WO2013084661A1 - シガレットフィルタおよびシガレット - Google Patents

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WO2013084661A1
WO2013084661A1 PCT/JP2012/079108 JP2012079108W WO2013084661A1 WO 2013084661 A1 WO2013084661 A1 WO 2013084661A1 JP 2012079108 W JP2012079108 W JP 2012079108W WO 2013084661 A1 WO2013084661 A1 WO 2013084661A1
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WO
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filter
cigarette
rate control
particles
filtration rate
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PCT/JP2012/079108
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French (fr)
Inventor
正浩 千田
広通 武藤
謙一 板橋
由紀夫 佐藤
努 中松
憲俊 藤田
菅井　一紀
正人 宮内
達哉 桝井
Original Assignee
日本たばこ産業株式会社
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24D—CIGARS; CIGARETTES; TOBACCO SMOKE FILTERS; MOUTHPIECES FOR CIGARS OR CIGARETTES; MANUFACTURE OF TOBACCO SMOKE FILTERS OR MOUTHPIECES
    • A24D3/00—Tobacco smoke filters, e.g. filter-tips, filtering inserts; Filters specially adapted for simulated smoking devices; Mouthpieces for cigars or cigarettes
    • A24D3/06—Use of materials for tobacco smoke filters
    • A24D3/08—Use of materials for tobacco smoke filters of organic materials as carrier or major constituent
    • A24D3/10—Use of materials for tobacco smoke filters of organic materials as carrier or major constituent of cellulose or cellulose derivatives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24D—CIGARS; CIGARETTES; TOBACCO SMOKE FILTERS; MOUTHPIECES FOR CIGARS OR CIGARETTES; MANUFACTURE OF TOBACCO SMOKE FILTERS OR MOUTHPIECES
    • A24D3/00—Tobacco smoke filters, e.g. filter-tips, filtering inserts; Filters specially adapted for simulated smoking devices; Mouthpieces for cigars or cigarettes
    • A24D3/06—Use of materials for tobacco smoke filters
    • A24D3/14—Use of materials for tobacco smoke filters of organic materials as additive

Definitions

  • the present invention relates to a cigarette filter and a cigarette provided with the cigarette filter.
  • a filter having cellulose acetate fiber tow as a filter medium is widely used.
  • an acetate filter has selective filtration characteristics such that the filtration efficiency of semi-volatile components is higher than the filtration efficiency of tar in cigarette mainstream smoke.
  • the semi-volatile component is a component that exists in both the particle phase and the vapor phase of cigarette mainstream smoke, and includes nitrogen-containing compounds, ketones, phenols, and the like. These semi-volatile components affect the taste of cigarette and it may be desired not to be removed significantly by the filter.
  • Patent Document 1 discloses a cigarette smoke filter substantially composed of cellulose acetate microfibers having an average diameter of 20 to 250 ⁇ m as a tobacco smoke filter for removing harmful components in tobacco smoke. Patent Document 1 also discloses mixing the microfibers with normal cellulose acetate fiber tow. However, Patent Document 1 shows that the filter is excellent in the removal efficiency of tar in tobacco smoke, but does not mention any semivolatile components.
  • An object of the present invention is to provide a cigarette filter that does not significantly remove semi-volatile components in cigarette mainstream smoke and a cigarette including the cigarette filter.
  • the cellulose acetate fiber tow was selected from cellulose particles, cellulose triacetate particles, and mixtures thereof dispersed in the tow.
  • a cigarette filter having a filter plug comprising a filter medium containing filtration rate control particles is provided.
  • a cigarette comprising a cigarette rod and the filter of the present invention attached to one end of the cigarette rod.
  • the cigarette filter of the present invention does not significantly remove semi-volatile components in cigarette mainstream smoke.
  • FIG. 6 is a schematic view showing the structure of a filtration rate control particle-containing filter used in Example 7.
  • FIG. 10 is a schematic diagram showing the structure of a control filter used in Example 7. It is a graph which shows the influence with respect to the transmittance
  • the cigarette filter of the present invention includes a filter plug including a filter medium containing cellulose acetate fiber tow.
  • Filtration rate control particles are dispersed in the cellulose acetate fiber tow.
  • “dispersion” generally means that the filtration rate control particles are distributed almost uniformly throughout the interior of the cellulose acetate fiber tow (see FIG. 1), but the cigarette mouth side or cigarette It may be distributed to the rod side.
  • the filtration rate control particles are controlled so as to reduce the filtration rate of the semivolatile components in the cigarette mainstream smoke.
  • the filtration rate control particles are selected from cellulose particles, cellulose triacetate particles, and mixtures thereof.
  • the cellulose triacetate particles have an average acetyl substitution degree of 2.76 to 3.00, preferably 2.8 to 3.0, according to the definition of Japan Chemical Fiber Association.
  • the average degree of acetyl substitution can be measured according to a titration method: ASTM D871-96.
  • the degree of acetyl substitution of cellulose acetate determined by such a measurement method is defined as “average degree of acetyl substitution” in order to show a normal distribution.
  • the cellulose acetate fiber can be bound with a plasticizer such as triacetin to form a tow.
  • a plasticizer such as triacetin to form a tow.
  • Each of the cellulose acetate fibers extends substantially parallel to each other over the entire length of the filter.
  • the cellulose acetate fiber constituting the cellulose acetate fiber tow may be any cellulose acetate fiber that is used in a normal cigarette filter. Such cellulose acetate fibers may have a single fineness of 1.5 to 8 denier and may have a cross-sectional shape such as a circle, an ellipse, a Y shape, an X shape, an I shape, and the like.
  • the cellulose acetate fiber can be composed of cellulose acetate having an acetyl substitution degree of 2.4 to 2.5 (diacetate).
  • the total fineness of the cellulose acetate fiber tow can usually be 15000 to 50000 denier.
  • the cellulose acetate fiber tow is displayed, for example, as 1.9Y44000.
  • this is a single fineness of 1.9 denier, the fiber cross section is Y-shaped, and the total fineness is 44000 denier. It means that.
  • the unit of fineness “denier” represents the weight of one fiber per 9000 m (g / 9000 m), and the unit of total fineness “denier” represents the weight of all fibers per 9000 m (g / 9000). 9000m).
  • the cellulose particles hardly adsorb semi-volatile components in cigarette mainstream smoke and hardly adsorb menthol (see Examples 1 and 2 described later). Further, the cellulose triacetate particles hardly adsorb semi-volatile components in cigarette mainstream smoke, and hardly adsorb menthol (see Examples 1 and 2 described later).
  • the filtration rate control particles hardly adsorb menthol, when the cigarette filter of the present invention is applied to menthol cigarette, menthol is significantly adsorbed by the filter after cigarette manufacture and before smoking by the smoker. In addition, it may be difficult for the amount of menthol in mainstream smoke to decrease when smoking cigarettes.
  • the filtration rate control particles have a granular form.
  • the filtration rate control particles preferably have a mean particle diameter of 100 ⁇ m or more and 1000 ⁇ m or less in terms of average sphere equivalent diameter from the viewpoint of filter hardness and ventilation resistance, filtration performance, and ease of production of the filter. More preferably, it is larger than 250 ⁇ m.
  • a normal charcoal filter manufacturing apparatus can be used as it is (in this case, of course, filtration is performed instead of charcoal particles). Rate control particles are used).
  • the average sphere equivalent diameter can be obtained by measuring the particle size distribution using a particle size distribution measuring device and calculating the 50% median diameter of the sphere equivalent diameter as in the examples described later.
  • the BET specific surface area of the filtration rate control particles is preferably less than 5 m 2 / g.
  • the BET specific surface area can be determined according to a known BET method.
  • the filtration rate control particles can be obtained by a granulation apparatus using a compression method. Specifically, it can be obtained as follows by a granulation apparatus using a compression method. First, the raw material of cellulose particles or cellulose triacetate particles is pulverized to a powder state, the obtained pulverized product and various additives are mixed in a precision mixer, and then the resulting mixture is mixed with a dry granulator And compacting while pressing with a roller to obtain a molded product (for example, a plate-like material). Next, the molded product is pulverized using a dry granulator. At this time, after coarse crushing as the first stage, it may be crushed to a desired particle size in the second stage.
  • the obtained crushed material is passed through a sieving machine to select only granules having a predetermined particle size, thereby preparing filtration rate control particles.
  • the filtration rate control particles obtained by the granulation apparatus using the compression method are excellent in that the yield is high and troubles during winding of the filter due to mixing of long fibers are less likely to occur.
  • cellulose triacetate particles can be obtained by pulverizing and classifying cellulose triacetate flakes, or cellulose triacetate particles can be obtained by rolling cellulose triacetate flakes, extruding method, fluidized bed method, It can also be obtained by granulating with a well-known granulator such as a stirring system or a compression system. Cellulose particles are commercially available.
  • the filtration rate control particles preferably occupy 1.5% by volume or more and 30% by volume or less of the volume of the filter containing the filtration rate control particles. Furthermore, when considering filter production, the production tends to be difficult when the volume ratio of the added particles increases. For this reason, in order to satisfy the results of the filtration rate control and sensory evaluation without the addition of particles affecting the filter production, the filtration rate control particles have a volume of the filter containing the filtration rate control particles. More preferably, it accounts for 1.5 volume% or more and 16 volume% or less (see Examples 3 and 4 described later).
  • the ratio of the filtration rate control particles can be achieved airflow resistance of 35mmH 2 O ⁇ 180mmH 2 O, which is said to be suitable as a ventilation resistance of a filter having a size of length 25mm is there.
  • the added weight and the apparent density obtained using a mercury porosimeter were used.
  • the hardness of the resulting filter plug increases. Therefore, it is not necessary to add triacetin as a plasticizer, and even when triacetin is added as a plasticizer, the amount of triacetin added as a plasticizer can be reduced.
  • the triacetin is not added, or by adding it in an amount of 3% by weight or less with respect to the cellulose acetate fiber tow, sufficient
  • the hardness of the filter plug can be obtained (see Example 1 described later).
  • the hardness of the filter plug can be expressed as a strain amount of the filter plug when an indenter having a diameter of 12 mm is pressed against the filter plug for 10 seconds under a load of 300 g. The smaller the strain, the harder the filter plug.
  • the permeation of semivolatile components can be further improved by reducing the amount of plasticizer added or not adding a plasticizer (described later). See Example 6).
  • the total outer surface area of the cellulose acetate fibers used is 10% or more (usually 30% or less) smaller than when the filtration rate control particles are not added.
  • the transmissivity of the semi-volatile component is further improved (see Examples 4 and 5 below).
  • a small amount of additives can be added to the filtration rate control particles. It is demonstrated in Example 7 described later that the additive contributing to the cigarette flavor does not affect the selective permeation of the semi-volatile component even when added to the filtration rate control particles.
  • Such an additive may be a flavor component (for example, a fragrance) or a component that affects the flavor (for example, a moisturizer, an amino acid, a polysaccharide, or a dietary fiber). Also referred to as “flavoring contribution component”.
  • the flavor contribution component is preferably added in an amount of 10% by weight or less, more preferably 5% by weight or less, based on the total weight of the particles (the total weight of the filtration rate control particles and the flavor contribution component).
  • a flavor contribution component the following fragrance
  • the fragrance may be a synthetic fragrance, a natural fragrance, an essential oil or the like, and can be used regardless of lipophilicity or hydrophilicity.
  • lipophilic fragrances include vanillin, ethyl vanillin, guainalol, thymol, methyl salicylate, linalool, eugenol, menthol, clove, anise, cinnamon, bergamot oil, geranium, lemon oil, spearmint, ginger.
  • hydrophilic fragrances include glycerin, propylene glycol, ethyl acetate, isoamyl alcohol.
  • Moisturizers include polyols ⁇ diols [eg, alkanediols (ethylene glycol, propylene glycol, trimethylene glycol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, hexylene glycol] C 2-10 alkanediol, preferably C 2-8 alkanediol, more preferably C 2-6 alkanediol, especially C 2-4 alkanediol, etc., polyalkylene glycol (diethylene glycol, dipropylene glycol, triethylene, etc.) glycol, tripropylene glycol, etc.), etc.], triols [alkane triol (glycerol, 1,2,6-hexane C 3-10 alkane triols such as triol, preferably C 3-6 alkane triol, and Preferably C 3-4 alkane triol), etc.], the multimers of tetra-
  • amino acids examples include amino acids and salts thereof (amino acid salts).
  • the amino acid may be a neutral amino acid (such as monoamino monocarboxylic acid), an acidic amino acid (such as monoamino dicarboxylic acid), or a basic amino acid (such as diamino monocarboxylic acid), or a sulfur-containing amino acid.
  • the amino acid may be an ⁇ -amino acid, ⁇ -amino acid, ⁇ -amino acid, etc., and particularly an ⁇ -amino acid.
  • the amino acid may be either an optically active form (D form, L form, etc.) or a racemate.
  • the amino acids also include polyamino acids having a low polymerization degree (for example, a polymerization degree of 2 to 9, preferably a polymerization degree of 2 to 5, more preferably a polymerization degree of about 2 to 3).
  • the amino acid may have a substituent, and may be an amino acid derivative in which at least a part of the carboxyl group or amino group is derivatized.
  • at least a part of the carboxyl group may be a derivatized carboxyl group (for example, an amide group).
  • amino acids include aliphatic amino acids [eg, glycine, alanine, isoleucine, leucine, valine, threonine, serine, asparagine, aminosuccinic acid, cysteine, methionine, glutamine, glutamic acid, and other aliphatic monoaminocarboxylic acids (amino C 2-20 alkane carboxylic acid, preferably amino C 2-12 alkane carboxylic acid, more preferably amino C 2-8 alkane carboxylic acid), aliphatic polyamino carboxylic acid (polyamino C) such as lysine, hydroxy lysine, arginine, cystine 2-20 alkanecarboxylic acid, preferably polyamino C 2-12 alkanecarboxylic acid, etc.], aromatic amino acids (eg, aryl C 2-20 alkanecarboxylic acid such as phenylalanine, tyrosine, preferably C 6- 10 aryl C 2-12 al
  • amino acid salts include metal salts [for example, alkali metal salts (for example, sodium salts such as sodium glutamate)], hydrochlorides (for example, arginine hydrochloride) and the like, and salts between amino acids (lysine and glutamic acid). Etc.) and the like.
  • flavor-contributing ingredients include food additives such as xylitol and mannitol, polymers such as lignin, cellulose, carboxymethylcellulose, hydroxypropylmethylcellulose, chitin, starch, glycogen, guar gum, glucomannan, sodium alginate, agarose , Polysaccharides such as chitosan, pectin, carrageenan, xanthan gum and dietary fiber.
  • food additives such as xylitol and mannitol
  • polymers such as lignin, cellulose, carboxymethylcellulose, hydroxypropylmethylcellulose, chitin, starch, glycogen, guar gum, glucomannan, sodium alginate, agarose .
  • Polysaccharides such as chitosan, pectin, carrageenan, xanthan gum and dietary fiber.
  • a pigment can be added to the filtration rate control particles.
  • the pigment for example, a natural pigment extracted from gardenia, safflower, turmeric, cypress, red pepper, paprika, red pepper, red cabbage, cacao and the like can be added.
  • the dye can be added in an amount of 0.1 to 5% by weight, preferably 1% by weight or less, based on the total weight of the particles (the total weight of the filtration rate control particles and the dye). be able to.
  • the filtration rate control particles to which a dye is added can exhibit various colors depending on the color of the dye.
  • the filtration rate control particles (granules) mounted on the filter can be confirmed from the outside. Since human sensations are known to depend on color vision, it is expected that the color of the pigment will bring a new sensation to the taste of cigarettes. Moreover, also in the quality inspection on filter manufacture, when the color of filter fiber and filtration rate control particle
  • the filter of the present invention may be attached to one end of the cigarette rod alone or in combination with other filter plugs. An example of the latter is shown in FIG.
  • FIG. 1 is a schematic view of a cigarette 10 provided with a filter according to one embodiment of the present invention.
  • the cigarette 10 includes a cigarette rod 110 and a filter 120 provided at one end in the axial direction of the cigarette rod 110 so that the cigarette rod is in contact with the end face and the end face.
  • the cigarette rod 110 includes a tobacco filler 112 such as a cigarette wrapped with cigarette paper 111.
  • the filter 120 includes a filter plug 121 of the present invention that includes a tow 122 made of a large number of cellulose acetate fibers 123 that are arranged along the axial direction of the filter 120 and can be bound with a plasticizer such as triacetin.
  • Each cellulose acetate fiber 123 extends over the entire length of the filter plug 121.
  • the filtration rate control particles 124 are dispersed and added to the cellulose acetate fiber tow 122.
  • the filter plug 121 is wrapped with a filter wrapping paper 125.
  • Cigarette rod 110 and filter 120 are connected by chip paper 130 in the same manner as a normal cigarette with a filter.
  • a plurality of ventilation holes 131 can be formed in the chip paper 130 in one or more rows in the circumferential direction of the filter.
  • a so-called acetate plain filter plug 140 made of cellulose acetate fiber tows 142 wrapped with a filter wrapping paper 141 is attached to the downstream end (with respect to the direction of smoke suction) of the filter 120 containing filtration rate control particles. can do. In that case, the plain filter plug 140 is also wrapped by the chip paper 130.
  • Example 1 Preparation of filtration rate control particles> 1.
  • Cellulose triacetate particles Cellulose triacetate flakes (average acetyl substitution degree 2.86) were obtained from Daicel Chemical Industries, Ltd. The cellulose triacetate flakes were measured for the degree of acetyl substitution according to a titration method: ASTM D871-96, and the degree of acetyl substitution was confirmed.
  • the cellulose triacetate flakes are pulverized with a coffee mill (MK-52M, manufactured by Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.) and classified by a sieve using an electromagnetic sieve shaker (AS200 control, manufactured by Lecce Co., Ltd.). Particles at 300-710 ⁇ m were obtained.
  • the particle size distribution was obtained by calculating a 50% median diameter of a sphere equivalent diameter as an average particle diameter using a digital image analysis type particle size distribution measuring apparatus (manufactured by Lecce Co., Ltd. (manufactured by Horiba, Ltd.)).
  • the average equivalent spherical diameter of the particles was 550 ⁇ m
  • the bulk density was 0.54 g / cc
  • the apparent density obtained using a mercury porosimeter was 0.71 g / cc
  • the BET specific surface area by nitrogen desorption was 4 0.6 m 2 / g.
  • Cellulose Particles were cellulose beads obtained by refining and dissolving wood, and viscose obtained in a granular and porous form, and those sold under the Viscopearl trademark from Rengo Co., Ltd. were used. The particles used had an average sphere equivalent diameter of 400 ⁇ m, a bulk density of 0.20 g / cc, an apparent density obtained using a mercury porosimeter of 0.34 g / cc, and the BET specific surface area was below the detection limit. .
  • ⁇ Fabrication of filter plug> The cellulose particles and cellulose triacetate particles were added to an acetate filter to which triacetin was added in the same manner as a generally known method for producing a charcoal filter. In addition, a plain acetate filter without addition of filtration rate control particles was also produced.
  • filter paper for each filter plug a paper having a basis weight of 24.0 ⁇ 1.5 g / m 2 , a thickness of 60 ⁇ 5 ⁇ m, and an air permeability of 10,000 ⁇ 1,800 Cholesta unit was used.
  • Each filter plug had a diameter of 7.7 mm and a length of 120 mm.
  • the ventilation resistance of the filter was measured according to ISO 6565: 2002.
  • the hardness of the obtained filter plug was measured as the strain amount of the filter plug when an indenter having a diameter of 12 mm was pressed against the filter plug for 10 seconds under a load of 300 g.
  • the hardness of the cellulose triacetate particle-added filter (A-1 to A-6) is 0.42 to 1.2 (mm), and the hardness of the cellulose particle-added filter (B-1 to B-6) is 0.8. It was 48 to 0.97 (mm). Meanwhile, in the acetate plain filter, the hardness of the acetate plain filter (AF-1, AF-2) to which triacetin is not added is 1.6 (mm). Therefore, it has been found that the filter added with cellulose and cellulose triacetate particles exhibits the hardness of the filter by including the particles, and can increase the filter hardness regardless of the addition of triacetin if the added amount of the particles is increased.
  • ⁇ Preparation of cigarette sample> The filter of the cigarette “mild seven aqua squash menthol” with a commercially available filter was removed, and the cigarette rod was cut into various lengths of the filter plug produced above and placed in a paper tube (outer diameter 7.7 mm). A cigarette sample was produced by connecting the filter with an adhesive tape. The length and ventilation resistance of each cut filter are shown in Tables 2A to 2C below. The period from filter preparation to smoking test is one month.
  • GC-MSD gas chromatography mass spectrometry
  • Agilent 7890A Agilent Technologies Inc. was used for GC
  • Agilent 5975C Agilent Technologies Inc. was used for MSD.
  • a x, in and A x, out indicate values obtained by normalizing the peak area of the component x in the smoke of the control cigarette and each filter-attached cigarette sample with an internal standard. Ex represents the filtration rate of component x.
  • semi-volatile components 3-furaldehyde, 2-acetylfuran and furfural are selected as representative semi-volatile components, the average of their transmittances is calculated, and semi-volatile components are selectively filtered. Performance was evaluated.
  • the horizontal axis represents the airflow resistance of the filter, and the horizontal axis represents the permeation of tar, nicotine, and representative semivolatile components.
  • the logarithmic value of the rate is plotted and shown in FIG. 2A shows the transmittance of tar
  • FIG. 2B shows the transmittance of nicotine
  • FIG. 2C shows the transmittance of a representative semivolatile component.
  • the ⁇ marks relate to CAF-3-1 to CAF-3-5
  • the ⁇ marks relate to CAF-4-1 to CAF-4-5.
  • FIG. 3A shows the transmittance of tar
  • FIG. 3B shows the transmittance of nicotine
  • FIG. 3C shows the transmittance of a representative semivolatile component.
  • line a relates to CAF-3-1 to CAF-3-3 and CAF-4-4 to CAF-4-5
  • line b corresponds to cigarette CA-1
  • line c relates to cigarettes CB-1 to CB-5.
  • a line a relates to CAF-3-1 to CAF-3-5
  • a line b relates to CAF-4-1 to CAF-4-5.
  • FIG. 3 (A) and FIG. 3 (B) show that the filter to which the filtration rate control particles of the present invention are added has a higher tar and nicotine transmittance than the acetate plain filter. It shows that the filtration rate of nicotine is low.
  • FIG. 3C it can be seen that the filter to which the filtration rate control particles of the present invention are added transmits more semi-volatile components than the acetate plain filter. That is, the filtration rate control particles of the present invention significantly improve the permeation of semi-volatile components.
  • a filter to which cellulose diacetate particles (average degree of acetyl substitution 2.4 to 2.5) are added has a function of filtering a semi-volatile component, and allows a semi-volatile component to pass through compared to an acetate plain filter. The difficulty has been demonstrated by the inventors.
  • a selective filtration coefficient S x was obtained from the following equation as an index representing the component selectivity in the filtration of typical semivolatile components.
  • E TPM indicates the filtration rate for the crude tar (whole granular material).
  • FIG. 4 shows a result of plotting the selective filtration coefficient Sx thus obtained with respect to the filter ventilation resistance.
  • line a relates to cigarettes CAF-4-1 to CAF-4-5
  • line b relates to CAF-3-1 to CAF-3-5. From the results shown in FIG. 4, when compared with the same single fineness, the filter to which the filtration rate control particles of the present invention are added has a lower selective filtration coefficient in an arbitrary filter ventilation resistance than the acetate plain filter, and the tar filtration It was found that semi-volatile components were selectively permeated even when the rate was considered.
  • the filter hardness can be ensured even if the triacetin addition amount is reduced, so that the semivolatile components can be more selectively transmitted by reducing the triacetin addition amount. Can be achieved.
  • the selective permeation of semi-volatile components can be controlled by the diameter of cellulose acetate fibers constituting the tow and the amount of triacetin, but in view of the ease of filter design and production, It has been found that the filter of the present invention to which filtration rate control particles are added is effective for the selective permeation of the sex component.
  • Example 2 When the filter of the present invention is intended for use in menthol tobacco products, the amount of menthol in mainstream smoke will decrease as menthol adsorption proceeds to the filtration rate control particles of the present invention. Therefore, the amount of menthol adsorbed on the filtration rate control particles of the present invention was examined.
  • an acetate plain filter (cellulose acetate fiber tow: 1.9Y44000) is attached to one end of a cigarette rod (circumference: 24.9 mm; length: 59 mm) having 640 mg of tobacco added with 0.59% by weight of menthol.
  • Menthol acetate filter (cellulose acetate fiber tow: 2.5Y35000; weight) with a weight of 30 mg; filter length: 5 mm), a space of 5 mm from this acetate plain filter, and a menthol-added thread passed through the center 90 mg; filter length: 15 mm) was placed, and the filtration rate control particles of the present invention (cellulose particles or cellulose triacetate particles prepared in Example 1) were filled in the cavities between both filters.
  • the menthol acetate filter contained 1.99% by weight menthol.
  • a cigarette filled with cellulose particles as cavities as filtration rate control particles is designated as cigarette A, and a cigarette filled with cellulose triacetate particles as cavities as filtration rate control particles is designated as cigarette B.
  • the cigarette thus obtained was sealed in a glass bottle and stored at 50 ° C. for 2 weeks.
  • the cigarette sample after storage was taken out of the glass bottle, and the menthol content in the tobacco cut, acetate plain filter, filtration rate control particles, and menthol acetate filter was quantified.
  • the menthol content was quantified by extracting a sample to be measured (cigarette cut, acetate plain filter, filtration rate control particle or menthol acetate filter) with methanol, and using a gas chromatograph (6890 series manufactured by HEWLETT-PACKARD). In a preliminary test, it was confirmed that menthol could be extracted with methanol.
  • Table 3 shows the menthol content in tobacco cuts, acetate plain filters, filtration rate control particles, and menthol acetate filters.
  • the filtration rate control particles (cellulose particles and cellulose triacetate particles) of the present invention hardly adsorb menthol. Therefore, even if the filter of the present invention to which the filtration rate control particles are added is used for a menthol tobacco product, undesirable adsorption of menthol to the filtration rate control particles hardly occurs, so that the menthol taste can be sufficiently enjoyed.
  • Example 3 A cigarette with a filter having the structure shown in FIG. 1 was produced.
  • the cigarette rod 110 used was a commercially available cigarette with a filter “mild seven aqua squash menthol 7 box” from which the chip paper and the filter having the ventilation holes were removed (the menthol content rate in the incision was 0. 0). 55% by weight).
  • filters A-1 and A- shown in Table 1A are used so that the ventilation resistance of the filter is 35 ⁇ 2 mmH 2 O so that the amount of tar, nicotine, and menthol in cigarette mainstream smoke is substantially constant. 6.
  • An acetate plain filter 140 (cellulose acetate fiber tow: 5.0Y35000 (triacetin added at 6.9 wt%); filter length: 17 mm, menthol content: 2.22 wt%) was attached to the rear end of the filter plug 121.
  • the filter plugs 121 and 140 were connected to the cigarette rod by the chip paper.
  • the time required from the creation of the filter to the smoking test is 3 months.
  • the specifications of the filter plug 121 are shown in Table 4 below.
  • the taste evaluation of the cigarette was performed by nine evaluation panels.
  • the evaluation panel felt a difference in taste from the control cigarette CAF-3-1-2.
  • menthol was strongly felt and menthol was clearly felt.
  • Cigarettes CA-1-2 and CA-6-2 also felt a difference in taste from the control cigarette CAF-3-1-2. As characteristics of cigarettes CA-1-2 and CA-6-2, menthol was strongly felt and felt clear. Furthermore, the flavors of cigarettes CA-1-2 and CA-6-2 have a sharp feeling, bitterness is unlikely to remain, and a strong tobacco-like flavor is felt. I felt that there was not much left behind.
  • Example 4 Acetate plain filter plugs having various ventilation resistances (filter length: 10 mm; ventilation resistance: 14 to 58 mmH 2 O) and filtration rate control particle-added filter plugs of the present invention shown in Table 6 below were prepared, and the ventilation resistance was measured. did.
  • the cellulose acetate fiber tow in the produced filter the total of the outer peripheral surface area (total outer surface area) of each single fiber is described in the literature (Kazuo Maeda “Development Research on Tobacco Smoke Filters”, Central Research Laboratory of Japan Monopoly Corporation, Based on December 27, 1983, pages 27 to 30), the following was obtained.
  • Total outer peripheral surface area single fiber outer peripheral length x number of single fibers x fiber length
  • the fiber length is the net acetate tow weight obtained by subtracting the triacetin amount from the measured acetate tow weight, and converted from the total fiber degree to the filter length. Find by dividing by weight.
  • the ventilation resistance of the filter is plotted against the total peripheral surface area of the cellulose acetate fiber, and is shown in FIG.
  • black rhombus marks relate to acetate plain filter plugs
  • white triangle marks relate to cellulose particle-added filter plugs
  • white square marks relate to cellulose triacetate particle-added filter plugs.
  • FIG. 6 shows that the filter plug to which the filtration rate control particles of the present invention are added has a smaller total outer surface area of cellulose acetate fiber than any acetate plain filter plug at any ventilation resistance.
  • the total peripheral surface area reduction rate of the cellulose acetate fiber is about 10 to 30%.
  • a cellulose acetate fiber tow having a smaller total outer peripheral surface area is used in producing a filter plug showing the same ventilation resistance as compared with the case where the particles are not added. Can do.
  • Example 5 Cigarettes CA-1 to CA-6, CB-1 to CB-6, CAF-3-1 to CAF-3-5 and CAF-4-1 to CAF4-5 (see Tables 2A to 2C), and Table 7A below And about the same cigarette provided with the filter plug shown to Table 7B, the total outer peripheral surface area of the cellulose acetate fiber, the transmittance
  • the transmittance of the representative semivolatile component is plotted against the total peripheral surface area of the cellulose acetate fiber, and is shown in FIG.
  • white triangle marks are for cigarettes CB-5 and CB2-4
  • white square marks are for cigarette CA-5
  • white circle marks are for white cigarettes CAF-1-1 to CAF-1-5. Relates to cigarettes CAF-2-1 to CAF-2-5, and any cigarette filter plug does not contain a plasticizer.
  • Cigarette filter plugs also contain a plasticizer.
  • the transmittance of the representative semivolatile component in the acetate plain filter plug largely depends on the amount of plasticizer (triacetin) added, but at the same amount of plasticizer, it is determined by the total peripheral surface area of the cellulose acetate fiber.
  • plasticizer triacetin
  • the particle size of the cellulose particles has little effect on the filtration characteristics of the semivolatile components.
  • the selective filtration characteristics of semi-volatile components can be controlled by changing the type of cellulose acetate fiber tow and the amount of plasticizer added. Any combination of cellulose acetate fiber tow type and plasticizer amount can be freely combined with cigarette products because it must be secured and the airflow resistance must be controlled to design the amount of tar and nicotine in mainstream smoke It is impossible.
  • filtration rate control particles cellulose particles and / or cellulose triacetate particles
  • a certain hardness of the filter is maintained by the presence of the particles even if the amount of triacetin is reduced, and mainstream smoke
  • the ventilation resistance can be controlled by adding filtration rate control particles, so cellulose acetate fiber tow, which is impossible with conventional technology, that is, cellulose acetate fiber with a small total outer peripheral surface area It becomes possible to use tow.
  • filtration rate control particles cellulose particles and / or cellulose triacetate particles
  • semi-volatile components that are limited in view of product design and manufacture in conventional acetate plain filters are included. Since the transmission control width can be expanded, it has been found that it is effective to provide a new tobacco flavor taste or a menthol tobacco flavor sense.
  • Example 6 Cellulose powder (FMC Biopolymer, trade name: Endurance MCC) and cellulose triacetate powder (Daicel Chemical Industries, trade name: Acetate Flakes DS2.9 LT-55 (TAC)) were used as raw materials. Each powder was pressurized at 20 MPa for 10 minutes using a tablet molding machine (manufactured by JASCO) and a manual hydraulic pump (manufactured by Riken Seiki) to obtain a plate-shaped molded product.
  • FMC Biopolymer trade name: Endurance MCC
  • cellulose triacetate powder Daicel Chemical Industries, trade name: Acetate Flakes DS2.9 LT-55 (TAC)
  • the obtained plate-shaped molded product is pulverized with a coffee mill (MK-52M, manufactured by Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.) and classified by a sieve using an electromagnetic sieve shaker (AS200 control, manufactured by Lecce Co., Ltd.).
  • filtration rate control particles having a mesh interval of 300 to 710 ⁇ m were prepared.
  • a cellulose triacetate particle-added filter and a cellulose particle-added filter were produced in the same manner as in Example 1.
  • the ventilation resistance and hardness of the produced filter were measured according to the same method as in Example 1.
  • the hardness of the cellulose triacetate particle-added filter (A-7 to A-12) is 0.54 to 1.3 (mm), and the hardness of the cellulose particle-added filter (B-7 to B-12) is 0.1. 52 to 1.1 (mm).
  • the hardness of the acetate plain filter (AF-1, AF-2) to which triacetin is not added is 1.6 (mm). Therefore, the cellulose particle-added filter and the cellulose triacetate particle-added filter exhibit the hardness of the filter by including the particles, and if the amount of added particles is increased, the hardness of the filter can be reduced even if the amount of triacetin is reduced. It was found that can be secured. Specifically, it was found that sufficient filter plug hardness can be obtained even when triacetin is added in an amount of 3% by weight or less or when triacetin is not added.
  • Smoking tests were performed on the produced cigarettes CA-7 to CA-12 and CB-7 to CB-11 according to the same method as in Example 1.
  • the smoking test was also performed on a cigarette rod (control cigarette) obtained by removing a filter of a commercially available filter cigarette “Seven Star Solid Menthol”.
  • Example 1 Using the analytical sample obtained in the smoking test, tar, nicotine and semi-volatile components were analyzed according to the same technique as in Example 1. According to the same calculation formula as described in Example 1, the transmittance (%) and the selective filtration coefficient (%) were obtained.
  • Tables 11A to 11C below show the transmittance and selective filtration coefficient of the representative semivolatile components of cigarettes CA-7 to CA-12 and CB-7 to CB-11 for each total peripheral surface area of the cellulose acetate fiber.
  • FIGS. 8A to 8C the transmittance of the representative semivolatile components of cigarettes CA-7 to CA-12 and CB-7 to CB-11 are shown in FIGS. 8A to 8C for each total peripheral surface area of the cellulose acetate fiber.
  • FIG. 8A shows the transmittance of a representative semivolatile component of a cellulose triacetate particle-added filter when the total outer peripheral surface area of the cellulose acetate fiber is 223 cm 2 (fiber tow specification: 5.0Y35000).
  • FIG. 8B shows the transmittance of the representative semivolatile component of the filter added with cellulose triacetate when the total outer surface area of the cellulose acetate fiber is 255 cm 2 (fiber tow specification: 3.5Y35000).
  • FIG. 8C shows the transmittance of the representative semivolatile component of the cellulose particle-added filter when the total outer peripheral surface area of the cellulose acetate fiber is 206 cm 2 (fiber tow specifications: 5.9Y35000 and 5.0Y35000).
  • Example 7 In order to investigate the influence of the additive on the filtration performance of the filtration rate control particles, cellulose particles and cellulose particles added with the additives described in Table 11 below were prepared.
  • Cellulose particles were prepared according to the same procedure as in Example 6.
  • Additive-added cellulose particles were prepared according to the same procedure as in Example 6 by mixing cellulose powder and each additive. The additives are added in the amounts shown in Table 11.
  • the “added amount” is expressed as a ratio (% by weight) of the additive to the total weight of the filtration rate control particles and the additives.
  • non-added filtration rate control particles were also prepared.
  • each filtration rate control particle is arranged in a paper tube having a length of 25 mm, and the filtration rate control particle has a front stage (tobacco lot side) and a rear stage (filter mouthpiece) so as to cover the filtration rate control particle.
  • An acetate filter (5 mm) was installed on the side) to prepare each filtration rate control particle-filled filter.
  • the amount of filtration rate control particles added is shown in Table 12.
  • a filter plug FC-1 having two acetate filters (5 mm) arranged on a 25 mm long paper tube as shown in FIG. 9B was prepared. Table 12 shows the specifications of each filter.
  • Example 1 ⁇ Smoking test> About the produced cigarette, the smoking test was done according to the same method as Example 1.
  • FIG. Tar nicotine and semi-volatile components were analyzed using the analytical sample obtained in the smoking test according to the same procedure as in Example 1. According to the same calculation formula as described in Example 1, the transmittance (%) and the selective filtration coefficient (%) were obtained.
  • Table 14 shows the transmittance and selective filtration coefficient of representative semivolatile components of cigarettes using filters FA-1 and FB-1 to FB-7.

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Abstract

　シガレットフィルタは、セルロースアセテート繊維のトウ（１２２）と、トウ中に分散された、セルロースの粒子、セルローストリアセテートの粒子およびそれらの混合物から選ばれた濾過率制御粒子（１２４）とを含む濾材を包含するフィルタプラグ（１２１）を備える。シガレットは、かかるシガレットフィルタを備える。

Description

シガレットフィルタおよびシガレット
　本発明は、シガレットフィルタおよびそれを備えたシガレットに関する。
　多くのシガレットは、様々なシガレット主流煙中成分を除去するためにフィルタを備えている。かかるフィルタとしては、セルロースアセテート繊維のトウを濾材として有するフィルタが広く用いられている。
　アセテートフィルタは、シガレット主流煙中タールの濾過効率よりも、半揮発性成分の濾過効率のほうが高いという選択濾過特性を有することが知られている。半揮発性成分は、シガレット主流煙の粒子相および蒸気相の双方に存在する成分であり、含窒素化合物、ケトン類、フェノール類等を含む。これら半揮発性成分は、シガレットの喫味に影響を与えており、フィルタにより有意に除去しないことが望まれる場合がある。
　特許文献１は、タバコ煙中の有害成分を除去するタバコ煙フィルタとして、平均直径が２０～２５０μｍのセルロースアセテートの微小繊維から実質的になるタバコ煙フィルタを開示する。特許文献１は、その微小繊維を通常のセルロースアセテート繊維トウに混合することも開示している。しかしながら、特許文献１は、そのフィルタがタバコ煙中のタールの除去効率に優れていることを示しているが、半揮発性成分については、一切言及されていない。
日本国特許第３９３９８２３号
　本発明は、シガレット主流煙中の半揮発性成分を有意に除去することのないシガレットフィルタおよびそれを備えたシガレットを提供することを課題とする。
　上記の課題を解決するために、本発明の第１の側面によると、セルロースアセテート繊維のトウと、前記トウ中に分散された、セルロースの粒子、セルローストリアセテートの粒子およびそれらの混合物から選ばれた濾過率制御粒子とを含有する濾材を備えるフィルタプラグを有するシガレットフィルタが提供される。
　本発明の第２の側面によると、シガレットロッドと、前記シガレットロッドの一端に取り付けられた本発明のフィルタとを備えたシガレットが提供される。
　本発明のシガレットフィルタは、シガレット主流煙中の半揮発性成分を有意に除去することがない。
本発明の一つの態様によるフィルタを備えたシガレットの一部を示す拡大概略図である。 対照のフィルタの通気抵抗と主流煙中のタール、ニコチンおよび代表半揮発性成分の透過率との関係を示すグラフである。 本発明によるフィルタの通気抵抗と主流煙中のタール、ニコチンおよび代表半揮発性成分の透過率との関係を示すグラフである。 本発明によるフィルタの選択濾過係数Ｓxと通気抵抗との関係を、対照フィルタのそれとともに示すグラフである。 フィルタ素材に添加する可塑剤（トリアセチン）と代表半揮発性成分の透過率との関係を示す図である。 粒子添加フィルタの通気抵抗とセルロースアセテート繊維の総外周表面積との関係を示すグラフである。 フィルタプラグを構成するセルロースアセテート繊維の総外周表面積と代表半揮発性成分の透過率との関係を示す図である。 平均２２３ｃｍ２の総外周表面積を有するセルロースアセテート繊維にセルローストリアセテート粒子を添加したフィルタの代表半揮発性成分の透過率を示すグラフである。 平均２５５ｃｍ２の総外周表面積を有するセルロースアセテート繊維にセルローストリアセテート粒子を添加したフィルタの代表半揮発性成分の透過率を示すグラフである。 平均２０６ｃｍ２の総外周表面積を有するセルロースアセテート繊維にセルロース粒子を添加したフィルタの代表半揮発性成分の透過率を示すグラフである。 実施例７で使用した濾過率制御粒子含有フィルタの構造を示す概略図である。 実施例７で使用したコントロールフィルタの構造を示す概略図である。 濾過率制御粒子への添加物の添加が、フィルタの代表半揮発性成分の透過率に対する影響を示すグラフである。
　以下、本発明のいくつかの実施の形態を詳細に説明する。
　本発明のシガレット用フィルタは、セルロースアセテート繊維トウを含む濾材を包含するフィルタプラグを備える。前記セルロースアセテート繊維トウ中には、濾過率制御粒子が分散されている。本明細書において「分散」とは、一般には、濾過率制御粒子がセルロースアセテート繊維トウの内部全体にわたってほぼ均一に分布していることを意味するが（図１参照）、シガレット吸い口側またはシガレットロッド側に偏って分布していてもよい。濾過率制御粒子は、シガレット主流煙中の半揮発性成分のフィルタによる濾過率を低下させるように制御するものである。濾過率制御粒子は、セルロースの粒子、セルローストリアセテートの粒子およびそれらの混合物から選ばれる。
　セルローストリアセテート粒子は、日本化学繊維協会の定義に従えば２．７６～３．００の平均アセチル置換度を有し、好ましくは２．８～３．０の平均アセチル置換度を有する。平均アセチル置換度は、滴定法：ＡＳＴＭ Ｄ８７１－９６に準拠して測定することができる。かかる測定法によって求められるセルロースアセテートのアセチル置換度は、正規分布を示すため、「平均アセチル置換度」として規定される。
　セルロースアセテート繊維は、トリアセチンのような可塑剤により結着されてトウを形成することができる。セルロースアセテート繊維のそれぞれは、フィルタの全長にわたって互いにほぼ平行に延びる。
　上記セルロースアセテート繊維トウを構成するセルロースアセテート繊維としては、通常のシガレットフィルタに使用されているセルロースアセテート繊維であればよい。そのようなセルロースアセテート繊維は、１．５～８デニールの単繊度を有し得、また円形、楕円形、Ｙ字型、Ｘ字型、Ｉ字型等の断面形状を有し得る。セルロースアセテート繊維は、アセチル置換度２．４～２．５（ジアセテート）のセルロースアセテートにより構成することができる。セルロースアセテート繊維トウの総繊度は、通常、１５０００～５００００デニールであり得る。なお、セルロースアセテート繊維トウは、例えば、１．９Ｙ４４０００と表示されるが、これは、当業者に周知のように、単繊度が１．９デニール、繊維断面がＹ字型、総繊度が４４０００デニールであることを意味する。本明細書において、単繊度の単位「デニール」は、９０００ｍ当たりの繊維１本の重量（ｇ／９０００ｍ）を表し、総繊度の単位「デニール」は、９０００ｍ当たりの繊維全本数の重量（ｇ／９０００ｍ）を表す。
　上記セルロース粒子は、シガレット主流煙中の半揮発性成分をほとんど吸着せず、またメントールをもほとんど吸着しない（後述の実施例１および２を参照）。また、上記セルローストリアセテート粒子は、シガレット主流煙中の半揮発性成分をほとんど吸着せず、またメントールをもほとんど吸着しない（後述の実施例１および２を参照）。このように、上記濾過率制御粒子は、メントールをほとんど吸着しないので、本発明のシガレットフィルタをメントールシガレットに適用した場合、シガレット製造後、喫煙者による喫煙までの間にメントールがフィルタにより有意に吸着されシガレット喫煙時における主流煙中のメントール量が減少するということが生じにくくなり得る。
　上記濾過率制御粒子は、顆粒状の形態を有する。上記濾過率制御粒子は、フィルタの硬さおよび通気抵抗、濾過性能およびフィルタの製造の容易性の観点から、いずれも、平均球相当直径で１００μｍ以上、１０００μｍ以下の粒径を有することが好ましく、２５０μｍより大きいことが更に好ましい。１００μｍ以上、１０００μｍ以下の平均球相当径を有する粒子を含むフィルタの製造に際しては、通常のチャコールフィルタの製造装置をそのまま利用することができる（その場合、いうまでもなく、チャコール粒子の代わりに濾過率制御粒子を用いる）。平均球相当直径は、後述の実施例のとおり、粒径分布を粒子径分布測定装置を用いて測定し、球相当直径の５０％メジアン径を算出することにより得ることができる。また、上記濾過率制御粒子のＢＥＴ比表面積は、好ましくは５ｍ2／ｇ未満である。ＢＥＴ比表面積は、公知のＢＥＴ法に従って求めることができる。
　上記濾過率制御粒子は、圧縮方式による造粒装置により得ることができる。具体的には、圧縮方式による造粒装置により以下のとおり得ることができる。まず、セルロースの粒子またはセルローストリアセテートの粒子の原料を粉末状態まで粉砕し、得られた粉砕物と様々な添加物を精密混合器にて混合し、その後、得られた混合物を、乾式造粒機を用いて、ローラーで加圧しながら圧密成型し、成型品（例えば、板状物など）を得る。次に、成形品を乾式整粒機を用いて解砕する。このとき、１段目として粗砕をした後、２段目で望ましい粒径まで解砕しても良い。得られた解砕物は、篩分け器を通して、所定の粒径の顆粒のみ選別し、これにより濾過率制御粒子を調製する。このように、圧縮方式による造粒装置により得られた濾過率制御粒子は、収率が高い点、および、長繊維の混入によるフィルター巻き上げ時のトラブルが発生しにくい点で優れている。
　上記濾過率制御粒子のうち、セルローストリアセテート粒子は、セルローストリアセテートフレークを粉砕し、分級することにより得ることができ、あるいはセルローストリアセテート粒子は、セルローストリアセテートフレークを転動方式、押出し方式、流動層方式、攪拌方式、圧縮方式等のよく知られた造粒装置により造粒して得ることもできる。また、セルロース粒子は、市販されている。
　上記濾過率制御粒子は、上記濾過率制御粒子を含むフィルタの体積の１.５体積％以上、３０体積％以下を占めることが好ましい。さらに、フィルタ製造を考えると、粒子の添加体積割合が多くなると製造が困難となる傾向がある。このため、粒子の添加がフィルタ製造に影響を及ぼすことなく、濾過率の制御と官能評価の結果を満足するためには、上記濾過率制御粒子は、上記濾過率制御粒子を含むフィルタの体積の１.５体積％以上、１６体積％以下を占めることが更に好ましい（後述の実施例３および４を参照）。この濾過率制御粒子の割合は、円周２４．５ｍｍ、長さ２５ｍｍのサイズを有するフィルタの通気抵抗として適しているといわれている３５ｍｍＨ2Ｏ～１８０ｍｍＨ2Ｏの通気抵抗を達成し得るものである。フィルタの体積Ｖは、式Ｖ＝πｒ2Ｌ（ここで、ｒはフィルタの半径、Ｌはフィルタの長さ）により求めることができる（なお、フィルタ巻紙の厚さは無視し得る程度に小さい）。粒子の体積の算出には添加重量と水銀ポロシメーターを用いて得られた見掛け密度を用いた。
　ところで、セルロースアセテート繊維のトウに上記濾過率制御粒子を添加すると、その結果得られたフィルタプラグの硬さが増加する。従って、可塑剤としてトリアセチンを添加しなくてもよいし、可塑剤としてトリアセチンを添加する場合であっても、可塑剤としてのトリアセチンの添加量を減少させることができる。例えば、上記濾過率制御粒子をセルロースアセテート繊維のトウに上記割合で添加した場合、トリアセチンを添加しないか、またはセルロースアセテート繊維のトウに対して３重量％以下の量で添加することにより、十分なフィルタプラグの硬さが得られる（後述の実施例１を参照）。なお、フィルタプラグの硬さは、直径１２ｍｍの圧子を、３００ｇの荷重下に１０秒間フィルタプラグに押し当てたときの、フィルタプラグのひずみ量として表すことができる。ひずみ量が小さいほどフィルタプラグは硬い。
　また、上記濾過率制御粒子をフィルタに添加することに加え、可塑剤の添加量を低減するかまたは可塑剤を添加しないことで、半揮発性成分の透過を更に向上させることができる（後述の実施例６を参照）。
　さらに、セルロースアセテート繊維のトウに上記濾過率制御粒子を添加すると、上記濾過率制御粒子を添加しない場合に比べて、使用するセルロースアセテート繊維の総外周表面積を１０％以上（通常３０％以下）小さくすることができ、その結果、半揮発性成分の透過率が一層向上する（後述の実施例４および５を参照）。
　また、セルロースアセテート繊維のトウに上記濾過率制御粒子を添加したフィルタをシガレットに用いると、上記濾過率制御粒子を添加しなかったフィルタをシガレットに用いた場合と比べて、香喫味を変化させることができる（後述の実施例３を参照）。
　より望ましいシガレット香喫味に調整するために、濾過率制御粒子に添加物を少量加えることもできる。シガレット香喫味に寄与する添加物は、濾過率制御粒子に添加されても、半揮発性成分の選択透過に影響を与えないことが、後述の実施例７で実証されている。かかる添加物は、香喫味成分（たとえば香料）であってもよいし、香喫味に影響を及ぼす成分（たとえば保湿剤、アミノ酸、多糖類や食物繊維）であってもよく、両者をまとめて「香喫味寄与成分」ともいう。香喫味寄与成分は、粒子総重量（濾過率制御粒子と香喫味寄与成分の合計重量）に対して、好ましくは１０重量％以下、より好ましくは５重量％以下の量で添加される。香喫味寄与成分としては、例えば、以下に示す香料、保湿剤、アミノ酸、多糖類や食物繊維などが挙げられる。
　香料は、合成香料、天然香料、精油などでよく、また親油性、親水性を問わず用いることができる。親油性香料の例は、バニリン、エチルバニリン、グアリナロール、チモル、メチルサリシレート、リナロール、オイゲノール、メントール、クローブ、アニス、シナモン、ベルガモット油、ゼラニウム、レモン油、スペアミント、ショウガを含む。親水性香料の例は、グリセリン、プロピレングリコール、エチルアセテート、イソアミルアルコールを含む。
　保湿剤としては、ポリオール類｛ジオール類［例えば、アルカンジオール（エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、ヘキシレングリコールなどのＣ２－１０アルカンジオール、好ましくはＣ２－８アルカンジオール、さらに好ましくはＣ２－６アルカンジオール、特にＣ２－４アルカンジオールなど）、ポリアルキレングリコール（ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコールなど）など］、トリオール類［アルカントリオール（グリセリン、１，２，６－ヘキサントリオールなどのＣ３－１０アルカントリオール、好ましくはＣ３－６アルカントリオール、さらに好ましくはＣ３－４アルカントリオール）など］、４官能以上のポリオール［３官能以上のポリオール（前記アルカントリオールなど）の多量体（例えば、ジグリセリン、トリグリセリンなどのポリグリセリン）など］など｝、これらのポリオール類の誘導体［例えば、ジアルキレングリコールモノアルキルエーテル（メチルカルビトール、エチルカルビトールなど）、（ポリ）アルキレングリコールモノアシレート（エチレングリコールモノアセテートなど）など］などが挙げられる。
　アミノ酸類としては、例えば、アミノ酸およびその塩（アミノ酸塩）などが含まれる。アミノ酸は、中性アミノ酸（モノアミノモノカルボン酸など）、酸性アミノ酸（モノアミノジカルボン酸など）、塩基性アミノ酸（ジアミノモノカルボン酸など）のいずれであってもよく、含硫アミノ酸であってもよい。また、アミノ酸は、α－アミノ酸、β－アミノ酸、γ－アミノ酸などであってもよく、特にα－アミノ酸であってもよい。なお、アミノ酸は、光学活性体（Ｄ体、Ｌ体など）、ラセミ体のいずれであってもよい。また、アミノ酸には、低重合度（例えば、重合度２～９、好ましくは重合度２～５、さらに好ましくは重合度２～３程度）のポリアミノ酸なども含まれる。なお、アミノ酸は、置換基を有していてもよく、カルボキシル基又はアミノ基の少なくとも一部が、誘導体化されたアミノ酸誘導体であってもよい。例えば、アミノ酸において、カルボキシル基の少なくとも一部は、誘導体化されたカルボキシル基（例えば、アミド基など）であってもよい。
　代表的なアミノ酸としては、脂肪族アミノ酸［例えば、グリシン、アラニン、イソロイシン、ロイシン、バリン、トレオニン、セリン、アスパラギン、アミノスクシン酸、システイン、メチオニン、グルタミン、グルタミン酸などの脂肪族モノアミノカルボン酸（アミノＣ２－２０アルカンカルボン酸、好ましくはアミノＣ２－１２アルカンカルボン酸、さらに好ましくはアミノＣ２－８アルカンカルボン酸など）、リシン、ヒドロキシリシン、アルギニン、シスチンなどの脂肪族ポリアミノカルボン酸（ポリアミノＣ２－２０アルカンカルボン酸、好ましくはポリアミノＣ２－１２アルカンカルボン酸など）］、芳香族アミノ酸（例えば、フェニルアラニン、チロシンなどのアリールＣ２－２０アルカンカルボン酸、好ましくはＣ６－１０アリールＣ２－１２アルカンカルボン酸）、複素環式アミノ酸（例えば、トリプトファン、ヒスチジン、プロリン、４－ヒドロキシプロリンなど）、これらのアミノ酸が低重合度（例えば、重合度９以下）で重合したポリペプチド（例えば、グリシルグリシン、グルタミルグリシン、グリシルグリシルグリシン、グリシルプロリンなど）などが挙げられる。また、アミノ酸塩としては、金属塩［例えば、アルカリ金属塩（例えば、グルタミン酸ナトリウムなどのナトリウム塩）など］、塩酸塩（例えば、アルギニン塩酸塩など）などの他、アミノ酸同士の塩（リシンとグルタミン酸との塩など）などが挙げられる。
　その他の香喫味寄与成分としては、キシリトール、マンニトールなどの食品添加物や、リグニンなどの高分子や、セルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、キチン、でんぷん、グリコーゲン、グアーガム、グルコマンナン、アルギン酸ナトリウム、アガロース、キトサン、ペクチン、カラギーナン、キサンタンガムなど多糖類や食物繊維があげられる。
　更に、濾過率制御粒子に色素を加えることもできる。色素として、たとえばクチナシ、ベニバナ、ウコン、ベニノキ、トウガラシ、パプリカ、ベニコウジ、赤キャベツ、カカオなどから抽出される天然色素を加えることができる。色素は、粒子総重量（濾過率制御粒子と色素の合計重量）に対して、０．１重量％～５重量％の量で添加することができ、好ましくは１重量％以下の量で添加することができる。色素を加えた濾過率制御粒子は、色素の色に応じて様々な色を呈することができる。濾過率制御粒子に色素を加え、透明チップペーパーを用いてフィルターを製造することで、フィルターに搭載された濾過率制御粒子（顆粒）を外部から確認することができる。人間の感覚は色覚に左右されていることが知られているため、色素の色によって、シガレットの喫味に新たな感覚がもたらされることが期待される。また、フィルター製造上の品質検査においても、チャコールフィルターのようにフィルター繊維と濾過率制御粒子の色が異なっている場合、フィルター繊維と濾過率制御粒子を容易に区別することができる。
　本発明のフィルタは、シガレットロッドの一端に、単独で付設されてもよいし、他のフィルタープラグと組み合わせて付設されてもよい。後者の一例を図１に示す。
　図１は、本発明の一つの態様によるフィルタを備えたシガレット１０の概略図である。シガレット１０は、シガレットロッド１１０およびシガレットロッド１１０の軸方向の一端にシガレットロッドと端面と端面を接した関係で設けられたフィルタ１２０を備える。シガレットロッド１１０は、シガレット巻紙１１１で包まれたタバコ刻等のタバコ充填材１１２を含む。フィルタ１２０は、それぞれフィルタ１２０の軸方向に沿って配置され、トリアセチンのような可塑剤で結束され得る多数のセルロースアセテート繊維１２３からなるトウ１２２を含む本発明のフィルタプラグ１２１を備える。各セルロースアセテート繊維１２３は、フィルタプラグ１２１の全長にわたって延びている。セルロースアセテート繊維トウ１２２には、上記濾過率制御粒子１２４が分散添加されている。フィルタプラグ１２１は、フィルタ巻紙１２５により包まれている。シガレットロッド１１０とフィルタ１２０は、通常のフィルタ付きシガレットと同様に、チップペーパー１３０により接続されている。チップペーパー１３０には、フィルタの周方向に１列またはそれ以上の列に複数のベンチレーション孔１３１を穿設することができる。なお、濾過率制御粒子を含むフィルタ１２０の後流端（煙の吸引方向に対して）には、フィルタ巻紙１４１により包まれた、セルロースアセテート繊維のトウ１４２からなるいわゆるアセテートプレーンフィルタプラグ１４０を付設することができる。その場合、プレーンフィルタプラグ１４０もチップペーパー１３０により包まれる。
　以下、本発明を実施例により説明する。
　実施例１
＜濾過率制御粒子の準備＞
　１．セルローストリアセテート粒子
　ダイセル化学工業株式会社よりセルローストリアセテートフレーク（平均アセチル置換度２．８６）を入手した。このセルローストリアセテートフレークについてアセチル置換度を滴定法：ＡＳＴＭ Ｄ８７１－９６に準拠して測定し、前記のアセチル置換度であることを確認した。次に、このセルローストリアセテートフレークをコーヒーミル（松下電器産業株式会社製ＭＫ－５２Ｍ）により粉砕し、電磁式篩い振盪機（株式会社レッチェ製ＡＳ２００ control）を用いて篩により分級することで篩い目間隔３００～７１０μｍにある粒子を得た。粒径分布は、デジタル画像解析式粒子径分布測定装置（（株式会社レッチェ製（株式会社堀場製作所販売））を用いて、平均粒径として球相当直径の５０％メジアン径を算出した。得られた粒子の平均球相当直径は５５０μｍであり、かさ密度は０．５４ｇ／ｃｃであり、水銀ポロシメーターを用い得られた見掛け密度は０．７１ｇ／ｃｃであり、窒素脱着法によるＢＥＴ比表面積は４．６ｍ2/ｇであった。
　２．セルロース粒子
　セルロース粒子は木材を精製、溶解し、得られたビスコースを粒状、多孔化したセルロースビーズであって、レンゴー株式会社からビスコパールの商標で販売されているものを用いた。用いた粒子は平均球相当直径４００μｍ、かさ密度は０．２０ｇ／ｃｃであり、水銀ポロシメーターを用い得られた見掛け密度は０．３４ｇ／ｃｃであっり、ＢＥＴ比表面積は検出限界以下であった。
　＜フィルタプラグの作製＞
　一般に知られているチャコールフィルタの製造方法と同様に、トリアセチンが添加されたアセテートフィルタに上記セルロース粒子およびセルローストリアセテート粒子を添加した。また、濾過率制御粒子を添加しないプレーンアセテートフィルタも作製した。各フィルタプラグの巻取紙としては、坪量２４．０±１．５ｇ/ｍ2、厚さ６０±５μｍ、通気度１０，０００±１，８００コレスタ単位のものを用いた。各フィルタプラグの直径は７．７ｍｍであり、長さは１２０ｍｍであった。フィルタの通気抵抗は、ＩＳＯ６５６５：２００２に従って測定した。
　得られたフィルタプラグの硬さを、直径１２ｍｍの圧子を３００ｇの荷重下に１０秒間フィルタプラグに押し当てたときのフィルタプラグのひずみ量として測定した。
　得られたフィルタプラグの仕様および硬さを下記表１Ａ～表１Ｃに示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　セルローストリアセテート粒子添加フィルタ（Ａ－１～Ａ－６）の硬さは０．４２～１.２（ｍｍ）であり、セルロース粒子添加フィルタ（Ｂ－１～Ｂ－６）の硬さは０．４８～０．９７（ｍｍ）であった。なお、一方、アセテートプレーンフィルタにおいて、トリアセチンを添加しないアセテートプレーンフィルタ（ＡＦ－１、ＡＦ－２）の硬さは１.６（ｍｍ）である。したがって、セルロースおよびセルローストリアセテート粒子添加フィルタは当該粒子を含むことによってフィルタの硬さが発現し、粒子の添加量を増加すれば、トリアセチン添加によらずにフィルタの硬さを担保できることが分かった。
　＜シガレット試料の作製＞
　市販のフィルタ付きシガレット「マイルドセブンアクアスカッシュメントール」のフィルタを取り除き、そのシガレットロッドを、上で作製したフィルタプラグを種々の長さに切断し紙管（外径７．７ｍｍ）内に入れた評価用フィルタと接着テープで接続して、シガレット試料を作製した。切断した各フィルタの長さおよび通気抵抗を下記表２Ａ～２Ｃに示す。フィルター作成から喫煙試験までに要した期間は１か月である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　＜喫煙試験＞
　上で作製したシガレット試料各１０本（ベンチレーション孔を接着テープで塞いだ）を、自動喫煙器（Borgwaldt KC Inc.製ＲＭ２０Ｄ）を用いて、吸煙容量３５．０ｍＬ／２秒、吸煙時間２秒／パフ、吸煙頻度１パフ／分の条件で自動喫煙し、タバコ煙中粒状物質をケンブリッジフィルタ（Borgwaldt KC Inc.製ＣＭ－１３３）で捕集し、このケンブリッジフィルタを通過した煙を、ドライアイスとイソプロパノールからなる冷媒で－７０℃に冷却したメタノール１０ｍＬに捕集した。
　血清瓶に、上記粒状物質を捕集したケンブリッジフィルタ、上記タバコ煙を捕集したメタノール溶液１０ｍＬ、および内部標準溶液（ｄ－３２ペンタデカン０．０５ｍｇ／ｍＬ、ｄ－１－エタノールｌ５０ｍＬ／Ｌ、アネトール２ｍＬ／Ｌ、１，３－ブタンジオール４ｍＬ／Ｌ）１ｍＬを加え、３０分間振盪を行った。振盪後、上澄液を採取し、分析用試料として用いた。以上の操作を、市販のフィルタ付きシガレット「マイルドセブンアクアスカッシュメントール」のフィルタを取り除いて得たシガレットロッド（対照シガレット）についても行った。
　＜タール、ニコチンおよび半揮発性成分の分析＞
　上記分析用試料を、ガスクロマトグラフ質量分析（ＧＣ－ＭＳＤ）で分析した。ＧＣにはAgilent 7890A（Agilent Technologies Inc.）を、ＭＳＤにはAgilent 5975C（Agilent Technologies Inc.）を用いた。
　上記分析で得られたクロマトグラムにおける各成分のピーク面積（内部標準で規格化）を、対照シガレットについてのクロマトグラムにおける各成分のピーク面積と比較し、以下の式を用いて各煙成分に対する各フィルタの透過率１－Ｅxを算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000007
　上式においてＡx,inとＡx,outは対照シガレット及び各フィルタ付シガレット試料の煙中成分ｘのピーク面積を内部標準で規格化した値を示す。Ｅxは、成分ｘの濾過率を示す。
　なお、半揮発性成分としては、３－フルアルデヒド、２－アセチルフランおよびフルフラールの３つを代表の半揮発性成分として選択し、その透過率の平均を算出し、半揮発性成分の選択濾過性能を評価した。
　シガレットＣＡＦ－３－１～ＣＡＦ－３－５およびＣＡＦ－４－１～ＣＡＦ－４－５について、横軸にフィルタの通気抵抗を取り、横軸にタール、ニコチン、代表半揮発性成分の透過率の対数値をプロットし、図２に示す。図２（Ａ）は、タールの透過率を、図２（Ｂ）は、ニコチンの透過率を、図２（Ｃ）は、代表半揮発性成分の透過率を示す。図２（Ａ）～図２（Ｃ）において、○印は、ＣＡＦ－３－１～ＣＡＦ－３－５に関し、△印は、ＣＡＦ－４－１～ＣＡＦ－４－５に関する。
　タール（図２（Ａ））、ニコチン（図２（Ｂ））に関してはセルロースアセテートトウ繊維によらず直線近似できるが、代表半揮発性成分（図２（Ｃ））に関しては、トウ繊維の種類（繊維径）によって、透過率は異なった傾きを示すことが分かった。これは、タールおよびニコチンの透過率はフィルタの通気抵抗によってのみ支配されているが、代表半揮発性成分は、トウの種類によって透過挙動が異なることを示している。タールおよびニコチンは基本的に粒子相成分であるため、濾過効率がフィルタの通気抵抗の関数として表すことができるが、半揮発性成分は、蒸気相および粒子相の双方に分配されているために、粒子相成分の濾過、蒸気相成分の繊維への吸収などが作用し、通気抵抗のみに支配されない透過挙動を示す。
　次にシガレットＣＡ－１～ＣＡ－５およびＣＢ－１～ＣＢ－５についての結果を図３に示す。図３（Ａ）は、タールの透過率を、図３（Ｂ）は、ニコチンの透過率を、図３（Ｃ）は、代表半揮発性成分の透過率を示す。図３（Ａ）および図３（Ｂ）において、線ａは、ＣＡＦ－３－１～ＣＡＦ－３－３、ＣＡＦ－４－４～ＣＡＦ－４－５に関し、線ｂは、シガレットＣＡ－１～ＣＡ－５に関し、線ｃは、シガレットＣＢ－１～ＣＢ－５に関する。図３（Ｃ）において、線ａは、ＣＡＦ－３－１～ＣＡＦ－３－５に関し、線ｂは、ＣＡＦ－４－１～ＣＡＦ－４－５に関する。
　図３（Ａ）および図３（Ｂ）に示す結果は、本発明の濾過率制御粒子を添加したフィルタは、アセテートプレーンフィルタよりもタールおよびニコチンの透過率が高いこと、いい換えると、タールおよびニコチンの濾過率が低いことを示している。また、図３（Ｃ）に示す結果から、本発明の濾過率制御粒子を添加したフィルタは、アセテートプレーンフィルタよりも、半揮発性成分をより透過させることがわかる。すなわち、本発明の濾過率制御粒子は半揮発性成分の透過を有意に向上させる。一方、セルロースジアセテート粒子（平均アセチル置換度２．４～２．５）を添加したフィルタは、半揮発性成分を濾過する機能を有し、アセテートプレーンフィルタと比べて半揮発性成分を透過させにくいことが本発明者らにより実証されている。
　また、図３（Ａ）に示す結果から、本発明の濾過率制御粒子を添加したフィルタでは、タール濾過率がアセテートプレーンフィルタのそれとは異なっているので、タールに対する半揮発性成分の濾過特性を明らかにするために、代表的半揮発性成分の濾過における成分選択性を表す指標として、次式より選択濾過係数Ｓxを求めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000008
　ここで、ＥTPMは粗タール（全粒状物質）について濾過率を示す。
　こうして求めた選択濾過係数Ｓxをフィルタ通気抵抗に対しプロットした結果を図４に示す。図４において、線ａは、シガレットＣＡＦ－４－１～ＣＡＦ－４－５に関し、線ｂは、ＣＡＦ－３－１～ＣＡＦ－３－５に関する。図４に示す結果から、同じ単繊度で比較すると、本発明の濾過率制御粒子を添加したフィルタは、選択濾過係数がアセテートプレーンフィルタに対して任意のフィルタ通気抵抗において低くなっており、タール濾過率を考慮しても半揮発性成分が選択的に透過していることが分かった。
　次に、フィルタ素材に添加する可塑剤（トリアセチン（ＧＴＡ））が代表半揮発性成分の透過率へ及ぼす影響を調べるため、シガレットＣＡ－１（トリアセチン６重量％）、シガレットＣＡ－４（トリアセチン９重量％）、シガレットＣＡ－５（トリアセチン０％）、シガレットＣＢ－１（トリアセチン６重量％）、シガレットＣＢ－４（トリアセチン９重量％）、およびシガレットＣＢ－５（トリアセチン０％）について、代表半揮発性成分の選択濾過係数Ｓxを通気抵抗に対しプロットした。結果を図５に示す。図５に示すように、トリアセチン添加量は、少ないと半揮発性成分が透過する方向へ、多いと半揮発性成分が濾過される方向へ作用することが示され、トリアセチン量の多寡によっても代表半揮発性成分の透過率は制御可能なことが示された。これは、半揮発性成分の蒸気分がセルロースアセテート繊維の表面上のトリアセチンに吸収（吸着）されることによるものであり、トリアセチン量を減少させると半揮発性成分の吸着量が減少することによると考えられる。したがって、本発明の濾過率制御粒子を添加したフィルタでは、トリアセチン添加量を低減してもフィルタ硬さを担保できるため、トリアセチン添加量を低減させることにより半揮発性成分をより一層選択的に透過させるフィルタを達成することできる。
　以上の結果を総合すると、半揮発性成分の選択透過はトウを構成するセルロースアセテート繊維の径、トリアセチンの量によっても制御可能であるが、フィルタの設計および製造の容易さに鑑みると、半揮発性成分の選択透過には濾過率制御粒子を添加した本発明のフィルタが有効であることが分かった。
　実施例２
　本発明のフィルタをメントールタバコ製品へ使用することが意図される場合、本発明の濾過率制御粒子へのメントールの吸着が進行すると、主流煙中のメントール量が低下してしまう。そこで、本発明の濾過率制御粒子へのメンソール吸着量を調べた。
　具体的には、メントールを０．５９重量％添加したタバコ刻６４０ｍｇを有するシガレットロッド（円周：２４．９ｍｍ；長さ：５９ｍｍ）の一端に、アセテートプレーンフィルタ（セルロースアセテート繊維トウ：１．９Ｙ４４０００；重量３０ｍｇ；フィルタ長：５ｍｍ）を付設し、このアセテートプレーンフィルタから５ｍｍの間隔を空けて、メントールを添加した糸を中心に通したメントール化アセテートフィルタ（セルロースアセテート繊維トウ：２．５Ｙ３５０００；重量９０ｍｇ；フィルタ長：１５ｍｍ）を配置し、両フィルタ間のキャビティに本発明の濾過率制御粒子（実施例１で準備したセルロース粒子またはセルローストリアセテート粒子）を充填した。メントール化アセテートフィルタは、メントールを１．９９重量％含有していた。濾過率制御粒子としてセルロース粒子をキャビティ充填したシガレットをシガレットＡと表示し、濾過率制御粒子としてセルローストリアセテート粒子をキャビティ充填したシガレットをシガレットＢと表示する。
　こうして得られたシガレットをガラス瓶に入れて密封し、５０℃で２週間蔵置した。この蔵置後のシガレット試料をガラス瓶から取り出し、タバコ刻、アセテートプレーンフィルタ、濾過率制御粒子およびメントール化アセテートフィルタにおけるメントール含有量を定量した。メントール含有量の定量は測定対象試料（タバコ刻、アセテートプレーンフィルタ、濾過率制御粒子またはメントール化アセテートフィルタ）をメタノールで抽出し、ガスクロマトグラフ（HEWLETT PACKARD社製6890series）で行った。なお、予備試験において、メタノールでメントールが抽出できることを確認した。
　タバコ刻、アセテートプレーンフィルタ、濾過率制御粒子およびメントール化アセテートフィルタにおけるメントール含有量を下記表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　表３に示す結果から、本発明の濾過率制御粒子（セルロース粒子およびセルローストリアセテート粒子）はメントールをほとんど吸着しないことがわかる。したがって、濾過率制御粒子を添加した本発明のフィルタをメントールタバコ製品に用いても、濾過率制御粒子へのメントールの望ましくない吸着はほとんど生じないため、メントール喫味を十分に味わうことができる。
　実施例３
　図１に示す構造のフィルタ付きシガレットを作製した。シガレットロッド１１０として、市販のフィルタ付きシガレット「マイルドセブン・アクア・スカッシュ・メントール７・ボックス」からベンチレーション孔を穿設したチップペーパーとフィルタとを取り除いたものを使用した（刻中メントール含有率０．５５重量％）。フィルタプラグ１２１としては、シガレット主流煙中のタール、ニコチンおよびメントールの量をほぼ一定とすべくフィルタの通気抵抗が３５±２ｍｍＨ2Ｏとなるように、表１Ａに示すフィルタＡ－１およびＡ－６、表１Ｂに示すフィルタＢ－１およびＢ－６、並びに表１Ｃに示すフィルタＡＦ－３をそれぞれ１０ｍｍの長さに切断したものを用いた。フィルタプラグ１２１の後端にアセテートプレーンフィルタ１４０（セルロースアセテート繊維トウ：５．０Ｙ３５０００（トリアセチン６．９重量％添加）；フィルタ長：１７ｍｍ、メンソール含有率２．２２重量％）を付設した。なお、フィルタプラグ１２１および１４０は、上記チップペーパーによりシガレットロッドに接続した。フィルター作成から喫煙試験までに要した期間は3か月である。念のため、フィルタプラグ１２１の仕様を下記表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
　表４に示すフィルタを備えたシガレットのうち、フィルタ中に添加された濾過率制御粒子の量が多いシガレット（ＣＡ－６－２およびＣＢ－１－２）と比較対照シガレット（ＣＡＦ－３－１－２）各５本を、ベンチレーション孔を閉じることなく、実施例１に記載した喫煙条件で喫煙させ、主流煙中のタール、ニコチンおよびメントールの量を測定するとともに、パフ回数を測定した。シガレット１本当たりのタール、ニコチンおよびメントール量およびパフ回数の測定結果（平均値）を下記表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
　次に、評価パネル９名により、上記シガレットの喫味評価を行った。シガレットＣＢ－１－２およびＣＢ－６－２については、評価パネルが対照のシガレットＣＡＦ－３－１－２との喫味の相違を感じた。シガレットＣＢ－１－２およびＣＢ－６－２の香喫味の特徴としては、メントールが強く感じられたとともに、メントールをクリアに感じた。
　シガレットＣＡ－１－２およびＣＡ－６－２についても、対照のシガレットＣＡＦ－３－１－２との喫味の相違を感じた。シガレットＣＡ－１－２およびＣＡ－６－２の香喫味の特徴としては、メントールが強く感じられたとともに、クリアに感じた。さらに、シガレットＣＡ－１－２およびＣＡ－６－２の香喫味には、シャープ感があり、苦味が残りにくく、たばこ様香味が強く出ると感じたとともに、吸い終わったあとに、すぐに味が途切れて、後口残りが少ないと感じられた。
　実施例４
　種々の通気抵抗を示すアセテートプレーンフィルタプラグ（フィルタ長：１０ｍｍ；通気抵抗：１４～５８ｍｍＨ2Ｏ）および下記表６に示す本発明の濾過率制御粒子添加フィルタプラグを作製し、その通気抵抗を測定した。また、作製したフィルタ中のセルロースアセテート繊維トウに関し、各単繊維の外周表面積の合計（総外周表面積）を、文献（前田和生「たばこ煙用フィルターに関する開発研究」、日本専売公社中央研究所、昭和５８年１２月、第２７頁～３０頁）に基づいて、以下のように求めた。
　＜セルロースアセテート総外周表面積＞
　（１）単繊維の円相当直径を以下の式から求める。　
　円相当直径＝１１．９１×（単繊度／繊維密度）1/2
　ここで、繊維密度は、１．３２ｇ／ｃｍ3である。　
　（２）次に、単繊維の断面の形状係数を次式から求める。　
　形状係数＝実繊維外周長／（４×π×実断面積）
　ここで、実繊維外周長と実断面積は、単繊維の断面の顕微鏡写真から実測する。　
　（３）ついで、単繊維の外周長を次式から求める。　
　単繊維外周長＝π×円相当直径×（形状係数）1/2
　（４）最後に、総外周表面積を次式から求める。　
　総外周表面積＝単繊維外周長×単繊維本数×繊維長
ここで、繊維長は、実測したアセテートトウ重量からトリアセチン量を除した正味のアセテートトウ重量を、総繊維度からフィルタ長あたりに換算した重量で割ることによって求める。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
　結果を表６に示す。
　表６に示す結果に関し、セルロースアセテート繊維の総外周表面積に対し、フィルタの通気抵抗をプロットし、図６に示す。図６において、黒菱形印は、アセテートプレーンフィルタプラグに関し、白三角印は、セルロース粒子添加フィルタプラグに関し、白四角印は、セルローストリアセテート粒子添加フィルタプラグに関する。図６より、どの通気抵抗においてもアセテートプレーンフィルタプラグと比較して、本発明の濾過率制御粒子を添加したフィルタプラグの方が、セルロースアセテート繊維の総外周表面積が小さいことが分かる。本発明の濾過率制御粒子を添加したフィルタプラグにおいて、セルロースアセテート繊維の総外周表面積低減率は、１０～３０％程度である。従って、本発明の濾過率制御粒子を添加すると、該粒子を添加しない場合と比較して、同じ通気抵抗を示すフィルタプラグを作製するに当たり、より小さい総外周表面積を有するセルロースアセテート繊維トウを用いることができる。
　実施例５
　シガレットＣＡ－１～ＣＡ－６、ＣＢ－１～ＣＢ－６、ＣＡＦ－３－１～ＣＡＦ－３－５およびＣＡＦ－４－１～ＣＡＦ４－５（表２Ａ～２Ｃ参照）、並びに下記表７Ａおよび表７Ｂに示すフィルタプラグを備えた同様のシガレットについて、セルロースアセテート繊維の総外周表面積と、代表半揮発性成分の透過率および選択透過係数を求めた。結果を下記表８Ａおよび表８Ｂに示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
　表８Ａおよび表８Ｂに示す結果に関し、セルロースアセテート繊維の総外周表面積に対し、代表半揮発性成分の透過率をプロットし、図７に示す。図７において、白三角印は、シガレットＣＢ－５およびＣＢ２－４に関し、白四角印はシガレットＣＡ－５に関し、白丸印は、シガレットＣＡＦ－１－１～ＣＡＦ－１－５に関し、白菱形印はシガレットＣＡＦ－２－１～ＣＡＦ－２－５に関し、いずれのシガレットのフィルタプラグにも可塑剤が含まれていない。また、図７において、黒三角印は、シガレットＣＢ－１、ＣＢ－２、ＣＢ－３、ＣＢ－６、ＣＢ２－１、ＣＢ２－２、ＣＢ２－５に関し、黒四角印はシガレットＣＡ－１、ＣＡ－２、ＣＡ－３、ＣＡ－６に関し、黒丸印は、シガレットＣＡＦ－３－１～ＣＡＦ－３－５に関し、黒菱形印はシガレットＣＡＦ－４－１～ＣＡＦ－４－５に関し、いずれのシガレットのフイルタプラグにも可塑剤が含まれる。
　図７から、アセテートプレーンフィルタプラグにおける代表半揮発性成分の透過率は、可塑剤（トリアセチン）の添加量に大きく依存するが、同じ可塑剤量ではセルロースアセテート繊維の総外周表面積により決定されることが分かる。さらに、セルロース粒子の粒径は半揮発性成分の濾過特性に殆んど影響を与えないこともわかる。これらの事実は、セルロース粒子やセルローストリアセテート粒子がアセトン溶媒に溶け難く、メントールやトリアセチンをあまり吸着しないことから、メントールやトリアセチンと極性が近い半揮発性成分に対しても吸着能が低いことによるものと考えられる。
　ところで、セルロースアセテート繊維トウの種類や可塑剤添加量を変更することで、半揮発性成分の選択濾過特性を制御することは可能となることが図７から見て取れるが、フィルタのある程度の硬さを担保しなければならないこと、および主流煙中のタールおよびニコチン量の設計のため通気抵抗を制御しなければならないことから、シガレット製品に対してセルロースアセテート繊維トウの種類や可塑剤量を自由に組み合わせることは不可能である。しかしながら、本発明に従い濾過率制御粒子（セルロース粒子および／またはセルローストリアセテート粒子）をフィルタに添加すると、トリアセチン量を低減しても当該粒子の存在によってフィルタの一定の硬さを保つこと、および主流煙中のタール/ニコチン量を目標値にあわせるために、濾過率制御粒子添加により通気抵抗を制御できるため、従来技術では使用不可能であったセルロースアセテート繊維トウ、つまり総外周表面積の小さいセルロースアセテート繊維トウを用いることが可能となる。言い換えれば、一般的に、セルロースアセテート繊維の総外周表面積が小さくなればそのフィルタプラグの通気抵抗は減少傾向であるため、従来のシガレットフィルタのセルロースアセテート繊維トウよりも低い通気抵抗を示すセルロースアセテート繊維トウを用いることができるため、結果として、半揮発性成分をタールに比較して選択的に透過する特性を有するフィルタを開発することができる。
　以上のことから、本発明により濾過率制御粒子（セルロース粒子および／またはセルローストリアセテート粒子）を添加したフィルタでは、従来のアセテートプレーンフィルタでは製品設計や製造に鑑みて制限されていた半揮発性成分の透過制御幅を拡大することができるため、新たなたばこ香喫味あるいはメンソールたばこ香喫味感覚を提供するのに有効であることが分かった。
　実施例６
　セルロース粉末（FMC Biopolymer社、商品名：エンデュランスMCC）及びセルローストリアセテート粉末（ダイセル化学工業株式会社、商品名：アセテートフレーク　DS2.9　LT-55（TAC））を原料として用いた。各粉末を錠剤成形器（日本分光製）及び手動油圧ポンプ（理研精機製）を用いて、20Ｍｐａで10分間加圧して、板状成形物を得た。次に、得られた板状成形物をコーヒーミル（松下電器産業株式会社製ＭＫ－５２Ｍ）により粉砕し、電磁式ふるい振とう機（株式会社レッチェ製ＡＳ２００ control）を用いて篩により分級することで篩目間隔３００～７１０μｍにある濾過率制御粒子を作成した。得られた濾過率制御粒子を用いて、実施例１と同じ手法に従って、セルローストリアセテート粒子添加フィルタおよびセルロース粒子添加フィルタを作製した。作製されたフィルタの通気抵抗および硬さは、実施例１と同じ手法に従って測定した。
　得られたフィルタプラグの仕様および硬さを下記表９Ａおよび９Ｂに示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000017
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000018
　表９Ａおよび９Ｂにおいて、トリアセチン添加量は、セルロースアセテート繊維のトウに対する重量％で示す。
　セルローストリアセテート粒子添加フィルタ（Ａ－７～Ａ－１２）の硬さは０．５４～１.３（ｍｍ）であり、セルロース粒子添加フィルタ（Ｂ－７～Ｂ－１２）の硬さは０．５２～１．１（ｍｍ）であった。なお、一方、アセテートプレーンフィルタにおいて、トリアセチンを添加しないアセテートプレーンフィルタ（ＡＦ－１、ＡＦ－２）の硬さは１.６（ｍｍ）である。したがって、セルロース粒子添加フィルタおよびセルローストリアセテート粒子添加フィルタは、当該粒子を含むことによってフィルタの硬さが発現し、粒子の添加量を増加すれば、トリアセチンの添加量を低減してもフィルタの硬さを担保できることが分かった。具体的には、トリアセチンを、３重量％以下の量で添加した場合やトリアセチンを添加しなかった場合であっても、十分なフィルタプラグの硬さが得られることが分かった。
　＜シガレット試料の作製＞
　市販のフィルタ付きシガレット「セブンスターソリッドメンソール」のフィルタを取り除き、そのシガレットロッドを、上で作製したフィルタプラグを種々の長さに切断し紙管（外径７．７ｍｍ）内に入れた評価用フィルタと接着テープで接続して、シガレット試料を作製した。フィルター作成から喫煙試験までに要した期間は2か月である。切断した各フィルタの長さ、通気抵抗およびセルロースアセテート繊維の総外周表面積を下記表１０Ａ～１０Ｂに示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000019
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000020
　作製されたシガレットＣＡ－７～ＣＡ－１２およびＣＢ－７～ＣＢ－１１について、実施例１と同じ手法に従って、喫煙試験を行った。喫煙試験は、市販のフィルタ付きシガレット「セブンスターソリッドメンソール」のフィルタを取り除いて得たシガレットロッド（対照シガレット）についても行った。
　喫煙試験で得られた分析用試料を用いて、実施例１と同じ手法に従って、タール、ニコチンおよび半揮発性成分を分析した。実施例１で記載したのと同じ計算式に従って、透過率（％）および選択濾過係数（％）を求めた。
　シガレットＣＡ－７～ＣＡ－１２およびＣＢ－７～ＣＢ－１１の代表半揮発性成分の透過率および選択濾過係数を、セルロースアセテート繊維の総外周表面積ごとに下記表１１Ａ～１１Ｃに示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000021
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000022
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000023
　また、シガレットＣＡ－７～ＣＡ－１２およびＣＢ－７～ＣＢ－１１の代表半揮発性成分の透過率を、セルロースアセテート繊維の総外周表面積ごとに図８Ａ～８Ｃに示す。
　図８Ａは、セルロースアセテート繊維の総外周表面積２２３ｃｍ２（繊維トウの仕様：５．０Ｙ３５０００）の場合の、セルローストリアセテート粒子添加フィルタの代表半揮発性成分の透過率を示す。図８Ｂは、セルロースアセテート繊維の総外周表面積２５５ｃｍ２（繊維トウの仕様：３．５Ｙ３５０００）の場合の、セルローストリアセテート粒子添加フィルタの代表半揮発性成分の透過率を示す。図８Ｃは、セルロースアセテート繊維の総外周表面積２０６ｃｍ２（繊維トウの仕様：５．９Ｙ３５０００および５．０Ｙ３５０００）の場合の、セルロース粒子添加フィルタの代表半揮発性成分の透過率を示す。
　表１１Ａ～１１Ｃおよび図８Ａ～８Ｃの結果より、セルロースアセテート繊維の総外周表面積がほぼ同じフィルタを互いに比較すると、可塑剤の添加量が低いフィルタは、代表半揮発性成分の透過率が高いことが確認できる。これは、可塑剤が、セルロースアセテート繊維表面への半揮発性成分の吸着量を増大させるためである。よって、濾過率制御粒子（すなわちセルローストリアセテート粒子やセルロース粒子）をフィルタに添加することに加え、可塑剤の添加量を低減するかまたは可塑剤を添加しないことで、半揮発性成分の透過を更に向上させることが可能である。
　実施例７
　濾過率制御粒子の濾過性能に対する添加物の影響を調べるため、セルロース粒子及び下記表１１に記載の添加物を添加したセルロース粒子を作成した。セルロース粒子は実施例６と同じ手法に従って調製した。添加物添加セルロース粒子は、セルロース粉末と各添加物を混合し、実施例６と同じ手法に従って調製した。添加物は、表１１に記載の添加量で添加され、表１１において「添加量」は、濾過率制御粒子と添加物の総重量に対する添加物の割合（重量％）で表される。また、比較のため未添加の濾過率制御粒子も用意した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000024
　＜フィルタプラグの作製＞
　各濾過率制御粒子の濾過性能を評価するため、濾過率制御粒子Ａ－１およびＢ－１～Ｂ－７を用いて、以下のフィルタープラグＦ－Ａ－１およびＦ－Ｂ－１～Ｆ－Ｂ－７を作製した。図９Ａに示すように、長さ２５ｍｍの紙管に各濾過率制御粒子を配置し、濾過率制御粒子に蓋をする様に濾過率制御粒子の前段（たばこロット側）及び後段（フィルター吸い口側）にアセテートフィルター（５ｍｍ）を設置し、各濾過率制御粒子充填フィルターを作成した。濾過率制御粒子の添加量は、表１２に示す。コントロールとして、図９Ｂに示すように長さ２５ｍｍの紙管にアセテートフィルター（５ｍｍ）を２個配置したフィルタープラグＦ－Ｃ－１を作成した。各フィルターの仕様を表１２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000025
　＜試験用シガレットの作製＞
　試験に用いるシガレットとして、市販のフィルタ付きシガレット「セブンスターソリッドメンソール」を用いた。市販シガレットのフィルター部をカットし、上記のフィルター（Ｆ－Ａ－１，Ｆ－Ｂ－１～Ｆ－Ｂ－７，Ｆ－Ｃ－１）を接続して試験用シガレットを調製した。なお、フィルターベンチレーションはゼロとした。フィルターＦ－Ｃ－１を用いて調製されたシガレットは、対照シガレットである。
　＜喫煙試験＞
　作製されたシガレットについて、実施例１と同じ手法に従って、喫煙試験を行った。喫煙試験で得られた分析用試料を用いて、実施例１と同じ手法に従って、タール、ニコチンおよび半揮発性成分を分析した。実施例１で記載したのと同じ計算式に従って、透過率（％）および選択濾過係数（％）を求めた。
　フィルターＦ－Ａ－１及びＦ－Ｂ－１～Ｆ－Ｂ－７を用いたシガレットの代表半揮発性成分の透過率および選択濾過係数を下記表１４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000026
　また、フィルターＦ－Ａ－１及びＦ－Ｂ－１～Ｆ－Ｂ－７を用いたシガレットの代表半揮発性成分の透過率を図１０に示す。
　表１４および図１０の結果より、各フィルター中の濾過率制御粒子の半揮発性成分透過率は、添加物の有無やその種類にかかわらず、一定であることが確認できる。この結果より、シガレット香喫味に寄与する添加物を濾過率制御粒子に添加しても、少量であれば濾過率制御粒子の濾過特性に影響を及ぼさないことが確認出来た。
　１０…シガレット、１１０…シガレットロッド、１１１…シガレット巻紙、１１２…タバコ充填材、１２０…フィルタ、１２１…フィルタプラグ、１２２…セルロースアセテート繊維トウ、１２３…セルロースアセテート繊維、１２４…濾過率制御粒子、１２５…フィルタ巻紙、１３０…チップペーパー、１３１…ベンチレーション孔、１４０…アセテートプレーンフィルタプラグ、１４１…フィルタ巻紙、１４２…セルロースアセテート繊維トウ

Claims (11)

  1. 　セルロースアセテート繊維のトウと、前記トウ中に分散された、セルロースの粒子、セルローストリアセテートの粒子およびそれらの混合物から選ばれた濾過率制御粒子とを含む濾材を包含するフィルタプラグを備えるシガレットフィルタ。
  2. 　前記セルローストリアセテートの粒子が、２．８～３．０の平均アセチル置換度を有することを特徴とする請求項１に記載のシガレットフィルタ。
  3. 　前記濾過率制御粒子が、前記フィルタプラグの全体積の１．５～３０体積％を占めることを特徴とする請求項１または２に記載のシガレットフィルタ。
  4. 　前記濾過率制御粒子が、前記フィルタプラグの全体積の１．５～１６体積％を占めることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載のシガレットフィルタ。
  5. 　前記トウを構成するセルロースアセテート繊維の総外周表面積が、前記濾過率制御粒子を含まない対応するフィルタプラグを構成するセルロースアセテート繊維の総外周表面積よりも１０％以上低減することを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載のシガレットフィルタ。
  6. 　前記濾過率制御粒子が、圧縮方式による造粒装置により得られることを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載のシガレットフィルタ。
  7. 　前記濾過率制御粒子が、１００μｍ以上、１０００μｍ以下の球相当直径を有することを特徴とする請求項１～６のいずれか一項に記載のシガレットフィルタ。
  8. 　前記セルロースアセテート繊維のトウに、前記セルロースアセテート繊維のトウに対して３重量％以下の量で可塑剤が添加されているか、または可塑剤が添加されていないことを特徴とする請求項１～７のいずれか一項に記載のシガレットフィルタ。
  9. 　前記濾過率制御粒子が香喫味寄与成分を含み、前記香喫味寄与成分が、粒子総重量に対して１０重量％以下の量で添加されていることを特徴とする請求項１～８のいずれか一項に記載のシガレットフィルタ。
  10. 　前記濾過率制御粒子が色素を含むことを特徴とする請求項１～８のいずれか一項に記載のシガレットフィルタ。
  11. 　シガレットロッドと、前記シガレットロッドの一端に取り付けられた請求項１～１０のいずれか一項に記載のシガレットフィルタとを備えるフィルタ付きシガレット。
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