WO2011141652A2 - Procede et appareil de separation d'air par distillation cryogenique - Google Patents

Procede et appareil de separation d'air par distillation cryogenique Download PDF

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    • F25J2290/12—Particular process parameters like pressure, temperature, ratios

Definitions

  • the head of the high pressure column can be thermally connected with the vessel of the low pressure column and the vessel of the medium pressure column.
  • the tank of the low pressure column is thermally connected with the head of the medium pressure column and the tank of the medium pressure column with the head of the high pressure column.
  • a dephlegmator placed in the tank of the medium pressure column and / or the tank of the low pressure column can ensure the thermal connection. If the dephlegmator is in the tank of one of these columns, the thermal connection for the tank of the other can be provided by one or more vaporizers.
  • FIG. 1 A typical temperature diagram on the position of FR-A-2945111 is shown in Figure 1. It is easy to see the large temperature differences at the ends of the columns due to the difference in minimum temperature to the pinch plate which imposes the pressure in the medium pressure column. But the difference in temperature? which is a source of creation of main entropy, prevents to reduce the separation energy.
  • the scheme of FR-A-29451111 has a separation energy of about 0.276 kWh / Nm3 for a purity of 95 mol%. oxygen. This figure is obtained with a refrigeration unit in the exchange line. The pressure at the top of the medium pressure column is only about 3.7 bar.
  • U nbutde the invention is to produce oxygen at very low pressure (between 1 .2 and 2bar a b S, with examples 1 .7 bar S b) and low purity (75 to 95% mol, preferably between 85 to 95 mol%) with a very low separation energy, while respecting the constraints of very high flows.
  • a triple column comprising an auxiliary column, a medium pressure column and a low pressure column
  • the medium pressure column being wholly or partially thermally coupled to the low pressure column by means of a first dephlegmator
  • the auxiliary column is a high pressure column
  • the overhead gas is fed from the medium pressure column at the bottom of the high pressure column via a compressor
  • the medium pressure column being integrally or partially thermally coupled to the middle of the column low pressure by means of the first dephlegmator
  • the high pressure column is wholly or partially thermally coupled with the vessel of the low pressure column by means of a second dephlegmator.
  • the first dephlegmator exchanges heat with a region of the low pressure column greater than that with which the second dephlegmator exchanges heat;
  • the cold compressed gas is the only supply of the high pressure column
  • the high pressure column operates at total reflux
  • the bottom liquid of the medium pressure column is sent to the top of the high pressure column and / or in the middle, preferably above the thermal coupling zone, of the low pressure column.
  • a diabatic distillation apparatus comprising an auxiliary column, a medium pressure column and a low pressure column, a first dephlegmator ensuring a heat exchange between the low pressure column and the high pressure column.
  • a second dephlegmator providing a heat exchange between the medium pressure column and the low pressure column, an air duct supplying the medium pressure column, a duct connecting the head of the medium pressure column and the tank of the high pressure column, no heating means being connected between the medium-pressure column and the compressor, a pipe for sending a tank liquid from the high-pressure column to the head of the low-pressure column and possibly at the head of the medium pressure column, a pipe for send a liquid from the medium pressure column to an intermediate region of the low pressure column, a pipe for withdrawing a top gas from the low pressure column and a pipe for withdrawing a bottom liquid from the low pressure column, characterized in that the auxiliary column is a high pressure column, a compressor connects the head of the medium pressure column and the tank of the high pressure column, the first dephlegmator provides a heat exchange between the low pressure column and the high pressure column and the second dephlegmator ensures a heat exchange between the pressure column and the high pressure column.
  • a pump can be connected to the vessel of the low pressure column to raise the pressure of the oxygen-rich product to its vaporization pressure.
  • the oxygen vaporizes outside a main exchange line.
  • the process according to the invention uses a three distillation column apparatus, with dephlegmators between the high, medium and low pressure columns. Liquid oxygen is withdrawn from the bottom of the low pressure column in order to avoid dry vaporization and converts this liquid into steam in an external vaporizer with air as a hot fluid. The goal is to reduce the average difference in temperature between the columns. To do this, it is proposed to divide the MP column into two parts, one with a lower pressure (MP 'column) thermally coupled to the middle of the LP column and one with a slightly higher pressure (HP' column) which is thermally coupled to the lower part of the LP column. The principle is shown in Figure 2 and the relationship between temperature and position in the columns in Figure 3. Since, unlike diabatic distillation with two columns, only a portion of the diet of the column MP 'compressed at the pressure of the column HP', we will obtain a gain in energy of total compression.
  • MP 'column lower pressure
  • HP' column slightly higher pressure
  • FIG. 2 represents an apparatus operating according to the method of the invention.
  • a flow of gaseous air 1 with a pressure of less than 3.9 bar is sent to the bottom of the column MP '3.
  • the column MP' 3 is thermally coupled with the middle of the column BP (working at pressures below 1 .8bar A bs) by means of a dephlegmator.
  • An oxygen-enriched liquid flow 9 is withdrawn in the bottom of the column MP '3 and sent to an upper level of the column BP 7 after expansion in a valve and cooling in the exchanger 21.
  • a gas flow enriched in nitrogen 1 1 is withdrawn at the top of the column MP '3 and divided into two.
  • a portion 13 serves as a product or is vented and the remainder 15 is compressed in a cold compressor 17 without having been heated and sent to the bottom of the column HP '5 which operates at a pressure greater than that of the MP column 3 but less than 5.5bar A b S -
  • the HP '5 column is thermally connected to the lower part of the LP column by means of a dephlegmator.
  • the nitrogen 15 being the only flow feeding the column HP '5 separates there to possibly form a phase rich in nitrogen 19 at the top of the column which can be upgraded as product and a tank flow 31 as rich or richer in oxygen flow rate 15.
  • the flow of liquid tank 31 can be divided in two, a portion 35 being relaxed and sent to the top of the MP 'column 3 as reflux reinforcement (not mandatory) and the other part 33 being relaxed and sent to the top of the BP 7 column (in any case).
  • a partially or totally liquefied air flow 27 is sent to the LP column 7 at the same level or higher than the liquid 9, lower than the level of sending the liquid 33 from the column MP '.
  • a gas flow 29 containing low-pressure nitrogen is withdrawn at the top of the LP column 7 and a liquid flow 23 is withdrawn in the tank from the LP column 7, pressurized by the pump 25 and optionally vaporized against air in a dedicated vaporizer or in the exchange line.
  • the flow 23 is at a pressure of between 1.2 and 2 bar a b S downstream of the pump 25 and at low purity containing between 75 and 95 mol%. oxygen, preferably between 85 to 95 mol%. oxygen.

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Abstract

Dans un procédé de distillation cryogénique de l'air pour la production d'oxygène gazeux à une pureté d'entre 75 et 95 mol. et une pression inférieure à 5 bars abs avec une triple colonne comprenant une colonne haute pression (5), une colonne moyenne pression (3) et une colonne basse pression (7), la colonne moyenne pression étant intégralement ou partiellement thermiquement couplée avec la colonne basse pression au moyen d'un premier déflegmateur, de l'air étant envoyé à la colonne moyenne pression, un liquide de cuve est envoyé de la colonne haute pression à la colonne basse pression et/ou en tête de la colonne moyenne pression, un gaz de tête est envoyé de la colonne moyenne pression en bas de la colonne haute pression via un compresseur, un liquide de cuve de la colonne haute pression est envoyé en tête, de la colonne basse pression, un gaz est soutiré en tête de la colonne basse pression et un fluide contenant entre 75 et 95 mol. % d'oxygène est soutiré en cuve de la colonne basse pression, la colonne haute pression est également intégralement ou partiellement thermiquement couplée avec la colonne basse pression au moyen d'un deuxième déflegmateur.

Description

Procédé et appareil de séparation d'air par distillation cryogénique
Dans l'objectif d'éviter l'émission de CO2 dans l'atmosphère, les cycles d'oxycombustion trouvent un intérêt croissant. La taille des appareils de séparation d'air pour la combustion avec l'oxygène au l ieu d'air doit être beaucoup plus grande que cel les existantes. Pour ne pas dégrader trop l'efficacité globale de l'ensemble centrale électrique / appareil de séparation d'air, de l'oxygène avec un coût spécifique très bas est demandé, tout en ga rdant des coûts d ' i nvestissement le pl us bas poss ible . I l n 'existe pratiquement pas de besoin d'une production d'azote.
Dans une triple colonne, la tête de la colonne haute pression peut être reliée thermiquement avec la cuve de la colonne basse pression et la cuve de la colonne moyenne pression. Alternativement la cuve de la colonne basse pression est reliée thermiquement avec la tête de la colonne moyenne pression et la cuve de la colonne moyenne pression avec la tête de la colonne haute pression. Dans ce dernier cas, un déflegmateur placé dans la cuve de la colonne moyenne pression et/ou la cuve de la colonne basse pression peut assurer la liaison thermique. Si le déflegmateur est en cuve d'une de ces colonnes, la liaison thermique pour la cuve de l'autre peut être assurée par un ou plusieurs vaporiseurs.
Il est connu de relier thermiquement une colonne moyenne pression à u n e co l o n n e ba s se p re ss io n a u m oye n d ' u n d éfl eg m ate u r d a n s JP-A-2006349319 et de FR-A-29451 1 1 .
Un diagramme typique de température sur la position de FR-A-29451 1 1 est montré en Figure 1 . On s'y aperçoit facilement les grands écarts de température aux extrémités des colonnes dus à la différence de température minimale au plateau de pincement qui impose la pression dans la colonne moyenne pression. Or l'écart de température ? qui est une source de création d'entropie principale, empêche de réduire l'énergie de séparation. Le schéma de FR-A-29451 1 1 possède une énergie de séparation d'environ 0.276 kWh/Nm3 pour une pureté de 95% mol . oxygène. Ce chiffre est obtenu avec un groupe frigorifique dans la ligne d'échange. La pression en tête de la colonne moyenne pression n'est que d'environ 3.7 bar. U n b u t d e l'invention est de produire de l'oxygène à très basse pression (entre 1 .2 et 2barabS, exemples avec 1 .7 barabS) et à basse pureté (75 à 95% mol, de préférence entre 85 à 95% mol.) avec une énergie de séparation très basse, tout en respectant les contraintes de débits très élevés.
Selon un objet de l'invention , il est prévu un procédé de distillation cryogénique de l'air pour la production d'oxygène gazeux à une pureté d'entre 75 et 95 mol. %, de préférence entre 85 et 95 mol. % et une pression inférieure à 5 bars abs, de préférence inférieure à 2.5 bars abs
i) avec une triple colonne comprenant une colonne auxiliaire, une colonne moyenne pression et une colonne basse pression,
ii) la colonne moyenne pression étant intégralement ou partiellement thermiquement couplée à la colonne basse pression au moyen d'un premier déflegmateur,
iii) de l'air étant envoyé à la colonne moyenne pression,
iv) un liquide de cuve étant envoyé de la colonne auxiliaire à la tête de la colonne basse pression et éventuellement en tête de la colonne moyenne pression,
v) un gaz de tête étant envoyé de la colonne moyenne pression en bas de la colonne auxiliaire,
vi) un liquide de cuve de la colonne auxiliaire étant envoyé en tête de la colonne basse pression,
vii) un gaz étant soutiré en tête de la colonne basse pression, viii) un fluide contenant entre 75 et 95 mol. % d'oxygène est soutiré en cuve de la colonne basse pression,
ix) la colonne auxiliaire étant partiellement thermiquement couplée avec la colonne basse pression au moyen d'un échangeur,
caractérisé en ce que la colonne auxiliaire est une colonne haute pression, le gaz de tête est envoyé de la colonne moyenne pression en bas de la colonne haute pression via un compresseur, la colonne moyenne pression étant intégralement ou partiellement thermiquement couplée au milieu de la colonne basse pression au moyen du premier déflegmateur et la colonne haute pression est intégralement ou partiellement thermiquement couplée avec la cuve de la colonne basse pression au moyen d'un deuxième déflegmateur. De préférence :
- le premier déflegmateur échange de la chaleur avec une région de la colonne basse pression supérieure à celle avec laquelle le deuxième déflegmateur échange de la chaleur ;
- le gaz de tête de la colonne moyenne pression étant au moins en partie comprimé dans un surpresseur froid avant d'être envoyé à la colonne haute pression ;
- le gaz comprimé à froid constitue la seule alimentation de la colonne haute pression ;
- la colonne haute pression opère à reflux total ;
- du liquide de cuve de la colonne moyenne pression est envoyé en tête de la colonne haute pression et/ou au milieu, de préférence en dessus de la zone de couplage thermique, de la colonne basse pression.
Selon un autre objet de l'invention, il est prévu un appareil de distillation diabatique comprenant une colonne auxiliaire, une colonne moyenne pression et une colonne basse pression, un premier déflegmateur assurant un échange de chaleur entre la colonne basse pression et la colonne haute pression, un deuxième déflegmateur assurant un échange de chaleur entre la colonne moyenne pression et la colonne basse pression, une conduite d'air alimentant la colonne moyenne pression, une conduite reliant la tête de la colonne moyenne pression et la cuve de la colonne haute pression, aucun moyen de réchauffage étant connecté entre la colonne moyenne pression et le compresseur, une conduite pour envoyer un liquide de cuve de la colonne haute pression à la tête de la colonne basse pression et éventuellement à la tête de la colonne moyenne pression, une conduite pour envoyer un liquide de cuve de la colonne moyenne pression à une région intermédiaire de la colonne basse pression, une conduite pour soutirer un gaz de tête de la colonne basse pression et une conduite pour soutirer un liquide de cuve de la colonne basse pression caractérisé en ce que la colonne auxiliaire est une colonne haute pression, un compresseur relie la tête de la colonne moyenne pression et la cuve de la colonne haute pression, le premier déflegmateur assure un échange de chaleur entre la cuve de la colonne basse pression et la colonne haute pression et le deuxième déflegmateur assure un échange de chaleur entre la colonne moyenne pression et une région supérieure de la colonne basse pression.
Une pompe peut être reliée à la cuve de la colonne basse pression pour élever la pression du produit riche en oxygène à sa pression de vaporisation. Dans ce cas, l'oxygène se vaporise en dehors d'une ligne d'échange principal.
Le procédé selon l'invention utilise un appareil à trois colonnes de distillation, avec des déflegmateurs entre les colonnes de haute, moyenne et de basse pression. On soutire d'oxygène liquide en cuve de la colonne basse pression pour y éviter la vaporisation à sec et transforme ce liquide en vapeur dans une vaporiseur externe avec de l'air comme fluide chaude. L'objectif est de réduire la différence de température en moyenne entre les colonnes. Pour ce faire, il est proposé de diviser la colonne MP dans deux parties, une avec une pression plus basse (colonne MP') couplé thermiquement au milieu de la colonne BP et une avec une pression légèrement plus haute (colonne HP') qui est couplé thermiquement à la partie basse de la colonne BP. Le principe est montré en Figure 2 et la relation entre température et la position dans les colonnes dans la F ig u re 3. Puisqu'il y a, contrairement à la distillation diabatique avec deux colonnes, seulement une partie de l'alimentation de la colonne MP' comprimé à la pression de la colonne HP', on va obtenir un gain en énergie de compression totale.
L'invention sera décrite en plus de détail en se référant aux figures dont la Figure 2 représente un appareil fonctionnant selon le procédé de l'invention.
Un débit d'air gazeux 1 d'une pression inférieure à 3,9 bars est envoyé en cuve de la colonne MP' 3. La colonne MP' 3 est couplée thermiquement avec le milieu de la colonne BP (travaillant à des pressions inférieur à 1 .8barAbs) au moyen d'un déflegmateur. Un débit liquide enrichi en oxygène 9 est soutiré en cuve de la colonne MP' 3 et envoyé à un niveau supérieur de la colonne BP 7 après détente dans une vanne et refroidissement dans l'échangeur 21 .
Un débit gazeux enrichi en azote 1 1 est soutiré en tête de la colonne MP' 3 et divisé en deux. Une partie 13 sert de produit ou est mis à l'air et le reste 15 est comprimé dans un compresseur froid 17 sans avoir été réchauffé et envoyé en cuve de la colonne HP' 5 qui opère à une pression supérieure à celle de la colonne MP' 3 mais inférieure à 5.5barAbS- La colonne HP' 5 est reliée thermiquement avec la partie inférieure de la colonne BP au moyen d'un déflegmateur. L'azote 15 étant le seul débit alimentant la colonne HP' 5 s'y sépare pour former éventuellement une phase très riche en azote 19 en tête de colonne qui peut être valorisée comme produit et un débit de cuve 31 aussi riche ou plus riche en oxygène que le débit 15. Le débit de cuve liquide 31 peut être divisé en deux, une partie 35 étant détendue et envoyée en tête de la colonne MP' 3 comme renfort de reflux (non impératif) et l'autre partie 33 étant détendue et envoyée en tête de la colonne BP 7 (dans tous les cas).
Un débit d'air partiellement ou totalement liquéfié 27 est envoyé à la colonne BP 7 au même niveau ou supérieur que le liquide 9, plus bas que le niveau d'envoi du liquide 33 provenant de la colonne MP'.
Un débit gazeux 29 contenant de l'azote basse pression est soutiré en tête de la colonne BP 7 et un débit liquide 23 est soutiré en cuve de la colonne BP 7, pressurisé par la pompe 25 et éventuellement vaporisé contre de l'air dans un vaporiseur dédié ou dans la ligne d'échange. Le débit 23 est à une pression d'entre 1 .2 et 2barabS en aval de la pompe 25 et à basse pureté contenant entre 75 et 95 % mol . d'oxygène, de préférence entre 85 à 95% mol. d'oxygène.
En baissant la pureté de l'oxygène, l'énergie de séparation diminuera remarquablement.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Procédé de distillation cryogénique de l'air pour la production d'oxygène gazeux à une pureté d'entre 75 et 95 mol. %, de préférence entre 85 et 95 mol. % et une pression inférieure à 5 bars abs, de préférence inférieure à 2.5 bars abs
x) avec une triple colonne comprenant une colonne auxiliaire (5), une colonne moyenne pression (3) et une colonne basse pression (7),
xi) la colonne moyenne pression étant intégralement ou partiellement thermiquement couplée à la colonne basse pression au moyen d'un premier déflegmateur,
xii) de l'air étant envoyé à la colonne moyenne pression,
xiii) un liquide de cuve étant envoyé de la colonne auxiliaire à la tête de la colonne basse pression et éventuellement en tête de la colonne moyenne pression,
xiv) un gaz de tête étant envoyé de la colonne moyenne pression en bas de la colonne auxiliaire,
xv) un liquide de cuve de la colonne auxiliaire étant envoyé en tête de la colonne basse pression,
xvi) un gaz étant soutiré en tête de la colonne basse pression, xvii) un fluide contenant entre 75 et 95 mol. % d'oxygène est soutiré en cuve de la colonne basse pression,
xviii) la colonne auxiliaire étant partiellement thermiquement couplée avec la colonne basse pression au moyen d'un échangeur,
caractérisé en ce que la colonne auxiliaire est une colonne haute pression, le gaz de tête est envoyé de la colonne moyenne pression en bas de la colonne haute pression via un compresseur, la colonne moyenne pression étant intégralement ou partiellement thermiquement couplée au milieu de la colonne basse pression au moyen du premier déflegmateur et la colonne haute pression est intégralement ou partiellement thermiquement couplée avec la cuve de la colonne basse pression au moyen d'un deuxième déflegmateur.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel le premier déflegmateur échange de la chaleur avec une région de la colonne basse pression (7) supérieure à celle avec laquelle le deuxième déflegmateur échange de la chaleur.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel le gaz de tête de la colonne moyenne pression (3) étant au moins en partie comprimé dans un surpresseur froid (17) avant d'être envoyé à la colonne haute pression (5).
4. Procédé selon la revendication 3 dans lequel le gaz comprimé à froid constitue la seule alimentation de la colonne haute pression (5).
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la colonne haute pression (5) opère à reflux total.
6. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel du liquide de cuve de la colonne moyenne pression (3) est envoyé en tête de la colonne haute pression (5) et/ou au milieu, de préférence en dessus de la zone de couplage thermique, de la colonne basse pression (7).
7. Appareil de distillation diabatique comprenant une colonne auxiliaire (5), une colonne moyenne pression (3) et une colonne basse pression (7), un premier déflegmateur assurant un échange de chaleur entre la colonne basse pression et la colonne haute pression, un deuxième déflegmateur assurant un échange de chaleur entre la colonne moyenne pression et la colonne basse pression, une conduite d'air alimentant la colonne moyenne pression, une conduite (1 1 , 15) reliant la tête de la colonne moyenne pression et la cuve de la colonne haute pression, aucun moyen de réchauffage étant connecté entre la colonne moyenne pression et le compresseur, une conduite pour envoyer un liquide de cuve de la colonne haute pression à la tête de la colonne basse pression et éventuellement à la tête de la colonne moyenne pression, une conduite pour envoyer un liquide de cuve de la colonne moyenne pression à une région intermédiaire de la colonne basse pression, une conduite (29) pour soutirer un gaz de tête de la colonne basse pression et une conduite pour soutirer un liquide de cuve de la colonne basse pression caractérisé en ce que la colonne auxiliaire est une colonne haute pression, un compresseur (17) relie la tête de la colonne moyenne pression et la cuve de la colonne haute pression, le premier déflegmateur assure un échange de chaleur entre la cuve de la colonne basse pression et la colonne haute pression et le deuxième déflegmateur assure un échange de chaleur entre la colonne moyenne pression et une région supérieure de la colonne basse pression.
8. Appareil selon la revendication 7 comprenant une pompe (25) reliée à la cuve de la colonne basse pression.
9. Appareil selon la revendication 7 ou 8 sans moyen d'alimentation de la colonne haute pression en air.
10. Appareil selon la revendication 7, 8 ou 9 comprenant une conduite
(19) pour soutirer un gaz riche en azote en tête de la colonne haute pression (5).
1 1 . Appareil selon l'une des revendications 7 à 10 dans lequel les colonnes sont de colonnes de distillation.
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