WO2009014193A1 - 粉体処理装置 - Google Patents

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    • Y02T90/00—Enabling technologies or technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02T90/40—Application of hydrogen technology to transportation, e.g. using fuel cells

Definitions

  • the present invention relates to a powder processing apparatus, and more particularly to a processing apparatus used for supporting a metal catalyst on a powdery catalyst carrier for a fuel cell.
  • Fuel cells that use polymer electrolytes that operate at relatively low temperatures use relatively expensive platinum for the positive and negative electrodes, and the amount of platinum used to reduce product costs. It is necessary to reduce the amount of platinum used and to obtain a high-performance electrode.
  • Patent Documents 1 and 2 can be cited as conventional techniques for realizing effective stirring of the powder. As shown in FIG. 7, the technique disclosed in Patent Document 1 contains fine particles in a polygonal barrel a, and rotates the valenore a to form an appropriate thin film on the surface while stirring the fine particles. It is.
  • Patent Document 2 relates to an apparatus for producing a high-purity silicon film sphere, specifically, the inner circumference of a cylindrical chamber.
  • a plurality of weirs are provided in the direction, and the chamber is rotated in a posture containing the spherical metal, so that the spherical metal is lifted upward while being scooped by the weir, and then is dropped freely on the surface of the metal sphere by plasma irradiation.
  • a silicon film is formed.
  • Patent Document 2
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2 0 0 2-6 0 9 4 3
  • the present invention has been made in view of the above-described problems, and can improve the stirring efficiency of the powder with a simple mechanism, and uniformly form a coating such as a metal catalyst on the entire surface of the powder.
  • An object of the present invention is to provide a powder processing apparatus that can handle the above.
  • the powder processing apparatus has at least a bottom portion and an endless rising wall portion, and a plurality of scooping weirs are provided in the circumferential direction on the inner peripheral surface of the rising wall portion.
  • the metal catalyst is irradiated by, for example, arc plasma irradiation on the powder surface of the minute unit while efficiently separating the powder to be processed into the minute unit within the chamber. It is to be carried.
  • arc plasma irradiation By pulverizing the powder into fine units during plasma irradiation, the problem that the metal catalyst is formed only on a part of the aggregate due to the aggregation of the powder is eliminated, and the effective area of the metal catalyst is increased.
  • This is an apparatus in which a metal catalyst is uniformly supported on the surface of a fine powder.
  • a chamber having a bottom portion and an endless rising wall portion, in which a plurality of scooping weirs are provided on the inner peripheral surface of the rising wall portion in the circumferential direction, has a predetermined height from a horizontal plane.
  • a posture standing in an inclined direction is maintained, and the chamber is rotated around an arbitrary rotation axis in this inclined posture. Due to the rotation of the chamber, the powder is sequentially lifted upward by a scooping weir on the inner peripheral surface. The powder lifted upwards falls freely when the scooping weir reaches or reaches the top.
  • the apparatus of the present invention by providing an impact applying means for applying an impact to the chamber 1 at predetermined time intervals, the powder that is periodically applied to the chamber 1 and adheres to the scooping weir. By effectively free-falling and repeating this, the powder is shattered into fine units while preventing agglomeration in the chamber.
  • the metal catalyst By performing plasma irradiation on the powdered powder in the chamber, the metal catalyst can be supported as uniformly as possible on the surface of the fine powder.
  • the inclination angle of the chamber is preferably set to an arbitrary angle of about 30 to 60 degrees from the horizontal plane.
  • a plurality of guide holes extending in a direction perpendicular to the vertical axis are provided on an outer periphery of the chamber.
  • An engagement body extending in the opposite direction to the rotation direction communicates with the tip of the guide hole, and the impact applying means is provided in the guide hole.
  • the weight body in the locking hole moves into the guide hole according to the rotation of the chamber and the surrounding body, and falls in the guide hole to drop the inside of the guide hole for a predetermined time. It is characterized in that impact is applied at intervals.
  • a weight for example, an iron ball
  • the weight is freely dropped in synchronization with the rotation of the chamber.
  • the device is designed to give a constant impact, and its structure (mechanism) is extremely simple.
  • a locking hole for locking the weight body communicates with the guide hole where the weight body falls, and this locking hole extends in a direction opposite to the rotation direction of the chamber.
  • the impacted weight body is passed to the inner hole facing downward by the rotation of the chamber and the surrounding body, and this time, when it reaches the lowest point, it is automatically accommodated in the locking hole.
  • the bottom is formed with a plurality of protrusions protruding into the interior of the chamber.
  • a large number of protrusions are formed at the bottom of the chamber, and a plurality of protrusions are provided at the bottom where powder that freely falls in the chamber first collides, The stirring performance of the powder can be further enhanced.
  • the specific shape and dimensions of the protrusions are not particularly limited, but examples include prismatic shapes, cylindrical shapes, hemispherical shapes, semi-elliptical shapes, and units of endless rings with different diameters. be able to.
  • the powder processing apparatus may further comprise a control means for irradiating the plasma with pulses from the irradiation means in synchronism with the generation of an impact by the impact applying means.
  • the powder is preferably a powdery carbon support, which is preferably used for dry-supporting platinum or a platinum alloy on the carbon support. Since this platinum is relatively expensive, the use of the apparatus of the present invention makes it possible to increase the effective area per unit weight, thereby reducing the amount of platinum used.
  • the above-described apparatus of the present invention By applying the above-described apparatus of the present invention to such a use, it is suitable for the production of a battery catalyst of a fuel cell vehicle whose development has recently been developed and its production is expanding. Needless to say, it can also be applied to the production of diesel engine catalysts.
  • the powder to be processed can be broken into small units without agglomerating with a simple configuration, and the metal catalyst can be uniformly powdered. It can be carried on the surface.
  • the effective area of the metal catalyst can be increased, leading to a reduction in the amount used.
  • FIG. 1 is a side view of an embodiment of the powder processing apparatus of the present invention.
  • FIG. 2 is a perspective view taken along the line II—I I of FIG.
  • FIG. 3 is an enlarged view of the chamber 1 of FIG.
  • FIG. 4 is an enlarged view of the chamber 1 of FIG.
  • FIG. 5 (a) is a TEM photograph of a supported catalyst by a conventional device, and (b) These are TEM photographs of the supported catalyst by the apparatus of the present invention.
  • Figure 6 shows the experimental results for verifying the effect when a protrusion is provided at the bottom of the chamber.
  • A is a TEM photograph of the supported catalyst in the case of a device without a protrusion at the bottom of the chamber.
  • B is a TEM photograph of the supported catalyst in the case of a device with a protrusion at the bottom of the chamber, and
  • c is a graph comparing the effective platinum areas in both cases.
  • FIG. 7 is a front view of a polygonal barrel constituting a conventional stirring device.
  • 1 is a rotating unit
  • 1 1 is a chamber
  • 1 1 a is a bottom
  • 1 1 b is an endless rising wall
  • 1 1 c is a scooping weir
  • lid is a protrusion
  • 1 2 is an enclosure
  • 1 3 is a locking hole
  • 1 4 is a guide hole
  • 15 is a steel ball (impact applying means)
  • 2 is a servo motor
  • 3 is an arc plasma gun
  • 4 is a vacuum pump
  • 5 is a rotary pump
  • 10 is powder processing
  • the device, C shows the powdery carbon carrier.
  • FIG. 1 is a side view of an embodiment of the powder processing apparatus of the present invention
  • FIG. 2 is a perspective view of ⁇ _ ⁇ of FIG. 1
  • FIG. 3 is an enlarged view of the chamber 1 of FIG.
  • FIG. 2 is an enlarged view of the chamber 1 in FIG.
  • Fig. 5a is a photograph of a supported catalyst using a conventional apparatus (transmission electron micrograph)
  • Fig. 5b is a TEM photograph of the supported catalyst using the apparatus of the present invention.
  • Fig. 6 shows the experimental results for verifying the effect when a protrusion is provided at the bottom of the chamber.
  • FIG. 6a is a TEM photograph of the supported catalyst in the case of a device without a protrusion at the bottom of the chamber.
  • Fig. 6b is a TEM photograph of the supported catalyst in the case of an apparatus having a protrusion at the bottom of the chamber, and
  • Fig. 6c is a graph comparing the effective platinum areas in both cases.
  • FIG. 1 is a diagram schematically illustrating an embodiment of the powder processing apparatus of the present invention.
  • This powder processing apparatus 10 has a plasma irradiation direction of the arc plasma gun 3 with respect to a horizontal plane.
  • the rotating body unit having a chamber in which the arc plasma gun 3 is positioned and fixed in a ⁇ -tilted posture and a powder-like force carrier is accommodated at the tip of the plasma irradiation direction.
  • the rotating unit 1 is further configured to be rotatable at a predetermined speed by a servo motor 2 at the tip.
  • the arc plasma gun 3 communicates with a vacuum pump 4 (for example, a turbo molecular pump, YTP 15500 manufactured by ULVAC, Inc.) and a rotary vacuum pump 5 for auxiliary vacuum. It is supposed to be discharged.
  • the angle ⁇ direction described above coincides with the rotation axis of the rotating unit 1, but this ⁇ range is the acceleration of the fall of the carbon carrier and steel ball, which will be described later, and the bottom projection of the fallen carbon carrier C, ... From the viewpoint of promoting collision, it is preferable to set the angle within the range of 30 to 60 degrees. In this embodiment, the angle is set to 40 degrees.
  • FIG. 2 is a front view illustrating a state in which the rotating body unit 1 is rotating as viewed from the arrow I I I I in FIG.
  • the rotating body unit 1 is composed of a chamber 11 that houses a carbon carrier C,... Positioned at the center thereof, and an enclosure 12 that surrounds the chamber 11.
  • the chamber 1 1 1 has a disk-like bottom portion 1 1 a and an endless rising wall portion 1 1 b which will rise from now on.
  • the surrounding body 12 located on the outer periphery of the chamber 1 1 1 is fixed with a plurality of (eight in the illustrated example) guide holes 1 4,.
  • Each guide hole 14 communicates with a locking hole 13 extending in the opposite direction to the rotation direction of the rotating body unit 1 (XI direction in FIG. 2).
  • a steel ball 15 is accommodated in each guide hole 14, and this steel ball 15 can be accommodated in the locking hole 13 and reciprocates in the guide hole 14 (free fall and It can be lifted).
  • the steel ball 15 that gave an impact to the chamber 1 1 1 by the rotation of the rotating unit 1 1 The guide hole 14 is freely moved downward (Y 2 direction), and when the guide hole 14 passes through the lowest point and turns to the raised position, it is again accommodated in the locking hole 13 (Y 3 directions).
  • the eight steel balls 15,... Repeat the above reciprocating movement in the corresponding guide holes 14 and locking holes 13, and in the middle of that, impacts are applied to the chambers 11 at regular intervals. .
  • the powdery carbon carrier C accommodated in the chamber 11 1 is scooped up by the scooping weir 11 1 c on the inner peripheral surface of the chamber 11 1 according to the rotation of the rotating unit 1, When it is lifted, it slides down from the scooping weir at or near the top and falls freely down the chamber.
  • the powdery carbon carriers C 1,... are lightweight, there is a high possibility that they adhere to the scooping weir 11 c and do not fall freely well.
  • the impact of the steel ball 15 is applied to the chamber 11 at regular intervals, so that the powdery carbon carrier C attached to the scooping weir 11 c ,... Are separated from the ugly weir 11 c by this impact, and can freely fall freely according to the rotation of the rotating unit 1.
  • a large number of protrusions 11 1d,... are provided inside the bottom of the chamber 11a, so that the powdered carbon carrier C,. After colliding with 1 1 d,..., falling down, it falls down and is picked up by the ugly weir 1 1 c and lifted up.
  • protrusions 1 1 d,... On the bottom portion 1 1 a and colliding with the powdery carbon carrier C,..., The surface of the carbon carrier facing the plasma irradiation direction can be changed at any time. This makes it possible to achieve uniform loading of the metal catalyst on the surface of the carbon support.
  • the powder processing apparatus 10 is connected to a personal computer (not shown).
  • the pulse irradiation of the plasma can be executed while transmitting the pulse signal to the plasma gun 3. Yes.
  • the rotation speed of the servo motor 2 can be controlled by a computer.
  • the controller that adjusts both the rotation speed and the timing of pulse signal transmission synchronizes with the impact applied by the steel ball 15. In this way, it is possible to perform plasma pulse irradiation.
  • the degree of vacuum is 1 X 1 0 _ 4 Pa
  • temperature Can be set at room temperature
  • irradiation interval of 1 pulse second number of pulses 100000 times
  • servo motor speed 7.5 rpm 7.5 rpm
  • the powdery carbon carrier can be made into a fine unit powder form without agglomerating in the chamber, and the surface of the carbon carrier can be obtained by irradiating this with arc plasma. It is possible to carry a uniform platinum catalyst on the surface.
  • FIG. 5a shows the case of the conventional device
  • FIG. 5b shows the case of the device of the present invention.
  • the black spot in the photo is the platinum catalyst, and the light gray part is the carbon support.
  • the carbon support is more finely dispersed than in FIG. 5a, and the fine platinum catalyst is uniformly supported on the surface of each carbon support. Is clearly visible.
  • the carbon support can be dispersed more finely, and as a result, the platinum can be uniformly supported on the surface of the fine carbon support.
  • the present inventors conducted experiments on how much the platinum area per unit weight differs depending on the presence or absence of protrusions at the bottom of the chamber. What is used is a powder processing apparatus 10 and an apparatus having no protrusion on the bottom of the chamber with this apparatus configuration.
  • Fig. 6a shows the case of the device without protrusions
  • Fig. 6b shows the case of the device of the illustrated example.
  • the black spot in the figure is platinum is the same as the above experimental result. Comparing the two figures, in both cases, the carbon support is dispersed in minute units. On the other hand, in Fig. 6b, it can be seen that a fine (smaller particle size) platinum catalyst is supported on the surface.
  • the graph of Fig. 6c shows the results of examining the effective platinum area of both by the rotating electrode method.
  • the effective platinum area increases approximately 10 times compared to the case without the protrusion, which increases the reaction area per unit area. This indicates that the amount of platinum used can be reduced or the amount of platinum used can be reduced.
  • the powdery carbon carrier may be lifted by a belt conveyor mechanism and dropped freely, in addition to the powdery carbon carrier being lifted and dropped freely by the rotating body unit shown in the figure.

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Abstract

　簡易な機構で粉体の攪拌効率を高めることができ、該粉体の全表面に金属触媒等の被覆物を均一に形成することのできる粉体処理装置を提供する。そのために、粉体処理装置１０は、少なくとも底部１１ａと無端の立上がり壁部１１ｂとを有し、該立上がり壁部１１ｂの内周面には複数の掬い堰１１ｃ、…がその周方向に亘って設けられており、所定の傾斜角方向に延びる該底部１１ａの垂線軸回りに自転自在で、粉状カーボン担体Ｃ，…を収容するためのチャンバー１１と、該チャンバー１１に所定の時間間隔で衝撃を付与する衝撃付与手段１５と，チャンバー１１内にプラズマを照射する照射手段（アークプラズマガン３）と、を少なくとも具備している。

Description

明細書 粉体処理装置 技術分野
本発明は粉体処理装置に係り、 特に、 燃料電池用の粉状触媒担体に金属触媒を 担持するのに供される処理装置に関するものである。 背景技術
現在、 環境負荷影響等に優しい車両としてハイブリッ ド自動車、 電気自動車が 注目されており、 その一層の小型化、 高性能化を目指した開発が日々進められて いる。 中でも、 電気自動車等に車載される燃料電池は内燃機関と発電原理を大き く異にするもので、 清浄な排ガスの排出、 静粛な走行などを実現する上で大きな 車載機器である。 しかしながら、 この燃料電池は未だ開発途上といっても過言で はなく、 性能向上とともに製品コス トの低下が急務の課題であり、 これなく して は電気自動車のより広範な普及は実現し難い。
比較的低温で作動する高分子電界質を使用してなる燃料電池においては、 正負 極の触媒に比較的高価な白金が使用されており、 製品コストの低減を実現するた めには白金使用量を減らす必要があり、 この白金使用量を減らしながら高性能電 極を得る必要がある。
白金使用量を低下させながら高性能な電極を得るための一方策としては、 たと えばカーボンからなる粉状担体表面に可及的に均一に白金を担持させることが挙 げられる。 白金を担体表面に均一に担持させるには、 粉体を効果的に攪拌しなが らたとえばアークプラズマ処理を実施することになる。 この粉体の効果的な攪拌 を実現するための従来技術として、例えば特許文献 1 , 2を挙げることができる。 特許文献 1に開示の技術は、 図 7に示すように多角形のバレル a内に微粒子を 収容し、 バレノレ aを回転させることで微粒子を攪拌しながらその表面に適宜の薄 膜を形成するものである。 一方、 特許文献 2に開示の技術は、 高純度のシリコン 皮膜球を製造するための装置に係り、 具体的には、 円筒状のチャンバ一の内周方 向に複数の堰を設け、 球状金属を収容した姿勢でチャンバ一を回転させることに より、 球状金属を堰にて掬いながら上方へ持ち上げ、 次いで自由落下させながら プラズマ照射することで金属球表面にシリコン皮膜を形成するものである。
特許文献 1
特開 2 0 0 4— 2 5 0 7 7 1号公報
特許文献 2
特開 2 0 0 2— 6 0 9 4 3号公報 発明の開示
特許文献 1に開示の装置では、 バレルを多角形とすることにより、 バレルの回 転に応じてその隅角部にて微粒子が衝突しながら攪拌されることで、 円筒状バレ ルに比して攪拌性能の向上を期待することができる。 しかし、 単にバレルを多角 形にしているに過ぎないことから、 実際にはバレルが回転しても粉体は攪拌され ることはなく、 多数の粉体が一つまたは複数の大きな塊となって転がるのみであ り、 粉体を十分に攪拌するには程遠いものである。
また、 特許文献 2に開示の装置では、 堰によってチャンバ一内の高所に持ち上 げられた球状金属を自由落下させ、 これを繰り返すことで攪拌性能の向上が期待 できるものの、 対象となる粉体が比較的軽量な物質の場合には、 堰に当該粉体が 付着してしまい、 効果的な繰り返しの自由落下を期待することはできない。 さら には、 チャンバ一の回転のみで攪拌を期待する方策では、 粉体表面にプラズマ処 理しょうとした場合に、 当該粉体処理面のすべてがプラズマ照射方向に向けられ る保証はなく、 よって粉体の全表面に均一に触媒金属等を担持させることはでき ない。
本発明は、 上記する問題に鑑みてなされたものであり、 簡易な機構で粉体の攪 拌効率を高めることができ、 該粉体の全表面に金属触媒等の被覆物を均一に形成 することのできる粉体処理装置を提供することを目的とする。
前記目的を達成すべく、 本発明による粉体処理装置は、 少なく とも底部と無端 の立上がり壁部とを有し、 該立上がり壁部の内周面には複数の掬い堰がその周方 向に亘つて設けられており、 所定の傾斜角方向に延びる該底部の垂線軸回りに自 転自在で、 粉体を収容するためのチャンバ一と、 該チャンバ一に所定の時間間隔 で衝撃を付与する衝撃付与手段と、 チャンバ一内にプラズマを照射する照射手段 と、 を少なく とも具備することを特徴とするものである。
本発明の粉体処理装置は、 そのチャンバ一内で被処理対象の粉体を効率的に微 小単位にばらばらにしながら、 微小単位の粉体表面にたとえばアークプラズマ照 射することで金属触媒を担持させるものである。 プラズマ照射に際して粉体を微 小単位に粉々にすることで、 粉体の凝集によつて金属触媒が凝集体の一部にしか 形成されないといった問題を解消し、 もって金属触媒の有効面積を大きく し、 微 小粉体表面に均一に金属触媒を担持させるようにした装置である。
そのための装置構成として、 底部と無端の立上がり壁部とを有し、 該立上がり 壁部の内周面には複数の掬い堰がその周方向に亘つて設けられたチャンバ一を、 水平面から所定の傾斜方向に立てた姿勢を保持させ、 この傾斜姿勢で任意の自転 軸まわりに該チャンバ一を自転させるものである。 チャンバ一の自転により、 粉 体は内周面の掬い堰で順次上方へ持ち上げられる。上方へ持ち上げられた粉体は、 掬い堰が最頂点に達したか、 もしくは最頂点を過ぎた際に下方へ自由落下する。
しかし、 粉体が比較的軽量な場合には、 この粉体が掬い堰に付着してしまい、 付着力が自重を上回る場合には想定通りの自由落下を齎してくれない。
そこで、 本発明の装置では、 チャンバ一に所定の時間間隔で衝撃を付与する衝 撃付与手段を設けておくことで、 このチャンバ一に定期的に衝撃を付与して掬い 堰に付着した粉体を効果的に自由落下させ、 これを繰り返すことで粉体のチャン バー内での凝集を防止しながら微小単位に粉々にするものである。
チャンバ一内で粉々にされた粉体にプラズマ照射を実行することにより、 微小 な粉体の表面に金属触媒を可及的に均一に担持させることができる。
ここで、 チャンバ一の傾斜角度は、 水平面から 3 0度〜 6 0度程度の任意の角 度に設定されるのが好ましい。
また、 本発明による粉体処理装置の他の実施の形態は、 前記粉体処理装置にお いて、 前記チャンバ一の外周には、 前記垂直軸に直交する方向に延設する案内孔 を複数備えた囲繞体が設けられており、 前記案内孔の先端には、 前記自転方向に 反対方向に延びる係止孔が連通しており、 かつ、 該案内孔には前記衝撃付与手段 である鍾体が収容されており、 チヤンバーおよび囲繞体の自転に応じて係止孔内 にある錘体が案内孔内に移動し、 該案内孔内を落下することによりチャンバ一に 所定の時間間隔で衝撃を付与するようになっていることを特徴とするものである。 本発明の実施の形態は、 衝撃付与手段として所定重量の錘体 （たとえば鉄球） を適用し、 チャンバ一の自転に同期してこの錘体を自由落下させることにより、 所定間隔でチャンバ一に一定の衝撃を与えるようにした装置であり、その構造（機 構） は極めて簡素なものである。
錘体が落下する案内孔に錘体を係止しておく係止孔を連通させ、 さらにこの係 止孔がチャンバ一の自転方向に反対の方向に延びていることにより、 たとえば案 内孔ぉよび係止孔が最頂点に達した段階で係止孔内に収容されてレ、る錘体を案内 孔へ自動的に導くことができ、 これを自由落下させてチャンバ一に所定の衝撃を 与えることができる。
衝撃を与えた錘体は、 チャンバ一および囲繞体の自転によって下方へ向いた案 内孔に道かれ、今度はそれが最下点に達した段階で自動的に係止孔に収容される。 上記する錘体の自由落下と自動的な持ち上げられとが繰り返されることにより、 チャンバ一の自転のみで定期的な.間隔での衝撃付与作用を齎すことが可能となる。 また、 本発明による粉体処理装置の好ましい実施の形態において、 前記底部に は、 チャンバ一内部に突出する複数の突起が形成されていることを特徴とするも のである。
この実施の形態は、チャンバ一の底部に多数の突起を形成しておくものであり、 チャンバ一内で自由落下する粉体が最初に衝突する底部に多数の突起が設けられ ていることで、 粉体の攪拌性能をより高めることができるものである。 ここで、 突起の具体的な形状や寸法は特段限定されるものではないが、 一例として、 角柱 状、 円柱状、 半球状、 半楕円状、 径の異なる無端リングのユニッ ト、 などを挙げ ることができる。
本発明者等の実験によれば、 たとえばチャンバ一を水平面から 4 0度の角度で 傾斜させた姿勢の装置において、 チャンバ一底部に複数の突起を設けた場合は、 突起の無い場合に比して金属触媒である白金の有効面積（単位重量当たりの面積） が 1 0倍程度高められることが実証されている。 このことは、 白金が粉体表面に より均一に担持されていること、 もしくは、 白金使用量を低減できること、 とい つた効果に直結するものである。
また、 本発明による粉体処理装置は、 前記衝撃付与手段による衝撃発生に同期 して照射手段からプラズマをパルス照射させる制御手段をさらに備えていてもよ レ、。
効率的にアークプラズマを照射するにはこれをパルス制御するのが好ましい。 そこで、 プラズマ照射をパルス制御するに際し、 チャンバ一への衝撃発生に同期 したプラズマ照射制御を実行することで、 微小単位に粉々とされた直後の粉体に プラズマを照射することができ、 最も効率的かつ効果的に金属触媒を担持させる ことが可能となる。
上記する本発明の粉体処理装置は、 たとえば前記粉体が粉状のカーボン担体で あり、 該カーボン担体に白金または白金合金をドライ担持させるのに供されるの が好ましい。 この白金は比較的高価であるため、 本発明の上記装置を使用するこ とでその単位重量あたりの有効面積を大きくすることが可能となり、 もって白金 使用量を低減することに繋がる。 本発明の上記装置をかかる用途に適用すること で、 昨今その開発が日々発展しており、 その生産が拡大しつつある燃料電池自動 車の電池触媒の生産に好適である。 なお、 そのほか、 ディーゼルエンジンの触媒 等の生産にも適用できることは言うまでもない。
以上の説明から理解できるように、 本発明の粉体処理装置によれば、 簡易な構 成で被処理対象の粉体を凝集させることなく微小単位に粉々にでき、 金属触媒を 均一に粉体表面に担持させることができる。 また、 金属触媒の有効面積を大きく することができるため、 その使用量を低減することに繋がる。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の粉体処理装置の一実施の形態の側面図である。
図 2は、 図 1の II— I I斜視図である。
図 3は、 図 2のチャンバ一の拡大図である。
図 4は、 図 1のチャンバ一の拡大図である。
図 5において、 （a ) は従来装置による担持触媒の T E M写真であり、 （b ) は本発明の装置による担持触媒の T EM写真である。
図 6は、 チャンバ一底部に突起を設けた場合の効果を検証するための実験結果 を示したものであり、 （a) はチャンバ一底部に突起が無い装置の場合の担持触 媒の TEM写真であり、 （b) はチャンバ一底部に突起がある装置の場合の担持 触媒の TEM写真であり、 （c) は双方の場合の有効白金面積を比較したグラフ である。
図 7は、 従来の攪拌装置を構成する多角形バレルの正面図である。 図面において、 1は回転体ユニッ ト、 1 1はチャンバ一、 1 1 aは底部、 1 1 bは無端の立上がり壁部、 1 1 cは掬い堰、 l i dは突起、 1 2は囲繞体、 1 3 は係止孔、 1 4は案内孔、 1 5は鋼球 （衝撃付与手段） 、 2はサーボモータ、 3 はアークプラズマガン、 4は真空ポンプ、 5は回転ポンプ、 1 0は粉体処理装置、 Cは粉状カーボン担体をそれぞれ示している。 発明を実施するための最良の形態
以下、 図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。 図 1は本発明の粉体処 理装置の一実施の形態の側面図であり、 図 2は図 1の Π_Π斜視図であり、 図 3 は図 2のチャンバ一の拡大図であり、 図 4は図 1のチャンバ一の拡大図である。 図 5 aは従来装置による担持触媒の ΤΕΜ写真 （透過電子顕微鏡写真） であり、 図 5 bは本発明の装置による担持触媒の TEM写真である。 図 6はチャンバ一底 部に突起を設けた場合の効果を検証するための実験結果を示したものであり、 図 6 aはチャンバ一底部に突起が無い装置の場合の担持触媒の T EM写真であり、 図 6 bはチャンバ一底部に突起がある装置の場合の担持触媒の TEM写真であり、 図 6 cは双方の場合の有効白金面積を比較したグラフである。
[実施例]
図 1は本発明の粉体処理装置の一実施の形態を概略説明した図である。 この粉 体処理装置 1 0は、 アークプラズマガン 3のプラズマ照射方向を水平面に対して
Θ傾斜させた姿勢で該アークプラズマガン 3が位置決め固定され、 このプラズマ 照射方向先端に粉状力一ボン担体が収容されたチヤンバ一を有する回転体ュニッ ト 1が装着され、 この回転体ュニッ ト 1はさらに先端のサーボモータ 2にて所定 速度で回転自在に構成されている。 また、 アークプラズマガン 3は真空ポンプ 4 (たとえばターボ分子ポンプで、 株式会社アルバック製の Y T P 1 5 0 ) 、 補助 真空用のロータリーポンプ 5に連通しており、これによつてガン内部を真空とし、 放電させるようになつている。
上記する角度 Θ方向は回転体ュニッ ト 1の自転軸とも一致しているが、 この Θ の範囲は後述するカーボン担体や鋼球の落下の促進、 落下したカーボン担体 C , …の底部突起への衝突の促進等の観点から 3 0〜 6 0度の範囲に設定されるのが 好ましく、 本実施例では 4 0度としている。
図 2は、 図 1の I I I I矢視図であって回転体ユニッ ト 1が自転している状況を 説明した正面図である。 この回転体ユニッ ト 1は、 その中央に位置するカーボン 担体 C、 …を収容するチャンバ一 1 1と、 これを囲繞する囲繞体 1 2とから構成 されている。 チャンバ一 1 1は、 その拡大平面図である図 3、 その縦断面図であ る図 4にて図示するように、 円盤状の底部 1 1 a と、 これから立ち上がる無端の 立上がり壁部 1 1 b、 立上がり壁部 1 1 bの周方向に複数 （図示例では 8つ） 設 けられた掬い堰 1 1 c、 · ··、 底部 1 1 aからチャンバ一内側に突出する複数の突 起 1 1 d、 …より構成されている。
一方、 チャンバ一 1 1の外周に位置してこれに固定される囲繞体 1 2は、 円盤 状の無垢体の内部に複数（図示例では 8つ）の案内孔 1 4， …が形成されており、 各案内孔 1 4の先端には回転体ユニッ ト 1の自転方向 （図 2の X I方向） に反対 方向に延びる係止孔 1 3が連通している。 さらに、 各案内孔 1 4内には鋼球 1 5 が収容されており、 この鋼球 1 5は係止孔 1 3内に収容可能であって案内孔 1 4 内を往復移動 （自由落下および持ち上げられ） できる大きさを有している。
図 2に基づいて説明すると、 回転体ュニッ ト 1の X 1方向への自転に応じて、 その最頂部に位置する案内孔 1 4および係止孔 1 3では、 係止孔 1 3内に収容さ れていた鋼球 1 5が案内孔 1 4方向へ移動し （Y 1方向） 、 案内孔 1 4内に導か れて自由落下することにより、 チャンバ一 1 1の立上がり壁部 1 1 bに衝突して 該チャンバ一 1 1に衝撃を付与する。
回転体ュニッ ト 1の自転により、 チャンバ一 1 1に衝撃を付与した鋼球 1 5は 案内孔 1 4を下方へ自由移動し （Y 2方向） 、 さらにこの案内孔 1 4が最下点を 通過して上昇位置に転じた段階で再び係止孔 1 3内に収容される （Y 3方向） 。
8つの鋼球 1 5 , …は対応する案内孔 1 4および係止孔 1 3内で上記往復移動 を繰り返し、' その途中で一定の間隔でチャンバ一 1 1に衝撃を付与することにな る。
一方、 チャンバ一 1 1内に収容された粉状カーボン担体 C , …は回転体ュニッ ト 1の自転に応じてチャンバ一 1 1内周面の掬い堰 1 1 cにて掬い取られ、 上方 に持ち上げられて最頂点またはその近傍で掬い堰から滑り落ちてチャンバ一下方 へ自由落下する。
ここで、 粉状カーボン担体 C , …は軽量であることから、 掬い堰 1 1 cに付着 して良好に自由落下しない可能性が高い。
しかし、 本発明の粉体処理装置 1 0では、 一定の間隔でこのチャンバ一 1 1に 鋼球 1 5による衝撃が付与されることから、 掬い堰 1 1 cに付着した粉状カーボ ン担体 C， …はこの衝撃によって掬い堰 1 1 cから切り離され、 回転体ュニッ ト 1の自転に応じて良好に自由落下できるものである。
さらに、 図 4で示すように、 チャンバ一底部 1 1 aの内部には多数の突起 1 1 d、 …が設けられていることで、 自由落下した粉状カーボン担体 C , …はまずこ の突起 1 1 d、 …に衝突して粉々にされ、 下方に落ちた後で掬い堰 1 1 cに掬い 取られて上方に持ち上げられることになる。 また、 底部 1 1 aに突起 1 1 d、 … を設けておき、 これに粉状カーボン担体 C， …を衝突させることにより、 プラズ マ照射方向に対向するカーボン担体表面を随時変化させることもでき、 これによ つてカーボン担体表面への均一な金属触媒の担持を実現することができる。
図 1に戻り、 粉体処理装置 1 0は不図示のパーソナルコンピュータに繋がって おり、 このコンピュータ内には、 プラズマガン 3にパルス信号を送信しながらプ ラズマのパルス照射を実行できる構成となっている。 また、 サーボモータ 2の回 転速度もコンピュータにて制御できるようになっており、 この回転速度とパルス 信号送信のタイミングの双方を調整する制御部によって、 鋼球 1 5による衝撃付 与に同期してプラズマのパルス照射を実行できるようになっている。
たとえば、 アークプラズマの照射条件として、 真空度を 1 X 1 0 _ 4 P a、 温度 は常温、 照射間隔を 1パルス 秒、 パルス回数を 1 0 0 0回、 サーボモータ回転 数を 7 . 5 r p mに設定できる。
上記する本発明の粉体処理装置 1 0によれば、 粉状カーボン担体をチャンバ一 内で凝集させることなく、 微小単位の粉状にでき、 これにアークプラズマを照射 することで、カーボン担体表面に均一な白金触媒を担持させることが可能となる。
[従来装置による場合と上記粉体処理装置による場合の担持触媒の T E M写真 解析]
本発明者等は、 円筒形バレル内で粉状カーボン担体を攪拌する従来装置を使用 した場合と、 上記する粉体処理装置 1 0を使用した場合の担持触媒の T E M写真 を撮影し、 両者の比較をおこなった。 その結果を図 5に示しており、 図 5 aは従 来装置の場合を、 図 5 bは本発明装置の場合をそれぞれ示している。 また、 写真 中の黒点部分が白金触媒であり、 薄いグレー部分はカーボン担体である。
図 5 aより、 従来装置の場合には白金触媒が一部に集中的に固まった状態で担 持されており、 このことは、 カーボン担体表面に白金が均一に担持されていない ことを明瞭に示すものである。
一方、 図 5 bより、 本発明装置の場合には、 図 5 aに比してカーボン担体もよ り微小に分散されており、 さらに各カーボン担体表面に微小粒の白金触媒が均一 に担持されていることが明確に視認できる。
この結果より、 本発明の装置を使用した場合には、 カーボン担体をより微小単 位に分散させることができ、 その結果として微小カーボン担体表面に白金を均一 に担持させることが可能となる。
[チャンバ一底部の突起の有無による有効白金面積の相違]
本発明者等は、 チャンバ一底部の突起の有無によって単位重量当たりの白金面 積がどの程度相違するのかに関し実験をおこなった。 使用するのは粉体処理装置 1 0と、 この装置構成でチャンバ一底部に突起が無い装置である。
各装置における処理後の T E M写真を撮影し、 これを図 6に示している。 ここ で、 図 6 aは突起が無い装置の場合を、 図 6 bは図示例の装置の場合をそれぞれ 示している。 また、 図中の黒点が白金であることは上実験結果と同様である。 両図を比較すると、 両者ともにカーボン担体は微小単位に分散されているもの の、 図 6 bの方はその表面により微小な （より粒径の小さな） 白金触媒が担持し ていることが視認できる。
また、 双方の有効白金面積を回転電極法によって調べた結果を図 6 cのグラフ に示している。
同図より、 チャンバ一底部に突起を設けた場合は、 突起の無い場合に比して有 効白金面積はおよそ 1 0倍に増加しており、 このことは、 単位面積当たりの反応 面積を増加させることができること、 もしくは使用白金量を低減できること、 を 示すものである。
本実験より、 チャンバ一底部に複数の突起を形成しておくことは重要であり、 これにより、 本装置の有する効果を一層顕著なものとすることができる。
以上、 本発明の実施の形態を図面を用いて詳述してきたが、 具体的な構成はこ の実施形態に限定されるものではなく、 本発明の要旨を逸脱しない範囲における 設計変更等があっても、 それらは本発明に含まれるものである。 たとえば、 粉状 カーボン担体を図示例の回転体ユニッ トにて持ち上げて自由落下させる以外にも、 ベルトコンベア機構にて持ち上げて自由落下させる等の形態であってもよい。

Claims

請求の範囲
1 . 少なく とも底部と無端の立上がり壁部とを有し、 該立上がり壁部の内周面に は複数の掬い堰がその周方向に亘つて設けられており、 所定の傾斜角方向に延び る該底部の垂線軸回りに自転自在で、 粉体を収容するためのチャンバ一と、 該チャンバ一に所定の時間間隔で衝撃を付与する衝撃付与手段と、
チャンバ一内にプラズマを照射する照射手段と、 を少なく とも具備することを 特徴とする、 粉体処理装置。
2 . 前記チャンバ一の外周には、 前記垂直軸に直交する方向に延設する案内孔を 複数備えた囲繞体が設けられており、
前記案内孔の先端には、 前記自転方向に反対方向に延びる係止孔が連通してお り、 かつ、 該案内孔には前記衝撃付与手段である錘体が収容されており、 チャンバ一および囲繞体の自転に応じて係止孔内にある錘体が案内孔内に移動 し、 該案内孔内を落下することによりチャンバ一に所定の時間間隔で衝撃を付与 するようになつている、 請求項 1に記載の粉体処理装置。
3 . 前記底部には、 チャンバ一内部に突出する複数の突起が形成されていること を特徴とする請求項 1または 2に記載の粉体処理装置。
4 . 前記処理装置は、 前記衝撃付与手段による衝撃発生に同期して照射手段から プラズマをパルス照射させる制御手段をさらに備えている、 請求項 1〜 3のいず れかに記載の粉体処理装置。
5 . 前記粉体が粉状のカーボン担体であり、 該カーボン担体に白金または白金合 金を担持させるのに供される請求項 1〜4のいずれかに記載の粉体処理装置。
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