WO2010009598A1 - 透明导电氧化物绒面的制备方法 - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a film preparation technology, in particular to a transparent conductive oxide
- a TCO film with a suede is usually used as an electrode, which allows light to form a light trap in the battery, increasing the availability of light, thereby improving battery efficiency.
- Sn0 2 :F or ZnO:B is used, and the surface smoothness of the TCO grown by the magnetron sputtering method is Sn0 2 or ZnO is too high.
- a light trap is formed inside the battery, and the surface of the grown TCO film is usually subjected to chemical acid etching, that is, the TCO film is etched in an acid solution or an acid mist to make a TCO film. The surface forms a suede structure.
- the roughness of the suede structure obtained by this chemical acid etching is not very high, and it is difficult to form a well-operated optical trap, and good battery efficiency cannot be obtained, and it is not environmentally friendly.
- CVD method directly grows into a suede method, and the uniformity of the film formed by this method is not high.
- the object of the present invention is to provide a method for preparing a transparent conductive oxide suede which can produce a TCO film of good roughness to achieve a good light trap effect.
- the present invention provides a TCO pile preparation method comprising: dry etching a substrate with a TCO film to form a pile on the TCO film.
- the surface of the TCO film is treated by plasma during the dry etching process, and the plasma preferentially reacts with the weak bond of the grain boundary to etch away the grain boundary to expose the relatively prominent crystal grains, thereby A T2.5 suede with a high roughness is formed macroscopically.
- This kind TCO suede can form a good light trap effect.
- a substrate in which a TCO film is formed is dry-etched by a plasma of a gas of a gas and a gas of a hydrogen-containing element or a mixture of two or more kinds of gases.
- the substrate is an etched flat glass, an unetched suede glass or a velvet glass that has been etched.
- the method of generating the plasma of the active etched ions includes:
- the present invention also provides a method for preparing another TCO suede, comprising: growing a TCO film on a substrate which has been subjected to dry etching.
- the substrate is first dry etched to obtain a higher roughness suede, and then the TCO film is plated on the surface of the suede to obtain a T2.5 suede having a higher roughness to form a good light.
- Well function the substrate is first dry etched to obtain a higher roughness suede, and then the TCO film is plated on the surface of the suede to obtain a T2.5 suede having a higher roughness to form a good light.
- dry etching of the flat glass or the suede glass is specifically as follows:
- planar glass or suede glass is dry etched by at least one fluoride gas plasma.
- the method of generating the plasma of the active etched ions includes:
- the gas particles are ionized outside the reaction chamber by a remote excitation method to generate a plasma.
- the present invention adopts dry etching to process a substrate or a TCO film to obtain a TCO suede structure having uniformity and roughness capable of forming a light trap, and the TCO suede structure can realize good light. Well function.
- 1 is a schematic flow chart of a first embodiment of a method for preparing a TCO suede according to the present invention.
- 2 is a schematic flow chart of a second embodiment of a method for preparing a TCO suede according to the present invention.
- 3 is a schematic flow chart of a third embodiment of a method for preparing a TCO suede according to the present invention.
- 4 is a schematic flow chart of a fourth embodiment of a method for preparing a TCO suede according to the present invention.
- Fig. 5 is a schematic flow chart showing a fifth embodiment of a method for preparing a TCO suede according to the present invention.
- the invention adopts a plasma dry etching method to treat a substrate covered with a TCO film, so that the TCO film has a suede structure, and the TCO suede is microscopically by comparing the treated TCO film with the untreated TCO film.
- the structure exhibits a distinct suede with a roughness that forms a light trap.
- FIG. 1 is a schematic flow chart of a first embodiment of a method for preparing a TCO suede according to the present invention.
- the substrate to be processed is made of flat glass.
- the surface of the flat glass is dry etched by a gas plasma of at least one of fluorides such as NF 3 , HF, SF 6 , SF 2 , etc., and the etched planar glass substrate has a distinct rough surface.
- a TCO film is formed on the etched planar glass substrate, and the TCO film can be ZAO (doped).
- the resulting TCO film also has a certain suede appearance, which is caused by the suede structure of the flat glass after being etched.
- suede appearance is caused by the suede structure of the flat glass after being etched.
- the resulting TCO film is next subjected to dry etching.
- any halogen-containing gas such as HC1, Cl 2 or BC1 3 or a hydrogen-containing gas such as H 2 or CH 4 or two or more kinds of the above-mentioned mixed gas, or two or more types may be used. Different types of mixed gases.
- chemical reaction etching is performed by controlled process parameters to obtain a TCO suede structure having a desired surface roughness.
- etching and chemical etching can also be combined to bombard the surface of the TCO film from a high-density plasma environment using a high-energy inert gas such as Ar or N 3 to make the surface of the TCO film crystal.
- a high-energy inert gas such as Ar or N 3 to make the surface of the TCO film crystal.
- the lattice damage causes active chemical sites to accelerate the chemical etching speed of the particles. This bombardment can also increase the roughness of the TCO film.
- etching a large amount of plasma is required to etch ions.
- two ways to generate these plasmas are used, such as DC, IF, RF, microwave, DC + pulse or DC + RF.
- the gas particles are ionized in the reaction chamber to generate a plasma.
- the other is to use a remote excitation method to ionize the gas particles outside the reaction chamber to produce a plasma.
- This remotely excited plasma generation method is selective and can reduce the damage caused by the ion bombardment film to the film. Its metastable atoms, active radicals and other chemically active particles have a high concentration and can effectively carry out chemistry. Etching.
- the substrate is made of suede glass (i.e., suede glass), and the processing of this embodiment is the same as that of the previous embodiment.
- suede glass is dry etched to obtain an embossed suede structure, and then a TCO film is formed on the etched suede surface, and finally the TCO film is etched by dry etching to obtain a A TCO suede that forms the roughness of the light trap.
- FIG. 3 is a schematic flow chart of a third embodiment of a method for preparing a TCO suede according to the present invention.
- the substrate is made of suede glass, if the suede glass has a certain roughness.
- the TCO film can be directly formed on the pile surface, and the TCO film is etched by dry etching to obtain a TCO pile surface which can form a roughness of the light trap.
- the substrate is a glass with a TCO film
- the TCO film can be directly etched by dry etching to obtain a TCO suede which can form a roughness of the optical trap.
- the TCO film can be grown on the substrate which has been subjected to dry etching. Since the film adhered to the substrate to have a certain roughness, it has a pile structure which can form a roughness of the light trap.
- the substrate is a flat glass.
- the planar glass is first dry etched; then a TCO film is formed on the etched planar glass substrate. Since the etched planar glass substrate has a distinctly rough surface, the TCO film has better adhesion, and the T c o film also has a textured structure that forms the roughness of the optical trap.
- the substrate is made of suede glass
- the processing method is the same as that of the previous embodiment, that is, the suede glass is firstly dry-etched; and then the embossed suede glass substrate is formed to have a light trap. Roughness of the TCO film of the suede structure.
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Description
透明导电氧化物绒面的制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术， 尤其涉及一种透明导电氧化物
( Transparent Conductive Oxide， 简称 TCO ) 绒面制备方法。
背景技术
在薄膜太阳能电池行业中， 通常采用带绒面的 TCO薄膜做电极， 可以让光在电池中形成光阱，增加光线的可利用率，进而提高电池效率。 在薄膜太阳能电池导电膜的前电极材料多采用 Sn02:F或者 ZnO:B， 通 过磁控溅射方法生长出的材质为 Sn02或 ZnO的 TCO表面平整性过高。 为了增加光线的可利用率， 在电池内部形成光阱， 通常要对生长出的 TCO薄膜表面进行化学酸刻蚀， 即把 TCO薄膜放入酸溶液或酸雾中进 行刻蚀， 以使 TCO薄膜表面形成绒面结构。
这种化学酸刻蚀所得到的绒面结构的粗糙度并不是很高， 难以形成 作用良好的光阱， 也就无法获得良好的电池效率， 而且对环境不友好。
deposition, 简称 CVD ) 方法直接生长形成绒面的方法， 这种方法形成 的薄膜的均一性不高。
发明内容
本发明的目的是提出一种透明导电氧化物绒面制备方法，能够制备 出良好粗糙度的 TCO薄膜， 以实现良好的光阱作用。
为实现上述目的， 本发明提供了一种 TCO绒面制备方法， 包括： 对带有 TCO薄膜的基片进行干法刻蚀，以在所述 TCO薄膜上形成绒面。
在上述技术方案中， 在干法刻蚀过程中通过等离子体对 TCO薄膜 表面进行处理， 等离子体会优先的和晶界的弱键反应来刻蚀掉晶界， 露 出比较突出的晶粒， 从而在宏观上形成较高粗糙度的 TCO 绒面。 这种
TCO绒面可以形成良好的光阱作用。
进一步的， 所述对生成有 TCO薄膜的基片进行干法刻蚀的操作具 体为： 通过包括含！ ¾素的气体和含氢元素的气体中一种气体或两种以上 的混合气体的等离子体对生成有 TCO薄膜的基片进行干法刻蚀。
进一步的， 所述基片为已被刻蚀的平面玻璃、 未被刻蚀的绒面玻璃 或已被刻蚀的绒面玻璃。
进一步的， 所述平面玻璃或绒面玻璃的刻蚀操作具体为： 通过至少 一种氟化物气体等离子体对所述平面玻璃或绒面玻璃进行干法刻蚀。
进一步的， 在干法刻蚀过程中， 还通过高能量的惰性气体离子对 TCO薄膜进行轰击。 这种惰性气体离子的轰击作用是一种物理作用， 可 以使 TCO 薄膜的表面的晶格损伤而引起活性化学点， 进一步的加速了 等离子体的化学刻蚀速度。
进一步的， 在干法刻蚀过程中， 产生活性刻蚀离子的等离子体的方 式包括：
利用直流、 中频、 射频、 微波、 直流 +脉冲或直流 +射频方式在反 应腔内使气体粒子离化， 产生等离子体； 或者
利用远程激发方式在反应腔外使气体粒子离化， 产生等离子体。 为实现上述目的， 本发明还提出了另一种 TCO绒面的制备方法， 包括： 在已进行干法刻蚀后的基片生长 TCO薄膜。
在上述技术方案中， 先对基片采用干法刻蚀， 获得较高粗糙度的绒 面， 然后在绒面表面镀 TCO薄膜， 从而获得较高粗糙度的 TCO绒面， 以形成良好的光阱作用。
进一步的， 所述基片为平面玻璃或者绒面玻璃。
进一步的，对所述平面玻璃或者绒面玻璃进行干法刻蚀的操作具体 为：
通过至少一种氟化物气体等离子体对所述平面玻璃或绒面玻璃进 行干法刻蚀。
进一步的， 在干法刻蚀过程中， 产生活性刻蚀离子的等离子体的方 式包括：
利用直流、 中频、 射频、 微波、 直流 +脉冲或直流 +射频方式在反
应腔内使气体粒子离化， 产生等离子体； 或者
利用远程激发方式在反应腔外使气体粒子离化， 产生等离子体。 基于上述技术方案， 本发明采用干法刻蚀处理基片或 TCO 薄膜， 以获得具有均一性好且可形成光阱的粗糙度的 TCO绒面结构，这种 TCO 绒面结构可以实现良好的光阱作用。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的 一部分， 本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明， 并不构成对 本发明的不当限定。 在附图中：
图 1为本发明 TCO绒面的制备方法的第一实施例的流程示意图。 图 2为本发明 TCO绒面的制备方法的第二实施例的流程示意图。 图 3为本发明 TCO绒面的制备方法的第三实施例的流程示意图。 图 4为本发明 TCO绒面的制备方法的第四实施例的流程示意图。 图 5为本发明 TCO绒面的制备方法的第五实施例的流程示意图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例， 对本发明的技术方案做进一步的详细描 述。
本发明采用等离子体干法刻蚀的方法来处理已覆盖了 TCO薄膜的 基片， 使 TCO薄膜具有绒面结构， 通过对比处理过的 TCO薄膜和未处 理过的 TCO薄膜， TCO绒面在微观结构上呈现出明显的绒面， 从而具 有可形成光阱的粗糙度。
如图 1所示， 为本发明 TCO绒面的制备方法的第一实施例的流程 示意图。 在本实施例中， 被处理的基片采用平面玻璃。 首先通过 NF3、 HF、 SF6、 SF2等氟化物中至少一种的气体等离子体对平面玻璃表面进行 干法刻蚀， 刻蚀后的平面玻璃基片具有明显的粗糙表面。 然后在刻蚀后 的平面玻璃基片生成 TCO薄膜， 这种 TCO薄膜可以采用 ZAO (掺杂
Al的 ZnO ) 、 Sn02:F (掺杂 F的 Sn02 ) 、 ZnO:B (掺杂 B的 ZnO ) 等 材料通过 CVD方法生成。
生成的 TCO薄膜在外观上也具备一定的绒面， 这是由于平面玻璃 被刻蚀后具有的绒面结构造成的。 通过压痕法测试， 可以发现蚀刻处理 后的平面玻璃上镀的 TCO薄膜要比直接在平面玻璃上生成的 TCO薄膜 有更好的附着力。
为了获得可形成光阱的的粗糙度的 TCO绒面结构， 接下来对生成 的 TCO薄膜进行干法刻蚀。 在刻蚀处理过程中， 可以采用任一种 HC1、 Cl2、 BC13等含卤素的气体或者 H2、 CH4等含氢的气体， 或者上述两种 以上的同类混合气体， 或者两种以上的不同类混合气体。 在等离子体环 境下， 通过控制的工艺参数进行化学反应刻蚀， 获得需要的表面粗糙度 的 TCO绒面结构。
为了增加刻蚀速度， 还可以将物理刻蚀和化学刻蚀结合起来， 利用 高能量的 Ar、 N3等惰性气体从高密度等离子体环境下对 TCO薄膜表面 进行轰击， 使得 TCO 薄膜的表面晶格损伤引起活性化学点， 加速粒子 的化学刻蚀速度。 这种轰击还可以增加 TCO薄膜的粗糙度。
在刻蚀过程中， 需要大量的活性刻蚀离子的等离子体， 这里距两个 产生这些等离子体的方式， 一种是利用直流、 中频、 射频、 微波、 直流 +脉冲或直流 +射频方式等在反应腔内使气体粒子离化， 产生等离子体。 另一种是利用远程激发方式在反应腔外使气体粒子离化， 产生等离子 体。 这种远程激发的产生等离子体的方式具有选择性， 可以减少离子轰 击薄膜给薄膜带来的损伤， 其亚稳态原子、 活性自由基等具有化学活性 的粒子浓度较高， 可以有效的进行化学刻蚀。
如图 2所示， 为本发明 TCO绒面的制备方法的第二实施例的流程 示意图。 本实施例中基片采用带绒面的玻璃 （即绒面玻璃） ， 本实施例 的处理过程与上一实施例相同。 先对绒面玻璃进行干法刻蚀， 获得刻蚀 后的绒面结构， 然后在该刻蚀后的绒面上生成 TCO 薄膜， 最后再采用 干法刻蚀对 TCO薄膜进行刻蚀，得到可形成光阱的粗糙度的 TCO绒面。
如图 3所示， 为本发明 TCO绒面的制备方法的第三实施例的流程 示意图。 本实施例中基片采用绒面玻璃， 如果绒面玻璃具有一定的粗糙
度， 可以直接在绒面上生成 TCO薄膜， 再通过干法刻蚀对 TCO薄膜进 行刻蚀， 得到可形成光阱的粗糙度的 TCO绒面。
在另一个实施例中， 如果基片为带 TCO薄膜的玻璃， 那么可以直 接通过干法刻蚀对 TCO薄膜进行刻蚀，得到可形成光阱的粗糙度的 TCO 绒面。
对于绒面的粗糙度要求不是很高的情况下，可以对在已进行干法刻 蚀后的基片生长 TCO 薄膜。 这种薄膜由于其附着的基片已具备一定的 粗糙度， 因此具备了可形成光阱的粗糙度的绒面结构。
如图 4所示， 为本发明 TCO绒面的制备方法的第四实施例的流程 示意图。 在本实施例中， 基片为平面玻璃。 首先对平面玻璃进行干法刻 蚀； 然后在刻蚀后的平面玻璃基片生成 TCO 薄膜。 由于刻蚀后的平面 玻璃基片具有明显的粗糙表面， 因此这层 TCO薄膜具备更好的附着力， 而且 T c o薄膜上也具有可形成光阱的粗糙度的绒面结构。
如图 5所示， 为本发明 TCO绒面的制备方法的第五实施例的流程 示意图。本实施例中基片采用绒面玻璃，其处理方式与上一实施例相同， 即首先对绒面玻璃进行干法刻蚀； 然后在刻蚀后的绒面玻璃基片生成具 有可形成光阱的粗糙度的绒面结构的 TCO薄膜。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非 对其限制； 尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明， 所属领域
或者对部分技术特征进行等同替换； 而不脱离本发明技术方案的精神， 其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims
1、 一种透明导电氧化物绒面的制备方法， 包括： 对生成有透明导 电氧化物薄膜的基片进行干法刻蚀， 以在所述透明导电氧化物薄膜上形 成绒面。
2、 根据权利要求 1所述的制备方法， 其中所述对生成有透明导电 氧化物薄膜的基片进行干法刻蚀的操作具体为： 通过包括含！ ¾素的气体 和含氢元素的气体中一种气体或两种以上的混合气体的等离子体对生 成有透明导电氧化物薄膜的基片进行干法刻蚀。
3、 根据权利要求 1所述的制备方法， 其中所述基片为已被刻蚀的 平面玻璃、 未被刻蚀的绒面玻璃或已被刻蚀的绒面玻璃。
4、 根据权利要求 3所述的制备方法， 其中所述平面玻璃或绒面玻 璃的刻蚀操作具体为：
通过至少一种氟化物气体等离子体对所述平面玻璃或绒面玻璃进 行干法刻蚀。
5、 根据权利要求 1所述的制备方法， 其中在干法刻蚀过程中， 还 通过高能量的惰性气体离子对透明导电氧化物薄膜进行轰击。
6、 根据权利要求 1所述的制备方法， 其中在干法刻蚀过程中， 产 生活性刻蚀离子的等离子体的方式包括：
利用直流、 中频、 射频、 微波、 直流 +脉冲或直流 +射频方式在反 应腔内使气体粒子离化， 产生等离子体； 或者
利用远程激发方式在反应腔外使气体粒子离化， 产生等离子体。
7、 一种透明导电氧化物绒面的制备方法， 包括： 在已进行干法刻 蚀后的基片生长透明导电氧化物薄膜。
8、 根据权利要求 7所述的制备方法， 其中所述基片为平面玻璃或 者绒面玻璃。
9、 根据权利要求根据权利要求 8所述的制备方法， 其中对所述平 面玻璃或者绒面玻璃进行干法刻蚀的操作具体为：
通过至少一种氟化物气体等离子体对所述平面玻璃或绒面玻璃进
行干法刻蚀。
10、 根据权利要求 1所述的制备方法， 其中在干法刻蚀过程中， 产 生活性刻蚀离子的等离子体的方式包括：
利用直流、 中频、 射频、 微波、 直流 +脉冲或直流 +射频方式在反 应腔内使气体粒子离化， 产生等离子体； 或者
利用远程激发方式在反应腔外使气体粒子离化， 产生等离子体。
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