WO2010103824A1 - 硬質粒子の濃度検出方法、粒子の濃度検出方法およびその装置 - Google Patents

硬質粒子の濃度検出方法、粒子の濃度検出方法およびその装置 Download PDF

Info

Publication number
WO2010103824A1
WO2010103824A1 PCT/JP2010/001697 JP2010001697W WO2010103824A1 WO 2010103824 A1 WO2010103824 A1 WO 2010103824A1 JP 2010001697 W JP2010001697 W JP 2010001697W WO 2010103824 A1 WO2010103824 A1 WO 2010103824A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
magnetic
concentration
particles
liquid
particle
Prior art date
Application number
PCT/JP2010/001697
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
鵜飼英實
藤井幹
Original Assignee
株式会社Ihi
株式会社ディーゼルユナイテッド
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP2009059469A external-priority patent/JP5002608B2/ja
Priority claimed from JP2009291799A external-priority patent/JP5467857B2/ja
Application filed by 株式会社Ihi, 株式会社ディーゼルユナイテッド filed Critical 株式会社Ihi
Priority to KR1020117020984A priority Critical patent/KR101196251B1/ko
Priority to CN201080020783XA priority patent/CN102422142B/zh
Priority to EP10750581.0A priority patent/EP2407768A4/en
Priority to US13/256,119 priority patent/US8659287B2/en
Publication of WO2010103824A1 publication Critical patent/WO2010103824A1/ja
Priority to HK12109642.9A priority patent/HK1168900A1/xx

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/26Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
    • G01N33/28Oils, i.e. hydrocarbon liquids
    • G01N33/2835Specific substances contained in the oils or fuels
    • G01N33/2858Metal particles
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/06Investigating concentration of particle suspensions
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/06Investigating concentration of particle suspensions
    • G01N15/0656Investigating concentration of particle suspensions using electric, e.g. electrostatic methods or magnetic methods
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/72Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating magnetic variables
    • G01N27/74Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating magnetic variables of fluids
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/06Investigating concentration of particle suspensions
    • G01N2015/0681Purposely modifying particles, e.g. humidifying for growing

Definitions

  • the present invention relates to a method for detecting the concentration of hard particles contained in a liquid, a method for detecting the concentration of particles, and an apparatus therefor.
  • hard particles such as alumina, silica, and carbon are mixed in a liquid such as C heavy oil, which is a main fuel of marine diesel engines, as a residue of fluid catalytic cracking (FCC) during petroleum refining.
  • C heavy oil which is a main fuel of marine diesel engines
  • the fuel sampled from the liquid is filtered through a filter or the like, and the particles are detected by observation of the residue with a microscope or quantitative analysis.
  • Patent Document 1 discloses a general technical level of a hard particle concentration detection method, a particle concentration detection method, and an apparatus therefor.
  • particles such as alumina and silica do not have remarkable characteristics in conductivity and magnetism, so it is difficult to detect them electrically and magnetically, and since the particles are chemically stable substances, chemical reaction There is a problem that it is difficult to detect using. Furthermore, since liquids such as C heavy oil are highly viscous and opaque and contain particles such as various sludges in addition to alumina / silica particles, there has been a problem that even optical detection as in Patent Document 1 cannot be adequately handled.
  • the present invention provides a hard particle concentration detection method for quantitatively and quickly grasping hard particles in a liquid, and particles for quantitatively and continuously grasping particles in a liquid It is an object of the present invention to provide a concentration detection method and apparatus therefor.
  • the magnetic member and the corresponding member are immersed in a liquid that may contain hard particles, and at least one of the magnetic member and the corresponding member is pressed against the other to move the hard member in the liquid.
  • the magnetic member is worn by the particles to generate magnetic particles, the concentration of magnetic particles generated in the sample liquid is measured, and the correlation between the magnetic particle concentration measured in advance and the concentration of hard particles in the liquid is shown. From the calibration curve, the concentration of magnetic particles is converted into the concentration of hard particles in the liquid, and the concentration of hard particles contained in the liquid is detected.
  • hard particles in the liquid are sandwiched between the magnetic member and the corresponding member, and at least one of the magnetic member and the corresponding member is pressed and moved.
  • the particle concentration detection method includes a magnetic particle generation unit that positions a magnetic member and a corresponding member in a liquid flow path that may contain particles, and a magnetic particle generation unit that is positioned in the same flow path as the magnetic particle generation unit.
  • a particle concentration detection method comprising a magnetic particle measurement unit for measuring the concentration of magnetic particles in a liquid, When measuring the concentration of particles, press and move at least one of the magnetic member and the corresponding member against the other in the liquid, wear the magnetic member to generate magnetic particles, and then generate the magnetic particles generated in the liquid.
  • the particle concentration is measured by the magnetic particle measuring unit, and the magnetic particle concentration is converted into the particle concentration in the liquid from the calibration curve indicating the correlation between the magnetic particle concentration measured in advance and the particle concentration in the liquid.
  • the concentration of particles contained in the liquid is detected.
  • the concentration of the magnetic particles contained in the liquid is measured in advance, and the magnetic particles generated in the liquid at the magnetic particle generator are measured. It is preferable to subtract the concentration of the magnetic particles contained in advance in the liquid from the concentration of the particles and convert it to the concentration of the particles.
  • a magnetic member and a corresponding member are disposed in a flow path of a liquid that may contain particles, and at least one of the magnetic member and the corresponding member is pressed against the other in the liquid to move the magnetic member.
  • a magnetic particle generating part for generating magnetic particles by wearing a member A magnetic particle measuring unit that is located in the same flow path as the magnetic particle generating unit and measures the concentration of the magnetic particles in the liquid; From the calibration curve showing the correlation between the concentration of magnetic particles measured in advance and the concentration of particles in the liquid, the concentration of magnetic particles by the magnetic particle measuring unit is converted to the concentration of particles in the liquid, and the particles contained in the liquid
  • a control unit for detecting the concentration of.
  • the particle concentration detection apparatus of the present invention it is preferable to include a preceding magnetic particle measurement unit that measures the concentration of magnetic particles that are located upstream of the magnetic particle generation unit and are included in the liquid in advance.
  • the magnetic particle measurement unit includes a detection unit main body connected to the liquid flow channel, and the flow channel and the detection unit so that the liquid in the flow channel can be introduced into the detection unit main body.
  • a movable partition that connects the inside of the main body, an excitation coil that is located outside the detection unit body, and an output coil that is located outside the detection unit body and generates an excitation voltage by the alternating current of the excitation coil
  • a signal processing unit for measuring a change in phase difference between the excitation coil and the output coil.
  • the detection unit main body of the magnetic particle measurement unit has a flow path on the inflow side toward the magnetic particle generation unit and a flow path on the discharge side discharged from the magnetic particle generation unit.
  • the movable partition portion of the magnetic particle measuring unit includes an inflow side piston body disposed with respect to the inflow side flow path, an outflow side piston body disposed with respect to the outflow side flow path, and the inflow side piston body.
  • An intermediate piston body disposed between the outflow side piston body, an inflow side piston body, an outflow side piston body, and a piston rod that reciprocates by placing the intermediate piston body;
  • the piston rod moves in one direction
  • the inflow side piston body and the intermediate piston body are switched to a state where the inflow side flow path is connected to the inside of the detection unit main body, and the liquid flowing through the inflow side flow path is detected.
  • the piston rod is moved in the other direction, it is further switched to a state in which the flow path on the outflow side and the inside of the detection section main body are connected by the outflow side piston body and the intermediate piston body. It is preferable that the liquid flowing through the flow path is introduced into the detection unit main body.
  • the flow path on the inflow side includes a temperature adjustment unit that adjusts the temperature on the inflow side and a flow rate adjustment unit that sends the liquid at a constant flow rate.
  • the magnetic member is worn by the presence of hard particles in the liquid to generate magnetic particles, the concentration of the magnetic particles generated in the liquid is measured, and the magnetic curve is measured from the calibration curve. Since the concentration of particles is converted into the concentration of hard particles in the liquid and the concentration of hard particles contained in the liquid is detected, the hard particles in the liquid can be grasped quantitatively and quickly. Further, when the liquid is oil, it is possible to prevent a situation in which uninspected fuel is used and a situation in which a large amount of hard particles are suddenly supplied to the driving engine, thereby suppressing adverse effects on the driving engine.
  • the concentration of hard particles is indirectly detected using magnetic particles generated by wear of the magnetic member, the operation and processing for directly detecting the hard particles by physically and chemically treating the liquid itself are unnecessary, The excellent effect that the hard particle
  • the magnetic member is worn to generate magnetic particles, the concentration of the magnetic particles generated in the liquid is measured, and the concentration of the magnetic particles in the liquid is measured from the calibration curve. Since the concentration of particles contained in the liquid is detected by converting to the concentration of the particles, the particles in the liquid can be quantitatively grasped. At the same time, since the magnetic particle generation unit and the magnetic particle measurement unit are provided in the same flow path, the concentration of particles in the liquid can be continuously grasped. Further, when the liquid is oil, it is possible to prevent a situation in which uninspected fuel is used and a situation in which a large amount of particles are suddenly supplied to the drive engine, thereby suppressing adverse effects on the drive engine.
  • the concentration of particles is indirectly detected using magnetic particles generated by wear of magnetic members, the operation and processing for directly detecting the particles by physically and chemically treating the liquid itself are unnecessary, which is preferable. In addition, it is possible to obtain an excellent effect that the particles in the liquid can be grasped quantitatively and continuously.
  • FIG. 4 is a view taken along arrow IV-IV in FIG. 3. It is a conceptual diagram which shows the part of the magnetic member and corresponding member in another magnetic particle generation
  • concentration detection apparatus of this invention Comprising: It is a whole conceptual diagram which shows the state which moved the piston upwards. It is a conceptual diagram which shows an example of a magnetic particle generation part. It is a conceptual diagram which shows the other example of a magnetic particle generation
  • the embodiment of the method for detecting the concentration of hard particles measures a magnetic particle generator (magnetic powder generator) 1 for generating magnetic particles (magnetic powder) in a liquid and the concentration of magnetic particles in the liquid.
  • a magnetic particle measuring unit 2 (see FIGS. 6 to 8) and a control unit 3 (see FIGS. 6 and 7) for processing the concentration of magnetic particles.
  • the liquid is oil I will explain it.
  • the magnetic particle generating unit 1 includes a driving unit 5 such as a motor having a rotating shaft 4 below, a holder unit 6 disposed on the driving unit 5 so as to surround the rotating shaft 4, and a holder unit connected to the rotating shaft 4.
  • a wear plate corresponding member 11 and a plate-like magnetic member 12 are provided below the sleeve 8 by a fixing member 10 such as a nut.
  • the drive unit 5 and the holder unit 6 are fixed to a pedestal (not shown) so that the rod unit 7, the sleeve 8 and the like are exposed downward. Further, the holder portion 6 is provided with a downward projecting portion 14 into which the container portion 13 can be inserted so that the container portion 13 such as a test tube containing oil S such as fuel can be attached. Further, an O-ring 15 is arranged with a groove on the outer periphery of the downward projection 14.
  • the rod portion 7 has a length that can be accommodated in the container portion 13 together with the sleeve 8, the elastic member 9, the corresponding member 11, and the magnetic member 12 when the container portion 13 is disposed on the holder portion 6. It is configured to rotate. Further, on both sides of the rod portion 7, both side surfaces 7 a (see FIG. 4) are formed such that both sides of the outer periphery of the rod portion 7 are notched into a plane.
  • the sleeve 8 forms an upper receiving portion 16 that supports the lower portion of the elastic member 9 and also forms a lower receiving portion 17 that contacts the corresponding member 11.
  • the elastic member 9 is supported by the lower convex portion 14 of the holder portion 6 and biases the corresponding member 11 downward via the sleeve 8 to press the corresponding member 11 against the magnetic member 12.
  • the pressing of the corresponding member 11 and the magnetic member 12 is preferably adjusted by changing the elastic member 9 such as a spring.
  • the corresponding member 11 includes a hole (not shown) through which the rod portion 7 is inserted, and is arranged without following the rotation of the rod portion 7.
  • the magnetic member 12 is a hole 18 (see FIG. 4), and a straight side portion 18a on both sides that can contact both side surfaces 7a below the rod portion 7 is formed in the hole 18 so as to follow the rotation of the rod portion 7.
  • the magnetic member 12 is made of a material such as an iron-based material having magnetism
  • the corresponding member 11 is made of a material such as carbon steel that is harder and harder to wear than the magnetic member 12.
  • a groove 12 a facing the other member is formed in one of the corresponding member 11 and the magnetic member 12 (the magnetic member 12 in FIGS.
  • the material of the magnetic member 12 is not limited to iron as long as magnetic particles (magnetic powder) having a predetermined particle diameter are formed by wear, and other materials may be used.
  • the material of the corresponding member 11 may be another material as long as magnetic particles are generated from the magnetic member 12, or may be the same material as the magnetic member 12. Furthermore, the arrangement of the magnetic member 12 and the corresponding member 11 may be reversed.
  • the magnetic particle generator 1 may be another example in which the configuration of the magnetic member 12 and the corresponding member 11 is changed.
  • a shaft portion 19 rotated by a drive portion (not shown), a roller portion 20 located at the center of the shaft portion 19, and a fixing member (not shown).
  • the plate portion 21 and the corresponding member is the other of the roller portion 20 and the plate portion 21.
  • the shaft portion 23 is rotated by a drive portion (not shown), the rotating plate 24 is positioned at the tip of the shaft portion 23, and fixed to a fixing member (not shown).
  • the corresponding member is configured to be either the rotating plate 24 or the plate portion 25.
  • an eccentric pin 28 that is rotated by the drive unit 27, a connecting member 29 that converts the movement of the eccentric pin 28 into a reciprocating movement, and a reciprocating connection connected to the connecting member 29.
  • a magnetic member comprising: a plate 30; a plate portion 31 fixed to a fixing member (not shown) and contacting the lower surface of the reciprocating plate 30; and an elastic member 32 such as a spring for pressing the reciprocating plate 30 against the plate portion 31. Is set to one of the reciprocating plate 30 and the plate portion 31, and the corresponding member is set to the other of the reciprocating plate 30 and the plate portion 31.
  • the configuration of the magnetic particle measurement unit 2 is not particularly limited as long as it can measure the concentration of magnetic particles in ppm, but an example will be described.
  • the magnetic particle measuring unit 2 as an example includes a fluid lead-in / out unit 33 and a detection unit 34 in the flow path L of the oil S that may contain magnetic particles, and the detection unit 34 includes a signal processing unit 35. Further, the signal processing unit 35 is connected to a concentration measuring unit 36 for converting the signal of the signal processing unit 35 into the concentration of magnetic particles.
  • the fluid lead-in / out section 33 includes a cylindrical detection section main body 38 that forms an opening 37 in the flow path L, a piston 39 that slides inside the detection section main body 38 to lead in and out the oil S, and a forward and backward movement of the piston 39.
  • a rotating body 40 (see FIG. 8) of the driving unit to be driven and a coil 41 of the detecting unit 34 disposed on the outer peripheral portion of the detecting unit main body 38 are provided.
  • the flow path L may be a pipe, a tube, or the like, or any type as long as the oil S flows.
  • the coil 41 of the detection unit 34 includes two excitation coils 41a and 41a wound in opposite directions and connected in series, and a detection coil disposed in proximity between the two excitation coils 41a and 41a. (Output coil) 41b.
  • an AC voltage is applied to the excitation coil 41a
  • an output signal of an AC voltage is generated in the detection coil 41b.
  • the two exciting coils 41a and 41a and the detecting coil 41b have the same mutual inductance by adjusting the number of turns of the coil 41 and the distance between the coils 41 so that the mutual inductance is substantially equal. It is adjusted so that. Further, the number of exciting coils 41a and detecting coils 41b is not particularly limited.
  • the coil 41 of the detection unit 34 includes one excitation coil 41c and a detection coil (output coil) 41d arranged close to the one excitation coil 41c.
  • a detection coil output coil 41d
  • the output signal of the alternating voltage (excitation voltage) of the detection coil 41d is adjusted to be small.
  • the signal processing unit 35 is connected to the detection coil 41b and amplifies a weak waveform signal so as to obtain a magnetic particle detection signal or a correction detection signal from the output signal of the detection coil 41b as shown in FIG.
  • a phase circuit 45 that is connected to the wave oscillation circuit 44 and shifts the phase of the sine wave, and an edge trigger circuit 46 that is connected to the phase circuit 45 and converts the sine wave into a rectangular wave are provided.
  • the phase circuit 45 shifts the phase by 10 ° to 170 °, preferably 45 ° to 135 °, and more preferably about 90 ° in the state of non-detection of magnetic particles at the time of setting or adjustment.
  • the phase circuit 45 may be positioned between the bandpass filter 43 and the signal processing device 47, and may shift the detection signal of magnetic particles and the detection signal for correction instead of the reference signal.
  • the signal processing unit 35 includes a signal processing device 47 connected to the band-pass filter 43 and the edge trigger circuit 46, a low-pass filter 48 connected to the signal processing device 47 to convert an output signal into a DC voltage signal, An amplifier 49 that is connected to the low-pass filter 48 and amplifies the DC voltage signal, an AC signal transmission circuit 50 that is connected to the amplifier 49 and transmits only the fluctuation amount of the DC voltage signal due to the introduction and detection of the detection fluid, and an AC signal transmission circuit 50 and an amplifier 51 connected to 50.
  • the signal processing device 47 is preferably a lock-in amplifier, but may be any device as long as it can measure a change in phase difference.
  • concentration measuring unit 36 shown in FIGS. 6 and 7 is connected to the amplifier 51 of the signal processing unit 35 to convert the signal into the concentration of magnetic particles.
  • control unit 3 for processing the concentration of the magnetic particles is connected to the concentration measuring unit 36 of the magnetic particle measuring unit 2, and the concentration of the magnetic particles measured by the magnetic particle measuring unit 2 is calculated in advance.
  • the concentration of the hard particles in the oil S is converted into the concentration of the hard particles, and the concentration of the hard particles contained in the oil S is detected and displayed.
  • the processing of the control unit 3 may be performed manually, and is not particularly limited.
  • oil S such as fuel that may contain hard particles
  • the oil S such as fuel to be inspected is not limited to heavy oil such as C heavy oil, and may be other oil S such as gasoline, kerosene, light oil and the like as long as it can contain hard particles.
  • the use of the oil S is not limited to supply to a drive engine such as a ship, but may be supplied to various drive engines and equipment such as a turbine plant. Further, water or an aqueous solution may be used instead of oil, and it is not particularly limited as long as it can contain hard particles.
  • the hard particles are non-conductive and non-magnetic particles contained in a liquid such as oil S or water and can wear the magnetic member 12, and are not limited to alumina, silica, carbon, or the like. Absent.
  • a small amount of sampled oil S (sample) is set in the magnetic particle measuring unit 2, and the concentration (X) of the magnetic particles contained in the oil S in advance is measured (step S2).
  • concentration (X) of the magnetic particles may be measured using another device.
  • the oil S is continuously sampled from the sampling of the oil S to the setting to the magnetic particle measuring unit 2 via an oil supply device such as an oil supply channel. You may do it.
  • the oil S (sample) is put into the container part 13 and the container part 13 is set in the magnetic particle generating part 1 and prepared (step). S3).
  • the mouth portion of the container portion 13 containing the oil S is inserted into the downward convex portion 14 of the holder portion 6 so that the magnetic member 12 and the corresponding member 11 together with the rod portion 7 and the like are immersed in the oil S.
  • the magnetic member and the corresponding member are immersed in the oil S similarly.
  • the transition from the magnetic particle measuring unit 2 to the magnetic particle generating unit 1 may be performed manually or may be performed automatically via a transfer device such as a flow path or an on-off valve.
  • the magnetic particle generating unit 1 is driven for a certain time to generate magnetic particles such as iron powder in the oil S (step S4).
  • the drive unit 5 is driven to rotate the rod unit 7, the magnetic member 12 is rotated while pressing the corresponding member 11, and the hard member that has entered between the magnetic member 12 and the corresponding member 11 causes the magnetic member to rotate. 12 is worn to generate magnetic particles.
  • the magnetic member 12 is similarly worn to generate magnetic particles such as iron powder.
  • the viscosity of the oil S is kept constant, if the pressing surface pressure of the magnetic member 12 and the corresponding member 11 is appropriately maintained, only the hard particles having a certain size or more can be used as magnetic particles (iron powder). In the case of hard particles having a diameter smaller than that, the magnetic particles (iron powder) are not generated only by passing through the gap between the magnetic member 12 and the corresponding member 11.
  • the magnetic particle generating unit 1 sets the magnetic particle in the magnetic particle measuring unit 2 and proceeds to the next processing.
  • the transition from the magnetic particle generation unit 1 to the magnetic particle measurement unit 2 may be performed manually, or may be performed automatically via a transfer device such as a flow path or an on-off valve.
  • the magnetic particle concentration unit 2 measures the concentration (Y) of the magnetic particles (step S5).
  • the piston 39 of the fluid lead-in / out section 33 is continuously reciprocated to perform measurement processing and detection in a state where the oil S is introduced into the detection section main body 38.
  • the measurement process in a state where the oil S is discharged from the inside of the head body 38 is alternately and continuously repeated, and the difference between the output value for the concentration of the magnetic substance and the output value for comparison is obtained by the AC signal transmission circuit 50 or the like.
  • the moving average process is performed and the average value of the concentration of the magnetic particles is obtained via the concentration measuring unit 36.
  • the signal processing device 47 combines the reference signal to remove noise, detects a phase difference between the correction detection signal and the reference signal, and converts it to a smooth DC voltage signal as a comparison output value by the low-pass filter 48. (D in FIG. 9) is input to the AC signal transmission circuit 50 through the amplifier 49.
  • a detection signal of the magnetic material is acquired from the oil S through the detection coil 41b, the amplification circuit 42, and the band pass filter 43 (in FIG.
  • a ′)) together with the exciting coil 41a, the sine wave oscillation circuit 44, the phase circuit 45 and the edge trigger circuit 46, a rectangular wave that shifts the phase by a predetermined angle and produces a constant phase difference at the same frequency as the excitation voltage.
  • a reference signal is prepared (in FIG. 10, (B ′), the phase is shifted by about 90 °).
  • the signal processing device 47 combines the reference signal to remove noise, detects the phase difference between the magnetic substance detection signal and the reference signal, and the low-pass filter 48 provides a smooth direct current as an output value for the magnetic substance concentration. It is converted into a voltage signal ((D ′) in FIG. 10) and input to the AC signal transmission circuit 50 via the amplifier 49.
  • the AC signal transmission circuit 50 obtains a difference ⁇ V from the output value for the concentration of the magnetic particles and the output value for comparison so as to correct the output value for the concentration of the magnetic particles, as shown in FIG.
  • the unit 36 converts the difference into the concentration of the magnetic particles by the correlation (function processing) with the concentration obtained in advance.
  • 9C shows a state in which the detection signal of the magnetic particle is inverted by the reference signal, and conceptually shows that when this area is integrated, the result shown in FIG. 9D is obtained.
  • (C ′) in FIG. 10 shows a state in which the detection signal of the magnetic particle is inverted by the reference signal, and conceptually shows that (D ′) in FIG. 10 is obtained when this area is integrated.
  • the concentration (X) of the magnetic particles previously contained in the oil S is calculated from the concentration (Y) of the magnetic particles after being processed by the magnetic particle generating unit 1. Subtraction is performed (concentration of magnetic particles (Y) ⁇ concentration of magnetic particles (X)), and the concentration (Z) of magnetic particles actually generated in the magnetic particle generator 1 is calculated (step S6).
  • the oil S linearly increased with the lapse of the polishing time as shown in FIG.
  • the concentration of magnetic particles inside increased.
  • the concentration of the hard particles previously contained in the oil S is changed (in the graph of FIG. 11, ⁇ ppm and about 1 / 2 ⁇ ppm are not included)
  • the concentration of the hard particles is proportional to the generation concentration of the magnetic particles. It turns out that there is a relationship.
  • the hard particle concentration and the magnetic particle (magnetic powder) concentration are plotted under the condition that the driving time (polishing time) of the magnetic particle generating unit 1 is constant, the magnetic particles as shown in FIG.
  • a calibration curve showing the correlation between the concentration of the oil and the concentration of hard particles in the oil S is created. The calibration curve is applied in the following process.
  • the concentration of the magnetic particles is converted into the concentration of hard particles in the oil S from the calibration curve (step S7, A to B in FIG. 12).
  • the conversion into the concentration of the hard particles may be processed by registering the calibration curve in the control unit 3 in advance or may be processed manually.
  • the concentration of hard particles is displayed on the display unit such as the control unit 3 (step S8), and the hard particles are detected in the oil S and the hard particles in the oil S are quantitatively and quickly grasped. Accordingly, when supplying oil S such as fuel to a driving engine such as a ship, the concentration of hard particles such as alumina and silica is determined on site, and the adverse effect on the driving engine due to the hard particles is avoided in advance. .
  • the magnetic member 12 is worn by the presence of the hard particles in the oil S to generate the magnetic particles, and is generated in the oil S.
  • the concentration of the magnetic particles is measured, the concentration of the magnetic particles is converted into the concentration of the hard particles in the oil S from the calibration curve, and the concentration of the hard particles contained in the oil S is detected. It does not take days to detect the concentration of hard particles, and the hard particles in the oil S can be grasped quantitatively and quickly. Therefore, the situation in which uninspected fuel is used and a large amount of hard particles Can be prevented from being suddenly supplied to the driving engine, and adverse effects on the driving engine can be suppressed.
  • the concentration of hard particles is indirectly detected using magnetic particles such as iron powder generated by wear of the magnetic member 12, the hard particles are directly detected by physically and chemically treating the oil S itself. Therefore, it is possible to grasp the hard particles in the oil S quantitatively and quickly.
  • the hard particles in the oil S are sandwiched between the magnetic member 12 and the corresponding member 11, and at least one of the magnetic member 12 and the corresponding member 11 is pressed against the other.
  • the magnetic member 12 is appropriately worn by the presence of the hard particles in the oil S to generate magnetic particles. Therefore, the concentration of the hard particles contained in the oil S can be easily detected, and the hard particles in the oil S can be easily detected. The particles can be grasped more suitably.
  • the embodiment describes a case where the liquid flowing in the flow path is fuel oil.
  • the particle concentration detection apparatus 101 of the embodiment has a particle (without affecting the flow path L1 through which fuel oil flows from the fuel service tank A to the prime mover C via the buffer column B. It is arranged in the flow path L2 branched before the prime mover C so that the concentration of the hard particles) can be measured.
  • the flow path L2 finally discharges the fuel measured by the particle concentration detector 101 to a sludge tank (not shown).
  • the fuel supply pump D, the bypass filter E, the fine filter F, and the like are disposed in the flow path L1 from the fuel service tank A to the buffer column B, and the buffer column B to the prime mover C are arranged.
  • a circulation pump G, a heater H, a filter I, and a viscosity adjuster J are disposed in the flow path L1. Further, the fuel service tank A from the buffer column B has a return flow path L3 to the fuel service tank A, and the motor C to the buffer column B has a return flow path L4 to the buffer column B.
  • the particle concentration detection apparatus 101 is located at a place where the flow path L2 is folded, and generates a magnetic particle in the oil S, and the magnetic particle generator 102.
  • the magnetic particle measurement section 103 that measures the concentration of the magnetic particles in the oil S
  • the control section 104 that processes information from the magnetic particle measurement section 103, and the flow path L2a on the inflow side
  • a temperature adjusting unit 105 that is located and adjusts the temperature on the inflow side
  • a flow rate adjustment unit 106 of the gear pump 151 that is located in the inflow side flow path L2a and sends the oil S at a constant flow rate.
  • the magnetic particle generating unit 102 includes a case unit 107 through which oil S in the flow path L2 flows in and out, a drive unit 108 such as a motor located above the case unit 107, and a drive unit 108.
  • the disc-shaped rotary seat 110 located at the upper part in the case portion 107 is biased upward from the bottom surface of the case portion 107 through an elastic member 111 such as a spring via a connection shaft 109 connected to the rotary shaft 108a.
  • Pedestal 112 positioned at the bottom of the case portion 107, a plate-like magnetic member 114 disposed on the lower surface of the rotating seat 110 via a fixing member 113 such as a fixing pin, and a fixing pin or the like on the upper surface of the pedestal 112 And a plate-like corresponding member 116 that is in surface contact with the lower surface of the magnetic member 114.
  • a seal ring 117 is disposed between the case portion 107 and the connecting shaft 109 and between the case portion 107 and the pedestal 112 so that the oil S does not leak to the outside.
  • the magnetic member 114 is made of a material such as an iron-based material having magnetism
  • the corresponding member 116 is made of a material such as carbon steel that is harder and harder to wear than the magnetic member 114.
  • the material of the magnetic member 114 is not limited to iron as long as magnetic particles having a predetermined particle diameter are formed by wear, and other materials may be used.
  • the material of the corresponding member 116 may be another material as long as magnetic particles are generated from the magnetic member 114, or may be the same material as the magnetic member 114.
  • the arrangement of the magnetic member 114 and the corresponding member 116 may be reversed.
  • the magnetic particle generation unit 102 as shown in FIG. 16b.
  • the case unit 118 in which the oil S in the flow path L2 flows in and out, and the driving of a motor or the like positioned above the case unit 118 are provided.
  • a rod-shaped magnetic member 114a that is connected to the shaft 119a of the drive unit 119 and rotates within the case unit 118, and is biased to one side from the side surface of the case unit 118 via an elastic member 120 such as a spring;
  • a corresponding member 116a on which a rod-shaped magnetic member 114a is externally fitted.
  • the magnetic member 114a is made of a material such as an iron-based material having magnetism
  • the corresponding member 116a is made of a material such as carbon steel that is harder and harder to wear than the magnetic member 114a.
  • the material of the magnetic member 114a is not limited to iron as long as magnetic particles having a predetermined particle diameter are formed by wear, and other materials may be used.
  • the material of the corresponding member 116a may be another material as long as magnetic particles are generated from the magnetic member 114a, or the same material as the magnetic member 114a. Further, the arrangement of the magnetic member 114a and the corresponding member 116a may be reversed.
  • the magnetic particle generation unit 102 As shown in FIG. 16c, and another example is a case unit 122 in which the oil S in the flow path L2 flows in and out, and a drive of a motor or the like located above the case unit 122.
  • a conversion unit 124 that converts the rotation of the shaft 123a of the drive unit 123 into a reciprocating motion using an eccentric pin or the like, and a rod-shaped magnetic member 114b that is connected to the conversion unit 124 and moves up and down in the case unit 122.
  • a corresponding member 116b that is urged to one side through an elastic member 125 such as a spring from the side surface of the case portion 122 and externally fits the rod-shaped magnetic member 114b.
  • the magnetic member 114b is made of a material such as an iron-based material having magnetism
  • the corresponding member 116b is made of a material such as carbon steel that is harder and harder to wear than the magnetic member 114b.
  • the material of the magnetic member 114b is not limited to iron as long as magnetic particles having a predetermined particle diameter are formed by wear, and other materials may be used.
  • the material of the corresponding member 116b may be another material as long as magnetic particles are generated from the magnetic member 114b, or the same material as the magnetic member 114b.
  • the arrangement of the magnetic member 114b and the corresponding member 116b may be reversed.
  • the magnetic particle measuring unit 103 introduces the detection unit main body 127 connected to the flow path L2 of the oil S and the oil S of the flow path L2 into the detection unit main body 127, as shown in FIGS.
  • the movable partition 128 that connects the flow path L2 and the inside of the detection unit main body 127, the two excitation coils 129 that are located outside the detection unit main body 127, and the outside of the detection unit main body 127, as possible.
  • the output coil 130 adjacent to the excitation coil 129, the signal processing unit 131a connected to the excitation coil 129 and the output coil 130, and the concentration measurement unit 131b for converting the signal of the signal processing unit are provided.
  • the detection unit main body 127 is disposed so as to communicate with the inflow side flow path L2a toward the magnetic particle generation unit 102 and the outflow side flow path L2b discharged from the magnetic particle generation unit 102 so as to connect both.
  • One end of the detection section main body 127 extends outward from the inflow side flow path L2a, and the other end of the detection section main body 127 extends outward from the outflow side flow path L2b. .
  • the movable partition portion 128 has an inflow side piston body 132 that can move as a part of the flow path outer wall surface with respect to the inflow side flow channel L2a, and a flow path outer wall surface with respect to the outflow side flow path L2b.
  • An intermediate piston body 134 positioned between the inflow side piston body 132 and the outflow side piston body 133, the inflow side piston body 132, and the outflow side piston body 133.
  • a piston rod 135 in which the intermediate piston body 134 is disposed, and a drive unit 136 including a rotating body, a crank, and the like so as to reciprocate the piston rod 135 are provided.
  • a drive unit 136 including a rotating body, a crank, and the like so as to reciprocate the piston rod 135
  • the state is switched to the connected state so that the oil S can flow through the flow path L2b on the outflow side and the detection unit main body 127. Further, the oil S introduced into the detection unit main body 127 on the inflow side flow path L2a is detected by the inflow side piston body 132 and the intermediate piston body 134 when the piston rod 135 is moved in the other direction (upward).
  • the intermediate piston body 134 flows in the flow path L2a on the inflow side so that the oil S passes between the two exciting coils 129 and the output coil 130. Move from the inner wall surface of the flow path to the inner wall surface of the flow path L2b on the outflow side or from the inner wall surface of the flow path L2b on the outflow side to the inner wall surface of the flow path L2a on the inflow side. ing.
  • the exciting coil 129 is two coils wound in opposite directions and connected in series, and is disposed at a predetermined interval.
  • the output coil 130 is composed of two exciting coils 129. Are placed close together. When an AC voltage is applied to the excitation coil 129, an output signal of an AC voltage (excitation voltage) is generated in the output coil 130. Also, the two exciting coils 129 and the output coil 130 are adjusted so that the mutual inductances are substantially the same by adjusting the number of turns of the coils and the distance between the coils so that the mutual inductances are substantially equal. ing. Further, the numbers of excitation coils 129 and output coils 130 are not particularly limited, and may be one excitation coil 129 and one output coil 130.
  • the signal processor 131a is connected to the output coil 130 and amplifies a weak waveform signal so as to obtain a magnetic particle detection signal or correction detection signal from the output signal of the output coil 130 as shown in FIG.
  • the phase circuit 140 is connected to the wave oscillation circuit 139 to shift the phase of the sine wave, and the edge trigger circuit 141 is connected to the phase circuit 140 to convert the sine wave into a rectangular wave.
  • the phase circuit 140 shifts the phase by 10 ° to 170 °, preferably 45 ° to 135 °, and more preferably around 90 ° in the state of no magnetic particle detection at the time of setting or adjustment.
  • the phase circuit 140 may be positioned between the band-pass filter 138 and the signal processing device 142, and the magnetic particle detection signal and the correction detection signal may be shifted instead of the reference signal.
  • the signal processing unit 131a includes a signal processing device 142 connected to the bandpass filter 138 and the edge trigger circuit 141, a low-pass filter 143 connected to the signal processing device 142 and converting an output signal into a DC voltage signal, An amplifier 144 that is connected to the low-pass filter 143 and amplifies the DC voltage signal, an AC signal transmission circuit 145 that is connected to the amplifier 144 and transmits only the fluctuation amount of the DC voltage signal due to the oil S being led in and out, and an AC signal transmission circuit And an amplifier 146 connected to 145.
  • the signal processing device 142 is preferably a lock-in amplifier, but may be any device as long as it can measure a change in phase difference.
  • the magnetic particle measuring unit 103 is arranged as a downstream magnetic particle measuring unit 103b in the outflow side channel L2b, and as a preceding magnetic particle measuring unit 103a in the inflow side channel L2a. It may be arranged.
  • the subsequent magnetic particle measuring unit 103b includes a detection unit main body 127b connected only to the flow path L2 on the inflow side, and a piston 128b for introducing and extracting oil S from the flow path L2 to the detection unit main body 127b.
  • Other configurations are the same as those shown in FIG.
  • the magnetic particle measuring unit 103a in the previous stage includes a detection unit main body 127a connected only to the flow path L2 on the inflow side, and a piston 128a that guides oil S from the flow path L2 to the detection unit main body 127 and is excited.
  • the signal from the coil 129 for output and the coil 130 for output is sent to the signal processing part of the magnetic particle measuring part 103b in the subsequent stage.
  • the upper symbol ⁇ indicates that it is connected to the lower symbol ⁇ .
  • control unit 104 shown in FIG. 14 and FIG. 15 is connected to the concentration measuring unit 131b of the magnetic particle measuring unit 103, and the magnetic particle concentration (concentration signal) measured by the magnetic particle measuring unit 103 is changed to a magnetic value.
  • concentration of particles in oil S is converted.
  • control unit 104 includes a display unit 147 that displays the concentration of particles, and a warning unit 148 that outputs a warning sound and a warning display.
  • the oil S linearly increases with the lapse of the polishing time. It is clear that the concentration of the magnetic particles increases, and the concentration of the particles previously contained in the oil S is changed to ⁇ ppm, about ⁇ / 2 ppm, and no particles (0 ppm) as shown in FIG. Testing has shown that the concentration of particles and the concentration of magnetic particles are similarly proportional. For this reason, the calibration curve of the control unit 104 compares the concentration of particles (hard particles) with the concentration of magnetic particles (magnetic powder) under the condition that the driving time (polishing time) of the magnetic particle generator 102 is constant. Has been created.
  • the temperature adjustment unit 105 includes a thermometer 149 positioned upstream of the inflow side flow path L2a, and a cooling positioned between the thermometer 149 and the magnetic particle measurement unit 103 so as to cool the inflow side flow path L2a.
  • a fan 150a and air cooling fins 150b are provided.
  • the flow rate adjusting unit 106 is configured by a gear pump 151 located between the temperature adjusting unit 105 and the magnetic particle measuring unit 103.
  • a thermometer 152 and a pressure gauge 153 are disposed between the magnetic particle measuring unit 103 and the magnetic particle generating unit 102 in the flow path L2a on the inflow side.
  • the oil S When inspecting oil (specimen) S such as fuel that may contain particles, the oil S is caused to flow into the particle concentration detection device 101 from the flow path L2 branched before the prime mover C (step S11 in FIG. 19).
  • the oil S such as fuel as a specimen is not limited to heavy oil such as C heavy oil, and may be other oil such as gasoline, kerosene, and light oil as long as it can contain particles.
  • the use of the oil S is not limited to supply to the prime mover C such as a ship, and may be supplied to various drive engines and equipment such as a turbine plant. Further, water or an aqueous solution may be used in place of the oil S, and it is not particularly limited as long as it can contain particles.
  • the particles are non-conductive and non-magnetic hard particles contained in a liquid such as oil S or water, and can wear the magnetic member 114, and are not limited to alumina, silica, carbon or the like. Absent.
  • the temperature of the oil (specimen) S is measured by the thermometer 149 of the temperature adjustment unit 105, and based on the temperature of the oil S, the cooling fan 150 a etc.
  • the temperature is cooled and the temperature of the oil S is adjusted (step S12).
  • the temperature of the oil S is hundreds of degrees, so the measurement by the magnetic particle measuring unit 103, the magnetic particle measuring unit 103, and the magnetic It is preferable to cool to 40 to 60 degrees so as not to affect the durability of the particle generation unit 102.
  • the flow rate adjustment unit 106 of the gear pump 151 controls the oil (specimen) S to flow at a constant flow rate and performs pressure reduction (step S13), and the measurement by the magnetic particle measurement unit 103 and the magnetic particle generation unit 102 are performed. Is to be performed stably.
  • step S14 when the oil (specimen) S passes through the magnetic particle measuring unit 103 in the flow path L2 on the inflow side (upstream side) (step S14), the piston rod 135 is moved in one direction (downward in FIG. 14). Then, the inflow side piston body 132 and the intermediate piston body 134 are switched to a state in which the inflow side flow path L2a is connected to the inside of the detection unit main body 127, and the oil S flowing from the inflow side flow path L2a to the magnetic particle generation unit 102 is detected. The concentration signal of the magnetic particles introduced into the part main body 127 and previously contained in the oil S is measured.
  • the driving unit 108 is driven to press the magnetic member 114 against the corresponding member 116 via the connecting shaft 109, the rotating seat 110, and the like. While rotating, the magnetic member 114 is abrasively worn by the particles entering between the magnetic member 114 and the corresponding member 116 to generate magnetic particles in the oil S. Also, in the case of another configuration of the magnetic particle generation unit 102 shown in FIG. 16b or another configuration of the magnetic particle generation unit 102 shown in FIG. 16c, the magnetic members 114a and 114b are similarly subjected to abrasive wear and the oil S Magnetic particles are generated inside.
  • the viscosity of the oil S is kept constant, if the pressing surface pressure of the magnetic member 114 and the corresponding member 116 is appropriately maintained, only the magnetic particles (hard particles) having a certain size or more can be obtained. (Iron powder) is generated, and particles having a diameter smaller than that pass only through the gap between the magnetic member 114 and the corresponding member 116 and do not generate magnetic particles. Similarly, in the case of the magnetic members 114a and 114b and the corresponding members 116a and 116b, magnetic particles (iron powder) are generated only by particles having a certain size or larger, and magnetic particles are not generated by particles having a smaller diameter.
  • step S16 when the oil (specimen) S passes through the magnetic particle measuring unit 103 in the flow path L2 on the outflow side (downstream side) (step S16), the piston rod 135 is moved in the other direction (upward direction in FIG. 15). Then, the outflow side piston body 133 and the intermediate piston body 134 are switched to a state in which the outflow side flow path L2b is connected to the inside of the detection unit main body 127, and the oil S flowing from the magnetic particle generation unit 102 to the outflow side flow path L2b is detected. It is introduced into the main part 127 and the concentration signal of the magnetic particles on the outflow side is measured.
  • the oil S After detecting the concentration of the magnetic particles in the outflow side flow path L2b, the oil S is returned to the outflow side flow path L2b through the movement of the movable partition 128 of the magnetic particle measuring unit 103, and the outflow side flow. It discharges
  • concentration of a magnetic particle is the measurement in the state which introduced the oil S of the flow path L2a of the inflow side in the detection part main body 127 by reciprocating the piston rod 135 of the movable partition part 128 continuously.
  • the measurement in the state where the oil S of the outflow side flow path L2b is introduced into the detection unit main body 127 is alternately measured, and the oil S is obtained from the concentration (concentration signal) P2 of the outflow side magnetic particles as shown in FIG.
  • the concentration (concentration signal) P1 of the magnetic particles contained in advance is subtracted to calculate the concentration (concentration signal) ⁇ S of the magnetic particles generated by the magnetic particle generation unit 102.
  • concentration (concentration signal) P1 of the magnetic particles contained in advance is subtracted to calculate the concentration (concentration signal) ⁇ S of the magnetic particles generated by the magnetic particle generation unit 102.
  • the position P1 is the position where the movable partition 128 of the magnetic particle measuring unit 103 introduces the oil S from the flow path L2a on the inflow side
  • the position P2 is the movable partition of the magnetic particle measuring unit 103.
  • the part 128 is a position where the oil S is introduced from the flow path L2b on the outflow side.
  • the processing for measuring the concentration of the magnetic particles by the signal processing unit 131a and the concentration measuring unit 131b will be specifically described (see FIGS. 9 and 10).
  • the oil S is supplied to the flow path on the inflow side.
  • a correction detection signal is acquired from the detection unit main body 127 via the output coil 130, the amplifier circuit 137, and the bandpass filter 138 (FIG. 9A).
  • a rectangular wave reference signal that causes a constant phase difference at the same frequency as the excitation voltage by shifting the phase by a predetermined angle by the excitation coil 129, the sine wave oscillation circuit 139, the phase circuit 140, and the edge trigger circuit 141 is prepared ( In FIG.
  • the excitation coil 129, the sine wave oscillation circuit 139, the phase circuit 140, and the edge trigger circuit 141 shift the phase by a predetermined angle and have the same frequency as the excitation voltage.
  • a rectangular wave reference signal that causes a phase difference is prepared (in FIG. 10, (B ′), the phase is shifted by about 90 °).
  • the signal processing unit 142 adjusts the reference signal to remove noise, detects the phase difference between the magnetic particle detection signal and the reference signal, and the low-pass filter 143 provides a smooth direct current as an output value for the concentration of the magnetic particles. It is converted into a voltage signal ((D ′) in FIG. 10) and input to the AC signal transmission circuit 145 via the amplifier 144.
  • the AC signal transmission circuit 145 obtains the difference ⁇ V from the output value for the concentration of the magnetic particles and the output value for comparison so as to subtract the concentration of the magnetic particles previously contained in the flow path L2 as shown in FIG.
  • the measured value is sent to the concentration measuring unit 131b via the amplifier 146.
  • the concentration measuring unit 131b converts the measured value of the difference into the concentration (concentration signal) ⁇ S of the magnetic particles by the correlation (function processing) with the concentration obtained in advance.
  • 9C shows a state in which the detection signal of the magnetic particle is inverted by the reference signal, and conceptually shows that when this area is integrated, the result shown in FIG. 9D is obtained.
  • (C ′) in FIG. 10 shows a state in which the detection signal of the magnetic particle is inverted by the reference signal, and conceptually shows that (D ′) in FIG. 10 is obtained when this area is integrated.
  • the control unit 104 After calculating the magnetic particle concentration ⁇ S, the control unit 104 converts the magnetic particle concentration into the particle concentration in the oil S from the calibration curve, and displays the particle concentration on the display unit 147. When the particle concentration exceeds a predetermined threshold, the warning unit 148 outputs a warning sound, a warning display, or the like.
  • the particle concentration may be directly converted from the stage of the difference ⁇ V of the AC signal transmission circuit 145 to the particle concentration without going through the processing of the concentration measuring unit 131b, or may be processed by other procedures. good.
  • the predetermined threshold value can be appropriately set according to the allowable amount of particles that can flow into the prime mover C.
  • the concentration of particles such as alumina and silica is monitored on site to avoid adverse effects on the driving engine due to the particles.
  • the former stage magnetic particle measuring unit 103a located in the inflow side flow path L2a and the latter stage located in the outflow side flow path L2b.
  • the magnetic particle concentration unit 103b separately measures the concentration (concentration signal) of the magnetic particles, and the concentration (concentration signal) of the magnetic particles contained in the oil S in advance from the concentration (concentration signal) of the magnetic particles on the outflow side. Subtraction is performed to calculate the concentration (concentration signal) of the magnetic particles generated in the magnetic particle generation unit 102, and then the control unit 104 converts the concentration of the magnetic particles into the concentration of particles in the oil S from the calibration curve.
  • the process of measuring the concentration of magnetic particles by the magnetic particle measuring unit 103b shown in FIG. 18 will be described.
  • the oil S is discharged from the detection unit main body 127 by the signal processing unit 131a, the oil S is detected by the detection unit main body.
  • the difference ⁇ V of the AC signal transmission circuit 145 is obtained by comparison with the case where it is introduced into 127, and then the concentration of the magnetic particles is obtained from the difference ⁇ V by the concentration measuring unit 131b.
  • the concentration of the magnetic particles is obtained in the same manner as the magnetic particle measuring unit 103b.
  • the magnetic member 114 is worn by the presence of the particles in the oil S to generate magnetic particles.
  • the concentration of generated magnetic particles is measured, the concentration of magnetic particles is converted into the concentration of particles in oil S from the calibration curve, and the concentration of particles contained in oil S is detected.
  • the number of days is not required to detect the concentration of the oil, and the particles in the oil S can be grasped quantitatively.
  • the magnetic particle generation unit 102 and the magnetic particle measurement unit 103 are provided in the same flow path L2, the concentration of particles in the liquid can be continuously grasped.
  • the concentration of the particles is indirectly detected using magnetic particles such as iron powder generated by the wear of the magnetic member 114, the operation of directly detecting the particles by physically and chemically treating the oil S itself. And the processing can be eliminated, and the particles in the oil S can be preferably grasped quantitatively and continuously.
  • the concentration of magnetic particles contained in the oil S is measured in advance, and the magnetic particle generator 102 When the concentration of magnetic particles previously contained in the oil S is subtracted from the concentration of the magnetic particles generated in the liquid, and converted into the concentration of the particles, only the magnetic particles generated in the oil S by the magnetic particle generating unit 102 are obtained. Since the concentration is measured, the particles in the oil S can be properly grasped.
  • the detection unit main body 127 of the magnetic particle measurement unit 103 is disposed so as to communicate with the inflow side flow path L2a toward the magnetic particle generation unit 102 and the outflow side flow path L2b discharged from the magnetic particle generation unit 102.
  • the movable partition portion 128 of the magnetic particle measuring unit 103 includes an inflow side piston body 132 disposed with respect to the inflow side flow path L2a and an outflow side piston body 133 disposed with respect to the outflow side flow path L2b.
  • An intermediate piston body 134 disposed between the inflow side piston body 132 and the outflow side piston body 133, and a piston rod that reciprocates with the inflow side piston body 132, the outflow side piston body 133, and the intermediate piston body 134.
  • a is connected to the inside of the detection unit main body 127, the oil S flowing through the flow path L2a on the inflow side is introduced into the detection unit main body 127, and when the piston rod 135 moves in the other direction,
  • the piston body 133 and the intermediate piston body 134 are further switched to a state in which the outflow side flow path L2b and the inside of the detection unit main body 127 are connected, and the oil S flowing through the outflow side flow path L2b is detected from the outflow side flow path L2b.
  • one magnetic particle measuring unit 103 can easily measure the concentration of magnetic particles contained in the liquid in advance, and the magnetic particle generating unit 102 can appropriately adjust the concentration of magnetic particles.
  • the particles in the oil S can be suitably grasped by measuring.
  • particle concentration detection method and apparatus of the present invention are not limited to the illustrated examples described above, and it is needless to say that various modifications can be made without departing from the scope of the present invention.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Magnetic Means (AREA)

Abstract

硬質粒子を含み得る液中に磁性部材12と対応部材11とを浸漬し、磁性部材12と対応部材11との少なくとも一方を他方に押圧して動かし、液中の硬質粒子により磁性部材12を摩耗して磁性粒子を発生させ、試料の液中に発生した磁性粒子の濃度を計測し、予め測定した磁性粒子の濃度と液中の硬質粒子の濃度との相関関係を示す検量線から磁性粒子の濃度を液中の硬質粒子の濃度に換算し、液中に含まれる硬質粒子の濃度を検出する。

Description

硬質粒子の濃度検出方法、粒子の濃度検出方法およびその装置
 本発明は、液中に含まれる硬質粒子の濃度検出方法、粒子の濃度検出方法およびその装置に関するものである。
 一般に、舶用ディーゼルエンジンの主な燃料であるC重油等の液中には、石油精製時の流動接触分解(FCC)の残渣分としてアルミナ、シリカ、カーボン等の硬質の粒子が混入している。
 これらの粒子がエンジンのピストンリング・シリンダライナ等の駆動機関に過剰に流入した場合には、摺動状況の悪化、焼き付き、機械的摩耗等の悪影響を生じる可能性があるため、船舶管理会社では、補油毎に燃料をサンプリングして化学分析し、燃料中の粒子を定量的に把握し、規定値以上の粒子を含む燃料が船舶に補油された場合には、船舶の船員に対して粒子が規定値以上である旨を連絡し、注意を促していた。
 また従来、粒子を検出する際には、液中からサンプリングした燃料をフィルタ等で濾過し、残渣の顕微鏡による観察や定量分析等により粒子を検出している。
 尚、硬質粒子の濃度検出方法、粒子の濃度検出方法およびその装置の一般的技術水準を示すものとしては、例えば、特許文献1がある。
特開平11-153541号公報
 しかしながら、従来の粒子の濃度検出方法およびその装置では、その結果を船舶の船員に報告するまでにある程度の日数を要するため、分析結果が明らかになる前に燃料を使用する必要がある場合には、駆動機関への悪影響を未然に防止することができないという問題があった。また粒子を含む夾雑物が貯留中に沈殿して粒子の濃度が上昇する場合や、燃料タンクから機関入口までの燃料の処理系統で遠心分離清浄機やフィルタ等の不具合が発生した場合には、多量の粒子が駆動機関に突発的に供給される可能性があり、燃料中の粒子を定量的に且つ連続的に把握することが求められていた。
 更にアルミナ、シリカ等の粒子は導電性や磁性に顕著な特徴を持たないため、電気的、磁気的に検知することが困難であると共に、粒子は化学的に安定な物質であるため、化学反応を利用して検出することが困難であるという問題があった。更にC重油等の液は、高粘度、不透明でアルミナ・シリカ粒子以外にも種々のスラッジ等の粒子を含むため、特許文献1の如く光学的検知でも十分に対応できないという問題があった。
 本発明は、斯かる実情に鑑み、液中の硬質粒子を定量的に且つ迅速に把握する硬質粒子の濃度検出方法を提供し、また液中の粒子を定量的に且つ連続的に把握する粒子の濃度検出方法およびその装置を提供しようとするものである。
 本発明の硬質粒子の濃度検出方法は、硬質粒子を含み得る液中に磁性部材と対応部材とを浸漬し、磁性部材と対応部材との少なくとも一方を他方に押圧して動かし、液中の硬質粒子により磁性部材を摩耗して磁性粒子を発生させ、試料の液中に発生した磁性粒子の濃度を計測し、予め測定した磁性粒子の濃度と液中の硬質粒子の濃度との相関関係を示す検量線から磁性粒子の濃度を液中の硬質粒子の濃度に換算し、液中に含まれる硬質粒子の濃度を検出するものである。
 また本発明の硬質粒子の濃度検出方法においては、磁性部材と対応部材との間に液中の硬質粒子を挟み込んで磁性部材と対応部材との少なくとも一方を他方に押圧して動かすことが好ましい。
 本発明の粒子の濃度検出方法は、粒子を含み得る液の流路に位置して磁性部材と対応部材とを配置する磁性粒子発生部と、該磁性粒子発生部と同じ流路に位置して液中の磁性粒子の濃度を計測する磁性粒子計測部とを備える粒子の濃度検出方法であって、
 粒子の濃度を計測する際には、液中で磁性部材と対応部材との少なくとも一方を他方に押圧して動かし、磁性部材を摩耗して磁性粒子を発生させ、次に液中に発生した磁性粒子の濃度を磁性粒子計測部で計測し、予め測定した磁性粒子の濃度と液中の粒子の濃度との相関関係を示す検量線から磁性粒子の濃度を液中の粒子の濃度に換算し、液中に含まれる粒子の濃度を検出するものである。
 また本発明の粒子の濃度検出方法においては、磁性粒子発生部で磁性粒子を発生させる前に、液中に予め含まれる磁性粒子の濃度を測定し、磁性粒子発生部で液中に発生した磁性粒子の濃度から、液中に予め含まれる磁性粒子の濃度を減算し、粒子の濃度に換算することが好ましい。
 本発明の粒子の濃度検出装置は、粒子を含み得る液の流路に磁性部材と対応部材とを配置し、液中で磁性部材と対応部材との少なくとも一方を他方に押圧して動かし、磁性部材を摩耗して磁性粒子を発生させる磁性粒子発生部と、
 該磁性粒子発生部と同じ流路に位置して液中の磁性粒子の濃度を計測する磁性粒子計測部と、
 予め測定した磁性粒子の濃度と液中の粒子の濃度との相関関係を示す検量線から、磁性粒子計測部による磁性粒子の濃度を液中の粒子の濃度に換算し、液中に含まれる粒子の濃度を検出する制御部とを備えるものである。
 また本発明の粒子の濃度検出装置においては、磁性粒子発生部の上流側に位置し且つ液中に予め含まれる磁性粒子の濃度を測定する前段の磁性粒子計測部を備えることが好ましい。
 また本発明の粒子の濃度検出装置において、磁性粒子計測部は、液の流路に接続される検出部本体と、流路の液を前記検出部本体に導入し得るように流路と検出部本体内とを接続する可動仕切部と、前記検出部本体の外部に位置する励磁用コイルと、前記検出部本体の外部に位置して励磁用コイルの交流電流により励磁電圧を発生する出力用コイルと、前記励磁用コイルと前記出力用コイルの位相差の変化を計測する信号処理部とを備えることが好ましい。
 また本発明の粒子の濃度検出装置において、磁性粒子計測部の検出部本体は、磁性粒子発生部へ向かう流入側の流路と、磁性粒子発生部から排出される排出側の流路とに対して連通可能に配置され、
 磁性粒子計測部の可動仕切部は、流入側の流路に対して配置される流入側ピストン体と、流出側の流路に対して配置される流出側ピストン体と、前記流入側ピストン体と流出側ピストン体との間に配置される中間ピストン体と、流入側ピストン体および流出側ピストン体並びに中間ピストン体を配して往復動するピストンロッドとを備え、
 前記ピストンロッドが一方向に移動した際には、流入側ピストン体および中間ピストン体により流入側の流路と検出部本体内とを接続する状態に切り替え、流入側の流路を流れる液を検出部本体へ導入すると共に、前記ピストンロッドが他方向に移動した際には、流出側ピストン体および中間ピストン体により流出側の流路と検出部本体内とを接続する状態に更に切り替え、流出側の流路を流れる液を検出部本体へ導入するように構成することが好ましい。
 また本発明の粒子の濃度検出装置においては、流入側の流路に、流入側の温度を調整する温度調整部と、液を一定の流量で送る流量調整部とを備えることが好ましい。
 本発明の硬質粒子の濃度検出方法によれば、液中の硬質粒子の存在により磁性部材を摩耗して磁性粒子を発生させ、液中に発生した磁性粒子の濃度を計測し、検量線から磁性粒子の濃度を液中の硬質粒子の濃度に換算し、液中に含まれる硬質粒子の濃度を検出するので、液中の硬質粒子を定量的に且つ迅速に把握することができる。また液が油の場合には、未検査の燃料を使用する状況や、多量の硬質粒子が駆動機関に突発的に供給される状況を防止し、駆動機関への悪影響を抑制することができる。更に磁性部材の摩耗により生じた磁性粒子を用いて間接的に硬質粒子の濃度を検出するので、液自体を物理的、化学的に処理して硬質粒子を直接検出する操作や処理を不要にし、好適に液中の硬質粒子を定量的に且つ迅速に把握することができるという優れた効果を奏し得る。
 本発明の粒子の濃度検出方法およびその装置によれば、磁性部材を摩耗して磁性粒子を発生させ、液中に発生した磁性粒子の濃度を計測し、検量線から磁性粒子の濃度を液中の粒子の濃度に換算し、液中に含まれる粒子の濃度を検出するので、液中の粒子を定量的に把握することができる。また同時に磁性粒子発生部と磁性粒子計測部とを同じ流路に備えるので、液中の粒子の濃度を連続的に把握することができる。更に液が油の場合には、未検査の燃料を使用する状況や、多量の粒子が駆動機関に突発的に供給される状況を防止し、駆動機関への悪影響を抑制することができる。更にまた磁性部材の摩耗により生じた磁性粒子を用いて間接的に粒子の濃度を検出するので、液自体を物理的、化学的に処理して粒子を直接検出する操作や処理を不要にし、好適に液中の粒子を定量的に且つ連続的に把握することができるという優れた効果を奏し得る。
本発明の硬質粒子の濃度検出方法の処理手順を示すフローである。 本発明の硬質粒子の濃度検出方法であって磁性粒子発生部を示す全体概念図である。 図2の磁性粒子発生部における磁性部材及び対応部材の部分を拡大して示す概念図である。 図3のIV-IV矢視図である。 他の磁性粒子発生部における磁性部材及び対応部材の部分を示す概念図である。 別の磁性粒子発生部における磁性部材及び対応部材の部分を示す概念図である。 更に他の磁性粒子発生部における磁性部材及び対応部材の部分を示す概念図である。 本発明の硬質粒子の濃度検出方法であって磁性粒子計測部の一例を示す全体概念図である。 本発明の硬質粒子の濃度検出方法であって磁性粒子計測部の他例を示す全体概念図である。 磁性粒子計測部における信号処理部の構成を示すブロック図である。 磁性粒子の影響のない状態で出力信号から比較用の出力値までの処理を示す概念図である。 磁性粒子の影響のある状態で出力信号から磁性粒子の濃度用の出力値までの処理を示す概念図である。 磁性粒子発生部の駆動時間(研磨時間)と磁性粒子(磁性粉体Fe)の濃度との関係を示すグラフである。 硬質粒子の濃度と磁性粒子(磁性粉体)の濃度との関係を示す検量線である。 本発明の粒子の濃度検出装置の位置を示す概念図である。 本発明の粒子の濃度検出装置の構成であってピストンを下方に移動した状態を示す全体概念図である。 本発明の粒子の濃度検出装置の構成であってピストンを上方に移動した状態を示す全体概念図である。 磁性粒子発生部の一例を示す概念図である。 磁性粒子発生部の他の例を示す概念図である。 磁性粒子発生部の別の例を示す概念図である。 磁性粒子計測部における信号処理部の構成を示すブロック図である。 本発明の粒子の濃度検出装置の構成の他例を示す全体概念図である。 本発明の粒子の濃度検出方法であって流体の流れを示すフローである。 磁性粒子計測部の可動仕切部を駆動した際における、時間と、磁性粒子の濃度に対する信号との関係を示すグラフである。
 以下、本発明の硬質粒子の濃度検出方法の実施例を図1~図12を参照して説明する。
 本発明の硬質粒子の濃度検出方法の実施例は、液中に磁性粒子(磁性粉体)を発生させる磁性粒子発生部(磁性粉体発生部)1と、液中の磁性粒子の濃度を計測する磁性粒子計測部2(図6~図8参照)と、磁性粒子の濃度を処理する制御部3(図6、図7参照)とを備えており、当該実施例では液を油とした場合で説明する。
 磁性粒子発生部1は、回転軸4を下方に有するモータ等の駆動部5と、回転軸4を囲むように駆動部5に配置されるホルダ部6と、回転軸4に接続してホルダ部6から下部外方へ延在するロッド部7と、ホルダ部6に支持されてロッド部7の外周に装備されるスリーブ8と、スリーブ8を下方側へ付勢するバネ等の弾性部材9と、ナット等の固定部材10によりスリーブ8の下部に配置される摩耗板の対応部材11及び板状の磁性部材12とを備えている。
 駆動部5及びホルダ部6は、ロッド部7、スリーブ8等を下方に露出するように台座(図示せず)に固定されている。またホルダ部6には、燃料等の油Sを入れた試験管等の容器部13を取り付け得るように、容器部13を挿入し得る下方凸部14が構成されている。更に下方凸部14の外周には溝を設けてOリング15が配置されている。
 ロッド部7は、ホルダ部6に容器部13を配置した場合にスリーブ8、弾性部材9、対応部材11、磁性部材12と共に容器部13内へ収納し得る長さを有し、駆動部5によって回転するように構成されている。またロッド部7の下方位置には、ロッド部7の外周の両側を平面に切り欠いたような両側面7a(図4参照)を形成している。
 スリーブ8は、弾性部材9の下部を支持する上側受部16を形成していると共に、対応部材11に当接する下側受部17を形成している。また弾性部材9は、ホルダ部6の下方凸部14に支持され、スリーブ8を介して対応部材11を下方に付勢し、対応部材11を磁性部材12に押圧するようにしている。ここで対応部材11と磁性部材12の押圧は、バネ等の弾性部材9を変更して調整することが好ましい。
 対応部材11は、ロッド部7を挿通する孔(図示せず)を備え、ロッド部7の回転に追従することなく配置されており、磁性部材12は、ロッド部7を挿通する孔18(図4参照)を備え、当該孔18にロッド部7の下方の両側面7aに当接し得る両側直線部18aを形成して、ロッド部7の回転に追従するようにしている。また磁性部材12は、磁性を有する鉄系材料等の素材で構成され、対応部材11は、磁性部材12よりも硬く摩耗しづらい炭素鋼等の素材で構成されている。また対応部材11と磁性部材12のいずれか一方(図2、図3では磁性部材12)には、他方の部材に面する溝12aが構成されており、対応部材11と磁性部材12の間に硬質粒子が存在して磁性部材12が回転する場合には、硬質粒子により磁性部材12が削り取られてアブレシブ摩耗を生じるようになっている。ここで磁性部材12の素材は、摩耗により所定粒径の磁性粒子(磁性粉体)を構成するならば鉄に限定されるものでなく、他の素材でも良い。また対応部材11の素材は、磁性部材12から磁性粒子を発生させるならば他の素材でも良いし、磁性部材12と同じ素材にしても良い。更に磁性部材12と対応部材11は、配置を逆にしても良い。
 ここで磁性粒子発生部1は磁性部材12及び対応部材11等の構成を変更した他の例でも良い。具体的に他の例としては、図5aに示す如く、駆動部(図示せず)により回転する軸部19と、軸部19の中央に位置するローラ部20と、固定部材(図示せず)に固定されてローラ部20に当接する板部21と、ローラ部20を板部21に押圧するように軸部19を付勢するバネ等の弾性部材22とを備え、磁性部材をローラ部20及び板部21のいずれか一方にし、対応部材をローラ部20及び板部21のいずれか他方にする構成を備えている。
 また別の例としては、図5bに示す如く、駆動部(図示せず)により回転する軸部23と、軸部23の先端に位置する回転板24と、固定部材(図示せず)に固定されて回転板24の下面に当接する板部25と、回転板24を板部25に押圧するバネ等の弾性部材26とを備え、磁性部材を回転板24及び板部25のいずれか一方にし、対応部材を回転板24及び板部25のいずれか他方にする構成を備えている。
 更に他の例としては、図5cに示す如く、駆動部27により回転する偏芯ピン28と、偏芯ピン28の動きを往復移動に変換する連結部材29と、連結部材29に接続される往復板30と、固定部材(図示せず)に固定されて往復板30の下面に当接する板部31と、往復板30を板部31に押圧するバネ等の弾性部材32とを備え、磁性部材を往復板30及び板部31のいずれか一方にし、対応部材を往復板30及び板部31のいずれか他方にする構成を備えている。
 一方、磁性粒子計測部2は、ppm単位の磁性粒子の濃度を計測できるならば構成は特に制限されるものではないが一例を説明する。図6~図10に示す如く一例の磁性粒子計測部2は、磁性粒子を含み得る油Sの流路Lに、流体導出入部33及び検出部34を備え、検出部34には信号処理部35を接続し、更に信号処理部35には、信号処理部35の信号を磁性粒子の濃度に変換する濃度計測部36を接続している。
 流体導出入部33は、流路Lに開口37を形成する筒状の検出部本体38と、検出部本体38の内部を摺動して油Sを導出入するピストン39と、ピストン39を進退動させる駆動部の回転体40(図8参照)と、検出部本体38の外周部に配置される検出部34のコイル41を備えている。ここで流路Lは、配管やチューブ等でも良いし、油Sが流れるものならばどのようなものでも良い。
 検出部34のコイル41は、互いに逆方向に巻かれて直列に接続された二個の励磁用コイル41a,41aと、二個の励磁用コイル41a,41aの間に近接配置される検出用コイル(出力用コイル)41bとを備え、励磁用コイル41aに交流電圧を印加した際には、検出用コイル41bに交流電圧(励磁電圧)の出力信号を生じさせるようになっている。また二個の励磁用コイル41a,41aと、検出用コイル41bは、相互インダクタンスが略均等になるようにコイル41の巻き数、コイル41間の距離を調整して、相互インダクタンスが略同じとなるように調整している。更に励磁用コイル41aと検出用コイル41bの個数は特に限定されるものではない。
 ここで検出部34のコイル41は、図7に示す如く、一個の励磁用コイル41cと、一個の励磁用コイル41cに近接して配置される検出用コイル(出力用コイル)41dとを備えても良く、この場合も同様に、励磁用コイル41cに交流電圧を印加した際には、検出用コイル41dに交流電圧(励磁電圧)の出力信号を生じるようになっており、磁性粒子の非検出時には、検出用コイル41dの交流電圧(励磁電圧)の出力信号が小さくなるように調整されている。
 信号処理部35は、図8に示す如く検出用コイル41bの出力信号から磁性粒子の検出信号又は補正用検出信号を取得するよう、検出用コイル41bに接続されて微弱な波形信号を増幅する増幅回路42と、増幅回路42に接続されて波形信号のノイズを所定範囲で削除するバンドパスフィルタ43と、励磁用コイル41aに接続されて励磁用の正弦波を得る正弦波発振回路44と、正弦波発振回路44に接続されて正弦波の位相をずらす位相回路45と、位相回路45に接続されて正弦波を矩形波にするエッジトリガー回路46とを備えている。
 ここで位相回路45は、設定の際や調整の際に、磁性粒子非検出時の状態で位相を10°~170°、好ましくは45°~135°、更に好ましくは90°前後ずらすことが好ましい。また位相回路45は、バンドパスフィルタ43と信号処理装置47との間に位置し、リファレンス信号の代わりに、磁性粒子の検出信号及び補正用検出信号をずらすようにしても良い。
 また信号処理部35は、バンドパスフィルタ43とエッジトリガー回路46とに夫々接続される信号処理装置47と、信号処理装置47に接続されて出力信号を直流電圧信号に変換するローパスフィルタ48と、ローパスフィルタ48に接続されて直流電圧信号を増幅する増幅器49と、増幅器49に接続され且つ検出流体の導出入による直流電圧信号の変動量のみを透過させる交流信号透過回路50と、交流信号透過回路50に接続される増幅器51とを備えている。ここで信号処理装置47は、ロックインアンプが好ましいが、位相差の変化を計測できる構成ならばどのようなものでも良い。
 更に図6、図7に示す濃度計測部36は、信号処理部35の増幅器51に接続されて信号を磁性粒子の濃度に変換するようにしている。
 一方、磁性粒子の濃度を処理する制御部3は、磁性粒子計測部2の濃度計測部36に接続されており、磁性粒子計測部2で計測された磁性粒子の濃度を、予め求められた検量線(図12参照)と対比して油S中の硬質粒子の濃度に換算し、油S中に含まれる硬質粒子の濃度を検出して表示するように構成されている。ここで制御部3の処理は、人手により処理しても良く、特に制限されるものではない。
 以下本発明の硬質粒子の濃度検出方法の実施例の作用を説明する。
 硬質粒子を含み得る燃料等の油Sを検査する際には、最初に図1に示す如く燃料系統の機関入口等より検査分で少量の油S(試料)をサンプリングする(ステップS1)。ここで検査対象となる燃料等の油Sは、C重油等の重油に限定されるものではなく、硬質粒子を含み得るものならばガソリン、灯油、軽油等の他の油Sでも良い。また油Sの用途は、船舶等の駆動機関への供給に限定されるものではなく、タービンプラント等の種々の駆動機関や機器へ供給するものでも良い。また油の代わりに水や水溶液を用いても良く、硬質粒子を含み得るものならば特に制限されるものではない。更に水や水溶液を検査する場合には、水循環式コンプレッサ等の循環水中に混入した粒子状不純物の検出に用いても良いし、水圧機器の作動水の水質検査に用いても良いし、水処理設備における処理水の水質管理に用いても良い。更に硬質粒子は、油Sや水等の液中に含まれる非導電性及び非磁性の粒子であって磁性部材12を摩耗し得るものであり、アルミナ、シリカ、カーボン等に限定されるものではない。
 次にサンプリングした少量の油S(試料)を磁性粒子計測部2にセットし、油S中に予め含まれる磁性粒子の濃度(X)を計測する(ステップS2)。ここで磁性粒子計測部2の処理は以下の処理で説明するが、他の装置を用いて磁性粒子の濃度(X)を計測しても良い。また油Sを磁性粒子計測部2にセットする際には、人手を介することなく、油Sのサンプリングから磁性粒子計測部2へのセットまで給油流路等の給油装置を介して連続的に行うようにしても良い。
 続いて油S中に予め含まれる磁性粒子の濃度(X)を計測した後、油S(試料)を容器部13に入れ、磁性粒子発生部1に容器部13をセットして準備する(ステップS3)。具体体には、ロッド部7等ごと磁性部材12と対応部材11とが油S中に浸漬するように、油Sを入れた容器部13の口部をホルダ部6の下方凸部14に差し込んで固定する。また図5に示す磁性粒子発生部1の他の構成の場合には、同様に磁性部材と対応部材とが油S中に浸漬するようにする。ここで磁性粒子計測部2から磁性粒子発生部1への移行は、手動で行っても良いし、流路や開閉弁等の移送装置を介して自動で行っても良い。
 続いて磁性粒子発生部1を一定時間駆動して油S中に鉄粉等の磁性粒子を発生させる(ステップS4)。具体体には、駆動部5を駆動してロッド部7を回転し、磁性部材12を対応部材11に押圧しつつ回転させ、磁性部材12と対応部材11の間に入り込んだ硬質粒子により磁性部材12を摩耗して磁性粒子を発生させる。また図5に示す磁性粒子発生部1の他の構成の場合にも、同様に磁性部材12を摩耗して鉄粉等の磁性粒子を発生させる。ここで油Sの粘度は一定に保たれているため、磁性部材12と対応部材11の押し付け面圧を適切に保てば、ある一定の大きさ以上の硬質粒子のみによって磁性粒子(鉄粉)を発生させ、それ未満の径の硬質粒子では磁性部材12と対応部材11の間隙を通過するのみで磁性粒子(鉄粉)を発生させない。
 そして磁性粒子発生部1で油S中に磁性粒子を発生させた後、磁性粒子発生部1から磁性粒子計測部2にセットして次の処理へ移行する。ここで磁性粒子発生部1から磁性粒子計測部2への移行は、手動で行っても良いし、流路や開閉弁等の移送装置を介して自動で行っても良い。
 次に磁性粒子計測部2により磁性粒子の濃度(Y)を計測する(ステップS5)。磁性粒子の濃度(Y)を計測する際には、流体導出入部33のピストン39を連続的に往復動することにより、検出部本体38内に油Sを導入した状態での計測処理と、検出部本体38内から油Sを排出した状態での計測処理とを交互に連続的に繰り返し、交流信号透過回路50等により、磁性体の濃度用の出力値と、比較用の出力値とから差分の信号を検出すると共に移動平均処理を行い、濃度計測部36を介して磁性粒子の濃度の平均値を求める。
 ここで具体的に磁性粒子の濃度を測定する処理を説明すると、油Sを検出部本体38内から排出した際には、検出部本体38から検出用コイル41b、増幅回路42及びバンドパスフィルタ43を介して補正用検出信号を取得する(図9では(A))と共に、励磁用コイル41a、正弦波発振回路44、位相回路45及びエッジトリガー回路46により所定の角度で位相をずらして励磁電圧と同一周波数で一定の位相差を生じる矩形波のリファレンス信号を準備する(図9では(B)、位相は90°前後ずらす)。そして信号処理装置47によりリファレンス信号をあわせてノイズ除去を行うと共に、補正用検出信号とリファレンス信号との位相差を検出し、ローパスフィルタ48により比較用の出力値として平滑な直流電圧信号に変換し(図9では(D))、増幅器49を介して交流信号透過回路50に入力する。一方、油Sを検出部本体38内に導入した際には、油Sから、検出用コイル41b、増幅回路42及びバンドパスフィルタ43を介して磁性体の検出信号を取得する(図10では(A'))と共に、励磁用コイル41a、正弦波発振回路44、位相回路45及びエッジトリガー回路46により、所定の角度で位相をずらして励磁電圧と同一周波数で一定の位相差を生じる矩形波のリファレンス信号を準備する(図10では(B')、位相は90°前後ずらす)。そして信号処理装置47によりリファレンス信号をあわせてノイズ除去を行うと共に、磁性体の検出信号とリファレンス信号との位相差を検出し、ローパスフィルタ48により、磁性体の濃度用の出力値として平滑な直流電圧信号に変換し(図10では(D'))、増幅器49を介して交流信号透過回路50に入力する。そして交流信号透過回路50により、磁性粒子の濃度用の出力値を補正するよう、図10に示す如く磁性粒子の濃度用の出力値と、比較用の出力値とから差分ΔVを求め、濃度計測部36により、予め求めた濃度との相関性(関数処理)によって差分を磁性粒子の濃度に変換する。なお、図9中(C)はリファレンス信号により、磁性粒子の検出信号を反転させた状態を示し、この面積を積分処理すると図9の(D)となることを概念的に示しており、また図10中(C')はリファレンス信号により、磁性粒子の検出信号を反転させた状態を示し、この面積を積分処理すると図10の(D')となることを概念的に示している。
 また本発明者が行った実験結果によれば、実施例でppm単位の磁性粒子(鉄粉)を含む油Sを測定した場合には、油Sの投入と同時に出力(濃度)が上昇し、更に油Sの排出に伴って出力(濃度)が低下しており、磁性粒子に対する反応が明瞭且つ迅速で、磁性粒子の濃度を精度良く計測できることが明らかであった。
 磁性粒子計測部2で磁性粒子の濃度を計測した後には、磁性粒子発生部1で処理した後の磁性粒子の濃度(Y)から、油S中に予め含まれる磁性粒子の濃度(X)を減算し(磁性粒子の濃度(Y)-磁性粒子の濃度(X))、磁性粒子発生部1で実際に発生した磁性粒子の濃度(Z)を算出する(ステップS6)。
 ここで磁性粒子発生部1の駆動時間(研磨時間)と磁性粒子(磁性粉体Fe)の濃度との関係を試験したところ、図11に示す如く研磨時間の経過に伴って直線的に油S中の磁性粒子の濃度が増加した。また油S中に予め含まれる硬質粒子の濃度を変えたところ(図11のグラフではαppm、約1/2αppm、含有せず、を示す)、硬質粒子の濃度と磁性粒子の発生濃度は、比例関係があることが判明した。これにより磁性粒子発生部1の駆動時間(研磨時間)を一定にする条件下で、硬質粒子の濃度と磁性粒子(磁性粉体)の濃度とをプロットした場合には図12に示す如く磁性粒子の濃度と油S中の硬質粒子の濃度との相関関係を示す検量線が作成される。そして当該検量線を以下の処理で適用する。
 そして実際に発生した磁性粒子の濃度(Z)を算出した後には、前記検量線から磁性粒子の濃度を油S中の硬質粒子の濃度に換算する(ステップS7、図12ではAからB)。ここで硬質粒子の濃度への換算は、制御部3に予め前記検量線を登録して処理しても良いし、人手を介して処理しても良い。
 そして硬質粒子の濃度を制御部3等の表示部に表示し(ステップS8)、油S中に硬質粒子を検出すると共に油S中の硬質粒子を定量的に且つ迅速に把握する。これにより船舶等の駆動機関に燃料等の油Sを供給する場合には、アルミナ・シリカ等の硬質粒子の濃度を現場で判定し、硬質粒子に起因する駆動機関への悪影響を未然に回避する。
 而して、このように本発明の硬質粒子の濃度検出方法の実施例によれば、油S中の硬質粒子の存在より磁性部材12を摩耗して磁性粒子を発生させ、油S中に発生した磁性粒子の濃度を計測し、検量線から磁性粒子の濃度を油S中の硬質粒子の濃度に換算し、油S中に含まれる硬質粒子の濃度を検出するので、従来の測定方法の如く硬質粒子の濃度の検出までに日数を要することがなく、油S中の硬質粒子を定量的に且つ迅速に把握することができ、よって、未検査の燃料を使用する状況や、多量の硬質粒子が駆動機関に突発的に供給される状況を防止し、駆動機関への悪影響を抑制することができる。また磁性部材12の摩耗により生じた鉄粉等の磁性粒子を用いて間接的に硬質粒子の濃度を検出するので、油S自体を物理的、化学的に処理して硬質粒子を直接検出するような操作や処理を不要にし、好適に油S中の硬質粒子を定量的に且つ迅速に把握することができる。
 本発明の硬質粒子の濃度検出方法の実施例において、磁性部材12と対応部材11との間に油S中の硬質粒子を挟み込んで磁性部材12と対応部材11との少なくとも一方を他方に押圧して動かすと、油S中の硬質粒子の存在より磁性部材12を適切に摩耗して磁性粒子を発生させるので、油S中に含まれる硬質粒子の濃度を容易に検出し、油S中の硬質粒子を更に好適に把握することができる。
 また磁性部材12と対応部材11の少なくとも一方に、隙間にサンプル油の進入が容易になるよう溝12a等の侵入通路を設けた場合には、磁性粒子(鉄粉)の生成および排出を促進して磁性粒子を好適に発生させるので、油S中に含まれる硬質粒子の濃度を容易に検出し、油S中の硬質粒子を更に好適に把握することができる。
 更に油のみならず水や水溶液においても適用し得るので、汎用性が高く、また水や水溶液から硬質粒子の濃度を容易に検出することができる。
 尚、本発明の硬質粒子の濃度検出方法は、上述の図示例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
 以下、本発明の粒子の濃度検出方法およびその装置の実施例を図13~図20を参照して説明する。ここで実施例は流路を流れる液が燃料の油である場合を説明する。
 実施例の粒子の濃度検出装置101は、図13に示す如く、燃料サービスタンクAからバッファーコラムBを介して原動機Cへ燃料の油が流入する流路L1に対し、影響を与えることなく粒子(硬質粒子)の濃度を計測し得るように、原動機Cの手前で分岐する流路L2に配置されている。また流路L2は、粒子の濃度検出装置101で測定した燃料を最終的にスラッジタンク(図示せず)へ排出するようになっている。ここで図13の構成では、燃料サービスタンクAからバッファーコラムBまでの流路L1に、燃料供給ポンプD、バイパスフィルタE、ファインフィルタF等を配置しており、バッファーコラムBから原動機Cまでの流路L1には、循環ポンプG、ヒータH、フィルタI、粘度調整器Jを配置している。またバッファーコラムBから燃料サービスタンクAには、燃料サービスタンクAへの戻し流路L3を備えると共に、原動機CからバッファーコラムBには、バッファーコラムBへの戻し流路L4を備えている。
 また粒子の濃度検出装置101は、図14、図15に示す如く、流路L2を折り返した箇所に位置して油S中に磁性粒子を発生させる磁性粒子発生部102と、磁性粒子発生部102と同じ流路L2に位置して油S中の磁性粒子の濃度を計測する磁性粒子計測部103と、磁性粒子計測部103からの情報を処理する制御部104と、流入側の流路L2aに位置して流入側の温度を調整する温度調整部105と、流入側の流路L2aに位置して油Sを一定の流量で送るギアポンプ151の流量調整部106とを備えている。
 磁性粒子発生部102は、図14~図16aに示す如く、流路L2の油Sが流出入するケース部107と、ケース部107の上方に位置するモータ等の駆動部108と、駆動部108の回転軸108aに接続された接続軸109を介してケース部107内の上部に位置する円盤状の回転座110と、ケース部107の底面からスプリング等の弾性部材111を介して上方に付勢され且つケース部107内の下部に位置する台座112と、回転座110の下面に固定ピン等の固定部材113を介して配置される板状の磁性部材114と、台座112の上面に固定ピン等の固定部材115を介して配置され且つ磁性部材114の下面に面接触する板状の対応部材116とを備えている。またケース部107と接続軸109の間、ケース部107と台座112の間にはシールリング117を配置して油Sが外部へ漏れないようにしている。ここで磁性部材114は、磁性を有する鉄系材料等の素材で構成され、対応部材116は、磁性部材114よりも硬く摩耗しづらい炭素鋼等の素材で構成されている。また磁性部材114の素材は、摩耗により所定粒径の磁性粒子を構成するならば鉄に限定されるものでなく、他の素材でも良い。更に対応部材116の素材は、磁性部材114から磁性粒子を発生させるならば他の素材でも良いし、磁性部材114と同じ素材にしても良い。更にまた磁性部材114と対応部材116は、配置を逆にしても良い。
 また磁性粒子発生部102は図16bに示す如く他の例があり、他の例は、流路L2の油Sが流出入するケース部118と、ケース部118の上方に位置するモータ等の駆動部119と、駆動部119の軸119aに接続されてケース部118内で回転するロッド状の磁性部材114aと、ケース部118の側面からスプリング等の弾性部材120を介して一方に付勢され且つロッド状の磁性部材114aを外嵌する対応部材116aとを備えている。またケース部118とロッド状の磁性部材114aの間にはシールリング121を配置して油Sが外部へ漏れないようにしている。ここで磁性部材114aは、磁性を有する鉄系材料等の素材で構成され、対応部材116aは、磁性部材114aよりも硬く摩耗しづらい炭素鋼等の素材で構成されている。また磁性部材114aの素材は、摩耗により所定粒径の磁性粒子を構成するならば鉄に限定されるものでなく、他の素材でも良い。更に対応部材116aの素材は、磁性部材114aから磁性粒子を発生させるならば他の素材でも良いし、磁性部材114aと同じ素材にしても良い。更に磁性部材114aと対応部材116aは、配置を逆にしても良い。
 更に磁性粒子発生部102は図16cに示す如く別の例があり、別の例は、流路L2の油Sが流出入するケース部122と、ケース部122の上方に位置するモータ等の駆動部123と、駆動部123の軸123aの回転を偏心ピン等により往復動に変換する変換部124と、変換部124に接続されてケース部122内で上下動にするロッド状の磁性部材114bと、ケース部122の側面からスプリング等の弾性部材125を介して一方に付勢され且つロッド状の磁性部材114bを外嵌する対応部材116bとを備えている。またケース部122とロッド状の磁性部材114bの間にはシールリング126を配置して油Sが外部へ漏れないようにしている。ここで磁性部材114bは、磁性を有する鉄系材料等の素材で構成され、対応部材116bは、磁性部材114bよりも硬く摩耗しづらい炭素鋼等の素材で構成されている。また磁性部材114bの素材は、摩耗により所定粒径の磁性粒子を構成するならば鉄に限定されるものでなく、他の素材でも良い。更に対応部材116bの素材は、磁性部材114bから磁性粒子を発生させるならば他の素材でも良いし、磁性部材114bと同じ素材にしても良い。更に磁性部材114bと対応部材116bは、配置を逆にしても良い。
 一方、磁性粒子計測部103は、図14、図15、図17に示す如く、油Sの流路L2に接続される検出部本体127と、流路L2の油Sを検出部本体127に導入し得るように流路L2と検出部本体127内とを接続する可動仕切部128と、検出部本体127の外部に位置する二個の励磁用コイル129と、検出部本体127の外部に位置して励磁用コイル129に隣接する出力用コイル130と、励磁用コイル129および出力用コイル130に接続される信号処理部131aと、信号処理部の信号を変換する濃度計測部131bを備えている。
 検出部本体127は、磁性粒子発生部102へ向かう流入側の流路L2aと、磁性粒子発生部102から排出される流出側の流路L2bとに対して両者を接続するように連通可能に配置されており、検出部本体127の一端は、流入側の流路L2aより外方へ延在し、検出部本体127の他端は、流出側の流路L2bより外方へ延在している。
 可動仕切部128は、流入側の流路L2aに対して流路外方壁面の一部となって移動し得る流入側ピストン体132と、流出側の流路L2bに対して流路外方壁面の一部となって移動し得る流出側ピストン体133と、流入側ピストン体132と流出側ピストン体133との間に位置する中間ピストン体134と、流入側ピストン体132および流出側ピストン体133並びに中間ピストン体134を配置するピストンロッド135と、ピストンロッド135を往復動させるように回転体やクランク等からなる駆動部136とを備えている。ここで図14に示すようにピストンロッド135を一方向(下方向)に移動した際には、流入側ピストン体132および中間ピストン体134により流入側の流路L2aと検出部本体127内とを接続する状態に切り替え、流入側の流路L2aと検出部本体127内に油Sが流通し得るようにしている。一方、図15に示すようにピストンロッド135を他方向(上方向)に移動した際には、流出側ピストン体133および中間ピストン体134により流出側の流路L2bと検出部本体127内とを接続する状態に切り替え、流出側の流路L2bと検出部本体127内に油Sが流通し得るようにしている。更に流入側の流路L2a側で検出部本体127内へ導入された油Sは、ピストンロッド135を他方向(上方向)に移動した際に、流入側ピストン体132および中間ピストン体134により検出部本体127内から流入側の流路L2aおよび一方の外部側へ押し出され、新たに流れてくる油Sによって下流側へ導出されるようになっており、流出側の流路L2b側で検出部本体127内へ導入された油Sは、ピストンロッド135を一方向(下方向)に移動した際に、流出側ピストン体133および中間ピストン体134により検出部本体127内から流出側の流路L2bおよび他方の外部へ押し出され、新たに流れてくる油Sによって下流側へ導出されるようになっている。更にまたピストンロッド135を往復動させる際には、油Sが二個の励磁用コイル129と出力用コイル130との間を通るように、中間ピストン体134が、流入側の流路L2aの流路内方壁面から流出側の流路L2bの流路内方壁面まで移動し、または流出側の流路L2bの流路内方壁面から流入側の流路L2aの流路内方壁面まで移動している。
 励磁用コイル129は、互いに逆方向に巻かれて直列に接続される二個のコイルであって所定の間隔を介して配置されていると共に、出力用コイル130は、二個の励磁用コイル129の間に近接配置されている。励磁用コイル129に交流電圧を印加した際には、出力用コイル130に交流電圧(励磁電圧)の出力信号を生じさせるようになっている。また二個の励磁用コイル129と、出力用コイル130は、相互インダクタンスが略均等になるようにコイルの巻き数、コイル間の距離を調整して、相互インダクタンスが略同じとなるように調整している。更に励磁用コイル129と出力用コイル130の個数は特に限定されるものではなく、一個の励磁用コイル129と、一個の出力用コイル130とにしても良い。
 信号処理部131aは、図17に示す如く出力用コイル130の出力信号から磁性粒子の検出信号または補正用検出信号を取得するよう、出力用コイル130に接続されて微弱な波形信号を増幅する増幅回路137と、増幅回路137に接続されて波形信号のノイズを所定範囲で削除するバンドパスフィルタ138と、励磁用コイル129に接続されて励磁用の正弦波を得る正弦波発振回路139と、正弦波発振回路139に接続されて正弦波の位相をずらす位相回路140と、位相回路140に接続されて正弦波を矩形波にするエッジトリガー回路141とを備えている。
 ここで位相回路140は、設定の際や調整の際に、磁性粒子非検出時の状態で位相を10°~170°、好ましくは45°~135°、更に好ましくは90°前後ずらすことが好ましい。また位相回路140は、バンドパスフィルタ138と信号処理装置142との間に位置し、リファレンス信号の代わりに、磁性粒子の検出信号および補正用検出信号をずらすようにしても良い。
 また信号処理部131aは、バンドパスフィルタ138とエッジトリガー回路141とに夫々接続される信号処理装置142と、信号処理装置142に接続されて出力信号を直流電圧信号に変換するローパスフィルタ143と、ローパスフィルタ143に接続されて直流電圧信号を増幅する増幅器144と、増幅器144に接続され且つ油Sの導出入による直流電圧信号の変動量のみを透過させる交流信号透過回路145と、交流信号透過回路145に接続される増幅器146とを備えている。ここで信号処理装置142は、ロックインアンプが好ましいが、位相差の変化を計測できる構成ならばどのようなものでも良い。
 更に図14、図15に示す濃度計測部131bは、信号処理部131aの増幅器146(図17参照)に接続されており、計測値に基づいて磁性粒子の濃度(濃度信号)に変換するようになっている。
 ここで磁性粒子計測部103は、図18に示す如く、流出側の流路L2bに後段の磁性粒子計測部103bとして配置されると共に、流入側の流路L2aに前段の磁性粒子計測部103aとして配置されても良い。この場合、後段の磁性粒子計測部103bは、流入側の流路L2のみに接続される検出部本体127bと、検出部本体127bへ流路L2から油Sを導出入するピストン128bとを備えると共に、他の構成を図14に示す構成と同じにしている。更に前段の磁性粒子計測部103aは、流入側の流路L2のみに接続される検出部本体127aと、検出部本体127へ流路L2から油Sを導出入するピストン128aとを備えると共に、励磁用コイル129および出力用コイル130からの信号を後段の磁性粒子計測部103bの信号処理部へ送るようになっている。なお図18中、上方の記号αは下方の記号αへつながっていることを示す。
 一方、図14、図15に示す制御部104は、磁性粒子計測部103の濃度計測部131bに接続されており、磁性粒子計測部103で計測された磁性粒子の濃度(濃度信号)を、磁性粒子の濃度と油S中の粒子の濃度との相関関係を示す検量線(図12参照)に対比して油S中の粒子の濃度に換算するように構成されている。また制御部104には、粒子の濃度を表示する表示部147が備えられていると共に、警告音や警告表示等を出す警告部148が備えられている。
 ここで磁性粒子発生部102の駆動時間(研磨時間)と磁性粒子(磁性粉体Fe)の濃度との関係を試験すると(図11参照)、研磨時間の経過に伴って直線的に油S中の磁性粒子の濃度が増加することが明らかとなっており、また油S中に予め含まれる粒子の濃度を図11に示す如くαppm、約α/2ppm、粒子含有せず(0ppm)と変えて試験すると、粒子の濃度と磁性粒子の発生濃度とが同様に比例関係にあることが明らかとなっている。このため制御部104の検量線は、磁性粒子発生部102の駆動時間(研磨時間)を一定にする条件下で、粒子(硬質粒子)の濃度と磁性粒子(磁性粉体)の濃度とを対比して作成されている。
 また、温度調整部105は、流入側の流路L2aの上流に位置する温度計149と、流入側の流路L2aを冷却するように温度計149と磁性粒子計測部103の間に位置する冷却ファン150aおよび空冷フィン150bとを備えている。更に流量調整部106は、温度調整部105と磁性粒子計測部103との間に位置するギアポンプ151で構成されている。更にまた、流入側の流路L2aで磁性粒子計測部103と磁性粒子発生部102との間には、温度計152および圧力計153を配置している。
 以下本発明の粒子の濃度検出方法およびその装置の実施例の作用を説明する。
 粒子を含み得る燃料等の油(検体)Sを検査する際には、原動機Cの手前で分岐した流路L2から油Sを粒子の濃度検出装置101へ流入させる(図19のステップS11)。ここで検体となる燃料等の油Sは、C重油等の重油に限定されるものではなく、粒子を含み得るものならばガソリン、灯油、軽油等の他の油でも良い。また油Sの用途は、船舶等の原動機Cへの供給に限定されるものではなく、タービンプラント等の種々の駆動機関や機器へ供給するものでも良い。また油Sの代わりに水や水溶液を用いても良く、粒子を含み得るものならば特に制限されるものではない。更に水や水溶液を検査する場合には、水循環式コンプレッサ等の循環水中に混入した粒子状不純物の検出に用いても良いし、水圧機器の作動水の水質検査に用いても良いし、水処理設備における処理水の水質管理に用いても良い。更に粒子は、油Sや水等の液中に含まれる非導電性および非磁性の硬質粒子であって磁性部材114を摩耗し得るものであり、アルミナ、シリカ、カーボン等に限定されるものではない。
 粒子の濃度検出装置101では、最初に、温度調整部105の温度計149で油(検体)Sの温度を計測し、油Sの温度に基づき、必要に応じて冷却ファン150a等により流入側の温度を冷却し、油Sの温度調整をする(ステップS12)。ここでバッファーコラムBから原動機Cに流れる燃料の油Sの場合には、油Sの温度が百数十度になっているため、磁性粒子計測部103の計測や、磁性粒子計測部103および磁性粒子発生部102の耐久性に影響を与えないように、40度~60度に冷却することが好ましい。
 次に、ギアポンプ151の流量調整部106で、油(検体)Sを一定の流量で流すように制御すると共に減圧を行い(ステップS13)、磁性粒子計測部103の計測、および磁性粒子発生部102の処理を安定的に行うようにする。
 続いて油(検体)Sが流入側(上流側)の流路L2で磁性粒子計測部103を通過する際に(ステップS14)、ピストンロッド135を一方向(図14の下方向)に移動して流入側ピストン体132および中間ピストン体134により流入側の流路L2aと検出部本体127内とを接続する状態に切り替え、流入側の流路L2aから磁性粒子発生部102へ流れる油Sを検出部本体127内に導入し、油S中に予め含まれる磁性粒子の濃度信号を計測する。
 次に油(検体)Sが磁性粒子発生部102を通過する際に(ステップS15)、駆動部108を駆動し、接続軸109および回転座110等を介して磁性部材114を対応部材116に押圧しつつ回転させ、磁性部材114と対応部材116の間に入り込んだ粒子により磁性部材114をアブレシブ摩耗して油S中に磁性粒子を発生させる。また図16bに示す磁性粒子発生部102の他の構成の場合や、図16cに示す磁性粒子発生部102の別の構成の場合にも、同様に磁性部材114a,114bをアブレシブ摩耗して油S中に磁性粒子を発生させる。ここで油Sの粘度は一定に保たれているため、磁性部材114と対応部材116の押し付け面圧を適切に保てば、ある一定の大きさ以上の粒子(硬質粒子)のみによって磁性粒子(鉄粉)を発生させ、それ未満の径の粒子では磁性部材114と対応部材116の間隙を通過するのみで磁性粒子を発生させない。また磁性部材114a,114bと対応部材116a,116bの場合も同様にある一定の大きさ以上の粒子のみによって磁性粒子(鉄粉)を発生させ、それ未満の径の粒子では磁性粒子を発生させない。
 続いて油(検体)Sが流出側(下流側)の流路L2で磁性粒子計測部103を通過する際に(ステップS16)、ピストンロッド135を他方向(図15の上方向)に移動して流出側ピストン体133および中間ピストン体134により流出側の流路L2bと検出部本体127内とを接続する状態に切り替え、磁性粒子発生部102から流出側の流路L2bへ流れる油Sを検出部本体127内に導入し、流出側の磁性粒子の濃度信号を計測する。そして流出側の流路L2bの磁性粒子の濃度を検出した後には、磁性粒子計測部103の可動仕切部128の移動等を介して油Sを流出側の流路L2bへ戻し、流出側の流路L2bからオリフィス(図示せず)等を介してスラッジタンク(図13参照)へ排出する(ステップS17)。
 そして磁性粒子の濃度の計測は、可動仕切部128のピストンロッド135を連続的に往復動することにより、検出部本体127内に流入側の流路L2aの油Sを導入した状態での計測と、検出部本体127に流出側の流路L2bの油Sを導入した状態での計測とを交互に測定し、図20に示す如く流出側の磁性粒子の濃度(濃度信号)P2から、油S中に予め含まれる磁性粒子の濃度(濃度信号)P1を減算し、磁性粒子発生部102で発生した磁性粒子の濃度(濃度信号)ΔSを算出する。なお図20中、P1の位置は、磁性粒子計測部103の可動仕切部128が流入側の流路L2aから油Sを導入した位置であり、P2の位置は、磁性粒子計測部103の可動仕切部128が流出側の流路L2bから油Sを導入した位置である。
 ここで、信号処理部131aと濃度計測部131bにより磁性粒子の濃度を計測する処理を具体的に説明すると(図9、図10参照)、信号処理部131aでは、油Sを流入側の流路L2aから検出部本体127内に導入した際に、検出部本体127から出力用コイル130、増幅回路137およびバンドパスフィルタ138を介して補正用検出信号を取得する(図9では(A))と共に、励磁用コイル129、正弦波発振回路139、位相回路140およびエッジトリガー回路141により所定の角度で位相をずらして励磁電圧と同一周波数で一定の位相差を生じる矩形波のリファレンス信号を準備する(図9では(B)、位相は90°前後ずらす)。そして信号処理装置142によりリファレンス信号をあわせてノイズ除去を行うと共に、補正用検出信号とリファレンス信号との位相差を検出し、ローパスフィルタ143により比較用の出力値(流路L2に予め含まれる磁性粒子の濃度)として平滑な直流電圧信号に変換し(図9では(D))、増幅器144を介して交流信号透過回路145に入力する。一方、油Sを流出側の流路L2bから検出部本体127内へ導入した際には、油Sから、出力用コイル130、増幅回路137およびバンドパスフィルタ138を介して磁性粒子の検出信号を取得する(図10では(A'))と共に、励磁用コイル129、正弦波発振回路139、位相回路140およびエッジトリガー回路141により、所定の角度で位相をずらして励磁電圧と同一周波数で一定の位相差を生じる矩形波のリファレンス信号を準備する(図10では(B')、位相は90°前後ずらす)。そして信号処理装置142によりリファレンス信号をあわせてノイズ除去を行うと共に、磁性粒子の検出信号とリファレンス信号との位相差を検出し、ローパスフィルタ143により、磁性粒子の濃度用の出力値として平滑な直流電圧信号に変換し(図10では(D'))、増幅器144を介して交流信号透過回路145に入力する。そして交流信号透過回路145により、流路L2に予め含まれる磁性粒子の濃度を減算するよう、図10に示す如く磁性粒子の濃度用の出力値と、比較用の出力値とから差分ΔVを求め、増幅器146を介して計測値を濃度計測部131bに送る。次いで濃度計測部131bでは、予め求めた濃度との相関性(関数処理)によって差分の計測値を磁性粒子の濃度(濃度信号)ΔSに変換している。なお、図9中(C)はリファレンス信号により、磁性粒子の検出信号を反転させた状態を示し、この面積を積分処理すると図9の(D)となることを概念的に示しており、また図10中(C')はリファレンス信号により、磁性粒子の検出信号を反転させた状態を示し、この面積を積分処理すると図10の(D')となることを概念的に示している。
 磁性粒子の濃度ΔSを算出した後には、制御部104によって検量線から磁性粒子の濃度を油S中の粒子の濃度に換算し、粒子の濃度を表示部147に表示する。また粒子の濃度が、所定の閾値を超えた場合には警告部148によって警告音や警告表示等を出力する。ここで粒子の濃度は、濃度計測部131bの処理を介することなく、交流信号透過回路145の差分ΔVの段階から直接、粒子の濃度に変換しても良いし、他の手順で処理しても良い。また所定の閾値は、原動機Cへの粒子の流入可能な許容量等によって適宜設定することができる。
 これにより船舶等の原動機Cに燃料等の油Sを供給する場合には、アルミナ・シリカ等の粒子の濃度を現場で監視し、粒子に起因する駆動機関への悪影響を未然に回避する。
 ここで図18に示す如く粒子の濃度検出装置101の他例の場合には、流入側の流路L2aに位置する前段の磁性粒子計測部103aと、流出側の流路L2bに位置する後段の磁性粒子計測部103bとで別々に磁性粒子の濃度(濃度信号)を計測し、流出側の磁性粒子の濃度(濃度信号)から、油S中に予め含まれる磁性粒子の濃度(濃度信号)を減算し、磁性粒子発生部102で発生した磁性粒子の濃度(濃度信号)を算出し、その後、制御部104によって検量線から磁性粒子の濃度を油S中の粒子の濃度に換算している。
 また、図18に示す磁性粒子計測部103bで磁性粒子の濃度を計測する処理を説明すると、信号処理部131aで、油Sを検出部本体127内から排出した場合と、油Sを検出部本体127内に導入した場合とを比較して交流信号透過回路145の差分ΔVを求め、次に濃度計測部131bで差分ΔVから磁性粒子の濃度を求めている。また磁性粒子計測部103aの場合も磁性粒子計測部103bと同様に磁性粒子の濃度を求めている。
 而して、このように本発明の粒子の濃度検出方法およびその装置の実施例によれば、油S中の粒子の存在により磁性部材114を摩耗して磁性粒子を発生させ、油S中に発生した磁性粒子の濃度を計測し、検量線から磁性粒子の濃度を油S中の粒子の濃度に換算し、油S中に含まれる粒子の濃度を検出するので、従来の測定方法の如く粒子の濃度の検出までに日数を要することがなく、油S中の粒子を定量的に把握することができる。また同時に磁性粒子発生部102と磁性粒子計測部103とを同じ流路L2に備えるので、液中の粒子の濃度を連続的に把握することができる。
 また油S中の粒子を定量的に且つ連続的に把握することにより、未検査の燃料を使用する状況や、多量の粒子が駆動機関に突発的に供給される状況を防止し、駆動機関への悪影響を抑制することができる。更に磁性部材114の摩耗により生じた鉄粉等の磁性粒子を用いて間接的に粒子の濃度を検出するので、油S自体を物理的、化学的に処理して粒子を直接検出するような操作や処理を不要にし、好適に油S中の粒子を定量的に且つ連続的に把握することができる。
 本発明の粒子の濃度検出方法およびその装置の実施例において、磁性粒子発生部102で磁性粒子を発生させる前に、油S中に予め含まれる磁性粒子の濃度を測定し、磁性粒子発生部102で液中に発生した磁性粒子の濃度から、油S中に予め含まれる磁性粒子の濃度を減算し、粒子の濃度に換算すると、磁性粒子発生部102で油S中に発生した磁性粒子のみの濃度を計測するので、油S中の粒子を好適に把握することができる。
 磁性粒子計測部103の検出部本体127は、磁性粒子発生部102へ向かう流入側の流路L2aと、磁性粒子発生部102から排出される流出側の流路L2bと対して連通可能に配置され、磁性粒子計測部103の可動仕切部128は、流入側の流路L2aに対して配置される流入側ピストン体132と、流出側の流路L2bに対して配置される流出側ピストン体133と、流入側ピストン体132と流出側ピストン体133との間に配置される中間ピストン体134と、流入側ピストン体132および流出側ピストン体133並びに中間ピストン体134を配して往復動するピストンロッド135とを備え、ピストンロッド135が一方向に移動した際には、流入側ピストン体132および中間ピストン体134により流入側の流路L2aと検出部本体127内とを接続する状態に切り替え、流入側の流路L2aを流れる油Sを検出部本体127へ導入すると共に、ピストンロッド135が他方向に移動した際には、流出側ピストン体133および中間ピストン体134により流出側の流路L2bと検出部本体127内とを接続する状態に更に切り替え、流出側の流路L2bを流れる油Sを流出側の流路L2bから検出部本体127へ導入するように構成されるので、一つの磁性粒子計測部103で、液中に予め含まれる磁性粒子の濃度を容易に計測し、磁性粒子発生部102による磁性粒子の濃度を適切に計測して油S中の粒子を好適に把握することができる。
 尚、本発明の粒子の濃度検出方法およびその装置は、上述の図示例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
1    磁性粒子発生部
2    磁性粒子計測部
11   対応部材
12   磁性部材
101  濃度検出装置
102  磁性粒子発生部
103  磁性粒子計測部
103a 磁性粒子計測部
103b 磁性粒子計測部
104  制御部
105  温度調整部
106  流量調整部
114  磁性部材
114a 磁性部材
114b 磁性部材
116  対応部材
116a 対応部材
116b 対応部材
127  検出部本体
127a 検出部本体
127b 検出部本体
128  可動仕切部
128a 可動仕切部
128b 可動仕切部
129  励磁用コイル
130  出力用コイル
131a 信号処理部
132  流入側ピストン体
133  流出側ピストン体
134  中間ピストン体
135  ピストンロッド
S    油(液)

Claims (9)

  1.  硬質粒子を含み得る液中に磁性部材と対応部材とを浸漬し、磁性部材と対応部材との少なくとも一方を他方に押圧して動かし、液中の硬質粒子により磁性部材を摩耗して磁性粒子を発生させ、試料の液中に発生した磁性粒子の濃度を計測し、予め測定した磁性粒子の濃度と液中の硬質粒子の濃度との相関関係を示す検量線から磁性粒子の濃度を液中の硬質粒子の濃度に換算し、液中に含まれる硬質粒子の濃度を検出することからなる硬質粒子の濃度検出方法。
  2.  磁性部材と対応部材との間に液中の硬質粒子を挟み込んで磁性部材と対応部材との少なくとも一方を他方に押圧して動かすことからなる請求項1に記載の硬質粒子の濃度検出方法。
  3.  粒子を含み得る液の流路に位置して磁性部材と対応部材とを配置する磁性粒子発生部と、該磁性粒子発生部と同じ流路に位置して液中の磁性粒子の濃度を計測する磁性粒子計測部とを備える粒子の濃度検出方法であって、
     粒子の濃度を計測する際には、液中で磁性部材と対応部材との少なくとも一方を他方に押圧して動かし、磁性部材を摩耗して磁性粒子を発生させ、次に液中に発生した磁性粒子の濃度を磁性粒子計測部で計測し、予め測定した磁性粒子の濃度と液中の粒子の濃度との相関関係を示す検量線から磁性粒子の濃度を液中の粒子の濃度に換算し、液中に含まれる粒子の濃度を検出することからなる粒子の濃度検出方法。
  4.  磁性粒子発生部で磁性粒子を発生させる前に、液中に予め含まれる磁性粒子の濃度を測定し、磁性粒子発生部で液中に発生した磁性粒子の濃度から、液中に予め含まれる磁性粒子の濃度を減算し、粒子の濃度に換算することからなる請求項3に記載の粒子の濃度検出方法。
  5.  粒子を含み得る液の流路に磁性部材と対応部材とを配置し、液中で磁性部材と対応部材との少なくとも一方を他方に押圧して動かし、磁性部材を摩耗して磁性粒子を発生させる磁性粒子発生部と、
     該磁性粒子発生部と同じ流路に位置して液中の磁性粒子の濃度を計測する磁性粒子計測部と、
     予め測定した磁性粒子の濃度と液中の粒子の濃度との相関関係を示す検量線から、磁性粒子計測部による磁性粒子の濃度を液中の粒子の濃度に換算し、液中に含まれる粒子の濃度を検出する制御部とを備えてなる粒子の濃度検出装置。
  6.  磁性粒子発生部の上流側に位置し且つ液中に予め含まれる磁性粒子の濃度を測定する前段の磁性粒子計測部を備えてなる請求項5に記載の粒子の濃度検出装置。
  7.  磁性粒子計測部は、液の流路に接続される検出部本体と、流路の液を前記検出部本体に導入し得るように流路と検出部本体内とを接続する可動仕切部と、前記検出部本体の外部に位置する励磁用コイルと、前記検出部本体の外部に位置して励磁用コイルの交流電流により励磁電圧を発生する出力用コイルと、前記励磁用コイルと前記出力用コイルの位相差の変化を計測する信号処理部とを備えてなる請求項5または6に記載の粒子の濃度検出装置。
  8.  磁性粒子計測部の検出部本体は、磁性粒子発生部へ向かう流入側の流路と、磁性粒子発生部から排出される排出側の流路とに対して連通可能に配置され、
     磁性粒子計測部の可動仕切部は、流入側の流路に対して配置される流入側ピストン体と、流出側の流路に対して配置される流出側ピストン体と、前記流入側ピストン体と流出側ピストン体との間に配置される中間ピストン体と、流入側ピストン体および流出側ピストン体並びに中間ピストン体を配して往復動するピストンロッドとを備え、
     前記ピストンロッドが一方向に移動した際には、流入側ピストン体および中間ピストン体により流入側の流路と検出部本体内とを接続する状態に切り替え、流入側の流路を流れる液を検出部本体へ導入すると共に、前記ピストンロッドが他方向に移動した際には、流出側ピストン体および中間ピストン体により流出側の流路と検出部本体内とを接続する状態に更に切り替え、流出側の流路を流れる液を検出部本体へ導入するように構成してなる請求項7に記載の粒子の濃度検出装置。
  9.  流入側の流路に、流入側の温度を調整する温度調整部と、液を一定の流量で送る流量調整部とを備えてなる請求項5に記載の粒子の濃度検出装置。
PCT/JP2010/001697 2009-03-12 2010-03-10 硬質粒子の濃度検出方法、粒子の濃度検出方法およびその装置 WO2010103824A1 (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020117020984A KR101196251B1 (ko) 2009-03-12 2010-03-10 경질 입자의 농도 검출 방법
CN201080020783XA CN102422142B (zh) 2009-03-12 2010-03-10 硬质粒子的浓度检测方法
EP10750581.0A EP2407768A4 (en) 2009-03-12 2010-03-10 HARD PARTICLE CONCENTRATION DETECTION METHOD, PARTICLE CONCENTRATION DETECTION METHOD, AND ASSOCIATED DEVICE
US13/256,119 US8659287B2 (en) 2009-03-12 2010-03-10 Hard particle concentration detecting method
HK12109642.9A HK1168900A1 (en) 2009-03-12 2012-09-28 Hard particle concentration detecting method

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009059469A JP5002608B2 (ja) 2009-03-12 2009-03-12 硬質粒子の濃度検出方法
JP2009-059469 2009-03-12
JP2009291799A JP5467857B2 (ja) 2009-12-24 2009-12-24 粒子の濃度検出方法およびその装置
JP2009-291799 2009-12-24

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2010103824A1 true WO2010103824A1 (ja) 2010-09-16

Family

ID=42728120

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2010/001697 WO2010103824A1 (ja) 2009-03-12 2010-03-10 硬質粒子の濃度検出方法、粒子の濃度検出方法およびその装置

Country Status (6)

Country Link
US (1) US8659287B2 (ja)
EP (1) EP2407768A4 (ja)
KR (1) KR101196251B1 (ja)
CN (1) CN102422142B (ja)
HK (1) HK1168900A1 (ja)
WO (1) WO2010103824A1 (ja)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5467857B2 (ja) 2009-12-24 2014-04-09 株式会社Ihi 粒子の濃度検出方法およびその装置
EP2964929B1 (en) * 2013-03-06 2020-02-12 United Technologies Corporation Oil system debris monitor system for a gas turbine engine
DE102017001438B4 (de) * 2017-02-15 2023-04-27 Paragon Ag Partikelsensor
US11598325B2 (en) * 2017-08-22 2023-03-07 Lg Chem, Ltd. Method for determining dispensing apparatus for heat-dissipating material
CN108956396B (zh) * 2018-03-23 2020-06-02 重庆山楂树科技有限公司 粉尘检测净化装置
CN108693086B (zh) * 2018-03-30 2020-06-30 重庆山楂树科技有限公司 一种检测空气中粉尘浓度的设备
CN108535159B (zh) * 2018-03-30 2020-06-30 重庆山楂树科技有限公司 一种粉尘浓度检测设备

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5954956A (ja) * 1982-09-22 1984-03-29 Daido Steel Co Ltd 流体中の磁性粒子量測定方法
JPS63300963A (ja) * 1987-05-30 1988-12-08 Ameroido Nippon Saabisushiya:Kk 燃料油中の硬質不純物の検出装置
JPH11153541A (ja) 1997-11-20 1999-06-08 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 油中懸濁物検知装置
JP2001503848A (ja) * 1996-04-18 2001-03-21 モントール ピー・ティー・ワイ エル・ティー・ディー 流体粒子のパラメータを測定する装置および方法
JP2008008885A (ja) * 2006-05-30 2008-01-17 Diesel United:Kk 磁性体濃度計測装置及び磁性体濃度計測方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2108771C3 (de) * 1970-02-27 1981-11-12 Smiths Industries Ltd., London Gerät zum Erfassen von Teilchen bei ihrem Durchgang längs einer Durchlaufstrecke
CA1223053A (en) * 1983-10-17 1987-06-16 Her Majesty The Queen In Right Of Canada As Represented By The Minister Of National Defence Of Her Majesty's Canadian Government Ferromagnetic wear detector
US5604441A (en) * 1995-03-14 1997-02-18 Detroit Diesel Corporation In-situ oil analyzer and methods of using same, particularly for continuous on-board analysis of diesel engine lubrication systems
KR100303161B1 (ko) * 1998-08-31 2001-10-19 장철주 실시간윤활유오염도측정장치
CN2501048Y (zh) * 2001-04-28 2002-07-17 西安交通大学 在线监测铁谱仪
US8037740B2 (en) 2006-04-28 2011-10-18 Diesel United, Ltd. Conductive material concentration measuring device and magnetic material concentration measuring device
WO2007138746A1 (ja) * 2006-05-30 2007-12-06 Diesel United, Ltd. 磁性体濃度計測装置及び磁性体濃度計測方法
CN100567950C (zh) * 2007-06-08 2009-12-09 南京航空航天大学 油液污染物综合检测系统及检测方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5954956A (ja) * 1982-09-22 1984-03-29 Daido Steel Co Ltd 流体中の磁性粒子量測定方法
JPS63300963A (ja) * 1987-05-30 1988-12-08 Ameroido Nippon Saabisushiya:Kk 燃料油中の硬質不純物の検出装置
JP2001503848A (ja) * 1996-04-18 2001-03-21 モントール ピー・ティー・ワイ エル・ティー・ディー 流体粒子のパラメータを測定する装置および方法
JPH11153541A (ja) 1997-11-20 1999-06-08 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 油中懸濁物検知装置
JP2008008885A (ja) * 2006-05-30 2008-01-17 Diesel United:Kk 磁性体濃度計測装置及び磁性体濃度計測方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP2407768A4 *
TAKASHI FUJII: "New Technology for Condition Monitoring of Large 2-stroke Diesel Engine and Its Application", MARINE ENGINEERING, vol. 42, no. 4, 1 July 2007 (2007-07-01), pages 79 - 82, XP008168440 *

Also Published As

Publication number Publication date
US20120001619A1 (en) 2012-01-05
EP2407768A4 (en) 2014-10-29
US8659287B2 (en) 2014-02-25
CN102422142B (zh) 2013-07-31
HK1168900A1 (en) 2013-01-11
CN102422142A (zh) 2012-04-18
EP2407768A1 (en) 2012-01-18
KR101196251B1 (ko) 2012-11-05
KR20110126667A (ko) 2011-11-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2010103824A1 (ja) 硬質粒子の濃度検出方法、粒子の濃度検出方法およびその装置
JP5467857B2 (ja) 粒子の濃度検出方法およびその装置
EP2034303B1 (en) Device and method for measuring concentration of magnetic material
AU2003284079B2 (en) Method for on-line monitoring of quality and condition of non-aqueous fluids
US20170248572A1 (en) Lubricant condition assessment system
JP2008008885A (ja) 磁性体濃度計測装置及び磁性体濃度計測方法
JP5002608B2 (ja) 硬質粒子の濃度検出方法
JP2008190963A (ja) 内燃機関などの摩耗量検出方法とその装置
US11249048B2 (en) Detecting particles in a particle containing fluid
JP3682460B1 (ja) 運動機関
Myshkin et al. Wear prediction for tribosystems based on debris analysis
Vähäoja et al. Trends in industrial oil analysis–a review
US8896831B2 (en) Method and device for the validation of contamination and cleaning in a system
JP5155588B2 (ja) 導電体濃度計測装置及び導電体濃度計測方法
JP5534329B2 (ja) 粒子計測式水質分析装置
KR100354283B1 (ko) 인덕턴스 측정에 기초한 오일 내 철분 마모량 측정 장치및 시스템
JP6777452B2 (ja) 導電体濃度計測装置
Hoque et al. Condition Monitoring of an Automobile IC Engine and Gearbox through Used Oil Analysis
RU2758746C1 (ru) Способ оперативного контроля качества трансмиссионного масла
JP7104713B2 (ja) 摺動部を具備する機械設備の運転管理方法
Garau The Importance of effective Cylinder Oil condition monitoring in Two-Stroke, Slow Speed, Diesel engines
SU1643978A1 (ru) Способ диагностировани машины

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 201080020783.X

Country of ref document: CN

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 10750581

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20117020984

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

REEP Request for entry into the european phase

Ref document number: 2010750581

Country of ref document: EP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2010750581

Country of ref document: EP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 13256119

Country of ref document: US