CN100423639C

CN100423639C - 醚菌酯杀菌微乳剂及其制备方法

Info

Publication number: CN100423639C
Application number: CNB2006101235230A
Authority: CN
Inventors: 何道航; 周立新
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2006-11-14
Filing date: 2006-11-14
Publication date: 2008-10-08
Anticipated expiration: 2026-11-14
Also published as: CN1951189A

Abstract

本发明公开了一种醚菌酯杀菌微乳剂及其制备方法。醚菌酯杀菌微乳剂以重量百分比计，配方为：醚菌酯15-50%，乳化剂3-25%，渗透剂4-15%，助溶剂2-20%，水25-72%。其制备方法步骤如下：先将醚菌酯与乳化剂、渗透剂、助溶剂于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置3-10小时，加热至39-58℃，充分搅拌后即可制成醚菌酯杀菌微乳剂。醚菌酯杀菌微乳剂对植物白粉病具有显著的药效。该杀菌微乳剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，且制备工艺简单，适宜于大面积推广应用。

Description

醚菌酯杀菌微乳剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种主要用于植物病害防治的高效杀菌剂，具体地涉及醚菌酯微乳剂及其制备方法。

背景技术

近年来，英美等发达国家对农药制剂中使用有机溶剂的限制日益严格，二甲苯已被禁用为农药的溶剂。而可湿性粉剂和粉剂又会带来粉尘污染，从而促使农药沿着高效(超高效)、低毒、安全、生物合理性和环境相容性好的方向发展。人们在加强新农药研究开发的同时，更加重视对农药剂型的研究开发，其中以水为基剂的农药新剂型已成为世界农药剂型研究和发展的方向，而作为一种新型的水性化农药制剂，微乳剂正是这样一种绿色农药制剂。

醚菌酯(kresoxim-methyl)化学名称为(E)-2-甲氧亚氨基-[2-(邻甲基苯氧甲基)苯基]乙酸甲酯，是甲氧丙烯酸酯类杀菌剂中的优秀品种，其作用机理独特，有着广谱高效的活性，现已广泛用于蔬菜、苹果、梨以及禾谷类粮食作物，对半知菌、子囊菌和卵菌等致病真菌引起的大多数病害具有保护、治疗和铲除活性，特别适用于白粉病和黑星病等植物病害防治。

目前农药市场上应用的醚菌酯杀菌剂产品的剂型主要有可湿性粉剂和干悬浮剂。本发明则是以有机合成的醚菌酯为原药，研究开发具有高效低毒、低成本、对环境友好的农药杀菌剂-醚菌酯微乳剂制剂。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，以醚菌酯为原药制备高效低毒、低成本、对环境友好的无公害杀菌剂，即醚菌酯微乳剂，可用于植物白粉病防治。

本发明的另一目的在于提供上述醚菌酯杀菌微乳剂的制备方法。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种醚菌酯杀菌微乳剂，配方中各组分的重量百分比为：醚菌酯15-50％，乳化剂3-25％，渗透剂4-15％，助溶剂2-20％，水25-72％。

乳化剂选自非离子型的壬基酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯乙二醇和苄基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；或者选自阴离子型的十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠和烷基二苯醚磺酸盐中的一种或多种。渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和氮酮中的一种或多种。

所述的助溶剂选自异丙醇、乙酸乙酯、乙二醇和正丁醇中的一种或多种。

所述醚菌酯杀菌微乳剂的配制方法，包括如下步骤：先将醚菌酯与乳化剂、渗透剂、助溶剂于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置3-10小时，加热至39-58℃，充分搅拌后，即可制成醚菌酯杀菌微乳剂。

本发明的醚菌酯制剂是含有杀菌活性成分醚菌酯的微乳剂。

与现有技术相比，本发明的醚菌酯微乳剂及其制备方法具有如下优点：

1.本发明是一种高效新型杀菌剂制剂，对植物白粉病具有显著的药效。

2.本发明的杀菌剂制剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害。

3.本发明的杀菌剂制剂闪点高，不燃烧不爆炸，生产贮存和使用安全。

4.本发明的杀菌剂制剂以水为基剂，资源丰富，包装容易。

5.本发明的杀菌剂制剂贮存稳定性良好，可以存放1年半以上。

6.本发明的杀菌剂制剂成本低廉，配制工艺简单，适宜于大面积推广应用。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

实施例1：称取醚菌酯15.0kg，与壬基酚聚氧乙烯醚4.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐4.5kg、异丙醇14.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水62.0kg，搅拌混合均匀，静置3个小时，加热至39℃，充分搅拌后，即可制成杀菌微乳剂。使用该制剂1200倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为92.3％、86.5％，对甜瓜白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为91.2％、85.6％。

实施例2：称取醚菌酯50.0kg，与壬基酚聚氧乙烯醚2.0kg、联苯酚聚氧乙烯醚1.0kg、聚氧乙烯乙二醇1.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐4.0kg、乙二醇2.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水40.0kg，搅拌混合均匀，静置10个小时，加热至55℃，充分搅拌后，即可制成杀菌微乳剂。使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为95.6％、93.2％，对甜瓜白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为97.1％、92.6％。

实施例3：称取醚菌酯18.0kg，与苄基酚聚氧乙烯醚5.0kg、辛基磷酸酯钠盐14.0kg、正丁醇16.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水47.0kg，搅拌混合均匀，静置6个小时，加热至47℃，充分搅拌后，即可制成杀菌微乳剂。使用该制剂1400倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为91.5％、79.8％，对甜瓜白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为94.4％、80.5％。

实施例4：称取醚菌酯20.0kg，与聚氧乙烯乙二醇2.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚5.0kg、辛基磷酸酯钠盐4.0kg、氮酮12.0kg、乙酸乙酯5.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水52.0kg，搅拌混合均匀，静置9个小时，加热至49℃，充分搅拌后，即可制成杀菌微乳剂。使用该制剂1400倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第5天和10天的防治效果分别为97.3％、92.6％，对甜瓜白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为96.1％、90.5％。。

实施例5：称取醚菌酯28.0kg，与聚氧乙烯乙二醇2.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚5.0kg、辛基磷酸酯钠盐4.0kg、氮酮2.0kg、乙二醇3.0kg、正丁醇2.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水54.0kg，搅拌混合均匀，静置4个小时，加热至52℃，充分搅拌后，即可制成杀菌微乳剂。使用该制剂2400倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第5天和10天的防治效果分别为92.8％、91.5％，对甜瓜白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为93.9％、85.2％。

实施例6：称取醚菌酯35.0kg，与联苯酚聚氧乙烯醚2.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚6.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐1.0kg、辛基磷酸酯钠盐4.0kg、氮酮2.0kg、乙酸乙酯3.0kg、正丁醇2.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水45.0kg，搅拌混合均匀，静置5个小时，加热至45℃，充分搅拌后，即可制成杀菌微乳剂。使用该制剂2400倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第6天和12天的防治效果分别为99.1％、93.6％，对甜瓜白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为94.2％、86.2％。

实施例7：称取醚菌酯40.0kg，与联苯酚聚氧乙烯醚2.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚2.0kg、聚氧乙烯乙二醇1.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚1.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐1.0kg、氮酮5.0kg、乙酸乙酯3.0kg、异丙醇2.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水43.0kg，搅拌混合均匀，静置7个小时，加热至55℃，充分搅拌后，即可制成杀菌微乳剂。使用该制剂3200倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第6天和12天的防治效果分别为95.1％、92.7％，对甜瓜白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为94.5％、91.4％。

实施例8：称取醚菌酯32.0kg，与苄基酚聚氧乙烯醚9.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐2.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.0kg、氮酮5.0kg、乙酸乙酯15.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水34.0kg，搅拌混合均匀，静置8个小时，加热至40℃，充分搅拌后，即可制成杀菌微乳剂。使用该制剂2400倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为91.2％、86.5％，对甜瓜白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为94.8％、88.7％。

实施例9：称取醚菌酯49.0kg，与十二烷基苯磺酸钠3.0kg、辛基磷酸酯钠盐4.5kg、乙二醇3.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水40.0kg，搅拌混合均匀，静置6个小时，加热至41℃，充分搅拌后，即可制成杀菌微乳剂。使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为91.8％、89.0％，对甜瓜白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为93.1％、90.9％。

实施例10：称取醚菌酯15.5kg，与十二烷基苯磺酸钙13.0kg、十二烷基苯磺酸钠2.0kg、烷基二苯醚磺酸盐1.0kg、氮酮5.0kg、正丁醇8.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水55.5kg，搅拌混合均匀，静置7个小时，加热至52℃，充分搅拌后，即可制成杀菌微乳剂。使用该制剂1200倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为93.3％、89.5％，对甜瓜白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为93.6％、87.0％。

实施例11：称取醚菌酯33.0kg，与十二烷基苯磺酸钙7.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐4.0kg、氮酮1.0kg、异丙醇4.0kg、乙酸乙酯4.5kg、正丁醇1.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水45.5kg，搅拌混合均匀，静置7个小时，加热至53℃，充分搅拌后，即可制成杀菌微乳剂。使用该制剂2400倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为96.1％、93.5％，对甜瓜白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为95.4％、92.6％。

实施例12：称取醚菌酯45.0kg，与烷基二苯醚磺酸盐3.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐1.0kg、正丁醇3.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水45.0kg，搅拌混合均匀，静置8个小时，加热至55℃，充分搅拌后，即可制成杀菌微乳剂。使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为90.4％、86.2％，对甜瓜白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为89.2％、83.3％。

实施例13：称取醚菌酯39.0kg，与十二烷基苯磺酸钠3.0kg、烷基二苯醚磺酸盐1.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐2.0kg、辛基磷酸酯钠盐2.0kg、异丙醇2.0kg、正丁醇5.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水46.0kg，搅拌混合均匀，静置8个小时，加热至56℃，充分搅拌后，即可制成杀菌微乳剂。使用该制剂3200倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为90.2％、88.1％，对甜瓜白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为91.8％、86.1％。

实施例14：称取醚菌酯25.0kg，与十二烷基苯磺酸钙2kg、十二烷基苯磺酸钠1kg、烷基二苯醚磺酸盐2.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐6.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.0kg、氮酮3.0kg、异丙醇4.0kg、乙二醇4.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水50.0kg，搅拌混合均匀，静置9个小时，加热至54℃，充分搅拌后，即可制成杀菌微乳剂。使用该制剂1500倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为89.2％、83.3％，对甜瓜白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为91.5％、85.2％。

上述实施例表明，本发明的醚菌酯杀菌微乳剂对小麦白粉病药和甜瓜白粉病药防治效果优异，而且该杀菌微乳剂以水为基剂，克服了可湿性粉剂和粉剂带来粉尘污染的缺点，对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，另外，本发明的杀菌微乳剂闪点高，不燃烧不爆炸，生产贮存和使用安全，贮存稳定性良好，可以存放1年半以上，其制备工艺简单，适宜于大面积推广应用。

Claims

1. 一种醚菌酯杀菌微乳剂，其特征在于配方中各组分的重量百分比为：醚菌酯15-50％，乳化剂3-25％，渗透剂4-15％，助溶剂2-20％，水25-72％。

2. 根据权利要求1所述的醚菌酯杀菌微乳剂，其特征在于所述的乳化剂选自非离子型的壬基酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯乙二醇和苄基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；或者选自阴离子型的十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠和烷基二苯醚磺酸盐中的一种或多种。

3. 根据权利要求1所述的醚菌酯杀菌微乳剂，其特征在于所述的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和氮酮中的一种或多种。

4. 根据权利要求1所述的醚菌酯杀菌微乳剂，其特征在于所述的助溶剂选自异丙醇、乙酸乙酯、乙二醇和正丁醇中的一种或多种。

5. 权利要求1至4任一项所述醚菌酯杀菌微乳剂的配制方法，其特征在于包括如下步骤：先将醚菌酯与乳化剂、渗透剂、助溶剂于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置3-10小时，加热至39-58℃，充分搅拌后，即可制成醚菌酯杀菌微乳剂。