CN115119836A - 一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂及其制备方法，所述环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂包括下述重量份的原料：氯溴异氰尿酸45‑55重量份，分散剂10‑20重量份，硫酸盐25‑45重量份。本发明的有益效果为：本发明所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂原料采用环保型的表面活性剂单体，所得环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂具有较高的溶解性、药效好，且对环境无污染、生产成本相对降低。

Description

一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药制备领域，具体涉及一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂及其制备方法。
背景技术
可溶粉剂是指有效成分能溶于水中形成真溶液的粉状制剂。可溶粉剂由原药、填料和适当的助剂所组成，制剂中的助剂主要起助溶、分散和稳定的作用。有效成分一般含量较高，贮存时化学稳定性好，加工与贮运成本较低，由于是固体剂型，在贮藏和运输中不易破损和燃烧，剂型中不含有机溶剂，不会因溶剂而产生药害和污染环境，更加安全。有效成分以分子状态均匀地分散于水中，与可湿性粉剂、悬浮剂相比，更能充分发挥药效。
氯溴异氰尿酸是一种被广泛使用的氧化性消毒剂，在农业上，作为一种高效广谱，内吸性的新型杀菌剂，喷施在作物表面后可以缓慢地释放次溴酸(HBrO)和次氯酸(HClO)有强烈的杀灭真菌细菌能力，且具有使用安全，简便，用量少，杀菌效果良好的特点。喷施在作物上，通过内吸传导释放次氯酸和次溴酸后的母体形成三嗪二酮(DHT)和三嗪(ADHL)，具有强烈的杀病毒作用，为目前国际上最佳的抗病毒剂。对辣椒病毒病、胡麻病毒病、大豆、烟草花叶病、花生叶斑病和小麦花叶病等都有良好的防治效果，对黄瓜花叶病毒、马铃薯Y型病毒和烟草花叶病毒都有效。最后降解、代谢为与环境相容的无活性物质，残留半衰期为15d左右，符合环保要求，是一种较理想的杀菌抗病毒剂。
目前市面现有氯溴异氰尿酸产品存在的主要问题在于产品在水中的溶解性，而溶解不彻底会直接影响施药效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶解性高、药效好且无污染的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂及其制备方法。
为实现本发明的上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂，包括下述重量份的原料：氯溴异氰尿酸45-55重量份，分散剂10-20重量份，硫酸盐25-45重量份。
上述一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂，作为一种优选的实施方案，包括下述重量份的原料：氯溴异氰尿酸48-52重量份，分散剂12-18重量份，硫酸盐30-40重量份。
上述一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂，作为一种优选的实施方案，包括下述重量份的原料：氯溴异氰尿酸50重量份，分散剂15重量份，硫酸盐35重量份。
上述一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂，作为一种优选的实施方案，所述分散剂为亚甲基二萘磺酸钠，苯酚磺酸缩合物钠盐，萘磺酸缩合物钠盐，聚羧酸盐中的至少一种。
亚甲基二萘磺酸钠是一种阴离子表面活性剂，易溶于水，有良好的扩散力，起泡能力低，能与其他阴离子型、非离子型表面活性剂混用。
上述一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂，作为一种优选的实施方案，所述硫酸盐为硫酸钠，硫酸铵或硫酸钾的至少一种。
本申请的第二方面，提供一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂的制备方法，包括以下步骤：将各原料混合搅拌均匀，粉碎得所述环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂。
上述一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂的制备方法，作为一种优选的实施方案，采用双螺旋混合机将各原料混合搅拌均匀。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：本发明所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂原料采用环保型的表面活性剂单体，所得环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂具有较高的溶解性、药效好，且对环境无污染、生产成本相对降低。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂，包括下述重量份的原料：氯溴异氰尿酸50重量份，萘磺酸缩合物钠盐10重量份，硫酸钠40重量份。
实施例1所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂的制备方法，包括以下步骤：将各原料采用双螺旋混合机混合搅拌均匀，粉碎得所述环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂。
实施例2
一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂，包括下述重量份的原料：氯溴异氰尿酸50重量份，萘磺酸缩合物钠盐7.5重量份，亚甲基二萘磺酸钠2.5重量份，硫酸钠40重量份。
实施例2所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂的制备方法，包括以下步骤：将各原料采用双螺旋混合机混合搅拌均匀，粉碎得所述环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂。
实施例3
一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂，包括下述重量份的原料：氯溴异氰尿酸50重量份，萘磺酸缩合物钠盐7.5重量份，苯酚磺酸缩合物钠盐2.5重量份，硫酸钠40重量份。
实施例3所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂的制备方法，包括以下步骤：将各原料采用双螺旋混合机混合搅拌均匀，粉碎得所述环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂。
实施例4
一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂，包括下述重量份的原料：氯溴异氰尿酸50重量份，亚甲基二萘磺酸钠16重量份，硫酸钾34重量份。
实施例4所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂的制备方法，包括以下步骤：将各原料采用双螺旋混合机混合搅拌均匀，粉碎得所述环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂。
实施例5
一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂，包括下述重量份的原料：氯溴异氰尿酸50重量份，亚甲基二萘磺酸钠14重量份，硫酸钠36重量份。
实施例5所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂的制备方法，包括以下步骤：将各原料采用双螺旋混合机混合搅拌均匀，粉碎得所述环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂。
实施例6
一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂，包括下述重量份的原料：氯溴异氰尿酸50重量份，亚甲基二萘磺酸钠12重量份，硫酸钠38重量份。
实施例6所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂的制备方法，包括以下步骤：将各原料采用双螺旋混合机混合搅拌均匀，粉碎得所述环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂。
1、本发明实施例1所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂的技术指标，如表1所示：
表1本发明所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂的技术指标
Figure BDA0003767139860000041
备注：农药pH值的测定方法GB/T 1601-1993；
农药水分测定方法GB/T 1600；
农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 5451；
农药持久起泡性测定方法CIPAC F卷MT31；
农药热储稳定性测定方法GB/T 19136。
2、本发明实施例2所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂的指标研究，如表2所示：
表2本发明所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂的指标
组别 表面张力 接触角
对照组 52.94mN/m 92.79°
本发明实施例组 60.86mN/m 99.09°
备注：对照组为市售50％氯溴异氰尿酸可溶粉剂。
3、本发明所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂的药效研究
本发明的药效研究采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法，先通过室内毒力测定，确定氯溴异氰尿酸可溶粉剂和对照药剂的毒力系数，在此基础上，再进行田间试验。
室内毒力测定的方法：经预试验确定各药剂有效抑制浓度范围后，药剂按照有效成分含量设定5个剂量处理，设空白对照
按照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》测定药剂对葡萄炭疽病菌的抑制作用，将葡萄炭疽病菌于PDA培养基上26℃预培养5d，用直径7mm的打孔器在靠近菌落边缘的同一圆周上打取菌饼，接种到含有不同浓度药剂的PDA培养基上，每个培养皿一片，置于26℃光照培养箱内培养4d，采用菌丝生长速率法测定药剂对作物病原菌的毒力，用十字交叉法测定菌落直径，计算各处理净生长量，菌丝生长抑制率。
净生长量＝测量菌落直径-0.7
菌丝生长抑制率(％)＝(对照组净生长量-处理组净生长量)/对照组净生长量×100％
将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药液浓度(μg/ml)转换为对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)，并由此算出每种药剂的EC50值，结果如表1和表2所示：
表1对照组抑菌数据
Figure BDA0003767139860000061
备注：对照组为市售50％氯溴异氰尿酸可溶粉剂。
表2实施例5抑菌数据
Figure BDA0003767139860000062
Figure BDA0003767139860000071
备注：所用菌种为SPT(葡萄炭疽病菌)；本实验的的各实施例试验浓度均根据活性物质的质量分数折算后进行试验。
从上述表格可以看出：根据试验结果，经SPSS分析计算出实施例5和对照药剂的EC50分别是3395.4mg/L和10159.6mg/L，所以实施例5对葡萄炭疽病菌的抑菌活性显著高于对照药剂。
4、田间试验：
4.1.供试材料：供试辣椒品种为吉椒8号。供试药剂为实施例5的50％氯溴异氰尿酸可溶粉剂，和市售50％氯溴异氰尿酸可溶粉剂，生产企业为南京南农农药科技发展有限公司。
4.2.试验方法：
4.2.1实验设计：试验于2020年在陕西省西安市鄠邑区玉蝉镇孙家硙村辣椒田进行，共设5个处理，处理1：不施药作为空白对照(CK)，处理2：市售50％氯溴异氰尿酸可溶粉剂65g/亩，处理3：实例5的50％氯溴异氰尿酸可溶粉剂60g/亩，
处理4：实施例5的50％氯溴异氰尿酸可溶粉剂65g/亩，处理5：实施例5的50％氯溴异氰尿酸可溶粉剂70g/亩。采用随机区组排列，4次重复，小区面积15平方米。
4.2.2调查项目：
试验于施药前进行病情基数调查，末次施药后7天进行一次防效调查，共调查2次。每小区随机取五点，每点调查6株。分级调查辣椒病毒病发病率。
病情指数＝[∑(各级病叶数×各级代表值)/(调查总叶数×最高级代表值)]×100。
Figure BDA0003767139860000081
式中：CK0、CK1分别为空白对照区施药前、后的病情指数；PT0、PT1分别为药剂处理区施药前、后的病情指数。
表3本申请所述环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂防治辣椒病毒病试验结果
Figure BDA0003767139860000082
从表3中可以看出，四种处理发病率均低于空白对照，说明对辣椒病毒病均有一定的防治效果，其中相同用量下实例6的防效可达79.18，效果最好。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂，其特征在于，包括下述重量份的原料：氯溴异氰尿酸45-55重量份，分散剂10-20重量份，硫酸盐25-45重量份。
2.根据权利要求1所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂，其特征在于，包括下述重量份的原料：氯溴异氰尿酸48-52重量份，分散剂12-18重量份，硫酸盐30-40重量份。
3.根据权利要求1所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂，其特征在于，包括下述重量份的原料：氯溴异氰尿酸50重量份，分散剂15重量份，硫酸盐35重量份。
4.根据权利要求1所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂，其特征在于，所述分散剂为亚甲基二萘磺酸钠，苯酚磺酸缩合物钠盐，萘磺酸缩合物钠盐，聚羧酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂，其特征在于，所述硫酸盐为硫酸钠，硫酸铵或硫酸钾的至少一种。
6.权利要求1-5之一所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将各原料混合搅拌均匀，粉碎得所述环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂。
7.根据权利要求6所述的环保型氯溴异氰尿酸可溶粉剂的制备方法，其特征在于，采用双螺旋混合机将各原料混合搅拌均匀。
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