WO2010072237A1 - Verfahren und vorrichtung zum behandeln von fluiden - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to a device for the treatment of fluids according to the preamble of patent claim 1 and to corresponding methods.
  • Such devices are used to make emulsions and / or suspensions or to filter or concentrate fluids. Accordingly, the term “treat” in the following should be understood in this sense.
  • An apparatus for producing emulsions is known, for example, from EP 1 262 225 B1.
  • a rotatable hollow shaft is arranged in a housing, which carries axially spaced diaphragm discs, wherein the housing is fed to a continuous phase and the membrane discs via the hollow shaft a disperse phase.
  • liquid droplets pass through the membrane disks and are dispersed in the continuous phase.
  • the housing has inwardly projecting projections which engage in the spaces between the membrane discs, said a small distance between the membrane discs or the shaft and the contours of the housing is maintained.
  • EP 1 781 402 B1 also shows an apparatus for producing emulsions wherein a membrane cylinder to which the disperse phase is fed is rotated in a housing containing the continuous phase.
  • a membrane cylinder to which the disperse phase is fed is rotated in a housing containing the continuous phase.
  • Another object of the invention is to provide a device or a corresponding method for concentrating or filtering fluids.
  • the gap between the fixed surface and the membrane disk has a conical cross-section which widens in the radial direction starting from the shaft.
  • the embodiment according to the invention is based on the knowledge that in the case of emulsions the droplet size or the droplet size distribution is proportional to a specific turbulence factor (shear rate).
  • the shear rate ⁇ in the radial direction changes, so that there is a lower shear stress near the shaft than away from the shaft.
  • the shear rate is responsible for the detachment of the droplets from the membrane surface, this means that droplets of different sizes are sheared off.
  • the invention proposes to widen the gap width s in the radial direction, preferably linear, so that the dependence of the radius r and a constant shear rate is present, which on the other hand causes drops of uniform size to be sheared off.
  • the conical configuration of the column can be achieved by the membrane surface is straight perpendicular to the shaft and the fixed surface to oblique, or that the fixed surface is formed straight in the axial direction and the membrane disc itself tapers in the radial direction.
  • the fixed surface may be formed as part of the housing or by separate projections.
  • massive disks can be used as membrane disks or those which are provided with channels in the interior, wherein the channels are connected to the inlet;
  • material is particularly suitable ceramic material or other sintered materials with which porous structures can be produced.
  • the housing is supplied with the continuous phase, or the membrane disks via the hollow shaft, the disperse phase.
  • a first fluid is supplied to the housing and the membrane disk is a second fluid, which carries out a precipitation reaction with the first fluid, in which micro- or nanoparticles are formed.
  • a to be filtered or aufkonzentrierendes fluid is supplied to the inlet of the housing, and via the fluid connection of the shaft, the filtrate or permeate is discharged.
  • a housing 1 has a feed 3 for a first fluid and a discharge 5 for a product fluid.
  • a hollow shaft 7 is rotatably mounted and carries a membrane disk 11.
  • the hollow shaft is supplied during operation, a second fluid, as indicated by the arrow, and the fluid enters through the membrane disc in the inside of the housing located first fluid. Normally, the pressure of the second fluid is greater than the pressure inside the housing.
  • the hollow shaft is rotated by a drive, not shown.
  • rotationally symmetrical interstices 11 are formed between the housing and the membrane disk and lie axially on both sides of the membrane disk 13.
  • These spaces 11 or column according to the invention have a conical cross-section which extends in the radial outward direction, d. H. starting from the shaft, expand, preferably linearly in the radial direction. This ensures that the shear rate ⁇ in the medium within the spaces in the radial direction is constant.
  • the inclination ⁇ of the oblique course of the cross section determines the (constant) shear rate that is to be achieved, and the inclination is preferably about 1-4 °. D. h.,
  • the gap width extends, starting from a value S 0 in the shaft, linearly with the angle ⁇ .
  • the device with a plurality of membrane discs on a shaft, wherein, for example, projections extend into the intermediate spaces between the shafts which form the conical gaps.
  • the device During operation as membrane emulsifier, the device is fed via the inlet 3 with a continuous phase and via the hollow shaft 7 with the disperse phase.
  • a fluid is supplied to the hollow shaft, which performs a precipitation reaction with the fluid which is fed to the inlet of the housing, so that nano- or microparticles formed.
  • ceramic discs are used as membrane discs, but other materials such as plastic or the like may be used.
  • Materials for the membranes are, for example, MgAl 2 O (average pore size 7 mm), TiO 2 (30 mm) Al 2 O 3 , ZIO 2 (60 mm), Al 2 O 3 (0.2 ⁇ m), Al 2 O 3 ( 0.5 ⁇ m) or Al 2 O 3 (0.2 ⁇ m), so that the device according to the invention is suitable for the gentle production of finely dispersed micro / nanoemulsions or suspensions.
  • a fluid to be treated is supplied to the inlet of the housing 3, and the filtrate (also called permeate) is removed through the fluid connection 7 of the shaft with the membrane disc.
  • the deposited on the membrane surface filtered out materials are permanently removed by the shear stresses that occur in the gap 11 from the membrane surface and concentrated in the fluid inside the housing (retentate).
  • the conical gap ensures reliable cleaning of the membrane surfaces and, on the other hand, gentle treatment of the filtered-off substances, which is particularly important for biomass.

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Abstract

Beschrieben wird eine Vorrichtung zum Behandeln von Fluiden, das heißt zum Herstellen von Emulsionen oder Suspensionen bzw. zum Filtrieren oder Aufkonzentrieren von Fluiden. In einem Gehäuse mit einem Zulauf (3) und einem Ablauf (5) ist drehbar eine Membranscheibe (13) auf einer Welle angeordnet. Zwischen einer feststehenden Fläche und der drehbaren Membranscheibe ist ein Spalt (11) ausgebildet. Erfindungsgemäß ist der Spalt (11) konisch ausgebildet, so dass er sich ausgehend von der Welle (7) in Radialrichtung erweitert. Dadurch wird über die gesamte Radialrichtung der Membranscheibe eine konstante Scherrate innerhalb des Spaltes erzielt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich sowohl zur Herstellung von Emulsionen als auch Suspensionen und ferner zum Filtern oder Aufkonzentrieren eines Fluids.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Behandeln von Fluiden
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Behandeln von Fluiden gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 und auf entsprechende Verfahren.
Derartige Vorrichtungen werden zum Herstellen von Emulsionen und/oder Suspensionen eingesetzt oder zum Filtern oder Aufkonzentrieren von Fluiden. Dementsprechend soll im Folgenden der Begriff „behandeln" in diesem Sinne verstanden werden.
Eine Vorrichtung zum Herstellen von Emulsionen ist beispielsweise aus der EP 1 262 225 Bl bekannt. Bei dieser bekannten Vorrichtung ist in einem Gehäuse eine drehbare Hohlwelle angeordnet, die axial beabstandete Membranscheiben trägt, wobei dem Gehäuse eine kontinuierliche Phase zugeführt wird und den Membranscheiben über die Hohlwelle eine disperse Phase. Beim Betrieb der bekannten Vorrichtung treten durch die Membranscheiben Flüssigkeitstropfen aus und werden in der kontinuierlichen Phase dispergiert.
Zur Vermeidung von Undefinierten Strömungsausbildungen wird entsprechend der gattungsgemäßen EP 1 262 225 Bl vorgeschlagen, das Innere des Gehäuses komplementär zur Struktur aus Hohlwelle und Membranscheiben auszubilden, d.h., das Gehäuse weist nach innen vorstehende Vorsprünge auf, die in die Zwischenräume zwischen den Membranscheiben eingreifen, wobei ein geringer Abstand zwischen den Membranscheiben bzw. der Welle und den Konturen des Gehäuses aufrecht erhalten wird.
Die EP 1 781 402 Bl zeigt ebenfalls eine Vorrichtung zum Herstellen von Emulsionen, wobei ein Membranzylinder, dem die disperse Phase zugeführt wird, in einem Gehäuse gedreht wird, das die kontinuierliche Phase enthält. Durch Vorsehen von unterschiedlichen Spaltbreiten zwischen dem Membranzylinder und der Gehäusewand oder durch exzentrisches Lagern des Membranzylinders im Gehäuse sollen Dehnströmungen gebildet werden, die die Tröpfchenbildung und das Ablösen der Tröpfchen unterstützen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde eine Vorrichtung der eingangs genannten Art bzw. ein entsprechendes Verfahren zu schaffen, bei denen Emulsionen mit enger Tropfengrößenverteilung bzw. Suspensionen mit enger Korngrößenverteilung hergestellt werden können.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung liegt in der Schaffung einer Vorrichtung bzw. eines entsprechenden Verfahrens zum Aufkonzentrieren oder Filtern von Fluiden.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch eine Vorrichtung gemäß Anspruch 1 bzw. durch Verfahren gemäß Anspruch 12, 14 oder 16; die abhängigen Patentansprüche betreffen vorteilhafte Weiterentwicklungen der Erfindung.
Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, dass der Spalt zwischen der feststehenden Fläche und der Membranscheibe einen konischen Querschnitt aufweist, der sich von der Welle ausgehend in Radialrichtung erweitert.
Aus der Rheologie ist es bekannt, dass sich in einem viskosen Medium, das sich zwischen zwei parallel relativ zueinander bewegten Flächen befindet, eine Spannung entsteht, die sich als Kraft auf die beiden Flächen auswirkt. Diese Spannung oder Kraft ist abhängig von der Viskosität des Mediums sowie von dem Abstand s der Flächen zueinander und von der Relativgeschwindigkeit der Flächen zueinander. Wenn, wie in den bekannten Systemen, die Spaltbreite s konstant ist, ändert sich somit mit zunehmendem Abstand von der Welle die Relativgeschwindigkeit und damit auch die Scherspannung.
Die erfindungsgemäße Ausgestaltung beruht auf der Erkenntnis, dass bei Emulsionen die Tropfengröße bzw. die Tropfengrößenverteilung proportional zu einem bestimmten Turbulenzfaktor (Scherrate) ist. Um in dem System eine bestimmte Tropfengröße bzw. Tropfengrößenverteilung einzustellen ist die Scherrate in dem Apparat konstant zu halten. Dies wird durch Einhaltung der folgenden Scherrate erreicht: γ = 2 ■ π ■ n ( 1 - α2 + α2/3) α γ = Scherrate n = Drehzahl der Scheibe α = Winkel
Falls somit s konstant in Radialrichtung gewählt wird, ändert sich die Scherrate γ in Radialrichtung, so dass in Wellennähe eine geringere Schubspannung vorliegt als entfernt von der Welle. Da andererseits die Scherrate für das Ablösen der Tröpfchen von der Membranoberfiäche verantwortlich ist, bedeutet dies, dass Tröpfchen unterschiedlicher Größen abgeschert werden.
Demgegenüber wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, die Spaltbreite s in Radialrichtung zu erweitern, vorzugsweise linear, so dass die Abhängigkeit vom Radius r und eine konstante Scherrate vorliegt, was andererseits dazu führt, dass Tropfen einheitlicher Größe abgeschert werden.
Die konische Gestaltung der Spalte kann dadurch erzielt werden, dass die Membranoberfläche geradlinig senkrecht zur Welle verläuft und die feststehende Fläche dazu schräg, oder dass die feststehende Fläche in Axialrichtung gerade ausgebildet ist und die Membranscheibe selbst sich in Radialrichtung verjüngt.
Auch ist es möglich, mehrere Membranscheiben axial beabstandet auf einer Welle anzuordnen, wobei sich die feststehende Fläche in die Zwischenräume zwischen den Membranscheiben erstreckt und dort die konische Spalte bildet. Die feststehende Fläche kann als Teil des Gehäuses ausgebildet sein oder durch separate Vorsprünge.
Als Membranscheiben können dabei massive Scheiben verwendet werden oder solche, die mit Kanälen im Inneren versehen sind, wobei die Kanäle mit dem Zulauf verbunden sind; als Material eignet sich insbesondere Keramikmaterial oder andere Sintermaterialien, mit denen poröse Strukturen erzeugt werden können.
Zur Herstellung von Emulsionen wird dem Gehäuse die kontinuierliche Phase zugeführt, der oder den Membranscheiben über die Hohlwelle die disperse Phase. Zur Herstellung von Suspensionen wird dem Gehäuse ein erstes Fluid zugeführt und der Membranscheibe ein zweites Fluid, das mit dem ersten Fluid eine Fällungsreaktion durchführt, bei der Mikro- oder Nanopartikel gebildet werden.
Die oben genannten Vorteile hinsichtlich der Herstellung von Emulsionen gelten für die Herstellung von Suspensionen sinngemäß.
Wie eingangs erwähnt, werden derartige Vorrichtungen auch zur Filtration oder zum Aufkonzentrieren von Fluiden verwendet. Dabei wird dem Zulauf des Gehäuses ein zu filterndes oder aufzukonzentrierendes Fluid zugeführt, und über die Fluidverbindung der Welle wird das Filtrat bzw. Permeat abgeführt. Dies ist im allgemeinen als „dynamische Crossflow-Filtration" bekannt. Substanzen, die sich aufgrund der Filtration oder Aufkonzentrierung an der Membranoberfläche anlagern (bei der konventionellen Filtration ist das der Filterkuchen), werden durch die oben erwähnten Scherspannungen oder die genannte Scherrate abgetragen, so dass die Membranscheibe, die als Filtermedium dient, sich nicht zusetzen kann. Auch hier tritt das oben genannte Problem auf, dass die Scherrate wegen der geringeren Umfangsgeschwindigkeit in Wellennähe abnimmt, so dass sie gegebenenfalls nicht ausreichend ist, um die sich anlagernden Substanzen abzutrennen. Dies wird erfindungsgemäß ebenfalls dadurch vermieden, dass der Spalt in Radialrichtung zur Welle hin abnimmt, somit die Scherrate vergrößert ist, so dass sichergestellt ist, dass eine ausreichende Scherrate zum Abtrennen von Substanzen von der Membranoberfläche vorliegt. Auf diese Weise wird erfindungsgemäß sichergestellt, dass die Membranoberfläche konstant abgereinigt wird. Dies ist insbesondere bei schwer zu filternden oder aufzukonzentrierenden Materialien wie Biomassen, z. B. Enzymen, Proteinen, Eiweißen, Polysachariden, Antibiotika, wichtig.
Eine Ausführungsform der Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnung erläutert, die eine erfindungsgemäße Vorrichtung schematisch im Querschnitt darstellt.
Ein Gehäuse 1 weist einen Zulauf 3 für ein erstes Fluid und einen Ablauf 5 für ein Produktfluid auf. In dem Gehäuse ist eine Hohlwelle 7 drehbar gelagert und trägt eine Membranscheibe 11. Der Hohlwelle wird im Betrieb ein zweites Fluid zugeführt, wie durch den Pfeil angedeutet ist, und das Fluid tritt durch die Membranscheibe in das im Inneren des Gehäuses befindliche erste Fluid ein. Dabei ist normalerweise der Druck des zweiten Fluids größer als der Druck im Gehäuseinneren.
Dabei wird die Hohlwelle durch einen nicht dargestellten Antrieb gedreht.
Wie aus der Figur ersichtlich ist, sind zwischen dem Gehäuse und der Membranscheibe rotationssymmetrische Zwischenräume 11 gebildet, die axial beiderseits der Membranscheibe 13 liegen. Diese Zwischenräume 11 oder Spalte haben erfindungsgemäß einen konischen Querschnitt, der sich in Radialrichtung nach außen, d. h. ausgehend von der Welle, erweitern, vorzugsweise linear in Radialrichtung. Dadurch wird sichergestellt, dass die Scherrate γ in dem Medium innerhalb der Zwischenräume in Radialrichtung konstant ist.
Die Neigung α des schrägen Verlaufs des Querschnitts bestimmt dabei die (konstante) Scherrate, die erzielt werden soll, und die Neigung beträgt dabei vorzugsweise etwa 1-4°. D. h., die Spaltbreite erweitert sich, ausgehend von einem Wert S0 im Bereich der Welle, linear mit dem Winkel α.
Grundsätzlich ist es auch möglich, die Vorrichtung mit mehreren Membranscheiben auf einer Welle auszubilden, wobei sich beispielsweise Vorsprünge in die Zwischenräume zwischen den Wellen erstrecken, die die konischen Spalten bilden.
Bei einem Betrieb als Membranemulgator wird der Vorrichtung über den Zulauf 3 eine kontinuierliche Phase und über die Hohlwelle 7 die disperse Phase zugeführt.
Bei einem Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung als Membranfällungsreaktor wird der Hohlwelle ein Fluid zugeführt, das mit dem Fluid, das den Zulauf des Gehäuses zugeführt wird, eine Fällungsreaktion durchführt, so dass Nano- oder Mikropartikel entstehen.
Die folgenden Reaktionen können beispielsweise als Fällungsreaktionen in der erfindungsgemäßen Vorrichtung genutzt werden. Metall-Salz + Base > Metall-Oxid
z. B.
FeCI3 + 6 H2O + NaOH > FeO(OH) + a-Fe203
z. B.
ZnCI2 + 2 NaOH — > ZnO + NaCI + H2O
Vorzugsweise werden als Membranscheiben Keramikscheiben eingesetzt, es können jedoch auch andere Materialien wie Kunststoff oder dgl. verwendet werden.
Werkstoffe für die Membranen sind beispielsweise MgAI2O (mittlere Porengröße 7 mm), TiO2(30 mm) AI2O3, ZIO2 (60 mm), AI2O3 (0,2 μm), AI2O3 (0,5 μm) oder AI2O3 (0,2 μm), so dass die erfindungsgemäße Vorrichtung die schonende Erzeugung von fein dispergierten Mikro-/Nanoemulsionen bzw. Suspensionen geeignet ist.
Bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Filtern oder Aufkonzentrieren von Fluiden wird dem Zulauf des Gehäuses 3 ein zu behandelndes Fluid zugeführt, und durch die Fluidverbindung 7 der Welle mit der Membranscheibe wird das Filtrat (auch Permeat genannt) abgeführt. Die sich an der Membranoberfläche anlagernden ausgefilterten Stoffe werden durch die Scherspannungen, die im Spalt 11 auftreten, permanent von der Membranoberfläche abgetragen und im Fluid im Gehäuseinneren (Retentat) aufkonzentriert. Dabei sorgt der konische Spalt einerseits für eine zuverlässige Abreinigung der Membranoberflächen, andererseits für eine schonende Behandlung der abgefilterten Substanzen, was insbesondere bei Biomassen wichtig ist.
Während bei der Herstellung von Emulsionen oder Suspensionen der Druck in der Zuleitung zu den Membranen in der Regel höher ist als im Gehäuse, ist es im Fall des Filterns oder Aufkonzentrierens umgekehrt.

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Behandlung von Fluiden mit einem Gehäuse (1) mit einem Zulauf (3) für ein erstes Fluid und einem Ablauf (5) für ein Pro- duktfluid und einer im Gehäuse drehbar angeordneten Welle (7), die mindestens eine Membranscheibe trägt, wobei die Welle (7) eine Fluidverbin- dung mit der Membranscheibe aufweist und mit einer feststehenden Fläche, die mit der Membranscheibe einen Spalt bildet, dadurch gekennzeichnet, dass der Spalt einen konischen Querschnitt aufweist, der sich ausgehend von der Welle in Radialrichtung erweitert.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Welle als Hohlwelle ausgebildet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in Axialrichtung beiderseits der Membranscheibe je ein Spalt ausgebildet ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Membranscheibe in Radialrichtung der Welle erstreckt und die feststehende Fläche dazu schräg angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass sich die feststehende Fläche in Radialrichtung der Welle erstreckt und die Membranscheibe sich in Radialrichtung verjüngt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei sich der Querschnitt der Membranscheibe in Radialrichtung verjüngt und die feststehende Fläche in Radialrichtung schräg verläuft.
7. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Membranscheibe massiv ausgebildet ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Membranscheibe innere Kanäle aufweist, die mit der Fluidverbindung verbunden sind.
9. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Membranscheiben Keramikmaterial aufweisen.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Welle mehrerer radial beabstandete Membranscheiben trägt, wobei jeder Membranscheibe konische Spalte und feststehende Flächen zugeordnet sind.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass jede feststehende Fläche durch das Gehäuse oder durch einen separaten Vorsprung gebildet ist.
12. Verfahren zur Herstellung von Emulsionen mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei man dem Zulauf des Gehäuses eine kontinuierliche Phase zuführt und der Fluidverbindung der Welle eine disperse Phase.
13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei das Innere des Gehäuse einen Verfahrensraum bildet, in dem die Emulsion durch Bildung und Verteilung kleiner Flüssigkeitstropfen der dispersen Phase mit der umgebenden kontinuierlichen Phase entsteht.
14. Verfahren zur Herstellung von Suspensionen mit einer Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche 1 bis 11, wobei das erste, dem Zulauf des Gehäuses zugeführte Fluid und ein zweites, der Fluidverbindung der Welle zugeführte Fluid eine Fällungsreaktion miteinander durchführen.
15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, wobei durch die Fällungsreaktion Mikro- oder Nanopartikel gebildet werden.
16. Verfahren zum Filtern oder Aufkonzentrieren des ersten Fluids mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei man ein zu filterndes oder aufzukonzentrierendes Fluid dem Zulauf (3) des Gehäuses zuführt und ein Filtrat oder Permeat über die Fluidverbindung abführt.
17. Verfahren nach Anspruch 16, wobei das erste Fluid Biomasse enthält.
18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, wobei das erste Fluid eine Dispersion, Emulsion oder Suspenion ist.
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