WO2010127668A2 - Pulvermetallurgisches verfahren zur herstellung von metallschaum - Google Patents

Pulvermetallurgisches verfahren zur herstellung von metallschaum Download PDF

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    • B22F3/1121—Making porous workpieces or articles by using decomposable, meltable or sublimatable fillers
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    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/11—Making amorphous alloys

Definitions

  • the invention relates to a powder metallurgical process for the production of metal foam.
  • a process for the production of metal foams with blowing agent or gas-releasing agent (eg US 3,087,807 - ZrH 1 , O i as gas-releasing agent; US 2,935,396 - CdCO 3 or MgCO 3 as gas-releasing agent; US 2,983,597 - TiH 2 or ZrH 2 as blowing agent ) have been known for a long time.
  • blowing agent or gas-releasing agent eg US 3,087,807 - ZrH 1 , O i as gas-releasing agent; US 2,935,396 - CdCO 3 or MgCO 3 as gas-releasing agent; US 2,983,597 - TiH 2 or ZrH 2 as blowing agent
  • Powder metallurgical processes for the production of metal foams have also been developed for years and the metal foams produced have been investigated for their properties.
  • such a powder metallurgical process comprises the following process steps: mixing at least one metal powder and one blowing agent powder, then compacting to form a dense, foamable semi-finished product. If this semifinished product is heated above the melting point, it expands and the metal is converted into a semi-liquid, viscous state, at the same time releasing gas from the decomposing propellant and foaming the semifinished product.
  • DE 101 15 230 A1 describes a powder metallurgical process in which a metal compound is selected as the propellant-containing powder whose metal component consists exclusively of one or more metals of the powdery metallic material to be foamed, in order to the metal component to change the alloy composition to a small extent and to cause no metallic impurities.
  • Preferred propellants are salts which are selected from acetates, hydrates, hydroxides, hydrides and carbonates or mixed salts thereof and which are particularly efficient gas formers which, when decomposed, preferably form hydrogen, carbon dioxide, carbon monoxide, water and / or methane.
  • DE 10 2005 037 305 A1 describes a process in which the metal powder was first pressed under mechanical pressure and a temperature of up to 400 ° C. to form a dimensionally stable semifinished product, then in a pressure-tight chamber at a selected initial pressure of is heated up to 5 MPa to the melting or the solidus temperature of the metal powder. After reaching this temperature, the pressure is reduced defined, the semi-finished foams up, the resulting metal foam solidifies during the final lowering of the temperature.
  • This method is relatively expensive due to the necessity of pressure-tight containers.
  • the powder metallurgical process comprises
  • Production of metal foam at least the method steps: Mixing of a metal powder from at least the metal underlying the metal foam or the metals underlying the metal foam with Al (1 -x) Mg (x) with 10 mass% ⁇ x ⁇ 100 mass% as a gas generator in the form of metal powder in a concentration of 4 to 50
  • pre-alloyed Al-Mg metal powder is used.
  • the compacting of the metal powder mixture takes place for example by means of uniaxial compaction or by extrusion.
  • Al powder or Zn powder in a concentration of 50 to 96% by mass with Al (1 -x) Mg (x) is mixed as a remainder.
  • Al powder or Zn powder in a concentration of 50 to 96% by mass with Al (1 -x) Mg (x) is mixed as a remainder.
  • up to 40 mass% Cu powder or up to 15 mass% Si powder or up to 40 mass% Zn powder may optionally be used.
  • the lowering of the melting temperature of a Zn-based alloy is e.g. realized by the use of up to 6% by mass of Al powder instead of the Zn powder.
  • the invention also relates to the use of Al (1-x) Mg (x) alloy with 10 mass% ⁇ x ⁇ 100 mass% both as a gas generator and as an alloying ingredient in the production of metal foams.
  • Another advantage of the invention is - as already mentioned - is that with the admixture of Al (1-x) Mg (x) powder with 10 mass% ⁇ x ⁇ 100 mass% of the melting point of the AI or Zn-based Alloy was lowered.
  • Fig. 1 Recording of an Al-based metal foam according to the prior
  • FIG. 2 Recording of an Al-based metal foam produced according to the inventive method
  • FIG. 3 Microscope image of a Zn-based metal foam produced by the method according to the invention
  • FIG. 5 Stress-pressure behavior of the Al-based metal foam according to FIG. 5
  • FIG. 6 Projection area extent of a Zn-based metal foam and temperature of the foaming process as a function of time.
  • FIGS. 1 and 2 each show, for comparison, a receptacle of an Al-based metal foam produced in accordance with a known one powder metallurgical process with blowing agent (FIG. 1) and without blowing agent (FIG. 2), ie produced according to the process of the invention.
  • FIGS. 1 and 2 each show, for comparison, a receptacle of an Al-based metal foam produced in accordance with a known one powder metallurgical process with blowing agent (FIG. 1) and without blowing agent (FIG. 2), ie produced according to the process of the invention.
  • FIGS. 1 and 2 each show, for comparison, a receptacle of an Al-based metal foam produced in accordance with a known one powder metallurgical process with blowing agent (FIG. 1) and without blowing agent (FIG. 2), ie produced according to the process of the invention.
  • FIGS. 1 and 2 each show, for comparison, a receptacle of an Al-based metal foam produced in accord
  • a powder mixture of 94% by mass Zn powder and 6% by mass AIMg50 powder is prepared to produce a metal foam 0 C and 300 MPa is compacted.
  • the foaming process then takes place at 400 ° C.
  • the average diameter of the pores is 500 microns, the sample density 1, 1 like "3 .
  • FIG. 4 shows a microscope image of the foam structure of an Al-based metal foam produced by the method according to the invention, now at a higher magnification than in Fig. 1.
  • This metal foam is prepared as follows: For the preparation of the powder mixture is 60 mass% AI powder and 30 mass% AIMg50 powder and 10 mass% Cu powder used. The Cu powder was added to lower the melting point of the alloy. The compaction takes place at 400 0 C and a pressure of 300 MPa. For the foaming of the compacted sample, a temperature of 600 0 C is set. The Al-based metal foam thus prepared has a density of 0.6 "3" and pores having an average diameter of 800 ⁇ m.
  • FIG. 5 shows the curve for the stress-strain behavior of a metal foam with the composition AIMgI 5Cu10, which has a density of 0.72 "3 and an average diameter of the pores of 1 mm produced metal foams have shown that its compressive strength and rigidity are at least as good as other standard foams.
  • the projection area extent (expansion of the area of the metal foam in the plan view) of a Zn-based metal foam of composition ZnAl5Mg5 and the temperature of the foaming process are shown as a function of time in FIG. It can be seen that the area grows to about four times its original size in the foaming process. That is, there is sufficient foam expansion and the foam remains very stable in the expanded, liquid state without collapsing after a predetermined period of time, as is common in foams made by prior art methods with blowing agents.

Abstract

Das erfindungsgemäße und nur mit legierungseigenen Bestandteilen realisierbare pulvermetallurgische Verfahren zur Herstellung von Metallschaum weist mindestens die Verfahrensschritte Mischen eines Pulvers aus mindestens dem dem Metallschaum zugrundeliegenden Metall bzw. der dem Metallschaum zugrunde liegenden Metalle mit Al(1-x)Mg(x) mit 10 Massen% ≤ x ≤ 100 Massen% als Gasbildner in Form von Metallpulver in einer Konzentration von 4 bis 50 Massen%; anschließendes Verdichten der Metallpulvermischung, danach Erhitzen des Presslings bei Atmosphärendruck auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes der Metallmatrix zur Erzeugung eines flüssigen Metallschaumes und abschließendes Kühlen des entstandenen mikrozellularen Metallschaumes bei einer Temperatur unterhalb der Solidustemperatur der Metallmatrix auf.

Description

Bezeichnung
Pulvermetallurgisches Verfahren zur Herstellung von Metallschaum
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein pulvermetallurgisches Verfahren zur Herstellung von Metallschaum.
Verfahren zur Herstellung von Metallschäumen mit Treibmittel bzw. gasabspaltendem Mittel (z. B. US 3,087,807 - ZrH1 ,Oi als gasabspaltendes Mittel; US 2,935,396 - CdCO3 oder MgCO3 als gasabspaltendes Mittel; US 2,983,597 - TiH2 oder ZrH2 als Treibmittel) sind seit langem bekannt.
Auch pulvermetallurgische Verfahren zur Herstellung von Metallschäumen werden seit Jahren weiterentwickelt und die hergestellten Metallschäume auf ihre Eigenschaften untersucht.
Ganz allgemein umfasst ein solches pulvermetallurgisches Verfahren die folgenden Verfahrensschritte: Mischen mindestens eines Metallpulvers und eines Treibmittelpulvers, danach Kompaktieren zu einem dichten, aufschäumbaren Halbzeug. Wird dieses Halbzeug über den Schmelzpunkt hinaus erwärmt, expandiert es und das Metall wird in einen semi-flüssigen, viskosen Zustand überführt, wobei gleichzeitig Gas aus dem sich zersetzenden Treibmittel frei wird und das Aufschäumen des Halbzeugs erfolgt.
In DE 101 15 230 A1 wird ein pulvermetallurgisches Verfahren beschrieben, bei dem als treibmittelhaltiges Pulver eine Metallverbindung ausgewählt wird, deren Metallkomponente ausschließlich aus einem oder mehreren Metallen des zu schäumenden pulverförmigen metallischen Materials besteht, um mit der Metallkomponente die Legierungszusammensetzung in geringem Umfang zu ändern und keine metallischen Verunreinigungen zu verursachen. Als Treibmittel sind bevorzugt Salze angegeben, die aus Acetaten, Hydraten, Hydroxiden, Hydriden und Carbonaten bzw. Mischsalze hieraus ausgewählt werden und die besonders effiziente Gasbildner sind, die bei ihrer Zersetzung bevorzugt Wasserstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Wasser und/oder Methan bilden.
In den letzten Jahren sind auch pulvermetallurgische Verfahren zur Herstellung von Metallschäumen ohne Verwendung eines Treibmittels entwickelt worden. So ist beispielsweise in DE 10 2005 037 305 A1 ein Verfahren beschrieben, bei dem das Metallpulver zunächst unter mechanischem Druck und einer Temperatur von bis zu 400 0C zu einem formstabilen Halbzeug gepresst wurde, dieses anschließend in einer druckdicht verschlossenen Kammer bei einem gewählten Anfangsdruck von bis zu 5 MPa auf die Schmelz- bzw. die Solidustemperatur des Metallpulvers aufgeheizt wird. Nach Erreichen dieser Temperatur wird der Druck definiert reduziert, das Halbzeug schäumt sich auf, der entstandene Metallschaum erstarrt während der abschließenden Absenkung der Temperatur. Dieses Verfahren ist durch die Notwendigkeit druckdichter Behälter relativ aufwändig.
Deshalb ist es Aufgabe der Erfindung, ein weiteres pulvermetallurgisches Verfahren zur Herstellung von Metallschaum anzugeben, das im Vergleich zum Stand der Technik weniger aufwändig und kostengünstiger und nur mit legierungseigenen Bestandteilen realisierbar ist.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Dabei wird das überraschenderweise bei Versuchen zur Änderung einer Al- bzw. Zn-Legierung durch Zugabe von AI(1-x)Mg(x) -Pulver gefundene Ergebnis ausgenutzt, dass das AI(1-x)Mg(x)-Pulver und sogar auch reines Mg-Pulver so viel Wasserstoff enthält, dass es eine für den Aufschäumprozess ausreichende Menge Wasserstoff bei der Temperaturerhöhung abgibt. Damit wirkt dieses Al(1 -x)Mg(x)-Pulver sowohl als Legierungsbestandteil - bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in einem wesentlich größeren Umfang als dem Stand der Technik nach bereits erwähnt - als auch als Gasbildner. Die Zuführung eines speziellen Treibmittels, das notwendigerweise auch legierungsfremde Bestandteile enthält, ist damit nicht mehr notwendig.
Erfindungsgemäß umfasst das pulvermetallurgische Verfahren zur
Herstellung von Metallschaum mindestens die Verfahrensschritte: Mischen eines Metallpulvers aus mindestens dem dem Metallschaum zugrundeliegenden Metall bzw. der dem Metallschaum zugrunde liegenden Metalle mit AI(1 -x)Mg(x) mit 10 Massen% < x < 100 Massen% als Gasbildner in Form von Metallpulver in einer Konzentration von 4 bis 50
Massen%; anschließendes Verdichten der Metallpulvermischung; danach Erhitzen des Presslings bei Atmosphärendruck auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes der Metallmatrix zur Erzeugung eines flüssigen Metallschaumes und abschließendes Kühlen des entstandenen Metallschaumes bei einer Temperatur unterhalb der Solidustemperatur der Metallmatrix.
Ist x < 100 Massen% wird vorlegiertes Al-Mg-Metallpulver verwendet.
Das Verdichten der Metallpulvermischung erfolgt beispielsweise mittels uniaxialer Kompaktierung oder mittels Strangpressen.
In Ausführungsformen der Erfindung ist vorgesehen, dass für die Herstellung von Al-basiertem bzw. von Zn-basiertem Metallschaum AI-Pulver bzw. Zn- Pulver in einer Konzentration von 50 bis 96 Massen% mit Al(1 -x)Mg(x) als Rest vermischt wird. Zur Verringerung der Schmelztemperatur einer Al-basierten Legierung kann wahlweise anstelle des AI-Pulvers bis zu 40 Massen% Cu-Pulver oder bis zu 15 Massen% Si-Pulver oder bis zu 40 Massen% Zn-Pulver verwendet werden.
Auch geringe Zugaben von bis zu 5 Massen% Sn- oder Sb- oder Mn- oder Ni- Pulver zur Metallpulvermischung anstelle des AI-Pulvers bewirken eine Verringerung der Schmelztemperatur.
Die Verringerung der Schmelztemperatur einer Zn-basierten Legierung wird z.B. durch die Verwendung von bis zu 6 Massen% AI-Pulver anstelle des Zn- Pulvers realisiert.
Weitere Ausführungsformen betreffen die Kompaktierung der Pulvermischung, die bei einer Temperatur im Bereich von 200 0C ≤ T < 450 0C und bei einem Druck im Bereich von
200 MPa ≤ p < 500 MPa durchgeführt wird, und die Temperatur für den Aufschäumprozess, die in Abhängigkeit der verwendeten Metallpulver, nämlich für einen Al-basierten Metallschaum zwischen 450 und 650 0C und für einen Zn-basierten Metallschaum zwischen 350 und 550 0C eingestellt wird.
Die Erfindung betrifft auch die Verwendung der AI(1-x)Mg(x)-Legierung mit 10 Massen% < x < 100 Massen% sowohl als Gasbildner als auch als Legierungsbestandteil bei der Herstellung von Metallschäumen.
Der bisher beim Schaumbildungsprozess unerwünschte Wasserstoff, der durch die Zugabe von vorlegiertem Al(1 -x)Mg(x)-Pulver zur Veränderung der Legierung während der Temperaturerhöhung entstand, wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren ganz bewusst als Gasbildner ausgenutzt, so dass kein weiteres Treibmittel zugegeben werden muss. Damit kommen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Metallschäumen keine legierungsfremden Bestandteile zum Einsatz. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren konnten Metallschäume mit einer homogenen und stabilen Schaumstruktur, die kleine Poren mit einem durchschnittlichen Durchmesser zwischen 0,05 und 2 mm aufweist, hergestellt werden. Die Poreri sind außerdem nicht miteinander verbunden, was mit den bisher dem Stand der Technik nach bekannten pulvermetallurgischen Verfahren noch nicht erreicht werden konnte. Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht - wie schon erwähnt - darin, dass mit der Beimischung von AI(1-x)Mg(x)-Pulver mit 10 Massen% < x < 100 Massen% der Schmelzpunkt der AI- bzw. Zn-basierten Legierung abgesenkt wurde.
Die Erfindung wird nun in Ausführungsbeispielen anhand von Figuren näher erläutert.
Dabei zeigen
Fig. 1 : Aufnahme eines Al-basierten Metallschaums gemäß Stand der
Technik-Verfahren hergestellt; Fig. 2: Aufnahme eines Al-basierten Metallschaums gemäß erfindungsgemäßem Verfahren hergestellt; Fig. 3: Mikroskopaufnahme eines Zn-basierten Metallschaums hergestellt mit erfindungsgemäßem Verfahren;
Fig. 4: Mikroskopaufnahme eines Al-basierten Metallschaums hergestellt mit erfindungsgemäßem Verfahren;
Fig. 5: Spannungs-Druckverhalten des Al-basierten Metallschaums gemäß
Fig. 2 und 4; Fig. 6 : Projektionsflächenausdehnung eines Zn-basierten Metallschaumes und Temperatur des Aufschäumprozesses in Abhängigkeit der Zeit.
Fig. 1 und Fig. 2 zeigen zur Gegenüberstellung jeweils eine Aufnahme eines Al-basierten Metallschaumes hergestellt gemäß einem bekannten pulvermetallurgischen Verfahren mit Treibmittel (Fig. 1) und ohne Treibmittel (Fig. 2), d. h. gemäß erfindungsgemäßem Verfahren hergestellt. Gut erkennbar sind die deutlich größeren Poren in dem mit Treibmittel hergestellten Metallschaum.
Für den mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Zn-basierten Metallschaum, dessen Schaumstruktur in der Mikroskopaufnahme in Fig. 3 gezeigt ist, wird zur Herstellung eines Metallschaums eine Pulvermischung aus 94 Massen% Zn-Pulver und 6 Massen% AIMg50-Pulver hergestellt, die bei 300 0C und 300 MPa kompaktiert wird. Der Aufschäumprozess läuft dann bei 400 0C ab. Der durchschnittliche Durchmesser der Poren beträgt 500 μm, die Probendichte 1 ,1 gern"3.
Fig. 4 zeigt eine Mikroskopaufnahme der Schaumstruktur eines mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Al-basierten Metallschaums, nunmehr in einer höheren Vergrößerung als in Fig. 1. Dieser Metallschaum wird wie folgt hergestellt: Für die Herstellung der Pulvermischung wird 60 Massen% AI-Pulver und 30 Massen% AIMg50-Pulver sowie 10 Massen% Cu-Pulver verwendet. Das Cu-Pulver wurde hinzugefügt, um den Schmelzpunkt der Legierung zu verringern. Die Kompaktierung erfolgt bei 400 0C und einem Druck von 300 MPa. Für das Aufschäumen der kompaktierten Probe wird eine Temperatur von 600 0C eingestellt. Der so hergestellte Al-basierte Metallschaum weist eine Dichte von 0,6 gern"3 auf und Poren mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 800 μm.
In Fig. 5 ist die Kurve für das Spannungs-Stauchungs-Verhalten eines Metallschaums mit der Zusammensetzung AIMgI 5Cu10 dargestellt, der eine Dichte von 0,72 gern"3 und einen durchschnittlichen Durchmesser der Poren von 1 mm aufweist. Untersuchungen des mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Metallschaums haben gezeigt, dass seine Druckfestigkeit und Steifigkeit mindestens so gut sind wie bei anderen Standard-Schäumen. Die Projektionsflächenausdehnung (Ausdehnung der Fläche des Metallschaums in der Draufsicht) eines Zn-basierten Metallschaumes der Zusammensetzung ZnAI5Mg5 und die Temperatur des Aufschäumprozesses sind in Abhängigkeit der Zeit in Fig. 6 dargestellt. Es ist erkennbar, dass die Fläche auf ca. das Vierfache ihrer Ausgangsgröße im Aufschäumprozess anwächst. Das bedeutet, dass eine ausreichende Schaumexpansion erfolgt und der Schaum im expandierten, flüssigen Zustand sehr stabil bleibt ohne nach einer bestirnten Zeit zu kollabieren, wie es üblich ist bei Schäumen, die nach dem Stand der Technik bekannten Verfahren mit Treibmittel hergestellt worden sind.

Claims

Patentansprüche
1. Pulvermetallurgisches Verfahren zur Herstellung von Metallschaum, mindestens aufweisend die Verfahrensschritte
- Mischen eines Metallpulvers aus mindestens dem dem Metallschaum zugrundeliegenden Metall bzw. der dem Metallschaum zugrunde liegenden Metalle mit AI(1 -x)Mg(x) mit 10 Massen% < x < 100 Massen% als Gasbildner in Form von Metallpulver in einer Konzentration von 4 bis 50 Massen%;
- anschließendes Verdichten der Metallpulvermischung,
- danach Erhitzen des Presslings bei Atmosphärendruck auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes der Metallmatrix zur Erzeugung eines flüssigen Metallschaumes, - abschließend Kühlen des entstandenen mikrozellularen Metallschaumes bei einer Temperatur unterhalb der Solidustemperatur der Metallmatrix.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass Al(1 -x)Mg(x) mit 40 Massen% < x < 60 Massen%, bevorzugt AIMg50, verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass für x < 100 Massen% vorlegiertes Metallpulver verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die dem Metallschaum zugrunde liegenden Metalle AI oder Zn oder Mischungen hiervon sind.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass für die Herstellung von Al-basiertem Metallschaum AI-Pulver in einer
Konzentration von 50 bis 96 Massen% mit AI(1 -x)Mg(x) als Rest vermischt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass wahlweise anstelle des dem Metallschaum zugrundeliegenden AI-Pulvers bis zu 40 Massen% Cu-Pulver verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass wahlweise anstelle des dem Metallschaum zugrundeliegenden AI-Pulvers bis zu 15 Massen% Si-Pulver verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass wahlweise anstelle des dem Metallschaum zugrundeliegenden AI-Pulvers bis zu 40 Massen% Zn-Pulver verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass wahlweise anstelle des dem Metallschaum zugrundeliegenden AI-Pulvers bis zu 5 Massen% Sn- oder Sb- oder Mn- oder Ni-Pulver verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass für die Herstellung von Zn-basiertem Metallschaum Zn-Pulver in einer Konzentration von 50 bis 96 Massen% mit AI(1-x)Mg(x) als Rest vermischt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 4 und 10, dadurch gekennzeichnet, dass wahlweise anstelle des dem Metallschaum zugrundeliegenden Zn-Pulvers bis zu 6 Massen% AI-Pulver verwendet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Kompaktierung der Pulvermischung bei einer Temperatur im Bereich von 200 0C ≤ T ≤ 450 0C und bei einem Druck im Bereich von 200 MPa < p < 500 MPa durchgeführt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufschäumen des Presslings für einen Al-basierten Metallschaum bei einer Temperatur von 450 0C < T < 650 0C durchgeführt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufschäumen des Presslings für einen Zn-basierten Metallschaum bei einer Temperatur von 350 °C< T < 550 0C durchgeführt wird.
15. Verwendung der AI(1-x)Mg(x)-Legierung mit
10 Massen% < x < 100 Massen% als Gasbildner bei der Herstellung von Metallschäumen.
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