WO2010008028A1 - 分散液の解析方法及び装置並びに分散液の安定性評価方法及び装置 - Google Patents

分散液の解析方法及び装置並びに分散液の安定性評価方法及び装置 Download PDF

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dispersion
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liquid
redispersed
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孝司 井上
穣寿 丹伊田
康生 松村
健太郎 松宮
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株式会社 ポッカコーポレーション
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    • G01N2015/0092—Monitoring flocculation or agglomeration

Definitions

  • the present invention relates to a dispersion analysis method, a dispersion analysis device, a dispersion stability evaluation method, and a dispersion stability evaluation device.
  • Dispersions in which liquid or solid dispersoids are dispersed in a liquid dispersion medium are used for products such as foods, beverages, cosmetics, paints, fuels, and pharmaceuticals.
  • the stability of the dispersion is an important factor in ensuring the quality of these products.
  • Patent Document 1 describes the stability of a dispersion by comparing the turbidity of a dispersion in which asphaltenes are dispersed in mineral oil and the turbidity of a sample liquid obtained by centrifuging the dispersion. It is described to evaluate.
  • Patent Document 2 describes, as a method for evaluating the stability of a sample containing a dispersion of particles, agglomeration of particles in the dispersion to detect an increase in the agglomerated particles.
  • Patent Document 3 describes that the redispersibility of cream contained in milk tea is evaluated by visually observing the state when milk tea is shaken.
  • Patent Document 4 describes redispersion of a drug contained in an aqueous suspension eye drop.
  • Patent Document 4 describes that the redispersibility of the drug is evaluated.
  • the technology for analyzing the quality of a dispersion is important for shortening the development period of a product using the dispersion and stabilizing the quality of the product.
  • the state of dispersoid aggregates formed in the dispersion is deeply related to the dispersion state of the dispersion, and it is important to analyze this.
  • no practical proposal has been made so far for a technique for quantitatively analyzing the state of aggregates of dispersoids and a quantitative evaluation technique based on the state of aggregates.
  • Patent Document 1 Although knowledge about the ease of separation (sedimentation) caused by the density difference between the dispersion medium and the dispersoid can be obtained, no knowledge about the state of the aggregate of the dispersoid can be obtained. With the technique described in Patent Document 2, knowledge about the ease of particle aggregation can be obtained, but no knowledge about the state of aggregates of dispersoids can be obtained.
  • the technique described in Patent Document 3 has a problem that it is difficult to apply to a dispersion liquid in which the dispersoid is difficult to visually recognize. Further, the visual judgment as described in Patent Document 3 may be inappropriate as a quantitative analysis technique desired in product development or an analysis technique for judging product quality. In the technique described in Patent Document 4, the determination of the state in which the drug in the aqueous suspension ophthalmic solution is uniformly redispersed is made by visual observation. There is.
  • an object of the present invention is to provide a method and apparatus useful for quantitatively analyzing the state of dispersoid aggregates in a dispersion, and a method and apparatus useful for quantitatively evaluating the stability of a dispersion. To provide an apparatus.
  • a method for analyzing a dispersion in which a liquid or solid dispersoid is dispersed in a liquid dispersion medium comprises the steps of preparing a sample liquid from a dispersion by forming agglomerates of dispersoids in the dispersion medium, and the dispersoid forming aggregates in the sample liquid in the dispersion medium of the sample liquid. Re-dispersing and measuring the amount of dispersoid re-dispersed from the aggregate in the sample solution.
  • an apparatus for analyzing a dispersion includes a redispersion means for redispersing a dispersoid forming an aggregate in a sample liquid prepared from the dispersion liquid in a dispersion medium of the sample liquid, and a dispersoid redispersed by the redispersion means. And measuring means for measuring the amount of.
  • a method for evaluating the stability of a dispersion comprises the steps of preparing a sample liquid from a dispersion by forming agglomerates of dispersoids in the dispersion medium, and the dispersoid forming aggregates in the sample liquid in the dispersion medium of the sample liquid. Including the step of redispersing and the step of measuring the amount of dispersoid redispersed from the agglomerates in the sample liquid, and stabilizing the dispersion based on the result of measuring the amount of redispersed dispersoid Sexual assessment is performed.
  • an apparatus for evaluating the stability of a dispersion includes a redispersion means for redispersing a dispersoid forming an aggregate in a sample liquid prepared from the dispersion liquid in a dispersion medium of the sample liquid, and a dispersoid redispersed by the redispersion means.
  • FIG. 1 (a) is a diagram schematically showing a dispersion
  • FIG. 1 (b) is a diagram schematically showing a sample solution in which dispersoid aggregates are floating
  • FIG. 1 (c) is a diagram. It is a figure which shows typically the state which re-dispersed the aggregate in the sample liquid of 1 (b).
  • FIG. 2 (a) is a diagram schematically showing a dispersion
  • FIG. 2 (b) is a diagram schematically showing a sample solution in which dispersoid aggregates are sinking
  • FIG. 2 (c) is a diagram. It is a figure which shows typically the state which re-dispersed the aggregate in the sample liquid of 2 (b).
  • FIG. 1 (a) is a diagram schematically showing a dispersion
  • FIG. 2 (b) is a diagram schematically showing a sample solution in which dispersoid aggregates are sinking
  • FIG. 2 (c) is a diagram. It is a figure which shows typically the
  • FIG. 3 is a schematic diagram of the analysis apparatus and the stability evaluation apparatus of the present embodiment.
  • FIG. 4 (a) is a graph showing the relationship between the sodium chloride concentration and the absorbance difference in the sample solutions A1 to A3, and
  • FIG. 4 (b) is a graph showing the relationship between the vibration time and the absorbance in the sample solutions A4 and A5.
  • FIG. 5A is a graph showing the relationship between the vibration time and absorbance in the sample solutions A6 and A7
  • FIG. 5B is a graph showing the relationship between the vibration time and absorbance in the sample solutions A8 and A9.
  • FIG. 6 (a) is a graph showing the relationship between the stirring time and the absorbance in the sample solutions A10 and A11, and FIG.
  • FIG. 6 (b) is a graph showing the relationship between the sodium chloride concentration and the absorbance difference in the sample solutions B1 to B4.
  • FIG. 7A is a graph showing the relationship between the vibration time and absorbance in the sample solution B5, and
  • FIG. 7B is a graph showing the relationship between the vibration time and absorbance in the sample solution B6.
  • FIG. 8 is a graph showing the relationship between the sodium chloride concentration and the redispersion rate in sample solutions B7 to B12.
  • FIG. 9 is a graph showing the relationship between vibration time and absorbance in the sample liquid C1.
  • the dispersion 11 is configured by dispersing a liquid or solid dispersoid 13 in a liquid dispersion medium 12.
  • the sample liquid 14 is prepared from the dispersion 11 by forming an aggregate 15 of the dispersoid 13 in the dispersion medium 12.
  • the sample solution 14 prepared from the dispersion 11 is used.
  • the analysis method includes a step of redispersing the dispersoid 13 forming the aggregate 15 in the sample liquid 14 in the dispersion medium 12 of the sample liquid 14 and the amount of the dispersoid 13 redispersed in the dispersion medium 12. Measuring.
  • the dispersion 11 may be either an emulsion (emulsion, emulsion or emulsion) and suspension (suspension).
  • the color tone of the dispersion 11 is not particularly limited.
  • An emulsion is a dispersion system in which a liquid dispersoid is dispersed as fine liquid particles (droplets) in a liquid dispersion medium.
  • the dispersion medium may be aqueous or oily.
  • the dispersoid may also be aqueous or oily.
  • Each of the dispersion medium and the dispersoid is composed of one or more kinds of substances.
  • Emulsions include O / W type emulsions, W / O type emulsions, O / W / O type emulsions, and W / O / W type emulsions.
  • Emulsions are generally formed using emulsifiers. Emulsions are used in various fields such as foods, beverages, cosmetics, fuels, pharmaceuticals, and adhesives. The stability of the emulsion depends on, for example, the type of emulsifier used and the emulsification method.
  • the suspension is a dispersion system in which a solid dispersoid is dispersed as fine solid particles in a liquid dispersion medium.
  • the dispersion medium may be aqueous or oily.
  • the dispersoid may be comprised from inorganic materials, such as a metal, a ceramic, and clay, and may be comprised from organic materials, such as a synthetic resin and rubber
  • Each of the dispersion medium and the dispersoid is composed of one or more kinds of substances. Similar to emulsions, suspensions are used in various fields such as foods, beverages, cosmetics, fuels, pharmaceuticals, paints, inks, adhesives, resin fillers, and the like.
  • the dispersion state of the dispersion 11 affects the stability of the product using the dispersion 11, for example, the stability during storage or use and the functionality exhibited by the dispersoid 13. is important.
  • the sample solution 14 includes an aggregate 15 in which particles of the dispersoid 13 are aggregated (agglomerate) or softly aggregated (flocculate). To do. Therefore, the sample liquid 14 has a high concentration region 14a where the dispersoid 13 exists at a relatively high concentration, and a low concentration region 14b where the dispersoid 13 exists at a relatively low concentration.
  • the dispersoid 13 forming the aggregate 15 can be redispersed in the dispersion medium 12.
  • the sample liquid 14 may include at least one of an aggregate obtained by agglomerating particles of the dispersoid 13 and a coagulum obtained by coagulating the particles of the dispersoid 13.
  • the aggregate 15 is floating in the sample solution 14.
  • the aggregate 15 is sunk in the sample solution 14.
  • the aggregate 15 is generated when the attractive force between the particles exceeds the repulsive force between the particles of the dispersoid 13.
  • the dispersoid 13 is dispersed in the dispersion medium 12 by, for example, an electric repulsive force due to charging of the particles of the dispersoid 13 or a steric repulsive force due to a polymer adsorbed on the particles of the dispersoid 13.
  • the formation of the aggregate 15 is performed, for example, by adjusting the pH or the electrolyte concentration of the dispersion 11 to reduce the surface charge of the particles of the dispersoid 13. This is done by canceling out.
  • the formation of the aggregate 15 is performed by changing the temperature of the dispersion 11, for example.
  • the formation of the aggregate 15 is caused by centrifuging the dispersion 11, that is, an acceleration greater than the gravitational acceleration in the dispersion 11. Can also be performed.
  • the method by centrifugation is advantageous in that the condition setting for forming the aggregate 15 is easy, and the composition change of the components in the dispersion 11 can be suppressed.
  • the method used to form the aggregate 15 is not limited to one, and may be a plurality.
  • the redispersion of the dispersoid 13 is, for example, by propagating vibration from the outside of the sample solution 14 to the sample solution 14 or by generating a Marangoni convection in the sample solution 14 by forming a temperature gradient in the sample solution 14. Alternatively, it is performed by generating natural convection in the sample liquid 14 by pseudo-gravity created using centrifugal force, or by stirring the sample liquid 14 with a rotor or a stirring rod provided in the stirrer.
  • the method used for redispersion is not limited to one and may be plural. However, the method using vibration is advantageous in that it is easy to give a certain energy to the aggregate 15.
  • the vibration propagated to the sample liquid 14 may be a vibration of a vibrator such as a vortex mixer, or may be a wave such as a sound wave, an ultrasonic wave, a low frequency, and an electromagnetic wave.
  • the method using a vibration exciter is advantageous in that it is easy to quickly apply energy to the aggregate 15.
  • the method using the wave is advantageous in that energy can be applied to the aggregate 15 in a state where the container for storing the sample liquid 14 is not in contact with the wave generation source.
  • the vibration propagated to the sample liquid 14 may be a sine wave or a random wave. However, a sine wave is advantageous in that it is easy to give a certain energy to the aggregate 15.
  • the propagation of the sine wave vibration to the sample liquid 14 is performed using, for example, an electromagnetic vibration device that receives the input from the transmitter and outputs the sine wave vibration.
  • the redispersion of the dispersoid 13 is more likely to occur as the degree of aggregation is weaker.
  • the degree of aggregation of the particles in the dispersoid 13 is weaker than that in the aggregate 15 in which the particles of the dispersoid 13 are aggregated. Since the attractive force acting between the 13 particles is weak, redispersion of the dispersoid 13 is more likely to occur.
  • the particles 15 of the dispersoid 13 are the same aggregate 15 formed by aggregation or soft aggregation, there is a difference in the attractive force acting between the particles of the dispersoid 13, that is, the degree of aggregation of the particles of the dispersoid 13. Such a difference in the degree of aggregation is reflected in the ease of redispersion of the dispersoid 13.
  • the amount of the redispersed dispersoid 13 measured here is a quantitative index representing the degree of aggregation of the particles of the dispersoid 13 in the aggregate 15 in the sample liquid 14.
  • the amount of the redispersed dispersoid 13 is not limited to direct measurement but may be measured indirectly. In indirectly measuring the amount of the redispersed dispersoid 13, for example, at least one parameter selected from absorbance, transmitted light, reflected light, fluorescence, dielectric constant, conductivity, sugar content, and differential refractive index is used. . The amount of the redispersed dispersoid 13 may be measured as a converted value based on the value of at least one parameter measured in advance with the predetermined dispersion 11.
  • the amount of the redispersed dispersoid 13 is preferably calculated as a ratio with respect to the total amount of the dispersoid 13 in the dispersion 11, and the change with time of the ratio is also preferably measured. By measuring such a change over time, it is possible to obtain a quantitative index corresponding to the degree of aggregation of the particles of the dispersoid 13 in the aggregate 15 without depending on the concentration of the dispersoid 13.
  • the stability of the dispersion 11 is evaluated based on the amount of the redispersed dispersoid 13 measured as described above. For example, if the amount of the redispersed dispersoid 13 measured using the sample solution 14 prepared from each of the plurality of dispersions 11 is compared, the superiority or inferiority of the stability of each dispersion 11 can be evaluated quantitatively. Can do. Further, the amount of the redispersed dispersoid 13 measured using the dispersion 11 to be evaluated for stability is the amount of the redispersed dispersoid 13 measured using the dispersion 11 serving as the acceptance criterion.
  • the stability of the dispersion 11 can be quantitatively evaluated based on the cohesive force between the particles of the dispersoid 13, so that the quality of the product using the dispersion 11 can be determined. Useful.
  • the analysis apparatus is an apparatus that analyzes the dispersion 11 based on information obtained from the sample liquid 14.
  • the analyzing apparatus redisperses the dispersoid 13 forming the aggregate 15 in the sample liquid 14 in the dispersion medium 12 of the sample liquid 14 (redispersion unit) and redispersed by the redispersion means.
  • Measuring means (measuring unit) for measuring the amount of the dispersoid 13 obtained. More specifically, as shown in FIG. 3, the analysis apparatus is a spectrophotometer that measures the absorbance of a speaker 21 that propagates sound waves from the outside of the sample solution 14 to the sample solution 14 and the low concentration region 14 b of the sample solution 14.
  • the speaker 21 constitutes a redistribution unit together with the computer 23.
  • the spectrophotometer 22 constitutes a measuring means together with the computer 23.
  • the computer 23 includes a control unit (CPU) and a storage unit (RAM, ROM, etc.). The computer 23 is electrically connected to the speaker 21 and the spectrophotometer 22.
  • the dispersoid 13 forming the aggregate 15 in the sample liquid 14 is gradually redispersed as the sound wave from the speaker 21 propagates to the sample liquid 14.
  • the waveform of the sound wave emitted from the speaker 21 is a sine wave, and the frequency thereof follows a value set using an input means (not shown) such as a keyboard and a mouse of the computer 23.
  • an input means such as a keyboard and a mouse of the computer 23.
  • monochromatic light that passes through the sample solution 14 is detected by the spectrophotometer 22, and the detection signal is input to the computer 23 through an amplifier and an A / D converter.
  • the computer 23 calculates the absorbance of the sample solution 14 based on the input signal, and displays the calculation result on a display (not shown) as a measurement value relating to the amount of the dispersoid 13 redispersed.
  • the obtained plurality of measured values are stored in the storage unit of the computer 23.
  • the computer 23 may be able to display the time change of the measurement value in a graph on a display.
  • the analysis device may include a heater, a turntable, a stirrer equipped with a rotor or a stirrer, a vibration generator, an ultrasonic generator, or an electromagnetic wave generator instead of the speaker 21.
  • the spectrophotometer 22 may measure the transmittance instead of measuring the absorbance.
  • the analysis apparatus may include a reflective photometer, a fluorometer, a dielectric constant meter, a conductivity meter, a sugar meter, or a differential refractometer.
  • the stability evaluation apparatus of the present embodiment is an apparatus that evaluates the stability of the dispersion 11 based on information obtained from the sample liquid 14.
  • the stability evaluation apparatus includes a redispersion unit (redispersion unit) for redispersing the dispersoid 13 forming the aggregate 15 in the sample liquid 14 in the dispersion medium 12 of the sample liquid 14, and the redispersion unit Measuring means (measuring unit) for measuring the amount of the dispersed particle 13 is dispersed, and the stability of the dispersion liquid 11 is evaluated based on the measured value measured by the measuring means.
  • the stability evaluation apparatus will be further described focusing on differences from the above analysis apparatus.
  • the stability evaluation apparatus a plurality of measurement values are stored in the storage unit of the computer 23. Therefore, the superiority or inferiority of the stability of each dispersion 11 can be quantitatively evaluated by comparing the measurement values measured with the sample solutions 14 prepared from the various dispersions 11. Moreover, if the measured value measured with the sample liquid 14 prepared from the dispersion liquid 11 serving as the acceptance criterion is stored in the storage unit as a reference value, the sample liquid 14 prepared from the dispersion liquid 11 to be evaluated for stability. It is also possible to compare the measured value measured with the reference value.
  • the dispersoid 13 forming the aggregate 15 in the sample liquid 14 is redispersed in the dispersion medium 12 of the sample liquid 14 and then redispersed in the dispersion medium 12.
  • the amount of the dispersoid 13 is measured. Since the amount of the redispersed dispersoid 13 measured depends on the degree of aggregation of the particles of the dispersoid 13 in the aggregate 15, it is useful for quantitatively knowing the state of the aggregate 15.
  • the degree of aggregation of the particles of the dispersoid 13 in the aggregate 15 based on the redispersion speed calculated from the time change of the measured value. It is useful for knowing quantitatively.
  • the condition of the dispersion 11 in which the particles of the dispersoid 13 are well dispersed the condition of the dispersion 11 in which the particles of the dispersoid 13 are aggregated or softly aggregated so as to be redispersible, and the particles of the dispersoid 13 are Knowledge about the condition of the dispersion 11 that coagulates or solidifies in an indispensable manner can be obtained.
  • the method and apparatus of this embodiment have extremely high utility value in evaluating the quality of products using the dispersion liquid 11. For example, based on the knowledge obtained by the method and apparatus of the present embodiment, it can be determined whether the quality of the product is maintained well when the composition of the product using the dispersion 11 is changed. In addition, when it is desired to obtain a dispersion having specific functionality that is exhibited by agglomeration or soft agglomeration of the particles of the dispersoid 13, the agglomeration is performed based on the knowledge obtained by the method and apparatus of the present embodiment. Alternatively, composition conditions, production conditions, storage conditions, and use conditions for obtaining a dispersion liquid that easily causes soft aggregation can be studied.
  • the analysis of the dispersion liquid 11 is performed by measuring the amount of the dispersoid 13 redispersed from the aggregate 15 in the sample liquid 14 based on information obtained from the sample liquid 14. Therefore, an objective and quantitative analysis that does not depend on properties such as the appearance of the dispersion 11 is possible. For example, even when the dispersion 11 is colored, it is possible to appropriately analyze the dispersion 11 by appropriately selecting a means for measuring the amount of the redispersed dispersoid 13.
  • the vibration propagated to the sample liquid 14 is a sine wave having a constant frequency, there is less possibility of variations in conditions when the dispersoid 13 is redispersed compared to other waveforms. This is advantageous in analyzing the dispersion 11 with high reproducibility.
  • the amount of the dispersoid 13 redispersed from the aggregate 15 in the sample liquid 14 is calculated as a ratio to the total amount of the dispersoid 13 in the dispersion 11 and the ratio is measured over time, the dispersoid An index corresponding to the degree of aggregation of particles of the dispersoid 13 in the aggregate 15 can be obtained without depending on the concentration of 13.
  • the conditions for forming the aggregate 15 are compared to the case where the aggregate 15 is formed by other methods.
  • the setting is easy and the composition change of the components in the dispersion 11 can be suppressed. This is advantageous in analyzing the dispersion 11 with high reproducibility.
  • Example 1 Preparation of emulsions A1 to A3> 0.5% by weight bovine serum albumin (BSA) and 2.5% by weight corn oil were mixed in a 200 mM phosphate buffer adjusted to pH 7.0. A preliminary emulsion was prepared by homogenizing the mixture with a homogenizer. Disperse 240 ⁇ L and 960 ⁇ L of the obtained pre-emulsified liquid into a sample tube and mix them to prepare an emulsion A1 containing 0.5% by mass of corn oil and having a sodium chloride concentration of 0 mM. did.
  • BSA bovine serum albumin
  • a sodium chloride solution prepared by dissolving 0.183 g of sodium chloride in 50 mL of pure water was prepared.
  • an emulsion A2 containing 0.5% by mass of corn oil and having a sodium chloride concentration of 50 mM was prepared.
  • a sodium chloride solution prepared by dissolving 0.366 g of sodium chloride in 50 mL of pure water was prepared.
  • an emulsion A3 containing 0.5% by mass of corn oil and having a sodium chloride concentration of 100 mM was prepared.
  • the obtained emulsions A1 to A3 were each heat-treated by immersing the sample tubes containing them in a 90 ° C. warm bath for 30 minutes.
  • ⁇ Preparation of sample solutions A1 to A3> The sample liquids A1 to A3 were prepared by centrifuging the emulsions A1 to A3 enclosed in the sample tube at 20 ° C. under conditions of 140000 ⁇ g and 20 minutes, respectively. In each sample solution, it was confirmed that oil droplets were agglomerated near the liquid surface of the sample solution.
  • Example 2 ⁇ Preparation of emulsions A4 and A5>
  • the emulsion A4 is the same as the emulsion A1 of Example 1. That is, the emulsion A4 was prepared by the same method as the emulsion A1 of Example 1.
  • the emulsion A5 is the same as the emulsion A3 of Example 1. That is, the emulsion A5 was prepared by the same method as the emulsion A3 of Example 1.
  • Sample liquids A4 and A5 were prepared by centrifuging the emulsions A4 and A5 sealed in the sample tube at 20 ° C. under conditions of 140000 ⁇ g and 20 minutes, respectively. In each sample solution, it was confirmed that oil droplets were agglomerated near the liquid surface of the sample solution.
  • the sample liquids A4 and A5 in each sample tube are agglomerated by applying a 100 Hz sine wave vibration for 20 minutes, 40 minutes or 60 minutes using a speaker (GY-1) manufactured by Foster Electric Co., Ltd.
  • the oil droplets were redispersed.
  • Example 3 ⁇ Preparation of emulsions A6 and A7>
  • the emulsion A6 is the same as the emulsion A1 of Example 1. That is, the emulsion A6 was prepared by the same method as the emulsion A1 of Example 1.
  • the emulsion A7 is the same as the emulsion A3 of Example 1. That is, the emulsion A7 was prepared by the same method as the emulsion A3 of Example 1.
  • Sample liquids A6 and A7 were prepared by centrifuging the emulsions A6 and A7 sealed in the sample tube at 20 ° C. under conditions of 140000 ⁇ g and 20 minutes, respectively. In each sample solution, it was confirmed that oil droplets were agglomerated near the liquid surface of the sample solution.
  • IUCHI vortex mixer Auto Lab-mixer HM-10H
  • the rotation speed scale is set to 3 scales
  • rotational vibration is 1 It was applied for 2 minutes or 2 minutes to redisperse the agglomerated oil droplets.
  • Example 4 ⁇ Preparation of emulsions A8 and A9>
  • the emulsion A8 is the same as the emulsion A1 of Example 1. That is, the emulsion A8 was prepared by the same method as the emulsion A1 of Example 1.
  • the emulsion A9 is the same as the emulsion A3 of Example 1. That is, the emulsion A9 was prepared by the same method as the emulsion A3 of Example 1.
  • Sample liquids A8 and A9 were prepared by centrifuging the emulsified liquids A8 and A9 enclosed in the sample tube at 20 ° C. under the conditions of 12000 ⁇ g and 30 minutes, respectively. In each sample solution, it was confirmed that oil droplets were agglomerated near the liquid surface of each sample solution.
  • Example 5 Preparation of emulsions A10 and A11> 0.5% by weight bovine serum albumin (BSA) and 2.5% by weight corn oil were mixed in a 200 mM phosphate buffer adjusted to pH 7.0.
  • a preliminary emulsion was prepared by homogenizing the mixture with a homogenizer.
  • Emulsified liquid A10 having a sodium chloride concentration of 0 mM was prepared by dispensing 50 mL of the obtained preliminary emulsion and 200 mL of pure water after dispensing into a 500 mL capacity centrifuge tube.
  • a sodium chloride solution prepared by dissolving 1.463 g of sodium chloride in 200 mL of pure water was prepared.
  • An emulsion A11 having a sodium chloride concentration of 100 mM was prepared by mixing 200 mL of this sodium chloride solution and 50 mL of the previously obtained preliminary emulsion.
  • the obtained emulsions A10 and A11 were each heat-treated by immersing the centrifuge tube containing them in a 90 ° C. warm bath for 30 minutes.
  • Sample liquids A10 and A11 were prepared by centrifuging the emulsions A10 and A11 sealed in the centrifuge tube at 20 ° C. under the conditions of 12000 ⁇ g and 30 minutes, respectively. In each sample solution, it was confirmed that oil droplets were agglomerated near the liquid surface of the sample solution.
  • Example 6 ⁇ Preparation of suspensions B1 to B4> 240 ⁇ L of a water suspension containing 2.5% by mass of solid particles of polystyrene latex having an average particle size of 0.5 ⁇ m and 960 ⁇ L of pure water are injected into a sample tube and then mixed to contain 0.5% by mass of solid particles. Suspension B1 having a sodium chloride concentration of 0 mM was prepared.
  • a sodium chloride solution prepared by dissolving 0.366 g of sodium chloride in 50 mL of pure water was prepared.
  • a suspension B2 having a sodium chloride concentration of 100 mM was prepared.
  • a sodium chloride solution prepared by dissolving 0.731 g of sodium chloride in 50 mL of pure water was prepared.
  • a suspension B3 having a sodium chloride concentration of 200 mM was prepared.
  • a sodium chloride solution prepared by dissolving 1.463 g of sodium chloride in 50 mL of pure water was prepared.
  • a suspension B4 having a sodium chloride concentration of 400 mM was prepared.
  • sample solutions B1 to B4 ⁇ Preparation of sample solutions B1 to B4> Each of the suspensions B1 to B4 enclosed in the sample tube is centrifuged at 1960 ⁇ g for 5 minutes at 20 ° C., and then further centrifuged at 7830 ⁇ g for 10 minutes at 20 ° C. Sample solutions B1 to B4 were prepared. In each sample solution, it was confirmed that solid particles were aggregated at the bottom of the sample solution.
  • Example 7 Preparation of suspension B5>
  • the suspension B5 is the same as the suspension B1 of Example 6. That is, the suspension B5 was prepared by the same method as the suspension B1 of Example 6.
  • ⁇ Redispersion of solid particles> A 100 Hz sine wave vibration is applied to the sample liquid B5 in the sample tube for 20 minutes, 40 minutes or 60 minutes using a speaker (GY-1) manufactured by Foster Electric Co., Ltd. Redispersed.
  • Example 8 ⁇ Preparation of suspension B6>
  • the suspension B6 is the same as the suspension B1 of Example 6. That is, the suspension B6 was prepared by the same method as the suspension B1 of Example 6.
  • Example 9 ⁇ Preparation of suspensions B7 to B12> 60 ⁇ L of an aqueous suspension containing 2.5% by mass of solid particles of polystyrene latex having an average particle size of 0.5 ⁇ m and 960 ⁇ L of ion-exchanged water were dispensed into a sample tube and then mixed. Suspension B7 containing 0.125% by mass of solid particles was prepared by adding ion-exchanged water to the mixture so that the total amount was 1200 ⁇ L.
  • a suspension B8 containing 0.25% by mass of solid particles was prepared in the same manner as the suspension B7, except that the amount of the aqueous suspension mixed with 960 ⁇ L of ion-exchanged water was changed to 120 ⁇ L instead of 60 ⁇ L. did.
  • a suspension B9 containing 0.5% by mass of solid particles was prepared in the same manner as the suspension B7, except that the amount of the aqueous suspension mixed with 960 ⁇ L of ion-exchanged water was changed to 240 ⁇ L instead of 60 ⁇ L. did.
  • a sodium chloride solution prepared by dissolving 0.439 g of sodium chloride in 50 mL of pure water was prepared. 960 ⁇ L of this sodium chloride solution was mixed with 60 ⁇ L of an aqueous suspension containing 2.5% by mass of solid particles of polystyrene latex having an average particle size of 0.5 ⁇ m. Ion exchange water was added to the mixture so that the total amount was 1200 ⁇ L, whereby a suspension B10 containing 0.125% by mass of solid particles and having a sodium chloride concentration of 120 mM was prepared.
  • suspension B10 It contains 0.25% by weight of solid particles and the sodium chloride concentration is the same as that of the suspension B10 except that the amount of the aqueous suspension mixed with 960 ⁇ L of the sodium chloride solution is changed to 120 ⁇ L instead of 60 ⁇ L.
  • Suspension B11 which is 120 mM, was prepared.
  • suspension B10 A method similar to the suspension B10 except that the amount of the aqueous suspension mixed with 960 ⁇ L of the sodium chloride solution is changed to 240 ⁇ L instead of 60 ⁇ L.
  • Suspension B12 which is 120 mM, was prepared.
  • sample solutions B7 to B12 ⁇ Preparation of sample solutions B7 to B12> Each of the suspensions B7 to B12 enclosed in the sample tube is centrifuged at 1960 ⁇ g for 5 minutes at 20 ° C., and then further centrifuged at 7830 ⁇ g for 10 minutes at 20 ° C. Sample solutions B7 to B12 were prepared. In each sample solution, it was confirmed that solid particles were aggregated at the bottom of the sample solution.
  • the “converted absorbance value” column of Table 9 shows the converted absorbance value obtained by converting the absorbance value of each sample solution by setting the absorbance of the corresponding suspension to “1”. Further, the “redispersion speed” column shows the amount of increase in absorbance per minute of vibration time obtained from the converted value of absorbance of the sample solution.
  • FIG. 8 shows the relationship between the sodium chloride concentration and the redispersion rate. As shown in the figure, it is clear that there is a difference in the redispersion rate between the sodium chloride concentration of 0 mM and 120 mM. Also, it can be seen from this result that the redispersion rate shows a value corresponding to the degree of aggregation of the aggregates without depending on the concentration of the solid particles (dispersoid).
  • Example 10 ⁇ Preparation of emulsion C1> What added 14.0 g of whole milk powder to 300 mL of 60 degreeC pure water was stirred and melt
  • emulsion C1 was subjected to heating at 121 ° C., which is a sterilization condition for foods, for 30 minutes, and then allowed to stand at room temperature for 24 hours. Even after 24 hours of standing, the emulsified state of the emulsion C1 was maintained.
  • sample solution C1 was prepared by centrifuging 1.2 mL of the emulsion C1 dispensed in the sample tube at 20 ° C. under conditions of 140000 ⁇ g and 20 minutes. In this sample solution, it was confirmed that oil droplets were agglomerated in the vicinity of the liquid surface of the sample solution.

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Abstract

　液状の分散媒に液状又は固体状の分散質が分散してなる分散液を解析する方法が提供される。その方法は、分散質の凝集体を分散媒中に形成させることにより分散液から試料液を調製する段階と、試料液中で凝集体を形成している分散質を試料液の分散媒中に再分散させる段階と、試料液中で凝集体から再分散させられた分散質の量を計測する段階とを含む。

Description

分散液の解析方法及び装置並びに分散液の安定性評価方法及び装置
　本発明は、分散液の解析方法、分散液の解析装置、分散液の安定性評価方法、及び分散液の安定性評価装置に関する。
　液状の分散媒に液状又は固体状の分散質が分散してなる分散液は、例えば食品、飲料、化粧品、塗料、燃料、医薬品等の各製品に利用されている。こうした製品の品質を確保するうえで、分散液の安定性は重要な要素である。
　特許文献１には、鉱油中にアスファルテンが分散してなる分散液の濁度と、その分散液を遠心分離して得られる試料液の濁度とを比較することで、分散液の安定性を評価することが記載されている。特許文献２には、粒子の分散体を含む試料の安定性を評価する方法として、分散体中の粒子を塊状化させて塊状化した粒子の増加を検出することが記載されている。特許文献３には、ミルク紅茶を揺らしたときの状態を目視で観察することで、ミルク紅茶に含まれるクリームの再分散性を評価することが記載されている。特許文献４には、水性懸濁点眼剤中に含まれる薬剤の再分散について記載されている。より具体的には、水性懸濁点眼剤の入った容器を回転させることにより水性懸濁点眼剤中の薬剤を再分散させたときに、薬剤を均一に再分散させることのできる回転数を測定することでその薬剤の再分散性を評価することが特許文献４には記載されている。
　分散液の良否を解析する技術は、分散液を利用した製品の開発期間を短縮するとともにその製品の品質の安定化を図るうえで重要である。特に、分散液中で形成される分散質の凝集体の状態は、分散液の分散状態と深く関係するので、これを解析することは重要なことである。しかしながら、分散質の凝集体の状態を定量的に解析する技術、及び凝集体の状態に基づいた定量的な評価技術について実用的な提案はこれまでなされていない。
　特許文献１に記載の技術では、分散媒と分散質の密度差により生じる分離（沈降）の起こり易さについての知見は得られるものの、分散質の凝集体の状態について何ら知見は得られない。特許文献２に記載の技術では、粒子の凝集し易さについての知見は得られるものの、分散質の凝集体の状態について何ら知見は得られない。特許文献３に記載の技術は、分散質を目視で視認することの困難な分散液への適用が難しいという問題がある。また、特許文献３に記載されているような目視による判断は、製品開発において望まれる定量的な解析技術、又は、製品の品質を判断する解析技術としては不適切な場合がある。特許文献４に記載の技術もまた、水性懸濁点眼剤中の薬剤が均一に再分散した状態の判断が目視により行われているため、同じ理由で、上記の解析技術としては不適切な場合がある。
特公平０５－０６１３２０号公報 特表２００６－５２７８５４号公報 特開２００２－１２５５８８号公報 特公平０７－０９６４９５号公報
　そこで本発明の目的は、分散液中の分散質の凝集体の状態を定量的に解析するのに有用な方法及び装置、並びに分散液の安定性を定量的に評価するのに有用な方法及び装置を提供することにある。
　上記の目的を達成するために、本発明の第１の態様では、液状の分散媒に液状又は固体状の分散質が分散してなる分散液を解析する方法が提供される。その方法は、分散質の凝集体を分散媒中に形成させることにより分散液から試料液を調製する段階と、試料液中で凝集体を形成している分散質を試料液の分散媒中に再分散させる段階と、試料液中で凝集体から再分散させられた分散質の量を計測する段階とを含む。
　本発明の第２の態様では、分散液を解析する装置が提供される。その装置は、分散液から調製される試料液中で凝集体を形成している分散質を試料液の分散媒中に再分散させる再分散手段と、再分散手段により再分散させられた分散質の量を計測する計測手段とを備える。
　本発明の第３の態様では、分散液の安定性を評価する方法が提供される。その方法は、分散質の凝集体を分散媒中に形成させることにより分散液から試料液を調製する段階と、試料液中で凝集体を形成している分散質を試料液の分散媒中に再分散させる段階と、試料液中で凝集体から再分散させられた分散質の量を計測する段階とを含み、再分散させられた分散質の量を計測した結果に基づいて分散液の安定性の評価は行われる。
　本発明の第４の態様では、分散液の安定性を評価する装置が提供される。その装置は、分散液から調製される試料液中で凝集体を形成している分散質を試料液の分散媒中に再分散させる再分散手段と、再分散手段により再分散させられた分散質の量を計測する計測手段とを備え、再分散させられた分散質の量を計測した結果に基づいて前記分散液の安定性を評価する。
図１（ａ）は分散液を模式的に示す図であり、図１（ｂ）は分散質の凝集体が浮いている試料液を模式的に示す図であり、図１（ｃ）は図１（ｂ）の試料液中の凝集体を再分散させた状態を模式的に示す図である。 図２（ａ）は分散液を模式的に示す図であり、図２（ｂ）は分散質の凝集体が沈んでいる試料液を模式的に示す図であり、図２（ｃ）は図２（ｂ）の試料液中の凝集体を再分散させた状態を模式的に示す図である。 図３は本実施形態の解析装置及び安定性評価装置の概略図である。 図４（ａ）は試料液Ａ１～Ａ３における塩化ナトリウム濃度と吸光度差の関係を示すグラフであり、図４（ｂ）は試料液Ａ４及びＡ５における振動時間と吸光度の関係を示すグラフである。 図５（ａ）は試料液Ａ６及びＡ７における振動時間と吸光度の関係を示すグラフであり、図５（ｂ）は試料液Ａ８及びＡ９における振動時間と吸光度の関係を示すグラフである。 図６（ａ）は試料液Ａ１０及びＡ１１における撹拌時間と吸光度の関係を示すグラフであり、図６（ｂ）は試料液Ｂ１～Ｂ４における塩化ナトリウム濃度と吸光度差の関係を示すグラフである。 図７（ａ）は試料液Ｂ５における振動時間と吸光度の関係を示すグラフであり、図７（ｂ）は試料液Ｂ６における振動時間と吸光度の関係を示すグラフである。 図８は試料液Ｂ７～Ｂ１２における塩化ナトリウム濃度と再分散速度との関係を示すグラフである。 図９は試料液Ｃ１における振動時間と吸光度との関係を示すグラフ。
　以下、本発明を具体化した実施形態を図１～図３に従って詳細に説明する。
　＜分散液の解析方法＞
　図１（ａ）及び図２（ａ）に示されるように、分散液１１は、液状の分散媒１２に液状又は固体状の分散質１３を分散して構成される。図１（ｂ）及び図２（ｂ）に示されるように、試料液１４は、分散質１３の凝集体１５を分散媒１２中に形成させることで分散液１１から調製される。本実施形態の解析方法では、分散液１１から調製される試料液１４が用いられる。その解析方法は、試料液１４中で凝集体１５を形成している分散質１３を試料液１４の分散媒１２中に再分散させる段階と、分散媒１２中に再分散した分散質１３の量を計測する段階とを含む。
　分散液
　分散液１１は、エマルション（乳濁液、乳化液又は乳液）及びサスペンション（懸濁液）のいずれでもよい。分散液１１の色調は特に限定されない。
　エマルションは、液状の分散媒中に液状の分散質が微小な液体粒子（液滴）として分散している分散系である。分散媒は水系でも油系でもよい。分散質もまた水系でも油系でもよい。分散媒及び分散質はそれぞれ、一種類又は複数種類の物質から構成される。エマルションは、Ｏ／Ｗ型エマルション、Ｗ／Ｏ型エマルション、Ｏ／Ｗ／Ｏ型エマルション、及びＷ／Ｏ／Ｗ型エマルションを包含する。エマルションは一般に、乳化剤を使用して形成される。エマルションは、例えば食品、飲料、化粧品、燃料、医薬品、接着剤等の様々な分野で利用されている。エマルションの安定性は、例えば、使用される乳化剤の種類、及び乳化方法によって左右される。
　サスペンションは、液状の分散媒中に固体状の分散質が微小な固体粒子として分散している分散系である。分散媒は水系でも油系でもよい。分散質は、金属、セラミック、粘土等の無機材料から構成されてもよいし、合成樹脂、ゴム等の有機材料から構成されてもよい。分散媒及び分散質はそれぞれ、一種類又は複数種類の物質から構成される。エマルションと同様、サスペンションは、例えば食品、飲料、化粧品、燃料、医薬品、塗料、インク、接着剤、樹脂用フィラー等の様々な分野で利用されている。
　分散液１１の分散状態は、分散液１１を利用した製品の、例えば保存時又は使用時の安定性や分散質１３により発揮される機能性に影響を与えるため、そのような製品の品質上極めて重要である。
　試料液
　図１（ｂ）及び図２（ｂ）に示されるように、試料液１４中には、分散質１３の粒子が凝集（agglomerate）又は軟凝集（flocculate）してなる凝集体１５が存在する。そのため、試料液１４は、比較的高濃度で分散質１３が存在する高濃度領域１４ａと、比較的低濃度で分散質１３が存在する低濃度領域１４ｂとを有する。凝集体１５を形成している分散質１３は、分散媒１２中に再分散可能である。試料液１４は、分散質１３の粒子が凝結（aggregate）してなる凝結体及び分散質１３の粒子が凝固（coagulate）してなる凝固体の少なくとも一方を含んでいてもよい。
　図１（ｂ）に示される試料液１４では、凝集体１５が試料液１４中で浮いている。図２（ｂ）に示される試料液１４では、凝集体１５が試料液１４中で沈んでいる。凝集体１５は、分散質１３の粒子間の斥力よりも同粒子間の引力が上回るときに生じる。分散質１３は、例えば、分散質１３の粒子の帯電による電気的反発力によって、あるいは分散質１３の粒子に吸着した高分子による立体反発力によって分散媒１２中に分散する。分散液１１中の分散質１３が電気的反発力によって分散している場合、凝集体１５の形成は、例えば分散液１１のｐＨ又は電解質濃度を調整して、分散質１３の粒子の表面電荷を打ち消すことにより行われる。分散質１３が立体反発力によって分散している場合には、凝集体１５の形成は、例えば分散液１１の温度を変化させることにより行われる。
　また、分散液１１中の分散質１３がどのようにして分散しているかに関わらず、凝集体１５の形成は、分散液１１を遠心分離すること、すなわち分散液１１に重力加速度よりも大きい加速度を与えることにより行うこともできる。遠心分離による方法は、凝集体１５を形成するための条件設定が容易であることに加え、分散液１１中の成分の組成変化が抑えられる点で有利である。凝集体１５を形成するために使用される方法は、一つに限らず複数でもよい。
　分散質の再分散
　先に述べたとおり、分散液１１を解析するにあたっては、試料液１４中で凝集体１５を形成している分散質１３が試料液１４の分散媒１２中に再分散させられる。その結果、図１（ｃ）及び図２（ｃ）に示されるように、試料液１４の高濃度領域１４ａにおける分散質１３の濃度が低下する一方、低濃度領域１４ｂにおける分散質１３の濃度は上昇する。
　分散質１３の再分散は、例えば、試料液１４の外部から試料液１４に振動を伝播させることにより、あるいは試料液１４に温度勾配を形成してマランゴニ対流を試料液１４中で発生させることにより、あるいは遠心力を用いて作り出される疑似重力により試料液１４中で自然対流を発生させることにより、あるいは撹拌機が備える回転子又は撹拌棒で試料液１４を撹拌することにより行われる。再分散のために使用される方法は、一つに限らず複数でもよい。ただし、振動による方法は、凝集体１５に対して一定のエネルギーを与えることが容易である点で有利である。この方法の場合、凝集体１５に振動エネルギーを印加することで分散質１３の粒子運動が活発化される結果、凝集体１５を形成している分散質１３の再分散が起こる。したがって、印加するエネルギーを一定に保てば、エネルギーの印加時間と再分散する分散質１３の量との間にはほぼ直線の関係が成立する。
　試料液１４に伝播させる振動は、ボルテックスミキサー等の加振機の振動でもよいし、あるいは音波、超音波、低周波、電磁波等の波動でもよい。加振機を用いた方法は、凝集体１５への速やかなエネルギーの印加が容易である点で有利である。波動を用いた方法は、試料液１４を収容する容器が波動発生源と非接触の状態で凝集体１５に対してエネルギーを印加することができる点で有利である。試料液１４に伝播させる振動は、正弦波でもランダム波でもよい。ただし、凝集体１５に対して一定のエネルギーを与えることが容易である点で正弦波が有利である。試料液１４への正弦波振動の伝播は、例えば、発信機からの入力を受けて正弦波振動を出力する電磁式加振装置を用いて行われる。
　分散質１３の再分散は、凝集の度合いが弱いほど起こり易い。例えば、分散質１３の粒子が軟凝集してなる凝集体１５では、分散質１３の粒子が凝集してなる凝集体１５に比べて、分散質１３の粒子の凝集の度合いが弱い、すなわち分散質１３の粒子間に働く引力が弱いため、分散質１３の再分散がより起こり易い。ただし、分散質１３の粒子が凝集又は軟凝集してなる同じ凝集体１５であっても、分散質１３の粒子間に働く引力、すなわち分散質１３の粒子の凝集の度合いには差異がある。このような凝集の度合いの差異は、分散質１３の再分散の起こり易さに反映される。
　再分散した分散質の計測
　試料液１４中で凝集体１５を形成している分散質１３を試料液１４の分散媒１２中に再分散させた後、分散媒１２中に再分散した分散質１３の量が計測される。たとえ分散質１３の種類が同一であっても、分散状態が異なる分散液１１から同じ条件で調製される試料液１４では、凝集体１５における分散質１３の粒子の凝集の度合いは異なると予測される。このような凝集の度合いの差異は、分散質１３を再分散させる条件及び再分散した分散質１３を計測する条件を同じにすることで、計測される再分散した分散質１３の量により知ることができる。すなわち、ここで計測される再分散した分散質１３の量は、試料液１４中の凝集体１５における分散質１３の粒子の凝集の度合いを表す定量的な指標となる。
　再分散した分散質１３の量は、直接的な計測に限らず、間接的に計測されてもよい。再分散した分散質１３の量を間接的に計測するにあたっては、例えば、吸光度、透過光、反射光、蛍光、誘電率、導電率、糖度、示差屈折率から選ばれる少なくとも一つのパラメータが用いられる。再分散した分散質１３の量は、所定の分散液１１で予め計測された少なくとも一つのパラメータの値を基準とした換算値として計測されてもよい。
　再分散した分散質１３の量は、分散液１１中の分散質１３の全量に対する比率として算出されることが好ましく、その比率の経時変化もまた計測されることが好ましい。このような経時変化を計測することで、分散質１３の濃度に依存せずに凝集体１５における分散質１３の粒子の凝集の度合いに即した定量的な指標を得ることができる。
　＜分散液の安定性評価方法＞
　本実施形態の評価方法では、上記のようにして計測される再分散した分散質１３の量に基づいて分散液１１の安定性が評価される。例えば、複数の分散液１１からそれぞれ調製される試料液１４を用いて計測される再分散した分散質１３の量を比較すれば、各分散液１１の安定性の優劣を定量的に評価することができる。また、安定性を評価しようとする分散液１１を用いて計測される再分散した分散質１３の量を、合格基準となる分散液１１を用いて計測される再分散した分散質１３の量と比較すれば、その分散液１１の安定性について合否を判断することができる。この評価方法によれば、分散質１３の粒子間の凝集力に基づいて分散液１１の安定性を定量的に評価することができるため、分散液１１を利用した製品の品質を判断するのに有用である。
　＜分散液の解析装置＞
　本実施形態の解析装置は、試料液１４から得られる情報に基づいて分散液１１の解析を行う装置である。解析装置は、試料液１４中で凝集体１５を形成している分散質１３を試料液１４の分散媒１２中に再分散させる再分散手段（再分散部）と、再分散手段により再分散させられた分散質１３の量を計測する計測手段（計測部）とを備える。より具体的には、解析装置は、図３に示すように、試料液１４の外部から試料液１４に音波を伝播させるスピーカ２１と、試料液１４の低濃度領域１４ｂの吸光度を測定する分光光度計２２と、スピーカ２１及び分光光度計２２を制御するコンピュータ２３とを備える。スピーカ２１はコンピュータ２３とともに再分散手段を構成する。分光光度計２２はコンピュータ２３とともに計測手段を構成する。コンピュータ２３は、制御部（ＣＰＵ）及び記憶部（ＲＡＭ、ＲＯＭ等）を内蔵する。コンピュータ２３は、スピーカ２１及び分光光度計２２に電気的に接続されている。
　試料液１４中の凝集体１５を形成している分散質１３は、スピーカ２１からの音波が試料液１４に伝播することで徐々に再分散する。スピーカ２１から発せられる音波の波形は正弦波であり、その振動数は、コンピュータ２３のキーボード、マウス等の入力手段（図示省略）を用いて設定される値に従う。スピーカ２１を用いて音波による振動を試料液１４に所定時間伝播させた後、試料液１４の分散媒１２中に再分散した分散質１３の量を、分光光度計２２を用いて測定する。具体的には、試料液１４を透過する単色光を分光光度計２２で検出し、その検出信号が増幅器及びＡ／Ｄ変換器を通じてコンピュータ２３に入力される。コンピュータ２３は、入力された信号に基づいて、試料液１４の吸光度を算出し、その算出結果を再分散した分散質１３の量に関する計測値としてディスプレイ（図示省略）に表示する。
　吸光度の測定を複数回実施したときには、得られた複数の計測値がコンピュータ２３の記憶部に記憶される。コンピュータ２３は、計測値の時間変化をグラフ化してディスプレイに表示することが可能であってもよい。
　解析装置は、スピーカ２１の代わりに、加熱機、ターンテーブル、回転子又は撹拌棒を備えた撹拌機、加振機、超音波発生機、又は電磁波発生機を備えてもよい。分光光度計２２は、吸光度を測定する代わりに、透過度を測定してもよい。解析装置は、分光光度計２２の代わりに、反射式光度計、蛍光光度計、誘電率計、導電率計、糖度計、又は示差屈折率計を備えてもよい。
　＜分散液の安定性評価装置＞
　本実施形態の安定性評価装置は、試料液１４から得られる情報に基づいて分散液１１の安定性の評価を行う装置である。安定性評価装置は、試料液１４中で凝集体１５を形成している分散質１３を試料液１４の分散媒１２中に再分散させる再分散手段（再分散部）と、再分散手段により再分散させられた分散質１３の量を計測する計測手段（計測部）とを備え、計測手段により計測される計測値に基づいて分散液１１の安定性を評価する。以下、上記の解析装置とは異なる点を中心にして、安定性評価装置についてさらに説明する。
　安定性評価装置では、複数の計測値がコンピュータ２３の記憶部に記憶される。したがって、種々の分散液１１からそれぞれ調製した試料液１４で計測される計測値を比較することにより、各分散液１１の安定性の優劣を定量的に評価することができる。また、合格基準となる分散液１１から調製した試料液１４で計測される計測値が基準値として記憶部に記憶されていれば、安定性を評価しようとする分散液１１から調製した試料液１４で計測される計測値をその基準値と比較することもできる。
　本実施形態は以下の利点を有する。
　本実施形態の方法及び装置によれば、試料液１４中で凝集体１５を形成している分散質１３を試料液１４の分散媒１２中に再分散させた後、分散媒１２中に再分散した分散質１３の量が計測される。計測される再分散した分散質１３の量は、凝集体１５における分散質１３の粒子の凝集の度合いに依存するので、凝集体１５の状態を定量的に知るのに有用である。特に、再分散した分散質１３の量を複数の異なるタイミングで計測したときには、その計測値の時間変化から算出される再分散速度に基づいて、凝集体１５における分散質１３の粒子の凝集の度合いを定量的に知るのに有用である。こうした解析により、分散質１３の粒子が良好に分散する分散液１１の条件や、分散質１３の粒子が再分散可能に凝集又は軟凝集する分散液１１の条件や、分散質１３の粒子が再分散不能に凝結又は凝固する分散液１１の条件についての知見を得ることができる。このことは、種々の分散液を得るための組成条件や製造条件、保存条件、使用条件を検討するのに役立つ。したがって、本実施形態の方法及び装置は、分散液１１を利用した製品の品質を評価するうえでの利用価値が極めて高い。例えば、本実施形態の方法及び装置で得られる知見に基づいて、分散液１１を利用した製品でその組成を変更したときに製品の品質が良好に維持されるかを判断することができる。また、分散質１３の粒子が凝集又は軟凝集することにより奏される特有の機能性を有した分散液を得たい場合には、本実施形態の方法及び装置で得られる知見に基づいて、凝集又は軟凝集の起こり易い分散液を得るための組成条件や製造条件、保存条件、使用条件を検討することができる。
　分散液１１の解析は、試料液１４から得られる情報に基づいて、より具体的には、試料液１４中で凝集体１５から再分散する分散質１３の量を計測して行われる。したがって、分散液１１の外観等の性状に依存しない客観的で定量的な解析が可能である。例えば分散液１１が有色の場合であっても、再分散した分散質１３の量を計測する手段を適当に選択することにより、分散液１１の解析を適切に行うことは可能である。
　試料液１４の外部から試料液１４に振動を伝播させることにより分散質１３の再分散を行った場合には、他の方法で行った場合に比べて、分散質１３の再分散を起こさせるためのエネルギーを凝集体１５に対して均等に与え易い。また、試料液１４の温度変化が少ない。このことは、高い再現性で的確に分散液１１の解析を行ううえで有利である。
　試料液１４に伝播させる振動が一定周波数の正弦波である場合には、他の波形の場合に比べて、分散質１３を再分散させるときの条件にばらつきが生じるおそれが少ない。このことは、高い再現性で分散液１１の解析を行ううえで有利である。
　試料液１４中で凝集体１５から再分散する分散質１３の量を、分散液１１中の分散質１３の全量に対する比率として算出するとともに、その比率を経時的に計測した場合には、分散質１３の濃度に依存せずに凝集体１５における分散質１３の粒子の凝集の度合いに即した指標を得ることができる。
　分散液１１から試料液１４を調製するにあたって分散液１１を遠心分離することにより凝集体１５を形成した場合には、他の方法で行った場合に比べて、凝集体１５を形成するための条件設定が容易であるとともに、分散液１１中の成分の組成変化が抑えられる。このことは、高い再現性で分散液１１の解析を行ううえで有利である。
　次に、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
　実施例１
　＜乳化液Ａ１～Ａ３の調製＞
　０．５質量％の牛血清アルブミン（ＢＳＡ）及び２．５質量％のトウモロコシ油を、ｐＨ７．０に調整した２００ｍＭのリン酸緩衝液に混合した。その混合物をホモジナイザーで均質化することにより、予備乳化液を調製した。得られた予備乳化液の２４０μＬ及び９６０μＬの純水をサンプルチューブに分注した後に混合することで、トウモロコシ油を０．５質量％含有して且つ塩化ナトリウム濃度が０ｍＭである乳化液Ａ１を調製した。
　純水５０ｍＬに０．１８３ｇの塩化ナトリウムを溶解させてなる塩化ナトリウム溶液を調製した。この塩化ナトリウム溶液の９６０μＬ及び先に得られた予備乳化液の２４０μＬを混合することにより、トウモロコシ油を０．５質量％含有して且つ塩化ナトリウム濃度が５０ｍＭである乳化液Ａ２を調製した。
　純水５０ｍＬに０．３６６ｇの塩化ナトリウムを溶解させてなる塩化ナトリウム溶液を調製した。この塩化ナトリウム溶液の９６０μＬ及び先に得られた予備乳化液の２４０μＬを混合することにより、トウモロコシ油を０．５質量％含有して且つ塩化ナトリウム濃度が１００ｍＭである乳化液Ａ３を調製した。
　得られた乳化液Ａ１～Ａ３はそれぞれ、それを収容するサンプルチューブごと９０℃の温浴に３０分間浸漬することで加熱処理した。
　＜試料液Ａ１～Ａ３の調製＞
　サンプルチューブに封入した乳化液Ａ１～Ａ３をそれぞれ、２０℃で１４００００×ｇ、２０分間の条件で遠心分離することで試料液Ａ１～Ａ３を調製した。各試料液では、油滴が試料液の液面付近で凝集していることが確認された。
　＜油滴の再分散＞
　各サンプルチューブ中の試料液に、フォスター電機株式会社製のスピーカ（ＧＹ－１）を用いて１００Ｈｚの正弦波音波の振動を１時間印加し、凝集している油滴を再分散させた。
　＜再分散の計測＞
　油滴の再分散を行う前後に各試料液の一部をサンプルチューブからマイクロシリンジで採取し、蒸留水で２倍に希釈した。希釈後の各試料液について波長６００ｎｍの吸光度を、日立社製の分光光度計（Ｕ－２０００）を用いて測定した。６００ｎｍという波長を選択しているのは、油滴の再分散により増大する各試料液の白濁度を計測するのに有用だからである。再分散の前後に測定された各試料液の吸光度の差の平均値（ｎ＝３）を算出した。結果を表１及び図４（ａ）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　表１及び図４（ａ）の結果から明らかなように、塩化ナトリウム濃度と吸光度差（ΔＡｂｓ）との間に相関があることが確認された。吸光度差の値が小さいほど、試料液中で凝集している油滴、すなわち凝集体の凝集の度合いは強いと考えられる。したがって、塩化ナトリウム濃度が高くなるほど、凝集の度合いの強い凝集体が形成され易いことが分かる。
　実施例２
　＜乳化液Ａ４及びＡ５の調製＞
　乳化液Ａ４は、実施例１の乳化液Ａ１に同じである。つまり、乳化液Ａ４は、実施例１の乳化液Ａ１と同じ方法で調製した。
　乳化液Ａ５は、実施例１の乳化液Ａ３に同じである。つまり、乳化液Ａ５は、実施例１の乳化液Ａ３と同じ方法で調製した。
　＜試料液Ａ４及びＡ５の調製＞
　サンプルチューブに封入した乳化液Ａ４，Ａ５をそれぞれ、２０℃で１４００００×ｇ、２０分間の条件で遠心分離することで試料液Ａ４，Ａ５を調製した。各試料液では、油滴が試料液の液面付近で凝集していることが確認された。
　＜油滴の再分散＞
　各サンプルチューブ中の試料液Ａ４，Ａ５に、フォスター電機株式会社製のスピーカ（ＧＹ－１）を用いて１００Ｈｚの正弦波音波の振動を２０分間、４０分間又は６０分間印加し、凝集している油滴を再分散させた。
　＜再分散の計測＞
　油滴の再分散を行う前後に各試料液Ａ４，Ａ５の一部をサンプルチューブからマイクロシリンジで採取し、蒸留水で２倍に希釈した。希釈後の各試料液について波長６００ｎｍの吸光度の平均値（ｎ＝３）を、日立社製の分光光度計（Ｕ－２０００）を用いて測定した。結果を表２及び図４（ｂ）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 　表２及び図４（ｂ）の結果から明らかなように、試料液に振動を印加する時間が長くなるにつれて試料液の吸光度が高くなることが確認された。図４（ｂ）を参照すると、振動時間が４０分間以下の範囲において吸光度と振動時間は略正比例の関係を有することがわかる。従って、例えば線形近似によりその正比例の直線の傾きを求めることで、各試料液中の凝集体の凝集の度合い及び分散液の安定性を評価することが可能である。
　実施例３
　＜乳化液Ａ６及びＡ７の調製＞
　乳化液Ａ６は、実施例１の乳化液Ａ１に同じである。つまり、乳化液Ａ６は、実施例１の乳化液Ａ１と同じ方法で調製した。
　乳化液Ａ７は、実施例１の乳化液Ａ３に同じである。つまり、乳化液Ａ７は、実施例１の乳化液Ａ３と同じ方法で調製した。
　＜試料液Ａ６及びＡ７の調製＞
　サンプルチューブに封入した乳化液Ａ６，Ａ７をそれぞれ、２０℃で１４００００×ｇ、２０分間の条件で遠心分離することで試料液Ａ６，Ａ７を調製した。各試料液では、油滴が試料液の液面付近で凝集していることが確認された。
　＜油滴の再分散＞
　各サンプルチューブ中の試料液Ａ６，Ａ７に、ＩＵＣＨＩ社製のボルテックスミキサー（Automatic Lab-mixer HM-10H）を加振機として回転数の目盛りを３目盛りに設定して用いて、回転振動を１分間又は２分間印加し、凝集している油滴を再分散させた。
　＜再分散の計測＞
　油滴の再分散を行う前後に各試料液Ａ６，Ａ７の一部をサンプルチューブからマイクロシリンジで採取し、蒸留水で８倍に希釈した。希釈後の各試料液について波長６００ｎｍの吸光度の平均値（ｎ＝３）を、日立社製の分光光度計（Ｕ－２０００）を用いて測定した。結果を表３及び図５（ａ）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 　表３及び図５（ａ）の結果から明らかなように、試料液に振動を印加する時間が長くなるにつれて試料液の吸光度が高くなることが確認された。
　実施例４
　＜乳化液Ａ８及びＡ９の調製＞
　乳化液Ａ８は、実施例１の乳化液Ａ１に同じである。つまり、乳化液Ａ８は、実施例１の乳化液Ａ１と同じ方法で調製した。
　乳化液Ａ９は、実施例１の乳化液Ａ３に同じである。つまり、乳化液Ａ９は、実施例１の乳化液Ａ３と同じ方法で調製した。
　＜試料液Ａ８及びＡ９の調製＞
　サンプルチューブに封入した乳化液Ａ８，Ａ９をそれぞれ、２０℃で１２０００×ｇ、３０分間の条件で遠心分離することで試料液Ａ８，Ａ９を調製した。各試料液では、油滴が各試料液の液面付近で凝集していることが確認された。
　＜油滴の再分散＞
　各サンプルチューブ中の試料液Ａ８，Ａ９に、ＩＵＣＨＩ社製のボルテックスミキサー（Automatic Lab-mixer HM-10H）を加振機として回転数の目盛りを３目盛りに設定して用いて、回転振動を１分間又は２分間印加し、凝集している油滴を再分散させた。
　＜再分散の計測＞
　油滴の再分散を行う前後に各試料液Ａ８，Ａ９の一部をサンプルチューブからマイクロシリンジで採取し、蒸留水で３倍に希釈した。希釈後の各試料液について波長６００ｎｍの吸光度の平均値（ｎ＝３）を、日立社製の分光光度計（Ｕ－２０００）を用いて測定した。結果を表４及び図５（ｂ）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 　表４及び図５（ｂ）の結果から明らかなように、試料液に振動を印加する時間が長くなるにつれて試料液の吸光度が高くなることが確認された。
　実施例５
　＜乳化液Ａ１０及びＡ１１の調製＞
　０．５質量％の牛血清アルブミン（ＢＳＡ）及び２．５質量％のトウモロコシ油を、ｐＨ７．０に調整した２００ｍＭのリン酸緩衝液に混合した。その混合物をホモジナイザーで均質化することにより、予備乳化液を調製した。得られた予備乳化液の５０ｍＬ及び２００ｍＬの純水を５００ｍＬ容量の遠沈管に分注した後に混合することで、塩化ナトリウム濃度が０ｍＭである乳化液Ａ１０を調製した。
　純水２００ｍＬに１．４６３ｇの塩化ナトリウムを溶解させてなる塩化ナトリウム溶液を調製した。この塩化ナトリウム溶液の２００ｍＬ及び先に得られた予備乳化液の５０ｍＬを混合することにより、塩化ナトリウム濃度が１００ｍＭである乳化液Ａ１１を調製した。
　得られた乳化液Ａ１０，Ａ１１はそれぞれ、それを収容する遠沈管ごと９０℃の温浴に３０分間浸漬することで加熱処理した。
　＜試料液Ａ１０及びＡ１１の調製＞
　遠沈管に封入した乳化液Ａ１０，Ａ１１をそれぞれ、２０℃で１２０００×ｇ、３０分間の条件で遠心分離することで試料液Ａ１０，Ａ１１を調製した。各試料液では、油滴が試料液の液面付近で凝集していることが確認された。
　＜油滴の再分散＞
　各遠沈管中の試料液Ａ１０，Ａ１１を、ＩＷＡＫＩ社製のスターラー（ＳＬＯＷＳＴＩＲＲＥＲ　ＢＳ５６Ｌ）を回転数の目盛りを３目盛りに設定して用いて、１分間撹拌し、凝集している油滴を再分散させた。
　＜再分散の計測＞
　油滴の再分散を行う前後に各試料液Ａ１０，Ａ１１の一部を遠沈管からマイクロシリンジで採取し、蒸留水で３倍に希釈した。希釈後の各試料液について波長６００ｎｍの吸光度の平均値（ｎ＝３）を、日立社製の分光光度計（Ｕ－２０００）を用いて測定した。結果を表５及び図６（ａ）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
 　表５及び図６（ａ）の結果から明らかなように、試料液を撹拌することにより試料液の吸光度が高くなることが確認された。
　実施例６
　＜懸濁液Ｂ１～Ｂ４の調製＞
　平均粒径０．５μｍのポリスチレンラテックスの固体粒子を２．５質量％含有した水懸濁液２４０μＬ及び純水９６０μＬをサンプルチューブに注入した後に混合することで、固体粒子を０．５質量％含有して且つ塩化ナトリウム濃度が０ｍＭである懸濁液Ｂ１を調製した。
　純水５０ｍＬに０．３６６ｇの塩化ナトリウムを溶解させてなる塩化ナトリウム溶液を調製した。この塩化ナトリウム溶液の９６０μＬを、平均粒径０．５μｍのポリスチレンラテックスの固体粒子を２．５質量％含有した水懸濁液２４０μＬと混合することにより、固体粒子を０．５質量％含有して且つ塩化ナトリウム濃度が１００ｍＭである懸濁液Ｂ２を調製した。
　純水５０ｍＬに０．７３１ｇの塩化ナトリウムを溶解させてなる塩化ナトリウム溶液を調製した。この塩化ナトリウム溶液の９６０μＬを、平均粒径０．５μｍのポリスチレンラテックスの固体粒子を２．５質量％含有した水懸濁液２４０μＬと混合することにより、固体粒子を０．５質量％含有して且つ塩化ナトリウム濃度が２００ｍＭである懸濁液Ｂ３を調製した。
　純水５０ｍＬに１．４６３ｇの塩化ナトリウムを溶解させてなる塩化ナトリウム溶液を調製した。この塩化ナトリウム溶液の９６０μＬを、平均粒径０．５μｍのポリスチレンラテックスの固体粒子を２．５質量％含有した水懸濁液２４０μＬと混合することにより、固体粒子を０．５質量％含有して且つ塩化ナトリウム濃度が４００ｍＭである懸濁液Ｂ４を調製した。
　＜試料液Ｂ１～Ｂ４の調製＞
　サンプルチューブに封入した懸濁液Ｂ１～Ｂ４をそれぞれ、２０℃で１９６０×ｇ、５分間の条件で遠心分離し、その後に２０℃で７８３０×ｇ、１０分間の条件でさらに遠心分離することで試料液Ｂ１～Ｂ４を調製した。各試料液では、固体粒子が試料液の液底で凝集していることが確認された。
　＜固体粒子の再分散＞
　各サンプルチューブ中の試料液Ｂ１～Ｂ４に、フォスター電機株式会社製のスピーカ（ＧＹ－１）を用いて１００Ｈｚの正弦波音波の振動を６０分間印加し、凝集している固体粒子を再分散させた。
　＜再分散の計測＞
　固体粒子の再分散を行う前後に各試料液Ｂ１～Ｂ４の一部をサンプルチューブからマイクロシリンジで採取し、蒸留水で４倍に希釈した。希釈後の各試料液について波長６００ｎｍの吸光度を、日立社製の分光光度計（Ｕ－２０００）を用いて測定した。再分散の前後に各試料液で測定された吸光度の差の平均値（ｎ＝３）を算出した。結果を表６及び図６（ｂ）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
 　表６及び図６（ｂ）の結果から明らかなように、塩化ナトリウム濃度と吸光度差（ΔＡｂｓ）との間に相関があることが確認された。このことから、塩化ナトリウム濃度が高くなるほど、凝集の度合いの強い凝集体が形成され易いことが分かる。
　実施例７
　＜懸濁液Ｂ５の調製＞
　懸濁液Ｂ５は、実施例６の懸濁液Ｂ１に同じである。つまり、懸濁液Ｂ５は、実施例６の懸濁液Ｂ１と同じ方法で調製した。
　＜試料液Ｂ５の調製＞
　サンプルチューブに封入した懸濁液Ｂ５を、２０℃で１９６０×ｇ、５分間の条件で遠心分離し、その後に２０℃で７８３０×ｇ、１０分間の条件でさらに遠心分離することで試料液Ｂ５を調製した。この試料液では、固体粒子が試料液の液底で凝集していることが確認された。
　＜固体粒子の再分散＞
　サンプルチューブ中の試料液Ｂ５に、フォスター電機株式会社製のスピーカ（ＧＹ－１）を用いて１００Ｈｚの正弦波音波の振動を２０分間、４０分間又は６０分間印加し、凝集している固体粒子を再分散させた。
　＜再分散の計測＞
　固体粒子の再分散を行う前後に試料液Ｂ５の一部をサンプルチューブからマイクロシリンジで採取し、蒸留水で４倍に希釈した。希釈後の各試料液について波長６００ｎｍの吸光度の平均値（ｎ＝３）を、日立社製の分光光度計（Ｕ－２０００）を用いて測定した。結果を表７及び図７（ａ）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
 　表７及び図７（ａ）の結果から明らかなように、試料液に振動を印加する時間が長くなるにつれて試料液の吸光度が高くなることが確認された。図７（ａ）を参照すると、振動時間が６０分間以下の範囲において吸光度と振動時間は略正比例の関係を有することがわかる。従って、例えば線形近似によりその正比例の直線の傾きを求めることで、試料液中の凝集体の凝集の度合い及び分散液の安定性を評価することが可能である。
　実施例８
　＜懸濁液Ｂ６の調製＞
　懸濁液Ｂ６は、実施例６の懸濁液Ｂ１に同じである。つまり、懸濁液Ｂ６は、実施例６の懸濁液Ｂ１と同じ方法で調製した。
　＜試料液Ｂ６の調製＞
　サンプルチューブに封入した懸濁液Ｂ６を、２０℃で１９６０×ｇ、５分間の条件で遠心分離し、その後に２０℃で７８３０×ｇ、１０分間の条件でさらに遠心分離することで試料液Ｂ６を調製した。この試料液では、固体粒子が試料液の液底で凝集していることが確認された。
　＜固体粒子の再分散＞
　サンプルチューブ中の試料液Ｂ６に、ＩＵＣＨＩ社製のボルテックスミキサー（Automatic Lab-mixer HM-10H）を加振機として回転数の目盛りを３目盛りに設定して用いて、回転振動を１分間又は２分間印加し、凝集している固体粒子を再分散させた。
　＜再分散の計測＞
　固体粒子の再分散を行う前後に試料液Ｂ６の一部をサンプルチューブからマイクロシリンジで採取し、蒸留水で３２倍に希釈した。希釈後の各試料液について波長６００ｎｍの吸光度の平均値（ｎ＝３）を、日立社製の分光光度計（Ｕ－２０００）を用いて測定した。結果を表８及び図７（ｂ）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
 　表８及び図７（ｂ）の結果から明らかなように、試料液に振動を印加する時間が長くなるにつれて試料液の吸光度が高くなることが確認された。
　実施例９
　＜懸濁液Ｂ７～Ｂ１２の調製＞
　平均粒径０．５μｍのポリスチレンラテックスの固体粒子を２．５質量％含有した水懸濁液６０μＬ及びイオン交換水９６０μＬをサンプルチューブに分注した後に混合した。その混合物に、全量が１２００μＬになるようにイオン交換水を加えることにより、固体粒子を０．１２５質量％含有した懸濁液Ｂ７を調製した。
　イオン交換水９６０μＬと混合される水懸濁液の量を６０μＬではなく１２０μＬに変更する以外は懸濁液Ｂ７と同様の方法で、固体粒子を０．２５質量％含有した懸濁液Ｂ８を調製した。
　イオン交換水９６０μＬと混合される水懸濁液の量を６０μＬではなく２４０μＬに変更する以外は懸濁液Ｂ７と同様の方法で、固体粒子を０．５質量％含有した懸濁液Ｂ９を調製した。
　純水５０ｍＬに塩化ナトリウム０．４３９ｇを溶解させてなる塩化ナトリウム溶液を調製した。この塩化ナトリウム溶液の９６０μＬを、平均粒径０．５μｍのポリスチレンラテックスの固体粒子を２．５質量％含有した水懸濁液６０μＬと混合した。その混合物に、全量が１２００μＬになるようにイオン交換水を加えることにより、固体粒子を０．１２５質量％含有して且つ塩化ナトリウム濃度が１２０ｍＭである懸濁液Ｂ１０を調製した。
　塩化ナトリウム溶液９６０μＬと混合される水懸濁液の量を６０μＬではなく１２０μＬに変更する以外は懸濁液Ｂ１０と同様の方法で、固体粒子を０．２５質量％含有して且つ塩化ナトリウム濃度が１２０ｍＭである懸濁液Ｂ１１を調製した。
　塩化ナトリウム溶液９６０μＬと混合される水懸濁液の量を６０μＬではなく２４０μＬに変更する以外は懸濁液Ｂ１０と同様の方法で、固体粒子を０．５質量％含有して且つ塩化ナトリウム濃度が１２０ｍＭである懸濁液Ｂ１２を調製した。
　＜試料液Ｂ７～Ｂ１２の調製＞
　サンプルチューブに封入した懸濁液Ｂ７～Ｂ１２をそれぞれ、２０℃で１９６０×ｇ、５分間の条件で遠心分離し、その後に２０℃で７８３０×ｇ、１０分間の条件でさらに遠心分離することで試料液Ｂ７～Ｂ１２を調製した。各試料液では、固体粒子が試料液の液底で凝集していることが確認された。
　＜固体粒子の再分散＞
　各サンプルチューブ中の試料液Ｂ７～Ｂ１２に、ＩＵＣＨＩ社製のボルテックスミキサー（Automatic Lab-mixer HM-10H）を加振機として回転数の目盛りを３目盛りに設定して用いて、回転振動を２分間印加し、凝集している固体粒子を再分散させた。
　＜再分散の計測＞
　固体粒子の再分散を行う前後に各試料液Ｂ７～Ｂ１２の一部をサンプルチューブからマイクロシリンジで採取し、蒸留水で２０倍に希釈した。希釈後の各試料液について波長６００ｎｍの吸光度の平均値（ｎ＝３）を、日立社製の分光光度計（Ｕ－２０００）を用いて測定した。また、試料液Ｂ７～Ｂ１２だけではなく懸濁液Ｂ７～Ｂ１２の吸光度も測定した。より具体的には、蒸留水で６０倍に希釈した後の各懸濁液Ｂ７～Ｂ１２について波長６００ｎｍの吸光度の平均値（ｎ＝３）を、日立社製の分光光度計（Ｕ－２０００）を用いて測定した。そして、その測定された吸光度の値を３倍し、２０倍に希釈した後の懸濁液Ｂ７～Ｂ１２で測定される吸光度に相当する値を得た。結果を表９に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
 　表９の“吸光度の換算値”欄には、対応する懸濁液の吸光度を“１”として各試料液の吸光度の値を換算して得られる吸光度の換算値を示している。また、“再分散速度”欄には、試料液の吸光度の換算値から求められる、振動時間１分間当たりの吸光度の増加量を示している。図８は、塩化ナトリウム濃度と再分散速度の関係を示している。同図に示されるように、塩化ナトリウム濃度が０ｍＭの場合と１２０ｍＭの場合とでは再分散速度に違いがあることは明らかである。また、再分散速度は、固体粒子（分散質）の濃度に依存せずに凝集体の凝集の度合いに即した値を示すこともこの結果からは分かる。
　実施例１０
　＜乳化液Ｃ１の調製＞
　全脂粉乳１４．０ｇを６０℃の純水３００ｍＬに加えたものを、ミキサーを使って２分間撹拌して溶解し、全脂乳の水分散液を調製した。次に、どちらも理研ビタミン社製の乳化剤である商品名ポエムＤＰ－９５の０．２５ｇ及び商品名ポエムＢＳ－２０の０．１５ｇを８５℃の純水３００ｍＬに加えたものを、ミキサーを使って３分間撹拌して溶解し、乳化剤液を調製した。こうして得られた水分散液及び乳化剤液を互いに混合した。その混合物に、全量が１０００ｍＬになるように純水を加え、さらにホモジナイザーで均質化することにより、乳化液Ｃ１を調製した。得られた乳化液Ｃ１は、食品用の殺菌処理条件である１２１℃で３０分間の加熱に供した後、室温で２４時間静置した。２４時間の静置後も乳化液Ｃ１の乳化状態は維持されていた。
　＜試料液Ｃ１の調製＞
　サンプルチューブに分取した１．２ｍＬの乳化液Ｃ１を、２０℃で１４００００×ｇ、２０分間の条件で遠心分離することで試料液Ｃ１を調製した。この試料液では、油滴が試料液の液面付近で凝集していることが確認された。
　＜油滴の再分散及び再分散の計測＞
　図３に示す解析装置を用いて、試料液Ｃ１中で凝集している油滴を再分散させるとともに、その再分散した油滴（分散質）の量の計測を行った。すなわち、試料液Ｃ１中で凝集している油滴を再分散させるべく１００Ｈｚの正弦波音波の振動を１時間、試料液Ｃ１に印加している間、試料液Ｃ１の波長６００ｎｍの吸光度を連続的に測定した。結果を図９に示す。図３に示す解析装置では、試料液に振動を与えながら、それと同時に、与えられた振動によって再分散させられた分散質の量を連続的に計測することができる。

Claims (8)

  1. 　液状の分散媒に液状又は固体状の分散質が分散してなる分散液を解析する方法であって、
    　前記分散質の凝集体を前記分散媒中に形成させることにより前記分散液から試料液を調製する段階と、
    　前記試料液中で凝集体を形成している分散質を試料液の分散媒中に再分散させる段階と、
    　前記試料液中で凝集体から再分散させられた分散質の量を計測する段階と
    を含むことを特徴とする方法。
  2. 　分散質を再分散させる段階は、前記試料液の外部から試料液に振動を伝播させることにより行われる、請求項１に記載の方法。
  3. 　前記試料液に伝播させられる振動は正弦波である、請求項２に記載の方法。
  4. 　再分散させられた分散質の量を計測する段階では、再分散させられた分散質の量が、前記分散液中の分散質の全量に対する比率として算出されるとともに、その比率が経時的に計測される、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 　分散液から試料液を調製する段階は、分散液を遠心分離することにより行われる、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 　液状の分散媒に液状又は固体状の分散質が分散してなる分散液を解析する装置であって、
    　前記分散液から調製される試料液中で凝集体を形成している分散質を試料液の分散媒中に再分散させる再分散手段と、
    　前記再分散手段により再分散させられた分散質の量を計測する計測手段と
    を備えることを特徴とする装置。
  7. 　液状の分散媒に液状又は固体状の分散質が分散してなる分散液の安定性を評価する方法であって、
    　前記分散質の凝集体を前記分散媒中に形成させることにより前記分散液から試料液を調製する段階と、
    　前記試料液中で凝集体を形成している分散質を試料液の分散媒中に再分散させる段階と、
    　前記試料液中で凝集体から再分散させられた分散質の量を計測する段階とを含み、
    　再分散させられた分散質の量を計測した結果に基づいて前記分散液の安定性の評価が行われることを特徴とする方法。
  8. 　液状の分散媒に液状又は固体状の分散質が分散してなる分散液の安定性を評価する装置であって、
    　前記分散液から調製される試料液中で凝集体を形成している分散質を試料液の分散媒中に再分散させる再分散手段と、
    　前記再分散手段により再分散させられた分散質の量を計測する計測手段とを備え、
    　再分散させられた分散質の量を計測した結果に基づいて前記分散液の安定性を評価することを特徴とする装置。
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