WO2010079793A1 - シガレット用フィルタ - Google Patents

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filter
cigarette filter
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長谷川　毅
博之 唐来
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日本たばこ産業株式会社
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    • A24D3/08—Use of materials for tobacco smoke filters of organic materials as carrier or major constituent

Definitions

  • the present invention relates to a cigarette filter to which a fragrance granule containing a core material having a carrier carrying a fragrance on its surface is added.
  • Patent Document 1 describes that a complex in which a lipophilic organic flavor is included in a ⁇ -cyclodextrin derivative is added to a tobacco filler or a wrapping paper.
  • Patent Document 2 describes that an aromatic substance included in cyclodextrin is added to cigarette paper.
  • the addition of charcoal to the cigarette filter is one of effective means for removing substances that are desirably removed from mainstream smoke.
  • the flavor of cigarette mainstream smoke is diluted by the addition of charcoal to the filter.
  • the fragrance in the cyclodextrin as described above it is possible to suppress the dilution of the flavor due to the addition of charcoal.
  • Japanese Laid-Open Patent Publication No. 5-146285 Japanese National Table 7-504080 Japanese Laid-Open Patent Publication No. 10-279986
  • the present invention does not volatilize the fragrance during the storage period, can sufficiently release the flavor in the mainstream smoke during smoking, can be used in combination with charcoal (activated carbon), and uniformly add the fragrance to the filter
  • An object of the present invention is to provide a cigarette filter characterized in that, even if a fragrance is added, the ventilation resistance does not increase more than the current product.
  • the present invention includes a filter body and fragrance granules added to the filter body.
  • the fragrance granules include a core material and a carrier carrying a fragrance attached to the surface of the core material.
  • a cigarette filter having a particle size distribution in which particles of 100 ⁇ m or more are 99% by mass or more and particles having a particle size of 200 ⁇ m or more are 70% by mass or more is provided.
  • a fragrance granule containing a core material added to a filter and a carrier carrying a fragrance adhering to the surface of the core material particles having a particle diameter of 100 ⁇ m or more are 99% by mass or more, and a particle diameter of 200 ⁇ m.
  • the fragrance granules can be uniformly added to the filter by the same method as adding charcoal using existing equipment. Moreover, since the particle diameter of the fragrance granules is almost the same as that of charcoal, the ventilation resistance during smoking is almost the same as that of a normal cigarette filter. Since the fragrance is supported on the fragrance carrier, it is possible to suppress the fragrance from volatilizing during the storage period and the adsorption of the fragrance to the charcoal.
  • FIG. 1 is a graph showing measurement results of filter ventilation resistance.
  • FIG. 2 is a graph showing filtration characteristics.
  • FIG. 3 is a graph showing the amount of l-menthol in smoke.
  • FIG. 4 is a graph showing the evaluation of changes over time with respect to the ratio of the quantitative values of ⁇ -cyclodextrin and 1-menthol.
  • fragrance granules containing a core material having a carrier carrying a fragrance on the surface are added to the filter body.
  • the filter body is generally used for cigarettes, and is connected by chip paper to cigarettes rolled up with a wrapping paper.
  • Specific examples include a cellulose acetate filter and a paper filter.
  • Perfume granules have a particle size distribution (mass standard of dry sieving particle size determined by the dry sieving test of JIS K 0069 (1992)) of 99% by mass of particles with a particle size of 100 ⁇ m or more, and 70% of particles with a particle size of 200 ⁇ m or more. It is at least mass%. Usually, the maximum particle size is 1500 ⁇ m, and the average particle size is 500 to 600 ⁇ m.
  • the dry sieving test uses a JIS-Z-8801 standard sieve.
  • the particle diameter of the fragrance granules described above is approximately the same as that of the charcoal added to the charcoal filter. Therefore, the fragrance
  • the cigarette having the filter of the present invention to which the above fragrance granules are added can have a ventilation resistance in the range of 200 to 800 mmAq / 120 mm.
  • a ventilation resistance in the range of 200 to 800 mmAq / 120 mm.
  • the ventilation resistance increases, causing a problem in smoking.
  • the fragrance granules used in the cigarette filter of the present invention have almost the same diameter as charcoal, the ventilation resistance is hardly changed (shows the same ventilation resistance as the charcoal filter). This is important when smoking cigarettes.
  • the perfume granules added to the cigarette filter of the present invention preferably have an average hardness of 300 g / mm 2 or more. If the average hardness of the fragrance granule is less than 300 g / mm 2 , the granule tends to break, which is not preferable.
  • the total length of the cigarette filter of the present invention is, for example, in the range of 15 to 40 mm, and the filter diameter is, for example, 5 to 8 mm.
  • the filter can also be divided into a plurality of segments. For example, a segment containing fragrance granules, a segment containing charcoal, and the like.
  • the segment of the filter containing the fragrance granules can be in the range of 5 to 35 mm, for example.
  • Perfume granules can be added to the filter in the range of 1 to 20 mg per filter length of 1 mm. If the amount is less than 1 mg, there is a tendency that sufficient aroma cannot be released in the mainstream smoke of cigarette. Even if added in excess of 20 mg, the aroma released in the mainstream smoke does not change much.
  • the fragrance granule includes core material particles having a carrier carrying the fragrance on the surface.
  • the core material is used to adjust the particle size of the fragrance granules to a desired range.
  • the average particle size of the core material is usually 100 to 900 ⁇ m.
  • saccharides / polysaccharides or porous bodies or a combination of two or more selected from the saccharides / polysaccharides and porous bodies can be used.
  • saccharide / polysaccharide for example, starch can be used.
  • Charcoal and / or zeolite can be used as the porous body.
  • charcoal By using charcoal as the core material, it is possible to release aroma by the fragrance granules on the surface of the core material, and at the same time, adsorb a substance that is desirably removed from the mainstream smoke with charcoal.
  • the amount of the carrier is preferably 1.0 or less by weight with respect to the core material. When the amount of the carrier exceeds 1.0 by weight with respect to the core material, the amount of unattached carrier tends to increase in the granule preparation step, which is not preferable.
  • the amount of the carrier is more preferably in the range of 0.001 to 0.5 by weight with respect to the core material.
  • any carrier can be used as long as it can carry a fragrance.
  • cyclodextrin can be used.
  • a so-called inclusion complex in which a fragrance is included is formed.
  • the inclusion complex is obtained by mixing and stirring the cyclodextrin and the fragrance in water and evaporating and removing the water.
  • the cyclodextrin may be ⁇ -type or ⁇ -type, and the degree of polymerization is not particularly limited. Cyclodextrins are usually commercially available in powder form, and can also be obtained as an inclusion complex already containing a fragrance.
  • the amount of the fragrance is in the range of 0.00003 to 0.15 by weight with respect to the core material. If the amount of the fragrance is less than 0.00003 by weight with respect to the core material, the amount of the fragrance released at the time of smoking is markedly reduced, which is not preferable. On the other hand, if it exceeds 0.15, the fragrance that is not included in the fragrance carrier is deposited on the surface of the fragrance granules, and the subsequent fragrance retention tends to decrease.
  • a lipophilic fragrance can be used as the fragrance.
  • lipophilic fragrances include vanillin, ethyl vanillin, guainalol, thymol, methyl salicylate, coumarin, linalool, eugenol, l-menthol, clove, anise, cinnamon, bergamot oil, geranium, lemon oil, spearmint and ginger However, it is not limited to these.
  • a binder may be included on the surface of the core material constituting the fragrance granule of the present invention in order to securely attach the carrier carrying the fragrance to the surface of the core material.
  • a mixture of a carrier carrying a fragrance and a binder can be coated on the core material.
  • This binder is preferably added in a range of 0.001 to 0.1 by weight with respect to the core material.
  • the binder for example, one or more selected from the group consisting of maltose starch syrup, pullulan, gum arabic, and granulated sugar can be selected.
  • the cigarette filter of the present invention can be used for a normal cigarette, for example.
  • the fragrance granules used in the cigarette filter of the present invention have a carrier carrying the fragrance on the surface of the core material as described above. Therefore, the carrier on the surface of the nuclear material efficiently touches the smoke passing through the filter. Thereby, since the fragrance
  • Fragrance granules to be added to the cigarette filter of the present invention were prepared.
  • Nonparel 101 registered trademark
  • aqueous solution containing 10 kg of ⁇ -cyclodextrin powder manufactured by Pearl Ace Co., Ltd.
  • l-menthol on the surface of this core material
  • maltose starch syrup binder
  • the rotation speed was 100 rpm, and the slit air amount was 1.7 N ⁇ m 3 / min.
  • the spray rate of the binder liquid was 100 g / min (in water), and the spray air amount was 40 N ⁇ L / min.
  • the ⁇ -cyclodextrin powder enclosing the fragrance was supplied to the granulation coating apparatus using a vibration feeder.
  • a fluidized dryer (NFOD-90) manufactured by Freund Corporation was used. After humidifying for 30 minutes at an intake temperature of 65 ° C., cooling was performed for 10 minutes at an intake temperature of 30 ° C. Thereafter, the mixture was classified with a sieve width of 500 to 1000 ⁇ m to obtain perfume granules. Except for a small amount of non-standard particles generated in the production process, the particle size of all the granules after classification falls within the range of the sieve width.
  • the average hardness, particle size distribution, and average particle size of the perfume granules were measured using a hardness measuring device (Okada Seiko Co., Ltd. (GRANO)).
  • the results show that the average hardness of the fragrance granules is 490 g / mm 2 , 99 mass% or more of the fragrance granules shows a particle size of 500 to 1000 ⁇ m, 70 mass% or more shows a particle size of 540 to 630 ⁇ m, and the average particle diameter is 588 ⁇ m was indicated.
  • the ⁇ -cyclodextrin in the fragrance granules was analyzed using high performance liquid chromatography with ultrapure water as the extraction solvent.
  • l-menthol was analyzed by gas chromatography using hexane as an extraction solvent. The results obtained were 12.7 wt% ⁇ -cyclodextrin and 1.2 wt% l-menthol.
  • a filter main body having a length of 120 mm and a diameter of 7.8 mm was produced by using a current filter hoist (manufactured by Mitsumata Machinery Co., Ltd. (FRAC1)).
  • the filter body was made based on 8Y29000 acetate tow.
  • triacetin as a plasticizer is added in amounts of 2, 6 and 12% by weight based on acetate tow.
  • the acetate tow was opened, and the fragrance granules were added thereon, and then formed into a cylindrical shape.
  • the amount of the fragrance granules added to the filter body prepared with the above-mentioned triacetin addition amount is 13.2, 13.0 mg and 13.1 kg mg per 1 mm of filter length.
  • a test cigarette was produced.
  • a normal tobacco cut was wound up with a wrapping paper, and an acetate filter was connected thereto with a chip paper.
  • This chip paper is provided with ventilation holes. While holding the test cigarette single roll and chip paper as they are, only the filter part was pulled out from the test cigarette, and the filters prepared above were cut into 10 mm, 15 mm, and 20 mm, respectively. .
  • the ventilation hole of the chip paper was closed with tape, and a smoking test was performed using a linear type smoking machine (SM400) manufactured by Filtrona.
  • the smoking conditions were a smoke absorption capacity of 35 L / puff, a 2-second puff time, an interval between puffs of 58 seconds, and a butt length of 33 mm.
  • the resulting smoke was collected using a Cambridge filter.
  • the collected components were analyzed using gas chromatography to quantify the amount of nicotine in the smoke.
  • a sample was prepared by removing the filter from the test cigarette to make the filter part hollow, and the amount of nicotine in the smoke was quantified.
  • the ratio of the nicotine amount of the sample using the above filter and the nicotine amount of the sample in which the filter part was hollow was defined as the nicotine permeability. This is called filtration characteristics.
  • FIG. 1 shows the measurement results of the airflow resistance of a filter sample prepared with 2% by weight of triacetin added to acetate tow.
  • the horizontal axis of the graph shows the amount of perfume granules and charcoal added per 1 mm of filter length, and the vertical axis shows the difference in ventilation resistance between each sample and the filter sample to which neither of the perfume granules or charcoal is added. That is, it shows an increase in ventilation resistance that occurs when fragrance granules or charcoal is added to the filter.
  • the series (-), series (x), and series ( ⁇ ) are measured data when the above-mentioned perfume granules are added at 13.0 mg, 13.1 mg, and 13.2 mg per 1 mm of filter length, respectively, and are almost in agreement.
  • the series (Kurobishi) is measurement data relating to a test filter prepared by adding various amounts of charcoal for comparison.
  • the increase in the amount of charcoal added is generally proportional to the increase in ventilation resistance, but the addition of fragrance granules does not increase the ventilation resistance more than that observed when adding charcoal. Therefore, it was confirmed that even when this fragrance granule was added, the filter quality contributing to cigarette product design could be secured.
  • the increase in ventilation resistance per added amount of fragrance granules is lower than that of charcoal. This is considered to be due to the fact that the bulk density of the perfume granules is higher than that of charcoal and the average particle size is large.
  • FIG. 2 shows the filtration characteristics of a filter sample prepared with 2% by weight of triacetin added to acetate tow.
  • the horizontal axis of the graph of FIG. 2 is the ventilation resistance of the filter, and the vertical axis is the transmittance of nicotine.
  • the series (black circles) is measurement data on filter samples containing the above-mentioned fragrance granules at a rate of 13.0 mg per 1 mm of filter length and produced in order of filter lengths of 10 mm, 15 mm, and 20 mm from the left.
  • the series ( ⁇ ) is measurement data relating to filter samples prepared with different filter lengths including charcoal at a fixed rate and extended from the left at a fixed rate for comparison.
  • Triacetin is a filter plasticizer as described above, but has perfume solubility and may affect the perfume release amount.
  • test cigarette was prepared in the same manner as described above.
  • a filter (triacetin addition amount 2 and 6% by weight) prepared in the same manner as above was cut to a length of 10 mm. Both ends (the cut side and the suction side when connecting to the cigarette) were sandwiched between two separately prepared acetate filters, and this filter was replaced with the filter portion of the test cigarette.
  • the ventilation hole of the chip paper was closed with tape, and a smoking test was performed using a linear type smoking machine (SM400) manufactured by Filtrona.
  • the smoking conditions were a 35 mL / puff smoke absorption capacity, a 2 second puff time, an interval between puffs of 58 seconds, and a butt length of 33 mm.
  • the resulting smoke was collected using a Cambridge filter.
  • the collected components were analyzed using gas chromatography to quantify the amount of l-menthol in the smoke. The results are shown in FIG.
  • a filter (triacetin addition amount 2 and 6% by weight) prepared in the same manner as described above was cut to a length of 8 mm.
  • a 12-mm long acetate charcoal filter which was separately prepared on the side to be connected to the cigarettes at both ends, was sandwiched with an acetate filter having a 5-mm length.
  • a cigarette was produced by replacing the produced filter with a filter part of a commercially available mild seven superlite.
  • the charcoal of the above-mentioned acetate charcoal filter the same type of charcoal as that used in commercial products was used, and the amount added was 84 mg.
  • a plurality of cigarettes were placed in a sealed container and stored for 2 months under conditions of 22 ° C. and 60% RH.

Abstract

　本発明のシガレット用フィルタは、フィルタ本体と、前記フィルタ本体に添加された香料顆粒とを含み、前記香料顆粒は、核材と、前記核材の表面に付着した、香料を担持した担体とを含み、粒子径100 μm以上の粒子が99質量%以上、粒子径200 μm以上の粒子が70質量%以上である粒子径分布を示す。

Description

シガレット用フィルタ
　本発明は、香料を担持した担体を表面に有する核材を含む香料顆粒を添加したシガレット用フィルタに関する。
　シガレットの香喫味を改善するために、種々の香料をシガレットに添加することが行われている。しかし、単に香料を添加しただけでは、シガレット製造から実際に喫煙されるまでの蔵置期間中に香料が揮発してしまう結果、蔵置後の喫煙時に香料を主流煙中に十分にリリースすることができない傾向がみられる。この問題を解決するため、例えば、特許文献１には、β-サイクロデキストリン誘導体に親油性有機香味料を包接させた錯体をタバコ充填材または巻紙に添加することが記載されている。また、特許文献２には、シガレット巻紙に、サイクロデキストリンに包接された芳香物質を添加することが記載されている。
　ところで、シガレットフィルタへのチャコールの添加は、主流煙から除去することが望ましい物質を除去するのに有効な手段の１つである。しかしながら、フィルタへのチャコールの添加により、シガレット主流煙の香喫味が希薄化してしまうという問題点がある。これに対して、上記のように香料をサイクロデキストリンに包接することにより、チャコールの添加による香喫味の希薄化も抑制することができる。
　一方、特許文献１および２のように、タバコ充填材や巻紙に香料を添加した場合、燃焼時に香料も燃焼するため、期待通りの香喫味が得られない可能性がある。この問題に鑑み、香料をタバコ刻み等に添加するのではなく、シガレットフィルタに香料を添加することが提案されている。例えば、特許文献３には、分枝αサイクロデキストリンに親油性香味料物質を包接させて調製した微粉末を種々の形態でフィルタに添加している。
　しかしながら、香料を微粉末の形態でフィルタに添加すると、どうしても均一に添加できずに微粉末が偏在する、微粉末がフィルタからこぼれ落ちるという問題を有する。また、粉末を添加することにより、フィルタの通気抵抗が現行製品以上に上昇し、喫煙の際の不具合を生じることが懸念される。さらに、微粉末が口に入る可能性もあり好ましくない。特許文献３のような特殊な形態のフィルタにするために、特殊な付帯設備を必要とする。
日本国特開平5－146285号公報 日本国特表平7－504080号公報 日本国特開平10－279986号公報
　本発明は、蔵置期間中に香料が揮発することなく、喫煙時主流煙中に香味を十分にリリースすることができること、チャコール(活性炭)と併用できること、およびフィルタに均一に香料を添加することができ、香料を添加しても通気抵抗が現行製品以上に上昇しないことを特徴とするシガレット用フィルタを提供することを目的とする。
　本発明は、フィルタ本体と、前記フィルタ本体に添加された香料顆粒とを含み、前記香料顆粒は、核材と、前記核材の表面に付着した、香料を担持した担体とを含み、粒子径100μm以上の粒子が99質量%以上、粒子径200μm以上の粒子が70質量%以上である粒子径分布を示すシガレット用フィルタを提供する。
　本発明によれば、フィルタに添加される核材と、核材の表面に付着した、香料を担持した担体とを含む香料顆粒を、粒子径100μm以上の粒子が99質量%以上、粒子径200μm以上の粒子が70質量%以上とすることにより、上記した諸問題を解決することができる。
　この香料顆粒の粒子径はチャコールフィルタに用いられるチャコールの粒子径とほぼ同じであるため、既存の設備を用いてチャコール添加と同様の手法で香料顆粒を均一にフィルタに添加することができる。また、香料顆粒の粒子径がチャコールとほぼ同径であるため、喫煙時の通気抵抗は通常のシガレット用フィルタとほぼ同程度である。香料は香料担体に担持されているため、蔵置期間中に香料が揮発すること、およびチャコールに香料が吸着されることを抑制することができる。
図１は、フィルタ通気抵抗の測定結果を示すグラフである。 図２は、ろ過特性を示すグラフである。 図３は、煙中のｌ-メントール量を示すグラフである。 図４は、β-サイクロデキストリンおよびｌ-メントールの定量値の比についての経時変化の評価を示すグラフである。
　以下、本発明をさらに詳しく説明する。
　本発明のシガレット用フィルタは、フィルタ本体に、香料を担持した担体を表面に有する核材を含む香料顆粒が添加されている。
　フィルタ本体は、シガレットに一般的に使用されるものであって、巻紙で巻上げられたタバコ刻みにチップペーパーにより接続される。具体的にはセルロースアセテートフィルタ、紙フィルタなどである。
　香料顆粒は、粒子径分布(JIS K 0069(1992)の乾式ふるい分け試験で求めた乾式ふるい分け粒子径の質量基準）において粒子径100μm以上の粒子が99質量%以上、粒子径200μm以上の粒子が70質量%以上である。通常、粒子径は最大で1500μmであり、平均粒径は500～600μmである。上記乾式ふるい分け試験は、JIS Z 8801の規格のふるいを使用するものである。上記した香料顆粒の粒子径は、チャコールフィルタに添加されるチャコールとほぼ同径である。従って、本発明のシガレット用フィルタに添加する香料顆粒は、チャコールをシガレットに添加する通常の装置を用いて、チャコールと同様に均一にフィルタ本体に添加することができる。
　上記香料顆粒を添加した本発明のフィルタを有するシガレットは、その通気抵抗を200～800 mmAq/120 mmの範囲とすることができる。粉末等をフィルタに添加した場合には通気抵抗が上昇し、喫煙に不具合を生じることが懸念される。しかしながら、本発明のシガレット用フィルタに用いる上記香料顆粒はチャコールとほぼ同径であるため、通気抵抗を殆ど変化させない(チャコールフィルタと同等の通気抵抗を示す)。このことは、シガレットを喫煙する際に重要である。
　本発明のシガレット用フィルタに添加する香料顆粒は、300 g/mm2以上の平均硬度を有することが好ましい。香料顆粒の平均硬度が300 g/mm2未満であると顆粒が割れ易くなり好ましくない。
　本発明のシガレット用フィルタの全長は、例えば、15～40 mmの範囲にあり、フィルタ径は、例えば5～8 mmである。フィルタは複数のセグメントに分割することもできる。例えば香料顆粒を含むセグメント、チャコールを含むセグメント等である。ここで、上記香料顆粒を含むフィルタのセグメントは、例えば、5～35 mmの範囲とすることができる。
　香料顆粒は、フィルタ長1 mm当たり1～20 mgの範囲でフィルタに添加することができる。1 mg未満であると、シガレットの主流煙中に十分に香気を放出することができない傾向にある。20 mgを超えて添加しても、主流煙中に放出される香気はさほど変化しない。
　上記した通り、香料顆粒は、香料を担持した担体を表面に有する核材粒子を含む。
　核材は、香料顆粒の粒径を所望の範囲に調節するために使用されるものである。核材の平均粒径は通常、100～900μmである。核材としては糖類・多糖類若しくは多孔質体、または前記糖類・多糖類および多孔質体から選択される２種以上の組み合わせを用いることができる。糖類・多糖類としては、例えばデンプンを用いることができる。多孔質体としては、チャコールおよび/またはゼオライトを用いることができる。核材としてチャコールを用いることで、核材の表面の香料顆粒により香気を放出すると同時に、チャコールで主流煙中の除去することが望ましい物質を吸着することができる。
　担体の量は、核材に対して重量比で1.0以下であることが好ましい。担体の量が核材に対して重量比で1.0を超えると、顆粒調製工程において未付着の担体量が増加する傾向があり好ましくない。担体の量は、より好ましくは、核材に対して重量比で0.001～0.5の範囲にある。
　担体としては、香料を担持することができるものであればいずれの担体をも用いることができ、例えばサイクロデキストリンを用いることができる。担体としてサイクロデキストリンを用いる場合、香料を包接した、いわゆる包接錯体を形成する。包接錯体は、水中でサイクロデキストリンと香料とを混合攪拌し、水分を蒸発除去することによって得られる。サイクロデキストリンはα型またはβ型でもよく、その重合度は特に限定されない。サイクロデキストリンは、通常、粉末状で市販されており、既に香料を包接した包接錯体として入手することもできる。
　香料の量は、核材に対して重量比で0.00003～0.15の範囲である。香料の量が核材に対して重量比で0.00003未満であると、喫煙時の香料リリース量が著しく低下するため好ましくない。また、0.15を上回ると、香料担体に包接されない香料が香料顆粒表面に析出する等するため、その後の保香性が低下する傾向がある。
　上記香料として親油性香料を用いることができる。親油性香料として、例えば、バニリン、エチルバニリン、グアリナロール、チモル、メチルサリシレート、クマリン、リナロール、オイゲノール、ｌ－メントール、クローブ、アニス、シナモン、ベルガモット油、ゼラニウム、レモン油、スペアミントおよびショウガを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
　本発明の香料顆粒を構成する核材の表面には、香料を担持した担体を確実に核材表面に付着させるために、バインダが含まれ得る。例えば、香料を担持した担体とバインダを混合したものを、上記核材にコーティングすることができる。
　このバインダは、核材に対して重量比で0.001～0.1の範囲内で添加されることが好ましい。バインダとしては、例えば、麦芽糖水飴、プルラン、アラビアガム、グラニュー糖から成る群から選択される１種以上を選択することができる。
　本発明のシガレットフィルタは、例えば通常のシガレットに用いることができる。本発明のシガレット用フィルタに用いられる香料顆粒は、上記した通り核材の表面に香料を担持した担体を有する。そのため、核材表面の担体はフィルタを通過する煙に効率的に触れる。それによって上記担体に担持された香料を放出するため、シガレットの香喫味をより一層向上することができる。
　以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
　［香料顆粒の作製］
　本発明のシガレット用フィルタに添加する香料顆粒を作製した。
　60 kgのノンパレル101(登録商標）(24/32メッシュ，フロイント産業株式会社製，白糖とトウモロコシデンプンから成る真球状顆粒）を核材として用意した。この核材の表面に、8.4重量%のｌ－メントールを包接した10 kgのβ-サイクロデキストリン粉末（株式会社パールエース製）と、36重量%の麦芽糖水飴(バインダ）を含む5.6 kgの水溶液との混合物をコーティングした。コーティングした後乾燥することにより香料顆粒を得た。コーティングには、フロイント産業株式会社製の遠心流動型造粒コーティング装置（CF－1000）を用いた。回転数は100 rpm、スリットエアー量は1.7 N・m3/分とした。バインダ液の噴霧速度は100 g/分（水換算）であり、スプレーエアー量は40 N・L/分とした。また、香料を包接したβ－サイクロデキストリン粉末は、振動フィーダーを用いて造粒コーティング装置に供給した。乾燥には、フロイント産業株式会社製の流動乾燥機（NFOD－90）を用いた。65℃の吸気温度において30分間加湿した後、吸気温度30℃において10分間冷却を行った。その後、ふるい幅500～1000μmで分級し、香料顆粒を得た。製造過程で生じた微量の規格外粒子以外は、分級後の実質的に全ての顆粒の粒径がふるい幅の範囲内に収まる。
　［香料顆粒の硬度、粒径および含有成分量評価］
　得られた香料顆粒の硬度、粒径および含有成分を評価した。
　硬度測定装置(岡田精工株式会社製（GRANO））を用いて香料顆粒の平均硬度、粒径分布および平均粒径を測定した。結果は、香料顆粒の平均硬度は490 g/mm2を示し、香料顆粒の99質量%以上が500～1000μmの粒径、70質量%以上が540～630μmの粒径を示し、平均粒径は588μmを示した。
　香料顆粒中のβ-サイクロデキストリンについては超純水を抽出溶媒として、高速液体クロマトグラフィーを用いて分析した。一方、ｌ-メントールについてはヘキサンを抽出溶媒として、ガスクロマトグラフィーを用いて分析した。得られた結果は、β-サイクロデキストリンが12.7重量%、およびｌ-メントールが1.2重量%であった。
　［香料添加フィルタの作製］
　得られた香料顆粒を添加したシガレット用フィルタを作製した。
　現行のフィルタ巻上機(株式会社三條機械作製所製（FRAC1））により、長さ120 mm、径7.8 mmのフィルタ本体を作製した。フィルタ本体の作製に際しては、8Y29000のアセテートトウをベースとした。このフィルタ本体には、可塑剤であるトリアセチンがアセテートトウに対して2、6および12重量%の量で添加されている。さらに、現行のチャコール添加フィルタと同様に、アセテートトウを開繊し、その上に香料顆粒を添加した後、円筒状に成形した。上記のトリアセチン添加量で作製されたフィルタ本体に対する香料顆粒の添加量は、フィルタ長1 mm当たりそれぞれ13.2、13.0、および13.1 mg添加である。
　［フィルタの通気抵抗測定とろ過特性］
　上記で得られたフィルタサンプル（長さ120 mm）の通気抵抗をフィルトローナ社製品質試験装置（QTM）を用いて測定した。その際、空気流量は1050 ｍL/分とした。
　次に、試験用シガレットを作製した。通常のタバコ刻みを巻紙で巻上げ、ここにアセテートフィルタをチップペーパーにより接続した。このチップペーパーにはベンチレーション孔が設けられている。試験用シガレットの単巻部およびチップペーパーはそのまま保持しながら、試験用シガレットからフィルタ部分のみを引き抜き、そこへ上記で作製したフィルタを10 mm、15 mmおよび20 mmにそれぞれ切断したものを挿入した。
　チップペーパーのベンチレーション孔をテープで塞ぎ、フィルトローナ社製リニア型喫煙機（SM400）を用いて喫煙試験を行った。喫煙条件は、35 ｍL/パフの吸煙容量、2秒間のパフ時間、パフ間の間隔は58秒、吸殻長33 mmであった。生じた煙をケンブリッジフィルタを用いて捕集した。この捕集した成分をガスクロマトグラフィーを用いて分析し、煙中のニコチン量を定量した。併せて試験用シガレットからフィルタを取り除いてフィルタ部を空洞にしたサンプルを用意し、煙中のニコチン量を定量した。上記のフィルタを用いたサンプルのニコチン量とフィルタ部を空洞にしたサンプルのニコチン量の比率を、ニコチン透過率とした。これをろ過特性と呼ぶ。
　アセテートトウに対してトリアセチン添加量2重量%で作製されたフィルタサンプルの通気抵抗の測定結果を図１に示す。グラフの横軸はフィルタ長1 mmあたりの香料顆粒およびチャコールの添加量、縦軸は各サンプルと、香料顆粒またはチャコールのいずれも添加していないフィルタサンプルとの通気抵抗差を示す。すなわち、フィルタに香料顆粒またはチャコールを添加したときに生じる通気抵抗上昇を示している。系列(-)、系列(×)および系列(◎)は、それぞれ上記香料顆粒をフィルタ長1 mmあたり13.0 mg、13.1 mgおよび13.2 mg添加した場合の測定データであり、ほぼ一致している。系列(黒菱)は、比較のためにチャコールを種々の量で添加して作製された試験用フィルタに関する測定データである。
　図１からわかるように、チャコールの添加量の増加と通気抵抗の上昇は概ね比例するが、香料顆粒を添加しても、チャコールを添加する場合に見られた以上の通気抵抗上昇は生じない。従って、この香料顆粒を添加しても、シガレット製品設計に資するフィルタ品質を担保できることが確認された。なお、香料顆粒の添加量あたりの通気抵抗上昇はチャコールのものよりも低くなっている。これは、チャコールに比べて香料顆粒の嵩密度が高く、かつ平均粒径が大きいことに起因していると考えられる。
　次にアセテートトウに対してトリアセチン添加量2重量%で作製されたフィルタサンプルのろ過特性を図２に示す。図２のグラフの横軸はフィルタの通気抵抗、縦軸はニコチンの透過率である。系列(黒丸)は、上記香料顆粒をフィルタ長1 mmあたり13.0 mgの割合で含み、左から順に10 mm、15 mmおよび20 mmのフィルタ長で作製されたフィルタサンプルに関する測定データである。系列(◇)は、比較のためにチャコールを一定の割合で含み、左から一定割合で延長されたそれぞれ異なるフィルタ長で作製されたフィルタサンプルに関する測定データである。
　図２からわかるように、香料顆粒を添加したフィルタおよびチャコールを添加したフィルタのいずれの場合においても、フィルタ長が延長されるに伴いニコチン透過率が一定割合で低減され、その低減率は両者の場合で概ね同等である。この結果からも、本発明の香料顆粒を添加されたフィルタは実際のシガレット製品設計に問題を生じないことがわかる。
　［煙中への香料リリース量評価］
　次に、トリアセチンの添加量に対する煙中への香料リリース量との関係を評価した。トリアセチンは上記した通りフィルタ可塑剤であるが、香料溶解性を有し、香料リリース量に影響を及ぼす可能性がある。
　上記と同様に試験用シガレットを作製した。
　上記と同様に作製したフィルタ（トリアセチン添加量2および6重量％）を長さ10 mmに切断した。その両端（シガレットに接続する際の刻側と吸口側）を別途作製した２つのアセテートフィルタで挟み、このフィルタを上記の試験用シガレットのフィルタ部と差し換えた。
　チップペーパーのベンチレーション孔をテープで塞ぎ、フィルトローナ社製リニア型喫煙機（SM400）を用いて喫煙試験を行った。喫煙条件は、35 mL/パフの吸煙容量、2秒間のパフ時間、パフ間の間隔は58秒、吸殻長33 mmであった。生じた煙をケンブリッジフィルタを用いて捕集した。この捕集した成分をガスクロマトグラフィーを用いて分析し、煙中のｌ-メントール量を定量した。結果を図３に示す。
　図３から明らかな通り、トリアセチン添加量2および6重量%のいずれのサンプルについても同程度の煙中ｌ-メントール量が確認された。すなわち、トリアセチン量を増加させても、本発明のシガレットのフィルタ中のｌ-メントール量は低下しないことがわかった。
　［蔵置期間中の保香性評価］
　次に、蔵置期間中の香料の保香性を評価した。
　上記と同様に作製したフィルタ（トリアセチン添加量2および6重量％）を長さ8 mmに切断した。この両端のシガレットに接続する際の刻側を別途作製した長さ12 mmのアセテートチャコールフィルタ、吸口側を長さ5 mmのアセテートフィルタとで挟んだ。こうして作製したフィルタを、市販のマイルドセブンスーパーライトのフィルタ部と差換えてシガレットを作製した。上記のアセテートチャコールフィルタのチャコールとしては、市販製品に用いられるものと同種のチャコールを用い、その添加量を84 mgとした。複数本のシガレットを密封容器内に入れて、22℃、60 %RHの条件下で２ヶ月間蔵置した。
　蔵置試験開始から２ヶ月までの期間中、所定の時期にサンプルを取り出した。フィルタ部から回収した香料顆粒中のβ-サイクロデキストリンおよびｌ-メントールの含有量を先に記載した分析法で測定した。各分析より得られたβ－サイクロデキストリンおよびｌ-メントールの定量値の比についての経時変化を評価した。結果を図４に示す。図４において、系列(黒丸)および系列(□)は、それぞれトリアセチンを2重量%および6重量%添加して作製されたサンプルについての測定データである。
　測定結果から、蔵置期間から２ヶ月の間、β-サイクロデキストリンとｌ-メントールの定量値の比は変化しないことが確認された。すなわち、チャコールの共存や、トリアセチンの添加といったシガレット特有の環境下においても、β-サイクロデキストリンにより揮発性香料成分であるｌ－メントールをフィルタに安定的に保持することが可能であった。

Claims (16)

  1. 　フィルタ本体と、前記フィルタ本体に添加された香料顆粒とを含み、前記香料顆粒は、核材と、前記核材の表面に付着した、香料を担持した担体とを含み、粒子径100μm以上の粒子が99質量%以上、粒子径200μm以上の粒子が70質量%以上である粒子径分布を示すシガレット用フィルタ。
  2. 　通気抵抗が200～800 mmAq/120 mmの範囲にあることを特徴とする請求項１に記載のシガレット用フィルタ。
  3. 　前記香料顆粒の平均硬度が300 g/mm2以上であることを特徴とする請求項１に記載のシガレット用フィルタ。
  4. 　前記香料顆粒の添加量が、フィルタ長1 mm当たり1～20 mgの範囲にあることを特徴とする請求項１に記載のシガレット用フィルタ。
  5. 　前記担体の量が、前記核材に対して重量比で1.0以下であることを特徴とする請求項１に記載のシガレット用フィルタ。
  6. 　前記担体の量が、前記核材に対して重量比で0.001～0.5の範囲にあることを特徴とする請求項１に記載のシガレット用フィルタ。
  7. 　前記担体がサイクロデキストリンであることを特徴とする請求項１に記載のシガレット用フィルタ。
  8. 　前記香料の量が、前記核材に対して重量比で0.00003～0.15の範囲にあることを特徴とする請求項１に記載のシガレット用フィルタ。
  9. 　前記香料が親油性香料であることを特徴とする請求項１に記載のシガレット用フィルタ。
  10. 　前記香料がメントールであることを特徴とする請求項９に記載のシガレット用フィルタ。
  11. 　前記核材が、糖類・多糖類若しくは多孔質体であること、または前記糖類・多糖類および多孔質体から選択される2種以上の組み合わせから成ることを特徴とする請求項１に記載のシガレット用フィルタ。
  12. 　前記糖類・多糖類がデンプンであることを特徴とする請求項１１に記載のシガレット用フィルタ。
  13. 　前記多孔質体がチャコールおよび/またはゼオライトであることを特徴とする請求項１１に記載のシガレット用フィルタ。
  14. 　前記核材が、前記香料を担持した担体に加えてバインダを表面に有することを特徴とする請求項１に記載のシガレット用フィルタ。
  15. 　前記バインダが、前記核材に対して重量比で0.001～0.1の範囲内で添加されることを特徴とする請求項１４に記載のシガレット用フィルタ。
  16. 　前記バインダが、麦芽糖水飴、プルラン、アラビアガム、グラニュー糖から成る群から選択される１種以上であることを特徴とする請求項１４に記載のシガレット用フィルタ。
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