WO2011105460A1 - エキス含有顆粒 - Google Patents

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WO2011105460A1
WO2011105460A1 PCT/JP2011/054050 JP2011054050W WO2011105460A1 WO 2011105460 A1 WO2011105460 A1 WO 2011105460A1 JP 2011054050 W JP2011054050 W JP 2011054050W WO 2011105460 A1 WO2011105460 A1 WO 2011105460A1
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WO
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granule
particles
weight
mother nucleus
extract
Prior art date
Application number
PCT/JP2011/054050
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
誠 大山
貴彦 土井
Original Assignee
味の素株式会社
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Publication date
Application filed by 味の素株式会社 filed Critical 味の素株式会社
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Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/20—Synthetic spices, flavouring agents or condiments
    • A23L27/21—Synthetic spices, flavouring agents or condiments containing amino acids
    • A23L27/22—Synthetic spices, flavouring agents or condiments containing amino acids containing glutamic acids
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Definitions

  • the present invention relates to a granule containing an extract, and more specifically to an extract-containing granule that is difficult to absorb moisture and solidify.
  • Examples of the means for suppressing consolidation include a method of adjusting the blending to reduce the moisture content at the time of shipment or to reduce the blending amount of the hygroscopic raw material.
  • adjusting the blend significantly changes the blend composition of the product and may affect the taste and quality of the product.
  • an anti-caking agent such as a contact inhibitor, a crystal growth inhibitor, a humidity control agent or a hygroscopic agent is also mentioned as a method for adjusting the blending, and various attempts have been made conventionally.
  • Patent Documents 1 to 8 it is still necessary to significantly change the composition in order to add the anti-caking agent.
  • the manufacturing cost may increase remarkably due to the necessity of a simple manufacturing process.
  • caking suppression means include a method of adjusting the packaging material design by selecting a packaging material such as a container having low moisture permeability.
  • a packaging material such as a container having low moisture permeability.
  • the form of the packaging material is remarkably limited in order to reduce the moisture permeability, and the manufacturing cost is increased due to the packaging material.
  • a method of adjusting a granulation design such that the granules are spheroidized in order to reduce the number of contact points between the granules, or the granule size is increased and separated by its own weight.
  • a method of adjusting a granulation design such that the granules are spheroidized in order to reduce the number of contact points between the granules, or the granule size is increased and separated by its own weight.
  • An object of the present invention is to provide an extract-containing granule that can suppress moisture absorption and consolidation without affecting taste, quality, composition, etc., and can be produced by a simple method.
  • the present inventors have found that the above-mentioned problems can be solved by attaching particles containing sodium glutamate to the surface of particles containing the extract (mother core), and have completed the present invention.
  • the present invention is as follows. (1) A granule containing the following (A) and (B), wherein (B) adheres to the surface of (A) and the water content after 14 days at 60% relative humidity is 20% by weight or less Some granules; (A) a mother nucleus containing an extract, (B) Particles containing sodium glutamate. (2) Granule according to (1), containing 1 to 70% by weight of extract based on the whole granule. (3) The granule of (1) or (2), wherein (A) further contains dextrin. (4) The granule according to (3), which contains 70% by weight or less of dextrin based on the whole granule.
  • the present invention it is possible to improve the hygroscopicity and caking property of the granule containing the extract with almost no change in the composition and taste of the granule.
  • a part or all of sodium glutamate generally contained in conventional extract-containing granules is prepared as separate particles and attached to the surface of the mother nucleus containing the extract without changing the required content of sodium glutamate.
  • moisture absorption and consolidation of the granules can be suppressed.
  • quality degradation such as deterioration of the taste and discoloration of the granules can be suppressed, and the commercial value can be maintained and improved.
  • grains in this invention are excellent in the adhesive force to a mother nucleus, the granule of this invention can be easily manufactured only by mixing a mother nucleus and the said particle
  • the extract-containing granules can be produced by a simple method without changing the blending composition, production costs such as raw material costs and new equipment investments can be minimized.
  • the caking suppression technology by attaching the particles to the mother nucleus is not limited to the mother nucleus produced by spray drying or vacuum drum drying as well as when the mother nucleus is a granulated product. Can be applied.
  • the present invention provides the following (A) and (B): (A) a mother nucleus containing an extract (hereinafter referred to as mother nucleus (A)), (B) particles containing sodium glutamate (hereinafter referred to as particles (B)), In which the particles (B) adhere to the surface of the mother nucleus (A) and the water content after 14 days at a relative humidity of 60% is 20% by weight or less.
  • granule means a granule containing a mother nucleus (A) and particles (B) unless otherwise specified.
  • granule means a particle having a substantially uniform shape and size obtained by mixing the mother nucleus (A) and the particle (B).
  • the average particle size of the granule of the present invention is, for example, 10 to 2000 ⁇ m, preferably 50 to 1200 ⁇ m, more preferably 200 to 500 ⁇ m.
  • the granule of this invention can apply to the description which concerns on the granule of the 15th revision Japanese Pharmacopoeia.
  • the average particle size is measured by using a Microtrac (manufactured by Nikkiso Co., Ltd.) which is a particle size / particle size distribution measuring device, putting 1 to 100 mg of a measurement sample into an ethanol solvent, dispersing the sample, and laser diffraction.
  • -It can be measured by a scattering method.
  • the particle (B) may be directly attached to the surface of the mother nucleus (A), and the particle (B) is formed by coating the surface of the mother nucleus (A) with another substance such as oil. It may be attached indirectly.
  • the granule of the present invention includes not only particles (B) adhering to the entire surface of the mother nucleus (A) but also those adhering partially. It is preferable that the particles (B) adhere to at least about 10%, preferably about 50% or more, more preferably 90% or more of the surface of the mother nucleus (A).
  • the mother nucleus (A) in the present invention is characterized by containing an extract.
  • the extract is usually derived from animals, plants, etc., for example, an extract obtained by concentrating or drying an extract obtained from these using water or alcohol as an extraction solvent, if necessary, It refers to anything that can be nucleated by itself or with other ingredients such as excipients and is formulated to impart taste, richness, richness, flavor and aroma.
  • Any extract can be used regardless of its production method or extraction method.
  • animal extracts such as chicken, pork and beef, plant extracts such as cabbage, carrot and onion, animal yeasts and plants
  • yeast extracts such as strains of yeast.
  • the mother nucleus (A) can contain, for example, 1 to 70% by weight, preferably 2 to 50% by weight, more preferably 3 to 30% by weight of the extract based on the whole granule of the present invention.
  • the mother nucleus (A) preferably further contains dextrin.
  • Dextrin has a property as a binder in the composition, and generally has high water solubility. By incorporating dextrin, the granule easily absorbs moisture and solidifies. Therefore, the use of dextrin has been avoided in conventional granules in order to prevent moisture absorption and consolidation. However, in the present invention, moisture absorption and consolidation can be suppressed even when dextrin is used. If the water solubility of dextrin is utilized, the fluidity at the time of production (at the time of granulation of the mother nucleus (A)) can also be controlled.
  • the dextrin is not particularly limited as long as it can be used as a binder. For example, a dextrin having a DE (Dextrose Equivalent) value of 0.1 to 5.0 is preferable in that it is difficult to absorb moisture and solidify.
  • the content of dextrin can be, for example, 70% by weight or less, preferably 50% by weight or less, more preferably 30% by weight or less, based on the whole granule of the present invention. From the viewpoint of optimization of granulation property, the content of dextrin is usually 1% by weight or more, preferably 5% by weight or more, more preferably 10% by weight or more based on the whole granule of the present invention. can do.
  • the mother nucleus (A) can further contain sodium chloride.
  • sodium chloride By containing sodium chloride, salty taste can be imparted and the palatability of the granules can be enhanced.
  • the content of sodium chloride in the present invention is, for example, from 1 to 80% by weight, preferably from 5 to 70% by weight, more preferably from 10 to 50% by weight, still more preferably from 15 to 30% by weight, based on the whole granule of the present invention. %.
  • the mother nucleus (A) is an excipient, a disintegrant, a lubricant, a binder, a stabilizer, an emulsifier, an isotonic agent, a buffer, a solubilizer, an antiseptic, and an antioxidant.
  • Coloring agents, flavoring agents, coagulants, sugars, vitamins, pH adjusters, thickeners, anti-caking agents, herbal medicines, inorganic salts and the like can be further contained.
  • the mother nucleus (A) since the particle (B) contains sodium glutamate, the mother nucleus (A) does not contain sodium glutamate in the components added to the extract or is contained in the particles (B). Preferably, it is reduced by the amount of sodium glutamate.
  • a granule having a mother nucleus (A) that does not contain sodium glutamate in the component added to the extract is also an embodiment of the present invention.
  • the “component added to the extract” refers to other additives added to the extract during the preparation of the mother nucleus (A), and “sodium glutamate in the component added to the extract”. "Does not contain” means that the other additive does not contain sodium glutamate.
  • the mother nucleus (A) can be produced by using a granulation method known per se, such as rolling granulation, fluidized bed granulation, stirring granulation, compression granulation, extrusion granulation, melt granulation. , Spray granulation, vibration granulation, sintering granulation, mixed granulation, cast molding granulation, flaker granulation, drop granulation on plate, casting granulation, liquid phase reaction granulation, etc. .
  • a granulation method known per se such as rolling granulation, fluidized bed granulation, stirring granulation, compression granulation, extrusion granulation, melt granulation.
  • Rolling granulation refers to a method of moistening powder as a raw material, adding a binder if necessary, and agglomerating into spherical granular particles by vibration or rotational movement.
  • a liquid film can be formed on the surface of the raw material powder, and the raw material powder can be gathered by the bonding force and gradually grown into dense round granular particles.
  • the specific surface area of the granule increases and moisture absorption and consolidation of the granule are promoted.
  • the mother core (A) can also be produced by spray drying.
  • the mother nucleus (A) can be obtained by making a liquid having the composition of the mother nucleus (A) into a fine mist and ejecting the liquid into hot air.
  • the method for making the liquid mist include, for example, centrifugal spraying using a rotating disk or pressurized spraying using a pressure nozzle.
  • the mother core (A) can also be produced by vacuum drum drying.
  • the vacuum drum drying can be performed using, for example, a vacuum drum dryer.
  • a liquid having a composition of the mother nucleus (A) is supplied to the drum, and the mother nucleus (A) is heated and dried under vacuum conditions. Obtainable.
  • particles having an average particle diameter of 10 ⁇ m to 5 mm, preferably 50 ⁇ m to 2 mm, more preferably 100 ⁇ m to 1 mm can be used for the mother nucleus (A). If the average particle diameter of the mother nucleus (A) is 10 ⁇ m or more, the granules tend to be separated from each other by their own weight, and moisture absorption and consolidation are less likely to occur, and the average particle diameter of the mother nucleus (A) is 5 mm or less. Thus, good handling properties can be provided in the production of granules.
  • the particles (B) are characterized by containing sodium glutamate, and may be particles consisting only of sodium glutamate, and may be excipients, disintegrants, lubricants, binders, stabilizers, emulsifiers, Tonicity agents, buffering agents, solubilizers, preservatives, antioxidants, coloring agents, flavoring agents, coagulants, sugars, vitamins, pH adjusters, thickeners, anti-caking agents, crude drugs, inorganic salts And other components may be included.
  • sodium glutamate is preferably contained in an amount of 80% by weight or more, more preferably 90% by weight or more, and 95% by weight or more based on the entire particle (B). More preferably. *
  • Sodium glutamate may be L-form or D-form, but is preferably L-form. Although not particularly limited, sodium glutamate is preferably a monohydrate from the viewpoint of cost.
  • the particles (B) can be produced, for example, by preparing a solution having a desired composition, solidifying the solution by freeze-drying, and pulverizing the obtained solid.
  • the pulverization of the solid matter may be either wet pulverization or dry pulverization.
  • the pulverizers include pin mills, jet mills, feather mills, rod mills, ball mills, vibration rod mills, vibration ball mills, disk-type mills, jaw crushers, gy
  • Various crushers such as a retriever crusher, a cone crusher, a smooth roll crusher, a toothed roll crusher, an impact crusher, and a hammer crusher, a food cutter, a dicer, and the like can be used.
  • particles (B) having an average particle size of, for example, 0.1 to 200 ⁇ m, preferably 0.1 to 100 ⁇ m, more preferably 1 to 40 ⁇ m, and further preferably 1 to 30 ⁇ m are used. it can.
  • grains (B) is 0.1 micrometer or more, the handleability is high in a manufacturing apparatus, and there exists a tendency for particle
  • a binder agent or the like may be used as a method of attaching the mother nucleus (A) and the particles (B).
  • the binder include water, fats and oils, starch, glucose, sodium alginate, gelatin, casein, collagen, crystalline cellulose, gum arabic and the like.
  • the mother nucleus (A) and the particles (B) are collided in a space where a high-speed air current is generated.
  • Method of attaching impact method in high-speed air current
  • method of attaching by applying an appropriate compaction force from the outside in a state where the mother nucleus (A) and particles (B) are in contact (mechanofusion method), mother nucleus A method in which positive or negative static electricity is charged and adhered to (A) and particle (B) (electrostatic adhesion method), or a method in which mother nucleus (A) and particle (B) are simply mixed and adhered ( Simple mixing method) can be used.
  • the particles (B) can sufficiently adhere to the mother nucleus (A) and effectively suppress moisture absorption and consolidation of the granules, It is particularly preferable to use the simple mixing method from the viewpoint of the production cost of the granules.
  • the mother core (A) prepared in advance is supplied as a raw material to an apparatus such as a stirring mixer, and then the particles (B) are supplied to the apparatus and stirred. After mixing and contacting the mother nucleus (A) and the particles (B) for an appropriate time, they can be dried to produce the granules of the present invention.
  • the ratio of the average particle diameter of the mother nucleus (A) and the particle (B) is, for example, 1: 1 to 100,000: 1, preferably 5: 1 to 1000. : 1, more preferably 5: 1 to 200: 1.
  • the ratio of the average particle diameter of the mother nucleus (A) to the particle (B) is larger, specifically, when the ratio is 10 times or more, intermolecular force acts between the mother nucleus (A) and the particle (B). It tends to adhere, and the smaller the ratio of the average particle diameter of the mother nucleus (A) to the particles (B), the more specifically, if it is less than 10 times, it becomes easier to separate due to the influence of its own weight. Tend.
  • the content of the particles (B) is, for example, 0.1 to 70% by weight, preferably 5 to 60% by weight, more preferably 10 to 50% by weight based on the whole granule of the present invention. can do.
  • the effect of the present invention is easily obtained as the content of the particles (B) increases.
  • the particles (B) are usually 0.1 to 50 parts by weight, preferably 0.5 to 30 parts by weight, more preferably 1 to 20 parts, based on 100 parts by weight of the mother nucleus (A). Part by weight, still more preferably 2 to 15 parts by weight can be blended.
  • the sodium glutamate contained in the granule of the present invention may be present only in the particles (B), or may be contained in each of the mother nucleus (A) and the particles (B).
  • sodium glutamate is appropriately contained in the mother nucleus (A) and particles (B), so that the caking can be achieved without changing the blending amount of sodium glutamate in the whole granule without adding a caking inhibitor or the like. Suppressing granules can be obtained.
  • the content of sodium glutamate in the whole granule of the present invention can be usually 0.1 to 90% by weight, preferably 1 to 50% by weight, more preferably 5 to 30% by weight.
  • the granule of the present invention has a water content of 20% by weight or less after 14 days at a relative humidity of 60%.
  • the water content is preferably 10% by weight or less, and more preferably 1% by weight or less.
  • relative humidity refers to the amount of water vapor contained in a gas divided by the amount of saturated water vapor at that temperature, and usually the water vapor pressure in the mixed air relative to the saturated water vapor pressure of the mixed air of water vapor and air. Expressed as partial pressure.
  • Relative humidity can be measured using methods known to those skilled in the art.For example, dry bulb temperature and wet bulb temperature are measured using a moisture meter, and the sprung equation is calculated from these temperature differences and atmospheric pressure. By using it, the relative humidity can be determined.
  • the moisture content is the ratio of moisture contained in the granule on a weight basis. For example, a granule that has been weighed in advance in a dry state is allowed to stand for a suitable time under conditions such as high temperature and high humidity. Then, it can be obtained by measuring the weight increase.
  • the “moisture content after 14 days at a relative humidity of 60%” in this specification can be calculated by the following equation (1).
  • the initial moisture content (c) is obtained by measuring a predetermined amount of sample in advance and measuring the sample weight (a) before drying and the sample weight (b) after drying at 105 ° C. for 4 hours in a thermostatic bath. 2). Separately, a sample for storage is measured and the sample weight (d) before storage is measured. The initial water content of the sample before storage is calculated from the formula d ⁇ c.
  • the sample is then stored in an environment with a relative humidity of 60%, and the sample weight (f) after 14 days is measured.
  • the weight increase (e) is obtained by subtracting the weight (d) before storage from the weight (f) after storage.
  • the sum of the initial water content (d ⁇ c) and the weight increase (e) is defined as the weight increase from the dry state.
  • the moisture content can be determined from the ratio of the weight increase from the dry state (d ⁇ c + e) to the sample weight (f) after storage.
  • particles other than the mother nucleus (A) and the particles (B) can also be contained in the granules of the present invention.
  • particles (C) can also be contained in the granules of the present invention.
  • grains (C) The component which can be mix
  • the component constituting the particles (C) is preferably an excipient, and specifically, processed starch such as oxidized starch is preferable in terms of suppressing hygroscopicity.
  • an inorganic salt is also preferable. Specifically, sodium carbonate is preferable from the viewpoint that deliquescence hardly occurs, and magnesium carbonate is preferable from the viewpoint of improving lubricity. 1 type or 2 types or more can be used for particle
  • Particle (C) is not particularly limited, but can be produced, for example, by the same method as particle (B). Moreover, particle
  • the average particle size of the particles (C) can be, for example, 0.1 to 100 ⁇ m, preferably 1 to 40 ⁇ m.
  • the ratio of the mother nucleus (A) to the average particle diameter (mother nucleus (A): particle (C)) is, for example, 1: 1 to 10000: 1, preferably 5: 1 to 200: 1.
  • the ratio of the particle (B) to the average particle diameter (particle (B): particle (C)) is, for example, 1: 1 to 100: 1, preferably 1: 1 to 10: 1. be able to.
  • the particles (C) can be contained, for example, in an amount of 0.1 to 50% by weight, preferably 0.1 to 20% by weight, based on the whole granule of the present invention.
  • the granules of the present invention can be used mainly as foods, pharmaceuticals, cosmetics or their raw materials, and are particularly preferably used as foods.
  • the foods in which the granules are used are a concept that broadly includes those that can be taken orally, as well as general foods, beverages, health supplements, health functional foods (specific health foods, nutritional functional foods), supplements, Includes dietary foods and general health foods.
  • the granule is not particularly limited.
  • granule soy sauce for example, granule soy sauce, granule miso, granule dairy product, granule juice, animal and plant extract granule, protein hydrolyzate, natural seasoning (for example, amino acid-based natural seasoning), umami seasoning
  • natural seasoning for example, amino acid-based natural seasoning
  • umami seasoning Water-soluble natural or food additives such as fragrances, sugars, organic acids, salt and potassium chloride, or granule soups, seasonings, spices, seasoning spices based on these, granulated coffee, cocoa, granular creaming powder It can be used as a granule pudding, a granule sauce, etc.
  • a natural seasoning such as an amino acid-based natural seasoning or an umami seasoning.
  • the mother nucleus (A) was produced at a rate.
  • the mother core (A) was produced by a method usually used in the production of granules, through mixing, pulverization, stirring and mixing, granulation (rolling), drying and sieving.
  • the mixture is put into another pulverizer (Pulperizer AP-1, manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.), and the particles pulverized by the impact of a hammer rotating at high speed in the main body of the apparatus are directly collected in a plastic bag. Obtained particles (B) having a particle size of 20 ⁇ m or more.
  • grains (B) are prepared by the said classification operation, the average particle diameter is measured as mentioned later, and particle
  • the average particle diameter of the mother nucleus (A), the particle (B), and the granule containing the mother nucleus (A) and the particle (B) was measured using a MICROTRAC HRA system particle size analyzer (Model No., manufactured by Nikkiso Co., Ltd.). 9320-X100).
  • the scattered light intensity distribution is measured with a plurality of optical detectors provided in the device, and the collected scattered light information is A / D converted and then analyzed by a computer.
  • Measurement was performed using the particle size distribution converted by the arithmetic processing.
  • the measurable range is 0.1 to 700 ⁇ m.
  • the apparatus is composed of a measurement module unit, a computer control module (PC), and a sample suspension circulating apparatus.
  • Measurement conditions are: Measurement mode: Simple measurement, Transparency: Transp (sample transparency: transmission), Spherical Particles: No (whether spherical particles: No), Part. Refractive Index: 1.81 (particle refractive index: 1.81) Fluid Refractive Index: 1.36 (refractive index of solvent: 1.36), Run Time: 30 (measurement time: 30 seconds), distribution type: volume distribution.
  • Test Example 1 Evaluation of moisture absorption and consolidation according to the ratio of average particle diameter Samples consisting only of samples (Examples 1 to 3) containing particles (B) and mother nuclei (A) not containing particles (B) shown in Table 1 ( About 7 g of Comparative Example 1) was weighed in each weighing bottle, and the lid of the weighing bottle was opened and kept stationary in a constant temperature and humidity chamber at a temperature of 21 ° C. and a relative humidity of 60%. Various samples were taken out 2, 5, 7, 9, 12, 14 and 21 days after the start of storage, and evaluated for caking property and hygroscopicity.
  • Example 1 the sample containing no particles (B) (Comparative Example 1) had solidified after 9 days from the start of storage, but the sample containing particles (B) (Examples 1 to 3). Then, it was confirmed that no caking occurred even after 14 days from the start of storage. Further, in the samples of Examples 1 to 3, no caking occurred after 14 days from the start of storage, and so-called lumps were not observed at all. On the other hand, in Comparative Example 1, lumps began to be observed after 9 days, and large lumps having a particle diameter of 10 mm or more were observed after 12 days.
  • Test Example 2 Evaluation of moisture absorption and consolidation by blending amount of particles (B) with respect to mother nucleus (A) Using samples (Examples 4 to 6) containing particles (B) shown in Table 3, as in Test Example 1 The caking property and hygroscopicity at 60% relative humidity were evaluated over time. The method for evaluating the caking property was carried out in the same manner as in Test Example 1, and the moisture content (% by weight) after standing was also measured in the same manner as in Test Example 1. These results are shown in Table 4.
  • Example 7 From the results of Table 5, it was shown that the samples (Examples 7 and 8) containing the particles (B) are less likely to deteriorate in taste than the samples containing no particles (B) (Comparative Example 2). Moreover, it became clear by comparing the result of Example 7 and Example 8 that the direction with much content of particle
  • Test Example 4 Evaluation of binding to mother nucleus by average particle diameter of particle (B) 91% by weight of crude salt having an average particle diameter of 3 mm (hereinafter referred to as mother nucleus (A ′)) and an average particle diameter of particles (B) Granules were prepared by charging 8% by weight of 9.8 ⁇ m or 200 ⁇ m sodium glutamate and 1% by weight of the other into a container and mixing for 2 minutes or longer.
  • a sample containing sodium glutamate having an average particle size of 9.8 ⁇ m and a sample containing sodium glutamate having an average particle size of 200 ⁇ m are each sieved for 10 minutes using a table-type sieve shaker (MRK-RETSCH), and the opening is 212 ⁇ m.
  • the weight of the particles (B) that passed through the sieve was measured, and the fine powder ratio was determined by the following formula. The results are shown in Table 7.
  • the present invention it is possible to obtain granules that are unlikely to absorb moisture and solidify.
  • the granule obtained by the present invention is useful in the fields of food, medicine, cosmetics and the like.
  • an extract-containing granule food such as a seasoning that hardly absorbs and consolidates even when stored in a humid place such as a kitchen in a general household for a long time.

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Abstract

本発明は、エキスを含有する顆粒について、味や品質などに影響を与えず、製造コストを最小限に抑えながら、吸湿及び固結を生じにくい顆粒を提供することを目的とする。本発明は、グルタミン酸ナトリウムを含有する粒子を顆粒原料の一部として用いることを特徴とするものであり、詳細には、（Ａ）エキスを含有する母核、および（Ｂ）グルタミン酸ナトリウムを含有する粒子を含む顆粒であって、（Ｂ）が（Ａ）の表面に付着し、且つ相対湿度６０％における１４日後の含水率が２０重量％以下であるエキス含有顆粒を提供する。

Description

エキス含有顆粒
　本発明は、エキスを含有する顆粒に関し、より詳細には、吸湿及び固結がしにくいエキス含有顆粒に関する。
　一般に、吸湿性が高い粉体原料を含む調味料や香辛料などの製品は、湿度の高い場所で長期間保存すると吸湿してケーキングを起こし、いわゆるダマの発生や、あるいは固結を生じることが知られている。ダマの発生あるいは固結が生じた場合は、必要量を計量分取する際にダマや固まりの破壊操作が必要となり、操作性が極めて悪くなる。また場合によっては、固結が強固で破壊が困難であったり、潮解を起こしたりすることもある。また、固結や潮解の結果、味が劣化したり、変色したりする問題がある。
　固結抑制の手段としては、出荷時の含水分量を減らしたり、吸湿性原料の配合量を減らしたりするような配合調整を行う方法が挙げられる。しかし、配合を調整することは、製品の配合組成を著しく変更することになり、その味や品質などに影響を与えてしまうおそれがある。この問題を回避すべく、接触防止剤、結晶成長防止剤、調湿効果剤または吸湿剤などの固結抑制剤を添加することも配合調整の方法として挙げられ、従来から種々の試みがなされているが（特許文献１～８）、当該固結抑制剤を加えるためにやはり組成を大幅に変更する必要があり、場合によっては当該固結抑制剤のために、高価な原料を用いたり、複雑な製造工程が必要となる等によって製造コストが著しく上がったりすることもある。
　その他の固結抑制手段としては、例えば、水分透過性の低い容器等の包材を選定するという包材設計を調整する方法が挙げられる。しかしながら、水分透過性を低くするために包材の形態が著しく制限されたり、当該包材のために製造コストが上がったりするという問題も生じてくる。
　また、固結抑制手段としては、付着面積を少なくするために顆粒化することが試みられている。しかしながら、特にエキス等の吸湿性が高い成分を顆粒中に含む場合は、顆粒化によっても固結抑制は十分ではなく、長期間の保管によって固結を生じる。これは、もともと乾燥状態であった顆粒が、長期間にわたって保管されることにより吸湿し、当該顆粒の表面が湿潤し、潮解することによって隣り合った顆粒同士が付着してしまい、その後顆粒からある程度の水分が放出されることにより最終的に固結するものと考えられる。
　顆粒の固結を抑制する手段としては、例えば、顆粒同士の接点数を減らすため顆粒を球状化したり、顆粒の粒子径を大きくして自重で分離させたりするような造粒設計を調整する方法が挙げられる。しかし、顆粒を理想的な球状とすることは製造上困難であり、また顆粒の粒子径が必要以上に大きくなると、通常の使用時において顆粒が溶解しにくくなるという問題が生じることがある。
　このように、エキス含有顆粒の吸湿及び固結を十分に抑制する方法は知られていない。
特開２００７－２４４２７０号公報 特開２００６－２８４５２号公報 特開平７－１８４５９３号公報 特開平５－８４０４８号公報 特開平４－４９２７０号公報 特開平２－２１１８３３号公報 特開昭６３－３１３５７４号公報 特開昭６０－１９４５８号公報
　本発明は、味、品質や組成などに影響を与えずに吸湿及び固結を抑制することができ、且つ簡便な方法で製造することができる、エキス含有顆粒を提供することを目的とする。
　本発明者らは、エキスを含有する粒子（母核）の表面にグルタミン酸ナトリウムを含有する粒子を付着させることにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
　即ち、本発明は以下の通りである。
（１）以下の（Ａ）および（Ｂ）を含有する顆粒であって、（Ｂ）が（Ａ）の表面に付着し、且つ相対湿度６０％における１４日後の含水率が２０重量％以下である顆粒；
（Ａ）エキスを含有する母核、
（Ｂ）グルタミン酸ナトリウムを含有する粒子。
（２）顆粒全体に対してエキスを１～７０重量％含有する、（１）の顆粒。
（３）（Ａ）がさらにデキストリンを含有する、（１）または（２）の顆粒。
（４）顆粒全体に対してデキストリンを７０重量％以下含有する、（３）の顆粒。
（５）（Ａ）において、エキスに添加される成分中にグルタミン酸ナトリウムを含有しない、（１）～（４）のいずれかの顆粒。
（６）（Ａ）の平均粒子径が１０μｍ～５ｍｍである、（１）～（５）のいずれかの顆粒。
（７）（Ｂ）の平均粒子径が０．１～１００μｍである、（１）～（６）のいずれかの顆粒。
（８）（Ａ）および（Ｂ）の平均粒子径の比が１：１～１０００００：１である、（１）～（７）のいずれかの顆粒。
（９）顆粒全体に対して（Ｂ）を０．１～７０重量％含有する、（１）～（８）のいずれかの顆粒。
　本発明によれば、顆粒の配合組成および味をほとんど変更することなく、エキスを含有する顆粒の吸湿性及び固結性を改善させることができる。即ち、従来のエキス含有顆粒に一般に含まれるグルタミン酸ナトリウムの一部または全部を別の粒子として調製し、エキスを含有する母核の表面に付着させるだけで、必要なグルタミン酸ナトリウムの含有量を変えずに顆粒の吸湿及び固結を抑制することができる。これにより、顆粒の使用性の向上のみならず、顆粒の味の劣化や変色などの品質劣化も抑制することができ、商品価値の維持および向上を図ることができる。また、本発明におけるグルタミン酸ナトリウム含有粒子は母核への付着力に優れているため、母核と当該粒子とを単に混合するだけで本発明の顆粒を簡便に製造できる。このように、本発明によれば、配合組成を変えずに簡便な方法でエキス含有顆粒を製造できることから、原料費や新規設備投資などといった製造コストも最小限に抑えることができる。さらに、当該粒子を母核に付着させることによる固結抑制技術は、母核が、造粒物である場合のみならず、スプレードライや真空ドラム乾燥などにより製造される母核に対しても幅広く適用することができる。
　本発明は、以下の（Ａ）および（Ｂ）；
（Ａ）エキスを含有する母核（以下、母核（Ａ）と称する）、
（Ｂ）グルタミン酸ナトリウムを含有する粒子（以下、粒子（Ｂ）と称する）、
を含有する顆粒であって、粒子（Ｂ）が母核（Ａ）の表面に付着し、且つ相対湿度６０％における１４日後の含水率が２０重量％以下である顆粒を提供する。なお、本明細書において、「顆粒」は特に言及しない限り、母核（Ａ）および粒子（Ｂ）を含有する顆粒を意味する。
　本発明において「顆粒」とは、母核（Ａ）及び粒子（Ｂ）を混合等することにより得られる、ほぼ均一な形状と大きさを持つ粒を意味する。本発明の顆粒の平均粒子径は、例えば１０～２０００μｍ、好ましくは５０～１２００μｍ、より好ましくは２００～５００μｍである。また本発明の顆粒は、第１５改正日本薬局方の顆粒に係る記載にも準じることができる。
　ここで、本明細書において平均粒子径は、粒子径・粒度分布測定機であるマイクロトラック（日機装株式会社製）を用い、エタノール溶媒に測定用試料を１～１００ｍｇ投入し、分散させ、レーザー回折・散乱方式によって測定することができる。　
　本発明の顆粒は、粒子（Ｂ）が母核（Ａ）の表面に直接付着していてもよく、母核（Ａ）の表面を油などの別の物質で被覆して粒子（Ｂ）が間接的に付着しているものであってもよい。また、本発明の顆粒は、粒子（Ｂ）が母核（Ａ）の表面全体に付着しているものだけでなく、部分的に付着しているものも含まれる。粒子（Ｂ）が母核（Ａ）の表面の少なくとも１０％程度、好ましくは５０％程度以上、より好ましくは９０％以上付着していることが好ましい。
　本発明における母核（Ａ）は、エキスを含有することを特徴とする。エキスとは、通常、動物、植物などを由来とするものであり、例えばこれらから水又はアルコール等を抽出溶媒として得られた抽出液を必要により濃縮又は乾燥して得られる抽出物であって、それ自体で、または賦形剤などの他の成分と共に母核化し得るものをいい、呈味、コク味、濃厚感、風味および香りを付与するために配合されるものである。エキスとしては、その製造方法や抽出方法に関わらず如何なるものも用いることができ、例えば、チキン、ポーク、ビーフ等の動物系エキス、キャベツ、ニンジン、オニオン等の植物系エキス、動物系酵母や植物系酵母等の酵母エキスなどが挙げられる。
　母核（Ａ）は、エキスを本発明の顆粒全体に対して、例えば１～７０重量％、好ましくは２～５０重量％、さらに好ましくは３～３０重量％含有することができる。エキスの含量が少ないほど本発明の課題である固結が生じにくく、エキスの含量が多すぎると本発明の効果が十分に得られない場合がある。
　母核（Ａ）は、さらにデキストリンを含有することが好ましい。デキストリンは、組成物における結合剤としての性質を有しており、一般的に水溶性が高く、デキストリンを配合することにより顆粒が吸湿及び固結しやすくなる。そのため、従来の顆粒では吸湿及び固結を防ぐべくデキストリンの使用が回避されていた。しかしながら、本発明においてはデキストリンを用いた場合でも吸湿及び固結を抑制することができる。デキストリンの水溶性を利用すれば、製造時（母核（Ａ）の造粒時）における流動性をコントロールすることもできる。デキストリンとしては、結合剤として用いられ得るものであれば特に限定されないが、例えば、吸湿及び固結がしにくいという点ではＤＥ（Dextrose Equivalent）値が０．１～５．０のデキストリンが好ましい。
　デキストリンの含有量は、本発明の顆粒全体に対して、例えば７０重量％以下、好ましくは５０重量％以下、より好ましくは３０重量％以下とすることができる。また造粒性の適正化という点からは、デキストリンの含有量は、通常、本発明の顆粒全体に対して１重量％以上であり、好ましくは５重量％以上、より好ましくは１０重量％以上とすることができる。
　母核（Ａ）は、さらに塩化ナトリウムを含有することができる。塩化ナトリウムを含有させることにより塩味を付与することができ、顆粒の嗜好性を高めることができる。しかしながら、近年における健康志向の観点から、食品等について減塩化が求められている。本発明における塩化ナトリウムの含有量は、本発明の顆粒全体に対して、例えば１～８０重量％、好ましくは５～７０重量％、より好ましくは１０～５０重量％、さらに好ましくは１５～３０重量％とすることができる。一般に顆粒の減塩化によりその嗜好性は低下し、これを防ぐためにエキスがさらに配合されれば、ますます顆粒が吸湿及び固結しやすくなる問題がある。しかし、本発明ではエキスに起因する吸湿及び固結を効果的に抑制することができるので、エキスを多く配合することができ、その結果、減塩化が可能となる。
　母核（Ａ）は、上記成分以外にも、賦形剤、崩壊剤、潤沢剤、結合剤、安定化剤、乳化剤、等張化剤、緩衝剤、溶解補助剤、防腐剤、抗酸化剤、着色剤、矯味剤、凝固剤、糖類、ビタミン類、ｐＨ調整剤、増粘剤、固結防止剤、生薬、無機塩などの添加剤をさらに含有することができる。本発明においては、粒子（Ｂ）にはグルタミン酸ナトリウムが含有されるため、母核（Ａ）にはエキスに添加される成分中にグルタミン酸ナトリウムが含有されていないか、または粒子（Ｂ）に含まれるグルタミン酸ナトリウムの量だけ減じられていることが好ましい。すなわち、エキスに添加される成分中にグルタミン酸ナトリウムを含有しない母核（Ａ）を有する顆粒も本発明の一態様である。なお、本明細書において「エキスに添加される成分」とは、母核（Ａ）の調製時にエキスに添加されるその他の添加剤のことをいい、「エキスに添加される成分中にグルタミン酸ナトリウムを含有しない」とは、当該その他の添加剤の中にグルタミン酸ナトリウムを含有しないことを意味する。
　母核（Ａ）は、自体公知の造粒方法を用いることによって製造することができ、例えば、転動造粒、流動層造粒、攪拌造粒、圧縮造粒、押出造粒、溶融造粒、噴霧造粒、振動造粒、焼結造粒、混合造粒、鋳込み成形造粒、フレイカー造粒、板上滴下造粒、鋳造造粒、液相反応造粒などの方法により行うことができる。これらの中でも、本発明では転動造粒もしくは押出造粒により母核（Ａ）を製造することが好ましい。その理由としては、転動造粒や押出造粒は他の造粒法に比べて顆粒状調味料としての製造に適しており、製造後の造粒物の見た目が良く、製造コストが比較的安価であり、連続での大量生産が可能であるといった点があるためである。なお、転動造粒とは、原料となる粉体を湿らせて、必要があれば結合剤を加えて、振動または回転運動により球形の顆粒状粒子に凝集させる方法をいう。転動造粒を行うことにより、原料粉体の表面に液体の膜ができ、その結合力により原料粉体が集合し、次第に緻密な丸い顆粒状粒子に成長させることができる。通常、転動造粒を行えば、顆粒の比表面積は大きくなり、顆粒の吸湿及び固結を促進することになってしまうが、本発明ではその吸湿及び固結を防ぐことが可能となる。
　また母核（Ａ）は、スプレードライにより製造することもできる。例えば、母核（Ａ）の組成を有する液体を微細な霧状にし、これを熱風中に噴出させることによって母核（Ａ）を得ることができる。液体を霧状にする方法としては、例えば回転円盤による遠心噴霧、又は圧力ノズルによる加圧噴霧等が挙げられる。
　また母核（Ａ）は、真空ドラム乾燥により製造することもできる。真空ドラム乾燥は、例えば真空ドラムドライヤーを用いて行うことができ、これに母核（Ａ）の組成を有する液体を供給し、真空条件下で加熱及び乾燥をすることにより母核（Ａ）を得ることができる。
　本発明では、母核（Ａ）について、その平均粒子径が、例えば１０μｍ～５ｍｍ、好ましくは５０μｍ～２ｍｍ、より好ましくは１００μｍ～１ｍｍの粒子を用いることができる。母核（Ａ）の平均粒子径が１０μｍ以上であれば、その自重で顆粒同士が分かれ、吸湿及び固結が生じにくくなる傾向があり、母核（Ａ）の平均粒子径が５ｍｍ以下であれば、顆粒製造において良好なハンドリング性を持たせることができる。
　粒子（Ｂ）は、グルタミン酸ナトリウムを含有することを特徴としており、グルタミン酸ナトリウムのみからなる粒子であってもよく、また、賦形剤、崩壊剤、潤沢剤、結合剤、安定化剤、乳化剤、等張化剤、緩衝剤、溶解補助剤、防腐剤、抗酸化剤、着色剤、矯味剤、凝固剤、糖類、ビタミン類、ｐＨ調整剤、増粘剤、固結防止剤、生薬、無機塩などの他の成分を含んでいてもよい。顆粒の吸湿及び固結を防ぐためには、グルタミン酸ナトリウムは粒子（Ｂ）全体に対して８０重量％以上が含有されていることが好ましく、９０重量％以上であることがより好ましく、９５重量％以上であることがさらに好ましい。　
　グルタミン酸ナトリウムは、Ｌ体であってもＤ体であってもよいが、Ｌ体であることが好ましい。また、特に限定されないが、グルタミン酸ナトリウムはコストの点からは１水和物であることが好ましい。
　粒子（Ｂ）は、例えば、所望の配合組成からなる溶液を調製しておいて、当該溶液を凍結乾燥などにより固体化し、得られた固形物を粉砕することによって作製することができる。当該固形物の粉砕は、湿式粉砕でも乾式粉砕でもよく、粉砕装置としては、ピンミル、ジェットミル、フェザーミル、ロッドミル、ボールミル、振動ロッドミル、振動ボールミル、円盤型ミルなどの各種ミル、ジョークラッシャー、ジャイレトリークラッシャー、コーンクラッシャー、平滑ロールクラッシャー、歯付きロールクラッシャー、インパクトクラッシャー、ハンマークラッシャーなどの各種クラッシャー、フードカッター、ダイサーなどを用いることができる。
　本発明では、粒子（Ｂ）について、その平均粒子径が、例えば０．１～２００μｍ、好ましくは０．１～１００μｍ、より好ましくは１～４０μｍ、さらに好ましくは１～３０μｍの粒子を用いることができる。粒子（Ｂ）の平均粒子径が小さいほど（特に、１００μｍ以下）、母核（Ａ）と粒子（Ｂ）との間に分子間力が生じやすくなり、粒子（Ｂ）が母核（Ａ）に付着しやすい傾向がある。また粒子（Ｂ）の平均粒子径が０．１μｍ以上であれば、製造装置において取り扱い性が高く、粒子（Ｂ）が製造しやすい傾向がある。
　母核（Ａ）と粒子（Ｂ）を付着させる方法としては、バインダー剤などを用いてもよい。当該バインダー剤としては、例えば、水、油脂、デンプン、グルコース、アルギン酸ナトリウム、ゼラチン、カゼイン、コラーゲン、結晶セルロース、アラビアゴムなどが挙げられる。
　バインダー剤などを用いずに母核（Ａ）と粒子（Ｂ）を付着させる方法としては、例えば、高速気流が生じている空間内で母核（Ａ）と粒子（Ｂ）とを衝突させて付着させる方法（高速気流中衝撃法）、母核（Ａ）と粒子（Ｂ）とを接触させた状態でその外部より適当な圧密力を加えることにより付着させる方法（メカノフュージョン法）、母核（Ａ）および粒子（Ｂ）に相互に陽性もしくは陰性の静電気を帯電させて付着させる方法（静電気付着法）、または母核（Ａ）および粒子（Ｂ）を単純に混合して付着させる方法（単純混合法）などを利用することができる。本発明では、顆粒の配合組成に与える影響を抑制するという観点からバインダー剤などを用いずに母核（Ａ）および粒子（Ｂ）を付着させることが好ましい。本発明においては、単純混合法を用いた場合であっても、粒子（Ｂ）は母核（Ａ）に十分に付着して顆粒の吸湿及び固結を効果的に抑制することができ、また顆粒の製造コストの観点からも単純混合法を利用することが特に好ましい。
　単純混合法を利用する場合、より詳細には、あらかじめ準備しておいた母核（Ａ）を原料として攪拌混合機などの装置に供給し、次いで粒子（Ｂ）を当該装置に供給し、攪拌混合して母核（Ａ）および粒子（Ｂ）を適当な時間接触させた後、乾燥させて、本発明の顆粒を製造することができる。
　本発明では、母核（Ａ）および粒子（Ｂ）の平均粒子径の比（母核（Ａ）：粒子（Ｂ））は、例えば１：１～１０００００：１、好ましくは５：１～１０００：１、より好ましくは５：１～２００：１とすることができる。粒子（Ｂ）に対する母核（Ａ）の平均粒子径の比が大きいほど、具体的には１０倍以上であれば、母核（Ａ）と粒子（Ｂ）の粒子間に分子間力が働き付着しやすくなる傾向があり、また粒子（Ｂ）に対する母核（Ａ）の平均粒子径の比が小さいほど、具体的には１０倍未満であれば、それぞれの自重の影響により分離しやすくなる傾向がある。
　また本発明の顆粒において、粒子（Ｂ）の含有量は、例えば本発明の顆粒全体に対して０．１～７０重量％、好ましくは５～６０重量％、より好ましくは１０～５０重量％とすることができる。粒子（Ｂ）の含有量が多いほど本発明の効果が得られやすい。また、本発明において粒子（Ｂ）は、通常、母核（Ａ）を１００重量部としたときに０．１～５０重量部、好ましくは０．５～３０重量部、より好ましくは１～２０重量部、さらにより好ましくは２～１５重量部を配合させることができる。
　また、本発明の顆粒に含有されるグルタミン酸ナトリウムは、粒子（Ｂ）だけに存在してもよく、母核（Ａ）と粒子（Ｂ）のそれぞれに含有されていてもよい。本発明においては、グルタミン酸ナトリウムを母核（Ａ）や粒子（Ｂ）に適宜含有させることにより、固結抑制剤などを別に加えなくとも顆粒全体のグルタミン酸ナトリウムの配合量を変えずに固結が抑制する顆粒を得ることができる。なお、本発明の顆粒全体に対するグルタミン酸ナトリウムの含有量は、通常０．１～９０重量％、好ましくは１～５０重量％、より好ましくは５～３０重量％とすることができる。
　また本発明の顆粒は、相対湿度６０％における１４日後の含水率が２０重量％以下である。当該含水率は、１０重量％以下が好ましく、１重量％以下がより好ましい。ここで相対湿度とは、気体中に含まれる水蒸気の量をその温度における飽和水蒸気量で割ったものをいい、通常、水蒸気および空気の混合空気の飽和水蒸気圧に対する、当該混合空気における水蒸気圧の分圧として表される。相対湿度は、当業者に公知の方法を用いて測定をすることができ、例えば、乾湿計を用いて乾球温度および湿球温度を測定し、これらの温度差と気圧とからスプルングの式を利用することにより相対湿度を求めることができる。また含水率とは、顆粒に含まれる水分の割合を重量基準で示したものであり、例えば、あらかじめ乾燥状態にて計量しておいた顆粒を、高温高湿などの条件下で適当な時間放置した後、その重量増加分を計測することにより求めることができる。
　本明細書における「相対湿度６０％における１４日後の含水率」は下式（１）によって算出することができる。
　初期含水率（ｃ）は、予め、一定量のサンプルを計りとり、乾燥前のサンプル重量（ａ）及び恒温槽で１０５℃、４時間乾燥後のサンプル重量（ｂ）を測定し、下式（２）を用いて求める。
　別途、保管用のサンプルを計りとり、保管前のサンプル重量（ｄ）を測定する。保管前のサンプルの初期含水量はｄ×ｃの式から算出される。次いで相対湿度６０％の環境下にサンプルを保管し、１４日後のサンプル重量（ｆ）を測定する。保管後の重量（ｆ）から、保管前の重量（ｄ）を差引いて重量増加量（ｅ）を求める。初期含水量（ｄ×ｃ）と重量増加量（ｅ）の和を乾燥状態からの重量増加量とする。保管後のサンプル重量（ｆ）に対する、乾燥状態からの重量増加量（ｄ×ｃ＋ｅ）の比率から含水率を求めることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　本発明ではさらに、母核（Ａ）および粒子（Ｂ）以外の他の粒子（以下、粒子（Ｃ）と称する）も、本発明の顆粒に含有することができる。粒子（Ｃ）としては、特に限定されないが、母核（Ａ）に配合され得る成分、即ち、賦形剤、崩壊剤、潤沢剤、結合剤、安定化剤、乳化剤、等張化剤、緩衝剤、溶解補助剤、防腐剤、抗酸化剤、着色剤、矯味剤、凝固剤、糖類、ビタミン類、ｐＨ調整剤、増粘剤、固結防止剤、生薬、無機塩などにより構成される粒子を挙げることができる。本発明においては、粒子（Ｃ）を構成する成分は賦形剤が好ましく、具体的には、酸化澱粉などの加工澱粉が吸湿性を抑える点で好ましい。また粒子（Ｃ）を構成する成分としては無機塩も好ましく、具体的には、潮解が生じにくい点で炭酸ナトリウムが好ましく、滑沢性を向上させる点では炭酸マグネシウムが好ましいものとして挙げられる。粒子（Ｃ）は、１種又は２種以上を用いることができる。　
　粒子（Ｃ）は、特に限定されないが、例えば粒子（Ｂ）と同様の方法によって製造することができる。また粒子（Ｃ）は、例えば単純混合法を用いて母核（Ａ）及び粒子（Ｂ）に混合させることによって本発明の顆粒に含有させることができる。本発明の顆粒に粒子（Ｃ）を含有させる場合、母核（Ａ）に粒子（Ｂ）を供給する前に粒子（Ｃ）を添加することもできるが、母核（Ａ）の表面に粒子（Ｂ）を付着させるという観点からは、粒子（Ｂ）と同時に、或いは粒子（Ｂ）の後に添加することが好ましい。本発明では特に、粒子（Ｂ）を添加した後で粒子（Ｃ）を添加することが好ましい。
　粒子（Ｃ）の平均粒子径は、例えば０．１～１００μｍ、好ましくは１～４０μｍとすることができる。当該平均粒子径に関し、母核（Ａ）の平均粒子径との比（母核（Ａ）：粒子（Ｃ））を、例えば１：１～１００００：１、好ましくは５：１～２００：１とすることができ、粒子（Ｂ）の平均粒子径との比（粒子（Ｂ）：粒子（Ｃ））を、例えば１：１～１００：１、好ましくは１：１～１０：１とすることができる。また粒子（Ｃ）は、本発明の顆粒全体に対して、例えば０．１～５０重量％、好ましくは０．１～２０重量％含有させることができる。
　本発明の顆粒は、主に食品、医薬品、化粧品またはこれらの素材としても使用され得、特に食品として使用されることが好ましい。当該顆粒が使用される食品は、経口摂取し得るものを広く包含する概念であり、一般食品だけでなく、飲料、健康補助食品、保健機能食品（特定保健用食品、栄養機能食品）、サプリメント、食事療法用食品、総合健康食品などを含む。
　また、当該顆粒は、特に限定されないが、例えば顆粒醤油、顆粒味噌、顆粒状乳製品、顆粒果汁、動植物エキス顆粒、タンパク質加水分解物、天然調味料（例えば、アミノ酸系天然調味料）、うまみ調味料、糖類、有機酸類、食塩、塩化カリウムなどの水溶性天然添加物もしくは食品添加物、またはこれらを主成分とする顆粒スープ、調味料、香辛料、調味スパイス、顆粒コーヒー、ココア、顆粒状クリーミングパウダー、顆粒プディング、顆粒ソースなどとして使用することができ、中でも、アミノ酸系天然調味料などの天然調味料、うまみ調味料として使用することが好ましい。
１．評価用サンプルの製造
１－１．母核（Ａ）の製造
　Ｌ－グルタミン酸ナトリウム（味の素社製）１０重量％、食塩（ナイカイ塩業社製）４５重量％、デキストリン（カーギルジャパン社製）３０重量％、チキンエキス１５重量％の配合率で母核（Ａ）を製造した。母核（Ａ）の製造は、顆粒の製造において通常用いられる方法を採用し、混合、粉砕、攪拌混合、造粒（転動）、乾燥、篩分を通して行った。各種配合添加物を秤量した後、ビニール袋に投入し、１０～２０秒程度、シャッフルするように混合した。なお、粒子径が１００μｍを超えるような食塩およびグルタミン酸ナトリウムは、ハンマー式粉砕機（パルペライザーＡＰ－１、ホソカワミクロン社製）を用いてあらかじめ粉砕しておいた。次いで、約１ｋｇの上記混合物に対して４重量％の加水をしながら、攪拌混合機（ニュースピードニーダーＮＳＫ－１５０、岡田精工社製）を用いて約１０００ｒｐｍで約１分間、攪拌混合を行った。その後、転動造粒機（徳寿工作所社製）を用いて３分間転動造粒を行い、得られた造粒物について、乾燥機（ＴＧ２００、ＲＥＴＳＣＨ社製）を用いて１００℃で１５分間乾燥させた。最後に、ロータップ式篩分機（飯田製作所社製）にて、目開き１４００μｍおよび２５０μｍの篩を用いて５分間篩分を行い、母核（Ａ）を得た。
１－２．粒子（Ｂ）の製造
　Ｌ－グルタミン酸ナトリウム（味の素社製）９７．５重量％および５’－リボヌクレオタイドナトリウム（味の素社製）２．５重量％の配合率で両者を混合し、３ｋｇの混合物を得た。そして、粉砕機（ナノグラインディングミルＮＪ－１００型、サンレックス工業社製）に該混合物を投入して、装置本体内で高圧約１．５ＭＰａの気流を与えながら混合物同士を高速で衝突させ、粉砕された粒子を分級した後、バグフィルターで回収し、粒子径が２０μｍ未満の粒子（Ｂ）を得た。また、別の粉砕機（パルペライザーＡＰ－１、ホソカワミクロン社製）に該混合物を投入して、装置本体内で高速回転するハンマーの衝撃により粉砕された粒子を直接ビニール袋にて回収し、粒子径が２０μｍ以上の粒子（Ｂ）を得た。なお、粒子径が２０μｍ未満の粒子（Ｂ）については、上記分級操作により複数種類の粒子（Ｂ）を準備し、後述の通り平均粒子径を測定して各実施例の粒子（Ｂ）を入手した。
１－３．母核（Ａ）および粒子（Ｂ）を含む顆粒の製造
　上記の通り造粒された母核（Ａ）を３００ｇ秤量し、ビニール袋の中に投入した。次いで、１５ｇまたは３０ｇの粒子（Ｂ）を該ビニール袋の中に添加した。その後、ビニール袋を密閉して、該ビニール袋を１０～６０秒間振動させながら母核（Ａ）と粒子（Ｂ）とを混合し、粒子（Ｂ）を母核（Ａ）に付着させて後述の実施例１～６の顆粒を製造した。なお、母核（Ａ）及び粒子（Ｂ）は、以下の表１及び表３に記載の平均粒子径を有するものを用いた。
２．平均粒子径の測定
　母核（Ａ）、粒子（Ｂ）、および母核（Ａ）と粒子（Ｂ）とを含む顆粒の平均粒子径は、ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ　ＨＲＡシステム　粒度分析計（日機装社製、Ｍｏｄｅｌ　Ｎｏ．９３２０－Ｘ１００）を用いて行った。レーザー回折・散乱法の測定原理を利用し、該装置に備えられた複数の光学検出器で散乱光の強度分布を測定し、収集された散乱光情報をＡ／Ｄ変換した後、コンピュータによる解析・演算処理によって変換された粒度分布を利用して測定を行った。なお、測定可能範囲は０．１～７００μｍである。該装置の構成は、測定モジュール部、コンピュータ制御モジュール（ＰＣ）、サンプル懸濁液循環装置で構成されている。測定条件は、測定モード：簡易測定、Transparency：Transp（サンプルの透明度：透過）、Spherical Particles：No（球形粒子かどうか：いいえ）、Part. Refractive Index：1.81（粒子の屈折率：１．８１）、Fluid Refractive Index：1.36（溶媒の屈折率：１．３６）、Run Time：30（測定時間：３０秒）、分布形式：体積分布、とした。
試験例１．平均粒子径の比率による吸湿及び固結の評価
　表１に示した、粒子（Ｂ）を含むサンプル（実施例１～３）および粒子（Ｂ）を含まない母核（Ａ）のみからなるサンプル（比較例１）を、それぞれ秤量瓶に約７ｇ計量し、温度２１℃および相対湿度６０％の恒温恒湿庫内に秤量瓶の蓋を開放して静置保管した。保管開始から２、５、７、９、１２、１４および２１日後に各種サンプルを取出して、固結性及び吸湿性の評価を行った。
（１）固結性の評価
　下記の評価基準に従って秤量瓶内の固結の有無および固結性を目視で評価した。なお、各種サンプルに生じたケーキング（ダマ）は目視にて確認した後、定規を用いて粒子径を測定した。結果を表２に示す。
＜固結の有無＞
　○：固結していない。（固結性の評価基準１～６の場合に、固結していないとする。）
　×：固結している。（固結性の評価基準７～１２の場合に、固結しているとする。）
＜固結性の評価基準＞
　１：秤量瓶を傾けるだけで顆粒が容易に流動する。
　２：約５０度の傾斜で、顆粒の塊が一気に崩れ、顆粒が容易に流動する。
　３：秤量瓶を１度叩き、傾けると顆粒が容易に流動する。
　４：秤量瓶を更に２～４度叩き、傾けると顆粒が容易に流動する。
　５：５度以上叩いたり、振ったりすると顆粒が容易に流動する。
　６：５度以上叩いたり、振ったりして、粒子径５ｍｍ未満の小さいダマが見られる。
　７：５度以上叩いたり、振ったりして、粒子径５ｍｍ以上のダマが見られる。
　８：５度以上叩いたり、振ったりして、粒子径１０ｍｍ以上の大きいダマが見られる。
　９：５度以上叩いたり、振ったりして、全体的に粒子径３ｍｍ以上のダマで構成されている。
　１０：５度以上叩いたり、振ったりして、一部、もしくは全部の大きい塊が秤量瓶の内側からはがれ落ちる。
　１１：１８０度回転させても塊が秤量瓶の内側から落ちない。
　１２：明らかに潮解が生じている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（２）吸湿性の評価
　上記した保管開始から２、５、７、９、１２、１４および２１日後の各種サンプルの含水率を以下の通り求めた。
　各種サンプルの初期含水率（ｒ）は、予め、保管用とは別に各種サンプルを秤量瓶に約３ｇ計量し、第１５改正日本薬局方乾燥減量試験法に基づいて、１０５℃で４時間静置し、静置前のサンプル重量（ｐ）及び静置後のサンプル重量（ｑ）から、下式（４）により求めた（０日）。なお、初期含水率は各種サンプルについて２つずつ測定したものの平均値を用いた。
　上記保管開始から２、５、７、９、１２、１４および２１日後の各種サンプルの重量（ｕ）を測定し、保管前の重量（ｓ）を差引いて重量増加量（ｔ）を求め、上記保管後の各種サンプル重量（ｕ）に対する、乾燥状態からの重量増加量（ｓ×ｒ＋ｔ）の比率から含水率を下式（３）により求めた。結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表２の結果より、粒子（Ｂ）を含まないサンプル（比較例１）は、保管開始から９日後には固結を生じていたが、粒子（Ｂ）を含むサンプル（実施例１～３）では、保管開始から１４日後であっても固結を生じていないことが確認できた。また、実施例１～３のサンプルは、保管開始から１４日後においてはいずれもケーキングを発生しておらず、いわゆるダマが全く見られなかった。それに対して比較例１では、９日後にダマが見られ始め、１２日後には粒子径が１０ｍｍ以上の大きなダマが見られた。
試験例２．母核（Ａ）に対する粒子（Ｂ）の配合量による吸湿及び固結の評価
　表３に示した、粒子（Ｂ）を含むサンプル（実施例４～６）を用いて、試験例１と同様に相対湿度６０％における固結性及び吸湿性を経時的に評価した。固結性の評価方法は、試験例１と同様に行い、また放置後の含水率（重量％）も試験例１と同様に測定した。これらの結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表４の結果より、追加評価した実施例４～６も実施例１～３と同様に固結を生じておらず、またケーキングも全く発生していなかった。表２における実施例１～３の結果と比較すると、保管開始から７日後以降に固結性に違いが見られ始め、実施例４～６の方が良好な評価を示すことがわかった。この結果より、母核（Ａ）に対する粒子（Ｂ）の配合量を多くした方が、顆粒の吸湿性及び固結性は低くなることが示された。
試験例３．粒子（Ｂ）の付与による味劣化抑制評価及び褐変抑制評価
　平均粒子径２００μｍの母核（Ａ）及び平均粒子径１．７μｍの粒子（Ｂ）を用いて、顆粒全体に対して粒子（Ｂ）を１０重量％含むサンプル（実施例７）、顆粒全体に対して粒子（Ｂ）を４重量％含むサンプル（実施例８）、及び粒子（Ｂ）を含まない母核（Ａ）のみからなるサンプル（比較例２）を作製した。なお、実施例７及び８は、上記の方法を用いて実施例１～６と同様にして顆粒を製造した。秤量瓶に各種サンプルを約３ｇ投入し、定温乾燥機（ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製、ＤＲＭ４２０ＤＡ）を用いて、２１℃、５５℃または６４℃で７日間保管した。なお、各種サンプルを入れた秤量瓶は、蓋を外したままの開放状態で保管した。
　保管終了後、各種サンプルの味の劣化を調べるために官能評価を行った。具体的には各種サンプルが有するチキンの呈味を評価し、母核（Ａ）のみからなるサンプルを標準品として、下記の評価基準を用いて１．０～５．０までの０．１刻みで点数付けを行った。その結果を表５に示す。
＜味の評価基準＞
　５．０　　　　：標準品と全く同じ
　４．９～４．１：標準品と違いはあるが微小な範囲
　４．０～３．１：標準品と明確な違いはあるが許容範囲
　３．０以下　　：標準品と明確な違いがあり、許容できない範囲
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　表５の結果より、粒子（Ｂ）を含むサンプル（実施例７、８）は、粒子（Ｂ）を含まないサンプル（比較例２）よりも味が劣化しにくいことが示された。また、実施例７及び実施例８の結果を比較することにより、粒子（Ｂ）の含有量が多い方が味の劣化をより抑制することが明らかになった。
　また、保管終了後の各種サンプルについて、色差計（日本電色工業社製、ＮＤＪ－３００Ａ）を用いてＬ値、ａ値及びｂ値を測定し、下記の式により溶状色差を算出した。なお、Ｌ＊、ａ＊及びｂ＊は、２１℃で保管した比較例２のサンプルにおける測定値とした。結果を表６に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　表６の結果より、粒子（Ｂ）を含むサンプル（実施例７、８）は、特に高温（６４℃）条件において、粒子（Ｂ）を含まないサンプル（比較例２）よりも褐変が抑制されることが示された。また、実施例７及び実施例８の結果を比較することにより、粒子（Ｂ）の含有量が多い方が顆粒の褐変をより抑制することが明らかになった。
試験例４．粒子（Ｂ）の平均粒子径による母核への結着の評価
　平均粒子径が３ｍｍの粗塩（以下、母核（Ａ’）と称する）を９１重量％、粒子（Ｂ）として平均粒子径が９．８μｍまたは２００μｍのグルタミン酸ナトリウムを８重量％、その他を１重量％、容器に投入し、２分間以上混合することにより顆粒を作製した。平均粒子径が９．８μｍのグルタミン酸ナトリウムを含むサンプル、及び平均粒子径が２００μｍのグルタミン酸ナトリウムを含むサンプルを、それぞれ卓上型篩振盪機（ＭＲＫ－ＲＥＴＳＣＨ）を用いて１０分間篩にかけ、目開き２１２μｍの篩を通過した粒子（Ｂ）の重量を測定して下記の式により微粉率を求めた。その結果を表７に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000010
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
　表７に示されたように、平均粒子径が９．８μｍのグルタミン酸ナトリウムを含むサンプルでは、平均粒子径が２００μｍのグルタミン酸ナトリウムを含むサンプルよりも微粉率が減少していた。この結果から、平均粒子径が小さい粒子（Ｂ）の方が母核（Ａ’）に対してより強く結着することが示された。
　本発明によれば、吸湿及び固結を生じにくい顆粒を得ることができる。本発明により得られる顆粒は、食品、医薬品、化粧品などの分野において有用である。特に、一般家庭での台所など、湿度の高い場所に長期間保管された場合でも吸湿及び固結しにくい調味料などのエキス含有顆粒食品を提供することができる。
　本出願は、日本で出願された特願２０１０－０４０７７１（出願日：２０１０年２月２５日）を基礎としており、その内容は本明細書に全て包含されるものである。

Claims (9)

  1. 以下の（Ａ）および（Ｂ）を含有する顆粒であって、（Ｂ）が（Ａ）の表面に付着し、且つ相対湿度６０％における１４日後の含水率が２０重量％以下である顆粒；
    （Ａ）エキスを含有する母核、
    （Ｂ）グルタミン酸ナトリウムを含有する粒子。
  2. 顆粒全体に対してエキスを１～７０重量％含有する、請求項１に記載の顆粒。
  3. （Ａ）がさらにデキストリンを含有する、請求項１または２に記載の顆粒。
  4. 顆粒全体に対してデキストリンを７０重量％以下含有する、請求項３に記載の顆粒。
  5. （Ａ）において、エキスに添加される成分中にグルタミン酸ナトリウムを含有しない、請求項１～４のいずれか１項に記載の顆粒。
  6. （Ａ）の平均粒子径が１０μｍ～５ｍｍである、請求項１～５のいずれか１項に記載の顆粒。
  7. （Ｂ）の平均粒子径が０．１～１００μｍである、請求項１～６のいずれか１項に記載の顆粒。
  8. （Ａ）および（Ｂ）の平均粒子径の比が１：１～１０００００：１である、請求項１～７のいずれか１項に記載の顆粒。
  9. 顆粒全体に対して（Ｂ）を０．１～７０重量％含有する、請求項１～８のいずれか１項に記載の顆粒。
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