WO2010072230A1 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen von emulsionen und/oder suspensionen - Google Patents

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    • B01F27/93—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with rotary discs

Definitions

  • the invention relates to a device for producing emulsions and / or suspensions according to the preamble of patent claim 1 and to corresponding methods.
  • Such a device is known for example from EP 1 262 225 Bl.
  • a rotatable hollow shaft is arranged in a housing, which carries axially spaced diaphragm discs, wherein the housing is fed to a continuous phase and the membrane discs via the hollow shaft a disperse phase.
  • liquid droplets pass through the membrane disks and are dispersed in the continuous phase.
  • the housing has inwardly projecting projections which engage in the spaces between the membrane discs, said a small distance between the membrane discs or the shaft and the contours of the housing is maintained.
  • EP 1 781 402 B1 also shows an apparatus for producing emulsions wherein a membrane cylinder to which the disperse phase is fed is rotated in a housing containing the continuous phase.
  • the invention is based on the object to provide a device of the type mentioned above or a corresponding method in which Emulsions with narrow droplet size distribution or suspensions can be prepared with narrow particle size distribution.
  • the hollow shafts are rotated against each other, which can take place in the same direction or in opposite directions, so that arise in the overlap region between the respective membrane discs flow conditions that support the detachment of liquid droplets from the membrane discs.
  • the invention is based on the surprising finding that it is by no means necessary to avoid turbulent flow conditions.
  • the droplets formed during the circulation of the membrane discs in the region in which they do not overlap are reliably separated in the overlap region and are uniformly dispersed in the continuous phase.
  • the continuous phase Unlike known devices, it is not necessary according to the invention for the continuous phase to flow along the known filter cylinder or successively along all membrane disks. According to the invention, it is realized that the continuous phase simultaneously flows past all membrane disks in parallel, so that the throughput in the device according to the invention is higher than in the case of the known devices.
  • massive discs can be used as membrane discs or those which are provided with channels in the interior, wherein the channels associated with the respective inlets;
  • material is particularly suitable ceramic material or other sintered materials with which porous structures can be produced.
  • the housing is fed with the continuous phase, while the membrane disks are supplied with the disperse phase via the hollow shafts.
  • a first fluid is supplied to the housing and a second fluid, which carries out a precipitation reaction with the first fluid, in which micro- or nanoparticles are formed, forms the membrane disks.
  • a housing 1 has a feed 3 for a first fluid and a discharge 5 for a product fluid.
  • two hollow shafts 7, 9 are rotatably mounted and both hollow shafts carry spaced membrane discs 11, 13, wherein the membrane discs of a hollow shaft engage in each of the spaces between the membrane discs of the other hollow shaft.
  • the hollow shafts are supplied in operation with a second or a third fluid, as indicated by the arrows, and the fluid enters through the membrane discs in the inside of the housing located first fluid.
  • the hollow shafts are rotated in the same direction or in opposite directions by drives not shown.
  • the device is fed via the inlet 3 with a continuous phase and via the hollow shafts 7 and 9 with disperse phases.
  • the disperse phases can differ to produce a multiphase emulsion, or the same disperse phase is fed to both hollow shafts.
  • At least one of the hollow shafts is supplied with a fluid which carries out a precipitation reaction with the fluid which is supplied to the inlet of the housing, so that nano- or microparticles are formed.
  • a fluid which carries out a precipitation reaction with the fluid which is supplied to the inlet of the housing, so that nano- or microparticles are formed.
  • the following reactions can be used, for example, as precipitation reactions in the device according to the invention.
  • ceramic discs are used as membrane discs, but other materials such as plastic or the like may be used.
  • the membrane discs are made of porous material and can be made solid, ie throughout of the porous material.
  • channels may be provided within the membrane discs which are not essential, but which are helpful in reducing the pressure loss.
  • Opposite hollow membrane bodies are the discs by this structure more stable against the prevailing internal pressure, and the Materialger ⁇ st or ceramic framework takes on the tensile stress.
  • a maximum of 40 membrane discs are used on each shaft with a total filter area of about 11 m 2 , the housing holds about 300 I and the hollow-shaft supplied fluids, for example, under pressure of 3 bar.
  • Materials for the membranes are, for example, MgAl 2 O (average pore size 7 mm), TiO 2 (30 mm) Al 2 O 3 , ZIO 2 (60 mm), Al 2 O 3 (0.2 ⁇ m), Al 2 O 3 ( 0.5 ⁇ m) or Al 2 O 3 (0.2 ⁇ m), so that the device according to the invention is suitable for the gentle production of finely dispersed micro / nanoemulsions or suspensions.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Herstellen von Emulsionen oder Suspensionen als Produktf luid, wobei in einem Gehäuse auf einer drehbaren Welle (7) axial beabstandete Membranscheiben angeordnet sind, wobei in dem Gehäuse ein erstes Fluid eingeleitet wird und über einen Zulauf den Membranscheiben ein zweites Fluid zugeführt wird. Um Emulsionen mit einer engen Tropfengrößenverteilung bzw. Suspensionen mit einer engen Korngrößenverteilung herzustellen, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass in dem Gehäuse (1)eine zweite Welle (9) mit axial beabstandeten Membranscheiben (11) angeordnet wird, wobei die Membranscheiben der einen Welle jeweils in Zwischenräume zwischen die Membranscheiben der anderen Welle eingreifen. Insbesondere bei gleichsinnigem Drehen der Wellen werden im Überlappungsbereich Tröpfchen von der Oberfläche der Membranscheiben (11, 13) zuverlässig abgelöst und in dem Fluid in dem Gehäuse dispergiert.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Emulsionen und/oder Suspensionen
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Herstellen von Emulsionen und/oder Suspensionen gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 und auf entsprechende Verfahren.
Eine derartige Vorrichtung ist beispielsweise aus der EP 1 262 225 Bl bekannt. Bei dieser bekannten Vorrichtung ist in einem Gehäuse eine drehbare Hohlwelle angeordnet, die axial beabstandete Membranscheiben trägt, wobei dem Gehäuse eine kontinuierliche Phase zugeführt wird und den Membranscheiben über die Hohlwelle eine disperse Phase. Beim Betrieb der bekannten Vorrichtung treten durch die Membranscheiben Flüssigkeitstropfen aus und werden in der kontinuierlichen Phase dispergiert.
Zur Vermeidung von Undefinierten Strömungsausbildungen wird entsprechend der gattungsgemäßen EP 1 262 225 Bl vorgeschlagen, das Innere des Gehäuses komplementär zur Struktur aus Hohlwelle und Membranscheiben auszubilden, d.h., das Gehäuse weist nach innen vorstehende Vorsprünge auf, die in die Zwischenräume zwischen den Membranscheiben eingreifen, wobei ein geringer Abstand zwischen den Membranscheiben bzw. der Welle und den Konturen des Gehäuses aufrecht erhalten wird.
Die EP 1 781 402 Bl zeigt ebenfalls eine Vorrichtung zum Herstellen von Emulsionen, wobei ein Membranzylinder, dem die disperse Phase zugeführt wird, in einem Gehäuse gedreht wird, das die kontinuierliche Phase enthält. Durch Vorsehen von unterschiedlichen Spaltbreiten zwischen dem Membranzylinder und der Gehäusewand oder durch exzentrisches Lagern des Membranzylinders im Gehäuse sollen Dehnströmungen gebildet werden, die die Tröpfchenbildung und das Ablösen der Tröpfchen unterstützen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde eine Vorrichtung der eingangsgenannten Art bzw. ein entsprechendes Verfahren zu schaffen, bei denen Emulsionen mit enger Tropfengrößenverteilung bzw. Suspensionen mit enger Korngrößenverteilung hergestellt werden können.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch eine Vorrichtung gemäß Anspruch 1 bzw. durch Verfahren gemäß Anspruch 9 oder 14; die abhängigen Patentansprüche betreffen vorteilhafte Weiterentwicklungen der Erfindung.
Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, zwei Hohlwellen mit jeweils axial beabstandeten Membranscheiben so anzuordnen, dass die Membranscheiben der einen Hohlwelle in die Zwischenräume zwischen den Membranscheiben der anderen Hohlwelle eingreifen.
Im Betrieb werden die Hohlwellen gegeneinander verdreht, was gleichsinnig oder gegensinnig erfolgen kann, so dass im Überlappungsbereich zwischen den jeweiligen Membranscheiben Strömungsverhältnisse entstehen, die das Ablösen von Flüssigkeitstropfen von den Membranscheiben unterstützen. Dabei liegt der Erfindung die überraschende Erkenntnis zu Grunde, dass es keineswegs erforderlich ist, turbulente Strömungsverhältnisse zu vermeiden.
Die während des Umlaufs der Membranscheiben im Bereich, in dem sie nicht überlappen, gebildeten Tröpfchen werden im Überlappungsbereich zuverlässig abgetrennt und werden in der kontinuierlichen Phase gleichmäßig dispergiert.
Vorzugsweise befindet sich der Überlappungsbereich zwischen dem Zulauf in das Gehäuse und dem Ablauf für die Emulsion aus dem Gehäuse, so dass die Kontinuierliche Phase zuverlässig durch den Überlappungsbereich strömt.
Anders als bei bekannten Vorrichtungen ist es erfindungsgemäß nicht erforderlich, dass die kontinuierliche Phase entlang des bekannten Filterzylinders oder nacheinander entlang aller Membranscheiben strömt. Erfindungsgemäß wird realisiert, dass die kontinuierliche Phase an allen Membranscheiben gleichzeitig parallel vorbeiströmt, so dass der Durchsatz bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung höher ist als bei den bekannten Vorrichtungen. Als Membranscheiben können dabei massive Scheiben verwendet werden oder solche, die mit Kanälen im Inneren versehen sind, wobei die Kanäle mit den jeweiligen Zuläufen verbunden sind; als Material eignet sich insbesondere Keramikmaterial oder andere Sintermaterialien, mit denen poröse Strukturen erzeugt werden können.
Zur Herstellung von Emulsionen wird dem Gehäuse die kontinuierliche Phase zugeführt, den Membranscheiben über die Hohlwellen die disperse Phase.
Zur Herstellung von Suspensionen wird dem Gehäuse ein erstes Fluid zugeführt und den Membranscheiben ein zweites Fluid, das mit dem ersten Fluid eine Fällungsreaktion durchführt, bei der Mikro- oder Nanopartikel gebildet werden.
Die oben genannten Vorteile hinsichtlich der Herstellung von Emulsionen gelten für die Herstellung von Suspensionen sinngemäß.
Eine Ausführungsform der Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnung erläutert, die eine erfindungsgemäße Vorrichtung schematisch im Querschnitt darstellt.
Ein Gehäuse 1 weist einen Zulauf 3 für ein erstes Fluid und einen Ablauf 5 für ein Produktfluid auf. In dem Gehäuse sind zwei Hohlwellen 7, 9 drehbar gelagert und beide Hohlwellen tragen zueinander beabstandete Membranscheiben 11, 13, wobei die Membranscheiben der einen Hohlwelle in jeweils die Zwischenräume zwischen den Membranscheiben der anderen Hohlwelle eingreifen. Den Hohlwellen wird im Betrieb ein zweites bzw. ein drittes Fluid zugeführt, wie durch die Pfeile angedeutet ist, und das Fluid tritt durch die Membranscheiben in das im Inneren des Gehäuses befindliche erste Fluid ein.
Dabei werden die Hohlwellen durch nicht dargestellte Antriebe gleichsinnig oder gegensinnig gedreht.
Bei einem Betrieb als Membranemulgator wird der Vorrichtung über den Zulauf 3 eine kontinuierliche Phase und über die Hohlwellen 7 und 9 disperse Phasen zugeführt. Dabei können die dispersen Phasen sich unterscheiden, um eine mehrphasige Emulsion herzustellen, oder die gleiche disperse Phase wird beiden Hohlwellen zugeführt. Grundsätzlich ist es auch möglich, eine der Wellen 7, 9 nicht als Hohlwellen auszubilden, sondern als massive Welle, wobei die Tröpfchenbildung nur durch eine der Hohlwellen und der zugeordneten Membranscheiben verursacht wird. Der anderen Welle mit Membranscheiben dient dann lediglich dazu, die Flüssigkeitstropfen im Überlappungsbereich abzulösen.
Bei einem Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung als Membranfällungsreaktor wird mindestens einer der Hohlwellen ein Fluid zugeführt, das mit dem Fluid, das den Zulauf des Gehäuses zugeführt wird, eine Fällungsreaktion durchführt, so dass Nano- oder Mikropartikel entstehen. Selbstverständlich ist es auch hier möglich, beiden unterschiedliche Fluide zuzuführen oder nur einer der Wellen.
Die folgenden Reaktionen können beispielsweise als Fällungsreaktionen in der erfindungsgemäßen Vorrichtung genutzt werden.
Metall-Salz + Base > Metall-Oxid
z. B.
FeCI3 + 6 H2O + IMaOH > FeO(OH) + a-Fe203
z. B.
ZnCI2 + 2 NaOH > ZnO + NaCI + H2O
Schließlich ist es möglich, auch den Betrieb als Membranfällungsreaktor und als Membranemulgator zu kombinieren, in dem beispielsweise ein reaktionsfähiges Fluid einer der Hohlwellen eine disperse Phase der anderen Hohlwelle zugeführt wird.
Vorzugsweise werden als Membranscheiben Keramikscheiben eingesetzt, es können jedoch auch andere Materialien wie Kunststoff oder dgl. verwendet werden.
Die Membranscheiben sind aus porösem Material gefertigt und können massiv ausgeführt sein, d. h. durchgängig aus dem porösen Material. Gegebenenfalls können innerhalb der Membranscheiben Kanäle vorgesehen sein, die nicht zwingend erforderlich sind, aber hilfreich sind, um den Druckverlust herabzusenken. Gegenüber hohlen Membrankörpern sind die Scheiben durch diesen Aufbau stabiler gegenüber dem herrschenden Innendruck, und das Materialgerϋst bzw. Keramikgerüst nimmt dabei die Zugspannung auf.
Beispielsweise werden jeweils maximal 40 Membranscheiben auf jeder Welle verwendet mit einer Gesamtfilterfläche von etwa 11 m2, wobei das Gehäuse etwa 300 I fasst und den Hohlwellen zugeführte Fluide beispielsweise unter Überdruck von 3 bar stehen.
Werkstoffe für die Membranen sind beispielsweise MgAI2O (mittlere Porengröße 7 mm), TiO2(30 mm) AI2O3, ZIO2 (60 mm), AI2O3 (0,2 μm), AI2O3 (0,5 μm) oder AI2O3 (0,2 μm), so dass die erfindungsgemäße Vorrichtung die schonende Erzeugung von fein dispergierten Mikro-/Nanoemulsionen bzw. Suspensionen geeignet ist.

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Herstellung von Emulsionen oder Suspensionen als Produktfluid mit einem Gehäuse (1) mit einem Zulauf (3) für ein erstes Fluid und einem Ablauf (5) für das Produktfluid und einer im Gehäuse drehbar angeordneten ersten Welle (7), die axial beabstandete Membranscheiben trägt, wobei die erste Welle (7) einen Zulauf zur Zuführung eines zweiten Fluides an die Membranscheiben aufweist, gekennzeichnet durch eine zweite drehbare Welle (9) mit axial beabstandeten Membranscheiben (13), wobei die zweite Welle (9) beabstandet zur ersten Welle so angeordnet ist, dass die Membranscheiben der ersten Welle in Zwischenräume zwischen die Membranscheiben der zweiten Welle eingreifen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der Wellen als Hohlwelle ausgebildet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Membranscheiben (11, 13) der ersten und der zweiten Welle einander Überlappen.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei ein Überlappungsbereich zwischen den Membranscheiben zwischen dem Zulauf (3) und dem Ablauf (5) des Gehäuses angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die zweite Welle (9) einen Zulauf für ein drittes Fluid zur Zuführung an die Membranscheiben (13) aufweist.
6. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Membranscheiben massiv ausgebildet sind.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Membranscheiben innere Kanäle aufweisen, die mit dem zugeordneten Zulauf verbunden sind.
8. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Membranscheiben Keramikmaterial aufweisen.
9. Verfahren zur Herstellung von Emulsionen mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei man dem Zulauf des Gehäuses eine kontinuierliche Phase zuführt und wenigstens einer der Wellen eine disperse Phase.
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei man den Wellen unterschiedlich disperse Phasen zuführt.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, wobei das Innere des Gehäuses einen Verfahrensraum bildet, in dem die Emulsion durch Bildung und Verteilung kleiner Flüssigkeitstropfen der dispersen Phase mit der umgebenden kontinuierlichen Phase entsteht.
12. Verfahren nach Anspruch 9, wobei als disperse Phase eine Emulsion eingesetzt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 9, wobei als disperse Phase ein Gas eingesetzt wird.
14. Verfahren zur Herstellung von Suspensionen mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das erste, dem Zulauf des Gehäuses zugeführte Fluid und das zweite, der ersten Welle zugeführte Fluid eine Fällungsreaktion miteinander durchführen.
15. Verfahren nach Anspruch 14, wobei das dritte Fluid, das der zweiten Welle zugeführt wird, eine Fällungsreaktion mit dem ersten Fluid durchführt.
16. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, wobei bei der Fällungsreaktion Mikro- oder Nanopartikel gebildet werden.
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