DE102009024802B3 - Verwendung einer keramischen Schicht sowie Verfahren zur Erzeugung einer solchen Schicht - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Verwendung einer keramischen Schicht (12) mit Partikeln (16), die an der Kondensationsfläche (13) die Benetzbarkeit durch Wasser (W) herabsetzen bei einem Kondensatorbauteil (11) für Wasserdampf, wie dieses beispielsweise in der Kraftfahrttechnik Verwendung findet. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Erzeugen einer solchen Schicht, wobei die Partikel (16) sowie Vorstufen der Keramik in einem Lösungsmittel gelöst, auf die Innenwandungen des Kondensatorrohres (11) aufgebracht und durch eine Wärmebehandlung in eine Keramik umgewandelt werden. Es hat sich gezeigt, dass derartig erzeugte Beschichtungen auch über eine größere Betriebsdauer des Kondensatorbauteils (11) hinweg die Benetzbarkeit der Kondensatorfläche (13) herabsetzen und damit den Wirkungsgrad der Kondensation vorteilhaft erhöhen.
Description
- Die Erfindung betrifft die Verwendung einer keramischen Schicht sowie ein Verfahren zum Erzeugen dieser Schicht auf dem Bauteil, auf dem sie verwendet werden soll. Diese Schicht weist hydrophobe Oberflächeneigenschaften auf.
- Eine Schicht der eingangs angegebenen Art ist beispielsweise in der
WO 2004/013378 A1 - Gemäß der
DE 101 27 494 A1 ist es unter anderem auch bekannt, andere anorganische Nanopartikel als Bornitrid zu verwenden, unter anderem auch Aluminiumoxid. Die auf diese Weise hergestellten Schichten werden als ebenfalls als Easy-to-clean- Schichten bezeichnet, da diese aufgrund ihrer extrem hydrophoben Eigenschaften bei Benetzung mit Wassertropfen ebenfalls zu großen Kontaktwinkeln führen. - Gemäß der
DE 10 2007 030 047 A1 ist weiterhin bekannt, dass die Zugabe von Nanopartikeln aus Aluminiumoxid zu einer spürbaren Verringerung der Benetzbarkeit der erzeugten keramischen Oberflächen durch Wasser führt. Dies ist mit einer starken Erhöhung der hydrophoben Eigenschaften der keramischen Oberflächen durch Verwendung der genannten Partikel zu erklären. - Gemäß der
DE 10 2007 015 450 A1 ist es bekannt, Kondensatorbauteile mit sogenannten Sol-Gel-Materialien zu beschichten, die eine Einlagerung von Siliziumoxidpartikeln erlauben. Diese werden mittels einer Wärmebehandlung umgewandelt, um eine Beschichtung für Kondensatorbauteile zu erzeugen. Es entsteht ein sogenannter Sol-Gel-Lack auf den Bauteilen, wobei die Lackschicht auch die Siliziumoxidpartikel aufweist. - Aufgabe der Erfindung ist es, den Schichtsystemen mit hydrophoben Oberflächen und einer geringen Benetzbarkeit für Wasser neue Anwendungsfelder zu eröffnen.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Verwendung der keramischen Schicht für ein Kondensatorbauteil für Wasserdampf gelöst, wobei in der Schicht an der Oberfläche freiliegende Partikel einer ersten Art eingelagert sind, die die Benetzbarkeit der Oberfläche für Wasser im Vergleich zu einer Schicht ohne diese Partikel herabsetzt. Bevorzugt kommen hierbei Mikropartikel oder sogar Nanopartikel zum Einsatz, weil sich gezeigt hat, dass im Verhältnis zur eingesetzten Materialmenge eine vergleichsweise starke Erhöhung der hydrophoben Oberflächeneigenschaften erreichbar ist. Bei der Ver wendung der keramischen Schicht in der erfindungsgemäßen Weise bei Kondensatorbauteilen, z. B. bei Kondensatorrohren oder Kondensatorplatten im Kraftwerksbau, wirkt sich das extrem hydrophobe Verhalten der erzeugten keramischen Oberflächen daher besonders vorteilhaft aus, weil statt einer Filmkondensation eine Tropfenkondensation an den Kondensatorbauteilen ermöglicht wird. Hierdurch steigt vorteilhaft der Wirkungsgrad der Kondensatorbauteile.
- Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass die Partikel der ersten Art aus Aluminiumoxid oder Bornitrid bestehen. Die eingelagerten Partikel der genannten Art verbessern die hydrophoben Eigenschaften der erzeugten Oberflächen vorteilhaft in besonderer Weise. Insbesondere hat es sich gezeigt, dass die Verwendung von Aluminiumoxid auch bei geringen Konzentrationen bereits einen starken Effekt hinsichtlich der Steigerung der hydrophoben Eigenschaften bewirkt. So kann bereits bei einer Zugabe von weniger als 10 Gew.-%, insbesondere von weniger als 2 Gew.-% Aluminiumoxid in den Beschichtungsstoff zur Erzeugung der Schicht ein starker Effekt erzielt werden. Die erreichbaren Kontaktwinkel hinsichtlich der Benetzbarkeit durch Wasser lassen sich der
DE 10 2007 030 047 A1 entnehmen. Bei einer Zugabe von 2 Gew.-% Aluminiumnitrid konnte beispielsweise ein Benetzungswinkel γ von 102° gemessen werden. - Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung kann vorgesehen werden, dass die Schicht mehrere Lagen aufweist und die Partikel der ersten Art nur in die oberste Lage (d. h. nur in die die Oberfläche der Schicht bildende Lage) eingelagert sind. Dies bewirkt vorteilhaft lediglich eine geringe Beeinflussung des Schichtgefüges durch die Nanopartikel. Außerdem genügt die Einlagerung der Nanopartikel in die oberste Lage der Schicht, da sich die Wirkung der Nanopartikel auch nur an der Oberfläche der erzeugten Schicht auswirkt. Die oberste Lage ist in einer genügenden Dicke auszuführen, damit bei einem Verschleißabtrag der obersten Lage immer wieder neue Partikel freigelegt werden und auf diese Weise die hydrophoben Eigenschaften der sich abnutzenden Oberfläche erhalten bleiben.
- Gemäß einer weitere Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass in der untersten Lage oder den untersten Lagen Partikel einer zweiten Art zugesetzt sind, die aus dem Material des Kondensatorbauteils oder einem dem Material des Kondensatorbauteils ähnlichen Material bestehen. Hierdurch kann vorteilhaft sichergestellt werden, dass sich die Eigenschaften der keramischen Schicht in der Nähe des Bauteils den Eigenschaften dieses Bauteils ähneln. Insbesondere können hierbei die thermischen Ausdehnungskoeffizienten angepasst werden. Dies führt zu einer verbesserten Haftung der Schicht, was insbesondere bei thermisch beanspruchten Bauteilen, wie Kondensationsbauteilen, von großer Bedeutung ist.
- Andere Ausgestaltungen der Erfindung sehen vor, dass statt einer Schicht mit mehreren Lagen als Gradientenschicht ausgeführte Schichten verwendet werden. In diesem Fall ist vorteilhaft vorgesehen, dass die Gradientenschicht mit einer zur Oberfläche der Schicht zunehmenden Konzentration an Partikeln der ersten Art ausgebildet ist. Dies hat den bereits erläuterten Vorteil, dass die Partikel der ersten Art bevorzugt an der Oberfläche der ausgebildeten Gradientenschicht verteilt sind, wo sie ihre Wirkung entfalten können. Die Partikel der zweiten Art können vorteilhaft in einer zur Grenzschicht zum Kondensatorbauteil hin zunehmenden Konzentration zugesetzt werden, so dass sich besonders vorteilhaft ein allmählicher Übergang ausbildet und die bereits erwähnten Vorteile einer Anpassung der physikalischen Eigenschaften der Schicht an das zu beschichtende Bauteil verwirklichen lässt.
- Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Partikel der zweiten Art metallisch sind. Da normalerweise auch metallische Bauteile beschichtet werden, kann der Übergang zwischen Metall (Bauteil) und Keramik (Schicht) fließend gestaltet werden.
- Das erfindungsgemäße Verfahren zum Erzeugen einer Schicht auf einem Kondensatorbauteil für Wasserdampf, welches die oben angegebene Aufgabe löst, weist folgende Schritte auf. Auf das Bauteil wird ein Beschichtungsstoff, bestehend aus einem Lösungsmittel, den gelösten Vorstufen einer Keramik und dispergierten Partikeln einer ersten Art, die die Benetzbarkeit der Oberfläche der zu bildenden Schicht für Wasser im Vergleich zu einer Schicht ohne diese Partikel herabsetzen sollen, aufgetragen. Dann wird das mit dem Beschichtungsstoff versehene Bauteil einer Wärmebehandlung unterworfen, bei der das Lösungsmittel verdampft und die Vorstufen der Keramik unter Einlagerung der Partikel der ersten Art in eine keramische Schicht umgewandelt werden. Es werden Vorstufen verwendet, die hauptsächlich aus einem Metallcarboxylat und einer Karbonsäure bestehen. Diese Vorstufen können mechanisch mittels Rollen, Spritzen, Streichen oder Tauchen aufgetragen werden. Anschließend werden die Vorstufen chemisch durch eine Wärmebehandlung zu einem Metalloxid umgewandelt. Die erforderliche Energiezufuhr kann durch Erhitzen auf Temperaturen von vorzugsweise mehr als 400° erreicht werden. Zusätzlich oder stattdessen ist auch die Einwirkung elektromagnetischer Strahlung (Mikrowelle, IR- oder UV-Strahlung) möglich. Der Energieeintrag in die aufgetragene Schicht aus den Vorstufen der Keramik kann auch durch eine Kombination verschiedener Energiequellen erfolgen. Hierdurch kann insbesondere die Homogenität der erzeugten Schicht wegen der homogenere Erwärmung verbessert werden.
- Folgende Metallcarboxylate können bevorzugt verwendet werden: Zr-, Y-, Cr- oder Ti-Carboxylat oder ein Gemisch dieser Metallcarboxylate. Als Lösungsmittel können Carbonsäuren wie 2-Ethylhexansäure, Essigsäure, Propionsäure, Hexansäure, Lävulinsäure, jeweils optional mit verzweigten oder ringförmigen Alkyl-, Alkenyl-, Alkinyl-, Alkoxy- oder Aryl-Gruppen, sowie Gemische aus diesen Säuren zur Anwendung kommen. Zusätzlich kommen die bereits erwähnten Partikel zum Einsatz.
- Als Metalle können je nach Zusammensetzung des Werkstoffes des Bauteils Al, Cu, Cr, Ni, Mn, Fe, Co, Pt, Pd, Ag, Y, Re, Th, Nb, Ta, V, W oder Tc zum Einsatz kommen.
- Um Gradienten- oder mehrlagige Schichten zu erzeugen, müssen die Beschichtungsschritte mehrmals hintereinander mit Beschichtungsstoffen unterschiedlicher Zusammensetzung durchgeführt werden. Dabei entstehen mehrlagige Schichten, wenn nach jedem Beschichtungsschritt eine Wärmebehandlung durchgeführt wird. Gradientenschichten entstehen hingegen, wenn die Wärmebehandlung erst nach Abschluss der letzten Beschichtung durchgeführt wird. In diesem Fall entstehen die allmählichen Konzentrationsübergänge durch Diffusionsprozesse der einzelnen Schichtbestandteile, die während der Wärmebehandlung stattfinden.
- Sind die Kondensatorbauteile als Kondensatorrohre ausgeführt, deren Innenwandung beschichtet werden soll, so kann die Beschichtung mit den Vorstufen auf einfache Weise mittels Durchleitung der Lösung aus den Vorstufen oder mittels einer Sprühsonde erfolgen. Die Wärmebehandlung kann vorzugsweise ebenfalls über eine Sonde oder eine von außen angelegte Manschetten erfolgen. Details dieser Verfahrensweise lassen sich der
DE 10 2007 030 591 B1 entnehmen. - Im Folgenden sind Beispiele für die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Schichten aufgeführt.
- Die Herstellung einer mehrlagigen Schicht kann folgendermaßen erfolgen. In einem ersten Schritt erfolgt die Herstellung einer Vorstufe (im Rahmen dieser Anmeldung auch als Precursor bezeichnet) der Schicht aus 15 bis 60 Gew.-% Zirkon-2-Ethylhexanoat, 0,5 bis 7,5 Gew.-% Yttrium-2-Ethylhexanoat und Propionsäure als Verdünnungs- bzw. Lösungsmittel. In einem zweiten Schritt wird der Precursor modifiziert für eine Schicht aus drei Lagen a, b, c und einer Decklage d. Für die Lagen a bis c wird zur Anpassung der physikalischen Eigenschaften an das zu beschichtende Bauteil, das aus Titan besteht, reines Titan in den Konzentrationen von 5 Gew.-% in die Lage a, 3 Gew.-% für die Lage b und 1 Gew.-% für die Lage c zugesetzt. Bei dem zugesetzten Titan handelt es sich um Mikropartikel. Zur Verbesserung der hydrophoben Eigenschaften wird in der Lage c und in der Decklage d Aluminiumoxid in Form von Nanopartikeln zugesetzt. In einem dritten Schritt wird zunächst die Vorstufe für die Lage a auf das Kondensatorbauteil gespritzt. In einem vierten Schritt erfolgt eine Erhitzung der Lage a bei einer Temperatur von 400 bis 440°C mit anschließender Abkühlung. Die Schritte 3 und 4 werden für die Lagen b, c und die Decklage d wiederholt.
- Eine Gradientenschicht kann folgendermaßen hergestellt werden. In einem ersten Schritt erfolgt die Herstellung eines Precursors wie im Beispiel zur mehrlagigen Schicht beschrieben. In einem zweiten Schritt wird der Precursor für die Lagen a, b und eine Decklage d jeweils modifiziert. Für die Lagen a und b wird zur Anpassung der physikalischen Eigenschaften an den Untergrund des Bauteils reines Titan in Form von Mikropartikeln in den Konzentrationen von 3 Gew.-% für die Lage a und 1 Gew.-% für die Lage c zugesetzt. Zur Verbesserung der hydrophoben Eigenschaften wird für die Lage b 1 Gew.-% und für die Decklage d 2 Gew.-% Aluminiumoxid in Form von Nanopartikeln eingelagert. In einem dritten Schritt werden die Lagen a, b und die Decklage d nacheinander auf das zu beschichtende Bauteil gespritzt. Anschließend erfolgt in einem vierten Schritt eine Wärmebehandlung aller erzeugten Lagen bei Temperaturen von 400 bis 440°C.
- Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Verwendung kann auch eine Schicht hergestellt werden, die eine Kombination aus einer Gradientenschicht und einer mehrlagigen Schicht darstellt. In einem ersten Schritt wird wieder der Precursor hergestellt, wie oben bereits beschrieben. In einem zweiten Schritt werden folgende Zusammensetzungen des Precursors für die Lagen a, b, c und eine Decklage d erzeugt. Für die Lagen a und b wird zur Anpassung an die physikalischen Eigenschaften des Untergrundes reines Titan in Form von Mikropartikeln in den Konzentrationen von 3 Gew.-% in die Lage a und einem Gew.-% in die Lage b zugesetzt. Zur Verbesserung der hydrophoben Eigenschaften werden in die Lage b 0,5 Gew.-%, die Lage c 1 Gew.-% und die Lage d 2 Gew.-% Aluminiumoxid in Form von Nanopartikeln hinzugefügt. In einem dritten Schritt werden die Lagen a und b nacheinander auf das zu beschichtende Bauteil gespritzt. Anschließend erfolgt eine Wärmebehandlung bei Temperaturen von 400 bis 440°C sowie eine Abkühlung der entstandenen Schicht. Die Schritte 3 und 4 werden dann für die Lage c sowie für die Decklage d wiederholt.
- Versuche mit den gemäß der oben genannten Ausführungsbeispiele erzeugten Schichten haben gezeigt, dass die Kontaktwinkel γ bei der Benetzung mit Tropfen von demineralisiertem Wasser bei 80°C zunächst bei ca. 90° liegen und in den ersten hundert Betriebsstunden auf unter 80° abfallen. In den zweiten hundert Betriebsstunden verbessert sich der Benetzungswinkel jedoch wieder und pendelt sich bei Werten zwischen 90° und 100° ein. Dieser Wert wird während der nächsten dreihundert Betriebsstunden dann gehalten, wobei die Messungen nach insgesamt fünfhundert Betriebsstunden abgebrochen wurden.
- Weitere Einzelheiten der Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnung beschrieben. Gleiche oder sich entsprechende Zeichnungselemente sind jeweils mit den gleichen Bezugszeichen versehen und werden nur insoweit mehrfach erläutert, wie sich Unterschiede zwischen den einzelnen Figuren ergeben. Es zeigen
-
1 ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Verwendung der Schicht in einem Kondensatorrohr und -
2 und3 Ausschnittvergrößerungen des Details X der Schicht gemäß1 mit unterschiedlichem Schichtaufbau. - In
1 ist ein Kondensatorbauteil11 in Form eines Rohres dargestellt. Dieses weist eine Schicht12 auf, die eine Oberfläche13 im Rohrinneren bildet. Wie in2 dargestellt kann die Schicht12 beispielsweise eine oberste Lage14 aufweisen, welche die Oberfläche13 bildet. In die Lage14 sind Nanopartikel16 eingebracht, die einen Teil der Oberfläche bilden, wie auch in1 zu erkennen ist. Die Nanopartikel bestehen aus Aluminiumoxid und setzen nach dem bereits beschriebenen Mechanismus die Benetzbarkeit der Oberfläche13 stark herab, so dass es in dem Kondensationsbauteil an der Oberfläche13 zu einer Tropfenkondensation anstelle einer Filmkondensation kommt. - Der Mechanismus der geringen Benetzbarkeit lässt sich beispielsweise messen, indem der Benetzungswinkel γ eines Wassertropfens W gemessen wird, der im vorliegenden Fall bei 102° liegt. Bei derartigen Benetzungswinkeln γ perlt der Wassertropfen W ohne Weiteres ab, womit der Mechanismus der Tropfenkondensation des durch das Kondensationsbauteil
11 geleiteten Wasserdampfes erklärbar wird. - Betrachtet man den Aufbau der Schicht
12 auf dem Kondensationsbauteil11 gemäß2 genauer, erkennt man, dass die Schicht12 neben der obersten Lage14 auch eine mittlere Lage25 und eine untere Lage15 aufweist. In der untersten Lage15 sind Partikel26 einer zweiten Art enthalten, die genauso wie das Kondensatorbauteil11 aus Titan bestehen. Hierdurch wird in der bereits beschriebenen Weise die Lage15 hinsichtlich ihrer physikalischen Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich des Wärmeausdehnungsverhaltens an das Kondensatorbauteil11 angepasst. - Das Kondensatorbauteil gemäß
3 ist mit einer Schicht12 versehen, die als Gradientenschicht ausgeführt ist. An der Oberfläche13 ist die Konzentration an Partikeln16 der ersten Art am größten und nimmt mit zunehmender Schichttiefe ab. An einer Grenzfläche27 zwischen dem Kondensatorbauteil11 und der Schicht12 ist die Konzentration an den Partikeln26 der zweiten Art am größten, wobei die Konzentration mit zunehmender Schichtdicke abnimmt. Damit vermag die Gradientenschicht12 sowohl den Anforderungen an eine Verringerung der Benetzbarkeit an der Oberfläche16 sowie einer guten Haftung auf dem Kondensatorbauteil11 zu genügen.
Claims (12)
- Verwendung einer keramischen Schicht (
12 ) auf einem Kondensatorbauteil (11 ) für Wasserdampf, wobei – in die Schicht (12 ) Partikel (16 ) einer ersten Art eingebracht sind, die einen Teil der Oberfläche (13 ) der Schicht bilden und die Benetzbarkeit der Oberfläche für Wasser im Vergleich zu einer Schicht ohne diese Partikel (16 ) herabsetzen, – als Partikel (16 ) der ersten Art Partikel aus Aluminiumoxid oder Bornitrid ausgewählt sind und – die keramische Schicht aus mindestens ein Metallcarboxylat und mindestens eine Karbonsäure enthaltenden keramischen Vorstufen erzeugt ist. - Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht (
12 ) mit mehreren Lagen (14 ,15 ,25 ) erzeugt ist und die Partikel (11 ) der ersten Art nur in die oberste Lage (14 ) eingelagert sind. - Verwendung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der untersten Lage (
15 ) oder den untersten Lagen Partikel (26 ) einer zweiten Art zugesetzt sind, die aus dem Material des Kondensatorbauteils (11 ) bestehen. - Verwendung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der untersten Lage (
15 ) oder den untersten Lagen metallische Partikel (26 ) einer zweiten Art zugesetzt sind und die Schicht (12 ) für ein metallisches Kondensatorbauteil (11 ) verwendet wird. - Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht (
12 ) als Gradientenschicht mit einer zur Oberfläche (13 ) zunehmenden Konzentration an Partikeln (16 ) der ersten Art erzeugt ist. - Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass in einer zur Grenzschicht (
27 ) zum Kondensatorbauteil hin zunehmenden Konzentration Partikel (26 ) einer zweiten Art zugesetzt sind, die aus dem Material des Kondensatorbauteils (11 ) bestehen. - Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die zugesetzten Partikel (
26 ) der zweiten Art metallisch sind. - Verfahren zum Erzeugen einer Schicht (
12 ) auf einem Kondensatorbauteil (11 ) für Wasserdampf, bei dem – auf das Bauteil (11 ) ein Beschichtungsstoff, bestehend aus einem Lösungsmittel, den gelösten, mindestens ein Metallcarboxylat und ein Karbonsäure enthaltenden Vorstufen einer Keramik und dispergierten Partikeln (16 ) einer ersten Art aus Aluminiumoxid oder Bornitrid, die die Benetzbarkeit der Oberfläche der zu bildenden Schicht (12 ) für Wasser im Vergleich zu einer Schicht ohne diese Partikel (16 ) herabsetzen sollen, aufgetragen wird und – das mit dem Beschichtungsstoff versehene Bauteil (11 ) einer Wärmebehandlung unterworfen wird, bei der das Lösungsmittel verdampft und die Vorstufen der Keramik unter Einlagerung der Partikel (16 ) der ersten Art in eine keramische Schicht (12 ) umgewandelt werden. - Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel (
16 ) der ersten Art aus Aluminiumoxid in einer Konzentration von weniger als 10 Gew.-% in den Beschichtungsstoff gegeben werden. - Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel (
16 ) der ersten Art in einer Konzentration von 2 Gew.-% in den Beschichtungsstoff gegeben werden. - Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich Partikel (
26 ) einer zweiten Art in den Beschichtungsstoff gegeben werden, die die aus dem Material des Kondensatorbauteils (11 ) bestehen. - Verfahren nach Anspruch 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich Partikel (
26 ) einer zweiten Art in den Beschichtungsstoff gegeben werden, wobei als Partikel (26 ) der zweiten Art metallische Partikel verwendet werden und ein metallisches Kondensatorbauteil beschichtet wird.
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