WO2011064815A1 - セメント混和剤用籾殻灰 - Google Patents
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Definitions
- This invention relates to rice husk ash for cement admixture for improving the strength of mortar and cement concrete.
- Silica fume is generally known as this kind of cement admixture.
- This silica fume is a spherical ultrafine particle powder having an average particle size of 0.1 ⁇ m mainly composed of amorphous silica generated when ferrosilicon or ferrosilicon alloy is produced.
- When added to mortar or cement concrete Due to its high pozzolanic activity, it has the effect of densifying the cured body and improving the strength.
- silica fume is a by-product in producing ferrosilicon and ferrosilicon alloy as described above, the production volume is small and expensive, and it is an ultrafine powder finer than tobacco smoke particles. There are problems such as poor handling as a powder material and poor dispersibility in mortar and concrete.
- Patent Document 1 describes a technique in which rice husk ash obtained by firing a rice husk immersed in a hydrochloric acid solution and then pulverizing it into a fine powder is used as a cement admixture. Has been.
- the rice husk ash is produced by baking the rice husk as it is, for example, when the rice husk is burned at a high temperature (800 ° C. or higher) using a boiler or the like, crystallization occurs and cristobalite is generated. Therefore, the pozzolanic activity is reduced, the carbon and silica are fused, and the solubility of the produced rice husk ash is poor, so the reactivity when chemically used as the silica is poor, It is not possible to ensure sufficient performance as a cement admixture.
- an object of the present invention is to provide a rice husk ash for cement admixture which has a large pozzolanic activity and can be produced easily and efficiently in a short time, a method for producing the same, and a cement composition mixed with such rice husk ash for cement admixture Is to provide.
- the invention according to claim 1 provides rice husk ash for cement admixture obtained by burning rice husk pulverized to a particle size of 100 ⁇ m or less at 800 to 900 ° C.
- the invention according to the present invention provides a cement composition obtained by mixing rice husk ash for cement admixture with hydraulic cement.
- cement that generates calcium hydroxide by reacting with water such as ordinary Portland cement, early-strength Portland cement, ultra-high-strength Portland cement, and low heat Portland cement, is effective.
- water such as ordinary Portland cement, early-strength Portland cement, ultra-high-strength Portland cement, and low heat Portland cement.
- calcium hydroxide reacts with rice husk ash, which is the admixture, so-called pozzolanic reaction to obtain a stable compound.
- the addition amount of rice husk ash is desirably 5 to 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of cement. When the amount is less than 5 parts by weight, the pozzolanic reaction hardly occurs.
- the rice husk ash becomes excessive, and rice husk ash that does not contribute to the reaction remains and imparts fluidity when mixed with water. This is because it is necessary to add extra water or voids are generated in the cured body. More desirably, it is 10 parts by weight or more and 30 parts by weight or less.
- the invention according to claim 3 provides a method for producing rice husk ash for cement admixture, characterized in that the rice husk is pulverized to a particle size of 100 ⁇ m or less and then combusted at 800 to 900 ° C. is there.
- the rice husk ash for cement admixture of the invention according to claim 1 manufactured by the manufacturing method of claim 3 is obtained by burning rice husk pulverized to a particle size of 100 ⁇ m or less at 800 to 900 ° C. Therefore, the carbon content of the rice husk can be surely removed in a short burning time, and the produced rice husk ash is rapidly cooled. Therefore, even if the combustion temperature is as high as 800 to 900 ° C., cristobalite, which is crystalline silica, is hardly generated, and the pozzolanic activity is increased.
- the reason why the combustion temperature is limited to 800 to 900 ° C. is that if the combustion temperature falls below 800 ° C., the combustion time for sufficiently burning the carbon content of the rice husk becomes longer and the productivity is lowered. If the combustion temperature exceeds 900 ° C., carcinogenic crystalline silica such as cristobalite is likely to be generated, and the pozzolanic activity is reduced.
- the cement composition of the invention according to claim 2 obtained by mixing the rice husk ash for cement admixture with hydraulic cement not only has a large pozzolanic activity but also adsorbs the mixed water by the rice husk ash for cement admixture. It is difficult, and the amount of mixed water for ensuring the required fluidity can be minimized, so that sufficient strength can be ensured in the obtained cured body.
- FIG. 1 It is a schematic block diagram which shows one Embodiment of the manufacturing system of the rice husk ash for cement admixtures concerning this invention.
- (A) to (c) are X-ray diffraction charts showing evaluation criteria for silica amorphousness of rice husk ash for cement admixture as described above.
- Example 1 As shown in Table 1 and FIG. 1, rice husk powder obtained by pulverizing rice husks to an average particle diameter of 20 ⁇ m by a pulverizer (hammer mill) 11 is stored in a rice husk powder storage tank 12, and then the rice husk powder is floated with air. After being blown into the combustion furnace of the boiler 13 and burned at 900 ° C. for about 5 seconds, the combustion waste gas and fly ash discharged from the floating combustion boiler 13 are passed through the electric dust collector 14, thereby burning waste gas and fly ash. From this, the rice husk ash for cement admixture was separated and stored in the ash silo 15. Note that the combustion furnace was heated to 700 to 800 ° C. in advance so that the rice husk powder blown into the combustion furnace of the floating combustion boiler 13 spontaneously combusted.
- Example 2 As shown in Table 1, rice husk ash for cement admixture was produced in the same manner as in Example 1 except that the average particle diameter of rice husk powder obtained by pulverizing rice husk was 70 ⁇ m.
- Example 3 As shown in Table 1, rice husk ash for cement admixture was produced in the same manner as in Example 1 except that the average particle size of the rice husk powder obtained by pulverizing rice husk was 100 ⁇ m.
- Example 4 As shown in Table 1, rice husk powder obtained by pulverizing rice husks to an average particle size of 20 ⁇ m is loaded into a stainless steel container so as to have a thickness of 10 mm, and burned at 900 ° C. for 600 seconds while blowing air into an electric furnace. As a result, rice husk ash for cement admixture was produced. In this way, the electric furnace was used because the floating combustion boiler cannot burn the rice husk for a relatively long time of 600 seconds, so that the rice husk naturally burns in the electric furnace. The furnace was previously heated to 700 to 800 ° C.
- Example 5 As shown in Table 1, husk ash for cement admixture was produced in the same manner as in Example 1 except that the combustion temperature was 800 ° C. The combustion furnace was previously heated to 700 to 750 ° C. so that the rice husks blown into the combustion furnace of the floating combustion boiler 13 were naturally combusted.
- Example 6 As shown in Table 1, husk ash for cement admixture was produced in the same manner as in Example 1 except that the combustion temperature was 850 ° C. The combustion furnace was previously heated to 750 to 800 ° C. so that the rice husks blown into the combustion furnace of the floating combustion boiler 13 were naturally combusted.
- Example 2 As shown in Table 1, rice husk ash for cement admixture was produced in the same manner as in Example 1 except that the average particle diameter of rice husk powder obtained by pulverizing rice husk was 150 ⁇ m.
- Example 3 As shown in Table 1, rice husk ash for cement admixture was produced in the same manner as in Example 1 except that the average particle size of the rice husk powder obtained by pulverizing rice husk was 200 ⁇ m.
- Example 4 As shown in Table 1, rice husk ash for cement admixture was produced in the same manner as in Example 1 except that the average particle diameter of rice husk powder obtained by pulverizing rice husk was 300 ⁇ m.
- Comparative Example 12 As shown in Table 1, rice husk ash for cement admixture was produced in the same manner as in Comparative Example 6 except that the rice husk powder obtained by pulverizing rice husk had an average particle size of 300 ⁇ m and a combustion temperature of 900 ° C.
- cement fluidity When the amorphous SiO 2 component was added, the amount of water required for the same fluidity as cement was compared. Specifically, first, 30 parts by weight of water was added to 100 parts by weight of cement and uniformly mixed, and the mixture was put into a cylinder having a diameter of 50 mm and a height of 50 mm placed on a flat steel plate. A blank was made by removing it and tapped 20 times. As a result, the blank spread to a diameter of 150 mm. Therefore, water was added to a mixture in which 100 parts by weight of cement and 20 parts by weight of the cement admixtures of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 16 were uniformly mixed. I found.
- the cured product obtained by adding rice husk ash having such a high carbon content as a cement admixture is compressed to be equal to or lower than the cured product 17 to which no cement admixture is added. It can be said that rice husk ash having a high carbon content that requires only a high strength and requires the addition of a large amount of water does not play a role as a cement admixture for the purpose of improving the strength of the cured product.
- Comparative Example 1 which is silica fume, has an extremely high angle of repose of 45 degrees and poor handling as a powder
- Examples 1-6 and Comparative Examples 2-16 which are rice husk ash, have an angle of repose. Is 30 degrees or less, and handling as a powder is good.
- the combustion time is relatively short, 5-600 seconds.
- crystallization of silica can be suppressed, and rice husk ash having a high pozzolanic activity containing a large amount of amorphous silica can be obtained.
- the rice husk powder having an average particle size of 100 ⁇ m or less is burned at 800 to 900 ° C., the carbon content of the rice husk can be surely removed even if the burning time is relatively short of 5 to 600 seconds.
- the obtained rice husk ash is used as a cement admixture, good cement fluidity can be secured without adding a large amount of water, and a cured product with high compressive strength can be obtained.
- rice husk ash is easier to handle than silica fume, is easy to handle, has good dispersibility in cement, and can provide a cured product with few defects in strength.
- the compressive strengths of the cured bodies 21 to 25 were measured when the amount of the cement admixture of Example 1 was changed with respect to ordinary Portland cement, and the results are shown in the same table.
- the high performance water reducing agent was added as needed.
- Example 1 As can be seen from Table 4, when the amount of the cement admixture of Example 1 that is rice husk ash is increased, the compression strength of the obtained cured product is also improved. It can be said that it has sufficient suitability as a cement admixture for the purpose of improving the strength of the cured product.
- Example 1 rice husk ash
- Comparative Example 1 silica stone powder
- room temperature curing wet heat curing and autoclave curing time were used.
- the compressive strength of the obtained cured product was measured for each of 12 hours and 6 hours, and the results are shown in Tables 5 and 6.
- 150 parts by weight of No. 6 silica sand and 40 parts by weight of water are mixed with 100 parts by weight of (cement + cement admixture), and the amount of water that affects the compressive strength of the cured body is constant (40 parts by weight) ), A high-performance water reducing agent was added as necessary.
- the present invention can be used as a cement admixture for improving the strength of mortar and cement concrete.
- Crusher (hammer mill) 12 Rice husk powder storage tank 13 Floating combustion boiler 14 Electric dust collector 15 Ash storage silo
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Abstract
ポゾラン活性が大きく、簡単に短時間で効率よく製造することができるセメント混和剤用籾殻灰及びその製造方法並びにそういったセメント混和剤用籾殻灰が混合されたセメント組成物を提供する。 籾殻を、粉砕機１１によって平均粒径２０μｍに粉砕した籾殻粉を籾殻粉貯留タンク１２に貯留した後、この籾殻粉を空気と共に浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込み、９００℃で５秒間燃焼させた後、この浮遊燃焼式ボイラー１３から排出される燃焼廃ガス及び飛灰を電気集塵機１４に通すことによって、燃焼廃ガス及び飛灰からセメント混和剤用籾殻灰を分離した。
Description
この発明は、モルタルやセメントコンクリートの強度を向上させるためのセメント混和剤用の籾殻灰に関する。
この種のセメント混和剤としては、シリカフュームが一般的に知られている。このシリカフュームは、フェロシリコンやフェロシリコン合金を製造する際に発生する非晶質シリカを主成分とする平均粒径が０．１μｍの球状超微粒子粉体であり、モルタルやセメントコンクリートに添加すると、その高いポゾラン活性によって、硬化体を緻密化し、強度を向上させる作用を有している。
しかしながら、シリカフュームは、上述したように、フェロシリコンやフェロシリコン合金を製造する際の副産物であるので、生産量が少なく、高価であると共に、たばこの煙粒子より細かい超微粒子粉体であるので、粉体材料としてのハンドリングが悪く、モルタルやコンクリート中における分散性もよくないといった問題がある。
こういった問題を解決するために、例えば、特許文献１には、塩酸溶液に浸漬した籾殻を焼成した後に、これを粉砕して微粉末にした籾殻灰をセメント混和剤として使用する技術が記載されている。
しかしながら、籾殻をそのままの状態で焼成することによって籾殻灰を製造する場合、例えば、籾殻を、ボイラー等を用いて高温（８００℃以上）で燃焼させると、結晶化が起こり、クリストバライトが生成されるので、ポゾラン活性が小さくなってしまうと共に、カーボン分とシリカ分の融着が起こり、生成された籾殻灰の溶解性も乏しいので、シリカ分として化学的に利用する際の反応性が乏しくなり、セメント混和剤としての十分な性能を確保することができない。
一方、籾殻を、例えば、７００℃～６００℃程度の低温で燃焼させると、結晶化が抑制され、結晶質シリカであるクリストバライトが生成されにくくなるので、ポゾラン活性は大きくなるが、長時間燃焼させなければ、籾殻の炭素分が除去できず、籾殻の多孔質の構造が残るため、水硬性セメント等の水系の材料と混合すると、水分を吸収して流動性を損なうので、流動性を得るためには大量の水を加える必要があり、強度低下等の性能低下を招くことになる。従って、籾殻を７００℃～６００℃程度の低温で燃焼させる場合は、長時間燃焼させる必要があり、生産性が大きく低下するといった新たな問題が発生する。また、籾殻を７００℃～６００℃程度の低温で燃焼させること自体、その温度制御が困難で熱効率が悪いといった問題もある。
そこで、この発明の課題は、ポゾラン活性が大きく、簡単に短時間で効率よく製造することができるセメント混和剤用籾殻灰及びその製造方法並びにそういったセメント混和剤用籾殻灰が混合されたセメント組成物を提供することにある。
上記の課題を解決するため、請求項１に係る発明は、粒径１００μｍ以下に粉砕した籾殻を８００～９００℃で燃焼させることによって得られたセメント混和剤用籾殻灰を提供し、請求項２に係る発明は、このセメント混和剤用籾殻灰を水硬性セメントに混合してなるセメント組成物を提供するものである。
セメント組成物を構成する水硬性セメントとしては、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、超早強ポルトランドセメント、低熱ポルトランドセメント等、水と反応することで、水酸化カルシウムが生成するセメントが有効である。これは水酸化カルシウムが本混和剤である籾殻灰といわゆるポゾラン反応をして、安定な化合物を得るためである。籾殻灰の添加量は、セメント１００重量部に対して、５～５０重量部であることが望ましい。５重量部より少ないと、ほとんどポゾラン反応が起こらず、一方６０重量部以上であると、籾殻灰が過剰となり、反応に寄与しない籾殻灰が残存し、水と混合した際の流動性付与のため、余分な水分の添加が必要となったり、硬化体に空隙が発生するためである。さらに望ましくは、１０重量部以上、３０重量部以下である。
また、請求項３に係る発明は、籾殻を粒径１００μｍ以下に粉砕した後、これを８００～９００℃で燃焼させたことを特徴とするセメント混和剤用籾殻灰の製造方法を提供するものである。
以上のように、請求項３に係る発明の製造方法によって製造された請求項１に係る発明のセメント混和剤用籾殻灰は、粒径１００μｍ以下に粉砕した籾殻を８００～９００℃で燃焼させているので、短い燃焼時間で籾殻の炭素分を確実に除去することができると共に、生成された籾殻灰は急冷されることになる。従って、燃焼温度が８００～９００℃とある程度高くても、結晶質シリカであるクリストバライトが生成されにくく、ポゾラン活性が大きくなる。
なお、燃焼温度を８００～９００℃に限定しているのは、燃焼温度が８００℃を下回ると、籾殻の炭素分を十分に燃焼させるための燃焼時間が長くなって生産性が低下するからであり、燃焼温度が９００℃を上回ると、発癌性があるクリストバライト等の結晶質シリカが生成されやすく、ポゾラン活性が低下するからである。
従って、このセメント混和剤用籾殻灰を水硬性セメントに混合してなる請求項２に係る発明のセメント組成物は、ポゾラン活性が大きいだけでなく、混合した水分をセメント混和剤用籾殻灰が吸着し難く、必要な流動性を確保するための混合水量を最小限に抑えることができるので、得られた硬化体に十分な強度を確保することができる。
以下、本発明の実施例について、図面及び表を参照して説明するが、本発明のセメント混和剤用籾殻灰はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
表１及び図１に示すように、籾殻を、粉砕機（ハンマーミル）１１によって平均粒径２０μｍに粉砕した籾殻粉を籾殻粉貯留タンク１２に貯留した後、この籾殻粉を空気と共に浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込み、９００℃で５秒間程度燃焼させた後、この浮遊燃焼式ボイラー１３から排出される燃焼廃ガス及び飛灰を電気集塵機１４に通すことによって、燃焼廃ガス及び飛灰からセメント混和剤用籾殻灰を分離し、貯灰サイロ１５に貯蔵した。なお、浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込んだ籾殻粉が自然に燃焼するように、燃焼炉は、予め、７００～８００℃に加熱しておいた。
表１及び図１に示すように、籾殻を、粉砕機（ハンマーミル）１１によって平均粒径２０μｍに粉砕した籾殻粉を籾殻粉貯留タンク１２に貯留した後、この籾殻粉を空気と共に浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込み、９００℃で５秒間程度燃焼させた後、この浮遊燃焼式ボイラー１３から排出される燃焼廃ガス及び飛灰を電気集塵機１４に通すことによって、燃焼廃ガス及び飛灰からセメント混和剤用籾殻灰を分離し、貯灰サイロ１５に貯蔵した。なお、浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込んだ籾殻粉が自然に燃焼するように、燃焼炉は、予め、７００～８００℃に加熱しておいた。
（実施例２）
表１に示すように、籾殻を粉砕した籾殻粉の平均粒径が７０μｍである点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
表１に示すように、籾殻を粉砕した籾殻粉の平均粒径が７０μｍである点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
（実施例３）
表１に示すように、籾殻を粉砕した籾殻粉の平均粒径が１００μｍである点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
表１に示すように、籾殻を粉砕した籾殻粉の平均粒径が１００μｍである点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
（実施例４）
表１に示すように、籾殻を平均粒径２０μｍに粉砕した籾殻粉を、ステンレス製の容器に厚さ１０ｍｍになるように積載し、電気炉に空気を吹き込みながら、９００℃で６００秒間燃焼させることによって、セメント混和剤用籾殻灰を生成した。このように、電気炉を使用したのは、浮遊燃焼式ボイラーでは籾殻を６００秒間という比較的長い長時間燃焼させることができないからであり、電気炉内で籾殻が自然に燃焼するように、電気炉は、予め、７００～８００℃に加熱しておいた。
表１に示すように、籾殻を平均粒径２０μｍに粉砕した籾殻粉を、ステンレス製の容器に厚さ１０ｍｍになるように積載し、電気炉に空気を吹き込みながら、９００℃で６００秒間燃焼させることによって、セメント混和剤用籾殻灰を生成した。このように、電気炉を使用したのは、浮遊燃焼式ボイラーでは籾殻を６００秒間という比較的長い長時間燃焼させることができないからであり、電気炉内で籾殻が自然に燃焼するように、電気炉は、予め、７００～８００℃に加熱しておいた。
（実施例５）
表１に示すように、燃焼温度が８００℃である点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。なお、浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込んだ籾殻が自然に燃焼するように、燃焼炉は、予め、７００～７５０℃に加熱しておいた。
表１に示すように、燃焼温度が８００℃である点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。なお、浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込んだ籾殻が自然に燃焼するように、燃焼炉は、予め、７００～７５０℃に加熱しておいた。
（実施例６）
表１に示すように、燃焼温度が８５０℃である点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。なお、浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込んだ籾殻が自然に燃焼するように、燃焼炉は、予め、７５０～８００℃に加熱しておいた。
表１に示すように、燃焼温度が８５０℃である点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。なお、浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込んだ籾殻が自然に燃焼するように、燃焼炉は、予め、７５０～８００℃に加熱しておいた。
（比較例１）
表１に示すように、セメント混和剤として、シリカヒューム（Elkem Materials社製 マイクロシリカ Grade 94）を採用した。
表１に示すように、セメント混和剤として、シリカヒューム（Elkem Materials社製 マイクロシリカ Grade 94）を採用した。
（比較例２）
表１に示すように、籾殻を粉砕した籾殻粉の平均粒径が１５０μｍである点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
表１に示すように、籾殻を粉砕した籾殻粉の平均粒径が１５０μｍである点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
（比較例３）
表１に示すように、籾殻を粉砕した籾殻粉の平均粒径が２００μｍである点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
表１に示すように、籾殻を粉砕した籾殻粉の平均粒径が２００μｍである点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
（比較例４）
表１に示すように、籾殻を粉砕した籾殻粉の平均粒径が３００μｍである点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
表１に示すように、籾殻を粉砕した籾殻粉の平均粒径が３００μｍである点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
（比較例５）
表１に示すように、燃焼温度が７００℃である点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。なお、浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込んだ籾殻が自然に燃焼するように、燃焼炉は、予め、６３０～６８０℃に加熱しておいた。
表１に示すように、燃焼温度が７００℃である点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。なお、浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込んだ籾殻が自然に燃焼するように、燃焼炉は、予め、６３０～６８０℃に加熱しておいた。
（比較例６）
表１に示すように、籾殻を平均粒径２０μｍに粉砕した籾殻粉を、ステンレス製の容器に厚さ１０ｍｍになるように積載し、電気炉に空気を吹き込みながら、６００℃で７２００秒間燃焼させることによって、セメント混和剤用籾殻灰を生成した。このように、電気炉を使用したのは、浮遊燃焼式ボイラーでは籾殻を長時間燃焼させることができないからであり、電気炉内で籾殻が自然に燃焼するように、電気炉は、予め、５５０～６００℃に加熱しておいた。
表１に示すように、籾殻を平均粒径２０μｍに粉砕した籾殻粉を、ステンレス製の容器に厚さ１０ｍｍになるように積載し、電気炉に空気を吹き込みながら、６００℃で７２００秒間燃焼させることによって、セメント混和剤用籾殻灰を生成した。このように、電気炉を使用したのは、浮遊燃焼式ボイラーでは籾殻を長時間燃焼させることができないからであり、電気炉内で籾殻が自然に燃焼するように、電気炉は、予め、５５０～６００℃に加熱しておいた。
（比較例７）
表１に示すように、燃焼温度が６００℃である点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。なお、浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込んだ籾殻が自然に燃焼するように、燃焼炉は、予め、５４０～５９０℃に加熱しておいた。
表１に示すように、燃焼温度が６００℃である点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。なお、浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込んだ籾殻が自然に燃焼するように、燃焼炉は、予め、５４０～５９０℃に加熱しておいた。
（比較例８）
表１に示すように、燃焼温度が１０００℃である点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。なお、浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込んだ籾殻が自然に燃焼するように、燃焼炉は、予め、９００～１０００℃に加熱しておいた。
表１に示すように、燃焼温度が１０００℃である点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。なお、浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込んだ籾殻が自然に燃焼するように、燃焼炉は、予め、９００～１０００℃に加熱しておいた。
（比較例９）
表１に示すように、燃焼温度が１２００℃である点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。なお、浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込んだ籾殻が自然に燃焼するように、燃焼炉は、予め、１１００～１２００℃に加熱しておいた。
表１に示すように、燃焼温度が１２００℃である点を除いて、実施例１と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。なお、浮遊燃焼式ボイラー１３の燃焼炉に吹き込んだ籾殻が自然に燃焼するように、燃焼炉は、予め、１１００～１２００℃に加熱しておいた。
（比較例１０）
表１に示すように、燃焼温度が９００℃、燃焼時間が１２００秒間である点を除いて、比較例６と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
表１に示すように、燃焼温度が９００℃、燃焼時間が１２００秒間である点を除いて、比較例６と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
（比較例１１）
表１に示すように、燃焼温度が９００℃である点を除いて、比較例６と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
表１に示すように、燃焼温度が９００℃である点を除いて、比較例６と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
（比較例１２）
表１に示すように、籾殻を粉砕した籾殻粉の平均粒径が３００μｍ、燃焼温度が９００℃である点を除いて、比較例６と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
表１に示すように、籾殻を粉砕した籾殻粉の平均粒径が３００μｍ、燃焼温度が９００℃である点を除いて、比較例６と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
（比較例１３）
表１に示すように、図１に示す浮遊燃焼式ボイラーの燃焼炉に籾殻そのものを空気とともに吹き込み、９００℃で５秒間燃焼させた後、集塵機によって燃焼ガスから籾殻灰を分離し、この籾殻灰を平均粒径が２０μｍになるように粉砕し、これをセメント混和剤用籾殻灰とした。
表１に示すように、図１に示す浮遊燃焼式ボイラーの燃焼炉に籾殻そのものを空気とともに吹き込み、９００℃で５秒間燃焼させた後、集塵機によって燃焼ガスから籾殻灰を分離し、この籾殻灰を平均粒径が２０μｍになるように粉砕し、これをセメント混和剤用籾殻灰とした。
（比較例１４）
表１に示すように、籾殻そのものをステンレス製の容器に厚さ１０ｍｍになるように積載し、電気炉に空気を吹き込みながら、９００℃で７２００秒間燃焼させることによって籾殻灰を生成した後、この籾殻灰を平均粒径が２０μｍになるように粉砕し、これをセメント混和剤用籾殻灰とした。
表１に示すように、籾殻そのものをステンレス製の容器に厚さ１０ｍｍになるように積載し、電気炉に空気を吹き込みながら、９００℃で７２００秒間燃焼させることによって籾殻灰を生成した後、この籾殻灰を平均粒径が２０μｍになるように粉砕し、これをセメント混和剤用籾殻灰とした。
（比較例１５）
表１に示すように、燃焼温度が６００℃である点を除いて、比較例１４と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
表１に示すように、燃焼温度が６００℃である点を除いて、比較例１４と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
（比較例１６）
表１に示すように、燃焼温度が６００℃である点を除いて、比較例１３と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
表１に示すように、燃焼温度が６００℃である点を除いて、比較例１３と同様の方法でセメント混和剤用籾殻灰を生成した。
上述した実施例１～６及び比較例１～１６のそれぞれについて、シリカの非晶質性、炭素含有量、粉体流動性（取扱性）、分散性及びセメント流動性を評価して、その結果を表２に示した。
［シリカ非晶質性］
Ｘ線回折で結晶、非晶質を判断した。図２（ａ）に示すチャートでは、主体はブロードを示しており、一部結晶のピークが残存するもののほぼ非晶質といえる。最も高い結晶質のピークのクリストバライトの強度が５００ｃｐｓ以下では、実質上セメント混和剤として使用するときには非晶質として取り扱うことができるので○と判定した。一方、同図（ｃ）に示すチャートでは、ブロードの部分が小さく、クリストバライトのピークがシャープに表れている。この強度１０００ｃｐｓ以上では、結晶性シリカの存在を無視することはできず、×と判定した。また、同図（ｂ）に示すチャートは、同図（ａ）、（ｃ）に示すチャートの中間で、セメント混和剤としての性能は劣っており、結晶性シリカとしての存在も無視できないので、これを△と判定した。
Ｘ線回折で結晶、非晶質を判断した。図２（ａ）に示すチャートでは、主体はブロードを示しており、一部結晶のピークが残存するもののほぼ非晶質といえる。最も高い結晶質のピークのクリストバライトの強度が５００ｃｐｓ以下では、実質上セメント混和剤として使用するときには非晶質として取り扱うことができるので○と判定した。一方、同図（ｃ）に示すチャートでは、ブロードの部分が小さく、クリストバライトのピークがシャープに表れている。この強度１０００ｃｐｓ以上では、結晶性シリカの存在を無視することはできず、×と判定した。また、同図（ｂ）に示すチャートは、同図（ａ）、（ｃ）に示すチャートの中間で、セメント混和剤としての性能は劣っており、結晶性シリカとしての存在も無視できないので、これを△と判定した。
［粉体流動性］
ＪＩＳ Ｒ９３０１－２－２１に準拠して測定した安息角で評価した。具体的には、安息角が４０度以上でハンドリングが悪く、取扱性に問題が出た。
ＪＩＳ Ｒ９３０１－２－２１に準拠して測定した安息角で評価した。具体的には、安息角が４０度以上でハンドリングが悪く、取扱性に問題が出た。
［分散性］
セメントと籾殻灰を水分を加えないまま、3分間混合後、目開き1ｍｍのメッシュで篩い、塊の存在を目視判定した。
セメントと籾殻灰を水分を加えないまま、3分間混合後、目開き1ｍｍのメッシュで篩い、塊の存在を目視判定した。
［セメント流動性］
非晶質ＳｉＯ２成分を添加した際に、セメントと同じ流動性とするために必要な水分量で比較した。具体的には、まず、セメント１００重量部に水３０重量部を添加して均一に混合したものを、平面が平滑な鉄板に載せた直径５０ｍｍ、高さ５０ｍｍの円筒に投入した後、円筒を取り除くことでブランクを作り、これを２０回タッピングしたところ、ブランクが直径１５０ｍｍまで広がった。そこで、セメント１００重量部と実施例１～６及び比較例１～１６のセメント混和剤２０重量部とを均一に混合したものに、水を添加していき、同様に、ブランクが１５０ｍｍまで広がる水量を見出した。
非晶質ＳｉＯ２成分を添加した際に、セメントと同じ流動性とするために必要な水分量で比較した。具体的には、まず、セメント１００重量部に水３０重量部を添加して均一に混合したものを、平面が平滑な鉄板に載せた直径５０ｍｍ、高さ５０ｍｍの円筒に投入した後、円筒を取り除くことでブランクを作り、これを２０回タッピングしたところ、ブランクが直径１５０ｍｍまで広がった。そこで、セメント１００重量部と実施例１～６及び比較例１～１６のセメント混和剤２０重量部とを均一に混合したものに、水を添加していき、同様に、ブランクが１５０ｍｍまで広がる水量を見出した。
また、表３に示すように、普通ポルトランドセメント１００重量部、実施例１～６、比較例１～１６のセメント混和剤２０重量部、６号珪砂１００重量部及び表２のセメント流動性の欄に示す量の水をモルタル用ハンドミキサーを用いて混合して、直径１００ｍｍ、高さ２００ｍｍの試験用型に注入した後、２４時間経過後に脱型し、室温で２８日間放置することで得られた硬化体１～１６と、セメント混和剤を添加していない点を除いて、硬化体１～１６と同様の方法によって得られた硬化体１７とについて、圧縮強度を測定し、その結果を同表に示した。
［燃焼温度の影響］
表２から分かるように、燃焼温度が１０００℃、１２００℃と、９００℃を上回る高い温度で燃焼させた比較例８、９や、燃焼温度が９００℃であっても、燃焼時間が１２００秒、７２００秒と、６００秒を上回っている比較例１０～１２及び比較例１４については、シリカの結晶化が進んでいるが、燃焼温度が８００～９００℃、燃焼時間が５～６００秒の実施例１～６、比較例２～４、１３や、燃焼温度が８００℃を下回っている比較例７、１６については、シリカの結晶化が進んでおらず、非晶質性が高い。つまり、シリカの結晶化を抑えるためには、燃焼温度が８００～９００℃で燃焼時間を６００秒以下に抑えるか、燃焼温度が８００℃を下回っていなければならないことが分かる。
表２から分かるように、燃焼温度が１０００℃、１２００℃と、９００℃を上回る高い温度で燃焼させた比較例８、９や、燃焼温度が９００℃であっても、燃焼時間が１２００秒、７２００秒と、６００秒を上回っている比較例１０～１２及び比較例１４については、シリカの結晶化が進んでいるが、燃焼温度が８００～９００℃、燃焼時間が５～６００秒の実施例１～６、比較例２～４、１３や、燃焼温度が８００℃を下回っている比較例７、１６については、シリカの結晶化が進んでおらず、非晶質性が高い。つまり、シリカの結晶化を抑えるためには、燃焼温度が８００～９００℃で燃焼時間を６００秒以下に抑えるか、燃焼温度が８００℃を下回っていなければならないことが分かる。
［籾殻粉の粒径の影響］
燃焼温度が９００℃と比較的高く、燃焼時間が５秒と極めて短い場合、籾殻粉の粒径が１００μｍを上回っている比較例２～４や、粉砕せずにそのままの状態で籾殻を燃焼させている比較例１３については、炭素含有量が高くなっていることが表２から分かる。従って、燃焼温度が９００℃と比較的高く、燃焼時間が５秒と極めて短い場合、炭素含有量を低く抑えるには、籾殻粉の粒径が１００μｍ以下になるように、予め、籾殻を粉砕しておく必要がある。
燃焼温度が９００℃と比較的高く、燃焼時間が５秒と極めて短い場合、籾殻粉の粒径が１００μｍを上回っている比較例２～４や、粉砕せずにそのままの状態で籾殻を燃焼させている比較例１３については、炭素含有量が高くなっていることが表２から分かる。従って、燃焼温度が９００℃と比較的高く、燃焼時間が５秒と極めて短い場合、炭素含有量を低く抑えるには、籾殻粉の粒径が１００μｍ以下になるように、予め、籾殻を粉砕しておく必要がある。
［燃焼時間の影響］
籾殻粉の粒径が２０μｍと小さくても、燃焼温度が７００～６００℃と低く、燃焼時間が５秒と極めて短い比較例５、７、１６については、炭素含有量が高くなっていることが表２から分かる。従って、短い燃焼時間で籾殻灰中の炭素含有量を低く抑えるには、燃焼温度を８００℃以上にする必要がある。なお、燃焼時間が１２００秒、７２００秒と長い比較例６、１０～１２、１４、１５は、燃焼温度や籾殻分の粒径に拘わらず、炭素含有量が低くなっていることが表２から分かる。
籾殻粉の粒径が２０μｍと小さくても、燃焼温度が７００～６００℃と低く、燃焼時間が５秒と極めて短い比較例５、７、１６については、炭素含有量が高くなっていることが表２から分かる。従って、短い燃焼時間で籾殻灰中の炭素含有量を低く抑えるには、燃焼温度を８００℃以上にする必要がある。なお、燃焼時間が１２００秒、７２００秒と長い比較例６、１０～１２、１４、１５は、燃焼温度や籾殻分の粒径に拘わらず、炭素含有量が低くなっていることが表２から分かる。
［炭素含有量の影響］
表２から分かるように、炭素含有量が高い比較例２～５、７、１３、１６については、セメント流動性が悪く、セメント混和剤を添加しない場合と同等の流動性を確保するためには、多量の水を加える必要がある。籾殻灰の炭素含有量が高いということは、籾殻の炭素分が除去できず、籾殻の多孔質の構造が残っていると考えられ、炭素含有量が高い籾殻灰と水硬性セメント等の水系の材料と混合すると、籾殻灰の炭素分が水分を吸収して流動性を損なうと考えられる。従って、表３から分かるように、こういった炭素含有量の高い籾殻灰をセメント混和剤として添加して得られた硬化体は、セメント混和剤を添加しない硬化体１７と同等またはそれ以下の圧縮強度しか得られず、多量の水を加える必要がある炭素含有量の高い籾殻灰は、硬化体の強度向上を目的としたセメント混和剤としての役割を果たしていないといえる。
表２から分かるように、炭素含有量が高い比較例２～５、７、１３、１６については、セメント流動性が悪く、セメント混和剤を添加しない場合と同等の流動性を確保するためには、多量の水を加える必要がある。籾殻灰の炭素含有量が高いということは、籾殻の炭素分が除去できず、籾殻の多孔質の構造が残っていると考えられ、炭素含有量が高い籾殻灰と水硬性セメント等の水系の材料と混合すると、籾殻灰の炭素分が水分を吸収して流動性を損なうと考えられる。従って、表３から分かるように、こういった炭素含有量の高い籾殻灰をセメント混和剤として添加して得られた硬化体は、セメント混和剤を添加しない硬化体１７と同等またはそれ以下の圧縮強度しか得られず、多量の水を加える必要がある炭素含有量の高い籾殻灰は、硬化体の強度向上を目的としたセメント混和剤としての役割を果たしていないといえる。
［粉体流動性の影響］
表２から分かるように、シリカフュームである比較例１は安息角が４５度と極めて大きく、粉体としてのハンドリングが悪いが、籾殻灰である実施例１～６及び比較例２～１６は安息角が３０度以下であり、粉体としてのハンドリングが良い。
表２から分かるように、シリカフュームである比較例１は安息角が４５度と極めて大きく、粉体としてのハンドリングが悪いが、籾殻灰である実施例１～６及び比較例２～１６は安息角が３０度以下であり、粉体としてのハンドリングが良い。
［分散性の影響］
表２から分かるように、シリカフュームである比較例１は分散性が悪く、硬化体に膨れ等の強度上の欠陥が生じ易いが、籾殻灰である実施例１～６及び比較例２～１６は分散性が良く、硬化体に強度上の欠陥が生じ難い。
表２から分かるように、シリカフュームである比較例１は分散性が悪く、硬化体に膨れ等の強度上の欠陥が生じ易いが、籾殻灰である実施例１～６及び比較例２～１６は分散性が良く、硬化体に強度上の欠陥が生じ難い。
以上のように、籾殻を予め平均粒径１００μｍ以下に粉砕した籾殻粉の状態にしておくと、燃焼温度が８００～９００℃と比較的高くても、燃焼時間が５～６００秒と比較的短ければ、シリカの結晶化を抑えることができ、非晶質のシリカを多量に含んだ、ポゾラン活性の高い籾殻灰を得ることができる。
また、平均粒径が１００μｍ以下の籾殻粉を８００～９００℃で燃焼させると、燃焼時間が５～６００秒と比較的短くても、籾殻の炭素分を確実に除去することができるので、得られた籾殻灰をセメント混和剤として使用した場合には、多量の水を加えなくても、良好なセメント流動性を確保することができ、圧縮強度の高い硬化体を得ることができる。
また、籾殻を７００℃～６００℃程度の低温で燃焼させること自体、その温度制御が困難で熱効率が悪いが、燃焼温度が８００～９００℃であれば、燃焼炉を、予め、７００～８００℃に加熱しておくだけでよく、温度制御を容易に行うことができると共に、短時間で効率よくセメント混和剤用籾殻灰を製造することができる。
さらに、籾殻灰は、シリカヒュームに比べてハンドリングがよく、取り扱いが容易であると共に、セメントへの分散性も良好で、強度上の欠陥が少ない硬化体を得ることができる。
また、表４に示すように、普通ポルトランドセメントに対する実施例１のセメント混和剤の添加量を変化させたときの硬化体２１～２５の圧縮強度を測定し、その結果を同表に示した。なお、硬化体の圧縮強度に影響を与える水の添加量を一定にするために、必要に応じて、高性能減水剤を添加した。
表４から分かるように、籾殻灰である実施例１のセメント混和剤の添加量を多くすると、得られた硬化体の圧縮強度も向上しており、本発明のセメント混和剤用籾殻灰は、硬化体の強度向上を目的としたセメント混和剤としての適正を十分に備えているといえる。
また、実施例１（籾殻灰）、比較例１（シリカフューム）及び珪石粉をセメント混和剤としてそれぞれ使用した場合のオートクレーブ養生への影響を評価するために、室温養生、湿熱養生及びオートクレーブ養生時間が１２時間と６時間の場合のそれぞれについて、得られた硬化体の圧縮強度を測定し、その結果を表５及び表６に示した。なお、（セメント＋セメント混和剤）１００重量部に対して、６号珪砂１５０重量部、水４０重量部を混合し、硬化体の圧縮強度に影響を与える水の添加量を一定（４０重量部）にするために、必要に応じて、高性能減水剤を添加した。
［室温養生］
普通ポルトランドセメント、セメント混和剤、６号珪砂、水及び高性能減水剤を、表５に示す配合比率で均一になるまで手で混合し、直径１００ｍｍ、高さ２００ｍｍの試験用型に注入する。２４時間後に脱型し、室温で２８日放置した後、硬化体の圧縮強度を測定した。
普通ポルトランドセメント、セメント混和剤、６号珪砂、水及び高性能減水剤を、表５に示す配合比率で均一になるまで手で混合し、直径１００ｍｍ、高さ２００ｍｍの試験用型に注入する。２４時間後に脱型し、室温で２８日放置した後、硬化体の圧縮強度を測定した。
［湿熱養生］
普通ポルトランドセメント、セメント混和剤、６号珪砂、水及び高性能減水剤を、表５に示す配合比率で均一になるまで手で混合し、直径１００ｍｍ、高さ２００ｍｍの試験用型に注入する。室温で３時間放置した後、６０℃の蒸気雰囲気中で６時間養生し、脱型後、硬化体の圧縮強度を測定した。
普通ポルトランドセメント、セメント混和剤、６号珪砂、水及び高性能減水剤を、表５に示す配合比率で均一になるまで手で混合し、直径１００ｍｍ、高さ２００ｍｍの試験用型に注入する。室温で３時間放置した後、６０℃の蒸気雰囲気中で６時間養生し、脱型後、硬化体の圧縮強度を測定した。
［オートクレーブ養生］
普通ポルトランドセメント、セメント混和剤、６号珪砂、水及び高性能減水剤を、表６に示す配合比率で均一になるまで手で混合し、直径１００ｍｍ、高さ２００ｍｍの試験用型に注入する。室温で３時間放置した後、６０℃の蒸気雰囲気中で６時間養生し、脱型後、硬化体を２時間で１８０℃まで昇温させ、その温度環境で所定時間（１２時間または６時間）維持した後、１時間で１００℃まで降温させて硬化体を取り出し、室温まで自然冷却し、硬化体の圧縮強度を測定した。
普通ポルトランドセメント、セメント混和剤、６号珪砂、水及び高性能減水剤を、表６に示す配合比率で均一になるまで手で混合し、直径１００ｍｍ、高さ２００ｍｍの試験用型に注入する。室温で３時間放置した後、６０℃の蒸気雰囲気中で６時間養生し、脱型後、硬化体を２時間で１８０℃まで昇温させ、その温度環境で所定時間（１２時間または６時間）維持した後、１時間で１００℃まで降温させて硬化体を取り出し、室温まで自然冷却し、硬化体の圧縮強度を測定した。
表５及び表６から分かるように、セメント混和剤として実施例１の籾殻灰や比較例１のシリカヒュームまたは珪石粉を使用した場合は、いずれも、室温養生や湿熱養生に比べて、オートクレーブ養生のほうが硬化体の圧縮強度が高くなっている。また、セメント混和剤として珪石粉を使用した場合は、オートクレーブ養生を６時間行った硬化体５６、５７に比べて、オートクレーブ養生を１２時間行った硬化体６６、６７のほうが圧縮強度が高くなっているが、セメント混和剤として実施例１の籾殻灰や比較例１のシリカヒュームを使用した場合は、オートクレーブ養生を６時間行った硬化体５２～５５と、オートクレーブ養生を１２時間行った硬化体６２～６５との間で圧縮強度にほとんど変化がなく、養生時間が短くて良いことが分かる。
本発明は、モルタルやセメントコンクリートの強度を向上させるためのセメント混和剤として利用することができる。
１１ 粉砕機（ハンマーミル）
１２ 籾殻粉貯留タンク
１３ 浮遊燃焼式ボイラー
１４ 電気集塵機
１５ 貯灰サイロ
１２ 籾殻粉貯留タンク
１３ 浮遊燃焼式ボイラー
１４ 電気集塵機
１５ 貯灰サイロ
Claims (3)
- 粒径１００μｍ以下に粉砕した籾殻を８００～９００℃で燃焼させることによって得られたセメント混和剤用籾殻灰。
- 請求項１に記載のセメント混和剤用籾殻灰を水硬性セメントに混合してなるセメント組成物。
- 籾殻を粒径１００μｍ以下に粉砕した後、これを８００～９００℃で燃焼させたことを特徴とするセメント混和剤用籾殻灰の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2009/006345 WO2011064815A1 (ja) | 2009-11-25 | 2009-11-25 | セメント混和剤用籾殻灰 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2009/006345 WO2011064815A1 (ja) | 2009-11-25 | 2009-11-25 | セメント混和剤用籾殻灰 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2011064815A1 true WO2011064815A1 (ja) | 2011-06-03 |
Family
ID=44065940
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2009/006345 WO2011064815A1 (ja) | 2009-11-25 | 2009-11-25 | セメント混和剤用籾殻灰 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| WO (1) | WO2011064815A1 (ja) |
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