WO2008062846A1

WO2008062846A1 - Pierre de dressage, composition de verre pour retenir des grains abrasifs, et composition de verre-céramique pour retenir des grains abrasifs

Info

Publication number: WO2008062846A1
Application number: PCT/JP2007/072589
Authority: WO
Inventors: Katsuyoshi Nakayama; Kazunari Watanabe; Kazuo Watanabe
Original assignee: Asahi Glass Co Ltd
Current assignee: AGC Inc
Priority date: 2006-11-22
Filing date: 2007-11-21
Publication date: 2008-05-29
Anticipated expiration: 2009-05-22
Also published as: JPWO2008062846A1; TW200833631A

Description

明細書

ドレッシング用砥石、砥粒保持用ガラス組成物および砥粒保持用ガラスセラミックス組成物

技術分野

[0001] 本発明は、半導体基板加工に用いる CMP (Chemical Mechanical Polishing )装置などに好適なドレッシング用砥石 (パッドコンディショナー）並びにその砥粒保持に用いられるガラス組成物およびガラスセラミックス組成物に関する。

背景技術

[0002] CMPは、シリコンなどの半導体ウェハ上の多層配線部を平坦化する方法である。 C MPでは、酸性もしくはアルカリ性水溶液に酸化シリコン、酸化セリウム等微粒子を混濁させたスラリーを用い、研磨パッドは発泡ポリウレタン、ポリエステル不織布等が広く用いられている。研磨が進行するにあたり、研磨パッドが目づまりを生じたり、パッドの平面度が劣化するため、常時あるいは定期的に研磨パッドをリフレッシュして、平面度の精度保持と目づまりの解消をする必要がある。ここに使われるリフレッシュ工具は、円板状あるいはリング状のステンレスなどの金属製台金の表面にダイヤモンド砥粒が固着'保持されたもので、ドレッシング用砥石またはパッドコンディショナーと呼ばれており、ダイヤモンド砥粒の固着 ·保持には通常 Niなどの金属を電着する方法が広く用いられている。

[0003] Niなどの金属を電着する方法にお!/、ては、ドレッシング用砥石がパッドリフレッシュ時に酸性あるいはアルカリ性のスラリーに接触するため、ドレッシング用砥石のダイヤモンド砥粒を保持して!/、る Niなどの固着成分が溶解し、ダイヤモンド砥粒が脱落し、その脱落したダイヤモンド砥粒が研磨パッドに固着し、研磨時にシリコンなどの半導体ウェハ上にスクラッチ傷を生じる問題があった。また、ドレッシング用砥石の固着剤あるいは金属製台金部分が溶解するとシリコンウェハが汚染され、半導体デバイスとして不良となる問題があった。

[0004] これらの問題を解決するため!/、くつかの方法が提案されて!/、る。

たとえば、ドレッシング用砥石の表面にダイヤモンドあるいはセラミックスのコーティング層を形成する方法が提案されている（特許文献 1参照）。このようなドレッシング用砥石によれば、砥粒の脱落による半導体ウェハのスクラッチ傷を最小限に抑えること力できる。し力もながら、砥石表面に上記のようなコーティング層を形成させるには、イオンプレーティングや CVD法の手法を採用することになる力 S、砥石表面にコーティング層を形成させることにより砥石表面から突出した砥粒先端にもダイヤモンド層やセラミックス層が被覆されることになり、ポリウレタン製の研磨パッドのような低弾性の加工対象物に対しては切れ味が低下する問題がある。また、コーティング処理に多大な時間とコストを費やす問題も挙げられる。

[0005] 特許文献 1 :特開平 10— 58306号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0006] 本発明は、先に述べたようなコーティング層を必要としないドレッシング用砥石、そのような砥石に使用されるガラス組成物およびそのような砥石の製造に用いられるガラスセラミックス組成物の提供を目的とする。

課題を解決するための手段

[0007] 本発明は表面に複数の砥粒を保持しているドレッシング用砥石であって、当該砥粒がガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって保持されているドレッシング用砥石を提供する。

[0008] また、本発明は、ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスまたは結晶化ガラスに用いられるガラス組成物であって、下記酸化物基準のモル百分率表示で、 SiOを 35〜65%、 Al Oを 3〜； 12%、 MgOを 25〜40

2 2 3

%、 ZnOを 2〜； 12%含有し、 CaOを含有する場合その含有量が 3%以下、 BaOを含有する場合その含有量が 1 %以下である砥粒保持用ガラス組成物（第 1のガラス組成物)を提供する。

[0009] また、本発明は、ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスもしくは結晶化ガラスに用いられるガラス組成物であって、下記酸化物基準のモル百分率表示で、 SiOを 60〜65%、 B Oを 5〜； 10%、 Al Oを 5〜； 10

2 2 3 2 3

%、 MgOを 5〜； 10%、 CaOを 5〜； 10%、 SrOを 5〜； 10%含有し、 BaOを含有する場合その含有量が 1 %以下である砥粒保持用ガラス組成物（第 2のガラス組成物）を提供する。

[0010] また、本発明は、ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスまたは結晶化ガラスに用いられるガラス組成物であって、下記酸化物基準のモル百分率表示で、 SiOを 50〜85%、 B Oを 10〜20%、 Al Oを 0〜20

2 2 3 2 3

%、 CaOを 0〜； 10%、 Na O + K Oを 1〜4%含有する砥粒保持用ガラス組成物（第

2 2

3のガラス組成物）を提供する。

[0011] また、本発明は、焼成されることによって、ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスセラミックス複合体となるガラスセラミックス組成物であって、質量百分率表示で 60〜85%のガラス粉末および 15〜40%のセラミックス粉末から実質的になり、ガラス粉末が、第 1または第 2のガラス組成物であるガラスの粉末である砥粒保持用ガラスセラミックス組成物を提供する。

[0012] また、本発明は、焼成されることによって、ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスセラミックス複合体となるガラスセラミックス組成物であって、質量百分率表示で 48〜85%のガラス粉末および 15〜52%のセラミックス粉末から実質的になり、ガラス粉末が、第 3のガラス組成物であるガラスの粉末である砥粒保持用ガラスセラミックス組成物を提供する。

発明の効果

[0013] 本発明によれば、先に述べたようなコーティング層のないドレッシング用砥石が得られる。

また、耐酸性 (耐薬品性）に優れたドレッシング用砥石が得られる。

図面の簡単な説明

[0014] [図 1]本発明のドレッシング用砥石の断面の概念図である。 [図 2]本発明のドレッシング用砥石の好まし!/、態様に係る製造方法を説明する図であ符号の説明

[0015] 1：ガラスセラミックス複合体

2 :砥粒

3 :砥石支持体

10 :ドレッシング用砥石

11 :グリーンシート

15 :ァノレミナシート

20 :砥粒包埋シート

発明を実施するための最良の形態

[0016] 図 1は本発明のドレッシング用砥石（以下、本発明の砥石という。）の断面の概念図であるが、本発明はこれに限定されない。

本発明の砥石 10は、複数の砥粒 2と、ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒と力、ら実質的になりその表面に砥粒 2を保持しているガラスセラミックス複合体 1とからなり、砥石支持体 3と接着、融着等によって一体化されている。

[0017] 砥粒 2は、たとえばダイヤモンド砥粒または立方晶窒化ホウ素砥粒であり、典型的にはダイヤモンド砥粒である。

[0018] ガラスセラミックス複合体 1にお!/、ては!/、わばガラスもしくは結晶化ガラスからなるマトリタス中に多数のセラミックス粒が分散している。

ガラスセラミックス複合体 1の厚みは、後述する好ましい態様に係るものにおいては典型的には 0. ；!〜 0. 5mmである。

[0019] ガラスセラミックス複合体 1を構成するガラスもしくは結晶化ガラス（表面または内部に結晶が析出しているガラス）は、砥粒 2を強固に保持する作用を有する。すなわち、ガラスセラミックス複合体 1は、ガラス粉末およびセラミックス粉末から実質的になるガラスセラミックス組成物が典型的には 800〜900°Cで焼成されたものである力ガラス粉末が軟化してマトリクス（ガラスマトリクス）を形成する際にその軟化したガラスマトリタス中にセラミックス粒を介してまたは介さずに砥粒 2がー部埋まるようにされたものであるので、砥粒 2はガラスマトリクスによって直接または間接に強固に保持される。また、ガラスセラミックス複合体 1が結晶化ガラスを含むものであれば、前記ガラスマトリタスには結晶が析出しており砥粒 2を強固に保持するガラスの強度を高くすることが可能になる、または結晶化することによってガラスの流動性が低下し砥粒 2の位置が安定化し良好な砥粒の配置を維持することが可能になる。

[0020] 前記ガラスもしくは結晶化ガラス（以下これらを総称して砥粒保持ガラスと!/、うこと力 S ある。）に用いられるガラス組成物、すなわち焼成されて砥粒保持ガラスとなるガラス組成物は、目的に応じて適切に選ばれるべきものである力 S、前記ガラスセラミックス組成物をガラスセラミックス複合体 1にするべく焼成する温度を 1000°C未満、典型的には 900°C以下にでき、耐酸性など耐薬品性に優れているものであることが好ましぐたとえば本発明の砥粒保持用ガラス組成物またはその好ましい態様のものが挙げられる。

[0021] ガラスセラミックス複合体 1を構成するセラミックス粒は典型的な大きさが 1〜； 10 m であり、ガラスセラミックス複合体 1のチッビング (欠け）や割れを防止してその強度を高くする、ガラス粉末が軟化した際の流動性を抑制して適切なものとし砥粒 2がガラスマトリクス中に完全に埋まるのを抑制する、セラミックス粒がたとえば耐酸性に優れるものであればガラスセラミックス複合体 1の耐酸性を高くする、などの作用を有する。

[0022] 前記セラミックス粒は目的に応じて適切に選ばれるべきものである力 S、融点またはガラス転移点が 1000°C以上であるセラミックスの粒子であるもの、または耐酸性など耐薬品性に優れているものであることが好ましぐたとえばアルミナ、ジルコユアおよび石英からなる群から選ばれる 1種以上のセラミックスの粒子が挙げられる。

[0023] ガラスセラミックス複合体 1は実質的に砥粒保持ガラスおよびセラミックス粒からなる、その他の成分を本発明の目的を損なわない範囲たとえば質量百分率表示で 3% 以下の割合で含有してもよレ、。

そのような成分としては、ガラスセラミックス組成物に関して後述するように銀、金、パラジウム、銅などの金属粒子が例示される力ニッケル、鉄、クロムなどシリコンゥェハなど半導体ウェハを汚染するおそれがあるものは含有しないことが好ましい。

[0024] 次に、焼成されてガラスセラミックス複合体 1となるガラスセラミックス組成物の組成について質量百分率表示を用いて説明する。そのようなガラスセラミックス組成物として、たとえば本発明の砥粒保持用ガラスセラミックス組成物が挙げられる。

ガラス粉末は必須成分であり、その含有量は 48〜85%であることが好ましい。 48 %未満ではガラスセラミックス複合体 1を緻密にするために焼成温度を高くしなければならなくなってダイヤモンド砥粒など砥粒 2を劣化させる、または砥粒 2を強固に保持することが困難になるおそれがある。ガラス粉末が前記第 1または第 2のガラス組成物のガラスの粉末である場合には、好ましくは 60%以上、より好ましくは 65%以上、典型的には 70%以上である。 85%超ではガラスセラミックス複合体 1の強度が低下するおそれがある。より好ましくは 80%以下である。

[0025] セラミックス粉末は必須成分であり、その含有量は好ましくは 15〜52%である。ガラス粉末が前記第 1または第 2のガラス組成物のガラスの粉末である場合には、好ましく (ま 15〜40⁰/₀、より好ましく (ま 15〜35⁰/₀、典型白勺 ίこ (ま 20〜30⁰/₀である。セラミックス粉末の平均粒径は好ましくは 1〜10 mである。 1 μ m未満ではセラミックス粉末の分散性が低下するおそれがあり、より好ましくは 2 m以上、特に好ましくは 3 m以上である。 10 m超では焼結性が低下し、より好ましくは 5 m以下、特に好ましくは 4 μ m以下（、ある。

セラミックス粉末は、典型的にはアルミナ、ジルコユアおよび石英からなる群から選ばれる 1種以上のセラミックスの粉末である。

[0026] このガラスセラミックス組成物は実質的にガラス粉末およびセラミックス粉末からなる、その他の成分を本発明の目的を損なわない範囲たとえば質量百分率表示で 3% 以下の割合で含有してもよレ、。

そのような成分としては、ガラスセラミックス組成物の焼成時における流動性を増大させることを目的とする銀、金、パラジウム、銅などの金属の粉末が例示されるが、二ッケル、鉄、クロムなどシリコンウェハなど半導体ウェハを汚染するおそれがあるものは含有しないことが好ましい。銀、金、パラジウム、銅などの金属の粉末を含有する場合、その含有量は 0· 05〜3%であることが好ましい。 3%超ではガラスセラミックス複合体 1の耐酸性または強度を低下させるおそれがある。

[0027] 本発明の砥粒保持用ガラスセラミックス組成物のガラス粉末としては前記第 1、第 2 または第 3のガラス組成物が例示される。以下、これらの組成についてモル百分率表示を用いて説明する。

まず、第 1のガラス組成物について説明する。

SiOはネットワークフォーマであり、また耐薬品性を高める成分であり、必須である

2

。 35%未満では耐薬品性が低下する。好ましくは 40%以上である。 65%超では軟化点が高くなつて焼成温度を高くしなければならなくなり、砥粒 2を焼成時に劣化させるおそれが生じる。好ましくは 60%以下である。

Al Oはガラスを安定化させる、またはガラスの強度を大きくする成分であり、必須

2 3

である。 3%未満ではガラスとしての強度または耐薬品性が低下する。好ましくは 5% 以上である。 12%超では焼成温度を高くしなければならなくなる。好ましくは 10%以下である。

[0028] MgOはガラスを安定化させる、または軟化点を低下させる成分であり、必須である。 25%未満では焼成温度を高くしなければならなくなる。好ましくは 30%以上である。 40%超ではかえつてガラスが不安定になる、または耐薬品性が低下する。

ZnOはガラスを安定化させる、または軟化点を低下させる成分であり、必須である。

2%未満ではガラスと砥粒たとえばダイヤモンド砥粒との接着性が低下するおそれがある。好ましくは 5%以上である。 12%超では耐薬品性が低下する。好ましくは 10% 以下である。

第 1のガラス糸且成物 ίこおレヽて (ま、 SiOを 40〜60^ο/_ο、 Al Oを 5〜； 10^ο/_ο、 MgOを 30

2 2 3

〜40%、 ZnOを 5〜； 10%含有するものが典型的である。

[0029] 第 1のガラス組成物は本質的に上記成分からなる力その他の成分を本発明の目的を損なわない範囲で含有してもよいが、その場合当該その他成分の含有量の合計は 10%以下であることが好ましぐ 5%以下であることがより好ましい。

なお、 PbOは含有しない。

また、 CaOを含有する場合その含有量は 3%以下である。 3%超では耐薬品性が低下する。

また、 BaOを含有する場合その含有量は 1 %以下である。 1 %超では耐薬品性が低下する。 [0030] 第 1のガラス組成物のガラス転移点 (Tg)、軟化点 (Ts)はそれぞれ 750°C以下、 90 0°C以下が典型的である。

第 1のガラス組成物は、そのガラス粉末をたとえば 870〜900°Cのいずれかの温度で焼成したときにエンスタタイト（MgO · SiO )結晶またはフォルステライト（2MgO · Si

2

o )結晶が析出するものであることが好ましい。そのようなものでないと耐薬品性が低

2

下するおそれがある。

[0031] 次に、第 2のガラス組成物について説明する。

SiOはネットワークフォーマであり、耐薬品性を高める成分であり、必須である。 60

2

%未満では耐薬品性が低下する。 65%超では Tsが高くなつて焼成温度を高くしなければならなくなり砥粒 2が焼成時に劣化しやすくなる。

B Oはガラスの安定性と流動性に効果があり、必須である。 5%未満では流動性が

2 3

悪くなり焼結性を阻害する。 10%超では耐薬品性を低下させる。

[0032] Al Oはガラスを安定化させるため必須である。 5%未満ではガラス溶解時に分相

2 3

が激しくガラス化しに《なる。 10%超では Tsが高くなつて焼成温度を高くしなければならなくなり砥粒 2が焼成時に劣化しやすくなる。

MgOはガラスを安定化させ、 Tsを低下させるため必須である。 5%未満では Tsが高くなる。 10%超ではかえつてガラスが不安定になり耐薬品性が低下する。

[0033] CaOはガラスを安定化させ、耐薬品性を高める成分であり、必須である。 5%未満ではガラスが不安定になり、溶解時に失透したり、激しく分相するおそれがある。 10 %超ではかえってガラスが不安定になる。

SrOはガラスを安定化させ、耐薬品性を高める成分であり、必須である。 5%未満ではガラスが不安定になり、溶解時に失透したり、激しく分相するおそれがある。 10% 超ではかえつてガラスが不安定になる。

[0034] 第 2のガラス組成物は本質的に上記成分からなる力その他の成分を本発明の目的を損なわない範囲で含有してもよいが、その場合当該その他成分の含有量の合計は 10%以下であることが好ましぐ 5%以下であることがより好ましい。

たとえば、 Na Oまたは K Oを Tsを低下させる、流動性を向上させる、などのために

2 2

含有してもよいが、それらの含有量合計は 1 %以下であることが好ましい。 1 %超では耐薬品性またはガラス強度が低下するおそれがある。

なお、 PbOは含有しない。

また、 BaOを含有する場合その含有量は 1 %以下である。 1 %超では耐薬品性が低下する。

第 2のガラス組成物の Tg、 Tsはそれぞれ 700°C以下、 900°C以下が典型的である

〇

[0035] 次に、第 3のガラス組成物について説明する。

SiOはネットワークフォーマであり、耐薬品性を高める成分であり、必須である。 50

2

%未満では耐薬品性が低下する。好ましくは 60%以上である。 85%超では Tsが高くなつて焼成温度を高くしなければならなくなり砥粒 2が焼成時に劣化しやすくなる。好ましくは 82%以下である。

B Oはガラスの安定性と流動性の向上に効果があり、必須である。 10%未満では

2 3

流動性が悪くなり焼結性を阻害する。好ましくは 15%以上である。 20%超では耐薬品性を低下させる。好ましくは 17%以下である。

[0036] Al Oは必須ではないが、耐薬品性を向上させるために 20%まで含有してもよい。

2 3

20%超では Tsが高くなつて焼成温度を高くしなければならなくなり砥粒 2が焼成時に劣化しやすくなる。好ましくは 15%以下である。 Al Oを含有する場合その含有量は

2 3

典型的には 10%以上である。

CaOは必須ではないが、ガラスを安定化させるために 10%まで含有してもよい。 10 %超ではかえってガラスが不安定になり耐薬品性が低下する。好ましくは 7%以下である。 CaOを含有する場合その含有量は典型的には 5%以上である。

[0037] Na Oおよび K Oは Tsを低下させる成分でありいずれ力、 1種以上を含有しなければ

2 2

ならない。 Na Oおよび K Oの含有量の合計が 1 %未満では Tsが高くなつて焼成温

2 2

度を高くしなければならなくなり砥粒 2が焼成時に劣化しやすくなる。典型的には 1. 5 %以上である。 4%超では耐薬品性が劣化する。好ましくは 3. 5%以下である。

[0038] 第 3のガラス組成物は本質的に上記成分からなる力その他の成分を本発明の目的を損なわない範囲で含有してもよいが、その場合当該その他成分の含有量の合計は 10%以下であることが好ましぐ 5%以下であることがより好ましい。なお、 PbOは含有しない。

第 3のガラス組成物の Tg、 Tsはそれぞれ 550°C以下、 800°C以下が典型的である

〇

[0039] 砥石支持体 3は前記ガラスセラミックス組成物と同じものを予め焼成して得た焼結体が典型的である。砥石支持体 3の厚みは典型的には 3〜8mmである。

[0040] ガラスセラミックス複合体 1は、ガラス粉末およびセラミックス粉末から実質的になるガラスセラミックス組成物を含有するグリーンシート表面に複数の砥粒を押し込んで表面から複数の砥粒が凸状に突き出しているグリーンシートを作製し、このグリーンシートを焼成して得られたものであることが好ましレ、。

この好ましい態様に係る製造方法を図 2を用いて以下で説明する力 S、本発明は図 2 に限定されない。

[0041] 焼成されてガラスセラミックス複合体 1となるガラスセラミックス組成物を含有するダリーンシート 11を作製する。

グリーンシート 11の上に複数の砥粒 2を置き、その上にアルミナ粉末で作製したダリーンシート（アルミナシート） 15を載せ、それら全体について等方圧プレスを行い、図 2の（a)に示すような砥粒包埋シート 20を作製する。各砥粒 2はグリーンシート 11の表面に押し込まれ、各砥粒 2はその一部がグリーンシート 11の表面から凸状に突き出している。

[0042] 次に、図 2の（b)に示すように砥粒包埋シート 20を砥石支持体 3の上に載せ、砥粒包埋シート 20を上方力も加圧しながら焼成する。焼成は典型的には 800〜900°Cで行う。

焼成後、バインダが抜けて (焼失して）ばらばらになったアルミナを除去し、砥石支持体 3の上に本発明の砥石が形成された砥石を得る。なお、砥粒 2は焼成時アルミナシートによって被覆されているので、砥粒 2がダイヤモンド砥粒である場合などにおいてこれら砥粒の酸化が抑制される。また、本発明の砥石は砥石支持体 3と通常は融着されている。

砥石支持体 3は前記加圧または焼成時に形状が維持されるものであればよぐダリーンシート 11が含有するガラスセラミックス組成物と同じものを予め焼成して得た焼結体が例示される。

[0043] 次に、本発明の砥粒保持用ガラス組成物および砥粒保持用ガラスセラミックス組成物の実施例を比較例と共に示す。

表 1、 2の SiO力、ら TiOまでの欄にモル百分率表示で示した組成となるように原料

2 2

を調合、混合し、その混合された原料を白金ルツボに入れて 1500°Cで 120分間溶融後、溶融ガラスを流し出し冷却し、ガラス A〜Qを得た。得られた各ガラスをアルミナ製ボールミルで 30時間粉砕してガラス粉末とした（平均粒径 = 3. 8 m)。

ガラス A〜Hは本発明の第 1の組成物、ガラス Iは第 2の組成物、ガラス J、 Kは第 3の組成物であり、ガラス L〜Qは比較例である。

[0044] これらガラス粉末を 900°Cに 60分間保持して得られた焼成体を粉砕し、粉末 X線回折法により析出結晶を同定したところ、ガラス A、 G、 H、 L、 M、 N、 Oについてはェンスタタイト、フォルステライトの結晶析出が認められ、エンスタタイトが主要な析出結晶であった。

[0045] また、ガラス A、 C〜L、 Pの粉末については示差熱分析計を用いて Tg、 Tsを測定した。結果を表 1、 2に示す（単位 : °C)。

[0046] 次に、表 3、 4のガラスの欄に示すガラスの粉末とアルミナ粉末を同表のガラス量とセラミックス量の欄に質量百分率表示で示す割合で混合した（例；!〜 23)。例;!〜 13

、 15は本発明の砥粒保持用ガラスセラミックス組成物であり、例 14、 16〜23は比較例である。

[0047] 例 10、 11以外の混合粉末（ガラスセラミックス組成物）と有機溶剤（トルエンとイソプ口ピルアルコールを質量比で 3 : 1に混合したもの）、可塑剤（フタル酸ジ 2—ェチルへキシル）および樹脂（電気化学工業社製ポリビュルブチラール PVK # 3000k)を混合し、これを PETフィルム上にドクターブレード法によって塗布、乾燥しグリーンシートを作製した。

このグリーンシートを 50mmX 50mmに切断し、 12枚積層して、 20MPaで 1分間圧着プレスした。この圧着プレス品を 550°Cに 5時間保持後、 870°Cに 1時間保持する焼成を行って焼成体を作製した。

[0048] 得られた焼成体を pHl . 68、温度 85°Cのシユウ酸水溶液 700cm³の中に浸漬し 1 時間経過後の質量減少量を測定した。なお、浸漬後の質量は 100°Cで 1時間乾燥して力、ら行った。焼成体の単位表面積あたりの質量減少量（単位： g/cm²)を表 3、 4 の溶出量の欄に示す。

比較のために厚み 0. 5mm、大きさ 50mm X 50mmのステンレス板に 3 111の Niメツキを施した金属片を用意し、これについて上記質量減少量を測定したところ 27 g /cm²であった。このことから、例;!〜 5、 7は耐薬品性を求められる場合に好適なものであることがわかり、例 6、 8、 9、 12、 13、 15は Niメツキ品と概ね同等の耐薬品性を有すると推定されることがわかる。

[0049] 先に述べたと同様にして得られた焼成体を 4mm X 20mmに切断し、表面を # 100 0の Si N研磨剤で仕上げ、クロスヘッドスピード 0. 5mm/分、スパン 15mmの条件

3 4

で 3点曲げ強度（単位： MPa)を測定した。測定は 5回行!/、それら測定結果の平均を表 3、 4の強度の欄に示す。 3点曲げ強度は 150MPa以上であることが好ましい。

[0050] なお、例 14、 16の焼成体は未焼結の状態、すなわち JIS— R1634「ファインセラミッタスの焼結体密度、開気孔率測定方法」により測定した開気孔率が 3%以上であり吸水が認められる状態であったので、上記質量減少量および 3点曲げ強度の測定は fiわなかった。

また、表 3の例 10、 11の質量減少量 (溶出量）および 3点曲げ強度の値（*印）は組成から推定した値である。

[0051] [表 1] 力'ラス A 力'ラス B 力'ラス c 力'ラス D 力' 7λ Ε 力'ラス F 力'ラス G 力'ラス Η 力'ラス I

S i 0 ₂ 50. 0 58. 0 47. 0 49- 0 48. 0 47. 0 45- 0 55. 0 62. 0

B ₂ 0 0 0 0 0 0 0 0 0 8. 0

A 1 ₂ 0 ₃ 7. 5 6. 0 7. 5 7. 5 7. 5 7. 5 9. 0 6. 0 8. 0

M g O 35. 0 30. 0 35. 0 35. 0 35. 0 35. 0 37. 0 33. 0 7. 0

C a O 0 0 2. 0 0 0 0 0 0 7. 5

S r 0 0 0 0 1. 0 2. 0 3. 0 0 0 7. 5

Z n 0 7. 5 6. 0 7. 5 7. 5 7. 5 7. 5 9. 0 6. 0 0

N a ₂ O 0 0 0 0 0 0 0 0 0

K ₂ 0 0 0 1. 0 0 0 0 0 0 0

B a O 0 0 0 0 0 0 0 0 0. 2

T i O 0 0 0 0 0 0 0 0 0

T g 733 - 708 725 71 1 700 720 740 686

T s 857 81 9 850 834 825 840 866 890 [0052] [表 2]

[0053] [表 3]

[0054] [表 4]

[0055] 本発明により、 CMP装置などに好適 7 '用砥石が得られなお、 2006年 11月 22曰に出願された曰本特許出願 2006— 315121号の明糸田書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。

Claims

請求の範囲

[1] 表面に複数の砥粒を保持しているドレッシング用砥石であって、当該砥粒がガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によつて保持されてレ、るドレッシング用砥石。

[2] 前記ガラスセラミックス複合体力、ガラス粉末およびセラミックス粉末から実質的になるガラスセラミックス組成物を含有するグリーンシートの表面に複数の砥粒を押し込んで表面から複数の砥粒が凸状に突き出しているグリーンシートを作製し、このグリーンシートを焼成して得られたものである請求項 1に記載のドレッシング用砥石。

[3] 砥粒がダイヤモンド砥粒または立方晶窒化ホウ素砥粒である請求項 1または 2に記載のドレッシング用砥石。

[4] ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスまたは結晶化ガラスに用いられるガラス組成物であって、下記酸化物基準のモル百分率表示で、 SiOを 35〜65%、 Al Oを 3〜； 12%、 MgOを 25〜40%、 ZnOを 2〜； 12

2 2 3

%含有し、 CaOを含有する場合その含有量が 3%以下、 BaOを含有する場合その含有量が 1 %以下である砥粒保持用ガラス組成物。

[5] 請求項 4に記載の砥粒保持用ガラス組成物であって、 SiOを 40〜60%、 Al Oを

2 2 3

5—10%, MgOを 30〜40%、 ZnOを 5〜； 10%含有する砥粒保持用ガラス組成物。

[6] ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスまたは結晶化ガラスに用いられるガラス組成物であって、下記酸化物基準のモル百分率表示で、 SiOを 60〜65%、 B Oを 5〜； 10%、 Al Oを 5〜； 10%、 MgOを 5〜； 10%

2 2 3 2 3

、 CaOを 5〜； 10%、 SrOを 5〜； 10%含有し、 BaOを含有する場合その含有量が 1 % 以下である砥粒保持用ガラス組成物。

[7] ガラスまたは結晶化ガラスとセラミックス粒とから実質的になるガラスセラミックス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスまたは結晶化ガラスに用いられるガラス組成物であって、下記酸化物基準のモル百分率表示で、 SiOを 50〜85%、 B Oを 10〜20%、 Al Oを 0〜20%、 CaOを 0〜； 10% 、 Na O + K Oを 1〜4%含有する砥粒保持用ガラス組成物。

2 2

[8] 焼成されることによって、ガラスおよびセラミックス粒から実質的になるガラスセラミツタス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスセラミックス複合体となるガラスセラミックス組成物であって、質量百分率表示で 60〜85%のガラス粉末および 15〜40%のセラミックス粉末から実質的になり、ガラス粉末が、請求項 4〜7の!/、ずれかに記載の砥粒保持用ガラス組成物であるガラスの粉末である砥粒保持用ガラスセラミックス組成物。

[9] 焼成されることによって、ガラスおよびセラミックス粒から実質的になるガラスセラミツタス複合体によって複数の砥粒が表面に保持されているドレッシング用砥石の当該ガラスセラミックス複合体となるガラスセラミックス組成物であって、質量百分率表示で 48〜85%のガラス粉末および 15〜52%のセラミックス粉末から実質的になり、ガラス粉末が、請求項 7に記載の砥粒保持用ガラス組成物であるガラスの粉末である砥粒保持用ガラスセラミックス組成物。

[10] セラミックス粉末力アルミナ、ジルコユアおよび石英からなる群から選ばれる 1種以上のセラミックスの粉末である請求項 8または 9に記載の砥粒保持用ガラスセラミックス組成物。