CN102224822B - 一种含氯溴异氰尿酸与抗生素类的杀菌组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氯溴异氰尿酸与抗生素类的杀菌组合物，包括活性组分A与B，活性组分A选自氯溴异氰尿酸，活性组分B选自以下任意一种杀菌剂：井冈霉素、多抗霉素、春雷霉素，且活性组分A、B的重量百分比为1～60％∶1～40％。本发明组合物可防治多种作物病害，具有明显的增效作用，扩大了杀菌谱，对纹枯病、稻瘟病、细菌性角斑病、水稻白叶枯病、病毒病、软腐病、叶霉病、枯萎病、霜霉病、恶苗病，香蕉叶斑病、苹果腐烂病都有较高活性；并且减少了农药用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种含氯溴异氰尿酸与抗生素类的杀菌组合物在作物病害上的应用。
背景技术
氯溴异氰尿酸，英文名称：chloroisobromine cyanuric acid，分子式：C3HO3N3ClBr，化学名称：氯溴异氰尿酸。
对作物的细菌、真菌、病毒具有强烈的杀灭、内吸和保护双重功能，该药喷施在作物表面能慢慢地释放Cl和Br，形成次氯酸(HOCl)和溴酸(HOBr)，因此具有强烈的杀菌作用。
然而，在农业生产的实际过程中，防治病害最容易产生的问题是病菌抗药性的产生。不同品种成分进行复配，是防治抗性病菌很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、增效比值很高的复配就更少了。经过发明人研究，发现将氯溴异氰尿酸和井冈霉素、多抗霉素、春雷霉素复配后能产生很好的增效作用，并且关于氯溴异氰尿酸和井冈霉素、多抗霉素、春雷霉素复配的相关报道尚未公开。
发明内容
一种含氯溴异氰尿酸与抗生素类的杀菌组合物，包括有效活性成分、助剂以及填料，其特征在于：活性组分A、B重量百分比为1～60％∶1～40％，所述的活性组分A选自氯溴异氰尿酸，活性组分B选自井冈霉素、多抗霉素、春雷霉素中的一种。
所述的一种含氯溴异氰尿酸与抗生素类的杀菌组合物，其特征在于：A、B两种活性组分的重量百分比为1～50％∶1～30％。
所述的含氯溴异氰尿酸的杀菌组合物，其特征在于：氯溴异氰尿酸与井冈霉素的重量百分比为5～40％∶1～20％。
所述的含氯溴异氰尿酸的杀菌组合物，其特征在于：氯溴异氰尿酸与多抗霉素的重量百分比为5～40％∶1～20％。
所述的含氯溴异氰尿酸的杀菌组合物，其特征在于：氯溴异氰尿酸与春雷霉素的重量百分比为5～40％∶1～10％。
A、B两种活性组分的重量百分比为1～60％∶1～40％。通常组合物中活性的重量百分含量为总重量的0.5～90％，较佳的为5％～85％。根据不同的制剂类型，活性组分含量范围有所不同。通常，液体制剂含有按重量计1～70％活性物质，较佳地为5～50％；固体制剂含有按重量计5～85％的活性物质，较佳地为10～80％。
本发明的杀菌组合物中至少含有一种表面活性剂，以利于施用时活性成分在水中的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的5～30％，余量为固体或液体稀释剂。
本发明的杀菌组合物所选用的表面活性剂是本领域技术人员所公知的：可以选自分散剂、湿润剂、粘结剂或消泡剂中的一种或几种。根据不同剂型，制剂中还可以含有本领域技术人员所公知的崩解剂、抗冻剂等。
所述的分散剂选自烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基芳基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一种或多种。
所述的湿润剂选自：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。
所述的崩解剂选自：膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝中的一种或多种。
所述的稳定剂选自：BHT、亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、有机酸、有机碱、酯类、醇类、抗氧剂、表面活性物、磷酸三丁酯、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺中的一种或多种。
所述的填料选自：高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。
本发明的组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由通常的加工方法制备，即将活性物质与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、稳定剂、湿润剂、粘合剂、消泡剂等中的一种或几种。
本发明的杀菌组合物，可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型。其中优选剂型为可湿性粉剂、可溶性粉剂。
组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量：氯溴异氰尿酸1～60％、活性成分B 1～40％、分散剂5～10％、湿润剂2～10％、填料8～91％。
将活性成分氯溴异氰尿酸、活性成分B、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂产品。
组合物制成可溶性粉剂时包括如下组分含量：活性成分氯溴异氰尿酸1～60％、活性成分B 1～40％、分散剂3～12％、湿润剂1～8％、崩解剂1～10％、填料10～93％。
将活性成分氯溴异氰尿酸、活性成分B、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等一起经烘干、称量、粉碎、搅拌、混匀等常规的加工工艺，制得本发明组合物的可溶性粉剂产品。
本发明的优点在于：(1)氯溴异氰尿酸和活性成分B复配后，具有明显持续增效作用；(2)扩大了杀菌谱，对纹枯病、稻瘟病、细菌性角斑病、水稻白叶枯病、病毒病、软腐病、叶霉病、枯萎病、霜霉病、恶苗病，香蕉叶斑病、苹果腐烂病病害均有较高活性；(3)本发明不使用有机溶剂，不易产生药害，便于运输及储藏；(4)减少了农药的用药量，降低了农药在作物上的残留量，降解很快，减轻了环境污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但本发明并不局限于此。
本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。应用实施例一
实例1 35％氯溴异氰尿酸·井冈霉素可湿性粉剂
氯溴异氰尿酸30％、井冈霉素5％、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐8％、茶枯7％、硅藻土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得35％氯溴异氰尿酸·井冈霉素可湿性粉剂。
实例2 60％氯溴异氰尿酸·井冈霉素可湿性粉剂
氯溴异氰尿酸45％、井冈霉素15％、烷基酚聚氧乙烯嘧6％、润湿渗透剂F 5％、高岭土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得60％氯溴异氰尿酸·井冈霉素可湿性粉剂。
实例3 70％氯溴异氰尿酸·井冈霉素可湿性粉剂
氯溴异氰尿酸60％、井冈霉素10％、脂肪胺聚氧乙烯嘧7％、无患子粉5％、凹凸棒土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得70％氯溴异氰尿酸·井冈霉素可湿性粉剂。
实例4 40％氯溴异氰尿酸·井冈霉素可溶性粉剂
氯溴异氰尿酸30％、井冈霉素10％、十二烷基硫酸钠3％、木质素磺酸盐7％、白炭黑5％、硅藻土加至100％，混合制得40％氯溴异氰尿酸·井冈霉素可溶性粉剂。
实例5 45％氯溴异氰尿酸·井冈霉素可溶性粉剂
氯溴异氰尿酸40％、井冈霉素5％、十二烷基苯磺酸钠5％、烷基芳基聚氧乙烯醚6％、轻质碳酸钙加至100％，混合制得45％氯溴异氰尿酸·井冈霉素可溶性粉剂。
实例6 70％氯溴异氰尿酸·井冈霉素可溶性粉剂
氯溴异氰尿酸50％、井冈霉素20％、十二烷基硫酸钠4％、烷基萘磺酸盐5％、白炭黑加至100％，混合制得70％氯溴异氰尿酸·井冈霉素可溶性粉剂。
实例7 40％氯溴异氰尿酸·多抗霉素可湿性粉剂
氯溴异氰尿酸30％、多抗霉素10％、聚羧酸盐7％、润湿渗透剂F 6％、凹凸棒土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得40％氯溴异氰尿酸·多抗霉素可湿性粉剂。
实例8 50％氯溴异氰尿酸·多抗霉素可湿性粉剂
氯溴异氰尿酸45％、多抗霉素5％、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐6％、蚕沙4％、膨润土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得50％氯溴异氰尿酸·多抗霉素可湿性粉剂。
实例9 70％氯溴异氰尿酸·多抗霉素可湿性粉剂
氯溴异氰尿酸60％、多抗霉素10％、萘磺酸甲醛缩合物钠盐8％、无患子粉6％、高岭土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得70％氯溴异氰尿酸·多抗霉素可湿性粉剂。
实例10 45％氯溴异氰尿酸·多抗霉素可溶性粉剂
氯溴异氰尿酸40％、多抗霉素5％、烷基芳基聚氧乙烯醚6％、十二烷基硫酸钠4％、硫酸铵2％、轻质碳酸钙加至100％，混合制得45％氯溴异氰尿酸·多抗霉素可溶性粉剂。
实例11 60％氯溴异氰尿酸·多抗霉素可溶性粉剂
氯溴异氰尿酸45％、多抗霉素15％、脂肪醇聚氧乙烯基醚7％、蚕沙4％、白炭黑2.5％、硅藻土加至100％，混合制得60％氯溴异氰尿酸·多抗霉素可溶性粉剂。
实例12 70％氯溴异氰尿酸·多抗霉素可溶性粉剂
氯溴异氰尿酸50％、多抗霉素20％、木质素磺酸盐6％、拉开粉BX 5％、白炭黑加至100％，混合制得70％氯溴异氰尿酸·多抗霉素可溶性粉剂。
实例13 22％氯溴异氰尿酸·春雷霉素可湿性粉剂
氯溴异氰尿酸22％、春雷霉素10％、萘磺酸甲醛缩合物5％、润湿渗透剂F 4％、膨润土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得22％氯溴异氰尿酸·春雷霉素可湿性粉剂。
实例14 48％氯溴异氰尿酸·春雷霉素可湿性粉剂
氯溴异氰尿酸45％、春雷霉素3％、酯聚氧乙烯嘧7％、无患子粉5％、硅藻土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得48％氯溴异氰尿酸·春雷霉素可湿性粉剂。
实例15 55％氯溴异氰尿酸·春雷霉素可湿性粉剂
氯溴异氰尿酸50％、春雷霉素5％、烷基酚聚氧乙烯嘧6％、皂角粉5％、膨润土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得55％氯溴异氰尿酸·春雷霉素可湿性粉剂。
实例16 22％氯溴异氰尿酸·春雷霉素可溶性粉剂
氯溴异氰尿酸20％、春雷霉素2％、烷基萘磺酸盐6％、茶枯4％、尿素1.8％、硅藻土加至100％，混合制得22％氯溴异氰尿酸·春雷霉素可溶性粉剂。
实例17 60％氯溴异氰尿酸·春雷霉素可溶性粉剂
氯溴异氰尿酸50％、春雷霉素10％、烷基芳基聚氧乙烯醚7％、十二烷基硫酸钠5％、白炭黑2％、轻质碳酸钙加至100％，混合制得60％氯溴异氰尿酸·春雷霉素可溶性粉剂。
实例18 63％氯溴异氰尿酸·春雷霉素可溶性粉剂
氯溴异氰尿酸60％、春雷霉素3％、脂肪醇聚氧乙烯基醚6％、无患子粉3％、轻质碳酸钙加至100％，混合制得63％氯溴异氰尿酸·春雷霉素可溶性粉剂。
本发明的可湿性粉剂主要技术指标：
表1
本发明可溶性粉剂主要技术指标：
表2
本发明实施例是采用室内毒力测定和由间试验相结合的方法。本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的增效比值(SR)，SR＜0.5为拮抗作用，0.5≤SR≤1.5为相加作用，SR＞1.5为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。
氯溴异氰尿酸与活性成分B(B选自井冈霉素、多抗霉素、春雷霉素之一种)复配对作物病害室内毒力测定。
经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设5个剂量处理，设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》进行，采用菌丝生长速率法测定药剂对作物病菌的毒力。72h后用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
净生长量(mm)＝测量菌落直径-5
将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药液浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)，并由此计算出每种药剂的EC50值。同时根据Wadley法计算两药剂不同配比联合增效比值(SR)，SR＜0.5为拮抗作用，0.5≤SR≤1.5为相加作用，SR＞1.5为增效作用。计算公式如下：
其中：a、b分别为活性成分氯溴异氰尿酸和活性成分B(井冈霉素、多抗霉素、春雷霉素)在组合中所占的比例；
A为氯溴异氰尿酸；
B为井冈霉素、多抗霉素、春雷霉素中的一种。
实施应用例二
氯溴异氰尿酸与井冈霉素复配对水稻纹枯病室内毒力测定。
试验药剂均由陕西韦尔奇作物保护有限公司提供。
试验设计：经过预备试验确定氯溴异氰尿酸、井冈霉素原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果
表3氯溴异氰尿酸、井冈霉素及其复配对水稻纹枯病的毒力测定结果分析表
由表3可知，氯溴异氰尿酸、井冈霉素对水稻纹枯病的EC50分别为2.28mg/L和0.71mg/L。氯溴异氰尿酸与井冈霉素配比在60∶1至1∶40时，增效比值SR均大于1.5，说明氯溴异氰尿酸与井冈霉素两者在60∶1至1∶40范围内混配均表现出增效作用，尤其是当二者的配比在9∶1至1∶3时，增效作用更为明显突出，其中当氯溴异氰尿酸与井冈霉素重量比为3∶1时增效比值SR最大，增效作用最为明显。
实施应用例三
氯溴异氰尿酸与多抗霉素复配对黄瓜霜霉病室内毒力测定。
试验药剂均由陕西韦尔奇作物保护有限公司提供。
试验设计：经过预备试验确定氯溴异氰尿酸、多抗霉素原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果
表4氯溴异氰尿酸、多抗霉素及其复配对黄瓜霜霉病的毒力测定结果分析表
由表4可知，氯溴异氰尿酸、多抗霉素对黄瓜霜霉病的EC50分别为2.14mg/L和0.68mg/L。氯溴异氰尿酸与多抗霉素配比在60∶1至1∶40时，增效比值SR均大于1.5，说明氯溴异氰尿酸与多抗霉素两者在60∶1至1∶40范围内混配均表现出增效作用，尤其是当二者的配比在9∶1至1∶3时，增效作用更为明显突出，其中当氯溴异氰尿酸与多抗霉素重量比为3∶1时增效比值SR最大，增效作用最为明显。
实施应用例四：
氯溴异氰尿酸与春雷霉素复配对水稻稻瘟病室内毒力测定。
试验药剂均由陕西韦尔奇作物保护有限公司提供。
试验设计：经过预备试验确定氯溴异氰尿酸、春雷霉素原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
毒力测定结果
表5氯溴异氰尿酸、春雷霉素及其复配对水稻稻瘟病的毒力测定结果分析表
由表5可知，氯溴异氰尿酸、春雷霉素对水稻稻瘟病的EC50分别为2.05mg/L和0.21mg/L。氯溴异氰尿酸与春雷霉素比在60∶1至1∶40时，增效比值SR均大于1.5，说明氯溴异氰尿酸与春雷霉素两者在60∶1至1∶40范围内混配均表现出增效作用，尤其是当二者的配比在20∶1至1∶1时，增效作用更为明显突出，其中当氯溴异氰尿酸与春雷霉素重量比为10∶1时增效比值SR最大，增效作用最为明显。
应用实施例五氯溴异氰尿酸与井冈霉素及其复配防治水稻纹枯病药效试验
本实验安排在广西省南宁市郊区，试验药剂由陕西韦尔奇作物保护有限公司研发、提供，对照药剂50％氯溴异氰尿酸可溶性粉剂(市购)、5％井冈霉素水剂(市购)。
药前调查水稻纹枯病病情指数，于发病初期施药，7日后第二次施药，共施药2次，第二次施药后7天、14天、30天调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：
表6氯溴异氰尿酸、井冈霉素及其复配防治水稻纹枯病药效试验
由表6可以看出，氯溴异氰尿酸与井冈霉素复配后能有效防治水稻纹枯病，防治效果均优于单剂的防效。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响，并对水稻稻瘟病有一定的防效。
应用实施例六氯溴异氰尿酸与多抗霉素及其复配防治黄瓜霜霉病药效试验
本实验安排在陕西省礼泉县西张堡乡，试验药剂由陕西韦尔奇作物保护有限公司研发、提供，对照药剂50％氯溴异氰尿酸可溶性粉剂(市购)、10％多抗霉素可湿性粉剂(市购)。
药前调查黄瓜霜霉病病情，于病情初期第一次施药，每10天施药一次，共施药2次。第二次施药后7天、14天、30天分别调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：
表7氯溴异氰尿酸、多抗霉素及其复配防治黄瓜霜霉病药效试验
由表7可以看出，氯溴异氰尿酸与多抗霉素复配后能有效防治黄瓜霜霉病，防治效果均优于单剂的防效。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
应用实施例七氯溴异氰尿酸与春雷霉素及其复配防治水稻稻瘟病药效试验
本实验安排在陕西省长安区，试验药剂由陕西韦尔奇作物保护有限公司研发、提供，对照药剂50％氯溴异氰尿酸可溶性粉剂(市购)、2％春雷霉素水剂(市购)。
药前调查水稻稻瘟病病情指数，于发病初期施药，7日后第二次施药，共施药2次，第二次施药后7天、14天、30天调查病情指数并计算防效。实验结果如下所示：
表8氯溴异氰尿酸、春雷霉素及其复配防治水稻稻瘟病药效试验
由表8可以看出，氯溴异氰尿酸与春雷霉素复配后能有效防治水稻稻瘟病，防治效果均优于单剂的防效。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
Claims (7)
1.一种含氯溴异氰尿酸与抗生素类的杀菌组合物，包括有效活性成分、助剂以及填料，其特征在于：有效活性成分为活性组分A和活性组分B，活性组分A、B重量百分比为1～60％∶1～40％，所述的活性组分A为氯溴异氰尿酸，活性组分B选自多抗霉素、春雷霉素中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种含氯溴异氰尿酸与抗生素类的杀菌组合物，其特征在于：A、B两种活性组分的重量百分比为1～50％∶1～30％。
3.根据权利要求2所述的含氯溴异氰尿酸与抗生素类的杀菌组合物，其特征在于：氯溴异氰尿酸与多抗霉素的重量百分比为5～40％∶1～20％。
4.根据权利要求2所述的含氯溴异氰尿酸与抗生素类的杀菌组合物，其特征在于：氯溴异氰尿酸与春雷霉素的重量百分比为5～40％∶1～10％。
5.根据权利要求1所述的含氯溴异氰尿酸与抗生素类的杀菌组合物，其特征在于：组合物制成可湿性粉剂、可溶性粉剂。
6.根据权利要求1所述的含氯溴异氰尿酸与抗生素类的杀菌组合物用于防治禾谷类作物、蔬菜、果树上多种病害的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的病害为纹枯病、稻瘟病、细菌性角斑病、水稻白叶枯病、病毒病、软腐病、叶霉病、枯萎病、霜霉病、恶苗病，香蕉叶斑病、苹果腐烂病。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20161222 Address after: 715500 Shaanxi Pucheng County agricultural base industrial park Patentee after: Shaanxi Meibang pesticide Co.,Ltd. Address before: 710075 Xi'an, Shaanxi science and technology road Jinqiao International Plaza, block C, floor 15 Patentee before: Zhang Shaowu |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 715500 Pucheng County High-tech Industrial Development Zone, Shaanxi Province Patentee after: SHAANXI MEIBANG PHARMACEUTICAL GROUP Co.,Ltd. Address before: 715500 Industrial Park of Agrochemical Base in Pucheng County, Shaanxi Province Patentee before: Shaanxi Meibang pesticide Co.,Ltd. |
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| OL01 | Intention to license declared | ||
| OL01 | Intention to license declared |