KR20190056660A - 한외여과 멤브레인 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 높은 기계적 성질을 갖는 한외여과 멤브레인(ultrafiltration membrane)의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에서는 높은 기계적 성질을 갖는 아미노화 리그닌(Aminated lignin)을 캐스팅 멤브레인 용액(casting membrane solution)에 첨가하므로, 본 발명의 한외여과 멤브레인의 보유율(retention rate)이 개선된다.
Description
본 발명은 높은 기계적 성질을 갖는 한외여과 멤브레인 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
현재, 한외여과 멤브레인(ultrafiltration membrane)은 오랫동안 알려져 왔으나, 불량한 기계적 성질을 갖는다는 사실로 인하여, 한외여과 멤브레인의 사용 기간이 단축되며, 멤브레인 모듈 내의 한외여과 멤브레인을 자주 교체하여야만 한다.
그러므로, 한외여과 멤브레인의 기계적 성질을 개선시킬 수 있는 한외여과 멤브레인을 개발하는 것이 필요하다.
본 발명의 목적은 높은 기계적 성질을 갖는 한외여과 멤브레인 및 그의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 높은 기계적 성질을 갖는 한외여과 멤브레인의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에서, 높은 기계적 성질을 갖는 아미노화 리그닌(Aminated lignin)을 캐스팅 멤브레인 용액(casting membrane solution)에 첨가하므로, 본 발명의 한외여과 멤브레인의 보유율(retention rate)이 개선된다.
실시예
1
단계 1: 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile) 16 g, 아미노화 리그닌(Aminated lignin) 8 g 및 폴리에틸렌 글리콜 1000(polyethylene glycol 1000) 0.8 g을 3목 플라스크(3-neck flask)에 첨가한다.
단계 2: 그 후 N,N-디메틸아세트아미드(N,N-dimethylacetamide) 50 g을 3목 플라스크에 첨가하여 혼합물을 얻고, 혼합물을 65℃에서 5 시간 동안 교반한다.
단계 3: 20℃의 온도 및 20%의 습도의 환경 내에서 8 시간 동안 거품제거를 위하여 정치시켜(standing) 균일한 거품이 없는 캐스팅 멤브레인 용액(casting membrane solution)을 얻는다.
단계 4: 캐스팅 멤브레인 용액을 유리 기재 상에 붓고, 유리 기재 상의 캐스팅 멤브레인 용액을 멤브레인 애플리케이터(membrane applicator)에 의하여 적용하여 200 ㎛의 두께를 갖는 액체-상태 멤브레인을 얻는다.
단계 5: 액체-상태 멤브레인이 그 위에 형성된 유리 기재를 20℃의 온도 및 20%의 습도를 갖는 환경 내에서 기화를 위하여 15 초 동안 두었다.
단계 6: 액체-상태 멤브레인이 그 위에 형성된 유리 기재를 탈이온수 중에 넣어서 액체-상태 멤브레인을 고체-상태 멤브레인으로 고화시킨다.
단계 7: 고체-상태 멤브레인을 탈이온수로부터 꺼내고, 공기 건조시키고, 건조 오븐 내에서 10 분 동안 두어 한외여과 멤브레인을 얻는다.
참조예의 경우, 아미노화 리그닌을 첨가하지 않은 것을 제외하고, 모든 실험 조건은 실시양태 1의 것과 동일하다.
실시예 1-3에서, 폴리아크릴로니트릴의 질량 농도가 각각 32%, 20% 및 50%인 것을 제외하고, 모든 실험 조건은 동일하다
실시예 1, 4 및 5에서, 아미노화 리그닌 및 폴리아크릴로니트릴 사이의 질량비가 각각 0.5:1, 0.1:1 및 1:1인 것을 제외하고, 모든 실험 조건은 동일하다.
실시예 1, 6 및 7에서, 폴리에틸렌 글리콜 1000 및 폴리아크릴로니트릴 사이의 질량비가 각각 0.05:1, 0.01:1 및 0.1:1인 것을 제외하고, 모든 실험 조건은 동일하다.
실시예 1 및 8에서, 실시예 1에서는 제2의 및 제3의 온도, 제1의 및 제2의 습도가 각각 20℃, 20℃, 20% 및 20%이지만, 실시예 8에서는 이들이 각각 15℃, 25℃, 10% 및 30%인 것을 제외하고, 모든 실험 조건은 동일하다. 즉, 거품제거 및 고체-상태 멤브레인의 형성을 위한 환경이 상이하다.
실시예 1, 9 및 10에서, 제1의 온도, 제1의, 제2의 및 제3의 기간이 상이하며, 즉 캐스팅 멤브레인 용액을 생성하기 위한 온도, 캐스팅 멤브레인 용액을 생성하기 위한 기간, 적용된 액체 멤브레인을 기화시키기 위한 기간 및 멤브레인 샘플을 건조시키기 위한 기간이 상이한 것을 제외하고, 모든 실험 조건은 동일하다.
시험예
1
실시예 1-10 및 비교예에서 생성된 멤브레인의 기계적 성질을 측정하고, 비교하며, 측정 결과를 하기 표 2에 제시한다.
기계적 성질 테스트:
시험 기기: 종이 및 판지 인장강도 시험기(tensile tester) ZL-100A
시험 단계:
첫번째로, 테스트하고자 하는 멤브레인 샘플을 시험기에 부합되는 형상으로 자르고, 눈금 거리는 2개의 표시선으로 표시한다.
두번째로, 자른 멤브레인 샘플을 시험기의 홀더에 넣고, 대칭 위치로 조심스럽게 조절하여 신장력(stretching force)이 멤브레인 샘플의 단면 상에 균일하게 분포하도록 한다.
마지막으로, 시험기를 작동시키고, 멤브레인 샘플이 부서지는 최대 힘(±1%의 오차) 및 2개의 표시선의 내측 사이의 거리(±1.25 ㎜의 오차)를 기록한다.
기계적 성질은 하기와 같이 계산할 수 있다.
<수학식 1>
상기 식에서, P는 평균 인장 강도(average tensile strength)이며, F는 파단시 최대 힘(maximum force at break)이며, A는 평균 초기 단면적(average initial cross section area)이다.
<수학식 2>
상기 식에서, α는 파단시 연신율(elongation at break)이며, L은 파단시 눈금 거리(scale distance at break)이며, L0는 초기 눈금 거리(initial scale distance)이다.
시험예
2
투과 유속(water flux) 및 메틸렌 블루 보유율(methylene blue retention rates)의 측정
시험 압력: 0.1 MPa
시험 단계:
첫번째로, 멤브레인 샘플을 멤브레인 성질 시험기에 장착한다.
두번째로, 탈이온수를 멤브레인 성질 시험기의 멤브레인 푸울(membrane pool)에 채운다.
마지막으로, 멤브레인 푸울을 가압시켜 멤브레인 푸울 내의 탈이온수가 멤브레인을 통과하도록 하고, 출구 단부로부터 흘러나오게 하여 멤브레인 샘플의 투과 유속을 계산한다.
유속의 계산식은 하기와 같다:
<수학식 3>
상기 식에서, B는 (L·m-2·h- 1)의 단위를 갖는 멤브레인 샘플의 투과 유속이며, V는 멤브레인 성질 시험기의 출구 단부로부터 흘러나오는 물의 총 부피이며, D는 멤브레인 샘플의 면적이며, t는 총 시험 시간이다.
보유율 시험:
시험 기기: 한외여과 컵, 자외선-가시광선 분광광도계
시험 압력: 1 MPa
시험 단계:
우선, 멤브레인 샘플을 한외여과 컵에 장착한다.
두번째로, 1 g/ℓ 메틸렌 블루 수용액을 한외여과 컵의 멤브레인 푸울에 채운다.
세번째로, 멤브레인 푸울을 가압시켜 멤브레인 푸울 내의 메틸렌 블루 수용액이 멤브레인을 통과하도록 하고, 메틸렌 블루의 적어도 일부가 멤브레인 상에 보유되며, 메틸렌 블루 수용액의 나머지는 출구 단부로부터 흘러나온다.
마지막으로, 멤브레인 푸울 내의 메틸렌 블루 수용액 및 출구 단부로부터 흘러나오는 메틸렌 블루 수용액의 메틸렌 블루 농도는 자외선 분광광도계에 의하여 검출하여 멤브레인 샘플의 메틸렌 블루 보유율을 계산한다.
보유율의 계산식:
<수학식 4>
상기 식에서, R은 멤브레인 샘플의 메틸렌 블루 보유율이며, c는 출구 단부로부터 흘러나오는 메틸렌 블루 수용액의 메틸렌 블루 농도이며, c0은 멤브레인 푸울 내의 메틸렌 블루 수용액의 메틸렌 블루 농도이다.
표 2에서는, 실시예 1-10이 참조예의 것보다 높은 평균 인장 강도 및 파단시연신율을 갖는다는 것을 알 수 있으며, 이는 아미노화 리그닌의 첨가가 멤브레인의 기계적 성질을 개선시킬 수 있다는 것을 나타낸다.
게다가, 실시예 1-10 및 참조예 사이의 투과 유속 및 메틸렌 블루 보유율을 비교하여 얻은 비교 결과는 본 발명의 캐스팅 멤브레인 용액 중의 적절한 양의 아미노화 리그닌의 첨가로, 유속이 일정하게 유지되는 상황 하에서 본 발명의 한외여과 멤브레인의 보유율이 개선된다는 것을 나타낸다.
표 1 및 2를 합하여, 하기 결론을 얻는다:
실시예 1-3에서, 폴리아크릴로니트릴의 질량 농도는 각각 32%, 20% 및 50%이면서, 기타 실험 조건은 동일하다. 실시예 1은 실시예 2 및 3보다 더 우수한 평균 인장 강도, 파단시 연신율, 투과 유속 및 메틸렌 블루 보유율을 갖는다는 것을 알 수 있으며, 이는 폴리아크릴로니트릴의 바람직한 질량 농도가 32%이라는 것을 나타낸다.
실시예 1, 4 및 5에서, 실시예 1은 실시예 4 및 실시예 5보다 더 우수한 평균 인장 강도, 파단시 연신율, 투과 유속 및 메틸렌 블루 보유율을 갖는다는 것을 알 수 있으며, 이는 아미노화 리그닌 및 폴리아크릴로니트릴의 바람직한 질량비가 0.5:1이라는 것을 나타낸다.
실시예 1, 6 및 7에서, 실시예 1은 실시예 6 및 7보다 더 우수한 평균 인장 강도, 파단시 연신율, 투과 유속 및 메틸렌 블루 보유율을 갖는다는 것을 알 수 있으며, 이는 폴리에틸렌 글리콜 1000 및 폴리아크릴로니트릴의 바람직한 질량비가 0.05:1이라는 것을 나타낸다.
실시예 1 및 8을 비교하면, 실시예 1은 실시예 8보다 더 우수한 평균 인장 강도, 파단시 연신율, 투과 유속 및 메틸렌 블루 보유율을 갖는다는 것을 알 수 있으며, 이는 제2의 온도, 제3의 온도, 제1의 습도 및 제2의 습도가 각각 바람직하게는 20℃, 20℃, 20% 및 20%이라는 것을 나타낸다.
실시예 1, 9 및 10을 비교하면, 실시예 1은 실시예 9-10보다 더 우수한 평균 인장 강도, 파단시 연신율, 투과 유속 및 메틸렌 블루 보유율을 가지며, 이는 제1의 온도, 제1의 기간, 제2의 기간 및 제3의 기간이 각각 바람직하게는 65℃, 8 시간, 15 초 및 10 분이라는 것을 나타낸다.
결론적으로, 참조예에 비하여 실시예 1-10이 바람직하며, 실시예 1, 실시예 4, 실시예 7 및 실시예 8이 더욱 바람직하며, 실시예 1이 가장 바람직하다.
Claims (5)
- 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 아미노화 리그닌(Aminated lignin) 및 폴리에틸렌 글리콜 1000(polyethylene glycol 1000)을 N,N-디메틸아세트아미드(N,N-dimethylacetamide) 중에 제1의 온도에서 용해시켜 초기 캐스팅 멤브레인 용액(initial casting membrane solution)을 형성하고, 제2의 온도 및 제1의 습도에서 제1의 기간 동안 거품제거를 위하여 정치시켜 처리된 캐스팅 멤브레인 용액을 얻는 단계;
처리된 캐스팅 멤브레인 용액을 유리 기재 상에 붓고, 멤브레인 애플리케이터(membrane applicator)를 사용하여 150-250 ㎛의 두께를 갖는 액체-상태 멤브레인을 얻는 단계;
액체-상태 멤브레인이 제3의 온도 및 제2의 습도에서 제2의 기간 동안 기화(volatilize)되도록 하고, 유리 기재를 그 위에 형성된 액체-상태 멤브레인과 함께 응고조에 넣어서 액체-상태 멤브레인이 고화되도록 하여 고체-상태 멤브레인을 얻는 단계; 및
고체-상태 멤브레인을 응고조로부터 꺼내고, 공기-건조시키고, 이를 건조 오븐 내에서 제3의 기간 동안 건조시켜 한외여과 멤브레인(ultrafiltration membrane)을 얻는 단계를 포함하는, 한외여과 멤브레인의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
제1의 온도가 50-90℃이며;
제2의 온도가 15-25℃이며;
제3의 온도가 15-25℃이며;
제1의 습도가 10%-30%이며;
제2의 습도가 10%-30%이며;
제1의 기간이 6-10 시간이며;
제2의 기간이 10-120 초이며;
제3의 기간이 60 분인 방법. - 제1항에 있어서, 처리된 캐스팅 멤브레인 용액 중에서,
폴리아크릴로니트릴의 질량 농도가 20%-40%이며,
아미노화 리그닌 및 폴리아크릴로니트릴 사이의 질량비가 0.1-1:1이며,
폴리에틸렌 글리콜 1000 및 폴리아크릴로니트릴 사이의 질량비가 0.01-0.1:1인 방법. - 제1항에 있어서, 제3의 단계에서, 응고조가 탈이온수인 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 의하여 생성된 한외여과 멤브레인.
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2017
- 2017-11-17 KR KR1020170153849A patent/KR20190056660A/ko not_active Application Discontinuation
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