WO2012147850A1 - 多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法と試験装置 - Google Patents

多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法と試験装置 Download PDF

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hollow fiber
porous hollow
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友太 渡部
鈴木　敏
規孝 柴田
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三菱レイヨン株式会社
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D63/00—Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
    • B01D63/02—Hollow fibre modules
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D65/00—Accessories or auxiliary operations, in general, for separation processes or apparatus using semi-permeable membranes
    • B01D65/10—Testing of membranes or membrane apparatus; Detecting or repairing leaks
    • B01D65/102—Detection of leaks in membranes
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    • B01D2315/00—Details relating to the membrane module operation
    • B01D2315/06—Submerged-type; Immersion type

Definitions

  • the present invention relates to a method and apparatus for testing the integrity of a porous hollow fiber membrane module, and in particular, to simultaneously and accurately and automatically perform on a plurality of porous hollow fiber membrane modules in a shallow bath.
  • Test method and testing apparatus for a porous hollow fiber membrane module capable of
  • a test method for directly evaluating the integrity of a porous hollow fiber membrane module there is a pressure retention test.
  • the porous hollow fiber membrane module is immersed in water for a predetermined time to sufficiently wet the surface pores of the porous hollow fiber membrane, and then the primary of the porous hollow fiber membrane in water
  • pressurized air is supplied to the side or the secondary side and then sealed, and the pressure is measured after a predetermined time has elapsed to evaluate the integrity of the porous hollow fiber membrane module .
  • This method is simple and high in measurement accuracy, and is widely used as a method for evaluating the integrity of a porous hollow fiber membrane module.
  • the test bath needs to have a depth greater than the length of the porous hollow fiber membrane module. Therefore, when applying the inspection method of the above patent document to the inspection in the manufacturing process of a porous hollow fiber membrane module having a module length exceeding 1 m, the workability and safety of the inspection can be determined by the bath depth. It is clear that it is difficult to secure.
  • the present invention has been made to solve the above problems, and a pressure holding test in a porous hollow fiber membrane module manufacturing process can be simultaneously performed on a plurality of porous hollow fiber membrane modules with a shallow bath. It is an object of the present invention to provide a method and an apparatus for testing the integrity of a porous hollow fiber membrane module.
  • a method for testing the integrity of a porous hollow fiber membrane module comprising: Immersing a plurality of porous hollow fiber membrane modules in the vertical direction so as to extend horizontally in the liquid filled in the bath; Connecting a pressure pump to each porous hollow fiber membrane module, and pressurizing the inside of the hollow fiber membranes constituting each porous hollow fiber membrane module; Stopping the pressurization and sealing the inside of each porous hollow fiber membrane module; Measuring the pressure drop of the enclosed space in each of said porous hollow fiber membrane modules; Performing a pass / fail determination of the porous hollow fiber membrane module in which the depth position of the porous hollow fiber membrane module in the bath is corrected based on the measurement result.
  • a method for testing the integrity of a porous hollow fiber membrane module characterized in that
  • the pressure holding test of a plurality of membrane modules can be performed after securing operability and safety, and the influence of water pressure can also be appropriately corrected.
  • the examination efficiency can be greatly improved by simultaneously carrying out the pressure holding test of a plurality of membrane modules, and furthermore, the work load on human beings can be greatly reduced by using an apparatus capable of automatically performing this series of pressure holding tests. .
  • the liquid in the bath is water or an aqueous solution of surfactant.
  • a calibration curve showing the relationship between the holding pressure and the water depth is created, and the depth is determined based on the calibration curve. Correction of the position is performed.
  • a falling curve showing the relationship between transmembrane pressure and time is created using a porous hollow fiber membrane module having acceptable performance, and this curve is specified by translating it until it intersects with a specific initial transmembrane pressure value.
  • the transmembrane pressure value of the membrane module having a pass threshold value at the water depth is determined, and the correction of the depth position is performed based on the result.
  • the plurality of adjacent porous hollow fiber membrane modules are spaced apart by a distance larger than the thickness of the porous hollow fiber membrane modules.
  • the spacing between the adjacent porous membrane modules is set to 40 mm to 100 mm.
  • the depth position is corrected by making the initial transmembrane differential pressure the same.
  • the correction of the depth position is performed by adjusting the transmembrane differential pressure by a regulator provided corresponding to each module.
  • a testing apparatus for carrying out the above integrity testing method, comprising: A porous hollow fiber membrane module to be tested and a bath for containing a liquid in which the porous hollow fiber membrane module is immersed; A pressure pump, An air / air pipe communicating the pressure pump and the inside of the hollow fiber membrane constituting the hollow fiber membrane motor; A pressure gauge provided in the air conduit for measuring the pressure inside the air-air fiber membrane; A solenoid valve provided in the air line for selectively opening and closing the air line; And a controller connected to the pressure gauge and the solenoid valve.
  • a test apparatus is provided, characterized in that:
  • the controller A process of opening the solenoid valve and starting the test; Processing to close the solenoid valve when the output value of the pressure gauge reaches a predetermined value; A process of continuously recording the output value of the pressure gauge for a predetermined time; After the predetermined time has elapsed, a process of comparing the recording result with predetermined reference data to determine the integrity of the porous hollow fiber membrane module is performed.
  • a space adjusting means is provided between the adjacent porous hollow fiber membrane modules.
  • a regulator corresponding to each hollow fiber membrane module is provided upstream of the solenoid valve of the air channel.
  • FIG. 1 It is drawing which shows the schematic structure of the test apparatus which enforces the integrity test method of the porous hollow fiber membrane module of preferable embodiment of this invention.
  • (A) (b) is drawing explaining the attachment method in the case of testing a cylindrical porous hollow fiber membrane module. It is a flowchart explaining the integrity test method of the porous hollow fiber membrane module of the preferable embodiment of this invention performed using the test apparatus of FIG. It is a graph and table which show the relationship between the holding pressure and the water depth after the specific time progress of the porous hollow fiber membrane module in the pressure holding test of a flat type porous hollow fiber membrane module. It is a graph and table which show the fall of transmembrane differential pressure. It is a graph which shows the fall of transmembrane differential pressure.
  • FIG. 1 is a drawing showing a schematic configuration of a test apparatus for performing the integrity testing method of a porous hollow fiber membrane module of a preferred embodiment of the present invention.
  • the test apparatus 1 is provided with a bath 4 for containing the test water 2.
  • a surfactant aqueous solution obtained by adding a surfactant or the like to tap water is used as the test water 2, and the depth of the bath 4 is not particularly limited, but the workability is improved. In consideration of this, about 0.4 to 0.5 m is preferable.
  • the test apparatus 1 arranges the bathtubs 4 vertically in a state of horizontally extending five porous hollow fiber membrane modules 6 to be tested (horizontally placed). It is configured to be able to.
  • a conduit 10 communicating with the pressure pump 8 is connected, and pressurized air can be fed into the porous hollow fiber membrane module 6.
  • a solenoid valve 12 and a pressure gauge 14 are provided for each of the porous hollow fiber membrane modules 6 in the conduit 10, and a control device such as a computer 16 turns on and off pressurized air for each porous hollow fiber membrane module 6. Control as well as internal pressure measurement is possible.
  • the conduit 10 communicating with the pressure pump 8 is connected to the water outlet side of the porous hollow fiber membrane module 6.
  • the conduit 10 may be connected to the water absorption side.
  • the shape of the porous hollow fiber membrane module 6 to be inspected is preferably a flat type in that it can be arranged compactly, but it is not limited to the flat type as long as it can be horizontally arranged and arranged regularly in the vertical direction.
  • the cylindrical porous hollow fiber membrane module 18 is regularly arranged using jigs 20 and 20 fitted to both ends of the porous hollow fiber membrane module 18 as shown in FIG. 2A. It can be set as an inspection object by making it (Fig. 2 (b)).
  • the thickness of the flat porous hollow fiber membrane module 6 to be tested is about 10 to 30 mm, and the outside of the porous hollow fiber membrane constituting the porous membrane hollow fiber membrane module 6 is The diameter (ie, the thickness of the hollow fiber membrane bundle) is about 1.5 mm to 5 mm.
  • the material of the membrane of the porous hollow fiber membrane module 18 is preferably a high molecular weight organic membrane such as polyethylene, polysulfone or polyvinylidene fluoride.
  • the number of overlapping porous hollow fiber membrane modules arranged side by side in the vertical direction is not particularly limited.
  • the depth of the test water is preferably 0.5 m or less.
  • the surfactant used in this embodiment can be selected from anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants and nonionic surfactants, but from the viewpoint of less foam and bubbles, Nonionic surfactants are particularly preferred.
  • nonionic surfactants include acetylene glycol surfactants, acetylene alcohol surfactants, polyoxyethylene nonyl phenyl ether, polyoxyethylene octyl phenyl ether, polyoxyethylene dodecyl phenyl ether, polyoxyethylene alkyl aryl Ethers such as ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkyl ether, etc., polyoxyethylene oleic acid, polyoxyethylene oleic acid ester, polyoxyethylene distearic acid ester, Sorbitan laurate, sorbitan monostearate, sorbitan monooleate, sorbitan sesquiolate, polyoxyethylene Nmonooreeto, polyoxyethylene stearate, etc. esters, silicone surface active agents dimethylpolysiloxane, other fluorine alkyl esters, fluorine-containing surfact
  • acetylene glycol surfactants are particularly preferable because they have excellent wettability, permeability, and defoaming properties.
  • acetylene glycol surfactants are characterized as being relatively stable substances and not susceptible to decay by organisms even during long-term film storage.
  • Acetylene glycol surfactants have features such as high permeability, such as low dynamic surface tension. Therefore, it can be suitably used for the hydrophilization treatment of a relatively thick hollow fiber membrane, and has an effect such as shortening the treatment time.
  • acetylene alcohol surfactants include 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol, 3,6-dimethyl-4-octin-3,6-diol, 3 Mention may be made of 3,5-dimethyl-1-hexyne-3ol, 2,5,8,11-tetramethyl-6-dodecin-5,8-diol, and their ethoxylated products.
  • One or more of these can be appropriately selected and used as necessary.
  • those having a total number of moles of ethylene oxide added in the range of 2 to 30 moles in the ethoxylated product are preferable. More preferably, it is in the range of 4 to 12 moles.
  • the total number of added moles of ethylene oxide is controlled to 30 moles or less, the static and dynamic surface tensions are reduced, which is preferable because it can be used as a hydrophilizing agent.
  • Acetylene glycol surfactants and ethoxylated products thereof are also commercially available.
  • Olfin EXP4036 manufactured by Nisshin Chemical Industry Co., Ltd.
  • one of acetylene glycol surfactants exhibits a static surface tension of 30 mN / m or less at 0.1 wt%.
  • Olfin PD-001 ⁇ Olfin STG both manufactured by Nisshin Chemical Industry Co., Ltd.
  • acetylene glycol surfactants can exhibit good hydrophilicity at very low concentrations.
  • tap water is used as a solvent for dissolving the surfactant.
  • pure water an aqueous solution containing an electrolyte such as physiological saline, C 1 to 4 carbon atoms such as ethanol, methanol, etc. is preferable.
  • lower alcohols having 1 to 2 carbon atoms, pyridine, chloroform, cyclohexane, ethyl acetate or toluene, or a mixed solvent thereof can be used.
  • water in terms of the influence on the material to be subjected to the hydrophilization treatment, the post-treatment of the solvent, the safety, the cost and the like.
  • water obtained by filtering ion-exchanged water with a hollow fiber membrane with a pore diameter of 0.01 to 1 ⁇ m is preferable.
  • the surfactant is prepared by dissolving in water solvent alone or together with an activator and optional additives.
  • a method of dissolving the surfactant in the solvent a method of mixing by a known mixing preparation method such as a propeller type stirrer may be mentioned. Moreover, about a component solid at normal temperature, it is possible to heat and mix as needed.
  • the hydrophobic porous membrane hydrophilizing agent used in the present embodiment is 0.05 to 5% by mass, preferably 0.05 to 1% by mass of the surfactant based on the whole of the hydrophobic porous membrane hydrophilizing agent. It is preferable to contain in the range of mass%.
  • the content of the surfactant is 0.05% by mass or more, excellent characteristics as a hydrophilizing agent tend to be imparted.
  • the amount of the surfactant to 5% by mass or less, the elution amount from the membrane tends to be reduced, and the COD can be reduced.
  • the influence of the water temperature on the test water surface tension is negligible if the temperature is around room temperature, but it is preferable to keep it at 18 ° C. or more and 25 ° C. or less in consideration of workability.
  • the surface tension and the surfactant concentration are not particularly limited, but if the surface tension is too high, the air pressure held by the membrane module is unlikely to decrease, so the interface where the surface tension becomes 30 mN / m or less It is preferable to use an activator concentration.
  • the porous hollow fiber membrane module 6 is immersed in the test water 2 in the bath 4 to start the test (step S1).
  • the solenoid valve 12 is opened (step S2), and the pressurized air from the pressurizing pump 8 passes through the conduit 10 to the inside of the porous hollow fiber membrane module 6, specifically, the water collecting conduit of the porous hollow fiber membrane module And into the hollow portion of the porous hollow fiber membrane.
  • step S3 If it is determined in step S3 that the pressure in the porous hollow fiber membrane module 6 has reached a predetermined set pressure, the process proceeds to step S4, the solenoid valve 12 is closed, and the pressure in each porous hollow fiber membrane module 6 is increased. While the pressure is stopped, the inside of each porous hollow fiber membrane module 6 is sealed, and the pressure gauge 14 starts measuring the pressure and holding time of pressure in each porous hollow fiber membrane module 6.
  • step S6 the pressure measurement in each porous hollow fiber membrane module 6 and the measurement of the pressure holding time are finished, and each porous hollow is determined based on the measured value of pressure in each porous hollow fiber membrane module 6
  • the integrity of the fiber membrane module 6 is judged (judged yes or no). That is, the measured value is compared with the predetermined reference data, and it is judged whether the porous hollow fiber membrane module 6 has the predetermined integrity (predetermined performance) or not.
  • step S7 The result of the pass / fail judgment is output and stored together with the holding pressure value (step S7), and the process ends.
  • step S6 determination of the test result of each porous hollow fiber membrane module 6 performed in step S6 (pass / fail determination) will be described.
  • the holding pressure after a specific time of the membrane module in the pressure holding test of the porous hollow fiber membrane module was found to be approximately proportional to the water depth, as shown in FIG.
  • a calibration curve showing the relationship between the holding pressure and the water depth using the porous hollow fiber membrane module having the ability to pass the normal pressure holding test using the above proportional relation.
  • the acceptance criterion is set for each water depth using this calibration curve, and this set value is used as a threshold, and the pass / fail judgment is made by comparing with the pressure after the pressure holding time has elapsed.
  • a method may be adopted in which a pass standard according to water depth is determined in consideration of transmembrane pressure. It was found that the transmembrane pressure had the same falling curve regardless of the water depth if the same module and the transmembrane pressure value were the same (FIG. 5, FIG. 6).
  • a curve showing the relationship between transmembrane pressure (ie, holding pressure-water pressure) and time at a specific water depth of a porous hollow fiber membrane module having acceptable performance is created. Then, this curve is moved parallel to the horizontal axis until it intersects with the initial transmembrane pressure value at the start of the pressure holding test at a certain water depth, and the transmembrane pressure value after passage of a predetermined time of this newly created curve is Acceptable transmembrane differential pressure standard at water depth (Threshold at specific water depth), correct it according to the water pressure at the measurement position, and use it as the acceptance pressure retention reference at the measurement position (Fig. 7). Also good.
  • Another embodiment can be configured using the same module and drawing the same falling curve regardless of the water depth if the transmembrane pressure difference is the same.
  • the porous hollow fiber membrane modules arranged horizontally are different in the arranged water depth, so the acting water pressure is different.
  • a regulator is connected to each porous membrane hollow fiber membrane module, and the primary pressure (pressure of pressurized air) applied to the porous hollow fiber membrane module is adjusted for each porous membrane hollow fiber membrane module,
  • a configuration may be used in which the transmembrane differential pressure is made equal in the porous membrane hollow fiber membrane module.
  • any air regulator can be used as long as it is disposed on an air pipe.
  • any air regulator can be used as long as it is disposed on an air pipe.
  • the porous hollow fiber membrane module 6 is immersed in the test water 2 and connected to the air pipe, then it is possible to automatically perform the pressure holding test and the pass / fail judgment thereof.
  • the porous membrane hollow fiber membrane modules 6 are directly stacked one on top of the other.
  • the blocks B functioning as a space adjusting mechanism are arranged between the adjacent porous membrane hollow fiber membrane modules 6, and between the adjacent porous membrane hollow fiber membrane modules Space may be provided to separate the
  • the size of the block B is set such that the distance between the membrane surfaces of the adjacent porous membrane hollow fiber modules 6 is 40 mm to 100 mm, more preferably 50 mm to 75 mm.
  • any means may be used as the space adjusting means, as long as the space between the adjacent porous membrane hollow fiber membranes can be expanded, and in addition to the block B in the above example, a jack, or a predetermined one.
  • the board etc. which were adjusted to thickness are used.
  • test water is stirred for about 5 minutes in a stirring tank using 200 g of tap water with 600 g of orfin EXP 4036 (composition: ethylene oxide adduct of acetylene diol, nonionic surfactant, propylene glycol, water, etc.), 0. A 3% by weight surfactant aqueous solution was prepared.
  • orfin EXP 4036 composition: ethylene oxide adduct of acetylene diol, nonionic surfactant, propylene glycol, water, etc.
  • the pass threshold porous hollow fiber membrane module was immersed in test water for 10 minutes for the purpose of sufficiently wetting and left to stand.
  • the specific air pressure can be a porous hollow fiber membrane
  • the module was held for 2.5 minutes in a pressure holding test (FIG. 9).
  • the calibration curve previously obtained was stored in the controller, and the controller performed pressurization, pressure retention test, and pass / fail judgment. As a result, it was possible to obtain the same pass / fail judgment as a normal pressure holding test.
  • the pressure retention test of the porous hollow fiber membrane module was carried out by changing the water depth in the same manner as in Example 1 to obtain a falling curve of the transmembrane differential pressure with time. When this curve was moved parallel to the horizontal axis and superimposed, it could be confirmed that the same falling curve was drawn regardless of the water depth if the transmembrane pressure was the same for the same membrane module (FIG. 6).
  • a porous hollow fiber membrane module with acceptable performance generates a transmembrane pressure drop curve at any water depth, and parallels it to the same value as the initial transmembrane pressure value at the start of the pressure holding test at a given water depth It was moved to determine the pass criteria at a specific depth from the newly created curve (Figure 7).
  • Example 1 Thereafter, using this pass criteria, as in Example 1, the control device carried out pressurization, pressure retention test, and pass / fail judgment. As a result, it was possible to obtain the same pass / fail judgment as a normal pressure holding test.
  • Comparative Example 1 The time required to carry out the integrity test on the five membrane modules in the above example was about 20 min (including a wet time of 10 minutes for the porous membrane and a transportation time of 7 min for the membrane module). On the other hand, the time required to carry out the integrity test on five membrane modules in the conventional method was about 40 min (wet time of porous membrane 10 min (this can be done simultaneously for five)) Transport time of membrane module (including 17 min).
  • Test apparatus 2 Test water 4: Bath tub 6: Porous hollow fiber membrane module 8: Pressure pump 10: Line 12: Solenoid valve 14: Pressure gauge 16: Control device

Abstract

　多孔質中空糸膜モジュール製造工程における圧力保持試験を、浅い浴槽で、複数の多孔質中空糸膜モジュールに対して同時に行うことができる試験方法および装置を提供すること。　多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法であって、複数の多孔質中空糸膜モジュール６を、浴槽４に満たされた液体中に水平方向に延びるように上下方向に並べて浸漬する工程と、各多孔質中空糸膜モジュールに加圧ポンプ８を接続し、各多孔質中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部を加圧する工程と、加圧を停止し、各多孔質中空糸膜モジュール内を密閉する工程と、各多孔質中空糸膜モジュール内の密閉空間の圧力低下を測定する工程と、測定結果に基づいて、多孔質中空糸膜モジュールの浴槽内における深さ位置を補正した多孔質中空糸膜モジュールの合否判定を行う工程と、を備えている。

Description

多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法と試験装置
　本発明は、多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法と試験装置に関するものであり、詳細には、浅い浴槽で複数の多孔質中空糸膜モジュールに対して同時に、正確かつ自動的に行うことが可能な多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法と試験装置に関する。
　多孔質中空糸膜モジュールの完全性を直接的に評価する試験方法として、圧力保持試験がある。この圧力保持試験の一般的な方法として、多孔質中空糸膜モジュールを所定時間、水に浸漬して多孔質中空糸膜の表面孔を充分に濡らし、次いで、水中で多孔質中空糸膜の一次側又は二次側に加圧空気を送り込んだ後、密閉し、所定時間経過後に圧力を測定して多孔質中空糸膜モジュールの完全性を評価（合否判定）する、という方法が知られている。
　この方法は、簡便でありながら測定精度も高く、多孔質中空糸膜モジュールの完全性を評価する方法として広く用いられている。
特開２００７－２４５０６０号公報 特開２００４－２１２２３０号公報
　しかしながら、上記特許文献の検査は、多孔質中空糸膜モジュールを直立させて行われるため、検査用の浴槽は多孔質中空糸膜モジュールの長さ以上の深さを有する必要がある。このため、モジュール長が１ｍを越えるような多孔質中空糸膜モジュールの製造工程における検査に、上記特許文献の検査方法を適用しようとすると、浴槽の深さによって、検査の作業性と安全性を確保するのが困難であることは明らかである。
　また、圧力保持試験では、浴槽内での位置（即ち、配置場所の水深)が異なると、作用する水圧が異なるため、同じ多孔質中空糸膜モジュールに同一の内圧を作用させたとしても、配置場所の水深によって、所定時間経過後の内部の圧力値（保持圧力値）は異なってしまう。
　このため平型の多孔質中空糸膜モジュールを、浴槽内に横置きで積層させて行う圧力保持試験では、水圧の影響を考慮し、その試験結果を評価（合否判定）しなければならず、煩雑である問題があった。
　さらに、圧力保持試験は、検査対象の多孔質中空糸膜モジュールが複数になると、検査対象の多孔質中空糸膜モジュールごとに完全性に差があるため、圧力計の値を読取る試験終了時間が僅かにずれた状態で到来する。人手によって圧力計の値を読み取り、記録するという作業を数秒程度で連続的に行わなければならず、この作業が非常に困難なものとなる。
　本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、多孔質中空糸膜モジュール製造工程における圧力保持試験を、浅い浴槽で、複数の多孔質中空糸膜モジュールに対して同時に行うことができる多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法と試験装置を提供することを目的とする。
　本発明の他の好ましい態様によれば、
　孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法であって、
　複数の多孔質中空糸膜モジュールを、浴槽に満たされた液体中に水平方向に延びるように上下方向に並べて浸漬する工程と、
　各多孔質中空糸膜モジュールに加圧ポンプを接続し、各多孔質中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部を加圧する工程と、
　前記加圧を停止し、前記各多孔質中空糸膜モジュール内を密閉する工程と、
　前記各多孔質中空糸膜モジュール内の密閉空間の圧力低下を測定する工程と、
　前記測定結果に基づいて、前記多孔質中空糸膜モジュールの浴槽内における深さ位置を補正した前記多孔質中空糸膜モジュールの合否判定を行う工程と、を備えている、
　ことを特徴とする多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法が提供される。
　このような構成によれば、複数の膜モジュールの圧力保持試験を、作業性と安全性を確保した上で実施することができ、水圧による影響も適切に補正することができる。
　複数の膜モジュールの圧力保持試験を同時に行うことで検査効率は大幅に向上し、更にこの一連の圧力保持試験を自動で行える装置を用いることで人にかかる作業負荷も大幅に低減させることができる。
　本発明の他の好ましい態様によれば、
　前記浴槽中の液体が、水または界面活性剤の水溶液である。
　本発明の他の好ましい態様によれば、
　合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて複数の水深で保持圧力を計測して得られたデータから保持圧力と水深と関係を示す検量線を作成し、該検量線に基づいて前記深さ位置の補正が行われる。
　本発明の他の好ましい態様によれば、
　合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて膜間差圧と時間との関係を示す降下曲線を作成し、該曲線を特定の初期膜間差圧値と交わるまで平行移動させることにより特定の水深での合格閾値の膜モジュールの膜間差圧値を割り出し、この結果に基づいて前記深さ位置の補正が行われる。
　本発明の他の好ましい態様によれば
　隣接する前記複数の多孔質中空糸膜モジュールを、該多孔質中空糸膜モジュールの厚さより大きな距離だけ離間して配置する。
　本発明の他の好ましい態様によれば、
　隣接する前記多孔質膜モジュールの膜間の間隔を４０ｍｍ～１００ｍｍとする。
　本発明の他の好ましい態様によれば
　初期膜間差圧を同一にすることで前記深さ位置の補正が行われる。
　本発明の他の好ましい態様によれば、
　深さ位置の補正を、各モジュールに対応して設けられたレギュレーターにより膜間差圧を調整することによって行う。
　本発明の他の態様によれば、上記完全性試験方法を実施するための試験装置であって、
　試験対象の多孔質中空糸膜モジュールと該多孔質中空糸膜モジュールが浸漬される液体を収容する浴槽と、
　加圧ポンプと、
　前記加圧ポンプと前記中空糸膜モータを構成する中空糸膜内部とを連通するエアエアー管と、
　前記エアー管路に設けられエアー空糸膜内部の圧力を測定する圧力計と、
　前記エアー管路に設けられ該エアー管路を選択的に開閉する電磁弁と、
　前記圧力計および電磁弁に接続された制御装置と、を備えている、
　ことを特徴とする試験装置が提供される。
　本発明の他の好ましい態様によれば、
　前記制御装置が、
　前記電磁弁を開として前記試験を開始する処理と、
　前記圧力計の出力値が所定値に達すると前記電磁弁を閉とする処理と、
　前記圧力計の出力値を、所定時間にわたり記録し続ける処理と、
　前記所定時間経過後に、前記記録結果を所定基準データと比較し、多孔質中空糸膜モジュールの完全性を判定するする処理と、を実行する。
　本発明の他の好ましい態様によれば、
　隣接する前記多孔質中空糸膜モジュール間に間隔調整手段が設けられている。
　本発明の他の好ましい態様によれば、
　前記エアー管路の電磁弁より上流側に、各中空糸膜モジュールに対応するレギュレーターが設けられている。
　このような構成をユニット本発明によれば、多孔質中空糸膜モジュール製造工程における圧力保持試験を、浅い浴槽で、複数の多孔質中空糸膜モジュールに対して同時に行うことができる多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法と試験装置が提供される。
本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法を実施する試験装置の概略的な構成を示す図面である。 （ａ）、（ｂ）は、円筒型の多孔質中空糸膜モジュールを試験する場合の取付け方法を説明する図面である。 図１の試験装置を使用して行われる、本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法を説明するフローチャートである。 平型多孔質中空糸膜モジュールの圧力保持試験における、多孔質中空糸膜モジュールの特定時間経過後の保持圧力と水深の関係を示すグラフおよび表である。 膜間差圧の降下を示すグラフおよび表である。 膜間差圧の降下を示すグラフである。 合格膜間差圧基準に水圧を足すことで合格圧力保持基準を導くことを示すグラフである。 本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法を実施する他の試験装置の概略的な構成を示す図面である。 本発明の実施例における検量線の作成方法を説明する図面である。
　以下に、添付図面を参照して、本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法について詳細に説明する。
　図１は、本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法を実施する試験装置の概略的な構成を示す図面である。
　図１に示されているように、試験装置１は、検査水２を収容する浴槽４を備えている。本実施形態では、検査水２として、水道水に界面活性剤等を加えるなどした界面活性剤水溶液が使用されており、浴槽４の深さは、特に限定されるものではないが、作業性を考慮すると０．４～０．５ｍ程度が好ましい。
　図１に示されているように、試験装置１は、浴槽４が、試験対象である多孔質中空糸膜モジュール６を、５本、横方向に延びる状態（横置き）で上下方向に並べて配置できるように構成されている。各多孔質中空糸膜モジュール６の一端には、加圧ポンプ８に連通する管路１０が接続され、多孔質中空糸膜モジュール６の内部に加圧空気を送り込めるように構成されている。この管路１０には、多孔質中空糸膜モジュール６毎に、電磁弁１２と圧力計１４が設けられ、コンピュータ１６等の制御装置によって、多孔質中空糸膜モジュール６毎に加圧空気のオンオフ制御ならびに内部の圧力測定が可能とされている。
　本実施形態では、多孔質中空糸膜モジュール６の出水側に加圧ポンプ８に連通した管路１０が接続される。尚、吸水側に管路１０を接続してもよい。
　検査対象の多孔質中空糸膜モジュール６の形状としては、コンパクトに配置できるという点においては平型が好ましいが、横置きにして規則正しく上下方向に並べて配置できれば平型に限定されるものではない。
　例えば、円筒型の多孔質中空糸膜モジュール１８であっても、図２（ａ）に示されるような多孔質中空糸膜モジュール１８の両端に嵌まる冶具２０、２０を用いて、規則正しい配置状態（図２（ｂ））にして、検査対象とすることができる。
　なお、本実施態様では、例えば、検査対象の平型多孔質中空糸膜モジュール６の厚みは、１０～３０ｍｍ程度であり、多孔質膜中空糸膜モジュール６を構成する多孔質中空糸膜の外径（すなわち、中空糸膜束の厚み）は１．５ｍｍ～５ｍｍ程度である。
　多孔質中空糸膜モジュール１８の膜の材質は、ポリエチレン、ポリスルホン、ポリフッ化ビニリデン等の高分子有機膜が好ましい。
　横置きに上下方向に並んで配置された多孔質中空糸膜モジュールの重ねる枚数は、特に制限されるものではないが、作業性を考慮すると、配置枚数は５～１０枚とし、浴槽４内に検査水の深さが０．５ｍ以下となることが好ましい。
　本実施形態で使用される界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤およびノニオン性界面活性剤から選択できるが、発泡・気泡が少ないという観点からは、ノニオン性界面活性剤が特に好ましい。
　ノニオン性界面活性剤の具体例として、アセチレングリコール系界面活性剤、アセチレンアルコール系界面活性剤、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルなどのエーテル系、ポリオキシエチレンオレイン酸、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル、ポリオキシエチレンジステアリン酸エステル、ソルビタンラウレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンセスキオレート、ポリオキシエチレンモノオレエート、ポリオキシエチレンステアレート等のエステル系、ジメチルポリシロキサン等のシリコン系界面活性剤、その他フッ素アルキルエステル、パーフルオロアルキルカルボン酸塩等の含フッ素系界面活性剤等が挙げられる。
　ノニオン性界面活性剤の中でも特にアセチレングリコール系界面活性剤が、優れた濡れ性、浸透性、消泡性を有するので好ましい。さらに、アセチレングリコール系界面活性剤は、比較的安定な物質であり長期にわたる膜保管時においても生物による腐敗を受けないなどの特徴を有する。アセチレングリコール系界面活性剤は、特に動的表面張力が低いなど浸透性が高いなどの特徴を有している。そのため、比較的膜厚の厚い中空糸膜の親水化処理に好適に用いることが可能で処理時間を短くするなどの効果を有する。
　アセチレンアルコール系界面活性剤の具体例としては、２，４，７，９－テトラメチル－５－デシン－４，７－ジオール、３，６－ジメチル－４－オクチン－３，６－ジオール、３，５－ジメチル－１－ヘキシン－３オール、２，５，８，１１－テトラメチル－６－ドデシン－５，８－ジオール、及び、それらのエトキシル化体等を挙げることができる。
　これらは必要に応じて１種以上を適宜選択して使用することができるが、中でも、上記エトキシル化体において、エチレンオキサイド付加モル総数が２～３０モルの範囲であるものが好ましい。より好ましくは、４～１２モルの範囲である。エチレンオキサイドの付加モル総数を３０モル以下とすることによって、静的及び動的表面張力が低下し、親水化剤として使用することができるので好ましい。
　アセチレングリコール系界面活性剤及びそのエトキシル化体は、市販品で入手も可能であり、例えば、エアープロダクツ社のサーフィノール１０４、８２、４６５、４８５、ＴＧや日信化学社製のオルフィンＳＴＧ、オルフィンＥ１０１０、オルフィンＥＸＰ４０３６、オルフィンＰＤ－００１等が挙げられる。
　例えば、アセチレングリコール系界面活性剤の１種 オルフィンＥＸＰ４０３６（日信化学工業（株）製 ）は、０．１ｗｔ％で静的表面張力３０ｍＮ／ｍ以下を示す。オルフィンＰＤ－００１・オルフィンＳＴＧ（共に日信化学工業（株）製）も同様に０．１ｗｔ％で静的表面張力３０ｍＮ／ｍ以下を示す。このようにアセチレングリコール系界面活性剤は、極めて低濃度で良好な親水性を発現させることが可能である。
　本実施形態で界面活性剤を溶解する溶媒として、水道水を使用したが、この他に、純水、生理食塩水のような電解質を含む水溶液、エタノール、メタノールなどの炭素数１～４、好ましくは、炭素数１～２の低級アルコール類、ピリジン、クロロホルム、シクロヘキサン、エチルアセテートもしくは、トルエン、またはこれらの混合溶媒を用いることができる。
　特に親水化処理を行う素材への影響や、溶媒の後処理、安全性、またはコストなどの面から水を用いることがより好ましい。特に、通常の水道水の他、イオン交換水を孔径０．０１～１μｍの中空糸膜で濾過した水が好ましい。
　上記界面活性剤は、単独で或いは活性剤及び任意の添加剤と共に水溶媒に溶解することによって調製される。
　界面活性剤の溶媒への溶解方法としては、プロペラ式攪拌機などの公知の混合調製方法によって混合する方法が挙げられる。また、常温にて固体の成分については、必要により加温して混合することが可能である。
　本実施形態で使用する疎水性多孔質膜親水化剤は、上記界面活性剤を疎水性多孔質膜親水化剤全体に対して、０．０５～５質量％、好ましくは、０．０５～１質量％の範囲で含有するのが好ましい。界面活性剤を０．０５質量％以上とすることによって、親水化剤として優れた特性を付与できる傾向にある。また、界面活性剤を５質量％以下とすることによって、膜からの溶出量が減少し、ＣＯＤを低減させることができる傾向にある。
　水温が検査水表面張力に及ぼす影響は室温程度なら無視できる程度なのでそれほど問題とならないが、作業性を考慮して18℃以上25℃以下に保つことが好ましい。
　表面張力及び界面活性剤濃度は、特に限定されないが、表面張力が高すぎると膜モジュールに保持させたエアー圧が低下しにくくなるので、検査水は表面張力が３０ｍＮ／ｍ以下となるような界面活性剤濃度にすることが好ましい。
　次に、図３のフローチャートに沿って、試験装置１を使用して行われる、本発明の好ましい実施形態の多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法について説明する。
　先ず、図１に示されているように、多孔質中空糸膜モジュール６を浴槽４中の検査水２に浸漬し、検査を開始する（ステップＳ１）。電磁弁１２が開き（ステップＳ２）、加圧ポンプ８からの加圧空気が管路１０を通って多孔質中空糸膜モジュール６の内部に、詳細には、多孔質中空糸膜モジュールの集水路と多孔質中空糸膜の中空部に、送り込まれる。
　ステップＳ３で、多孔質中空糸膜モジュール６内が所定の設定圧力に達したことが判定されると、ステップＳ４に進み、電磁弁１２が閉じられ、各多孔質中空糸膜モジュール６内の加圧が停止されるとともに、各多孔質中空糸膜モジュール６内が密閉され、圧力計１４によって、各多孔質中空糸膜モジュール６内の圧力測定および圧力保持時間の計測が開始される。
　ステップＳ５で、例えば２．５分またはそれ以上の所定の圧力保持時間が経過したことが判定されると、ステップＳ６に進む。ステップＳ６で、各多孔質中空糸膜モジュール６内の圧力測定および圧力保持時間の計測を終了し、測定された各多孔質中空糸膜モジュール６内の圧力の値に基づいて、各多孔質中空糸膜モジュール６の完全性が判定（合否判定）される。すなわち、測定値が、所定基準データと比較され、各多孔質中空糸膜モジュール６の所定の完全性（所定性能）を有しているか否かの合否判定が行われ、さらに、ステップＳ７で、この合否判定の結果が保持圧力値とともに出力・保存される（ステップＳ７）、終了する。
　次に、ステップＳ６で行われる各多孔質中空糸膜モジュール６の試験結果の判定（合否判定）について説明する。
　多孔質中空糸膜モジュールの圧力保持試験での膜モジュールの特定時間経過後の保持圧力は、図４に示されているように、水深にほぼ比例していることが見出された。
　本実施形態のステップＳ６における合否判定では、上記比例関係を利用して、通常の圧力保持試験で合格する性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて保持圧力と水深との関係を示す検量線を作成し、この検量線を用いて水深ごとに合格基準を設定し、この設定値をしきい値とし、圧力保持時間経過後の圧力と比較して合否判定を行っている。
　水圧による保持圧力の影響を補正するもう一つの方法として、膜間差圧を考慮し、水深に応じた合格基準を決定する方法を採用してもよい。膜間差圧は、同じモジュールでかつ膜間差圧値も同じであれば、水深に関係なく同じ降下曲線を描くことが分かった(図５、図６)。
　合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールの特定水深における膜間差圧(すなわち保持圧力－水圧)と時間との関係を示す曲線を作成する。そして、この曲線をある水深での圧力保持試験開始時の初期膜間差圧値と交わるまで横軸に平行移動させ、新たに出来たこの曲線の所定時間経過後の膜間差圧値をその水深での合格膜間差圧基準（特定水深におけるしきい値）とし、これを測定位置における水圧に応じて補正し、その測定位置における合格圧力保持基準とし(図７)、合否判定を行っても良い。
　さらに、同じモジュールでかつ膜間差圧が同じであれば水深に関係なく同じ降下曲線を描くことを利用したもう一つ実施形態を構成することができる。
　横置きに配置した各多孔質中空糸膜モジュールは、配置された水深が異なるため、作用する水圧が異なる。このため、各多孔質膜中空糸膜モジュールにレギュレーターを接続し、多孔質中空糸膜モジュールにかける一次圧(加圧空気の圧力)を各多孔質膜中空糸膜モジュール毎に調整し、全ての多孔質膜中空糸膜モジュールで膜間差圧を等しくする構成を用いても良い。
　使用されるレギュレーターとしては、エアー配管上に配置して用いるエアレギュレータであれば、いずれも用いることができる。一例として、SMC株式会社製の「パイロット式レギュレーターARシリーズ」がある。
　このように初期一次圧を多孔質中空糸膜モジュールの深さに応じて補正することにより、検量線を作成するなどの特別な前準備を必要とせず、複数の平型膜モジュールに対して同時に圧力保持試験を行い、合否判定を行うことができる。
　本実施形態によれば、多孔質中空糸膜モジュール６を検査水２中に浸漬させてエアー配管に接続させれば、その後自動で圧力保持試験とその合否判定を行うことができる。
　本発明は、本明細書に記載された実施形態や具体的な実施例に限定されることなく、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範囲内で種々の変更、変形が可能である。
　上記実施形態では、多孔質膜中空糸膜モジュール６同士を直接、積み重ねて上下に配置する構成であった。
　しかしながら、図８に示されている構成のように、隣接する多孔質膜中空糸膜モジュール６間に、間隔調整機構として機能するブロックＢを配置し、隣接する多孔質膜中空糸膜モジュールの間にスペースを設けて離間させても良い。
　この例では、隣接する多孔質膜中空糸膜モジュール６の膜表面の間隔が、４０ｍｍ～１００ｍｍ、より好ましくは５０ｍｍ～７５ｍｍとなるように、ブロックＢのサイズが設定されている。
　このような構成によれば、隣接する多孔質膜中空糸膜モジュール間に容易に十分な間隔を提供でき、中空糸膜に混入した泡の速やかな除去、中空糸膜間への検査液の速やかな供給が可能となる。
　間隔調整手段としては、隣接する多孔質膜中空糸膜モジュール間の間隔を広げることができるものであればどのようなものでもよく、上記の例のブロックＢの他、ジャッキや、あらかじめ定められた厚みに調整した板等が用いられる。
　検査水は水道水２００Ｌに対してオルフィンEXP4036(組成：アセチレンジオールの酸化エチレン付加物、非イオン性界面活性剤、プロピレングリコール、水等)６００ｇを用いて攪拌タンクで約５分攪拌し、０．３重量％濃度の界面活性剤水溶液を調製した。
　合格閾値の多孔質中空糸膜モジュールを充分に湿潤させる目的で１０分間検査水に浸漬させ、放置した。
　多孔質中空糸膜モジュールに用いているものと同じハウジング２０をダミーとして用いて、多孔質中空糸膜モジュール６の深さ方向の位置を順次変化させながら、特定のエアー圧を多孔質中空糸膜モジュールに保持させて、２．５分の圧力保持試験を行った(図９)。
　これと同様の操作を、合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールで行い、検量線を得た。
　同じように調整した検査水に、平型の多孔質中空糸膜モジュールを５枚重ねて、多孔質中空糸膜モジュールのハウジング部位に５ｋｇの重り２２を４つ乗せて(重さは配置したモジュールの浮力以上必要)、５枚の重ねた平型の多孔質中空糸膜モジュールを浴槽の底(浴槽高さ：４０ｃｍ、多孔質中空糸膜モジュール５枚が入っているときの水深：３１ｃｍ)まで完全に沈めきった。
　先に得られた検量線を、制御装置に記憶させ、制御装置で加圧、圧力保持試験、合否判定を行った。その結果、通常の圧力保持試験と同じ合否判定を得ることができた。
　多孔質中空糸膜モジュールの圧力保持試験を、実施例１と同様の操作で水深を変化させて行って、時間による膜間差圧の降下曲線を得た。この曲線を横軸に平行移動させて重ね合わせたところ、同じ膜モジュールでかつ膜間差圧が同じであれば水深に関係なく同じ降下曲線を描くことが確認できた(図６)。
　合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールで、任意の水深での膜間差圧降下曲線を生成し、それをある水深での圧力保持試験開始時の初期膜間差圧値と同じ値まで平行移動させて、新しくできた曲線から特定水深での合格基準を割り出した（図７）。
　その後、この合格基準を用い、実施例１と同様に、制御装置で加圧、圧力保持試験、合否判定を行った。その結果、通常の圧力保持試験と同じ合否判定を得ることができた。
　配置した膜モジュールの測定開始時の膜間差圧を５枚全て同じに設定する以外は、全て実施例１、２と同様に制御装置で加圧、圧力保持試験、合否判定を行った。結果全ての膜モジュールの膜間差圧は通常の圧力保持試験で得られた値とほぼ同じであった。
［比較例１］
　上記の実施例で５本の膜モジュールに対して完全性試験を実施するのに所要した時間は約２０ｍｉｎ(多孔質膜の湿潤時間１０ｍｉｎ、膜モジュールの運搬時間７ｍｉｎを含む)であった。
　それに対して、従来の方法で５本の膜モジュールに対して完全性試験を実施するのに所要した時間は約４０ｍｉｎであった (多孔質膜の湿潤時間１０ｍｉｎ(ここは５本同時に行える)、膜モジュールの運搬時間１７ｍｉｎを含む)。
１：試験装置
２：検査水
４：浴槽
６：多孔質中空糸膜モジュール
８：加圧ポンプ
１０：管路
１２：電磁弁
１４：圧力計
１６：制御装置

Claims (12)

  1. 　多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法であって、
    　複数の多孔質中空糸膜モジュールを、浴槽に満たされた液体中に水平方向に延びるように上下方向に並べて浸漬する工程と、
    　各多孔質中空糸膜モジュールに加圧ポンプを接続し、各多孔質中空糸膜モジュールを構成する中空糸膜内部を加圧する工程と、
    　前記加圧を停止し、前記各多孔質中空糸膜モジュール内を密閉する工程と、
    　前記各多孔質中空糸膜モジュール内の密閉空間の圧力低下を測定する工程と、
    　前記測定結果に基づいて、前記多孔質中空糸膜モジュールの浴槽内における深さ位置を補正した前記多孔質中空糸膜モジュールの合否判定を行う工程と、を備えている、
    　ことを特徴とする多孔質中空糸膜モジュールの完全性試験方法。
  2. 　前記浴槽中の液体が、水または界面活性剤の水溶液である、
    　請求項１に記載の完全性試験方法。
  3. 　合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて複数の水深で保持圧力を計測して得られたデータから保持圧力と水深と関係を示す検量線を作成し、該検量線に基づいて前記深さ位置の補正が行われる、
    　請求項１または２に記載の完全性試験方法。
  4. 　合格性能を有する多孔質中空糸膜モジュールを用いて膜間差圧と時間との関係を示す降下曲線を作成し、該曲線を特定の初期膜間差圧値と交わるまで平行移動させることにより特定の水深での合格閾値の中空糸膜モジュールの膜間差圧値を割り出し、この結果に基づいて前記深さ位置の補正が行われる、
    　請求項１ないし３のいずれか１項に記載の完全性試験方法。
  5. 　隣接する前記複数の多孔質中空糸膜モジュールを、該多孔質中空糸膜モジュールの厚さより大きな距離だけ離間して配置する、
    　請求項１ないし４のいずれか１項に記載の完全性試験方法。
  6. 　隣接する前記多孔質膜モジュールの膜間の間隔を４０ｍｍ～１００ｍｍとする、
    　請求項１ないし５のいずれか１項に記載の完全性試験方法。
  7. 　初期膜間差圧を同一にすることで前記深さ位置の補正が行われる、
    　請求項１ないし４のいずれか１項に記載の完全性試験方法。
  8. 　深さ位置の補正を、各モジュールに対応して設けられたレギュレーターにより膜間差圧を調整することによって行う、
    　請求項１ないし７いずれか１項に記載の完全性試験方法。
  9. 　請求項１ないし８のいずれか１項に記載の完全性試験方法を実施するための試験装置であって、
    　試験対象の多孔質中空糸膜モジュールと該多孔質中空糸膜モジュールが浸漬される液体を収容する浴槽と、
    　加圧ポンプと、
    　前記加圧ポンプと前記中空糸膜モータを構成する中空糸膜内部とを連通するエアー配管と、
    　前記エアー管路に設けられ中空糸膜内部の圧力を測定する圧力計と、
    　前記エアー管路に設けられ該エアー管路を選択的に開閉する電磁弁と、
    　前記エアー計および電磁弁に接続された制御装置と、を備えている、
    　ことを特徴とする試験装置。
  10. 　前記制御装置が、
    　前記電磁弁を開として前記試験を開始する処理と、
    　前記圧力計の出力値が所定値に達すると前記電磁弁を閉とする処理と、
    　前記圧力計の出力値を、所定時間にわたり記録し続ける処理と、
    　前記所定時間経過後に、前記記録結果を所定基準データと比較し、多孔質中空糸膜モジュールの完全性を判定する処理と、を実行する、
    　請求項９に記載の試験装置。
  11. 　隣接する前記多孔質中空糸膜モジュール間に間隔調整手段が設けられている、
    　請求項９または１０に記載の試験装置。
  12. 　前記エアー管路の電磁弁より上流側に、各中空糸膜モジュールに対応するレギュレーターが設けられている、
    　請求項９ないし１１のいずれか１項に記載の試験装置。
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