WO2008010385A1 - Procédé d'analyse et appareil d'analyse - Google Patents

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WO2008010385A1
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film
analysis
ultraviolet rays
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PCT/JP2007/062526
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Kazuya Dobashi
Shigeru Kawamura
Kohei Tsugita
Teruyuki Hayashi
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Tokyo Electron Limited
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    • H01J49/0463—Desorption by laser or particle beam, followed by ionisation as a separate step

Definitions

  • the present invention relates to an analysis method and an analysis apparatus for analyzing a substance to be analyzed on a substrate.
  • FIGS. 1A to 1D are diagrams schematically showing an analysis method for analyzing metal contamination on a Si substrate.
  • FIG. 1A shows a Si substrate 1 to be analyzed.
  • a solution 2 containing, for example, HF is dropped on the Si substrate 1.
  • the solution 2 that has been dropped into a spherical droplet is scanned over the substrate 1 to dissolve the metal on the substrate 1.
  • the solution 2 in which contaminants such as metals are dissolved is collected and analyzed by a method such as ICP-MS to qualitatively or quantitatively detect metal contamination on the Si substrate 1.
  • a method such as ICP-MS to qualitatively or quantitatively detect metal contamination on the Si substrate 1.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Publication No. 8-233709
  • FIG. 2A schematically shows a Si substrate 1 to be analyzed and a coating 3 formed on the Si substrate 1. It is the figure shown in. As shown in FIG. 2A, for example, when the coating 3 is formed so as to cover the surface of the Si substrate 1, it becomes difficult to dissolve the metal on the Si substrate 1 by the solution.
  • a plasma etching process using a fluorocarbon-based gas (CF, CHF, etc.)
  • a fluorocarbon-based film may be formed on the substrate.
  • a fluorocarbon-based film has a characteristic that it is not easily dissolved by an HF-based solution (or HF vapor). For this reason, it may be difficult to analyze the contamination state of the substrate in the substrate processing in the plasma etching apparatus.
  • the present invention has a general object to provide a new and useful analysis method that can solve the above-described problems, and an analysis apparatus that performs this analysis method.
  • a specific object of the present invention is that an analysis target substance existing on the substrate surface can be analyzed with good accuracy when the analysis target substance on the substrate is covered with a film. It is providing the analysis method and the analyzer which implements this analysis method.
  • the first aspect of the present invention includes a first step of removing the coating film formed on the substrate by irradiating with ultraviolet rays, and a solution on the surface of the substrate.
  • a first step of removing the coating film formed on the substrate by irradiating with ultraviolet rays and a solution on the surface of the substrate.
  • an analysis method having a second step of dissolving the analyte to be analyzed on the substrate and a third step of analyzing the analyte in the solution used in the second step .
  • a second aspect of the present invention provides the analysis method according to the first aspect, wherein the coating film is a fluorocarbon film.
  • a third aspect of the present invention is the analysis method according to the second aspect, wherein the first step includes oxygen. An analytical method performed in an atmosphere is provided.
  • a fourth aspect of the present invention is the analysis method according to the third aspect, wherein the compound formed in the first step is removed by irradiating the substrate with ultraviolet rays in an atmosphere containing hydrogen. An analysis method further comprising another removal step is provided.
  • a fifth aspect of the present invention provides an analysis method according to the fourth aspect, wherein the first step and another removal step are repeatedly performed alternately.
  • a sixth aspect of the present invention provides the analysis method according to any one of the first to fifth aspects, wherein the analysis target substance contains a metal.
  • a seventh aspect of the present invention is the analysis method according to the seventh aspect, wherein the analysis in the third step includes inductively coupled plasma mass spectrometry, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, and An analysis method performed by any of atomic absorption spectrometry is provided.
  • An eighth aspect of the present invention provides the analysis method according to any one of the first to seventh aspects, wherein the substrate is a Si substrate.
  • a ninth aspect of the present invention provides the analysis method according to the eighth aspect, further comprising the step of removing an oxide film formed on the Si substrate.
  • a tenth aspect of the present invention provides the analysis method according to any one of the first to ninth aspects, further comprising a heating step of heating the substrate after irradiation with ultraviolet rays. .
  • a first processing unit that removes the coating film formed on the substrate by irradiating with ultraviolet rays, and a solution is supplied to the surface of the substrate to supply the solution on the substrate.
  • an analyzer having a second processing unit that dissolves the analysis target substance, and a third processing unit that analyzes the analysis target substance in the solution used in the second processing unit.
  • a twelfth aspect of the present invention provides the analyzer according to the eleventh aspect, which has a heating mechanism for heating the substrate after being irradiated with ultraviolet rays.
  • FIG. 1A is a diagram showing one process of a conventional analysis method.
  • FIG. 1B is a diagram showing another process of the conventional analysis method.
  • FIG. 1C is a diagram showing another process of the conventional analysis method.
  • FIG. 1D is a diagram showing still another process of the conventional analysis method.
  • FIG. 2A is a diagram showing an example of a problem of a conventional analysis method.
  • FIG. 2B is a diagram showing another example of problems in the conventional analysis method.
  • FIG. 3 is a flowchart showing an analysis method according to Example 1.
  • FIG. 4A is a diagram showing a step of the analysis method according to Example 1.
  • FIG. 4B is a diagram showing another step of the analysis method according to Example 1.
  • FIG. 4C is a diagram showing still another step of the analysis method according to Example 1.
  • FIG. 4D is a diagram showing still another process of the analysis method according to Example 1.
  • FIG. 5 is a diagram showing a modification of FIG.
  • FIG. 6 is a view showing another modification of FIG.
  • FIG. 7A is a diagram showing an example of an XPS analysis result on a substrate surface.
  • FIG. 7B is a diagram showing another example of the XPS analysis result of the substrate surface.
  • FIG. 8A is a diagram showing still another example of the XPS analysis result of the substrate surface.
  • FIG. 8B is a diagram showing still another example of the XPS analysis result of the substrate surface.
  • FIG. 9A is a cross-sectional TEM photograph of the substrate before film removal.
  • FIG. 9B is a cross-sectional TEM photograph of the substrate after removal of the film.
  • FIG. 10 shows an analyzer according to Example 2.
  • An analysis method includes: 1) a first step of removing a film formed on a substrate by irradiating with ultraviolet rays; and 2) supplying a solution to the substrate surface. A second step of dissolving the analyte on the substrate, and 3) a third step of analyzing the analyte in the solution used in the second step.
  • the analysis target substance is, for example, a fluorocarbon-based film (including C element and F element, having C—C bond, C—F bond, etc.
  • the coating is removed by irradiation with ultraviolet rays so that the substance to be analyzed can be dissolved by the solution.
  • the removal of the film by ultraviolet irradiation is less likely to cause the analyte to be scattered compared to methods such as etching and sputtering, and the reaction is slow. There are few worries about generating. This makes it possible to analyze the target substance with good accuracy.
  • the material constituting the fluorocarbon-based film is decomposed by the irradiation of ultraviolet rays (the bond is cut). Further, in this case, if the atmosphere contains oxygen, it is preferable because the film is etched by the activated oxygen.
  • FIG. 3 is a flowchart showing an analysis method according to Example 1 of the present invention
  • FIG. 4D is a diagram schematically showing the analysis method according to Example 1 of the present invention step by step.
  • step 10 of FIG. 3 the film formed so as to cover the substance to be analyzed on the substrate is removed by irradiation with ultraviolet rays.
  • Step 10 is shown schematically in FIG. 4A.
  • the coating film 101 is removed by irradiating the coating film 101 made of, for example, a fluorocarbon-based material, for example, on the S-beam substrate 100 with ultraviolet light 103 having a wavelength of about 100 nm to 320 nm. .
  • the substrate 100 it is preferable to heat the substrate 100 and raise the temperature of the substrate 100 because the reaction of removing the film is promoted.
  • the substrate temperature is, for example, about room temperature to about 400 ° C.
  • a solution is supplied to the substrate surface to dissolve the analyte to be analyzed attached to the substrate surface.
  • Step 20 is shown schematically in FIGS. 4B-4D.
  • a solution 104 containing, for example, HF (hydrofluoric acid) is supplied (dropped) to the surface of the substrate 100 from which the coating 101 has been removed.
  • FIGS. 4C to 4D the direction in which the substrate 100 is tilted is controlled, the solution 104 (droplet) on the substrate 100 is scanned, and the analyte to be deposited on the substrate 100 (for example, metal) ) Is sufficiently dissolved in the solution 104.
  • the lysate 104 is recovered, and this lysate 104 is analyzed by a method such as inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), for example. Perform qualitative and quantitative analysis of substances (metals).
  • ICP-MS inductively coupled plasma mass spectrometry
  • the analysis method of the lysate 104 is not limited to ICP-MS, and for example, a known method such as inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (IC P-AAS) or atomic absorption spectrometry (AAS) is used. be able to.
  • a film is formed on a substrate.
  • a plasma etching apparatus using a fluorocarbon-based gas (CF, CHF, etc.)
  • a fluorocarbon-based film which is difficult to remove with HF, may be formed on the substrate.
  • a fluorocarbon-based film which is difficult to remove with HF, may be formed on the substrate.
  • it may be difficult to analyze the analysis object on the substrate surface.
  • the analysis method according to the present embodiment is characterized in that the coating film is removed by ultraviolet irradiation to facilitate recovery of the analysis target substance.
  • the removal of the coating by ultraviolet irradiation described above generates less new contaminants because there is less concern that the analyte will be scattered compared to methods such as etching and sputtering, and the reaction is slow. There is little concern about it. Therefore, it becomes possible to analyze the analysis target substance with good accuracy.
  • Step 10 when the film 101 is irradiated with ultraviolet rays, if the atmosphere 102 contains oxygen, oxygen is activated by the ultraviolet rays.
  • activated oxygen is present in the vicinity of the film 101, in addition to the effect of decomposing the film by ultraviolet rays, the effect of etching the film by activated oxygen is added, and the efficiency of film removal is improved, which is preferable. is there.
  • the process of Step 10 (FIG. 4A) can be performed in an atmosphere containing ordinary oxygen, but an atmosphere in which the oxygen concentration, nitrogen concentration, etc. are changed may be used as necessary.
  • atmosphere 102 oxygen atoms such as ozone and NO
  • step 15 is provided between step 10 and step 20 described above.
  • an oxide film on the surface of the substrate 100 made of Si (
  • SiO 2 is removed.
  • HF vapor is supplied to the substrate 100 to remove the oxide film.
  • this step can be omitted.
  • removal of the oxide film and dissolution of the analysis target substance are performed by the dissolving liquid 104 supplied in step 20. Qualitatively at the same time.
  • step 15 it is not necessary to remove the oxide film with the solution 104, so that the amount of the solution 104 supplied to the substrate 100 in step 20 can be reduced. For this reason, there is an effect that the accuracy of the analysis of the analyte is improved.
  • the heating of the substrate and the treatment with HF are repeated to cause shrinkage and expansion of the fluorocarbon-based film so that the oxide film can be easily removed. It may be.
  • the substrate temperature is heated from room temperature to about 400 ° C. and step 10 is performed, the substrate temperature is set to about room temperature and the process corresponding to step 15 (HF process) is performed.
  • the substrate is heated again to about 300 ° C in an air atmosphere, and the substrate temperature is set to about room temperature, followed by processing corresponding to step 15 (HF processing).
  • the oxide film can be easily removed by the expansion or contraction of the film.
  • FIG. 6 shows another modification of the analysis method shown in FIG.
  • the steps described above are denoted by the same reference numerals and description thereof is omitted.
  • step 10A is provided between step 10 and step 20 described above.
  • the compound that may be formed in Step 10 can be removed by irradiating the substrate 100 with ultraviolet rays 103 in an atmosphere different from that in Step 10.
  • step 10 depending on the conditions of ultraviolet irradiation, the composition of the film, etc., there is a concern that an oxidation reaction occurs due to ultraviolet irradiation, and a CO compound is formed and adheres to the substrate 100.
  • Step 10A ultraviolet rays are applied to the substrate 100 in a hydrogen (H 2) atmosphere.
  • step 10 and step 10A may be repeated alternately (that is, oxidation and reduction are repeated) to remove the film 101.
  • step 15 oxide film removal step shown in FIG. 5 is performed after step 1 OA. It may be.
  • FIGS. 7A and 7B show the photoelectron spectroscopy of the substrate surface before and after ultraviolet irradiation (before and after step 10 in FIG. 3) in a structure in which a fluorocarbon-based film is formed on the Si substrate. It is the figure which showed the (XPS) spectrum.
  • FIG. 7A shows the Cls spectrum and
  • FIG. 7B shows the Fls spectrum.
  • the wavelength of ultraviolet light is 172 nm
  • the substrate temperature is 200 ° C.
  • a film having a thickness of about 6 nm is irradiated with ultraviolet light for 300 seconds.
  • peaks related to C and F such as C—C bond and C—F bond in the film are lowered, and the fluorocarbon-based film is removed.
  • the peaks remaining after irradiation are related to hide-mouthed carbon and adsorbed fluorine, and the fluorocarbon film is well removed.
  • FIGS. 8A and 8B show the reduction rate of the C element and C element in the coating, calculated by XPS spectral force, with the time course as the horizontal axis.
  • the substrate temperature is about room temperature
  • the substrate temperature is 200 ° C.
  • FIG. 9A shows a fluorocarbon-based film (CF polymer in the figure) on the SiO film on the Si substrate.
  • FIG. 9B is a TEM photograph after the film of FIG. 9A is irradiated with ultraviolet rays.
  • the wavelength of ultraviolet rays is 172 nm
  • the substrate temperature is 200 ° C.
  • a film having a thickness of about 6 nm is irradiated with ultraviolet rays for 300 seconds.
  • FIG. 9A Comparison of FIG. 9A and FIG. 9B shows that the fluorocarbon-based film can be removed by irradiation with ultraviolet rays.
  • FIG. 10 is a plan view schematically showing an analysis apparatus 200 for performing the analysis method described in the first embodiment.
  • analyzer 200 has a transfer chamber 202 in which a substrate is transferred. Further, a wafer (substrate) port 201, a UV processing (irradiation) unit 203, an oxide film removal processing unit 204, a solution supply processing unit (detection object dissolution processing unit) 205, a solution holding unit 206, a solution introduction unit 207 and an analysis processing unit 208 are connected so as to surround the transfer chamber 202. Further, the UV processing unit 203 may have a heating mechanism as necessary.
  • Synthetic quartz is generally used as a material constituting the UV processing unit 203, but single crystal sapphire or BaF is used to prevent damage caused by fluorine remaining on the substrate.
  • the substrate 100 installed in the wafer port 201 is transported to the UV processing unit 203 by transport means such as a transport arm (not shown).
  • processing corresponding to Step 10 in FIG. 3 (FIG. 4A) is performed. That is, as shown in FIG. 4A, the film 101 is removed by irradiating the film 101 formed on the substrate 100 with ultraviolet rays 103 in an atmosphere 102 containing oxygen. Further, if necessary, the atmosphere 102 around the substrate 100 may be changed to an atmosphere containing hydrogen, and further irradiated with ultraviolet rays to remove the compound generated in step 10. (Equivalent to step 10A in Figure 6). Also, the processing power equivalent to Step 10 and Step 10A may be repeated alternately in the UV processing unit 203.
  • the UV processing unit 203 may be configured to have a heating mechanism for heating the substrate.
  • the substrate 100 is transferred to the oxide film removal processing unit 204 by the transfer means.
  • the oxide film removal processing unit 204 a process corresponding to step 15 in FIG. 5 is performed. That is, for example, by supplying HF vapor to the substrate 100, the oxide film formed on the substrate 100 is removed. Further, as described above, the oxide film removal in the oxide film removal processing unit 204 can be omitted. In order to more effectively remove the coating 101 and the oxide film, the film 101 may be transported again to the UV processing unit 203 and subjected to UV irradiation or heat treatment.
  • the substrate 100 is transferred to the solution supply processing unit 205 by the transfer means.
  • the transfer means Melting In the solution supply processing unit 205, processing corresponding to step 20 (FIGS. 4B to 4D) in FIG. 3 is performed.
  • a solution 104 containing, for example, HF (hydrofluoric acid) is supplied (dropped) to the surface of the substrate 100 from which the film 101 has been removed. Further, as shown in FIGS. 4C to 4D, the direction in which the substrate 100 is tilted is controlled, the dissolution liquid 104 (droplet) on the substrate 100 is scattered, and the analysis target substance (for example, metal) attached on the substrate 100 Etc.) is sufficiently dissolved in the dissolution liquid 104.
  • HF hydrofluoric acid
  • the solution in which the analysis target substance is dissolved is collected and held in the solution holding unit 206. Further, this solution is introduced into the analysis processing unit 208 by the solution introduction unit 207 and analyzed by an apparatus such as ICP-MS, for example, to perform qualitative analysis and quantitative analysis of the analysis target substance (metal). Done. Further, the analysis processing unit 208 is not limited to the ICP-MS device, and may be configured to include, for example, an ICP-AAS device or an AAS device.
  • the analyzer 200 According to the analyzer 200, the effects described in the first embodiment can be obtained.
  • the analyzer 200 is configured so that the substrate and the solution can be quickly conveyed and processed continuously, so that it is possible to analyze contaminants on the substrate with good accuracy. Become.
  • an analysis method capable of analyzing the analysis target substance under the film with good accuracy, and this And an analyzer for performing the analysis method.

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Description

明 細 書
分析方法および分析装置
技術分野
[0001] 本発明は、基板上の分析対象物質を分析する分析方法、および分析装置に関す る。
背景技術
[0002] 近年、半導体装置の高性能化が進んでおり、半導体装置の製造工程におけるコン タミネーシヨン (汚染）の管理が重要となってきている。例えば、半導体製造に係る Si 基板が金属元素に汚染されると、 Si基板に形成されるデバイスが所望の特性を得ら れない場合があり、半導体装置製造の歩留まりが低下してしまう場合があった。
[0003] 例えば、 Si基板上の金属による汚染を検出する方法としては、 Si基板上に HFなど の金属を溶解する溶解液を滴下して金属を溶解させた後、この溶解液を誘導結合プ ラズマ質量分析法 (ICP— MS)などによって分析する方法が知られている。
[0004] 図 1A〜図 1Dには、 Si基板上の金属汚染を分析する場合の分析方法を模式的に 示した図である。図 1Aは、分析の対象となる Si基板 1を示している。図 1Bに示すェ 程では、 Si基板 1上に、例えば HFを含む溶解液 2を滴下する。次に、図 1C〜図 1D に示す工程において、滴下されて球状の液滴になった溶解液 2を基板 1上で走査し 、基板 1上の金属を溶解する。
[0005] 次に、金属などの汚染物質が溶解された溶解液 2を回収し、例えば ICP— MSなど の方法により分析することで、 Si基板 1上の金属汚染を定性的、または定量的に分析 すること力 sできる。
特許文献 1 :日本国特許出願公開平 8— 233709号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] しかし、例えば分析の対象となる Si基板上に被膜が形成されている場合には、上記 の分析方法を適用することが困難となることがあった。
[0007] 図 2Aは、分析の対象となる Si基板 1と、 Si基板 1上に形成された被膜 3とを模式的 に示した図である。図 2Aに示すように、例えば、 Si基板 1の表面を覆うように被膜 3が 形成されていると、溶解液によって Si基板 1上の金属を溶解することが困難となって しまう。
[0008] 例えば、フロロカーボン系のガス（CF、 CHFなど）を用いたプラズマエッチングプ
4 3
ロセスでは、基板上にフロロカーボン系の被膜が形成されてしまう場合がある。このよ うなフロロカーボン系の被膜は、 HF系の溶解液 (または HF蒸気）では容易に溶解し ない特徴を有している。このため、プラズマエッチング装置での基板処理における基 板の汚染状況を分析することが困難になる場合があった。
[0009] また、酸素原子を含むフロロカーボン系の被膜の表面は Si表面に比べて撥液性が 小さい (親液性が大きい）ため、図 2Bに示すように、溶解液を滴下した場合に被膜表 面に広がって、溶解液を走查することが困難となってしまう問題を有していた。
[0010] また、上記の被膜を除去する場合に、例えば基板のプラズマエッチングゃスパッタ リングなどの処理を行うと、プラズマエッチングやスパッタリングによって汚染物質が飛 散してしまう場合があった。また、さらに新たな汚染物質が発生する懸念があり、分析 の精度を良好に保つことが困難となる問題を有していた。
[0011] そこで、本発明は、上記の問題を解決することができる、新規で有用な分析方法、 およびこの分析方法を実施する分析装置を提供することを統括的な目的としている。
[0012] 本発明の具体的な目的は、基板上の分析対象物質が被膜で覆われている場合に 、良好な精度で基板表面に存在する分析対象物質の分析を行うことが可能となる分 析方法と、この分析方法を実施する分析装置を提供することである。
課題を解決するための手段
[0013] 上記の目的を実現するため、本発明の第 1の態様は、基板上に形成された被膜を 、紫外線を照射することで除去する第 1の工程と、この基板の表面に溶解液を供給し て、基板上の分析対象物質を溶解させる第 2の工程と、第 2の工程で用いた溶解液 中の分析対象物質を分析する第 3の工程と、を有する分析方法を提供する。
[0014] 本発明の第 2の態様は、第 1の態様の分析方法であって、上記の被膜がフロロカー ボン系の膜である分析方法を提供する。
[0015] 本発明の第 3の態様は、第 2の態様の分析方法であって、第 1の工程が酸素を含む 雰囲気で行われる分析方法を提供する。
[0016] 本発明の第 4の態様は、第 3の態様の分析方法であって、水素を含む雰囲気で基 板上に紫外線を照射することにより、第 1の工程で形成される化合物を除去する別の 除去工程をさらに有する分析方法を提供する。
[0017] 本発明の第 5の態様は、第 4の態様の分析方法であって、第 1の工程と別の除去ェ 程が交互に繰り返し実施される分析方法を提供する。
[0018] 本発明の第 6の態様は、第 1から第 5の態様のいずれかの分析方法であって、上記 の分析対象物質が金属を含む分析方法を提供する。
[0019] 本発明の第 7の態様は、第 7の態様の分析方法であって、上記の第 3の工程の分 析は、誘導結合プラズマ質量分析法、誘導結合プラズマ原子発光分析法、および原 子吸光分析法のいずれかにより行われる分析方法を提供する。
[0020] 本発明の第 8の態様は、第 1から第 7の態様のいずれかの分析方法であって、上記 の基板が Si基板である分析方法を提供する。
[0021] 本発明の第 9の態様は、第 8の態様の分析方法であって、 Si基板に形成される酸 化膜を除去する工程をさらに有する分析方法を提供する。
[0022] 本発明の第 10の態様は、第 1から第 9の態様のいずれかの分析方法であって、紫 外線の照射の後に、基板を加熱する加熱工程を更に有する分析方法を提供する。
[0023] 本発明の第 11の態様は、基板上に形成された被膜を、紫外線を照射することで除 去する第 1の処理部と、この基板の表面に溶解液を供給して基板上の分析対象物質 を溶解させる第 2の処理部と、第 2の処理部で用いた溶解液中の分析対象物質を分 析する第 3の処理部と、を有する分析装置を提供する。
[0024] 本発明の第 12の態様は、第 11の態様の分析装置であって、紫外線が照射された 後で基板を加熱する加熱機構を有する分析装置を提供する。
発明の効果
[0025] 本発明によれば、基板上の分析対象物質が被膜で覆われている場合に、良好な 精度で基板表面に存在する分析対象物質の分析を行うことが可能となる分析方法と 、この分析方法を実施する分析装置とが提供される。
図面の簡単な説明 [0026] [図 1A]従来の分析方法の一の工程を示す図である。
[図 1B]従来の分析方法の別の工程を示す図である。
[図 1C]従来の分析方法のまた別の工程を示す図である。
[図 1D]従来の分析方法の更に別の工程を示す図である。
[図 2A]従来の分析方法の問題点の一例を示す図である。
[図 2B]従来の分析方法の問題点の他の例を示す図である。
[図 3]実施例 1による分析方法を示すフローチャートである。
[図 4A]実施例 1による分析方法の一の工程を示す図である。
[図 4B]実施例 1による分析方法の別の工程を示す図である。
[図 4C]実施例 1による分析方法のまた別の工程を示す図である。
[図 4D]実施例 1による分析方法の更に別の工程を示す図である。
[図 5]図 3の一の変形例を示す図である。
[図 6]図 3の他の変形例を示す図である。
[図 7A]基板表面の XPS分析結果の一例を示す図である。
[図 7B]基板表面の XPS分析結果の他の例を示す図である。
[図 8A]基板表面の XPS分析結果のまた別の例を示す図である。
[図 8B]基板表面の XPS分析結果の更に別の例を示す図である。
[図 9A]被膜除去前の基板の断面 TEM写真である。
[図 9B]被膜除去後の基板の断面 TEM写真である。
[図 10]実施例 2による分析装置を示す図である。
符号の説明
[0027] 100 基板
101 被膜
102 雰囲気
103 紫外光
104 溶解液
200 分析装置
201 ポート 202 基板搬送室
203 UV処理部
204 自然酸化膜除去処理部
205 分析対象物溶解処理部
206 溶解液保持部
207 溶解液導入部
208 分析処理部
発明を実施するための最良の形態
[0028] 本発明の一の実施形態による分析方法は、 1)基板上に形成された被膜を、紫外線 を照射することで除去する第 1の工程と、 2)基板表面に溶解液を供給して前記基板 上の分析対象物質を溶解させる第 2の工程と、 3)前記第 2の工程で用いた前記溶解 液中の前記分析対象物質を分析する第 3の工程と、を有する。
[0029] 基板上の金属などの分析対象物質の分析を行う場合に、分析対象物質が、例えば フロロカーボン系の被膜 (C元素， F元素を含み、 C— C結合、 C— F結合などを有す る材料よりなる被膜)で覆われている場合は、分析対象物質を溶解液で溶解させるの が困難となる場合があった。そこで、本発明の実施形態では、被膜を、紫外線照射に よって除去し、分析対象物質の溶解液による溶解を可能としてレ、る。
[0030] また、紫外線照射による被膜の除去は、例えばエッチングやスパッタリングなどの方 法に比べて分析対象物質を飛散させてしまう懸念が少なぐまた反応が緩やかであ るために新たな汚染物質を生成してしまう懸念が少なレ、。このため、良好な精度で分 析対象物質の分析を行うことが可能となる。
[0031] 例えば、紫外線の照射によって、フロロカーボン系の被膜を構成する材料が分解さ れる (結合手が切断される）作用を奏する。また、この場合に雰囲気中に酸素が含ま れると、活性化された酸素によって被膜がエッチングされる作用が加わり、好適である
[0032] 次に、上記の分析方法の具体的な例について、図面に基づき説明する。
[実施例 1]
図 3は、本発明の実施例 1による分析方法を示すフローチャートであり、図 4A〜図 4Dは、本発明の実施例 1による分析方法を、手順を追って模式的に示した図である
[0033] まず、図 3のステップ 10 (図中、 S10と表記する、以下同様）において、基板上の分 析対象物質を覆うように形成された被膜を、紫外線を照射することで除去する。ステツ プ 10は、図 4Aに模式的に示されている。図 4Aを参照するに、例えば Sはりなる基板 100上に形成された、例えばフロロカーボン系の材料よりなる被膜 101に、波長 100 nm乃至 320nm程度の紫外線 103を照射することにより、被膜 101を除去する。この 場合、基板 100 (被膜 101)の周囲の雰囲気 102が酸素を含むと、紫外線によって被 膜が分解される効果に加えて、紫外線によって活性化された酸素によって被膜がェ ツチングされる効果を得ることが可能となり、好適である。
[0034] また、上記の紫外線照射においては、基板 100を加熱して基板 100の温度を上昇 させておくと、被膜除去の反応が促進され、好適である。基板温度は、例えば室温乃 至 400°C程度とする。
[0035] 次に、図 3のステップ 20において、基板表面に溶解液を供給して基板表面に付着 した分析対象物質を溶解させる。ステップ 20は、図 4B〜図 4Dに模式的に示されて レ、る。図 4Bに示すように、被膜 101が除去された基板 100の表面には、例えば HF( フッ酸)を含む溶解液 104が供給 (滴下）される。さらに、図 4C〜図 4Dに示すように、 基板 100を傾ける方向を制御して、基板 100上の溶解液 104 (液滴）を走査し、基板 100上に付着した分析対象物質 (例えば金属など）を溶解液 104に十分に溶解させ る。
[0036] 次に、図 3のステップ 30において、溶解液 104を回収して、この溶解液 104を、例 えば、誘導結合プラズマ質量分析法 (ICP— MS)などの方法によって分析し、分析 対象物質 (金属）の定性的な分析や定量分析を行う。上記の溶解液 104の分析の方 法としては ICP— MSに限定されず、例えば、誘導結合プラズマ原子発光分析法 (IC P—AAS)、原子吸光分析法 (AAS)などの公知の方法を用いることができる。
[0037] このようにして、基板 100上に付着した分析対象物質 (基板 100の汚染物質)の分 析を行うことが可能となる。
[0038] 本実施例による分析方法によれば、基板上に被膜が形成されている場合であって も、基板表面に存在する分析対象物質を、良好な精度で分析 (検出)することが可能 となる。
[0039] 例えば、フロロカーボン系のガス（CF、 CHFなど）を用いたプラズマエッチング装
4 3
置では、 HFでは除去が困難なフロロカーボン系の被膜が基板上に形成されてしまう 場合があった。このようなフロロカーボン系の被膜が形成されると、基板表面の分析 対象物の分析が困難になる場合があった。
[0040] そこで、本実施例による分析方法では、被膜を紫外線照射により除去し、分析対象 物質の回収を容易にしていることが特徴である。上記の紫外線照射による被膜の除 去は、例えばエッチングやスパッタリングなどの方法に比べて分析対象物質を飛散さ せてしまう懸念が少なぐまた反応が緩やかであるために新たな汚染物質を生成して しまう懸念が少ない。このため、良好な精度で分析対象物質の分析を行うことが可能 となる。
[0041] また、図 4Aに示すように、被膜 101に紫外線を照射する場合に、雰囲気 102中に 酸素が含まれていると、紫外線によって酸素が活性化されることになる。活性化され た酸素が被膜 101近傍に存在すると、紫外線によって被膜が分解される効果に加え て活性化された酸素によって被膜がエッチングされる効果が加わり、被膜除去の効 率が向上し、好適である。例えば、ステップ 10 (図 4A)の工程は、通常の酸素を含む 大気中で実施することが可能であるが、必要に応じて酸素濃度、窒素濃度などを変 更した雰囲気を用いてもよい。また、雰囲気 102として、オゾンや N〇など、酸素原子
2
を含む物質のガスを用レ、てもよレ、。
[0042] また、図 3に示した分析方法は、図 5に示すように変形することも可能である。図 5は
、図 3に示した分析方法の変形例を示す。ただし、先に説明したステップには同一の 符号を付し、説明を省略する。
[0043] 図 5を参照するに、先に説明したステップ 10とステップ 20の間に、ステップ 15を設 けている。ステップ 15においては、 Siよりなる基板 100の表面に形成された酸化膜（
SiO )が除去される。酸化膜の除去は、例えば基板 100に HF蒸気が供給されること
2
によって実施される。また、本ステップは省略することも可能であり、この場合、ステツ プ 20で供給される溶解液 104によって、酸化膜の除去と分析対象物質の溶解を実 質的に同時に行うようにすればよい。
[0044] ステップ 15を設けた場合、溶解液 104によって酸化膜を除去する必要が無くなるた め、ステップ 20で基板 100に供給する溶解液 104の量を少なくすることができる。こ のため、分析対象物質の分析の精度が良好となる効果を奏する。
[0045] また、上記の図 5に示した分析方法において、基板の加熱と HFによる処理を繰り返 し、フロロカーボン系の被膜に収縮と膨張を生じさせることで、酸化膜を除去しやすく なるようにしてもよい。例えば、図 5の分析方法において、基板温度を室温から 400°C 程度に加熱してステップ 10を実施した後、基板温度を室温程度としてステップ 15に 相当する処理 (HF処理）を実施する。次に、大気雰囲気で基板を 300°C程度に再び 加熱し、さらに基板温度を室温程度としてステップ 15に相当する処理 (HF処理）を行 う。上記の処理によれば、被膜の膨張または収縮により、酸化膜の除去が容易となる
[0046] また、図 3に示した分析方法は、図 6に示すように変形することも可能である。図 6は 、図 3に示した分析方法の別の変形例である。ただし、先に説明したステップには同 一の符号を付し、説明を省略する。
[0047] 図 6を参照するに、先に説明したステップ 10とステップ 20の間に、ステップ 10Aを 設けている。ステップ 10Aにおいては、ステップ 10と異なる雰囲気で基板 100上に紫 外線 103を照射することにより、ステップ 10で形成される可能性のある化合物を除去 することが可能になる。
[0048] たとえば、ステップ 10においては、紫外線照射の条件や被膜の組成などによって は、紫外線照射によって酸化反応が生じてしまい、 CO化合物が形成されて基板 10 0に付着してしまう懸念がある。
[0049] そこで、ステップ 10Aにおいては、例えば水素（H )雰囲気中で基板 100に紫外線
2
を照射することにより、活性化された水素による還元反応によって上記のステップ 10 で形成される化合物（例えば c〇化合物）を除去している。また、必要に応じてステツ プ 10とステップ 10Aを交互に繰り返し実施して (すなわち酸化と還元を繰り返して)被 膜 101を除去するようにしてもよレ、。また、上記の図 6に示した分析方法において、図 5に示したステップ 15 (酸化膜除去のステップ）を、ステップ 1 OAの後に実施するよう にしてもよい。
[0050] また、図 7A、図 7Bは、 Si基板上にフロロカーボン系の被膜が形成された構造にお いて、紫外線照射の前後における（図 3のステップ 10の実施前後における）基板表面 の光電子分光（XPS)スペクトルを示した図である。図 7Aは、 Clsスペクトルを、図 7B は Flsスぺクトノレをそれぞれ示している。また、この評価においては、紫外線の波長 は 172nm、基板温度は、 200°Cとし、膜厚およそ 6nmの被膜に対して、 300秒間、 紫外線を照射している。
[0051] 図 7A、図 7Bを参照するに、紫外線の照射によって、膜中の C— C結合や、 C— F 結合など、 Cや Fに関連するピークが低くなり、フロロカーボン系の被膜が除去されて レ、ることがわかる。照射後に残っているピークはハイド口カーボンおよび吸着フッ素に 関するものであり、フロロカーボン系の被膜はよく除去されている。
[0052] また、図 8A、図 8Bは、 XPSスペクトル力 算出した、被膜中の C元素、 C元素の減 少率を時間経過を横軸にとって示したものである。ただし、図 8Aでは、基板温度を室 温程度、図 8Bでは基板温度を 200°Cとしている。
[0053] 図 8Aから、紫外線の照射を持続することで膜中の C、 Fが減少していくことが理解さ れる。また、図 8Bから、基板を加熱することで (例えば 200°C程度）、被膜を除去する 速度が大きくなり、効率よく被膜を除去できることが理解される。
[0054] また、図 9Aは、 Si基板上の SiO膜上にフロロカーボン系の被膜（図中 CFポリマー
2
膜と表記）が形成された構造の透過型電子顕微鏡 (TEM)写真であり、図 9Bは、図 9 Aの被膜に紫外線照射した後における TEM写真である。この評価においては、紫外 線の波長は 172nm、基板温度は、 200°Cとし、膜厚およそ 6nmの被膜に対して、 30 0秒間、紫外線を照射している。
[0055] 図 9Aと図 9Bとを比較すると、紫外線の照射によって、フロロカーボン系の被膜を除 去することが可能であることがわかる。
[実施例 2]
また、図 10は、実施例 1に記載した分析方法を実施するための分析装置 200を模 式的に示した平面図である。
[0056] 図 10を参照するに、分析装置 200は、基板が搬送される搬送室 202を有している。 さらに、ウェハ（基板）ポート 201、 UV処理（照射)部 203と、酸化膜除去処理部 204 、溶解液供給処理部（検出対象物溶解処理部） 205、溶解液保持部 206、溶解液導 入部 207、および分析処理部 208が搬送室 202を囲むように接続されている。また、 UV処理部 203は、必要に応じて加熱機構を有して良い。
[0057] なお、 UV処理部 203を構成する材料として、一般に合成石英が用いられるが、基 板上に残留するフッ素によるダメージを防ぐため、単結晶サフアイャゃ、 BaFを用い
2 ても良い。
[0058] 分析装置 200における、実施例 1に記載された分析方法を実施する手順は、以下 に説明する。
[0059] まず、図示を省略する搬送アームなどの搬送手段により、ウェハポート 201に設置さ れた基板 100が UV処理部 203へと搬送される。 UV処理部 203では、図 3のステツ プ 10 (図 4A)に相当する処理が実施される。すなわち、図 4Aに記載されたように、基 板 100に形成された被膜 101に、酸素を含む雰囲気 102中で紫外線 103が照射さ れることにより、被膜 101が除去される。また、必要に応じて、基板 100の周囲の雰囲 気 102を、水素を含む雰囲気に変更し、さらに紫外線を照射して、ステップ 10で生成 された化合物を除去する処理を実施してもよい（図 6のステップ 10Aに相当）。また、 ステップ 10とステップ 10Aに相当する処理力 UV処理部 203において交互に繰り 返し実施されるようにしてもょレ、。
[0060] また、実施例 1で説明したように、基板 100に紫外線を照射した後に基板 100をカロ 熱することで被膜の除去が容易になる。このため、 UV処理部 203が、基板を加熱す る加熱機構を有するように構成してもよレ、。
[0061] 次に、前記搬送手段によって基板 100が酸化膜除去処理部 204に搬送される。酸 化膜除去処理部 204では、図 5のステップ 15に相当する処理が実施される。すなわ ち、基板 100に、例えば HF蒸気が供給されることにより、基板 100に形成された酸化 膜が除去される。また、先に説明したように、酸化膜除去処理部 204での酸化膜除去 は省略することも可能である。また、より効果的に、被膜 101や酸化膜を除去するた めに、再び UV処理部 203へ搬送し、 UV照射や加熱処理を行ってもよい。
[0062] 次に、基板 100が前記搬送手段によって溶解液供給処理部 205に搬送される。溶 解液供給処理部 205では、図 3のステップ 20 (図 4B〜図 4D)に相当する処理が実 施される。
[0063] この場合、図 4Bに示すように、被膜 101が除去された基板 100の表面には、例え ば HF (フッ酸)を含む溶解液 104が供給 (滴下）される。さらに、図 4C〜図 4Dに示す ように、基板 100を傾ける方向が制御されて、基板 100上の溶解液 104 (液滴）が走 查され、基板 100上に付着した分析対象物質 (例えば金属など）が溶解液 104に十 分に溶解される。
[0064] 次に、分析対象物質が溶解された溶解液は回収されて溶解液保持部 206に保持 される。さらに、この溶解液は、溶解液導入部 207によって、分析処理部 208に導入 され、例えば、 ICP— MSなどの装置によって分析され、分析対象物質 (金属）の定 性的な分析や定量分析が行われる。また、分析処理部 208は、 ICP— MS装置に限 定されず、例えば、 ICP—AAS装置、 AAS装置よりなるように構成してもよい。
[0065] このようにして、基板 100上に付着した分析対象物質 (基板 100の汚染物質)の分 析を行うことが可能となる。
[0066] 分析装置 200によれば、実施例 1に記載した効果を得ることが可能となる。また、分 析装置 200では、基板や溶解液を速やかに搬送して連続的に処理することが可能に 構成されているため、良好な精度で基板上の汚染物質の分析を行うことが可能にな る。
[0067] 以上、本発明を好ましい実施例について説明したが、本発明は上記の特定の実施 例に限定されるものではなぐ特許請求の範囲に記載した要旨内において様々な変 形 ·変更が可能である。
産業上の利用可能性
[0068] 本発明によれば、基板上の分析対象物質が被膜で覆われている場合に、良好な 精度で被膜の下の分析対象物質の分析を行うことが可能となる分析方法と、この分 析方法を実施する分析装置とが提供される。
[0069] この国際出願は、 2006年 7月 19日に出願された日本国特許出願第 2006— 1969
46号に基づく優先権を主張するものであり、その全内容をここに援用する。

Claims

請求の範囲
[I] 基板上に形成された被膜を、紫外線を照射することで除去する第 1の工程と、 前記基板の表面に溶解液を供給して、前記基板上の分析対象物質を溶解させる 第 2の工程と、
前記第 2の工程で用いた前記溶解液中の前記分析対象物質を分析する第 3のェ 程と、を有する分析方法。
[2] 前記被膜がフロロカーボン系の膜である、請求項 1記載の分析方法。
[3] 前記第 1の工程が酸素を含む雰囲気で行われる、請求項 2記載の分析方法。
[4] 水素を含む雰囲気で前記基板上に紫外線を照射することにより、前記第 1の工程 で形成される化合物を除去する別の除去工程を更に有する、請求項 3記載の分析方 法。
[5] 前記第 1の工程と前記別の除去工程が交互に繰り返し実施される、請求項 4記載 の分析方法。
[6] 前記分析対象物質が金属を含む、請求項 1記載の分析方法。
[7] 前記第 3の工程の分析は、誘導結合プラズマ質量分析法、誘導結合プラズマ原子 発光分析法、および原子吸光分析法のいずれかにより行われる、請求項 1記載の分 析方法。
[8] 前記基板が Si基板である、請求項 1記載の分析方法。
[9] 前記 Si基板に形成される酸化膜を除去する工程を更に有する、請求項 8記載の分 析方法。
[10] 前記紫外線の照射の後に、前記基板を加熱する加熱工程を更に有する、請求項 1 記載の分析方法。
[II] 基板上に形成された被膜を、紫外線を照射することで除去する第 1の処理部と、 前記基板の表面に溶解液を供給して前記基板上の分析対象物質を溶解させる第
2の処理部と、
前記第 2の処理部で用いた前記溶解液中の前記分析対象物質を分析する第 3の 処理部と、を有する分析装置。
[12] 前記紫外線が照射された後で前記基板を加熱する加熱機構を有する、請求項 11 記載の分析装置。
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