WO2008017724A2 - Aus schlacken gewonnener zuschlag- und füllstoff - Google Patents

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WO2008017724A2
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    • Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Definitions

  • the invention relates to a slag obtained aggregate and / or filler, a process for its preparation and its use.
  • non-metallic substances are formed from the raw materials used. These non-metallic substances are classified in the art in metal slag and ironworks slag.
  • the metallurgical slags are slags produced as waste in the extraction of metals such as aluminum, chromium, copper, lead, etc. They are therefore also referred to as aluminum, chromium, copper and lead coatings.
  • the ironworks slags are blast furnace, steelworks and secondary metallurgical slags.
  • the steelworks slags are also distinguished according to the manufacturing process in which they are incurred: For example, LD slags (LDS) in the production of steel according to the Linz-Donawitz process, electric furnace slags in the production of steel by the electric furnace process and SM slags in the production of steel according to the Siemens Martin process as waste.
  • LDS LD slags
  • electric furnace slags in the production of steel by the electric furnace process
  • SM slags in the production of steel according to the Siemens Martin process as waste.
  • the ironworks slags contain SiO 2 Al 2 O 3 , CaO and MgO as main constituents. In addition, they also contain iron oxide, free iron and metal and heavy metal oxides (see Table 1). The steelworks slags almost always contain free oxides, especially free lime (CaO). MgO-rich slags also contain free MgO (Table 2).
  • the free lime content in the steel slag may be up to 10% by weight or more. With MgO, the free fraction is 8 wt% or more. In addition, these slags are very alkaline, which considerably limits the usability.
  • the slags contain, due to the manufacturing process and the raw materials used, heavy metals, which pose a potential risk during recovery.
  • some slags contain chromium, which can trigger allergic reactions in the skin.
  • Water-soluble Cr (VI) compounds chromate
  • Irritations and burns develop on the skin.
  • Inhalation of Cr (VI) compounds causes respiratory damage. Therefore, it is necessary for the use of slags to comply with the requirements of the solubility of heavy metals.
  • Some industrial slags contain chromium as an accompanying material and have a significant chromate solubility in water.
  • FR-A-2 546 530 discloses the treatment of steel slags for utilization in cement.
  • the liquid slag (melt phase) is added with at least one compound capable of forming alumina. It is performed the necessary amount of heat to dissolve the compound in the slag, and the slag mixed.
  • the thus treated slag should then be used as a hydraulic binder, in particular for cement production.
  • the still liquid slag is treated with oxygen and sand.
  • the product shows no volume expansion and can therefore be used in road construction.
  • WO-A-01 90 019 discloses a process for the treatment of steel slags, in which gaseous oxygen is blown into the liquid slag and the slag is then mixed with an aluminum or lime and optionally silicon oxide and / or iron source. After cooling and further working up, a hydraulic binder is obtained which can completely replace Portland cement.
  • a disadvantage of the method described above is that they are technically very complicated and uneconomical.
  • the treatment takes place at temperatures of up to 1500 0 C, which consumes a lot of energy.
  • significant amounts of different synthetic or natural resources must be used.
  • the so-called aluminum salt slag is obtained as metal slag.
  • this slag still contains considerable amounts of aluminum nitride (AIN).
  • AIN aluminum nitride
  • the proportion of aluminum nitride can be up to 30 wt .-% or more, depending on the process control and method. Due to the AIN content, recovery of the aluminum salt slags is not possible because AIN reacts with undesired ammonia gas on contact with air or water.
  • An object of the present invention is to provide recyclates, which can be produced by a cost-effective, energy-saving, technically easy to carry out treatment process from the obtained in the extraction of metals inevitably slags.
  • Recyclates in the context of the invention are aggregates and fillers which are obtained in the production of metals and which contain the components known from metallurgical slags and ironworks slags, but up to less than 3 wt .-%, preferably less than 1, 5 wt .-%, in particular less than 1 wt .-% free CaO or free MgO or, in the case of aluminum salt slags, less than 1, 5 wt .-%, in particular less than 1 wt .-% nitrides, such as aluminum nitride having.
  • the present invention relates to recyclates which can be produced by a cost-effective, energy-saving, technically easy to carry out treatment process from the obtained in the extraction of metals inevitably slags.
  • the present invention relates to recyclates obtained in the production of metals and containing the known from metal slags and ironworks slag ingredients, but up to less than 3 wt .-%, preferably less than 1, 5 wt .-%, in particular less than 1 wt .-% free CaO or free MgO included.
  • the present invention furthermore relates to recyclates which are obtained in the production of metals and which contain the constituents known from aluminum salt slags, but less than up to 3% by weight, preferably less than 1.5% by weight, in particular less than 1 Wt .-% nitrides, such as aluminum nitride and having a chromate solubility of less than 2 mg / kg.
  • a recycled material is surprisingly obtained by reacting the slags obtained in the production of metals, for example metal slags and / or iron slags, with iron sulfate-containing additives.
  • a recyclate is obtained according to the invention in which the free CaO and / or the free MgO are at values of less than 3% by weight, preferably less than 1, 5 wt .-%, in particular less than 1 wt .-% or, in the case of aluminum salt slags, wherein the nitride, for example aluminum nitride, to less than 1, 5 wt .-%, in particular to less than 1 wt .-% nitride , such as aluminum nitride, is reduced.
  • iron (II) sulfate can be used as a chromate reducer of the chromate (VI) present in cement. Iron (II) sulphate reduces soluble chromium (VI) to insoluble chromium (III).
  • Moist ferrous sulphate precipitates as so-called green salt in the production of titanium dioxide in greater quantity than waste.
  • This salt consists of a mixture of FeSO 4 * 7H 2 O (iron (II) sulfate heptahydrate), and FeSO 4 '4H 2 O (iron (II) sulfate tetrahydrate).
  • iron (II) sulphate or iron (III) sulphate as iron sulphate-containing additive, either individually or mixed with one another, as a solution, as a moist filter cake or in powder form.
  • iron sulfates according to the invention may also contain other metal sulfates.
  • iron sulfate-containing green salt is used as the iron sulfate-containing additive for the reaction with slags.
  • metal sulfate-containing sulfuric acids for example dilute acid, obtained, for example, in titanium dioxide production or in pickling plants, are used as iron sulfate-containing additives.
  • iron (II) and / or iron (II) sulfate-containing second-hand sulfuric acids individually or mixed with one another.
  • Ferrous (II) - or iron (III) containing second-hand sulfuric acids accumulate in various chemical processes. For example, in the production of titanium dioxide by the sulphate process, the so-called dilute acid with about 23% sulfuric acid. In addition to iron (II) sulphate, this dilute acid also contains other metal sulphates. It is also possible, according to the invention, to use other iron (II) and / or iron (III) sulphate containing second-hand sulfuric acids.
  • filter salt used for the reaction with slags is used as the iron sulfate-containing additive.
  • Filter salt accumulates as waste in the production of titanium dioxide.
  • iron sulfate-containing salt mixtures are precipitated by the concentration of dilute acid.
  • the filter salt according to the invention may contain more or less sulfuric acid.
  • the filter salt can also be used after neutralization of the sulfuric acid with alkali / alkaline earth salts, for example with CaO, Ca (OH) 2 or CaCO 3 .
  • filter salt according to the invention as an iron sulphate-containing additive is that the basic compounds, for example free CaO and / or MgO in the slag react with the sulfuric acid adhering in the filter salt to form Ca sulfate and / or Mg sulphate and an inert recyclate arises.
  • the free CaO / MgO content can be reduced to values below 1% by weight. Consequently the adverse properties in the use of the known aggregates and fillers such as increase in volume, cracking, complete decay, reduced.
  • a recycled material obtained in this way can also be partially or completely neutralized according to the invention.
  • the pH can be adjusted selectively between 2 and 13, preferably between 4 and 10, more preferably between 5 and 9, so that the recycled material according to the invention can be used excellently in a wide range of applications.
  • inventive reaction of the aluminum salt slag with the inventively employable iron sulfate-containing additives ensures that undesirable released ammonia gas, which is formed by the reaction of aluminum nitride on contact with air and water, immediately reacted with iron sulfate and in the form of ammonium sulfate or a mixture of Me Ammonium sulphate is bound.
  • filter salt dilute acid from titanium dioxide production, iron (II) - and / or iron (III) sulphate-containing used sulfuric acids, individually or mixed with one another, are used according to the invention as the iron sulfate-containing additive for the reaction with aluminum salt slags.
  • the implementation of steelworks slags with filter salt, used as filter cake, can be done in a fast-running mixer. In this case, temperatures up to 120 ° C may arise. After cooling, a free-flowing recyclate is obtained according to the invention which can be used directly. If necessary, the recyclate can be dried and granulated or ground.
  • iron sulfate-containing additives such as iron (II) sulfate and / or iron (III) sulfate, iron (II) - and / or iron (III) -containing
  • Used sulfuric acids, metal sulfate-containing iron sulfates and / or filter salt is according to the invention between 0.1 and 95 wt .-%, preferably between 0.3 and 75% by weight, particularly preferably between 1 to 60 wt .-%, most preferably between 2 to 40% by weight.
  • the grain size of the slags used is between 0.01 and 64 mm, preferably between 0.3 and 50 mm, more preferably between 0.5 and 32 mm, most preferably smaller than 10 mm.
  • Sieve fractions having a grain size between the abovementioned limits can likewise be used according to the invention. In this way, a recyclate with an analogous grain size is obtained.
  • the grain size of the recyclate according to the invention is between 0.01 and 64 mm, preferably between 0.1 and 50 mm, more preferably between 0.3 and 32 mm, very particularly preferably between 0.2 and 10 mm, in particular smaller than 2 mm.
  • the present invention makes it possible for the first time to combine worthless waste and to provide recyclates therefrom which can be used in a variety of ways, for example in construction, for landscaping or road construction, for use in metallurgy or as fertilizer. Recyclates can be provided in accordance with the invention in this economically simple procedure, whereby raw materials are saved and thus the natural resources are spared.
  • recyclates can be used as an additive to concrete, cement, asphalt, refractory materials, as sound insulation in building construction, as a raw material for the construction industry in particular Recycling in the manufacturing process, for less water-permeable coatings such as landfill covers, as a filler for filling mountain shafts and underground cavities, for sealing and strengthening of land, for landscaping or road construction, for use in metallurgy, such as slag, fertilizer or Aggregate (raw material) for cement production, used as a chromate reducer, in particular for use in preparations made of cement.
  • a hydraulic binder containing cement as the main component is formed.
  • This hydraulic binder is a sought-after raw material in the construction industry.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein aus Schlacken gewonnener Zuschlag- und/oder Füllstoff, ein Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung.

Description

Aus Schlacken gewonnener Zuschlag- und Füllstoff
Gegenstand der Erfindung ist ein aus Schlacken gewonnener Zuschlag- und/oder Füllstoff, ein Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung.
Bei der Gewinnung von Metallen bilden sich aus den eingesetzten Rohstoffen nichtmetallische Stoffe. Diese nichtmetallischen Stoffe werden in der Fachwelt in Metallhüttenschlacke und Eisenhüttenschlacke unterteilt.
Bei den Metallhüttenschlacken handelt sich um Schlacken, die bei der Gewinnung von Metallen wie Aluminium, Chrom, Kupfer, Blei usw. als Abfall anfallen. Sie werden daher auch als Aluminium-, Chrom-, Kupfer- und Bleischlacken bezeichnet.
Bei den Eisenhüttenschlacken handelt sich um Hochofen-, Stahlwerks- und sekundärmetallurgische Schlacken. Die Stahlwerksschlacken unterscheidet man zusätzlich noch nach dem Herstellverfahren, bei dem sie angefallen sind: Beispielsweise fallen LD-Schlacken (LDS) bei der Produktion von Stahl nach dem Linz- Donawitz- Verfahren, Elektroofenschlacken bei der Produktion von Stahl nach dem Elektroofenverfahren und SM-Schlacken bei der Produktion von Stahl nach dem Siemens-Martin-Verfahren als Abfall an.
Diese Abfallprodukte werden bisher auf unterschiedliche Weise verwertet. Der überwiegende Teil der Eisenhüttenschlacken wird im Bauwesen sowie im Straßenbau eingesetzt.
Aufgrund der mineralogischen und chemischen Zusammensetzung sowie der physikalischen Eigenschaften dieser Schlacken bedarf es aber weiterer Verarbeitungsschritte, bevor die Schlacken verwertet werden können.
Die Eisenhüttenschlacken enthalten als Hauptbestandteile SiO2 AI2O3, CaO und MgO. Daneben enthalten sie noch Eisenoxid, freies Eisen und Metall- sowie Schwermetalloxide (vgl. Tabelle 1 ). Die Stahlwerksschlacken enthalten praktisch immer freie Oxide, insbesondere freien Kalk (CaO). MgO-reiche Schlacken enthalten daneben auch noch freies MgO (Tabelle 2).
Die Verwendung dieser Schlacken im Bauwesen, beispielsweise in Form von Granulaten für Beton oder Straßenbau zur Herstellung von Fundamentschichten, ist durch den vorhandenen freien Kalk oder durch das vorhandene freie MgO eingeschränkt. Sowohl der freie Kalk als auch das freie MgO können bei Anwesenheit von Wasser hydratisieren, was mit einer Volumenvergrößerung verbunden ist. Durch diesen
Hydratationsvorgang kann die Schlacke rissig werden und sogar vollständig zerfallen. Das führt zu einer unerwünschten Ausdehnung des Betons oder der Fahrbahn beim
Straßenbau.
Der freie Kalkanteil in der Stahlschlacke kann bis 10 Gew.-% oder mehr betragen. Bei MgO liegt der freie Anteil bei 8 Gew.-% oder mehr. Außerdem sind diese Schlacken sehr alkalisch, wodurch die Verwendbarkeit erheblich eingeschränkt wird.
Darüber hinaus enthalten die Schlacken, bedingt durch die Herstellverfahren sowie die eingesetzten Rohstoffe, Schwermetalle, die ein Gefahrenpotential bei der Verwertung darstellen. Einige Schlacken enthalten beispielsweise Chrom, das allergische Reaktionen der Haut auslösen kann. Wasserlösliche Cr(VI)-Verbindungen(Chromat) verursachen bei Augenkontakt schwere Schädigungen der Hornhaut (Trübung, Schwellung). An der Haut entwickeln sich Reizungen bis Verätzungen. Die Inhalation der Cr(VI)-Verbindungen führt zu Schädigungen der Atemwege. Daher ist es für die Verwendung der Schlacken notwendig, die Vorgaben der Löslichkeit der Schwermetalle einzuhalten. Einige industrielle Schlacken enthalten als Begleitstoff Chrom und weisen in Wasser eine erhebliche Chromat-Löslichkeit auf.
Die FR-A-2 546 530 offenbart die Behandlung der Stahlschlacken in Hinblick auf die Verwertung im Zement. Dabei wir die flüssige Schlacke (Schmelzphase) mit wenigstens einer Verbindung versetzt, die in der Lage ist, Aluminiumoxid zu bilden. Es wird die notwendige Wärmemenge geführt, um die Verbindung in der Schlacke aufzulösen, und die Schlacke durchmischt. Die so behandelte Schlacke soll dann als hydraulisches Bindemittel, insbesondere für die Zementherstellung, verwendet werden.
Durch ein anderes Verfahren wird die noch flüssige Schlacke mit Sauerstoff und Sand behandelt. Das Produkt zeigt keine Volumenausdehnung und kann daher in Straßenbau verwendet werden.
Die WO-A-01 90 019 offenbart ein Verfahren zur Behandlung von Stahlschlacken, in dem in die flüssige Schlacke gasförmiger Sauerstoff eingeblasen wird und die Schlacke anschließend mit einer Aluminium- oder Kalk- sowie gegebenenfalls Siliziumoxid- und/oder Eisenquelle versetzt wird. Nach Abkühlen und weiterer Aufarbeitung erhält man ein hydraulisches Bindemittel, das Portland-Zement vollständig ersetzen kann.
Nachteilig bei den oben beschriebenen Verfahren ist, dass sie technisch sehr aufwendig und unwirtschaftlich sind. Außerdem erfolgt die Behandlung bei Temperaturen von bis zu 15000C, wodurch sehr viel Energie verbraucht wird. Zudem müssen erheblichen Mengen an unterschiedlichen synthetischen oder natürlichen Rohstoffen eingesetzt werden.
Bei der Gewinnung von Aluminium fällt beispielsweise als Metallhüttenschlacke die so genannte Aluminium-Salzschlacke an. Diese Schlacke enthält neben AI2O3 und AI noch erhebliche Mengen an Aluminiumnitrid (AIN). Der Anteil von Aluminiumnitrid kann je nach Prozessführung und Verfahren bis zu 30 Gew.-% oder mehr betragen. Aufgrund des AIN-Gehalts ist eine Verwertung der Aluminium-Salzschlacken nicht möglich, da bei Kontakt mit Luft oder Wasser AIN zu unerwünschtem Ammoniak-Gas reagiert.
Zur Aufarbeitung und Wiederverwertung von solchen Al-Salzschlacken existieren zwar diverse Verfahren. Bei einem Verfahren zur Aufarbeitung wird die Salzschlacke zerkleinert und durch Klassierung der metallische Anteil abgetrennt. Anschließend werden die Salzkomponenten mit Wasser ausgewaschen und dabei die entstandenen Ammoniak-Gase durch Prozessgasreinigung in Aluminiumsulfat umgewandelt. Nach Abfiltrieren der wasserunlöslichen Oxide und Auskristallisation des gelösten - A -
Schmelzsalzes entstehen dann Produkte, die als preisgünstiger Rohstoff zur Herstellung von Zementklinker und Mineralwolle eingesetzt werden können. Trotz aufwendiger Aufbereitung verbleibt jedoch ein Restanteil des ursprünglich vorhandenen Aluminiums als AIN unreagiert oder als Ammoniak im Produkt, wodurch weiterhin ein deutlicher Ammoniakgeruch auftritt. Erst durch thermische Behandlung, insbesondere vollständige Trocknung, lässt sich der Ammoniak verflüchtigen. Dieses Verfahren ist jedoch sehr aufwendig und nicht wirtschaftlich.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Recyclate bereitzustellen, die durch ein kostengünstiges, Energie sparendes, technisch einfach durchzuführendes Aufbereitungsverfahren aus den bei der Gewinnung von Metallen zwangsweise anfallenden Schlacken herstellbar sind.
Unter „Recyclate" im Sinne der Erfindung sind Zuschlag- und Füllstoffe zu verstehen, die bei der Gewinnung von Metallen anfallen und die die aus Metallhüttenschlacken und Eisenhüttenschlacken bekannten Bestandteile enthalten, jedoch bis zu weniger als 3 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 1 ,5 Gew.-%, insbesondere weniger als 1 Gew.-% freies CaO oder freies MgO enthalten oder, im Falle von Aluminiumsalzschlacken, weniger als 1 ,5 Gew.-%, insbesondere weniger als 1 Gew.-% Nitride, wie beispielsweise Aluminiumnitrid aufweist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es weiterhin, solche Recyclate
• für den Einsatz in Beton, Zement, Asphalt, Feuerfestmaterialien, als Schallschutz im Hochbau,
• als Rohstoff zur Rückführung im Herstellprozess,
• für wenig Wasser durchlässige Beschichtungen wie Deponieabdeckungen,
• zum Verfüllen von Bergschächten und unterirdischen Hohlräumen, • zum Abdichten und Verfestigen von Baugrund,
• für den Landschafts- oder Straßenbau,
• für den Einsatz in der Metallurgie als Schlackenbildner,
• als Düngemittel,
• als Zuschlagstoff (Rohstoff) zur Zementherstellung,
• als Chromatreduzierer, insbesondere für den Einsatz in Zubereitungen aus Zement bereitzustellen.
Überraschenderweise gelöst wurde diese Aufgabe erfindungsgemäß durch die Merkmale des Hauptanspruchs und neben. Vorzugsweise Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen charakterisiert.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Recyclate, die durch ein kostengünstiges, Energie sparendes, technisch einfach durchzuführendes Aufbereitungsverfahren aus den bei der Gewinnung von Metallen zwangsweise anfallenden Schlacken herstellbar sind.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Recyclate, die bei der Gewinnung von Metallen anfallen und die die aus Metallhüttenschlacken und Eisenhüttenschlacken bekannten Bestandteile enthalten, jedoch bis zu weniger als 3 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 1 ,5 Gew.-%, insbesondere weniger als 1 Gew.-% freies CaO oder freies MgO enthalten.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind weiterhin Recyclate, die bei der Gewinnung von Metallen anfallen und die die aus Aluminiumsalzschlacken bekannten Bestandteile enthalten, jedoch weniger als bis zu 3 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 1 ,5 Gew.-%, insbesondere weniger als 1 Gew.-% Nitride, wie beispielsweise Aluminiumnitrid und die eine Chromatlöslichkeit von weniger als 2 mg/kg aufweisen. Ein solches Recyclat wird erfindungsgemäß überraschenderweise erhalten, indem die bei der Gewinnung von Metallen anfallenden Schlacken, beispielsweise Metallhüttenschlacken und / oder Eisenhüttenschlacken, mit eisensulfathaltigen Additiven umgesetzt werden.
Durch die Umsetzung von eisensulfathaltigen Additiven mit beispielsweise Stahlwerksschlacken (LD- /Elektroofen-Schlacke) erhält man erfindungsgemäß ein Recyclat, bei dem das freie CaO und/oder das freie MgO auf Werte von weniger als 3 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 1 ,5 Gew.-%, insbesondere weniger als 1 Gew.-% oder, im Falle von Aluminiumsalzschlacken, bei dem das Nitrid, beispielsweise Aluminiumnitrid, auf weniger als 1 ,5 Gew.-%, insbesondere auf weniger als 1 Gew.-% Nitrid, wie beispielsweise Aluminiumnitrid, reduziert wird.
Es ist bekannt, dass Eisen(ll)Sulfat als Chromatreduzierer des im Zement vorliegenden Chromat(VI) eingesetzt werden kann. Dabei reduziert Eisen(ll)Sulfat das lösliche Chrom(VI) zum unlöslichen Chrom(lll).
Feuchtes Eisensulfat fällt als so genanntes Grünsalz bei der Herstellung von Titandioxid in größerer Menge als Abfall an. Dieses Salz besteht aus einem Gemisch von FeSO4*7H2O (Eisen(ll)Sulfat Heptahydrat) und FeSO4 «4H2O (Eisen(ll)Sulfat Tetrahydrat).
Durch die thermische Behandlung des Grünsalzes ab einer Temperatur von 80°C gelangt man zum Eisen(ll).»H2O (Eisen(ll)Sulfat Monohydrat).
Grundsätzlich ist es erfindungsgemäß möglich, als eisensulfathaltiges Additiv Eisen(ll)Sulfat oder Eisen(lll)Sulfat einzeln oder in der Mischung miteinander, als Lösung, als feuchter Filterkuchen oder in Pulverform einzusetzen. Außerdem können die Eisensulfate erfindungsgemäß auch andere Metallsulfate enthalten.
Vorzugsweise wird als eisensulfathaltiges Additiv erfindungsgemäß jedoch eisensulfathaltiges Grünsalz für die Umsetzung mit Schlacken verwendet. In einer weiteren erfindungsgemäßen Ausgestaltung werden als eisensulfathaltige Additive metallsulfathaltige Schwefelsäuren, beispielsweise Dünnsäure, die beispielsweise bei der Titandioxidproduktion oder in Beizereien anfällt, eingesetzt.
Es ist erfindungsgemäß möglich, neben Dünnsäure aus der Titandioxidherstellung auch andere eisen(ll)- und/oder eisen(l I ^sulfathaltigen Gebrauchtschwefelsäuren, einzeln oder in Mischung untereinander, zu verwenden.
Eisen(ll)- bzw. eisen(lll)haltige Gebrauchtschwefelsäuren fallen bei verschiedenen chemischen Verfahren an. Beispielsweise entsteht bei der Produktion von Titandioxid nach dem Sulfatverfahren die so genannte Dünnsäure mit ca. 23 % Schwefelsäure. Diese Dünnsäure enthält neben Eisen(ll)Sulfat noch andere Metallsulfate. Es ist auch möglich, erfindungsgemäß andere eisen(ll)- und/oder eisen(lll)sulfathaltige Gebrauchtschwefelsäuren zu verwenden.
Erfindungsgemäß bevorzugt wird als eisensulfathaltiges Additiv Filtersalz für die Umsetzung mit Schlacken verwendet.
Filtersalz fällt als Abfallstoff bei der Produktion von Titandioxid an. Dabei werden durch die Aufkonzentrierung von Dünnsäure eisensulfathaltige Salzgemische ausgefällt. Nach Abtrennung der Schwefelsäure erhält man einen eisensulfathaltigen Filterkuchen, der noch ca. 20 Gew.-% anhaftende Schwefelsäure enthält. Je nach Bedarf und Anforderung zur Behandlung von Schlacken mit Filtersalz, kann das Filtersalz erfindungsgemäß mehr oder weniger Schwefelsäure enthalten. Das Filtersalz kann auch nach Neutralisation der Schwefelsäure mit Alkali-/Erdalkalisalzen, beispielsweise mit CaO, Ca(OH)2 oder CaCO3, eingesetzt werden.
Der Vorteil bei dem erfindungsgemäßen Einsatz von Filtersalz als eisensulfathaltiges Additiv liegt darin, dass die basischen Verbindungen, beispielsweise freies CaO und/oder MgO in der Schlacke mit der im Filtersalz anhaftenden Schwefelsäure zu Ca- Sulfat und/oder Mg-Sulfat reagieren und ein inertes Recyclat entsteht. Dadurch kann der freie CaO/MgO-Gehalt auf Werte unterhalb von 1 Gew.-% reduziert werden. Somit werden die nachteiligen Eigenschaften beim Einsatz der bekannten Zuschlag- und Füllstoffe wie Volumenvergrößerung, Rissbildung, vollständiger Zerfall, vermindert. Darüber hinaus kann durch die Zugabemenge an Filtersalz der Anteil des freien CaO und/oder des MgO gesteuert werden.
Durch diese Verfahrensweise gelingt es auch, gegebenenfalls vorhandenes lösliches Chromat auf ein Maß zu reduzieren, mit dem die gesetzlichen Vorgaben für die Verwendung des Recyclats eingehalten werden.
Ein so erhaltenes Recyclat kann erfindungsgemäß außerdem teilweise oder vollständig neutralisiert werden. Der pH-Wert kann dabei gezielt zwischen 2 und 13, bevorzugt zwischen 4 und 10, besonders bevorzugt zwischen 5 und 9 eingestellt werden, so dass das erfindungsgemäße Recyclat in einer breiten Anwendung hervorragend eingesetzt werden kann.
Durch die erfindungsgemäße Umsetzung der Aluminiumsalzschlacke mit den erfindungsgemäß einsetzbaren eisensulfathaltigen Additiven wird erreicht, dass unerwünscht freigesetztes Ammoniak-Gas, das durch die Reaktion vom Aluminumnitrid beim Kontakt mit Luft und Wasser entsteht, sofort mit Eisensulfat reagiert und in Form vom Ammoniumsulfat oder einer Mischung aus Me-Ammoniumsulfate gebunden wird.
Vorteilhafterweise wird erfindungsgemäß als eisensulfathaltiges Additiv Filtersalz, Dünnsäure aus der Titandioxidherstellung, eisen(ll)- und/oder eisen(lll)sulfathaltige Gebrauchtschwefelsäuren, einzeln oder in Mischung untereinander, für die Umsetzung mit Aluminiumsalzschlacken verwendet.
Die Umsetzung von Stahlwerksschlacken mit Filtersalz, eingesetzt als Filterkuchen, kann in einem schnell-laufenden Mischer erfolgen. Dabei können Temperaturen bis zu 120°C entstehen. Nach Abkühlen erhält man erfindungsgemäß ein rieselfähiges Recyclat, das unmittelbar verwendet werden kann. Falls erforderlich, kann das Recyclat getrocknet und granuliert oder gemahlen werden. Die Zugabemenge an eisensulfathaltigen Additiven, wie beispielsweise Eisen(ll)Sulfat und/oder Eisen(lll)Sulfat, Eisen(ll)- und/oder Eisen(lll)-haltigen
Gebrauchtschwefelsäuren, metallsulfathaltigen Eisensulfaten und/ oder Filtersalz, liegt erfindungsgemäß zwischen 0,1 und 95 Gew.-%, bevorzugt zwischen 0,3 und 75 Gew.- %, besonders bevorzugt zwischen 1 bis 60 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt zwischen 2 bis 40 Gew.-%.
Die Körnung der eingesetzten Schlacken beträgt zwischen 0,01 und 64 mm, bevorzugt zwischen 0,3 und 50 mm, besonders bevorzugt zwischen 0,5 und 32 mm, ganz besonders bevorzugt kleiner als 10 mm. Siebfraktionen mit einer Körnung zwischen den oben genannten Grenzen können erfindungsgemäß ebenfalls eingesetzt werden. Auf diese Weise erhält man ein Recyclat mit analoger Körnung.
Die Körnung des Recyclats beträgt erfindungsgemäß zwischen 0,01 und 64 mm, bevorzugt zwischen 0,1 und 50 mm, besonders bevorzugt zwischen 0,3 und 32 mm, ganz besonders bevorzugt zwischen 0,2 und 10 mm, insbesondere kleiner als 2 mm.
Weitere vorteilhafte Eigenschaften für die Verwendung als Zuschlag- und/oder Füllstoff können erfindungsgemäß erreicht werden, wenn das Recyclat, falls erforderlich, nach Dispergierung im Wasser filtriert und gegebenenfalls gewaschen wird, gegebenenfalls thermisch behandelt, bevorzugt getrocknet, und gleichzeitig oder anschließend wieder zu einem feinen Pulver gemahlen oder desagglomeriert wird.
Durch die vorliegende Erfindung ist es erstmals möglich, an sich wertlose Abfallstoffe zu kombinieren und daraus Recyclate bereitzustellen, die vielfältig eingesetzt werden können, beispielsweise im Bauwesen, für den Landschafts- oder Straßenbau, für den Einsatz in der Metallurgie oder als Düngemittel. Auf diese wirtschaftlich einfache Verfahrensweise können erfindungsgemäß Recyclate bereitgestellt werden, wodurch Rohstoffe eingespart werden und somit die natürlichen Ressourcen geschont werden.
Diese Recyclate können insbesondere im Bauwesen als Zuschlagstoff zu Beton, Zement, Asphalt, Feuerfestmaterialien, als Schallschutz im Hochbau, als Rohstoff zur Rückführung im Herstellprozess, für wenig Wasser durchlässige Beschichtungen wie Deponieabdeckungen, als Füllstoff zum Verfüllen von Bergschächten und unterirdischen Hohlräumen, zum Abdichten und Verfestigen von Baugrund, für den Landschafts- oder Straßenbau, für den Einsatz in der Metallurgie, beispielsweise als Schlackenbildner, als Düngemittel oder Zuschlagstoff (Rohstoff) zur Zementherstellung, als Chromatreduzierer, insbesondere für den Einsatz in Zubereitungen aus Zement eingesetzt werden.
Beim Einsatz des erfindungsgemäßen Recyclats als Chromatreduzierer in Zubereitungen aus Zement entsteht ein hydraulisches Bindemittel, das Zement als Hauptbestandteil enthält. Dieses hydraulische Bindemittel ist ein begehrter Rohstoff im Bauwesen.
Tabelle 1 : Charakteristische Mineralphasen von Stahlwerksschlacken
Phase Bezeichnung
2 CaO * SiO2 Dicalciumsilikat
3 CaO * SiO2 Tricalciumsilikat 2 CaO * Fe2O3 Dicalciumferrit FeO Wüstit
(Ca, Fe)O Kalkwüstit
(Mg, Fe)O Magnesiowüstit freies CaO Freikalk freies MgO Periklas

Claims

Patentansprüche
1 . Recyclat, dadurch gekennzeichnet, dass es die bei der Gewinnung von Metallen anfallenden, aus Metallhüttenschlacken und Eisenhüttenschlacken bekannten Bestandteile, jedoch weniger als bis zu 3 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 1 ,5 Gew.-%, insbesondere weniger als 1 Gew.-% freies CaO oder freies MgO enthält.
2. Recyclat, dadurch gekennzeichnet, dass es die bei der Gewinnung von Metallen anfallenden, aus Aluminiumsalzschlacken bekannten Bestandteile, jedoch weniger als bis zu 3 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 1 ,5 Gew.-%, insbesondere weniger als 1 Gew.-% Nitride, wie beispielsweise Aluminiumnitrid aufweist.
3. Recyclat gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Chromatlöslichkeit von weniger als 2 mg/kg aufweist.
4. Recyclat gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es zusätzlich zu den aus Metallhüttenschlacken und Eisenhüttenschlacken bekannten Bestandteilen eisensulfathaltige Additive enthält.
5. Recyclat gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das eisensulfathaltige Additiv ausgewählt ist aus Eisen(ll)Sulfat, Eisen(lll)Sulfat, Eisen(ll)- und/oder Eisen(lll)-haltigen Gebrauchtschwefelsäuren, metallsulfathaltigen Eisensulfaten, einem Gemisch aus Eisen(ll)Sulfat Heptahydrat und Eisen(ll)Sulfat Monohydrat, Grünsalz oder Filtersalz oder aus Mischungen dieser Bestandteile.
6. Recyclat gemäß Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass das eisensulfathaltige Additiv in Mengen von 0,1 bis 95 Gew.-%, bevorzugt von 0,3 bis 75 Gew.-%, besonders bevorzugt von 1 bis 60 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von 2 bis 40 Gew.-% vorliegt.
7. Recyclat gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Körnung des Recyclats zwischen 0,01 und 64 mm, bevorzugt zwischen 0,1 und 50 mm, besonders bevorzugt zwischen 0,3 und 32 mm, insbesondere zwischen 0,2 und 10 mm, ganz besonders bevorzugt kleiner als 2 mm beträgt.
8. Recyclat gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert des Recyclats auf zwischen 2 und 13, bevorzugt zwischen 4 und 10, besonders bevorzugt zwischen 5 und 9 eingestellt ist.
9. Verfahren zur Herstellung eines Recyclats gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die bei der Gewinnung von Metallen anfallenden Schlacken, beispielsweise Metallhüttenschlacken und / oder
Eisenhüttenschlacken, mit eisensulfathaltigen Additiven umgesetzt werden.
10. Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das eisensulfathaltige Additiv ausgewählt ist aus Eisen(ll)Sulfat, Eisen(lll)Sulfat, Eisen(ll)- und/oder Eisen(lll)-haltigen Gebrauchtschwefelsäuren, metallsulfathaltigen Eisensulfaten, einem Gemisch aus Eisen(ll)Sulfat Heptahydrat und Eisen(ll)Sulfat Monohydrat,
Grünsalz oder Filtersalz oder aus Mischungen dieser Bestandteile.
1 1 . Verfahren gemäß Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass das eisensulfathaltige Additiv als Lösung, als feuchter Filterkuchen oder in Pulverform eingesetzt wird.
12. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung der Schlacken in einem schnell-laufenden Mischer erfolgt.
13. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das eisensulfathaltige Additiv in Mengen von 0,1 bis 95 Gew.- %, bevorzugt von 0,3 bis 75 Gew.-%, besonders bevorzugt von 1 bis 60 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von 2 bis 40 Gew.-% eingesetzt wird.
14. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Körnung der eingesetzten Schlacken zwischen 0,01 und 64 mm, bevorzugt zwischen 0,3 und 50 mm, besonders bevorzugt zwischen 0,5 und 32 mm, ganz besonders bevorzugt kleiner als 10 mm beträgt.
15. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das entstehende Recyclat getrocknet und granuliert oder gemahlen wird.
16. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das entstehende Recyclat in Wasser dispergiert, anschließend filtriert und gegebenenfalls gewaschen wird, gegebenenfalls thermisch behandelt, bevorzugt getrocknet, und gleichzeitig oder anschließend zu einem feinen Pulver gemahlen oder desagglomeriert wird.
17. Verwendung eines Recyclats gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 im Bauwesen, für den Landschafts- oder Straßenbau, für den Einsatz in der Metallurgie oder als Düngemittel.
18. Verwendung eines Recyclats gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 im Bauwesen als Zuschlagstoff zu Beton, Zement, Asphalt, Feuerfestmaterialien, als Schallschutz im Hochbau, als Rohstoff zur Rückführung im Herstellprozess, für wenig Wasser durchlässige Beschichtungen wie Deponieabdeckungen, als Füllstoff zum Verfüllen von Bergschächten und unterirdischen Hohlräumen, zum Abdichten und Verfestigen von Baugrund, für den Landschafts- oder Straßenbau, für den Einsatz in der Metallurgie, beispielsweise als Schlackenbildner, als Düngemittel oder Zuschlagstoff (Rohstoff) zur Zementherstellung, als Chromatreduzierer, insbesondere für den Einsatz in Zubereitungen aus Zement.
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