JPH08152385A - 半導体材料の分析方法及び分析装置 - Google Patents
半導体材料の分析方法及び分析装置Info
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- JPH08152385A JPH08152385A JP29414194A JP29414194A JPH08152385A JP H08152385 A JPH08152385 A JP H08152385A JP 29414194 A JP29414194 A JP 29414194A JP 29414194 A JP29414194 A JP 29414194A JP H08152385 A JPH08152385 A JP H08152385A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 シリコン系材料等の半導体材料の不純物金属
原子等の化学分析による濃度測定において、分析時の化
学干渉や分析機器の損傷といった副作用を伴わずに、効
率よく被分析材料の不純物金属等を回収して分析できる
技術を提供する。 【構成】 シリコン系材料等の半導体材料を分解液を用
いて分析する際、被分析シリコン系材料等の半導体材料
１の被分析部分に分解液２を接触させ、該被分析部分も
しくは該分解液もしくはその両者に紫外線３を照射しつ
つ、該分解液を該被分析部分上に走査させながら、該被
分析部分に存在する被分析元素を該分解液に取り込み、
得られた液を元素分析する。
原子等の化学分析による濃度測定において、分析時の化
学干渉や分析機器の損傷といった副作用を伴わずに、効
率よく被分析材料の不純物金属等を回収して分析できる
技術を提供する。 【構成】 シリコン系材料等の半導体材料を分解液を用
いて分析する際、被分析シリコン系材料等の半導体材料
１の被分析部分に分解液２を接触させ、該被分析部分も
しくは該分解液もしくはその両者に紫外線３を照射しつ
つ、該分解液を該被分析部分上に走査させながら、該被
分析部分に存在する被分析元素を該分解液に取り込み、
得られた液を元素分析する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体材料（例えばシ
リコン系材料）の分析方法及び分析装置に関する。本発
明は、半導体シリコン基板等各種の半導体材料の分析に
用いることができる。例えば、半導体デバイス用の半導
体シリコンウェーハの分析や、そのシリコン酸化膜の分
析の際に利用することができる。
リコン系材料）の分析方法及び分析装置に関する。本発
明は、半導体シリコン基板等各種の半導体材料の分析に
用いることができる。例えば、半導体デバイス用の半導
体シリコンウェーハの分析や、そのシリコン酸化膜の分
析の際に利用することができる。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】従来より、シリコン系材
料その他の半導体材料についてその元素分析が必要とさ
れ、かかる元素分析を分解液を用いて行うことが知られ
ている。
料その他の半導体材料についてその元素分析が必要とさ
れ、かかる元素分析を分解液を用いて行うことが知られ
ている。
【０００３】即ち、例えばシリコン半導体装置の分野で
は、各種有害不純物の排除が求められている。例えばＣ
ａ，Ｎａ等のアルカリ金属、Ｆｅ，Ｃｕ、Ｎｉ等の重金
属は、半導体装置例えばシリコンデバイスの特性を劣化
させる有害な金属不純物であり、デバイス製造プロセス
においてはトータルクリーン化が重要な技術として進め
られている。
は、各種有害不純物の排除が求められている。例えばＣ
ａ，Ｎａ等のアルカリ金属、Ｆｅ，Ｃｕ、Ｎｉ等の重金
属は、半導体装置例えばシリコンデバイスの特性を劣化
させる有害な金属不純物であり、デバイス製造プロセス
においてはトータルクリーン化が重要な技術として進め
られている。
【０００４】よって上記金属汚染等に対し、この汚染量
の測定もまた重要な技術であり、各種の分析技術が用い
られている。代表的には、ＴＸＲＦ（Ｔｏｔａｌ Ｘ−
ｒａｙ Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎ
ｔ：全反射けい光Ｘ線分析）、ＳＩＭＳ（Ｓｅｃｏｎｄ
ｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：
２次イオン質量分析）等の物理分析、ＡＡＳ（Ａｔｏｍ
ｉｃ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐ
ｙ：原子吸光分析）、ＩＣＰ−ＭＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖ
ｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ Ｍａｓｓ Ｓ
ｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：誘導結合プラズマ質量分析
法）等の化学分析がある。特に後者のＡＡＳ，ＩＣＰ−
ＭＳは、分析の測定限界が１０7 ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 〜
１０9 ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 と低く、微量な汚染金属を感
度良く検出することができる。
の測定もまた重要な技術であり、各種の分析技術が用い
られている。代表的には、ＴＸＲＦ（Ｔｏｔａｌ Ｘ−
ｒａｙ Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎ
ｔ：全反射けい光Ｘ線分析）、ＳＩＭＳ（Ｓｅｃｏｎｄ
ｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：
２次イオン質量分析）等の物理分析、ＡＡＳ（Ａｔｏｍ
ｉｃ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐ
ｙ：原子吸光分析）、ＩＣＰ−ＭＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖ
ｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ Ｍａｓｓ Ｓ
ｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：誘導結合プラズマ質量分析
法）等の化学分析がある。特に後者のＡＡＳ，ＩＣＰ−
ＭＳは、分析の測定限界が１０7 ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 〜
１０9 ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 と低く、微量な汚染金属を感
度良く検出することができる。
【０００５】例えば、従来からの一般的なシリコン基板
についての化学分析による金属不純物の測定は、分析を
行うシリコン基板の表面に形成されている自然酸化膜も
しくは熱酸化膜中に含まれる金属不純物を、ＨＦ，ＨＦ
／ＨＮＯ3 ，ＨＦ／Ｈ2 Ｏ2等の水溶液を分解液を用い
てこれにより回収し、この水溶液中の金属濃度をＡＡ
Ｓ，ＩＣＰ−ＭＳで測定する、という形で行われる
（Ａ．Ｓｈｉｍａｚａｋｉ．ｅｔ．ａｌ．，ＳＳＤＭ，
ｐ２８１，１９８４参照）。
についての化学分析による金属不純物の測定は、分析を
行うシリコン基板の表面に形成されている自然酸化膜も
しくは熱酸化膜中に含まれる金属不純物を、ＨＦ，ＨＦ
／ＨＮＯ3 ，ＨＦ／Ｈ2 Ｏ2等の水溶液を分解液を用い
てこれにより回収し、この水溶液中の金属濃度をＡＡ
Ｓ，ＩＣＰ−ＭＳで測定する、という形で行われる
（Ａ．Ｓｈｉｍａｚａｋｉ．ｅｔ．ａｌ．，ＳＳＤＭ，
ｐ２８１，１９８４参照）。
【０００６】酸化膜中の金属を回収するため上記の回収
用分解液は、一般にＨＦ水溶液がベースとなり、その他
必要に応じイオン化傾向のためＨＦ存在下でシリコンに
吸着しやすいＣｕの回収率をあげるために、ＨＮＯ3 、
Ｈ2 Ｏ2 等が添加される。
用分解液は、一般にＨＦ水溶液がベースとなり、その他
必要に応じイオン化傾向のためＨＦ存在下でシリコンに
吸着しやすいＣｕの回収率をあげるために、ＨＮＯ3 、
Ｈ2 Ｏ2 等が添加される。
【０００７】しかしながら、 酸化膜中の極微量の金属不純物を感度良く分析するた
めに回収液中の金属濃度を高くすることが必要であり、
このため、用いられる回収用分解液の量は高々数１００
マイクロリットルと微量である。 金属の回収プロセスにおいて外部雰囲気から混入する
不必要な金属汚染を防ぐため回収はできるだけ短時間に
行わなければならない。等の制約により、被分析シリコ
ン系材料上の不純物金属を１００％回収することは難し
い。
めに回収液中の金属濃度を高くすることが必要であり、
このため、用いられる回収用分解液の量は高々数１００
マイクロリットルと微量である。 金属の回収プロセスにおいて外部雰囲気から混入する
不必要な金属汚染を防ぐため回収はできるだけ短時間に
行わなければならない。等の制約により、被分析シリコ
ン系材料上の不純物金属を１００％回収することは難し
い。
【０００８】例えば故意にＣｕ汚染させたシリコンウェ
ーハ表面上のＣｕを２％ＨＦ水溶液を回収用分解液とし
て用いてこれにより回収すると、その回収率は２０％〜
３０％程度であり、回収率を高めるためＨ2 Ｏ2 を添加
した場合でも（２％ＨＦに５％Ｈ2 Ｏ2 を添加した水溶
液の使用の場合）、８０％程度である。
ーハ表面上のＣｕを２％ＨＦ水溶液を回収用分解液とし
て用いてこれにより回収すると、その回収率は２０％〜
３０％程度であり、回収率を高めるためＨ2 Ｏ2 を添加
した場合でも（２％ＨＦに５％Ｈ2 Ｏ2 を添加した水溶
液の使用の場合）、８０％程度である。
【０００９】酸濃度を高くすることで回収率の向上が期
待できるが、 様々な化学干渉のため分析感度が低下する。 分析機器の損傷を招く。 酸溶液中の微量金属濃度が増加する。等の問題があ
る。
待できるが、 様々な化学干渉のため分析感度が低下する。 分析機器の損傷を招く。 酸溶液中の微量金属濃度が増加する。等の問題があ
る。
【００１０】例えば回収液中のＨＦ濃度が高まると、 Ａｌ＋３ＨＦ→ＡｌＦ3 の反応によって、ＡＡＳ分析においてＡｌの分析感度は
低下する。また現状半導体用のグレードとして用いられ
ているＨＦ，ＨＮＯ3 ，Ｈ2 Ｏ2 中には、ｐｐｔ〜ｐｐ
ｂレベルでＡｌ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ｎａ等が含まれている。
低下する。また現状半導体用のグレードとして用いられ
ているＨＦ，ＨＮＯ3 ，Ｈ2 Ｏ2 中には、ｐｐｔ〜ｐｐ
ｂレベルでＡｌ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ｎａ等が含まれている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記事情に
鑑みてなされたもので、その目的は、シリコン系材料等
の半導体材料の不純物金属原子等の化学分析による濃度
測定において、分析時の化学干渉や分析機器の損傷とい
った副作用を伴わずに、効率よく被分析材料の不純物金
属等を回収して分析できる半導体材料の分析方法及び分
析装置を提供することにある。
鑑みてなされたもので、その目的は、シリコン系材料等
の半導体材料の不純物金属原子等の化学分析による濃度
測定において、分析時の化学干渉や分析機器の損傷とい
った副作用を伴わずに、効率よく被分析材料の不純物金
属等を回収して分析できる半導体材料の分析方法及び分
析装置を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明においては、上記
課題を解決するため、被分析部分である、例えばシリコ
ン基板等の半導体材料上の不純物等の被回収元素の回収
を、紫外線照射下で行う。
課題を解決するため、被分析部分である、例えばシリコ
ン基板等の半導体材料上の不純物等の被回収元素の回収
を、紫外線照射下で行う。
【００１３】本出願の請求項１の発明は、シリコン系材
料等の半導体材料を分解液を用いて分析する半導体材料
の分析方法において、被分析シリコン系材料等の半導体
材料の被分析部分に分解液を接触させ、該被分析部分も
しくは該分解液もしくはその両者に紫外線を照射しつ
つ、該分解液を該被分析部分上に走査させながら、該被
分析部分に存在する被分析元素を該分解液に取り込み、
得られた液を元素分析する半導体材料の分析方法であっ
て、これにより上記課題を解決するものである。
料等の半導体材料を分解液を用いて分析する半導体材料
の分析方法において、被分析シリコン系材料等の半導体
材料の被分析部分に分解液を接触させ、該被分析部分も
しくは該分解液もしくはその両者に紫外線を照射しつ
つ、該分解液を該被分析部分上に走査させながら、該被
分析部分に存在する被分析元素を該分解液に取り込み、
得られた液を元素分析する半導体材料の分析方法であっ
て、これにより上記課題を解決するものである。
【００１４】本出願の請求項２の発明は、被分析半導体
材料が半導体シリコン基板であり、被分析部が該基板の
表面である請求項１に記載の半導体材料の分析方法であ
って、これにより上記課題を解決するものである。
材料が半導体シリコン基板であり、被分析部が該基板の
表面である請求項１に記載の半導体材料の分析方法であ
って、これにより上記課題を解決するものである。
【００１５】本出願の請求項３の発明は、シリコン系材
料等の半導体材料を分解液を用いて分析する半導体材料
の分析装置において、被分析半導体材料の被分析部分に
分解液を供給する分解液供給部と、該被分析部分もしく
は該分解液もしくはその両者に紫外線を照射できる紫外
線源と、該分解液を該被分析部分上に走査させる走査手
段を備える半導体材料の分析装置であって、これにより
上記課題を解決するものである。
料等の半導体材料を分解液を用いて分析する半導体材料
の分析装置において、被分析半導体材料の被分析部分に
分解液を供給する分解液供給部と、該被分析部分もしく
は該分解液もしくはその両者に紫外線を照射できる紫外
線源と、該分解液を該被分析部分上に走査させる走査手
段を備える半導体材料の分析装置であって、これにより
上記課題を解決するものである。
【００１６】本出願の請求項４の発明は、被分析半導体
材料が半導体シリコン基板であり、被分析部が該基板の
表面である請求項３に記載の半導体材料の分析装置であ
って、これにより上記課題を解決するものである。
材料が半導体シリコン基板であり、被分析部が該基板の
表面である請求項３に記載の半導体材料の分析装置であ
って、これにより上記課題を解決するものである。
【００１７】本発明において、分解液としては、フッ素
系の分解液（分解回収作用を示す主成分が含フッ素物質
であるもの）が好ましく用いられ、具体的には例えばＨ
Ｆ含有の分解液が好ましく用いられる。
系の分解液（分解回収作用を示す主成分が含フッ素物質
であるもの）が好ましく用いられ、具体的には例えばＨ
Ｆ含有の分解液が好ましく用いられる。
【００１８】本発明において、紫外線源としては、任意
の紫外領域の波長の光を照射するものを用いることがで
きる。例えば、紫外線源としての光源としては、高圧キ
セノン放電灯、水素（重水素）放電灯、水銀放電灯等を
用いることができる。いずれも紫外〜可視領域に発光強
度を持つので、適当なフィルターを用いて４００ｎｍ以
下の紫外線部分を取り出せばよい。この中で、高圧キセ
ノン放電灯と水素（重水素）放電灯は、紫外領域におい
て特に輝線スペクトルのない連続スペクトルの発光をす
る。一方水銀放電灯は、２５４、３６５ｎｍに強い輝線
があるので、これらの単色光を用いることもできる。ま
た光強度が不足する場合は、レンズを用いて上記光源の
光を集光すればよい。なお強力な紫外線光源として、窒
素レーザ等のレーザ光源も、装置サイズが大きいこと
や、取り扱いの点が問題にならなれば、好ましく適用可
能である。
の紫外領域の波長の光を照射するものを用いることがで
きる。例えば、紫外線源としての光源としては、高圧キ
セノン放電灯、水素（重水素）放電灯、水銀放電灯等を
用いることができる。いずれも紫外〜可視領域に発光強
度を持つので、適当なフィルターを用いて４００ｎｍ以
下の紫外線部分を取り出せばよい。この中で、高圧キセ
ノン放電灯と水素（重水素）放電灯は、紫外領域におい
て特に輝線スペクトルのない連続スペクトルの発光をす
る。一方水銀放電灯は、２５４、３６５ｎｍに強い輝線
があるので、これらの単色光を用いることもできる。ま
た光強度が不足する場合は、レンズを用いて上記光源の
光を集光すればよい。なお強力な紫外線光源として、窒
素レーザ等のレーザ光源も、装置サイズが大きいこと
や、取り扱いの点が問題にならなれば、好ましく適用可
能である。
【００１９】
【作用】本発明によれば、紫外線による活性化によっ
て、分解液による効率の高い回収が実現され、分析の効
率が高まる。即ち、紫外線と被回収元素である例えば不
純物金属／シリコンの光化学反応により不純物金属原子
は活性化され、不都合をもたらさないように低酸濃度に
した分解液を用いた回収によっても、その回収効率が高
められる。
て、分解液による効率の高い回収が実現され、分析の効
率が高まる。即ち、紫外線と被回収元素である例えば不
純物金属／シリコンの光化学反応により不純物金属原子
は活性化され、不都合をもたらさないように低酸濃度に
した分解液を用いた回収によっても、その回収効率が高
められる。
【００２０】
【実施例】以下本発明の実施例について、詳述する。但
し、当然のことではあるが、本発明は以下の実施例によ
り限定を受けるものではない。
し、当然のことではあるが、本発明は以下の実施例によ
り限定を受けるものではない。
【００２１】実施例１ この実施例は、半導体シリコン基板の表面上の不純物を
ＨＦを含む分解液により回収して、その元素分析を行う
場合に、本発明を具体化したものである。
ＨＦを含む分解液により回収して、その元素分析を行う
場合に、本発明を具体化したものである。
【００２２】本実施例の分析装置の構成を、図１に示
す。図２には、本実施例における分解液の被分析部分
（ここでは半導体シリコン基板表面上）における走査を
図示した。
す。図２には、本実施例における分解液の被分析部分
（ここでは半導体シリコン基板表面上）における走査を
図示した。
【００２３】本実施例におけるシリコン系材料の分析方
法は、シリコン系材料（ここではシリコン基板）を分解
液を用いて分析する際、被分析シリコン系材料の被分析
部分（ここではシリコン基板表面）に分解液を接触させ
（例えば滴下して接触させ）、該被分析部分もしくは該
分解液もしくはその両者に紫外線を照射しつつ、該分解
液を該被分析部分上に走査させながら、該被分析部分に
存在する被分析元素を該分解液に取り込み、得られた液
を元素分析するものである。
法は、シリコン系材料（ここではシリコン基板）を分解
液を用いて分析する際、被分析シリコン系材料の被分析
部分（ここではシリコン基板表面）に分解液を接触させ
（例えば滴下して接触させ）、該被分析部分もしくは該
分解液もしくはその両者に紫外線を照射しつつ、該分解
液を該被分析部分上に走査させながら、該被分析部分に
存在する被分析元素を該分解液に取り込み、得られた液
を元素分析するものである。
【００２４】本実施例におけるシリコン系材料の分析装
置は、図１に示すように、被分析シリコン系材料１（こ
こではシリコン基板）の被分析部分（ここでは基板表
面）に分解液２を供給する分解液供給部（図示しない
が、本実施例では基板表面への分解液滴下手段）と、該
被分析部分もしくは該分解液もしくはその両者に紫外線
３を照射できる紫外線源４（ここでは重水素ランプ）
と、該分解液を該被分析部分上に走査させる走査手段
（ここでは後記説明するように、基板支持台６であるス
テージを操作することにより、分解液２を基板表面上に
走査する）を備える分析装置である。
置は、図１に示すように、被分析シリコン系材料１（こ
こではシリコン基板）の被分析部分（ここでは基板表
面）に分解液２を供給する分解液供給部（図示しない
が、本実施例では基板表面への分解液滴下手段）と、該
被分析部分もしくは該分解液もしくはその両者に紫外線
３を照射できる紫外線源４（ここでは重水素ランプ）
と、該分解液を該被分析部分上に走査させる走査手段
（ここでは後記説明するように、基板支持台６であるス
テージを操作することにより、分解液２を基板表面上に
走査する）を備える分析装置である。
【００２５】即ち、本実施例の分析装置は、特に、半導
体シリコン基板表面にＨＦを含む分解液を滴下し、該半
導体基板表面もしくは該分解液もしくはその両者に紫外
線を照射しつつ該分解液を該半導体基板上に走査させな
がら該半導体基板表面に存在する異種元素を該分解液に
取り込み回収する装置構成としたものである。
体シリコン基板表面にＨＦを含む分解液を滴下し、該半
導体基板表面もしくは該分解液もしくはその両者に紫外
線を照射しつつ該分解液を該半導体基板上に走査させな
がら該半導体基板表面に存在する異種元素を該分解液に
取り込み回収する装置構成としたものである。
【００２６】更に詳しくは、図１に示す金属不純物の分
析用回収装置の構成例において、符号１は被分析シリコ
ン系材料である半導体シリコン基板、５は分析室を構成
するグローブボックス、６は被分析材の支持台で高純度
テフロンステージである。
析用回収装置の構成例において、符号１は被分析シリコ
ン系材料である半導体シリコン基板、５は分析室を構成
するグローブボックス、６は被分析材の支持台で高純度
テフロンステージである。
【００２７】本実施例では、あらかじめＨＦ蒸気曝露に
よって表面の酸化膜を分解した被分析シリコン系材料１
である半導体シリコン基板を支持台６にセットし、分解
液としてＨＦ２％＋Ｈ2 Ｏ2 ３％水溶液１００マイクロ
リットルを基板表面に滴下する。基板表面上の分解液を
符号２で示す。
よって表面の酸化膜を分解した被分析シリコン系材料１
である半導体シリコン基板を支持台６にセットし、分解
液としてＨＦ２％＋Ｈ2 Ｏ2 ３％水溶液１００マイクロ
リットルを基板表面に滴下する。基板表面上の分解液を
符号２で示す。
【００２８】分析作業者は、該半導体基板表面に紫外線
源４である重水素ランプから放射される紫外線５を照射
しつつ、支持台６（ステージ）を適宜操作しながら、滴
下した分解液を、図２に符号Ｉ，ＩＩ，ＩＩＩで示すよ
うに、該半導体基板表面上を縦方向及び／または横方向
及び／またはらせん状に走査させる。
源４である重水素ランプから放射される紫外線５を照射
しつつ、支持台６（ステージ）を適宜操作しながら、滴
下した分解液を、図２に符号Ｉ，ＩＩ，ＩＩＩで示すよ
うに、該半導体基板表面上を縦方向及び／または横方向
及び／またはらせん状に走査させる。
【００２９】該基板表面は、表面酸化膜の分解により疎
水性となっているので、上記の分解液３は、容易に表面
を走査させることができる。
水性となっているので、上記の分解液３は、容易に表面
を走査させることができる。
【００３０】紫外線照射により十分に活性化された不純
物原子は、ＨＦ，Ｈ2 Ｏ2 との化学反応によって、容易
に回収される。なお別途、紫外線源として水銀放電灯を
用い、２５４ｎｍの紫外線を照射して実施したが、同様
な効果が得られた。
物原子は、ＨＦ，Ｈ2 Ｏ2 との化学反応によって、容易
に回収される。なお別途、紫外線源として水銀放電灯を
用い、２５４ｎｍの紫外線を照射して実施したが、同様
な効果が得られた。
【００３１】なお符号５１は超純水を含むウェットな窒
素ガスの供給孔であり、５２はこの窒素ガスの排気孔で
ある。本実施例ではこのように系内をウェット窒素ガス
雰囲気とすることで回収用分解液の乾燥による減少を防
止している。
素ガスの供給孔であり、５２はこの窒素ガスの排気孔で
ある。本実施例ではこのように系内をウェット窒素ガス
雰囲気とすることで回収用分解液の乾燥による減少を防
止している。
【００３２】回収後の分解液中の不純物金属の濃度は、
原子吸光法により測定することができる。
原子吸光法により測定することができる。
【００３３】本実施例の不純物金属の分解液による回収
及び分析手段によれば、以下の具体的効果がもたらされ
る。
及び分析手段によれば、以下の具体的効果がもたらされ
る。
【００３４】低濃度、少量の回収用分解液によって、
不純物金属の回収率を高めた分析が実現できる。 半導体プロセスの金属汚染測定量がより真値に近づ
く。 分析機器へダメージ等の不都合を与えることなく、分
析感度を高められる。
不純物金属の回収率を高めた分析が実現できる。 半導体プロセスの金属汚染測定量がより真値に近づ
く。 分析機器へダメージ等の不都合を与えることなく、分
析感度を高められる。
【００３５】実施例２ この実施例は、図３に示すように、分解液保持部７と被
分析シリコン系材料１の表面との間隙に分解液２を保持
させ、該分解液保持部７と該被分析材料１とを相対運動
させて分解液２を走査させ、これにより該被分析材料１
の表面の被分析部分を分解して、得られた液を回収して
分析する構成とした場合に、本発明を適用したものであ
る。
分析シリコン系材料１の表面との間隙に分解液２を保持
させ、該分解液保持部７と該被分析材料１とを相対運動
させて分解液２を走査させ、これにより該被分析材料１
の表面の被分析部分を分解して、得られた液を回収して
分析する構成とした場合に、本発明を適用したものであ
る。
【００３６】図３中、符号１は被分析シリコン系材料で
ある半導体シリコン基板、７は分解液２の保持部であ
り、この分解液保持部７は具体的には高純度テフロン製
支持棒である。この分解液保持部７に、紫外線源４とし
て重水素ランプを組み込んである。符号６は基板の支持
台であり、特に高純度テフロン製ステージである。
ある半導体シリコン基板、７は分解液２の保持部であ
り、この分解液保持部７は具体的には高純度テフロン製
支持棒である。この分解液保持部７に、紫外線源４とし
て重水素ランプを組み込んである。符号６は基板の支持
台であり、特に高純度テフロン製ステージである。
【００３７】本実施例においては、あらかじめＨＦ蒸気
曝露によって表面酸化膜を分解した被分析材料１である
半導体シリコン基板を支持台（ステージ）６にセットす
る。次に被分析材料１（基板）と分解液保持部７（支持
棒）の隙間にＨＦ２％＋Ｈ2Ｏ2 ３％水溶液１００マイ
クロリットルを滴下し、挿入する。紫外線源４である重
水素ランプから放射される紫外線３をこの分解液２に照
射しつつ、支持台（ステージ）６を回転させながら、保
持部７（支持棒）を基板１の外周部から中心部へ向かっ
て移動させることにより、分解液２を被分析材料１であ
る基板の表面全面に走査させる。
曝露によって表面酸化膜を分解した被分析材料１である
半導体シリコン基板を支持台（ステージ）６にセットす
る。次に被分析材料１（基板）と分解液保持部７（支持
棒）の隙間にＨＦ２％＋Ｈ2Ｏ2 ３％水溶液１００マイ
クロリットルを滴下し、挿入する。紫外線源４である重
水素ランプから放射される紫外線３をこの分解液２に照
射しつつ、支持台（ステージ）６を回転させながら、保
持部７（支持棒）を基板１の外周部から中心部へ向かっ
て移動させることにより、分解液２を被分析材料１であ
る基板の表面全面に走査させる。
【００３８】紫外線照射により十分に活性化された被分
析材料１（基板）表面上の不純物金属原子は、ＨＦ，Ｈ
2 Ｏ2 との化学反応によって容易に回収される。
析材料１（基板）表面上の不純物金属原子は、ＨＦ，Ｈ
2 Ｏ2 との化学反応によって容易に回収される。
【００３９】ここで符号５１，５２は、実施例１と同
様、回収を行う系内をウェットに保つためのウェット窒
素ガスの供給孔と排気孔である。回収後の水溶液中の不
純物金属の濃度は、これを原子吸光法で測定することで
求められる。
様、回収を行う系内をウェットに保つためのウェット窒
素ガスの供給孔と排気孔である。回収後の水溶液中の不
純物金属の濃度は、これを原子吸光法で測定することで
求められる。
【００４０】なお、本実施例において、分解液保持部７
は、管状ないしノズル状にして、ここから分解液を与え
るようにしてもよく、単に支持棒にして、スポイト部等
で分解液を付すようにしてもよい。本例では支持棒に構
成して、支持棒外から分解液をここに付けるようにし
た。環境汚染を避け、あるいは分解液２を小さくして用
いたときは、保持部７の先端を先細にすればよい。
は、管状ないしノズル状にして、ここから分解液を与え
るようにしてもよく、単に支持棒にして、スポイト部等
で分解液を付すようにしてもよい。本例では支持棒に構
成して、支持棒外から分解液をここに付けるようにし
た。環境汚染を避け、あるいは分解液２を小さくして用
いたときは、保持部７の先端を先細にすればよい。
【００４１】具体的には本実施例では、被分析材料１で
あるシリコン基板上に１〜５ｍｍのすきまをあけ、支持
棒を設けて、この支持棒を分解液保持部７とする。この
間隙に２０〜１００マイクロリットルの分解液をたらす
と、表面張力で、該分解液はこの間に保持される。
あるシリコン基板上に１〜５ｍｍのすきまをあけ、支持
棒を設けて、この支持棒を分解液保持部７とする。この
間隙に２０〜１００マイクロリットルの分解液をたらす
と、表面張力で、該分解液はこの間に保持される。
【００４２】この状態で上記した走査を行うのである。
即ち被分析材料１（ウェーハ）に例えば１〜５ｍｉｎ／
１回転の回転運動を行わせ、また支持棒である分解液保
持部７は、ウェーハ上を一往復３０〜１２０ｍｉｎの直
線運動（実際は半径２０〜５０ｃｍ程度の円弧運動をさ
せるのが簡便でよい）を行わせることより、被分析材料
１であるウェーハ上を分解液２がまんべんなく走査する
ようにできる。
即ち被分析材料１（ウェーハ）に例えば１〜５ｍｉｎ／
１回転の回転運動を行わせ、また支持棒である分解液保
持部７は、ウェーハ上を一往復３０〜１２０ｍｉｎの直
線運動（実際は半径２０〜５０ｃｍ程度の円弧運動をさ
せるのが簡便でよい）を行わせることより、被分析材料
１であるウェーハ上を分解液２がまんべんなく走査する
ようにできる。
【００４３】装置の機構としては、図４に示した構造の
ものを用いることができる。図中、被分析材料１は、支
持台６上に支持され、該支持台６の軸６１が矢印６２で
回転することにより、この被分析材料１は回転運動す
る。一方、分解液２を保持した分解液保持部７は、アー
ム７１が図の矢印７２で回転することにより被分析材料
１に分解液２を付着させる。保持部７の直線運動（円弧
運動）は、継手７３を介して、軸７４が回転することに
より行う。７５，７６のカム機構により、矢印７７の回
転がこの運動を与えるようにすることができる。
ものを用いることができる。図中、被分析材料１は、支
持台６上に支持され、該支持台６の軸６１が矢印６２で
回転することにより、この被分析材料１は回転運動す
る。一方、分解液２を保持した分解液保持部７は、アー
ム７１が図の矢印７２で回転することにより被分析材料
１に分解液２を付着させる。保持部７の直線運動（円弧
運動）は、継手７３を介して、軸７４が回転することに
より行う。７５，７６のカム機構により、矢印７７の回
転がこの運動を与えるようにすることができる。
【００４４】被分析膜厚が大きく、分解液を多く与えた
いときは、保持部７の先端を幅広部にすればよい。この
ように各種状況に応じ、応用はきわめて容易である。
いときは、保持部７の先端を幅広部にすればよい。この
ように各種状況に応じ、応用はきわめて容易である。
【００４５】本実施例も、実施例１と同様の作用効果を
示し、高感度で正確な分析を少量の分解液により、機器
に対する不都合等をもたらすことなく実現できる。
示し、高感度で正確な分析を少量の分解液により、機器
に対する不都合等をもたらすことなく実現できる。
【００４６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
半導体シリコン基板等の半導体材料の不純物金属原子等
の化学分析による濃度測定において、分析時の化学干渉
や分析機器の損傷といった不都合を伴わずに、効率よく
被分析材料の不純物金属等を回収して分析できる半導体
材料の分析方法及び分析装置を提供できた。
半導体シリコン基板等の半導体材料の不純物金属原子等
の化学分析による濃度測定において、分析時の化学干渉
や分析機器の損傷といった不都合を伴わずに、効率よく
被分析材料の不純物金属等を回収して分析できる半導体
材料の分析方法及び分析装置を提供できた。
【図１】実施例１の分析装置を示す構成図である。
【図２】実施例１の分解液の走査を示す平面図である。
【図３】実施例２の分析装置を示す構成図である。
【図４】実施例２の分析装置の機構を示す図である。
１ 被分析シリコン材料（半導体シリコン基板） ２ （フッ素系）分解液（回収用分解液） ３ 紫外線 ４ 紫外線源（重水素ランプ） ６ 支持台（ステージ）
Claims (4)
- 【請求項１】半導体材料を分解液を用いて分析する半導
体材料の分析方法において、 被分析半導体材料の被分析部分に分解液を接触させ、該
被分析部分もしくは該分解液もしくはその両者に紫外線
を照射しつつ、該分解液を該被分析部分上に走査させな
がら、該被分析部分に存在する被分析元素を該分解液に
取り込み、得られた液を元素分析する半導体材料の分析
方法。 - 【請求項２】被分析半導体材料が半導体シリコン基板で
あり、被分析部が該基板の表面である請求項１に記載の
半導体材料の分析方法。 - 【請求項３】半導体材料を分解液を用いて分析する半導
体材料の分析装置において、 被分析半導体材料の被分析部分に分解液を供給する分解
液供給部と、該被分析部分もしくは該分解液もしくはそ
の両者に紫外線を照射できる紫外線源と、 該分解液を該被分析部分上に走査させる走査手段を備え
る半導体材料の分析装置。 - 【請求項４】被分析半導体材料が半導体シリコン基板で
あり、被分析部が該基板の表面である請求項３に記載の
半導体材料の分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29414194A JPH08152385A (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | 半導体材料の分析方法及び分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29414194A JPH08152385A (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | 半導体材料の分析方法及び分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08152385A true JPH08152385A (ja) | 1996-06-11 |
Family
ID=17803845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29414194A Pending JPH08152385A (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | 半導体材料の分析方法及び分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08152385A (ja) |
-
1994
- 1994-11-29 JP JP29414194A patent/JPH08152385A/ja active Pending
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