一のパルス電子で表面に帯電を形成する。このとき第一のパルス電子からのインターバル時間Ｔ_ｉ１２を変化させながら、第二のパルスを照射すると、図１５に示すように、第一のパルス電子と第二のパルス電子のインターバルＴ_ｉ１２に応じた、２次電子の信号変化が得られる。インターバルの長さに応じて、第一のパルス電子で得られる帯電の緩和量が異なるため、第二のパルス電子で得られる２次電子信号が変化する。前記帯電の緩和量は、試料の埋もれた構造に起因し、図１５に示すように複数の時定数を持つ。前記時定数を解析することで、内部構造を解析できる。インターバル時間の依存性を各画素で取得することで、内部の三次元構造を復元できる。

　本実施例では、異なるインターバルで取得する、帯電検出用の第二から第Ｎまでのパルス電子を各メモリに保存し、帯電の時間分解像を取得する。当該時間分解像解析により、三次元構造を構築できる。このように本実施例を用いれば、帯電の時間分解像が取得できるため、三次元構造の解析ができる。

　本実施例では、撮像条件の設定方法について述べる。装置構成は図２と同じ構成である。本実施例における撮像条件の設定方法を示したフローチャートを図１６に示す。

　条件設定モード（ステップ１６０）では、２次電子信号の過渡特性から、パルス電子線の断続条件と検出条件を決定する。２次電子信号の過渡特性は、あらかじめ、過渡特性を取得したデータベースから推定する方法と、試料上のランダムな位置で、過渡特性を取得する方法がある。本実施例では、試料上のランダムな位置で、過渡特性を取得する方法を例に説明する。試料上のランダムな位置を自動または、手動で選択し、図１Ｂのパルス照射中の２次電子信号変化と、図１４の２次電子信号のパルス間インターバル時間依存性を取得する（ステップ１６１）。図１Ｂと、図１５から、２次電子の信号定常時の照射電子量と、信号緩和の時定数が解析できる（ステップ１６２）。ランダムな位置から得られた定常時の照射電子量と、緩和時定数を比較し、パルス照射の断続条件を決定する（ステップ１６３）。たとえば、定常時の照射電子量の差が緩和時定数の差よりも大きい場合、前記実施例１の単一パルスに設定することが望ましく、緩和時定数の差の方が大きい場合、前記実施例２または３に示した複数のパルス電子を照射することが望ましい。前記実施例２の複数のパルス電子を照射する場合を例に説明する。定常時の照射電子量の差から好適なパルス幅を設定し、緩和時定数の差から、好適なパルス間のインターバルおよび照射数を設定する（ステップ１６４）。検出条件は、必要な情報が得られる時間領域や、画像のＳＮを鑑みて選択する（ステップ１６５）。また、たとえば、前記実施例２の図６に示すようにパルス数と２次電子信号の関係を取得して、検出条件を設定することも可能である。その後、条件設定を終了し、観察に入ることができる（ステップ１６６）。

　本実施例における撮像条件の設定のＧＵＩを図１７に示す。撮像条件の設定を選択すると、操作インターフェース２７のモニタに、図１７のＧＵＩが表示される。ウィンドウ１７０は２次電子信号の過渡特性を取得するウィンドウで、パルス照射中の２次電子信号変化や、２次電子信号のパルス間インターバル時間依存性などの過渡特性データが表示される。ウィンドウ１７１は、前記２次電子信号の過渡特性の結果から解析される特性値が表示される。前記過渡特性データや、前記特性値から、ウィンドウ１７２でパルス断続方法が選択できる。さらに、断続条件は、ウィンドウ１７３で、検出条件は、ウィンドウ１７４により設定できる。このように本実施例を用いれば、撮像条件の設定が容易に実施できるため、画像が短時間で取得できる。

　本実施例では、同一箇所に断続的なエネルギ線と、断続的な電子線で試料形態を可視化するパルス電子線の撮像方法について述べる。装置の構成を、図１８に示す。図２の装置構成に、断続的なエネルギ線源１８１と、エネルギ線制御部１８２が付加されている。本実施例では、断続的なエネルギ源としてパルスレーザを用いた。本発明は、Ｘ線、光、赤外線などのエネルギ線を用いることができ、本実施例に限定されるものではない。

　本実施例におけるパルス電子線照射下での撮像方法を図１９に示す。タイムチャート１９０は、ひとつのチャートで、第一の断続条件と第二の断続条件を表している。本実施例における断続条件は、パルス幅、パルス間のインターバル、パルス電子の照射回数である。本実施例では、異なる断続条件である第一のパルス電子と、第二のパルス電子が、同一箇所に照射される。タイムチャート１９１はパルスレーザの照射タイミングを示している。前記パルスレーザは、前記第一のパルス電子と第二のパルス電子間に照射される。タイムチャート１９２は、２次電子の検出タイミングを示しており、本実施例では、前記第二のパルス電子と同期することとした。パルスレーザによる誘電分極の応答によって、前記第一のパルスで処理された試料の帯電の緩和特性が変化する。前記緩和特性の変化は、試料の組成や、構造に依存するため、第二のパルス電子による２次電子信号は、試料の組成や構造を反映する。

　このように本実施例を用いれば、電子線照射で誘起される状態に依存した試料情報だけでない、情報が選択できるようになり、分析可能な試料情報の種類が拡大できる。

　本実施例では、試料から放出された２次電子の軌道を制御した状態で、断続的な電子線を特定し、２次電子を検出するパルス電子線を用いた解析方法について述べる。

　装置の構成を、図２０に示す。図２の装置構成に加え、試料上部に、試料からの電界を制御する電極２０１が設置してある。前記電極には、電圧印加部２０２により試料の電子線照射面付近の電界が制御できる。図２１は、電界の向きと２次電子軌道の関係を表した図である。図２１Ａに示すように、試料に対し、正の電圧を電極２０１に印加した場合、２次電子は、試料と電極間の電界によって加速され、すべてのエネルギの２次電子が試料から放出される。２次電子の放出が、１次電子より多い場合、試料の表面は、正に帯電する。

　一方、図２１Ｂに示すように、試料に対し、負の電圧を電極２０１に印加した場合、２次電子は、試料と電極間の電界によって減衰され、一部のエネルギの２次電子は、試料に戻される。試料に戻される２次電子の量に応じて、試料は負に帯電する。図２１に示すように、電界の向きによって、試料帯電の極性を切り替えることができる。図２２は、本実施例で用いた、埋もれた界面をもつ試料の断面図である。シリコンカーバイト２２２に、埋もれた界面２２１が存在している。埋もれた界面２２１は、シリコンカーバイト結晶内に含まれる積層欠陥である。図２２は、前記電極２０１に正の電圧を印加した場合のパルス電子照射下での電子放出信号（図２３Ａ）と、前記電極２０１に負の電圧を印加した場合のパルス電子照射下での２次電子放出信号（図２３Ｂ）である。正の電圧では、埋もれた界面の無い領域Ａと、埋もれた界面が存在する領域Ｂで、パルス照射中の信号に差は無く、検出タイミングを調整しても、領域Ａ、Ｂ間で、２次電子放出信号差を得ることができない。

　一方、図２３Ｂに示すように、負の電圧では、埋もれた界面が存在する領域Ｂで、２次放出電子信号は、過渡的に変化することが判る。前記領域Ｂの埋もれた界面である積層欠陥は、電子を捕捉しやすい性質がある。領域Ａでは、電界によって戻された２次電子は、試料を介して、流れ出る。領域Ｂでは、戻された２次電子を捕捉し、負に帯電する。負帯電の進行に応じて、２次放出電子信号は、過渡的に変化する。パルス電子照射直後の領域Ａ、Ｂ間の２次電子放出信号の差は、小さく、１０から３０ｍｓで、２次電子放出信号の差は最大となる。よって、図３のパルス電子照射と検出のタイムチャートを用いた場合、本実施例では、１０から３０ｍｓの範囲で、画像化に用いる電子信号を検出することが望ましい。このように本実施例を用いれば、試料に応じて帯電による過渡特性を制御できるため、情報の選択性が高まり、高画質での試料解析が可能になる。

　１：試料断面図、
　２：シリコン酸化膜、
　３：ポリシリコン、
　１０：走査電子顕微鏡、
　１１：電子銃、
　１２：パルス発生器、
　１３：絞り、
　１４：偏向器、
　１５：対物レンズ、
　１６：検出器、
　１７：試料ホルダ、
　１８：試料、
　１９：電子銃制御部、
　２０：パルス制御部、
　２１：偏向制御部、
　２２：対物レンズコイル制御部、
　２３：検出器制御部、
　２４：検出信号処理部、
　２５：画像形成部、
　２６：画像表示部、
　２７：操作インターフェース、
　２８：ＳＥＭ制御部、
　３０：画像、
　３１：画素、
　３２，３３：タイムチャート、
　３４：信号波形、
　４０：プロファイル、
　４１：ＳＥＭ画像、
　５０：試料、
　５１：酸化膜、
　５２：ポリシリコン、
　５３：界面、
　７０，７１：タイムチャート、
　８０：走査電子顕微鏡、
　８１：ビーム分割器、
　８２：マルチパルス生成器、
　８３，８４：パルス電子、
　９０，９１：タイムチャート、
　１００：パルス電子、
　１０１：試料帯電、
　１０２：パルス電子、
　１０３：信号パルス、
　１１０，１１１：タイムチャート、
　１２０：タイムチャート、
　１２１，１２２，１２３：パルス電子、
　１２４：タイムチャート、
　１２５，１２６：２次電子信号、
　１３０：試料帯電、
　１４０：タイムチャート、
　１４１，１４２，１４３，１４４：パルス電子、
　１４５：タイムチャート、
　１４６，１４７，１４８：パルス電子、
　１７０，１７１，１７２，１７３，１７４：ウィンドウ、
　１８１：エネルギ線源、
　１８２：エネルギ線源制御部、
　１９０，１９１，１９２：タイムチャート。

Claims

　電子線を試料に照射して前記試料から放出された電子を検出し、前記試料が有する形態を画像化する電子線を用いた撮像方法において、
　前記試料の観察予定領域に前記電子線を所定時間照射する電子線照射工程と、
　前記電子線照射工程の所定照射時間内にあって該所定照射時間より短い時間に設定された検出時間で、前記試料から放出された電子を検出する放出電子検出工程と、
　前記放出された電子の検出信号に基づいて前記試料の形態を画像化する画像化工程とを含む
ことを特徴とする電子線を用いた撮像方法。
　前記電子線照射工程において、前記所定時間の照射を複数回繰り返し、
　前記複数回繰り返し照射のうちの少なくとも１回の電子線照射中に、前記試料から放出された電子を検出する
ことを特徴とする請求項１記載の電子線を用いた撮像方法。
　前記電子線照射工程において、前記所定時間が第１の照射時間と該第１の照射時間と異なる第２の照射時間からなり、少なくとも第１および第２の照射時間を用いて前記試料の観察予定領域に前記第１の照射時間と前記第２の照射時間との間にインターバル時間を設けて電子線を照射し、
　前記２つの照射時間の少なくとも１つの照射時間を持つ電子線照射中に、前記試料から放出された電子を検出する
ことを特徴とする請求項１記載の電子線を用いた撮像方法。
　前記第１の照射時間の間に前記試料に帯電がなされ、
　前記第２の照射時間の間に、前記試料の帯電を検出する
ことを特徴とする請求項３記載の電子線を用いた撮像方法。
　前記第２の照射時間で照射される回数が複数回であって、
　前記第２の照射時間に同期して、前記試料から放出された電子を検出する工程と、
　前記第２の照射時間に同期して検出された複数回の放出された電子を積算し、画像化する工程を含む
ことを特徴とする請求項４記載の電子線を用いた撮像方法。
　前記第１の照射時間に照射される電子数が１００個から１００００個の範囲であって、
　前記第２の照射時間に照射される電子数が１個から１００個の範囲であって、
　前記第１の照射時間から前記第２の照射時間が実行されるまでのインターバル時間が、０．００１ｍｓから１０００ｍｓである
ことを特徴とする請求項４記載の電子線を用いた撮像方法。
　前記第１の照射時間に照射される電子数が１００個から１００００個の範囲であって、
　前記第２の照射時間に照射される電子数が１個から１００個の範囲であって、
　前記第１の照射時間から前記第２の照射時間が実行されるまでのインターバル時間が、０．００１ｍｓから１０００ｍｓである
ことを特徴とする請求項５記載の電子線を用いた撮像方法。
　前記電子線の入射エネルギが、１ｅＶから３０００ｅＶである
ことを特徴とする請求項７記載の電子線を用いた撮像方法。
　前記放出された電子の過渡特性を取得し、該過渡特性に基づいて前記電子線の照射時間と前記試料から放出された電子の検出条件とを設定する
ことを特徴とする請求項８記載の電子線を用いた撮像方法。
　前記電子線照射工程において、前記試料の観察予定領域に前記電子線を照射する照射時間を複数種備え、
　前記放出電子検出工程は、前記複数種の照射時間のうち、少なくとも二種の照射時間を選択し、前記選択した二種の照射時間のそれぞれに同期して前記試料から放出された電子を検出し、
　前記画像化工程は、前記放出された電子の検出信号に基づいて、少なくとも二つの種類の試料形態を画像化する
ことを特徴とする請求項１記載の電子線を用いた撮像方法。
　前記複数種の照射時間は、前記試料の表面形態を反映すべく照射時間が設定された第１の照射時間と、
　前記試料の帯電を制御すべく照射時間が設定された第２の照射時間と、
　前記試料の帯電を検出すべく照射時間が設定された第３の照射時間とから構成され、
　前記選択した照射時間が、前記第１の照射時間と前記第２の照射時間である
ことを特徴とする請求項１０記載の電子線を用いた撮像方法。
　前記電子線照射工程において、前記試料の観察予定領域に第１の照射時間と該第１の照射時間と異なる第２の照射時間とを備え、
　前記第１照射時間終了から前記第２の照射時間が実行されるまでのインターバル時間を変化させる工程を有し、
　前記放出電子検出工程は、前記インターバル時間の変化毎に照射される第２の照射時間に同期して、前記試料から放出された電子を検出し、
　前記画像化工程において、前記放出された電子の検出信号により、前記インターバル時間の変化毎の画像を形成する
ことを特徴とする請求項１記載の電子線を用いた撮像方法。
　前記放出された電子の過渡特性を取得し、該過渡特性に基づいて前記電子線の照射時間と前記試料から放出された電子の検出条件とを設定する
ことを特徴とする請求項１２記載の電子線を用いた撮像方法。
　前記電子線の照射と異なるタイミングで断続的にエネルギ線を照射する工程を、さらに有し、
　前記放出電子検出工程において、前記電子線を所定時間照射する条件に同期して、前記試料から放出された電子を検出する
ことを特徴とする請求項１記載の電子線を用いた撮像方法。
　前記試料に電子線が照射される界面付近の電界を制御する工程を、さらに有し、
　前記電子線照射工程における前記電子線の照射条件に基づいて、前記放出された電子を検出し、前記検出信号を用いて前記試料の特性を解析する
ことを特徴とする請求項１記載の電子線を用いた撮像方法。
　電子線を放出する電子銃と、
　前記電子線を断続的に照射するパルス電子形成部と、
　前記パルス電子を断続的に照射する断続条件を設定するパルス電子制御部と、
　前記パルス電子の照射位置を制御する偏向器と、
　前記パルス電子を試料に集束照射する電子光学系と、
　前記試料を保持する試料ホルダと、
　前記試料から放出された電子を検出する検出器と、
　前記検出器の検出タイミングと検出時間を制御する検出制御部と、
　前記検出制御により検出された電子の信号と前記照射位置データから、画像を形成する画像形成部と、
　前記画像形成部により得られる画像を表示する画像表示部と、を有し、
　前記パルス電子制御部は、前記試料の観察予定領域に前記電子線を照射する所定時間と照射回数と該照射間のインターバル時間を設定し、
　前記検出制御部は、前記設定された所定照射時間内にあって該所定照射時間より短い検出時間を設定する
ことを特徴とする電子顕微鏡。
　前記検出制御部は、前記検出器の複数の検出タイミングと検出時間を制御し、
　前記複数のタイミングで検出された電子の信号を複数の記憶部に保存する信号記憶部を有し、
　前記画像形成部において、前記信号と前記照射位置から、複数の画像を形成する
ことを特徴とする請求項１６記載の電子顕微鏡。
　前記パルス電子の照射位置に断続的なエネルギ線を照射する照射系を、さらに有し、
　前記パルス電子制御部は、前記断続条件に基づいて、前記エネルギ線の照射条件を制御する
ことを特徴とする請求項１６記載の電子顕微鏡。
　前記電子線が照射される前記試料の界面に対向して設置され、前記試料からの電界を制御する電極部をさらに、有し、
　前記電極部に印加する極性に応じて、前記試料から放出された電子の進路を制御する
ことを特徴とする請求項１６記載の電子顕微鏡。