WO2010100341A1 - Procede de traitement cosmetique a base de polyphenols et d'acides de fruit, issus de fruits ou de legumes - Google Patents

Procede de traitement cosmetique a base de polyphenols et d'acides de fruit, issus de fruits ou de legumes Download PDF

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acid
fruit
polyphenol
composition
apple
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PCT/FR2009/050371
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Jean-François Grollier
Laurence Garnier
Boudiaf Boussouira
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L'oreal
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Definitions

  • Cosmetic treatment process based on polyphenols and fruit acids, from fruits or vegetables
  • the present invention relates to a process for the cosmetic treatment of keratinous materials comprising the topical application to said materials of at least one polyphenol in combination with at least one fruit acid, both derived from fruit (s) and / or vegetable ( s). It also relates to a corresponding cosmetic or dermatological composition and an associated cosmetic set.
  • Polyphenols are naturally present in large quantities in the plant kingdom. As illustrations of plant varieties particularly rich in polyphenols, mention may be made of green tea, apple, lychee, grapes and pine bark. Thus, 37 phenolic compounds, the most abundant of which are chlorogenic acid, procyanidins B1 and B2, epicatechin, phloretin, phloridzin (glycosyl derivative of phloretin) and p-coumaric acid have been characterized at of the apple. In general, these polyphenols have particularly interesting physiological properties such as antioxidant, antimutagenic, antiallergic, anticancer and antidiabetic properties.
  • the document FR 2 814 943 proposes a composition for dyeing the skin and / or keratinous materials containing, in particular, polyphenol type dye precursors extracted from fruits such as apples, grapes or bananas, or from vegetables such as land.
  • JP 2000-344655 proposes to associate a plant extract (for example strawberries, apples, grapes and their seeds or beans) containing polyphenols with a parsley extract to obtain a cosmetic product for the skin having an improved antioxidant activity .
  • compositions intended to promote the natural pigmentation of the skin or superficial body growths containing catechol polyphenols used in the form of an extract of plants.
  • catechol polyphenols used in the form of an extract of plants.
  • the polyphenols considered in these compositions of the prior art are generally used in a purified form, that is to say not associated with ancillary substances. Most often, these polyphenols are obtained by extraction of plants.
  • EP 1 243 586 B1 provides cosmetic compositions containing a phenolic fraction rich in dihydrochalcones obtained by extraction of ripe apples.
  • EP-A 0 657 169 A1 also describes the production of a therapeutic polyphenolic fraction obtained from apples by pressing and / or extraction and purification steps. The polyphenolic fraction thus obtained is composed exclusively of polyphenolic compounds.
  • purified forms of polyphenols are also commercially available.
  • Illustrative of these commercial polyphenolic extracts there may be mentioned the APPL products' IN TM company Diana Naturals ® or Pomactiv of Val de Vire.
  • the present invention also aims to take advantage of the interesting properties of polyphenols in the cosmetic or dermatological field and more particularly to increase their cosmetic or dermatological effectiveness.
  • natural component means a component that is found in the natural state, forming part of the plant, animal, fossil or mineral kingdom and which is not the result of an industrial treatment as opposed to an artificial, manufactured, industrial or synthetic component.
  • bio-exchangeable raw material is understood to mean a raw material that is part of the plant or animal kingdom and renewable indefinitely by simple vegetable or animal production.
  • bio-renewable raw materials such as fruit or vegetable extracts
  • the implementation of bio-renewable raw materials is not without raising additional problems especially in terms of pharmaceutical formulation and / or stability over time.
  • the inventors have discovered that it is possible to meet all of these expectations subject to implementing these polyphenols in a specific form.
  • the inventors have found that the use of at least one polyphenol together with at least one fruit acid is particularly beneficial in terms of cosmetic properties.
  • Fruit acids are molecules found in many fruits or vegetables such as apples, lemons, oranges, currants, almonds ...
  • ⁇ -hydroxy acids also known as AHA.
  • the fruit acids have hygroscopicity interesting properties in terms of hydration of the skin.
  • the ⁇ -hydroxy acids are generally used in cosmetic compositions as agents for combating cutaneous aging, in particular by promoting desquamation, that is to say the elimination of "dead” cells. located on the surface of the stratum corneum of the epidermis.
  • fruit acids may be particularly useful for the treatment of oily skin, for which excess sebum leads to a slowing down of the desquamation of dead cells, causing the epidermis to thicken.
  • the invention relates to a process for the cosmetic treatment of keratin materials comprising the topical application on said materials of at least one cosmetic composition, free of polyphenol oxidase and comprising at least one polyphenol in combination with minus one fruit acid, said polyphenol and said fruit acid being derived from fruit (s) or vegetable (s), and being implemented in a weight ratio fruit acid / polyphenol greater than or equal to 0.02.
  • the invention relates to a process for the cosmetic treatment of keratinous materials comprising the topical application on said materials of at least one cosmetic composition, free of polyphenol oxidase and comprising at least one polyphenol in combination with at least one a fruit acid, said polyphenol and said fruit acid being derived from fruit (s) or vegetable (s), and said fruit acid being present in an amount of greater than or equal to 0.05% by weight, in particular varying from 0.07% to 20%, and more particularly from 0.1% to 10% by weight, relative to the total weight of said composition.
  • the cosmetic treatment method according to the invention may comprise jointly the oral administration of at least one polyphenol in combination or not with at least one fruit acid.
  • the cosmetic treatment process can thus, for example, be accompanied by a topical application of a composition in accordance with the invention and an oral administration of at least one polyphenol in combination or not with at least one fruit acid.
  • Polyphenols administered orally can be used at doses of 0.5 to 2000 mg / day, especially 10 to 1000 mg / day, preferably 20 to 300 mg / day.
  • the polyphenol and the fruit acid considered according to the invention are implemented in the form of at least one extract of fruit (s) and / or vegetable (s).
  • an extract may in particular be obtained by extraction of a crushed fruit (s) and / or vegetable (s) with a solvent medium suitable for the extraction of fruit acids and polyphenols contained in this ground material, this extraction being performed under reaction conditions such as temperature and stirring conducive to extraction and suitable for the inactivation of polyphenol oxidase.
  • the extract obtained at the end of this extraction is directly usable as it is provided that the polyphenol oxidase, if present, is in a form devoid of enzymatic activity.
  • the expression "free from polyphenol oxidase” means that the composition does not contain this enzyme in an active form. If naturally, it is present in the fruit or vegetable extract, a source of polyphenol and fruit acid, this extract undergoes a treatment, generally thermal, intended to inactivate it and which generally leads to its degradation.
  • the process according to the invention consists in applying to the keratin materials a composition free of polyphenol oxidase and formed wholly or partly of at least one extract of fruit (s) or vegetable (s) comprising simultaneously at least one polyphenol and at least one fruit acid.
  • fruit and vegetables used according to the invention include apple, lychee, apricot, grape, persimmon, pear, banana, avocado, beans, blackcurrant, blueberry, blackberry, cherry, cranberry berry, currant, elderberry, grapefruit, kiwi, lentil seeds, cranberry, mango, cherry, ginger, nectarine, onion, orange, kale, artichoke, asparagus, red cabbage, chives, aubergine, garlic, potato, parsley, peach, plum, radish, quince, rutabaga, spinach, strawberry, tangerine, tomato, beet, broccoli, carrot, cauliflower, celery, guava, sweet potato, raspberry, loquat, papaya, pomegranate, pea seed, and rice.
  • these fruits and vegetables particularly interesting for their overall high content of polyphenol and fruit acid, can differ significantly significantly from each other, by their specific content in either of these two assets.
  • a fruit or vegetable can more particularly be retained than the others in view of its high content of one of the compounds.
  • a composition according to the invention can implement a mixture of fruit or vegetable extracts, one of the extracts being particularly interesting for its high content of polyphenol and the other for its high content of fruit acid .
  • Indian Gooseberry (Opuntia cactus), Indian Gooseberry, Buddha's hand, yuzu, citron, mikan, limequat, lemon, mexicani, and mixtures thereof. Even more preferentially, we will use apple, pear, blackcurrant, persimmon, prickly pear, Indian gooseberry, cherry, kumquat, avocado and passion fruit, and more particularly the apple.
  • vegetables are particularly suitable for the invention with regard to the overall content of polyphenol and / or fruit acid, artichoke, asparagus, broccoli, red cabbage, carrot, cauliflower, celery, chives, eggplant, garlic, onion , kale, potato, radish and spinach.
  • onion and garlic will be used.
  • Apples, pears, persimmons, garlic, broccoli and onions are particularly advantageous in terms of polyphenol source and fruit acid in the context of the present invention.
  • the fruit is chosen from apples chosen from the Reinette de Carmes, Rambour from Germany, Idared, Fuji, Florina, H.
  • the present invention relates to an emulsion-type cosmetic composition containing, in a physiologically acceptable medium free of polyphenol oxidase, at least 5% by weight of a liquid fatty phase and at least one polyphenol in combination with at least one a fruit acid, said polyphenol and said fruit acid being derived from fruit (s) or vegetable (s).
  • the polyphenol and the fruit acid are used in a fruit / polyphenol acid weight ratio and / or in respective amounts as defined below.
  • the invention relates to a cosmetic assembly implementing a composition according to the invention.
  • POLYPHENOLS Polyphenols are structurally characterized by the presence of several phenolic groups associated in more or less complex structures generally of high molecular weight. They are water-soluble compounds with a molecular weight between 500 and 3000 daltons.
  • the family of polyphenols is commonly subdivided into sub-families which are tannins, lignins, flavonoids and anthocyanins which all derive from the aggregation of simple phenolic units.
  • the polyphenols found in large quantities in fruits and vegetables are flavonoids.
  • flavonoids are often found in the form of glycosides; one or more of their phenol functions are then glycosylated, the sugars being glucose, galactose, rhamnose or arabinose.
  • Flavonoids are divided into several classes that are differentiated by the degree of saturation of the heterocycle of the aglycone, its oxidation and its spatial conformation. These are flavonols, anthocyanidins (or anthocyanidins) and flavanols with anthocyanidins that can be obtained either by reduction of flavonols or by oxidation of flavanols.
  • Flavonols have the following formula (I):
  • the monomeric forms are essentially catechin and epicatechin. Some compounds derive from these molecules by various substitutions; these are procyanidols (derived from epicatechin) and prodelphinidols (derivatives of gallocatechin or epigallocatechin). These are the precursors of condensed tannins. Phloretin, phloridzin (phloretin 20-glucoside), caffeic acid, chlorogenic acid, coumaric acid, gallic acid, quercitin and their derivatives may also be mentioned as monomers.
  • Oligomeric or polymeric forms include, for their part, procyanidins (oligomers or catechin polymers) and prodelphinidines (oligomers or polymers of gallocatechins).
  • the polyphenol considered according to the invention combines at least one polymeric form and at least one monomeric form of polyphenol.
  • polyphenol is used to designate indifferently a single polyphenol derivative or a mixture of several polyphenol derivatives as defined above, whether they are, indifferently, in monomeric or polymeric form. Generally, it denotes a mixture of polyphenols distinct from each other.
  • composition in accordance with the invention advantageously has a polyphenol content greater than or equal to 0.001%, in particular greater than or equal to 0.01% and in particular greater than or equal to 0.05% expressed as gallic acid equivalent relative to the total weight of said composition. .
  • a composition according to the invention advantageously has a polyphenol content less than or equal to 75% by weight, more preferably less than or equal to 65% by weight expressed as gallic acid equivalent relative to the total weight of said composition.
  • a composition in accordance with the invention has a polyphenol content of less than or equal to 50% by weight, preferably less than or equal to 30% by weight, more preferably less than or equal to 20% by weight, or even less than or equal to 10% by weight, expressed in gallic acid equivalent relative to the total weight of said composition.
  • This quantification in total polyphenols is carried out according to the FOLIN method which is the conventionally adopted method for the determination of phenolic compounds. It is a biochemical analytical method based on a spectrocolorimetric measurement.
  • the reagent consists of a mixture of phosphotungstic acid
  • H3PW12O40 phosphomolybdic acid
  • H3PM012O40 phosphomolybdic acid
  • It is reduced, during the oxidation of phenols, in a mixture of blue oxides of tungsten and molybdenum (Ribéreau-Gayon, 1968).
  • the color produced whose maximum absorption is between 725 and 750 nm, is proportional to the amount of polyphenols present in the plant extracts analyzed.
  • the absorbance at 735 nm is read using a spectrophotometer.
  • the average concentration of polyphenols is expressed in ⁇ g gallic acid equivalent- 1 liter, for example, if gallic acid is chosen as a control.
  • Reagents suitable for this measurement are available in commercial form. By way of illustration of these, mention may be made especially of the product marketed by ISITEC LAB and distributed by SEPPAL. The conditions of use of this reagent are more particularly those set forth in the examples below.
  • the polyphenols considered according to the invention are mixtures of polymeric forms and monomeric forms of polyphenols.
  • these two forms are present in a composition according to the invention in a ratio by weight (polyphenol (s) polymer (s) / polyphenol (s) monomer (s)) greater than or equal to 9 , preferably greater than or equal to 11 and even more preferably greater than or equal to 14.
  • the quantification of this ratio can be obtained by carrying out, in parallel with the evaluation of total polyphenols according to the FOLIN method described above, an assay by reverse phase liquid chromatography of the monomeric forms present in these total polyphenols coupled with a UV detection method and using a phenolic standard by class of compound, usually gallic acid. This method is explained in detail in the examples below.
  • the polyphenol according to the invention contains less than 75% by weight, in particular less than 30%, and better still less than 15% by weight, of phloridzin expressed as gallic acid equivalents relative to the total weight. of polyphenol, in the cosmetic composition.
  • the polyphenols are advantageously used in the context of the invention in the form of fruit extract and / or vegetables.
  • fruit and vegetables used according to the invention include apple, lychee, apricot, grape, persimmon, pear, banana, avocado, beans, blackcurrant, blueberry, blackberry, cherry, cranberry berry, currant, elderberry, grapefruit, kiwi, lentil seeds, cranberry, mango, nectarine, onion, garlic, parsley, chives, ginger, orange, peach, plum, radish, quince, rutabaga, spinach, strawberry, mandarin, apple earth, artichoke, asparagus, eggplant, raspberry, tomato, beetroot, broccoli, red cabbage, carrot, cauliflower, kale, celery, guava, sweet potato, loquat, papaya, pomegranate, pea seeds and rice.
  • Polyphenols are particularly present in fruits such as apple, pear, grape, and cherry with about 500 mg of polyphenol / 100 g of raw fruit and persimmon with about 100 polyphenol Ig / 100 g of raw fruit.
  • vegetables particularly rich in polyphenol, there may be mentioned more particularly onion, garlic, kale, broccoli, parsley and celery.
  • Biorenouvelables sources particularly interesting in terms of the amount of polyphenols and fruit acid advantageously belong to the Rosaceae family, in particular of the genus Malus.
  • the family Rosaceae has more than two thousand species spread over more than one hundred genera.
  • This cosmopolitan family of perennial herbaceous plants, shrubs or trees includes the subfamily Maloideae to which belong the following genera: genus Cydonia with fruit quince, genus Fragaria fruit strawberry, genus Pyrus having like fruit the pear, like Mespilus having as fruit loquat, kind Prunus having like fruit the apricot, the almond, the cherry, the peach, the plum, like Rubus having like fruit the raspberry, the blackberry and kind Malus having as apple fruit.
  • cherries may include the varieties Burlat, Heart of pigeon, Montmorency, Napoleon, Noir d'Ecully and Bigarreau.
  • peaches can be cited include Amsden fishing, Charles Ingouf fishing, big cute fishing, Mayflower fishing, vine fishing, Red Haven fishing, Savoy blood peach and fishing. bloody blood.
  • the polyphenols are used in the form of an apple extract.
  • Apple trees are part of the genus Malus, which includes about 40 species of trees and shrubs, the most important of which is the common apple or malus pumila which includes varieties of apple cider and varieties of apples knife.
  • the apples having reached a sufficient degree of ripening that is to say compatible with a consumption either in the state of fruit (apples with knives) or drink (apples with cider).
  • These apples have an enriched content of polyphenol compared to apples with a lower degree of maturity.
  • Suitable apples may be mentioned as examples: Saintonge's Reinette Grise, Flat Nose, Transparent White, Black Api, Saulette, Aniseed Gray Fenouillet, Orange Apple, Initial, Idared, Fuji, Florina, Grillot, Calville St Sauveur, Chargé Bottom, Pinon Apple, Ice Apple, White Astrakhan, Harvest Apple, Red Astrakhan, White Winter Calville, Wolf's Paw, Transparent Croncels, Why Saline Girl, Reinette du Mans, Oberland Raspberry, Pippin England, Cardinal, Sauvageon Barré, Anna, Beautiful yellow flower, Fig apple, Hare snout, Petit Bon, Gros Locart Green, Apple Banana, Borowitsky, Elisa Raetke, Canada Piglet, Henri Dumont, Golden Royale, Reinette Grandmother , Cabassou, Reinette Martin, Rambour Papeleu, Belle de Pontoise, Gray Hanged Court, Reinette de Caux, Jean Lefudder, Apple of Truth, Barb
  • it is Reinette de Carmes, Rambour of Germany, Idared, Fuji, Florina, Querina, Apple Bucey, Croque, Red Calville Summer, National, Reinette d'Orleans, New France, Apple Quince, Colapuy, Akane, Summer Rambor, Charden, Golden Pippin of Paris, Winter Rambour, Ervy Pommate, Reinette PépinBaumann, Gala, Apple Bell, Estival, Jersey Mac, The Congress, Summered, Canada Organic Reinette Bio, Calville du Roi, Benedictine, Judeline, Winter Banana, Cul d'Oison, Chestnut, Melrose, Api Etoile, Strawberry Apple, Avrolles, Limousine, Tillish Sign, Grand Alexandre, Grape Apple, Reinette Trochard, Sweet Bitter , Winter Lemon, Fresh Complexion, Cusset, Armorica Reinette, Frankincense, Antoinette, Vitry Generator, Double Api, Archram and Orange Kidds or Kid Orange Red.
  • the apples retained as polyphenol source (s) having a weight ratio (polymeric polyphenol (s) / monomeric polyphenol (s)) greater than or equal to 9, are the varieties Florina, Reinette d'Orléans, New France, Apple Coing, Colapuy, Akane, Summer Rambour, Reinette Dorée of Why, Winter Rambour, Ervy Pommate, Reinette Baumann, Gala, Apple Bell, Estival, Jersey Mac, The Congress, Summered, Organic Reinette Canada, Calville du Roi, Benedictine, Judelin, Winter Banana, Cul d'Oison, Chestnut, Melrose, Api Etoile, Strawberry Apple, Avrolles, Limousin, Tillish Sign, Grand Alexandre, Apple Grape, Reinette Tramp, Sweet Bitter, Winter Lemon, Fresh Complexion, Cusset, Reinforced Armorice, Double Api, Archram and Orange Kidds (or Kid Orange Red).
  • the Idared variety is used.
  • the Fuji variety is used.
  • the variety Florina is used.
  • the Estival variety is used.
  • the preparation of the fruit and / or vegetable extracts that are suitable for the invention is carried out according to conventional techniques and generally implements a pressing step followed by an extraction step, in particular as described in document EP 0 657 169.
  • the extraction methods are clearly within the competence of those skilled in the art. In general, they use an extraction solvent which is of course chosen for its ability to extract the polyphenols and fruit acids contained in the vegetables or fruits considered.
  • This extraction solvent can be a polar solvent, in particular an aqueous or hydroalcoholic solvent formed by mixing water with at least one solvent such as methanol and ethanol. Examples of such extraction methods are described in "Flavan and proanthocyanidins "LJ Porter in” The Flavonoids "eds. JB Harborne 1988 Chapman & Hall Ltd. ISBN 0-412-28770-6).
  • alcoholic solvent methanol, ethanol
  • hydroalcoholic methanol water: (50:50)
  • ethanol water (50:50).
  • the extract may be obtained by extraction of the whole fruit or vegetable or selective extraction of at least one of its components such as skin, pulp, seeds and mixtures thereof.
  • the extract is derived from the extraction of the whole fruit.
  • the extract considered according to the invention may undergo an additional treatment intended to inactivate the enzymes naturally present in the fruit or vegetable, in particular the polyphenol oxidase responsible for the browning phenomenon observed naturally in the flesh of the fruit or vegetable in contact with the air.
  • One solution consists in "baking or pasteurizing" the extract at the end of the extraction, the heat having the effect of breaking the molecular bonds giving shape to the enzymes.
  • a short exposure to temperatures of 70 to 90 0 C is generally sufficient to deactivate the enzymes.
  • Another solution is to lower the pH of the extract.
  • the polyphenol source extract, or the composition in accordance with the invention may also be characterized in terms of antioxidant activity, in particular according to the ORAC method (abbreviation for Oxygen Radical Absorbance Capacity).
  • This method relies on the ability of antioxidants to inhibit the degradation of a model substrate that is fluorescein, induced by a radical initiator AAHP (2,2 'Azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride).
  • the degradation of fluorescein is monitored by measuring the decay of the native fluorescence. Such a test is described in more detail in the examples below.
  • the ORAC antioxidant activity of the extract in accordance with the invention is greater than 4 ⁇ moles of Trolox equivalent per g of extract, and the ORAC antioxidant activity of the composition according to the invention is greater than 0.1 micromoles of equivalent / g of composition.
  • the fruits and vegetables whose total antioxidant capacity is particularly important include apple, grape, cherries, persimmon, artichoke, asparagus, avocado, blackberry, blueberry, broccoli, red cabbage , chives, cranberries, garlic, ginger, currant, mango, onion, orange, peach, pear, plum, potato, radish, raspberry, spinach, strawberry, and tomato.
  • polyphenols are used in the context of the present invention, in combination with at least one fruit acid.
  • the fruit acid or acids as defined below may or may not be present in the extract containing the polyphenols.
  • the fruit acid (s) as defined below are present in the same fruit or vegetable extract containing the polyphenols.
  • fruits and vegetables that are particularly rich in fruit acids and polyphenols are apple, pear, blackcurrant, kumquat, persimmon, cumbava, yuzu, limequat, lemon, mexicani, pomegranate, peach, cherry, loquat, avocado, indian gooseberry, broccoli and passion fruit.
  • the polyphenols and / or fruit acids used in the context of the present invention are derived from apples.
  • the polyphenols and the fruit acids can also come from several different sources, in particular to make it possible to compensate for the deficit of a fruit or vegetable in one of the polyphenol or fruit acid compounds by another fruit. or vegetable rich in this compound.
  • fruit acid means any acid compound naturally present in a fruit.
  • hydroxy acids in particular ⁇ -hydroxy acids, and more particularly in the form L.
  • L-tartaric acid As representative of these acids, L-tartaric acid, malic acid, quinic acid, chikimic acid, citric acid, succinic acid, fumaric acid, lactic acid, suberic acid, glycolic acid, glutaric acid, acetic acid and malonic acid.
  • it is malic acid, in particular L-malic acid.
  • fruits and vegetables rich in malic acid are: peach, loquat, cherry, blackcurrant, kumquat, papaya, tomato, pomegranate, broccoli, indian gooseberry, persimmon, cumbava, yuzu, mexicani, limequat, lemon, avocado, passion fruit, apple and pear.
  • the fruit acid is used in the form of an apple extract.
  • fruit acid is used to denote either a single fruit acid or a mixture of several fruit acids as defined above.
  • Malic acid which is the fruit acid predominantly present in fruits and vegetables, can also be specifically quantified at the level of the extract by a so-called enzymatic method, as described in the examples below, implementing a visible spectrophotometric characterization, preliminary involving an enzymatic oxidation of L-malic acid by L-malate dehydrogenase.
  • the fruit acid is present in a composition of the invention in an amount greater than or equal to 0.05% by weight, in particular ranging from 0.07% to 20%, and more particularly from 0.1% to 10% by weight, relative to the total weight of said composition.
  • the combination of polyphenol and fruit acid is advantageously used in the context of the present invention in a weight ratio fruit acid / polyphenol greater than or equal to 0.02, advantageously greater or equal to 0.3, still more preferably greater than 0.4 and more preferably greater than or equal to 1.
  • the cosmetic composition that is suitable for the process according to the invention may comprise, in addition to the fruit acid / polyphenol combination, at least one sugar.
  • the sugar (s) as defined below may or may not be present in the extract containing polyphenols and / or fruit acids.
  • Sugars or carbohydrates are conventionally separated into two categories according to their size. We thus distinguish simple sugars (small molecules composed of one or two carbohydrate units) and complex sugars (long chains composed of several carbohydrate units).
  • the simple sugars are glucose, sucrose, fructose, sorbitol.
  • sugar covers indifferently a single sugar or a mixture of sugars whether they are indifferently simple or complex.
  • the sugars may also be derived from fruits or vegetables in the context of the present invention.
  • the sugars are used in the context of the present invention in the form of an extract of fruits and / or vegetables.
  • Simple or complex sugars are naturally present in most fruits and vegetables. Among these are particularly rich in sugars, fruits and vegetables such as garlic, banana, potato, grapes, persimmon, cherry, mango, apple, pear, plum, blackberry, lychee, apricot, kiwi, blueberry, ginger, bean, orange, peach, beetroot, artichoke, onion, strawberry, carrot, quince, raspberry, gooseberry, aubergine, cauliflower, asparagus, radish and tomato.
  • composition according to the invention contains at least one simple sugar derived from fruit (s) or vegetable (s).
  • the composition according to the invention contains at least one simple sugar and at least one complex sugar derived from fruit (s) or vegetable (s).
  • the sources rich in simple sugars are apples, pears, persimmons and apricots and the sources rich in complex sugars are peas, garlic, potatoes and tomatoes.
  • This method may consist in characterizing the formation of
  • sugars can also be quantified at the level of the extract by conventional methods such as, for example, high performance ion chromatography coupled to an amperometric detection, and more particularly the method described in the examples given below, and makes it possible to assay simultaneously.
  • high performance ion chromatography coupled to an amperometric detection, and more particularly the method described in the examples given below, and makes it possible to assay simultaneously.
  • the polyphenol and sugar combination may advantageously be used in the context of the present invention in a weight ratio (polyphenol / sugar) of less than or equal to 3, in particular less than or equal to 1, in particular less than or equal to 0, 5.
  • the sugar is present at more than 50% by weight and advantageously from 60 to 75% by weight relative to the total weight of sugar and polyphenol.
  • a composition according to the invention may comprise a sugar level greater than or equal to 6%, better still greater than or equal to 8%, even more advantageously greater than or equal to 12% and particularly greater than or equal to 15% relative to to its total weight.
  • fruits and / or vegetables such as those mentioned above naturally contain vitamins which may also be of interest to take advantage of with polyphenols, and where appropriate fruit acids.
  • another embodiment may consist in using in a composition intended for a cosmetic treatment process of keratinous materials at least one polyphenol in combination with at least one vitamin, both derived from fruit (s) and / or from vegetables).
  • vitamins are separated into two groups: water-soluble vitamins and liposome-rich vitamins.
  • vitamin 1 As representative of water-soluble vitamins, mention may be made of vitamin 1
  • vitamin Bl thiamine
  • vitamin B2 riboflavin
  • vitamin B3 nicotinamide
  • vitamin B5 pantothenic acid
  • vitamin B6 pyridoxine
  • vitamin B8 biotin
  • vitamin B9 folic acid
  • vitamin B 12 cobalamin
  • vitamin C ascorbic acid
  • vitamin H vitamin H
  • fat-soluble vitamins it may be vitamin A (retinol), vitamin D (calciphether), vitamin E (tocopherol), vitamin K1 (phylloquinone), and vitamin K2 (menaquinone).
  • Examples of fruit and vegetables particularly rich in vitamin A include apricot, chard, brugnon, card, chicory, zucchini, spinach, lettuce, lamb's lettuce, mangetout , sorrel, parsley and dandelion.
  • fruits and vegetables particularly rich in vitamin B are, in particular, banana, chicory, cabbage, Brussels sprouts, cauliflower, watercress, date, spinach and beans. dry, lettuce, lentil, lamb's lettuce, mangetout, hazelnut, walnut, orange, sorrel, grapefruit, dandelion, fresh peas, dry peas, prunes, radishes, escarole and soy.
  • fruits and vegetables particularly rich in vitamin B2 include eggplant, chard, hazelnut, walnuts, prunes and soya.
  • fruits and vegetables particularly rich in vitamin C include garlic, asparagus, eggplant, chard, card, blackcurrant, celery green, chicory, cabbage, Brussels sprouts, cauliflower, lemon, watercress, spinach, strawberry, raspberry, gooseberry, gooseberry, lettuce, lamb's lettuce, mandarin, mangetout, blackberry , turnip, hazelnut, walnut, onion, orange, sorrel, grapefruit, parsley, dandelion, leek, fresh peas, radish, rhubarb, rutabaga, broccoli, apple, pear, blackcurrant, prickly pear, and persimmon.
  • Fruits and vegetables that are rich in vitamin D include brugnon and coconut.
  • fruits and vegetables that are rich in vitamin E mention may be made of almonds, brugnon, watercress, green beans, dried beans, lettuce, lentils, mangetuts, hazelnuts, walnuts, fresh peas and dry peas.
  • compositions according to the invention are cosmetic or dermatological compositions.
  • cosmetic compositions Preferably, it is cosmetic compositions.
  • compositions according to the invention find their application in a large number of treatments including cosmetic skin, including scalp, hair, nails, and / or mucous membranes, especially for the care, cleaning and / or makeup and / or sun protection of the skin and / or mucous membranes.
  • compositions according to the invention may be makeup cosmetic compositions such as foundations, blushers, eyelids, concealer products, blushes, or a make-up or skin-coloring product or cosmetic compositions of the same. care and / or cleaning including skin such as, for example, a protective composition, treatment or care for the face or body.
  • Examples include day creams, night creams, make-up removing creams, sunscreen compositions, body care or care milks, after-sun milks, lotions, gels or mousses for the care. skin, artificial tanning compositions, aftershave compositions.
  • compositions according to the invention comprise a physiologically acceptable medium, ie a non-toxic medium that can be applied to keratin materials of human beings and of pleasant appearance, odor and feel.
  • a physiologically acceptable medium ie a non-toxic medium that can be applied to keratin materials of human beings and of pleasant appearance, odor and feel.
  • They may be in any of the galenical forms conventionally used for topical application and especially in the form of aqueous, hydroalcoholic solutions, oil-in-water (O / W) or water-in-oil (W / O) emulsions or multiple (triple: E / H / E or H / E / H), aqueous gels, or dispersions of a fatty phase in an aqueous phase using polymeric nanoparticles such as nanospheres and nanocapsules, or lipid vesicles of ionic and / or nonionic type (liposomes, niosomes, oleosome
  • the fatty or oily phase when present, may contain oils, pasty fatty substances, waxes, silicone resins, silicone elastomers, and mixtures thereof.
  • the oils may be volatile or non-volatile and may be for example hydrocarbon-based oils, especially of animal, mineral or vegetable origin, synthetic oils, silicone oils, fluorinated oils, or mixtures thereof.
  • the aqueous phase may comprise water and / or at least one organic solvent that is miscible with water (miscibility in water greater than 50% by weight at 25 ° C.), for example lower monoalcohols having from 1 to 5 carbon atoms. carbon atoms.
  • compositions according to the invention may also contain at least one adjuvant chosen from cosmetic or dermatological active agents, preservatives, hydrophilic or lipophilic gelling agents, nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, antioxidants, salts, perfumes and fillers. , pigments, UV filters, odor absorbers, dyestuffs, and mixtures thereof.
  • the cosmetic or dermatological active agent may be chosen in particular from hydrating agents, desquamating agents, agents which improve the skin barrier function, depigmenting agents, antioxidants, dermodecontracting agents, anti-glycation agents and agents stimulating synthesis.
  • dermal and / or epidermal macromolecules and / or preventing their degradation agents stimulating proliferation of fibroblasts or keratinocytes and / or differentiation of keratinocytes, agents promoting the maturation of the horny envelope, inhibitors of NO-synthases, peripheral benzodiazepine receptor antagonists (PBR), agents increasing the activity of the sebaceous gland, agents stimulating the energy metabolism of cells, tensing agents, liporestructuring agents, slimming agents, skin microcirculation agents, soothing agents and / or anti-irritants, s ebo-regulators or anti-seborrhoeic, astringent agents, wound healing agents, anti-inflammatory agents, anti-acne agents, and mixtures thereof
  • the amounts of these various ingredients are those conventionally used in the fields concerned and, for example, from 0.01 to 20% by weight relative to the total weight of the cosmetic or dermatological composition and from 0.1 to 10% by weight relative to total weight of said composition.
  • the invention also relates to a cosmetic assembly comprising:
  • the container can be in any suitable form. It may especially be in the form of a bottle, a tube, a pot, a case, a box, a bag or a case.
  • the closure element may be in the form of a removable cap, a lid, a lid, a tearable strip, or a capsule, in particular of the type comprising a body fixed to the container and an articulated cap. on the body. It can also be in the form of an element ensuring the selective closure of the container, including a pump, a valve, or a valve.
  • the container may be associated with an applicator.
  • the applicator may be in the form of a brush, as described for example in patent FR 2 722 380.
  • the applicator may be in the form of a block of foam or elastomer, a felt, or 'a spatula.
  • the applicator may be free (puff or sponge) or integral with a rod carried by the closure element, as described for example in US Patent 5,492,426.
  • the applicator may be integral with the container, as described for example in patent FR 2 761 959.
  • composition according to the invention can be contained directly in the container, or indirectly.
  • it may be placed on an impregnated support, in particular in the form of a wipe or a tampon, and arranged (individually or several) in a box or in a bag.
  • an impregnated support in particular in the form of a wipe or a tampon, and arranged (individually or several) in a box or in a bag.
  • Such a support incorporating the product is described for example in the application WO 01/03538.
  • the closure member may be coupled to the container by screwing.
  • the coupling between the closure element and the container is other than by screwing, in particular via a bayonet mechanism, snap-fastening, clamping, welding, gluing, or magnetic attraction.
  • “snapping” is meant in particular any system involving the crossing of a bead or a bead of material by elastic deformation of a portion, in particular of the closure element, then by return to the position not elastically constrained of said portion after crossing the bead or cord.
  • the container may be at least partly made of thermoplastic material.
  • thermoplastic materials include polypropylene or polyethylene.
  • the container is made of non-thermoplastic material, in particular glass or metal (or alloy).
  • the container may have rigid walls or deformable walls, in particular in the form of a tube or a tube flask.
  • the container may include means for causing or facilitating the dispensing of the composition.
  • the container may have deformable walls so as to cause the composition to exit in response to an overpressure inside the container, which excess pressure is caused by elastic (or non-elastic) crushing of the walls of the container. .
  • the container may consist of a housing with a bottom defining at least one housing containing the composition, and a cover, in particular articulated on the bottom, and adapted to cover at least part of said bottom.
  • a housing is described for example in the application WO 03/018423 or in the patent FR 2 791 042.
  • the container may be equipped with a wiper arranged in the vicinity of the opening of the container. Such a wiper makes it possible to wipe the applicator and possibly the rod which it can be secured. Such a wiper is described, for example, in patent FR 2 792 618.
  • the assembly may comprise: a composition A according to the invention,
  • composition B packaged separately from the composition A, comprising at least one additional cosmetic or dermatological active agent.
  • compositions A and B can be packaged separately inside two compartments, formed either by two separate containers, or inside a unitary device.
  • said polyphenol and said fruit acid are present in said composition A in the form of a single crude extract of fruit or vegetable containing them naturally.
  • unitary device is meant a device by which the two compartments are integral with each other.
  • a device can be obtained by a method of molding in one piece of the two compartments, in particular a thermoplastic material. It can also result from any form of assembly, especially by gluing, welding, or other snap.
  • the two containers are independent of one another.
  • Such containers may be in various forms. This may include tubes, bottles or cans.
  • One and / or the other of the containers may be surmounted by a manually operated pump surmounted by a push button for the actuation of the pump and the distribution of the composition via at least one dispensing orifice.
  • one and / or the other of the containers are pressurized, in particular by means of a propellant, in particular a propellant.
  • the (or) container (s) is (are) equipped with a valve surmounted by a push button equipped with a nozzle or other means of diffusion for the distribution of the product.
  • the propellant may be in admixture with the composition to be dispensed or separated, in particular via a piston able to slide inside the container, or via the flexible walls of a pocket inside which the composition is arranged.
  • the containers may be made of various materials: plastic, glass, or metal.
  • the two compartments are formed of two concentric compartments formed inside a tube, and are surmounted by a pump without air intake equipped with a push button to one or two dispensing orifices. Inside the tube is provided a piston which goes up towards the pump as the compositions are taken from the inside of the containers.
  • a pump without air intake equipped with a push button to one or two dispensing orifices.
  • a piston which goes up towards the pump as the compositions are taken from the inside of the containers.
  • the ASE 200 ® is an automatic system for extracting organic compounds and accelerates traditional extraction processes.
  • the extraction solvent used is a MeOH / water mixture (70/30). Extraction takes place at 60 ° C. with 15 ml of said MeOH / water mixture, at a pressure of 1000 psi applied to the extraction cell in which the sample is located to keep the solvent heated in the liquid state.
  • Fuji and Florina are used to prepare according to this protocol, extracts of each variety of apples.
  • This method makes it possible to perform the determination of total polyphenols, that is to say in polymeric and monomeric form by visible spectrometry at 620 nm using the Folin-Ciocalteu reagent (Ref 9001, Merck).
  • This reagent consists of a mixture of phosphotungstic acid and phosphomolybdic acid, which is reduced during the oxidation of phenols to a mixture of blue oxides of tungsten and molybdenum.
  • the intensity of the developed color is proportional to the level of phenolic compounds present in the analyzed extract.
  • the identification and quantification were performed on the fruit or vegetable extracts described above, by external calibration, the standards being phloridzin and chlorogenic acid.
  • the polyphenols assayed are chlorogenic acid, phloridzin, phloretin, catechin, epicatechin, epigallocatechin, coumaric acid, quercetin and its glycosylated derivatives.
  • the quantification of this ratio can be obtained by carrying out, parallel to the evaluation of the total polyphenols according to the FOLIN method described above, a reverse phase liquid chromatographic assay of the monomeric forms present in these total polyphenols coupled to a UV detection method using a phenolic standard by compound class, usually gallic acid.
  • Phloridzin x 0.49 Gallic Acid
  • Quercetin x 0.93 Gallic acid
  • R - 1 GaUiC - 1 GaUiC
  • This method measures the oxidative degradation of the fluorescent molecule, fluorescein, after it has been mixed with free radical initiators, such as AAPH or 2,2'azobis (2-amidinopropanedichloride) which will produce free radicals peroxyl by heating, which damages the fluorescein molecule.
  • free radical initiators such as AAPH or 2,2'azobis (2-amidinopropanedichloride) which will produce free radicals peroxyl by heating, which damages the fluorescein molecule.
  • Polyphenols which are antioxidants, protect the fluorescein molecule from oxidative decomposition. The degree of protection is quantified using a fluorometer marketed under the name Thermoelectron Corporation Fluoroskan Ascent FL.
  • the degree of Antioxidant protection is quantified using Trolox ® (6-hydroxy-2,5,7,8-tetramethylchroman-2-carboxylic acid) as a reference antioxidant, whose cyclic molecular structure is similar to that of vitamin E. Different concentrations of Trolox ® are used to obtain a reference curve. The curves made with the samples are then compared to this curve.
  • Trolox ® (6-hydroxy-2,5,7,8-tetramethylchroman-2-carboxylic acid) as a reference antioxidant, whose cyclic molecular structure is similar to that of vitamin E.
  • Different concentrations of Trolox ® are used to obtain a reference curve. The curves made with the samples are then compared to this curve.
  • the eluent used is a solution of 5 mM sulfuric acid.
  • This method by visible spectrophotometry involves preliminary enzymatic oxidation of L-malic acid by L-malate dehydrogenase (L-MDH).
  • L-malic acid (L-malate) is oxidized to oxaloacetate by L-malate dehydrogenase.
  • the elimination of oxaloacetate from the reaction medium is carried out through the conversion of oxaloacetate to L-aspartate (reaction)) by glutamate-oxaloacetate transaminase (GOT) in the presence of L-glutamate.
  • This method can be carried out in particular by the kit sold under the product code KHPE035564 by the company SEPPAL in accordance with the protocol proposed with this kit.
  • the sugars present in the extract are, at the end of this process, degraded and lead to formation of 5-ethoxy methyl furfural, compound identified by its retention time on the chromatogram in comparison with an abbreviated 5- (hydroxymethyl) furfural analytical reference 5HMF marketed by Aldrich with a purity of 99%.
  • this spike is present, and especially for apples.
  • 5-ethoxy methyl furfural can also be revealed by a colorimetric assay kit (pale yellow to violet red) of 5HMF commercially available from Merck (Hydroxymethylfurfural Test 1.17952.001) and used in the food industry, subject to to neutralize the strongly acidic medium and to dilute the strongly alcoholic medium used in the hydrolysis of sugars.
  • This neutralization carried out using a sodium acetate buffer makes it possible to adjust the pH to a value between 4.5-5 compatible with the recommendations of the manufacturer.
  • a 1/5 dilution of the sugar hydrolysis solution is carried out to reduce the concentration to 0.24M HCl and the ethanol content to 16%.
  • a second 1 A dilution of the solution thus obtained is then carried out with a solution of 0.5M Na acetate.
  • a solution is obtained in which the pH of 4.7 and the alcohol content of 8% are compatible with the conditions of use of the kit described in the instructions for use supplied by Merck.
  • the determination of the simple sugars constituting each extract is carried out by ion chromatography on a Carbopac ® PlO column marketed by DIONEX and coupled to an integrated amperometric detector with wave of potential.
  • the identification and quantification of sugars is done by external calibration, the standards being glucose, fructose and sucrose.
  • Preparation of the eluent Fill the tank with Milli-Q water. The whole is degassed with helium for at least 15 minutes. 2.9 ml of sodium hydroxide per liter of water (46% Fisher S / 4930/05 NaOH) are added and the mixture is degassed for approximately 15 minutes before being pressurized. - Temperature: 40 0 C
  • Fructose (Sigma F-0127) with TR of about 6.0 min.
  • Sucrose (Fluka 84099) with TR of about 7.0 min.
  • Lactose (Sigma L-3625) with TR of about 10.0 min.
  • the calibration solutions at 16 and 40 ⁇ g / ml are prepared as follows: 20.0 mg [50.0 mg] of each standard are introduced into a 50 ml volumetric flask. The volume is completed with water or eluent and the whole is subjected to magnetic stirring until complete dissolution. 2.0 ml are withdrawn and introduced into a 100 ml volumetric flask. The volume is adjusted to 100 ml with water. It is filtered on Pall-Gelman GxF / GHP 0.45 ⁇ m or equivalent.
  • the calibration lines are plotted by plotting on the ordinate the values of the surfaces obtained on the chromatograms of the standard solutions and on the abscissa the concentrations (in mg / ml) in the standard solutions.
  • A Y coordinate at the origin of the calibration line.
  • B Slope of the calibration line. (The intercept at A is 0 if the line is forced by zero)
  • the weight ratio (polyphenol / sugar) of each variety can thus be calculated from the results obtained according to the methods described above in 1.2.1. i) for total polyphenols and in 1.2.3. (ii) for sugars.
  • Fruit and vegetable extracts prepared according to the protocol described in 1.1. and characterized according to the methods described in 1.2., are implemented in compositions of formulations as described in the examples which follow.
  • Example 2 The 45 ml of apple extract and extraction solvent obtained in Example 1 were used and the original MeOH / water solvent mixture was substituted with water.
  • Phase Al is mixed in an auxiliary tank.
  • Phase B1 is poured into phase Al under high shear at room temperature. The mixture is stirred at high speed for a few minutes and then phase C is introduced, while stirring is continued for 15 minutes.
  • the lipid phase is mixed in a tank.
  • the aqueous phase is mixed in an auxiliary tank.
  • the lipid phase is poured into the aqueous phase under high shear at room temperature. It is stirred under high speed a few minutes.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de traitement cosmétique des matières kératiniques comprenant l'application topique sur lesdites matières d'au moins une composition cosmétique, exempte de polyphénol oxydase et comprenant au moins un polyphénol en association avec au moins un acide de fruit, ledit polyphénol et ledit acide de fruit étant issus de fruit(s) ou de légume(s).

Description

Procédé de traitement cosmétique à base de polyphénols et d'acides de fruit, issus de fruits ou de légumes
La présente invention concerne un procédé de traitement cosmétique des matières kératiniques comprenant l'application topique sur lesdites matières d'au moins un polyphénol en association avec au moins un acide de fruit, tous deux issus de fruit(s) et/ou de légume(s). Elle concerne également une composition cosmétique ou dermatologique correspondante et un ensemble cosmétique associé.
Les polyphénols sont naturellement présents en grande quantité dans le règne végétal. A titre illustratif de variétés végétales particulièrement riches en polyphénols, on peut notamment citer le thé vert, la pomme, le litchi, le raisin et l'écorce de pin. Ainsi, 37 composés phénoliques, dont les plus abondants sont l'acide chlorogénique, les procyanidines Bl et B2, l'épicatéchine, la phlorétine, la phloridzine (dérivé glycosylé de la phlorétine) et l'acide p-coumarique ont été caractérisés au niveau de la pomme. D'une manière générale, ces polyphénols possèdent des propriétés physiologiques particulièrement intéressantes telles que des propriétés anti-oxydantes, antimutagènes, antiallergiques, anticancéreuses et antidiabétiques.
En conséquence, un certain nombre de compositions cosmétiques et/ou pharmaceutiques contenant des polyphénols sont déjà proposées. Ainsi, le document FR 2 814 943 propose une composition pour colorer la peau et/ou les matières kératiniques contenant notamment des précurseurs de colorants de type polyphénolique extraits de fruits tels que les pommes, raisins ou bananes, ou de légumes tels que les pommes de terres. Le document JP 2000-344655 propose d'associer un extrait de plante (par exemple fraises, pommes, raisins et leurs graines ou des haricots) contenant des polyphénols à un extrait de persil pour obtenir un produit cosmétique pour la peau ayant une activité antioxydante améliorée. Le document FR 2 851 916, quant à lui, décrit des compositions destinées à favoriser la pigmentation naturelle de la peau ou des phanères, contenant des polyphénols catéchiques mis en œuvre sous forme d'un extrait de végétaux. II est à noter que les polyphénols considérés dans ces compositions de l'art antérieur sont généralement mis en œuvre sous une forme purifiée, c'est-à-dire non associés avec des substances annexes. Le plus souvent, ces polyphénols sont obtenus par extraction de végétaux.
Ainsi, le document EP 1 243 586 Bl propose des compositions cosmétiques contenant une fraction phénolique riche en dihydrochalcones obtenue par extraction de pommes mûres. Le document EP-A 0 657 169 Al décrit également la production d'une fraction polyphénolique à visée thérapeutique obtenue à partir de pommes par des étapes de pressage et/ou extraction et purification. La fraction polyphénolique ainsi obtenue est composée exclusivement de composés polyphénoliques.
De plus, des formes purifiées de polyphénols sont également disponibles commercialement. A titre illustratif de ces extraits polyphénoliques commerciaux, on peut notamment citer les produits APPL 'IN™ de la société Diana Naturals ou Pomactiv® de la société Val de Vire.
La présente invention vise également à tirer profit des propriétés intéressantes des polyphénols dans le domaine cosmétique ou dermatologique et plus particulièrement à accroître leur efficacité cosmétique ou dermatologique.
Par ailleurs, elle vise à répondre à un engouement des utilisateurs pour des produits cosmétiques dits naturels, c'est-à-dire mettant en œuvre pour l'essentiel des composants naturels. On entend au sens de l'invention par « composant naturel », un composant que l'on trouve en l'état dans la nature, faisant partie du règne végétal, animal, fossile ou minéral et qui n'est pas le résultat d'un traitement industriel par opposition à un composant artificiel, manufacturé, industriel ou synthétique.
En effet, il existe aujourd'hui une attente des utilisateurs pour des compositions cosmétiques ou dermatologiques à caractère écologique renforcé, en particulier dont les constituants sont issus le plus possible de matières premières biorenouvelables. On entend au sens de l'invention par « matière première biorenouvelable », une matière première faisant partie du règne végétal ou animal, renouvelable à l'infini par simple production végétale ou animal.
Toutefois, pour des raisons évidentes, la mise en œuvre de matières premières biorenouvelables tels que les extraits de fruits ou de légumes n'est pas sans soulever des problèmes annexes notamment en terme de formulation galénique et/ou de stabilité dans le temps. Contre toute attente, les inventeurs ont découvert qu'il est possible de satisfaire à l'ensemble de ces attentes sous réserve de mettre en œuvre ces polyphénols sous une forme spécifique.
De manière inattendue, les inventeurs ont constaté que la mise en œuvre d'au moins un polyphénol conjointement avec au moins un acide de fruit s'avère particulièrement bénéfique en termes de propriétés cosmétiques.
Les acides de fruits sont des molécules présentes dans de nombreux fruits ou légumes comme la pomme, le citron, l'orange, les groseilles, les amandes...
Il s'agit principalement d'α-hydroxyacides, également connus sous l'abréviation AHA.
D'une manière générale, les acides de fruits présentent de par leur hygroscopicité des propriétés intéressantes en terme d'hydratation de la peau.
En outre, les α-hydroxyacides sont généralement utilisés dans des compositions cosmétiques, en tant qu'agents destinés à lutter contre le vieillissement cutané, en particulier en favorisant la desquamation, c'est-à-dire l'élimination des cellules « mortes » situées à la surface de la couche cornée de l'épiderme.
Les acides de fruits peuvent par exemple s'avérer particulièrement utiles pour le traitement des peaux grasses pour lesquelles un excès de sébum conduit à un ralentissement de la desquamation des cellules mortes, entraînant un épaississement de l'épiderme.
Ainsi, selon un de ses aspects, l'invention concerne un procédé de traitement cosmétique des matières kératiniques comprenant l'application topique sur lesdites matières d'au moins une composition cosmétique, exempte de polyphénol oxydase et comprenant au moins un polyphénol en association avec au moins un acide de fruit, ledit polyphénol et ledit acide de fruit étant issus de fruit(s) ou de légume(s), et étant mis en œuvre dans un rapport pondéral acide de fruit/polyphénol supérieur ou égal à 0,02.
Selon un autre de ses aspects, l'invention concerne un procédé de traitement cosmétique des matières kératiniques comprenant l'application topique sur lesdites matières d'au moins une composition cosmétique, exempte de polyphénol oxydase et comprenant au moins un polyphénol en association avec au moins un acide de fruit, ledit polyphénol et ledit acide de fruit étant issus de fruit(s) ou de légume(s), et ledit acide de fruit étant présent en une quantité supérieure ou égale à 0,05 % en poids, en particulier variant de 0,07 % à 20 %, et plus particulièrement de 0,1 % à 10 % en poids, par rapport au poids total de ladite composition.
Selon un mode de réalisation, le procédé de traitement cosmétique selon l'invention peut comprendre conjointement l'administration par voie orale d'au moins un polyphénol en association ou non avec au moins un acide de fruit. Le procédé de traitement cosmétique peut ainsi, par exemple, s'accompagner d'une application topique d'une composition conforme à l'invention et d'une administration par voie orale d'au moins un polyphénol en association ou non avec au moins un acide de fruit. Les polyphénols administrés par voie orale peuvent être utilisés à des doses de 0,5 à 2000 mg/jour, notamment de 10 à 1000 mg/jour, de préférence de 20 à 300 mg/jour.
Selon une variante de réalisation préférée, le polyphénol et l'acide de fruit considérés selon l'invention sont mis en œuvre sous la forme d'au moins un extrait de fruit(s) et/ou de légume(s). Un tel extrait peut notamment être obtenu par extraction d'un broyât de fruit(s) et/ou de légume(s) avec un milieu solvant convenant à l'extraction des acides de fruit et des polyphénols contenus dans ce broyât, cette extraction étant réalisée dans des conditions réactionnelles comme par exemple de température et d'agitation propices à l'extraction et convenant à l'inactivation de la polyphénol oxydase. L'extrait obtenu à l'issue de cette extraction est directement utilisable en l'état sous réserve que la polyphénol oxydase si présente, le soit sous une forme dépourvue d'activité enzymatique. Au sens de la présente invention, l'expression « exempte de polyphénol oxydase » signifie que la composition ne contient pas cette enzyme sous une forme active. Si naturellement, elle est présente dans l'extrait de fruit ou légume, source en polyphénol et acide de fruit, cet extrait subit un traitement, généralement thermique, destiné à l'inactiver et qui conduit généralement à sa dégradation. Ainsi, de façon préférée, le procédé selon l'invention consiste à appliquer sur les matières kératiniques une composition, exempte de polyphénol oxydase et formée en tout ou partie d'au moins un extrait de fruit(s) ou de légume(s) comprenant simultanément au moins un polyphénol et au moins un acide de fruit.
A titre d'exemples de fruits et de légumes utilisables selon l'invention on peut citer notamment les pomme, litchi, abricot, raisin, kaki, poire, banane, avocat, haricot, cassis, myrtille, mûre, cerise, baie de canneberge, groseille, baie de sureau, pamplemousse, kiwi, graines de lentille, airelle, mangue, cerise, gingembre, nectarine, oignon, orange, chou frisé, artichaut, asperge, chou rouge, ciboulette, aubergine, ail, pomme de terre, persil, pêche, prune, radis, coing, rutabaga, épinard, fraise, mandarine, tomate, betterave, brocoli, carotte, chou-fleur, céleri, goyave, patate douce, framboise, nèfle, papaye, grenade, graine de pois, et riz. Bien entendu, ces fruits et légumes, particulièrement intéressants pour leur teneur globale élevée en polyphénol et acide de fruits, peuvent se distinguer en revanche signifïcativement les uns des autres, par leur teneur spécifique en l'un et l'autre de ces deux actifs.
En conséquence, un fruit ou légume peut plus particulièrement être retenu par rapport aux autres au regard de sa teneur élevée en l'un des composés. De même, une composition selon l'invention peut mettre en œuvre un mélange d'extraits de fruits ou légumes, l'un des extraits étant tout particulièrement intéressant pour sa teneur élevée en polyphénol et l'autre pour sa teneur élevée en acide de fruit.
Ces choix relèvent des compétences de l'homme de l'art. Pour ce qui est des fruits, s'avèrent tout particulièrement avantageux au regard de la teneur globale en polyphénol et/ou acide de fruit, les pêche, nèfle, cerise, cassis, kumquat, papaye, tomate, avocat, fruit de la passion, pomme, poire, kaki, figue de Barbarie
(Opuntia cactus), Indian Gooseberry, main de Boudha, yuzu, cédrat, mikan, limequat, citron, mexicani, et leurs mélanges. Encore plus préférentiellement, on utilisera la pomme, la poire, le cassis, le kaki, la figue de barbarie, l'indian gooseberry, la cerise, le kumquat, l'avocat et le fruit de la passion, et plus particulièrement la pomme.
Comme légumes, conviennent tout particulièrement à l'invention au regard de la teneur globale en polyphénol et/ou acide de fruit, les artichaut, asperge, brocoli, chou rouge, carotte, chou-fleur, céleri, ciboulette, aubergine, ail, oignon, chou frisé, pomme de terre, radis et l'épinard. Préférentiellement, on utilisera l'oignon et l'ail.
Les pommes, poires, kakis, ail, brocolis et oignons, s'avèrent tout particulièrement avantageux en terme de source en polyphénol et acide de fruit dans le cadre de la présente invention. Selon un mode de réalisation préféré, le fruit est choisi parmi les pommes choisies parmi les Reinette de Carmes, Rambour d'Allemagne, Idared, Fuji, Florina, H.
Dumont, Quérina, Pomme de Bucey, Croque, Calville Rouge d'Eté, Nationale, Reinette d'Orléans, Nouvelle France, Pomme Coing, Colapuy, Akane, Rambour d'Eté, Charden, Reinette Dorée de Versailles, Rambour d'Hiver, Pommate d'Ervy, Reinette pépin, Baumann, Gala, Pomme Cloche, Estival, Jersey Mac, The Senator, Summered, Reinette Grise du Canada Bio, Calville du Roi, Bénédictin, Judéline, Winter Banana, Cul d'Oison, Châtaignier, Melrose, Api Etoile, Pomme Fraise, Avrolles, Limousine, Signe Tillish, Grand Alexandre, Pomme Raisin, Reinette Clochard, Doux Amer, Citron d'Hiver, Teint Frais, Cusset, Reinette d'Armorique, Reinette Franche, Antoinette, Généreuse de Vitry, Api Double, Archram et Kidds orange et leurs mélanges et/ou parmi les poires choisies parmi la Doyenne du Comice, la Bergamote Crassane, la Certeau d'Automne, la Beurré Bachelier, la Saint-Gilles, la Colmar, la Râteau, la Beurré Clairgeau et la Le Lectier, La Carisi, la saussinet gris, la petite grise, la poire de brie, la Royale d'hiver, la Sucrée de Montluçon,le Gros Noir, le Petit Noir, la Callouat, la Catillac, le Saint Lézin, l'Impériale à feuilles de chêne, la Bergamotte de Parthenay, la poire de sauge, la Charles Cognée et leurs mélanges. Selon une variante de réalisation préférée, le polyphénol et l'acide de fruit sont issus de végétaux de fruit(s) appartenant à la famille des Rosaceae, en particulier du genre malus.
Selon un autre de ses aspects, la présente invention concerne une composition cosmétique de type émulsion contenant dans un milieu physiologiquement acceptable exempt de polyphénol oxydase, au moins 5 % en poids d'une phase grasse liquide et au moins un polyphénol en association avec au moins un acide de fruit, ledit polyphénol et ledit acide de fruit étant issus de fruit(s) ou de légume(s).
Selon une variante préférée, le polyphénol et l'acide de fruit sont mis en œuvre dans un rapport pondéral acide de fruit/polyphénol et/ou dans des quantités respectives telles que définies ci-après.
Selon encore un autre de ses aspects, l'invention concerne un ensemble cosmétique mettant en œuvre une composition conforme à l'invention.
LES POLYPHENOLS Les polyphénols sont structurellement caractérisés par la présence de plusieurs groupements phénoliques associés en structures plus ou moins complexes généralement de haut poids moléculaire. Ce sont des composés hydrosolubles, de poids moléculaire compris entre 500 et 3000 daltons.
La famille des polyphénols est communément subdivisée en sous-familles qui sont les tannins, les lignines, les flavonoïdes et les anthocyanes qui dérivent tous de rassemblement de simples unités phénoliques.
Les polyphénols que l'on retrouve en quantité importante dans les fruits et les légumes sont les flavonoïdes.
A l'état naturel, on trouve très souvent les flavonoïdes sous forme d'hétérosides ; une ou plusieurs de leurs fonctions phénols sont alors glycosylées, les oses étant le glucose, le galactose, le rhamnose ou l'arabinose.
Les flavonoïdes sont divisés en plusieurs classes qui se différencient par le degré de saturation de l'hétérocycle de l'aglycone, son oxydation et sa conformation spatiale. Il s'agit des flavonols, anthocyanidines (ou anthocyanidols) et flavanols avec les anthocyanidines pouvant être obtenues soit par réduction des flavonols, soit par oxydation des flavanols.
Les flavonols répondent à la formule (I) qui suit:
Figure imgf000008_0001
(I)
Figure imgf000008_0002
Les anthocyanidines ont une structure commune polyhydroxylée (II) suivante:
Figure imgf000009_0001
(H)
Figure imgf000009_0003
Quant aux flavan-3-ols, ils ont une structure commune polyhydroxylée (III) comme ci-dessous:
Figure imgf000009_0002
(IH)
R H (+) Catéchine H (-)Epicatéchine ! OH (+)Gallocatéchine i OH (-)Epigallo catéchine
De plus, il est à noter que les polyphénols sont naturellement présents dans les fruits et légumes sous des formes dites monomériques ou polymériques.
Les formes monomériques sont pour l'essentiel la catéchine et l'épicatéchine. Certains composés dérivent de ces molécules par substitutions diverses; ce sont les procyanidols (dérivés de l'épicatéchine) et les prodelphinidols (dérivés de gallocatéchine ou d'épigallocatéchine). Ce sont les précurseurs de tanins condensés. On peut citer également en tant que monomères la phlorétine, la phloridzine (phlorétine 20-glucoside), l'acide caféique, l'acide chlorogénique, l'acide coumarique, l'acide gallique, la quercitine et leurs dérivés.
Les formes oligomériques ou polymériques comprennent, pour leur part, les procyanidines (oligomères ou polymères de catéchines) et les prodelphinidines (oligomères ou polymères de gallocatéchines).
Selon un mode de réalisation particulier, le polyphénol considéré selon l'invention réunit au moins une forme polymérique et au moins une forme monomérique de polyphénol.
Au sens de l'invention, le terme polyphénol est utilisé pour désigner indifféremment un unique dérivé polyphénolique ou un mélange de plusieurs dérivés polyphénoliques tels que définis ci-dessus, qu'ils soient, indifféremment, sous forme monomérique ou polymérique. Généralement, il désigne un mélange de polyphénols distincts les uns des autres.
La composition conforme à l'invention possède avantageusement une teneur en polyphénols supérieure ou égale à 0.001 %, en particulier supérieure ou égale à 0.01 % et notamment supérieure ou égale 0.05 % exprimée en équivalent d'acide gallique par rapport au poids total de ladite composition.
De même, une composition conforme à l'invention possède avantageusement une teneur en polyphénols inférieure ou égale à 75 % en poids, plus avantageusement inférieure ou égale à 65 % en poids exprimé en équivalent acide gallique par rapport au poids total de ladite composition. Selon un mode particulier, une composition conforme à l'invention, possède une teneur en polyphénols inférieure ou égale à 50 % en poids, de préférence inférieure ou égale à 30 % en poids, plus préférentiellement inférieure ou égale à 20 % en poids, voire inférieure ou égale à 10 % en poids, exprimée en équivalent d'acide gallique par rapport au poids total de ladite composition.
Cette quantification en polyphénols totaux, c'est-à-dire sous formes polymérique et monomérique, est réalisée selon la méthode FOLIN qui est la méthode conventionnellement retenue pour le dosage des composés phénoliques. Il s'agit d'une méthode analytique biochimique reposant sur une mesure spectrocolorimétrique. Le réactif est constitué par un mélange d'acide phosphotungstique
(H3PW12O40) et d'acide phosphomolybdique (H3PM012O40). Il est réduit, lors de l'oxydation des phénols, en un mélange d'oxydes bleus de tungstène et de molybdène (Ribéreau-Gayon, 1968). La coloration produite, dont l'absorption maximum est comprise entre 725 et 750 nm, est proportionnelle à la quantité de polyphénols présents dans les extraits de végétaux analysés. La lecture de l'absorbance à 735 nm se fait grâce à un spectrophotomètre. La concentration moyenne des polyphénols est exprimée en μg équivalent acide galliqucml"1, par exemple, si l'on choisit l'acide gallique comme témoin.
Des réactifs appropriés à cette mesure sont disponibles sous forme commerciale. A titre illustratif de ceux-ci, on peut notamment citer celui commercialisé par la société ISITEC LAB et distribué par la société SEPPAL. Les conditions de mises en œuvre de ce réactif sont plus particulièrement celles exposées dans les exemples ci-après.
Comme précisé précédemment, les polyphénols considérés selon l'invention sont des mélanges de formes polymériques et de formes monomériques de polyphénols.
Naturellement, ces deux formes sont présentes au sein des fruits et légumes comprenant des polyphénols mais dans des rapports de concentration très différents selon la variété de fruit ou de légume considérée.
Selon un mode particulier de l'invention, ces deux formes sont présentes dans une composition selon l'invention dans un rapport en poids (polyphénol(s) polymérique(s)/ polyphénol(s) monomérique(s)) supérieur ou égal à 9, de préférence supérieur ou égal à 11 et encore plus avantageusement supérieur ou égal à 14.
La quantification de ce rapport peut être obtenue en réalisant, parallèlement à l'évaluation de polyphénols totaux selon la méthode FOLIN exposée ci-dessus, un dosage par chromatographie liquide en phase inverse des formes monomériques présentes dans ces polyphénols totaux couplé à une méthode de détection UV et en utilisant un standard phénolique par classe de composé, généralement l'acide gallique. Cette méthode est exposée de manière détaillée dans les exemples ci-après.
La quantité en polyphénols totaux dosée par la méthode FOLIN, exprimée en unité acide gallique C^" et la quantité en polyphénol monomérique dosée par
HPLC-UV et rapportée également en unité gallique C"Jpfc permettent d'accéder par soustraction à la fraction polymérique des polyphénols. Le rapport est alors défini par la convention :
R =
Figure imgf000012_0001
Selon un mode de réalisation particulier, le polyphénol conforme à l'invention contient moins de 75 % en poids en particulier moins de 30 %, et mieux moins de 15 % en poids de phloridzine exprimé en équivalents d'acide gallique par rapport au poids total de polyphénol, dans la composition cosmétique. Comme précisé précédemment, les polyphénols sont mis avantageusement en œuvre dans le cadre de l'invention sous la forme d'extrait de fruits et/ou de légumes.
A titre d'exemples de fruits et de légumes utilisables selon l'invention on peut citer notamment les pomme, litchi, abricot, raisin, kaki, poire, banane, avocat, haricot, cassis, myrtille, mûre, cerise, baie de canneberge, groseille, baie de sureau, pamplemousse, kiwi, graines de lentille, airelle, mangue, nectarine, oignon, ail, persil, ciboulette, gingembre, orange, pêche, prune, radis, coing, rutabaga, épinard, fraise, mandarine, pomme de terre, artichaut, asperge, aubergine, framboise, tomate, betterave, brocoli, chou rouge, carotte, chou-fleur, chou frisé, céleri, goyave, patate douce, nèfle, papaye, grenade, graines de pois et de riz. Les polyphénols sont particulièrement présents dans les fruits tels que la pomme, la poire, le raisin, et la cerise avec environ 500 mg de polyphénol/ 100 g de fruits crus et le kaki avec environ Ig de polyphénol/ 100 g de fruits crus. A titre de légumes, particulièrement riches en polyphénol, on peut plus particulièrement citer l'oignon, l'ail, le chou frisé, le brocoli, le persil et le céleri. Des sources biorenouvelables particulièrement intéressantes en termes de quantité de polyphénols et d'acide de fruit appartiennent avantageusement à la famille des Rosaceae, en particulier du genre malus.
La famille des Rosacées compte plus de deux mille espèces réparties en plus de centaine de genres.
Cette famille cosmopolite de plantes herbacées vivaces, d'arbustes ou d'arbres comprend notamment la sous-famille des maloïdeae à laquelle appartiennent les végétaux des genres suivants : genre Cydonia ayant comme fruit le coing, genre Fragaria ayant comme fruit la fraise, genre Pyrus ayant comme fruit la poire, genre Mespilus ayant comme fruit la nèfle, genre Prunus ayant comme fruit l'abricot, l'amande, la cerise, la pêche, la prune, genre Rubus ayant comme fruit la framboise, la mûre et genre Malus ayant comme fruit la pomme.
A titre de variétés de poires, peuvent notamment être citées les variétés Bergamote, Beurré, Conférence, Doyenne, Fondante, Président, la Carisi, De Brie, De Sauge, la Saussinet Gris, et Triomphe.
A titre de variétés de fraises, peuvent notamment être citées les variétés Ambrosia, Capron royal, Jucunda, Marlate, Perle de Prague et Souveraine.
A titre de variétés de cerises, peuvent notamment être citées les variétés Burlat, Cœur de pigeon, Montmorency, Napoléon, Noir d'Ecully et Bigarreau. A titre de variétés de pêches, peuvent notamment être citées la pêche d'Amsden, la pêche de Charles Ingouf, la pêche grosse mignonne, la pêche Mayflower, la pêche de vigne, la pêche Red Haven, la pêche sanguine de Savoie et la pêche sanguine vineuse.
A titre de variétés de framboises, peuvent notamment être citées les variétés faro, gradina, LuIu la sucrée, rouge de Sauron, Anna F, Carmen love, héritage, Joan squire, Ruby et Purple royalty.
Selon une variante de réalisation préférée, les polyphénols sont mis en œuvre sous la forme d'un extrait de pomme. Les pommiers font partie du genre malus qui comprend une quarantaine d'espèces d'arbres et d'arbustes dont la plus importante est le pommier commun ou malus pumila qui regroupe des variétés de pommes à cidre et des variétés de pommes à couteaux. Conviennent tout particulièrement à l'invention, les pommes ayant atteint un degré de maturation suffisant c'est-à-dire compatible avec une consommation soit à l'état de fruit (pommes à couteaux) ou de boisson (pommes à cidre). Ces pommes possèdent une teneur enrichie en polyphénol par rapport à des pommes ayant un degré de maturité moindre.
On peut citer comme pommes convenant à l'invention : Les Reinette Grise de Saintonge, Nez Plat, Transparente Blanche, Api Noir, Saulette, Fenouillet Gris Anisé, Pomme Orange, Initial, Idared, Fuji, Florina, Grillot, Calville St Sauveur, Chargé Bas, Pomme Pinon, Pomme de Glace, Astrakan Blanc, Pomme des Moissons, Astrakan Rouge, Calville Blanc d'Hiver, Patte de Loup, Transparente de Croncels, Belle Fille des Salins, Reinette du Mans, Framboise d'Oberland, Reinette d'Angleterre, Cardinal, Sauvageon Barré, Anna, Belle fleur jaune, Pomme Figue, Museau de Lièvre, Petit Bon, Gros Locart Vert, Pomme Banane, Borowitsky, Elisa Raetke, Reinette Grise du Canada, Henri Dumont, Golden Royale, Reinette Grand-mère, Cabassou, Reinette Martin, Rambour Papeleu, Belle de Pontoise, Court Pendu Gris, Reinette de Caux, Jean Lefèvre, Pomme de Vérité, Barbarie, Reinette Grise de Vitry, Rouge de Trêves, Glenon, Durette, Nouvelle Europe, Reinette du Vigan, Francatu, Cramoisie de Croncels, Gravenstein, San Jacinto, Court Pendu Rouge, Pomme de l'Estre, Reinette des Carmes, Rambour d'Allemagne, Quérina, pomme de Bucey (ou Pommate de Bucey), Croque, Calville Rouge d'Eté, Nationale, Reinette d'Orléans, Nouvelle France, Pomme Coing, Colapuy, Akane, Rambour d'été, Charden, Reinette Dorée de Versailles, Rambour d'Hiver, Pommate d'Ervy, Reinette Baumann, Gala, Pomme Cloche, Estival, Jersey Mac, The Senator, Summered, Reinette grise du Canada Bio, Calville du Roi, Bénédictin, Judéline, Winter Banana, Cul d'Oison, Châtaignier, Melrose, Api Etoile, Pomme Fraise, Avrolles, Limousine, Signe Tillish, Grand Alexandre, Pomme Raisin, Reinette Clochard, Doux Amer, Citron d'Hiver, Teint Frais, Cusset, Reinette d'Armorique, Reinette Franche, Antoinette, Généreuse de Vitry, Api Double, Archram et Kidds Orange (ou Kid Orange Red).
De préférence, il s'agit de Reinette de Carmes, Rambour d'Allemagne, Idared , Fuji, Florina, Quérina, Pomme de Bucey, Croque, Calville Rouge d'Eté, Nationale, Reinette d'Orléans, Nouvelle France, Pomme Coing, Colapuy, Akane, Rambour d'Eté, Charden, Reinette Dorée de Versailles, Rambour d'Hiver, Pommate d'Ervy, Reinette pépinBaumann, Gala, Pomme Cloche, Estival, Jersey Mac, The Senator, Summered, Reinette Grise du Canada Bio, Calville du Roi, Bénédictin, Judéline, Winter Banana, Cul d'Oison, Châtaignier, Melrose, Api Etoile, Pomme Fraise, Avrolles, Limousine, Signe Tillish, Grand Alexandre, Pomme Raisin, Reinette Clochard, Doux Amer, Citron d'Hiver, Teint Frais, Cusset, Reinette d'Armorique, Reinette Franche, Antoinette, Généreuse de Vitry, Api Double, Archram et Kidds orange ou Kid Orange Red.
Selon un mode particulier de l'invention, les pommes retenues comme source en polyphénol(s) présentant un rapport en poids (polyphénol(s) polymérique(s)/polyphénol(s) monomérique(s)) supérieur ou égal à 9, sont les variétés Florina, Reinette d'Orléans, Nouvelle France, Pomme Coing, Colapuy, Akane, Rambour d'été, Reinette Dorée de Versailles, Rambour d'Hiver, Pommate d'Ervy, Reinette Baumann, Gala, Pomme Cloche, Estival, Jersey Mac, The Senator, Summered, Reinette grise du Canada Bio, Calville du Roi, Bénédictin, Judéline, Winter Banana, Cul d'Oison, Châtaignier, Melrose, Api Etoile, Pomme Fraise, Avrolles, Limousine, Signe Tillish, Grand Alexandre, Pomme Raisin, Reinette Clochard, Doux Amer, Citron d'Hiver, Teint Frais, Cusset, Reinette d'Armorique, Api Double, Archram et Kidds Orange (ou Kid Orange Red).
De façon préférée, il s'agit de pommes à couteaux. Selon un mode préféré, on utilise la variété Idared. Selon un autre mode préféré, on utilise la variété Fuji. Selon un autre mode préféré, on utilise la variété Florina.
Selon encore un autre mode préféré, on utilise la variété Estival.
La préparation des extraits de fruit et/ou légume convenant à l'invention se déroule selon des techniques conventionnelles et mettent généralement en œuvre une étape de pressage suivie d'une étape d'extraction notamment telles que décrites dans le document EP 0 657 169. Les modalités d'extraction relèvent clairement des compétences de l'homme de l'art. D'une manière générale, elles mettent en œuvre un solvant d'extraction qui est bien entendu choisi pour son aptitude à extraire les polyphénols et les acides de fruit contenus dans les légumes ou les fruits considérés. Ce solvant d'extraction peut être un solvant polaire, en particulier un solvant aqueux ou hydro alcoolique formé par mélange d'eau avec au moins un solvant tel que méthanol, éthanol. Des exemples de telles méthodes d'extraction sont décrits dans « Flavan and proanthocyanidins » L J Porter dans « The flavonoids » eds J.B. Harborne 1988 Chapman & Hall Ltd. ISBN 0-412-28770-6).
Le type d'extraction sera adapté à la matière première de départ. Le plus souvent les types de solvant utilisés sont : solvant alcoolique (méthanol, éthanol) ou hydro- alcoolique méthanol : eau : (50:50), éthanol : eau (50:50).
L'extrait peut être obtenu par extraction du fruit ou légume entier ou de l'extraction sélective d'au moins l'un de ses composants tels que la peau, la pulpe, les pépins et leurs mélanges. Avantageusement, l'extrait est issu de l'extraction du fruit entier.
Au cours de la préparation de l'extrait, avantageusement à l'issue de l'extraction, l'extrait considéré selon l'invention peut subir un traitement supplémentaire destiné à inactiver les enzymes présentes naturellement dans le fruit ou le légume, en particulier la polyphénol oxydase responsable du phénomène de brunissement observé naturellement au niveau de la chair du fruit ou du légume au contact de l'air. Une solution consiste en une « cuisson ou pasteurisation » de l'extrait au terme de l'extraction, la chaleur ayant pour effet de casser les liaisons moléculaires donnant forme aux enzymes.
Une courte exposition à des températures de 70 à 90 0C suffît en général pour désactiver les enzymes. Une autre solution consiste à abaisser le pH de l'extrait.
L'extrait, source de polyphénol, ou la composition conforme à l'invention, peut également être caractérisé en terme d'activité antioxydante, notamment selon la méthode ORAC (abréviation de « Oxygen Radical Absorbance Capacity »).
Cette méthode repose sur la capacité des antioxydants à inhiber la dégradation d'un substrat modèle qui est la fluorescéine, induite par un amorceur radicalaire le AAHP (2,2' Azobis (2-amidinopropane)dihydrochlorure).
La dégradation de la fluorescéine est suivie par la mesure de la décroissance de la fluorescence native. Un tel test est décrit plus en détails dans les exemples ci-après.
Selon un mode particulier, l'activité antioxydante ORAC de l'extrait conforme à l'invention est supérieure à 4 μmoles d'équivalent Trolox par g d'extrait, et l'activité antioxydante ORAC de la composition selon l'invention est supérieure à 0,1 μmoles de d'équivalent /g de composition. Les fruits et légumes dont la capacité antioxydante totale est particulièrement importante sont notamment la pomme, le raisin, les cerises, le kaki, l'artichaut, l'asperge, l'avocat, la mûre, la myrtille, le brocoli, le chou rouge, la ciboulette, le canneberge, l'ail, le gingembre, la groseille, la mangue, l'oignon, l'orange, la pêche, la poire, la prune, la pomme de terre , le radis, la framboise, l'épinard, la fraise, et la tomate.
Comme précisé ci-dessus, les polyphénols sont mis en œuvre dans le cadre de la présente invention, en association avec au moins un acide de fruit.
Le ou les acides de fruits tels que définis ci-dessous peuvent être ou non présents dans l'extrait contenant les polyphénols.
De façon préférée, le ou les acides de fruits tels que définis ci-dessous sont présent dans le même extrait de fruit ou de légume contenant les polyphénols. On peut citer, à titre d'exemples de fruits et légumes particulièrement riches en acides de fruit et en polyphénol, la pomme, la poire, le cassis, le kumquat, le kaki, le Cumbava, le Yuzu, le limequat, le citron, le mexicani, la grenade, la pêche, la cerise, la nèfle, l'avocat, l'indian Gooseberry, le brocoli et le fruit de la passion.
De préférence, les polyphénols et/ou acides de fruit mis en œuvre dans le cadre de la présente invention sont issus de pommes.
Selon une variante, les polyphénols et les acides de fruit peuvent également provenir de plusieurs sources différences, afin en particulier, de permettre de compenser le déficit d'un fruit ou légume en l'un des composés polyphénol ou acide de fruit par un autre fruit ou légume riche en ce composé.
LES ACIDES DE FRUITS
Au sens de l'invention, on entend désigner par « acide de fruit » tout composé acide présent naturellement dans un fruit.
Il s'agit plus particulièrement d'hydroxyacides, en particulier d'α- hydroxy acides, et plus particulièrement sous la forme L.
A titre représentatif de ces acides, peuvent notamment être cités l'acide L-tartrique, l'acide malique, l'acide quinique, l'acide chikimique, l'acide citrique, l'acide succinique, l'acide fumarique, l'acide lactique, l'acide subérique, l'acide glycolique, l'acide glutarique, l'acide acétique et l'acide malonique. De préférence, il s'agit de l'acide malique, en particulier de l'acide L-malique.
Parmi les fruits et légumes riches en acide malique, on peut citer, la pêche, la nèfle, la cerise, le cassis, le kumquat, la papaye, la tomate, la grenade, le brocolis, l'indian gooseberry, le kaki, le cumbava , le yuzu , le mexicani, le limequat, le citron, l'avocat, le fruit de la passion, la pomme et la poire.
Parmi les variétés de pommes riches en acide malique, on peut en particulier citer l'Idared, la Florina, la Fuji, l'Estival, et parmi les poires riches en acide de fruit, on peut citer la Doyenné du Commice, la Bergamote Crassane, la Certeau d'Automne, la Beurré Bachelier, la Saint-Gilles, la Colmar, la Râteau, la Beurré Clergeau, la Le Lectier, la Carisi, la Saussinet Gris, la Petite Grise, la poire De Brie, la poire De sauge, la Virgouleuse.
Selon une variante de réalisation préférée, l'acide de fruit est mis en œuvre sous la forme d'un extrait de pomme.
Au sens de l'invention, le terme acide de fruit est utilisé pour désigner indifféremment un unique acide de fruit ou un mélange de plusieurs acides de fruit tels que définis ci-dessus.
Il est possible de quantifier la teneur en acide de fruits au niveau de l'extrait par des méthodes conventionnelles telle que par exemple la chromatographie liquide haute performance par exclusion couplé à un détecteur UV à barrette d'iode (LC-DAD) comme décrit dans les exemples figurés ci-après.
L'acide malique, qui est l'acide de fruit majoritairement présent dans les fruits et légumes, peut également être spécifiquement quantifié au niveau de l'extrait par une méthode dite enzymatique, telle que décrite dans les exemples ci-après, mettant en œuvre une caractérisation par spectrophotométrie visible, impliquant préliminairement une oxydation enzymatique de l'acide L-malique par la L-malate déshydrogénase.
Selon un mode de réalisation particulier, l'acide de fruit est présent dans une composition de l'invention en une quantité supérieure ou égale à 0,05 % en poids, en particulier variant de 0,07 % à 20 %, et plus particulièrement de 0,1 % à 10 % en poids, par rapport au poids total de ladite composition.
Selon encore un autre mode de réalisation particulier, l'association polyphénol, et acide de fruits est avantageusement mise en œuvre dans le cadre de la présente invention dans un rapport pondéral acide de fruit/polyphénol supérieur ou égal à 0,02, avantageusement supérieur ou égal à 0,3, encore plus avantageusement supérieur à 0,4 et mieux encore supérieur ou égal à 1. LES SUCRES
Selon un mode de réalisation de l'invention, la composition cosmétique convenant au procédé selon l'invention peut comprendre outre l'association acide de fruit/polyphénol, au moins un sucre. Le ou les sucre(s) tels que définis ci-dessous peuvent être ou non présents dans l'extrait contenant les polyphénols et/ou les acides de fruits.
Les sucres ou glucides sont conventionnellement séparés en deux catégories selon leur taille. On distingue ainsi les sucres simples (petites molécules composées d'une ou de deux unités glucidiques) et les sucres complexes (longues chaînes composées de plusieurs unités glucidiques).
A titre illustratif, les sucres simples sont le glucose, le saccharose, le fructose, le sorbitol.
A titre représentatif des sucres complexes, on peut notamment citer l'amidon. Au sens de l'invention, le terme sucre couvre indifféremment un sucre unique ou un mélange de sucres qu'ils soient indifféremment simples ou complexes.
De manière avantageuse, les sucres peuvent être également issus de fruits ou de légumes dans le cadre de la présente invention. De préférence, les sucres sont mis en œuvre dans le cadre de la présente invention sous la forme d'un extrait de fruits et/ou de légumes. Les sucres simples ou complexes sont naturellement présents dans la majorité des fruits et légumes. Parmi ceux-ci s'avèrent tout particulièrement riches en sucres, les fruits et légumes tels que l'ail, la banane, la pomme de terre, le raisin, le kaki, la cerise, la mangue, la pomme, la poire, la prune, la mûre, la litchi, l'abricot, le kiwi, la myrtille, le gingembre, la fève, l'orange, la pêche, la betterave rouge, l'artichaut, l'oignon, la fraise, la carotte, le coing, la framboise, la groseille, l'aubergine, le chou-fleur, l'asperge, le radis et la tomate.
Selon un mode particulier, la composition conforme à l'invention contient au moins un sucre simple issu de fruit(s) ou de légume(s).
De préférence, la composition conforme à l'invention contient au moins un sucre simple et au moins un sucre complexe issu de fruit(s) ou de légume(s). De préférence, les sources riches en sucres simples sont les pommes, les poires, les kakis et les abricots et les sources riches en sucres complexes sont les pois, l'ail, les pommes de terre et tomates.
Il est possible de mettre en évidence la présence de sucre au sein d'une composition conforme à la présente invention selon la méthode d'hydrolyse acide. Cette méthode peut consister à caractériser la formation de
5-(hydroxyméthyl)furfural produit par hydrolyse acide du sucre.
Ces sucres peuvent également être quantifiés au niveau de l'extrait par des méthodes conventionnelles telles que par exemple la chromatographie ionique haute performance couplée à une détection ampérométrique, et plus particulièrement la méthode décrite dans les exemples figurant ci-après et permet de doser en simultanée le glucose, fructose, lactose et saccharose.
L'association polyphénol et sucre peut être avantageusement mise en œuvre dans le cadre de la présente invention dans un rapport pondéral (polyphénol/sucre) inférieur ou égal à 3, en particulier inférieur ou égal à 1, en particulier inférieur ou égale à 0,5.
Ainsi, selon un mode de réalisation avantageux, le sucre est présent à plus de 50 % en poids et avantageusement de 60 à 75 % en poids par rapport au poids total de sucre et de polyphénol. En particulier, une composition selon l'invention peut comprendre un taux de sucre supérieur ou égal à 6 %, mieux encore supérieur ou égale à 8 %, encore plus avantageusement supérieur ou égale à 12 % et particulièrement supérieur ou égale à 15 % par rapport à son poids total.
Par ailleurs, les fruits et/ou légumes tels que ceux cités précédemment contiennent naturellement des vitamines dont il peut être également intéressant de tirer profit avec les polyphénols, et le cas échant les acides de fruit.
Ainsi, un autre mode de réalisation peut consister à mettre en œuvre dans une composition destinée à un procédé de traitement cosmétique des matières kératiniques au moins un polyphénol en association avec au moins une vitamine, tous deux issus de fruit(s) et/ou de légume(s). Généralement, les vitamines sont séparées en deux groupes : les vitamines hydrosolubles et les vitamines liposo lubies.
A titre représentatif des vitamines hydrosolubles, peuvent être citer la vitamine
Bl (thiamine), la vitamine B2 (riboflavine), la vitamine B3 (nicotinamide), la vitamine B5 (acide pantothénique), la vitamine B6 (pyridoxine), la vitamine B8 (biotine), la vitamine
B9 (acide folique), la vitamine B 12 (cobalamine), la vitamine C (acide ascorbique) et la vitamine H.
Pour ce qui est des vitamines liposolubles, il peut s'agir de la vitamine A (rétinol), la vitamine D (calciphérol), la vitamine E (tocophérol), la vitamine Kl (phylloquinone), et la vitamine K2 (ménaquinone).
A titre d'exemples de fruits et légumes particulièrement riches en vitamine A, on peut citer notamment l'abricot, la bette, le brugnon, la carde, la chicorée, la courgette, l'épinard, la laitue, la mâche, le mangetout, l'oseille, le persil et le pissenlit.
A titre d'exemples de fruits et légumes particulièrement riches en vitamine Bl, on peut citer notamment la banane, la chicorée, le chou, le chou de Bruxelles, le chou- fleur, le cresson, la date, l'épinard, le haricot sec, la laitue, la lentille, la mâche, le mangetout, la noisette, la noix, l'orange, l'oseille, le pamplemousse, le pissenlit, le pois frais, le pois sec, le pruneau, le radis, la scarole et le soja.
A titre d'exemples de fruits et légumes particulièrement riches en vitamine B2, on peut citer notamment l'aubergine, la bette, la noisette, la noix, le pruneau et le soja.
A titre d'exemples de fruits et légumes particulièrement riches en vitamine C, on peut citer notamment l'ail, l'asperge, l'aubergine, la bette, la carde, le cassis, le céleri vert, la chicorée, le chou, le chou de Bruxelles, le chou-fleur, le citron, le cresson, l'épinard, la fraise, la framboise, la groseille à grappe, la groseille à maquereaux, la laitue, la mâche, la mandarine, le mangetout, la mûre, le navet, la noisette, la noix, l'oignon, l'orange, l'oseille, le pamplemousse, le persil, le pissenlit, le poireau, le pois frais, le radis, la rhubarbe, le rutabaga, le brocoli, la pomme, la poire, le cassis, la figue de barbarie, et le kaki.
Parmi les fruits et légumes s'avérant riches en vitamines D, on peut citer le brugnon et la noix de coco. Parmi les fruits et légumes s 'avérant riches en vitamines E, on peut citer l'amande, le brugnon, le cresson, le haricot vert, le haricot sec, la laitue, la lentille, le mangetout, la noisette, la noix, le pois frais et le pois sec.
Comme précisé précédemment, les compositions selon l'invention sont des compositions cosmétiques ou dermatologiques. De préférence, il s'agit de compositions cosmétiques.
Les compositions selon l'invention trouvent leur application dans un grand nombre de traitements notamment cosmétiques de la peau, y compris du cuir chevelu, des cheveux, des ongles, et/ou des muqueuses, en particulier pour le soin, le nettoyage et/ou le maquillage et/ou la protection solaire de la peau et/ou des muqueuses.
Les compositions selon l'invention peuvent être des compositions cosmétiques de maquillage de type fonds de teint, fards à joues ou à paupières, produits anticernes, blush, ou encore un produit de maquillage du corps ou de coloration de la peau ou des compositions cosmétiques de soin et/ou de nettoyage notamment de la peau tels que, par exemple, une composition de protection, de traitement ou de soin pour le visage ou pour le corps.
On peut citer par exemple les crèmes de jour, les crèmes de nuit, les crèmes démaquillantes, les compositions anti- solaires, les laits corporels de protection ou de soin, les laits après-solaires, les lotions, les gels ou mousses pour le soin de la peau, les compositions de bronzage artificiel, les compositions après-rasage.
Les compositions selon l'invention comprennent un milieu physio logiquement acceptable, c'est à dire un milieu non toxique et susceptible d'être appliqué sur les matières kératiniques d'êtres humains et d'aspect, d'odeur et de toucher agréables. Elles peuvent se présenter sous toutes les formes galéniques classiquement utilisées pour une application topique et notamment sous forme de solutions aqueuses, hydroalcooliques, d'émulsions huile-dans-eau (H/E) ou eau-dans-huile (E/H) ou multiple (triple : E/H/E ou H/E/H), de gels aqueux, ou de dispersions d'une phase grasse dans une phase aqueuse à l'aide de nanoparticules polymériques telles que les nanosphères et les nanocapsules, ou de vésicules lipidiques de type ionique et/ou non ionique (liposomes, niosomes, oléosomes), de nanoémulsions, ou de films fins. Plus particulièrement, il s'agit d'une composition de type émulsion contenant au moins 5 % en poids, en particulier au moins 10 % en poids voire avantageusement de 15 à 60 % en poids et notamment de 20 à 50 % en poids d'une phase grasse liquide.
La phase grasse ou huileuse, lorsqu'elle est présente, peut contenir des huiles, des corps gras pâteux, des cires, des résines de silicones, des élastomères de silicone, et leurs mélanges.
Les huiles peuvent être volatiles ou non volatiles et peuvent être par exemple des huiles hydrocarbonées notamment d'origine animale, minérale ou végétale, des huiles synthétiques, des huiles siliconées, des huiles fluorées, ou leurs mélanges. La phase aqueuse peut comprendre de l'eau et/ou au moins un solvant organique miscible à l'eau (miscibilité dans l'eau supérieure à 50 % en poids à 25 0C) comme par exemple les monoalcools inférieurs ayant de 1 à 5 atomes de carbone.
Les compositions selon l'invention peuvent également contenir au moins un adjuvant choisi parmi les actifs cosmétiques ou dermatologiques, les conservateurs, les gélifiants hydrophiles ou lipophiles, les tensioactifs non ioniques, anioniques, cationiques, les antioxydants, les sels, les parfums, les charges, les pigments, les filtres UV, les absorbeurs d'odeur, les matières colorantes, et leurs mélanges.
L'actif cosmétique ou dermatologique peut être choisi notamment parmi les agents hydratants, les agents desquamants, les agents améliorant la fonction barrière cutanée, les agents dépigmentants, les agents antioxydants, les agents dermodécontractants, les agents anti-glycation, les agents stimulant la synthèse de macromolécules dermiques et/ou épidermiques et/ou empêchant leur dégradation, les agents stimulant la prolifération des fïbroblastes ou des kératinocytes et/ou la différenciation des kératinocytes, les agents favorisant la maturation de l'enveloppe cornée, les inhibiteurs de NO-synthases, les antagonistes des récepteurs périphériques des benzodiazépines (PBR), les agents augmentant l'activité de la glande sébacée, les agents stimulant le métabolisme énergétique des cellules, les agents tenseurs, les agents liporestructurants, les agents amincissants, les agents favorisant la microcirculation cutanée, les agents apaisants et/ou anti-irritants, les sébo -régulateurs ou anti-séborrhéiques, les agents astringents, les agents cicatrisants, les agents anti-inflammatoires, les agents anti-acné, et leurs mélanges. Sont particulièrement préférés les adjuvants naturels, en particulier les actifs cosmétiques ou dermatologiques naturels, encore plus avantageusement les adjuvants biorenouvelables et en particulier les actifs biorenouvelables.
Les quantités de ces différents ingrédients sont celles classiquement utilisées dans les domaines concernés et par exemple de 0,01 à 20 % en poids par rapport au poids total de la composition cosmétique ou dermatologique et de 0,1 à 10 % en poids par rapport au poids total de ladite composition.
Bien entendu, l'homme du métier veillera à choisir les éventuels additifs complémentaires et/ou leur quantité de telle manière que les propriétés avantageuses de l'association polyphénol et acide de fruit considérée selon l'invention ne soient pas, ou substantiellement pas, altérées par l'adjonction envisagée.
Ensemble cosmétique
Selon un autre aspect, l'invention concerne également un ensemble cosmétique comprenant :
(i) au moins un récipient délimitant au moins un compartiment, ledit récipient étant fermé par un élément de fermeture ; et (ii) au moins une composition (A) disposée à l'intérieur dudit compartiment et telle que définie précédemment. Le récipient peut être sous toute forme adéquate. Il peut être notamment sous forme d'un flacon, d'un tube, d'un pot, d'un étui, d'une boite, d'un sachet ou d'un boîtier.
L'élément de fermeture peut être sous forme d'un bouchon amovible, d'un couvercle, d'un opercule, d'une bande déchirable, ou d'une capsule, notamment du type comportant un corps fixé au récipient et une casquette articulée sur le corps. Il peut être également sous forme d'un élément assurant la fermeture sélective du récipient, notamment une pompe, une valve, ou un clapet.
Le récipient peut être associé à un applicateur. L'applicateur peut être sous forme d'un pinceau, tel que décrit par exemple dans le brevet FR 2 722 380. L'applicateur peut être sous forme d'un bloc de mousse ou d'élastomère, d'un feutre, ou d'une spatule. L'applicateur peut être libre (houppette ou éponge) ou solidaire d'une tige portée par l'élément de fermeture, tel que décrit par exemple dans le brevet US 5,492,426. L'applicateur peut être solidaire du récipient, tel que décrit par exemple le brevet FR 2 761 959.
La composition selon l'invention peut être contenue directement dans le récipient, ou indirectement. A titre d'exemple, elle peut être disposée sur un support imprégné, notamment sous forme d'une lingette ou d'un tampon, et disposé (à l'unité ou plusieurs) dans une boîte ou dans un sachet. Un tel support incorporant le produit est décrit par exemple dans la demande WO 01/03538.
L'élément de fermeture peut être couplé au récipient par vissage.
Alternativement, le couplage entre l'élément de fermeture et le récipient se fait autrement que par vissage, notamment via un mécanisme à baïonnette, par encliquetage, serrage, soudage, collage, ou par attraction magnétique. Par « encliquetage » on entend en particulier tout système impliquant le franchissement d'un bourrelet ou d'un cordon de matière par déformation élastique d'une portion, notamment de l'élément de fermeture, puis par retour en position non contrainte élastiquement de ladite portion après le franchissement du bourrelet ou du cordon.
Le récipient peut être au moins pour partie réalisé en matériau thermoplastique. A titre d'exemples de matériaux thermoplastiques, on peut citer le polypropylène ou le polyéthylène.
Alternativement, le récipient est réalisé en matériau non thermoplastique, notamment en verre ou en métal (ou alliage).
Le récipient peut être à parois rigides ou à parois déformables, notamment sous forme d'un tube ou d'un flacon tube.
Le récipient peut comprendre des moyens destinés à provoquer ou faciliter la distribution de la composition. A titre d'exemple, le récipient peut être à parois déformables de manière à provoquer la sortie de la composition en réponse à une surpression à l'intérieur du récipient, laquelle surpression est provoquée par écrasement élastique (ou non élastique) des parois du récipient.
Le récipient peut être constitué d'un boîtier avec un fond délimitant au moins un logement contenant la composition, et un couvercle, notamment articulé sur le fond, et apte à recouvrir au moins en partie ledit fond. Un tel boîtier est décrit par exemple dans la demande WO 03/018423 ou dans le brevet FR 2 791 042. Le récipient peut être équipé d'un essoreur disposé au voisinage de l'ouverture du récipient. Un tel essoreur permet d'essuyer l'applicateur et éventuellement, la tige dont il peut être solidaire. Un tel essoreur est décrit par exemple dans le brevet FR 2 792 618.
Selon un mode particulier de l'invention, l'ensemble peut comprendre : - une composition A selon l'invention,
- une composition B, conditionnée de manière séparée de la composition A, comprenant au moins un actif cosmétique ou dermatologique additionnel.
Dans ce cas, les compositions A et B peuvent être conditionnées séparément à l'intérieur de deux compartiments, formés soit par deux récipients distincts, soit à l'intérieur d'un dispositif unitaire.
En particulier, ledit polyphénol et ledit acide de fruit sont présents dans ladite composition A sous la forme d'un unique extrait brut de fruit ou de légume les contenant naturellement.
Par « dispositif unitaire » on entend un dispositif par lequel les deux compartiments sont solidaires l'un de l'autre. Un tel dispositif peut être obtenu par un procédé de moulage en une seule pièce des deux compartiments, notamment en un matériau thermoplastique. Il peut également résulter de toute forme d'assemblage, notamment par collage, soudage, ou autre encliquetage.
Selon un premier mode de réalisation, les deux récipients sont indépendants l'un de l'autre. De tels récipients peuvent se présenter sous diverses formes. Il peut s'agir notamment de tubes, de flacons ou de bidons.
L'un et/ou l'autre des récipients peuvent être surmontés d'une pompe à actionnement manuel surmontée d'un bouton poussoir pour l'actionnement de la pompe et la distribution de la composition via au moins un orifice de distribution. Alternativement, l'un et/ou l'autre des récipients sont pressurisés, notamment au moyen d'un agent propulseur, en particulier un gaz propulseur. Dans ce cas, le (ou les) récipient(s) est (sont) équipé(s) d'une valve surmontée par un bouton poussoir équipée d'une buse ou de tout autre moyen de diffusion pour la distribution du produit.
Le propulseur peut être en mélange avec la composition à distribuer ou séparé, notamment via un piston apte à coulisser à l'intérieur du récipient, ou via les parois souples d'une poche à l'intérieur de laquelle est disposée la composition. Les récipients peuvent être constitués de matériaux divers : plastique, verre, ou métal.
Alternativement encore, les deux compartiments sont formés de deux compartiments concentriques formés à l'intérieur d'un tube, et sont surmontés d'une pompe sans reprise d'air équipée d'un bouton poussoir à un ou deux orifices de distribution. A l'intérieur du tube est prévu un piston qui remonte en direction de la pompe au fur et à mesure que les compositions sont prélevées à l'intérieur des récipients. De tels modes de distribution sont utilisés notamment pour la distribution de pâtes dentifrices.
L'invention va maintenant être exemplifîée.
EXEMPLE 1 :
1.1. Protocole d'extraction des fruits et légumes
Pour chaque variété de fruits et de légumes, une masse adéquate prélevée du fruit ou légume entier sous forme de quartiers est broyée de façon à former une pâte qui est ensuite mélangée de façon homogène à du sable de Fontainebleau, puis les échantillons obtenus sont successivement introduits dans un extracteur ASE 200® commercialisé par la société DIONEX.
L'ASE 200® est un système automatique destiné à l'extraction des composés organiques et qui accélère les processus traditionnels d'extraction. Le solvant d'extraction utilisé est un mélange MeOH/eau (70/30). L'extraction a lieu à 60 0C avec 15 ml dudit mélange MeOH/eau, sous une pression de 1000 psi appliquée sur la cellule d'extraction dans laquelle se trouve l'échantillon pour maintenir le solvant chauffé à l'état liquide.
L'opération est répétée 3 fois. Au terme de l'extraction, un volume de 45 ml d'extrait de fruit ou légume et de solvant d'extraction est récupéré, prêt à être analysé. Par exemple, 5 g de pommes brutes broyées de chacune des variétés Idared,
Fuji et Florina sont utilisés pour préparer suivant ce protocole, des extraits de chaque variété de pommes.
Le même protocole est mis en œuvre pour préparer les extraits des fruits et légumes listés dans le tableau 5 présenté ci-après. Les dosages et caractérisations suivants ont été réalisés sur les extraits de fruit ou légume ainsi obtenus. 1.2 Protocole de détermination des teneurs en polyphénols, acide L-malique et sucres des extraits de fruits et légumes
1.2.1. Teneur en polyphénols des extraits de fruits et légumes
i) Dosage des polyphénols totaux de chaque extrait par méthode colorimétrique de F OLlN-ClOC ALTEU
La détermination de la teneur en polyphénols totaux dans les extraits préparés comme décrit précédemment, a été réalisée par la méthode colorimétrique de FOLIN CIOCALTEU.
Cette méthode permet de réaliser le dosage des polyphénols totaux, c'est-à-dire sous forme polymérique et monomérique par spectrométrie visible à 620 nm en utilisant le réactif de Folin-Ciocalteu (Réf. 9001, Merck). Ce réactif est constitué d'un mélange d'acide phosphotungstique et d'acide phosphomolybdique, qui est réduit lors de l'oxydation des phénols en un mélange d'oxydes bleus de tungstène et de molybdène. L'intensité de la couleur développée est proportionnelle au taux de composés phénoliques présents dans l'extrait analysé.
Les résultats du dosage des taux de polyphénols totaux dans chaque extrait de fruit ou légume sont reportés dans le tableau 5 ci-après. Les valeurs y sont données en pourcentage massique en équivalent acide gallique par gramme d'extrait analysé en utilisant l'acide gallique corne étalon.
U) Dosage des polyphénols monomériques de chaque extrait par chromatographie liquide couplé à un détecteur UV-Visible à barrette diode Le dosage des principaux polyphénols monomériques constitutifs de chaque extrait est réalisé par chromatographie liquide en phase inverse sur une colonne ACE Cl 8 HL commercialisé par ATI couplée à un détecteur UV-Visible à barrette diode entre 250 et 400 nm.
L'identification et la quantification ont été effectuées sur les extraits de fruit ou légume décrits précédemment, par étalonnage externe, les étalons étant la phloridzine et l'acide chlorogénique. Les polyphénols dosés sont l'acide chlorogénique, la phloridzine, la phlorétine, la catéchine, l'épicatéchine, l'épigallocatéchine, l'acide coumarique, la quercétine et ses dérivés glycosylés.
Le tableau 1 ci-dessous rapporte, à titre d'exemples, les résultats obtenus par ce dosage pour trois variétés de pommes.
TABLEAU 1
Figure imgf000029_0001
Ui) Caractérisation du rapport (polyphénols polymériques/polyphénols monomériques) pour chaque extrait
Comme précisé précédemment, la quantification de ce rapport peut être obtenue en réalisant, parallèlement à l'évaluation des polyphénols totaux selon la méthode FOLIN exposée ci-dessus, un dosage par chromatographie liquide en phase inverse des formes monomériques présentes dans ces polyphénols totaux couplé à une méthode de détection UV en utilisant un standard phénolique par classe de composé, généralement l'acide gallique.
Cette caractérisation est détaillée ci-après pour la variété de pommes IDARED.
Préliminairement, les relations suivantes sont établies entre l'acide gallique et les polyphénols monomériques dans le dosage des polyphénols totaux :
Acide Chlorogénique x 0.69 = Acide Gallique
Phloridzin x 0.49 = Acide Gallique
Quercetin x 0.93 = Acide Gallique
Sur la base de ces relations, les taux d'acide chlorogénique, de phloridzine, et de quercétine qui figurent dans le tableau 1 sont convertis en acide gallique pour la variété IDARED. On obtient ainsi : CG^ = [l80x0.69 + 60.8x0.49 + 15.3x0.93]^g/gx0.0001
Figure imgf000030_0001
On en déduit le rapport R qui est donné par la relation suivante f-iFohn _ fiHPLC
R = -1 GaUiC -1GaUiC
HPLC
C, Galbe
Dans le cas de la variété IDARED, on y reporte la valeur du tableau 5de Cζaul = 0.099 % pour la concentration en polyphénol totaux. Ce qui donne :
0.099% - 0.0169%
R = = 4,9
0.0169%
A titre d'exemples de résultats, les valeurs de R obtenues pour trois variétés de pommes sont reportées dans le tableau 2 ci-dessous.
TABLEAU 2
Figure imgf000030_0002
iv) Caractérisation de l 'activité antioxydante des polyphénols de chaque extrait par la méthode ORAC (abréviation de « Oxygen Radical Absorbance Capacity »)
Cette méthode mesure la dégradation oxydative de la molécule fluorescente, la fluorescéine, après qu'elle ait été mélangée à des initiateurs de radicaux libres, telle que 1'AAPH OU 2,2'azobis(2-amidinopropanedichloride) qui vont produire des radicaux libres peroxyl par chauffage, ce qui endommage la molécule de fluorescéine. Les polyphénols, qui sont des antioxydants, protègent la molécule de fluorescéine de la décomposition oxydative. Le degré de protection est quantifié à l'aide d'un fluorimètre commercialisé sous la dénomination Thermoélectron Corporation Fluoroskan Ascent FL. Le degré de protection antioxydante est chiffré en utilisant comme antioxydant de référence le Trolox® (acide 6-hydroxy-2,5,7,8-tétraméthylchroman-2-carboxylique), dont la structure moléculaire cyclique est similaire à celle de la vitamine E. Différentes concentrations de Trolox® sont utilisées pour obtenir une courbe de référence. Les courbes réalisées avec les échantillons sont ensuite comparées à cette courbe.
A titre d'exemples, les résultats obtenus pour trois extraits de pommes analysés sont regroupés dans le tableau 3 ci-dessous.
TABLEAU 3
Figure imgf000031_0001
: déterminés par la méthode de Folin
1.2.2. Teneur en acide de fruit des extraits de fruits et légumes i) Dosage des acides de fruit de chaque extrait par chromatographie liquide haute performance par exclusion couplée à un détecteur UV à barrette diode (LC-DAD) Le dosage de l'ensemble des acides organiques est réalisé par chromatographie liquide par phase inverse et exclusion sur les colonnes suivantes :
• Colonne Phenomex Rezex RFQ-Fast Fruit H+ (8 %) 7,8x100 mm. Réf. 00D-0223-KO, et
• Colonne Chromolith performance RP-18e 3x100 mm. Réf. UM5044/009, couplées à un détecteur UV à barrettes diodes de type Waters 2996 entre 190 et 250 nm.
L'éluant utilisé est une solution d'acide sulfurique 5 mM.
L'identification et la quantification ont été effectuées sur les extraits de fruits et légumes obtenus précédemment en 1.1. , les étalons utilisés étant des solutions d'acide malique de 2 μg/ml à 400 μg/ml. U) Dosage de l 'acide L-malique par spectrophotométrie visible
Cette méthode par spectrophotométrie visible implique préliminairement une oxydation enzymatique de l'acide L-malique par la L-malate déshydrogénase (L-MDH).
Plus précisément, en présence de nicotinamide-adénine-dinucléotide (NAD), l'acide L-malique (L-malate) est oxydé en oxaloacétate par la L-malate-deshydrogénase
(L-MDH) (réaction ©). L'équilibre de la réaction est situé du côté du malate. En éliminant l'oxaloacétate du milieu réactionnel, on oriente la réaction© dans le sens L-malate
— > oxaloacétate.
L'élimination de l'oxaloacétate du milieu réactionnel est effectuée à travers la transformation de l'oxaloacétate en L-aspartate (réaction ©) par la glutamate-oxaloacétate transaminase (GOT) en présence de L-glutamate.
© L-malate + NAD+ O oxaloacétate + NADH + H+ © oxaloacétate + L-glutamate <=> L-aspartate + α-cétoglutarate La formation de NADH, mesurée par l'augmentation de l'absorbance à la longueur d'onde de 340 nm, est proportionnelle à la quantité de L-malate.
Cette méthode peut être réalisée notamment par le kit commercialisé sous le code produit KHPE035564 par la société SEPPAL en se conformant au protocole proposé avec ce kit.
Les résultats des taux en acide L-malique ainsi déterminé dans les extraits de fruits et légumes sont reportés dans le tableau 5 présenté ci-après. Les valeurs y sont rapportées en pourcentage massique d'acide par rapport au poids total de l'extrait analysé.
1.2.3. Teneur en sucres des extraits de fruits et légumes i) Caractérisation de la présence de sucres Afin de mettre en évidence la présence de sucre dans chacun des extraits, on procède à une hydrolyse acide qui consiste à mélanger 5 ml d'extrait obtenus précédemment en 1.1. avec 10 ml d'acide chlorhydrique à 6 M et 40 ml d'éthanol contenant 0,05 % en poids de BHT (Butylated hydroxytoluène). Le tout est porté à reflux pendant quatre heures. Après refroidissement à température ambiante, la solution obtenue est analysée en utilisant la méthode de chromatographie liquide en phase inverse décrite pour le dosage des polyphénols monomériques au paragraphe 1.2.1.U) ci-dessus. Les sucres présents dans l'extrait sont, à l'issu de ce procédé, dégradés et conduisent à la formation de 5-éthoxy méthyl furfural, composé identifié par son temps de rétention sur le chromatogramme en comparaison avec une référence analytique de 5-(hydroxyméthyl)- furfural abrégé 5HMF commercialisé par Aldrich avec une pureté de 99 %.
Pour les extraits de fruits et légumes, ce pic est présent, et en particulier pour les pommes.
La présence du 5-éthoxy méthyl furfural peut-être également révélée par un kit de dosage colorimétrique (coloration du jaune pâle au rouge violet) du 5HMF disponible commercialement chez Merck (Test Hydroxymethylfurfural 1.17952.001) et utilisé dans l' agroalimentaire, sous réserve de neutraliser le milieu fortement acide et de diluer le milieu fortement alcoolique utilisé dans l'hydrolyse des sucres. Cette neutralisation réalisée à l'aide d'un tampon acétate de sodium permet d'ajuster le pH à une valeur entre 4,5-5 compatible avec les recommandations du fabricant. On réalise pour cela une dilution au 1/5 de la solution d'hydrolyse des sucres pour ramener la concentration en HCl à 0,24M et le taux d'éthanol à 16 %. On réalise ensuite une seconde dilution 1A de la solution ainsi obtenue avec une solution d'acétate de Na à 0,5M. On obtient alors au final une solution dont le pH de 4,7 et le taux d'alcool de 8 % sont compatibles avec les conditions d'usage du kit décrites dans la notice d'utilisation fournie par la société Merck.
H) Quantification des sucres simples par chromatographie ionique haute performance (CIHP)
Le dosage des sucres simples constitutifs de chaque extrait est réalisé par chromatographie ionique sur une colonne Carbopac® PlO commercialisée par DIONEX et couplée à un détecteur ampéro métrique intégré avec vague de potentiel. L'identification et la quantification des sucres sont effectuées par étalonnage externe, les étalons étant le glucose, le fructose et le sucrose.
CONDITIONS OPERATOIRES
- Colonne : Dionex Carbopac PAlO Guard 4x5 Omm - Réf. 046115 et Dionex carbopac PlO Analytical 4x250mm - Réf. 046110 - Eluant CIHP: NaOH 50mMol/L :
Préparation de l 'éluant On remplit le réservoir avec de l'eau Milli-Q. L'ensemble est dégazé à l'hélium pendant au moins 15 minutes. On ajoute 2,9 ml de soude par litre d'eau (NaOH Fisher S/4930/05 à 46 %) et l'ensemble est dégazé environ 15 minutes avant de le mettre sous pression. - Température : 40 0C
- Débit : 1 ,5 ml / min
- Volume injecté : 25 μl
- Détection: Ampérométrie intégrée avec vague de potentiel. Électrode de mesure : Au Électrode de référence : Ag/ AgCl
- La vague de potentiel retenue est celle préconisée par le fabricant pour les sucres simples.
Pour éviter de trop grandes variations de température, la colonne et la cellule d'électrochimie sont thermostatées. - Solutions d'étalonnage :
Les sucres mis en œuvre pour l'établissement de leurs courbes d'étalonnages respectives sont :
- Glucose (Fluka 49139) avec TR d'environ 5,2 min.
- Fructose (Sigma F-0127) avec TR d'environ 6,0 min. - Sucrose (Fluka 84099) avec TR d'environ 7,0 min.
- Lactose (Sigma L-3625) avec TR d'environ 10,0 min.
Les solutions d'étalonnages à 16 et 40 μg/ml, sont préparées comme suit : on introduit 20,0 mg [50,0 mg] de chaque étalon dans une fiole jaugée de 50 ml. Le volume est complété avec de l'eau ou l'éluant et l'ensemble est soumis à une agitation magnétique jusqu'à complète dissolution. On en prélève 2,0 ml qui sont introduits dans une fiole jaugée de 100 ml. Le volume est ajusté à 100 ml avec de l'eau. On filtre sur Pall-Gelman GxF/GHP 0,45 μm ou équivalent.
Préparation des solutions essais
On pèse précisément une masse de chacun des extraits, obtenus plus haut, après hyophylisation (m) que l'on disperse dans un volume (v) d'eau de façon à obtenir une concentration finale qui soit comprise dans la gamme d'étalonnage. On filtre sur Pall- Gelman GxF/GHP 0,45 μm ou équivalent. CALCUL DES TENEURS EN SUCRES
On trace les droites de calibration en portant en ordonnée les valeurs des surfaces obtenues sur les chromatogrammes des solutions étalons et en abscisse les concentrations (en mg/ml) dans les solutions étalons.
CALCUL DES CONCENTRATIONS À PARTIR DES DROITES DE CALIBRATION
Les concentrations dans la solution essai sont déduites des droites de calibration en utilisant la formule suivante :
C = S - Λ B Avec :
C : Concentration dans la solution essai (mg/mL) S : Surface du pic sur le chromatogramme essai
A : Ordonnée à l'origine de la droite de calibration. (Les droites de calibration sont du type : Y = BX+ A) B : Pente de la droite de calibration. (L'ordonnée à l'origine A est égale à 0 si la droite est forcée par zéro)
CALCUL DES TENEURS EN SUCRES DANS L'ÉCHANTILLON Les teneurs dans l'échantillon sont données par la convention suivante :
T = x IOO m
Avec : T : Teneur en sucre dans l'échantillon (en %)
C : Concentration dans la solution essai (mg/ml) v : Volume final après dispersion de l'échantillon (en ml) m : Prise d'essai de l'échantillon (en mg)
Les résultats ainsi obtenus et exprimés pour 100 g de pommes lyophilisées sont reportés dans le tableau 4 ci-après. TABLEAU 4
Figure imgf000036_0001
Les teneurs en sucres ainsi obtenues pour l'ensemble des extraits analysés sont rapportées dans le tableau 6 donné ci-après. Les valeurs y sont cette fois reportées en grammes pour 100g de fruit ou légume frais.
Ui) Caractérisation du rapport pondéral polvphénol(s)/sucre(s)
Le rapport pondéral (polyphénol/sucre) de chaque variété peut ainsi être calculé à partir des résultats obtenus selon les méthodes décrites ci-dessus en 1.2.1. i) pour les polyphénols totaux et en 1.2.3. ii) pour les sucres.
Le tableau 5 rapporté ci-après rend compte de ces rapports.
1.3. Résultats : teneurs en polyphénols, acide L-malique et sucres des extraits de fruits et légumes
TABLEAU 5
Figure imgf000036_0002
Figure imgf000037_0001
Figure imgf000038_0001
*taux de Folin, en équivalent acide gallique par gramme de fruit frais extrait. ND : non déterminé
Les extraits de fruits et légumes préparés selon le protocole décrit en 1.1. et caractérisés selon les méthodes décrites en 1.2., sont mis en œuvre dans des compositions de formulations telles que décrites dans les exemples qui suivent.
Les pourcentages des ingrédients des compositions ci-dessous sont exprimés en poids par rapport au poids total de ladite composition.
EXEMPLE 2 :
Emulsion huile/eau
Figure imgf000039_0001
*On utilise les 45 ml d'extrait de pomme et de solvant d'extraction obtenu à l'exemple 1 auquel on a substitué le mélange de solvant MeOH/eau d'origine par de l'eau.
Mode opératoire : On chauffe les phases Al et Bl à 65 0C. On verse la phase Bl dans la phase Al sous fort cisaillement. On agite sous forte vitesse quelques minutes et ensuite on refroidit jusqu'à 40 0C. Puis, on introduit la phase C. On refroidit jusqu'à température ambiante et on introduit pour finir la phase D. EXEMPLE 3 :
Gel émulsionné
Figure imgf000040_0001
*On utilise les 45 ml d'extrait de pomme et de solvant d'extraction obtenu à l'exemple 1 auquel on a substitué le mélange de solvant MeOH/eau par de l'eau.
Mode opératoire : On mélange la phase Bl dans la cuve principale. On mélange la phase Al dans une cuve annexe. On verse la phase Bl dans la phase Al sous fort cisaillement à température ambiante. On agite sous forte vitesse quelques minutes et ensuite on introduit la phase C en prolongeant l'agitation pendant 15 minutes. EXEMPLE 4 :
Emulsion
Figure imgf000041_0001
*On utilise les 45 ml d'extrait de pomme et de solvant d'extraction obtenu à l'exemple 1 auquel on a substitué le mélange de solvant MeOH/eau par de l'eau.
Mode opératoire : On chauffe les phases Al et Bl à 65 0C. On verse la phase Bl dans la phase Al sous fort cisaillement. On agite sous forte vitesse quelques minutes et ensuite on refroidit jusqu'à 40 0C. Puis, on introduit les phases Cl, C2 et C3. On refroidit jusqu'à température ambiante et on introduit la phase D. EXEMPLE 5 :
Composition huile/eau
Figure imgf000042_0001
*On utilise les 45 ml d'extrait de pomme et de solvant d'extraction obtenu à l'exemple 1 auquel on a substitué le mélange de solvant MeOH/eau par de l'eau.
Mode opératoire : On mélange la phase lipidique dans une cuve. On mélange la phase aqueuse dans une cuve annexe. On verse la phase lipidique dans la phase aqueuse sous fort cisaillement à température ambiante. On agite sous forte vitesse quelques minutes.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de traitement cosmétique des matières kératiniques comprenant l'application topique sur lesdites matières d'au moins une composition cosmétique, exempte de polyphénol oxydase et comprenant au moins un polyphénol en association avec au moins un acide de fruit, ledit polyphénol et ledit acide de fruit étant issus de fruit(s) ou de légume(s), et étant mis en œuvre dans un rapport pondéral acide de fruit /polyphénol supérieur ou égal à 0,02.
2. Procédé de traitement cosmétique des matières kératiniques comprenant l'application topique sur lesdites matières d'au moins une composition cosmétique, exempte de polyphénol oxydase et comprenant au moins un polyphénol en association avec au moins un acide de fruit, ledit polyphénol et ledit acide de fruit étant issus de fruit(s) ou de légume(s), et ledit acide de fruit étant présent en une quantité supérieure ou égale à 0,05 %, en particulier variant de 0,07 % à 20 %, et plus particulièrement de 0,1 % à 10 % en poids par rapport au poids total de ladite composition.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ledit polyphénol et ledit acide de fruit sont mis en œuvre dans un rapport pondéral acide de fruit /polyphénol supérieur ou égal à 0,3, avantageusement supérieur ou égal à 0,4, et encore plus avantageusement supérieur ou égal à 1.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'acide de fruit est l'acide choisi parmi l'acide L-tartrique, l'acide malique, l'acide quinique, l'acide chikimique, l'acide citrique, l'acide succinique, l'acide fumarique, l'acide lactique, l'acide subérique, l'acide glycolique, l'acide glutarique, l'acide acétique et l'acide malonique.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'acide est l'acide malique, en particulier l'acide L-malique.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ledit polyphénol est présent à raison de moins de 75 % en poids exprimé en équivalent d'acide gallique, par rapport au poids total de ladite composition et notamment en une teneur inférieure ou égale à 65 % en poids exprimé en équivalent d'acide gallique par rapport au poids total de ladite composition.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le(s) fruit(s) ou légume(s) est (sont) choisi(s) parmi les pêche, nèfle, cerise, cassis, kumquat, papaye, tomate, avocat, fruit de la passion, pomme, poire, kaki, figue de Barbarie (Opuntia cactus), Indian Gooseberry, main de Boudha, yuzu, cédrat, mikan, limequat, citron, mexicani, artichaut, asperge, brocoli, chou rouge, carotte, chou-fleur, céleri, ciboulette, aubergine, ail, oignon, chou frisé, pomme de terre, radis, épinard et leurs mélanges.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel le fruit est choisi parmi les pommes choisies parmi les Reinette de Carmes, Rambour d'Allemagne, Idared, Fuji, Florina, H. Dumont, Quérina, Pomme de Bucey, Croque, Calville Rouge d'Eté, Nationale, Reinette d'Orléans, Nouvelle France, Pomme Coing, Colapuy, Akane, Rambour d'Eté, Charden, Reinette Dorée de Versailles, Rambour d'Hiver, Pommate d'Ervy, Reinette pépin, Baumann, Gala, Pomme Cloche, Estival, Jersey Mac, The Senator, Summered, Reinette Grise du Canada Bio, Calville du Roi, Bénédictin, Judéline, Winter Banana, Cul d'Oison, Châtaignier, Melrose, Api Etoile, Pomme Fraise, Avrolles, Limousine, Signe Tillish, Grand Alexandre, Pomme Raisin, Reinette Clochard, Doux Amer, Citron d'Hiver, Teint Frais, Cusset, Reinette d'Armorique, Reinette Franche, Antoinette, Généreuse de Vitry, Api Double, Archram et Kidds orange et leurs mélanges et/ou parmi les poires choisies parmi la Doyenne du Comice, la Bergamote Crassane, la Certeau d'Automne, la Beurré Bachelier, la Saint-Gilles, la Colmar, la Râteau, la Beurré Clairgeau et la Le Lectier , la Carisi, la saussinet gris, la petite grise, la poire de brie, la Royale d'hiver, la Sucrée de Montluçon,le Gros Noir, le Petit Noir, la Callouat, la Catillac, le Saint Lézin, l'Impériale à feuilles de chêne, la Bergamotte de Parthenay, la poire de sauge sauge, la Charles Cognée et leurs mélanges.
9. Composition cosmétique de type émulsion contenant dans un milieu physio logiquement acceptable, exempte de polyphénol oxydase, au moins 5 % en poids d'une phase grasse liquide et au moins un polyphénol en association avec au moins un acide de fruit, ledit polyphénol et ledit acide étant issus de fruit(s) ou de légume(s).
10. Composition selon la revendication précédente comprenant au moins 10 % en poids voire avantageusement de 15 à 60 % en poids et notamment de 20 à 50 % en poids d'une phase grasse liquide.
11. Ensemble cosmétique comprenant : (i) au moins un récipient délimitant au moins un compartiment, ledit récipient étant fermé par un élément de fermeture ; et (ii) au moins une composition (A) selon la revendication 9 ou 10, disposée à l'intérieur dudit compartiment.
12. Ensemble selon la revendication précédente, comprenant en outre une composition (B) comprenant au moins un actif cosmétique ou dermatologique conditionnée de manière séparée de ladite composition (A).
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