WO2007032274A1 - 化粧料 - Google Patents

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titanium
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Keiji Igarashi
Yoichiro Tanaka
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Kose Corporation
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    • A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
    • A61K2800/412—Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns

Definitions

  • the present invention relates to cosmetics containing titanium dioxide powder, and more specifically, there is a smoothness per skin when used with little appearance and little color change during application. , Transparency ⁇ It relates to cosmetics with excellent skin familiarity, no whitening and excellent hiding power.
  • titanium dioxide has been designed to have concealment and whiteness 'weather resistance' suitable for industrial purposes. For this reason, when conventional titanium dioxide and titanium dioxide are blended in cosmetics, the concealment property is too high, so that there is a problem in that it is not familiar with the skin and easily causes whitening. In addition, since the particle size is too small, it is difficult to disperse in a multi-component system such as a cosmetic, and it is easy to aggregate, so that there is a problem that the appearance and color change at the time of application are likely to occur. Furthermore, the conventional titanium dioxide titanium has many irregular shapes, and the cosmetics containing this have a serious problem in that they lack smoothness.
  • Patent Document 1 a technique for obtaining flaky titanium dioxide using a potassium compound has been reported (Patent Document 1).
  • the cosmetics using the flaky titanium dioxide have powers that are not sufficiently concealing and physical properties.
  • Patent Document 2 a technology that uses a titanium oxide pigment having an average particle size of 0.28 to 0.95 m for cosmetics (Patent Document 2), a primary particle size of 0.1 m to 14 m, and a constant particle size distribution.
  • Patent Document 3 uses titanium dioxide acid, which is defined by the numerical value represented by the integrated value, for makeup cosmetics, but all cosmetics have sufficient physical properties and appropriate It was not a concealment.
  • titanium dioxide that is suitable for use in cosmetics is not yet known, and even if titanium dioxide is added, it has moderate hiding properties and excellent cosmetic performance. The actual situation was that no cosmetics could be obtained.
  • Patent Document 1 JP-A-7-157312
  • Patent Document 2 JP-A-6-24938
  • Patent Document 3 JP-A-8-277208
  • an object of the present invention is to provide titanium dioxide with which such a cosmetic can be obtained.
  • the present invention is a powder having an average particle size of 1.5 to 2.5 / ⁇ ⁇ and a whiteness of 97.0 or more, and a molded product obtained by pressing the powder has a disintegration strength of 140 g.
  • a cosmetic comprising the following titanium dioxide powder.
  • the present invention provides a hydrous acid oxide of at least one element in which the titanium dioxide powder has a surface selected from the group consisting of aluminum, silicon, titanium, zirconium, tin, cobalt and manganese. And the cosmetic described above, which is coated with Z or acid.
  • the present invention is the cosmetic described above further including a white pigment having an average particle size of 0.1 to 50 m.
  • the cosmetic of the present invention has a smoothness per skin when used with little appearance and color change at the time of application, and has a transparent feeling 'excellent skin familiarity', no whitening and excellent hiding power. It is a thing.
  • the titanium dioxide dioxide powder used in the present invention must have an average particle size in the range of 1.5 to 2.5 m.
  • the average particle size means that titanium dioxide powder is mixed with 0.05% by mass of 0.3% by mass aqueous solution of sodium hexametaphosphate of ⁇ .5 and dispersed for 3 minutes by ultrasonic wave. Means the volume average particle size measured with a particle size distribution analyzer (HORIB A LA-910). If the average particle size is less than 1.5 ⁇ m, it is not preferable because the appearance and the color change upon application, the smoothness per skin, the lack of whitening, etc. are inferior.
  • the average particle diameter is larger than 2.5 m, it is not preferable because the color change during coating and the hiding power are poor.
  • average particle size is blended from 1.5 to 2.
  • 5 u m diacid I spoon titanium with smooth use feel, excellent spreadability has a proper degree of hiding property, the natural cosmetic film A cosmetic that can be formed can be obtained.
  • the particle size distribution of the titanium dioxide-dioxide titanium powder is not particularly limited as long as the average particle size is in the above range, but the particle size distribution may be in the range of 0.5 to 6.0 ⁇ m. Desirable 1. It is more preferable that the volume fraction power of 5 to 2.5 m is 0% or more. Within this range, it is possible to obtain a cosmetic material that has a smoother feeling in use, is excellent in elongation spread, has an appropriate concealing property, and can form a natural cosmetic film.
  • the titanium dioxide dioxide powder used in the present invention has a whiteness of 97.0 or more.
  • the whiteness refers to 10 g of titanium dioxide titanium filled in a circular aluminum metal dish with a diameter of 5.2 cm and a thickness of 2 mm, and 67.5 kg / cm 2 by a hydraulic foot press machine manufactured by Riken Seiki Co., Ltd.
  • L value the lightness value of the molded product pressed in step 1
  • the whiteness is lower than 97.0, color dullness may occur when mixed with oily ingredients, and cosmetics with good brightness and saturation cannot be obtained. If the value of whiteness is 97.0 or more, a good cosmetic with good color and no dullness can be obtained.
  • the titanium dioxide dioxide powder used in the present invention needs to have a collapse strength of a molded product obtained by pressing of 140 g or less, and has a strength when blended with a solid powder cosmetic. Considering it, it is preferably 60 to 140 g.
  • titanium dioxide powder has a high surface activity and is easy to agglomerate. If the coagulation property is high, when blended with cosmetics, the appearance is difficult to disperse uniformly and the color change at the time of application. The problem is that it becomes large and the shape as an agglomerate exists, which makes it difficult to obtain a smooth feel during coating.
  • the titanium dioxide dioxide powder used in the invention needs to have low cohesiveness. Aggregation is a phenomenon in which particles are attracted to each other. Therefore, it is necessary to collapse a molded product obtained by pressing the particles at a constant pressure using the bonding force between the particles as a parameter that represents the cohesive force. The bond strength is expressed by the strength of collapse.
  • the disintegration strength in the present invention is obtained by filling 3.5 g of titanium dioxide with a rectangular metal mold of 31.5 mm in length and 16 mm in width into a hydraulic press machine manufactured by Riken Seiki Co., Ltd. Te for molded product was pressed at 155 kg / cm 2, immovable Kogyo Co., Ltd. rheometer; means (condition T-shaped plunge yer, table lifting speed 6 cm / min) breaking load value is determined by (g).
  • disintegration strength it is possible to obtain a natural cosmetic with a smooth feeling of use, excellent elongation, and little appearance and color change upon application. If the disintegration strength is greater than 140 g, when blended in cosmetics, there is a problem that the color change during application, which is difficult to disperse uniformly, becomes large, and it exists in the form of aggregates. It is difficult to get the smooth feel of time.
  • Titanium dioxide that satisfies the above three conditions can be blended in cosmetics to obtain excellent concealing properties and cosmetic properties, but also satisfies one or more of the following conditions: More preferred to be.
  • the shape of the titanium dioxide powder is flaky!
  • the shape is flaky or plate-like, it is possible to obtain a cosmetic material that has a smoother feeling of use, is excellent in stretch spread, has an appropriate hiding property, and can form a natural cosmetic film.
  • the ratio of the major axis to the thickness (aspect ratio) of the particles is 6 or more. More preferred. This aspect ratio is obtained, for example, by measuring the 20,000-fold electron micrograph photographic power major axis and thickness of 50 titanium dioxide particles and measuring the average value of the ratios.
  • the titanium dioxide dioxide powder has a concealment degree of 32 to 38.
  • the degree of concealment ( ⁇ L) is defined as 10 parts by mass of titanium dioxide and (alkyl acrylate Z dimethicone) copolymer volatile silicone solution (KP-545 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.).
  • the rutile ratio of the titanium dioxide dioxide powder is preferably 70% or less, particularly preferably 30 to 70%.
  • the rutile ratio of the titanium dioxide dioxide powder is preferably 70% or less, particularly preferably 30 to 70%.
  • the rutile ratio is a value determined by the following method. In other words, the diffraction peak attributed to the (110) plane of rutile (R) titanium dioxide measured by an X-ray diffractometer and the (101) of anatase (A) titanium dioxide.
  • the X-ray diffraction peak was measured by filling the titanium dioxide with an aluminum cell for X-ray diffraction so that the surface was smooth, and using RINT-2200 manufactured by Rigaku Corporation under the conditions shown in Table 1 below. Measurements were taken.
  • the titanium dioxide-titanium powder of the present invention described above can be blended in the cosmetic composition as it is, but may be surface-treated if necessary. This surface treatment is performed, for example, by using a hydrous acid hydrate and / or an acid hydrate of at least one element selected from the group consisting of aluminum, silicon, titanium, zirconium, tin, cobalt and manganese. This is done by coating.
  • a hydrous acid hydrate and / or an acid hydrate of at least one element selected from the group consisting of aluminum, silicon, titanium, zirconium, tin, cobalt and manganese This is done by coating.
  • the coating amount of the hydrous acid hydrate and Z or acid hydrate in the surface treatment is not particularly limited, but the total amount of each element in terms of oxide with respect to titanium dioxide. A range of 0.1 to 10% by mass (hereinafter simply referred to as “%”) is preferable.
  • the cosmetic of the present invention can be produced by blending the titanium dioxide powder into the cosmetic in accordance with a conventional method. If necessary, the cosmetic can be used in combination with the titanium dioxide powder to have an average particle size of 0.1 to 50 111 white pigments can be blended. Examples of the white pigment include those conventionally used, for example, titanium dioxide outside the above-mentioned conditions, zinc oxide, cerium oxide, barium sulfate, and the like, which are used alone or in combination of two or more. It can be done.
  • the content of the white pigment is not particularly limited, but is preferably 1: 5 to 10: 1 in terms of mass ratio of the titanium dioxide powder and the white pigment having an average particle size of 0.1 to 50 / ⁇ ⁇ . It is. If it is this range, when mix
  • the cosmetic of the present invention further includes components usually used in cosmetics, for example, oily components, powder components, surfactants, aqueous components, ultraviolet absorbers, humectants, antioxidants, preservatives.
  • components usually used in cosmetics for example, oily components, powder components, surfactants, aqueous components, ultraviolet absorbers, humectants, antioxidants, preservatives.
  • fragrances and the like can be blended to impart each effect.
  • Examples of the dosage form of the cosmetic of the present invention include a powder dosage form, an oil-in-water emulsifier type, a water-in-oil emulsifier type, an oil-based dosage form, and a solvent dosage form.
  • Examples of the form include powder form, powder solid form, oily solid form, cream form, gel form, liquid form, mousse form, and spray form.
  • the cosmetic of the present invention comprises a foundation, a concealer, a white powder, an eye shadow, It can be applied to makeup cosmetics such as scarlet and makeup base, and skin care cosmetics such as milky lotion, cream, and cosmetic liquid. Of these, makeup cosmetics in powder form, powder solid form, and oily solid form are suitable.
  • a layered titanate compound prepared by a known method (Sample D described in Example 4 of Republished Patent W099-11574) is placed in a crucible, dried in an electric furnace at a temperature of 650 ° C for 1 hour, and heat-treated. Subsequently, the mixture was pulverized using a Coroplex mill (manufactured by Alpine Co., Ltd.) to obtain titanium dioxide titanium powder.
  • An electron micrograph of this titanium dioxide dioxide powder is as shown in FIG. 1, and was a plate-like particle having a thickness of about 300 nm.
  • Figure 2 shows the particle size distribution of the obtained titanium dioxide powder.
  • a titanium dioxide bismuth coated with 3% by mass in terms of O was obtained. Grains of the resulting titanium dioxide powder
  • Figure 3 shows the degree distribution
  • Titanium dioxide powder 1 Typeter A-100 (made by Ishihara Sangyo) Titanium dioxide powder 2; Typeta CR-50 (made by Ishihara Sangyo) Titanium dioxide powder 3; MP-100 (made by Tika) Diacid titanium powder 4; Luxeren silk D (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.)
  • the foundations of the present invention products 1 to 4 and comparative products 1 to 3 having the composition shown in Table 3 were prepared by the following production method, and the appearance and color change at the time of application, smoothness per skin, whitening Evaluations were made for ease (transparency, good skin familiarity) and hiding power (cover effect). The results are also shown in Table 3 .
  • Ingredient 15 18 is heated and melted at 60 ° C and stirred uniformly.
  • Components 1 to 14 are mixed with a Henschel mixer (Mitsui Miike), then A is added and dispersed uniformly.
  • the foundations of the products 1 to 4 of the present invention have a good hiding power, excellent appearance and smoothness per skin when used with little color change during application, excellent skin familiarity and transparency, The thing without white floating was obtained.
  • Comparative Product 1 containing a large amount of titanium dioxide powder 2 had problems in smoothness per skin and whitening.
  • the comparative product 2 in which the titanium dioxide powder 3 having a slightly larger particle diameter was replaced with the titanium dioxide powder had problems in appearance and color change at the time of application, and the titanium dioxide powder 4 having a larger particle diameter 4 The comparative product 3 replaced with was not able to obtain a spider with satisfactory hiding power.
  • Components (1) to (9) are uniformly mixed and dispersed.
  • the water-in-oil emulsified liquid foundation of the present invention has a softness per skin when used with little appearance and little color change at the time of application. It was also excellent in hiding power. [0045] Example 3
  • the oil-in-water emulsified liquid foundation of Example 3 has a softness per skin when used with little appearance and little color change at the time of application. It also has excellent concealment and excellent quality!
  • Solid oil powder synthetic hydrocarbon wax powder with an average particle size of 3 m
  • Components (1) to (8) and (11) are mixed and dispersed.
  • Components (9) to (10) and (12) are heated to 50 ° C and mixed uniformly.
  • the solid powder cake foundation of Example 4 has little appearance and color change during application.
  • Solid oil powder (Synthetic hydrocarbon wax powder with an average particle diameter of 3 m) 0. 05
  • Components (1) to (6) are mixed and dispersed uniformly.
  • the solid powdery white powder of Example 5 has a softness per skin when used with little appearance and color change at the time of application, and has a transparent feeling 'excellent skin familiarity, no whitening and hiding power. Also had excellent quality.
  • Components (1) to (7) are uniformly mixed and dispersed.
  • A was pulverized and filled into a container to obtain a powdery blusher.
  • the powdered cheek red of Example 6 is soft to the skin when used with little appearance and little color change at the time of application, and has a transparent feeling 'excellent skin familiarity and no whitening. It had excellent quality in hiding power.
  • Titanium mica 1 0
  • Titanium dioxide powder of Production Example 1 7.5
  • Solid oil powder synthetic hydrocarbon wax powder with an average particle size of 3 ⁇ m
  • Components (1) to (7) are uniformly mixed and dispersed.
  • the solid powder eye shadow of Example 7 has softness per skin when used with little appearance and color change at the time of application, and has a transparent feeling 'excellent in skin familiarity and no whitening. Excellent quality in hiding power! /
  • the cosmetic of the present invention has smoothness per skin when used with little appearance and color change at the time of application, and has a transparent feeling 'good skin familiarity', no whitening and excellent hiding power. Therefore, it can be advantageously used as a makeup cosmetic or skin care cosmetic.
  • Fig. 1 is an electron micrograph of titanium dioxide dioxide powder obtained in Production Example 1.
  • FIG. 2 is a graph showing the particle size distribution of titanium dioxide dioxide powder obtained in Production Example 1.
  • FIG. 3 is a graph showing the particle size distribution of titanium dioxide dioxide powder obtained in Production Example 2.

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Abstract

　平均粒子径が１．５～２．５μｍ、白色度が９７.０以上の粉末であって、かつ当該粉末をプレスして得られる成型物の崩壊強度が１４０ｇ以下である二酸化チタン粉末を含有する化粧料を提供する。この化粧料は、適度な隠蔽性及び肌なじみを持ちつつも、感触が滑らかで、凝集性が低く外観と塗布時の色変化が生じにくいものである。

Description

明 細 書
化粧料
技術分野
[0001] 本発明は、二酸ィ匕チタン粉末を含有したィ匕粧料に関するものであり、さらに詳細に は、外観と塗布時の色変化が少なぐ使用時には、肌あたりの滑らかさがあり、透明 感 ·肌なじみの良さに優れ、白浮きがなく隠蔽力にも優れた化粧料に関するものであ る。
背景技術
[0002] 従来二酸化チタンは、工業的な利用目的に適う隠蔽性 ·白さ '耐候性となるように設 計されてきた。このため、従来の二酸ィ匕チタンをィ匕粧料に配合した場合には、隠蔽性 が高すぎるために、肌とのなじみに欠け、白浮きをしやすいという問題点があった。ま た、その粒子径が小さすぎるため、化粧料のような多成分系で分散させることが難しく 、凝集しやすいことから、外観と塗布時の色変化が生じやすいという問題点があった 。更に、従来の二酸ィ匕チタンは不定形が多ぐこれを配合した化粧料は滑らかさに欠 けてしまうという大きな問題点があった。
[0003] これらの問題点を解決するため、カリウム化合物を用いて、薄片状二酸化チタンを 得る技術が報告されている (特許文献 1)。しかしながら、この薄片状二酸化チタンを 用いたィ匕粧料は、隠蔽性や物性が十分なものとはいえな力つた。さらに、平均粒径 0 . 28〜0. 95 mの酸化チタン顔料を化粧料に用いる技術や (特許文献 2)、一次粒 径が 0. 1 m以上 14 m以下であり、一定の粒度分布の積算値で表される数値に よって規定される酸ィ匕チタンをメークアップィ匕粧料に用いる技術 (特許文献 3)が報告 されているが、いずれの化粧料も、十分な物性や適度な隠蔽性を有したものとはいえ なかった。
[0004] このように、化粧料に用いるのに適した二酸ィ匕チタンは未だ知られておらず、二酸 化チタンを配合しても、適度な隠蔽性と優れた化粧性能とを兼ね備えたィ匕粧料が得 られな 、のが実情であった。
特許文献 1 :特開平 7— 157312 特許文献 2：特開平 6— 24938
特許文献 3：特開平 8— 277208
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] したがって、適度な隠蔽性及び肌なじみを持ちつつも、感触が滑らかで、凝集性が 低く外観と塗布時の色変化が生じにくい二酸ィ匕チタンを配合した化粧料の開発が求 められており、本発明は、このような化粧料を得ることのできる二酸ィ匕チタンの提供を その課題とするものである。
課題を解決するための手段
[0006] 本発明者は、上記課題を解決すべく二酸ィ匕チタンの物性に関し鋭意研究を重ねた 結果、一定の性質を満たす二酸ィ匕チタン粉末を用いることにより、適度な隠蔽性と優 れた化粧性能とを兼ね備えた化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに 至った。
[0007] すなわち本発明は、平均粒子径が 1. 5〜2. 5 /ζ πι、白色度が 97.0以上の粉末で あって、かつ当該粉末をプレスして得られる成型物の崩壊強度が 140g以下である二 酸化チタン粉末を含有することを特徴とする化粧料である。
[0008] さらに本発明は、二酸化チタン粉末が、その表面をアルミニウム、ケィ素、チタ-ゥ ム、ジルコニウム、スズ、コバルトおよびマンガンからなる群力も選ばれる少なくとも一 種の元素の含水酸ィ匕物および Zまたは酸ィ匕物により被覆されているものである上記 化粧料である。
[0009] また本発明は、更に平均粒子径 0.1〜50 mの白色顔料を含む上記化粧料であ る。
発明の効果
[0010] 本発明の化粧料は、外観と塗布時の色変化が少なぐ使用時には、肌あたりの滑ら かさがあり、透明感 '肌なじみの良さに優れ、白浮きがなく隠蔽力においても優れたも のである。
発明を実施するための最良の形態 [0011] 本発明に用いる二酸ィ匕チタン粉末は、まず、その平均粒子径が 1. 5〜2. 5 mの 範囲であることが必要である。本発明において、平均粒子径とは、二酸化チタン粉末 を ρΗΙΟ. 5のへキサメタリン酸ナトリウム 0. 3質量％水溶液に 0. 05質量％配合し、 超音波により 3分間分散させたものを、レーザー回折式粒度分布測定装置 (HORIB A LA—910)にて測定した体積平均粒子径を意味する。この平均粒子径が 1. 5 μ mより小さいと、外観と塗布時の色変化の少なさや肌あたりの滑らかさ、白浮きのなさ 等に劣るため好ましくない。また、平均粒子径が 2. 5 mより大きいと、外観ど塗布時 の色変化の少なさや隠蔽力が劣るため好ましくない。平均粒子径が 1. 5〜2. 5 u m の二酸ィ匕チタンを配合することにより、滑らかな使用感触で、伸び広がりに優れ、適 度な隠蔽性を有し、自然な化粧膜を形成することができる化粧料を得ることができる。
[0012] 上記二酸ィ匕チタン粉末は、平均粒子径が上記の範囲にあれば、その粒度分布は 特に限定されるものではないが、粒度分布が 0.5〜6.0 μ mの範囲にあることが好ま しぐ 1. 5〜2. 5 mの体積分率力 0%以上であることが更に好ましい。この範囲で あれば、より滑らかな使用感触で伸び広がりに優れ、適度な隠蔽性を有し、自然な化 粧膜を形成することができる化粧料が得られる。
[0013] また、本発明に用いる二酸ィ匕チタン粉末は、その白色度が 97.0以上のものである。
本発明において、白色度とは、二酸ィ匕チタン 10gを直径 5.2cm、厚さ 2mmの円形ァ ルミ金皿に充填し、理研精機 (株)社製油圧式足踏みプレス機により 67.5kg/cm2で プレスした成形物を日本電色工業 (株)社製分光式色差計にて測色した明度値 (L値 )を意味する。白色度が 97. 0より低いと、油性成分と混合すると色くすみが生じてし まい、明度、彩度の良い化粧料が得られない。白色度の値が 97. 0以上であれば、 発色が良ぐ色くすみのない良好な化粧料を得ることができる。
[0014] さらに、本発明に用いる二酸ィ匕チタン粉末は、プレスして得られる成形物の崩壊強 度が 140g以下である必要があり、固形粉末ィ匕粧料に配合したときの強度を考慮する と、好ましくは 60〜140gである。一般に二酸ィ匕チタン粉末は、表面活性が高ぐ凝 集しやすいという性質を持ち、凝集性が高いと化粧料に配合した際に、均一に分散 しにくぐ外観と塗布時の色変化が大きくなるという問題点や凝集体としての形状で存 在することから、塗布時の滑らかな感触が得られにくいという問題点が生じるため、本 発明に用いる二酸ィ匕チタン粉末は凝集性が低いことが必要である。凝集は、粒子同 士が引き付けあう現象であるため、凝集力をあらわすパラメータ一として、粒子同士の 結合力を用い、粒子を一定の圧力でプレスして得られる成形物を崩壊させる時に必 要な力である崩壊強度により、結合力を表現している。
[0015] 本発明での崩壊強度は、具体的には、二酸ィ匕チタン 3.5gを縦 31.5mm、横 16mm の長方形金属金型に充填し、理研精機 (株)社製油圧式プレス機にて 155kg/cm2 でプレスした成形物について、不動工業 (株)社製レオメータ (条件; T字型プランジ ヤー、テーブル上昇速度 6cm/min)により測定される折れ荷重値 (g)を意味する。
[0016] 前記した崩壊強度の範囲であれば、滑らかな使用感触で、伸び広がりに優れ、外 観と塗布時の色変化の少ない自然な化粧料を得ることができる。崩壊強度が 140gよ り大きいと、化粧料に配合した際に、均一に分散しにくぐ外観ど塗布時の色変化が 大きくなるという問題が生じ、また凝集体としての形状で存在するため、塗布時の滑ら かな感触が得られにくい。
[0017] 上記の 3つの条件を満たす二酸ィ匕チタンは、化粧料に配合し、優れた隠蔽性とィ匕 粧特性を得ることができるが、更に以下の条件の一つ以上を満たすものであることが より好まし 、。
[0018] まず、上記二酸化チタン粉末の形状は、薄片状な!、し板状が好ま 、。形状が薄 片状ないし板状であると、より滑らかな使用感触で伸び広がりに優れ、適度な隠蔽性 を有し、自然な化粧膜を形成することができる化粧料を得ることができる。このような 薄片状ないし板状の二酸ィ匕チタン粉末として、具体的には、粒子の長径と厚さの比（ アスペクト比）が 6以上のものが好ましぐ 7. 5以上のものがより好ましい。このァスぺク ト比は、例えば、 50個の二酸ィ匕チタン粒子の 2万倍電子顕微鏡写真力 長径と厚さ を測定しその比の平均値として求められる。
[0019] また、上記二酸ィ匕チタン粉末は、隠蔽度が 32〜38であることが好ま 、。本発明に ぉ 、て、隠蔽度（ Δ L)とは、二酸ィ匕チタン 10質量部と (アクリル酸アルキル Zジメチコ ン)コポリマー揮発性シリコーン溶液 (信越化学工業社製 KP— 545を榭脂分 10質 量0 /0となるように揮発性シリコーン (デカメチルシクロペンタシロキサン）により調製した 溶液） 90質量部を混合したものをペイントシェーカーにて 24時間分散し、ガラス板に 6 mの厚みで塗布した時の明度値を白地と黒地の上で測定した時の値の差 { A L =L値（白地）— L値 (黒地） }を意味する。この隠蔽度の数値が低いほうが隠蔽力が 高ぐ透明性が低ぐ白浮きする傾向が高い。隠蔽度が 32〜38の範囲であれば、化 粧料として適度な隠蔽力を発揮することができる。
[0020] 更に上記二酸ィ匕チタン粉末のルチル化率は、 70%以下であることが好ましぐ特に 30〜70%であることが好ましい。二酸化チタンのルチル化率を高くしょうとすると、高 温で焼成していく必要があり、高温焼成すると色くすみが生じてしまいやすぐ明度、 彩度の良い化粧料が得られない。そのため、ルチル化率を低く抑えておいた方が好 ましぐ 70%以下であれば、発色が良く色くすみのない化粧料が得られる。
[0021] なお、本発明において、ルチルイ匕率とは以下の方法により求めた値である。すなわ ち X線回折装置により測定されたルチル形 (R形)二酸化チタンの（110)面に帰属さ れる回折ピークと、アナターゼ形 (A形）二酸化チタンの（101)
c 面に帰属される回折ピ 一クの各正味積分強度 (NET:同じ測定範囲でバックグラウンドを別途測定し、この 影響を除いた値)を算出する。これらの値を使用して次式より求めた値 Xを用い、予め ルチル形二酸ィヒチタンとアナターゼ形ニ酸ィヒチタンの比率が既知である混合物の測 定結果より作成した検量線を適用することによりルチル化率を求めた。
X=NET(I^ /{NET(I^ +NET(Aff } X 100
[0022] X線回折ピークの測定は、該ニ酸ィ匕チタンを X線回折用アルミセルに表面が平滑 になるように充填し、株式会社リガク製 RINT— 2200により、下記表 1の条件にて測 定を行った。
[0023] [表 1] タ一ゲッ 卜 Cu
40 kV/30 ιτιΛ
走査速度 1 .0°/min
Kpフィルタ一 Ni
DS/SS/RS スリッ ト 1 .00ο/ 1.00°/0.15 mm モノクロメータ あり
アナターゼ走査角度
ルチル走査角度 26.70。〜28.20。 [0024] 以上説明した本発明の二酸ィ匕チタン粉末は、そのままでィ匕粧料に配合することが できるが、必要により表面処理しても良い。この表面処理は、例えば、アルミニウム、 ケィ素、チタニウム、ジルコニウム、スズ、コバルトおよびマンガンからなる群力 選ば れる少なくとも一種の元素の含水酸ィヒ物および/または酸ィヒ物で二酸ィヒチタン粉末 を被覆することにより行われる。二酸化チタン粉末の表面を上記含水酸化物や酸ィ匕 物を被覆処理することによって、二酸化チタン粉末自体の触媒活性を低下させること ができ、油性成分や着色剤などの品質が劣化されにくい品質の優れた化粧料を得る ことができる。
[0025] 上記表面処理における含水酸ィヒ物および Zまたは酸ィヒ物による被覆量は特に限 定されるものではないが、二酸ィ匕チタンに対して、各元素の酸化物換算総量で 0. 1 〜 10質量％ (以下、単に「％」と略す。）の範囲であることが好ましい。
[0026] 本発明の化粧料は、常法に従い、上記二酸化チタン粉末を化粧料に配合すること により製造することができるが、必要に応じ、上記二酸化チタン粉末と併用して平均 粒子径0.1〜50 111の白色顔料を配合することができる。この白色顔料としては、従 来より使用されているもの、例えば、前記条件外の二酸化チタンや、酸化亜鉛、酸ィ匕 セリウム、硫酸バリウム等が挙げられ、これらを一種又は二種以上組み合わせて用い ることがでさる。
[0027] 上記白色顔料の含有量は特に制限されないが、好ましくは上記二酸ィ匕チタン粉末 と平均粒子径 0.1〜50 /ζ πιの白色顔料との質量比で、 1 : 5〜10 : 1でぁる。この範囲 であれば、化粧料に配合した際に、上記二酸ィ匕チタンの効果を妨げることなぐ隠蔽 性や滑らかな使用感等において、より好ましい効果を発揮することができる。
[0028] 本発明の化粧料には、更に通常化粧料に使用される成分、例えば、油性成分、粉 体成分、界面活性剤、水性成分、紫外線吸収剤、保湿剤、酸化防止剤、防腐剤、香 料などをそれぞれの効果を付与するために配合することができる。
[0029] 本発明の化粧料の剤型としては、粉体剤型、水中油型乳化剤型、油中水型乳化剤 型、油性剤型、溶剤剤型等が挙げられる。また、その形態としては、粉末状、粉末固 形状、油性固形状、クリーム状、ゲル状、液状、ムース状、スプレー状等が挙げられる 。そして、本発明の化粧料は、ファンデーション、コンシ一ラー、白粉、アイシャドウ、 頰紅、化粧下地等のメーキャップ化粧料や、乳液、クリーム、美容液等のスキンケア 化粧料等の何れにも適用可能である。これらの中でも、粉末状、粉末固形状、油性 固形状のメーキャップィ匕粧料が好適である。
[0030] 以下に製造例及び実施例をもって本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれ らにより、何ら制約されるものではない。
[0031] 製造例 1
公知方法 (再公表特許 W099— 11574号の実施例 4記載の試料 D)により調整し た層状チタン酸化合物を坩堝に入れ、電気炉にて 650°Cの温度で 1時間乾燥、熱処 理し、次いでコロプレックスミル (アルピネ社製)を用いて粉砕することにより、二酸ィ匕 チタン粉末を得た。この二酸ィ匕チタン粉末の電子顕微鏡写真は図 1に示す通りであり 、厚さ 300nm前後の板状粒子であった。得られた二酸化チタン粉末の粒度分布を 図 2に示す。
[0032] 製造例 2
製造例 1で得られた二酸化チタン粉末に水を適量加えて、スラリー化した。このスラ リーを 80°Cに加温して、 200gZリットルの水酸ィ匕ナトリウム水溶液で ρΗが 8になるよ うに中和した。次に、 300gZリットルのアルミン酸ナトリウムと 20質量0 /0硫酸とを、スラ リーの pHが 8〜9に保持しながら同時に 20分間で添加し、 10分間攪拌した後、 20質 量％硫酸で pHを 5. 5になるように 30分間かけて中和した。その後、洗浄、濾別、乾 燥し、ハンマーミルを用いて粉砕して、 TiOに対してアルミニウム含水酸化物が A1
2 2
O換算 3質量％で被覆された二酸ィ匕チタンを得た。得られた二酸化チタン粉末の粒
3
度分布を図 3に示す。
[0033] 製造例 1および 2で得られた二酸ィ匕チタン粉末および市販の二酸ィ匕チタン粉末 (二 酸化チタン粉末 1〜4)について、前記した測定方法により物性を測定し、下記方法 によって官能評価を行った。結果を表 2に示す。
[0034] (滑らかさの官能評価方法）
二酸ィ匕チタン粉末の滑ら力さについて、各試料を専門パネル 20名による使用テス トを行い、パネル各人が下記評価基準にて 7段階に評価し評点を付け、各試料ごと にパネル全員の評点から、その平均値を算出し、下記判定規準により 4段階で判定 (評価基準）
(評点）： (評価）
6 ： 非常に良い
5 ： 良い
4 ： やや良い
3 ： 普通
2 ： やや悪い
1 ： 悪い
0 ： 非常に悪い
(判定基準）
(評点の平均点）
5. 0以上 • ◎ (非常に良好)
3. 5以上 5. 0未満: 〇（良好）
1. 5以上 3. 5未満: △ (普通）
1. 5未満 • X (不良）
表 2]
Figure imgf000009_0001
二酸化チタン粉末 1；タイペータ A— 100 (石原産業社製) 二酸化チタン粉末 2；タイペータ CR— 50 (石原産業社製) 二酸ィ匕チタン粉末 3； MP— 100 (ティカ社製） 二酸ィ匕チタン粉末 4；ルクセレンシルク D (住友化学工業社製）
[0036] 実施例 1
固形粉末状パウダーファンデーション
表 3に示す組成で本発明品 1〜4及び比較品 1〜3のファンデーションを下記の製 造方法で調製し、外観と塗布時の色変化の無さ、肌あたりの滑らかさ、白浮きのなさ（ 透明感、肌なじみの良さ）、隠蔽力（カバー効果）についての評価を行った。その結 果も併せて表3に示す。
[0037] [表 3]
(%)
Figure imgf000011_0001
(注 1)ォクチルトリエトキシシランを 2%処理した粉体
(注 2)メチルノヽィドロジエンポリシロキサンを 3%処理した粉体
(注 3)KSG— 16〔信越化学工業社製〕
(注 4)KF— 96 (10CS)〔信越化学工業社製〕
(製造方法）
A.成分 15 18を 60°Cで加熱溶解し、均一攪拌する。 B.成分 1〜14をヘンシェルミキサー（三井三池社製)で混合した後、 Aを添加し、均 一分散する。
C. Bをパルべライザ一で粉砕する。
D. Cを金皿に充填し、圧縮成形し、ファンデーションを得た。
[0039] (評価方法 1)
下記評価項目、（ィ)外観と塗布時の色変化の少なさ、（口)肌あたりの滑らかさ、（ハ )白浮きのなさ (透明感、肌なじみの良さ）、（二）隠蔽力（カバー効果）について、各試 料を専門パネル 20名による使用テストを行い、パネル各人が下記評価基準にて 7段 階に評価し評点を付け、各試料ごとにパネル全員の評点から、その平均値を算出し 、下記判定基準により 4段階で判定した。
(評価項目）
(ィ)外観ど塗布時の色変化の少なさ
(口)肌あたりの滑らかさ
(ハ）白浮きのなさ (透明感、肌なじみの良さ）
(二)隠蔽力 (カバー効果）
[0040] (評価基準）
(評点）： (評価）
6 ： 非常に良い
5 ： 良い
4 ： やや良い
3 ： 普通
2 ： やや悪い
1 ： 悪い
0 ： 非常に悪い
(判定基準）
(評点の平均点） ：（判定）
5. 0以上 ： ◎ (非常に良好）
3. 5以上 5. 0未満： 〇（良好） 1. 5以上 3. 5未満： △ (普通）
1. 5未満 ： X (不良）
[0041] 本発明品 1〜4のファンデーションは、良好な隠蔽力を有し、外観と塗布時の色変 化が少なぐ使用時に肌あたりの滑らかさに優れ、肌なじみ、透明感に優れ、白浮き もないものが得られた。一方、二酸ィ匕チタン粉末 2を多く配合した比較品 1では、肌あ たりの滑らかさ、白浮きのなさにおいて問題があった。また、粒子径の少し大きい二酸 化チタン粉末 3の酸ィ匕チタンに代えた比較品 2では外観と塗布時の色変化に問題が あり、さらに粒子径を大きくした二酸ィ匕チタン粉末 4に代えた比較品 3では隠蔽力に ぉ 、て満足の 、くものが得られなかった。
[0042] 実施例 2
油中水系乳化型リキッドファンデーション
(成分) (質量％)
1 . スクヮラン 6
2 . デカメチルシクロペンタシロキサン 2 0
3 . ポリオキシェチレン変性ジメチルポリシロキサン （注 5 ) 5
4 . ジメチルポリシロキサン （注 4 ) 1 0
5 . タルク 1
6 . ベンガラ 0 . 3
7 . 黄酸化鉄 1
8 . 黒酸化鉄 0 . 1
9 . 製造例 1の二酸化チタン粉末 1 5
0 . プロピレングリコール 1 0
1 . 防腐剤 0 . 1
2 . 香料 迴亘
3 . 精製水 残量
※注 5 ： シリコン K F 6 0 1 9 (信越化学工業社製）
[0043] (製造方法）
A.成分 (1)〜(9)を均一に混合分散する。
B.成分（10)〜（13)を均一に混合する。
C. Aに Bを添加、乳化して、油中水系乳化型リキッドファンデーションを得た。
[0044] 本発明の油中水系乳化型リキッドファンデーションは、外観と塗布時の色変化が少 なぐ使用時には、肌あたりの柔らかさがあり、透明感 '肌なじみの良さに優れ、白浮 きがなく隠蔽力にも優れたものであった。 [0045] 実施例 3
水中油系乳化型リキッドファンデーション
(成分） (質量％)
1 . セタノール 2
2 . ス亍ァリン酸 1
3 . モノステァリン酸グリセリン 0 . 5
4 . 流動パラフィン 3
5 . スクヮラン 3
6 . タルク 5
7 . ベンガラ 0 . 3
8 . 黄酸化鉄 1
9 . 黒酸化鉄 0 . 1
0 . 製造例 2の二酸化チタン粉末 1 5
1 . モノステアリン酸ポリオキシエチレン （2 0 ) ソルビタン 1
2 . 力ルポキシビニルポリマ一 0 . 1
3 . トリエタノ一ルァミン 0 . 7
4 . プロピレングリコール 1 0
5 . 防腐剤 0 . 1
6 . 香料 適
7 . 精製水 残量
[0046] (製造方法）
A.成分（1)〜（5)を 75°Cに加熱し、均一に混合溶解する。
B.成分（12)〜（15)、（17)を 75°Cに加熱し、均一に混合溶解する。
C. Aに成分 (6)〜（11)を添加し、三本ローラーにより分散する。
D. 75°Cに加熱した Cに Bを添加し、乳化する。
E. Dを冷却し、成分（16)を添加し、水中油系乳化型リキッドファンデーションを得た
[0047] 実施例 3の水中油系乳化型リキッドファンデーションは、外観と塗布時の色変化が 少なぐ使用時には、肌あたりの柔らかさがあり、透明感 '肌なじみの良さに優れ、白 浮きがなく隠蔽力にも優れた品質を有して!/ヽた。
[0048] 実施例 4
固形粉末状ケーキファンデーション (水使用） (成分） (質量％)
1. ォクチルトリエトキシシラン処理タルク （注 1 ) 50
2. マイ力 残量
3. 雲母チタン 2
4. ベンガラ 0. 5
5. 黄酸化鉄 2
6. 黒酸化鉄 0. 8 フ . 製造例 2の二酸化チタン粉末 20
8. 固形油粉末 （平均粒子径 3 mの合成炭化水素ヮックス粉末） 3
9. モノォレイン酸ポリオキシエチレン （20) ソルビタン 1
I 0. トリ 2—ェチルへキサン酸グリセリル 5
I 1. パラォキシ安息香酸メチル 0. 1
I 2. 香料 週
[0049] (製造方法）
A.成分 (1)〜(8)、（11)を混合分散する。
B.成分（9)〜（10)、（12)を 50°Cに加熱し、均一に混合する。
C. Aに Bを添加し、均一に混合する。
D. Cを粉砕し、皿に圧縮成型し、固形粉末状ケーキファンデーションを得た。
[0050] 実施例 4の固形粉末状ケーキファンデーションは、外観と塗布時の色変化が少なく
、使用時には、肌あたりの柔らかさがあり、透明感 '肌なじみの良さに優れ、白浮きが なく隠蔽力にも優れた品質を有して!/ヽた。
[0051] 実施例 5
固形粉末状白粉
(成分） （質量0/。）
1. ォクチルトリエトキシシラン処理タルク （注 1 ) 20
2. シリコーン処理セリサイ ト （注 2) 残量 3. 製造例 1の二酸化チタン粉末 1 0
4. 固形油粉末 （平均粒子径 3 mの合成炭化水素ワックス粉末） 0. 05
5. パラォキシ安息香酸メチル 0. 1 6. 板状硫酸バリゥム （平均粒子径 30 m) 5
7. スクヮラン 5
(製造方法）
A.成分 (1)〜(6)を均一に混合分散する。
B. Aに成分（7)を添加し、均一に混合分散する。 C. Bを粉砕し、榭脂皿に圧縮成形し、固形粉末状白粉を得た。
[0053] 実施例 5の固形粉末状白粉は、外観と塗布時の色変化が少なぐ使用時には、肌 あたりの柔らかさがあり、透明感 '肌なじみの良さに優れ、白浮きがなく隠蔽力にも優 れた品質を有していた。
[0054] 実施例 6
粉末状ほほ紅
(成分) (質量％)
1 . レシチン処理タルク （注 6 ) 2 0
2 . ォクチルトリエトキシシラン処理マイ力
3 . 赤色 2 0 2号 2
4 . 製造例 1の二酸化チタン粉末 7
5 . 球状ナイロン粉末 （粒子径 6 m) 5
6 . パラォキシ安息香酸メチル 0
7 . 香料
※注 6 ： レシチンを 5 %処理した粉体
[0055] (製造方法）
A.成分 (1)〜(7)を均一に混合分散する。
B. Aを粉砕し、容器に充填し、粉末状ほほ紅を得た。
[0056] 実施例 6の粉末状ほほ紅は、外観と塗布時の色変化が少なぐ使用時には、肌あた りの柔らかさがあり、透明感 '肌なじみの良さに優れ、白浮きがなく隠蔽力にも優れた 品質を有していた。
[0057] 実施例 7
固形粉末状アイシャドー (成分） (質量％)
1 . タルク 4 5
2 . マイ力 残量
3 . 着色雲母チタン 2 0
4 . 雲母チタン 1 0
5 . 製造例 1の二酸化チタン粉末 7 . 5
6 . 固形油粉末 （平均粒子径 3 ^ mの合成炭化水素ワックス粉末） 2 フ. パラォキシ安息香酸メチル 0 . 1
8 . スクヮラン 5
9 . ジメチルポリシロキサン （2 0 C S ) 5
1 0 . 香料 適夏
[0058] (製造方法）
A.成分 (1)〜(7)を均一混合分散する。
B.成分 (8)〜（10)を 50°Cに加熱し、均一に混合する。
C. Aに Bを添加し、均一に混合分散する。
D. Cを粉砕し、皿に圧縮成型し、固形粉末状アイシャドーを得た。
[0059] 実施例 7の固形粉末状アイシャドーは、外観と塗布時の色変化が少なぐ使用時に は、肌あたりの柔らかさがあり、透明感 '肌なじみの良さに優れ、白浮きがなく隠蔽力 にも優れた品質を有して！/、た。
産業上の利用可能性
[0060] 本発明の化粧料は、外観と塗布時の色変化が少なぐ使用時には、肌あたりの滑ら かさがあり、透明感 '肌なじみの良さに優れ、白浮きがなく隠蔽力においても優れたも のであるため、メーキャップィ匕粧料やスキンケア化粧料等として有利に利用できるも のである。
図面の簡単な説明
[0061] [図 1]製造例 1で得られた二酸ィ匕チタン粉末の電子顕微鏡写真である。
[図 2]製造例 1で得られた二酸ィ匕チタン粉末の粒度分布を示す図である。
[図 3]製造例 2で得られた二酸ィ匕チタン粉末の粒度分布を示す図である。

Claims

請求の範囲
[1] 平均粒子径が 1. 5〜2. 5 /ζ πι、白色度が 97.0以上の粉末であって、かつ当該粉 末をプレスして得られる成型物の崩壊強度が 140g以下である二酸ィ匕チタン粉末を 含有することを特徴とする化粧料。
[2] 二酸化チタン粉末が、その表面をアルミニウム、ケィ素、チタニウム、ジルコニウム、 スズ、コバルトおよびマンガン力 なる群力 選ばれる少なくとも一種の元素の含水酸 化物および Zまたは酸ィ匕物により被覆されているものである請求項 1記載の化粧料。
[3] 更に、平均粒子径 0.1〜50 mの白色顔料を含む請求項 1又は請求項 2記載の化 粧料。
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