KR20190087175A - 한외여과 막 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 우수한 기계적 성질을 갖는 한외여과 막의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에서는 우수한 기계적 성질을 갖는 리그노술폰산 나트륨을 캐스팅 막 용액에 첨가함으로써 본 발명의 한외여과 막의 보유율이 개선된다.
Description
본 발명은 우수한 기계적 성질을 갖는 한외여과 막 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
현재, 한외여과 막 (ultrafiltration membrane)은 장시간 동안 가압되기는 하지만 기계적 성질이 좋지 않기 때문에, 한외여과 막의 수명이 단축되고, 막 모듈 (membrane module) 중의 한외여과 막을 자주 교체할 필요가 있다.
따라서, 한외여과 막의 기계적 성질을 개선시킬 수 있는 한외여과 막을 개발할 필요가 있다.
본 발명의 목적은 우수한 기계적 성질을 갖는 한외여과 막 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 우수한 기계적 성질을 갖는 한외여과 막의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에서는, 우수한 기계적 성질을 갖는 리그노술폰산 나트륨을 캐스팅 막 용액에 첨가함으로써 본 발명의 한외여과 막의 보유율 (retention rate)이 개선된다.
실시예
1
단계 1: 폴리에테르 술폰 케톤 (Polyether sulfone ketone) 16g, 리그노술폰산 나트륨 (Sodium lignosulfonate) 8g 및 폴리에틸렌 글리콜 400 (polyethylene glycol 400) 0.8g을 3구 플라스크에 첨가하는 단계;
단계 2: 그 후 N,N-디메틸아세트아미드 50g를 3구 플라스크에 첨가하여, 혼합물을 수득하고, 상기 혼합물을 65℃에서 5시간 동안 교반하는 단계;
단계 3: 20℃의 온도, 20%의 습도인 환경에서 8시간 동안 거품 제거 (defoaming)를 위해 둠으로써 균일한 무-거품 (foam-free) 캐스팅 막 (casting membrane) 용액을 수득하는 단계;
단계 4: 상기 캐스팅 막 용액을 유리 기판 (glass substrate) 상에 붓고, 유리 기판 상의 캐스팅 막 용액을 막 어플리케이터 (membrane applicator)로 도포하여 200㎛의 두께를 갖는 액상 막을 수득하는 단계;
단계 5: 그 위에 액상 막이 형성된 유리 기판을 20℃의 온도, 20%의 습도인 환경에서 15초 동안 휘발시키도록 두는 단계;
단계 6: 그 위에 액상 막이 형성된 유리 기판을 탈이온수 중에 두어서, 상기 액상 막이 고상 (solid-state) 막이 되도록 고형화시키는 단계;
단계 7: 상기 고상 막을 탈이온수에서 꺼내어, 공기-건조시키고 (air-dried), 10분 동안 건조 오븐에 두어서 한외여과 막을 수득하는 단계.
참조예로서, 리그노술폰산 나트륨이 첨가되지 않는다는 것을 제외하고는, 모든 실험 조건들은 실시예 1의 것과 동일하다.
실시예 1-3에서, 폴리에테르 술폰 케톤의 질량 농도가 각각 32%, 20% 및 50%인 것을 제외하고는, 모든 실험 조건들은 동일하다.
실시예 1, 4 및 5에서, 리그노술폰산 나트륨과 폴리에테르 술폰 케톤 사이의 질량비가 각각 0.5:1, 0.1:1 및 1:1인 것을 제외하고는, 모든 실험 조건들은 동일하다.
실시예 1, 6 및 7에서, 폴리에틸렌 글리콜 400과 폴리에테르 술폰 케톤 사이의 질량비가 각각 0.05:1, 0.01:1 및 0.1:1인 것을 제외하고는, 모든 실험 조건들은 동일하다.
실시예 1 및 8에서, 다음을 제외하고 모든 실험 조건들은 동일하다: 실시예 1에서, 제2 온도 및 제3 온도, 제1 습도 및 제2 습도는 각각 20℃, 20℃, 20% 및 20%이지만; 실시예 8에서는 이들은 각각 15℃, 25℃, 10% 및 30%이다. 즉, 거품을 제거하고 고상막을 형성하기 위한 환경이 상이하다.
실시예 1, 9 및 10에서, 이들의 제1 온도, 제1 기간, 제2 기간 및 제3 기간이 상이한 것을 제외하고 모든 실험 조건들은 동일한데, 즉, 캐스팅 막 용액을 제조하기 위한 온도, 캐스팅 막 용액을 제조하기 위한 기간, 도포된 액상 막을 휘발시키기 위한 기간 및 막 샘플을 건조시키기 위한 기간이 상이하다.
시험예
1
실시예 1-10 및 참조예에서 제조된 막의 기계적 성질을 측정 및 비교하였고, 측정 결과들을 표 2에 나타내었다.
기계적 성질 테스트:
테스트 장비: 종이 및 판지 (paper board) 인장 시험기 ZL-100A
테스트 단계:
첫번째로, 테스트되어질 (to-be-tested) 막 샘플을 시험기에 적합한 형상으로 절단하고 스케일 거리 (scale distance)를 2개의 마킹 라인으로 표시하는 단계;
둘째로, 상기 절단된 막 샘플을 시험기의 홀더 (holder)에 놓고 조심스럽게 대칭 위치를 조절하여 신장력 (stretching force)이 막 샘플의 횡단면 상에 균일하게 분포되도록 하는 단계;
최종적으로, 시험기를 개시하고, 막 샘플이 파단되는 최대 힘 (± 1%의 오차를 포함)과 2개의 마킹 라인의 내측 면들 사이의 거리 (± 1.25mm 오차를 포함)를 기록하는 단계.
기계적 성질은 다음과 같이 계산할 수 있다:
여기서, P는 평균 인장 강도이고, F는 파단 시 최대 힘, A는 평균 초기 단면적이고,
여기서, α는 파단 시 연신율 (elongation), L은 파단 시 스케일 거리, L 0는 초기 스케일 거리이다.
시험예
2
수-플럭스 (water fluxes) 및 메틸렌 블루의 보유율 측정
테스트 압력: 0.1Mpa
테스트 단계:
첫번째로, 막 샘플을 막 특성 시험기에 장착하는 단계;
두번째로, 탈이온수를 막 특성 시험기의 멤브레인 풀 (membrane pool)에 채우는 단계;
최종적으로, 막 샘플의 수-플럭스를 계산하기 위하여, 상기 멤브레인 풀을 가압하여 멤브레인 풀 중의 탈이온수가 막을 통과하여 출구 단부 (outlet end)로부터 유출되도록 하는 단계.
상기 플럭스의 계산식은 다음과 같다:
보유율 테스트:
테스트 장비: 한외여과 컵, 자외선-가시광선 분광광도계
테스트 압력: 1Mpa
테스트 단계:
첫번째로, 막 샘플을 한외여과 컵에 장착하는 단계.
두번째로, 1g/L의 메틸렌 블루 수용액을 한외여과 컵의 멤브레인 풀에 채우는 단계.
세번째로, 상기 멤브레인 풀을 가압하여 상기 멤브레인 풀 중의 메틸렌 블루 수용액이 막을 통과하도록 하고, 여기서 메틸렌 블루의 적어도 일부가 막 상에 보유되고, 나머지 메틸렌 블루 수용액이 출구 단부로부터 유출되는 단계.
최종적으로, 멤브레인 풀 중의 메틸렌 블루 수용액의 메틸렌 블루 농도 및 출구 단부로부터 유출되는 메틸렌 블루 수용액을 자외선 분광광도계로 검출하여, 막 샘플의 메틸렌 블루 보유율을 계산하는 단계.
상기 보유율의 계산식은 다음과 같다:
여기서, R은 막 샘플의 메틸렌 블루 보유율이고, c는 출구 단부로부터 유출되는 메틸렌 블루 수용액의 메틸렌 블루 농도이고, c 0은 멤브레인 풀 중의 메틸렌 블루 수용액의 메틸렌 블루 농도이다.
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1-10은 참조예보다 더 높은, 평균 인장 강도 및 파단 시 연신율을 가지며, 이는 리그노술폰산 나트륨의 첨가가 막의 기계적 성질을 개선시킬 수 있음을 나타낸다.
또한, 실시예 1-10과 참조예 사이의 수-플럭스 및 메틸렌 블루 보유율을 비교함으로써 얻어진 비교 결과는 다음을 나타낸다: 본 발명의 캐스팅 막 용액 중의 적절한 양의 리그노술폰산 나트륨의 첨가로, 본 발명의 한외여과 막의 보유율은 상기 플럭스가 일정하게 유지되는 환경 하에서 개선된다.
표 1 및 표 2를 조합하여, 하기의 결론을 얻는다:
실시예 1-3에서, 폴리에테르 술폰 케톤의 질량 농도는 각각 32%, 20% 및 50%이며, 반면에 다른 실험 조건들은 동일하다. 실시예 1은 평균 인장 강도, 파단 시 연신율, 수-플럭스 및 메틸렌 블루 보유율이 실시예 2 및 실시예 3의 것보다 더 우수한 것을 알 수 있으며, 이는 폴리에테르 술폰 케톤의 바람직한 질량 농도가 32%임을 나타낸다.
실시예 1, 4 및 5에서, 실시예 1은 평균 인장 강도, 파단 시 연신율, 수-플럭스 및 메틸렌 블루 보유율이 실시예 4 및 실시예 5의 것보다 더 우수한 것을 알 수 있으며, 이는 리그노술폰산 나트륨과 폴리에테르 술폰 케톤의 바람직한 질량비가 0.5:1임을 나타낸다.
실시예 1, 6 및 7에서, 실시예 1은 평균 인장 강도, 파단 시 연신율, 수-플럭스 및 메틸렌 블루 보유율이 실시예 6 및 실시예 7의 것보다 더 우수한 것을 알 수 있으며, 이는 폴리에틸렌 글리콜 400과 폴리에테르 술폰 케톤의 바람직한 질량비가 0.05:1임을 나타낸다.
실시예 1과 실시예 8을 비교하면, 실시예 1은 평균 인장 강도, 파단 시 연신율, 수-플럭스 및 메틸렌 블루 보유율이 실시예 8의 것보다 더 우수한 것을 알 수 있으며, 이는 제2 온도, 제3 온도, 제1 습도 및 제2 습도가 각각 20℃, 20℃, 20% 및 20%인 것이 바람직한 것임을 나타낸다.
실시예 1, 9 및 10을 비교하면, 실시예 1은 평균 인장 강도, 파단 시 연신율, 수-플럭스 및 메틸렌 블루 보유율이 실시예 9-10의 것보다 더 우수한 것을 알 수 있으며, 이는 제1 온도, 제1 기간, 제2 기간 및 제3 기간이 각각 65℃, 8시간, 15초 및 10분인 것이 바람직한 것임을 나타낸다.
결론적으로, 참조예와 비교하여, 실시예 1-10이 바람직하고; 실시예 1, 실시예 4, 실시예 7 및 실시예 8가 더욱 바람직하며; 실시예 1이 가장 바람직하다.
Claims (5)
- 하기 단계들을 포함하는, 한외여과 (ultrafiltration) 막의 제조 방법:
제1 온도에서 N,N-디메틸아세트아미드 중의 폴리에테르 술폰 케톤, 리그노술폰산 나트륨 (Sodium lignosulfonate) 및 폴리에틸렌 글리콜 400을 용해시켜 초기 캐스팅 막 (casting membrane) 용액을 형성하고, 제2 온도 및 제1 습도에서 제1 기간 동안 거품 제거를 위해 둠으로써 처리된 캐스팅 막 용액을 수득하는 단계;
상기 처리된 캐스팅 막 용액을 유리 기판 (glass substrate) 상에 붓고, 막 어플리케이터 (membrane applicator)를 사용하여 150-250㎛의 두께를 갖는 액상 막을 수득하는 단계;
상기 액상 막을 제3 온도 및 제2 습도에서 제2 기간 동안 휘발시키도록 하고, 유리 기판을 그 위에 형성된 상기 액상 막과 함께 응고욕 (coagulation bath) 중에 두어서, 상기 액상 막이 고형화되도록 하여 고상 (solid-state) 막을 수득하는 단계; 및
상기 고상 막을 응고욕에서 꺼내어, 공기-건조시키고 (air-drying), 이를 제3 기간 동안 건조 오븐에서 건조시켜 한외여과 막을 수득하는 단계. - 청구항 1에 있어서,
상기 제1 온도는 50-90℃이고;
상기 제2 온도는 15-25℃이고;
상기 제3 온도는 15-25℃이고;
상기 제1 습도는 10%-30%이고;
상기 제2 습도는 10%-30%이고;
상기 제1 기간은 6-10 시간이고;
상기 제2 기간은 10-120 초이고;
상기 제3 기간은 60 분인, 한외여과 막의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서, 상기 처리된 캐스팅 막 용액에서,
폴리에테르 술폰 케톤의 질량 농도는 20%-40%이고,
리그노술폰산 나트륨과 폴리에테르 술폰 케톤 사이의 질량비는 0.1-1:1이고,
폴리에틸렌 글리콜 400과 폴리에테르 술폰 케톤 사이의 질량비는 0.01-0.1:1인, 한외여과 막의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서, 세번째 단계에서, 상기 응고욕은 탈이온수 (deionized water)인, 한외여과 막의 제조 방법.
- 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 따라 제조된 한외여과 막.
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CN111992041A (zh) * | 2020-09-10 | 2020-11-27 | 德州学院 | 一种木质素基聚电解质纳滤膜及其制备方法 |
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2018
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