WO2007134596A1 - Verfahren zur behandlung von oberflächen von titanaluminiumlegierungen mit fluor oder fluorverbindungen - Google Patents
Verfahren zur behandlung von oberflächen von titanaluminiumlegierungen mit fluor oder fluorverbindungen Download PDFInfo
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Definitions
- the invention relates to a method for the treatment of surfaces of titanium aluminum alloys with fluorine or fluorine compounds to improve the oxidation resistance of these alloys between 750 ° C and 1100 ° C.
- the oxidation behavior of these alloys is characterized above 750 ° C by the formation of a mixed oxide layer of titanium oxide and aluminum oxide, which is not able to protect the material.
- An increase in the oxidation resistance would make use of these lightweight materials (density about 4 g / cm 3 ) in various high-temperature applications, eg. As aircraft turbines or automobile engines, and thus the replacement of the heavy conventional nickel-base superalloys or high-temperature steels (density up to about 9 g / cm) allow.
- the oxidation resistance of this alloy class can be significantly improved by the addition of halogens, since a protective aluminum oxide layer is selectively formed. It is referred to
- Example 2 the use of hydrofluoric acid, which is applied by a dipping method, by spreading with a brush, by a spray method or by any other known application method on the surface of a material of titanium aluminum. It is proposed that the fluorine or a fluorine compound in the amount is applied to the material surface, that a concentration in the material surface of up to 8 x 10 4 mol fluorine / m "2 is set.
- the state of the art may also be mentioned as follows: EP 0 580 081 A1; EP 0 770 702 A1; DE 196 27 605 C1 and EP 1 462 537 A2.
- the halogens are added to the oxidizing atmosphere or they become in the alloy production of the entire material in the order of 0.004 to 1 at. % added. It is also described that only the surface is pretreated with halogens.
- the invention is based on the object to further improve the oxidation resistance of the alloy of titanium and aluminum.
- the invention provides that the fluorine or the fluorine compound is applied to the material surface to the extent that concentrations between 6.5 x 10 -4 and 1 mol fluorine / cm 2 are set.
- the alloy is exposed to the coated surface of a temperature of at least 750 0 C.
- fluorine diffuses into the surface boundary zone of the alloy and enriches it with a certain volume concentration.
- the volume concentration of the fluorine in the surface boundary zone of the alloy is typically between 1 and 70 at.%, With the volume concentration generally being greater the higher the surface concentration of the applied fluorine or the applied fluorine compound , The volume concentration that is set exactly depends on the selected fluorine compound.
- the invention thus also relates to a component made of a TiAl alloy whose surface rim zone has a mean volume concentration of fluorine between 1 at. % and 70 at.%.
- the volume concentration of fluorine may, for. B. with the proton induced gamma emission method (PIGE).
- organic fluorocarbon compounds eg. As PTFE, which applied directly to the finished component and its protective effect in the actual high-temperature operation, d. H. unfold directly during use.
- PTFE organic fluorocarbon compounds
- the embedded in an organic matrix fluorine enters into a reaction with the aluminum of the alloy at increasing temperatures, which ultimately also leads to the protective thin aluminum oxide layer in the oxidation in air.
- the organic residue evaporates without disturbing the process.
- FIG. 1 shows thermogravimetric results for the oxidation resistance of fluorinated titanium aluminum compared to untreated alloys.
- concentrations in each case relate to the fluorine concentrations in the precursor surface layer.
- the samples were first coated with a fluorine compound and then exposed to a high temperature, so that the fluorine diffuses into the surface edge zone.
- the volume concentration in the surface rim zone which is approximately 50 ⁇ m thick, was then measured with the help of the proton inducer. ced gamma emission method (PIGE).
- PIGE ced gamma emission method
- the oxidation resistance of a material can be recognized by the fact that the mass increase due to the formation of aluminum oxide remains as low as possible.
- the curve 1 shows the mass increase of a specimen of untreated titanium aluminum.
Abstract
Die Aufbringung von Fluor bzw. Fluorverbindungen auf die Werkstoffoberfläche in Flächenkonzentrationen oberhalb von 6,5 x 10-4 mol Fluor/ cm2 kann die Oxidationsbeständigkeit von TiAl -Legierungen im Temperaturbereich von 750° C bis 1100° C an Luft gegenüber unbehandelten TiAl -Legierungen deutlich erhöhen. Die Fluorverbindungen können durch verschiedene Verfahren, z. B. Eintauchen, Streichen, Besprühen oder Gasphasentransport, auf den Bauteilen aufgebracht werden. Entgegen dem bisherigen Kenntnisstand werden somit optimale Ergebnisse bei höheren Fluorkonzentrationen als bisher angenommen erzielt.
Description
Beschreibung
Verfahren zur Behandlung von Oberflächen von Titanaluminiumlegierungen mit Fluor oder Fluorverbindungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Oberflächen von Titanaluminiumlegierungen mit Fluor oder Fluorverbindungen zur Verbesserung der Oxidationsbestän- digkeit dieser Legierungen zwischen 750° C und 1100° C.
Ohne zusätzliche Maßnahmen ist das Oxidationsverhalten dieser Legierungen oberhalb von 750° C durch die Bildung einer Mischoxidschicht aus Titanoxid und Aluminiumoxid gekennzeichnet, welche den Werkstoff nicht zu schützen vermag. Eine Steigerung der Oxidationsbeständigkeit würde einen Einsatz dieser Leichtbauwerkstoffe (Dichte ca. 4 g/cm3) in verschiedenen Hochtemperaturanwendungen, z. B. Flugzeugturbinen oder Automobilmotoren, und somit das Ersetzen der schweren herkömmlichen Nickelbasissuperlegierungen oder Hochtemperaturstähle (Dichte bis ca. 9 g/cm ) ermöglichen.
Die Oxidationsbeständigkeit dieser Legierungsklasse kann durch den Zusatz von Halogenen deutlich verbessert werden, da selektiv eine schützende Aluminiumoxidschicht gebildet wird. Es wird dazu verwiesen auf
M. Kumagai, K. Shibue, M. -S. Kim, M. Yonemitsu: In- termetallics 4 (1996) 557;
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Die bisher beschriebenen Oberflächenverfahren gehen von anorganischen Halogenverbindungen aus, die in festem oder flüssigem Zustand für einen bestimmten Zeitraum auf die Oberfläche einwirken.
In der DE 10 2005 049 632 Al sind die dabei auftretenden Wirkmechanismen beschrieben. Die aus einer organischen Matrix freigesetzten Halogene können durch eine Mischoxidschicht bis zum Substrat diffundieren und gehen bei hohen Einsatztemperaturen eine Reaktion mit dem Aluminium der Legierung ein, die schließlich im Endeffekt zu einer schützenden dünnen Aluminiumoxidbarriere führt . Die gebildeten gasförmigen Aluminiumhalogenide diffundieren nämlich durch die Mischoxidschicht wieder nach außen und werden durch den zunehmenden Sauerstoffpartialdruck zu Aluminiumoxid oxidiert . Es hat sich herausgestellt, dass für diesen Vorgang insbesondere Fluor genutzt werden kann.
In der DE 100 17 187 wird z. B. die Verwendung von Flusssäure beschrieben, die durch ein Tauchverfahren, durch Verstreichen mit einem Pinsel, durch ein Sprühverfahren oder auch durch ein anderes bekanntes Applikationsverfahren auf die Oberfläche eines Werkstoffes aus Titanaluminium aufgebracht wird. Es wird dazu vorgeschlagen, dass das Fluor bzw. eine Fluorverbindung in der Menge auf die Werkstoffoberfläche aufgetragen wird, dass eine Konzentration in der Werkstoffoberfläche von bis zu 8 x 104 mol Fluor/m"2 eingestellt wird.
Zum Stand der Technik sind außerdem zu nennen: EP 0 580 081 Al; EP 0 770 702 Al; DE 196 27 605 Cl und EP 1 462 537 A2.
Gemäß diesem Stand der Technik werden die Halogene der oxidierenden Atmosphäre zugesetzt oder sie werden bei der Legierungsherstellung dem gesamten Werkstoff in der Größenordnung von 0.004 bis 1 at . % zulegiert. Es wird auch beschrieben, dass nur die Oberfläche mit Halogenen vorbehandelt wird.
Die Erfindung beruht auf der Aufgabe, die Oxidationsbe- ständigkeit der Legierung aus Titan und Aluminium weiter zu verbessern.
Die Erfindung sieht dazu vor, dass das Fluor bzw. die Fluorverbindung in dem Maße auf die Werkstoffoberfläche aufgebracht wird, dass Konzentrationen zwischen 6,5 x 10~4 und 1 mol Fluor/cm2 eingestellt werden.
Danach wird die Legierung mit der beschichteten Oberfläche einer Temperatur von wenigstens 750 0C ausgesetzt. Dadurch diffundiert Fluor in die Oberflächenrandzone der Legierung hinein und reichert diese mit einer bestimmten Volumenkonzentration an.
Bei den genannten Flächenkonzentrationen liegt im Gegensatz zum bisherigen Kenntnisstand die Volumenkonzentration des Fluors in der Oberflächenrandzone der Legierung typischerweise zwischen 1 und 70 at.%, wobei generell die Volumenkonzentration um so größer ist, je höher die Flächenkonzentration des aufgetragenen Fluors bzw. der aufgetragenen Fluorverbindung ist . Welche Volumenkonzentration sich exakt einstellt, hängt dabei auch von der gewählten Fluorverbindung ab.
Gegenstand der Erfindung ist somit auch ein Bauteil aus einer TiAl-Legierung, dessen Oberflächenrandzone eine mittlere Volumenkonzentration von Fluor zwischen 1 at . % und 70 at.% aufweist.
Die Volumenkonzentration von Fluor kann z. B. mit der Proton Induced Gamma-Emission Methode (PIGE) gemessen werden .
Untersuchungen haben gezeigt, dass mit den erfindungsgemäßen Fluorkonzentrationen, die deutlich über den Werten liegen, die bisher im Stand der Technik genannt worden sind, eine optimale Schutzwirkung und eine verbesserte Oxidationsbeständigkeit erreicht wird.
Als besonders geeignet hat sich die Aufbringung von Fluor über organischen FluorkohlenstoffVerbindungen, z. B. PTFE, erwiesen, die direkt auf das fertige Bauteil aufgetragen und ihre Schutzwirkung beim eigentlichen Hochtemperaturbetrieb, d. h. direkt beim Einsatz entfalten. Das in eine organische Matrix eingebundene Fluor geht bei den steigenden Temperaturen eine Reaktion mit dem Aluminium der Legierung ein, die schließlich bei der Oxidation an Luft im Endeffekt ebenfalls zu der schützenden dünnen Aluminiumoxidschicht führt. Der organische Rest verdampft, ohne den Prozess zu stören.
Zur Verdeutlichung des Effekts wird auf das Diagramm der Fig. 1 verwiesen. Dieses zeigt thermogravimetrische Ergebnisse zur Oxidationsbeständigkeit von mit Fluor behandeltem Titanaluminium im Vergleich zu unbehandelten Legierungen. Die Konzentrationen beziehen sich jeweils auf die Fluorkonzentrationen in der Precursor-Oberflächen- schicht .
Dazu wurden die Proben zunächst mit einer Fluorverbindung beschichtet und sodann einer Hochtemperatur ausgesetzt, so dass das Fluor in die Oberflächenrandzone diffundiert. Die Volumenkonzentration in der Oberflächenrandzone, die ca. 50 μm dick ist, wurde dann mit Hilfe der Proton Indu-
ced Gamma-Emission Methode (PIGE) bestimmt. Auf diese Weise kann für jede Schicht der Oberflächenrandzone die Volumenkonzentration gemessen werden. In der Regel ergibt sich eine Gaus-Verteilung über die Tiefe der Ober- flächenrandzone, wobei durch Integration über die Tiefe der Oberflächenrandzone eine mittlere Volumenkonzentration in der Oberflächenrandzone bestimmt werden kann.
Anschließend wurden die Proben einer oxidierenden Atmosphäre ausgesetzt und die Massenzunahme laufend mit einer Präzisionswaage gemessen.
Die Oxidationsbeständigkeit eines Werkstoffes erkennt man daran, dass die Massenzunahme durch Bildung von Aluminiumoxid möglichst gering bleibt .
Die Kurve 1 (zweite Kurve von oben) zeigt die Massenzunahme eines Probenstückes aus unbehandeltem Titanaluminium.
Bei einer Oberflächenkonzentration von Fluor von weniger als 1 at.% zeigen sich sogar erhöhte Massenzunahmen (siehe Kurve 2, erste Kurve von oben) .
Bei einer Konzentration von 1 at . % lässt sich innerhalb eines Zeitraumes von 100 Stunden eine Massenzunahme von ca. 1,5 mg/cm2 feststellen (Kurve 3, zweite Kurve von unten) .
Bei Konzentrationen deutlich über 1 at.%, was jedenfalls mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erreicht werden kann, verbleibt die Massenzunahme lediglich bei einem Wert von 0,5 innerhalb von 100 Stunden (Kurve 4, unterste Kurve) .
Claims
1. Verfahren zur Behandlung von Oberflächen von TiAl- Legierungen zur Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit dieser Legierungen zwischen 750° C und 1100° C, wobei elementares bzw. molekulares Fluor oder Fluorverbindungen auf die Oberfläche aufgebracht wird und diese danach auf Temperaturen zwischen 750° C und 1100° C erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluor oder die Fluorverbindungen in einer solchen Menge aufgebracht wird, dass sich auf der Werkstoffoberfläche eine Fluorkonzentration von mehr als 6,5 x ICf4 mol Fluor/cm2 einstellt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluor oder die Fluorverbindungen in einer solchen Menge aufgebracht wird, dass sich auf der Werkstoffoberfläche eine Fluorkonzentration zwischen 6,5 x 10"4 mol Fluor/cm2 und 1 mol Fluor/cm2 einstellt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet, dass die Fluorverbindungen in fester oder flüssiger Form oder als Gas über einen Gasphasentransport, durch ein Tauchverfahren, durch Verstreichen mit einem Pinsel, durch ein Sprühverfahren, durch ein anderes bekanntes Applikationsverfahren oder durch eine Kombination mehrerer Applikationsverfahren aufgebracht werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung neben Titan zwischen 20 bis 75 at . % Aluminium und in der Gesamtsumme zwischen 0 und 30 at . % weiterer Legierungszusätze enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass in der Legierung als weitere Legierungszusätze die Elemente Bor oder Chrom oder Eisen oder Kohlenstoff oder Kupfer oder Magnesium oder Mangan oder Molybdän oder Niob oder Phosphor oder Silizium oder Stickstoff oder Tantal oder Vanadium oder Wolfram oder Yttrium oder Zirkonium oder eine Kombination mehrerer der zuvor genannten Elemente vorliegen können.
6. Verfahren zur Behandlung der Oberfläche eines aus einer Al-Legierung, insbesondere TiAl-Legierung bestehenden Bauteiles zur Verbesserung seiner Oxidationsbestän- digkeit mit den folgenden Schritten:
Bereitstellung des zu behandelnden Bauteils bei Normaltemperatur .
Aufbringen von organischen Fluorverbindungen oder in einer organischen Matrix eingebundenem Fluor auf die Oberfläche des Bauteils.
Erwärmung des Bauteils auf eine Temperatur, bei der das Fluor eine Verbindung mit dem Aluminium eingeht und die organischen Anteile wenigstens zum Teil verdampfen.
7. Verfahren nach Anspruch 6 , dadurch gekennzeichnet , dass das Bauteil auf wenigstens 700° C erwärmt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7 , dadurch gekennzeichnet, dass die nach dem Aufbringen von organischen Fluorverbindungen oder in einer organischen Matrix eingebundenem Fluor vorgesehene Erwärmung erstmals beim be- stimmungsgemäßen Einsatz des Bauteils erfolgt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Bauteile für den Einsatz bei Temperaturen von wenigstens 700° C vorgesehen sind.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Bauteile für den Einsatz bei Temperaturen von höchstens 1100° C vorgesehen sind.
11. Eine Oberflächenrandzone aufweisendes Bauteil aus einer TiAl-Legierung, wobei die Tiefe der Oberflächenrandzone einer wärmebedingten Eindringtiefe von Fluor oder einer Fluorverbindung entspricht, die vor der Wärmeeinwirkung auf die Oberfläche des Bauteils aufgebracht wurde, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Volumenkonzentration von Fluor in der Oberflächenrandzone mindestens 1 at . % beträgt.
12. Bauteil aus einer TiAl-Legierung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Volumenkonzentration von Fluor in der Oberflächenrandzone höchstens 70 at . % beträgt .
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