WO2009123307A1 - 円二色性スペクトルの測定方法及び測定装置 - Google Patents

円二色性スペクトルの測定方法及び測定装置 Download PDF

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circular dichroism
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dichroism spectrum
detector
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高橋　浩三
玲子 黒田
拓典 原田
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国立大学法人 東京大学
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/19—Dichroism

Definitions

  • the present invention relates to an improvement of a circular dichroism spectrum measurement method.
  • the present invention also relates to a circular dichroism spectrum measuring apparatus using the method.
  • Circular dichroism is a phenomenon in which a measurement sample exhibits different absorption with respect to right and left circularly polarized light, and measures the chirality of an optically active substance (inorganic, organic compound, biomolecule, etc.) having a luminophore. For this purpose, a CD spectrum is measured.
  • FIG. 8 is a schematic block diagram of a CD spectrum measuring apparatus using the above-described conventional CD spectrum measuring method.
  • Reference numeral 30 denotes a light source
  • reference numeral 31 denotes a spectroscope
  • reference numeral 32 denotes a polarizer
  • reference numeral 33 denotes a photoelastic modulator.
  • PEM photoelastic modulator
  • 34 is a sample cell
  • 35 is a detector.
  • the conventional CD spectrum measurement method described above irradiates a sample with light split into monochromatic light, but splitting the light emitted from the light source into monochromatic light means that all light of wavelengths other than the monochromatic light is discarded. Therefore, the amount of light is remarkably reduced, and the light intensity is significantly reduced accordingly. For this reason, the conventional CD spectrum measurement method has a problem that a high-power light source of 450 W or more is required in order to finally obtain a light intensity with an intensity capable of calculating the CD spectrum. When such a high-output light source is used, it is natural that a large-scale cooling system is required, and the entire measuring apparatus becomes large-scale.
  • the wavelength is scanned, and specifically, the monochromatic light is generated by driving the double prism monochromator with a motor.
  • the present invention solves the above-mentioned conventional problems by completely changing the optical arrangement from the conventional CD spectrum measurement method, and makes it possible to measure a CD spectrum in a short time with a small light source. It aims at providing the measuring method and measuring device of a spectrum.
  • the circular dichroism spectrum measurement method irradiates a sample with white light emitted from a white light source without splitting it into monochromatic light, and outputs the light output from the sample.
  • the light intensity of the dispersed light is detected by a detector having a sensor using a charge coupled device, and the circular dichroism spectrum of the sample is measured based on the detection result by the detector.
  • the circular dichroism spectrum measuring apparatus includes a white light source that emits white light, a sample cell provided with a sample, a spectroscope that separates light emitted from the sample cell, and a spectroscope.
  • a detector having a sensor using a charge coupled device that detects the light intensity of the emitted light is sequentially arranged on the optical path of white light emitted from the white light source, and the white light emitted from the white light source is converted into monochromatic light. Irradiate the sample in the sample cell without performing spectroscopy, split the light output from the sample cell with the spectrometer, and detect the light intensity of the dispersed light with a detector having a sensor using the charge coupled device. In addition, the circular dichroism spectrum of the sample is measured based on the detection result by the detector.
  • the circular dichroism spectrum measuring method irradiates a sample with white light emitted from a white light source without splitting it into monochromatic light, and splits the light output from the sample, and the light intensity of the split light. Is detected by a detector having a sensor using a charge coupled device, and the circular dichroism spectrum of the sample is measured based on the detection result by the detector.
  • a white light source as the light source and performing the measurement without splitting it into monochromatic light eliminates the loss of light, so the output of the light source is extremely small compared to conventional circular dichroism spectrum measurement methods.
  • a circular dichroism spectrum can be measured using a 150 W light source.
  • the entire measuring apparatus can be reduced in size.
  • the time required for spectroscopy is shortened because it does not split into monochromatic light, and the time required to acquire a full spectrum, which was conventionally required for several minutes, can be reduced by using a detector having a sensor using a charge coupled device. It can be shortened to a few seconds.
  • the surface on which the sample is provided is a total reflection interface, and CD measurement is performed using evanescent light, so that the measurement is limited by the difference in phase between liquid, solid (including powder), and gas (including sublimation molecules). Therefore, any sample can be measured, and a small amount of sample can be measured.
  • a circular dichroism spectrum measuring apparatus includes a white light source that emits white light, a sample cell provided with a sample, a spectroscope that splits light emitted from the sample cell, and light that has been dispersed by the spectroscope.
  • a detector having a sensor using a charge-coupled device that detects the light intensity of the white light is sequentially arranged on the optical path of white light emitted from the white light source, and the white light emitted from the white light source is split into monochromatic light.
  • the light output from the sample cell is dispersed by the spectrometer, the light intensity of the dispersed light is detected by a detector having a sensor using the charge coupled device, Since it is configured to measure the circular dichroism spectrum of the sample based on the detection result by the detector, it has the same effect as the circular dichroism spectrum measuring method according to the present invention, and in particular, miniaturization of the light source. More, there is an effect that it is possible to miniaturize the entire device.
  • FIG. 1 shows a schematic configuration diagram of a first embodiment of a circular dichroism spectrum measuring apparatus for carrying out a circular dichroism spectrum measuring method according to the present invention.
  • This circular dichroism spectrum measuring apparatus is a one-reflection type measuring apparatus in which white light is totally reflected only once in a prism.
  • Reference numeral 1 in the figure indicates a white light source with a small output of about 150 W.
  • White light emitted from the white light source 1 is guided to the polarizer 3 by the optical fiber 2.
  • the white light is transmitted through the polarizer 3 to be linearly polarized at an angle of 45 degrees, and then left and right circularly polarized light is generated by an appropriate modulator 4 such as a photoelastic modulator (PEM).
  • PEM photoelastic modulator
  • the modulation frequency of the PEM 4 is 50 kHz.
  • the white light that has passed through the PEM 4 is incident on the sample cell 5 formed of a hemispherical prism.
  • a sample 6 is provided at the total reflection interface of the sample cell 5, and light incident on the sample cell 5 is totally reflected at the total reflection interface of the sample cell 5 and then exits from the sample cell 5.
  • White light emitted from the sample cell 5 is received by a spectroscope 7 composed of a small diffraction grating and a detector 9 composed of a CCD having a sensor using a charge coupled device via a microchannel plate (MCP) 8.
  • MCP microchannel plate
  • the MCP 8 has its high-speed gate operation synchronized with the modulation frequency of the PEM 4 by a control device (not shown). As a result, the MCP 8 functions as an electronic shutter synchronized with the modulation frequency of the PEM 4.
  • a white light source is used as a light source, white non-polarized light is converted into circularly polarized light, reflected by the sample 6, and then white light is separated by a small diffraction grating, so that a first large-scale spectroscope is obtained.
  • the loss of light is significantly reduced, so it is possible to use a light source with a small output of about 150 W.
  • the entire measuring device can be used.
  • the size can be greatly reduced.
  • a CCD having a sensor using an electronic coupling element as the detector 9 it becomes possible to electrically perform wavelength scanning, so that the scanning speed per full spectrum becomes very fast, Thus, it is possible to measure the CD spectrum in real time.
  • a hemispherical prism in the sample cell 5 so that the white light incident on the sample cell 5 is totally reflected at the total reflection interface of the prism under the sample 6, the evanescent light generated at the time of total reflection is used. Since it is possible to measure the CD spectrum of a sample using light absorption, the sample to be measured is not limited by the phase (gas, liquid, solid), and it is highly sensitive with a small amount of sample. Measurement becomes possible. Further, by adding together the block spectra for each wavelength of the light intensity detected by the detector 9, the wavelength dependence of the degree of polarization of the circularly polarized light produced by the PEM 4 can be reduced.
  • FIG. 2 shows a schematic configuration diagram of a second embodiment of the circular dichroism spectrum measuring apparatus for carrying out the circular dichroism spectrum measuring method according to the present invention.
  • This circular dichroism spectrum measuring apparatus is a one-reflection type measuring apparatus in which white light is totally reflected only once on a sample, like the measuring apparatus of FIG.
  • Reference numeral 11 in the figure indicates a white light source having a small output of about 150 W.
  • White light emitted from the white light source 11 is guided to the sample cell 13 by the optical fiber 12.
  • the sample cell 13 is formed of a hemispherical prism, and the sample 14 is provided at the total reflection interface of the sample cell 13.
  • the white light incident on the sample cell 13 is totally reflected by the total reflection interface of the prism under the sample 14 and then exits from the sample cell 13.
  • the white light emitted from the sample cell 13 enters an appropriate modulator 15 such as a photoelastic modulator (PEM), where an operation of giving left and right circularly polarized light is performed.
  • the modulation frequency of the PEM 15 is 50 kHz.
  • the light emitted from the PEM 15 is converted into linearly polarized light at an angle of 45 degrees by the analyzer 16, and then comprises a CCD having a sensor using a charge coupled device via a spectroscope 17 and a microchannel plate (MCP) 18.
  • MCP microchannel plate
  • the light is received by the detector 19.
  • the high-speed gate operation of the MCP 18 is synchronized with the modulation frequency of the PEM 15 by a control device (not shown).
  • the MCP 18 functions as an electronic shutter synchronized with the modulation frequency of the PEM 15.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram of a third embodiment of a circular dichroism spectrum measuring apparatus for carrying out the circular dichroism spectrum measuring method according to the present invention.
  • This measuring apparatus has the same configuration as that of the embodiment shown in FIG. 1 except that the sample cell is changed from a hemispherical prism to a trapezoidal slab type optical waveguide.
  • White light emitted from the white light source 1 is guided to the polarizer 3 by the optical fiber 2, and is linearly polarized by the polarizer 3, and then circularly polarized by the PEM 4.
  • the white light circularly polarized by the PEM 4 enters the sample cell 5 ′ from the incident surface 5a of the sample cell 5 ′ made of a slab type waveguide.
  • a sample 6 is provided on the upper surface 5b constituting the total reflection interface of the sample cell 5 ′, and the white light incident in the sample cell 5 ′ is repeatedly reflected in the sample cell 5 ′. The light is totally reflected a plurality of times at the lower total reflection interface and then emitted from the emission surface 5c of the sample cell 5 ′.
  • White light emitted from the sample cell 5 ′ is received by a detector 9 including a CCD having a sensor using a charge coupled device via a spectrometer 7 and a microchannel plate (MCP) 8.
  • the CD spectrum value is calculated based on the electrical signal corresponding to the received light intensity.
  • the MCP 8 has its high-speed gate operation synchronized with the modulation frequency of the PEM 4 by a control device (not shown). As a result, the MCP 8 functions as an electronic shutter synchronized with the modulation frequency of the PEM 4.
  • a slab type waveguide is used for the sample cell instead of a hemispherical prism, and white light is totally reflected at the total reflection interface of the waveguide under the sample 6 a plurality of times, so that the sensitivity is higher than that of the hemispherical prism. CD spectrum measurement becomes possible.
  • FIG. 4 is a schematic configuration diagram of a fourth embodiment of the circular dichroism spectrum measuring apparatus for carrying out the circular dichroism spectrum measuring method according to the present invention.
  • This measuring apparatus has the same configuration as that of the embodiment shown in FIG. 2 except that the sample cell is changed from a hemispherical prism to a trapezoidal slab type optical waveguide.
  • White light emitted from the white light source 11 is guided by the optical fiber 12 to the sample cell 13 ′ composed of a slab waveguide, and enters the sample cell 13 ′ from the incident surface 13a of the sample cell 13 ′.
  • a sample 14 is provided on the upper surface 13b constituting the total reflection interface of the sample cell 13 ′, and the white light incident on the sample cell 13 ′ is repeatedly reflected in the sample cell 13 ′ in the process of total reflection. The light is totally reflected a plurality of times at the lower total reflection interface, and then emitted from the emission surface 13c of the sample cell 13 ′.
  • the white light emitted from the sample cell 13 ′ enters an appropriate modulator 15 such as a photoelastic modulator (PEM), where an operation of giving left and right circularly polarized light is performed.
  • PEM photoelastic modulator
  • the modulation frequency of the PEM 15 is 50 kHz.
  • the light emitted from the PEM 15 is converted into linearly polarized light at an angle of 45 degrees by the analyzer 16, and then comprises a CCD having a sensor using a charge coupled device via a spectroscope 17 and a microchannel plate (MCP) 18.
  • the light is received by the detector 19.
  • the high-speed gate operation of the MCP 18 is synchronized with the modulation frequency of the PEM 15 by a control device (not shown).
  • the MCP 18 functions as an electronic shutter synchronized with the modulation frequency of the PEM 15.
  • FIGS. 5 and 6 are transmission type measuring apparatus in which white light emitted from a light source passes through a sample.
  • FIG. 5 is a schematic configuration diagram of a fifth embodiment of the circular dichroism spectrum measuring apparatus for carrying out the circular dichroism spectrum measuring method according to the present invention. Since this measuring apparatus uses the same constituent elements as those of the embodiment shown in FIG. 1 except that the sample cell is changed from a prism to a transmissive cell, the same constituent elements are the same as those shown in FIG. The symbol is attached.
  • White light emitted from the white light source 1 is guided to the polarizer 3 by the optical fiber 2, and is linearly polarized by the polarizer 3, and then circularly polarized by the PEM 4.
  • the white light circularly polarized by the PEM 4 is incident on a sample cell 5 ′′ composed of a transmission cell.
  • the sample cell 5 ′′ holds the sample 6 so that white light can pass through the sample cell 5 ′′, and the white light that has entered the sample cell 5 ′′ passes through the sample 6 and is emitted from the sample cell 5 ′′. To do.
  • White light emitted from the sample cell 5 ′′ is received by a detector 9 comprising a CCD or the like having a sensor using a charge coupled device via a spectrometer 7 and a microchannel plate (MCP) 8, and the detector 9
  • the CD spectrum value is calculated based on the electrical signal corresponding to the received light intensity.
  • the MCP 8 has its high-speed gate operation synchronized with the modulation frequency of the PEM 4 by a control device (not shown). As a result, the MCP 8 functions as an electronic shutter synchronized with the modulation frequency of the PEM 4.
  • FIG. 6 is a schematic configuration diagram of a sixth embodiment of the circular dichroism spectrum measuring apparatus for carrying out the circular dichroism spectrum measuring method according to the present invention. Since this measuring apparatus uses the same constituent elements as those of the embodiment shown in FIG. 2 except that the sample cell is changed from a prism to a transmission type cell, the same constituent elements are the same as those shown in FIG. The symbol is attached.
  • White light emitted from the white light source 11 is guided by the optical fiber 12 to a sample cell 13 ′′ made of a transmissive cell, and enters the sample cell 13 ′′.
  • the sample cell 13 ′′ holds a sump 14 so that white light can pass through the sample cell 13 ′′, and the white light that has entered the sample cell 13 ′′ passes through the sample 14 and exits from the sample cell 13 ′′.
  • the white light emitted from the sample cell 13 ′′ enters an appropriate modulator 15 such as a photoelastic modulator (PEM), where an operation for giving left and right circularly polarized light is performed.
  • PEM photoelastic modulator
  • the modulation frequency of the PEM 15 is 50 kHz.
  • the light emitted from the PEM 15 is converted into linearly polarized light at an angle of 45 degrees by the analyzer 16, and then comprises a CCD having a sensor using a charge coupled device via a spectroscope 17 and a microchannel plate (MCP) 18.
  • the light is received by the detector 19.
  • the high-speed gate operation of the MCP 18 is synchronized with the modulation frequency of the PEM 15 by a control device (not shown).
  • the MCP 18 functions as an electronic shutter synchronized with the modulation frequency of the PEM 15.
  • FIG. 7 shows a single crystal of Ni (H 2 O) 6 .SeO 4 having a chiral crystal structure by the measurement apparatus according to the present invention shown in FIG. 5 and the conventional measurement method shown in FIG. is a graph showing the ⁇ -Ni (H 2 O) result of measuring the CD spectra of the single crystals of 6 ⁇ SO 4.
  • the detector 9 As the detector 9, a polychromator MK-300 manufactured by Spectrometer Co., Ltd. (Japan) and an ICCD detector manufactured by Andor Co. (USA) are provided.
  • a spectrometer SIS-50 was used, a white light source of 150 W was used as the light source, and the voltage of the PEM was set to function as a quarter wavelength plate at 390 nm.
  • a photomultiplier tube R-376 manufactured by Hamamatsu Photonics (Japan) was used as the detector 35, and a 450 W light source was used as the light source.
  • the measurement result of FIG. It only took half an hour.
  • the measurement result of the present application (FIG.
  • FIG. 7A represents the CD spectrum as a count obtained by taking the difference in light intensity measured by right circularly polarized light and left circularly polarized light
  • FIG. 7 (b) shows the CD spectrum as the optical rotation angle (mdeg)
  • the measuring method and apparatus according to the present invention it is possible to measure a CD spectrum using a very small light source as compared with the conventional measuring method, and the measuring time is at least halved. It was confirmed that it was possible.
  • the inventors set up the measurement apparatus according to the present invention shown in FIG. 5 and then measured the CD spectrum without fine adjustment of the optical axis, etc. As a result, a similar result could be obtained in a shorter time of 7 seconds by fine adjustment of the optical axis and the like thereafter.
  • the sample cell In the embodiment described above, an example using a hemispherical prism, an optical waveguide, and a transmission cell is given as the sample cell.
  • the form of the sample cell is not limited to this embodiment, and for example, a cylindrical prism, Of course, a polygonal prism can be used.
  • the frequency received by the detector using the microchannel plate is synchronized with the modulation frequency of the PEM.
  • this is not limited to this embodiment.
  • a chopper or an external trigger is used.
  • the frequency received by the detector can be synchronized with the modulation frequency of the PEM by the method used.

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Abstract

【課題】　従来のＣＤスペクトル測定方法とは光学配置を全く変えることにより、上記した従来の問題点を解決し、小さな光源で短時間にＣＤスペクトルを測定することを可能にする円二色性スペクトルの測定方法及び測定装置を提供すること。 【解決手段】　本発明に係る円二色性スペクトル測定方法は、白色光源から出射した白色光を、単色光に分光せずにサンプルに照射し、サンプルから出力された光を分光し、分光した光の光強度を電荷結合素子を用いたセンサを有する検出器で検出し、検出器による検出結果に基づいてサンプルの円二色性スペクトルを測定することを特徴とする。

Description

円二色性スペクトルの測定方法及び測定装置
　本発明は、円二色性スペクトルの測定方法の改良に関する。また、本発明は、前記方法を利用した円二色性スペクトル測定装置に関する。
　円二色性（ＣＤ）は、測定試料が左右円偏光に対して異なった吸収を示す現象をいい、発光団を持つ光学活性な物質（無機・有機化合物・生体分子等）のキラリティを測定するためにＣＤスペクトルを測定することが行われている。
　従来から行われているＣＤスペクトルの測定方法では、光源から出射された光を分光器で単色光に変換した後、偏光子にその単色光を透過させて直線偏光とし、その直線偏光にフォトエラスティックモジュレータ（ＰＥＭ）等の偏光変調器を用いて円偏光を与えた後、サンプルに照射している。サンプルに照射された光は、サンプルの光学特性に応じて所定の光成分が吸収されて出力されるので、サンプルから出力された光を検出器で受光し、受光した光強度に応じた電気信号に基づいてＣＤスペクトルが算出される。
　図８は、上記した従来のＣＤスペクトル測定方法を用いたＣＤスペクトル測定装置の概略ブロック図であり、符号３０は光源、符号３１は分光器、符号３２は偏光子、符号３３はフォトエラスティックモジュレータ（ＰＥＭ）、符号３４はサンプルセル、そして符号３５は検出器を示している。
　上記した従来のＣＤスペクトル測定方法は、単色光に分光した光をサンプルに照射するが、光源から出射した光を単色光に分光するということは、その単色光以外の波長の光を全て捨てることになるため光量が著しく減り、これに伴い光強度が著しく低下する。このため、従来のＣＤスペクトル測定方法では、最終的にＣＤスペクトルを算出可能な強度の光強度を得るために４５０Ｗ以上の高出力光源を必要とするという問題がある。このような高出力光源を用いると当然のことながら、大規模な冷却システムが必要となり測定装置全体が大規模なものになる。
　また、上記した従来のＣＤスペクトル測定装置では、波長を走査して、具体的には、ダブルプリズムモノクロメーターをモータで駆動させる等して単色光を作り出しているためフルスペクトルを取るのに数分の時間を要するという問題もあり、これだけ測定時間が長いとリアルタイム測定が困難である。
　本発明は、従来のＣＤスペクトル測定方法とは光学配置を全く変えることにより、上記した従来の問題点を解決し、小さな光源で短時間にＣＤスペクトルを測定することを可能にする円二色性スペクトルの測定方法及び測定装置を提供することを目的としている。
　上記した目的を達成するために本発明に係る円二色性スペクトルの測定方法は、白色光源から出射した白色光を、単色光に分光せずにサンプルに照射し、サンプルから出力された光を分光し、分光した光の光強度を、電荷結合素子を用いたセンサを有する検出器で検出し、検出器による検出結果に基づいてサンプルの円二色性スペクトルを測定することを特徴とする。
　また、本発明に係る円二色性スペクトル測定装置は、白色光を出射する白色光源と、サンプルを設けたサンプルセルと、サンプルセルから出射した光を分光する分光器と、分光器で分光された光の光強度を検出する電荷結合素子を用いたセンサを有する検出器とを白色光源から出射される白色光の光路上に順に配置し、前記白色光源から出射した白色光を、単色光に分光せずに前記サンプルセルのサンプルに照射し、前記サンプルセルから出力された光を前記分光器で分光し、分光した光の光強度を前記電荷結合素子を用いたセンサを有する検出器で検出し、検出器による検出結果に基づいてサンプルの円二色性スペクトルを測定するように構成したことを特徴とする。
　本発明に係る円二色性スペクトル測定方法は、白色光源から出射した白色光を、単色光に分光せずにサンプルに照射し、サンプルから出力された光を分光し、分光した光の光強度を電荷結合素子を用いたセンサを有する検出器で検出し、検出器による検出結果に基づいてサンプルの円二色性スペクトルを測定する。このように、光源として白色光源を使用し、単色光に分光せずに測定を行うことにより、光のロスがなくなるので、従来の円二色性スペクトル測定方法に比べて、極めて小さな出力を光源、例えば、１５０Ｗの光源を用いて円二色性スペクトルを測定することが可能になる。このように光源を小さくすることにより、測定装置全体を小型化することが可能になる。
　また、単色光へ分光しないため分光に必要な時間が短縮され、かつ、電荷結合素子を用いたセンサを有する検出器を用いることにより、従来数分必要であったフルスペクトルの取得にかかる時間を数秒まで短縮することが可能になる。
　さらに、サンプルを設ける面を全反射界面とし、エバネッセント光を用いてＣＤ測定を行うことにより、液体、固体（粉末を含む）及び気体（昇華分子を含む）の相の違いによる測定制限を受けることなく、どのようなサンプルでも測定することが可能になり、かつ、少量のサンプルで測定することが可能になる。
　本発明に係る円二色性スペクトル測定装置は、白色光を出射する白色光源と、サンプルを設けたサンプルセルと、サンプルセルから出射した光を分光する分光器と、分光器で分光された光の光強度を検出する電荷結合素子を用いたセンサを有する検出器とを白色光源から出射される白色光の光路上に順に配置し、前記白色光源から出射した白色光を、単色光に分光せずに前記サンプルセルのサンプルに照射し、前記サンプルセルから出力された光を前記分光器で分光し、分光した光の光強度を前記電荷結合素子を用いたセンサを有する検出器で検出し、検出器による検出結果に基づいてサンプルの円二色性スペクトルを測定するように構成されているので、本発明に係る円二色性スペクトル測定方法と同様の効果を奏し、特に、光源の小型化により、装置全体を小型化することが可能になるという効果を奏する。
　以下、添付図面に示した幾つかの実施例を参照して本発明に係る円二色性スペクトル測定方法及び測定装置の実施の形態について説明していく。
　図１は、本発明に係る円二色性スペクトル測定方法を実施するための円二色性スペクトル測定装置の第一の実施例の概略構成図を示している。
　この円二色性スペクトル測定装置は、白色光がプリズム内で１回だけ全反射する一回反射式の測定装置である。
　図中符号１は、１５０Ｗ程度の小さな出力の白色光源を示している。白色光源１から出射した白色光は、光ファイバ２によってポーラライザー３に導かれる。白色光はポーラライザー３を透過することによって４５度の角度の直線偏光にされ、その後、フォトエラスティックモジュレータ（ＰＥＭ）等の適当な変調器４により左右の円偏光が作られる。ここで、ＰＥＭ４の変調周波数は５０ｋＨｚである。
　ＰＥＭ４を通過した白色光は、半球プリズムから成るサンプルセル５に入射する。サンプルセル５の全反射界面にはサンプル６が設けられており、サンプルセル５に入射した光は、サンプルセル５の全反射界面で全反射した後、サンプルセル５から出射する。
　サンプルセル５から出射した白色光は、小型回折格子から成る分光器７及びマイクロチャンネルプレート（ＭＣＰ）８を介して電荷結合素子を用いたセンサを有するＣＣＤ等から成る検出器９で受光され、同検出器９において、受光した光強度に応じた電気信号に基づいてＣＤスペクトル値が算出される。
　尚、ここでＭＣＰ８は、不図示の制御装置によって、その高速ゲート動作がＰＥＭ４の変調周波数に同期させられる。これにより、ＭＣＰ８は、ＰＥＭ４の変調周波数に同期した電子シャッターとして機能する。
　上記したように、光源として白色光源を利用し、白色無偏光を円偏光に変換し、サンプル６で反射させた後に、白色光を小型回折格子で分光することにより、最初に大規模な分光器ダブルプリズムモノクロメーターで単色光に分光する従来の測定方法に比べて、光の損失が著しく少なくなるため、１５０Ｗ程度の小さな出力の光源を利用することが可能になり、その結果、測定装置全体を大幅に小型化することが可能になる。
　また、検出器９に電子結合素子を用いたセンサを有するＣＣＤを利用することにより、波長走査を電気的に行うことが可能になるため、１フルスペクトルあたりの走査速度が非常に速くなり、実質的にリアルタイムでのＣＤスペクトルの測定が可能になる。
　さらに、サンプルセル５に半球プリズムを用いて、サンプルセル５に入射した白色光がサンプル６の下にあるプリズムの全反射界面で全反射するように構成することにより、全反射時に生じるエバネッセント光による光吸収を用いてサンプルのＣＤスペクトルを測定することができるようになるため、測定すべきサンプルが相（気体、液体、固体）の制限を受けることがなく、かつ、微量なサンプルで高感度な測定が可能になる。
　また、検出器９で検出する光強度の波長ごとのブロックスペクトルを足し合わせることにより、ＰＥＭ４が作り出す円偏光の偏光度の波長依存性を軽減することができる。
　図２は、本発明に係る円二色性スペクトル測定方法を実施するための円二色性スペクトル測定装置の第二の実施例の概略構成図を示している。
　この円二色性スペクトル測定装置は、図１の測定装置と同様、白色光がサンプル上で１回だけ全反射する一回反射式の測定装置である。
　図中符号１１は、１５０Ｗ程度の小さな出力の白色光源を示している。白色光源１１から出射した白色光は、光ファイバ１２によってサンプルセル１３に導かれる。この実施例では、サンプルセル１３は半球プリズムから成り、サンプルセル１３の全反射界面にはサンプル１４が設けられている。サンプルセル１３に入射した白色光は、サンプル１４の下にあるプリズムの全反射界面で全反射した後、サンプルセル１３から出射する。
　サンプルセル１３から出射した白色光は、フォトエラスティックモジュレータ（ＰＥＭ）等の適当な変調器１５に入り、そこで、左右の円偏光を与える操作が行われる。ここで、ＰＥＭ１５の変調周波数は５０ｋＨｚである。
　ＰＥＭ１５から出た光は、アナライザー１６によって、４５度の角度の直線偏光にされ、その後、分光器１７及びマイクロチャンネルプレート（ＭＣＰ）１８を介して電荷結合素子を用いたセンサを有するＣＣＤ等から成る検出器１９で受光される。
　尚、ここでＭＣＰ１８は、不図示の制御装置によって、その高速ゲート動作がＰＥＭ１５の変調周波数に同期させられる。これにより、ＭＣＰ１８は、ＰＥＭ１５の変調周波数に同期した電子シャッターとして機能する。
　次に、図３及び図４を用いて本発明に係る円二色性スペクトル測定方法を実施するための円二色性スペクトル測定装置の第三及び第四の実施例を説明する。
　図３及び図４に示す円二色性スペクトル測定装置は、白色光が６サンプル下の５導波路内で複数回全反射する多重反射式の測定装置である。
　図３は、本発明に係る円二色性スペクトル測定方法を実施するための円二色性スペクトル測定装置の第三の実施例の概略構成図である。
　この測定装置は、サンプルセルを、半球プリズムから断面台形型のスラブ型光導波路に変更した以外は、図１に示した実施例と同一の構成であるので、同一の構成要素については、図１に示した符号と同一の符号を付す。
　白色光源１から出射した白色光は、光ファイバ２によってポーラライザー３に導かれ、ポーラライザー３で直線偏光にされた後にＰＥＭ４によって円偏光が作られる。
　ＰＥＭ４によって円偏光化された白色光は、スラブ型導波路から成るサンプルセル５’の入射面５ａからサンプルセル５’内に入射する。
　サンプルセル５’の全反射界面を構成する上面５ｂにはサンプル６が設けられており、サンプルセル５’内に入射した白色光は、サンプルセル５’内で全反射を繰り返す過程でサンプル６の下にある全反射界面で複数回全反射し、その後、サンプルセル５’の出射面５ｃから出射する。
　サンプルセル５’から出射した白色光は、分光器７及びマイクロチャンネルプレート（ＭＣＰ）８を介して電荷結合素子を用いたセンサを有するＣＣＤ等から成る検出器９で受光され、同検出器９において、受光した光強度に応じた電気信号に基づいてＣＤスペクトル値が算出される。
　尚、ここでＭＣＰ８は、不図示の制御装置によって、その高速ゲート動作がＰＥＭ４の変調周波数に同期させられる。これにより、ＭＣＰ８は、ＰＥＭ４の変調周波数に同期した電子シャッターとして機能する。
　上記したように、サンプルセルに半球プリズムではなく、スラブ型導波路を用い、白色光をサンプル６の下にある導波路の全反射界面で複数回全反射させることにより、半球プリズムより感度の高いＣＤスペクトル測定が可能になる。
　図４は、本発明に係る円二色性スペクトル測定方法を実施するための円二色性スペクトル測定装置の第四の実施例の概略構成図である。
　この測定装置は、サンプルセルを、半球プリズムから断面台形型のスラブ型光導波路に変更した以外は、図２に示した実施例と同一の構成であるので、同一の構成要素については、図２に示した符号と同一の符号を付す。
　白色光源１１から出射した白色光は、光ファイバ１２によってスラブ型導波路から成るサンプルセル１３’に導かれ、サンプルセル１３’の入射面１３ａからサンプルセル１３’内に入射する。
　サンプルセル１３’の全反射界面を構成する上面１３ｂにはサンプル１４が設けられており、サンプルセル１３’内に入射した白色光は、サンプルセル１３’内で全反射を繰り返す過程でサンプル１４の下にある全反射界面で複数回全反射し、その後、サンプルセル１３’の出射面１３ｃから出射する。
　サンプルセル１３’から出射した白色光は、フォトエラスティックモジュレータ（ＰＥＭ）等の適当な変調器１５に入り、そこで、左右の円偏光を与える操作が行われる。ここで、ＰＥＭ１５の変調周波数は５０ｋＨｚである。
　ＰＥＭ１５から出た光は、アナライザー１６によって、４５度の角度の直線偏光にされ、その後、分光器１７及びマイクロチャンネルプレート（ＭＣＰ）１８を介して電荷結合素子を用いたセンサを有するＣＣＤ等から成る検出器１９で受光される。
　尚、ここでＭＣＰ１８は、不図示の制御装置によって、その高速ゲート動作がＰＥＭ１５の変調周波数に同期させられる。これにより、ＭＣＰ１８は、ＰＥＭ１５の変調周波数に同期した電子シャッターとして機能する。
　次に、図５及び図６を用いて本発明に係る円二色性スペクトル測定方法を実施するための円二色性スペクトル測定装置の第五及び第六の実施例を説明する。
　図５及び図６に示す円二色性スペクトル測定装置は、光源から出射された白色光がサンプルを透過する透過式の測定装置である。
　図５は、本発明に係る円二色性スペクトル測定方法を実施するための円二色性スペクトル測定装置の第五の実施例の概略構成図である。
　この測定装置は、サンプルセルをプリズムから透過式セルに変更した以外は、図１に示した実施例と同一の構成要素を用いるので、同一の構成要素については、図１に示した符号と同一の符号を付す。
　白色光源１から出射した白色光は、光ファイバ２によってポーラライザー３に導かれ、ポーラライザー３で直線偏光にされた後にＰＥＭ４によって円偏光が作られる。
　ＰＥＭ４によって円偏光化された白色光は、透過式セルから成るサンプルセル５’’に入射する。
　サンプルセル５’’は、その内部に白色光が透過できるようにサンプル６を保持しており、サンプルセル５’’内に入射した白色光はサンプル６を透過してサンプルセル５’’から出射する。
　サンプルセル５’’から出射した白色光は、分光器７及びマイクロチャンネルプレート（ＭＣＰ）８を介して電荷結合素子を用いたセンサを有するＣＣＤ等から成る検出器９で受光され、同検出器９において、受光した光強度に応じた電気信号に基づいてＣＤスペクトル値が算出される。
　尚、ここでＭＣＰ８は、不図示の制御装置によって、その高速ゲート動作がＰＥＭ４の変調周波数に同期させられる。これにより、ＭＣＰ８は、ＰＥＭ４の変調周波数に同期した電子シャッターとして機能する。
　図６は、本発明に係る円二色性スペクトル測定方法を実施するための円二色性スペクトル測定装置の第六の実施例の概略構成図である。
　この測定装置は、サンプルセルをプリズムから透過式セルに変更した以外は、図２に示した実施例と同一の構成要素を用いるので、同一の構成要素については、図２に示した符号と同一の符号を付す。
　白色光源１１から出射した白色光は、光ファイバ１２によって透過式セルから成るサンプルセル１３’’に導かれ、サンプルセル１３’’内に入射する。
　サンプルセル１３’’は、その内部に白色光が透過できるようにサンプ１４を保持しており、サンプルセル１３’’内に入射した白色光はサンプル１４を透過してサンプルセル１３’’から出射する。
　サンプルセル１３’’から出射した白色光は、フォトエラスティックモジュレータ（ＰＥＭ）等の適当な変調器１５に入り、そこで、左右の円偏光を与える操作が行われる。ここで、ＰＥＭ１５の変調周波数は５０ｋＨｚである。
　ＰＥＭ１５から出た光は、アナライザー１６によって、４５度の角度の直線偏光にされ、その後、分光器１７及びマイクロチャンネルプレート（ＭＣＰ）１８を介して電荷結合素子を用いたセンサを有するＣＣＤ等から成る検出器１９で受光される。
　尚、ここでＭＣＰ１８は、不図示の制御装置によって、その高速ゲート動作がＰＥＭ１５の変調周波数に同期させられる。これにより、ＭＣＰ１８は、ＰＥＭ１５の変調周波数に同期した電子シャッターとして機能する。
　図７は、図５に示した本発明に係る測定装置と、図８に示した従来の測定方法とで、キラルな結晶構造を有するＮｉ（Ｈ２Ｏ）６・ＳｅＯ４の単結晶と、α―Ｎｉ（Ｈ２Ｏ）６・ＳＯ４の単結晶とのＣＤスペクトルを測定した結果を示すグラフである。
　測定に際して、本発明に係る測定装置では、検出器９として、分光計器社（日本国）製のポリクロメータＭＫ－３００及びＡｎｄｏｒ社（米国）のＩＣＣＤ検出器を設けたシステム・インスツルメンツ株式会社製の分光計ＳＩＳ－５０を使用し、光源として１５０Ｗの白色光源を用い、ＰＥＭの電圧は、３９０ｎｍで１／４波長板として機能するよう設定した。
　また、従来の測定方法では、検出器３５として、浜松フォトニクス社（日本国）製の光電子増倍管Ｒ-376を使用して、光源として４５０Ｗの光源を使用した。
　従来の測定方法では、図７（ｂ）の測定結果が得られるのに５分の時間を要したが、本発明に係る測定装置では、図７（ａ）の測定結果が得られるのに２分半の時間しかかからなかった。
　尚、本願の測定結果（図７（ａ））は、ＣＤスペクトルを右円偏光と左円偏光で測定した光強度の差をとったカウントで表しているのに対して、従来の測定結果（図７（ｂ））は、ＣＤスペクトルを旋光角(mdeg)で表しているが、図７（ａ）で得られたＣＤスペクトルを旋光角に変換すると同じオーダーの値を示すことが確認できており、測定結果の比較には影響はない。
　この実験結果から、本発明に係る測定方法及び装置によれば、従来の測定方法に比べて極めて小規模な光源を用いてＣＤスペクトルを測定することが可能であり、かつ、測定時間も少なくとも半減することが可能であることが確認できた。
　尚、発明者等は、図５に示した本発明に係る測定装置をセットアップした後、光軸等の微調整を行わずにＣＤスペクトルの測定を行って２分半で図７（ａ）に示す結果を得たが、その後、光軸等の微調整を行うことにより、同様の結果を７秒というさらに短い時間で得ることができた。
　以上説明した実施例では、サンプルセルとして、半球プリズム、光導波路及び透過式セルを用いた例を挙げているが、サンプルセルの形態は本実施例に限定されることなく、例えば、シリンドリカルプリズムや多角形プリズムを用いることができることは勿論である。
　また、上記した実施例では、マイクロチャンネルプレートを用いて検出器で受光する周波数をＰＥＭの変調周波数に同期させているが、これは本実施例に限定されることなく、例えばチョッパーや外部トリガーを利用する方法により検出器で受光する周波数をＰＥＭの変調周波数に同期させることができる。
本発明に係る円二色性スペクトル測定方法を実施するための円二色性スペクトル測定装置の第一の実施例の概略構成図である。 本発明に係る円二色性スペクトル測定方法を実施するための円二色性スペクトル測定装置の第二の実施例の概略構成図である。 本発明に係る円二色性スペクトル測定方法を実施するための円二色性スペクトル測定装置の第三の実施例の概略構成図である。 本発明に係る円二色性スペクトル測定方法を実施するための円二色性スペクトル測定装置の第四の実施例の概略構成図である。 本発明に係る円二色性スペクトル測定方法を実施するための円二色性スペクトル測定装置の第五の実施例の概略構成図である。 本発明に係る円二色性スペクトル測定方法を実施するための円二色性スペクトル測定装置の第六の実施例の概略構成図である。 （ａ）は本発明に係る測定装置を用いたＣＤスペクトルの測定結果を、（ｂ）は従来の測定方法を用いたＣＤスペクトルの測定結果を各々示している。 従来のＣＤスペクトル測定方法を用いたＣＤスペクトル測定装置の概略ブロック図である。
　１　白色光源
　２　光ファイバ
　３　ポーラライザー
　４　ＰＥＭ
　５；５’；５’’　サンプルセル
　６　サンプル
　７　分光器
　８　ＭＣＰ
　９　検出器（ＣＣＤ）

　１１　白色光源
　１２　光ファイバ
　１３；１３’；１３’’　サンプルセル
　１４　サンプル
　１５　ＰＥＭ
　１６　アナライザー
　１７　分光器
　１８　ＭＣＰ
　１９　検出器（ＣＣＤ）

　３０　光源
　３１　分光器
　３２　偏光子
　３３　ＰＥＭ
　３４　サンプルセル
　３５　検出器

Claims (14)

  1. 　白色光源から出射した白色光を、単色光に分光せずにサンプルに照射し、
    　サンプルから出力された光を分光し、
    　分光した光の光強度を電荷結合素子を用いたセンサを有する検出器で検出し、
    　検出器による検出結果に基づいてサンプルの円二色性スペクトルを測定する
    　ことを特徴とする円二色性スペクトル測定方法。
  2. 　光源から出射した白色光を偏光子に透過させて直線偏光を作り出し、
    　その直線偏光に偏光変調器を用いて円偏光を与えた後にサンプルに照射する
    　ことを特徴とする請求項１に記載の円二色性スペクトル測定方法。
  3. 　サンプルから出力された光に偏光変調器を用いて円偏光を与える操作を行った後に、偏光子を透過させて直線偏光を作り出し、該直線偏光を分光器で分光する
    　ことを特徴とする請求項１に記載の円二色性スペクトル測定方法。
  4. 　サンプルを設ける面を全反射界面とし、エバネッセント光を用いて吸収測定を行い右円偏光と左円偏光との差から円二色性スペクトルを測定する
    　ことを特徴とする請求項１～３の何れか一項に記載の円二色性スペクトル測定方法。
  5. 　前記サンプルを、光導波路、シリンドリカルプリズム、半球プリズム又は多角形プリズムの反射面に設け、
    　白色光を光導波路、シリンドリカルプリズム、半球プリズム又は多角形プリズムに入射し、光導波路、シリンドリカルプリズム、半球プリズム又は多角形プリズム内の反射面において反射した後に、光導波路、シリンドリカルプリズム、半球プリズム又は多角形プリズムから出射した光に基づいて円二色性スペクトルを測定する
    　ことを特徴とする請求項４に記載の円二色性スペクトル測定方法。
  6. 　偏光変調器の変調周波数に基づいて、電荷結合素子を用いたセンサを有する検出器への光の入射タイミングを調整する
    　ことを特徴とする請求項１～５の何れか一項に記載の円二色性スペクトル測定方法。
  7. 　マイクロチャンネルプレートを用いて、電荷結合素子を用いたセンサを有する検出器への光の入射タイミングを調整する
    　ことを特徴とする請求項６に記載の円二色性スペクトル測定方法。
  8. 　電荷結合素子を用いたセンサで検出する光強度の波長ごとのブロックスペクトルを足し合わせることにより、変調器が作り出す円偏光の偏光度の波長依存性を軽減する
    ことを特徴とする請求項１～７の何れか一項に記載の円二色性スペクトル測定方法。
  9. 　白色光を出射する白色光源と、
    　サンプルを設けたサンプルセルと、
    　サンプルセルから出射した光を分光する分光器と、
    　分光器で分光された光の光強度を検出する電荷結合素子を用いたセンサを有する検出器と
    　を白色光源から出射される白色光の光路上に順に配置し、
    　前記白色光源から出射した白色光を、単色光に分光せずに前記サンプルセルのサンプルに照射し、
    　前記サンプルセルから出力された光を前記分光器で分光し、
    　分光した光の光強度を、前記電荷結合素子を用いたセンサを有する検出器で検出し、
    　検出器による検出結果に基づいてサンプルの円二色性スペクトルを測定する
    　ように構成した
    　ことを特徴とする円二色性スペクトル測定装置。
  10. 　前記白色光源と前記サンプルセルとの間に、
    　偏光子及び偏光変調器を順に設けた
    　ことを特徴とする請求項９に記載の円二色性スペクトル測定装置。
  11. 　前記サンプルセルと前記分光器との間に、
    　偏光子及び偏光変調器を順に設けた
    　ことを特徴とする請求項９に記載の円二色性スペクトル測定装置。
  12. 　前記サンプルセルが全反射界面を有し、
    　前記全反射界面にサンプルが設けられている
    　ことを特徴とする請求項９～１１の何れか一項に記載の円二色性スペクトル測定装置。
  13. 　前記サンプルセルが、光導波路、シリンドリカルプリズム、半球プリズム、又は多角形プリズムの何れかから成る
    　ことを特徴とする請求項１２に記載の円二色性スペクトル測定装置。
  14. 　前記電荷結合素子を用いたセンサを有する検出器が、マイクロチャンネルプレートを備え、
    　前記マイクロチャンネルプレートにより電荷結合素子を用いたセンサを有する検出器への光の入射タイミングを調整する
    　ことを特徴とする請求項９～１３に記載の円二色性スペクトル測定装置。
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