WO2007116653A1 - 熱間塑性加工用潤滑剤及び熱間粉体潤滑剤組成物 - Google Patents

Abstract

　被加工材の表面に潤滑剤に起因する白色スケールが発生するのを防ぎ、また、潤滑性能をさらに向上させて、仕上製品の外観を良好にすることができる、熱間塑性加工用潤滑剤を提供する。熱間塑性加工において用いる、硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤組成物、に添加して使用される、珪酸塩化合物からなる熱間塑性加工用潤滑剤を使用する。

Description

明 細 書

熱間塑性加工用潤滑剤及び熱間粉体潤滑剤組成物

技術分野

[0001] 本発明は、熱間塑性カ卩ェにおいて用いる硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤 組成物に添加して使用される、熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤に関する。特に、継目無管の 製造工程の一つであるマンドレルミル圧延において用いる硼酸ナトリウムを主成分と して含む潤滑剤組成物に添加して使用される、熱間塑性加工用潤滑剤、この熱間塑 性加工用潤滑剤を使用した結晶化阻害方法、この熱間塑性加工用潤滑剤を含有す る熱間粉体潤滑剤組成物、および、この潤滑剤組成物を使用した継目無管の製造 方法に関する。

背景技術

[0002] 継目無管の製造工程においては、原料の丸鋼片（以下、「ビレット」ということがある 。）は、加熱炉で加熱された後、ピアサーによる穿孔圧延により中空素管（以下、「ホ ローシェル」ということがある。）とされる。中空素管は、マンドレルミル圧延により肉厚 加工がなされる。そして、例えば、ェクストラクタサイザにより外形加工がなされ、仕上 製品管となる。

[0003] マンドレルミル圧延においては、穿孔圧延された後の 1000〜： 1300°Cの高温状態 に保持された中空素管の内部にマンドレルバーを揷入し、例えば、一対の孔型ロー ルを位相差 90° でタンデムに 7〜8台配置したマンドレルミルにおいて延伸圧延され る。中空素管を延伸圧延する際には、中空素管の内表面とマンドレルバ一の外表面 との界面において相対すべりが発生する。マンドレルミル圧延においては、この相対 すべりが円滑に進行するように、加工界面の潤滑を良好にする必要がある。このため 、この加工界面に潤滑剤を塗布し、低く安定した摩擦係数を確保することにより、中 空素管とマンドレルバ一との焼付きを防止して、仕上製品管の良好な内面品質およ び寸法精度を得ることが行われてレ、る。

[0004] 加工界面を潤滑する方法としては、マンドレルバ一の表面に潤滑剤を付着させる方 法と、中空素管の内表面に潤滑剤を付着させる方法の二種類を主として挙げること ができる。

マンドレルバ一の表面に潤滑剤を付着させる方法としては、黒鉛および樹脂系有機 バインダーを主成分とする水分散型潤滑剤を、中空素管に挿入する前のマンドレル バーの表面に塗布し、乾燥させ、マンドレルバ一の表面に固体潤滑被膜を形成する 方法が行われている。

[0005] 一方、中空素管の内表面に付着させて使用する潤滑剤としては、従来から種々の 潤滑剤が検討されてきたが、いずれも十分な効果を発揮していない。特に、マンドレ ノレミル圧延技術が進歩し、圧延中バーの速度を一定に保つリテインドマンドレルミノレ 圧延が定着した。しかし、リテインドマンドレルミル圧延においては、マンドレルバ一へ の負担が大きぐ従来の潤滑剤では、要求される潤滑性能を満たし、製品管の内面 品質を十分に満足させることはできなかった。

[0006] さらに、近年において普及してきたフルリトラタトマンドレルミルでは、短いマンドレル バーを使用して長尺の仕上管を延伸圧延するため、摩擦係数の低減が必須となり、 従来の潤滑剤ではマンドレルバ一への負担が大きくなり、焼付きが発生し易く内面品 質の低下を招いていた。

[0007] このため、特許文献 1では、粉体時の性質を良好にし、中空素管の内面に塗布す る際に所定の加工位置に均一に塗布できるようにして、中空素管とマンドレルバ一と の摩擦の軽減を図ることができるようにすることを目的として、主成分として硼酸ナトリ ゥムの 5水塩、および補助潤滑剤として炭酸ナトリウム等を含有した熱間粉体潤滑剤 組成物が提案されている。

[0008] 特許文献 1に記載の熱間粉体潤滑剤組成物を用いてマンドレルミル圧延を行うと、 取扱易く作業性に優れているだけではなぐ圧延時の中空素管とマンドレルバ一との 摩擦を大幅に低減することができるので、仕上製品管に発生する内面疵を低減する こと力 Sできる。

[0009] クロムめつきを施したマンドレルバ一の表面は、通常は酸化クロムで覆われ、不働 態化していて、腐食し難い状態になっている。しかし、このマンドレルバ一の表面と硼 酸ナトリウム等のような酸化金属を溶融する物質とが、高温において接触すると、クロ ムめっき表面の酸化クロムが溶融し、一種の腐食摩耗を引き起こすことがある。 [0010] この問題を解決すベぐ特許文献 2では、硼酸ナトリウムを含有する熱間粉体潤滑 剤組成物であるが、マンドレルバ一表面のクロム層の腐食摩耗を抑制でき、工具寿 命を延長することができるものが提案されている。この粉体潤滑剤を用いてマンドレ ルミル圧延を行うと、クロムめつき表面の腐食摩耗を抑制し、熱間工具の寿命を延長 すること力 Sできるとともに、仕上製品管の内面品質を安定して良好に保つことができる 特許文献 1 :特開 2002— 338984号公報

特許文献 2 :特開 2002— 338985号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0011] 特許文献 1および 2に記載された熱間粉体潤滑剤組成物は、主成分として硼酸ナト リウム、補助潤滑剤として炭酸ナトリウムを含有している。マンドレルミル圧延において 、 1000〜： 1300°Cという高温の中空素管の内表面に、この潤滑剤組成物を付着させ た場合は、瞬時に溶融して、加工面に発生したスケールを溶解しながら加工面に広 がる。そして、延伸圧延にともなって中空素管が回転することにより、より一層、潤滑 剤組成物を均一に拡散することができる。これにより、良好な潤滑性能を発揮して、 安定して内面疵のない仕上製品管を得ることができる。

[0012] ところが、この特許文献 1および 2に記載された熱間粉体潤滑剤組成物を用いてマ ンドレルミル圧延を行った場合は、仕上製品管の内表面に、粒状あるいは層状の白 い付着物（以下、「白色スケール」という場合がある。）が発生することがある。

[0013] この白色スケールは、製品としての性能に影響を与えることはないが、製品管の外 観を悪くする。よって、管内面にショットブラストを施して、白色スケールを除去するこ とが行われている。しかし、煩雑な処理工程と多大な処理費用が必要となる。また、さ らなる潤滑性能の向上を目指して、仕上製品管の内面品質の向上を図ることは、本 分野にぉレ、て常に要求されてレ、る課題である。

[0014] そこで、本発明は、上記の問題点に鑑みてなされものであり、被加工材の表面に潤 滑剤に起因する白色スケールが発生するのを防ぎ、仕上製品の外観を良好にするこ とができる、熱間塑性加工用潤滑剤、この熱間塑性加工用潤滑剤を用いた結晶化阻 害方法、この熱間塑性加工用潤滑剤を含有する熱間粉体潤滑剤組成物、および、こ の潤滑剤組成物を用いた継目無管の製造方法を提供することを課題とする。

課題を解決するための手段

[0015] 本発明者らは、上記の課題を解決するために、被力卩ェ材上に発生する白色スケー ノレ、例えば、マンドレルミル圧延後の仕上製品管の内面に発生する白色スケールの 原因を詳細に調査した。そして、硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤組成物に おいて、硼酸ナトリウムが結晶化することによって、白色スケールが発生することを見 出した。そして、硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤に所定の成分を添加する ことにより、上記の課題を解決することができることを見出した。そして、該所定の成分 を含有する以下の本発明の熱間塑性加工用潤滑剤、およびこれを含有する潤滑剤 組成物等を完成させた。

[0016] 第 1の本発明は、熱間塑性加工において用いる、硼酸ナトリウムを主成分として含 む潤滑剤組成物、に添加して使用される、珪酸塩化合物からなる熱間塑性加工用潤 滑剤である。

[0017] 第 1の本発明の熱間塑性加工用潤滑剤は、中空素管を延伸圧延するマンドレルミ ノレ圧延において、中空素管の内面に付着されて使用される内面潤滑剤に添加する 用途に好適に用レ、られる。

[0018] 第 1の本発明において、珪酸塩化合物は、層状珪酸塩ィ匕合物であることが好ましい

[0019] 第 2の本発明は、中空素管を延伸圧延するマンドレルミル圧延において、中空素管 の内面に付着させて使用する内面潤滑剤に、珪酸塩ィ匕合物からなる熱間塑性カロェ 用潤滑剤を添加する、結晶化阻害方法である。

[0020] 第 2の本発明において、珪酸塩化合物は、層状珪酸塩ィ匕合物であることが好ましい

[0021] 第 3の本発明は、硼酸ナトリウムの無水物、 5水塩、および 10水塩からなる群から選 ばれる一種以上の化合物である第 1成分、炭酸カルシウム、および/または、炭酸リ チウムからなる第 2成分、脂肪酸のナトリウム塩、および/または、脂肪酸のカルシゥ ム塩カ なる第 3成分、および、珪酸塩化合物からなる熱間塑性加工用潤滑剤であ る第 4成分を含有し、各成分の含有割合が、第 1〜第 4成分全体の質量を 100質量 %として、第 1成分が 30〜80質量％、第 2成分が 0〜： 15質量％、第 3成分が 5〜： 15 質量％、および、第 4成分が 10〜40質量％である、熱間粉体潤滑剤組成物である。

[0022] 第 3の本発明における前記熱間塑性加工用潤滑剤は、第 1の本発明の熱間塑性 加工用潤滑剤である

ことが好ましい。

[0023] 第 4の本発明は、中空素管を延伸圧延する継目無鋼管の製造方法において、中空 素管の管内表面に第 3の本発明の熱間粉体潤滑剤組成物を付着させる工程、中空 素管を延伸圧延する工程、を有する、継目無鋼管の製造方法である。

発明の効果

[0024] 本発明の熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤は、硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤組 成物に添加して使用され、仕上製品上に潤滑剤に起因する白色スケールが発生す るのを防ぐことができる。

図面の簡単な説明

[0025] [図 l]Gibbs自由エネルギーから計算した、硼酸ナトリウムの炭酸ナトリウムによる結晶 化の反応温度域を示す図である。

発明を実施するための最良の形態

[0026] <熱間塑性加工用潤滑剤 >

[0027] 本発明の熱間塑性加工用潤滑剤は、珪酸塩化合物からなるものである。珪酸塩ィ匕 合物とは、金属酸化物および酸化珪素から構成される化合物であり、金属酸化物を 構成する金属としては、アルミニウム、鉄、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム、およ びカリウム等を挙げることができる。珪酸塩化合物としては、 SiOの含有量が、好まし

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くは 40質量％以上のもの、より好ましくは 50質量％以上のものを使用することができ る。また、珪酸塩化合物の中でも、本発明においては、層状珪酸塩化合物を使用す ることが好ましい。層状の珪酸塩は、比較的やわらかぐ潤滑剤組成物に添加した場 合に、摩擦係数を下げて、潤滑性能を向上させる効果があるからである。これにより、 熱間工具と被力卩ェ材との摩擦係数を低減することができ、ひいては、熱間工具の寿 命を延長し、被加工材上に疵が発生するのを抑えることができる。層状珪酸塩化合 物としては、例えば、タルク、ノイロフィライト、マイ力（例えば、天然金マイ力、絹マイ 力、ナトリウム四珪素マイ力、カリウム四珪素マイ力、弗素金マイ力）、カオリン、モンモ リロナイト等を挙げることができる。本発明の熱間塑性加工用潤滑剤は、これらの一 種または二種以上の珪酸塩化合物から構成されている。また、造粒等の必要がある 場合は、本発明の効果に影響を与えない範囲で、水溶性樹脂として、ナトリウム力ノレ ボキシメチルセルロース、ポリビュルアルコール、アクリル酸の塩等を含有していても よい。

[0028] 本発明の熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤は、熱間塑性カ卩ェにおいて用レ、られる硼酸ナトリ ゥムを主成分とする潤滑剤組成物に添加して使用される。本発明の熱間塑性加工用 潤滑剤を添加することによって、被力卩ェ材の表面に潤滑剤に起因する白色スケール が発生するのを防止することができる。硼酸ナトリウムを主成分とする潤滑剤組成物 が使用される熱間塑性カ卩ェの代表的なもの力 マンドレルミル圧延である。マンドレ ルミル圧延においては、硼酸ナトリウムを主成分とする潤滑剤組成物を、中空素管の 内表面に付着させて潤滑剤として使用する。中空素管の内表面に付着した熱間粉 体潤滑剤組成物は、熱間における圧延時において溶融し、加工面のスケールを溶 解しながら加工面上に広がり、潤滑剤として機能する。その後、冷却された段階にお いては、中空素管の内表面上には潤滑剤が残存しているが、残存した潤滑剤は非 晶質の状態を保っており透明であるので、仕上製品管の外観を悪くすることはない。

[0029] しかし、仕上製品管を製造してから所定の期間が経過すると、仕上製品管の内表 面に白色化スケールが発生する場合がある。本発明者らは、この白色化スケールが 生じる原因は、熱間粉体組成物中の硼酸ナトリウムが結晶化するためであると考えて いる。そして、本発明の熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤は、硼酸ナトリウムと共に溶融して、 冷却後に結晶化しにくい非晶質な状態を形成するため、白色化スケールの発生を防 ぐことができると考えている。硼酸ナトリウムが結晶化する機構については、後に説明 する。

[0030] ぐ結晶化阻害方法 >

本発明の結晶化阻害方法は、熱間塑性カ卩ェにおいて用いる硼酸ナトリウムを主成 分として含む潤滑剤組成物に、上記した熱間塑性加工用潤滑剤を添加して、潤滑剤 組成物中の硼酸ナトリウムが結晶化するのを阻害する方法である。この方法により、 例えば、中空素管をマンドレルミル圧延する際において、中空素管内面に硼酸ナトリ ゥムを主成分として含む潤滑剤組成物を付着させた場合において、仕上製品管の内 表面上の潤滑剤中の硼酸ナトリウムが結晶化するのを防ぎ、仕上製品管を一定期間 放置した場合においても、仕上製品管の内表面に白色スケールが発生するのを防ぐ こと力 Sできる。

[0031] 熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤を、潤滑剤組成物に添加する方法は、あらかじめ、硼酸ナ トリウムを主成分として含む潤滑剤組成物と本発明の熱間塑性加工用潤滑剤とを混 合させてから、その混合物を中空素管の内面に適用してもよいし、潤滑剤組成物お よび熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤を、別々に中空素管の内面に適用してもよい。別々に適 用した場合においても、熱間においてこれらは溶融し、混合され、冷却後に結晶化し にくい非晶質の状態を形成する。

[0032] 粉体潤滑剤組成物を中空素管の内表面に付着させる方法としては、例えば、窒素 力 なるキャリアーガスによる噴射により、中空素管の片端から、粉体潤滑剤組成物 を吹き込む方法を挙げることができる。

[0033] <熱間粉体潤滑剤組成物 >

本発明の熱間粉体潤滑剤組成物は、第 1成分、第 2成分、第 3成分および第 4成分 を含有している。以下、各成分について個別に説明する。なお、第 2成分は任意成 分であり、本発明の潤滑剤組成物に含有されている場合と、含有されていない場合 力 Sある。また、以下の説明においては、本発明の熱間粉体潤滑剤組成物を、中空素 管を延伸圧延するマンドレルミル圧延に適用した形態について説明するが、本発明 の熱間粉体潤滑剤はこの形態に限定されず、粉体潤滑剤を使用する熱間塑性加工 全般に使用することができる。

[0034] (第 1成分）

第 1成分は、硼酸ナトリウム（Na B O )の無水物、 5水塩、および 10水塩からなる

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群から選ばれる一種以上の化合物である。第 1成分は、流体潤滑性とスケール溶解 性を確保するために配合する成分である。第 1成分の配合量は、第 1〜第 4成分全 体の質量を基準（100質量％)として、 30〜80質量％であることが好ましい。 [0035] 第 1成分の配合量が少なすぎると、適度な粘性が保てなくなり、潤滑性能が劣る。 第 1成分の配合量が多すぎると、摩擦係数を低減できなくなるとともに、粉体時にお ける性質 (貯蔵時の固化防止性、搬送時の流動性)が低下することになる。以上の観 点から、第 1成分の配合量は、さらに好ましくは、 40〜70質量％である。

[0036] 第 1成分のうち、硼酸ナトリウムの 5水塩は、適度な結晶水を含んでいることから、高 温の中空素管の内表面に付着した時に適度に発泡する。これにより、潤滑剤が適度 に拡散され、潤滑剤を内表面の全体に均一に塗布することができる。また、硼酸ナト リウムの 5水塩は、結晶水を放水することにより、保存時において粉体が凝集するとい う問題が生じにくぐ粉体時の性質 (貯蔵時の固化防止性、搬送時の流動性)が良好 である。

[0037] これに対して、硼酸ナトリウムの無水塩は、結晶水を含有していないので、高温の中 空素管の内表面に付着したときに発泡しない。よって、潤滑剤の塗布時において、潤 滑剤が結晶水の発泡により拡散される効果がなぐ潤滑剤を内表面の全体に均一に 塗布できなレ、おそれがある。

[0038] また、硼酸ナトリウムの 10水塩は、含んでいる結晶水が多ぐ高温の中空素管の内 表面に潤滑剤を付着させた際に、潤滑剤が過剰に発泡してしまう。これにより、風圧 が生じてしまい、内表面の所定の位置に、潤滑剤を均一に付着させることが難しくな る。また、粉体潤滑剤として保存している際において、硼酸ナトリウムの 10水塩が結 晶水を放水して、硼酸ナトリウムが溶解し、凝集すること力 Sある。この場合、粉体潤滑 剤を搬送する配管内において目詰まりが生じ、搬送性が悪くなるおそれがある。

[0039] 以上より、第 1成分としては、硼酸ナトリウムの 5水塩を単独で配合するカ 硼酸ナト リウムの 5水塩の割合を多くすることが好ましい。

[0040] (第 2成分）

第 2成分は、炭酸カルシウムおよび Zまたは炭酸リチウムである。また、第 2成分は、 任意成分である。上記した硼酸ナトリウムは、流体潤滑性、スケール溶解性を有し、 被力卩ェ材との反応性が良好であり、潤滑性を付与することができるが、潤滑剤の粘性 を高くする。このため、補助潤滑剤として、炭酸カルシウムおよび Zまたは炭酸リチウ ムを配合することにより、潤滑剤の粘性を低くすることができる。これにより、潤滑剤を 中空素管の内表面に均一に拡散させることができ、内表面の全面にわたって潤滑性 を確保することができる。また、内表面上に存在するスケールは、内表面に疵を発生 させる原因となる場合があるが、第 2成分は、このスケールをすばやく溶融して、疵の 発生を防ぐという効果がある。

[0041] さらに、第 2成分の炭酸カルシウムおよび炭酸リチウムは、水への溶解度が小さいこ とから、マンドレルミル圧延後の仕上製品管の内表面に残留する潤滑剤が吸湿する のを防ぎ、硼酸ナトリウムが結晶化するのを防ぎ、内表面上に白色スケールが発生す るのを防ぐことができる。

[0042] 第 2成分の配合量は、第 1〜第 4成分全体の質量を基準（100質量％)として、 15 質量％以下であることが好ましい。第 2成分の配合量が多すぎると、潤滑剤の粘性が 低くなりすぎて、潤滑性が悪化する。

[0043] 従来の潤滑剤は、本発明における第 2成分である炭酸カルシウム '炭酸リチウムの 代わりに、炭酸ナトリウムを含有していた。このような組成の潤滑剤を使用した場合、 仕上製品管の内面に白色スケールが発生していた。従来の潤滑剤を使用した場合 に、白色スケールが発生する理由について、本発明者らが考えている事項を以下説 明する。

[0044] マンドレルミル圧延直後には、高温の中空素管の内表面に付着した粉体潤滑剤組 成物は、スケールと反応した硼酸ナトリウムと、過剰に投与された硼酸ナトリウムとが 混在した状態となる。そして冷却後、非晶質な潤滑剤として固化する。この非晶質な 潤滑剤は、透明である。しかし、この非晶質な潤滑剤は、吸湿および乾燥を繰返すこ とにより、 Na B O · 5Η Οとして結晶化し白色スケールを形成する。

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[0045] この白色化スケールが発生する機構の裏づけとして、補助潤滑剤として炭酸ナトリ ゥムを含有すると白色スケールの発生が顕著になることが確認された。この現象は、 下記（1)式に示す反応によって説明することができる。

Na B O +Na CO→4NaBO + CO (1)

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[0046] 図 1は、上記（1)式の Gibbs自由エネルギーを計算した結果を示す図である。図 1 は、硼酸ナトリウムの炭酸ナトリウムによる結晶化の反応温度域を示し、 A G< 0の条 件で反応が右に進むことを示している。 [0047] 図 1に示す結果から、約 350°C以上の温度域、すなわち、マンドレルミル圧延直後 には、上記（1)式の反応が右に進むことから、 NaBOが生成する。表 1に硼酸塩の

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溶解度を示す。

[0048] [表 1]

[0049] 表 1に示すように、圧延直後に生成した NaBOは、 Na B〇に比べ、より溶解度が

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高いため、吸湿し易ぐ吸湿と乾燥とを繰返すことにより結晶化する。その後、仕上製 品管による室温での保管にともなレ、、上記（1)式の反応が左に進むことから、最終的 には管内面には Na B O · 5Η〇の形態で白色スケールが形成される。

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[0050] 上記の検討結果に基づき、本発明者らは、炭酸ナトリウムに代わる補助潤滑剤を種 々検討した結果、補助潤滑剤として優れた高温流動性を具備し、十分な潤滑性能を 発揮することができる炭酸カルシウムおよび炭酸リチウムに着目した。

[0051] すなわち、炭酸カルシウムは、補助潤滑剤として炭酸ナトリウムと同様に硼酸ナトリ ゥムの粘性を低下させることができ、同等の潤滑性能を発揮することができるが、水 1 00mlへの溶解度が 1. 4mg (25°C)および 1. 8mg (75°C)と小さレヽ。

[0052] また、炭酸リチウムも、補助潤滑剤として炭酸ナトリウムと同様に硼酸ナトリウムの粘 性を低下させることができ、同等の潤滑性能を発揮することができる。また、水 100ml への溶解度は、 1. 54g (0°C)および 0. 73g (100°C)と低い値を示している。

[0053] 以上より、本発明においては、第 2成分として、炭酸カルシウムおよび/または炭酸 リチウムを用いることで、マンドレルミル圧延後に、潤滑剤が吸湿および乾燥を繰り返 し結晶化して発生すると考えられている白色スケールの発生を防ぐことができる。

[0054] (第 3成分）

第 3成分は、脂肪酸のナトリウム塩および/または脂肪酸のカルシウム塩である。脂 肪酸のナトリウム塩およびカルシウム塩は、本発明の粉体潤滑剤組成物が、保存時 において良好な性質を保持するために必須の成分である。第 3成分の配合量は、第 1〜第 4成分全体の質量を基準（100質量％)として、 5〜： 15質量％であることが好ま しい。第 3成分の配合量が少なすぎる場合は、粉体潤滑剤組成物の搬送時において 、粉体潤滑剤組成物を配管中で円滑に移送することができない場合がある。また、第 3成分の配合量が多すぎる場合は、高温の中空素管の管内に潤滑剤を投入した時、 第 3成分が瞬時に燃焼し、その燃焼ガスにより粉体潤滑剤組成物が拡散され過ぎて 中空素管の管内から外に排出されることがある。この場合、結果的に付着量が少なく なり、潤滑性が悪化する。また、付着量を多くした場合は、不経済である。

[0055] 脂肪酸のナトリウム塩およびカルシウム塩としては、ステアリン酸、パルミチン酸等の 飽和脂肪酸の塩;パーム油脂肪酸、パーム核油の脂肪酸等の天然の植物油脂から 得られる脂肪酸の塩;牛脂脂肪酸等の動物油脂から得られる脂肪酸の塩を挙げるこ とができる。

[0056] (第 4成分）

第 4成分は、珪酸塩化合物からなる熱間塑性加工用潤滑剤である。第 4成分の熱 間塑性加工用潤滑剤としては、上記した本発明の熱間塑性加工用潤滑剤と同様の ものを用いることができる。本発明の熱間粉体潤滑剤組成物は、補助潤滑剤である 第 2成分として、炭酸カルシウムおよび/または炭酸リチウムを使用することによって 、製品管内表面に白色スケールが生じるのを防止している。第 4成分は、第 2成分と は異なる観点から、製品管内表面に白色スケールが生じるのを防止する。

[0057] 本発明者らが考えるところによると、第 4成分である珪酸塩化合物、および、第 1成 分である硼酸ナトリウムが、熱間において溶解し互いに混合して、冷却後に、非晶質 な潤滑剤を形成する。この珪酸塩化合物および硼酸ナトリウムが混合して形成した非 晶質な状態は、結晶化しにくぐこれにより製品管内表面に白色スケールが生じるの が防止される。

[0058] <継目無管の製造方法 >

本発明の継目無管の製造方法は、上記の熱間粉体潤滑剤組成物を中空素管の管 内表面に付着させて、中空素管の管内表面とマンドレルバ一との間を潤滑して、中 空素管を延伸圧延する工程を含む、継目無管の製造方法である。継目無管の製造 方法の全体構成としては、例えば、ビレットをピアサ一により穿孔圧延して、中空素管 を形成し、この中空素管をマンドレルミル圧延により延伸圧延し、その後、サイザによ り外形加工がなされるという通常の方法が適用される。本発明の製造方法は、これら

[0059] マンドレルミル圧延工程においては、まず、中空素管の温度が、 1000〜1300°C に設定される。この温度が低すぎると、本発明の潤滑剤組成物を溶融することができ ず、潤滑性能を発揮することができない。また、中空素管の温度の上限は、中空素管 の材料の融点で規定されるものである。

[0060] 本発明の製造方法においては、中空素管を上記の温度にまで加熱する加熱工程 を、マンドレルミル圧延工程において導入してもよいし、あるいは、ピアサーによる延 伸圧延時に加熱した際の、余熱を利用してもよい。

[0061] 粉体潤滑剤組成物を中空素管の内表面に付着させる方法としては、例えば、窒素 力 なるキャリアーガスによる噴射により、中空素管の片端から、粉体潤滑剤組成物 を吹き込む方法を挙げることができる。

[0062] マンドレルミル圧延の方法としては、リテインドマンドレルミル圧延でも、フルリトラタト マンドレルミル圧延でもよぐマンドレルバ一に負担が力かる方法であっても、良好な 潤滑性を発揮して、良好な外観を有する仕上製品管を得ることができる。

実施例

[0063] 本発明の熱間粉体潤滑剤組成物が発揮する効果を、電気炉を用いた評価と実機 操業による評価に基づいて説明する。

[0064] (実施例:!〜 12)

表 2に示した各成分を、粉体混合機に入れ混合して、本発明の熱間粉体潤滑剤組 成物を作製した。各成分の詳細は以下の通りである。

[0065] (第 1成分）

硼酸ナトリウムの無水塩：平均粒径が約 0. 6mmで、純度が 98%以上のもの。 硼酸ナトリウムの 5水塩：平均粒径が約 0. 4mmで、純度が 98%以上のもの。

硼酸ナトリウムの 10水塩：平均粒径が約 0. 3mmで、純度が 98%以上のもの。

[0066] (第 2成分） 炭酸カルシウム：平均粒径が約 0. 1mmで、純度が 98%以上のもの。 炭酸リチウム：平均粒径が約 0. 3mmで、純度が 99%以上のもの。

[0067] (第 3成分）

脂肪酸のナトリウム塩 (牛脂脂肪酸のナトリウム塩）：平均粒径が約 0. 3mmで、純度 力 5%以上のもの。

脂肪酸のカルシウム塩（ステアリン酸のカルシウム塩）：平均粒径が約 0. 4mmで、 純度が 97%以上のもの。

[0068] (第 4成分）

層状珪酸塩 1 :タルク

層状珪酸塩 2：ナトリウム四珪素マイ力

層状珪酸塩 3 :絹マイ力

それぞれ、粒径 0. 2mm以下で、純度が 90%以上のものを用いた。

[0069] (比較例:!〜 7)

表 2に示した各成分を、粉体混合機に入れ混合して、熱間粉体潤滑剤組成物を作 製した。各成分の詳細は上記の実施例 1〜： 12と同様である。

[0070] <評価方法 >

実施例 1〜 12および比較例：!〜 7におレ、て作製した熱間粉体潤滑剤組成物に対し て、「潤滑性能（高温時の流動性)」および「白色スケールの発生状況」の評価試験を 実施した。

[0071] (潤滑性能 (高温時の潤滑性) )

1000°Cに設定した電気炉中（N雰囲気）に、 150mm X I 50mm X 5mmの試験

2

片を、 7° 傾斜させて装入し、 10分間加熱した。この試験片上に作製した潤滑剤を 投入し、 1000°Cに設定した電気炉中（大気雰囲気）で三分間加熱した。その後、試 験片を取り出して放冷した。各潤滑剤の潤滑性能は、それぞれの試験片上における 潤滑剤の広がり具合から以下の基準により評価した。

◎：非常に良く広がった (低粘性)。

〇：良く広がった。

△:少し広がった。 X：広がらなかった、あるいは、広がった箇所が非常に小さかった（高粘性)。

[0072] (白色スケールの発生状況）

上記で得られた試験片を、 30日間放置して、以下の基準により白色スケールの発 生状況を評価した。

◎:白色スケールがまったく発生しなかった。

〇：白色スケールがほとんど発生しなかった。

X：白色スケールが発生した。

[0073] [表 2]

[0074] <評価結果 >

表 2に示したように、本発明の熱間粉体潤滑剤組成物 (実施例 1〜12)は、潤滑性 能および白色スケールの発生状況において、良好な結果を示した。これに対して、 比較例 1〜3の熱間粉体潤滑剤組成物は、第 4成分の層状珪酸塩化合物の量が本 発明の範囲よりも少ない。よって、潤滑性能および白色スケールを抑制する性能が劣 つていた。また、比較例 4〜7の熱間粉体潤滑剤組成物は、第 1成分の硼酸ナトリウム の量が本発明の範囲の量よりも多ぐ第 4成分の層状珪酸塩化合物を含んでいない 。これにより、潤滑性能および白色スケールを抑制する性能が劣っていた。また、特 に、比較例 6の熱間粉体潤滑剤組成物は、第 2成分である炭酸カルシウムの代わり に、炭酸ナトリウムを含んでいる。これにより、硼酸ナトリウムの結晶化が起こり、白色 スケールが発生した。

[0075] <実施例 13〜：! 5 >

表 3に示した各成分を、粉体混合機に入れ混合して、本発明の熱間粉体潤滑剤組 成物を作製した。各成分の詳細は上記の実施例 1〜： 12と同様である。

[0076] <比較例 8〜： 10 >

表 3に示した各成分を、粉体混合機に入れ混合して、熱間粉体潤滑剤組成物を作 製した。各成分の詳細は上記の実施例 1〜： 12と同様である。

[0077] <評価方法 >

実施例 13〜： 15および比較例 8〜： 10で作製した熱間粉体潤滑剤組成物を用レ、て、 5スタンドフルリトラタトマンドレルミルを用いて、実機操業を行った。被圧延材として、 普通鋼のホロ一シェルを用いた。圧延前のホロ一シェルの寸法は、外形 330mm、肉 厚 18mm、長さ 7000mmであった。圧延前温度は 1150°Cとした。使用したマンドレ ノレバーは、外形 258mm、長さ 24000mm、材質が SKD6で、表面にクロムめつき処 理（50 z m)をしたものである。そして、マンドレルミル圧延後の仕上管の寸法力 外 形 276mm、肉厚 8mm、長さ 18300mmとなるように、延ィ申圧延を行った。

[0078] 潤滑剤の噴射方法は、圧延前のホロ一シェルの片端より、 1. 47 X 10⁵Paの窒素キ ャリア一ガスの噴射で、 1 lOOccの潤滑剤を吹き込んだ。

[0079] (摩擦係数） マンドレルミル圧延時の摩擦係数は、マンドレルバ一のリテインド力を各スタンド荷 重の和で除した値として、以下の基準により評価した。

◎:摩擦係数が 0. 025未満。

〇：摩擦係数が 0. 025以上 0. 03未満。

X：摩擦係数が 0. 03以上。

[0080] (白色スケールの発生状況）

上記で得られた仕上管を、製管後 30日間放置して、以下の基準により評価した。

◎:白色スケール力 まったく発生しなかった。

〇：白色スケール力 ほとんど発生しなかった。

X：白色スケール力 発生した。

[0081] [表 3]

[0082] <評価結果 >

表 3に示したように、本発明の熱間粉体潤滑剤組成物（実施例 13〜15)は、摩擦係 数および白色スケールの発生状況において良好な結果を示した。これに対して、比 較例 8〜： 10においては、潤滑剤組成物に第 4成分である層状珪酸塩が含まれてい なレ、。よって、潤滑性能が悪化し、また、白色スケールの発生を抑制する効果が少な くなつている。また、特に、比較例 10においては、第 2成分である炭酸カルシウムの 代わりに、炭酸ナトリウムが含まれている。このため、硼酸ナトリウムが結晶化して白色 スケールが発生した。

[0083] 以上、現時点において、もっとも、実践的であり、かつ、好ましいと思われる実施形 態に関連して本発明を説明したが、本発明は、本願明細書中に開示された実施形 態に限定されるものではなぐ請求の範囲および明細書全体から読み取れる発明の 要旨あるいは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更をともなう 熱間塑性加工用潤滑剤、熱間粉体潤滑剤組成物、および、継目無鋼管の製造方法 もまた本発明の技術的範囲に包含されるものとして理解されなければならなレ、。

Claims

請求の範囲

[1] 熱間塑性カ卩ェにおいて用いる、硼酸ナトリウムを主成分として含む潤滑剤組成物、 に添加して使用される、珪酸塩化合物からなる熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤。

[2] 前記熱間塑性カ卩ェが中空素管を延伸圧延するマンドレルミル圧延であって、前記 潤滑剤組成物が中空素管の内面に付着されて使用される内面潤滑剤である、請求 の範囲第 1項に記載の熱間塑性加工用潤滑剤。

[3] 前記珪酸塩化合物が、層状珪酸塩化合物である、請求の範囲第 1項または第 2項 に記載の熱間塑性加工用潤滑剤。

[4] 中空素管を延伸圧延するマンドレルミル圧延において、中空素管の内面に付着さ せて使用する内面潤滑剤に、珪酸塩化合物からなる熱間塑性加工用潤滑剤を添加 する、結晶化阻害方法。

[5] 前記珪酸塩化合物が、層状珪酸塩化合物である、請求の範囲第 4項に記載の結 晶化阻害方法。

[6] 硼酸ナトリウムの無水物、 5水塩、および 10水塩からなる群から選ばれる一種以上 の化合物である第 1成分、

炭酸カルシウム、および Zまたは、炭酸リチウムからなる第 2成分、

脂肪酸のナトリウム塩、および Zまたは、脂肪酸のカルシウム塩からなる第 3成分、 および、珪酸塩ィ匕合物からなる熱間塑性カ卩ェ用潤滑剤である第 4成分を含有し、 各成分の含有割合が、前記第 1〜第 4成分全体の質量を 100質量％として、前記第 1成分が 30〜80質量％、前記第 2成分が 0〜： 15質量％、前記第 3成分が 5〜： 15質 量％、および、前記第 4成分が 10〜40質量％である、

熱間粉体潤滑剤組成物。

[7] 前記熱間塑性加工用潤滑剤が、請求の範囲第 1項〜第 3項のいずれかに記載の 熱間塑性加工用潤滑剤である、請求の範囲第 6項に記載の熱間粉体潤滑剤組成物

[8] 中空素管を延伸圧延する継目無鋼管の製造方法にぉレ、て、

中空素管の管内表面に請求の範囲第 6項または第 7項に記載の熱間粉体潤滑剤組 成物を付着させる工程、 中空素管を延伸圧延する工程、 を有する、継目無鋼管の製造方法。