WO2009089687A1

WO2009089687A1 - Granulés solubles dans l'eau de kresoxim-méthyle et leur préparation

Info

Publication number: WO2009089687A1
Application number: PCT/CN2008/070112
Authority: WO
Inventors: Guishu Luan; Zhixiang Wang; Yunying Chi; Haixu Li; Changchun Liu
Original assignee: Guishu Luan; Zhixiang Wang; Yunying Chi; Haixu Li; Changchun Liu
Priority date: 2008-01-15
Filing date: 2008-01-15
Publication date: 2009-07-23
Also published as: CN101657093A; CN101657093B

Description

含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂及其制备方法技术领域

本发明涉及一种含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂及其制备方法，特别涉及一种含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂的植物保护用杀菌剂及其制备方法。背景技术

随着人们生活水平的不断提高，人们对环境保护意识的提高，以及我国政府对生态环境的重视，国内外市场上对适合防治作物病虫害和无公害生产需要的高效、低毒、低残留、无污染的环保型生物农药和化学农药的需求越来越大。

植物保护用的杀菌剂的种类很多，一般采用乳油和可湿性粉剂。众所周知，乳油中含有大量有机溶剂，易于挥发、着火，对人体和植物有毒害，污染环境，运输也不方便；可湿性粉剂在生产、使用中会产生大量粉尘，污染环境，影响操作人员的健康。

农药制剂已向无溶剂化、水基化、固体化和多功能化方向发展，本制剂正是基于此发展方向研制的杀菌可溶性粒剂。发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺点，提供一种使用安全、环保，含有醚菌酯的植物保护用杀菌可溶性粒剂。

为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现的：

一种含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂，由醚菌酯、乳化剂、分散剂、润湿剂、粘结剂、稳定剂和填料组成，以可溶性颗粒剂重量为 100 %计，其组成含量为：醚菌酯 2〜60 %、乳化剂 1〜30 %、分散剂 1〜10 %、润湿剂 1〜5 %、粘结剂 2〜4 %、稳定剂 1〜3 %、其余是填料。所述乳化剂选自垸基酚聚氧乙烯醚，如壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚等；苄基酚聚氧乙烯醚及类似物，如苄基酚聚氧乙烯醚、苄基垸基酚聚氧乙烯醚；联苯酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。

所述分散剂选自垸基萘磺酸盐，如拉开粉 BX和拉开粉 AC等；双萘磺酸盐甲醛缩合物，如分散剂 N和分散剂 N O等；以及木质素磺酸钠。

所述润湿剂选自垸基苯磺酸盐、脂肪酰胺 N-甲基磺酸盐和垸基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或两种。

所述粘结剂选自聚乙烯醇、 β -环糊精、甲基纤维素和尿素中的一种或两种。

所述稳定剂选自苯甲酸钠、硼砂、磷酸氢二钠中的一种。

所述填料选自碳酸氢钠、无水柠檬酸、麦芽糖和无水硫酸钠中的一种或两种。

一种制备上述含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂的方法，包括以下歩骤：

①均质：将醚菌酯原药与粘结剂、润湿剂混合于 50〜60°C水中，在 420〜 450公斤 /厘米 ²高压下搅拌均质；

②将均质后的上述液体混合物进行喷雾干燥，制成复合母药；

③捏合：将乳化剂热溶解后，与分散剂、稳定剂、填料和复合母药在 45〜 50°C温度下热混合，再在 4〜6公斤 /厘米 ²压力下搅拌、捏合均匀，得到团剂;

④挤压造粒：将团剂在 6〜12公斤 /厘米 ²压力下挤制成柱状颗粒； ⑤将柱状颗粒在 70°C下真空干燥 1小时后筛分整形即成。

醚菌酯 (kresoxim-methyl)是一种高效、广谱、新型杀菌剂。对半知菌、子囊菌和卵菌等治病真菌引起的大多数病害具有良好的防效。醚菌酯不仅具有广谱的杀菌活性，同时兼具有良好的保护和治疗作用，特别适用于白粉病和黑星病等植物病害防治。与其它常用的杀菌剂无交互抗性，且比常规杀菌剂持效期长。具有高度的选择性，对作物、人畜及有益生物安全，对环境基本无污染。现广泛用于蔬菜、禾谷类作物和果树。本发明与现有主流杀菌剂剂型相比，不含或只含少量有毒、易燃的芳烃类溶剂，因而可以避免生产和贮运过程中的易燃易爆现象。本剂型没有难闻有毒的气味，对眼睛剌激性小，减少了对环境的污染，大大提高了对生产、贮运和使用者的安全性。因此形成产业化后，不仅经济效益明显，而且有利于推动高新绿色农药技术的发展，对推动环境保护，具有明显的社会效益，是可持续发展的研究方向。

可溶性粒剂是一种新剂型，是当今农药制剂中综合性能较全面的产品。成功开发可溶性粒剂将进一歩增强其对环境、人畜、作物的安全性。配方中各种原料来源都是国内化工市场中常见的，产品成本较低，因此为该剂型的工业化生产及推广应用打下了良好的基础。具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一歩说明。

实施例 1

按以下方法制备本发明的含有醚菌酯的杀虫可溶性粒剂：

①将 2%的醚菌酯原药与 1%的聚乙烯醇、 4%的十二垸基苯磺酸钠混合于 55 °C水中，在 420公斤 /厘米 ²高压下搅拌均质；

③将 3%的壬基酚聚氧乙烯醚热溶解后，与 3%的分散剂 N O、 1%的苯甲酸钠、 46%的碳酸氢钠、 40%的无水柠檬酸和复合母药在 45°C温度下热混合，再在 4公斤 /厘米 ²压力下搅拌、捏合均匀，得到团剂；

④将团剂在 6公斤 /厘米 ²压力下挤制成柱状颗粒；

⑤将柱状颗粒在 70°C下真空干燥 1小时后筛分，过筛的产品经检测后包装；过不了筛的产品再重复以上过程后经检测合格包装即成。

按上述比例配成制剂，每亩使用 333-500克，对黄瓜白粉病的防效都在 82.1%以上；对草莓白粉病的防效都在 84.2%以上；对梨树黑星病的防效都在 79.8%以上。

试验结果如下表所示:

注：对照为 30%醚菌酯悬浮剂实施例 2

按以下方法制备本发明的含有醚菌酯的杀虫可溶性粒剂：

①将 10%的醚菌酯原药与 2%的 β -环糊精、 4%的脂肪酰胺 Ν-甲基磺酸盐混合于 50°C水中，在 430公斤 /厘米 ²高压下搅拌均质；

③将 8%的联苯酚聚氧乙烯醚、 3%苄基酚聚氧乙烯醚热溶解后，与 1%的木质素磺酸钠、 1%的磷酸氢二钠、 38%的碳酸氢钠、 33%的无水硫酸钠和复合母药在 45 °C温度下热混合，再在 5公斤 /厘米 ²压力下搅拌、捏合均匀，得到团剂；

④将团剂在 8公斤 /厘米 ²压力下挤制成柱状颗粒；

按上述比例配成制剂，每亩使用 66.6-100克，对黄瓜白粉病的防效都在 81.9%以上；对草莓白粉病的防效都在 83.5%以上；对梨树黑星病的防效都在 78.9%以上。

试验结果如下表所示：处理黄瓜白粉病草莓白粉病梨树黑星病

病情指防效病情指防效病情指防效数数数

100g/亩 1.2% 91.1% 1.9% 92.6% 3.1% 85.8%

83.3 g/亩 1.2% 84.7% 1.9% 87.7% 3.1% 83.0%

66.6 g/亩 1.2% 81.9% 1.9% 83.5% 2.4% 78.9%

对照 28 g/ 1.2% 85.8% 1.9% 88.6% 2.4% 83.3%

亩

注：对照为 30%醚菌酯悬浮剂实施例 3 按以下方法制备本发明的含有醚菌酯的杀虫可溶性粒剂：

①将 40%的醚菌酯原药与 1%的甲基纤维素、 4%的十二垸基苯磺酸钠混合于 60°C水中，在 440公斤 /厘米 ²高压下搅拌均质；

③将 9%的辛基酚聚氧乙烯醚热溶解后，与 3%的拉开粉 BX、 1%的硼砂、 22%的麦芽糖、 20%的无水柠檬酸和复合母药在 50°C温度下热混合，再在 6公斤 /厘米 ²压力下搅拌、捏合均匀，得到团剂；

④将团剂在 10公斤 /厘米 ²压力下挤制成柱状颗粒；

按上述比例配成制剂，每亩使用 16.7-25克，对黄瓜白粉病的防效都在 79.4%以上；对草莓白粉病的防效都在 83.1%以上；对梨树黑星病的防效都在 83.4%以上。试验结果如下表所示：处理黄瓜白粉病草莓白粉病梨树黑星病

病情指防效病情指防效病情指防效数数数

25g/亩 2.8 % 87.7% 2.4% 91.7% 3.3% 86.8%

20.8 g/亩 2.8% 84.5% 2.4% 87.5% 3.3% 83.9%

16.7 g/亩 3.2% 79.4% 2.4% 83.1% 2.1% 77.6%

对照 28 g/ 3.2% 84.2% 2.4% 88.3% 2.1% 83.4%

亩

30%醚菌酯悬浮剂

实施例 4 按以下方法制备本发明的含有醚菌酯的杀虫可溶性粒剂：

①将 58%的醚菌酯原药与 2%的 β -环糊精、 4%的垸基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐混合于 55 °C水中，在 450公斤 /厘米 ²高压下搅拌均质；

③将 9%的辛基酚聚氧乙烯醚热溶解后，与 1%的拉开粉 BX、 2%的分散剂 N 、 1%的硼砂、 15%的麦芽糖、 8%的无水柠檬酸和复合母药在 45 °C温度下热混合，再在 6公斤 /厘米 ²压力下搅拌、捏合均匀，得到团剂；

④将团剂在 12公斤 /厘米 ²压力下挤制成柱状颗粒；

按上述比例配成制剂，每亩使用 1 1.5-17.2克，对黄瓜白粉病的防效都在 82.3%以上；对草莓白粉病的防效都在 82.4%以上；对梨树黑星病的防效都在 79.7%以上。试验结果如下表所示：处理黄瓜白粉病草莓白粉病梨树黑星病

病情指防效病情指防效病情指防效数数数

17.2g/亩 1.6% 91.7% 2.1% 91.8% 3.3% 87.7%

14.4 g/亩 1.6% 84.8% 2.2% 87.4% 3.4% 83.5%

11.5g/亩 1.7% 82.3% 2.2% 82.4% 3.3% 79.4%

对照 28 g/ 1.6% 85.9% 2.1% 88.9% 3.4% 83.4%

亩

注：对照为 30%醚菌酯悬浮剂

工业实用性

本发明的含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂对半知菌、子囊菌和卵菌等治病真菌引起的大多数病害具有良好的防效。醚菌酯不仅具有广谱的杀菌活性，同时兼具有良好的保护和治疗作用，特别适用于白粉病和黑星病等植物病害防治。与其它常用的杀菌剂无交互抗性，且比常规杀菌剂持效期长。

尽管业已结合优选实施方式对本实用新型进行了说明，对于本领域技术人员来说，显而易见的是，可以对类似化合物的选择和配比加以改变和改进。但是，与本发明相比，只要其其作用与本发明的相同或相似，这样的改进都仍然属于本发明的保护范围。

Claims

权利要求

1. 一种含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂，其特征在于由醚菌酯、乳化剂、分散剂、润湿剂、粘结剂、稳定剂和填料组成，以可溶性颗粒剂重量为 100 % 计，其组成含量为：醚菌酯 2〜60 %、乳化剂 1〜30 %、分散剂 1〜10 %、润湿剂 1〜5 %、粘结剂 2〜4 %、稳定剂 1〜3 %、其余是填料。

2. 根据权利要求 1所述含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂，其特征在于所述乳化剂选自垸基酚聚氧乙烯醚，苄基酚聚氧乙烯醚及类似物，和联苯酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。

3. 根据权利要求 2所述含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂，其特征在于所述垸基酚聚氧乙烯醚选自壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚。

4. 根据权利要求 2所述含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂，其特征在于所述苄基酚聚氧乙烯醚及类似物选自苄基酚聚氧乙烯醚和苄基垸基酚聚氧乙烯醚。

5. 根据权利要求 1所述含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂，其特征在于所述分散剂选自垸基萘磺酸盐，双萘磺酸盐甲醛缩合物，和木质素磺酸钠。

6. 根据权利要求 5所述含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂，其特征在于所述垸基萘磺酸盐选自拉开粉 BX和拉开粉 AC。

7. 根据权利要求 5所述含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂，其特征在于所述双萘磺酸盐甲醛缩合物选自分散剂 N和分散剂 N O。

8. 根据权利要求 1所述含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂，其特征在于所述润湿剂选自垸基苯磺酸盐、脂肪酰胺 N-甲基磺酸盐和垸基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或两种。

9. 根据权利要求 1所述含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂，其特征在于所述粘结剂选自聚乙烯醇、 β -环糊精、甲基纤维素和尿素中的一种或两种。

10. 根据权利要求 1所述含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂，其特征在于所述稳定剂选自苯甲酸钠、硼砂和磷酸氢二钠中的一种。

11. 根据权利要求 1 所述含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂，其特征在于所述填料选自碳酸氢钠、无水柠檬酸、麦芽糖和无水硫酸钠中的一种或两种。

12. 一种制备权利要求 1-11中任意一项所述含有醚菌酯的杀菌可溶性粒剂的方法，包括以下歩骤：

①均质：将醚菌酯原药与粘结剂、润湿剂混合于 50〜60 °C水中，在 420〜 450公斤 /厘米 ²高压下搅拌均质；

③捏合：将乳化剂热溶解后，与分散剂、稳定剂、填料和复合母药在 45〜 50 °C温度下热混合，再在 4〜6公斤 /厘米 ²压力下搅拌、捏合均匀，得到团剂;

④挤压造粒：将团剂在 6〜12公斤 /厘米 ²压力下挤制成柱状颗粒；

⑤将柱状颗粒在 70°C下真空干燥 1小时后筛分整形即成。