WO2010109770A1 - プラズマディスプレイパネルの製造方法 - Google Patents

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WO2010109770A1
WO2010109770A1 PCT/JP2010/001267 JP2010001267W WO2010109770A1 WO 2010109770 A1 WO2010109770 A1 WO 2010109770A1 JP 2010001267 W JP2010001267 W JP 2010001267W WO 2010109770 A1 WO2010109770 A1 WO 2010109770A1
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gas
discharge
manufacturing
display panel
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坂井全弘
岡田啓介
奥井やよい
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パナソニック株式会社
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    • H01J11/00—Gas-filled discharge tubes with alternating current induction of the discharge, e.g. alternating current plasma display panels [AC-PDP]; Gas-filled discharge tubes without any main electrode inside the vessel; Gas-filled discharge tubes with at least one main electrode outside the vessel
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    • H01J9/395—Filling vessels

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a plasma display panel that can be driven at a low voltage with high efficiency, and particularly relates to a technique for preventing deterioration of a protective layer and maintaining the composition of a discharge gas.
  • the discharge cell size of the full HD panel is smaller than that of the conventional one.
  • the number of discharge cells is 1920 ⁇ 1080 and the cell pitch is about 150 ⁇ m.
  • the number of discharge cells is about 8000 ⁇ 4000, and in the 100V type, the cell pitch is about 100 ⁇ m.
  • the cell pitch is considerably narrower than that of the conventional PDP.
  • the discharge voltage rises and the light emission efficiency tends to decrease.
  • the occupied area of the protective layer does not increase as compared with the general type PDP, but the surface area of the partition wall increases.
  • the coating area of the phosphor increases by 2 to 4 times compared to the general type PDP.
  • an impurity gas is released from the phosphor layer into the discharge gas with time.
  • organic components such as a binder and a solvent caused by the sealing material used in the PDP may drift in the discharge gas.
  • these impurity gases prevent the excitation of Xe, leading to an increase in discharge voltage.
  • the impurity gas is adsorbed on the protective layer, the secondary electron emission characteristics are deteriorated. Due to these influences, a new problem arises that the luminous efficiency decreases as a result.
  • Patent Documents 1 and 2 and Non-Patent Document 1 a method using a protective layer mainly composed of a high ⁇ oxide such as SrO, CaO, or BaO as a dielectric protective layer has been proposed. ing. These high ⁇ oxides are more reactive with impurity gases such as water vapor, CO, CO 2 and the like, especially with water vapor than MgO, so that the discharge space is 1 ⁇ 10 before introducing the discharge gas. Evacuate to ⁇ 4 Pa or less to remove impurity gas. Alternatively, it has been proposed to continuously perform the process from the protective layer forming step to the sealing step in a dry atmosphere of air, N 2 , and O 2 to prevent the reaction between the protective layer and water vapor.
  • a high ⁇ oxide such as SrO, CaO, or BaO
  • These high ⁇ oxides are more reactive with impurity gases such as water vapor, CO, CO 2 and the like, especially with water vapor than MgO, so that the discharge space is 1 ⁇ 10 before introducing
  • Patent Document 3 discloses a method for consistently performing a sealing and exhausting step in a vacuum in a method for producing a PDP having a protective layer made of SrO, CaO, BaO or the like. As a result, attempts have been made to prevent the protective layer from reacting with water vapor, CO, CO 2 and the like in the air, and to efficiently exhaust the impure gas in the panel.
  • Patent Document 4 a predetermined adsorbent (ZSM-5 type zeolite exchanged with copper ions) is disposed on the back substrate facing the discharge space inside the PDP, and the impurity gas is adsorbed to clean the discharge gas.
  • ZSM-5 type zeolite exchanged with copper ions ZSM-5 type zeolite exchanged with copper ions
  • Patent Document 5 discloses a technique for disposing ion-exchanged zeolite in the sealing material in the panel or around the inner side of the sealing material.
  • Patent Documents 1 and 2 and Non-Patent Document 1 are applied to a high-definition / ultra-high-definition panel, a certain amount of impurity gas can be exhausted. Since the surface area is quite large, the impurity gas cannot be removed sufficiently. For this reason, the impurity gas may remain in the panel and the light emission efficiency may be reduced. On the other hand, if the impurity gas is exhausted sufficiently, a long exhaust process is required, which may lead to a significant decrease in throughput.
  • Patent Document 3 requires a large facility because the sealing process and the exhausting process are performed consistently in a vacuum. For example, when applied to a large panel of 50V type or more, there is a practical problem that the manufacturing cost is greatly increased.
  • a ZSM-5 type zeolite exchanged with copper ions as an adsorbent is arranged in a layer between a dielectric layer and a phosphor layer of a back substrate.
  • the technique of patent document 5 arrange
  • the impurity gas from the phosphor layer tends to be generated when the sealing process is performed in the atmosphere. Therefore, when the sealing process is performed in the atmosphere for high-definition and ultra-high-definition panels, the impurity gas is particularly It is even more difficult to remove and adsorb.
  • the adsorbent may have a characteristic of adsorbing a discharge gas such as Xe in addition to the impurity gas. If such an adsorbent is arranged inside the PDP so as to face the discharge space, it may cause a variation in the composition of the discharge gas optimized for obtaining the optimum image display performance. There is a risk of lowering.
  • a PDP using a discharge gas containing Xe at a relatively low partial pressure has a problem of deterioration in discharge characteristics due to the adsorbent adsorbing Xe compared to a PDP using a discharge gas containing Xe at a high partial pressure. Prone to become prominent.
  • the problem of impurities remaining in the discharge space as described above is not limited to PDPs having high-definition / ultra-high-definition panels, but solutions for general panel standard PDPs are also desired.
  • the present invention has been made in view of such a problem, and by effectively removing the impurity gas in the discharge space while suppressing fluctuations in the composition of the discharge gas, high definition / ultra high definition is achieved. It is an object of the present invention to provide a method for producing a PDP that can be expected to exhibit excellent image display performance with good luminous efficiency even if it is a simple PDP.
  • a method of manufacturing a plasma display panel according to the present invention includes a front substrate on which a protective layer containing MgO is formed on a surface, and a back substrate on which a phosphor layer is formed.
  • the protective layer and the phosphor layer are arranged so as to face each other with a predetermined interval, and a sealing material is disposed around the front substrate and the rear substrate, and the front substrate and the rear substrate are overlapped via a partition wall.
  • a plasma display comprising: an exhaust process for exhausting the inside of both substrates through a tube; and a discharge gas introduction process for introducing a discharge gas containing Xe gas into the both substrates through the chip tube after the exhaust process.
  • the exhaust process includes an adsorbent setting process in which the copper ion-exchanged zeolite is set in the tip tube as an adsorbent for adsorbing impurities inside both substrates, and the chip tube is used.
  • a heating and exhausting process for exhausting the gas inside both substrates and a cooling process for cooling both substrates after the heating and exhausting process, and at least the heating and exhausting process is performed in a non-oxidizing gas atmosphere under reduced pressure.
  • ZSM-5 type zeolite exchanged with copper ions may be used as the adsorbent.
  • an adsorbent in which Xe gas is adsorbed in advance can be used.
  • x is the Xe adsorption capacity (cm 3 / g) of the adsorbent
  • p 0 is the Xe partial pressure (kPa) of the discharge gas introduced into the tip tube
  • p is the Xe partial pressure of the discharge gas to be introduced into the discharge space.
  • KPa) and v are the discharge gas volume (cm 3 ) to be introduced into the discharge space.
  • both the substrates can be heated for a certain time at a temperature lower than the softening point of the sealing material.
  • both the substrates can be heated at a temperature that is at least 10 ° C. lower than the softening point of the sealing material.
  • an N 2 gas atmosphere having a dew point of ⁇ 45 ° C. or lower can be used as the non-oxidizing gas atmosphere.
  • a pitch adjacent to the main surface of the back substrate can be set to 0.15 mm or less to provide a plurality of barrier ribs, and a phosphor layer can be formed between the adjacent barrier ribs.
  • a plurality of partition walls are provided by setting the pitch of the partition walls adjacent to the main surface of the rear substrate so that the number of pixels is 1920 or more in the horizontal direction ⁇ 1080 or more in the vertical direction. It is also possible to form a phosphor layer between them.
  • a discharge gas containing Xe at a partial pressure of 15% or more can be used.
  • one or more chip tubes on which the adsorbent is set are communicated with the inside (discharge space) of both substrates.
  • this adsorbent copper ion exchanged ZSM-5 type zeolite that adsorbs O 2 , water vapor, CO, CO 2 , CH gas and the like is used.
  • the adsorbent comes into contact with the discharge gas in the discharge gas introduction step, a certain amount of Xe in the discharge gas is adsorbed.
  • the adsorbed Xe can be released into the discharge space and the impurity gas in the discharge space can be preferentially adsorbed and removed. it can.
  • the discharge gas is introduced in the discharge space in the discharge gas introduction step after the sealing step, the tip-off step, and the aging step (in particular, the aging step).
  • the impurity gas mainly derived from the phosphor layer can be adsorbed and removed. Further, it is also possible to adsorb and remove impurity gas generated in the discharge gas during use of the finished product.
  • the impurity gas is deposited on the protective layer containing magnesium oxide, the protective layer may be deteriorated to lower the secondary electron emission characteristics and increase the discharge voltage.
  • the adsorbent in the tip tube is used. By using it, various impurity gases (O 2 , water vapor, CO, CO 2 , CH gas) in the discharge space can be effectively removed.
  • the protective layer can be protected from deterioration due to adhesion of impurity gas, and the discharge voltage can be reduced. Further, by removing the impurity gas in the discharge space, excitation and ionization of Xe of the discharge gas by the impurity gas is not hindered. Therefore, if the present invention is applied to a high-definition / ultra-high-definition panel, even if the Xe partial pressure in the discharge gas is increased, excellent image display performance can be exhibited with low power consumption, and light emission efficiency is good. PDP can be realized.
  • the impurity gas generated during use of the PDP can be sequentially adsorbed and removed by the adsorbent, the initial characteristics can be maintained over a long period of time, and the life can be extended. This effect is remarkably obtained in a high-definition PDP and an ultra-high-definition PDP having a relatively large surface area of the phosphor layer.
  • the adsorbent is set in one or more tip tubes that have been used as exhaust pipes until after the sealing process performed at a relatively high temperature. Therefore, since the adsorbent does not receive the heat history before the sealing step, it is possible to avoid the thermal alteration of the adsorbent due to unnecessary heating and maintain the excellent adsorption characteristics.
  • this invention has the advantage which can be implement
  • the first embodiment exemplifies a high-definition PDP 1 configured as a 42V type full HD panel with 1920 discharge cells ⁇ 1080 discharge cells.
  • FIG. 1 is a partial perspective view showing the configuration of the AC type PDP 1 according to the first embodiment. In this figure, the area
  • a front substrate (front panel) 2 and a rear substrate (back panel) 9 are arranged so that the inner main surfaces of each other face each other, and the periphery of both the substrates 2 and 9 is sealed with a sealing portion 16. It becomes.
  • the structure of the PDP 1 is broadly divided into a first substrate (front substrate 2) and a second substrate (back substrate 9) arranged with their main surfaces facing each other.
  • the front substrate glass 3 that is the substrate of the front substrate 2 has a pair of display electrode pairs 6 (scanning electrode 4 and sustaining electrode 5) disposed with a predetermined discharge gap (70 ⁇ m) on one main surface thereof.
  • a plurality of pairs are formed in a stripe shape.
  • the scanning electrode 4 (sustain electrode 5) in each display electrode pair 6 is configured by laminating a bus line 42 (52) on a transparent electrode 41 (51).
  • the transparent electrodes 41 and 51 are transparent strip electrodes (thickness 0) using a conductive metal oxide such as indium tin oxide (ITO), zinc oxide (ZnO), and tin oxide (SnO 2 ) as a transparent conductive material. 0.1 ⁇ m, width 100 ⁇ m).
  • a conductive metal oxide such as indium tin oxide (ITO), zinc oxide (ZnO), and tin oxide (SnO 2 ) as a transparent conductive material. 0.1 ⁇ m, width 100 ⁇ m).
  • the bus lines 42 and 52 are made of a material such as an Ag thick film (thickness 2 ⁇ m to 10 ⁇ m), an Al thin film (thickness 0.1 ⁇ m to 1 ⁇ m) or a Cr / Cu / Cr laminated thin film (thickness 0.1 ⁇ m to 1 ⁇ m) about 50 ⁇ m wide. It is a band-shaped metal electrode formed by. By using the bus lines 52 and 42, the sheet resistance of the transparent electrodes 51 and 41 is lowered.
  • the display electrode pair 6 can also be composed of only a metal material such as Ag, like the address electrode 11.
  • the transparent electrodes 51 and 41 and the bus lines 52 and 42 can all be formed by sputtering and patterned by etching.
  • the front substrate glass 3 on which the display electrode pair 6 is disposed has lead oxide (PbO), bismuth oxide (Bi 2 O 3 ), phosphorus oxide (PO 4 ), or zinc oxide (ZnO) over the entire main surface.
  • a dielectric layer 7 of a low melting point glass (thickness of about 30 ⁇ m) containing as a main component is formed by a screen printing method or the like.
  • the dielectric layer 7 has a current limiting function peculiar to the AC type PDP, and is used for realizing a longer life than the DC type PDP.
  • the protective layer 8 is a thin film having a thickness of about 0.5 ⁇ m that is disposed for the purpose of protecting the dielectric layer 7 from ion bombardment during discharge and reducing the discharge start voltage, and has a sputtering resistance and a secondary electron emission coefficient. It consists of MgO material which is excellent in ⁇ . The material has better optical transparency and electrical insulation.
  • the rear substrate glass 10 which is the substrate of the rear substrate 9 has an Ag thick film (thickness 2 ⁇ m to 10 ⁇ m), an Al thin film (thickness 0.1 ⁇ m to 1 ⁇ m) or a Cr / Cu / Cr laminated thin film (on the main surface).
  • Address (data) electrodes 11 each having a thickness of 0.1 ⁇ m to 1 ⁇ m, etc., are arranged in parallel in stripes at a constant interval (about 95 ⁇ m) in the y direction with the width of 100 ⁇ m as the longitudinal direction.
  • a dielectric layer 12 having a thickness of 30 ⁇ m is disposed over the entire surface of the rear substrate glass 9 so as to enclose each address electrode 11.
  • the dielectric layer 12 has the same configuration as the above 7, but in order to function as a visible light reflection layer, the dielectric layer 12 is mixed so that particles having visible light reflection characteristics such as TiO 2 particles are dispersed in the glass material. You can also
  • stripe-like barrier ribs 13 are projected by photolithography in accordance with the gap between the adjacent address electrodes 11 to partition discharge cells. This prevents the occurrence of erroneous discharge and optical crosstalk.
  • the shape of the partition wall 13 is not limited to a stripe shape, and can be formed in various shapes such as a cross beam shape and a honeycomb shape.
  • the phosphor layers 14 corresponding to red (R), green (G), and blue (B) for color display, respectively. (Any one of 14 (R), 14 (G), and 14 (B)) is formed with a thickness of 5 to 30 ⁇ m.
  • the dielectric layer 12 is not essential, and the address electrode 11 may be directly included in the phosphor layer 14.
  • FIG. 4A which is a plan view
  • FIG. 4B which is a side view
  • the chip is placed outside the display area of the back substrate 9 and inside the position where a sealing material to be described later is applied.
  • a tube 38 is provided.
  • a predetermined adsorbent 39 ZSM-5 type zeolite exchanged with copper ions is set in the tip tube 38.
  • Copper ion exchanged ZSM-5 type zeolite is suitable as the adsorbent 39 because it has a characteristic of adsorbing impurity gas very well.
  • the front substrate 2 and the rear substrate 9 are arranged to face each other so that the longitudinal directions of the address electrode 11 and the display electrode pair 6 are orthogonal to each other, and the outer peripheral edge portions of both panels 2 and 9 include a predetermined sealing material. Gas sealed at the part 16.
  • a discharge gas composed of an inert gas component including He, Xe, Ne, etc. (for example, a rare gas composed of 100% Xe) is predetermined. It is charged at a pressure (30 kPa).
  • the discharge space 15 is a space existing between adjacent barrier ribs 13, and a region where a pair of adjacent display electrode pairs 6 and one address electrode 11 intersect with each other across the discharge space 15 is used for image display. It corresponds to a discharge cell (also referred to as “sub-pixel”).
  • the discharge cell pitch is 150 ⁇ m to 160 ⁇ m in the x direction and 450 ⁇ m to 480 ⁇ m in the y direction.
  • Three discharge cells corresponding to adjacent RGB colors constitute one pixel (size of 450 ⁇ m to 480 ⁇ m square in the xy direction).
  • the PDP 1 shows a configuration example in which the number of discharge cells is 1920 horizontal ⁇ 1080 vertical, but the size adjustment of the discharge cells can be changed.
  • the present invention can also be applied to a PDP of a large and ultra-high-definition panel having a panel size of 100 V and a discharge cell number of 7680 horizontal x 4096 vertical.
  • a scan electrode driver 111, a sustain electrode driver 112, and address electrode drivers 113A and 113B are externally connected to each of the scan electrode 4, the sustain electrode 5 and the address electrode 11 as a drive circuit.
  • the PDP 1 can be driven by a known driving method by connecting the drivers 111, 112, 113A, and 113B.
  • a known driving method for example, the description in Japanese Patent Application No. 2008-116719 can be referred to.
  • an adsorbent 39 is set on a chip tube 38 provided in communication with the discharge space 15 from the back substrate 9 side. Since the adsorbent 39 is set on the tip tube 38 without being exposed to a high temperature in the air atmosphere in the manufacturing process of the PDP 1, the adsorbing characteristics are not deteriorated. Further, the adsorbent 39 is set in the heating and exhausting process after the sealing process at the time of manufacturing the PDP, and has not received an excessive heat history.
  • the good adsorbent 38 maintains good adsorption characteristics, and the main feature of the PDP 1 is that the impurity gas in the discharge space 15 can be effectively removed by arranging the good adsorbent 38 in the tip tube 38. one of.
  • an impurity gas containing organic components such as a binder and a solvent caused by the material of the phosphor layer 14 existing in the discharge space 15 and the material (sealing material paste) of the sealing portion 16 is used. It can be adsorbed and removed with very high efficiency. For this reason, the problem that the impurity gas is adsorbed and deteriorated by the protective layer 8 containing MgO can be suppressed, and the secondary electron emission characteristics of the protective layer 8 can be favorably maintained.
  • the adsorbent 39 comes into contact with the Xe gas in the discharge gas introduction process, the adsorbent 39 is set in the tip tube 38 in a state where a part of the Xe gas is adsorbed. However, since the adsorption characteristics of the adsorbent 38 are prevented from being deteriorated as described above, the adsorbed Xe is released again into the discharge space 15. On the other hand, it is known that the ZSM-5 type zeolite subjected to the copper ion exchange preferentially adsorbs the impurity gas in the discharge space 15 with respect to the Xe gas.
  • the adsorbent 39 favors the impurity gas present in the discharge space 15. It was confirmed that the discharge gas can be cleaned by adsorbing and removing the gas and the discharge voltage is significantly reduced. Therefore, if the present invention is applied, high light emission luminance can be obtained with low power consumption even with a high-definition PDP, and an increase in light emission efficiency due to high Xe partial pressure can be expected. Further, since the impurity gas generated during driving is also adsorbed by the adsorbent, the initial characteristics of the PDP are maintained for a long period of time, and as a result, the product life can be extended.
  • the present invention is not limited to the conventional general cell size PDP, but can be widely applied to a PDP having a high-definition / ultra-high-definition cell size.
  • a PDP having a high-definition / ultra-high-definition cell size when applied to high-definition / ultra-high-definition PDPs (particularly panels with a cell pitch of 150 ⁇ m or less and a large volume occupied by the members facing the discharge space), it has a particularly good luminous efficiency as described above for a long time. It is effective in driving.
  • the front substrate 2 is manufactured (steps A1 to A4), and the rear substrate 9 is manufactured separately from the front substrate 2 (steps B1 to B6). Then, the two produced substrates 2 and 9 are superposed in a predetermined arrangement relationship (superposition process / positioning process). Thereafter, the PDP 1 is completed through the sealing process, the exhaust process, and the discharge gas introduction process shown in FIG.
  • the main feature of the present invention is that a predetermined adsorbent is set on a tip tube attached to the back substrate in a stage after the sealing process and before the exhaust process. Other than that, it is almost the same as the conventional PDP manufacturing method. Therefore, first, the manufacturing process of the front substrate and the rear substrate will be described, and then the above process will be described specifically.
  • the front substrate glass 3 is made of plate glass made of soda lime having a thickness of about 1.8 mm (step A1).
  • the plate glass can be produced by, for example, a known float method.
  • the produced panel glass is cut into a predetermined size to obtain a front substrate glass 3.
  • the display electrode pair 6 is produced on one main surface of the front substrate glass 3 (step A2).
  • a transparent electrode material such as ITO, SnO 2 , or ZnO is used, and a film is formed on the front substrate glass 3 in a stripe pattern having a final thickness of 0.1 ⁇ m and a width of 100 ⁇ m by a sputtering method.
  • the transparent electrodes 41 and 51 are produced.
  • an Ag material is used to form a film on the transparent electrodes 41 and 51 in a stripe pattern having a final thickness of 7 ⁇ m and a width of 50 ⁇ m by sputtering.
  • the bus lines 42 and 52 are manufactured.
  • the metal material constituting the bus lines 42 and 52 Pt, Au, Al, Ni, Cr, tin oxide, indium oxide, or the like can be used in addition to Ag. Or it can also comprise by the laminated structure of Cr / Cu / Cr.
  • the display electrode pair 6 is manufactured.
  • a lead or non-lead low melting point glass having a softening point of 550 ° C. to 600 ° C. or a mixture of an SiO 2 material powder and an organic binder made of butyl carbitol acetate or the like is mixed.
  • firing is performed at about 550 ° C. to 650 ° C. to form the dielectric layer 7 having a final thickness of about 30 ⁇ m (step A3).
  • the lead-free low melting glass include bismuth oxide low melting glass.
  • the glass material in this case is, for example, bismuth oxide (Bi 2 O 3 ) 60 wt%, boron oxide (B 2 O 3 ) 15 wt%, silicon oxide (SiO 2 ) 10 wt%, zinc oxide (ZnO) 15. It can adjust as a composition of weight%.
  • the protective layer 8 containing MgO is formed on the surface of the dielectric layer 7 by vacuum vapor deposition, sputtering, EB vapor deposition, or the like (step A4).
  • the protective layer 8 having a thickness of about 1.0 ⁇ m can be obtained by using MgO pellets and circulating O 2 at 0.1 sccm in the EB vapor deposition apparatus.
  • a back substrate glass 10 made of soda lime glass having a thickness of about 1.8 mm is obtained by the same process as A1 (process B1). Note that holes 31 for disposing the chip tubes 38 are provided at positions corresponding to the four corners outside the display area of the back substrate 9.
  • a conductive material mainly composed of Ag is applied to one main surface of the back substrate glass 10 in a stripe pattern at a constant interval (here, about 95 ⁇ m pitch) by a screen printing method.
  • An address electrode 11 of ⁇ m (for example, about 5 ⁇ m) is formed (step B2).
  • materials such as metals such as Ag, Al, Ni, Pt, Cr, Cu, and Pd, conductive ceramics such as carbides and nitrides of various metals, combinations thereof, or combinations thereof are used.
  • a laminated electrode formed by laminating can also be used as necessary.
  • a glass paste made of lead-based or non-lead-based low-melting-point glass or SiO 2 material is applied to the entire surface of the back substrate glass 10 on which the address electrodes 11 are formed to a thickness of about 20 to 30 ⁇ m. Is applied and fired to form the dielectric layer 12 (step B3).
  • each partition wall 13 is formed by applying a paste containing glass particles mainly composed of bismuth oxide, a filler, and a photosensitive resin based on a die coat method, and exposing it to a predetermined pattern by a photolithography method. , Formed by etching.
  • the shape of each partition wall 13 is, for example, a strip shape having a height of about 100 ⁇ m and a width of about 30 ⁇ m, and the pitch of the adjacent partition walls 13 is set to about 95 ⁇ m as in the case of the address electrode 11 fabricated earlier.
  • a red (R) phosphor, green (usually used in the AC type PDP) is formed on the side surfaces of the barrier ribs 13 and the surface of the dielectric layer 12 exposed between the adjacent barrier ribs 13.
  • phosphors of RGB colors that can be used for forming the phosphor layer 14 are exemplified.
  • the present invention is not limited to these examples.
  • each phosphor layer 14 When forming each phosphor layer 14, first, a phosphor ink in which predetermined phosphor particles are dissolved is prepared.
  • the phosphor ink is prepared by mixing 30% by mass of a phosphor having a volume average particle diameter of 2 ⁇ m, 4.5% by mass of ethyl cellulose having a mass average molecular weight of about 200,000, and 65.5% by mass of butyl carbitol acetate. Can do. If the viscosity of the ink is finally adjusted to about 2000 cps (2 Pas), the adhesion of the phosphor ink to the partition wall 13 can be increased, which is preferable.
  • the adjusted phosphor ink is applied onto the predetermined side face of the partition wall 13 and the dielectric layer 12 by a known application method such as a meniscus method or a line jet method. After drying this, the phosphor layer 14 is formed by baking at 500 ° C. for 10 minutes.
  • the back substrate 9 is coated with a sealing material paste 16 around the substrate 9 as follows for the subsequent sealing process. Thereafter, the back substrate 9 is temporarily fired (step B6).
  • a resin paste and a solvent are mixed with a predetermined sealing material (a low melting glass mainly composed of bismuth oxide or lead oxide and a composition containing a filler) and adjusted to obtain a sealing material paste.
  • a predetermined sealing material a low melting glass mainly composed of bismuth oxide or lead oxide and a composition containing a filler
  • the resin binder various known materials such as acrylic resin, nitrocellulose, and ethylcellulose can be used.
  • the solvent various known materials such as isoamyl acetate and terpineol can be used.
  • the amount of the resin binder added can be adjusted to a ratio of about 5% by weight with respect to the solvent.
  • the softening point of the sealing material (the temperature at which the sealing material begins to soften) is preferably in the range of 410 ° C to 450 ° C.
  • the sealing temperature of the sealing material (the temperature at which the sealing material flows) is preferably in the range of 450 ° C. to 500 ° C.
  • a sealing material suitable for the above temperature range a mixture of a low melting point glass material such as bismuth oxide or lead oxide and a filler such as cordierite, Al 2 O 3 , or SiO 2 can be exemplified.
  • As a ratio of the filler and the low melting point glass it is preferable to mix the low melting point glass mainly composed of bismuth oxide or lead oxide at 70% by volume and the filler at 30% by volume.
  • the low-melting glass material if the main component of bismuth oxide-based glass, concrete compositions (as composition after PDP completion) is a Bi 2 O 3 67 - 90 wt%, B 2 O 3 2 to 12 wt%, Al 2 O 3 0-5 wt%, ZnO 1-20 wt%, SiO 2 0-0.3 wt%, BaO 0-10 wt%, CuO 0-5 wt%, Examples thereof include a low-melting glass having a composition containing 0 to 2% by weight of Fe 2 O 3 , 0 to 5% by weight of CeO 2 and 0 to 5% by weight of Sb 2 O 3 .
  • the specific composition (as the composition after the completion of PDP) is 65 to 85% by weight of PbO and 10 to 20% by weight of B 2 O 3. %, ZnO 0 to 20% by weight, SiO 2 0 to 2.0% by weight, CuO 0 to 10% by weight, and Fe 2 O 3 0 to 5% by weight. It is done.
  • the sealing material paste thus obtained is applied (arranged) so as to surround the display area of the back substrate 9 (sealing material paste application process).
  • This sealing material paste application step is preferably performed at a relatively high temperature (a temperature higher than the softening point temperature of the sealing material) for the purpose of volatilizing the solvent.
  • the heating furnace is first raised from room temperature to the pre-baking temperature.
  • the temperature rise at this time is performed up to the maximum temperature in the temporary baking step.
  • this maximum temperature is set to a temperature higher than the softening point of the low melting point glass of the sealing material.
  • Preliminary firing is performed by maintaining this maximum temperature for a certain period (for example, 10 minutes to 30 minutes). Thereafter, the temperature of the back substrate 9 is lowered to room temperature.
  • the solvent and binder components in the sealing material paste are generally burned to generate and remove carbon dioxide (CO 2 ).
  • CO 2 carbon dioxide
  • the glass component of the sealing material is foamed, and sealing may be incomplete. Incomplete sealing should be avoided because it will cause discharge gas leakage later.
  • a weak oxidizing atmosphere such as an atmosphere containing nitrogen with an oxygen partial pressure of 1% or less
  • a non-oxidizing atmosphere an atmosphere containing nitrogen
  • acrylic resin is used as the resin component of the sealing material paste, or Bi 2 O 3 glass or P 2 O 5 glass is used as the sealing material, the non-oxidizing atmosphere using N 2 or the like is used. It is preferable to perform a temporary baking step.
  • the temporary firing temperature of the sealing material 16 is set to be higher than the softening point of the sealing agent, but the present invention is not limited to this.
  • the residual binder component of the sealing material is trapped in the softened low-melting glass in the sealing material, and the binder component is less likely to volatilize. It may become a blue component.
  • the tar component is released when the sealing material is dissolved in the sealing step performed at the flow temperature of the sealing material. And it adheres to MgO of a fluorescent substance or a protective layer, reduces the secondary electron emission characteristic of the protective layer, and causes a problem such as an increase in discharge voltage and a decrease in luminance of the fluorescent substance. Therefore, in order to prevent such a problem in particular, it is desirable to suppress the generation of tar by setting the calcination temperature below the softening point temperature of the sealing material.
  • the calcination temperature can be set to be equal to or higher than the softening point temperature.
  • the temporary firing temperature should be adjusted based on conditions such as the type and amount of the sealing material.
  • setting the pre-baking temperature to be 10 to 20 ° C. lower than the softening point of the sealing material prevents the generation of tar components. Is preferred.
  • setting the temperature for pre-baking it is preferable to refer to the glass transition point in addition to the softening point of the sealing material.
  • the two substrates 2 and 9 are sandwiched and held by a clip (not shown) provided with a spring mechanism so as not to cause positional displacement.
  • This alignment is performed so that the midpoint of the x-direction wall of the partition wall 13 and the midpoint of the scan electrode 4 and the sustain electrode 5 coincide with each other in each pixel.
  • the tip tube 38 for example, a glass tube having an inner diameter of about 3 mm and a length of about 80 mm and having one end side expanded to an inner diameter of about 9 mm is used.
  • holes 31 for attaching the tip tube 38 are provided at each of the four corners outside the display area of the back substrate 9.
  • the periphery of each hole 31 is scooped and aligned so that the four tip tubes 38 are fitted therein.
  • the end of the tip tube 38 whose diameter is increased is brought into contact with the back substrate 9.
  • a sealing material for fixing the tip tube 39 is disposed around the tip tube 38 on the back substrate 9.
  • each tip tube 38 is temporarily fixed to the rear glass 9 side with a clip.
  • the main surface of the back glass 9 is directed upward, and the tip tube 39 is set in a vertical direction.
  • the number of tip tubes 38 is not limited to four, and may be at least one. Furthermore, the arrangement position of the tip tube 38 is not limited. For example, the chip tube 38 may be arranged at a predetermined interval along the periphery of the display area. By increasing the number of the tip tubes 38, the exhaust can be performed more quickly, and if the adsorbent 39 is set in each tip tube 38, it can be expected to remove the impurity gas more effectively.
  • the tip tube 38 can be disposed on the front substrate 2 as long as it is outside the image display area.
  • FIG. 5 shows steps of a sealing process, an exhaust process, and a gas introduction process.
  • the process of the sealing step includes a step of increasing from room temperature to a sealing temperature equal to or higher than the flow temperature of the sealing material, a step of maintaining the increased temperature for a certain period of time, and then the temperature is below the softening point of the sealing material.
  • the step of lowering the temperature is performed in a non-oxidizing gas atmosphere.
  • a non-oxidizing gas a gas containing at least one of N 2 and Ar that does not harm both the substrates 2 and 9 and the adsorbent 39 is preferable.
  • the aligned substrates 2 and 9 are placed in a heating furnace, and the inside of the heating furnace is evacuated to 10 Pa or less with an exhaust pump.
  • This exhaust gas eliminates the oxidizing gas and can prevent the problem that the protective layer is oxidized and deteriorated.
  • a non-oxidizing gas Ar or N 2
  • Ar is preferable because it is more inert than N 2 and relatively inexpensive.
  • oxygen or air
  • the residual oxygen concentration is preferably suppressed to 100 ppm or less.
  • Residual water vapor also acts as an oxidizing gas and may cause deterioration of the protective layer, but residual water vapor can be reduced by using a non-oxidizing gas having a dew point of ⁇ 45 ° C. or lower.
  • the temperature is increased from room temperature to the vicinity of the softening point of the sealing material, and the temperature is maintained for 1 hour (step 1).
  • the furnace temperature is increased from the vicinity of the softening point of the sealing material to a sealing temperature (about 490 ° C.) that is equal to or higher than the flow temperature of the sealing material, and this temperature is maintained for 1 hour.
  • the temperature increase rate at this time is adjusted so that the panel glass is not broken by the temperature distribution in the furnace due to a rapid temperature increase.
  • the front substrate 2 and the rear substrate 9 are sealed with the sealing material 16, and the tip tube 38 is fixed to the rear substrate 9 side. Then, it cools to room temperature vicinity and takes out both the board
  • the temperature is maintained so that the binder component is removed during the process of raising the temperatures of the substrates 2 and 9 to a sealing temperature equal to or higher than the flow temperature of the sealing material. It is also possible to insert.
  • the exhaust process includes sub-processes of an adsorbent setting process, a heating exhaust process, and a cooling process. In the following example, these sub-steps are sequentially performed.
  • the adsorbent 39 is set on one or more chip tubes 38 (here, one chip tube 38 at the lower right of the screen shown in FIG. 4) of the four chip tubes 38 attached to the back substrate 9. (Adsorbent setting process). At the time of setting, care should be taken that the adsorbent 39 is well exposed to the discharge space 15 inside the panel.
  • the adsorbent 39 is desirably made of a material having a relatively high softening point, and ZSM-5 type zeolite subjected to copper ion exchange is preferable.
  • both the substrates 2 and 9 are installed in a heating furnace.
  • a turbo molecular pump is connected to the tip tube 38 and the pump is driven to evacuate the inside of both substrates 2 and 9 to 1 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less.
  • ZSM-5 type zeolite that has undergone copper ion exchange as the adsorbent 39, it is desirable to exhaust it to at least 10 Pa or less in order to prevent the problem of deterioration due to reaction with impurity components during heating.
  • the adsorbent 39 is exposed to the atmosphere and sucks gas, and the adsorption activity of the impurity gas is reduced. However, when this is heated at a predetermined temperature in a non-oxidizing gas atmosphere in the following heating and exhausting process, the adsorbent 39 releases the adsorbate and can acquire the adsorption activity again.
  • the “adsorption activity” here refers to the ability to adsorb a gas other than the discharge gas such as Ne or Xe (impurity gas described above) filled in the discharge space.
  • ZSM-5 type zeolite exchanged with copper ions when ZSM-5 type zeolite exchanged with copper ions is heated in the atmosphere (that is, in an oxidizing atmosphere), it may react with impurities in the atmosphere and change in quality. Have difficulty.
  • the adsorbent 39 in consideration of this problem, is not heated above a certain temperature in an oxidizing atmosphere, and the heating necessary in the sealing step is performed in a non-oxidizing gas atmosphere. Such alteration of the adsorbent 39 is avoided.
  • the atmosphere in the furnace is maintained in a non-oxidizing gas atmosphere while maintaining the reduced pressure state. And the temperature of a heating furnace is raised to 400 degreeC lower than the softening point of the sealing material 16, and it hold
  • the impurity gas is exhausted from the inside of both the substrates 2 and 9, and the gas currently adsorbed on the adsorbent 39 is desorbed to restore the adsorption characteristics.
  • the heating temperature at this time is preferably maintained at a temperature of 10 ° C. or lower from the softening point of the sealing material 16 for a certain period of time and then lowered to room temperature. However, the temperature is higher than the temperature at which the adsorbent 39 is activated and higher than the glass transition point of the low-melting glass constituting the sealing material.
  • the adsorbent 39 is maintained inside the tip tube 38 while maintaining good adsorption activity. Therefore, it can be expected that various impurity gases generated in the discharge space 15 will continue to be efficiently adsorbed and removed even after the subsequent steps and product shipment.
  • the heating and exhausting process is performed after the adsorbing material setting process, the heating and exhausting is performed through the tip tube 38 in a state where the adsorbing material 39 is set inside the chip tube 38.
  • the main surface is kept horizontal with the back substrate 9 facing the upper surface side, and the adsorbent 39 is disposed below the tip tube 38 by its own weight so that it is not easily sucked out to the pump side. It is desirable to do.
  • the amount of the adsorbent 39 and the number of the tip tubes 38 in which the adsorbent 39 is set depend on the adsorbing capacity of the adsorbent 39, the size and cell size of the PDP to be manufactured (in other words, the phosphor layer 14 that emits impurity gas and the sealing layer).
  • the surface area and amount of the dressing 16), the oxygen concentration first remaining in the heating furnace in the sealing process, the ultimate vacuum in the exhaust process, the heating temperature, and the like can be appropriately adjusted. .
  • the adsorbent setting process can be performed between the heating and exhausting process and the cooling process, or after the cooling process.
  • the adsorbent 39 is not exposed to the exhaust gas as much as possible, the amount of impurity gas adsorbed in advance on the adsorbent 39 at the time of setting can be reduced.
  • the adsorbent 39 is set on the tip tube 38 at the final timing of the exhaust process as much as possible, it is possible to prevent the impurity gas released from the adsorbent 39 from flowing into the discharge space 15 in the heat exhaust process. I can expect. (Discharge gas introduction process) After finishing the cooling process, a predetermined discharge gas is introduced into the discharge space 15 via the tip tube 38.
  • the discharge gas only Xe gas with a purity of 99.995% or higher is used here, and the total pressure in the discharge space 15 immediately after the introduction of the discharge gas is set to 30 kPa.
  • the tip of the tip tube 38 is sealed (chip off) with a gas burner (step 4).
  • the length of the chip tube 38 after sealing is about 10 mm.
  • the tip tube 38 is left attached in the PDP 1.
  • the adsorbent 39 comes into contact with the discharge gas, so that a certain amount of Xe gas is adsorbed.
  • composition of the discharge gas is not limited to the composition of only the Xe gas described above.
  • a Ne—Xe mixed gas, a Ne—Xe—Ar mixed gas, or the like can be used.
  • the pressure of the discharge gas in the discharge space 15 is appropriately adjusted according to, for example, the mixing ratio of Xe.
  • the mixing ratio of Xe For example, when the Xe mixing ratio is low, it has been found that a relatively high pressure is preferable in terms of luminous efficiency.
  • the amount of Xe in the discharge gas can be introduced into many eyes in anticipation that the adsorbent 38 adsorbs the Xe gas in the discharge gas. This point will be specifically described in the second embodiment.
  • the copper ion exchanged ZSM-5 type zeolite which is the adsorbent 39 set on the tip tube 38 in the heating and exhausting process, can be produced by the method exemplified below.
  • an ion exchange step (STEP 1) using an ion exchange solution containing copper ions and ions having a buffer action
  • a washing step (STEP 2) for washing the copper ion exchanged ZSM-5 type zeolite
  • It is produced through a drying step (STEP 3) for drying it.
  • aqueous solutions of existing compounds such as copper acetate, copper propionate, and copper chloride can be used as a solution containing copper ions.
  • copper acetate is desirable.
  • the ions having a buffering action in the ion exchange solution for example, those having an action of buffering the ion dissociation equilibrium of a solution containing copper ions, such as acetate ions and propionate ions, can be used.
  • acetate ions in order to obtain a large capacity adsorption characteristic in a low pressure region, it is desirable to use acetate ions, and it is more desirable to use acetate ions generated from ammonium acetate.
  • An ion exchange solution containing copper ions and ions having a buffering action may be mixed after a solution containing each ion is prepared in advance, or may be prepared by dissolving each solute in the same solvent. good.
  • Ion exchange treatment is performed by putting the zeolite material into the prepared ion exchange solution and mixing it.
  • the number of ion exchanges, the concentration of the copper ion solution, the concentration of the buffer solution, the ion exchange time, the temperature, etc. are not particularly limited, but the ion exchange rate is excellent when set in the range of 100% to 180%. Adsorption performance is obtained. A more preferable ion exchange rate is in the range of 110% to 170%.
  • the “ion exchange rate” referred to here is a calculated value based on the assumption that Cu 2+ is exchanged per two Na + , and when copper is exchanged as Cu + , it exceeds 100% in calculation. Is calculated.
  • the process moves to a washing step (STEP 2), and the material after the ion exchange treatment is washed.
  • a washing step (STEP 2), and the material after the ion exchange treatment is washed.
  • the material is dried in the drying step (STEP 3).
  • the PDP according to the second embodiment is characterized by the pressure of the discharge gas introduced into the discharge space 15 in the discharge gas introduction process in anticipation of the amount of Xe gas introduced into the discharge space 15 adsorbed by the adsorbent 39 in the manufacturing method. Is slightly higher (pressurization), and the main feature is that a large amount of Xe gas is introduced. With such a device, the PDP according to the second embodiment can satisfactorily suppress the problem that the emission characteristics become unstable due to composition fluctuations and pressure fluctuations caused by the Xe gas in the discharge gas composition being adsorbed by the adsorbent. .
  • the Xe adsorption capacity of the adsorbent 39 is x (cm 3 / g), the total discharge gas volume in the discharge space 15 is v (cm 3 ), and the Xe partial pressure to be set in the discharge space 15 is p (kPa). )
  • the amount t (g) of the adsorbent 39 to be set in the tip tube 38 is expressed by the equation (1). I can express.
  • the discharge gas is not limited to the Xe gas, and a Ne—Xe mixed gas, a Ne—Xe—Ar mixed gas, or the like can be used. Regardless of which discharge gas is used, when the discharge gas component may be adsorbed by the adsorbent 39, the effect described above can be expected by applying the second embodiment.
  • the PDP in the third embodiment is different from the first embodiment only in that the adsorbent 39 on which Xe gas is adsorbed in advance is used in the adsorbent setting step of the manufacturing method.
  • the adsorbent 39 on which Xe gas is adsorbed in advance is used in the adsorbent setting step of the manufacturing method.
  • the Xe gas can be adsorbed in the adsorbent 39 by heating it in a non-oxidizing atmosphere and bringing it into contact with the Xe gas. .
  • the impurity gas in the atmosphere is preferentially adsorbed by the adsorbent 39 and the Xe gas may be released. Therefore, in the third embodiment, after the Xe gas is adsorbed on the adsorbent 39, it is set in the tip tube 38 without being exposed to the atmosphere, and after the discharge gas introduction process is performed, the tip tube 38 is immediately sealed. It is desirable to stop.
  • Embodiment 3 it is required to perform at least the adsorbent setting step in an atmosphere (such as in a chamber filled with N 2 gas or Ar gas) isolated from the atmosphere.
  • an atmosphere such as in a chamber filled with N 2 gas or Ar gas
  • FIG. 1 A mini-size PDP having the same cell size and the same specifications as the PDP of the first embodiment but having a display area of 2 type was produced as Example 1 and evaluated.
  • Example 1 As a specific manufacturing method, first, in the front substrate manufacturing process, an EB deposition apparatus is used, MgO pellets are used as a deposition source, and O 2 is flowed at 0.1 sccm, while a deposited film having a thickness of about 1 ⁇ m is formed on the front-side dielectric 24. To form a protective layer 8.
  • the back substrate 9 was provided with a hole at one location so that the tip tube 38 could be attached.
  • the sealing material composition is a mixture of glass composed mainly of Bi 2 O 3 and a filler composed of Al 2 O 3 , SiO 2 and cordierite.
  • the softening point of the material was adjusted to 430 ° C.
  • the sealing material was calcined in the air at 490 ° C.
  • the tip tube 38 was clipped to the position of the hole provided in the rear substrate, and the tip tube 38 was fixed using a predetermined sealing material.
  • step 1 of the sealing process step 1 of the temperature rising profile in FIG. 5
  • the inside of the heating furnace was depressurized to 10 Pa or less.
  • N 2 gas having a dew point of ⁇ 45 ° C. or lower was filled at a flow rate of 3 slm. While blowing N 2 gas as it was, the temperature in the heating furnace was raised to the softening point (430 ° C.) of the sealing material.
  • step 2 of the sealing process stage 2 of the temperature rising profile in FIG. 5
  • the N 2 gas was kept blown up to the sealing temperature (490 ° C.) and the temperature was maintained for 1 hour. Thereafter, the temperature in the furnace was lowered to room temperature.
  • the internal space of the panel was decompressed to 1 ⁇ 10 ⁇ 4 Pa by the exhaust device through the tip tube 38 and exhausted.
  • the temperature was raised again from room temperature to 410 ° C., which is 20 ° C. lower than the softening point of the sealing material, maintained for about 4 hours, and then the furnace temperature was lowered to room temperature while evacuating.
  • step 4 of the profile of FIG. 5 100% Xe gas was introduced at a sealed pressure of 30 kPa at room temperature.
  • Comparative Example 1 Although the overall configuration is the same as in Example 1, a sealing process was performed in the atmosphere, and a PDP not using the adsorbent 39 was produced as Comparative Example 1.
  • the PDP of Example 1 has a lower discharge sustaining voltage in the initial stage (life time 0 h) than that of Comparative Example 1.
  • the discharge sustaining voltage of Comparative Example 1 is around 290 V and shows a high value, but in Example 1, it is suppressed to a value of at least less than 220 V.
  • the comparative example 2 was not as large as the comparative example 1, it turned out that the discharge maintenance voltage higher than Example 1 is shown.
  • Comparative Example 2 when the characteristics of the voltage change with the lapse of the life time are evaluated, the discharge sustaining voltage of Comparative Example 2 rapidly rises from 230 V in the initial stage of driving and reaches 260 V or more. After that, it slowly descends to about 250V. Thus, it was found that Comparative Example 2 had a relatively high discharge sustaining voltage and the voltage value was not stable. As the cause, since the adsorption tube is not provided as in the first embodiment, an impurity gas derived from the phosphor layer or the like is generated in the discharge space with the lapse of the driving time, and this is adsorbed by the protective layer and becomes a secondary electron. It is possible that the release characteristics have decreased.
  • Comparative Example 1 the change in the sustaining voltage with time is smaller than that in Comparative Example 2, but the initial value of the sustaining voltage is maintained at a high value (around 290 V).
  • Comparative Example 1 has a small change in light emission luminance, but is difficult to drive with reduced power consumption. This is presumably because the oxygen deficiency effective for lowering the sustaining voltage in the protective layer disappeared and the sustaining voltage increased from the beginning by performing the sealing step in the atmosphere.
  • Example 1 Compared to these Comparative Examples 1 and 2, it can be confirmed that in Example 1, the discharge sustaining voltage is suppressed to the lowest and the voltage value is stable over time. This is because the adsorbent with no thermal history is set and the adsorption tube is arranged, so that the impurity gas in the discharge space is efficiently removed even after the completion of the PDP. The reason is that the characteristics could be maintained.
  • Example 2 In Example 1, only one tip tube was provided on the PDP, and in the exhaust process, the exhaust process was performed through an adsorption tube using the chip tube. However, it is considered that the same effect or more can be obtained by providing two other tip tubes and separately providing the exhaust pipe and the adsorption pipe. (Experiment 2) Next, the PDP of Embodiment 2 was produced as Example 2 and a performance confirmation experiment was performed.
  • Example 2 The overall configuration and manufacturing method of the PDP were performed in the same manner as in Example 1, and only the adsorbent setting step and the discharge gas introduction step were performed according to the following procedure.
  • a desired Xe partial pressure set in the discharge space 15 is set to 6.00 (kPa).
  • the Xe adsorption capacity x of the adsorbent 39 is about 10 (cm 3 / g) at a Xe partial pressure of 6.00 (kPa).
  • v is about 0.2 (cm 3 ).
  • Example 2 a discharge gas having a total pressure p all was introduced, and the produced PDP was designated as Example 2.
  • Table 1 shows the discharge start voltage and luminous efficiency measured for Example 2 and Comparative Example 3.
  • Example 2 the light emission efficiency of Example 2 is significantly improved while maintaining the same discharge sustaining voltage as compared with Comparative Example 3. This is presumably because a large amount of Xe gas was introduced in advance in anticipation of Xe gas adsorption of the adsorbent 39, and as a result, a good discharge gas composition was maintained and excellent light emission characteristics were exhibited. .
  • the method for controlling the Xe partial pressure by controlling the total pressure is described.
  • the same effect can be obtained by adjusting the Xe mixing ratio of the Ne—Xe mixed gas to be added. Easy to assume.
  • a configuration in which a copper ion exchanged ZSM-5 type zeolite is used as the adsorbent 39 is exemplified.
  • the adsorbent 39 used in the present invention is not limited to the ZSM-5 type, and may be any type of zeolite in which various copper ions are exchanged.
  • a copper ion exchanged MFI type, BETA type, or MOR type zeolite can be exemplified.
  • these zeolites can be used as the main component (50 wt% or more) of the adsorbent 39, and other adsorbents and additives can be added.
  • the method for manufacturing a PDP of the present invention is a method for manufacturing a gas discharge panel capable of realizing high-definition image display driving with low power consumption, particularly for manufacturing display devices for televisions and computers in transportation facilities, public facilities, homes, etc. It is possible to use it.
  • the initial discharge sustaining voltage is low and the change over time of the sustaining voltage is small, which is useful.
  • it has high applicability to the next-generation high-definition PDP and has excellent industrial applicability.

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Abstract

　本発明は、放電ガスの組成変動を抑制しつつ、放電空間中の不純物ガスを効果的に除去することにより、たとえ高精細・超高精細なＰＤＰであっても良好な発光効率で優れた画像表示性能の発揮が期待できるＰＤＰの製造方法を提供することを目的とするものである。 　その方法として、前面基板（２）及び背面基板（９）の封着工程と排気工程をともに非酸化性ガス雰囲気で実施することで、銅イオン交換したＺＳＭ－５型ゼオライトからなる吸着材（３９）の劣化を防止する。これにより放電ガス導入工程で吸着材（３９）がＸｅガスを吸着しても、その不純物ガスの吸着特性を劣化させずに維持する。

Description

プラズマディスプレイパネルの製造方法
　本発明は、高効率で低電圧駆動することが可能なプラズマディスプレイパネルの製造方法に関し、特に、保護層の劣化防止と放電ガスの組成維持を図るための技術に関する。
　ガス放電を利用して画面表示を行うプラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）において高画質化が進み、ハイビジョン放送の画質をそのまま表現できるフルＨＤパネルが主流になりつつある。フルＨＤパネルの放電セルサイズは従来に比べて微小であり、４２Ｖ型のフルＨＤパネルでは、放電セル数が１９２０×１０８０で、セルピッチが約１５０μｍとなる。また、現在構想されているス－パ－ハイビジョン（超高精細）では、放電セル数が約８０００×４０００で、１００Ｖ型ではセルピッチが約１００μｍ程度の微細なセルとなる。
　このような高精細・超高精細のＰＤＰでは、従来のＰＤＰに比べて相当にセルピッチが狭くなる。微小なセルでは放電電圧が上昇し、発光効率が低下しやすい。
　この問題に対し、放電ガスであるＮｅ－Ｘｅ系の混合ガス中のＸｅ分圧を従来の１０％程度から３０％程度に増加させ、発光効率を向上させる技術がなされている。しかし、誘電体保護層としてＭｇＯ膜を用いた高精細・超高精細なＰＤＰでは、Ｘｅガスを多く用いると放電電圧が上昇するため、保護層のスパッタ量が増大し、商品寿命が短くなる。また、放電電圧の上昇により、発光効率がそれほど向上しない。さらには、駆動電圧の増大により、ドライバのコスト高を招くという別の問題も生じる。
　一方、高精細・超高精細なＰＤＰでは、一般型のＰＤＰに比べて保護層の占有面積は増加しないが、隔壁の表面積が増加する。これにより、蛍光体の塗布面積が一般型ＰＤＰと比較して２倍～４倍に増える。蛍光体層からは時間経過に伴い、不純ガスが放電ガス中に放出されることが知られている。また、ＰＤＰ内で使用する封着材に起因するバインダ、溶剤等の有機成分も放電ガス中に漂うことがある。ＰＤＰでは、これらの不純物ガスがＸｅの励起を妨げ、放電電圧の上昇を招く。また、不純物ガスが保護層に吸着されると二次電子放出特性が低下する。これらの影響により、結果として発光効率が低下するという新たな課題が発生する。
　そこで近年では、特許文献１、２、非特許文献１に記載されるように、誘電体保護層としてＳｒＯ、ＣａＯ、ＢａＯなどの高γ酸化物を主成分とする保護層を用いる方法が提案されている。これらの高γ酸化物はＭｇＯに比べて水蒸気、ＣＯ，ＣＯ２等の不純物ガスとの反応性、特に、水蒸気との反応性が大きいので、放電ガスを導入する前に放電空間を１×１０－４Ｐａ以下の真空度に排気し、不純物ガスを除去する。あるいは保護層形成工程後から封着工程までを空気、Ｎ２、Ｏ２の乾燥雰囲気中で連続して行い、保護層と水蒸気との反応を防止することが提案されている。
　また特許文献３には、ＳｒＯ、ＣａＯ、ＢａＯ等からなる保護層を備えるＰＤＰの製造方法において、封着排気工程を真空中で一貫して行う方法が開示されている。これにより保護層が空気中の水蒸気やＣＯ、ＣＯ２等と反応するのを防ぐとともに、パネル内の不純ガスを効率よく排気する試みがなされている。
　さらに特許文献４には、所定の吸着材（銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライト）を、ＰＤＰ内部の放電空間に臨む背面基板上に配設し、不純物ガスを吸着させて放電ガスを清浄化することで、放電電圧を低減させる方法が開示されている。
　また特許文献５には、パネル内の封着材中或いは封着材内側周辺にイオン交換型ゼオライトを配置する技術が開示されている。
特開２００２－２３１１２９号公報 特開２００７－２６５７６８号公報 特開２００７－１１９８３３号公報 特開２００８－２１８３５９号公報 特開２００２－３５８８９２号公報
ＮＨＫ技研Ｒ＆Ｄ　Ｎｏ．１０３　２００７．５　ｐｐ３２－３９
　しかしながら実際には、いずれの従来技術を用いても、良好な発光効率で高精細・超高精細なＰＤＰを駆動することは困難である。
　特許文献１、２、および非特許文献１の技術を高精細・超高精細なパネルに適用すれば、一定の不純物ガスを排気することはできるが、従来のパネル構造に比べて蛍光体層の表面積が相当に広いため、十分に不純物ガスを除去できない。このためパネル内に不純物ガスが残留して発光効率が低下するおそれがある。一方、不純物ガスを十分に排気しようとすれば長時間の排気工程を要し、スループットの著しい低下を招くおそれもある。
　また特許文献３の技術は、封着工程と排気工程を真空中で一貫して行うので設備が大掛かりになる。例えば５０Ｖ型以上の大型パネルに適用する場合、製造コストが大幅に増加する実際上の課題がある。
　特許文献４の技術は、具体的には背面基板の誘電体層と蛍光体層との間に、吸着材である銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライトを層状に配置する。また特許文献５の技術は、放電空間に臨むパネル内部に前記吸着材を配置する。このため、蛍光体の焼成工程や封着工程等で吸着材が高温の熱履歴を受けて変質し、本来の吸着特性を損なうおそれがある。ここで蛍光体層からの不純物ガスは、封着工程を大気中で行う場合に多く生じる傾向がみられるので、高精細および超高精細パネルについて封着工程を大気中で行うと、特に不純物ガスの吸着除去を図ることは一層困難となる。
　なお、吸着材は不純物ガス以外にＸｅ等の放電ガスを吸着する特性を持つ場合がある。このような吸着材を放電空間に臨むようにＰＤＰ内部に配置すれば、最適な画像表示性能を得るために最適化されている放電ガスの組成を変動させる原因にもなり、ＰＤＰにおける各種性能の低下を招くおそれがある。特に、比較的低分圧でＸｅを含む放電ガスを用いたＰＤＰでは、高分圧でＸｅを含む放電ガスを用いたＰＤＰに比べ、吸着材がＸｅを吸着することによる放電特性の劣化問題が顕著になり易い。
　このように、高精細・超高精細パネルを有するＰＤＰを実現する上では、未だ解決すべき課題が存在する。
　また、上記のように放電空間に不純物が残留する課題は、高精細・超高精細パネルを有するＰＤＰに限らず、一般的なパネル規格のＰＤＰについても、その解決が望まれている。
　本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであって、放電ガスの組成変動を抑制しつつ、放電空間中の不純物ガスを効果的に除去することにより、たとえ高精細・超高精細なＰＤＰであっても良好な発光効率で優れた画像表示性能の発揮が期待できるＰＤＰの製造方法を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、本発明のプラズマディスプレイパネルの製造方法は、表面にＭｇＯを含んでなる保護層が形成された前面基板と、表面に蛍光体層が形成された背面基板とを、前記保護層と前記蛍光体層とが一定間隔をおいて対向するように配置し、前面基板及び背面基板の周囲に封着材を配するとともに、前面基板及び背面基板を隔壁を介して重ね合わせる重ね合わせ工程と、前面基板または背面基板に取着した１本以上のチップ管を介し、両基板内部を外部に連通させながら両基板を封着する封着工程と、封着工程後に、前記チップ管を介して前記両基板内部を排気する排気工程と、排気工程後に、前記チップ管を介して前記両基板内部にＸｅガスを含む放電ガスを導入する放電ガス導入工程とを有するプラズマディスプレイパネルの製造方法であって、排気工程は、両基板内部の不純物を吸着するための吸着材として、銅イオン交換されたゼオライトを前記チップ管内にセットする吸着材セット工程と、前記チップ管を介して両基板内部のガスを排気する加熱排気工程と、加熱排気工程後に両基板を冷却する冷却工程とを有し、排気工程のうち、少なくとも加熱排気工程を減圧下の非酸化性ガス雰囲気において実施するものとした。
　ここで、前記排気工程では、前記吸着材として、銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライトを用いることもできる。
　また吸着材セット工程では、予めＸｅガスを吸着させた吸着材を用いることもできる。
　なお、加熱排気工程後冷却工程前、または冷却工程後において、吸着材セット工程を非酸化性ガス雰囲気で実施すると、吸着材が排気ガスに曝されるのを最小限にできるため好適である。
　また本発明は、前記吸着材セット工程においてチップ管にセットする吸着材の投入量ｔ、又は放電ガス導入工程において導入する放電ガス中のＸｅ分圧ｐの少なくともいずれかを、式ｔ＝（ｐ０－ｐ）ｖ／ｐ０ｘまたは当該式の変形式に基づいて決定することもできる。但し、ｘは前記吸着材のＸｅ吸着能（ｃｍ３／ｇ）、ｐ０はチップ管に投入する放電ガスのＸｅ分圧（ｋＰａ）、ｐは放電空間に導入すべき放電ガスのＸｅ分圧（ｋＰａ）、ｖは放電空間に導入すべき放電ガス体積（ｃｍ３）とする。
　また、加熱排気工程では、封着材の軟化点よりも低い温度で前記両基板を一定時間加熱することも可能である。一例として、加熱排気工程では、封着材の軟化点よりも少なくとも１０℃低い温度で前記両基板を加熱することができる。
　また封着工程では、非酸化性ガス雰囲気として、露点－４５℃以下のＮ２ガス雰囲気を用いることもできる。
　また、封着工程前において、背面基板の主面に隣接するピッチを０．１５ｍｍ以下に設定して複数の隔壁を併設するとともに、隣接する隔壁の間に蛍光体層を形成することもできる。
　或いは封着工程前において、画素数が横１９２０個以上×縦１０８０個以上となるように、背面基板の主面に隣接する隔壁のピッチを設定して複数の隔壁を併設するとともに、隣接する隔壁の間に蛍光体層を形成することも可能である。
　また、放電ガス導入工程では、Ｘｅを１５％以上の分圧で含む放電ガスを用いることもできる。
　本願発明者らが鋭意検討したところ、銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライト等の吸着材を大気雰囲気中で一定温度以上に加熱すると、不純物ガスを吸着した状態で変質し、吸着特性が低下することが分かった。一方、前記吸着材を非酸化性雰囲気で加熱すると、このような変質を防止できることが分かった。なお、銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライトは、Ｘｅガスと不純物ガスに接触させた場合、不純物ガスを優先的に吸着することが分かっている。
　そこで本発明のプラズマディスプレイパネルの製造方法では、まず、封着工程後の排気工程において、吸着材をセットした１本以上のチップ管を、両基板の内部（放電空間）に連通するように、前面基板または背面基板に配設する。この吸着材として、Ｏ２、水蒸気、ＣＯ、ＣＯ２、ＣＨ系ガス等を吸着する、銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライトを用いる。
　ここで排気工程のうち、少なくとも加熱排気工程を大気から隔離した非酸化雰囲気下で実施することで、吸着材の吸着特性が大気雰囲気中での加熱で劣化する問題を回避できる。
　さらに、放電ガス導入工程において吸着材が放電ガスと接触することにより、放電ガス中のＸｅを一定量吸着する。しかし、吸着材は上記のように大気雰囲気での加熱による変質が回避されているので、吸着したＸｅを放電空間に放出するとともに、放電空間の不純物ガスを優先的に吸着して除去することができる。
　次に吸着材による不純物ガスの吸着除去効果を説明する。
　前記吸着材はチップ管内で放電空間と連通して配設されるので、封着工程後の放電ガス導入工程、チップオフ工程、エージング工程（この中で特にエージング工程）において放電空間で発生する、主として蛍光体層由来の不純物ガスを吸着除去することができる。また、完成後の製品の使用中において放電ガスで発生する不純物ガスも併せて吸着除去を図ることが可能である。不純物ガスは酸化マグネシウムを含む保護層に被着すると、当該保護層を劣化させて二次電子放出特性を低下させ、放電電圧を上昇させる場合があるが、本発明では前記チップ管内の吸着材を用いることで、放電空間中の各種不純物ガス（Ｏ２、水蒸気、ＣＯ、ＣＯ２、ＣＨ系ガス）を効果的に除去することができる。
　このため本発明によれば、保護層を不純物ガスの付着による劣化から護り、放電電圧の低減が図れる。また、放電空間中の不純物ガスが除去されることで、当該不純物ガスによる放電ガスのＸｅの励起・電離が妨害されることがない。従って、高精細・超高精細なパネルに本発明を用いれば、放電ガス中のＸｅ分圧を上昇させても、優れた画像表示性能を低い消費電力で発揮することのできる、発光効率の良いＰＤＰの実現が可能となる。
　さらに、ＰＤＰの使用中に発生する不純物ガスも順次吸着材に吸着除去できるので、初期特性を長期わたり維持でき、長寿命化が図れる。この効果は蛍光体層の表面積が比較的大きい高精細ＰＤＰ、超高精細ＰＤＰで顕著に得られる。
　さらに、本発明の製造方法では、吸着材は比較的高温で実施される封着工程を終えた後に、それまで排気管として使用していた１本以上のチップ管にセットされる。従って、吸着材が封着工程以前の熱履歴を受けないので、不要な加熱による吸着材の熱的変質を回避して、優れた吸着特性の効果を維持できる。
　また、チップ管に吸着材をセットするので、吸着材を配設するために特別な構成を別途設ける必要がない。このため本発明は、コスト的にも有利に実現できる利点を有している。
本発明の実施の形態１に係るＰＤＰの構成を示す図である。 各電極とドライバとの関係を示す模式図である。 ＰＤＰの製造過程を示すフロ－図である。 排気管と吸気管の位置を示すＰＤＰの正面図と側面図である。 封着工程、排気工程、放電ガス導入工程の温度プロファイルを示す図である。 本発明の実施例と比較例のＰＤＰの放電維持電圧のライフ推移を示す図である。
　以下に、本発明の実施の形態及び実施例を説明するが、当然ながら本発明はこれらの形式に限定されない。本発明は、その技術的範囲を逸脱しない範囲で適宜変更して実施することができる。
　＜実施の形態１＞
　実施の形態１では、放電セル数が横１９２０個×縦１０８０個の４２Ｖ型フルＨＤパネルとして構成した高精細なＰＤＰ１について例示する。
　（ＰＤＰ１の構成）
　図１は、実施の形態１のＡＣ型ＰＤＰ１の構成を示す部分斜視図である。当図ではＰＤＰ１の周縁における封着部を含む領域を部分的に示す。
　ＰＤＰ１は、前面基板（フロントパネル）２と背面基板（バックパネル）９とを、互いの内側主面が対向するように配置し、両基板２、９の周囲が封着部１６で封止されてなる。
　図１に示すように、ＰＤＰ１の構成は互いに主面を対向させて配設された第１基板（前面基板２）および第２基板（背面基板９）に大別される。
　前面基板２の基板となる前面基板ガラス３には、その一方の主面に所定の放電ギャップ（７０μｍ）をおいて配設された一対の表示電極対６（走査電極４、維持電極５）が複数対にわたりストライプ状に形成されている。
　各表示電極対６における走査電極４（維持電極５）は、透明電極４１（５１）にバスライン４２（５２）を積層して構成される。
　透明電極４１、５１は、酸化インジウム錫（ＩＴＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化錫（ＳｎＯ２）等の導電性の金属酸化物を透明導電性材料とする透明性の帯状電極（厚さ０．１μｍ、幅１００μｍ）である。
　バスライン４２、５２は、Ａｇ厚膜（厚み２μｍ～１０μｍ）、Ａｌ薄膜（厚み０．１μｍ～１μｍ）またはＣｒ／Ｃｕ／Ｃｒ積層薄膜（厚み０．１μｍ～１μｍ）等の材料を幅５０μｍ程度で形成した帯状の金属電極である。バスライン５２、４２を用いることで透明電極５１、４１のシート抵抗が下げられる。
　なお、表示電極対６はアドレス電極１１と同様にＡｇ等の金属材料のみで構成することもできる。透明電極５１、４１、バスライン５２、４２は、いずれもスパッタリング法で成膜し、エッチングでパターニングできる。
　表示電極対６を配設した前面基板ガラス３には、その主面の全面にわたり、酸化鉛（ＰｂＯ）又は酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）又は酸化燐（ＰＯ４）、あるいは酸化亜鉛（ＺｎＯ）を主成分とする低融点ガラス（厚み３０μｍ程度）の誘電体層７が、スクリ－ン印刷法等によって形成される。
　誘電体層７は、ＡＣ型ＰＤＰ特有の電流制限機能を有し、ＤＣ型ＰＤＰに比べて長寿命化を実現するために用いられる。
　保護層８は、放電時のイオン衝撃から誘電体層７を保護し、放電開始電圧を低減させる目的で配される厚み０．５μｍ程度の薄膜であって、耐スパッタ性及び二次電子放出係数γに優れるＭｇＯ材料からなる。当該材料は、さらに良好な光学透明性、電気絶縁性を有する。
　背面基板９の基板となる背面基板ガラス１０には、その一方の主面に、Ａｇ厚膜（厚み２μｍ～１０μｍ）、Ａｌ薄膜（厚み０．１μｍ～１μｍ）又はＣｒ／Ｃｕ／Ｃｒ積層薄膜（厚み０．１μｍ～１μｍ）等のいずれかからなるアドレス（デ－タ）電極１１が、幅１００μｍで、ｘ方向を長手方向としてｙ方向に一定間隔毎（約９５μｍ）でストライプ状に並設される。
　そして、各々のアドレス電極１１を内包するように、背面基板ガラス９の全面にわたって、厚さ３０μｍの誘電体層１２が配設されている。
　なお、誘電体層１２は上記７と同様の構成であるが、可視光反射層としても機能させるため、ガラス材料中にＴｉＯ２粒子等の可視光反射特性を有する粒子を分散させるように混合することもできる。
　誘電体層１２の上には、さらに隣接するアドレス電極１１の間隙に合わせ、フォトリソグラフィー法によりストライプ状の隔壁１３（高さ約１００μｍ、幅３０μｍ）が突設され、放電セルが区画されることで誤放電や光学的クロスト－クの発生を防ぐ役割をしている。隔壁１３の形状はストライプ状に限定されず、井桁状、ハニカム状等、各種形状に形成することができる。
　隣接する２つの隔壁１３の側面とその間の誘電体層１２の面上には、カラ－表示のための赤色（Ｒ）、緑色（Ｇ）、青色（Ｂ）の各々に対応する蛍光体層１４（１４（Ｒ）、１４（Ｇ）、１４（Ｂ）のいずれか）が厚み５～３０μｍで形成されている。誘電体層１２は必須ではなく、アドレス電極１１を直接蛍光体層１４で内包するようにしてもよい。
　ここで、平面図である図４（ａ）、側面図である（ｂ）にそれぞれ示すように、背面基板９の表示領域外でかつ、後述の封着材を塗布する位置の内側領域にチップ管３８が配設されている。このチップ管３８の中には、所定の吸着材３９（銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライト）がセットされている。
　銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライトは、不純物ガスを非常によく吸着する特性があるため、吸着材３９として好適である。
　前面基板２と背面基板９は、アドレス電極１１と表示電極対６の互いの長手方向が直交するように対向配置され、両パネル２、９の外周縁部が所定の封着材を含む封着部１６でガス封着されている。そして、両パネル２、９の間に確保される放電空間１５には、Ｈｅ、Ｘｅ、Ｎｅ等を含む不活性ガス成分からなる放電ガス（一例として、１００％のＸｅからなる希ガス）が所定圧力（３０ｋＰａ）で投入される。ここで、ＰＤＰ１の発光特性を高輝度にするためには、Ｘｅガスが１５％以上の分圧で含まれる放電ガスに設定することが望ましい。
　放電空間１５は隣接する隔壁１３の間に存在するスペ－スであり、隣り合う一対の表示電極対６と１本のアドレス電極１１が放電空間１５を挟んで交叉する領域が、画像表示にかかる放電セル（「サブピクセル」とも言う）に対応している。放電セルのピッチは、ｘ方向が１５０μｍ～１６０μｍ、ｙ方向が４５０μｍ～４８０μｍである。隣り合うＲＧＢの各色に対応する３つの放電セルで１画素（ｘｙ方向に４５０μｍ～４８０μｍ角のサイズ）が構成される。
　なお、ＰＤＰ１では放電セル数が横１９２０個×縦１０８０個の構成例を示すが、放電セルのサイズ調整は変更可能である。この場合、表示電極対６の走査電極４及び維持電極５の間隔（放電ギャップ）、誘電体層７、１２の誘電率と膜厚、隔壁１３の高さ、隔壁１３のピッチ、蛍光体層１４の膜厚などを適宜調整する必要がある。これにより本発明は、パネルサイズが１００Ｖ型で、放電セル数が横７６８０個×縦４０９６個の大型・超高精細パネルのＰＤＰにも適用可能である。
　走査電極４、維持電極５及びアドレス電極１１の各々には、図２に示すように、駆動回路として走査電極ドライバ１１１、維持電極ドライバ１１２、アドレス電極ドライバ１１３Ａ，１１３Ｂが外部接続される。
　ＰＤＰ１は上記各ドライバ１１１、１１２、１１３Ａ、１１３Ｂを接続し、公知の駆動方法で駆動することができる。このＰＤＰの駆動方法については、例えば特願２００８－１１６７１９の記載内容を参照することができる。
　（吸着材３９の効果について）
　以上の構成を有するＰＤＰ１では、図４（ａ）、（ｂ）に示すように、背面基板９側から放電空間１５に連通して設けられたチップ管３８に吸着材３９をセットしている。この吸着材３９は、ＰＤＰ１の製造工程において、大気雰囲気中で高温に曝されることなくチップ管３８にセットされたものであるため、吸着特性が劣化していない。また、吸着材３９はＰＤＰ製造時の封着工程後における加熱排気工程でセットされており、過度の熱履歴を受けていない。従って、良好吸着材３８は良好な吸着特性を維持しており、これをチップ管３８に配することにより、放電空間１５内の不純物ガスを効果的に除去可能にした点が、ＰＤＰ１の主たる特徴の一つである。
　従って、ＰＤＰ１では放電空間１５に存在する蛍光体層１４の材料由来のガスや、封着部１６の材料（封着材ペ－スト）に起因するバインダ、溶剤等の有機成分を含む不純物ガスを非常に高い効率で吸着して除去できる。このため、不純物ガスがＭｇＯを含んでなる保護層８に吸着されて劣化させる問題を抑制し、保護層８の二次電子放出特性を良好に維持できる。
　また、放電ガス中のＸｅの励起・電離が不純物ガスによる妨害を受けることが少ないので、高精細なＰＤＰ１でも良好な放電効率を獲得でき、放電ガス中のＸｅ分圧を上昇しても消費電力を抑制することで、優れた画像表示性能が得られるようになっている。
　なお、吸着材３９は放電ガス導入工程においてＸｅガスと接触するため、このＸｅガスの一部が吸着された状態でチップ管３８にセットされる。しかしながら吸着材３８の吸着特性は上記のように劣化防止されているため、吸着されたＸｅは再び放電空間１５に放出される。一方、銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライトは、Ｘｅガスに対して放電空間１５中の不純物ガスを優先的に吸着することが分かっている。従って、Ｘｅを吸着した吸着材３９をチップ管３８にセットしても、経時的にＸｅガスが吸着材３９から放電空間１５に放出する一方で、不純物ガスが効率よく吸着材３９により吸着除去される。
　また、銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライトをＰＤＰの吸着材として用いること自体は、前述の特許文献４、５にも記載されているように公知である。しかしながら本発明は、吸着材が大気雰囲気中で加熱することで変質する問題に着目し、良好な吸着特性を維持したまま吸着材をチップ管に導入することで、不純物ガスの優れた吸着特性を発揮できるように調整した点において、従来にはない高度な効果を奏するものである。
　また、従来ではチップ管にゲッターを投入したＰＤＰが存在する。このゲッターは使用中に次第に粉状に粉砕され、放電空間内に粉が飛散するおそれがある。これに対して本発明では、銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライト等の吸着材３９は不純物ガスを吸着しても安定な形態を保つので、粉化することはない。従って、本発明はゲッターを投入したチップ管を使用した従来技術とも大きく異なるものである。
（本発明の効果とＰＤＰのセルサイズについて）
　一般的なセルサイズのＰＤＰでは、放電ガス中のＸｅ分圧を増加させると発光効率が上昇する。一方、高精細・超高精細なＰＤＰにおいて、単に放電ガス中のＸｅ分圧を増加させると放電電圧が上昇するため、Ｘｅの累積電離が生じて発光効率がそれほど上昇しない。
　しかしながら、本願発明者らの行った実験によれば、Ｘｅ分圧が１５％以上の放電ガスを導入したＰＤＰに本発明を適用した場合、放電空間１５に存在する不純物ガスを吸着材３９で良好に吸着除去することで放電ガスの清浄化が図れ、放電電圧が顕著に低減することが確認された。従って、本発明を適用すれば、たとえ高精細なＰＤＰでも高い発光輝度を低い消費電力で得ることができ、高Ｘｅ分圧化による発光効率の上昇が見込める。また、駆動中に発生する不純物ガスも吸着材に吸着されるため、ＰＤＰの初期特性が長期間にわたって維持され、結果として商品寿命を延ばすことができる。
　このように本発明は、従来の一般的なセルサイズのＰＤＰに留まらず、高精細・超高精細なセルサイズを持つＰＤＰにも幅広く適用できる。特に、高精細・超高精細なＰＤＰ（特にセルピッチが１５０μｍ以下のパネルで、放電空間に臨む部材の占有体積が大きくなるパネル）に適用した場合、上記のように特に良好な発光効率で長期にわたり駆動させる上で有効である。
　次に、本発明のＰＤＰの製造方法について例示する。
（ＰＤＰの作製方法）
　図３のＰＤＰ１の製造方法の概略を示すフロ－図を用いて説明する。
　まず、製造工程では前面基板２を作製するとともに（工程Ａ１～Ａ４）、前面基板２とは別途、背面基板９を作製する（工程Ｂ１～Ｂ６）。そして、作製した２枚の基板２、９を所定の配置関係で重ね合わせる（重ね合わせ工程・位置決め工程）。その後は、図５に示す封着工程、排気工程、放電ガス導入工程を順次経て、ＰＤＰ１を完成する。
　本発明の主たる特徴は、封着工程後、排気工程前の段階において、背面基板に取り付けたチップ管に所定の吸着材をセットする点にある。それ以外は、従来のＰＤＰの製造方法とほぼ共通している。したがって、まず前面基板及び背面基板の製造工程をそれぞれ説明し、その後、上記工程を具体的に説明する。
（前面基板作製工程）
　厚さ約１．８ｍｍのソ－ダライムからなる板ガラスで前面基板ガラス３を作製する（工程Ａ１）。板ガラスは例えば公知のフロ－ト法で作製できる。作製したパネルガラスを所定のサイズに切断し、前面基板ガラス３とする。
　次に、前面基板ガラス３の一方の主面上に表示電極対６を作製する（工程Ａ２）。ここではＩＴＯ、ＳｎＯ２、ＺｎＯ等の透明電極材料を用い、スパッタリング法により最終厚み０．１μｍ、幅１００μｍのストライプ状パターンで前面基板ガラス３上に成膜する。以上で透明電極４１、５１が作製される。
　次に、Ａｇ材料を用い、スパッタリング法により最終厚み７μｍ、幅５０μｍのストライプ状のパターンで透明電極４１、５１上に成膜する。以上でバスライン４２、５２が作製される。
　バスライン４２、５２を構成する金属材料としては、Ａｇの他にＰｔ、Ａｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｒ、また酸化錫、酸化インジウム等を用いることができる。あるいはＣｒ／Ｃｕ／Ｃｒの積層構造で構成することもできる。
　以上で表示電極対６が作製される。
　次に、表示電極対６の上から、軟化点が５５０℃～６００℃の鉛系あるいは非鉛系の低融点ガラスやＳｉＯ２材料粉末とブチルカルビト－ルアセテ－ト等からなる有機バインダを混合したペ－ストをスクリ－ン印刷法で塗布する。そして５５０℃～６５０℃程度で焼成し、最終厚みが約３０μｍの誘電体層７を形成する（工程Ａ３）。上記非鉛系低融点ガラスとしては酸化ビスマス系低融点ガラスが挙げられる。この場合のガラス材料は、一例として、酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）６０重量％、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）１５重量％、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）１０重量％、酸化亜鉛（ＺｎＯ）１５重量％の組成として調整できる。
　次に、誘電体層７の表面に、真空蒸着法やスパッタリング法、ＥＢ蒸着法等により、ＭｇＯを含む保護層８を形成する（工程Ａ４）。ＥＢ蒸着法によれば、ＭｇＯペレットを用い、ＥＢ蒸着装置内にＯ２を０．１ｓｃｃｍで流通させることにより、厚み約１．０μｍの保護層８を得ることができる。
　なお、保護層８の表面には、さらに高いエキソ電子放出能を有する高結晶性のＭｇＯ粉体を分散配置させることもできる（特開２００８－０２７９２４号公報等を参照）。このＭｇＯ粉体を利用した場合、その高い電子放出特性によって、ＰＤＰ１のさらなる放電効率の向上が期待できる。このような有効性については本願発明者らが実験により確認している。
　以上で前面基板２の作製が完了する。
（背面基板作製工程）
　前記Ａ１と同様の工程で、厚さ約１．８ｍｍのソ－ダライムガラスからなる背面基板ガラス１０を得る（工程Ｂ１）。なお、背面基板９の表示領域外における四隅のそれぞれに対応する位置に、チップ管３８を配設するための孔３１を設ける。
　次に、背面基板ガラス１０の一方の主面上に、スクリ－ン印刷法によりＡｇを主成分とする導電体材料を一定間隔（ここでは約９５μｍピッチ）でストライプ状に塗布し、厚さ数μｍ（例えば約５μｍ）のアドレス電極１１を形成する（工程Ｂ２）。アドレス電極１１の電極材料としては、Ａｇ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐｄ等の金属や、各種金属の炭化物や窒化物等の導電性セラミックスなどの材料やこれらの組み合わせ、あるいはそれらを積層して形成される積層電極も必要に応じて使用できる。
　続いて、アドレス電極１１を形成した背面基板ガラス１０の面全体にわたって、鉛系あるいは非鉛系の低融点ガラスやＳｉＯ２材料からなるガラスペ－ストを厚さ約２０～３０μｍでスクリ－ン印刷法により塗布して焼成し、誘電体層１２を形成する（工程Ｂ３）。
　次に、誘電体層１２面上にストライプ状のパタ－ンの複数の隔壁１３を形成する（工程Ｂ４）。この隔壁１３は、酸化ビスマスを主成分とするガラス粒子とフィラー、及び感光性樹脂を含むペ－ストをダイコ－ト法に基づき塗布し、フォトリソグラフィー法で所定のパタ－ンで感光させたのち、エッチング処理して形成する。各隔壁１３の形状は、一例として高さ約１００μｍ、幅約３０μｍの帯状とし、隣接する隔壁１３のピッチは先に作製したアドレス電極１１と同様に約９５μｍに設定する。
　隔壁１３が形成できたら、隔壁１３の側面と、隣接する隔壁１３同士の間で露出している誘電体層１２の表面に、ＡＣ型ＰＤＰで通常使用される赤色（Ｒ）蛍光体、緑色（Ｇ）蛍光体、青色（Ｂ）蛍光体のいずれかを含む蛍光インクを塗布する。これを乾燥・焼成し、それぞれ蛍光体層１４（１４Ｒ、１４Ｇ、１４Ｂ）とする（工程Ｂ５）。
　ここで、蛍光体層１４の形成に利用可能なＲＧＢ各色の蛍光体を例示する。本発明は当然ながら、これらの例に限定するものではない。
　赤色蛍光体；（Ｙ、Ｇｄ）ＢＯ３：Ｅｕ
　緑色蛍光体；Ｚｎ２ＳｉＯ４：ＭｎもしくはこれとＹＢＯ３：Ｔｂの混合物
　青色蛍光体；（Ｂａ、Ｓｒ）ＭｇＡｌ１０Ｏ１７：Ｅｕ
　なお、ボレ－ト系蛍光体である（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ３：ＥｕとＹＢＯ３：Ｔｂを使用しない場合には、封着工程および排気工程において蛍光体を加熱する際に発生する脱ガスが比較的少ないことが知られている。その場合には、排気時間の短縮、排気温度の低温化が可能である。
　各蛍光体層１４を形成する際には、まず所定の蛍光体粒子を溶解させた蛍光体インクを調整する。蛍光体インクは、体積平均粒径２μｍの蛍光体３０質量％と、質量平均分子量約２０万のエチルセルロース４．５質量％と、ブチルカルビトールアセテート６５．５質量％とを混合して作製することができる。インクの粘度としては、最終的に２０００ｃｐｓ（２Ｐａｓ）程度に調整すると、隔壁１３に対する蛍光体インクの付着力を高められるので好適である。
　調整した蛍光体インクを、例えばメニスカス法やラインジェット法などの公知の塗布方法により、所定の隔壁１３側面及び誘電体層１２上に塗布する。これを乾燥したのち、５００℃で１０分間焼成すると蛍光体層１４が形成される。
　以上で背面基板９が完成される。
　なお、背面基板９については後の封着工程のため、以下のように当該基板９の周囲に封着材ペ－スト１６を塗布する。その後、背面基板９を仮焼成する（工程Ｂ６）。
　仮焼成を行うことで、封着材ペースト中の大部分の有機成分を除去するとともに、前記ペーストの一定の硬度を確保できる。
（封着材塗布および封着材仮焼成工程）
　まず、所定の封着材（酸化ビスマスや酸化鉛を主成分とした低融点ガラスと、フィラーを含む組成等）に樹脂バインダ、溶剤を混合して調整し、封着材ペーストを得る。
　樹脂バインダには例えばアクリル樹脂、ニトロセルロース、エチルセルロース等の各種公知材料が利用できる。また、溶剤も例えば酢酸イソアミル、テルピネオール等の各種公知材料が利用できる。樹脂バインダの添加量は、一例として、溶剤に対して約５重量％の比率となるように調整できる。
　封着材の軟化点（封着材が軟化し始める温度）は、４１０℃～４５０℃の範囲が好適である。また、封着材の封着温度（封着材が流動する温度）としては、４５０℃～５００℃の範囲が望ましい。上記温度範囲に適した封着材として、酸化ビスマス系あるいは酸化鉛系等の低融点ガラス材料と、コージライト、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２等のフィラーの混合物を例示できる。このフィラーと低融点ガラスの比率としては、酸化ビスマスや酸化鉛を主成分とした低融点ガラスを７０体積％、フィラーを３０体積％でそれぞれ混合するのが好適である。
　上記低融点ガラス材料として、酸化ビスマス系ガラスを主成分とする場合、具体的な組成（ＰＤＰ完成後の組成として）は、Ｂｉ２Ｏ３を６７～９０重量％、Ｂ２Ｏ３を２～１２重量％、Ａｌ２Ｏ３を０～５重量％、ＺｎＯを１～２０重量％、ＳｉＯ２を０～０．３重量％、ＢａＯを０～１０重量％、ＣｕＯを０～５重量％、Ｆｅ２Ｏ３を０～２重量％、ＣｅＯ２を０～５重量％、Ｓｂ２Ｏ３を０～５重量％でそれぞれ含む組成を有する低融点ガラスが挙げられる。
　あるいは上記低融点ガラス材料として、酸化鉛系ガラスを主成分とする場合、具体的な組成（ＰＤＰ完成後の組成として）は、ＰｂＯを６５～８５重量％、Ｂ２Ｏ３を１０～２０重量％、ＺｎＯを０～２０重量％、ＳｉＯ２を０～２．０重量％、ＣｕＯを０～１０重量％、Ｆｅ２Ｏ３を０～５重量％でそれぞれ含む組成を有する低融点ガラスが挙げられる。
　このように調整して得た封着材ペーストを、背面基板９の表示領域を囲繞するように塗布（配設）する（封着材ペースト塗布工程）。この封着材ペースト塗布工程は、溶剤を揮発させる等の目的で、比較的高温（封着材の軟化点温度より高い温度）で実施することが望ましい。
　次に仮焼成のプロセスを例示すると、まず加熱炉を室温から仮焼成温度まで上昇させる。このときの温度上昇は当該仮焼成工程における最高温度まで行う。この最高温度は前述したように封着材の低融点ガラスの軟化点より高い温度に設定する。この最高温度を一定期間（たとえば１０分～３０分）にわたり維持することで仮焼成を実施する。その後、背面基板９の温度を室温まで下降させる。
　なお、仮焼成工程は、一般的には封着材ペースト中の溶剤やバインダ成分を燃焼させ、炭酸ガス（ＣＯ２）を生じさせて除去する。このとき雰囲気中の酸素等の酸化性ガスが多いと炭酸ガスが急激に発生して封着材のガラス成分が発泡し、封着が不完全になるおそれがある。不完全な封着の発生は、後に放電ガスのリークの原因となるため避けなければならない。
　ガラス成分の発泡を防ぐためには、仮焼成雰囲気に酸化ガス成分を低減させた弱酸化性雰囲気（酸素分圧が１％以下の窒素を含む雰囲気など）や、非酸化性雰囲気（窒素を含む雰囲気）を用いることが望ましい。封着材ペーストの樹脂成分にアクリル樹脂が用いられたり、封着材にＢｉ２Ｏ３系ガラスやＰ２Ｏ５系ガラスが用いられる場合には、Ｎ２等を用いた非酸化性雰囲気で仮焼成工程を実施することが好適である。
　上記例では封着材１６の仮焼成温度を、封着剤の軟化点以上に設定する例を示したが、本発明はこれに限定されない。
　ここで封着材の軟化点以上の高温で仮焼成すると、封着材のバインダ成分の残留分が封着材中の軟化した低融点ガラス中に閉じ込められ、当該バインダ成分が揮発しにくいタ－ル成分になってしまう場合がある。当該タール成分は、封着材の流動温度で実施される封着工程において、封着材が溶解することで放出される。そして、蛍光体や保護層のＭｇＯに付着し、保護層の二次電子放出特性を低下させ、放電電圧の上昇や、蛍光体の輝度低下等の問題を招く原因となる。従って、このような問題を特に防ごうとする場合には、仮焼成温度を封着材の軟化点温度未満にしてタールの発生を抑制することが望ましい。
　一方、タール成分が発生したとしても、タ－ル成分に対して吸着材の吸着力が十分に高く、タール成分による蛍光体層１４や保護層８の汚染がそれほど問題とならない場合（例えば銅イオン交換したＺＳＭ－５型ゼオライトを比較的大量に吸着材３９として用いることでタール成分を除去できる場合等）には、仮焼成温度を軟化点温度以上に設定することができる。
　このように仮焼成温度は、封着材の種類や量等の条件に基づいて調整すべき点に留意する。例えば、前記酸化鉛系ガラスを主成分とする低融点ガラス材料を用いる場合、仮焼成温度を封着材の軟化点よりも１０～２０℃低く設定するのがタール成分の発生を防止する点で好適である。仮焼成の温度設定の際には、封着材の軟化点の他に、ガラス転移点を参考にするとよい。
（重ね合わせ工程）
　上記作製した前面基板２と背面基板９とを、表示電極対６及びアドレス電極１１が直交するように対向配置させて重ね合わせる。このとき、両基板２、９が位置ずれを起こさないように、スプリング機構を備えるクリップ（不図示）で挟んで保持する。この位置合わせの際は、各画素にて、隔壁１３のｘ方向の壁の中間点と、走査電極４、維持電極５の中間点が合致するように行う。
（チップ管取付工程）
　チップ管３８として、例えば内径３ｍｍ、長さ８０ｍｍ程度であって、一端側が内径９ｍｍ程度に拡径されたガラス管を使用する。
　まず図４（ａ）、（ｂ）に示すように、背面基板９の表示領域外における四隅のそれぞれにチップ管３８取付用の孔３１を設ける。各々の孔３１の周囲を座刳り加工し、これに４本のチップ管３８をそれぞれはめ込むように位置合わせする。このとき、チップ管３８の拡径された端部を背面基板９に当接させる。また、背面基板９におけるチップ管３８の周囲には当該チップ管３９を固定するための封着材を配設する。この状態で、各チップ管３８を背面ガラス９側にクリップで仮止めする。このとき背面ガラス９の主面を上方に向け、チップ管３９を垂直方向に立たせた状態とする。
　なお、チップ管３８の本数は４本に限定されず、少なくとも１本以上であればよい。さらにチップ管３８の配設位置についても限定されず、たとえば表示領域の周囲に沿って、所定間隔をおいて配設することもできる。チップ管３８の本数を増やすことによって、より迅速に排気を行うことができ、また各チップ管３８に吸着材３９をセットすれば、より効果的に不純物ガスを除去することが期待できる。
　また、画像表示領域外の領域であれば、前面基板２に対してもチップ管３８を配設することができる。
　またチップ管３８を配設するタイミングは、ここでは封着工程直前としているが、封着工程を実施する以前であればどのタイミングでもよい。
（封着工程）
　図５に、封着工程、排気工程、ガス導入工程のステップを示す。
　封着工程のプロセスは、室温から封着材の流動温度以上の封着温度まで上昇させる工程と、上昇させた温度を一定時間保持する工程と、その後、温度を封着材の軟化点下の温度まで下降させる工程とを、非酸化性ガス雰囲気にて行う。非酸化性ガスとしては両基板２、９及び吸着材３９に害を及ぼさない、Ｎ２またはＡｒの少なくともいずれかを含むガスが好ましい。
　プロセス例を説明すると、まず、位置合わせした両基板２、９を加熱炉に入れ、加熱炉の内部を排気ポンプで１０Ｐａ以下まで減圧して排気する。この排気により酸化性ガスを排除し、保護層が酸化して劣化する問題を防止できる。
　排気後、加熱炉の内部に露点－４５℃以下の非酸化性ガス（ＡｒまたはＮ２）を導入する。特に、ＡｒはＮ２より不活性で、比較的安価であるので好ましい。また、極微量であれば、酸素（あるいは大気）が混入しても問題ない場合がある。残留酸素濃度としては、１００ｐｐｍ以下に抑えることが好適である。
　なお、残留水蒸気も酸化性ガスとして作用し、保護層を劣化させる原因にもなるが、露点－４５℃以下の非酸化性ガスを用いることで残留水蒸気を低減できる。
　この後、室温から封着材の軟化点近傍まで温度上昇させ、当該温度で１時間保持する（以上、ステップ１）。
　次に、封着材の軟化点近傍から、さらに封着材の流動温度以上である封着温度（約４９０℃）まで、炉内温度を上昇させ、この温度で１時間保持する。このときの昇温速度は、急激な温度上昇による炉内温度分布により、パネルガラスが割れないように調整する。この加熱処理により、前面基板２と背面基板９が封着材１６で封着されるとともに、チップ管３８が背面基板９側に固着される。その後、室温近傍まで冷却し、両基板２、９を加熱炉から取り出す（以上、ステップ２）。
　なお、上記プロセス例では示していないが、封着工程時に、両基板２、９の温度を封着材の流動温度以上の封着温度まで上昇させる工程の途中において、バインダ成分を除去する温度保持を入れることも可能である。
（排気工程）
　本発明において、排気工程は、吸着材セット工程、加熱排気工程、冷却工程の各サブ工程を有する。以下の例では、これらのサブ工程を順次実施する。
　［吸着材セット工程］
　まず、背面基板９に取着した４本のチップ管３８のうち、１本以上のチップ管３８（ここでは図４に示す、画面右下の一本のチップ管３８）に吸着材３９をセットする（吸着材セット工程）。このセット時において、吸着材３９がパネル内部の放電空間１５に良好に曝されるように留意する。吸着材３９には、比較的軟化点が高い材料が望ましく、銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライトが好適である。
　［加熱排気工程］
　次に、加熱炉内に両基板２、９を設置する。チップ管３８にタ－ボ分子ポンプを接続し、当該ポンプを駆動させ、両基板２、９の内部を１×１０－３Ｐａ以下にまで減圧排気する。ここで、吸着材３９に銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライトを使用する場合は、加熱時に不純物成分と反応して変質する問題を防ぐため、少なくとも１０Ｐａ以下になるまで排気することが望ましい。
　なお、この吸着材３９は大気中に曝されてガスを吸っており、不純物ガスの吸着活性が低下している。しかしながら、これを次に示す加熱排気工程にて、非酸化性ガス雰囲気下で所定の温度で加熱することで、吸着材３９は吸着物を放出し、再度、吸着活性を獲得できる。ここで言う「吸着活性」とは、放電空間内に充填されたＮｅ、Ｘｅ等の放電ガス以外のガス（上記した不純物ガス）を吸着する能力を指す。
　ここで、銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライトを大気中（すなわち酸化性雰囲気下）で加熱すると、雰囲気中の不純物と反応して変質することがあるため、後に吸着活性を復活させることは困難である。本実施の形態１では、この問題を考慮し、吸着材３９を酸化性雰囲気では一定温度以上に加熱させず、封着工程においても必要な加熱を非酸化性ガス雰囲気で実施することにより、このような吸着材３９の変質を回避したものである。
　排気完了後、その減圧状態を維持しつつ、炉内の雰囲気を非酸化性ガス雰囲気に保つ。そして、加熱炉の温度を封着材１６の軟化点よりも低い４００℃まで上昇させ、当該温度で４時間保持する。
　この非酸化性雰囲気を用いた加熱排気工程において、両基板２、９の内部から不純物ガスを排気するとともに、現時点で吸着材３９に吸着されているガスを脱離させ、吸着特性を復活させる。このときの加熱温度は、封着材１６の軟化点より１０℃以下の温度で一定時間保持させ、その後、室温まで下降させることが好適である。ただし、吸着材３９が活性化する温度以上で、かつ、封着材を構成する低融点ガラスのガラス転移点以上で行う。
　［冷却工程］
　上記のように、所定時間にわたり加熱排気工程を実施した後は、冷却工程を実施し、両基板２、９を室温近傍まで冷却する。（以上、ステップ３）。
　このような排気工程を経ることで、吸着材３９は良好な吸着活性を維持したままチップ管３８内部に維持される。従って、以降の工程及び製品出荷後も、継続して放電空間１５内に生じる各種不純物ガスを効率的に吸着除去することが期待できる。
　なお、吸着材セット工程後に加熱排気工程を実施すると、吸着材３９がチップ管３８内部にセットされた状態で、当該チップ管３８を通じて加熱排気を実施することになる。この場合、例えば背面基板９を上面側に向けて主面を水平に保ち、吸着材３９をその自重でチップ管３８の下方に配置させ、容易にポンプ側に吸い出されないようにする等の工夫を行うことが望ましい。
　また、吸着材３９の量、及びこれをセットするチップ管３８の本数は、吸着材３９の吸着能力、作製するＰＤＰの大きさやセルサイズ（換言すると、不純物ガスを放出する蛍光体層１４及び封着材１６の表面積や量）、封着工程で最初に加熱炉の内部に残留する酸素濃度、排気工程での到達真空度、同加熱温度等を考慮して、適宜調節することが可能である。
　また、吸着材セット工程は加熱排気工程と冷却工程の間、若しくは冷却工程の後に実施することもできる。排気ガスにできるだけ吸着材３９を曝さない工夫をすることで、セット時の吸着材３９に予め吸着される不純物ガスの量を低減できる。また、排気工程のできるだけ最終のタイミングで吸着材３９をチップ管３８にセットすれば、その分、加熱排気工程において吸着材３９から放出される不純物ガスが放電空間１５に流れることを防止できる効果も期待できる。
（放電ガス導入工程）
　冷却工程を終えた後、チップ管３８を介して放電空間１５に所定の放電ガスを導入する。放電ガスの一例として、ここでは純度９９．９９５％以上のＸｅガスのみを用い、放電ガス導入直後の放電空間１５内の全圧を３０ｋＰａに設定する。放電ガスを導入した後は、チップ管３８の先端をガスバ－ナにて封止（チップオフ）する（以上、ステップ４）。封止後のチップ管３８の長さは、長さ１０ｍｍ程度とする。なお、このチップ管３８はＰＤＰ１において、取着したままで残す。この放電ガス導入工程では、吸着材３９は放電ガスと接触するので、Ｘｅガスを一定量吸着する。
　なお、放電ガスの組成は、上記したＸｅガスのみの組成に限定されない。作製するＰＤＰの発光特性を考慮し、例えばＮｅ－Ｘｅ系混合ガス、Ｎｅ－Ｘｅ－Ａｒ系混合ガス等を使用することもできる。
　また、放電空間１５内の放電ガスの圧力は、例えばＸｅの混合比に合わせて適宜調整する。一例としてＸｅ混合比が低い場合には、圧力を比較的高くすると発光効率の面で好ましいことが分かっている。
　さらに、放電ガス中のＸｅの量については、吸着材３８が放電ガス中のＸｅガスを吸着することを見越して多い目に導入することもできる。この点については実施の形態２において具体的に説明する。
　（エージング工程）
　次に、上記形成したパネルに対し、エージング工程を行う。これは各セルの放電開始電圧を均一に安定するまで、パネルを一定時間駆動させて行う。
　このとき、パネルに対して初めて通電がなされるため、駆動中の蛍光体層から不純物ガスが比較的発生しやすい。しかしながら、本発明では良好な吸着特性を有する吸着材をセットしたチップ管３８が設けられているため、このような不純物ガスは速やかに放電空間１５から吸着除去される。
　以上の工程を全て経るとＰＤＰ１が完成する。
　（銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライトについて）
　加熱排気工程でチップ管３８にセットする吸着材３９である、銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライトは以下に例示する方法で作製することができる 。
　具体的には、銅イオンと、バッファー作用を有するイオンを含むイオン交換溶液を用いたイオン交換工程（ＳＴＥＰ１）と、銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライトを洗浄する洗浄工程（ＳＴＥＰ２）と、これを乾燥する乾燥工程（ＳＴＥＰ３）とを順次経て作製する。
　イオン交換工程（ＳＴＥＰ１）では、銅イオンを含む溶液として、酢酸銅、プロピオン酸銅、塩化銅など、従来既存の化合物の水溶液を利用可能であるが、気体吸着量の増大と強固な吸着の実現のためには、酢酸銅が望ましい。
　また、イオン交換溶液中のバッファー作用を有するイオンとしては、例えば酢酸イオン、プロピオン酸イオンなど、銅イオンを含む溶液のイオン解離平衡を緩衝する作用を有するものが利用可能である。このうち低圧領域において大容量の吸着特性を得るためには酢酸イオンの利用が望ましく、酢酸アンモニウムから生じた酢酸イオンを利用すれば、なお望ましい。
　銅イオンと、バッファー作用を有するイオンとを含むイオン交換溶液は、それぞれのイオンを含む溶液を予め作製した後に混合しても良いが、同一の溶媒にそれぞれの溶質を溶解して調整しても良い。
　調整したイオン交換溶液にゼオライト材料を投入し、混合することでイオン交換処理を行う。なお、このときのイオン交換回数や銅イオン溶液の濃度、バッファー溶液の濃度、イオン交換時間、温度などは、特に限定されないが、イオン交換率としては１００％から１８０％の範囲に設定すると優れた吸着性能が得られる。より好ましいイオン交換率としては１１０％から１７０％の範囲である。ここで言う「イオン交換率」とは、２つのＮａ＋あたりにＣｕ２＋が交換されることを前提とした計算値であり、銅がＣｕ＋として交換された場合、計算上は１００％を越えて算出される。
　次に洗浄工程（ＳＴＥＰ２）に移り、上記イオン交換処理を終えた材料を洗浄する。ここでは不要なイオンの混入を防ぐため、蒸留水等を用いて洗浄することが望ましい。
　十分に洗浄したら、材料を乾燥工程（ＳＴＥＰ３）で乾燥させる。ここでは高温による劣化を防ぐため、１００℃未満の緩やかな条件で乾燥させることが望ましい。また、減圧雰囲気下にて室温で乾燥を行うことも好適である。
　以上の各ステップを経ると、銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライトが得られる。
　＜実施の形態２＞
　本発明の実施の形態２のＰＤＰについて、実施の形態１との差異点を中心に説明する。
　実施の形態２のＰＤＰの特徴は、製造方法において、放電空間１５に導入したＸｅガスが吸着材３９に吸着される量を見越して、放電ガス導入工程で放電空間１５に導入する放電ガスの圧力を若干高めに（与圧）設定し、Ｘｅガスを多く導入した点に主たる特徴を有する。このような工夫により実施の形態２のＰＤＰでは、放電ガス組成中のＸｅガスが吸着材に吸着されることによって組成変動や圧力変動を生じ、発光特性が不安定になる問題を良好に抑制できる。
　ここで、吸着材３９のＸｅ吸着能をｘ（ｃｍ３／ｇ）、放電空間１５内の全放電ガス容積をｖ（ｃｍ３）、放電空間１５内に設定すべきＸｅ分圧をｐ（ｋＰａ）、放電空間１５に導入した直後の放電ガス中のＸｅ分圧をｐ０（ｋＰａ）とすると、チップ管３８にセットすべき吸着材３９の量ｔ（ｇ）は式（１）のように表わせる。
　式（１）
　ｔ＝（ｐ０－ｐ）ｖ／ｐ０ｘ
　従って、ＰＤＰの放電ガス導入工程で放電空間１５に導入した直後の放電ガス中のＸｅ分圧ｐ０は、式（１）を変形して式（２）のように導くことができる。
　式（２）
　ｐ０＝ｐｖ／（ｖ－ｔｘ）
　この式（２）に基づいて、放電空間１５に導入した直後の放電ガス中のＸｅ分圧ｐ０を設定することにより、吸着材３９のＸｅガス吸着による放電ガスの組成変動や圧力変動を良好に抑制することが可能である。
　なお、実施の形態２のＰＤＰにおいても、放電ガスはＸｅガスのみに限定するものではなく、Ｎｅ－Ｘｅ系混合ガス、Ｎｅ－Ｘｅ－Ａｒ系混合ガス等を利用することが可能である。いずれの放電ガスを用いる場合にも、吸着材３９に放電ガス成分が吸着される可能性のある場合には、実施の形態２を適用することで上記した効果が期待できる。
　＜実施の形態３＞
　実施の形態３におけるＰＤＰは、製造方法の吸着材セット工程において、予めＸｅガスを吸着させた吸着材３９を用いる点のみが実施の形態１と異なる。この工夫により、放電ガス導入後に少なくとも放電空間１５中のＸｅガスが吸着材３９に吸着される量を低減でき、吸着材３９による放電ガスの組成変動を防いで安定したＰＤＰの放電特性を維持することができる。
　なお、吸着材３９に銅イオン交換したＺＳＭ－５型ゼオライトを用いる場合は、非酸化性雰囲気で加熱してＸｅガスに接触させることで、当該吸着材３９中にＸｅガスを吸着させることができる。しかしながら、これを大気に曝すと、前述したように大気中の不純物ガスが優先的に吸着材３９に吸着され、Ｘｅガスが放出されてしまう恐れがある。従って、実施の形態３では、吸着材３９にＸｅガスを吸着させた後は、これを大気に曝さずにチップ管３８にセットし、放電ガス導入工程を実施した後、直ちにチップ管３８を封止することが望ましい。このため、実施の形態３では、少なくとも吸着材セット工程を大気から隔離した雰囲気（Ｎ２ガスやＡｒガスを満たしたチャンバー内等）で実施することが求められる。
＜性能確認実験＞
　以下、本発明の効果を確認するための各試験を行った。その手法と結果考察を示す。
（実験１）
　実施の形態１のＰＤＰと同一セルサイズで同一仕様であるが、表示面積が２型のミニサイズのＰＤＰを実施例１として作製し、評価した。
　［実施例１の作製］
　具体的な作製方法として、まず前面基板作製工程にて、ＥＢ蒸着装置を用い、ＭｇＯペレットを蒸着源とし、Ｏ２を０．１ｓｃｃｍ流しながら、前面側誘電体２４上に厚み約１μｍの蒸着膜を形成し、保護層８とした。
　背面基板９には１箇所に孔を設け、チップ管３８が取り付けられるようにした。
　封着材塗布および仮焼成工程では、封着材の組成は、Ｂｉ２Ｏ３を主成分としたガラスと、Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，コ－ジライトからなるフィラーの混合物を用い、封着材の軟化点を４３０℃に調整した。封着材は４９０℃にて大気中で仮焼成した。
　その後、チップ管３８を背面基板に設けた孔の位置にクリップで留め、所定の封着材を用いてチップ管３８を固定した。
　封着工程のステップ１（図５の昇温プロファイルのステップ１の段階）では、まず、加熱炉の内部を１０Ｐａ以下に減圧した。その後、露点－４５℃以下のＮ２ガスを流量３ｓｌｍで充填させた。そのままＮ２ガスを吹き込みながら、加熱炉内の温度を封着材の軟化点（４３０℃）まで上昇させた。封着工程のステップ２（図５の昇温プロファイルのステップ２の段階）では、Ｎ２ガスの吹き込みを維持したまま、封着温度（４９０℃）まで上昇させ、当該温度を１時間保持した。その後、室温まで炉内の温度を降下させた。
　排気工程前に、チップ管３８に活性化前の銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライト粉末を０．１ｇセットし、チップ管３８を形成した。
　排気工程では、図５のプロファイルのステップ３の段階に示すように、パネルの内部空間を、チップ管３８を介して排気装置で１×１０－４Ｐａまで減圧し、排気した。このとき、温度を再び室温から封着材の軟化点よりも２０℃低い４１０℃まで上昇させ、約４時間保持し、その後、排気しながら室温まで炉の温度を低下させた。
　放電ガス導入工程では、図５のプロファイルのステップ４の段階に示すように、室温で、１００％のＸｅガスを３０ｋＰａの封入圧力で導入した。
　［比較例１の作製］
　全体構成は実施例１と同様であるが、封着工程を大気中で実施するとともに、吸着材３９を使用しないＰＤＰを比較例１として作製した。
　［比較例２の作製］
　全体構成は実施例１と同様であるが、吸着材３９を使用せず、封着工程を実施例１と同様に減圧後、露点－４５℃以下のＮ２雰囲気中で実施したＰＤＰを比較例２として作製した。
　［結果考察］
　以上のようにして作製した、各ＰＤＰについて、ライフ時間の経過に伴う放電維持電圧の変化を測定した。この測定結果を図６に示す。当図において、測定値が一定であるほど放電維持電圧が安定であることを示す。
　図６に示す結果から明らかなように、実施例１のＰＤＰは、比較例１よりも初期（ライフ時間０ｈ）での放電維持電圧が低い。比較例１の放電維持電圧は２９０Ｖ付近であって、高い値を示しているが、実施例１では少なくとも２２０Ｖ未満の値に抑えられている。また、比較例２も比較例１ほどではないが、実施例１よりも高い放電維持電圧を示すことが分かった。
　次にライフ時間経過に伴う電圧変化の特性を評価すると、比較例２の放電維持電圧は駆動初期の２３０Ｖから急上昇し、２６０Ｖ以上にまで達している。そしてその後は緩やかに下降をたどり、２５０Ｖ程度になる。このように、比較例２は放電維持電圧が比較的高く、かつ、その電圧値も安定しないことが分かった。この原因としては、実施例１のように吸着管を持たないため、駆動時間の経過に伴い、放電空間に蛍光体層等由来の不純物ガスが発生し、これが保護層に吸着されて二次電子放出特性が低下したことが考えられる。
　また、比較例１は、比較例２よりは放電維持電圧の経時的変化は小さいが、当初の放電維持電圧の高い値（２９０Ｖ付近）を維持している。しかしながら比較例１は、発光輝度の変化は小さいものの、消費電力を低減して駆動することは難しい。これは、大気中で封着工程を行ったことにより、保護層中の放電維持電圧低下に有効な酸素欠損が消失し、放電維持電圧が当初より上昇したものと考えられる。
　これらの比較例１、２に対し、実施例１では、放電維持電圧が最も低く抑えられ、かつ、その電圧値が経時的に安定していることが確認できる。これは、熱履歴のない吸着材をセットして吸着管を配設したことによって、ＰＤＰ完成後も放電空間内の不純物ガスが効率的に除去された結果、良好に保護層の二次電子放出特性を維持できたことが理由であると考えられる。
　なお実施例１では、ＰＤＰにチップ管を１本のみ設け、排気工程では当該チップ管を利用してなる吸着管を介して排気工程を行った。しかし、この他チップ管を２本設けて、排気管と吸着管を別個に設けた構成としても、同様以上の効果が奏されたものと考えられる。
（実験２）
　次に、実施の形態２のＰＤＰを実施例２として作製し、性能確認実験を行った。
　［実施例２の作製］
　ＰＤＰの全体的な構成及び製造方法は実施例１と同様に行い、吸着材セット工程及び放電ガス導入工程のみ、以下の手順で行った。
　（実施例２及び比較例３の作製）
　放電空間１５に設定する所望のＸｅ分圧を６．００（ｋＰａ）とする。吸着材３９のＸｅ吸着能ｘは、Ｘｅ分圧６．００（ｋＰａ）で約１０（ｃｍ３／ｇ）である。上記の表示面積２型のミニサイズパネルの場合、ｖは約０．２（ｃｍ３）である。
　従って、吸着材セット量ｔを０．０００６（ｇ）とすると、放電空間１５に導入した直後の放電ガス中のＸｅ分圧ｐ０は式（２）を用い、
　６．００×０．２／（０．２－１０×０．０００６）＝６．１９（ｋＰａ）
　と算出される。
　ここで、放電ガスとして分圧比でＮｅを９０％、Ｘｅを１０％含むＮｅ－Ｘｅ系ガスを用いる場合、放電空間１５に導入した直後の放電ガスの全圧ｐａｌｌは
　ｐａｌｌ＝（６．１９／１０）×１００＝６１．９（ｋＰａ）
　と算出される。
　実験２ではこの条件に基づいて全圧ｐａｌｌの放電ガスを導入し、作製したＰＤＰを実施例２とした。
　［比較例３の作製］
　また、全体的構成は実施例２と同様とし、チップ管に吸着材をセットせず、Ｘｅ混合比を２０％とし、放電ガスの全圧を６０．０ｋＰａに設定したＰＤＰを比較例３として作製した。
　この実施例２及び比較例３について測定した放電開始電圧及び発光効率を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　［結果考察］
　表１から分かるように、実施例２は比較例３に比べ、放電維持電圧を同等に保ちながら、発光効率が顕著に改善されている。これは、吸着材３９のＸｅガス吸着を見越して予め多めにＸｅガスを導入したことにより、結果的に良好な放電ガス組成が維持され、優れた発光特性が発揮されたことによるものと考えられる。
　なお、実施の形態２では、全圧を制御することでＸｅ分圧を制御する方法に関して記述したが、投入するＮｅ－Ｘｅ混合ガスのＸｅ混合比を調整することでも同様の効果を奏することが容易に想定される。
　以上の考察により、本発明の優位性が確認された。
　＜その他の事項＞
　上記した各実施の形態及び各実施例では、吸着材３９として銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライトを用いる構成を例示した。しかしながら本発明で用いる吸着材３９はＺＳＭ－５型に限定されず、各種の銅イオン交換されたゼオライトであればよい。例えば、銅イオン交換されたＭＦＩ型、ＢＥＴＡ型、もしくはＭＯＲ型のゼオライトを例示できる。また、これらの１種以上を選択し、混合したものを吸着材３９として用いることも可能である。さらに、これらのゼオライトを吸着材３９の主成分（５０ｗｔ％以上）とし、その他の吸着材や添加物を加えることも可能である。
　本発明のＰＤＰの製造方法は、特に高精細な画像表示駆動を低い消費電力で実現できるガス放電パネルの製造方法として、交通機関及び公共施設、家庭などにおけるテレビ及びコンピューター用の表示装置等の製造に利用することが可能である。いずれの用途においても、初期の放電維持電圧が低く、かつ、放電維持電圧の経時変化が少ないため有用である。特に、次世代の高精細ＰＤＰへの適用性が高く、優れた産業上の利用可能性を有している。
　       
　１　　ＰＤＰ
　２　　前面基板（フロントパネル）
　３　　前面基板ガラス
　８　　保護層
　９　　背面基板（バックパネル）
　１０　　背面基板ガラス
　１３　　隔壁
　１６　　封着部
　３１　　チップ管取付用の孔
　３８　　チップ管
　３９　　吸着材

Claims (11)

  1. 　表面にＭｇＯを含んでなる保護層が形成された前面基板と、表面に蛍光体層が形成された背面基板とを、前記保護層と前記蛍光体層とが一定間隔をおいて対向するように配置し、前面基板及び背面基板の周囲に封着材を配するとともに、前面基板及び背面基板を隔壁を介して重ね合わせる重ね合わせ工程と、前面基板または背面基板に取着した１本以上のチップ管を介し、両基板内部を外部に連通させながら両基板を封着する封着工程と、封着工程後に、前記チップ管を介して前記両基板内部を排気する排気工程と、排気工程後に、前記チップ管を介して前記両基板内部にＸｅガスを含む放電ガスを導入する放電ガス導入工程とを有するプラズマディスプレイパネルの製造方法であって、
    　排気工程は、両基板内部の不純物を吸着するための吸着材として、銅イオン交換されたゼオライトを前記チップ管内にセットする吸着材セット工程と、前記チップ管を介して両基板内部のガスを排気する加熱排気工程と、加熱排気工程後に両基板を冷却する冷却工程とを有し、
    　排気工程のうち、少なくとも加熱排気工程を減圧下の非酸化性ガス雰囲気において実施する
    　プラズマディスプレイパネルの製造方法。
  2. 　前記排気工程では、前記吸着材として、銅イオン交換されたＺＳＭ－５型ゼオライトを用いる
    　請求項１に記載のプラズマディスプレイパネルの製造方法。
  3. 　吸着材セット工程では、予めＸｅガスを吸着させた吸着材を用いる
    　請求項１に記載のプラズマディスプレイパネルの製造方法。
  4. 　加熱排気工程後冷却工程前、または冷却工程後において、吸着材セット工程を非酸化性ガス雰囲気で実施する
    　請求項１に記載のプラズマディスプレイパネルの製造方法。
  5. 　吸着材セット工程においてチップ管にセットする吸着材の投入量ｔ、又は放電ガス導入工程において導入する放電ガス中のＸｅ分圧ｐの少なくともいずれかを、式ｔ＝（ｐ０－ｐ）ｖ／ｐ０ｘまたは当該式の変形式に基づいて決定する
    　請求項１に記載のプラズマディスプレイパネルの製造方法。
    　但し、ｘは前記吸着材のＸｅ吸着能（ｃｍ３／ｇ）、ｐ０はチップ管に投入する放電ガスのＸｅ分圧（ｋＰａ）、ｐは放電空間に導入すべき放電ガスのＸｅ分圧（ｋＰａ）、ｖは放電空間に導入すべき放電ガス体積（ｃｍ３）とする。
  6. 　加熱排気工程では、封着材の軟化点よりも低い温度で前記両基板を一定時間加熱する
    　請求項１に記載のプラズマディスプレイパネルの製造方法。
  7. 　加熱排気工程では、封着材の軟化点よりも少なくとも１０℃低い温度で前記両基板を加熱する
    　請求項５に記載のプラズマディスプレイパネルの製造方法。
  8. 　封着工程では、非酸化性ガス雰囲気として、露点－４５℃以下のＮ２ガス雰囲気を用いる
    　請求項１に記載のプラズマディスプレイパネルの製造方法。
  9. 　封着工程前において、背面基板の主面に隣接するピッチを０．１５ｍｍ以下に設定して複数の隔壁を併設するとともに、隣接する隔壁の間に蛍光体層を形成する
    　請求項１に記載のプラズマディスプレイパネルの製造方法。
  10. 　封着工程前において、画素数が横１９２０個以上×縦１０８０個以上となるように、背面基板の主面に隣接する隔壁のピッチを設定して複数の隔壁を併設するとともに、隣接する隔壁の間に蛍光体層を形成する
    　請求項１に記載のプラズマディスプレイパネルの製造方法。
  11. 　放電ガス導入工程では、Ｘｅを１５％以上の分圧で含む放電ガスを用いる
    　請求項１に記載のプラズマディスプレイパネルの製造方法。
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