WO2012086037A1

WO2012086037A1 - コールドスプレー用ノズル及びそのコールドスプレー用ノズルを用いたコールドスプレー装置

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Publication number: WO2012086037A1
Application number: PCT/JP2010/073206
Authority: WO
Inventors: 博隆深沼
Original assignee: プラズマ技研工業株式会社
Priority date: 2010-12-22
Filing date: 2010-12-22
Publication date: 2012-06-28
Also published as: CA2814925C; EP2657368B8; EP2657368A4; CN102892926A; EP2657368A1; CA2814925A1; US9095858B2; JP5877590B2; KR20140007245A; JPWO2012086037A1; ES2649047T3; EP2657368B1; AU2010365937B2; AU2010365937A1; US20130327856A1; KR101736214B1

Abstract

　コールドスプレー法による高品質の皮膜を効率よく得るために、ノズル閉塞を起こすことなく、従来に比べ、遙かに長時間の連続使用が可能なコールドスプレー用ノズルの提供を目的とする。この目的を達成するため、作動ガスが流入側から流出側に流れる方向に沿って、コンバージェント部、スロート部、ダイバージェント部を順に連通配置して作動ガス流路を構成したコールドスプレー用のコンバージェント・ダイバージェントノズルであって、当該ダイバージェント部は、その内壁面が円錐形状であり、且つ、少なくとも当該内壁面の一部をガラス材で構成したことを特徴とするコールドスプレー用ノズルを採用する。

Description

コールドスプレー用ノズル及びそのコールドスプレー用ノズルを用いたコールドスプレー装置

　本件発明は、長時間に亘りコールドスプレー法を用いて皮膜の形成を行っても、ノズル閉塞を起こさないコンバージェント・ダイバージェントタイプのコールドスプレー用ノズル及びそのコールドスプレー用ノズルを用いたコールドスプレー装置に関する。

　従来から、皮膜を形成する方法として、電気めっき法、無電解めっき法、スパッタリング蒸着法やプラズマ溶射法等が採用されてきた。しかし、近年は、これらの皮膜形成方法に代わるものとして、固相状態の原料粉末を用いて皮膜形成を行うコールドスプレー法が注目されている。

　このコールドスプレー法とは、金属、合金、金属間化合物、セラミックス等の原料粉末を、原料粉末を加熱した超音速ガス流の中に入れ、コールドスプレーガンのノズル先端より、当該原料粉末と当該作動ガスとを共に噴出させ、原料粉末を固体のまま、５００ｍ／ｓ～１２００ｍ／ｓの高速で、基材に衝突させて、皮膜を形成する手法である。

　このコールドスプレー法で形成した皮膜は、従来の手法で形成した皮膜に比べて酸化や熱変質も少なく、緻密で密着性が良好であると同時に、導電性、熱伝導性等の皮膜特性が良好であることが知られている。

　ところが、コールドスプレー法には、コールドスプレー操作の途中で、原料粉末がノズル内に詰まって、閉塞するという問題があり、市場でコールドスプレー法が広がるための障害となっていた。このときのコールドスプレー用ノズルは、ステンレス鋼、工具鋼、超硬合金等の金属材を用いて製造するのが通常であった。このような金属製のコールドスプレー用ノズルの場合、原料粉末としてニッケル粉、銅粉、アルミニウム粉、ステンレス粉、インコネル合金粉等の各種粉体を用いると、コールドスプレー用ノズルの内壁面に当該原料粉末が付着し、原料粉末の種類によってはコールドスプレー操作開始から、僅か数分の内にノズルの閉塞に至るため、長時間のコールドスプレー操作が出来なかった。このような現象が起こると、当然、緻密で均質な皮膜が得られなくなる。しかも、コールドスプレー用ノズルの交換作業が頻繁に行われることになり、コールドスプレー装置の稼働率が低下し、皮膜の形成コストも上昇することになる。そこで、この問題を解決すべく、以下のような発明が提案されている。

　特許文献１には、ノズルのダイバージェント部への原料粉末の付着及びコールドスプレー用ノズルの閉塞を大幅に減少させることを課題に、コンバージェント部とダイバージェント部とを含み、原料粉末を、その融点以下の作動ガスを用いてコンバージェント部の入口から流入させ、ダイバージェント部先端のノズル出口より超音速流として噴出させるコールドスプレー用ノズルであって、ダイバージェント部は、少なくとも内壁面が窒化ケイ素セラミックス（Ｎ系セラミックス）、ジルコニアセラミックス（Ｏ系セラミックス）、炭化ケイ素セラミックス（Ｃ系セラミックス）等（以下、「ＯＣＮ系セラミックス」と総称する。）で形成されていることを特徴としたコールドスプレー用ノズルを採用する旨が開示されている。　

　そして、この特許文献１の実施例の記載をみれば、銅粉末を原料粉末として、ステンレス鋼で形成したコールドスプレー用ノズルを用いる場合には、コールドスプレー操作の開始後、３～４分程度でコールドスプレー用ノズルが閉塞し、コールドスプレー操作が不可能になっている。これに対し、ＯＣＮ系セラミックスで形成したコールドスプレー用ノズルの場合には、銅粉末のコールドスプレー用ノズルの内壁面への付着現象が起こりにくく、３０分間連続してコールドスプレー操作を実施しても、ノズル閉塞が発生していないことが分かる。よって、特許文献１に記載の発明内容は、コールドスプレー用ノズルのノズル閉塞の防止には、効果的なものと言える。

特開２００８－２５３８８９号公報

　しかしながら、市場の要求として、コールドスプレー法を用いて形成した、高品質の皮膜の使用を求める技術分野が増加し、より高い生産性を得るため、更に長時間の連続使用が可能なコールドスプレー用ノズルに対する要求が行われてきた。

　また、コールドスプレー法により、薄膜ではなく、厚膜を形成したいという技術分野も存在する。例えば、原料粉末に銅粉を用いて、コールドスプレー法で、厚さ１０ｍｍを超える厚い銅層を形成したいという要求もある。この場合、コールドスプレー操作には、１００分間以上の連続操作が必要である。このような、長時間の連続操作を行った場合、特許文献１に開示のＯＣＮ系セラミックス製コールドスプレー用ノズルを用いても、そのコールドスプレー用ノズルの内壁面に当該銅粉末の付着が発生し、その付着箇所で当該原料粉末の堆積が起こり、最終的にはノズルが閉塞して、皮膜を形成ができなくなる。

　従って、本件発明は、銅粉末以上にノズル閉塞を起こしやすい原料粉末を使用した場合でも、コールドスプレー用ノズルの閉塞を起こすことなく、長時間の連続使用が可能なコールドスプレー用ノズルの提供を目的とする。

　そこで、鋭意研究の結果、本件発明者は、上記課題を解決する手段として、以下の発明に想到した。以下、本件発明に関して説明する。

本件発明に係るコールドスプレー用ノズル：　本件発明に係るコールドスプレー用ノズルは、作動ガスが流入側から流出側に流れる方向に沿って、コンバージェント部、スロート部、ダイバージェント部を順に連通配置して作動ガス流路を構成したコールドスプレー用のコンバージェント・ダイバージェントノズルであって、当該ダイバージェント部は、その内壁面が円錐形状であり、且つ、当該内壁面の一部又は全部をガラス材で構成したことを特徴とする。

　本件発明に係るコールドスプレー用ノズルにおいて、前記ダイバージェント部は、前記スロート部から当該ダイバージェント部の作動ガスの流出側に向けて５０ｍｍ以内の位置から、ダイバージェント部の作動ガスの流出口までを、ガラス材で構成する内壁面としたものでも良い。

　本件発明に係るコールドスプレー用ノズルにおいて、前記ガラス材は、石英ガラス又はホウケイ酸ガラスのいずれかを用いることが好ましい。

本件発明に係るコールドスプレー装置：　本件発明に係るコールドスプレー装置は、上述のコールドスプレー用ノズルを備えることを特徴とする。

　本件発明に係るコールドスプレー用ノズルは、ダイバージェント部の内壁面の内、少なくとも原料粉末の付着が起こり易い内壁面を、ガラス材で構成したものである。このコールドスプレー用ノズルを用いると、コールドスプレー操作を長時間連続して行っても、コールドスプレー用ノズル内壁面に原料粉末の付着が起こらず、長時間にわたって、安定した品質のコールドスプレー皮膜を得ることが出来る。

本件発明に係るコールドスプレー用ノズルの一例を示す概略断面図である。本件発明に係るコールドスプレー用ノズルの一例を示す概略断面図である。本件発明に係るコールドスプレー用ノズルの一例を示す概略断面図である。コールドスプレー装置の全体構成を示す概略図である。

　なお、以上の図面において使用した符号の説明に関して、以下に述べておく。１：コールドスプレー用ノズル、１ａ：スロート部、１ｂ：コンバージェント部、１ｃ：ダイバージェント部、１ｅ：流出口、２：ガラス材、３：ガラス材以外の部材、４：圧縮ガスボンベ、５：作動ガスライン、６：搬送ガスライン、７ａ，７ｂ：圧力調整器、８ａ，８ｂ：流量調節弁、９ａ，９ｂ：流量計、１０ａ，１０ｂ：　圧力ゲージ、１１：コールドスプレーガン、１１ａ：パウダーポート、１２：チャンバー、１３：圧力計、１４：温度計、１５：原料粉末供給装置、１６：計量器、１７：原料粉末供給ライン、１８：ヒーター電力源、１９：作動ガスヒーター、２０：基材

　以下、本件発明を実施するための形態について、図面を参照して説明する。ここで、図１は、本件発明に係るコールドスプレー用ノズルの一実施形態を例示する概略断面図である。また、図２は、コールドスプレー装置の全体構成を示す概略図である。よって、図１に例示するコールドスプレー用ノズルを、図２に示すコールドスプレー装置に組み込んだ場合について説明する。

本件発明に係るコールドスプレー用ノズルの形態：　本件発明に係るコールドスプレー用ノズルは、作動ガスが流入側から流出側に流れる方向に沿って、コンバージェント部１ｂ、スロート部１ａ、ダイバージェント部１ｃを順に連通配置して作動ガス流路を構成したコールドスプレー用ノズル１であって、当該ダイバージェント部１ｃは、その内壁面で囲まれる空間領域が円錐形状であり、且つ、当該内壁面の一部又は全部をガラス材で構成した基本形態を備えることを特徴とする。この概念に包含されるコールドスプレー用ノズル１の形態を図１及び図２に示した。このときの作動ガスの流速は、コンバージェント部１ｂでは遅く、コンバージェント部１ｂからスロート部１ａに向かって音速に近づく、そしてスロート部１ａを通過してダイバージェント部１ｃの流出口で最大流速となる。

　そして、本件発明に係るコールドスプレー用ノズルにおいて、この図３に示すように、前記ダイバージェント部は、前記スロート部から当該ダイバージェント部の作動ガスの流出側に向けて５０ｍｍ以内の位置から、ダイバージェント部の作動ガスの流出口までを、ガラス材で構成する内壁面としたものでも良い。即ち、ダイバージェント部の内壁面の内、粒子付着の起こり難い部分の内壁面は、ガラス材で構成する必要が無いとの技術思想に基づく。

　ダイバージェント部の内壁面において、粒子付着の起こりにくい部位とは、スロート部から当該ダイバージェント部の作動ガスの流出側に向けて５０ｍｍ程度の範囲である。この範囲において、どの位置で粒子付着が起こり始めるかの臨界位置は、粒子の種類、粒子の速度、温度に応じて定まる傾向にある。従って、使用する原料金属粉の種類とコールドスプレー操作の条件等を勘案して、ダイバージェント部の内壁面にガラス材を配する位置を任意に定めることが出来る。なお、経験的に、原料粉末の種類が一定であれば、作動ガス流速が高速で、且つ、作動ガス温度が高温であるほど、コールドスプレー用ノズル１のダイバージェント部１ｃのスロート部１ａに近い位置に粒子付着が起こる傾向にある。一方、作動ガス流速が低速で、且つ、ガス温度が低温であるほど、コールドスプレー用ノズル１のダイバージェント部１ｃの流出口側に粒子付着が起こる傾向にある。

　ここで、本件発明のダイバージェント部１ｃの内壁面を構成するガラス材２に関して述べておく。ここで言うガラス材には、石英ガラス、ケイ酸ガラス、ケイ酸アルカリガラス、ソーダ石灰ガラス、カリ石灰ガラス、鉛ガラス、バリウムガラス等のガラス材の使用が可能である。即ち、本件発明に係るコールドスプレー用ノズル１において、ダイバージェント部１ｃの内壁面を構成するガラス材２は、原料粉末の種類や作動ガスの温度等の条件から要求される耐摩耗性、耐熱性等の要求特性に応じて、適宜、材質を選択することが出来る。例えば、作動ガスに同伴する原料粉末が、高硬度の金属粉である場合には、ダイバージェント部１ｃの内壁面を構成するガラス材２として、硬質ガラスを採用することで、当該内壁面を構成するガラス材の摩耗損傷の抑制が可能になる。また、原料粉末に高融点金属粉を使用する場合、ダイバージェント部１ｃの内壁面を構成するガラス材２として耐熱ガラスを採用することで、１０００℃を超える作動ガス温度を採用することが容易となる。

　また、ガラス材には、石英ガラス又はホウケイ酸ガラスのいずれかを用いることが好ましい。石英ガラス及びホウケイ酸ガラスは、耐熱性や放熱性に非常に優れ、更に、熱膨張率が低く、熱衝撃(急激な温度差)にも強いからである。また、石英ガラス及びホウケイ酸ガラスは、耐摩耗性、耐食性、そして引張り強さ等の機械特性にも優れた特性を備えているからでもある。従って、ダイバージェント部１ｃの内壁面の内、粒子付着の起こりやすい内壁面の部位を、石英ガラス又はホウケイ酸ガラスのいずれかで構成することで、原料粉末の付着を効果的に防止して、ノズル閉塞防止が図れる。

　以下、コールドスプレー用ノズルの全体の構成に関して述べる。本件発明に係るコールドスプレー用ノズルとして、図１～図３の概略断面図として示す形態が代表的形態である。図１～図３に示すコールドスプレー用ノズル１は、ガラス材２と当該ガラス材以外の材質の部材３との、２つの材質からなる部材で構成されている点では共通する。しかし、図１及び図２の場合、コールドスプレー用ノズル１のダイバージェント部１ｃを構成する部分の殆どをガラス材２で構成している。これに対し、図３には、コールドスプレー用ノズル１のダイバージェント部１ｃの内壁面の一部のみをガラス材で構成した形態である点で異なる。

　この図１～図３に示すコールドスプレー用ノズルを採用した理由に関して述べておく。コールドスプレー用ノズルのコンバージェント部及びスロート部をガラス材で構成することも、当然に可能である。しかし、ガラス材で形成したスロート部は、コールドスプレー操作を開始して短時間で摩耗して、スロート径の拡大が起こることが経験的に分かっている。作動ガスの流速は、スロート部の断面積Ａｓ、ダイバージェント部の断面積Ａｄとすると、［Ａｄ］／［Ａｓ］の値に比例する。従って、スロート径が大きくなり、Ａｓが大きくなると、［Ａｄ］／［Ａｓ］の値が小さくなり、ダイバージェント部のガス流速が極端に遅くなり、皮膜の積層が出来なくなるため好ましくない。よって、このスロート径の拡大を防止するとの観点から、スロート部をガラス材で構成することは好ましくない。また、経験的に、コールドスプレー用ノズルのコンバージェント部及びスロート部では、比較的に粒子付着が起きにくい部位でもあり、ガラス材を用いる必要性も少ないとも言える。以上のことから、コンバージェント部及びスロート部には、耐摩耗性能に優れた金属材又はセラミック材を選択的に使用する事が好ましい。

　図１及び図２に示すコールドスプレー用ノズル１は、ダイバージェント部１ｃの主要部を、ガラス材２により一体成形し、スロート部１ａとの連結に必要な構造として、継手構造等の任意の接続手段を採用している。従って、図面を見るだけで容易に形態の把握が可能である。しかし、図３の場合、一定の説明を要するため、以下においては、主に図３を参照して述べることにする。

　本件発明に係るコールドスプレー用ノズル１は、少なくともコンバージェント部１ｂと、スロート部１ａと、そしてダイバージェント部１ｃとを有していれば良い。そして、ダイバージェント部１ｃの内壁面により囲まれた空間領域の形状が円錐形状であることを除いて、形状に関する条件としては、任意に設定できる。従って、本件発明に係るコールドスプレー用ノズル１は、外側形状に関して図１～図３に示す形状に限定されず、取り扱いの容易化を図る等必要に応じてその都度外側形状を変更することが出来る。

　また、本件発明に係るコールドスプレー用ノズル１は、所謂コンバージェント・ダイバージェントタイプノズルである。従って、コンバージェント部１ｂは、スロート部１ａに向かって、次第に断面積が小さくなる内壁面形状を有している。そして、ダイバージェント部１ｃは、スロート部１ａから、ノズルの他方側（流出口１ｅ側）に向かって、次第に断面積が大きくなる内壁面形状を有している。言い換えれば、このときのコンバージェント部１ｂ及びダイバージェント部１ｃの内部は、略円錐状の空間となっている。この略円錐状の空間のテーパ角度、コンバージェント部１ｂ及びダイバージェント部１ｃの長さ、スロート部１ａの断面積等に関しても、コールドスプレーガン１１としての機能を阻害しない限り、任意に設定することが出来る。

　図３は、ダイバージェント部１ｃが、ガラス材２と、ガラス材以外の材質の部材３との２つの部材からなる構成を例示している。この図３から理解できるように、本件発明に係るコールドスプレー用ノズル１は、ダイバージェント部１ｃの内壁面が部分的にガラス材２で構成されたものを示している。即ち、図３に示すコールドスプレー用ノズル１は、ダイバージェント部１ｃの内壁面の粒子付着を起こしやすい内壁面部位にのみ、ガラス材２で構成した内壁面を設け、当該ダイバージェント部１ｃの外周部分を、当該ガラス材２と異なる材質の部材３で構成したものである。このときのダイバージェント部１ｃの外周部分に用いる「異なる材質」としては、金属材、耐熱樹脂材等を用いることが出来る。このようにダイバージェント部１ｃの外周部分に金属や耐熱樹脂を用いれば、誤って強い衝撃を与えたとしても、ダイバージェント部１ｃのガラス材で出来た内周面に損傷が起こりにくく、取り扱い性が良好になる。また、このような構成の場合、ダイバージェント部１ｃの内壁面を構成するガラス材２のみの交換が可能であり、内壁面にあるガラス材が損傷を受けても、コールドスプレー用ノズル１の全体を交換する必要がなく、ガラス材２のみ交換することも可能になる。

　このように、ガラス材と、ガラス材以外の材質とを組み合わせて用いる場合には、可能な限り線膨張係数の値が近い素材同士を選択的に組み合わせて採用することが好ましい。組み合わされる素材同士の線膨張係数が、大きく異なると、熱衝撃が負荷された場合に、その接合面での界面剥離が起こり、ガラス材に割れが生じる恐れがあるためである。よって、不可避的に、線膨張係数に差がある部材同士を組み合わせる必要がある場合には、当該部材同士の接合面の間に、両部材の線膨張係数の中間的な線膨張係数を備える素材を緩衝材として介在させる等の必要性が生じる。

　ここで、図１～図３に示したコールドスプレー用ノズル１のコンバージェント部１ｂ及びスロート部１ａは、作動ガスの温度に耐え得る耐熱性に優れた材料を用いた部材を採用すればよい。例えば、本件発明に係るコールドスプレー用ノズル１において、高い作動ガス温度を必要とする高融点粉末を原料粉末として用いる場合には、ステンレス鋼、インコネル（登録商標、以下同様。）等の耐熱材料を用いて構成することが好ましい。ここに示したインコネルは、耐蝕性、耐酸化性、耐クリープ性等の高温特性にも優れるニッケル基の超合金であり、１３００℃レベルの耐熱性を有することから、作動ガス温度を１０００℃を超える温度に設定した場合でも、何ら問題は生じない。また、コールドスプレー用ノズル１のスロート部１ａに関しては、原料粉末との衝突による摩耗の発生を防止すべく、耐摩耗性の超硬合金、セラミック等からなる材質を採用することが好ましい。

　なお、本件発明に係るコールドスプレー用ノズル１は、ガラス材２と当該ガラス材以外の部材３との２つの部材から構成される形態について説明してきたが、この形態に限定されるものではない。例えば、本件発明に係るコールドスプレー用ノズル１は、コールドスプレー操作の実施条件によってはその全体をガラス材２により一体成形したものとすることも出来る。コールドスプレー用ノズル１の全体が、ガラス材２で一体成形されることで、コールドスプレー用ノズル１の内周壁全体での原料粉末の付着を軽減し、これに起因するノズルの閉塞を効果的に抑制出来るため、あらゆる粒子及びコールドスプレー条件に適用できるようになる。

　以上に述べてきたように、本件発明に係るコールドスプレー用ノズル１は、原料粉末の付着が生じ易いダイバージェント部１ｃの内壁面をガラス材２で構成しているため、金属やセラミックス等を機械加工した内壁面と異なり、原料粉末の付着が全く生じない。ガラス材２は、金型を用いた熱プレス成形等の種々の加工方法により、種々の形状に変形加工ができ、成形精度も高く、経済的観点からみても好ましい。

本件発明に係るコールドスプレー装置の形態：　本件発明に係るコールドスプレー装置は、上述のコールドスプレー用ノズルを備えることを特徴とするものである。本件発明に係るコールドスプレー装置は、基本的レイアウトは、図４に示すようなものである。

　即ち、原料粉末を供給する原料粉末供給手段と、作動ガス及び搬送ガスを供給するガス供給手段と、当該原料粉末を、その融点以下の当該作動ガスを用いて超音速流として噴出させるコールドスプレーガン１１とを含むコールドスプレー装置である。そして、当該コールドスプレーガン１１として、本件発明に係るコールドスプレー用ノズル１を用いることを特徴とする。

　本件発明に係るコールドスプレー装置は、作動ガスヒーター１９で、原料粉末の融点以下の温度に加熱した作動ガスを、チャンバー１２に供給するガス供給手段と、原料粉末供給ライン１７経由で搬送した原料粉末を、チャンバー１２に配置したパウダーポート１１ａの先端から投入する原料粉末供給手段とを含んでいる。ここで、作動ガスヒーター１９による作動ガスの加熱状態により、原料粉末の加速及び加熱状態が大きく左右される。作動ガスは、その温度が高ければダイバージェント部内のガス速度が速くなり、結果として原料粉末の速度が高められる。その他、当該原料粉末自身の温度が高められることで、衝突時の塑性変形が起こり易く、基材２０に対する付着率の向上及び皮膜特性の向上を図ることが出来る。但し、コールドスプレー装置の運転中において、コールドスプレー用ノズル１のダイバージェント部１ｃにおける原料粉末の付着現象及びノズル閉塞現象は、経験的にみて、高温・高圧条件下でのコールドスプレー操作中に生じる傾向にある。

　しかし、本件発明に係るコールドスプレー装置は、上述のコールドスプレー用ノズル１を採用することで、例え高温・高圧条件でコールドスプレー操作を長時間行った場合でも、コールドスプレー用ノズル１のダイバージェント部１ｃの内壁面に原料粉末の付着が起こることがない。

　即ち、本件発明に係るコールドスプレー装置の場合には、高温・高圧条件でコールドスプレー操作を長時間行った場合でも、ノズル閉塞を起こさない。よって、原料粉末を高温にして、原料粉末の基材２０への衝突速度も大きくできるため、原料粉末が基材２０表面に衝突した際の変形量を大きくすることが出来る。従って、本件発明に係るコールドスプレー装置は、従来のコールドスプレー装置では皮膜の形成が困難であった、ニッケル粉、チタン粉等の高融点の原料粉末の使用が出来る。しかも、容易にノズル閉塞を起こさないため、長時間のコールドスプレー操作が可能となり、皮膜形成効率及び装置稼働効率を大幅に改善することが出来る。

　以下、実施例に基づき本件発明を具体的に説明する。

＜コールドスプレー用ノズル及びコールドスプレー装置＞
　この実施例１で用いたコールドスプレー用ノズルは、図１に示したものである。このときのダイバージェント部１ｃの全体を、ガラス材２（ホウケイ酸ガラス）で構成したものである。即ち、スロート部１ａから当該ダイバージェント部の作動ガスの流出口１ｅ側にかけての内壁面を、ホウケイ酸ガラスで構成した状態のものである。以下、図４を参照しつつ、述べるものとする。

　コンバージェント部１ｂは、内壁面で囲まれた空間領域が略円錐形状であって、入口側の内径２０ｍｍ、スロート部１ａ側の内径２ｍｍ、長さ１５０ｍｍとした。そして、コンバージェント部１ｂの入口側は、チャンバー１２の中に予熱領域として設けた円筒状のパウダーポート１１ａ（内径２０ｍｍφ、長さ１００ｍｍ）対向するように配置されるものとした。また、当該パウダーポート１１ａ先端からスロート部１ａまでの距離は２００ｍｍとした。更に、ダイバージェント部１ｃは、内壁面で囲まれた領域が略円錐形状であって、スロート部１ａから内径６ｍｍの流出口１ｅに向かう長さを２００ｍｍとした。

＜コールドスプレー装置による皮膜の形成＞
　実施例では、図４に示す構成のコールドスプレー装置に、上記試験用コールドスプレー用ノズルを組み込んで３００分間のコールドスプレー操作を実施した。コールドスプレー装置の稼働条件は、作動ガスには窒素ガス、原料粉末には、銅粉末以上にノズル閉塞を起こしやすい「インコネル　６２５」の粉末を用い、作動ガスの温度８００℃、粉末の供給速度２００ｇ／分、チャンバーガス圧力３ＭＰａとした。

　上記試験の結果、３００分間のコールドスプレー操作の実施では、「インコネル　６２５」の粉末の噴出流の乱れは観察されず、コールドスプレー用ノズル１の閉塞も発生しなかった。また、コールドスプレー操作の実施終了後の試験用コールドスプレー用ノズルの内壁面を点検したが、ダイバージェント部１ｃ、スロート部１ａ、コンバージェント部１ｂのいずれにも「インコネル　６２５」の粉末の付着は観察されなかった。更に、実施例における「インコネル　６２５」の粉末の皮膜形成効率は７０％と良好であった。

　以下、実施例２に関して述べる。しかし、各項目において、基本的には実施例１と同様であるため、重複する記述を省略し、実施例１と相違する点に関してのみ述べる。

＜コールドスプレー用ノズル及びコールドスプレー装置＞
　この実施例２で用いたコールドスプレー用ノズルは、図３に示したものである。このときのダイバージェント部１ｃは、スロート部１ａから当該ダイバージェント部の作動ガスの流出側に向けて５０ｍｍの位置から、ダイバージェント部の作動ガスの流出口１ｅまでを、ガラス材２（ホウケイ酸ガラス）で構成した内壁面を備えるものである。そして、ダイバージェント部１ｃの外周部分は、窒化ケイ素セラミックスで構成した。以下、コールドスプレー装置としてのレイアウトは、実施例１と同様であり、図４に模式的に示したものを採用した。

＜コールドスプレー装置による皮膜の形成＞
　この実施例２では、実施例１と同様にして、「インコネル　６２５」の皮膜形成を行った。その結果、３００分間のコールドスプレー操作の実施では銅粉末の噴出流の乱れは観察されず、コールドスプレー用ノズル１の閉塞も発生しなかった。また、コールドスプレー操作の実施終了後の試験用コールドスプレー用ノズルの内壁面を点検したが、ダイバージェント部１ｃ、スロート部１ａ、コンバージェント部１ｂのいずれにも「インコネル　６２５」の粉末の付着は観察されなかった。更に、実施例における「インコネル　６２５」の皮膜形成効率は９５％と良好であった。

　この実施例３は、実施例１と同様の装置を用いて、ガラス材質部を石英ガラスで構成し、且つ、原料粉末を、銅粉末以上にノズル閉塞を起こしやすい「ステンレス鋼（３１６Ｌ）」の粉末に変更したものである。よって、重複した記載に関しては省略し、コールドスプレー用ノズル１の閉塞状態に関してのみ述べる。

　上記試験の結果、３００分間のコールドスプレー操作の実施では「ステンレス鋼（３１６Ｌ）」の噴出流の乱れは観察されず、コールドスプレー用ノズル１の閉塞も発生しなかった。また、コールドスプレー操作の実施終了後の試験用コールドスプレー用ノズルの内壁面を点検したが、ダイバージェント部１ｃ、スロート部１ａ、コンバージェント部１ｂのいずれにも「ステンレス鋼（３１６Ｌ）」粉末の付着は観察されなかった。更に、「ステンレス鋼（３１６Ｌ）」粉末の皮膜形成効率は９０％と良好であった。

　この実施例４は、実施例２と同様の装置を用いて、ガラス材質部を石英ガラスで構成し、且つ、原料粉末を実施例３と同様の「ステンレス鋼（３１６Ｌ）」粉末に変更したものである。よって、重複した記載に関しては省略し、コールドスプレー用ノズル１の閉塞状態に関してのみ述べる。

　上記試験の結果、３００分間のコールドスプレー操作の実施では「ステンレス鋼（３１６Ｌ）」の粉末の噴出流の乱れは観察されず、コールドスプレー用ノズル１の閉塞も発生しなかった。また、コールドスプレー操作の実施終了後の試験用コールドスプレー用ノズルの内壁面を点検したが、ダイバージェント部１ｃ、スロート部１ａ、コンバージェント部１ｂのいずれにも「ステンレス鋼（３１６Ｌ）」粉末の付着は観察されなかった。更に、「ステンレス鋼（３１６Ｌ）」粉末の皮膜形成効率は９０％と良好であった。

比較例

［比較例１］
　この比較例１は、実施例１及び実施例２と同様の原料粉末を使用しているため、主に、実施例１及び実施例２との対比に用いるものである。

　比較例１では、ダイバージェント部１ｃの内壁面を含めた全体が窒化ケイ素セラミックス製のコールドスプレー用ノズル１を用いた以外は、コールドスプレー用ノズル１の形状及びコールドスプレー操作の実施条件を実施例と同一に設定した。比較例のコールドスプレー用ノズルを用いた場合には、コールドスプレー操作の実施を開始した後３０分では「インコネル　６２５」の粉末の付着は観察されず、特許文献１に記載したレベルの効果は確認できた。ところが、コールドスプレー操作の実施を開始した後、１２０分を経過した時点で、わずかではあるがコールドスプレー用ノズルへの「インコネル　６２５」の粉末の付着が認識できたため、試験を中止した。

［比較例２］
　この比較例２は、実施例３及び実施例４と同様の原料粉末を使用しているため、主に、実施例３及び実施例４との対比に用いるものである。

　比較例２では、ダイバージェント部１ｃの内壁面を含めた全体が窒化ケイ素セラミックス製のコールドスプレー用ノズル１を用いた以外は、コールドスプレー用ノズル１の形状及びコールドスプレー操作の実施条件を実施例と同一に設定した。比較例２のコールドスプレー用ノズルを用いた場合には、コールドスプレー操作の実施を開始した後３０分では「ステンレス鋼（３１６Ｌ）」粉末の付着は観察されず、特許文献１に記載したレベルの効果は確認できた。ところが、コールドスプレー操作の実施を開始した後、１２０分を経過した時点で、わずかではあるがコールドスプレー用ノズルへの「ステンレス鋼（３１６Ｌ）」粉末の付着が認識できたため、試験を中止した。

　本件発明に係るコールドスプレー用ノズルを用いることで、ダイバージェント部の内壁面に原料粉末の付着及びこれに起因するコールドスプレー用ノズルの閉塞を大幅に抑制することができるため、コールドスプレー操作を長時間継続して行うことが出来るようになった。従って、長時間の連続したコールドスプレー操作が可能になり、コールドスプレー法による皮膜形成効率及び生産コストを大幅に削減出来るようになった。また、本件発明に係るコールドスプレー用ノズルを採用することで、長時間のコールドスプレー操作が必要であった厚い膜の形成も容易となった。

　また、本件発明に係るコールドスプレー装置は、ノズル閉塞を起こすことなく、高温の作動ガスを用いて、高圧でコールドスプレー操作ができる。その結果、コールドスプレー層を形成するための原料粉末として、従来は使用できなかった範囲の多様な粉体を使用できるようになる。

Claims

作動ガスが流入側から流出側に流れる方向に沿って、コンバージェント部、スロート部、ダイバージェント部を順に連通配置して作動ガス流路を構成したコールドスプレー用のコンバージェント・ダイバージェントノズルであって、
　当該ダイバージェント部は、その内壁面が円錐形状であり、且つ、当該内壁面の一部又は全部をガラス材で構成したことを特徴とするコールドスプレー用ノズル。
前記ダイバージェント部は、前記スロート部から当該ダイバージェント部の作動ガスの流出側に向けて５０ｍｍ以内の位置から、ダイバージェント部の作動ガスの流出口までを、ガラス材で構成する内壁面とした請求項１に記載のコールドスプレー用ノズル。
前記ガラス材は、石英ガラス又はホウケイ酸ガラスである請求項１又は請求項２に記載のコールドスプレー用ノズル。
請求項１～請求項３のいずれかに記載のコールドスプレー用ノズルを備えることを特徴とするコールドスプレー装置。