WO2007009817A1 - Additivzubereitung, insbesondere für pulverlacke - Google Patents

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WO2007009817A1
WO2007009817A1 PCT/EP2006/007244 EP2006007244W WO2007009817A1 WO 2007009817 A1 WO2007009817 A1 WO 2007009817A1 EP 2006007244 W EP2006007244 W EP 2006007244W WO 2007009817 A1 WO2007009817 A1 WO 2007009817A1
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additive
powder coating
additive preparation
preparation according
powder
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PCT/EP2006/007244
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Helmut Coutelle
Wolfgang Simon
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Rockwood Clay Additives Gmbh
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    • C08L83/04—Polysiloxanes

Definitions

  • the invention relates to an additive preparation which can be used as auxiliaries in various coating systems, in particular in powder coating systems, a process for their preparation, and a powder coating containing the additive preparation.
  • powder coatings and processes for their preparation are known in the prior art. In this case, primarily solids are used.
  • Conventional ingredients of powder coating formulations are synthetic resins as a binder (main ingredient), pigments, fillers, concentrated masterbatches, and binders and hardeners.
  • An advantage of the powder coatings is that they contain no solvents. Thus, the substances used in the powder coating formulation must be used as solvent-free and in solid, free-flowing form. During application and during the melting phase of the powder coatings, a number of problems occur which must be "corrected" by appropriate aids.
  • the binders are mixed together with pigments, fillers, extenders, etc. and homogenized. This is usually done in an extruder, in which case the powdery materials are not only premixed intensively, but are melted together in the melting zone. After extrusion, the extrudate is ground again to the finest powder. Substances which ensure the homogeneous distribution and wetting of the pigments in the binder are necessary additives even at this stage.
  • the viscosity is also a decisive factor during baking conditions.
  • Important additives are e.g. used to reduce melt viscosity and surface tension, improve deaeration, increase gloss, improve pigment dispersion and improve flow, and thus form a smoother and glossier surface.
  • a good course is understood to mean the true "running" of a melting synthetic resin powder, and on the other hand, a good “degassing” of the melting powder coating. Both phenomena are based on different mechanisms of action, but go hand in hand. Leveling agents are necessary because not only ensures a good surface by a good flow of the melting powder, but also the ability to produce closed and well-protective, dense paint films. In the case of normal powder coatings without additives that promote flow, a dense and protective film can only be obtained with a layer thickness of> 30 ⁇ m, as a rule even> 50 ⁇ m.
  • the synthetic resin particles on the substrate surface include relatively much air between the particles. This air must be completely removed during the melting process, which in turn is all the easier, the less fluid the powder is in the melting state or at the maximum allowable baking temperature.
  • degassing / venting a number of additives are available, as they are also used in liquid coatings.
  • These “deaerators” or “degassing agents” are surface-active compounds (surfactants) which collect the air bubbles and, through a targeted incompatibility of the micelles formed, with the top particles. transport surface as long as the viscosity of the melt allows it.
  • acrylates usually used as additives to a solid support, such as micronized or fumed silica.
  • powdery additives e.g. Degassing agent
  • These additives are commonly referred to as flow control agents.
  • flow control agents In practice, however, it has been shown that a large part - up to 40% - of the active substance remains in the short time available (melting process) on the carrier and thus remains inactive and ineffective.
  • the inorganic support is not desirable in all cases, since a negative impact on transparency and / or gloss can not be excluded.
  • EP 0 750 024 B1 discloses free-flowing additive preparations and processes for their preparation and use in powder coatings.
  • the liquid or viscous-sticky additive is incorporated into a liquid wax melt, and the resulting mixture is heated to a temperature below the melting point. cooled down to obtain a solid, free-flowing preparation.
  • the possibility of functionalizing the waxes in order to enable crosslinking with further components of the formulation in which the additive preparation is used, in particular with the binder or hardener of a powder coating formulation, is not disclosed.
  • the object of the invention was therefore to provide an additive preparation which avoids the disadvantages of the prior art and provides several functionalities, in particular with regard to the course, the degassing and the strength and homogeneity of the paint formulation during or after application.
  • liquid or viscous-sticky additives are to be converted into powder form so that they are not only about 60% effective, but 100% effective when used, since they are not retained on the carrier substance.
  • the carrier material should be part of the binder system and not float on the surface, so that an overprintability is given.
  • an additive preparation in particular for powder coatings containing at least one liquid or viscous-sticky additive and at least one waxy carrier proposed according to the invention, which is characterized in that the waxy carrier per molecule at least one functional group selected from the group of Has double bonds, hydroxyl, carboxylic acid, aldehyde and keto groups.
  • the additive preparations can be used in particular in paint formulations, preferably powder coatings. However, it is also possible to use in other formulations that are compatible with the wax components used in the additive formulation, and in which properties of the formulation can be improved depending on the additive and wax component used. For example, it is also conceivable to use the additive formulations in thixotropic systems.
  • wax component Through the functional groups of the waxy carrier (hereinafter referred to simply as “wax component”), interaction with other components of the formulation in which the additive preparation is used is possible.
  • the functional groups of the wax component serve to crosslink with the binder or hardener of a powder coating formulation.
  • the wax component is no longer an inert carrier, but an active ingredient.
  • wax component according to the invention in particular one of a wax as defined in Römpp Lexikon Chemie, 10th edition, S. 4906 derived compound, as far as such (functionalized) wax molecules at least one functional group selected from the group of double bonds, hydroxyl, carboxylic acid, aldehyde and keto groups.
  • crosslinking or bonding can take place via covalent or hydrogen bonds.
  • associative bonds via hydrophobic groups are also possible.
  • the wax component used in the additive preparation is selected such that the formation of covalent bonds or of hydrogen bonds with the binder of the powder coating formulation is possible via the functional groups contained therein.
  • Typical binders in powder coating formulations are known to those skilled in the art and include i.a. Acrylate, methacrylate, polyester, polyurethane, epoxy resins or combination products (hybrids).
  • the additive compositions according to the invention it has surprisingly been found that a particularly rapid and homogeneous distribution of the additives during the extrusion or during the melting of the powder coating mixture during the preparation of the powder coatings is made possible by the additive compositions according to the invention. Furthermore, it has been found that after the application via the crosslinking enabled by the functional groups contained in the wax component, good overprintability can be achieved. Surprisingly, the course and the degassing compared to non-functionalized waxes are improved, which can produce particularly uniform and a smooth, shiny surface powder coating layers with high protection.
  • an or be included several wax components an or be included several wax components.
  • the entire wax component of the additive preparation preferably consists of a wax having at least one of the above-described functional groups per molecule.
  • the wax component contains at least two, in particular at least three, functional groups per molecule. According to a further preferred embodiment, the wax component contains as functional groups at least one, preferably at least two double bonds. Particularly good results were obtained, for example, with partially hydrogenated castor oil as wax component.
  • liquid or viscous-sticky or fluid additives may be present in the additive preparation according to the invention.
  • liquid or viscous additives are generally understood to mean all additives in non-solid form. Such additives can therefore also be considered in a broad sense as liquid or fluid.
  • solid additives in particular low-melting additives, can advantageously also be processed into additive preparations with the waxy carriers used according to the invention.
  • Suitable additives include, but are not limited to, e.g. Polyacrylic acid esters, polymethacrylic acid esters, copolymers of (meth) acrylic acid derivatives, polyvinyl ethers, silicone polymers, alkylarylpolysiloxanes and dialkylpolysiloxanes.
  • additives to improve the chargeability z additives to improve the chargeability z.
  • anticrater agent e.g. B. benzoin or benzoin substitutes, dispersants, effectants, lubricants, adhesion promoters, water repellents, z.
  • silicones hydrophilicizing agents, inhibitors, catalysts, eg. B. tin octoate corrosion inhibitors, light stabilizers, eg. B. HALS compounds, matting agents, z. B. precipitated silicas, wetting agents, structuring agents and / or leveling agents, for.
  • acrylates can be used.
  • Adjuvants suitable as wetting and dispersing agents are e.g. described in EP-A-154 678, EP-A-270 126, EP-A-318 999, DE-A-3 930 687, DE-A1 157 326 and DE-A1 157 327.
  • Suitable additives are, for example, also in Paragraph [0020] of EP 0 750 024 B1, to which reference is expressly made.
  • the additive preparation contains about 1 to 60 wt .-%, in particular about 5 to 50 wt .-% additives and about 99 to 50 wt .-%, preferably about 95 to 80 wt .-% wax component.
  • the additive preparation consists of at least one additive and the at least one wax component. According to the invention, it is preferred that the added additive does not interact with the functional group (s) of the wax component.
  • the melting point of the wax component can be used to influence the timing and, to a certain extent, the efficiency of the release of the additive from the additive preparation.
  • the wax component should not have too low a melting point to allow storage even at elevated room temperatures, eg in warm countries.
  • the additive preparation when used in a solid, preferably finely divided and free-flowing form.
  • a wax component is selected with a melting point which is at least 10 to 20 0 C below the processing temperature when extruding the powder coating formulation or when melting or baking the powder coating.
  • wax-like carriers which melt at temperatures of 50 to 60 0 C, is possible, but relatively difficult since the addition of the usually liquid additive component is possible to grind the product to the desired grain fineness not more readily. Also, the storage of a melting even at low temperatures material is no longer so easy, since clumping can occur and the homogeneous interference is made difficult.
  • powder paint coatings which are intended for substrates that are not particularly temperature stable themselves, such as plastic components, wood (parquet floors), etc., this is practically significant.
  • a waxy carrier In the case of traditional flow control agents on inert, inorganic support, especially at lower melting temperatures when the coating is baked in for thermodynamic reasons, the part remaining on the support is particularly large, and the material can be utilized to a lesser extent.
  • the use of the A waxy carrier also has the advantage that the individual components can be melted together more easily and ground accordingly after cooling. There is no need for a two-phase reaction (solid support / surfactant / solubilizer) to achieve homogeneous coverage of the support.
  • Suitable waxy carriers for the additive preparation according to the invention are, for example, hydrogenated castor oil derivatives, 12-hydroxystearic acid, neopentyl glycol, hydrogenated oils, PE waxes and the like.
  • additives in addition to the additive and the wax component in the additive compositions according to the invention still further auxiliaries, such.
  • Anticaking or flowability improving agents such as hydrophobic silicic acids are included.
  • such additives should be contained in the additive preparation in the smallest possible amounts in order not to impair the advantages according to the invention.
  • the invention relates to a process for preparing an additive preparation, in particular for powder coatings, wherein at least one liquid or viscous-sticky additive is incorporated into a wax melt, wherein the wax melt at least one waxy carrier having at least one functional group selected from the group the double bonds, hydroxyl, carboxylic acid, aldehyde and keto groups per molecule, and the resulting mixture before or is cooled to its melting point after conversion into a finely divided form.
  • the wax component (s) can be initially charged in a heatable mixing vessel and melted to produce the additive preparation. Subsequently, the liquid additive components are added with stirring and homogenized. In the case of two-phase systems, it is also possible to add an emulsifying agent and to ensure as uniform a distribution of the additive as possible via a dispersing unit. Via heated pipelines, the wax / additive mixture is then cooled below the melting point and then converted into a finely divided form or fed directly to a spray drying. According to the invention, the liquid and viscous-adhesive additives can be converted into a powder form, so that these materials can be fully utilized.
  • the additives are applied to the waxy substrate, which actively intervenes in the course events and promotes the course itself and the vent.
  • the waxy carrier material is preferably a pre-melted powder. lacks solid, but also in the molten state also liquid organic compound which thereby preferably also has a "liquefying" effect in the melting powder coating. This also ensures that the additive, which is registered as an “air collector”, also fully released and effective.
  • the venting effect is also supported by the now active (liquid) carrier material, so that the effect has a synergistic component.
  • the invention relates to a powder coating containing an additive preparation as described above.
  • liquid polyacrylate was triacrylate (trade name Byk 354 from BYK-Chemie, DE; Flash Point: 45 0 C; Non-volatile matter: 51%; density: 0.95 g / ml) was used. This liquid component was melted together with a waxy carrier (wax component) and then allowed to cool.
  • the wax component to acrylate ratio was 9: 1 to 8: 2.
  • Hydrogenated castor oil, hydrogenated and amine derivatized castor oil e.g. A N, N'-ethylene-bis-12-hydroxystearamide and 12-hydroxystearic acid.
  • HCO * hydrogenated castor oil
  • HCM ** a mixture of 75 parts HCH and 25 parts
  • the additive preparations A) to C) were incorporated in the above-mentioned powder coating and the resulting powder coating was sprayed onto test panels in a powder paint spray booth.
  • Another comparative material (D) used was an additive preparation (ie 9 parts PE wax and 1 part Byk 354) prepared as indicated above, but with PE wax instead of the wax component according to the invention having at least one functional group.
  • PE wax Ceraflour 990 was used by BYK-Chemie, a micronized polyethylene wax, which is micronised according to the manufacturer's instructions and is also used in powder coatings.
  • Comparative Sample D also indicates a migration of the wax to the surface, which, moreover, can no longer be fully guaranteed for overcoatability.

Abstract

Beschrieben wird eine Additivzubereitung, insbesondere für Pulverlacke, enthaltend mindestens ein flüssiges oder viskosklebriges Additiv und mindestens einen wachsartigen Träger, die dadurch gekennzeichnet ist, dass der wachsartige Träger pro Molekül mindestens eine funktionelle Gruppe, ausgewählt aus der Gruppe der Doppelbindungen, Hydroxyl-, Carbonsäure-, Aldehyd - und Keto-Gruppen aufweist. Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung dieser Additivzubereitung sowie deren Verwendung in Pulverlacken.

Description

Patentanmeldung
Additivzubereitung, insbesondere für Pulverlacke
Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Additivzubereitung, die als Hilfsmittel in verschiedenen Lacksystemen, insbesondere bei Pulverlacksystemen verwendet werden kann, ein Verfahren zu deren Herstellung, sowie einen Pulverlack, enthaltend die Additivzubereitung.
Im Stand der Technik sind zahlreiche Pulverlacke sowie Verfahren zu deren Herstellung bekannt. Dabei werden in erster Linie Feststoffe verwendet. Herkömmliche Bestandteile von Pulverlackformulierungen sind Kunstharze als Bindemittel (Hauptbestandteil) , Pigmente, Füllstoffe, konzentrierte Vormischungen von Zusatzstoffen (master batches) , und Bindemittel und Härter. Ein Vorteil der Pulverlacke liegt darin, dass sie keine Lösungsmittel enthalten. Somit müssen die in der Pulverlackformulierung eingesetzten Stoffe möglichst lösungsmittelfrei und in fester, rieselfähiger Form eingesetzt werden. Bei der Applikation und während der Aufschmelzphase der Pulverlacke tritt eine Reihe von Problemen auf, die durch entsprechende Hilfsmittel "korrigiert" werden müssen.
Diese Probleme können einerseits schon bei der Herstellung der Pulverlacke im Extruder auftreten und andererseits bei der Applikation der Pulverlacke.
Bei der Herstellung werden die Bindemittel mit Pigmenten, Füllstoffen, Extendern usw. zusammengemischt und homogenisiert. Dies geschieht meist in einem Extruder, wobei hier die pulverförmigen Materialien nicht nur intensiv vorgemischt, sondern in der Schmelzzone miteinander verschmolzen werden. Nach dem Extrudieren wird das Extrudat wieder zu feinstem Pulver vermählen. Stoffe, die die homogene Verteilung und Benetzung der Pigmente im Bindemittel gewährleisten, sind schon in dieser Stufe notwendige Zuschlagstoffe .
Auch bei der Applikation ist die Viskosität bei Einbrennbedingungen ein ausschlaggebender Faktor. Wichtige Additive (Hilfs- stoffe) werden z.B. eingesetzt zur Reduzierung der Schmelzviskosität und der Oberflächenspannung, zur besseren Entlüftung, zur Erhöhung des Glanzes, zur Verbesserung der Pigmentdispergierung und zur Verbesserung des Verlaufs und damit zur Ausbildung einer glatteren und glänzenderen Oberfläche.
Dabei versteht man einerseits unter einem guten Verlauf das echte "Verlaufen" eines schmelzenden Kunstharzpulvers, andererseits aber auch eine gute "Entgasung" des aufschmelzenden Pulverlackes. Beide Phänomene beruhen auf unterschiedlichen Wirkungsmechanismen, gehen jedoch Hand in Hand. Verlaufshilfsmittel sind notwendig, da durch einen guten Verlauf des schmelzenden Pulvers nicht nur für eine gute Oberfläche gesorgt wird, sondern auch die Möglichkeit besteht, geschlossene und gut schützende, dichte Lackfilme zu erzeugen. Bei den normalen Pulverlacken ohne verlaufsfördernde Zusatzstoffe ist ein dichter und schützender Film nur bei einer Schichtdicke von > 30 μm, im Regelfall sogar > 50 μm, zu erhalten. Ist das aufschmelzende Bindemittel aber dünnflüssig, dann verlaufen die zuvor pulverförmigen Lackpartikel besser und schneller zusammen und verbreiten sich damit homogener über die gesamte Oberfläche des Substrates. Dies ist zwar theoretisch allein durch eine entsprechende Anhebung der Einbrenntemperaturen erreichbar, diese Möglichkeit steht aber im Regelfall nicht zur Verfügung, da entweder die organischen Pulverlackpartikel die hohen Temperaturen nicht aushalten und sich verfärben, eine zu schnelle Vernetzung eintritt, die den Verlauf wieder unterbindet, oder aber das Substrat die entsprechende Temperatur nicht verträgt. Dieses Problem wird noch dadurch verschärft, dass man auch Substrate, wie Holz oder Kunststoffteile, durch entsprechende "Niedrigtemperatur-Pulver" beschichtet.
Ein weiteres Problem ist, dass beim Auftragen der Pulverpartikel (elektrostatisches Spritzen) die Kunstharzpartikel auf der Substratoberfläche relativ viel Luft zwischen den Partikeln einschließen. Diese Luft muss beim AufschmelzVorgang vollkommen entfernt werden, was wiederum umso leichter geschieht, je dünnflüssiger das Pulver im Schmelzzustand oder bei der maximal zulässigen Einbrenntemperatur ist.
Zur Entgasung/Entlüftung steht eine Reihe von Additiven zur Verfügung, wie sie auch in Flüssiglacken eingesetzt werden. Diese "Entlüfter" oder "Entgasungsmittel" sind oberflächenaktive Verbindungen (Tenside) , die die Luftbläschen sammeln und durch eine gezielte Unverträglichkeit der gebildeten Mizellen an die Ober- fläche transportieren, solange die Viskosität der Schmelze dies erlaubt .
Allerdings sind die meisten der vorstehend genannten Additive in der Regel flüssige oder viskos-klebrige Produkte, die daher in Pulverlackprodukten nicht so eingesetzt werden können, sondern zunächst in Pulverform überführt werden müssen. Im Stand der Technik sind hierzu mehrere Verfahren vorgeschlagen worden.
Beispielsweise wurde vorgeschlagen, die üblicherweise als Additive verwendeten Acrylate auf einen festen Träger, wie mikroni- sierte oder pyrogene Kieselsäure, aufzutragen. Diese dann pul- verförmigen Additive, z.B. Entgasungsmittel, setzen beim Aufschmelzen der Pulver die oberflächenaktive Verbindung wieder frei und die "Entlüftung" kann wunschgemäß stattfinden. Diese Additive werden üblicherweise auch als Verlaufsmittel bezeichnet. In der Praxis hat sich aber gezeigt, dass ein Großteil - bis zu 40% - der Wirksubstanz in der kurzen zur Verfügung stehenden Zeit (Schmelzvorgang) auf dem Träger verbleibt und damit inaktiv und wirkungslos bleibt. Zudem ist der anorganische Träger nicht in allen Fällen erwünscht, da ein negativer Einfluss auf Transparenz und/oder Glanz nicht auszuschließen ist.
Aus der EP 0 537 006 A2 ist bekannt, eine flüssige oder hochviskose aktive Substanz in ein Bindemittel einzuarbeiten, das mindestens ein Wachs und ein thermoplastisches Polymer enthält. Als Wachskomponente wird Paraffin bevorzugt, das jedoch etwas mikrokristallines Wachs enthalten kann.
Aus der EP 0 750 024 Bl sind rieselfähige Additivzubereitungen und Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung in Pulverlacken bekannt. Dabei wird das flüssige oder viskos-klebrige Additiv in eine flüssige Wachsschmelze eingearbeitet, und die erhaltene Mischung wird auf eine Temperatur unterhalb des Schmelz- punkts abgekühlt, um eine feste, rieselfähige Zubereitung zu erhalten. Die Möglichkeit einer Funktionalisierung der Wachse, um eine Vernetzung mit weiteren Komponenten der Formulierung, in der die Additivzubereitung eingesetzt wird, zu ermöglichen, insbesondere mit dem Bindemittel bzw. Härter einer Pulverlackformulierung, wird nicht offenbart.
In der Technik besteht ein großer Bedarf nach neuartigen Addi- tivzubereitungen, die möglichst gut in die Lackformulierungen einarbeitbar sind und mehrere vorteilhafte Funktionalitäten zur Verfügung stellen.
Aufgabe der Erfindung war es daher, eine Additivzubereitung bereitzustellen, die die Nachteile des Standes der Technik vermeidet und mehrere Funktionalitäten, insbesondere im Hinblick auf den Verlauf, die Entgasung sowie die Festigkeit und Homogenität der Lackformulierung beim bzw. nach dem Aufbringen bereitstellt.
Weiterhin sollen die flüssigen oder viskos-klebrigen Additive so in Pulverform übergeführt werden, dass diese bei der Anwendung nicht nur zu etwa 60%, sondern möglichst zu 100% wirksam sind, da sie auf der TrägerSubstanz nicht zurückgehalten werden.
Weiterhin soll die angestrebte Verlaufsverbesserung und Entgasung ohne Glanzverluste oder Verminderung der Transparenz erzielt werden können.
Ferner soll das Trägermaterial Teil des Bindemittelsystems werden und nicht an der Oberfläche aufschwimmen, so dass auch eine Überdruckbarkeit gegeben ist.
Schließlich sollen durch den verbesserten Verlauf oder eine bessere Spreitung beim Einbrennen homogene, geschlossene und damit auch schützende Beschichtungen bereitgestellt werden, bei denen diese Schutzwirkung bei geringerer Schichtdicke gegeben ist.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß eine Additivzubereitung, insbesondere für Pulverlacke, enthaltend mindestens ein flüssiges oder viskos-klebriges Additiv und mindestens einen wachsartigen Träger vorgeschlagen, die dadurch gekennzeichnet ist, dass der wachsartige Träger pro Molekül mindestens eine funktionelle Gruppe, ausgewählt aus der Gruppe der Doppelbindungen, Hydroxyl-, Carbonsäure-, Aldehyd- und Keto-Gruppen aufweist.
Vorteilhafte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Die Additivzubereitungen können insbesondere in Lackformulierungen, vorzugsweise Pulverlacken, eingesetzt werden. Es ist jedoch auch die Verwendung bei anderen Formulierungen möglich, die mit den in der Additivzubereitung verwendeten Wachskomponenten kompatibel sind, und in denen je nach verwendeter Additiv- und Wachskomponente Eigenschaften der Formulierung verbessert werden können. Beispielsweise ist auch ein Einsatz der Additivformulierungen in thixotropen Systemen denkbar.
Über die funktionellen Gruppen des wachsartigen Trägers (nachstehend der Einfachheit halber "Wachskomponente" genannt) ist eine Wechselwirkung bzw. Vernetzung mit anderen Komponenten der Formulierung, in der die Additivzubereitung verwendet wird, möglich. Vorzugsweise dienen die funktionellen Gruppen der Wachskomponente zu einer Vernetzung mit dem Bindemittel bzw. Härter einer Pulverlackformulierung. Damit ist die Wachskomponente kein inerter Träger mehr, sondern ein aktiver Bestandteil. Unter Wachskomponente wird erfindungsgemäß insbesondere ein von einem Wachs gemäß der Definition in Römpp Lexikon Chemie, 10. Auflage, S. 4906 abgeleitete Verbindung verstanden, soweit solche (funk- tionalisierten) Wachsmoleküle mindestens eine funktionelle Gruppe, ausgewählt aus der Gruppe der Doppelbindungen, Hyroxyl-, Carbonsäure-, Aldehyd- und Keto-Gruppen aufweist.
Je nach Art der gewählten funktionellen Gruppen kann eine Vernetzung bzw. Bindung über kovalente oder Wasserstoffbrückenbin- dungen erfolgen. Prinzipiell sind auch assoziative Bindungen über hydrophobe Gruppen möglich.
Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird die in der Additivzubereitung verwendete Wachskomponente so gewählt, dass über die darin enthaltenen funktionellen Gruppen die Ausbildung kovalenter Bindungen bzw. von Wasserstoffbrückenbindungen mit dem Bindemittel der Pulverlackformulierung möglich ist.
Typische Bindemittel in Pulverlackformulierungen sind dem Fachmann auf diesem Gebiet bekannt und umfassen u.a. Acrylat-, Me- thacrylat-, Polyester-, Polyurethan-, Epoxid-Harze oder Kombinationsprodukte (Hybride) .
Es wurde überraschenderweise gefunden, dass durch die erfindungsgemäßen Additivzubereitungen eine besonders rasche und homogene Verteilung der Additive während des Extrudierens bzw. während des Aufschmelzens der Pulverlackmischung bei der Herstellung der Pulverlacke ermöglicht wird. Weiterhin wurde gefunden, dass nach der Applikation über die durch die in der Wachs- komponente enthaltenen funktionellen Gruppen ermöglichte Vernetzung eine gute Überbedruckbarkeit erzielt werden kann. Überraschenderweise sind auch der Verlauf und die Entgasung gegenüber nicht-funktionalisierten Wachsen verbessert, wodurch sich besonders gleichmäßige und eine glatte, glänzende Oberfläche aufweisende Pulverlackschichten mit hoher Schutzwirkung erzeugen lassen. In der erfindungsgemäßen Additivzubereitung können ein oder mehrere Wachskomponenten enthalten sein. Vorzugsweise besteht die gesamte Wachskomponente der Additivzubereitung aus einem mindestens eine der vorstehend beschriebenen funktionellen Gruppen pro Molekül aufweisenden Wachs.
Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform enthält die Wachskomponente pro Molekül mindestens zwei, insbesondere mindestens drei funktionelle Gruppen. Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform enthält die Wachskomponente als funktionelle Gruppen mindestens eine, vorzugsweise mindestens zwei Doppelbindungen. Besonders gute Ergebnisse wurden beispielsweise mit teilweise hydriertem Ricinusöl als Wachskomponente erhalten.
In der erfindungsgemäßen Additivzubereitung können ein oder mehrere flüssige oder viskos-klebrige bzw. fluide Additive enthalten sein. Erfindungsgemäß werden unter flüssigen oder viskos- klebrigen Additiven allgemein alle Additive in nicht-fester Form verstanden. Solche Additive können daher in einem breiten Sinne auch als flüssig bzw. fluid angesehen werden. Nach einem alternativen Aspekt der vorliegenden Erfindung wurde jedoch gefunden, dass auch feste Additive, insbesondere niedrig schmelzende Additive vorteilhaft mit den erfindungsgemäß verwendeten wachsartigen Trägern zu Additivzubereitungen verarbeitet werden können.
Die Wahl des bzw. der jeweiligen Additive wird durch die gewünschte Funktionalität in der jeweiligen vorgesehenen Formulierung bestimmt. Geeignete Additive umfassen, ohne hierauf beschränkt zu sein, z.B. Polyacrylsäureester, Polymethacrylsäu- reester, Copolymeren aus (Meth) acrylsäurederivaten, Polyvinyl- ether, Siliconpolymere, Alkylarylpolysiloxane und Dialkylpolysi- loxane .
Als zusätzliche Additive können Additive zur Verbesserung der Aufladbarkeit z. B. Ammoniumsalze, Additive zur Regulierung der Oberflächenspannung, Antikratermittel, z. B. Benzoin oder Ben- zoin-Ersatzstoffe, Dispergiermittel, Effektmittel, Gleitmittel, Haftvermittler, Hydrophobierungsmittel, z. B. Silicone, Hydrophilierungsmittel, Inhibitoren, Katalysatoren, z. B. Zinn- Oktoate Korrosionsschutzmittel, Lichtschutzmittel, z. B. HALS- Verbindungen, Mattierungsmittel, z. B. gefällte Kieselsäuren, Netzmittel, Strukturmittel und/oder Verlaufsmittel, z. B. Acry- late verwendet werden.
Als Netz- und Dispergiermittel geeignete Additive sind z.B. beschrieben in EP-A-154 678, EP-A-270 126, EP-A-318 999, DE-A-3 930 687, DE-A-I 157 326 und DE-A-I 157 327. Geeignete Additive sind bspw. auch in Abs. [0020] der EP 0 750 024 Bl genannt, auf die ausdrücklich Bezug genommen wird.
Es wird bevorzugt, einen möglichst hohen Anteil an Additiv (en) in die Additivzubereitung einzubringen, um die Verwendung möglichst kleiner Mengen in der fertigen Formulierung (z.B. dem Pulverlack) zu ermöglichen. Vorzugsweise enthält die Additivzubereitung etwa 1 bis 60 Gew.-%, insbesondere etwa 5 bis 50 Gew.-% Additive und etwa 99 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise etwa 95 bis 80 Gew.-% Wachskomponente. Nach einer bevorzugten Ausführungsform besteht die Additivzubereitung mindestens aus einem Additiv und der mindestens einen Wachskomponente. Erfindungsgemäß wird bevorzugt, dass das zugegebene Additiv nicht mit der (den) funktionellen Gruppe (n) der Wachskomponente wechselwirkt.
Über den Schmelzpunkt der Wachskomponente lässt sich der Zeitpunkt und in gewissen Ausmaßen auch die Effizienz der Freisetzung des Additivs aus der Additivzubereitung beeinflussen. Allgemein sollte die Wachskomponente keinen zu niedrigen Schmelzpunkt haben, um eine Lagerung auch bei erhöhten Raumtemperaturen, z.B. in warmen Ländern, zu ermöglichen. Wie vorstehend er- wähnt, soll die Additivzubereitung beim Einsatz in einer festen, vorzugsweise feinteiligen und rieselfähigen Form vorliegen.
Andererseits sollte der Schmelzpunkt der Wachskomponente (n) nicht zu hoch gewählt werden, um ein rasches und vollständiges Aufschmelzen beim Extrudieren bzw. Aufschmelzen bzw. Aufbrennen der fertigen Pulverlackformulierung sicherzustellen. Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird eine Wachskomponente mit einem Schmelzpunkt gewählt, der mindestens 10 bis 200C unterhalb der Verarbeitungstemperatur beim Extrudieren der Pulverlackformulie- rung bzw. beim Aufschmelzen oder Aufbrennen des Pulverlacks liegt. In der Regel wird dabei eine Wachskomponente mit einem Schmelzpunkt im Bereich von etwa 40 bis 2000C, vorzugsweise von etwa 40 bis 16O0C, und insbesondere von etwa 50 bis 15O0C bevorzugt.
Die Verwendung von wachsartigen Trägern, die schon bei Temperaturen von 50 bis 600C schmelzen, ist möglich, aber relativ schwierig, da durch die Zugabe der zumeist flüssigen Additiv- Komponente eine Vermahlung des Produktes auf die gewünschte Kornfeinheit nicht mehr ohne weiteres möglich ist. Auch die Lagerung eines schon bei niedrigen Temperaturen schmelzenden Materials ist nicht mehr so einfach, da ein Verklumpen eintreten kann und die homogene Einmischung dadurch erschwert wird. Da jedoch mehr und mehr Pulverlackbeschichtungen entwickelt werden, die für Untergründe gedacht sind, die selbst nicht besonders temperaturstabil sind, wie Kunststoff-Bauteile, Holz (Parkettböden) usw. , ist dies praktisch bedeutsam.
Bei traditionellen Verlaufshilfsmitteln auf inertem, anorganischen Träger ist vor allem bei niedrigeren Schmelztemperaturen beim Einbrennen der Beschichtung aus thermodynamisehen Gründen der auf dem Träger verbleibende Teil besonders groß, und das Material kann weniger ausgenützt werden. Die Verwendung des wachsartigen Trägers hat auch den Vorteil, dass die einzelnen Komponenten leichter zusammengeschmolzen und nach dem Abkühlen entsprechend vermählen werden können. Es ist keine Zweiphasenreaktion (fester Träger / oberflächenaktive Verbindung/Lösevermittler) notwendig, um eine homogene Belegung des Trägers zu erreichen.
Als wachsartige Träger für die erfindungsgemäße Additivzubereitung kommen beispielsweise hydrierte Ricinusölderivate , 12-Hy- droxystearinsäure, Neopentylglykol, hydrierte Öle, PE-Wachse und dergleichen in Frage .
Zur Erzeugung bestimmter Effekte, wie z.B. einer Mattierung der Oberfläche, kann es auch vorteilhaft sein, als Wachskomponente Mischungen unterschiedlicher Wachse mit unterschiedlichen Schmelzpunkten zu verwenden.
Insbesondere bei sehr hohen Additivgehalten kann es vorteilhaft sein, dass neben der Additiv- und der Wachskomponente in den erfindungsgemäßen Additivzubereitungen noch weitere Hilfsstoffe, wie z.B. Antibackmittel oder die Rieselfähigkeit verbessernde Mittel, wie hydrophobe Kieselsäuren, enthalten sind. Solche Zusätze sollten jedoch in möglichst geringen Mengen in der Addi- tivzubereitung enthalten sein, um die erfindungsgemäßen Vorteile nicht zu beeinträchtigen.
Nach einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Additivzubereitung, insbesondere für Pulverlacke, wobei mindestens ein flüssiges oder viskos-klebriges Additiv in eine Wachsschmelze eingearbeitet wird, wobei die Wachsschmelze mindestens einen wachsartigen Träger mit mindestens einer funktionellen Gruppe, ausgewählt aus der Gruppe der Doppelbindungen, Hydroxyl-, Carbonsäure-, Aldehyd- und Keto- Gruppen pro Molekül umfasst, und das erhaltene Gemisch vor oder nach Überführung in eine feinteilige Form unter seinen Schmelzpunkt abgekühlt wird.
Geeignete Verfahren sind auch, bis auf die Verwendung der speziellen Wachskomponente gemäß der vorliegenden Erfindung, besi- pielsweise in der EP 0 750 024 Bl beschrieben, auf die hier ausdrücklich Bezug genommen und die durch Bezugnahme in die vorliegende Beschreibung aufgenommen wird.
Wie vorstehend erläutert, kann es in einigen Fällen vorteilhaft sein, ein Wachs mit einem verhältnismäßig niedrigen Schmelzpunkt zu wählen, um ein frühzeitiges und möglichst rasches Aufschmelzen der Additivzubereitung sicherzustellen. In solchen Fällen kann die Zerkleinerung bzw. Überführung der Additivzubereitung in eine feinteilige feste Form nach dem Vermischen in der flüssigen Wachsschmelze durch kryostatische Vermahlung erfolgen.
Allgemein kann (können) zur Herstellung der Additivzubereitung die Wachskomponente (n) in einem beheizbaren Mischkessel vorgelegt und aufgeschmolzen werden. Anschließend werden die flüssigen Additivkomponenten unter Rühren zugegeben und homogenisiert. Bei zweiphasigen Systemen kann auch die Zugabe eines Emulgier- hilfsmittels erfolgen und über ein Dispergieraggregat eine möglichst gleichmäßige Verteilung des Additivs sichergestellt werden. Über beheizte Rohrleitungen wird die Wachs/Additiv-Mischung dann unter den Schmelzpunkt abgekühlt und anschließend in eine feinteilige Form überführt bzw. direkt einer Sprühtrocknung zugeführt. Erfindungsgemäß können die flüssigen und viskosklebrigen Additive in eine Pulverform überfuhrt werden, so dass diese Materialien vollständig ausgenützt werden können. Hierbei werden die Additive auf das wachsartige Trägermaterial aufgebracht, das aktiv in das Verlaufsgeschehen eingreift und den Verlauf selbst sowie die Entlüftung fördert . Das wachsartige Trägermaterial ist vorzugsweise eine vor dem Schmelzen des Pul- verlackes feste, jedoch im Schmelzzustand ebenfalls flüssige organische Verbindung, die dadurch bevorzugt ebenfalls einen "verflüssigenden" Effekt bei dem aufschmelzenden Pulverlack aufweist. Damit ist auch gewährleistet, dass das Additiv, das als "Luftsammler" mit eingetragen wird, auch wieder vollständig freigesetzt und wirksam wird. Die EntlüftungsWirkung wird zudem von dem jetzt aktiven (flüssigen) Trägermaterial unterstützt, so dass die Wirkung eine synergistische Komponente aufweist.
Nach einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung einen Pulverlack, enthaltend eine Additivzubereitung wie vorstehend beschrieben.
Die Erfindung wird nun anhand der nachstehenden nicht beschränkenden Beispiele näher erläutert :
Als Additiv wurde ein kommerziell erhältliches flüssiges Polyac- rylat (Handelsbezeichnung Byk 354 von BYK-Chemie, DE; Flash Point: 45 0C; Non-volatile matter: 51 %; Density: 0,95 g/ml) verwendet. Diese flüssige Komponente wurde mit einem wachsartigen Träger (Wachskomponente) zusammengeschmolzen und anschließend abkühlen gelassen.
Das Verhältnis Wachskomponente zu Acrylat lag bei 9:1 bis 8:2.
Als Wachskomponenten wurden verwendet :
Hydriertes Ricinusöl, hydriertes und amin-derivatisiertes Rici- nusöl, z. B. ein N, N' -Ethylen-bis-12-hydroxystearamid und 12- Hydroxystearinsäure .
Bei einem Verhältnis von 8 : 2 ist die Vermahlbarkeit bei Raumtemperatur in einer Schlagmühle nicht mehr so einfach, und das gewonnene Produkt fängt an zu schmieren. Eine kryostatische Ver- mahlung ist aber auch bei niedrigeren Wachs-Polyacrylat-Verhältnissen möglich.
Die so erhaltenen und mikronisierten Additivzubereitungen wurden in einen Pulverlack mit Epoxyd-Polyester als Bindemittel und 2 Gew. -% Zugabemenge zur Pulverlackmischung nach Standard- Abprüfungsverfahren eingearbeitet und getestet. Dabei wurde das Standard-Verlaufshilfsmittel Byk 360 P der BYK-Chemie, DE, aus der Rezeptur herausgelassen und durch die erfindungsgemäßen Additivzubereitungen ersetzt .
Figure imgf000015_0001
HCO* = hydriertes Ricinusöl
HCM** = eine Mischung aus 75 Teilen HCH und 25 Teilen
Paracin 285
Parcacin285*** = N,N1 -Ethylen-bis-12-hydroxystearamid (Hersteller CasChem, Bayonne, U. S.A.)
Die Additivzubereitungen A) bis C) wurden in den vorstehen erwähnten Pulverlack eingearbeitet und der resultierende Pulverlack wurde in einer Pulverlack-Spritzkabine auf Testbleche aufgespritzt. Als weiteres Vergleichsmaterial (D) wurde eine Addi- tivzubereitung (d.h. 9 Teile PE-Wachs und 1 Teil Byk 354) verwendet, die wie vorstehend angegeben hergestellt worden war, jedoch mit PE-Wachs anstelle der erfindungsgemäßen Wachskomponente mit mindestens einer funktionellen Gruppe. Als PE Wachs wurde Ceraflour 990 von BYK-Chemie verwendet, ein nach Herstellerangaben mikronisiertes Polyethylenwachs das u. a. auch in Pulverlacken eingesetzt wird.
Mit dem Pulverlacküberzug wurde eine herkömmliche Glanzmessung durchgeführt (Testsystem Eisengrau ähnlich RAL 7011) . Der Pulverlack wurde dabei für 10 min. bei 180 0C eingebrannt und (nach dem Abkühlen) der Glanz gemessen.
Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:
Figure imgf000016_0001
**** Byk p 360 (Byk-Chemie, DE; nach Herstellerangaben Polyacry- lat auf Siliciumdioxid als Träger; Acrylatgehalt 57 %) .
Der niedrigere Glanz der Vergleichsprobe D spricht auch für eine Wanderung des Wachses zur Oberfläche, durch die zudem die Über- lackierbarkeit nicht mehr in vollem Umfang gewährleistet werden kann.

Claims

Patentansprüche
1. Additivzubereitung, insbesondere für Pulverlacke, enthaltend mindestens ein flüssiges oder viskos-klebriges Additiv und mindestens einen wachsartigen Träger, dadurch gekennzeichnet, dass das wachsartige Träger pro Molekül mindestens eine funktionelle Gruppe, ausgewählt aus der Gruppe der Doppelbindungen, Hydroxyl-, Carbonsäure-, Aldehyd- und Keto-Gruppen aufweist.
2. Additivzubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der wachsartige Träger pro Molekül mindestens zwei, insbesondere mindestens drei funktionelle Gruppen enthält.
3. Additivzubereitung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie etwa 1 bis 60 Gew.-%, insbesondere etwa 5 bis 40 Gew.-% Additiv und etwa 99 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise etwa 95 bis 60 Gew.-% wachsartige Träger enthält.
4. Additivzubereitung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das wachsartige Träger einen Schmelzpunkt in einem Bereich von etwa 40 bis 2000C, vorzugsweise von etwa 40 bis 16O0C und insbesondere von etwa 50 bis 1500C aufweist .
5. Additivzubereitung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Additiv ausgewählt ist aus der Gruppe der Polyacrylsäureester, Polymethacrylsäureester, Copoly- meren aus (Meth) acrylsäurederivaten, Polyvinylether, Siliconpolymeren, Alkylarylpolysiloxane und Dialkylpolysiloxane.
6. Additivzubereitung, nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens ein weiteres Additiv, ausgewählt aus der Gruppe der Additive zur Verbesserung der Aufladbarkeit, Additive zur Regulierung der Oberflächenspannung, Antikratermittel, Dispergiermittel, Effektmittel, Gleitmittel, Haftvermittler, Hydrophobierungsmittel, Hydrophilierungsmittel, Inhibitoren, Katalysatoren, Korrosionsschutzmittel, Lichtschutzmittel, Mattierungsmittel, Netzmittel, Strukturmittel und/oder Verlaufsmittel enthält.
7. Additivzubereitung, nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch aus dem flüssigen oder viskos-klebrigen Additiv in eine Schmelze des wachsartigen Trägers eingearbeitet und das erhaltene Gemisch vor oder nach Überführung in eine feinteilige Form unter seinen Schmelzpunkt abgekühlt worden ist
8. Verfahren zur Herstellung der Additivzubereitung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige oder viskos-klebrige Additiv in eine Schmelze des wachsartigen Trägers eingearbeitet und das erhaltene Gemisch vor oder nach Überführung in eine feinteilige Form unter seinen Schmelzpunkt abgekühlt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Überführung in eine feinteilige Form durch kryostatische Vermahlung erfolgt .
10. Verwendung der Additivzubereitung nach einem der vorhergehenden Ansprüche in Pulverlacken oder anderen Lacksystemen.
11. Verwendung gemäß Anspruch 10 zur Verbesserung der Vernetzung, Verringerung der erforderlichen Schichtdicke, Erhöhung der Pigmentintensität und/oder Verbesserung des thixotropen Verhaltens.
12. Pulverlack, enthaltend die Additivzubereitung nach einem der vorhergehenden Ansprüche und ein Bindemittel .
13. Pulverlack nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Moleküle des wachsartigen Trägers nach dem Aufschmelzen bzw. Einbrennen über ihre funktionellen Gruppen mit anderen Komponenten des Pulverlackes verbunden bzw. vernetzt sind.
14. Pulverlack nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die funktionellen Gruppen des wachsartigen Trägers über kovalente oder Wasserstoffbrückenbindung mit dem Bindemittel verbunden sind.
15. Pulverlack nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel ein üblicherweise verwendeten Bindemittel auf Polyester-, Epoxid-, (Meth-) Acrylat- und/oder Polyuretan-Basis darstellt.
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