KR102473581B1 - 한외여과막 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 높은 기계적 특성을 지니는 한외여과막의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에서는, 높은 기계적 특성을 지니는 하이드록시메틸 리그닌이 캐스팅 막 용액에 첨가되기 때문에, 본 발명의 한외여과막의 정체율이 개선된다.
Description
본 발명은 높은 기계적 특성을 지니는 한외여과막 (ultrafiltration membrane) 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
현재, 한외 여과 막은 장시간 가압되나 기계적 특성이 저조하기 때문에 이의 사용 기간은 단축되고, 막 모듈 내의 한외여과막은 잦은 교체를 필요로 한다.
따라서, 한외여과막의 기계적 특성을 개선할 수 있는 한외여과막을 개발하는 것이 필요하다.
본 발명의 목적은 높은 기계적 특성을 지니는 한외여과막 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 높은 기계적 특성을 지니는 한외여과막의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에서, 높은 기계적 특성을 지니는 하이드록시메틸 리그닌이 캐스팅 (casting) 막 용액에 첨가되기 때문에, 본 발명의 한외여과막의 정체율 (retention rate)이 개선된다.
실시예
1
단계 1: 가교결합된 폴리비닐 알콜 16g, 하이드록시메틸 리그닌 8g 및 프로피온산 0.8g을 3-구 플라스크에 첨가함;
단계 2: 이어서, N,N-디메틸아세트아미드 50g을 상기 3-구 플라스크에 첨가하여 혼합물을 수득하고, 상기 혼합물을 65 ℃에서 5시간 동안 교반함;
단계 3: 거품제거 (defoaming)를 위하여 20 ℃의 온도 및 20%의 습도 환경에서 8시간 동안 정치시켜 균일한 거품-비함유 캐스팅 막 용액을 수득함;
단계 4: 캐스팅 막 용액을 유리 기판 상에 붓고, 상기 유리 기판 상의 캐스팅 막 용액을 막 도포기로 도포하여 200 ㎛ 두께의 액체-상태의 막을 수득함;
단계 5: 유리 기판 상에 형성된 액체-상태의 막을 갖는 유리 기판을 20 ℃의 온도 및 20%의 습도 환경에서 휘발을 위하여 15초간 둠;
단계 6: 유리 기판 상에 형성된 액체-상태의 막을 갖는 유리 기판을 탈이온수 중에 두어 상기 액체-상태의 막을 고체-상태의 막으로 고화시킴; 및
단계 7: 고체-상태의 막을 탈이온수로부터 꺼내고, 공기-건조시키고, 건조 오븐 내에서 10분 동안 두어, 한외여과막을 수득함.
참고 실시예의 경우, 하이드록시메틸 리그닌을 첨가하지 않은 것을 제외하고는, 모든 실험 조건이 실시형태 1에서의 조건과 동일하다.
실시예 1-3에서, 가교결합된 폴리비닐 알콜의 매쓰 농도가 각각 32%, 20% 및 50%인 것을 제외하고는, 모든 실험 조건이 동일하다.
실시예 1, 4 및 5에서, 하이드록시메틸 리그닌 및 가교결합된 폴리비닐 알콜 간의 매쓰비가 각각 0.5:1, 0.1:1 및 1:1인 것을 제외하고는, 모든 실험 조건이 동일하다.
실시에 1, 6 및 7에서, 프로피온산 및 가교결합된 폴리비닐 알콜 간의 매쓰비가 각각 0.05:1, 0.01:1 및 0.1:1인 것을 제외하고는, 모든 실험 조건이 동일하다.
실시예 1 및 8에서, 실시예 1에서는 제2 및 제3 온도, 제1 및 제2 습도가 각각 20 ℃, 20 ℃, 20% 및 20%이나; 실시에 8에서는 각각 15 ℃, 25 ℃, 10% 및 30%인 것을 제외하고는, 모든 실험 조건이 동일하다. 즉, 고체-상태의 막의 거품제거 및 이를 형성하기 위한 환경이 상이하다.
실시예 1, 9 및 10에서, 제1 온도, 제1, 제2 및 제3 기간이 상이함, 즉, 캐스팅 막 용액을 제조하기 위한 온도, 캐스팅 막 용액을 제조하기 위한 기간, 도포된 액체 막을 휘발시키기 위한 기간 및 막 샘플을 건조시키기 위한 기간이 상이한 것을 제외하고는, 모든 실험 조건이 동일하다.
시험예
1
실시예 1-10 및 비교예에서 제조된 막의 기계적 특성을 측정하여 비교하고, 측정 결과를 표 2에 제시한다.
기계적 특성 시험:
시험 기기: 종이 및 보드지 인장 시험기 ZL-100A
시험 단계:
첫번째로, 시험할 막 샘플을 시험기에 적합한 모양으로 자르고, 축적 거리 (scale distance)를 2개의 표시선과 함께 표시함;
두번째로, 자른 막 샘플을 시험기의 홀더에 배치하고, 신장력이 막 샘플의 단면적 상에 고르게 분배되도록 대칭적인 위치로 조심스럽게 조정함;
마지막으로, 시험기를 작동하고, 막 샘플이 파단되는 최대 힘 (±1% 오차) 및 2개의 표시선의 내측 사이의 거리 (±1.25 mm 오차)를 기록함.
기계적 특성을 하기와 같이 계산할 수 있다:
[수학식 1]
상기 식에서, P는 평균 인장 강도이고, F는 파단시 최대 힘이고, A는 평균 초기 단면적이고,
[수학식 2]
상기 식에서, α는 파단 신도이고, L은 파단시 축적 거리이고, L 0 은 초기 축적 거리이다.
시험예
2
수 투과량 (water flux) 및 메틸렌 블루 정체율의 측정
시험 압력: 0.1Mpa
시험 단계:
첫번째로, 막 샘플을 막 특성 시험기에 탑재함;
두번째로, 탈이온수를 막 특성 시험기의 막 풀 (membrane pool)에 채움;
마지막으로, 막 샘플의 수 투과량을 계산하기 위하여, 막 풀에 압력을 가하여 막 풀 내의 탈이온수가 막을 통과하고 배출구 말단으로부터 유출되게 함.
플럭스 계산식:
[수학식 3]
상기 식에서, B는 (L·m -2 ·h -1 ) 단위의 막 샘플의 수 투과량이고, V는 막 특성 시험기의 배출구 말단으로부터 유출되는 물의 총 부피이고, D는 막 샘플 면적이고, t는 최종 시험 시간이다.
정체율 시험:
시험 기기: 한외여과컵, 자외선-가시광선 분광광도계
시험 압력: 1Mpa
시험 단계:
첫번째로, 막 샘플을 한외여과컵에 탑재함;
두번째로, 1g/L의 메틸렌 블루 수용액을 한외여과컵의 막 풀에 채움;
세번째로, 막 풀에 압력을 가하여 막 풀 내의 메틸렌 블루 수용액이 막을 통과하게 함 (이때, 적어도 일부의 메틸렌 블루는 막 상에 보유되고, 잔여 메틸렌 블루 수용액은 배출구 말단으로부터 유출됨);
마지막, 막 샘플의 메틸렌 블루 정체율을 계산하기 위하여, 막 풀 내의 메틸렌 블루 수용액 및 배출구 말단으로 유출된 메틸렌 블루 수용액의 메틸렌 블루 농도를 자외선 분광광도계로 검출함.
정체율 계산식:
[수학식 4]
상기 식에서, R은 막 샘플의 메틸렌 블루 정체율이고, c는 배출구 말단으로부터 유출된 메틸렌 블루 수용액의 메틸렌 블루 농도이고, c0는 막 풀 내의 메틸렌 블루 수용액의 메틸렌 블루 농도이다.
표 2에서, 실시예 1-10은 참조 실시예의 것보다 높은 평균 인장 강도 및 파단 신도를 가지며, 이로써 하이드록시메틸 리그닌의 첨가로 막의 기계적 특성을 개선시킬 수 있다는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1-10 및 참조 실시예 간의 수 투과량 및 메틸렌 블루 정체율을 비교함으로써 수득된 비교 결과는, 본 발명의 캐스팅 막 용액 내 적당량의 하이드록시메틸 리그닌 첨가로 인해, 투과량이 일정하게 유지되는 상황 하에 본 발명의 한외여과막의 정체율이 개선된다는 것을 나타낸다.
표 1 및 2를 조합하여, 하기 결론이 얻어진다:
실시예 1-3에서, 가교결합된 폴리비닐 알콜의 매쓰 농도는 각각 32%, 20% 및 50%인 반면, 다른 실험 조건은 동일하다. 실시예 1은 실시예 2 및 3의 것보다 우수한 평균 인장 강도, 파단 신도, 수 투과율 및 메틸렌 블루 정체율을 가지며, 이로써 가교결합된 폴리비닐 알콜의 바람직한 매쓰 농도가 32%라는 것을 알 수 있다.
실시예 1, 4 및 5에서, 실시예 1은 실시예 4 및 실시예 5의 것보다 우수한 평균 인장 강도, 파단 신도, 수 투과율 및 메틸렌 블루 정체율을 가지며, 이로써 하이드록시메틸 리그닌 및 가교결합된 폴리비닐 알콜의 바람직한 매쓰비가 0.5:1라는 것을 알 수 있다.
실시예 1, 6 및 7에서, 실시예 1은 실시예 6 및 7의 것보다 우수한 평균 인장 강도, 파단 신도, 수 투과율 및 메틸렌 블루 정체율을 가지며, 이로써 프로피온산 및 가교결합된 폴리비닐 알콜의 바람직한 매쓰비가 0.05:1이라는 것을 알 수 있다.
실시예 1 및 8을 비교함으로써, 실시예 1이 실시예 8의 것보다 우수한 평균 인장 강도, 파단 신도, 수 투과율 및 메틸렌 블루 정체율을 가지며, 이로써 제2 온도, 제3 온도, 제1 습도 및 제2 습도가 바람직하게는 각각 20 ℃, 20 ℃, 20% 및 20%라는 것을 알 수 있다.
실시예 1, 9 및 10을 비교함으로써, 실시예 1이 실시예 9-10의 것보다 우수한 평균 인장 강도, 파단 신도, 수 투과율 및 메틸렌 블루 정체율을 가지며, 이로써 제1 온도, 제1 기간, 제2 기간 및 제3 기간이 바람직하게는 각각 65 ℃, 8시간, 15초 및 10분이라는 것을 알 수 있다.
결과적으로, 참조 실시예와 비교하여, 실시예 1-10이 바람직하고; 실시예 1, 실시예 4, 실시예 7 및 실시예 8이 보다 바람직하고; 실시예 1이 가장 바람직하다.
Claims (5)
- 한외여과막의 제조 방법으로서,
가교결합된 폴리비닐 알콜, 하이드록시메틸 리그닌 및 프로피온산을 제1 온도에서 N,N-디메틸아세트아미드 중에 용해시켜 초기 캐스팅 막 용액을 형성하고, 거품 제거를 위하여 제2 온도 및 제1 습도에서 제1 기간 동안 정치시켜 처리된 캐스팅 막 용액을 수득하는 단계;
처리된 캐스팅 막 용액을 유기 기판 상에 붓고, 막 도포기를 사용하여 150-250 ㎛의 두께를 갖는 액체-상태의 막을 수득하는 단계;
액체-상태의 막을 제3 온도 및 제2 습도에서 제2 기간 동안 휘발시키고, 유리 기판에 형성된 액체-상태의 막을 갖는 유리 기판을 응고 욕(coagulation bath)에 두어 액체-상태의 막을 고화시켜 고체-상태의 막을 수득하는 단계; 및
고체-상태의 막을 응고 욕으로부터 꺼내고, 공기-건조시키고, 제3 기간 동안 건조 오븐 내에서 건조시켜 한외여과막을 수득하는 단계
를 포함하고,
제1 온도는 50-90℃이고,
제2 온도는 15-25℃이고,
제3 온도는 15-25℃이고,
제1 습도는 10%-30%이고,
제2 습도는 10%-30%이고,
제1 기간은 6-10시간이고,
제2 기간은 10-120초이고,
제3 기간은 5-60분이고,
처리된 캐스팅 막 용액에서,
가교결합된 폴리비닐 알콜의 매쓰 농도는 20%-40%이고,
하이드록시메틸 리그닌 및 가교결합된 폴리비닐 알콜 간의 매쓰비는 0.1-1:1이고,
프로피온산 및 가교결합된 폴리비닐 알콜 간의 매쓰비는 0.01-0.1:1인 제조 방법 - 제1항에 있어서, 제3 단계에서, 응고 욕은 탈이온수인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 따라 제조된 한외여과막.
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2017
- 2017-12-20 KR KR1020170176120A patent/KR102473581B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (3)
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| CN105070870A (zh) | 2015-09-10 | 2015-11-18 | 天津工业大学 | 一种聚合物-木质素复合材料纤维膜的制备方法和应用 |
| JP2017218470A (ja) | 2016-06-03 | 2017-12-14 | 学校法人立教学院 | セルロースナノファイバー複合膜およびその製造方法 |
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