CN102669111B

CN102669111B - 一种苯醚甲环唑与嘧菌酯复配的悬浮剂及其制备方法

Info

Publication number: CN102669111B
Application number: CN201210163830.7A
Authority: CN
Inventors: 孙敬权; 徐勤江; 陈金华; 刘念江; 孙丽梅; 陈婧
Original assignee: LIMIN CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: Limin Chemical Co., Ltd.
Priority date: 2012-05-24
Filing date: 2012-05-24
Publication date: 2014-06-04
Anticipated expiration: 2032-05-24
Also published as: CN102669111A

Abstract

本发明公开了一种苯醚甲环唑与嘧菌酯复配的悬浮剂及其制备方法。该悬浮剂按质量百分比计包含：苯醚甲环唑原药5-9%、嘧菌酯原药21-28%、润湿分散剂3-4%、分散剂2-3%、防冻剂2.5-3.5%、增稠剂0.15-0.25%、余量为水，还包含吸附剂约0.5%、防腐剂约0.1%、1-2%消泡剂。所述方法为：(1)按量称取下列原料组分：苯醚甲环唑原药、嘧菌酯原药、润湿分散剂、分散剂、防冻剂，并加水至95%，将其混合均匀；(2)将上述混合好的组分置于砂磨机中研磨，3-5h后可得到悬浮剂初产品；(3)再将增稠剂与水混合至5%，并加入到悬浮剂初产品中，经搅拌机高速搅拌1.5-2.5h后即得到悬浮剂成品。本发明具有药效显著、分散性能好、悬浮性能优良及热贮性能稳定等优点，在使用中杀菌效能高，安全性好。

Description

一种苯醚甲环唑与嘧菌酯复配的悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药制剂制备领域，具体来讲，涉及一种悬浮剂的制备工艺。

背景技术

农药悬浮剂多以水为分散介质，不溶或微溶于水的固体原药经研磨粉碎，借助表面活性剂及其它助剂的作用，均匀分散，形成一种颗粒细小的高悬浮、能流动的比较稳定的液固相体系。与乳油相比，避免使用大量的有机溶剂；与可湿性粉相比，在加工和使用时无粉尘飞散飘移，对人畜的毒性和刺激性都比较低，能减轻对作物的药害，更不会在贮藏运输过程中燃烧，安全性较高；而且，其性能优异，分散性好，悬浮率高，在植物体表面的铺展和黏着能力都比较强，耐雨水冲刷；在湿润条件下，又能够缓慢而有效地进行二次分布，药效比较显著也比较持久。

苯醚甲环唑为无色固体，是一种三唑类杀菌剂，具有保护、治疗、内吸等活性。杀菌谱广，对子囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知病，白粉菌科、锈菌目及某些种传病原菌有持久的保护和治疗作用。其广泛应用于果树、蔬菜等作物，有效防治黑星病，黑痘病、白腐病、斑点落叶病、白粉病、褐斑病、锈病、条锈病、赤霉病等。

嘧菌酯属甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，其原药为棕色固体，纯品为白色晶体，其作用机理属线粒体呼吸抑制剂，通过在细胞色素b和c1键电子转移抑制线粒体的呼吸。嘧菌酯具有保护、治疗铲除的作用，有渗透性和内吸活性。几乎对所有的真菌纲（子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类）病害如白粉病、锈病、颖枯病、黑星病、霜霉病、稻瘟病等数十种病害有很好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理、土壤处理。对葡萄白粉病、苹果黑星病有很好的防治效果。

目前，市面上包括单剂和混剂在内的与苯醚甲环唑相关的制剂产品有一百多种，剂型以可湿性粉剂、水分散粒剂和乳油为主，也有少量的悬浮剂及其它剂型；与嘧菌酯相关的制剂产品只有十几个，而且多是单剂，这在很大程度上限制了苯醚甲环唑与嘧菌酯的复配产品的推广应用。

发明内容

为了解决现有技术中存在的诸如环境污染、危害人体健康以及使用成本高等缺点，本发明的目的在于突破现有悬浮剂的工艺，研究出一种配方稳定、高效低毒的苯醚甲环唑与嘧菌酯复配的悬浮剂，其中，苯醚甲环唑与嘧菌酯复配的悬浮剂具有药效好、使用剂量小、分散性好、悬浮率高、稳定性强而且便于使用的优点。

本发明的另一目的在于提供一种悬浮剂制备方法，该方法操作简单，易于实现工业化生产，所生产的产品外观、悬浮率、分散性、冷热贮稳定性等均优异。

本发明所涉及的苯醚甲环唑与嘧菌酯复配的悬浮剂及其制备方法，通过以下技术方案实现：

一种苯醚甲环唑与嘧菌酯复配的悬浮剂，按质量百分比计包含：苯醚甲环唑原药5-9%、嘧菌酯原药21-28%、润湿分散剂3-4%、分散剂2-3%、防冻剂2.5-3.5%、增稠剂0.15-0.25%、余量为水。

上述配方中还包含吸附剂和防腐剂，其含量分别为：吸附剂约0.5%、防腐剂约0.1%。

上述配方中还能够加入1-2%的消泡剂。

所述润湿分散剂可以是烷基磺酸盐、烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种，例如YUS-SC3，Tensiofix 35300，Nekal BX，TERSPERSE 4896。

所述分散剂可以是烷基萘磺酸缩聚物钠盐、羧酸盐类、烷基萘甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐中的任意一种，例如YUS-TXC，D-425，NNO，T/36。

所述防冻剂可以是乙二醇、甘油中的任意一种。

所述增稠剂可以是黄原胶、羧甲基纤维素、硅酸镁铝中的任意一种。

所述吸附剂可以是超细白炭黑。

所述防腐剂可以是苯甲酸钠。

所述消泡剂可以是有机硅氧烷消泡剂。

一种苯醚甲环唑与嘧菌酯复配的悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

(1) 按量称取下列原料组分：苯醚甲环唑原药、嘧菌酯原药、润湿分散剂、分散剂、防冻剂，并加水至95%，将它们混合均匀；

(2) 将上述混合好的组分置于砂磨机中研磨，3-5h后研磨至3-5μm，得到悬浮剂初产品；

(3) 再将增稠剂与水混合至5%，并加入到悬浮剂初产品中，经搅拌机以800转/分钟的速度搅拌1.5-2.5h后即得到悬浮剂成品。

上述制备步骤中，还可以按量称取吸附剂和防腐剂，并与步骤（1）中所述的原料组分混合均匀。

上述制备步骤中，步骤（1）还可以包括加入适量消泡剂。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1.将苯醚甲环唑与嘧菌酯复配，较之单剂扩大了抗菌谱，具有药效显著增强作用，提高防治效果，使用剂量减少，降低防治成本，能够广泛应用于农业生产中；

2.将苯醚甲环唑与嘧菌酯复配制成悬浮剂剂型，以水为分散介质，没有由有机溶剂产生的易燃和药害问题，无粉尘危害，避免环境污染，是绿色环保的农药剂型；

3.将苯醚甲环唑与嘧菌酯复配制成悬浮剂剂型，分散性好、悬浮率高、稳定性强，并且液体悬浮剂在水中扩散良好，可直接制成喷雾液使用。

附图说明

图1示出了根据本发明实施例的苯醚甲环唑与嘧菌酯复配的悬浮剂的加工工艺的流程图。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。下列实施例中所述的材料和试剂，如无特殊说明均可从商业途径获得，实施例中的“%”代表质量百分数，砂磨机型号为WM-50A，搅拌机型号为JB-15。

不同农药科学混配成的复配制剂，能大大提高药效、降低毒性、延缓抗药性的产生，农药复配制剂的研发和应用，是合理使用农药、有效防治病、虫、草害的重要途径。农药复配不是简单的将两种或以上的农药混合制成农药制剂，还应遵循以下原则，即：混剂中的各种有效成分不能起化学或物理变化；混剂中的各种有效成分单独使用时也能起到防治作用；混剂中的有效成分在自然界中的降解速度应一致，不能相差太远，且降解过程产生的中间产物不能起不良的化学反应；各有效成分的作用机理不能相同；各有效成分混合后毒性不能提高；各有效成分混合后应有增效作用。

实施例1 7%苯醚甲环唑与25%嘧菌酯复配的悬浮剂

苯醚甲环唑原药7%、嘧菌酯原药25%、润湿分散剂YUS-SC3 3%、分散剂D-425 2%、防冻剂乙二醇2.5%、吸附剂超细白炭黑0.5%、防腐剂苯甲酸钠0.1%、增稠剂黄原胶0.15%、消泡剂1%、余量为水。按量称取配方中除黄原胶的各组分与水混合至95%，混合好置于砂磨机中研磨，4h后研磨至3-5μm，得到初步成型的悬浮剂产品，再将黄原胶与水混合至5%，并加入到悬浮剂初产品中，经搅拌机以800转/分钟的速度搅拌2h时间后即得到7%苯醚甲环唑与25%嘧菌酯复配的悬浮剂。经检测苯醚甲环唑含量7%，苯醚甲环唑悬浮率90%，嘧菌酯含量25%，嘧菌酯悬浮率91%，pH值7.0，倾倒后残余物1.9%，洗涤后残余物0.2%，持久起泡性0 mL，加速热贮稳定性合格。

实施例2 5%苯醚甲环唑与21%嘧菌酯复配的悬浮剂

苯醚甲环唑原药5%、嘧菌酯原药21%、润湿分散剂Tensiofix 35300 4%、分散剂YUS-TXC 3%、防冻剂乙二醇3.5%、吸附剂超细白炭黑0.5%、防腐剂苯甲酸钠0.1%、增稠剂黄原胶0.25%、消泡剂2%、余量为水。按量称取配方中除黄原胶的各组分与水混合至95%，混合好置于砂磨机中研磨，3h后研磨至3-5μm，得到初步成型的悬浮剂产品，再将黄原胶与水混合至5%，并加入到悬浮剂初产品中，经搅拌机以800转/分钟的速度搅拌1.5h时间后即得到5%苯醚甲环唑与21%嘧菌酯复配的悬浮剂。经检测苯醚甲环唑含量5%，苯醚甲环唑悬浮率93%，嘧菌酯含量21%，嘧菌酯悬浮率90%，pH值7.0，倾倒后残余物1.8%，洗涤后残余物0.2%，持久起泡性0 mL，加速热贮稳定性合格。

实施例3 9%苯醚甲环唑与28%嘧菌酯复配的悬浮剂

苯醚甲环唑原药9%、嘧菌酯原药28%、润湿分散剂TERSPERSE 4896 3 %、分散剂T/36 3%、防冻剂乙二醇甘油2.5%、吸附剂超细白炭黑0.5%、防腐剂苯甲酸钠0.1%、增稠剂黄原胶0.2%、消泡剂1.5%、余量为水。按量称取配方中除黄原胶外的各组分与水混合至95%，混合好置于砂磨机中研磨，5h后研磨至3-5μm，得到初步成型的悬浮剂产品，再将黄原胶与水混合至5%，并加入到悬浮剂初产品中，经搅拌机以800转/分钟的速度搅拌2.5h时间后即得到9%苯醚甲环唑与28%嘧菌酯复配的悬浮剂。经检测苯醚甲环唑含量9%，苯醚甲环唑悬浮率91%，嘧菌酯含量28%，嘧菌酯悬浮率92%，pH值7.0，倾倒后残余物1.9%，洗涤后残余物0.2%，持久起泡性0 mL，加速热贮稳定性合格。

为突出表现本发明的优良药效，特实施了实施例4和实施例5。

实施例4 将实施例1制备的7%苯醚甲环唑与25%嘧菌酯复配的悬浮剂在田间对黄瓜霜霉病进行药效实验，以560克/升嘧菌酯+百菌清悬浮剂、50%嘧菌酯水分散粒剂、72%代森锰锌+霜脲氰可湿性粉剂、325克/升苯甲+嘧菌酯悬浮剂为对比药剂，实验结果见表1。

表1 7%苯醚甲环唑与25%嘧菌酯复配的悬浮剂防治黄瓜霜霉病田间效果

表1实验结果表明，实施例1制备的7%苯醚甲环唑与25%嘧菌酯复配的悬浮剂对黄瓜霜霉病的防效明显高于单剂及其他复合剂，具有优异的防治效果，具体为：使用相同剂量情况下，即0.6kg/hm²，7%苯醚甲环唑与25%嘧菌酯复配的悬浮剂的平均防效达到90%以上，而其他对比药剂只有78-82%；7%苯醚甲环唑与25%嘧菌酯复配的悬浮剂使用剂量为0.2 kg/hm²时的平均防效基本上达到其他对比药剂使用剂量为0.6kg/hm²时的平均防效，显然，7%苯醚甲环唑与25%嘧菌酯复配的悬浮剂使用剂量显著减少。

实施例5 将实施例2制备的5%苯醚甲环唑与21%嘧菌酯复配的悬浮剂对各种病菌生长的影响进行实验，以560克/升嘧菌酯+百菌清悬浮剂、50%嘧菌酯水分散粒剂、72%代森锰锌+霜脲氰可湿性粉剂、325克/升苯甲+嘧菌酯悬浮剂为对比药剂，实验结果见表2。

表2 5%苯醚甲环唑与21%嘧菌酯复配的悬浮剂对各种病菌生长的影响

表2实验结果表明，制备的5%苯醚甲环唑与21%嘧菌酯复配的悬浮剂对白粉病、锈病、颖枯病、网斑病的防效明显高于单剂及其他复合剂，具有优异的防治效果，具体为：使用相同剂量情况下，即1500mg/L，5%苯醚甲环唑与21%嘧菌酯复配的悬浮剂的平均抑菌圈直径达到18.5mm，而其他对比药剂只有10.75-12.25mm；5%苯醚甲环唑与21%嘧菌酯复配的悬浮剂使用剂量为125mg/L时的平均抑菌圈直径，已达到其他对比药剂使用剂量为1500mg/L时的平均抑菌圈直径，显然，5%苯醚甲环唑与21%嘧菌酯复配的悬浮剂使用剂量显著减少。

虽然示出并描述了本发明的一些示例性实施例，但是本领域的技术人员应该知晓，在不脱离本发明的原理和精神的情况下，可以对这些示例性实施例作出改变，本发明的范围由权利要求及其等同物来限定。

Claims

1.一种苯醚甲环唑与嘧菌酯复配的悬浮剂，按质量百分比计包含：苯醚甲环唑原药5-9%、嘧菌酯原药21-28%、润湿分散剂3-4%、分散剂2-3%、防冻剂2.5-3.5%、增稠剂0.15-0.25%、吸附剂0.5%、防腐剂0.1%和消泡剂1-2%，余量为水，所述分散剂为烷基萘磺酸缩聚物钠盐、羧酸盐类、烷基萘甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐中的任意一种，所述吸附剂为超细白炭黑。

2.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑与嘧菌酯复配的悬浮剂，其特征在于，所述润湿分散剂为烷基磺酸盐、烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基硫酸钠中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑与嘧菌酯复配的悬浮剂，其特征在于，所述防冻剂为乙二醇、甘油中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑与嘧菌酯复配的悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂为黄原胶、羧甲基纤维素、硅酸镁铝中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑与嘧菌酯复配的悬浮剂，其特征在于，所述防腐剂为苯甲酸钠。

6.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑与嘧菌酯复配的悬浮剂，其特征在于，所述消泡剂为有机硅氧烷消泡剂。

7.一种制备权利要求1所述苯醚甲环唑与嘧菌酯复配的悬浮剂的方法，所述方法包括以下步骤：

（1）按量称取下列原料组分：苯醚甲环唑原药、嘧菌酯原药、润湿分散剂、分散剂、防冻剂、吸附剂、防腐剂、消泡剂，并加水至95%，将它们混合均匀；

（2）将上述混合好的组分置于砂磨机中研磨，3-5h后研磨至3-5μm，得到悬浮剂初产品；

（3）再将增稠剂与水混合至5%，并加入到悬浮剂初产品中，经搅拌机以800转/分钟的速度搅拌1.5-2.5h后即得到悬浮剂成品。