JPH04164251A - レジストの純度評価法 - Google Patents
レジストの純度評価法Info
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Landscapes
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- Electron Beam Exposure (AREA)
- Testing Of Individual Semiconductor Devices (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Photosensitive Polymer And Photoresist Processing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、レジスＩ〜中の不純物を高感度に分析するた
めのレジストの純度評価法に関する。
めのレジストの純度評価法に関する。
ＬＳＩの高集積化に伴い、製造プロセスで使用される材
料の高純度化が重要になってきている。
料の高純度化が重要になってきている。
特に、リソグラフィー工程で使用されるレジストは、現
在使用されている材料の中で純度が悪いものの１つであ
り、数＋１）Ｉ）ｂ以下の金属不純物が含有されている
。今後、他の薬品材料と同様、金属不純物濃度をＩ）ｌ
ｌｂ以下にしなければならない。その場合、ｐｐｂ以下
の金属不純物を分析できる感度を有するレジストの純度
評価法が不可欠になる。
在使用されている材料の中で純度が悪いものの１つであ
り、数＋１）Ｉ）ｂ以下の金属不純物が含有されている
。今後、他の薬品材料と同様、金属不純物濃度をＩ）ｌ
ｌｂ以下にしなければならない。その場合、ｐｐｂ以下
の金属不純物を分析できる感度を有するレジストの純度
評価法が不可欠になる。
レジストの純度評価法として、レジメ１〜を溶剤で希釈
して直接、原子吸光、ＩＣＰ−ＭＳなどの高感度分析装
置で分析する方法が行われているか、ｐｐｂ以下の分析
は行えなかった。１１１）ｂ以下の濃度レベルのレジス
ト中不純物を分析するためには、レジストを分解してマ
トリックス成分を除去し、分析成分を濃縮する、いわゆ
る前処理操作が必要になる。
して直接、原子吸光、ＩＣＰ−ＭＳなどの高感度分析装
置で分析する方法が行われているか、ｐｐｂ以下の分析
は行えなかった。１１１）ｂ以下の濃度レベルのレジス
ト中不純物を分析するためには、レジストを分解してマ
トリックス成分を除去し、分析成分を濃縮する、いわゆ
る前処理操作が必要になる。
従来性われている前処理操作を用いた分析法の一例を第
３図に示す。酸化分解剤（硝酸士硫酸混合液 等）９を
入れたビーカー１０に一定量のレジスト１１を添加する
。これを、ホットプレート１２で加熱して、レジストを
酸化分解し、分解液を乾固する程度まで濃縮する。この
残渣を一定量の純水で溶解し、溶解液中の不純物成分を
前述の分析装置で分析する。また、酸素プラズマ灰化装
置が市販され、レジストを当該装置で分解して、分解残
渣を分析する方法も行われている。
３図に示す。酸化分解剤（硝酸士硫酸混合液 等）９を
入れたビーカー１０に一定量のレジスト１１を添加する
。これを、ホットプレート１２で加熱して、レジストを
酸化分解し、分解液を乾固する程度まで濃縮する。この
残渣を一定量の純水で溶解し、溶解液中の不純物成分を
前述の分析装置で分析する。また、酸素プラズマ灰化装
置が市販され、レジストを当該装置で分解して、分解残
渣を分析する方法も行われている。
従来技術において、第３図に示した方法では、レジスト
量に対して酸化分解剤の使用量が多いため、これらの薬
品中の不純物量（ブランク値）が分析感度を決定し、１
０ｐｐｂレベルの分析感度しが得られなかった。また、
酸素プラズマ灰化装置を用いる方法では、装置チャンバ
ーなどからの汚染により、ブランク値が高く、また再現
性も悪いためｐｐｂ以下の分析を行うことができなかっ
な。このように、従来技術には、今後必要とされるレジ
スト中のＩ）ｌ］ｂ以下の不純物成分の分析が行えない
欠点かあった。また、前述の何れの前処理操作も、レジ
ストの分解（灰化）に数時間を要するという問題があっ
た。
量に対して酸化分解剤の使用量が多いため、これらの薬
品中の不純物量（ブランク値）が分析感度を決定し、１
０ｐｐｂレベルの分析感度しが得られなかった。また、
酸素プラズマ灰化装置を用いる方法では、装置チャンバ
ーなどからの汚染により、ブランク値が高く、また再現
性も悪いためｐｐｂ以下の分析を行うことができなかっ
な。このように、従来技術には、今後必要とされるレジ
スト中のＩ）ｌ］ｂ以下の不純物成分の分析が行えない
欠点かあった。また、前述の何れの前処理操作も、レジ
ストの分解（灰化）に数時間を要するという問題があっ
た。
本発明の目的は、従来技術の問題点を解決し、レジスト
中の１ｌｌｌｂ以下の不純物成分の分析が行え、かつ前
処理操作が短時間に行えるレジストの純度評価法を提供
することにある。
中の１ｌｌｌｂ以下の不純物成分の分析が行え、かつ前
処理操作が短時間に行えるレジストの純度評価法を提供
することにある。
前記目的を達成するため、本発明に係るレジストの純度
評価法においては、表面を清浄化したシリコンウェーハ
にレジストを塗布し、加熱しながら該レジスＩ・薄膜に
オゾンを作用させて灰化し、ウェーハ表面の灰化物を分
析するものである。
評価法においては、表面を清浄化したシリコンウェーハ
にレジストを塗布し、加熱しながら該レジスＩ・薄膜に
オゾンを作用させて灰化し、ウェーハ表面の灰化物を分
析するものである。
また、加熱しながらレジスト薄膜に紫外線を照射し、か
つオゾンを作用させて灰化するものであり、 また、ウェーハ表面の灰化物をフッ酸蒸気で分解し、分
解物を回収液で回収し、当該回収液中の不純物成分を高
感度分析装置で分析するものである。
つオゾンを作用させて灰化するものであり、 また、ウェーハ表面の灰化物をフッ酸蒸気で分解し、分
解物を回収液で回収し、当該回収液中の不純物成分を高
感度分析装置で分析するものである。
加熱し２ながらレジストにオゾンを作用さぜると、レジ
スＩ〜は酸化分解され、灰化する。レジストの金属不純
物は、灰化残渣中に残るなめ、この残渣を分解して溶液
化すれば、金属不純物を原子吸光、ＩＣＰ−ＭＳ等の高
感度分析装置で分析できる。
スＩ〜は酸化分解され、灰化する。レジストの金属不純
物は、灰化残渣中に残るなめ、この残渣を分解して溶液
化すれば、金属不純物を原子吸光、ＩＣＰ−ＭＳ等の高
感度分析装置で分析できる。
また、レジスＩ〜に紫外線を照射しながら、オゾンを作
用させると比較的低温でも迅速にレジストの分解が行え
る。これらの前処理操作では、装置等からの汚染がない
なめ、高感度分析が可能になる。
用させると比較的低温でも迅速にレジストの分解が行え
る。これらの前処理操作では、装置等からの汚染がない
なめ、高感度分析が可能になる。
レジストをシリコンウェーハに塗布して、灰化し、灰化
残渣をフッ酸蒸気で分解すれば、少量の回収液で回収で
き、かつ汚染が少ないなめ高感度分析が行える。また、
レジメ１〜を大面積のウェーハに塗布して、薄膜化、お
よびレジスＩ−とオゾンの反応面積の増大を図ることに
より、灰化時間が短縮できる。
残渣をフッ酸蒸気で分解すれば、少量の回収液で回収で
き、かつ汚染が少ないなめ高感度分析が行える。また、
レジメ１〜を大面積のウェーハに塗布して、薄膜化、お
よびレジスＩ−とオゾンの反応面積の増大を図ることに
より、灰化時間が短縮できる。
次に本発明について図面を参照して説明する。
（実施例１）
第１図は、本発明の実施例１を示す断面図である。
図において、レジスト薄膜１を塗布したシリコンウェー
ハ２を、レジスト灰化装置３内のステージ４にセットし
な。レジスト灰化装置３外のオゾン発生器５で発生さぜ
なオゾンをステージ４の上部に設けたオゾン発生部６に
導いて、レジスト薄膜１に作用させた。ステージ４は、
温度コントロールできるようになっており、ステージ５
の温度をあげてシリコンウェーハ２、およびレジスト薄
ｖ、１を加熱しながらオゾンを作用させると、レジスト
は酸化分解し、灰化しな。オゾン濃度；５ｖ０１１％、
シリコンウェーハ２の温度：２８０℃の時、レジスト薄
膜の灰化速度は１．２μｍ／分で、２μｍのレジスト薄
膜は２分以内に灰化できた。レジスト灰化装置３内のガ
スは、排出ロアから排出した。
ハ２を、レジスト灰化装置３内のステージ４にセットし
な。レジスト灰化装置３外のオゾン発生器５で発生さぜ
なオゾンをステージ４の上部に設けたオゾン発生部６に
導いて、レジスト薄膜１に作用させた。ステージ４は、
温度コントロールできるようになっており、ステージ５
の温度をあげてシリコンウェーハ２、およびレジスト薄
ｖ、１を加熱しながらオゾンを作用させると、レジスト
は酸化分解し、灰化しな。オゾン濃度；５ｖ０１１％、
シリコンウェーハ２の温度：２８０℃の時、レジスト薄
膜の灰化速度は１．２μｍ／分で、２μｍのレジスト薄
膜は２分以内に灰化できた。レジスト灰化装置３内のガ
スは、排出ロアから排出した。
シリコンウェーハ２をレジスト灰化装置３かち取り出し
、表面に残った灰化物を、フッ酸蒸気で分解し、分解物
を２００μＩの純水で回収し、回収液をフレームレス原
子吸光法で分析した。このフシームレス原子吸光法は特
開平２−２８５３３号に開示されている。
、表面に残った灰化物を、フッ酸蒸気で分解し、分解物
を２００μＩの純水で回収し、回収液をフレームレス原
子吸光法で分析した。このフシームレス原子吸光法は特
開平２−２８５３３号に開示されている。
Ｆｅに関して、濃度のわかったレジスト（試料Ｂ、Ｃ）
を６インヂウエーハに塗布しく膜厚；２μｍ）Ｉ）、分
析した結果を表１に示した。
を６インヂウエーハに塗布しく膜厚；２μｍ）Ｉ）、分
析した結果を表１に示した。
表１
分析結果は、灰化後のシリコンウェーハ表面のＦｅ濃度
に換算して示した。試料Ａの結果は、分析のブランク値
を示す。レジスト中濃度と灰化後のウェーハ表面濃度は
、良い相関を示した。これらの結果から、分析のブラン
ク値をレジスト中濃度に換算すると０．０５ｐｐｂだっ
た。従って、本発明のレジストの純度評価法によれば、
レジスト中の０．１１）ｌｌｂ以下のＦｅの分析が行え
る。Ｆｅ以外の金属不純物についてもＦｅと同等の分析
感度が得られた。
に換算して示した。試料Ａの結果は、分析のブランク値
を示す。レジスト中濃度と灰化後のウェーハ表面濃度は
、良い相関を示した。これらの結果から、分析のブラン
ク値をレジスト中濃度に換算すると０．０５ｐｐｂだっ
た。従って、本発明のレジストの純度評価法によれば、
レジスト中の０．１１）ｌｌｂ以下のＦｅの分析が行え
る。Ｆｅ以外の金属不純物についてもＦｅと同等の分析
感度が得られた。
（実施例２）
第２図は、本発明の実施例２を示す断面図である。実施
例２のレジスト灰化装置は、ステージ４とオゾン発生部
６の間に紫外線ランプ８を有しており、レジスト薄膜１
に紫外線を照射しながら、オゾンを作用させることかで
きた。表２に示すように、紫外線を照射することにより
、ウエーノス温度か比較的低くてもレジストの灰化を行
うことかできた。
例２のレジスト灰化装置は、ステージ４とオゾン発生部
６の間に紫外線ランプ８を有しており、レジスト薄膜１
に紫外線を照射しながら、オゾンを作用させることかで
きた。表２に示すように、紫外線を照射することにより
、ウエーノス温度か比較的低くてもレジストの灰化を行
うことかできた。
表２
紫外線照度。１３０ ｒｎｌＡ／ｃ＋＆オゾン濃度：５
ｖｏ１．％ 〔発明の効果〕 以上説明したように本発明のレジストの純度評価法によ
れば、従来行えなかったレジスト中のｐｐｂ以下の濃度
の不純物成分の分析が行えた。また、従来、数時間かか
っていたレジストの分解（灰化）か、数分で行えるよう
になり、分析の迅速化か図れた。
ｖｏ１．％ 〔発明の効果〕 以上説明したように本発明のレジストの純度評価法によ
れば、従来行えなかったレジスト中のｐｐｂ以下の濃度
の不純物成分の分析が行えた。また、従来、数時間かか
っていたレジストの分解（灰化）か、数分で行えるよう
になり、分析の迅速化か図れた。
第１図は、本発明の実施例１を示す断面図、第２図は、
本発明の実施例２を示す断面図、第３図は、従来技術を
示す断面図である。 １・・・レジスト薄膜 ２・・・シリコンウェーハ
３・・・レジスト灰化装置 ４・・・ステージ５・・・
オゾン発生器 ６・・・オゾン発生部７・・・ガス
排出口 ８・・・紫外線ランプ９・・・酸化分解
剤 １０・・・ビーカー１１・・・レジスト１２
・・・ホットプレート特許出願人 日本電気株式会
社 代 理 人 弁理士 菅 野 中第１図 □ 第３図
本発明の実施例２を示す断面図、第３図は、従来技術を
示す断面図である。 １・・・レジスト薄膜 ２・・・シリコンウェーハ
３・・・レジスト灰化装置 ４・・・ステージ５・・・
オゾン発生器 ６・・・オゾン発生部７・・・ガス
排出口 ８・・・紫外線ランプ９・・・酸化分解
剤 １０・・・ビーカー１１・・・レジスト１２
・・・ホットプレート特許出願人 日本電気株式会
社 代 理 人 弁理士 菅 野 中第１図 □ 第３図
Claims (3)
- （１）表面を清浄化したシリコンウェーハにレジストを
塗布し、加熱しながら該レジスト薄膜にオゾンを作用さ
せて灰化し、ウェーハ表面の灰化物を分析することを特
徴とするレジストの純度評価法。 - （２）加熱しながらレジスト薄膜に紫外線を照射し、か
つオゾンを作用させて灰化することを特徴とする請求項
（１）記載のレジストの純度評価法。 - （３）ウェーハ表面の灰化物をフッ酸蒸気で分解し、分
解物を回収液で回収し、当該回収液中の不純物成分を高
感度分析装置で分析することを特徴とする請求項（１）
記載のレジストの純度評価法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29117590A JPH04164251A (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | レジストの純度評価法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29117590A JPH04164251A (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | レジストの純度評価法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04164251A true JPH04164251A (ja) | 1992-06-09 |
Family
ID=17765428
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29117590A Pending JPH04164251A (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | レジストの純度評価法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04164251A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008010385A1 (fr) * | 2006-07-19 | 2008-01-24 | Tokyo Electron Limited | Procédé d'analyse et appareil d'analyse |
| JP2016125911A (ja) * | 2015-01-05 | 2016-07-11 | 信越化学工業株式会社 | 元素分析方法 |
| JP2017020992A (ja) * | 2015-07-15 | 2017-01-26 | Jsr株式会社 | 分析方法 |
| CN109725015A (zh) * | 2017-10-31 | 2019-05-07 | 信越化学工业株式会社 | 抗蚀剂的品质管理方法及得到抗蚀剂的品质预测模型的方法 |
-
1990
- 1990-10-29 JP JP29117590A patent/JPH04164251A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008010385A1 (fr) * | 2006-07-19 | 2008-01-24 | Tokyo Electron Limited | Procédé d'analyse et appareil d'analyse |
| JP2008026063A (ja) * | 2006-07-19 | 2008-02-07 | Tokyo Electron Ltd | 分析方法および分析装置 |
| US7923680B2 (en) | 2006-07-19 | 2011-04-12 | Tokyo Electron Limited | Analysis method and analysis apparatus |
| KR101064842B1 (ko) * | 2006-07-19 | 2011-09-14 | 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 | 분석 방법 및 분석 장치 |
| TWI404154B (zh) * | 2006-07-19 | 2013-08-01 | Tokyo Electron Ltd | Analysis method and analysis device |
| JP2016125911A (ja) * | 2015-01-05 | 2016-07-11 | 信越化学工業株式会社 | 元素分析方法 |
| JP2017020992A (ja) * | 2015-07-15 | 2017-01-26 | Jsr株式会社 | 分析方法 |
| CN109725015A (zh) * | 2017-10-31 | 2019-05-07 | 信越化学工业株式会社 | 抗蚀剂的品质管理方法及得到抗蚀剂的品质预测模型的方法 |
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