DE1751045A1

DE1751045A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Zerlegen von Gasgemischen in ihre Komponenten

Info

Publication number: DE1751045A1
Application number: DE19681751045
Authority: DE
Inventors: Yearout James David
Original assignee: McDonnell Douglas Corp
Current assignee: McDonnell Douglas Corp
Priority date: 1967-03-28
Filing date: 1968-03-26
Publication date: 1970-10-29
Also published as: FR1560004A; GB1204407A; NL6804320A

Description

MgDONHELL DOUGLAS COriPOALTION, JOOO Ocean Park Boulevard, SMTA MONICA ,Kalifornien (USA)

Verfahren und Vorrichtung zum Zerlegen von Gasgemischen

in ihre Komponenten *

Die Erfindung befaßt sich mit dem Trennen der Komponenten von Gasgemischen, insbesondere Luftgemischen voneinander durch Rektifizierung, und sie befaßt sich insbesondere mit dem Abscheiden von Stickstoff und Sauerstoff aus Lufb in zahlreichen Trenn- oder Abscheideζonen, welche so zueinander.angeordnet sind, daß ein Wärmeaustausch zwischen ihnen möglich ist, wobei in einer oder mehreren dieser Zonen die Grundlagen der "differenzierten" Destillation stattfinden. Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung oder Anlage zum Durchführen dieses Verfahrens.

Für kommerzielle Zwecke bestimmter Stickstoff und Sauerstoff 7/erden gewöhnlich durch Verfahren aus Luft abgeschieden, welche ein Verflüssigen der Luft und eine fraktionier be Destillation umfaßt, so daß die Sauerstoff- und

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Stickstoffanteile voneinander getrennt werden. Beim Verflüssigen und !Rektifizieren bzw. Destillieren oder fraktionieren von Gas wie Luft v/ird das Gas in eine Rektifizierkolonne, beispielsweise bei seiner Sättigun^stemperatur,eingeführt, wobei die Kolonne auf Grund des zwischen ihrem Boden und ihrem oberen Ende herrschenden Temperaturgefälles betrieben und wirksam wird. Um ein solches Temperaturgefälle zu erzielen, wird Wärme am oberen Ende der Kolonne abgeleitet und am Böden der Kolonne oder Destilliervorrichtung zugegeben.

Es wurde gefunden, daß im Betrieb einer Fraktionierkolonne, beispielsweiseteim Abtrennen von Sauerstoff und Stickstoff von Luft» die in der Kolonne befindliche Flüssigkeit und der Dampf sich an bestimmten Punkten der Kolonne nahezu oder vollständig im Gleichgewicht befinden. Es wurde gefunden, daß ein sehr viel größerer 'Tirkungs-. grad erreicht und ein Gleichgewicht zwischen Flüssigkeit

und Dampf über einen wachsenden Bereich und weitgehend fc über die gesamte Höhe der Kolonne erzielt vverden kann, wenn man Y/ärme oder Hitze entlang dem unteren Teil der Kolonne zugibt und Wärme oder Hitze entlang dem oberen Teil der Kolonne abführt. Dieses kontinuierliche stufenweise zunehmende bzw. über eine größere Strecke verteilte Zuführen von Hitze im unteren Teil der Kolonne und das entsprechende Abführen von Hitze im oberen Teil der Kolonne führt zu einer "differenzierten" Destillation anstelle einei^ "fraktionierten" Destillation. Auf diese

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Weise wird das Gleichgewicht über die gesaiate Kolonne viel besser erreicht, wodurch der Wirkungsgrad der Kolonne wesentlich erhöht wird.

Die !Erfindung umfaßt die Verwendung mehrerer Äbscheidezonen zum Abscheiden oder Abtrennen der Komponenten aus einem aus mehreren Komponenten zusammengesetzten Gasgemisch, das wenigstens zwei Komponenten mit unterschiedlichem Siedepunkt enthält. Bin solches Gemisch ist beispielsweise Luft. Die entsprechenden Abscheidezonen sind in zweckmäßiger Weise so miteinander verbunden, daß ein f Wärmeaustausch zwischen ihnen, möglich ist, damit eine gute Temperaturverteilung zwischen den einzelnen Behandlungszonen besteht. In wenigstens einer dieser Abscheidezonen findet eine "differenzierte" Destillation statt, wobei als äußere oder umgewälzte Heizflüssigkeit jeder strömunGsfähige Stoff verwendet werden kann, der eine im wesentlichen gleichbleibende Zusammensetzung hat, wenn er in wUrmeaust?. ischender Relation mit den entsprechenden Teilen der Beh*"JidlungszDne oder Kolonne entlang der , Kolonne strömt,und der eine Kontinuierliche Wärme^tertragunp* entlang der Kolonne zwischen der strömer-aer. Heizflüssigkeit iinl dem in der Kolonne befindlichen Darspf-Flüssiiikeifcs^enisoh and eine nicht adiao^r:ttische differenzielle Destillation in der Kolonne gewährleistet. Gernä:.- der ErfIHdOn₁; wird, wie weiter unten beschrieben, die Torrichtung oder Anlage unter Bedingungen betrieben, als ob eine solche differenzierte Destillation in der

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gesamten Kolonne durchgeführt werden soll.

Die umgewälzte Heizflüssigkeit kann «ine au· einer einnigen Komponente oder aus mehreren Komponenten bestehende flüssigkeit oder ein entsprechendes Strömungsmittel wie Luft sein und in einer einzigen Phase, d. h. in der gasförmigen Phase verbleiben, solange sie zum Wärmeaustausch entlang der Kolonne strömt. Is ist aber auch möglich, die Heizflüssigkeit bzw. das Heizmittel, während es entlang der Kolonne strömt, ron einer Phase in eine andere Phase umzuwandeln, während die "differenzierte" Destillation stattfindet. So kann das strömungsfähige Heizmittel ein Mittel sein, welches bei der Temperatur kondensiert, die zur Wärmeübertragung im unteren Bereich der fraktionierkolonne erwünscht ist, während sie bei der Temperatur verdampft, die zum Abführen der Wärme im oberen Teil der Kolonne benötigt wird, lin solches von außen zuzuführendes Wärmeaustauschmittel kann deshalb auch die den niedrigsten Siedepunkt aufweisende bsw. die am leichtesten flüchtige Komponente des aus mehreren Komponenten zusammengesetzten zu fraktionierenden Gemisches sein. So kann beim gemäß der Erfindung durchgeführten Abscheiden der oben genannten Komponenten aus Luft Stickstoff als Heizmittel in einer oder mehreren der vorgesehenen Abscheidezonen verwendet werden, wobei der Stickstoff beim überstreichen des unteren Teiles der fraktionierkolonne kondentiert und dabei Wärme an den unteren Kolonnenteil abgibt, während er beim Strömen über den

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oberen Teil der Kolonne 7/ärme von diesem oberen Kolonnenteil abführt und dabei wieder verdampft.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abtrennen von Sauerstoff und Stickstoff aus einem diese beiden Komponenten enthaltenden Gemisch vorgeschlagen, wobei das Gemisch in eine Fraktionierkolonne eingeleitet und Stickstoff in Wärmetauschkontakt über den unteren Teil der Kolonne geführt wird, um Wärme auf diesen unteren Teil der Kolonne zu Übertragen, wobei sich der Stickstoff abkühlt, woraufhin der abgekühlte Stickstoff in den oberen Teil der !Fraktionierkolonne geleitet wird, um Wärme aus diesem oberen-Kolonnenteil abzuführen. Somit wird Stickstoff als übertragungsmittel verwendet, um Wärme aus dem oberen Kolonnenteil in den unteren Kolonnenteil zu übertragen, wobei in der Kolonne eine differenzierte Destillation zum Verbessern des Wirkungsgrades der Kolonne stattfindet.

Bei der bevorzugten praktischen Ausführung der Erfindung ist in Verbindung mit der oben genannten Fraktionierkolonne, weiche als Wärmeübertragungsmittel Stickstoff verwendet und mit differenzierter Destillation arbeitet, eine anfängliche Abscheidestufe vorgesehen, die in wärmeaustauschender Verbindung mit der Hauptfraktionierkolonne steht, wobei Luft zunächst in kalten Stickstoff und eine sauerstoffreiche Flüssigkeit zerlegt wird. Die sauerstoffreiche Flüssigkeit wird dann in die Hauptfraktionierkolonne

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eingeleitet, v/ährend der Stickstoff unter Druck gesetzt wird, woraufhin er als Heizmittel zum Zuführen von Wärme zum unteren Fraktionierkolonnenteil und zum Abführen von Wärme vom oberen Fraktionierkolonnenteil verwendet wird.

Gemäß der Erfindung ist es aber auch möglich, ein Kühlmittel wie Helium oder gasförmigen Stickstoff von außen zuzuführen und in Wärmetauschverbindung mit dem oberen Teil der Kolonne zu bringen und vorzugsweise den im unteren Teil der Kolonne erzeugten flüssigen Sauerstoff zu verdampfen und ebenfalls in Wärmetauschverbindung mit dem oberen Teil der Hauptfraktionierkolonne oder in Wärmetauschverbindung mit der anfänglichen Abscheidezone zu bringen, um eine zusätzliche Kühlung in derselben zu bewirken. Vfie jedoch unten näher erläutert wird, ist die Verwendung des flüssigen Sauerstoffes zum Erzielen einer weiteren Kühlung der Kolonne nicht unbedingt erforderlich, sondern nur wahlweise durchzuführen.

Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung sind, wenn alle drei Komponenten von Luft, nämlich Sauerstoff, Stickstoff und Argon voneinander gebrennt werden sollen, drei Abscheidezonen vorgesehen, die in geeigneter wärmeaustauschender Relation zueinander angeordnet sind. Bei diesem Ausführungsbeispiel wird der in der anfänglichen Abscheidezone abgeschiedene Stickstoff als Heizmittel für die dritte Abscheidezone verwendet? und der abgeführte Stickstoff gekühlt und in die zweite und erste Abscheidezone

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zurückgeführt. Ein äußeres Kühlmittel wie Helium wird vorgesehen, um*in der ersten und zweiten Abscheidezone eine zusätzliche Kühlung hervorzurufen. Die drei Abscheidezonen sind in geeigneter Weise zueinander angeordnet, um die gewünschte Wärmeverteilung zu erzielen, die für den AbscheideVorgang in jeder der drei Zonen erforderlich ist, wobei Stickstoff als Heizmittel verwendet wird und in der zweiten und dritten Abscheidezone eine differenzierte Destillation stattfindet.

Bei der praktischen Durchführungdes Verfahrens gemäß der Erfindung ist nur eine geringe.Kompression der zugeführten Luft erforderlich, und die Hauptfraktionierkolonne kann bei Drücken arbeiten, die dem atmosphärischen Druck etwa entsprechen oder etwas höher als derselbe sind. Gemäß der Erfindung können Stickstoff und Sauerstoff und falls erwünscht - auch Argon mit hohen Reinheitsgraden von Luft in einer mit gutem Wirkungsgrad arbeitenden Anlage abgeschieden werden, so daß Sauerstoff und Stickstoff mit wirtschaftlichen Kosten pro Tonne erzeugt werden kön- * nen. Die benötigte Vorrichtung der Anlage verwendet nur einige wenige Bauelemente, so daß die Investitionskosten für solche Anlagen verhältnismäßig niedrig sind. Aue}' >ann die Anlage sehr vielseitig und an die verschiedensten Bedingungen leicht anpaßbar betrieben werden, um Stickstoff, und Sauerstoff in Gasform oder gasförmigen Stickstoff undflüssigen Sauerstoff 2u erzeugen. Bei dem Terf.'-.hre:. ist d-i£ einEi -» .Sas, welches eine ^r-: lere Kompression er.:'or der",

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das kalte gasförmige Stickstoff, welches aus der anfänglichen oder ersten Abscheidestation abgezogen wurde und in der oben beschriebenen Weise als Heizmittel verwendet werden soll. Da diese Kompression jedoch bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen stattfindet, ist der hierfür benötigte Kraftbedarf so klein wie möglich.

In der Zeichnung sind zur weiteren Erläuterung der Erfindung einige Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt, und zwar zeigt

Figur 1 eine echematieche Darstellung dee gemäß der Erfindung erfolgenden Unlaufes von als Heizmittel verwendetem Stickstoff,

Figur 2 eine echematieche Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform einer Ablage zum Abscheiden von gasförmigem Sauerstoff und Stickstoff aus Luft, wobei zwei miteinander verbundene Abscheidezonen vorgesehen sind,

3 eine schematise!^ Darstellung einer abgewan delten Ausführungiform der erfindungsgemäö ausgebil deten

Fi^ur 4 ein ge^eniber Fijur 1 abgewandeltes Ausfiihroii?i;teic^iel der Erfindung_;

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figur 5 ein weiteres abgewandeltes Ausführungsbeispiel der Erfindung und

Figur 6 ein abgewandeltes AusführungsbeiBpiel der gesamten Anlage zum Absoheiden von Argon neben Stickstoff und Sauerstoff, die drei miteinander verbundene Absoheidezonen aufweist.

Gemäß fig, 1, welche die Verwendung eines aus Stiokstoff bestehenden Heizmittels gemäß der Erfindung illustriert, wird gemäß dem Pfeil 12 ein Sauerstoff-Stiokstoff-Gemisoh in einer Kolonne 10 für fraktionierte oder differenzierte Destillation an einem Punkt zwischen dem oberen und unteren Ende der Kolonne eingeführt. Torzugsweise unter Druok stehender und eine vorzugsweise oberhalb der temperatur im unteren Bereich der Kolonne liegende Temperatur ausweisender Stickstoff wird nach unten duroh einen Wärmetauscher 18 unter Bedingungen hindurohgeführt, daß eine Wärmeübertragung auf den unteren Teil 20 der Kolonne 10 unterhalb dtr Zufuhrstelle 12 für frisohes Gasgemisch erfolgt. Der das (

obere Ende des Wärmetausohers 18 verlassende Stiokstoff wird dann in einer geeigneten Vorrichtung 19 weiter gekühlt und dann duroh einen zweiten Wärmetauscher 22 in oberen Teil der Kolonne 10 oberhalb der Zufuhrstelle 12 für frisohe« Gasgemisch hindurohgeführt· Der duroh den Wärmetauscher 22 zirkulierende Stiokstoff führt Wärme vom oberen !Teil 24 der Kolonne 10 ab. Am oberen Ende der Fraktionierkolonne 10 wird Stiokstoffgas entsprechend dem Pfeil 14 abgezogen,

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während Sauerstoff entsprechend dem Pfeil 16 am unteren Ende aus der Kolonne abgeführt wird*

Figur 2 zeigt ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung zum Abscheiden von Stickstoff und Sauerstoff von Luft, wobei atmosphärische Luft zuerst in einem Kompressor 26 auf einen Druck von etwa 2,2 Atmosphären gebracht und die durch die Kompression des Gases entstehende Wärme durch einen Kühler 28 abgeführt wird, durch den das komprimierte Gas hindurchströmt. Dann wird die

P Komprimierte Luft gereinigt und gekühlt, indem sie durch eine Wärmebauscherspule 32 eines Begenerativwärmetausahers 30 hindurchgeführt wird, wobei das Gas bis etwa auf seine Sättigungstemperatur abgekühlt wird. Die so entstandene gesättigte Luft mit einem Druck von etwa 2,2 Atmosphären und einer Temperatur von etwa 160° R (Rankine) wird dann durch einen Einlaß 36 in das untere Ende eines Abscheiders 37 eingeführt, der in wärmetauschender Relation mit dem oberen Teil einer Fraktionier-

t kolonne 38 verbunden ist. Der Druck im Abscheider 37 beträgt etwa 2,2 Atmosphären.

In der anfänglichen Abscheidestufe 37 wird im wesentlichen reher Stickstoffdampf entlang dem Pfeil 40 unter einem Druck von 2,2 Atmosphären und mit einer Temperatur von 153° H vom oberen Ende des Abscheiders 37 abgezogen. Bin Teil dieses kalten Stickstoff gases wird gemäß dem Keil 4-1 in einen weiteren Kompressor 42 zum weiteren Komprimieren

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auf einen Druck von etwa 4,8 Atmosphären engeleitet, wobei die Temperatur des so komprimierten Gases auf 208° R erhöht wurde. Das aus dem Abscheider 37 austretende kalte Stickstoffgas wird im Kompressor auf eine Temperatur komprimiert, bei der es kondensiert, wenn es in wärmetauschende Verbindung mit dem unteren Abschnitt 44 der fraktionierkolonne 38 gebracht wird.

Das sauerstoffreiche flüssige Gemisch aus Sauerstoff und Stickstoff, welches etwa 46 % Sauerstoff enthält, wird durch eine Leitung 46 vom Boden der ersten Abscheidestation 37 mit einem Druck von etwa 2,2 Atmosphären und einer Temperatur von 160° R abgesogen und durch ein Drosselventil 48 auf einen Druck von etwa 1,3 Atmosphären entspannt, welcher der Arbeitsdruck innerhalb der fraktionierkolonne 33 ist. Das so entspannte Strömungsmittel besitzt eine Temperatur von 151 R und wird gemäß dem Pfeil 50 in die Fraktionierkolonne 38 eingeleitet.

Die zun Aufrechterhalten der Arbeitsbedingungen in der K:>lo::ne ac hinteren Ende der Fraktionierkolonne 38 zuge- f ührte und 'am oberen Ende der Fraktionierkolonne ab^e-

• f'.lh^te ΊΙΙ'rise viri -auf folgende Weise gemäß der Erfindung erzeugt. Dis von einem Ko.vressor 42 lit einer Temperatur v^n *0°° R ibgegettiie kalte komprimierte Stickstoff gas v.-ird e: ti ρ reihend dem Pfeil ?2 ro .mteren Sr.de in einen W^:rn:et --\ ip-hor ?'+ ein je führt, der in Längsrichtung am unteren Teil der Fraktionierkolonne 38 unterhalb der in den

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Abscheider 37 führenden Luftzufuhr 36 angeordnet igt. Da die Temperatur des durch den Wärmetauscher 54 strömenden komprimierten Stickstoffgases höher als die Temperatur dec in) unteren Teil der Fraktionierkolonne 3ß befindlichen Strömung;itittels und über der Temperatur des am Boden der Kolonne siedenden Sauerstoffes irt, vird auf diese ,/ι. iüe \7L"rme vooi Stickstoff gas ;,nf den unteren Teil der Kolonie in einer V/eise ibertragen, daß sich im gesamten unteren Teil der Kolonne ein Gleichgewicht zwischen Dampf und Flüssigkeit einstellt. Außerdem wird ausreichend Wärnie ru.$eführt, um das Sieden dec flüssigen Sauerstoffes im unteren Teil der Kolonne zu ermöglichen und aufrechtzuerhalten.

Aui obere:. Ende des WürzetauseLers ^v _y'\ tritt der Stickstoff in Forin ei;.er unterkühlten Flüssigkeit mit einer Temperatur /or. Λ^2° R auü, die aber i.;j::o.? noch unter einem Druck von etwa ■'!-,? Atmosphären ste^t· Dieser unterkühlte fl'issi- ^e Stickstoff .vird beim Durchtritt durch ein |Jeduz;J.erventil 5" '.veiter gekühlt, wobei der »uetretende flüss^pe Stickstoff eine Temper-tür von 142° B, aufweist und sein Druck .uuf etwa 1^2 Atmosphären gesunken ist.

Der so 'jr.tstur^ene flüssig? Spickxtoff -ei-ai^t ^ur?h ein^

L-itiui3 i-Q zur; uferen Ende ?ines \7ärn.etauscLers 62, <|β3ς

in LrnjsriohlPinr verlaufend i:r. oberen Teil 6f der Irak-

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Wärme vom oberen Ende der Fraktionierkolonne in einer Weise aufnimmt, daß das in der Kolonne herrschende Gleichgewicht zwischen Flüssigkeit und Dampf aufrechterhalten "bleibt und ein Rückfluß für die Fraktionierkolonne entsteht.

Die vorstehenden Erläuterungen zeigen, daß reiner Stickstoff als Wärmeleiter in der Vorrichbuna; gemäß der Erfindung dient, indem er vom oberen Teil der Fraktionierkolonne Wärme zum unteren Teil der Kolonne führt. Dabei überträgt der Stickstoff die Wärme vorzugsweise kontinuierlich über die gesamte Abscheidezone im unteren Teil der Fraktionierkolonne und führt in gleicher Weise Wärme kontinuierlich über die gesamte Länge der Abscheidezone im oberen Teil der Fraktionierkolonne ab.

1ά allgemeinen erfolgt im oberen Teil der Fraktionierkolonne oberhalb der Luftzufuhr yS eine zusätzliche Kühlung. Ein hierzu verwendetes Kühlmittel ist vorzugsweise gekühlbes gasförmiges Helium, welches eine bedeutend geringere Temperatur als die Flüssigkeit im Inneren des oberen Teiles der Fraktionierkolonne aufweist. Das als Kühlmittel ver/rei'.dete Heliumgas wird durch einen Wärmetauscher 66 geleitet, der sich im oberen Teil der Fraktionierkolonne 38 in einer Hohe befindet, die praktisch direkt dem ersten Luftabscheider 37 gegenüberliegt. Dadurch erhält man eine zusätzliche Kühlung der Hauptfraktionierkolonne und außerdem die für die anfängliche Abscheidung oder Trennung der

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Luft im Abscheider 37 benötigte Kühlung. Ss ist su erkennen, daß der für die anfängliche Abscheidung oder Abtrennung verwendete Abscheider 37 in wärmetauechender Relation zur zweiten Abscheidezone, nlmlich der Fraktionierkolonne 38 steht, so daß die durch Verdampfung von Flüssigkeit in der zweiten Abscheidezone erzielte Kühlung auch eine Kühlung der ersten Abscheidezone bewirkt. Sie benötigte zusätzliche Kühlung wird durch von außen herbeigeführtes Kühlmittel wie Helium bewirkt, v/elches einen Wärmeaustausch mit beiden Abscheidezonen durchf 'ihren kann.

Der in der Fraktionierkolonne 38 gewonnene Sauerstoff wird in flüssiger Form aus der Kolonne durch eine Leitung 68 mit einem Druck von etwa 1,3 Atmosphären und einer Temperatur von etwa 166° H abgeführt und dann beim Hindurchtreten durch eine Kühlschlange 77 eines Wärmetauschers 72 auf eine Temperatur von 146° R unterkühlt. Der Druck dieses unterkühlten flüssigen Sauerstoffes wird dann beim Durchtritt durch ein Drosselventil 7^- soweit fe reduziert, daß der dadurch entstehende siedende flüssige Sauerstoff Dämpfe kondensieren i<ann, die im oberen Teil 64· der Hauptfraktionierkolonne 33 hochsteigen. Der auf einen Druck von 0,25 Atmosphären reduzierte und eine Temperatur von 142° R aufweisende Sauerstoff wird dann nach oben durch einen Wärmetauscher 73 im oberen Teil der Fraktionierkolonne 38 hindurchgeleitet, um eine zusätzliche K^rihlung und einen Rückfluß am oberen Ende der Fraktionierkolonne zu erzeugen.

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Die für Stickstoff "bestimmten Wärmetauscher 54· und 62, der für von außen herangeführtes kühlendes Helium bestimmte Wärmetauscher 6G und der für Sauerstoff bestimmte färmetauseher 78 können Jeweils nicht dargestellte Plattenwärmetauscher sein, welche in wärmeleitender Verbindung mit Kanälen stehen, die das in der Praktionierkolonne befindliche Gemisch aus Flüssigkeit und Dampf führen, das fraktioniert werden soll. Biese Kanäle können in Form eines perforierten kompakten Wärmetauschers ausgebildet sein, der Leitflächen aufweist, die wie die Zwischenboden von Destillierkolonnen wirken» Obwohl es in der Praxis vorgezogen wird., solche Leitplatten aufweisende Wärmetauscher für die Wärmetauscher 5*» 62, und 78 vorzusehen, kann auch Jede andere Wärmetauechanordnung verwendet werden. So kann beispielsweise eine Fraktionierkolonne mit Üblichen Glockenboden oder Zwischenboden verwendet werden, wobei mit diesen Glockenboden oder Zwischenboden geeignete Wärmetauscher verbunden sind, um die oben genannten Strömungsmittel in wärmetauschende Berührung mit dem Inhalt der Fraktionierkolonne zu bringen und die oben beschriebene differenzierte Destillation in der Kolonne durchzuführen.

In der Fraktionierkolonne 38 kann das entsprechend dem Pfeil ^O eingeführte Gemisch aus Stickstoff und Sauerstoff auf den in der Kolonne herrschenden Druck von 1,3 Atmosphären expandieren. Der voa oberen Ende der Fraktionierkolonne zurückfliegende flüssige Stickstoff

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reichert sich mit Sauerstoff an und erhält dementsprechend eine immer geringer werdende Sbickstoffkoßzentration, je niher er dem Boden der Kolonne kommb. Hingegen wird der vom Boden der Kolonne hochsteigende Sauerstoffdampf immer mehr mit Stickstoff angereichert, je höher er in der Kolonne steigt. Durch Zugabe von Warme zum unteren Teil der Kolonne und Entfernen von Wärme vom oberen Teil der Kolonne in der obenbeschriebenen Weise werden die absinkende Flüssigkeit und der hochsteigende Dampf über die gesamte Höhe der Kolonne in Gleichgewicht zueinander gebracht.

Falls erwünscht, kann zusätzliche Luft in Dampfform, die auf einen Druck von etwa 2,2 Atmosphären komprimiert und beim Passieren durch eine Schlange 80 eines Wärmetauschers 30 gekühlt worden ist, durch die gestrichelt angedeutete Leitung 62 in die Kolonne 3Ö eingeführt werden. Diese zusätzliche Luftzugabe ist jedoch beliebig und wird nur dann zugegeben, wenn eine genügende Kühlung möglich ist, um diese zusätzlich zugegebene Luft in der Fraktionierkolonne ~ verarbeiten zu können.

Der Abtrieb für den Kompressor 42 kann durch Abzweigen eines Teiles des aus den ersten At scheider 37 austretenden Sticii.toffEtroises entlang der Leitung 84 ^eAronnen werden. Der durch die Leitung 84 streikende kalte Stickstoffstrom tritt durch eine Schlf-jage 06 iss Wärme tausche re in ^r.v^: rjiet^ :3chenieii Ge^er.strom zur dur^h die Schlange 32 '

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strömenden frisch zugeführten Luft hindurch und auch in Gegenstrom zu der durch die Schlange 80 strömenden Luft, um die frischjzugef ührte Luft zu kühlen. Der durch die Leitung 88 ausströmende Stickstoffstrom wird somit auf eine Temperatur von 169° H erwärmt. Der so erhaltene warme Sfcickstoffstrom tritt dann durch ein Steuerventil hindurch und expandiert in einer Turbine 92 von einem Ein-rongsdruck von etwa 2,1 Atmosphären auf einen Ausgangsdruck von etwa 1,2 Atmosphären, wobei der durch eine Leitung 93 austretende expandierte Stickstoffstrom auf eine Temperatur von 143° H abgekühlt v/orden isb. Der Stickstoffstrom gelangt aas der Leitung 93 in eine Schlange 93' des Wärmetauschers 30, um dort die zugeführte Luft zu kühlen,und wird dann bei der um die Anlage herrschenden Außentemperatur abgelassen.

Die Turbine 92 ist über eine Verbindung 94· lait dem Kompressor 42 verbunden, um denselben anzutreiben. Es ist festzustellen, daß der Wirkungsgrad der Turbine 92 und des Kompressors 42 von der Temperatur des durch die Leitung 88 strömenden erwärmten Stickstoffstromes abhängt. Der Wärmetauscher 30 kann jedoch so konstruiert werden, daß der aus der Schlange 86 austretende Stickstoff die richtige Temperatur aufweist, um den Anforderungen der Turbine 92 und des Kompressors zu entsprechen. Das Ventil 90 übernimmt die richtige Kontrolle der Strömungsgeschwindigkeit. Somit ist unter all diesen Bedingungen kein zusätzlicher Motorantrieb für den Kompressor 42

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notwendig. Hierdurch wird der Kraftbedarf der ganzen Anlage wesentlich verbessert. Die Anlage gemäß Figur 2 kann jedoch, falls erwünscht, auch so betrieben werden, daß der Kraftbedarf des Kompressors 42 ganz oder teilweise von einem äußeren unabhängigen Antrieb geliefert wird, wodurch ein größerer Anteil des durch die Leitung 40 herangeführten gekühlten Stickstoffes im Kompressor komprimiert 7?ird und zum Durchführen der differenzierten Destillation in der Fraktionierkolonne durch die Wärmetauscher 3^X und 62 geführt werden kann.

JLm oberen Ende auf der Fraktionierkolonne 38 durch die Leitung 96 mit einem Druck von 1,3 Atmosphären und einer Temperatur von 144° R abgezogener Stickstoffdampf, aus dem ',Tnrmetauscher 62 am oberen Ende der Fraktionierkolonne 38 mit einem Druck von 1,2 Atmosphären und einer Temperatur von 142° R abgezogener Stickstoffdampf und durch eine Leitung 89' aus dem Wärmetauscher 78 im oberen Bereich der Fraktionierkolonne mit einen Druck von 0,25 Atmo Sphären und einer Temperatur von 142° S abgezogener Säuerst off dampf werden durch Schlangen 95» 97 bzw. 99 des zum Kühlen von flüssigem Sauerstoff bestimmten Kühlere 72 _% hindurchgeführt, um den durch die Schlange 70 hindurchtretenden flüssigen Sauerstoff zu unterkühlen. Die aus dem Kühler 72 austretenden Gasströme passieren dann im Gegenstrom Schlangen 95¹, 97' bzw. 99' des Wärmetauschere 30, um die durch die Spule 32 zugeführte frische Luft und, falls eine zusatzliche Luftzufuhr durch die Schlange 30

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erfolgt, auch diese frische Luft durch Wärmeübertragung abzukühlen. Hinter dem Wärmetauseher 30 ist ein Kompressor 100 für den so erzeugten Sauerstoff vorgesehen, der durch eine Leitung 101 etwa bei Umgebungstemperatur aus dem Kuhler 30 austritt. Das Stickstoffgas wird etwa bei Umgebungetemperatur durch die Leitungen 102 und 103 abgeführt. Falls erwünscht, kann der Säuerst of f kompressor auch zwischen dem Ausgang des Wärmetauschers 78 und der Schlange 99 des Kühlers 72 in der Leitung 98 angeordnet werden.

Eine Abwandlung der beschriebenen und in Figur 2 dargestellten Vorrichtung oder Anlage iet in Figur 3 dargestellt. Bei der Aueführungsforia gemäß figur 3 wird der gesamte durch die Leitung 40 am oberen Snde aus dem ersten Abscheider 37 abgezogene gasförmige Stickstoff durch eine Schlange 104 des Wärmetauschers 30 im Gegenstrom zur durch die Schlange 32 strömenden Frischluft geführt, so daß der durch die Leitung 106 austretende Stickstoffstrom etwa auf die Umgebungstemperatur erwärmt ist. lin Teil des so | erwärmten Stickstoffes, beispielsweise etwa 50 %, der unter einem Brück von etwa 2,2 Atmosphären steht, wird denn durch eine Abzweigleitung 108 in einen Kompressor 110 eingeleitet, der das durch eine Leitung 112 austretende Stickst off gas auf einen Druck von etwa 4 Atmosphären komprimiert hat. Der so komprimierte Stickstoff wird dann beim Durchtreten durch eine Schlange 114 des Wärmetauschers 30 gekühlt, so da.3 der aus dem Uli met aus eher 30 auetretende kalte

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Stickstoff eine Temperatur nahe seinem Sättigungspunkt aufweist. Durch eine Leitung 116 gelangt der kalte korn- · primierte Stickstoff dann in den Wärmetauscher 5^· 8jd unteren Tell 4-4- der Hauptfraktionierkolonne 38, um in oben beschriebener Weise der Fraktionierkolonne die an Boden derselben benötigte Wärme zuzuführen.

Die in Verbindung mit der Figur 3 beschriebene abgewandelte Anlage hat einen etwas geringeren Wirkungsgrad al· die Anlage oder- Vorrichtung aus Figur 2, well bein Aua-™ führungsbeispiel aus Figur 3 der Kompressor mit etwa Umgebungstemperatur aufweisendem rückgeführtem Stickstoff betrieben wird, während dem Kompressor 4-2 aus Figur 2 gekühlter Stickstoff zugeführt wird.

Figur 4 zeigt ein weiteres abgewandeltes AusführungSbelspiel der Verrichtung aus Figur 2. Gemäß Figur 4 wird der aus dein Wärmetauscher 5^· im unteren feil 44 der Fraktionierkolonne 38 austretende Stickstoff, nachdem #t dutfeh

^das Ventil 58 auf einen Drück von etwa 1,3 Atmosphären, '■■■-■■-■

der etwa dem in der Kolonne herrschenden Druck entspricht, entspannt wurde, mit einer Temperatur von etwa 14-2° S durch einen Einlaß 120 direkt in das obere Ende der Fraktionierkolonne 38 eingeführt, um als Rückfluß und als Kühlmittel innerhalb der Fraktionierkolonne au dienen· Bei diesem abgewandelten Ausführungsbeispiel wird ein von außen zugeführtes Kühlmittel wie Helium In wanaetiauechendem Kontakt durch den oberen Teil der Fraktionlerkolonne '

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oder beispielsweise durch den Wärmetauscher 66 hindurchgeleitet, um im oberen Teil der Fraktionierkolonne eine differenzierte Destillation zu bewirken.

Falls erwünscht, kann bei der Vorrichtung gemäß Figur M-durch die Leitung 68 abgezogener flüssiger Sauerstoff in einer Kühlschlange VO gemäß Figur 2 unterkühlt und dann zum Wärmetausch' durch einen in Figur 2 gezeigten Wärmetauscher 78 im oberen Bereich der Fraktionierkolonne ge-

führt werden. Wenn jedoch durch von außen durch den Wärmetauscher 66 herangeführtes Kühlmittel und durch einen genügend großen Stickstoffrückfluß durch die Leitung 120 eine ausreichende Kühlwirkung erzielt wird, braucht rückgeführter Sauerstoff nicht als zusätzliches Kühlmittel für den oberen Bereich der Fraktionierkolonne verwendet zu werden.

In Figur 5 ist ein weiteres abgewandeltes Ausführungsbeispiel der oben in Verbindung mit Figur 2 becchriebenen Vorrichtung dargestellt. Beim Ausführungsbeispiel gemäß Fi^ur 5 wird auf den Kompressor 100 für den erzeugten Stickstoff des AusfÜhrungsbeispieles aus Fi^ur 2 verzichtet, indem der flüssige hergestellte Sauerstoff mit Stickstoffgas, welches auf den geeigneten Druck komprimiert ATurde, evaporiert ./ird. Beim Ausführungsbeispiel gemäß ,Fi.:ur 5 wird Stickst off gas von einem Kompressor 4-2 auf einen' Druck-.von etwa 4,8 Atmosphären in einer Leitung 52 komprimiert, wobei es sich hierbei um einen Druck handelt,

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der eine Verflüssigung des so komprimierten Stickstoffes beim Evaporieren von Sauerstoff in einem Verdampfer. 130 gestattet. Dieser kalte komprimierte Stickstoff wird beim Durchtritt durch eine Schlange 132 eines Wärmetauschers 134- weiter/gekühlt. Der durch eine Leitung 136 aus dem Wärmetauscher 134- austretende komprimierte kalte Stickstoff passiert dann eine Schlange 138 des Säueretoff-Verdampfers 130 und überträgt dabei Wärme auf hergestellten flüssigen Sauerstoff, der durch die Leitung 68 aus der !fraktionierkolonne 38 in den Verdampfer abgeleitet wurde, wodurch

P eine Verdampfung des flüssigen Sauerstoffes im Verdampfer erfolgt, Der saturierte Säuerstoffdampf tritt durch eine Leitung 140 aus dem Verdampfer 130 aus und gelangt durch eine Schlange 142 des Wärmetauschers 134, wobei der komprimierte in der Schlange 132 strömende Stickstoff gekühlt wird, in eine Leitung 144 und von dort durch eine Schlange 136 des Wärmetauschers 30 in eine Auslaßleitung 148, in der das Endprodukt etwa die Umgebungstemperatur aufweist. Beim Durchströmen durch die Schlange 146 er-

k folgt ein Wärmeaustausch mit der durch die Schlange 32 zugeführten Frischluft.

Der die Schlange 138 des SauerstoffVerdampfers 130 verlassende Stickstoff, der sich jetzt sowohl in flüssiger als auch in gasförmiger Torrn befindet, wird beim Durchtritt durch einen Wärmetauscher 54 im unteren Teil der Fraktionierkolonne 38 weiter gekühlt, um Wärme auf den unteren Teil 44 der Kolonne in der oben beschriebenen

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17S1045

Weise SSU übertragen. Aus &eia Wärmetauscher 5^* wird aei" Stickstoff als tmterkühlwei¹ flüssiger Ssiucs^ofi Ctözoä die Iititung 56 abgeleitet.

Somit wird beim Auafuhrüngebeispiel aus Jfi.^ii.:- ^. £ Xüssi gel* Sauerstoff nicht zum- Ifczeugen einer we-itsres gülilwirkung, im oberen feil der Fraktioniei&ol aas imiweii&e auer#»b^ais5t Kühlung vom durch .dea 'SiI vaa ösasöli^ H*li«m\ind. dem autrch den Wärffiö^aii'-v-ihtr 62 Sticjfcstoff erzielt wixj* '

beim Aus führung sbeispie.,1 aus figur S sioa die iCü

des für Helium- bestimmten Wärmet·-^asu^aes "66 iSaoa sö^ii auy durch einen Teil; des oberen Abschrd :t*a 64 o.oi?

Ifi-aktioaierkoloniie 68- erstreckt, kann "- falls .&:jfwüasieii.1i ■ « Äü.äi Srjseugen einer genügenden Kühlung: as obereii. Üüde der l-x'iJitionierkoloDne der Wärmetauscher 66 iai dar kGlonys das ia !"igur. 2 dargestellte Ausaaß -aina^s veslaii- ti-* sein. Andererseits iet es auch möglich_s falls ΐ-?-. .

■ivussöht, ejbaen weiteren mit Höliuja betrs.ebeaerx Warme hmi- g

ßol'^-r sia oberen lade d«r yraktionierkolasurö aa:iu.ordiieii·. ' :

Bei der gemäß d*r Srfinducg auf gebildete« ^;αηα. beispiolsm'eise In ?igur 2 dargestellten Anlage ist £e et aus te 11 en, stark e&ttsrstoffhaltige Flüssigkeit; durch eine 46 aus dem ersten Abscheider 37 abgezogen werden und direkt im wesentlichen in flüssiger Form in die Eaisptfr-iktionierkolonne 38 entsprechend dem Pfeil 50

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eingeleitet werden kann, wobei diese* flüssigkeit direkt der differenzierten Destillation in der Kolonne unterworfen wird. Auch erfolgt die Wärmeübertragung mit Hilfe von Verdampfung und Kondensierung in zwei verschiedenen Phasen, d. h. es wird gasförmiger bzw. flüssiger Stickstoff in den Wärmetauschern 62 und 54- verwendet. Sine weitere Einstellung der erforderlichen Temperatur erfolgt durch ein einphasiges Kühlmittel wie Helium, das durch den Wärmetauscher 66 geleitet wird. Durch diese Vorschläge wird ein Verfahren mit hohem Wirkungsgrad ermöglicht, wobei die verwendete Anlage ein Minimum an zusätzlicher Energie benötigt, um Sauerstoff und Stickstoff in weitgehend reiner Form aus Luft abzuscheiden.

Die in Figur 2 dargestellte Vorrichtung oder Anlage gerne 3 der Erfinlung kann so betrieben werden, daß im wesentlichen reiner Sauerstoff und im wesentlichen reiner Stickstoff als Endprodukte erzeugt werden. So kann durch Betreiben der Vorrichtung aus Figur 2 in einer Weise, da3 der am oberen Ende aus der ersten Trennzone abgeführte Stickstoff den größten Teil des Argons enthält, der Stickstoff voz. oberen Ende der Fraktionierkolonne 38 durch die Leitung 96 ini wesentlichen in reiner Form abgeführt werden. Heija hinregen die Anlage so betrieben wird, daß der durch die LeIt¹HIg 96 aus der Hauptfraktionierkolonne abgezogene Stickstoff praktisch sämtliches Argon enthält und der aus dem oberen Ende des Abscheiders 37 durch die Le it-ms 4-0 austretende Stickstoff im v/e cer.t liehen reiner

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BAD ORIGIN^*;

Stickstoff ist» e--aw» --· « kann ein im wesentlichen reines Stickstoffprodukt durch die Leitung 98 aus dem oberen Ende des Wärmetauschers 62 abgeführt werden.

Figur 6 zeigt ein anderes Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäß aufgebauten Anlage, die drei miteinander in Verbindung stehende Abscheidezonen enthält, in denen falls erwünscht - auch noch Argon neben Stickstoff und —

Sauerstoff aus Luft abgeschieden werden kann. In dieser Anlage wird Luft zunächst in einem Kompressor 120 auf 2,5 Atmosphären komprimiert und Wasserdampf und Kohlendioxyd in geeigneter Weise aus ihr entfernt, beispielsweise durch Adsorption auf einem molekularen Sieb. Die komprimierte Luft wird dann zunächst in einem Kühler 122 gekühlt und strömt dann durch eine Schlange 126 eines War- metauschers 128 in Gegenrichtung zu den.ebenfalls durch diesen Wärmetauscher strömenden Endprodukten und wird dabei durch Wärmetausch mit dem Endprodukt etwa auf ihre .% Sättigungstemperatur abgekühlt. Die gekühlte gesättigte Luft steht unter einem Druck von 2,2 Atmosphären und >i2;d durch einen Einlaß 130 in die erste Destillationszone 130 eingeleitet. An diese Zone schließt sich noch die zweite Destillationszone 132 und die dritte Destillationszone 13^ an.

Durch eine Auslaßleitung 136 tritt aus der ersten Destillabionszone 130 im wesentlichen reiner Stickstoffdampf

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BAD ORIGINAL' "

aus, v/ährend eine sauerstoff reiche Flüssigkeit vom Buden der ersten Destillationszone durch eine Leitung 142 abgezogen wird. Diese sauerstoffreiche Flüssigkeit wird durch ein Drosselventil 144 auf einen Druck von etwa 1,3 Atmosphären e.nbspannt und gelangt dann durch einen Einlaß 146 in die zweite Destillationszone 132. Die so in die zwei be Destillationszone eingeführte sauerstoffreiche Flüssigkeit enthalt etwa 46 % Sauerstoff. Die zweite Destillationszone gibt durch eine Leitung 148 verhältnismäßig reines Sbick^toffgas ab, währond ein am Boden angesammeltes flüssiges Produkt d'ir^h eine Leitung 150 diese Destillationszone vorläßt, welches etwa 90 bis 95 Yo Sauerstoff, in der Größenordnung von ein 5 ~/° Argon und kleine Mengen Stickstoff e.-tfcält. An die Leitung 1^:0 ist ein Drosselver eil Λ}2 abgeschlossen, 7/el^hes die Flüssigkeit -r.iroh eire weitere Leitung Xj% in die dritte Desbillations2one 134 v/eiterleitet.

Bis zu diesem Punkt bestand die Destillation im''wesentlichen in einer Trennung von Sauersnoff und Stijk.rtoff. In der dritten Destillationszone 134 findet im -.vese- tliahen eine Trennung von Sauerstoff und Argon state. Iu onberen Teil 156 der dritten Destillationszone 134 \iica. Wärme mit nahezu konstanter Temperatur benöti ;t, um Sauerstoff mit einem Reinheitsgrad von 99)5 '» zu erzielen, so daß eine kondensierte Fl-'ssigkeit wie Stickstoff das zweckmäßigste Heizmittel ist. Dementsprechend wird ein Teil des durch die Leitung 136 aus der ersten Destillationszone· 130

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BAD

strömenden Stickstoffes in einem Kompressor 138 auf einen Druck von etwa 4,75 Atmosphären komprimiert und dann durch, einen Wärmetauscher 158 im unteren Teil 156 der dritten Destillationszone 154· geführt, um die für die im unteren Teil der fraktionierkolonne durchzuführende differeneier-

benötigtt Vär»·

te Destillation/zu liefern und außerdem den unteren Teil der dritten Destillationszone aufzuwärmen oder aufzuheizen. Der den Wärmetauscher 158 durch eine Leitung 160 verlassende, durch den Warmetausch entstandene kondensierte flüssige Stickstoff wird dann durch e5.ne Schlange ■164'in einen Kühler 162 geführt und dabei durch Wärme- ™ tausch mit kaltem Stickst off dampf weitei/gekühlt, der durch eine Schlange 166 im Gregenstrom fließt«

Der obere Teil der dritten Trennzone 134 gibt ein rohes.

Ar£onprodukt durch eine Leitung 168 ab» welches hauptsächlich aus Argon mit einigen Prozenten, beispielsweise 5 bis 10 ?o, Sa^eivtoff und Stickstoff besteht. Das durch die Leitung 168 strömende Ar~on wird in einen RÜckfluSkondensator 1"O geführt. Aas diesem Kondensator .vird der Rückfluß * durch eine Leitung 172 in das obere Ende der dritten DestillatioxiEEone geleitet, der durch Verdampfung eines Tei-Ies de3 ίΐ'ΐεεϊςβη Stickstoffes in einer Schirjige 17^ des Kondensators 170 erz.eugt wird. Der in der Solange 174 vcrd'-japfende Teil des flüssigen Stickstoffes wird durch eine Abzweigleitung 1?ö und ein Drosselventil 178 in die Schlange 174 eingeleitet.

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BAD ORJQiNAL η

Durch Zugabe einer geeigneten Menge Argonrückfluß durch die Leitung 172 in die dritte Destillationszone 134 und durch die richtige Wahl des Arbeitsdruckes in der Destillationszone 134, welcher beispielsweise in der Größenordnung von 1,25 Atmosphären liegen kann, kann der Wärmebedarf am Boden der zweiten Destillationszone 132 sq/weitgehend, den Kühlerfordernissen der dritten Destillationszone angepaßt werden, daß die im unteren Teil der zweiten Destillationszone 132 benötigte Wärme durch unmittelbaren ^:.V?rnetausch mit deii oberen Teil der dritten Destillationszone 134 gewonnen .vird.

Der restliche Teil des vom Kühler 162 abgegebenen flüssigen Stickstoffes strömt durch eine Leitung 180 und wird auf zwei Leitungen 182 und 184 aufgeteilt. Der durch die Leitung 182 fließende Strom wird von einem Drosselventil 185 oder dgl. entspannt und als Rückfluß mit einem Druck von etwa 1,5 Atmosphären durch eine Leitung 186 In di· zweite Destillationszone eingeleitet. Der durch die Leitung 184 strömende Teilstrom wird von einem Drosselventil 187 auf einen Druck von etwa 2,2 Atmosphären entspannt und dann durch eine Leitung 188 als Rückfluß in die erste Destillationszone 130 zurückgeführt.

Der den Kühler 170 durch eine Leitung 190 verlassend· Stickstoff wird zusammen mit einem Teil des durch dl· Leitung 136 aus der ersten Destillationszone abgeführten, durch eine Leitung 192 stromenden Stickstof Jte durch die

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BAD

■'1 _:'

Schlange 166 des Kühlers 162 geführt, um den durch die , -Schlange 164· strömenden komprimierten flüssigen Stickstoff zu kühlen. Zu diesem Zweck ist es vorteilhaft, den Druck des Stickstoffes in der Schlange 174 auf denselben Wert wie den in der Leitung 136 herrschenden Druck zu drosseln, d. h. auf etwa 2,2 jLtmosparen. Der durch eine Leitung 194- den Kühler 162 verlassende Stickstoff dampf wird dann in einer Turbine 196 entspannt, die über eine Kupplung 198 mib dem Kompressor 138 verbunden ist und denselben antreibt. Der durch eine Leitung 200 die Üurbine 196 verlassende entspannte Sbickstoffdaiayf strömt durch eine Schlange 202 des Wärmetauschers 128, um die durch die Schlange 126 einströxaende komprimierte Luft zu kühlen.

Das am Boden der dritten Destillationszone 134· durch eine Leitung 204· abgezogene flüssige Säuerst off produkt besitzt einen Heinheitsgrad von etwa 99-|5-/»· Dieses Produkt .vird durch eine Schlange 206 eines Sauerstoffunterkühlers 207 g:l_itet und dann unter verringertem Druck verdampfb, '.70-bei es Ln wärmetauscheiider Relation durch die erste Destil— labLor-szone 130 geführt wird. Zu diesem Z/zeck ist es ervTÜr.'.'seht", das Sauerstofforodukt unter mehreren verschiedenen Drücken zu verdampfen, indem der Druck durch verschiedene Ventile 208, 208' und 203 ·' während dem Durchtritt du cc ti einen ,/ärmetauscher 210 der ersten Destillationszone 130 gedrosselt wird, um besser den in dieser Destillationszone gewünschten Teniperaturbedingungen angepaßt zu werden. ' -

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6AD ORlGlNAt;¹

Bei der in Figur 6 dargestellten Anlage besteht ein zusätzlicher Kühlbedarf. Gemäß Figur 6 wird deshalb eine zusätzliche Kühlung durch Verwendung von Helium erzielt, welches durch einen Wärmetauscher 212 der zweiten Deetillationszone 132 strömt. Im Wärmetauscher 212 findet der durch das Helium bedingte Wärmetausch zwischen einer Temperatur von etwa 143° H am oberen Ende und 160° R am unteren Ende des Wärmetauschers statt, so daß dieser Wärmetauscher sich von einem Punkt nahe dem oberen Ende der

_ zweiten Destillationszone 132 oder Fraktionierkolonne bis nach unten zu einem Punkt unterhalb der Zufuhrstelle 146 erstreckt und dabei neben der ersten Destillationszone 130 endet, so daß er die erforderliche Kühlung der zweiten Destillationszone bewirken kann und gleichzeitig eine geeignete zusätzliche Kühlung der ersten Destillationszone 130 auf den gewünschten Temperaturbereich erzielt. VTie bein Eelium.värmetauseher 66 aus Figur 2 ist der Heliumwärnet auccher 212 aus !figur 6 in Längsrichtung der Fraktionierkolonne in der Destillationszone 132 arageord-

P net, um eine wirkungsvolle differenzierte Destillation in der zweiten Destillationszone 132 zu bewirken.

Das den '.Värmet -.uscher 210 der ersten Destillationszone verlassende dampfförmige Sauerstoffprodukt wfrd durch eine Schlange 214- des Wärmetauschers 128 geführt, um die frisch zugeführte Luft zu kühlen« Der Sauerstoffdampf wird dann in einem Kompressor 222 komprimiert und als Endprodukt abgeleitet.

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BAD

Der am oberen Snde der zweiten Destillationszone 152 abgenommene Stickstoff strömt durch eine Schlange 216 des Sauerstoffkühlers 20?, um das flüssige Sauerstoffprodukt zu k-'ihlen. Dann gelangt dieser Stickstoff durch eine Spule 220 des Wärmetauschers 128, um die einströmende Luft ■zu kühlen juni wird schließlich durch eine Leitung 221 abgeführt.

Dampfförai "es Ar^onprodukt wird durch eine Leitung 224-VO,: .Arson's ondens a, t; or 1?0- afc^esogen.

Die Wärmetauscher IJjE und 212.zum Ausführen der differen- -2ic Jten Destillation in den Abscheidezonen 134- und 132 keimen Wi."nietauscher der oben beschriebenen Art sein, beis. iele-.veise die Form -/on Wärmetauschern mit Leitplatten oder Rip;»:η aufweisen»

Es versteht sich, daß zahlreiche von außen heranzuführende Medien oder Gase statt Helium zum Zirkulieren durch den Tlcrzt'i-'.-.uscher 66 aus Figur 2 bis 5 oder den Wärmetauscher 212 aus Figur 6 verwendet werden können, um Wärme aus dem-oberen Teil der Destillierkolonne 33 oder 132 abzuführen. So kann beispielsweise statt Helium ein Gas wie Neon, Stickstoff oder Wasserstoff mit geeigneter niedriger Temperatur verwendet werden, so daß diese Gase stets im gasförmigen Zustand verbleiben.

Beim speziellen Aus-f 'ihr ungsb ei spiel aus Figur 6 kann an-3t eile von Helium „Is KuI er es K'ihlinittel der ζ ve it en

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_ ₃₂ _

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Destillabionszone 132 ein Stickstoffgas durch den Wärmetauscher 212 in einem geschlossenen Kühlgasstrom expandiert werden, oder es wird eine zusätzliche Kühlung im Stickstoffcreisluif hinter dem Kühler 162 angeordnet, um einen größeren Teil des durch die Leitung 136 aus der ersten Destill^.tionszone 130 abgezogenen Stickstoffes zu verflüssigen und zu unterkühlen, um diesen Teil durch die Leitung 186 in die zweite Destillationszone einzuführen.

Aus der vorstehenden Beschreibung ist ersichtlich, daß P die Erfindung ein neues verbessertes verfahren schafft, welches insbesondere zum Abscheiden von gasförmigem Stickstoff und gasförmigem Sauerstoff aus Luft geeignet ist und eine HauptfraKbionier:-:olonne verwendet, die praktisch bei atmosphärischem Druck arbeitet, wobei der Energiebedarf wesentlich gesenkt und gleichzeitig der Wirkungsgrad erhöht wird und wobei entsprechende Anlagen mit wesentlich geringeren Investitionskosten als bisher erstellt v.^re rd e η kö nr» e η.

Obwohl das e rf ir.dungs gemäße Verfahren und die entsprechenden AnIareii oben insbesondere zum Abscheiden von Kornponenten aus Luft beschrieben sini, lasten sich die Grundlarer. der Erfindung und die in der Zeichnung dargestellten Anlagen in ähnlicher Weise auch auf die Abscheidung von Komponenten aus anderen Gasgemischen anwenden, die wenigstens ztfei Komponenten mit unterschiedlichen Siedepunkten aufweisen. So kann gerne£ der Erfindung auch ein Koksofengas,

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BADi

welches ein Gemisch aus ./asserstoff, Stickstoff, Methan, Äthylen und anderen Kohlenwasserstoffen enthält, dy;-tilliert werden, beispielsVZeise zum Gev/innen /na "./asserstoff, Ithylen und anderen Eohlen//ass erst off en.. Auch können Gemische aus Sbickstoff und Meth?ji, Gemische aas "Sticicstoff und Wasserstoff und Qeraische uns Sti^kctoff und Helium gemäß den Vorschlägen der'vorliegenden. Eii'finduni voneinander· ^etre^ait bav»=, destilliert v'erden.

PatentanBPrUobe; 7

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ÖRIGINAI?

Claims

Patentansprüche: ' /51045

1· Verfahren zum Trennen der Komponenten von Gasgemischen, welche wenigstens zwei Komponenten mit unterschiedlichem Siedepunkt enthalten, dadurch gekennzeichnet» daß die Gemische in mehreren Zonen voneinander getrennt werden, die in einer einen Wärmeaustausch ermöglichenden Verbindung zueinander stehen, wobei ein als Heiz- oder Kühlmittel verwendbares Strömungsmittel in wärmetauschender Relation entlang

P wenigstens einer der Trennzonen strömt, das während

des Entlangströmens an einer Abtrennzone eine im wesentlichen konstant bleibende Zusammensetzung bzw. einen im wesentlichen konstant bleibenden Aggregatzustand aufweist und somit einen kontinuierlichen Wärmeaustausch entlang der betreffenden Trennzone zwischen dem Strömungsmittel und dem in der i'rennzone befindlichen Dampf-Plüssigkeits-Gemisch und somit eine nicht adiabatisohe diffe-

^ renzierte Destillation in dieser Zone ermöglicht,

und daß eine zum Erzeugen der Gaskomponenten-Trennung geeignete Temperaturverteilung zwischen den einzelnen Trennzonen aufrechterhalten wird.

- 2

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das als Heiz- oder Kühlmittel verwendete Strömungsmittel aus der Gruppe ausgewählt ist, die Helium, Neon, Wasserstoff und Stickstoff umfaßt·

3» Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß entlang dem oberen Teil wenigstens einer der die Form einer Fraktionierkolonne aufweisenden Trennzone das als Wärmeträger dienende Strömungsmittel geführt wird und dabei eine Temperatur aufweist, die eine Wärmeabfuhr von dem Inhalt in diesem oberen Bereich der frennzone in kontinuierlicher Weise ermöglicht und daß dieses Strömungsmittel ebenfalls in wärmetauschender Relation entlang dem unteren !Teil der als Fraktionierkolonne ausgebildeten Trennzone geführt wird, wobei es hier eine Temperatur aufweist, die es ermöglicht, Wärme kontinuierlich auf den Inhalt dieses unteren Teiles der Trennzone zn übertragen, wobei sich die Zusammensetzung des Ströraungsmittels während des Passiereas des einen oder anderen Abschnitt-es der Trennzone nioht verändert.

4· Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß aus einem zugeführten Gasgemisch Sauerstoff und Stickstoff, die als Komponenten in diesem Gasgemisch enthalten sind, abgeschieden werden, wobei Stickstoff als Wärmeträger

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In wärmetauschender Relation entlang dem unteren !Teil wenigstens einer die Form einer fraktionierkolonne aufweisenden Abscheideζone geführt wird, um dabei Wärme auf diesen Teil der Fraktionierkolonne zu übertragen» wobei der Stickstoff verflüssigt wird, woran anschließend eine weitere Kühlung des Stickstoffes erfolgt und derselbe dann in den oberen Teil.der Fraktionierkolonne eingeleitet wird, um aus diesem oberen Teil Wärme abzuführen.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4» daduroh gekennzeichnet, daß einzelne Gaskomponenten aus frisoher Luft abgeschieden werden, wobei diese Luft zunächst etwas komprimiert und dann etwa auf ihre Sättigungstemperatur gekühlt und anschließend in eine erste von mehreren Trennzonen eingeleitet wird, wobei diese erste Trennzone in wärmetausehender Verbindung mit der Hauptfraktionierkolonne steht und aus der ersten Trennzone am oberen Ende Stickstoff abgezogen wird, der als Wärmeträger in wärmeifcau sehender Relation entlang dem unteren Teil der Hauptfraktionierkolonne geleitet wird, während vom Boden der ersten Trennzone ein sauerstoffreiohes flüssiges Gemisch abgezogen wird, das man in die Hauptfraktionierkolonne einleitet.

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6. Verfahren nach Anspruch. 5, dadurch gekennzeichnet, daß der aus der ersten Trennzone abgezogene Stick·? stoff komprimiert wird, bevor man ihn entlang dem unteren Teil der Hauptfraktionierkolonne zum Aufheizen derselben führt, wobei der komprimierte Stickstoff eine über dem Inhalt des unteren Teiles der Hauptfraktionierkolonne liegende Temperatur aufweist und der Druok des gekühlten Stickstoffes nach, dem Verlassen des unteren Teiles der Hauptfraktionierkolonne und vor Eintritt in den oberen Teil der Hauptfraktionierkolonne durch Drosselung reduziert wird.

7· Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur zusätzlichen Wärmeabfuhr aus dem oberen Teil der Hauptfraktionierkolonne der obere Teil dieser !Fraktionierkolonne zusätzlich mit Hilfe eines von außen herangeführten Kühlmittels gekühlt wird, wobei dieses zusätzliche Kühlmittel gleichzeitig eine Kühlung der ersten Abscheidezone bewirkt.

8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der ersten Abscheidezone abgezogene sauerstoffreiche flüssige Gemisch in die Hauptfraktionierkolonne zwischen deren unterem und oberem Abschnitt eingeleitet und dort in einer Weise fraktioniert wird,

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3»

daß am Boden flüssiger Sauerstoff und am oberen Ende Stiokstoff abgezogen werden kann, wobei ein Seil des am oberen Ende der ersten Abscheidezone abgezogenen Stickstoffes auf einen Druok verdichtet wird, der ausreicht, um in unteren Teil der Hauptfraktionierkolonne befindliche Flüssigkeit zu verdampfen.

9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der den unteren feil der Hauptfraktionierkolonne verlassende komprimierte Stiokstoff vor dem Wiedereintritt in den oberen Teil der Hauptfraktionierkolonne duroh Druckreduzierung gekühlt wird.

10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der am unteren Ende der Hauptfraktionierkolonne abgezogene flüssige Sauerstoff gekühlt und einer Druckreduzierung unterworfen wird, um weiteren flüssigen Sauerstoff zu erhalten, woraufhin dieser flüssige Sauerstoff in wärmetauschender Relation entlang dem oberen Teil der Hauptfraktionierkolonne zum weiteren Kühlen dieses Teiles geführt und schließlich Sauerstoff in Dampf- oder Grasform als Endprodukt abgezogen wird.

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13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des aus der ersten Abscheidezone abgeführten kalten Stickstoffes in wärmetauschender Relation an der frisch, zugeführten luft zum Kühlen derselben entlanggeführt wird, woraufhin dieser Stickstoff entspannt wird, um Energie zum Komprimieren oder Verdichten des Bestes des vom oberen Ende der ersten Abscheidezone abgezogenen kalten Stickstoffes zu gewinnen, woraufhin der so entspannte Stickstoff nochmals in wärmetausehender Relation an der zuströmenden Frischluft voxbeigeführt wird, um dieselbe weiter zu kühlen.

12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der am oberen Ende der Hauptfraktionierkolonne abgezogene Stickstoff, der das Kühlsystem der Hauptfraktionierkolonne verlassende Stickstoff und der das Kühlsystem der Hauptfraktionierkolonne verlassende Λ Sauerstoff zunächst den vom unteren Ende der üauptfrakt'ionierkolonne abgezogenen flüssigen Sauerstoff kühlen und anschließend die zugeführte komprimierte Frischluft kühlen.

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13· Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß unterkühlter und druckreduzierter Stickstoff in das obere Ende der Hauptfraktionierkolonne als Rückflußmaterial eingeleitet wird.

14· Verfahren naoh einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13» dadurch gekennzeichnet, daß zum Abscheiden von Sauerstoff, Stickstoff und Argon aus Luft eine Hehrzahl von Abscheidezonen verwendet werden, nämlich eine erste Abscheidezone, eine erste Fraktionierkolonne und eine zweite Fraktionierkolonne, wobei die erste Abscheidezone und die erste Fraktionierkolonne untereinander und die zweite Fraktionierkolonne ebenfalls mit der ersten Fraktionierkolonne in wärmetausehender Verbindung stehen und komprimierte Luft mit etwa Sättigungstemperatur in die erste Abscheidezone zur Verarbeitung eingeleitet wird.

15· Verfahren naoh Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das vom Boden der ersten Abscheidezone abgezogene sauerstoffreiche flüssige Gemisch in die erste Fraktionierkolonne zum Fraktionieren eingeleitet und das am Boden dieser ersten Fraktionierkolonne gewonnene flüssige Sauerstoff-Argon-Gemisoh in die zweite Fraktionierkolonne zum Fraktionieren eingeführt wird, so daß am Boden derselben flüssiger Sauerstoff und am oberen Ende Argon abgezogen werden kann·

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16. Verfahren nach. Anspruoh 14 oder 15, dadurch, gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil des aus der ersten Abscheidezone abgezogenen und dann komprimierten Stickstoffes zum Kühlen des unteren Teiles der zweiten Fraktionierkolonne verwendet und anschließend wenigstens teilweise zum Kondensieren des aus der zweiten Fraktionierkolonne abgezogenen Argons benutzt wird, so daß das kondensierte Argon als Rückflußmaterial in die zweite Fraktionierkolonne zurüokgeführt werden kann, und daß der verbleibende Teil des flüssigen Stickstoffes nach dem Aufheizen des unteren ™ Teiles der zweiten Fraktionierkolonne wenigstens zum Teil als Rückflußmittel in die erste Fraktionierkolonne eingeleitet wird, die durch ein von aussen herangeführtes Kühlmittel in ihrem oberen Bereich ebenso wie die gesamte erste Abscheidezone gekühlt wird.

17. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des λ gekühlten flüssigen Stickstoffes nach dem Aufheizen des unteren Teiles der zweiten Fraktionierkolonne als Rückflußmittel in die erste Abscheidezone zurückgeführt wird.

18.Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem unteren Teil der zweiten Fraktionierkolonne abgezogener flüssiger Sauerstoff zunächst weiter gekühlt und an-

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sohlieflend duroh Wärmetausch mit der ersten Abecheidezone verdampft wird, wobei eine Kühlung dieser ersten Abscheidezone erfolgt·

19· Verfahren naoh einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der als Heizmittel für den unteren Teil der zweiten !Fraktionierkolonne verwendete Strom aus flüssigem Stickstoff in zwei Teilströme aufgeteilt wird, von denen der eine gedrosselt und dann in wärmetausohender ReIation mit dem aus der zweiten Fraktionierkolonne gewonnenen Argon gebracht wird, um wenigstens einen !Ceil dieses Argons zu kondensieren, während der übrige Teil des unterkühlten flüssigen Stickstoffes wiederum in zwei Ströme aufgeteilt wird, wobei der erste Strom zum weiteren Kühlen desselben gedrosselt und dann als Rückflußmaterial in die erste Fraktionierkolonne eingeleitet und der zweite Teilstrom durch Drosselung ebenfalls weiter gekühlt und dann als Rückflußmaterial in die erste Trennzone eingeleitet wird.

20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der das Argon kühlende Teilstrom des Stickstoffes, nachdem er bei dem KühlVorgang verdampft wurde, mit einem Teil des am oberen Ende aus der ersten Abscheidezone abgezogenen Stickstoffes in wärmetau-

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sehende Relation mit dem aua dem Wärmetauscher der zweiten fraktionierkolonne ausströmenden Stickstoffes gebracht wird/ um diesen Stickstoff zu unterkühlen, woran anschließend dieser die Kühlung hervorrufende Stickstoff expandiert oder entspannt wird, um wenigstens einen Teil.des aus der ersten Abscheidezone gewonnenen Stiokstoffes zu komprimieren, woran anschließend die entspannten oder expandierten Stickstoffdämpfe zum Kühlen der komprimierten zugeführten frischluft in wärmetau sehende Relation mit derselben gebracht we rdv während der am oberen Ende m der ersten Fraktionierkolonne gewonnene Stickstoff in wärmetausehende Relation mit dem von der zweiten fraktionierkolonne abgezogenen flüssigen Sauerstoff gebracht wird, um denselben zu unterkühlen, woran anschließend die aus diesem Wärmetauscher austretenden Stickstoff dämpfe in wärmetauschende Relation mit der komprimierten zugeführten frischluft gebracht werden, um dieselbe zu kühlen, und daß die aus dem Wärmetauscher der ersten Abscheidezone aus- _Λ

tretenden Sauerstoffdämpfe in wärmetauschende Relation mit' der komprimierten zugeführten frischluft gebraoht werden, um diese ebenfalls zu kühlen, woran anschließend die austretenden Sauerstoffdämpfe komprimiert werden·

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21. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 20» dadurch gekennzeichnet, daß die erste Abscheidezone in wärmetaueohender Verbindung mit einem oberen Seil der ersten Fraktionierkolonne und in wärmetausehender Verbindung mit dem von außen zugeführten Kühlmittel steht, und daß der untere Seil der ersten Fraktionierkolonne in wärmetau sohender Verbindung mit dem oberen Seil der zweiten Fraktionierkolonne steht, um Wärme aus dem oberen !Teil der zweiten Fraktionierkolonne zu entfernen und dem unteren Seil der ersten Fraktionierkolonne zuzuführen·

22. Vorrichtung zum Abscheiden der Komponenten eines Gasgemisches mit wenigstens zwei Komponenten, die einen unterschiedlichen Siedepunkt aufweisen, insbesondere zum Durchführen des Verfahrens naoh einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 21, daduroh gekennzeichnet, daß sie mehrere Absoheidezonen für die einzelnen Komponenten aufweist, wobei diese Zonen in wärmetausonender Verbindung miteinander stehen, wobei Wärmetauscher wenigstens entlang einer der Abscheidezonen angeordnet sind, durch die ein Heiz- oder Kühlströmungsmittel strömen kann, daß sie ferner Einrichtungen zum Einleiten dieses Strömungsmittels in die Wärmetau scher aufweist, die so wirken, daß ein kontinuierlicher Wärmeübergang in

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der betreffenden Zone und eine nichtadiabatische differenzierte Destillation oder Differential-Destillation in dieser Zone stattfindet, wobei die einzelnen Zonen derart zueinander angeordnet sind, daß eine Temperaturverteilung zwischen den miteinander in Verbindung stehenden Zonen in der Weise erzielt wird, daß die einzelnen Komponenten aus den Gasgemischen abgeschieden werden können.

23* Vorriditung nach. Anspruch. 22, dadurch, gekennzeichnet, daß jede Abscheidezone (24, 37, 38, 130, 132, 134) wenigstens einen Wärmetauscher (54, 62, 66, 78, 158, 210, 212) aufweist, der als Kühler oder Heizer dient.

24. Vorrichtung nach Anspruch 22 oder 23, dadurch, gekennzeichnet, daß außerhalb der Abscheidezonen weitere Kühler (19, 30, 72, 128, 130, 132, 162, 170, 207) und Vorrichtungen (42,110, 138 bzw. 48, 58, 74, 90, 178, 185, 187, 208) vorgesehen sind, um die Heiz- oder Kühlmittelströme zu komprimieren oder zu entspannen.

25. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 22 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizoder Kühlmittelströme während des Durchtrittes durch einen Wärmeaustauscher (210) gleichzeitig entspannt und damit weiter gekühlt werden.

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26. Vorrichtung naoh einem oder mehreren der Ansprüche 22 bis 25» dadurch gekennzeichnet, daß sie zum Komprimieren des Heiz- oder Kühlmittelstromes einen Kompressor (42, 110» 138) enthält, der seinen Antrieb von einer l'urbine (92, 196) erhält, die duroh · einen !Ceil des Heiz- oder Kühlmittels angetrieben wird.

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