KR20190082499A - 한외여과막 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기계적 성질이 우수한 한외여과막의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에서는 기계적 성질이 높은 가황 리그닌이 주조 막 용액에 첨가되므로 본 발명의 한외여과막의 유지율이 향상된다.
Description
본 발명은 기계적 성질이 우수한 한외여과막 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
현재, 한외여과막은 장시간 눌려있지만 기계적 성질이 좋지 않기 때문에, 한외여과막의 사용기간이 짧아지고, 막 모듈의 한외여과막을 자주 교체해야 한다.
따라서, 한외여과막의 기계적 성질을 향상시킬 수 있는 한외여과막을 개발하는 것이 필요하다.
본 발명의 목적은 기계적 성질이 우수한 한외여과막 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명은 기계적 성질이 우수한 한외여과막의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에서는 기계적 성질이 높은 가황 리그닌이 주조 막 용액에 첨가되므로 본 발명의 한외여과막의 유지율이 향상된다.
실시예
1
1단계: 폴리비닐리덴 플루오라이드 (Polyvinylidene fluoride) 16g, 가황 리그닌 (Vulcanized lignin) 8g 및 에틸 에테르 (Ethyl ether) 0.8g을 삼구플라스크에 넣음;
2단계: 그 다음 N,N-디메틸아세트아미드 50g을 삼구플라스크에 넣어 혼합물을 수득한 후, 혼합물을 65℃에서 5시간 동안 교반함;
3단계: 온도 20℃ 및 습도 20%의 환경에서 8시간 동안 거품을 제거하여 균일한 거품이 없는 주조 (casting) 막 용액을 수득함;
4단계: 주조 막 용액을 유리 기판상에 붓고, 유리 기판상의 주조 막 용액을 막 어플리케이터로 도포하여 200㎛ 두께의 액상 막을 수득함;
5단계: 액상 막이 형성된 유리 기판을 온도 20℃ 및 습도 20%의 환경에서 15초 동안 휘발시킴;
6단계: 액상 막이 형성된 유리 기판을 탈 이온수에 넣어 액상 막을 고형 막으로 응고시킴; 및
7단계: 고형 막을 탈 이온수로부터 꺼내어 공기 중에서 건조시키고, 10분 동안 건조 오븐에 넣어 한외여과막을 수득하였다.
참고 예의 모든 실험 조건은 가황 리그닌을 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
| 항목 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | 실시예 7 | 실시예 8 | 실시예 9 | 실시예 10 | 참고 | |
| 폴리비닐리덴 플루오라이드의 질량 농도（%） | 32 | 20 | 50 | 32 | 32 | 32 | 32 | 32 | 32 | 32 | 32 | |
| 가황 리그닌과 폴리비닐리덴 플루오라이드의 질량비 | 0.5:1 | 0.5:1 | 0.5:1 | 0.1:1 | 1:1 | 0.5:1 | 0.5:1 | 0.5:1 | 0.5:1 | 0.5:1 | - | |
| 에틸 에테르와 폴리비닐리덴 플루오라이드의 질량비 | 0.05:1 | 0.05:1 | 0.05:1 | 0.05:1 | 0.05:1 | 0.01:1 | 0.1:1 | 0.05:1 | 0.05:1 | 0.05:1 | 0.05:1 | |
| 제1온도 （→） | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 50 | 90 | 65 | |
| 제2온도 （→） | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 15 | 20 | 20 | 20 | |
| 제3온도 （→） | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 25 | 20 | 20 | 20 | |
| 제1습도 （%） | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 10 | 20 | 20 | 20 | |
| 제2습도 （%） | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 30 | 20 | 20 | 20 | |
| 제1기간 (시간,h） | 8 |
8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 10 | 6 | 8 | |
| 제2기간 （초, s） | 15 |
15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 10 | 120 | 15 | |
| 제3기간 （분, min） | 10 |
10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 5 | 60 | 10 | |
실시예 1 내지 3은 폴리비닐리덴 플루오라이드의 질량 농도가 각각 32%, 20% 및 50%라는 것을 제외하고는 모든 실험 조건이 동일하다.
실시예 1, 4 및 5는 가황 리그닌과 폴리비닐리덴 플루오라이드의 질량비가 각각 0.5:1, 0.1:1 및 1:1이라는 것을 제외하고는 모든 실험 조건이 동일하다.
실시예 1, 6 및 7은 에틸 에테르와 폴리비닐리덴 플루오라이드의 질량비가 각각 0.05:1, 0.01:1 및 0.1:1이라는 것을 제외하고는 모든 실험 조건이 동일하다.
실시예 1 및 8에서, 제2 및 제3온도, 제1 및 제2습도 각각이 예 1은 20℃, 20℃, 20% 및 20%이지만, 실시예 8은 각각이 15℃, 25℃, 10% 및 30%라는 것을 제외하고는 모든 실험 조건이 동일하다. 즉, 거품제거 및 고체 상태 막의 형성 환경이 다르다.
실시예 1, 9 및 10은 제1온도, 제1, 제2, 제3기간이 상이한 것을 제외하고는 모든 실험 조건이 동일하며, 이는 주조 막 용액 제조 온도, 주조 막 용액 제조 기간, 도포된 액상 막을 휘발시키는 기간 및 막 샘플을 건조시키는 기간이 다른 것이다.
실험예
1
실시예 1 내지 10 및 비교예에서 제조된 막의 기계적 성질을 측정하고 비교하여, 측정 결과를 표 2에 나타냈다.
기계적 성질 시험:
시험장비: 종이 및 보드지 인장 시험기 ZL-100A
시험 단계:
첫째, 시험할 막 샘플을 시험기에 적합한 모양으로 자르고 스케일 거리를 2개의 선으로 표시한다;
둘째, 자른 막 샘플을 시험기의 홀더에 놓고, 막 샘플의 단면상에 늘리는 힘이 균일하게 분포되도록 대칭 위치로 조심스럽게 조절한다;
마지막으로, 시험기를 시동하여, 막 샘플이 파단되는 최대 힘 (오차 ±1%) 및 2개의 표시된 선의 안쪽 사이의 거리 (오차 ±1.25 mm)를 기록한다.
기계적 성질은 다음과 같이 계산할 수 있다:
상기 식에서, P는 평균 인장 강도이고, F는 파단시 최대 힘이며, A는 평균 초기 단면적이고,
상기 식에서, α는 파손시 신장률이고, L은 파단시 스케일 거리이며, L 0 는 초기 스케일 거리이다.
시험예
2
유수량 (water flux) 및 메틸렌 블루 보유율 측정
시험 압력: 0.1Mpa
시험 단계:
첫째, 막 샘플을 막 성질 시험기에 장착한다;
둘째, 탈 이온수를 막 성질 시험기의 막 풀 (pool)에 채운다;
마지막으로, 막 풀내의 탈 이온수가 막을 통과하여 배출구 말단으로부터 유출되도록 막 풀을 가압하고, 막 샘플의 유수량을 계산한다.
유출의 계산식:
상기 식에서, B는 (Lㆍm -2 ㆍh -1 ) 단위의 막 샘플의 유수량이며, V는 막 성질 시험기의 배출구 말단으로부터 유출되는 물의 총 부피이고, D는 막 샘플의 면적이며, t는 총 시험 시간이다.
보유율 시험:
시험 장비: 한외 여과 컵, 자외선-분광 광도계
시험 압력: 1Mpa
시험 단계:
첫째, 막 샘플을 한외 여과 컵에 장착한다.
둘째, 1g/L 메틸렌 블루 수용액을 한외 여과 컵의 막 풀 (pool)에 채운다.
셋째, 막 풀내의 메틸렌 블루 수용액이 막을 통과할 수 있도록 막 풀을 가압하며, 상기 메틸렌 블루의 적어도 일부는 막에 보유되고 메틸렌 블루 수용액의 나머지는 배출구 말단으로부터 유출된다.
마지막으로, 막 풀내의 메틸렌 블루 수용액의 메틸렌 블루 농도 및 배출구 말단으로부터 유출되는 메틸렌 블루 수용액을 자외선 분광 광도계로 검출하고, 막 샘플의 메틸렌 블루 보유율을 계산한다.
보유율의 계산식:
상기 식에서, R은 막 샘플의 메틸렌 블루 보유율이며, c는 배출구 말단으로부터 유출되는 메틸렌 블루 수용액의 메틸렌 블루 농도이고, c 0 은 막 풀내의 메틸렌 블루 수용액의 메틸렌 블루 농도이다.
| 실시예 | 평균 인장 강도 (Mpa) (23℃) | 파단시 신장률 (%) |
유수량 (Lm-2ㆍMPa-1ㆍh-1) |
메틸렌 블루 보유율 (%) |
| 실시예 1 | 150.9 | 100 | 139.2 | 56 |
| 실시예 2 | 101.1 | 60 | 144.5 | 19 |
| 실시예 3 | 129.3 | 76 | 100.7 | 47 |
| 실시예 4 | 104.1 | 58 | 135.5 | 39 |
| 실시예 5 | 136.9 | 90 | 99.7 | 49 |
| 실시예 6 | 149.5 | 93 | 94.8 | 41 |
| 실시예 7 | 143.2 | 80 | 112.4 | 38 |
| 실시예 8 | 141.1 | 93 | 130.2 | 52 |
| 실시예 9 | 132.1 | 86 | 128.9 | 36 |
| 실시예 10 | 134.5 | 87 | 105.9 | 62 |
| 참고 | 89.7 | 55 | 103.6 | 34 |
표 2에서 볼 수 있는 것과 같이, 실시예 1-10은 평균 인장 강도 및 파단시 신장률이 참고 예의 것보다 높고, 이는 가황 리그닌의 첨가가 막의 기계적 성질을 향상시킬 수 있음을 나타낸다.
또한, 실시예 1-10 및 침고예 사이에 유수량 및 메틸렌 블루 보유율을 비교하여 얻어진 결과는 다음을 나타낸다: 본 발명의 주조 막 용액에 적당량의 가황 리그닌을 첨가하면, 유출 (flux)이 일정하게 유지되는 환경에서 본 발명의 한외여과막의 유지율은 향상된다.
표 1 및 2를 조합하면, 다음 결론을 얻는다:
실시예 1-3에서, 폴리비닐리덴 플루오라이드의 질량 농도는 각각 32%, 20% 및 50%이며, 다른 실험조건은 동일하다. 실시예 1은 평균 인장 강도, 파단시 신장율, 유수량 및 메틸렌 블루 보유율이 실시예 2 및 3의 것보다 더 좋은 것을 볼 수 있으며, 이는 폴리비닐리덴 플루오라이드의 바람직한 질량 농도가 32%임을 나타낸다.
실시예 1, 4 및 5에서, 실시예 1은 평균 인장 강도, 파단시 신장율, 유수량 및 메틸렌 블루 보유율이 실시예 4 및 5의 것보다 더 좋은 것을 볼 수 있으며, 이는 가황 리그닌과 폴리비닐리덴 플루오라이드의 바람직한 질량비가 0.5:1임을 나타낸다.
실시예 1, 6 및 7에서, 실시예 1은 평균 인장 강도, 파단시 신장율, 유수량 및 메틸렌 블루 보유율이 실시예 6 및 7의 것보다 더 좋은 것을 볼 수 있으며, 이는 에틸 에테르와 폴리비닐리덴 플루오라이드의 바람직한 질량비가 0.05:1임을 나타낸다.
실시예 1 및 8을 비교하면, 실시예 1은 평균 인장 강도, 파단시 신장율, 유수량 및 메틸렌 블루 보유율이 실시예 8의 것보다 더 좋은 것을 볼 수 있으며, 이는 제2온도, 제3온도, 제1습도 및 제2습도가 각각 20℃, 20℃, 20% 및 20%인 것이 바람직하다.
실시예 1, 9 및 10을 비교하면, 실시예 1은 평균 인장 강도, 파단시 신장율, 유수량 및 메틸렌 블루 보유율이 실시예 9-10의 것보다 더 좋은 것을 볼 수 있으며, 이는 제1온도, 제1기간, 제2기간 및 제3기간이 각각 65℃, 8시간, 15초 및 10분인 것이 바람직하다.
결론적으로, 참고 예와 비교하여, 실시예 1-10이 바람직하고, 실시예 1, 실시예 4, 실시예 7 및 실시예 8이 더욱 바람직하며, 실시예 1이 가장 바람직하다.
Claims (5)
- 다음 단계를 포함하는 한외여과막의 제조방법:
제1온도에서 폴리비닐리덴 플루오라이드 (Polyvinylidene fluoride), 가황 리그닌 (Vulcanized lignin ) 및 에틸 에테르 (Ethyl ether)를 N,N-디메틸아세트아미드에 용해시켜 초기 주조 (casting) 막 용액을 형성시키고, 제2온도 및 제1습도에서 제1기간 동안 거품을 제거하여 처리된 주조 막 용액을 얻는 단계;
상기 처리된 주조 막 용액을 유리 기판상에 붓고, 막 어플리케이터 (applicator)를 이용하여 150-250㎛ 두께의 액상 막을 얻는 단계;
상기 액상 막을 제3온도 및 제2습도에서 제2기간 동안 휘발시키고, 상기 액상 막이 형성된 유리 기판을 응고 조 (bath)에 넣어 액상 막을 고형화시켜 고형 막을 얻는 단계; 및
응고 조에서 고형 막을 꺼내어 공기 건조시키고, 제3기간 동안 건조 오븐에서 건조시켜 한외여과막을 얻는 단계.
- 제1항에 있어서, 상기
제1온도는 50-90℃;
제2온도는 15-25℃;
제3온도는 15-25℃;
제1습도는 10%-30%;
제2습도는 10%-30%;
제1기간은 6-10시간;
제2기간은 10-120초; 및
제3기간은 60분인 것을 특징으로 하는 한외여과막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 처리된 주조 막 용액은
폴리비닐리덴 플루오라이드의 질량 농도가 20%-40%,
가황 리그닌과 폴리비닐리덴 플루오라이드의 질량비가 0.1-1:1, 및
에틸 에테르와 폴리비닐리덴 플루오라이드의 질량비가 0.01-0.1:1인 것을 특징으로 하는 한외여과막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제3단계에서 응고 조는 탈 이온수인 것을 특징으로 하는 한외여과막의 제조방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 한외여과막.
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| KR1020180000165A KR20190082499A (ko) | 2018-01-02 | 2018-01-02 | 한외여과막 및 이의 제조방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20190082499A (ko) |
-
2018
- 2018-01-02 KR KR1020180000165A patent/KR20190082499A/ko unknown
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