KR20190084631A - 한외여과 막 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기계적 특성이 높은 한외여과 막의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에서는, 기계적 특성이 높은 페놀 리그닌이 주조 막 용액으로 첨가되므로, 본 발명의 한외여과 막의 보유율은 개선된다.
Description
본 발명은 기계적 특성이 높은 한외여과 막 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
현재, 한외여과 막이 장기간 동안 가압되지만 불량한 기계적 특성을 갖는다는 사실로 인하여, 한외여과 막의 사용 수명이 단축되고, 막 모듈내 한외여과 막이 종종 대체될 필요가 있다.
그러므로, 한외여과 막의 기계적 특성을 개선시킬 수 있는 한외여과 막을 개발할 필요가 있다.
본 발명의 목적은 기계적 특성이 높은 한외여과 막 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 기계적 특성이 높은 한외여과 막의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에서는, 기계적 특성이 높은, 페놀 리그닌을 주조 막 용액으로 가하므로, 본 발명의 한외여과 막의 보유율이 개선된다.
본 발명의 일 양태는 폴리비닐 클로라이드, 페놀 리그닌(phenolic lignin) 및 글리콜을 제1 온도에서 N,N-디메틸아세트아미드에 용해시켜 초기 주조 막(casting membrane) 용액을 형성하고, 제2 온도 및 제1 습도에서 제1 기간 동안 소포를 위하여 방치시켜 처리된 주조 막 용액을 수득하는 단계;
상기 처리된 주조 막 용액을 유리 기판 상에 붓고, 막 도포기를 사용하여 두께가 150 내지 250㎛인 액체 상태 막을 수득하는 단계;
상기 액체 상태 막을 제3 온도 및 제2 습도에서 제2 기간 동안 휘발시키고, 상기 유리 기판을 상부에 형성된 상기 액체 상태 막과 함께 응고 욕에 넣어, 상기 액체 상태 막이 응고하여 고체 상태 막을 수득하도록 하는 단계; 및
상기 응고 욕에서 상기 고체 상태 막을 꺼내고, 자연 건조시키고, 이를 건조 오븐 속에서 제3 기간 동안 건조시켜, 한외여과 막을 수득함을 포함하는, 한외여과 막의 제조방법이다.
본 발명의 일 양태는 폴리비닐 클로라이드, 페놀 리그닌(phenolic lignin) 및 글리콜을 제1 온도에서 N,N-디메틸아세트아미드에 용해시켜 초기 주조 막(casting membrane) 용액을 형성하고, 제2 온도 및 제1 습도에서 제1 기간 동안 소포를 위하여 방치시켜 처리된 주조 막 용액을 수득하는 단계;
상기 처리된 주조 막 용액을 유리 기판 상에 붓고, 막 도포기를 사용하여 두께가 150 내지 250㎛인 액체 상태 막을 수득하는 단계;
상기 액체 상태 막을 제3 온도 및 제2 습도에서 제2 기간 동안 휘발시키고, 상기 유리 기판을 상부에 형성된 상기 액체 상태 막과 함께 응고 욕에 넣어, 상기 액체 상태 막이 응고하여 고체 상태 막을 수득하도록 하는 단계; 및
상기 응고 욕에서 상기 고체 상태 막을 꺼내고, 자연 건조시키고, 이를 건조 오븐 속에서 제3 기간 동안 건조시켜, 한외여과 막을 수득함을 포함하는, 한외여과 막의 제조방법이다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 제1 온도가 50 내지 90℃이고;
상기 제2 온도가 15 내지 25℃이고;
상기 제3 온도가 15 내지 25℃이고;
상기 제1 습도가 10 내지 30%이고;
상기 제2 습도가 10 내지 30%이고;
상기 제1 기간이 6 내지 10시간이고;
상기 제2 기간이 10 내지 120초이고,
상기 제3 기간이 60분인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 처리된 주조 막 용액 중에서,
상기 폴리비닐 클로라이드의 질량 농도가 20 내지 40%이고,
상기 페놀 리그닌과 폴리비닐 클로라이드 사이의 질량비가 0.1 내지 1:1이고, 상기 글리콜과 폴리비닐 클로라이드 사이의 질량비가 0.01 내지 0.1:1인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 제3 단계에서, 상기 응고욕이 탈이온수인 것일 수 있다.
본 발명의 다른 양태는 상기 방법에 의하여 제조된 한외여과 막이다.
실시예
1
단계 1: 폴리비닐 클로라이드 16g, 페놀 리그닌 8g 및 글리콜 0.8g을 3구 플라스크로 가함;
단계 2: 그 다음, N,N-디메틸아세트아미드 50g을 3구 플라스크로 가하여 혼합물을 수득하고, 혼합물을 65℃에서 5시간 동안 교반함;
단계 3: 20℃의 온도와 20%의 습도의 환경에서 8시간 동안 소포를 위하여 방치하여 균일한 발포체 부재 주조 막 용액(foam-free casting membrane solution)을 수득함;
단계 4: 주조 막 용액을 유리 기판 상에 붓고, 유리 기판 상의 주조 막 용액을 막 도포기(applicator)로 도포하여 두께가 200㎛인 액체 상태 막을 수득함;
단계 5: 상부에 액체 상태 막이 형성된 유리 기판을 20℃의 온도와 20%의 습도의 환경에 15초 동안 위치시킴;
단계 6: 상부에 액체 상태 막이 형성된 유리 기판을 탈이온수에 넣어, 액체 상태 막을 고체 상태 막으로 응고시킴;
단계 7: 고체 상태 막을 탈이온수에서 꺼내고, 자연 건조(air-drying)시키고, 건조 오븐 속에 10분 동안 넣어, 한외여과 막(ultrafiltration membrane)을 수득함.
참조예의 경우, 페놀 리그닌을 가하지 않는 것을 제외하고, 모든 실험 조건이 양태 1과 동일하다.
| 항목 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 5 | 실시예 6 | 실시예 7 | 실시예 8 | 실시예 9 | 실시예 10 | 참조예 |
| 폴리비닐 클로라이드의 질량 농도(%) | 32 | 20 | 50 | 32 | 32 | 32 | 32 | 32 | 32 | 32 |
| 페놀 리그닌과 폴리비닐 클로라이드의 질량비 | 0.5:1 | 0.5:1 | 0.5:1 | 1:1 | 0.5:1 | 0.5:1 | 0.5:1 | 0.5:1 | 0.5:1 | - |
| 글리콜과 폴리비닐 클로라이드의 질량비 | 0.05:1 | 0.05:1 | 0.05:1 | 0.05:1 | 0.01:1 | 0.1:1 | 0.05:1 | 0.05:1 | 0.05:1 | 0.05:1 |
| 제1 온도 (℃） |
65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 50 | 90 | 65 |
| 제2 온도 （℃） |
20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 15 | 20 | 20 | 20 |
| 제3 온도 （℃） |
20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 25 | 20 | 20 | 20 |
| 제1 습도 （%） |
20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 10 | 20 | 20 | 20 |
| 제2 습도 （%） |
20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 30 | 20 | 20 | 20 |
| 제1 기간(h) | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 10 | 6 | 8 |
| 제2 기간(s) | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 10 | 120 | 15 |
| 제3 기간(min) | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 5 | 60 | 10 |
실시예 1-3에서는, 폴리비닐 클로라이드의 질량 농도가 각각 32%, 20% 및 50%임을 제외하고 모든 실험 조건이 동일하다.
실시예 1, 4 및 5에서는, 페놀 리그닌과 폴리비닐 클로라이드 사이의 질량비가 각각 0.5:1, 0.1:1 및 1:1임을 제외하고 모든 실험 조건이 동일하다.
실시예 1, 6 및 7에서는, 글리콜과 폴리비닐 클로라이드 사이의 질량비가 각각 0.05:1, 0.01:1 및 0.1:1임을 제외하고 모든 실험 조건이 동일하다.
실시예 1 및 8의 경우, 제2 및 제3 온도, 제1 및 제2 습도가 실시예 1에서는 각각 20℃, 20℃, 20% 및 20%이지만, 실시예 8에서는 각각 15℃, 25℃, 10% 및 30%임을 제외하고 모든 실험 조건이 동일하다. 즉, 소포 및 고체 상태 막 형성에 대한 환경이 상이하다.
실시예 1, 9 및 10에서는, 이의 제1 온도, 제1, 제2 및 제3 기간이 상이함을 제외하고, 즉 주조 막 용액 제조 온도, 주조 막 용액 제조 기간, 도포된 액체 막의 휘발 기간 및 막 샘플의 건조 기간이 상이함을 제외하고, 모든 실험 조건이 동일하다.
시험예 1
실시예 1-10 및 비교예에서 제조된 막의 기계적 특성을 측정하고 비교하고, 측정 결과를 표 2에 나타낸다.
기계적 특성 시험:
시험 기기: 종이 및 판지(paper board) 인장 시험기 ZL-100A
시험 단계:
우선, 시험할 막 샘플을 시험기에 맞춘 형상으로 절단하고, 축척 거리를 2개의 표시선으로 표시함;
두번째로, 절단된 막 샘플을 시험기의 홀더에 놓고, 조심스럽게 대칭 위치로 조절하여 신장력이 막 샘플의 단면 상에 균일하게 분포하도록 함;
최종적으로, 시험기를 시동하고, 막 샘플을 파괴시킨 최대 힘(±1%의 오차) 및 두 표시선의 내부 측면 사이의 거리(±1.25mm의 오차)를 기록함.
기계적 특성은 다음과 같이 계산할 수 있다:
위의 수학식 1 및 2에서,
P는 평균 인장 강도이고,
F는 파단시 최대 힘이고,
A는 평균 초기 단면적이고,
α는 파단시 연신율이고,
L은 파단시 축적 거리이고,
L 0 은 초기 축적 거리이다.
시험예 2
수 투과유속(water flux) 및 메틸렌 블루 보유율의 측정
시험 압력: 0.1Mpa
시험 단계:
우선, 막 샘플을 막 특성 시험기 내부에 설치함;
두번째로, 탈이온수를 막 특성 시험기의 막 풀(membrane pool) 속에 충전시킴;
최종적으로, 막 풀(membrane pool)을 가압하여 막 풀 속의 탈이온수가 막을 통과하고 배출구 말단 외부로 유동하여, 막 샘플의 수 투과유속을 측정하도록 함.
투과유속의 계산식:
위의 화학식 3에서,
B는 (L·m -2 ·h -1 )의 단위를 갖는 막 샘플의 수 투과유속이고,
V는 막 특성 시험기의 배출구 말단 외부로 유동하는 물의 총 용적이고,
D는 막 샘플의 면적이고,
t는 총 시험 시간이다.
보유율(retention rate) 시험:
시험 기기: 한외여과 컵, 자외선-가시선 분광광도계
시험 압력: 1Mpa
시험 단계:
우선, 막 샘플을 한외여과 컵 안에 설치한다.
두번째로, 메틸렌 블루 수용액 1g/L를 한외여과 컵의 막 풀 속에 충전시킨다.
세번째로, 막 풀을 가압하여 막 풀 중의 메틸렌 블루 수용액이 막을 통과하도록 하며, 여기서 적어도 일부의 메틸렌 블루는 막 상에 보유되고, 나머지 메틸렌 블루 수용액은 배출구 말단 외부로 유동한다.
최종적으로, 막 풀 중의 메틸렌 블루 수용액의 메틸렌 블루 농도 및 배출구 말단 외부로 유동하는 메틸렌 블루 수용액은 자외선 분광광도계로 검출하여, 막 샘플의 메틸렌 블루 보유율을 계산한다.
보유율의 계산식은 다음과 같다:
위의 수학식 4에서,
R은 막 샘플의 메틸렌 블루 보유율이고,
c는 배출구 말단 외부로 유동하는 메틸렌 블루 수용액의 메틸렌 블루 농도이고,
c 0 은 막 풀 중의 메틸렌 블루 수용액의 메틸렌 블루 농도이다.
| 실시예 | 평균 인장 강도(Mpa) （23℃） |
파단시 연신율(%） | 수 투과유속 (L·m-2·MPa-1·h-1) |
메틸렌 블루 보유율(%） |
| 실시예 1 | 150.9 | 100 | 139.2 | 56 |
| 실시예 2 | 101.1 | 60 | 144.5 | 19 |
| 실시예 3 | 129.3 | 76 | 100.7 | 47 |
| 실시예 4 | 104.1 | 58 | 135.5 | 39 |
| 실시예 5 | 136.9 | 90 | 99.7 | 49 |
| 실시예 6 | 149.5 | 93 | 94.8 | 41 |
| 실시예 7 | 143.2 | 80 | 112.4 | 38 |
| 실시예 8 | 141.1 | 93 | 130.2 | 52 |
| 실시예 9 | 132.1 | 86 | 128.9 | 36 |
| 실시예 10 | 134.5 | 87 | 105.9 | 62 |
| 참조예 | 89.7 | 55 | 103.6 | 34 |
실시예 1-10의 평균 인장 강도 및 파단시 연신율이 참조예보다 높음을 표 2에서 알 수 있어, 페놀 리그닌의 첨가가 막의 기계적 특성을 개선시킬 수 있음을 나타낸다.
또한, 실시예 1-10과 참조예 사이의 수 투과유속 및 메틸렌 블루 보유율을 비교하여 수득한 비교 결과는, 본 발명의 주조 막 용액 중의 페놀 리그닌의 적당량의 첨가로, 본 발명의 한외여과 막의 보유율이 투과유속이 일정하게 유지되는 환경하에 개선됨을 나타낸다.
표 1과 2의 비교로, 다음 결과가 수득된다:
실시예 1-3에서, 폴리비닐 클로라이드의 질량 농도는 각각 32%, 20% 및 50%인 반면, 기타 실험 조건은 동일하다. 실시예 1의 평균 인장 강도, 파단시 연신율, 수 투과유속 및 메틸렌 블루 보유율은 실시예 2 및 3보다 우수함을 알 수 있어, 폴리비닐 클로라이드의 바람직한 질량 농도는 32%임을 나타낸다.
실시예 1, 4 및 5에서, 실시예 1의 평균 인장 강도, 파단시 연신율, 수 투과유속 및 메틸렌 블루 보유율은 실시예 4 및 5보다 우수함을 알 수 있어, 페놀 리그닌과 폴리비닐 클로라이드의 바람직한 질량비가 0.5:1임을 나타낸다.
실시예 1, 6 및 7에서, 실시예 1의 평균 인장 강도, 파단시 연신율, 수 투과유속 및 메틸렌 블루 보유율은 실시예 6 및 7보다 우수함을 알 수 있어, 글리콜과 폴리비닐 클로라이드의 바람직한 질량비가 0.05:1임을 나타낸다.
실시예 1과 8을 비교하면, 실시예 1의 평균 인장 강도, 파단시 연신율, 수 투과유속 및 메틸렌 블루 보유율은 실시예 8보다 우수함을 알 수 있어, 제2 온도, 제3 온도, 제1 습도 및 제2 습도가 바람직하게는 각각 20℃, 20℃, 20% 및 20%임을 나타낸다.
실시예 1, 9 및 10을 비교하면, 실시예 1의 평균 인장 강도, 파단시 연신율, 수 투과유속 및 메틸렌 블루 보유율은 실시예 9-10보다 우수함을 알 수 있어, 제1 온도, 제1 기간, 제2 기간 및 제3 기간이 바람직하게는 각각 65℃, 8시간, 15초 및 10분임을 나타낸다.
결론적으로, 참조예와 비교하면, 실시예 1-10이 바람직하고; 실시예 1, 4, 7 및 8이 보다 바람직하고; 실시예 1이 가장 바람직하다.
Claims (5)
- 폴리비닐 클로라이드, 페놀 리그닌(phenolic lignin) 및 글리콜을 제1 온도에서 N,N-디메틸아세트아미드에 용해시켜 초기 주조 막(casting membrane) 용액을 형성하고, 제2 온도 및 제1 습도에서 제1 기간 동안 소포를 위하여 방치시켜 처리된 주조 막 용액을 수득하는 단계;
상기 처리된 주조 막 용액을 유리 기판 상에 붓고, 막 도포기를 사용하여 두께가 150 내지 250㎛인 액체 상태 막을 수득하는 단계;
상기 액체 상태 막을 제3 온도 및 제2 습도에서 제2 기간 동안 휘발시키고, 상기 유리 기판을 상부에 형성된 상기 액체 상태 막과 함께 응고 욕에 넣어, 상기 액체 상태 막이 응고하여 고체 상태 막을 수득하도록 하는 단계; 및
상기 응고 욕에서 상기 고체 상태 막을 꺼내고, 자연 건조시키고, 이를 건조 오븐 속에서 제3 기간 동안 건조시켜, 한외여과 막을 수득함을 포함하는, 한외여과 막의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1 온도가 50 내지 90℃이고;
상기 제2 온도가 15 내지 25℃이고;
상기 제3 온도가 15 내지 25℃이고;
상기 제1 습도가 10 내지 30%이고;
상기 제2 습도가 10 내지 30%이고;
상기 제1 기간이 6 내지 10시간이고;
상기 제2 기간이 10 내지 120초이고,
상기 제3 기간이 60분인 방법. - 제1항에 있어서, 상기 처리된 주조 막 용액 중에서,
상기 폴리비닐 클로라이드의 질량 농도가 20 내지 40%이고,
상기 페놀 리그닌과 폴리비닐 클로라이드 사이의 질량비가 0.1 내지 1:1이고,
상기 글리콜과 폴리비닐 클로라이드 사이의 질량비가 0.01 내지 0.1:1인 방법. - 제1항에 있어서, 상기 제3 단계에서, 상기 응고욕이 탈이온수인 방법.
- 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 따르는 방법에 의하여 제조된 한외여과 막.
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| KR20240005385A (ko) | 2022-07-05 | 2024-01-12 | 현대자동차주식회사 | 차대차 충전용 배터리 온도 제어 시스템 및 제어 방법 |
-
2018
- 2018-01-09 KR KR1020180002616A patent/KR20190084631A/ko unknown
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