WO2010072483A1 - Konduktiver leitfähigkeitssensor - Google Patents

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WO2010072483A1
WO2010072483A1 PCT/EP2009/065527 EP2009065527W WO2010072483A1 WO 2010072483 A1 WO2010072483 A1 WO 2010072483A1 EP 2009065527 W EP2009065527 W EP 2009065527W WO 2010072483 A1 WO2010072483 A1 WO 2010072483A1
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WO
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electrodes
probe body
conductivity sensor
ceramic
conductive
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PCT/EP2009/065527
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French (fr)
Inventor
Andreas Eberheim
Christian Fanselow
Torsten Pechstein
Robert Scholz
Original Assignee
Endress+Hauser Conducta Gesellschaft Für Mess- Und Regeltechnik Mbh+Co. Kg
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/06—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a liquid
    • G01N27/07—Construction of measuring vessels; Electrodes therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/22—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip
    • B22F3/225—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip by injection molding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/12—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
    • C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
    • C22C32/0031—Matrix based on refractory metals, W, Mo, Nb, Hf, Ta, Zr, Ti, V or alloys thereof
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
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    • G01R27/02—Measuring real or complex resistance, reactance, impedance, or other two-pole characteristics derived therefrom, e.g. time constant
    • G01R27/22—Measuring resistance of fluids

Definitions

  • the invention relates to a conductive conductivity sensor with a probe which can be immersed in a measuring medium and which has at least two meta-electrodes and at least one probe body in which the metal electrodes are at least partially embedded.
  • known conductive conductivity sensors comprise at least two electrodes, which are immersed for measurement in the measuring medium. To determine the electrolytic conductivity of the measuring medium, the resistance or conductance of the electrode measuring section in the measuring medium is determined. If the line constant is known, the conductivity of the medium to be measured can be determined from this.
  • DE 10 2006 024 905 A1 discloses an electrode arrangement of a conductive conductivity sensor, in which an inner and an outer electrode are separated from one another and insulated from one another by a molded seal and a seal carrier body.
  • the molded seal serves to prevent the penetration of measuring medium into an annular gap between the electrodes.
  • Such Eiektrodenan shirt with additional seals is structurally relatively expensive. This applies in particular to conductivity sensors intended for use in food technology or in the pharmaceutical industry. Such sensors are subject to high hygiene requirements. For example, the probes of such sensors, insofar as they come into contact with the measuring medium, must not have gaps which are difficult to access, so that a cleaning and / or sterilization of the entire probe surface in contact with the measuring medium is possible.
  • conventional gaskets or a molded gasket according to DE 10 2006 024 905 A1 can fulfill this purpose in principle, they lead to a complex construction with a corresponding installation effort.
  • a conductive conductivity sensor with a probe which can be immersed in a measuring medium and which comprises at least two electrodes made of a first electrically conductive material and at least one probe body made of a second electrically non-conductive material, wherein the electrodes are embedded at least partially in the probe body and through the probe body are insulated from each other, and wherein the electrodes and the probe body are formed as, in particular sintered, composite workpiece.
  • the electrodes and the probe body are formed in the form of a single composite workpiece, a gap-free material transition and thus also a gap-free seal between the at least partially embedded in the probe body electrodes and the probe body is achieved.
  • the construction of the probe is considerably simplified with respect to the probe known from DE 10 2006 024 905 A1, since no additional sealing measures are required.
  • such a composite workpiece has an improved wear behavior compared to plastic seals.
  • the electrodes and the probe body are produced by a multi-component injection molding process with the first material as the first component and the second material as the second component. This has the advantage that a complete probe for a conductivity sensor can be produced in just a few steps without the need for further testing for the application of sealants. Another advantage of this embodiment is that the
  • Multi-component injection molding allows a great freedom of design with respect to the electrode geometry.
  • the electrode arrangement can be optimized, for example, with regard to the cell constant of the conductivity sensor, without having to accept restrictions due to the requirements of the seal.
  • a first injection molding compound which injects the first material and a second injection composition comprising the second material is injected simultaneously or successively into an injection molding tool.
  • the green compact thus produced is debinded and sintered to form a composite workpiece.
  • the composite workpiece thus produced has a strong bond between the first material and the second material in at least a portion of a material transition between the first and second materials.
  • This solid composite is caused, at least in part, by intermolecular interactions or chemical bonds between regions of the first material and regions of the second material. In this way, there is an intimate connection between the electrodes and the probe body, which acts as a gap-free seal.
  • the first material is a conductive ceramic or a metal, in particular platinum, titanium or stainless steel.
  • the second material is a plastic or a ceramic, in particular alumina ceramic (Al 2 O 3 ), chromium oxide ceramic (Cr 2 O 3 ), titanium dioxide ceramic (TiO 2 ), tialite ceramic (Al 2 TiO 5 ) or zirconia ceramic (ZrO 2 ).
  • the electrodes are made of platinum and the probe body of Ai 2 O 3 ceramic. Since platinum and AlzO 3 ceramic have very similar coefficients of thermal expansion, the solid bond between the electrodes and the probe body also remains over a wide temperature range of about -30 0 C to 300 0 C.
  • the electrodes are made of titanium or stainless steel and the probe body is made of ZrO 2 .
  • Probe body over a wide temperature range, especially during temperature changes during use of the
  • the electrodes are embedded in the probe body such that only their end faces within a face of the probe body are free to hinge. In this way, the surface of the immersible in the medium probe is free of projections to which particles could adhere, so that contamination of the probe is largely avoided.
  • the electrodes are designed as tubes with different inner diameters, wherein the tubes are arranged coaxially about a common axis of symmetry such that the tube with the larger inner diameter encloses the tube with the smaller inner diameter.
  • the inner tube is filled inside, ie executed as a rod.
  • the conductivity sensor is designed as a conductive conductivity sensor with four electrodes.
  • the end faces of two electrodes in two opposing surfaces of the probe body in particular opposite surfaces of a rectangular notch of the probe body, are exposed, of which one as a current and one can be connected as a voltage electrode.
  • a closed field forms between the electrodes, which is particularly advantageous in order to minimize the influence of walls in the environment.
  • the conductive conductivity sensor further comprises a process connection.
  • the process connection is part of the main body of the probe, ie formed in one piece with the probe body, ie designed as a single molded part.
  • a suitably shaped tool is provided during injection molding.
  • metallic parts or parts made of plastic can be provided on the process-remote side of the process connection to improve the mechanical stability or for attachment of the sensor.
  • Multi-component powder injection molding process simultaneously or in a two-stage injection molding in succession in an injection mold for
  • Probe body of the second material comprises.
  • the first material is sprayed in a first stage in a separate injection molding tool, so that a green body is formed, wherein the green body is converted in a second stage in a further injection molding and overmoulded with the second material.
  • Fig. 1 shows a probe of a conductivity sensor according to an embodiment of the invention.
  • Fig. 2 is a longitudinal sectional view through that shown in Fig. 1
  • Fig. 3 is a probe of a conductivity sensor according to another embodiment of the invention.
  • FIGS. 1 and 2 show the probe 1 of a conductivity sensor which can be submerged in a measuring medium, with a probe body 3 made of an electrically nonconductive material and electrodes 5 made of an electrically conductive material embedded therein.
  • the electrodes 5 and the probe body 3 are formed together as a composite workpiece.
  • the end faces of the electrodes 5 are exposed and are in a conductivity measurement with the measuring medium in contact.
  • FIG. 1 is a perspective view of the probe 1 with a view of that end face 7 of the probe, which is immersed in a conductivity measurement in the measuring medium.
  • FIG. 2 shows a longitudinal section through the probe along the dashed line A in FIG. 1.
  • the probe 1 illustrated in FIGS. 1 and 2 forms the measuring probe of a so-called 4-electrode sensor, which can be submerged in a measuring medium.
  • Two of the electrodes 5, in particular two directly adjacent electrodes 5 are operated as so-called current electrodes.
  • the other two electrodes 5 are operated as so-called voltage electrodes.
  • an alternating voltage is applied and thus an alternating current is fed into the measuring medium.
  • the resulting potential difference in particular by an electroless measurement, measured. From the injected alternating current and the measured potential difference, the impedance of the formed by immersion of the probe 1 in a measuring medium conductivity measurements, from which, taking into account the cell constant of the resistivity and the conductivity of the medium can be determined.
  • a measuring transducer (not shown) connected to the probe 1 is used.
  • the measuring electronics may be part of the transmitter or at least partially housed in a separate module, for example in a connected to the probe 1 plug head.
  • the measured values can either be displayed by the transmitter or output to a higher level control system.
  • the probe body 3 and the electrodes 5 are each pin-shaped, i. designed as elongated cylinder with round cross-sectional areas.
  • the electrodes 5 protrude beyond the cylinder base surface 11 of the probe body 3 facing away from the measuring medium and are provided with terminals 13, via which the electrodes 5 are connected to a regulation or control of the alternating current to be fed or to a measuring electronics for determining the potential difference between the two voltage electrodes can.
  • Fig. 3 shows an alternative embodiment of a probe 301 for conductive conductivity measurement, in which the electrodes 305 as coaxial designed around a common axis of rotational symmetry Z arranged tubes and embedded in the sensor body 303 against each isolated. At the end face 307 of the sensor body 303, the electrodes are exposed with their annular end faces.
  • the probe 301 is designed as a measuring probe of a 2-electrode sensor. In this type of sensor, an alternating voltage is applied to the two electrodes 305 during measuring operation. Using a measuring transducer (not shown) connected to the electrodes 305, the impedance of the conductivity measuring cell formed by the measuring probe immersed in the measuring medium is determined.
  • the specific resistance or the specific conductivity of the measuring medium can be determined from this.
  • the measured values can either be displayed by the transmitter or output to a higher level control system.
  • Part of the transmitter functions may be performed by a metering electronics housed in a separate housing outside the transmitter housing. This measuring electronics can be accommodated at least partially, for example, in a plug-in head connected to the probe 301.
  • FIG. 4 shows an alternative embodiment of a probe 401 with a probe body 403 and four electrodes 405.
  • a notch with a rectangular cross-section is provided in the process connection of the cylindrical probe body 403 opposite end region of the probe 401.
  • two end faces of the electrodes 405, which are otherwise embedded in the probe body 403, are exposed in each case.
  • One of the two electrode end faces exposed in a surface 407 is configured as a circular surface, while the other electrode end face surrounds the first electrode end face as a concentric annular surface.
  • the two electrode end faces are in arranged identically, but not visible in Fig. 4.
  • one of the electrodes 405 exposed freely in the two opposing surfaces 407 is connected as a voltage electrode, while the other electrode of the same surface is correspondingly connected as a current electrode.
  • the electrical field forming between the electrodes 405 in the measuring operation is located as a closed field within the notch of the probe body 403. This has the advantage compared to the embodiments of the probe according to FIG. 1 or 3, in which a free field is formed the measurement can not be influenced by the influence of, for example, a wall close to the probe.
  • the electrodes 405 may be contacted similarly as in the example of FIG. 2 via leads (not shown in FIG. 4) led out of the probe body 403.
  • the probes 1, 301 and 401 shown in Figs. 1 to 4 are manufactured by a two-component injection molding method.
  • an injection molding machine with two injection units is preferably used.
  • both injection units are preferably controlled independently of each other, since in this way a greater variety of electrode geometries can be produced.
  • Two-component injection molding is a technique that has been established especially for the production of components made of various plastics.
  • Metal Injection Molding or Ceramic Injection Molding (CIM) is a well known and established manufacturing process for engineering sophisticated and complex moldings.
  • the multi-component injection molding of metals and / or ceramics as individual components is known in principle, but not common in the production of composite workpieces made of metal and ceramic.
  • a ceramic such as AbO 3 ceramic or a ZrC> 2 ceramic comes into question.
  • a metal or a conductive ceramic can be used.
  • Commercially available sinterable powders with suitable particle size can be used as the starting material for the injection molding.
  • the thermal expansion coefficients differ only slightly from each other, ie preferably only by 1 -10 '6 to 2 10 "6 / K differ from each other.
  • an electrode material which has a coefficient of thermal expansion of 8.9 -10 "6 / K can be combined with Al 2 O 3 -Keramtk with an expansion coefficient of 6 to 8 -10 " 6 / K an expansion coefficient of 10.8 -10 "-6 / K as Eiektrodenmateriai can having an expansion coefficient 10-12 '10 as the material for the probe body, for example, ZrO 2 ceramic" are used 6 / K.
  • a ZrO 2 ceramic is also for combining with stainless steel as electrode material, since stainless steel has a thermal expansion coefficient of approx. 13'10 "6 / K.
  • the starting materials are mixed with a binder.
  • the injection molding compounds with binder are injected into a mold to form a green body.
  • the electrodes 5, 305, 405 and the probe body 3, 303, 403 can be produced simultaneously by means of a suitable injection molding tool.
  • a Implementation of multicomponent injection molding can be applied, in which first the electrodes 5, 305, 405 are sprayed in a separate tool.
  • the resulting green compact is converted into a further injection mold and overmoulded with the injection molding compound for the probe body 3, 303, 403.
  • the electrodes and the probe body are entbindert and sintered together by thermal treatment.
  • both the electrodes 5, 305, 405 and the probe body 3, 303, 403 includes.
  • both the electrodes 5, 305, 405 and the probe body 3, 303, 403 includes.
  • Probe body 3 303, 403 embedded circumferential electrode surface
  • these partial regions are to be understood as meaning regions of individual, respectively, surface-lying microcrystallites of the sintered polycrystalline sintered materials, but individual partial regions may also comprise a larger region of the electrode or probe body surfaces in contact with one another.
  • the cylindrical probe body 503 merges at its connection-side end into a process connection 515 made of ceramic, which has a flange-like connection end face 517 immediately after the probe body 503. This can be liquid-tightly connected to a process flange flange.
  • the connecting face 517 has an annular groove 519 for receiving a sealing ring.
  • the process flange 515 and the probe body 503 are integrally formed from the same material, preferably a ceramic, for example one of the ceramics mentioned above.
  • the process fitting and probe body are produced directly using a suitably shaped tool as a single molding.
  • the electrodes of the probe are embedded as shown in FIGS. 1 to 4 (not shown in FIG. 5).
  • connections are provided over which the electrodes are connected Control or regulation or a measuring electronics can be connected.
  • a coupling ring 521 made of metal or plastic arranged.
  • each of the probes shown in FIGS. 1 to 4 may be equipped with a process fitting according to FIG. 5.

Abstract

Bei einem konduktiven Leitfähigkeitssensor mit einer in ein Messmedium eintauchbaren Sonde (1, 301, 401), welche mindestens zwei Elektroden (5, 305, 405) aus einem ersten, elektrisch leitfähigen Material und mindestens einen Sondenkörper (3, 303, 403) aus einem zweiten, elektrisch nicht leitfähigen Material umfasst, sind die Elektroden (5, 305, 405) mindestens teilweise in den Sondenkörper (3, 303, 403) eingebettet und durch den Sondenkörper (3, 303, 403) gegeneinander isoliert, wobei die Elektroden (5, 305, 405) und der Sondenkörper (3, 303, 403) als Komposit-Werkstück ausgebildet sind. Insbesondere besteht zwischen dem ersten Material und dem zweiten Material in mindestens einem Teilbereich eines Materialübergangs zwischen dem ersten und dem zweiten Material ein fester Verbund, insbesondere durch intermolekulare Wechselwirkungen oder chemische Bindungen.

Description

Konduktiver Leitfähigkeitssensor
Die Erfindung betrifft einen konduktiven Leitfähigkeitssensor mit einer in ein Messmedium eintauchbaren Sonde, welche mindestens zwei Metaüelektroden und mindestens einen Sondenkörper, in dem die Metalielektroden mindestens teilweise eingebettet sind, aufweist.
Aus dem Stand der Technik, z. 8. aus EP 990 894 B1 , bekannte konduktive Leitfähigkeitssensoren umfassen mindestens zwei Elektroden, die zur Messung in das Messmedium eingetaucht werden. Zur Bestimmung der elektrolytischen Leitfähigkeit des Messmediums wird der Widerstand oder Leitwert der Elektrodenmessstrecke im Messmedium bestimmt. Bei bekannter Zeilkonstante iässt sich daraus die Leitfähigkeit des Messmediums ermitteln.
In DE 10 2006 024 905 A1 ist eine Eiektrodenanordnung eines konduktiven Leitfähigkeitssensors gezeigt, bei der eine innere und eine äußere Elektrode durch eine Formdichtung und einen Dichtungsträgerkörper voneinander getrennt und gegeneinander isoliert sind. Die Formdichtung dient dazu, das Eindringen von Messmedium in einen Ringspalt zwischen den Elektroden zu verhindern.
Eine derartige Eiektrodenanordnung mit zusätzlichen Dichtungen ist konstruktiv verhältnismäßig aufwändig. Dies gilt insbesondere für Leitfähägkeätssensoren, die zur Anwendung in der Lebensmitteltechnik oder in der pharmazeutischen Industrie bestimmt sind. An solche Sensoren werden hohe Hygieneanforderungen gestellt. Beispielsweise dürfen die Sonden solcher Sensoren, soweit sie mit dem Messmedium in Kontakt kommen, keine schwer zugänglichen Spalte aufweisen, so dass eine Reinigung und/oder Sterilisierung der gesamten, mit dem Messmedium in Kontakt stehenden Sondenoberffäche möglich ist. Herkömmliche Dichtungen oder eine Formdichtung gemäß DE 10 2006 024 905 A1 können diesen Zweck zwar grundsätzlich erfüllen, führen jedoch zu einer aufwändigen Konstruktion mit entsprechendem Montageaufwand.
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung einen konduktiven Leitfähigkeitssensor mit einer in ein Messmedium eintauchbaren Sonde anzugeben, die die Nachteile des Standes der Technik überwindet, und insbesondere für Anwendungen bei hohen Hygieneanforderungen geeignet und gleichzeitig konstruktiv einfach bzw. einfach herstellbar ist.
Diese Aufgabe wird gelöst durch einen konduktiven Leitfähigkeitssensor mit einer in ein Messmedium eintauchbaren Sonde, welche mindestens zwei Elektroden aus einem ersten elektrisch leitfähigen Material und mindestens einen Sondenkörper aus einem zweiten elektrisch nicht leitfähigen Material umfasst, wobei die Elektroden mindestens teilweise in den Sondenkörper eingebettet und durch den Sondenkörper gegeneinander isoliert sind, und wobei die Elektroden und der Sondenkörper als, insbesondere gesintertes, Komposit-Werkstück ausgebildet sind.
Durch die Ausbildung der Elektroden und des Sondenkörpers in Form eines einzigen Komposit-Werkstücks wird ein spaltfreier Materialübergang und damit auch eine spaltfreie Dichtung zwischen den mindestens teilweise in den Sondenkörper eingebetteten Elektroden und dem Sondenkörper erreicht. Gleichzeitig wird der Aufbau der Sonde gegenüber der aus DE 10 2006 024 905 A1 bekannten Sonde erheblich vereinfacht, da keine zusätzlichen Dichtungsmaßnahmen benötigt werden. Zusätzlich weist ein derartiges Komposit-Werkstück gegenüber Kunststoff- Dichtungen ein verbessertes Verschleißverhalten auf. In einer vorteilhaften Ausgestaltung sind die Elektroden und der Sondenkörper durch ein Mehrkomponentenspritzgießverfahren mit dem ersten Material als erster Komponente und dem zweiten Material als zweiter Komponente hergestellt. Dies hat den Vorteil, dass eine komplette Sonde für einen Leitfähigkeitssensor mit wenigen Arbeitsschritten hergestellt werden kann, ohne dass weitere Mo ntagesch ritte für das Anbringen von Dichtungsmitteln benötigt werden. Ein weiterer Vorteil dieser Ausgestaltung besteht darin, dass das
Mehrkomponentenspritzgießen eine große Gestaltungsfreiheit bezüglich der Elektrodengeometrie erlaubt. Auf diese Weise kann die Elektrodenanordnung beispielsweise im Hinblick auf die Zellkonstante des Leitfähigkeitssensors optimiert werden, ohne Beschränkungen durch die Anforderungen an die Dichtung in Kauf nehmen zu müssen.
Beim Mehrkomponentenspritzgießen werden eine erste Spritzmasse, welche das erste Material und eine zweite Spritzmasse, welche das zweite Material umfasst, gleichzeitig oder nacheinander in ein Spritzwerkzeug eingespritzt. Der so erzeugte Grünling wird entbindert und gesintert und so ein Komposit-Werkstück gebildet.
Das so hergestellte Kompositwerkstück weist zwischen dem ersten Material und dem zweiten Material in mindestens einem Teilbereich eines Materialübergangs zwischen dem ersten und dem zweiten Material einen festen Verbund auf. Dieser feste Verbund wird zumindest teilweise durch intermolekuare Wechselwirkungen oder chemische Bindungen zwischen Bereichen des ersten Materials und Bereichen des zweiten Materials bewirkt. Auf diese Weise ergibt sich eine innige Verbindung zwischen den Elektroden und dem Sondenkörper, die als spaltfreie Dichtung wirkt.
In einer Ausgestaltung ist das erste Material eine leitfähige Keramik oder ein Metall, insbesondere Platin, Titan oder Edelstahl. in einer vorteilhaften Ausgestaltung ist das zweite Material ein Kunststoff oder eine Keramik, insbesondere Aluminiumoxid-Keramik (AI2O3), Chromoxid-Keramik (Cr2O3), Titandioxid-Keramik (TiO2), Tialit-Keramik (AI2TiO5) oder Zirkoniumdioxid-Keramik (ZrO2).
In einer besonders vorteilhaften Weiterbildung bestehen die Elektroden aus Platin und der Sondenkörper aus Ai2O3-Keramik. Da Platin und AIzO3- Keramik sehr ähnliche thermische Ausdehnungskoeffizienten besitzen, bleibt der feste Verbund zwischen den Elektroden und dem Sondenkörper auch über einen großen Temperaturbereich von etwa -300C bis zu 3000C erhalten.
!n einer alternativen, ebenfalls sehr vorteilhaften Weiterbildung bestehen die Elektroden aus Titan oder Edelstahl und der Sondenkörper aus ZrO2-
Keramik. Auch bei dieser Kombination sind die thermischen
Ausdehnungskoeffizienten von Elektroden- und Sondenkörpermaterial ähnlich, so dass eine stabile Verbindung zwischen Elektroden und
Sondenkörper über einen großen Temperaturbereich, Insbesondere auch bei Temperaturwechseln während des Einsatzes des
Leitfähigkeitssensors zur Überwachung eines Prozesses, gewährleistet ist.
In einer Ausgestaltung sind die Elektroden derart in den Sondenkörper eingebettet, dass nur ihre Stirnflächen innerhalb einer Stirnfläche des Sondenkörpers frei Hegen. Auf diese Weise ist die Oberfläche der in das Medium eintauchbaren Sonde frei von Vorsprüngen, an denen Partikel haften bleiben könnten, so dass eine Verschmutzung der Sonde weitgehend vermieden wird. In einer weiteren Ausgestaltung sind die Elektroden als Röhren mit unterschiedlichem Innendurchmesser ausgestaltet, wobei die Röhren koaxial um eine gemeinsame Symmetrieachse derart angeordnet sind, dass die Röhre mit dem größeren Innendurchmesser die Röhre mit dem kleineren Innendurchmesser umschließt. Bevorzugt ist die innere Röhre innen ausgefüllt, d.h. als Stab ausgeführt.
Dieser Aufbau ist besonders vorteilhaft, wenn der Leitfähigkeitssensor als konduktiver Leitfähigkeitssensor mit vier Elektroden ausgebildet ist. In einer vorteilhaften Ausgestaltung können in diesem Fall jeweils die Stirnflächen zweier Elektroden in zwei einander gegenüberliegenden Flächen des Sondenkörpers, insbesondere gegenüberliegenden Flächen einer rechteckförmigen Einkerbung des Sondenkörpers, frei liegen, von denen jeweils eine als Strom- und eine als Spannungselektrode beschaltbar ist. Auf diese Weise bildet sich ein geschlossenes Feld zwischen den Elektroden aus, was insbesondere von Vorteil ist, um den Einfluss von Wänden in der Umgebung zu minimieren.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung umfasst der konduktive Leitfähigkeitssensor weiterhin einen Prozessanschluss. Idealerweise ist der Prozessanschluss Bestandteil des Grundkörpers der Sonde, d.h. einstückig mit dem Sondenkörper gebildet, d.h. als ein einziges Formteil ausgestaltet. Hierzu wird beim Spritzgießen ein geeignet geformtes Werkzeug zur Verfügung gestellt. Dies hat den Vorteil, dass auch der Prozessanschfuss spaltfrei ist, so dass die Spaltfreiheit für den gesamten Leitfähigkeitssensor gewährleistet ist. In einer Weiterbildung können zur Verbesserung der mechanischen Stabilität bzw. zur Befestigung des Sensors metallische Teile oder Teile aus Kunststoff auf der prozessabgewandten Seite des Prozessanschlusses vorgesehen sein. Ein Verfahren zur Herstellung eines konduktiven Leitfähigkeitssensors in einer der voranstehend beschriebenen Ausgestaltungen umfasst die
Schritte:
Einspritzen des ersten und des zweiten Materials in einem Mehrkoimponentenspritzgießverfahren, insbesondere einem
Mehrkomponenten-Pulverspritzgießverfahren, gleichzeitig oder in einem zweistufigen Spritzgießverfahren nacheinander in ein Spritzwerkzeug zur
Erzeugung eines Grünlings,
Entbindern und Sintern des Grünlings zur Erzeugung eines Komposit- Werkstücks, welches Elektroden aus dem ersten Material und einen
Sondenkörper aus dem zweiten Material umfasst.
Mit diesem Verfahren ist es möglich, den angestrebten festen Verbund zwischen den Elektroden aus dem ersten Material und dem Sondenkörper aus dem zweiten Material mindestens in einem Teilbereich eines Materialübergangs zwischen dem ersten und dem zweiten Material, insbesondere durch intermolekulare Wechselwirkungen oder chemische Bindungen, zu erzeugen.
In einer spezieilen Ausgestaltung dieses Verfahrens wird das erste Material in einer ersten Stufe in einem eigenen Spritzwerkzeug gespritzt, so dass ein Grünling entsteht, wobei der Grünling in einer zweiten Stufe in ein weiteres Spritzwerkszeug umgesetzt und mit dem zweiten Material umspritzt wird.
Die Erfindung wird nun anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieie näher erläutert. Es zeigt:
Fig. 1 eine Sonde eines Leitfähigkeitssensors nach einer Ausgestaltung der Erfindung; Fig. 2 eine Längsschnitt-Darstellung durch die in Fig. 1 dargestellte
Sonde;
Fig. 3 eine Sonde eine Leitfähigkeitssensors nach einer anderen Ausgestaltung der Erfindung;
Fig. 4 eine Sonde eines Leitfähigkeitssensors nach einer weiteren
Ausgestaltung der Erfindung;
Fig. 5 einen Prozessanschluss für eine Sonde nach einer der
Ausgestaltungen der Fig. 1 bis 4.
Fig. 1 und Fig. 2 zeigen die in ein Messmedium eintauchbare Sonde 1 eines Leitfähigkeitssensors, mit einem Sondenkörper 3 aus einem elektrisch nicht leitfähigen Material und darin eingebetteten Elektroden 5 aus einem elektrisch leitfähigen Material. Die Elektroden 5 und der Sondenkörper 3 sind zusammen als Komposit-Werkstück ausgebildet. An der Stirnfläche 7 des Sondenkörpers 3 liegen die Stirnflächen der Elektroden 5 frei und stehen bei einer Leitfähigkeitsmessung mit dem Messmedium in Kontakt. In Fig. 1 ist eine perspektivische Darstellung der Sonde 1 mit Blick auf diejenige Stirnfläche 7 der Sonde, die bei einer Leitfähigkeitsmessung ins Messmedium eingetaucht wird, zu sehen. Fig. 2 zeigt einen Längsschnitt durch die Sonde entlang der gestrichelten Linie A in Fig. 1.
Die in Fig. 1 und 2 dargestellte Sonde 1 bildet die in ein Messmedium eintauchbare Messsonde eines so genannten 4-Elektrodensensors. Zwei der Elektroden 5, insbesondere zwei unmittelbar zueinander benachbarte Elektroden 5 werden als so genannte Stromelektroden betrieben. Die beiden übrigen Elektroden 5 werden als so genannte Spannungsetektroden betrieben. Zwischen den beiden Stromelektroden wird im Messbetrieb eine Wechselspannung angelegt und damit ein Wechselstrom in das Messmedium eingespeist. Zwischen den Spannungselektroden wird die entstehende Potentialdifferenz, insbesondere durch eine stromlose Messung, gemessen. Aus dem eingespeisten Wechselstrom und der gemessenen Potentialdifferenz errechnet sich die Impedanz der durch Eintauchen der Sonde 1 in ein Messmedium gebildeten Leitfähigkeitsmesszeüe, aus dem unter Berücksichtigung der Zellkonstante der spezifische Widerstand bzw. die Leitfähigkeit des Messmediums ermittelt werden kann. Zur Regelung bzw. Steuerung des einzuspeisenden Wechselstroms, zur Messung der Potentialdifferenz der Spannungselektroden und der Umrechnung der Messwerte in einen Widerstands- bzw. Leitwert oder einen spezifischen Widerstand bzw. spezifische Leitfähigkeit des Messmediums dient ein mit der Sonde 1 verbundener Messumformer (nicht dargestellt). Die Messelektronik kann Bestandteil des Messumformers sein oder mindestens teilweise in einem separaten Modul, beispielsweise in einem mit der Sonde 1 verbundenen Steckkopf untergebracht sein. Die ermittelten Messwerte können entweder vom Messumformer angezeigt oder an ein übergeordnetes Leitsystem ausgegeben werden.
Der Sondenkörper 3 und die Elektroden 5 sind jeweils stiftförmig, d.h. als langgestreckte Zylinder mit runden Querschnittsflächen ausgestaltet. Die Elektroden 5 ragen über die dem Messmedium abgewandte Zylindergrundfläche 11 des Sondenkörpers 3 hinaus und sind mit Anschlüssen 13 versehen, über die die Elektroden 5 mit einer Regelung bzw. Steuerung des einzuspeisenden Wechselstroms bzw. einer Messelektronik zur Bestimmung der Potentialdifferenz zwischen den beiden Spannungselektroden verbunden werden können.
Fig. 3 zeigt eine alternative Ausgestaltung einer Sonde 301 zur konduktiven Leitfähigkeitsmessung, bei der die Elektroden 305 als koaxial um eine gemeinsame Rotationssymmetrieachse Z angeordnete Röhren ausgestaltet und in den Sensorkörper 303 gegeneinander isoliert eingebettet sind. An der Stirnfläche 307 des Sensorkörpers 303 liegen die Elektroden mit ihren ringförmigen Stirnflächen frei. Die Sonde 301 ist als Messsonde eines 2-Elektrodensensors ausgebildet. Bei dieser Art von Sensor wird im Messbetrieb an die beiden Elektroden 305 eine Wechselspannung angelegt. Unter Verwendung eines mit den Elektroden 305 verbundenen Messumformers (nicht dargestellt) wird die Impedanz der durch die in das Messmedium eingetauchte Messsonde gebildeten Leitfähigkeitsmesszelle ermittelt. Unter Berücksichtigung der Zellkonstanten kann daraus der spezifische Widerstand bzw. die spezifische Leitfähigkeit des Messmediums ermittelt werden. Die ermittelten Messwerte können entweder vom Messumformer angezeigt oder an ein übergeordnetes Leitsystem ausgegeben werden. Ein Teil der Funktionen des Messumformers kann durch eine in einem separaten Gehäuse außerhalb des Messumformergehäuses untergebrachte Messelektronik ausgeführt werden. Diese Messelektronik kann mindestens zum Teil beispielsweise in einem mit der Sonde 301 verbundenen Steckkopf untergebracht sein.
Fig. 4 zeigt eine alternative Ausgestaltung einer Sonde 401 mit einem Sondenkörper 403 und vier Elektroden 405. In dem Prozessanschluss des zylindrischen Sondenkörpers 403 entgegengesetzten Endbereich der Sonde 401 ist eine Einkerbung mit rechteckförmigem Querschnitt vorgesehen. In zwei einander gegenüberliegenden Flächen 407 der Einkerbung liegen jeweils zwei Stirnflächen der ansonsten in den Sondenkörper 403 eingebetteten Elektroden 405 frei. Eine der beiden in einer Fläche 407 freiliegenden Elektrodenstirnflächen ist als Kreisfläche ausgestaltet, während die andere Elektrodenstirnfläche als konzentrische Kreisringfläche die erste Elektrodenstirnfläche umgibt. Auf der gegenüberliegenden Fläche 407 sind die beiden Elektrodenstirnflächen in identischer Weise angeordnet, jedoch in der Fig. 4 nicht zu sehen. Jeweils eine der in den beiden gegenüberliegenden Flächen 407 frei Hegenden Elektroden 405 ist als Spannungselektrode beschaltet, während die andere Elektrode derselben Fläche entsprechend als Stromeiektrode beschaltet ist. Das sich zwischen den Elektroden 405 im Messbetrieb ausbildende elektrische Feld befindet sich als geschlossenes Feld innerhalb der Einkerbung des Sondenkörpers 403. Dies hat im Vergleich zu den Ausgestaltungen der Sonde nach Fig. 1 oder 3, bei denen sich ein Freifeld ausbildet, den Vorteil, dass die Messung nicht durch den Einfluss einer beispielsweise in der Nähe der Sonde vorhandene Wand beeinflusst werden kann.
Die Elektroden 405 können ähnlich wie im Beispiel der Fig. 2 über aus dem Sondenkörper 403 herausgeführte Anschlüsse (in Fig. 4 nicht gezeigt) kontaktiert werden.
Die in den Fig. 1 bis 4 dargestellten Sonden 1 , 301 und 401 sind nach einem Zweikomponentenspritzgießverfahren hergestellt. Bei diesem Verfahren wird bevorzugt eine Spritzgießmaschine mit zwei Spritzeinheiten verwendet. Bei Verwendung einer Spritzeinheit für das Elektrodenmaterial und einer weiteren Spritzeinheit für das Material des Sensorkörpers werden beide Spritzeinheiten bevorzugt unabhängig voneinander gesteuert, da auf diese Weise eine größere Vielfalt von Elektrodengeometrien erzeugt werden kann. Das Zweikomponenten- Spritzgießen ist eine insbesondere für die Hersteilung von Bauteilen aus verschiedenen Kunststoffen etablierte Technik.
Das Spritzgießen von Metallen oder Keramiken, beispielsweise mittels
Metallpulverspritzguss (MiM - Metal injection Moulding) oder Keramikpulverspritzguss (CIM - Ceramic Injection Mouiding), ist ein bekanntes und etabliertes Fertigungsverfahren für technisch anspruchsvolle und komplexe Formteile. Auch das Mehrkomponentenspritzgießen von Metallen und/oder Keramiken als Einzelkomponenten ist prinzipiell bekannt, jedoch bisher in der Fertigung von Komposit- Werkstücken aus Metall und Keramik nicht üblich.
Als Materia! für den Sondenkörper 3, 303 oder 403 kommt beispielsweise eine Keramik, wie z.B. AbO3-Keramik oder eine ZrC>2-Keramik in Frage. Als Material für die Elektroden 5 kann ein Metall oder eine leitfähige Keramik eingesetzt werden. Als Ausgangsmateriai für das Spritzgießen können marktübliche sinterfähige Pulver mit geeigneter Korngröße eingesetzt werden. Bevorzugt werden solche Werkstoffe für die Elektroden 5, 305, 405 und den Sondenkörper 3, 303, 403 verwendet, deren thermische Ausdehnungskoeffizienten sich nur wenig voneinander unterscheiden, d.h. bevorzugt nur um 1 -10'6 bis 2 10"6/K voneinander abweichen. So kann beispielsweise bei Platin als Eiektrodenmateriai, das einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 8,9 -10"6/K aufweist, mit Al2θ3-Keramtk mit einem Ausdehnungskoseffizienten von 6 bis 8 -10"6/K kombiniert werden. Bei Titan mit einem Ausdehnungskoeffizienten von 10,8 -10"6/K als Eiektrodenmateriai kann als Material für den Sondenkörper beispielsweise Zrθ2-Keramik mit einem Ausdehnungskoeffizienten von 10 bis 12 '10"6/K verwendet werden. Eine Zrθ2-Keramik ist ebenfalls zur Kombination mit Edelstahl als Elektrodenmateria! geeignet, da Edelstahl einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von ca. 13 '10"6/K besitzt.
Zum Spritzgießen werden die Ausgangsmaterialien mit einem Binder versetzt. Die Spritzgießmassen mit Binder werden in ein Werkzeug eingespritzt und so ein Grünling gebildet. Bei der Herstellung einer erfindungsgemäßen Sonde 1 , 301 , 401 können die Elektroden 5, 305, 405 und der Sondenkörper 3, 303, 403 mit Hilfe eines geeigneten Spritzwerkzeugs gleichzeitig hergestellt werden. Alternativ kann eine Umsetztechnik des Mehrkomponentenspritzgießens angewendet werden, bei der zunächst die Elektroden 5, 305, 405 in einem eigenen Werkzeug gespritzt werden. Der so entstandene Grünling wird in ein weiteres Spritzwerkzeug umgesetzt und mit der Spritzgießmasse für den Sondenkörper 3, 303, 403 umspritzt. Bei beiden Verfahrensvarianten werden nach dem Spritzgießen die Elektroden und der Sondenkörper zusammen durch thermische Behandlung entbindert und gesintert.
Beim Sänterprozess bildet sich ein fester Verbund zwischen den Elektroden 5, 305, 405 und dem Sondenkörper 3, 303, 403. Es entsteht also ein Komposit-Werkstück, das sowohl die Elektroden 5, 305, 405 als auch den Sondenkörper 3, 303, 403 umfasst. Dabei weist die in dem
Sondenkörper 3, 303, 403 eingebettete umlaufende Elektrodenoberfläche
9, 309, 409 zumindest in einem oder mehreren Teilbereichen der Oberfläche 9, 309, 409 einen spaitfreien Übergang zum umgebenden
Material des Sondenkörpers 3, 303, 403 auf.
Um einen ausreichend festen Verbund zu gewährleisten, reicht es aus, wenn in einigen Teilbereichen des Materialübergangs attraktive intramolekulare Wechselwirkungen oder chemische Bändungen zwischen dem Elektrodenmaterial und dem Materia! des Sondenkörpers dominieren. Insbesondere sind unter diesen Teilbereichen Bereiche einzelner jeweils an der Oberfläche liegender Mikrokristallite der gesinterten polykristalSinen Materialien zu verstehen, einzelne Teilbereiche können jedoch auch einen größeren Bereich der miteinander in Kontakt stehenden Elektroden- bzw. Sondenkörperoberflächen umfassen.
Besonders vorteilhaft, insbesondere in Bezug auf die eingangs geschilderten Hygieneanforderungen im Bereich der pharmazeutischen Industrie oder der Lebensmitteltechnik, ist es, wenn der Prozessanschluss des Leitfähigkeitssensor als Bestandteil des Sondenkörpers der Messsonde ausgebildet ist. Ein Beispiel für eine derartige Ausgestaltung der Sonde ist in Fig. 5 dargestellt. Der zylindrische Sondenkörper 503 geht an seinem anschlussseitigen Ende in einen Prozessanschluss 515 aus Keramik über, der unmittelbar anschließend an den Sondenkörper 503 eine flanschartige Anschlussstirnfläche 517 aufweist. Diese kann mit einem prozessseitigen Flanschanschiuss flüssigkeitsdicht verbunden werden. Die Anschlussstimfläche 517 weist zur Aufnahme eines Dichtungsrings eine Ringnut 519 auf. Der Prozessanschiuss 515 und der Sondenkörper 503 sind einstückig aus demselben Material, bevorzugt einer Keramik, beispielsweise einer der eingangs genannten Keramiken, gebildet. Vorzugsweise werden Prozessanschluss und Sondenkörper beim oben beschriebenen Spritzgießverfahren unter Verwendung eines geeignet geformten Werkzeugs direkt als ein einziges Formteil hergestellt. Im Sondenkörper 503 und im Prozessanschluss 515 sind die Elektroden der Sonde wie in den Fig. 1 bis 4 gezeigt eingebettet (in Fig. 5 nicht dargestellt), in einem vom Prozess abgewandten Bereich des Prozessanschlusses 515 sind Anschlüsse vorgesehen, über die die Elektroden mit einer Steuerungs- bzw. Regelungs- oder einer Messelektronik verbunden werden können.
Zur Verbesserung der mechanischen Stabilität bzw. zur Befestigung weiterer Sensorteile, wie beispielsweise einem Sensorsteckkopf mit einem Gehäuse, welches mindestens einen Teil der Messelektronik umfasst, oder einem Anschluss an einen Messumformer, ist auf der prozessabgewandten Seite des Prozessanschlusses 515 ein Überwurfring 521 aus Metall oder Kunststoff angeordnet.
Die Erfindung ist nicht auf die dargestellten Ausführungsbeispiele beschränkt und umfasst jede weitere technisch mögliche Realisierungsart, welche in die Reichweite der nachfolgenden Ansprüche fällt. So kann beispielsweise jede der in den Fig. 1 bis 4 gezeigten Sonden mit einen Prozessanschiuss gemäß Fig. 5 ausgestattet sein.

Claims

Patentansprüche
1. Konduktiver Leitfähigkeitssensor mit einer in ein Messmedium eintauchbaren Sonde (1 , 301 , 401 ), welche mindestens zwei Elektroden (5, 305, 405) aus einem ersten elektrisch leitfähigen Material und mindestens einen Sondenkörper (3, 303, 403) aus einem zweiten, eiektrisch nicht ieitfähigen Material umfasst, wobei die Elektroden (5, 305, 405) mindestens teilweise in den Sondenkörper (3, 303, 403) eingebettet und durch den Sondenkörper (3, 303, 403) gegeneinander isoliert sind, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens zwei Elektroden (5, 305, 405) und der Sondenkörper (3, 303, 403) als Komposit-Werkstück ausgebildet sind.
2. Konduktiver Leitfähigkeitssensor nach Anspruch 1 , wobei das Komposit-Werkstück durch ein Mehrkomponentenspritzgieß- verfahren mit dem ersten Material als erster Komponente und dem zweiten Material als zweiter Komponente hergestellt ist.
3. Konduktiver Leitfähigkeitssensor nach Anspruch 1 oder 2, wobei das erste Material eine leitfähige Keramik oder ein Metall, insbesondere Platin, Titan oder Edelstahl, umfasst.
4. Konduktiver Leitfähigkeitssensor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das zweite Materia! Kunststoff oder eine Keramik, insbesondere Aluminiumoxid(Ai2O3)-Keramik, Chromoxid(Cr2O3)-Keramik, Titandioxid(Ti02)-Keramik, Tialit(Al2Ti05)-Keramik oder Zirkoniumoxid{ZrO2)-Keramik, umfasst.
5. Konduktiver Leitfähigkeitssensor nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Elektroden (5, 305, 405) aus Platin und der Sondenkörper (3, 303, 403) aus A!2O3-Keramik bestehen.
6. Konduktiver Leitfähigkeitssensor nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Elektroden (5, 305, 405) aus Titan oder Edelstahl und der
Sondenkörper (3, 303, 403) aus Zrθ2-Keramik bestehen.
7. Konduktiver Leitfähigkeitssensor nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Elektroden (5, 305, 405) derart in den Sondenkörper (3, 303, 405) eingebettet sind, dass nur ihre Stirnflächen innerhalb einer
Stirnfläche (7, 307, 407) des Sondenkörpers (3, 303, 403) frei liegen.
8. Konduktiver Leitfähigkeitssensor nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Elektroden (305, 405) als Röhren ausgestaltet sind, und wobei die Röhren koaxial um eine gemeinsame Achse (Z) angeordnet sind.
9. Konduktiver Leitfähigkeitssensor nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei der Leitfähigkeitssensor vier Elektroden (405) aufweist, wobei jeweils die Stirnflächen zweier Elektroden (405) in zwei einander gegenüberliegenden Flächen (407) des Sondenkörpers (403) frei Hegen.
10. Konduktiver Leitfähigkeitssensor nach einem der Ansprüche 1 bis 9, weiterhin umfassend einen Prozessanschluss (515).
11. Konduktiver Leitfähigkeitssensor nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei der Prozessanschluss (515) einstückig mit dem Sondenkörper (503) ausgebildet ist.
12. Verfahren zur Herstellung eines konduktiven Leitfähigkeitssensors nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , umfassend die Schritte: Einspritzen des ersten und des zweiten Materials in einem Mehrkomponentenspritzgießverfahren, insbesondere einem Mehrkomponenten-Pulverspritzgießverfahren, gleichzeitig, oder in einem zweistufigen Mehrkomponentenspritzgießverfahren nacheinander in ein Spritzwerkzeug zur Erzeugung eines Grünlings,
Entbindem und Sintern des Grünlings zur Erzeugung eines Komposät- Werkstücks, welches Elektroden (5, 305, 405) aus dem ersten Material und einen Sondenkörper {3, 303, 403) aus dem zweiten Material umfasst.
13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei im ersten Schritt das erste Material in einer ersten Stufe in einem eigenen Spritzwerkzeug gespritzt wird, so dass ein Grünling entsteht, wobei der Grünling in einer zweiten Stufe in ein weiteres Spritzwerkszeug umgesetzt und mit dem zweiten Material umspritzt wird.
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